CN106544629B - 一种大尺度自支撑铍薄膜的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大尺度自支撑铍薄膜的制备方法及装置，依次包括以下步骤：在基片表面上沉积NaCl薄膜衬底；在NaCl薄膜衬底表面上沉积铍薄膜，形成“NaCl+Be”复合薄膜；将“NaCl+Be”复合薄膜进行自然时效；然后进行脱膜处理，即得；本发明提供的自支撑铍薄膜制备方法有很多明显的优点，以“基片+NaCl薄膜”作为衬底，可以避免直接采用可溶性衬底带来的缺点；采用自然时效及精细化脱膜工艺，以降低铍薄膜内应力和脱膜液体表面张力；通过以上方法克服了金属铍的极大脆性，可制备最大尺寸达数十毫米、厚度介于1μm‑10μm的自支撑铍薄膜，而且所得的自支撑铍薄膜质量优良。

Description

一种大尺度自支撑铍薄膜的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及自支撑铍薄膜技术领域，更具体地说，本发明涉及一种采用以“载玻片+NaCl薄膜”作为可溶性衬底制备大尺度自支撑铍薄膜的方法及实现该方法的装置。
背景技术
铍(Be)是稀有金属之一，具有密度低、熔点高、强度及弹性模量高、比热容极大等特点。特别是由于其对热中子的吸收截面在所有金属中最小，而散射截面大，同时对X射线具有极高的透过率，使其在核工业、航空航天、冶金工业及高科技领域具有重要的应用价值。同时铍也有显著的缺点，如脆性极大、剧毒等，限制了相关研究的开展及应用。
自支撑铍薄膜是指无衬底支撑而独立存在的铍薄膜，常用于加速器靶、X射线滤片、X射线光刻、同步加速器辐射电极、天基X射线望远镜中，但由于铍的剧毒特性及制备难度较大等，目前对其研究较少，相关正式研究结果及样品尚未见文献报道。
对于自支撑铍薄膜的制备，公开文献一般采用在可溶性衬底上直接沉积薄膜，然后将该可溶性衬底去除而得到自支撑铍薄膜的方法。由于直接可溶性衬底具有表面粗糙、易变形等缺点，从而使得在其表面沉积的铍薄膜质量较差，在脱膜过程中铍薄膜破裂，导致无法满足使用要求，即现有报道的方法适用性不强。
发明内容
本发明的目的之一，就在于提供一种大尺度自支撑铍薄膜的制备方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种大尺度自支撑铍薄膜的制备方法，依次包括以下步骤：
(a)在基片表面上沉积NaCl薄膜衬底；
(b)在步骤（a）得到的NaCl薄膜衬底表面上沉积铍薄膜，形成“NaCl+Be”复合薄膜；
(c)将步骤（b）得到的“NaCl+Be”复合薄膜进行自然时效，以去除薄膜内应力；
(d)将步骤（c）时效后的“NaCl+Be”复合薄膜进行脱膜处理，即得到自支撑铍薄膜。
作为优选的技术方案，步骤(a)所述的NaCl薄膜衬底采用热蒸发法沉积；所述基片为载玻片。
作为优选的技术方案，步骤(a)得到的NaCl薄膜衬底厚度100nm-200nm，表面粗糙度Ra值为18nm-22nm。
作为优选的技术方案，步骤(b)所述的铍薄膜采用热蒸发法沉积，铍薄膜的厚度为1μm-10μm，铍薄膜的表面粗糙度Ra值小于100nm。
作为优选的技术方案，步骤(c)所述的自然时效在电子防潮箱中进行。
作为优选的技术方案，步骤(c)所述的自然时效条件为湿度25%-35%，时效时间30天-40天。
作为优选的技术方案，步骤(d)所述的脱膜处理在纯乙醇溶液中进行，并于其中滴入蒸馏水。在纯乙醇溶液中进行，并于其中滴入少许蒸馏水，其作用是在降低液体表面张力的同时去除NaCl薄膜衬底，避免铍薄膜破裂而得到自支撑铍薄膜。
本发明的目的之二，在于提供一种实现上述制备方法的装置，采用的技术方案为：包括沉积室，所述沉积室内上部设置有基片架，所述基片架底部设置有基片，所述基片下方设置有挡板，所述沉积室内下部还设置有坩埚、 Ta蒸发舟及电极，所述坩埚、Ta蒸发舟均固定在电极上，坩埚位于 Ta蒸发舟内，所述电极通过电源供电，所述坩埚底部还设置有热电偶，所述沉积室还连接真空系统。
作为优选的技术方案：所述坩埚(6)采用BN材料或BeO材料。坩埚材料可根据蒸发原料的不同而更换。
作为优选的技术方案：所述电极(8)为高纯Cu材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明提供的自支撑铍薄膜制备方法有很多明显的优点，以“基片+NaCl薄膜”作为衬底，可以避免直接采用可溶性衬底带来的缺点；采用自然时效及精细化脱膜工艺，以降低铍薄膜内应力和脱膜液体表面张力；通过以上方法克服了金属铍的极大脆性，可制备最大尺寸达数十毫米、厚度介于1μm-10μm的自支撑铍薄膜，而且所得的自支撑铍薄膜质量优良。
附图说明
图1为本发明的原理与现有技术的原理对比图；
图2为本发明的装置的结构示意图。
图中：1.沉积室、2.基片架、3.基片、4.挡板、5.蒸气束流、6.坩埚7.Ta蒸发舟、8.电极、9.真空系统、10.交流电源、11.热电偶。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例：
一种大尺度自支撑铍薄膜的制备方法，依次包括以下步骤：
(a) 将3英寸载玻片作为基片，坩埚采用BN材料，蒸发原料采用分析纯级别的NaCl颗粒，热蒸发沉积制备NaCl薄膜衬底；
(b) 更换BeO材料坩埚并在坩埚中放入条状的金属铍切屑原料，将开孔尺寸为5mm-30mm的掩膜片置于NaCl薄膜表面，利用热蒸发法沉积制备铍薄膜，形成“NaCl+Be”复合薄膜；
(c)将“NaCl+Be”复合薄膜置于电子防潮箱中进行自然时效，以去除薄膜内应力；
(d)将“NaCl+Be”复合薄膜置于纯乙醇溶液中进行脱膜处理，并于其中滴入少许蒸馏水以降低液体表面张力并去除NaCl衬底，从而得到自支撑铍薄膜；
本实施例的方法相对于现有技术的改进原理，如图1所示；
采用的制备装置，如图2所示，包括沉积室1，所述沉积室1内上部设置有基片架2，所述基片架2底部设置有基片3，所述基片3下方设置有挡板4，所述沉积室1内下部还设置有坩埚6、 Ta蒸发舟7及电极8，所述坩埚6、 Ta蒸发舟7均固定在电极8上，坩埚6位于 Ta蒸发舟7内，所述电极8通过电源10供电，所述坩埚6底部还设置有热电偶11，所述沉积室1还连接真空系统9，真空系统9由机械泵及分子泵组成；
该装置首先是对沉积室1抽真空，使其背景压强达到约1×10-5Pa，然后打开交流电源10，电流通过蒸发舟7，蒸发舟7被电流的焦耳热加热直至坩埚6内的镀料能被蒸发出来，形成蒸气束流5，入射到基片3表面，凝结形成固态薄膜；
其具体操作步骤为：
第一步：沉积薄膜前工作，抽真空
打开沉积室1，清洗载玻片3后将其置于基片架2上，采用BN材料作为蒸发坩埚6，并于其中放置少量分析纯级别的NaCl颗粒，然后将该坩埚置于Ta蒸发舟7内，将挡板4置于蒸发源正上方位置，关闭沉积室1；开启真空系统9，直至真空度达1×10-5Pa；
第二步：沉积NaCl薄膜
打开交流电源10，缓慢升高加热电压至蒸发温度300℃，以去除NaCl颗粒在空气中吸收的水分，除气2小时后，升高加热电压至蒸发温度560℃，打开挡板4开始正式镀膜；560℃时NaCl薄膜生长速率约30nm/min，沉积5分钟后，NaCl薄膜厚度约150nm，粗糙度Ra值约20nm；NaCl薄膜衬底沉积完成后，关闭交流电源10，关闭真空系统9；
第三步：沉积铍薄膜
打开沉积室1，取出BN材料的坩埚6，更换为BeO材料的坩埚6，同时在BeO材料的坩埚6中放入条状的金属铍切屑作为蒸发原料，且将开孔尺寸为5mm-30mm的掩膜片置于NaCl薄膜表面，将挡板4置于蒸发源正上方位置，关闭沉积室1，开启真空系统9，直至真空度达1×10-5Pa；打开交流电源10，缓慢升高加热电压至蒸发温度1050℃，打开挡板4开始正式镀膜；1050℃时铍薄膜生长速率约2.35nm/min，待所需厚度铍薄膜制备完成后，关闭交流电源10，关闭真空系统9，打开沉积室1，取出“NaCl+Be”复合薄膜样品，该复合薄膜外形尺寸即为掩膜片的开孔尺寸；
第四步：对“NaCl+Be”复合薄膜进行自然时效
将“NaCl+Be”复合薄膜置于电子防潮箱内，湿度设定在30%，时效时间30天；
第五步：对“NaCl+Be”复合薄膜进行脱膜处理
从电子防潮箱中取出“NaCl+Be”复合薄膜进行脱膜处理，由于铍薄膜脆性极大，为将脱膜过程中液体的表面张力降至最低以避免铍薄膜的破裂，采用蒸馏水含量约5% 的“乙醇+蒸馏水”混合液（25℃时，水的表面张力为0.072N/m，乙醇的表面张力为0.022N/m）对铍薄膜进行脱膜处理，即将该复合薄膜置于纯乙醇溶液中，采用滴管在薄膜上方滴入少许蒸馏水，以尽量降低液体表面张力并溶解NaCl薄膜衬底，铍薄膜顺利从NaCl衬底脱膜而不破裂，得到自支撑铍薄膜，该自支撑铍薄膜的外形尺寸等于掩膜片的开孔尺寸，实验步骤结束；
由于金属铍的剧毒性，实验全步骤必须有严格的防护措施。制备步骤在专门的铍防护实验室内进行，同时铍薄膜制备装置置于防护罩内，操作人员穿戴连体防护服及呼吸器进行工作。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种大尺度自支撑铍薄膜的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(a)在基片表面上沉积NaCl薄膜衬底；
(b)在步骤（a）得到的NaCl薄膜衬底表面上沉积铍薄膜，形成“NaCl+Be”复合薄膜；
(c)将步骤（b）得到的“NaCl+Be”复合薄膜进行自然时效；
(d)将步骤（c）时效后的“NaCl+Be”复合薄膜进行脱膜处理，即得到自支撑铍薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)所述的NaCl薄膜衬底采用热蒸发法沉积；所述基片为载玻片。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)得到的NaCl薄膜衬底厚度100nm-200nm，表面粗糙度Ra值为18nm-22nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)所述的铍薄膜采用热蒸发法沉积，铍薄膜的厚度为1μm-10μm，铍薄膜的表面粗糙度Ra值小于100nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)所述的自然时效在电子防潮箱中进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)所述的自然时效条件为湿度25%-35%，时效时间30天-40天。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(d)所述的脱膜处理在纯乙醇溶液中进行，并于其中滴入蒸馏水。
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