CN105970156B - 一种基于真空蒸镀法的镀硒工艺、设备及其所得容器 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种基于真空蒸镀法的镀硒工艺，包括如下步骤：将硒靶材和拟镀硒载体放入真空腔体内；真空腔体抽真空至10‑3Pa以上，对硒靶材进行加热，加热保温温度为200‑700℃，保温20‑100 s；停止加热，待真空腔体内温度降至室温后，充入惰性气体使腔体内气压恢复至大气压，将拟镀硒载体取出。采用本发明工艺能够在拟镀硒载体表面形成镀硒层，利用镀硒层与镓基液态合金表面氧化膜层的相斥性，有效避免镓基液态合金表面的氧化膜层（主要为氧化镓）与载体表面发生粘附，从而极大的改善镓基室温液态合金在各领域的使用环境和应用效果；另外镀层与载体的结合效果优异，镀层厚度可控。

Description

一种基于真空蒸镀法的镀硒工艺、设备及其所得容器
技术领域
本发明涉及一种表面镀层技术，特别是一种基于真空蒸镀法的镀硒工艺、设备及其所得容器，主要适用于与镓基液态合金使用相关的各个工业领域。
背景技术
具有低熔点、无毒环保的镓基室温液态合金在诸多工业领域具有广泛的应用。比如，镓铟锡合金可以用于传统医用体温温度计、血压计中的汞替代；在核工业领域，镓基液态合金常常用于导热材料和制冷剂。水银无汞温度计使用镓基室温液态合金取代汞作为温度响应材料。最近的研究报道提出，镓基室温液态合金独特的电场控制相变性能使其成为极具潜力的智能材料。因此，镓基室温液态合金将在未来的科技应用领域发挥重要的作用。
由于其室温液态属性，镓基合金在各种应用环境中，都离不开容器载体。镓基合金在液态下容易与很多种金属材料发生反应，因此其载体材料的选择需要非常谨慎。目前工业领域常用的镓基合金载体材料包括不锈钢、石英玻璃以及一些高分子材料。而镓元素在空气中易被氧化，生成的氧化镓膜层又容易与不锈钢、石英玻璃或塑料管壁发生严重的粘附，这对液态合金的本身纯度和物理性能以及使用效果带来显著的影响。我们最近的研究也表明，实际上镓基液态合金与不锈钢之间也存在化学反应，在一些特殊的需要金属载体的环境下，很难找到合适的金属材料来承载镓基液态合金。而在使用石英玻璃或塑料作为镓基合金载体的过程中，也必须创造良好的真空条件，以避免镓基液态合金氧化膜层的形成，因为一旦氧化镓膜层与载体附着后，非常难清理。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对上述存在的问题提供一种基于真空蒸镀法的镀硒工艺、设备及其所得容器，能够在拟镀硒载体表面形成镀硒层，有效避免镓基液态合金表面的氧化膜层与载体表面发生粘附。
本发明所采用的技术方案是：一种基于真空蒸镀法的镀硒工艺，包括如下步骤：将硒靶材和拟镀硒载体放入真空腔体内；真空腔体抽真空至10-3Pa以上，对硒靶材进行加热，加热保温温度为200-700℃，保温20-100s；停止加热，待真空腔体内温度降至室温后，充入惰性气体使腔体内气压恢复至大气压，将拟镀硒载体取出。
所述拟镀硒载体上形成的镀层厚度为50纳米～500微米。
所述加热过程中的升温速率为5℃/min。
所述惰性气体为氮气。
所述硒靶材的纯度为99.9％以上。
一种采用前述工艺制备得到的容器。
所述容器采用石英玻璃或不锈钢制成。
一种基于真空蒸镀法的镀硒设备，它包括真空腔体，位于真空腔体内、用于放置和加热硒靶材的加热装置，位于真空腔体内、用于固定拟镀硒载体的固定装置，以及与真空腔体内部相连通的抽真空装置。
所述固定装置能够相对于加热装置移动，以调整硒靶才与拟镀硒载体之间的距离。
有益效果：采用本发明工艺能够在拟镀硒载体表面形成镀硒层，利用镀硒层与镓基液态合金表面氧化膜层的相斥性，有效避免镓基液态合金表面的氧化膜层(主要为氧化镓)与载体表面发生粘附，从而极大的改善镓基室温液态合金在各领域的使用环境和应用效果；另外镀层与载体的结合效果优异，镀层厚度可控。
附图说明
图1是本发明硒镀层的微观结构形貌图。
图2是本发明镀硒设备的结构简图。
具体实施方式
本发明通过对镓基液态合金的容器载体(包括不锈钢、玻璃容器)表面进行镀层处理，该镀层主要由硒元素组成，该镀层与镓基液态合金的氧化物膜层相斥性较强，可以避免氧化膜层与载体表面发生物理粘附效应。具体工艺为：将硒靶材和拟镀硒载体放入真空腔体内(通过调整硒靶加热温度和硒靶与镀层载体之间的距离与空间排布方式可以调整硒膜的各项工艺参数)；真空腔体抽真空至10-3Pa以上，对硒靶材进行加热，加热保温温度为200-700℃，保温20-100s；停止加热，待真空腔体内温度降至室温后，充入惰性气体使腔体内气压恢复至大气压，将拟镀硒载体取出。
真空蒸镀处理后，在容器载体表面形成的硒镀层厚度达到50纳米～500微米，当镀层厚度低于50纳米时，抗附着效果会显著降低；而当镀层厚度提高达到200纳米以上时，膜层开始呈现朱褐色，会降低玻璃的透光性；当镀膜厚度达到500微米以上时，膜层与基体之间的应力效应显著，会影响结合力。硒镀层的微观结构形貌见图1。
实施例1：具体实施过程中，使用如图2所示的镀硒设备进行，包括真空腔体1，位于真空腔体1内、用于放置和加热硒靶材的加热装置2，位于真空腔体1内、用于固定拟镀硒载体的固定装置3，以及与真空腔体1内部相连通的抽真空装置；其中固定装置3能够相对于加热装置2移动(固定装置和/或加热装置可采用轨道方式可移动安装于真空腔体内)，以调整硒靶材与拟镀硒载体之间的距离。
本实施例选用的硒靶纯度为99.9％，形状是直径为75mm，厚度5mm的圆盘，放置在石墨坩埚(即加热装置)中，选用电阻加热方式。使用的拟镀硒载体为石英玻璃片，尺寸为100mm*60mm*2mm的长条，使用不锈钢夹具(即固定装置)固定位置，与硒靶材的距离约为100mm；硒靶材和石英玻璃片放置完毕后，关闭真空腔体1阀门，然后对真空腔体1进行抽真空处理，室温下达到的真空度为6.2*10-3Pa。随后打开加热开关进行加热，加热保温温度选择320℃，升温速率为5℃/min，保温30秒，关闭加热开关，等腔体内温度降至室温后，充入氮气至大气压，打开阀门，取出石英玻璃片即可。此时石英玻璃片表面会形成一层镀硒薄膜。经过检查，对着硒靶的镀层厚度约为130～150纳米左右。这层硒膜呈极淡的褐色，不会影响肉眼观察下的透光度。空气环境下镓基液态合金能够在该表面平稳流过，不出现粘附现象。
将石英玻璃片换成玻璃容器，即可在玻璃容器表面形成一层镀硒层，从而得到一种能够防止镓基液态合金氧化膜层粘附于其表面的容器。
实施例2：具体实施过程中，使用如图2所示的镀硒设备进行，包括真空腔体1，位于真空腔体1内、用于放置和加热硒靶材的加热装置2，位于真空腔体1内、用于固定拟镀硒载体的固定装置3，以及与真空腔体1内部相连通的抽真空装置；其中固定装置3能够相对于加热装置2移动(固定装置和/或加热装置可采用轨道方式可移动安装于真空腔体内)，以调整硒靶材与拟镀硒载体之间的距离。
本实施例选用的硒靶纯度为99.9％，形状是直径为75mm，厚度5mm的圆盘，放置在石墨坩埚(即加热装置)中，选用电阻加热方式。使用的拟镀硒载体为石英玻璃杯，尺寸为内径约80mm，高度约100mm，壁厚约1mm；使用不锈钢夹具(即固定装置)固定位置，杯口向下对准硒靶材，杯体下沿与硒靶材的距离为80mm；硒靶材和石英玻璃杯固定后，关闭真空腔体1阀门，然后对真空腔体1进行抽真空处理，室温下达到的真空度为5.7*10-3Pa。随后打开加热开关进行加热，加热保温温度选择300℃，升温速率为5℃/min，保温50秒，关闭加热开关，等腔体降至室温后，充入氮气至大气压，打开阀门，取出石英玻璃杯。经过检查，杯底镀层薄膜厚度约为300纳米左右，杯壁镀层厚度约为120～200纳米左右。空气环境下，将镓基液态合金倒入杯中晃动后倒出，不存在任何氧化物吸附残留现象。
实施例3：具体实施过程中，使用如图2所示的镀硒设备进行，包括真空腔体1，位于真空腔体1内、用于放置和加热硒靶材的加热装置2，位于真空腔体1内、用于固定拟镀硒载体的固定装置3，以及与真空腔体1内部相连通的抽真空装置；其中固定装置3能够相对于加热装置2移动(固定装置和/或加热装置可采用轨道方式可移动安装于真空腔体内)，以调整硒靶材与拟镀硒载体之间的距离。
本实施例选用的硒靶纯度为99.9％，形状同样是直径为75mm，厚度5mm的圆盘，放置在石墨坩埚(即加热装置)中，选用电阻加热方式。使用的拟镀硒载体为304不锈钢片，尺寸为60mm*40mm*2mm的长条，使用不锈钢夹具(即固定装置)固定位置，与硒靶材的距离约为100mm；硒靶材和304不锈钢片放置完毕后，关闭真空腔体1阀门，然后对真空腔体1进行抽真空处理，室温下达到的真空度为7.0*10-3Pa。随后打开加热开关进行加热，加热保温温度选择450℃，升温速率为5℃/min，保温40秒，关闭加热开关，等腔体内温度降至室温后，充入氮气至大气压，打开阀门，取出不锈钢片。经过检查，薄膜厚度约为2微米左右。这层硒膜呈浅褐色，可以防止镓基液态合金氧化层的吸附。
将304不锈钢片换成不锈钢容器，即可在不锈钢容器表面形成一层镀硒层，从而得到一种能够防止镓基液态合金氧化膜层粘附于其表面的容器。
实施例4：具体实施过程中，使用如图2所示的镀硒设备进行，包括真空腔体1，位于真空腔体1内、用于放置和加热硒靶材的加热装置2，位于真空腔体1内、用于固定拟镀硒载体的固定装置3，以及与真空腔体1内部相连通的抽真空装置；其中固定装置3能够相对于加热装置2移动(固定装置和/或加热装置可采用轨道方式可移动安装于真空腔体内)，以调整硒靶材与拟镀硒载体之间的距离。
本实施例选用的硒靶材纯度为99.9％，形状是直径为75mm，厚度5mm的圆盘，放置在石墨坩埚(即加热装置)中，选用电阻加热方式。使用的拟镀硒载体为316不锈钢管材，尺寸为：内径约10mm，长度约为80mm，厚度约1mm，使用不锈钢夹具(即固定装置)固定位置，管口朝下，管体与硒靶材垂直，不锈钢管下沿与硒靶材的距离约为80mm；硒靶材和不锈钢管固定完毕后，关闭真空腔体1阀门，然后对真空腔体1进行抽真空处理，室温下达到的真空度为5.5*10-3Pa。随后打开加热开关进行加热，加热保温温度选择480℃，升温速率为5℃/min，保温80秒，关闭加热开关，等腔体内温度降至室温后，充入氮气至大气压，打开阀门，取出不锈钢管。不锈钢管内外壁表面均呈现一层镀硒薄膜。经过分析，结果表明不锈钢管表面的硒薄膜厚度随管体与硒靶材的距离变化而改变，靠近硒靶处呈明显的褐色，厚度达到200微米左右，不锈钢管体上端镀层厚度为60微米左右，可以很好的防止镓基液态合金氧化层的吸附。

Claims (6)

1.一种基于真空蒸镀法的镀硒工艺制备得到的容器作为镓基液态合金的容器的应用，其特征在于：真空蒸镀法的镀硒工艺包括如下步骤将硒靶材和拟镀硒载体放入真空腔体内；真空腔体抽真空至10-3Pa以上，对硒靶材进行加热，加热保温温度为200-700℃，保温20-100s；停止加热，待真空腔体内温度降至室温后，充入惰性气体使腔体内气压恢复至大气压，将拟镀硒载体取出。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述拟镀硒载体上形成的镀层厚度为50纳米～500微米。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述加热过程中的升温速率为5℃/min。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述惰性气体为氮气。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述硒靶材的纯度为99.9％以上。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述容器采用石英玻璃或不锈钢制成。
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