CN206396319U - 一种大尺度自支撑铍薄膜的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种大尺度自支撑铍薄膜的制备装置，包括沉积室（1），所述沉积室（1）内上部设置有基片架（2），所述基片架（2）底部设置有基片（3），所述基片（3）下方设置有挡板（4），所述沉积室（1）内下部还设置有坩埚(6)、Ta蒸发舟（7）及电极（8），所述坩埚(6)、Ta蒸发舟（7）均固定在电极（8）上，坩埚(6)位于 Ta蒸发舟（7）内，所述电极（8）通过电源（10）供电，所述坩埚(6)底部还设置有热电偶（11），所述沉积室（1）还连接真空系统（9）；采用本实用新型的装置，克服了金属铍的极大脆性，可制备最大尺寸达数十毫米、厚度介于1μm‑10μm的自支撑铍薄膜，而且所得的自支撑铍薄膜质量优良。

Description

一种大尺度自支撑铍薄膜的制备装置

技术领域

本实用新型涉及一种大尺度自支撑铍薄膜的制备装置。

背景技术

铍(Be)是稀有金属之一，具有密度低、熔点高、强度及弹性模量高、比热容极大等特点。特别是由于其对热中子的吸收截面在所有金属中最小，而散射截面大，同时对X射线具有极高的透过率，使其在核工业、航空航天、冶金工业及高科技领域具有重要的应用价值。同时铍也有显著的缺点，如脆性极大、剧毒等，限制了相关研究的开展及应用。

自支撑铍薄膜是指无衬底支撑而独立存在的铍薄膜，常用于加速器靶、X射线滤片、X射线光刻、同步加速器辐射电极、天基X射线望远镜中，但由于铍的剧毒特性及制备难度较大等，目前对其研究较少，相关正式研究结果及样品尚未见文献报道。

对于自支撑铍薄膜的制备，公开文献一般采用在可溶性衬底上直接沉积薄膜，然后将该可溶性衬底去除而得到自支撑薄膜的方法。由于直接可溶性衬底具有表面粗糙、易变形等缺点，从而使得在其表面沉积的铍薄膜质量较差，在脱膜过程中铍薄膜破裂，导致无法满足使用要求，即现有报道的方法适用性不强，相应的，也没有适合于自支撑铍薄膜制备的装置。

发明内容

本实用新型的目的就在于提供一种大尺度自支撑铍薄膜的制备装置，以解决上述问题。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是这样的：一种大尺度自支撑铍薄膜的制备装置，包括沉积室，所述沉积室内上部设置有基片架，所述基片架底部设置有基片，所述基片下方设置有挡板，所述沉积室内下部还设置有坩埚、Ta蒸发舟及电极，所述坩埚、Ta蒸发舟均固定在电极上，坩埚位于 Ta蒸发舟内，所述电极通过电源供电，所述坩埚底部还设置有热电偶，所述沉积室还连接真空系统；真空系统由机械泵及分子泵组成。

作为优选的技术方案：所述坩埚采用BN材料或BeO材料。坩埚材料可根据蒸发原料的不同而更换。

作为优选的技术方案：所述电极为高纯Cu材料。

作为优选的技术方案：所述基片为载玻片。

本实用新型的铍薄膜制备装置工作过程是：打开沉积室，将清洗后的基片固定在基片架上，同时将盛有蒸发原料的坩埚置于Ta蒸发舟内，关闭沉积室。开启真空系统，待真空达到1×10^-5Pa后，打开交流电源，电流经电极到达Ta蒸发舟，焦耳热使Ta蒸发舟及坩埚开始升温。缓慢升高输出电压，待坩埚底部的热电偶测量的蒸发温度达实验要求后停止升压并保压，打开挡板，此时原料蒸发形成的蒸气流在飞行至基片表面时，由于过冷度较大使蒸气原子在基片上冷凝形核并逐渐长大成膜。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：采用本实用新型的装置进行制备大尺度自支撑铍薄膜。克服了金属铍的极大脆性，可制备最大尺寸达数十毫米、厚度介于1μm-10μm的自支撑铍薄膜，而且所得的自支撑铍薄膜质量优良。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图中：1.沉积室、2.基片架、3.基片、4.挡板、5.蒸气束流、6.坩埚7.Ta蒸发舟、8.电极、9.真空系统、10.交流电源、11.热电偶。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型作进一步说明。

实施例：

一种大尺度自支撑铍薄膜的制备装置，如图1所示，包括沉积室1，所述沉积室1内上部设置有基片架2，所述基片架2底部设置有基片3，所述基片3下方设置有挡板4，所述沉积室1内下部还设置有坩埚6、Ta蒸发舟7及电极8，所述坩埚6、Ta蒸发舟7均固定在电极8上，坩埚6位于 Ta蒸发舟7内，所述电极8通过电源10供电，所述坩埚6底部还设置有热电偶11，所述沉积室1还连接真空系统9，真空系统9由机械泵及分子泵组成；

该装置首先是对沉积室1抽真空，使其背景压强达到约1×10^-5Pa，然后打开交流电源10，电流通过蒸发舟7，蒸发舟7被电流的焦耳热加热直至坩埚6内的镀料能被蒸发出来，形成蒸气束流5，入射到基片3表面，凝结形成固态薄膜；

其具体操作步骤为：

第一步：沉积薄膜前工作，抽真空

打开沉积室1，清洗载玻片3后将其置于基片架2上，采用BN材料作为蒸发坩埚6，并于其中放置少量分析纯级别的NaCl颗粒，然后将该坩埚置于Ta蒸发舟7内，将挡板4置于蒸发源正上方位置，关闭沉积室1；开启真空系统9，直至真空度达1×10^-5Pa；

第二步：沉积NaCl薄膜

打开交流电源10，缓慢升高加热电压至蒸发温度300℃，以去除NaCl颗粒在空气中吸收的水分，除气2小时后，升高加热电压至蒸发温度560℃，打开挡板4开始正式镀膜；560℃时NaCl薄膜生长速率约30nm/min，沉积5分钟后，NaCl薄膜厚度约150nm，粗糙度Ra值约20nm；NaCl薄膜衬底沉积完成后，关闭交流电源10，关闭真空系统9；

第三步：沉积铍薄膜

打开沉积室1，取出BN材料的坩埚6，更换为BeO材料的坩埚6，同时在BeO材料的坩埚6中放入条状的金属铍切屑作为蒸发原料，且将开孔尺寸为5mm-30mm的掩膜片置于NaCl薄膜表面，将挡板4置于蒸发源正上方位置，关闭沉积室1，开启真空系统9，直至真空度达1×10^-5Pa；打开交流电源10，缓慢升高加热电压至蒸发温度1050℃，打开挡板4开始正式镀膜；1050℃时铍薄膜生长速率约2.35nm/min，待所需厚度铍薄膜制备完成后，关闭交流电源10，关闭真空系统9，打开沉积室1，取出“NaCl+Be”复合薄膜样品，该复合薄膜外形尺寸即为掩膜片的开孔尺寸；

第四步：对“NaCl+Be”复合薄膜进行自然时效

将“NaCl+Be”复合薄膜置于电子防潮箱内，湿度设定在30%，时效时间30天；

第五步：对“NaCl+Be”复合薄膜进行脱膜处理

从电子防潮箱中取出“NaCl+Be”复合薄膜进行脱膜处理，由于铍薄膜脆性极大，为将脱膜过程中液体的表面张力降至最低以避免铍薄膜的破裂，采用蒸馏水含量约5% 的“乙醇+蒸馏水”混合液（25℃时，水的表面张力为0.072N/m，乙醇的表面张力为0.022N/m）对铍薄膜进行脱膜处理，即将该复合薄膜置于纯乙醇溶液中，采用滴管在薄膜上方滴入少许蒸馏水，以尽量降低液体表面张力并溶解NaCl薄膜衬底，铍薄膜顺利从NaCl衬底脱膜而不破裂，得到自支撑铍薄膜，该自支撑铍薄膜的外形尺寸等于掩膜片的开孔尺寸，实验步骤结束；

由于金属铍的剧毒性，实验全步骤必须有严格的防护措施。制备步骤在专门的铍防护实验室内进行，同时铍薄膜制备装置置于防护罩内，操作人员穿戴连体防护服及呼吸器进行工作。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种大尺度自支撑铍薄膜的制备装置，其特征在于：包括沉积室（1），所述沉积室（1）内上部设置有基片架（2），所述基片架（2）底部设置有基片（3），所述基片（3）下方设置有挡板（4），所述沉积室（1）内下部还设置有坩埚(6)、 Ta蒸发舟（7）及电极（8），所述坩埚(6)、Ta蒸发舟（7）均固定在电极（8）上，坩埚(6)位于 Ta蒸发舟（7）内，所述电极（8）通过电源（10）供电，所述坩埚(6)底部还设置有热电偶（11），所述沉积室（1）还连接真空系统（9）。

2.根据权利要求1所述的一种大尺度自支撑铍薄膜的制备装置，其特征在于：所述坩埚(6)采用BN材料或BeO材料。

3.根据权利要求1所述的一种大尺度自支撑铍薄膜的制备装置，其特征在于：所述电极(8)为高纯Cu材料。

4.根据权利要求1所述的一种大尺度自支撑铍薄膜的制备装置，其特征在于：所述基片（3）为载玻片。