CN1510160A - 采用无接触加热的共蒸发工艺制备薄膜的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及采用无接触加热的共蒸发工艺制备薄膜的方法和装置。该方法包括：将蒸积靶材放置于靶悬浮管内，维持真空系统在要求的真空度下，调节高频交变感应电源的功率和频率达到所要求的蒸积温度，靶材开始蒸积；同时打开水冷，冷水经感应线圈、副感应线圈降低系统的温度，靶的温度测量通过红外测温仪测定。该装置在真空镀膜设备中至少安装一套由靶悬浮管、中空水冷管制作的感应线圈和副感应线圈、感应电源和副感应电源作成的涡流加热器；其中感应线圈和副感应线圈均匀的缠绕在靶悬浮管外壁上部和下部，相邻二匝保持绝缘，感应线圈与电源电连接；感应电源分别与计算机电连接。本发明实现蒸积材料悬浮不与容器相接触，避免了舟蒸发对薄膜的污染。
Description
本发明涉及一种制备薄膜的方法和装置，特别是涉及一种采用无接触加热的共蒸发工艺制备薄膜的方法和装置。
常用制备薄膜的方法是采用脉冲激光淀积法(以下简称PLD)、溅射法、电子束共蒸发和热共蒸积法等。PLD方法能生长出性能优良的薄膜，但它的生长速度会随膜层面积增大和增厚而变缓慢，制备难度亦随之迅速加大。此外，PLD法还需要昂贵的大功率准分子激光器，而且用PLD方法制备薄膜会产生小颗粒(particle)，影响膜的质量。如文献1：Double-sided YBa2Cu3O7-δthin films madeby off-axis pulsed laser deposition，supercond.Sci.Technol.14，543-547，2001中所介绍的。采用溅射方法制备薄膜，如文献2：Uniformdeposition of YBa2Cu3O7-δthinfilms over an 8 inch diameter area by a 90°off-axis sputtering technique，Appl.Phys.Lett.69(25)3911，1996中所介绍的，该方法易形成反溅射，使膜的质量下降。电子束共蒸发制备大面积膜，如文献3：Properties of thin and ultra-thin YBCO films grown by aCo-evaporation technique，Journal of Alloys and Compounds251，156-160，1997中所述：该方法的电子枪，热源等都需要超高真空，而生长有些薄膜，如高温超导膜又需要氧气，同时电子枪设备必须用高电压，因此这些原因造成该方法的设备复杂，费用昂贵。另外，该方法一般需要后退火处理，不适合制备大面积高温超导厚膜。热共蒸发法虽可以实现大面积薄膜的淀积，如文献4：Continuous YBa2Cu3O7-δFilm Deposition by Optically Controlled Reactivethermal Co-evaporation，IEEE Transactions on Applied Superconductivity，7，1181-1184，1997中所述，该方法又具有设备结构简单，淀积薄膜的均匀性好，品质高，淀积速率快等优点，已经应用与淀积3-9英寸的大面积超导薄膜中，具有广泛的市场应用前景。但是这一方法也有自身的缺陷，如：通常采用金属钨和钽材料作为热舟，这两种物质在氧气中易氧化，且在高温中易蒸发，因此在制膜过程中，钨或钽掺入到薄膜中，大大降低膜的品质。
本发明的目的在于克服上述由金属材料作为热舟，而在制膜过程中热舟材料易氧化而造成膜质量下降的缺点，提供了一种采用无接触加热的共蒸发制备薄膜的方法和装置。
本发明的目的是这样实现的：
本发明提供的采用无接触加热的共蒸发制备薄膜方法的专用装置，包括：带有石英窗口的真空室、红外测温仪、和安装在真空室外两侧与真空室连通的真空机组，真空室内上方安装基片加热器、档板和光栏；高压气瓶通过真空室壁上的针阀与真空室连通；控制计算机与控制电源和基片加热器电连接；其特征在于：还包括至少一套由安装在真空室内的一靶悬浮管、中空水冷管制作的感应线圈和副感应线圈、感应电源和副感应电源作成的涡流加热器；其中中空水冷管与外部水冷系统向连通，感应线圈和副感应线圈均匀的缠绕在靶悬浮管外壁上部和下部，相邻二匝保持绝缘，感应线圈两端引线分别连接于感应电源和副感应电源输出端之上；感应电源分别与计算机电连接；基片加热器位于真空室的下部与靶悬浮管口相对，蒸积靶材放置于靶悬浮管之中，基片和靶悬浮管口之间还放置了挡板和光栏。
所述的涡流加热器在同一真空室内包括1-6套。
所述的感应线圈的匝数为1-100匝，匝数与所需要的蒸积温度，蒸积靶材的直径、厚度、电阻率以及高频电源输出的频率及功率相关。通过调节副感应线圈的电流可以控制靶的悬浮位置，并使其稳定。
所述的感应电源和副感应电源输出交变频率可以是50Hz-100MHz。
所述的感应线圈和副感应线圈包括：中空水冷紫铜管、中空银管、或其它导电材料制成的中空螺旋管。
所述的靶悬浮管包括：用石英、陶瓷、玻璃或其它绝缘材料制成。
本发明的装置采用中空水冷感应线圈照计算的匝数均匀的缠绕在靶悬浮管管外壁，匝数为1-100匝不等，匝数与所需要的蒸积温度，蒸积靶材的直径、厚度、电阻率以及高频电源输出的频率及功率有关。以保持良好的水冷效果，另外管壁要有适当的厚度，以保证能够通过高频大电流。此种设计主要是利用电磁感应效应和楞次定律，当线圈与高频交变电源接通时，高频交变电流在线圈内激发很强的高频交变磁场，此时交变磁通穿过的导电靶材内部产生涡流，释放出大量的焦耳热，达到蒸积温度，实现膜的生长。另外，应为磁通与涡流磁场相互作用，靶受到悬浮力，当悬浮力大于重力时靶就悬浮起来。副感应线圈产生一个与重力同向的力。感应线圈、副感应线圈产生的力与重力为零的位置就为靶稳定的位置。
本发明提供的一种应用本发明的采用无接触加热共蒸发的装置制备薄膜的方法，包括：将蒸积靶材放置于靶悬浮管内，打开水冷装置，循环冷却水流经感应线圈、副感应线圈从而降低了系统的温度，维持真空系统在要求的真空度下，调节高频交变感应电源的功率和频率达到所要求的蒸积温度，靶材开始蒸积；靶的温度测量通过红外测温仪测定。
本发明提供的制膜方法包括以下具体步骤：
1.首先将蒸积靶材清洁后放置于靶悬浮管内，将基片固定于基片加热器上，关闭真空室并打开装置的水冷系统以降低系统温度；
2.接着开启真空机组对系统抽真空，并维持真空反应室气压在10-4-10-3Pa；
3.接下来通过基片加热器的控温装置将基片温度升至200-800℃的长膜温度，并调节高频交变感应电源输出50-100MHz、输出功率为3000W，使蒸积靶材达到所要求的蒸积温度(蒸积温度因蒸积靶材的熔点而定)；
4.最后开启光拦和挡板靶材开始蒸积，蒸积所需时间根据所要得到薄膜厚度决定；靶的温度测量通过红外测温仪测定。
对于制备YBa2Cu3O7-δ超导薄膜金属铜、金属钇靶需分别用各自的涡流加热器，进行加热达到各自的蒸积所需温度。氟化钡是通过另一个涡流加热的金属钇舟加热到所需温度的，控制金属钇氟化钡金属铜蒸积的摩尔比率为1∶2∶3，蒸积持续时间为5-30分钟。此后通入氧气对膜进行退火处理。所获得的123相的YBa2Cu3O7-δ超导薄膜，厚度为200-2000nm，零电阻温度89-91K.。Jc为2-4MA/cm2。测量表明薄膜为高质量超导薄膜。
本发明的优点是该装置实现使蒸积材料悬浮不与容器相接触，避免了舟蒸发对薄膜的污染，具有可以在充气环境，包括有氧环境使用，淀积速率快且易控制等优点，适用于热蒸积法制备不同种类薄膜。此外它是在金属内部各处同时加热，而不是使热量从外面传递进去，因此加热的效率高，速率快。另外，感应线圈可同时连接电极和水冷装置，在加热蒸积靶材的同时实现对系统的水冷，从而达到简化设备结构的目的。
本发明制备方法简单：将蒸积靶材放置于悬靶浮管内，维持真空系统在一定的真空度，调节高频交变电源的功率和频率达到蒸积温度，同时利用水冷系统降低系统的温度。靶的温度测量采用红外测温仪测定，测温准确便捷。
附图说明
图1本发明共蒸发装置结构组成示意图。
图2本发明共蒸发装置中的涡流加热器结构示意图。
(1)靶悬浮管； (2)感应线圈(中空水冷管)；
(3)副感应线圈(中空水冷管)； (4)、感应电源；
(5)副感应电源； (6)真空机组；
(7)控制计算机； (8)测温仪；
(9)高压气瓶； (10)控温装置；
(11)基片加热器； (12)真空室；
(13)档板； (14)光栏
具体实施方式
实施例1：下面就结合附图1、2和实施例对本发明做进一步的说明：
按图1和2所示制作一台无接触加热的共蒸发制备薄膜的装置。靶悬浮管(1)用石英制成直径2-10cm，高3-35cm；感应线圈(2)和副感应线圈(3)用中空紫铜水冷管绕制而成。所用中空紫铜水冷管直径为3-25mm的，在用石英套管制作的靶悬浮管(1)外均匀缠绕5-15匝，缠绕时注意孔隙适当，要保证相邻二匝保持绝缘；感应线圈(2)和副感应线圈(3)的两端引线与真空室12外的感应电源(4)和副感应电源(5)分别电连接；真空室(12)、挡板(13)和可调光栏(14)用不锈钢制成。真空室(12)的上方是基片加热器(11)，基片加热器与控制电源(10)相连，真空室的真空度由两侧的抽气装置(6)和充气装置(9)维持。基片的温度由红外测温仪(8)通过石英窗口测得。对于涡流加热器部分，加热器位于真空室的下部，蒸积靶材放置于靶悬浮管(1)之中。电源所输出的电流和电压分别由计算机(7)控制。在真空反应室中，基片和靶悬浮管口之间还放置了挡板(13)和光栏(14)，目的是控制蒸发的速率。基片温度有SCIT型红外测温仪通过观察石英窗口测得。
实施例2：
按图1所示制作一台无接触加热的共蒸发制备薄膜的装置，只是该真空室(12)内设置有三套涡流靶加热器(如图2所示)，用于共蒸发方法制备YBa2Cu3O7-δ超导薄膜。三套涡流靶加热器中感应线圈(2)和副感应线圈(3)分别与各自的交变感应电源相连接；调整加热器与基片的距离，将金属铜、金属钇及氟化钡分别置于三个靶悬浮管(1)之中。
实施例3
应用实施例1的装置制备三英寸大面积钇钡铜氧(YBa2Cu3O7-δ)超导薄膜。
首先将蒸积靶材金属钇、氟化钡、金属铜清洁后放置于靶悬浮管内，将基片固定于基片加热器上，关闭真空室并打开装置的水冷系统以降低系统温度；接着开启真空机组对系统抽真空，并维持真空反应室的气压在10-4pa，以保证靶材蒸气能够蒸积到基片表面；接下来通过基片加热器的控温装置将基片温度升至200-800℃的长膜温度，并调节高频交变感应电源输出30MHz、输出功率为3000W，使蒸积靶材达到所要求的蒸积温度(蒸积温度因蒸积靶材的熔点而定)；金属铜、金属钇靶分别用个自的涡流加热装置达到蒸积所需温度。氟化钡是通过另一个涡流加热的金属钇舟加热到所需温度的，控制金属钇、氟化钡、金属铜蒸积的摩尔比率为1∶2∶3，蒸积持续时间为5-30分钟；蒸积时开启光拦和挡板靶材开始蒸积，靶的温度测量通过红外测温仪测定。
此后还包括通入氧气对膜进行退火处理。所获得的123相的YBa2Cu3O7-δ超导薄膜，厚度为200-2000nm，零电阻温度89-91K.。Jc为2-4MA/cm2。测量表明薄膜为高质量超导薄膜。
此方法操作简便，制膜速度快，重复性好，具有广泛的应用前景。
实施例4：制备四英寸大面积钇钡铜氧(YBa2Cu3O7-δ)超导薄膜。
所用实验装置以及实验过程与实施例1相同，只是实验是在氧压为10-100pa条件下进行。所获得的样品经测试，超导薄膜厚度为200-1600nm，零电阻温度89-90K。Jc为2.2-3.8MA/cm2。测量表明薄膜为高质量超导薄膜。
实施例5、制备大面氧化钛薄膜
所用实验装置以及实验过程与实施例1相同，只是只用一个钛靶，并且实验是在氧压为1-3Pa条件下进行。所获得的样品经测试，为优质氧化钛薄膜。
实施例6：制备金属基底缓冲层
本实施例如图1所示。靶悬浮管(1)用三氧化二铝制成，直径2-10cm，高3-35cm；感应线圈(2)和副感应线圈(3)用中空紫铜水冷管绕制而成。所用中空紫铜水冷管直径为3-25mm的，在三氧化二铝套管外均匀缠绕5-15匝，缠绕时注意孔隙适当，相邻二匝保持绝缘。此共蒸发法制备金属基底缓冲层装置共有二套涡流靶加热器，分别与各自的交变电源相连接；真空室(12)、挡板(13)和可调光栏(14)用不锈钢制成。调整加热器与基片的距离，将金镁、金属铈分别至于二个加热器之中。
应用本实施例的装置进行金属基底缓冲层，首先打开水冷以降低系统温度，将真空室的氧气压调节到1-100Pa，以保证金属蒸气能够蒸积到基片表面，并被氧化成所需缓冲层。淀积前把基底加热到200-800℃，然后打开高频交变电源开始淀积缓冲层。所用高频交变电源输出30MHz、输出功率为3000W。首先淀积氧化镁第一缓冲层，然后再淀积氧化铈第二缓冲层。通过控制每一靶材加热功率和蒸发时间控制每一层的厚度。
X射线衍射测量表明薄膜为高质量缓冲层薄膜。
Claims (8)
1.一种采用无接触加热的共蒸发工艺制备薄膜的装置，包括：带有石英窗口的真空室、和安装在真空室外两侧与真空室连通的真空机组，真空室内上方安装基片加热器、档板和光栏；高压气瓶通过真空室壁上的针阀与真空室连通；控制计算机与控制电源和基片加热器电连接；以及带有红外测温仪；其特征在于：还包括至少一套由安装在真空室内的一靶悬浮管、中空水冷管制作的感应线圈和副感应线圈、感应电源和副感应电源作成的涡流加热器；其中感应线圈和副感应线圈均匀缠绕在靶悬浮管外壁的上部和下部，相邻二匝保持绝缘，感应线圈、副感应电源两端引线分别连接于真空室外的感应电源和副感应电源输出端之上；感应电源分别与计算机电连接；基片加热器位于真空室的下部，蒸积靶材放置于靶悬浮管之中，基片和靶悬浮管口之间还放置了挡板和光栏。
2.按权利要求1所述的采用无接触加热的共蒸发工艺制备薄膜的装置，其特征在于：所述的涡流加热器在同一真空室内包括1-6套。
3.按权利要求1所述的采用无接触加热的共蒸发工艺制备薄膜的装置，其特征在于：所述的感应线圈的匝数为1-100匝，匝数与所需要的蒸积温度，蒸积靶材的直径、厚度、电阻率以及高频电源输出的频率及功率相关。通过调节副感应线圈的电流可以控制靶的悬浮位置，并使其稳定。
4.按权利要求1所述的采用无接触加热的共蒸发工艺制备薄膜的装置，其特征在于：所述的感应电源和副感应电源输出交变频率可以是50Hz-100MHz。
5.按权利要求1所述的采用无接触加热的共蒸发工艺制备薄膜的装置，其特征在于：所述的感应线圈和副感应线圈包括：中空水冷紫铜管、中空银管、或其它导电材料制成的中空螺旋管。
6.按权利要求1所述的采用无接触加热的共蒸发工艺制备薄膜的装置，其特征在于：所述的靶悬浮管包括：用石英、陶瓷、玻璃或其它绝缘材料制成。
7.一种应用权利要求1所述的采用无接触加热的共蒸发工艺制备薄膜的装置进行制备薄膜的方法，其特征在于：将蒸积靶材放置于靶悬浮管内，维持真空系统在要求的真空度下，调节高频交变感应电源的功率和频率达到所要求的蒸积温度，靶材开始蒸积；同时打开水冷，冷水经感应线圈、副感应线圈降低系统的温度，靶的温度测量通过红外测温仪测定。
8.按权利要求7所述的采用无接触加热的共蒸发工艺制备薄膜的装置进行制备薄膜的方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
(1).首先将蒸积靶材清洁后放置于靶悬浮管内，将基片固定于基片加热器上，关闭真空室并打开装置的水冷系统以降低系统温度；
(2).接着开启真空机组对真空系统抽真空，并维持真空反应室气压在10-4-10-3Pa；
(3).接下来通过基片加热器的控温装置将基片温度升至200-800℃的长膜温度，并调节高频交变感应电源输出50-100MHz、输出功率为3000W，使蒸积靶材达到所要求的蒸积温度；
(4).最后开启光拦和挡板靶材开始蒸积，蒸积所需时间根据所要得到薄膜厚度决定；靶的温度测量通过红外测温仪测定。
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