CN1151515C - 一种在非织构基底上制备取向高温超导膜层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温超导大电流传输技术范畴。本发明采用在电场中淀积的方法，在织构或非织构金属基底上制备钇钡铜氧高温超导膜层，使高温超导膜层的取向获得明显改善，超导膜层质量明显提高，从而获得了高临界电流密度。本发明既避免了轧制基带的特殊轧制过程，又避免对缓冲层的制备环节，具有质量高、简单、方便、适于产品化等优点。
Description
本发明涉及高温超导强电领域，特别是涉及高温超导大电流传输技术范畴。
自从高温超导在1986-1987年取得突破性进展以后，高温超导在强电领域里的应用，如超导强磁场，超导变压器，超导无阻输电，超导电机等，一直是高温超导研究的重要课题和奋斗目标。目前已经研究出银包套管法制备Bi系高温超导电缆，但是其电流密度较低，一般都低于1×105A/cm2，而且因为Bi系高温超导带材的不可逆线较低，不适于在高场条件下使用，对于强电要求很不理想，于是人们又开始大力寻找Y系即第二代高温超导带材。1995年美国洛斯阿·拉莫斯实验室用离子辅助淀积法在非织构Ni基底上淀积织构缓冲层最后再在缓冲层上淀积钇钡铜氧膜层，使临界电流密度达到1×106A/cm2，此方法制膜速度很慢，难于实用化。1996年美国橡树岭实验室用轧制方法获得织构Ni基底，最后淀积出临界电流密度达7×105A/cm2的钇钡铜氧超导带材。此后，1998年他们又制备出3×105A/cm2的带材样品。橡树岭实验室的方法虽然速度明显提高，但是仍要加缓冲层，而且增加了轧制过程，整体过程生长速度慢，工序复杂，成本高。参见参考文献
1.R.E.Russo，et al.J.Appl.Phys.68(3)，2074(1990)，
2.E.Narumi.et al.Appl.Phys.Lett.59(6)，(1991)，
3.R.P.Reade，et al，Appl.Phys.Lett.61(18)，(1992)，
4.X.D.Wu，et al.，Appl.Phys.Lett.67(16)，(1995)，
5.A.Goyal，et al.，Journal of Superconductivity.Vol.14，No.5(1998)481-487.
本发明的目的就是为了解决已有技术的缺点和不足，提供一种在非织构或织构很差的基带上直接淀积出织构高温超导膜层的方法，所得的高温超导柔性带材的临界电流密度高，制备过程简单，制备速度快。
本发明是按以下步骤进行的：
(1)淀积高温超导膜之前，先打开真空机组11，把本底真空度抽到1Pa或更低；
(2)打开控温仪8，把基底加热到600-800℃；
(3)动态通氧，并维持一个合适气压，此气压在5-100Pa之间；
(4)使气压和温度都稳定在所需数值；
(5)顺序打开钇钡铜氧陶瓷旋转靶9、反射式激光束扫描器2、可调方波电源15和脉冲激光器1开始淀积膜层，淀积时间为20-120分钟；
(6)钇钡铜氧膜层淀积完成后，将基底加热器6的温度降低到400-500℃，同时将氧压升高到1大气压，进行膜层退火，退火5-30分钟后，将加热器温度在5-60分钟内降低至室温；
(7)打开淀积生长室4，取出带材样品，即可进行测量。
所用的脉冲激光器1的波长为200-600nm，脉冲宽度为20-40ns，激光输出为50-400mJ/pulse。
反射式激光束扫描器2，由二个可逆电机推动一块45°全反射镜做二维角扫描，进而实现激光束在钇钡铜氧陶瓷靶靶面做二维扫描。反射式激光束扫描器可以使靶被均匀利用，从而延长靶的使用寿命，也可以使膜层质量更高。
光束汇聚透镜3的作用是使激光束在靶面上的能量密度达到1-8J/cm2。
淀积生长室4是用不锈钢制成的筒型容器，钇钡铜氧陶瓷靶9、基底加热器6、水平场电极13、垂直网状电极14和测温热电偶7就安置其中，高温超导带材也是在其中制备。
大电流变压器5通过安装在淀积生长室4壁上的密封电极引线与淀积生长室4内的基底加热器6相连接。
基底加热器6的作用是将金属基带加热到600-800℃，以便获得高温超导性能的钇钡铜氧膜层。
测温热电偶7与基底加热器6紧密接触，以便测量基底加热器6的表面温度。
控温仪8与测温热电偶7以及大电流变压器5相连接，其作用是控制加热器表面温度起伏小于±2℃。
充气装置10通过密封管道和法兰接到淀积生长室4的壁上。
真空机组11由机械泵和涡轮分子泵以及闸板阀组成，并通过管道和法兰接到淀积生长室4的壁上。
光学测温仪12是非接触式测温设备，用它可以方便地测量基带温度分布。
水平场电极13是用银片制成的，其两个电极板间的距离为3-10cm，在羽辉区形成的场强为2-300v/cm，它通过密封电极与淀积生长室4外的可调方波电源15的一组输出相连接。
垂直网状电极14用银丝网制成，其到基底的距离为1-5cm，在羽辉区形成的场强为2-300v/cm，它通过密封电极与淀积生长室4外的可调方波电源15的另一组输出相连接。
可调方波电源15的输出幅度为0-1000v，其二组输出幅度及相角独立可调，二组输出之间的时间相对延迟也可以调节。
因为垂直网状电极14设置在基底与钇钡铜氧陶瓷靶9之间，水平场电极13设置在基底的两侧，所以在淀积膜层的过程中，激光在钇钡铜氧陶瓷靶的靶面打出的羽辉要通过电场区，最后达到基底并淀积成膜，而且基底也是置于电场之中。因为钇钡铜氧晶胞生长过程受到电场的作用，结果使淀积在非织构金属基底上的膜层形成织构。
本发明提供的方法避免了费时费力的轧制过程，也不需要制备另外的缓冲层，大大简化了制备高温超导带材的手续。具有方便、成本低、速度快和便于产品化等优点。
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明：
图1是实现本发明的装置的示意图
其中：1.脉冲激光器 2.反射式激光束扫描器
3.光束汇聚透镜 4.淀积生长室 5.大电流变压器
6.基底加热器 7.测温热电偶 8.控温仪
9.钇钡铜氧陶瓷旋转靶 10.充气装置 11.真空机组
12.光学测温仪 13.水平场电极 14.垂直网状电极
15.可调方波电源
实施例1
用图1所示的实验装置，其中激光器为XeCl准分子脉冲激光器，其输出激光波长为308nm，脉冲宽度为20-40ns，每脉冲输出能量为100-400mJ，脉冲重复频率为6Hz。高温超导靶为直径60mm，厚度为5mm的钇钡铜氧陶瓷靶。在淀积薄膜开始前先打开真空机组把淀积生长室的本底压强抽到10-2Pa，再动态通氧，并维持氧气压强为70Pa，然后打开控温仪，把0.2mm厚，5mm宽，15mm长的无取向织构银基底加热到摄氏660-760℃。再顺序打开钇钡铜氧陶瓷旋转靶、激光束扫描器、可调方波电源和脉冲激光器开始淀积膜层，其中靶的自转速度为1-5转/秒，激光束扫描速度为0.01-0.5祯/秒，3-20行/祯，可调方波电源的输出幅度为700v，所加垂直场为场强150V/cm的直流场，它到基底的距离为5cm，所加平行场场强为2v/cm，其两极间的距离为5cm，淀积30分钟后，关闭激光器，充氧到1个大气压，并降温到400-500℃，进行退火，退火10-20分钟后，再于20分钟内将温度降至室温。
样品制备完成后，用四点法测试表明样品的临界电流密度达到6.8×105A/cm2，x射线测试表明，样品为很好的C取向织构膜。
实施例2
用图1所示的实验装置，其中激光器为YAG倍频脉冲激光器，其输出激光波长为530nm，脉冲宽度为20-30ns，每脉冲输出能量为50-150mJ。脉冲重复频率为5Hz，高温超导靶为直径50mm，厚度为5mm的钇钡铜氧陶瓷靶。在淀积薄膜开始前，打开真空机组，把淀积生长室的本底压强抽到10-3Pa，然后打开加热器电源，把0.2mm厚，5mm宽，20mm长的金属镍上镀银的基底加热到摄氏600-760℃。动态通氧，并维持氧压为100帕。再顺序打开钇钡铜氧陶瓷旋转靶、激光束扫描器、可调方波电源及脉冲激光器开始淀积膜层，其中靶的自转速度为1-5转/秒，激光束扫描速度为0.01-0.5祯/秒，3-20行/祯，方波电源的输出幅度为10v，所加垂直场为场强2v/cm，占空比为2∶1的方波场，平行场为场强300v/cm，占空比为1∶2的方波场，垂直网状电极至基底的距离为1cm，水平场的两极间的距离为10cm，垂直场和水平场位相相反，淀积20分钟后，关闭平行场，继续淀积，淀积40分钟后，关闭激光器，充氧到1个大气压，并降温到400-500℃，进行退火，退火10-20分钟后，再于20分钟内将温度降至室温。
样品制备完成后用四点法测试表明样品的临界电流密度达到8.1×105A/cm2，X射线衍射测试表明样品为很好的C取向织构膜。
实施例3
用有部分织构(110)的Ag基底，重复实施例1。选用波长为248nm的FK准分子脉冲激光器，动态通氧的氧压维持在5帕，方波输出幅度为1000v，所加垂直场的场强为300v/cm，至基底的距离为3cm，所加水平场的场强为150v/cm，其两极间的距离为3cm。测试表明样品为很好的C取向织构膜，其临界电流密度达8.6×105A/cm2。
Claims (1)
1、一种在非织构基底上制备取向高温超导膜层的方法，包括以下步骤：
(1)在淀积生长室内，真空度至少为1Pa，将放在室内的非织构基底加热到600-800℃；
(2)动态通氧，通氧量为维持淀积生长室内氧压在5-100Pa之间；
(3)气压和温度都稳定在所需数值后，顺序开启钇钡铜氧陶瓷旋转靶、反射式激光束扫描器、可调方波电源和脉冲激光器，开始在非织构基底上淀积钇钡铜氧膜层；其中可调方波电源的输出幅度为0-1000v，脉冲激光器的波长为200-600nm，脉冲宽度为20-40ns，激光输出为50-400mJ/pulse，垂直场的场强为2-300v/cm，平行场的场强为2-300v/cm，淀积时间为20-120分钟；
(4)沉积完毕，关闭钇钡铜氧陶瓷旋转靶、反射式激光束扫描器、可调方波电源和脉冲激光器，将非织构基底温度降低到400-500℃，同时将氧压升高到1大气压，进行膜层退火5-30分钟；然后将非织构基底温度在5-60分钟内降低至室温；
(5)从淀积生长室中取出在非织构基底上制备的取向高温超导膜层。
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