CN1271239C

CN1271239C - 一种热蒸发制备大面积薄膜的方法与装置

Info

Publication number: CN1271239C
Application number: CN 02157980
Authority: CN
Inventors: 刘震; 周岳亮; 朱亚彬; 王淑芳; 陈正豪; 吕惠宾; 杨国桢
Original assignee: Institute of Physics of CAS
Current assignee: Institute of Physics of CAS
Priority date: 2002-12-20
Filing date: 2002-12-20
Publication date: 2006-08-23
Anticipated expiration: 2022-12-20
Also published as: CN1510159A

Abstract

本发明涉及热蒸发制备大面积薄膜的方法和装置。该方法包括：将蒸积靶材加工成所设计的形状放置于真空室内，固定在水冷电极上；然后先将真空室用真空机组抽真空到10^-2-10^-7Pa，直接加热靶材将基片加热到蒸积温度；再用充气装置将系统充以所需气体，并动态保持所需压强；当加热片通过电流达到蒸积温度后，靶材被蒸积出来，经靶管引导沉积在基片上沉积一定时间后，生长一定厚度成膜，由系统的温度由测温仪测量。该装置把导电靶材本身制成一定形状的平板，再使一个大电流流经此平板，大电流产生的热将靶材加热到所需的温度。本发明的薄膜面积大不易污染、性能优良、蒸积速率快其易控制的优点。该装置结构简单，易于加工，使用方便。

Description

一种热蒸发制备大面积薄膜的方法与装置

技术领域

本发明及薄膜制备的方法和装置，特别是涉及热蒸发技术制备大面积薄膜的方法和装置。

背景技术

常用制备大面积膜的方法采用脉冲激光沉积法(以下简称PLD)、溅射法、电子束共蒸发和热共蒸积法等。PLD方法能生长出超导性能优良的高温超导薄膜，但它的生长速度随薄膜面积增大而变缓慢，而且需要昂贵的大功率准分子激光器，此外，薄膜表面常存在小颗粒(particle)，也影响膜的质量。如文献1：Large-area Double-side pulsed laser deposition of YBa₂Cu₃O_7-δthin filmsin 3-in.sappier wafers，Appl.Phys.Lett.68，3332-3334，1996中所介绍的。采用溅射方法制备大面积膜，如文献2：Uniform deposition ofYBa₂Cu₃0_7-δthinfilms over an 8 inch diameter area by a 90°off-axissputtering technique，Appl.Phys.Lett.69(25)3911，1996中所介绍的，该方法易形成反溅射，使膜的质量下降。电子束共蒸发制备大面积高温超导膜，如文献3：Properties of thin and ultra-thin YBCO films grown by a Co-evaporationtechnique，Journal of Alloys and Compounds 251，156-160，1997中所述，该方法需要超高真空，而生长高温超导膜又需要氧气，同时电子枪设备必须用高电压，这些原因造成该方法的设备复杂，费用昂贵。另外，该方法一般需要后退火处理，不适合制备大面积高温超导厚膜。热共蒸发法可以实现大面积超导薄膜的沉积，如文献4：Continuous YBa₂Cu₃O_7-δFilm Deposition by OpticallyControlled Reactive thermal Co-evaporation，IEEE Transactions on AppliedSuperconductivity，7，1181-1184，1997中所述：该方法具有设备结构简单，沉积薄膜的均匀性好品质高，沉积速率快的特点，已经应用与沉积3-9英寸的大面积超导薄膜中。但是这一方法也有自身的缺陷，如：通常采用金属钨和钽材料作为热舟，蒸积靶材放置在热舟中心预制的各种形状的凹槽中，设备较复杂。另外，这两种物质在氧气中易氧化，且在高温中蒸发，掺入到薄膜中，大大降低膜的品质。

发明内容

本发明的目的针对以上技术采用金属钨和钽作为热舟，这两种物质在氧气中易氧化，当高温蒸积过程中掺入到薄膜中去，而大大地降低薄膜品质的缺点；为了进一步提高所制备薄膜的质量和面积，从而提供一种采用电流直接加热靶材的热蒸积制备薄膜的方法；和为了降低设备的投资，从而提供一种由蒸积靶材本身制成的平板加热器，将加热舟与蒸积靶材合二为一的结构简单和易于操作的采用电流直接加热靶材的热蒸积制备薄膜的装置。

本发明的目的是这样完成的：

本发明提供的一种热蒸发制备大面积薄膜的方法，包括：将蒸积靶材制成的板状加热片固定在水冷电极上；然后先将真空室用真空机组抽空到10^-2-10^-7Pa，将基片加热到蒸积温度；再根据所制备的薄膜种类，向真空室内充入该种薄膜需要的保护气体，并动态保持所需压强，所述的所需压强是根据所制备的薄膜决定所需的压强大小；调节加热电源的输出功率和光栏的孔径以控制各个蒸发源速度比，当板状加热片通过电流达到蒸积温度后，靶材被蒸积出来，经板状加热片上方设置的靶管引导沉积在基片上，生长厚度由沉积时间决定，系统的温度由测温仪测量，并通过计算机控制。

本发明提供的一种热蒸发制备大面积薄膜的方法的专用装置，包括：带有石英窗口的真空室、红外测温仪、和安装在真空室外两侧与真空室连通的真空机组，和水冷系统；真空室内上方安装基片加热器、档板和光栏；高压气瓶通过真空室壁上的针阀与真空室连通；控制计算机与控温电源和基片加热器电连接；其特征在于：还包括至少一套蒸发靶组件：该蒸发靶组件由一支撑架、靶管、水冷电极和板状加热片组成；其中支撑架设置在基片加热器下方，并固定在真空室内壁上，所述的支撑架上固定一个对蒸积出来的靶材进行导流作用的靶管，在真空室底座上设置一由导电材料制作的水冷电极固定架，水冷管缠绕在水冷电极固定架上作为水冷电极，其上固定一金属靶材制成的板状加热片，该板状加热片安装位置与靶管垂直相对；所述的水冷电极固定架与加热电源连接，以及水冷管两端引出真空室外与水冷系统连通；控制计算机与加热电源、测温仪电连接。

基片和靶管口之间还放置了挡板和光栏，目的是控制蒸发的速率；蒸积出的靶材经靶管引导沉积在基片上，沉积一定时间得到所需薄膜。挡板起开关的作用。

所述的靶管与板状加热片之间的距离为2-5厘米。

所述的靶管由石英、陶瓷、玻璃的绝缘材料制成。

所述的控制电源是交流电源或是直流电源，其电压为0-30伏，输出电流为1-1000安培。

所述的蒸发靶组件在真空室内包括安装1-6套。

所述的测温仪可以是红外测温仪也可以是热电偶测温仪。

所述的金属板状加热片还包括平板两端带有阶梯，之所以采用阶梯型设计，是为了提高电流密度，获得较高温度。

本发明的优点：本发明的方法采用电流直接加热靶材进行热蒸积制备薄膜，简单，易于操作。本发明提供的装置将蒸积靶材本身制成的平板加热舟，将加热舟与蒸积靶材合二为一，排除在制备薄膜过程中其它金属元素污染的因素，简化了设备，提高了薄膜的品质。

附图说明

图1：本发明制备大面积薄膜的装置组成示意图

图2：本发明制备大面积薄膜的装置中的平板加热器结构示意图

图3：本发明的装置中的蒸发靶组件组成示意图

图面说明：

(1)-靶管； (2)-板状加热片； (3)水冷电极；

(4)加热电源； (5)-基片； (6)-真空机组；

(7)-计算机； (10)控温电源； (11)基片加热器；

(12)真空室； (13)挡板； (14)光栏；

(15)支撑架； (16)水冷电极固定架

具体实施方式

下面就结合实施例对本发明做进一步的说明：

实施例1：

将图3所示的板状加热片与靶管的垂直安装的位置引入到图1中，其余部分按图1制作本发明的采用电流直接加热靶材的热蒸积制备薄膜的装置，包括：由石英绝缘材料构成靶管1，用铜材制成板状加热片2，该板状加热片2同时又是蒸发靶(如图2所示)；3水冷电极；一交流电源做加热电源4，其电压为0-30伏，输出电流为1-1000安培；一铜的支撑架15上固定靶管1，该方形铜的支撑架15的两端固定在真空室12的内壁上；靶管1的下方设置一铜的水冷电极固定架16，该水冷电极固定架16固定在真空室12的底座上，水冷管均匀缠绕在水冷电极固定架16上构成蒸发靶组件(如图3所示)。一高纯铜制成的板状加热片2固定在水冷电极固定架16上，与外部水冷系统连通的水冷管均匀地缠绕在水冷电极固定架16上组成水冷电极3。靶管1的下口正对板状加热片2，它们之间的距离为3厘米。板状加热片2的形状如图2所示。将蒸积靶材制成的板状加热片2固定在水冷电极固定架16上，蒸积出的靶材经靶管1引导沉积在基片5上沉积一定时间得到所需薄膜。挡板13起开关的作用。

在真空室部分中真空室12的上方固定一圆形电阻丝制作的基片加热器11，基片加热器与通常的控制电源10相连，真空室12两侧安装有一真空机组6，其真空室12的真空度由真空机组6维持；高压气瓶通过真空室12壁上的针阀与真空室12连通。基片的温度由红外测温仪通过石英观察窗测得，在真空反应室中，基片和靶管口之间还放置了不锈钢制作的挡板13和光栏14，目的是控制蒸发的速率。

实施例2

本实施例采用图2-2中的金属板状加热片的形状，之所以采用阶梯型设计，是为了提高电流密度，获得较高温度。

另外，本实施例采用在图1所示的装置中再加入2套蒸发靶组件，共有三套。其中靶管1均用陶瓷材料制成，共有三套；板状加热片2共有3套，其中一套用高纯铜制成，另外二套用高纯钇制成；其中第三套用以蒸发氟化钡；水冷电极3共三套，用紫铜管制成；所用加热电源4共有三套，为直流大电流电源，其电压为0-30伏，输出电流为1-1000安培。陶瓷靶管1垂直安装在板状加热片的上方并与平板加热器相距4厘米的距离，陶瓷靶管1由固定于真空室底部的水冷电极固定架支撑，基片5和靶管口之间还放置了不锈钢挡板13，移开或是关闭挡板就可以实现控制蒸发开关的目的，板状加热片2上通过的电流的大小由ZX5-630型加热电源4控制。蒸积出的靶材经靶管引导沉积在基片上，沉积一定时间得到所需薄膜。基片的温度由SCIT型红外测温仪通过观察窗口测得。其余结构同实施例1。

实施例3：

应用实施例2的装置，按本发明的采用电流直接加热靶材的热蒸积制备薄膜的方法，制备二英寸大面积钇钡铜氧(YBa₂Cu₃O_7-δ)超导薄膜，下面结合其实施例2的装置和本实施例对本发明进行详细地说明：

共有三套蒸发靶组件；其中靶管1用石英制成，板状加热片2共有3套，其中一套用高纯铜制成，另外二套用高纯钇制成；其中第三套用以蒸发氟化钡；水冷电极3共三套，用紫铜管制成；所用加热电源4共有三套，为直流大电流电源，其余同实施例1。

具体方法如下：首先分别调整输出电流达到各自的蒸积温度，同时打开水冷以降低系统温度，将蒸积室的气压调节到10^-4Pa，以保证靶材蒸气能够蒸积到基片表面，保持金属钇氟化钡和金属铜蒸积的摩尔比为1∶2∶3，在此条件下蒸积30分钟，再分别通入一定压强的氧气并保持基片到所需温度对膜进行处理，这样就获得厚度为400-500nm的YBa₂Cu₃O_7-δ超导薄膜。测量表明超导转变温度Tc为89±0.5K，临界电流密度Jc为2-4.2MA/cm²。这说明采用此发明得到了性能优良且各点性能一致的YBa₂Cu₃O_7-δ超导薄膜，此种方法操作简便，重复性好。

实施例4：制备五英寸大面积钇钡铜氧(YBa₂Cu₃O_7-δ)超导薄膜。

所用设备与制膜方法与实施例3基本相同。所不同的是制膜过程是在70Pa的氧环境进行的，而且省去冷后退火处理。所制备的样品经检测，零电阻温度为90±0.5K，临界电流密度Jc为2-3.8MA/cm²。

实施例5：制备多层结构薄膜。

所用设备与与实施例1基本相同，只是在在图1所示的装置中再加入1套蒸发靶组件，共有2套。

制膜方法与实施例3或4所不同的是制膜过程是在1-100Pa的氧环境进行的，而且只需二组蒸发源。蒸发是交替进行的，其余条件均相同。

Claims

1、一种热蒸发制备大面积薄膜的方法，包括：将蒸积靶材制成的板状加热片固定在水冷电极上；然后先将真空室用真空机组抽空到10^-2-10^-7Pa，将基片加热到蒸积温度；再根据所制备的薄膜种类，向真空室内充入该种薄膜需要的保护气体，并动态保持所需压强，所述的所需压强是根据所制备的薄膜决定所需的压强大小；调节加热电源的输出功率和光栏的孔径以控制各个蒸发源速度比，当板状加热片通过电流达到蒸积温度后，靶材被蒸积出来，经板状加热片上方设置的靶管引导沉积在基片上，生长厚度由沉积时间决定，系统的温度由测温仪测量，并通过计算机控制。

2、一种权利要求1所述的热蒸发制备大面积薄膜的方法的专用装置，包括：带有石英窗口的真空室、红外测温仪、和安装在真空室外两侧与真空室连通的真空机组，和水冷系统；真空室内上方安装基片加热器、档板和光栏；高压气瓶通过真空室壁上的针阀与真空室连通；控制计算机与控温电源和基片加热器电连接；其特征在于：还包括至少一套蒸发靶组件：该蒸发靶组件由一支撑架、靶管、水冷电极和板状加热片组成；其中支撑架设置在基片加热器下方，并固定在真空室内壁上；所述的支撑架上固定一个对蒸积出来的靶材进行导流作用的靶管，在真空室底座上设置一由导电材料制作的水冷电极固定架，水冷管缠绕在水冷电极固定架上作为水冷电极，其上固定一金属靶材制成的板状加热片，该板状加热片安装位置与靶管垂直相对；所述的水冷电极固定架与加热电源连接，以及水冷管两端引出真空室外与水冷系统连通；控制计算机与加热电源、测温仪电连接。

3.按权利要求2所述的热蒸发制备大面积薄膜的方法的专用装置，其特征在于：所述的靶管与板状加热片之间的距离为2-5厘米。

4.按权利要求2所述的热蒸发制备大面积薄膜的方法的专用装置，其特征在于：所述的靶管由石英、陶瓷或玻璃材料制成。

5.按权利要求2所述的热蒸发制备大面积薄膜的方法的专用装置，其特征在于：所述的蒸发靶组件在真空室内安装1-6套。

6.按权利要求2所述的热蒸发制备大面积薄膜的方法的专用装置，其特征在于：所述的测温仪是红外测温仪或是热电偶测温仪。

7.按权利要求2所述的热蒸发制备大面积薄膜的方法的专用装置，其特征在于：所述的板状加热片的两端带有阶梯。

8.按权利要求2所述的热蒸发制备大面积薄膜的方法的专用装置，其特征在于：所述的水冷电极固定架是用既导电又具有导热性能的材料制作的。