CN117626202A - 一种具有量子金属态的ybco薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有量子金属态的YBCO薄膜的制备方法,属于超导薄膜制备技术领域,具体为:对设备预热,退火腔与沉积腔的温度加热到800℃以上;预溅射10~30min;衬底置于沉积腔中,通入氩气,气压达10~20Pa时通入氧气,30Pa时开启溅射,双靶溅射电流为0.5A,转动衬底,以0.5~0.6nm/min速率生长5min,退火腔降温到700℃以下停止通入氧气,退火30min,得到2.5~3nm厚的超薄YBCO薄膜,置于6T以上的恒定磁场中,降温至2K以下,获得具有量子金属态的YBCO薄膜。本发明在无需进行任何其他加工的YBCO薄膜上实现超导‑金属转变,制备方法简洁快速,可用于大规模制备。
Description
技术领域
本发明属于超导薄膜制备技术领域,具体涉及一种具有量子金属态的YBCO薄膜的制备方法。
背景技术
在常规的BCS超导体中,当系统中电子之间的相互作用由相互吸引变为相互排斥时,系统就从超导态转变为正常金属态。上述超导-金属转变过程没有量子临界区域,并且所得金属态与经典的金属无异,其性质可由朗道费米流体理论和Drude模型描述。超导-金属转变与大多数实验符合,但是仍有一些低温下的电阻饱和现象无法用经典理论(费米流体理论或Drude模型)解释,这种极低温下电阻饱和的态被称为“反常金属态”或“量子金属态”。相对于常规金属,反常金属态具有如下特点:1.电阻率在温度趋于0时趋于饱和,数值远远小于量子电阻(RQ≈6.45kΩ),甚至可以小3~4个数量级;2.反常金属态的出现与系统无序度的具体种类(如样品形貌)关系不大;3.具有粒子空穴对称性,在低温下霍尔电阻消失;4.具有大的正磁电阻效应;5.存在很强的超导涨落以及有限长度尺度的关联。
量子材料以及量子相变是本世纪凝聚态物理与材料领域的研究热点。作为量子相变的教科书式典范,二维超导-绝缘体相变以及超导-弱局域化金属相变的研究获得了2015年美国凝聚态物理的最高奖-巴克利奖。如单光子探测、超导隧道结、超导电阻转变沿传感器等新型超导量子器件的工作原理都是基于量子相变时的电阻巨大变化实现。为了设计并制备出性能优异的超导量子器件,理解量子相变的机制尤为重要,因此制备量子金属态的薄膜对我国基础物理的研究以及超导量子器件的发展具有重要意义。
目前常用的调控YBCO(YBa2Cu3O7-δ,钇钡铜氧)薄膜超导量子相变的方法有化学掺杂调控、电场调控、磁场调控和无序度调控等,其中化学掺杂调控与电场调控由于工艺等问题尚未实现YBCO的超导-金属相变调控。此外,YBCO薄膜的上临界磁场很大(50nm厚的YBCO薄膜的上临界场Hc至少为20T)并且涡旋态十分脆弱,在不做任何加工的前提下很难通过调节磁场的方法得到量子金属态。
人们尝试通过减少YBCO薄膜厚度以增加薄膜无序度的方法实现超导-量子相变调控,但是在高温超导体系中,由于其相干长度很短,超导性能对薄膜结晶质量要求很高,很难制备高质量的超薄YBCO薄膜。目前已有工艺能制备的最薄YBCO薄膜的厚度为10nm。
此外,有研究发现,通过将多孔氧化铝薄膜贴附在YBCO薄膜上作为掩膜,利用反应离子刻蚀机精确控制刻蚀时间,可以得到量子金属态的YBCO薄膜。但此方法成功率较低,很难大规模制备。
因此如何快速高效地制备具有量子金属态的YBCO薄膜,成为了研究的重点。
发明内容
本发明针对上述现有技术中的问题,提供了一种具有量子金属态的YBCO薄膜的制备方法,无需利用掩膜刻蚀进行加工,极大简化制备流程,减少加工时间。
本发明所采用的技术方案如下:
一种具有量子金属态的YBCO薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将衬底和YBCO靶材固定在磁控溅射设备中,开启预热,将退火腔与沉积腔的温度加热到800℃以上;
步骤2:开启预溅射,10~30min后关闭预溅射;
步骤3:将衬底置于沉积腔中,通入氩气,待沉积腔气压达到10~20Pa时,通入氧气,待沉积腔气压稳定在30Pa时,开启薄膜溅射,迅速将双靶溅射电流稳定在0.5A,转动衬底,在0.5~0.6nm/min的生长速率下生长5min,关闭薄膜溅射,得到2.5~3nm厚的待退火超薄YBCO薄膜;
步骤4:停止通入氩气,将氧气调节为清洗状态,待退火腔的温度降温到700℃以下时,停止通入氧气,将衬底置于退火腔中,退火30min后,自然降温至室温,取出制备的2.5~3nm厚的超薄YBCO薄膜;
步骤5:将超薄YBCO薄膜放置于6T以上的恒定磁场中,降温至2K以下时,获得具有量子金属态的YBCO薄膜。
进一步地,在步骤4的退火30min后,还包括原位生长非晶YBCO保护层的过程,具体为:自然降温,待降温至150℃以下时,通入氩气和氧气,待沉积腔气压稳定在30Pa时,开启薄膜溅射,将双靶溅射电流重新稳定在0.5A,转动衬底,在0.3~0.4nm/min的生长速率下生长25min,关闭薄膜溅射,得到7.5~10nm厚的非晶YBCO保护层;待降温至室温后,停止通入氩气和氧气,取出带有非晶YBCO保护层的超薄YBCO薄膜,之后执行步骤5。
进一步地,步骤1中的预热在200Pa的气压下进行,待退火腔与沉积腔的温度达到室温、350℃和600℃时,将加热电压分别设置为35V、50V和90V,最终加热到800℃以上。
进一步地,待退火腔的温度达到810℃,沉积腔的温度达到808℃时,开启预溅射。
进一步地,步骤2中预溅射的具体过程为:通入氩气,待沉积腔气压达到20Pa时,通入氧气,待沉积腔气压稳定在30Pa时,开启预溅射,将双靶溅射电流稳定在0.5A,溅射电压调为220V,预溅射10min,期间保持双靶溅射电流稳定,关闭预溅射,停止通入氩气和氧气。
进一步地,所述衬底为铝酸锶钽镧(LSAT)晶体或钛酸锶(STO)晶体。
本发明制备的具有量子金属态的YBCO薄膜的原理过程为:
在BCS超导体的载流子浓度较高时,可通过施加磁场以拆散库珀对,实现超导-金属转变。然而对于铜基高温超导体,由于其载流子浓度较低并且无序度较高,应该通过施加磁场以调控不同超导岛之间的相位相干,进而实现超导-金属转变。在低磁场下,系统仍处于超导态中,库珀对可以自由移动而涡旋态局域化;随着磁场的增加超过上临界场Hc,涡旋态可以自由移动而库珀对局域化,进而发生量子相变。对于铜基超导体来说,尤其是处于最佳掺杂的铜氧盐,由于上临界场Hc极大并且涡旋态十分脆弱,因此很难通过施加磁场实现量子相变。
本发明通过将YBCO薄膜厚度减薄至2.5~3nm,以增加无序度,使超导能隙的涨落增强,降低YBCO薄膜的上临界磁场Hc,进而可以在6T以上的恒定磁场中得到具有量子金属态的YBCO薄膜。
本发明的有益效果为:
本发明提出了一种具有量子金属态的YBCO薄膜的制备方法,通过改进磁控溅射工艺,实现2.5~3nm厚的超薄YBCO薄膜的制备,将其放入6T以上的恒定磁场中,降温至2K以下时,即可获得具有量子金属态的YBCO薄膜;本发明通过降低YBCO薄膜的厚度,在无需进行任何其他加工的YBCO薄膜上实现超导-金属转变,制备方法简洁快速,可用于大规模制备。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的具有量子金属态的YBCO薄膜的横截面的透射电子显微镜图;
图2为本发明实施例1制得的具有量子金属态的YBCO薄膜在不同强度磁场下的温度与电阻关系图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图与实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例制备了一种具有量子金属态的YBCO薄膜,具体包括以下步骤:
步骤1.设备预热
打开磁控溅射设备电源,将0.5mm厚的铝酸锶钽镧晶体衬底固定到沉积夹具上,打开氩气与氧气气瓶阀门,打开循环冷却水;对退火腔与沉积腔进行抽真空,打开机械泵和预抽阀,抽至200Pa,关闭预抽阀,打开低阀,同时开启加热电源,对退火腔与沉积腔进行升温,分别在温度达到室温、350℃和600℃时,将加热电压设置为35V、50V和90V。
步骤2.预溅射
待沉积腔温度稳定到808℃,退火腔温度稳定到810℃时,开始预溅射,首先开启氩气(99.99%)、氧气(99.99%)的充气阀,将氩气阀门从关闭状态调至阀控状态,待沉积腔气压到达20Pa,将氧气阀门从关闭状态调至阀控状态,待沉积腔气压稳定在30Pa即完成充气;打开溅射单元电源,将双靶溅射电流调至0.5A,溅射电压调为220V,预溅射过程10min,期间保持双靶溅射电流稳定,预溅射结束后关闭溅射单元电源,将氩气、氧气阀门调至关闭状态。
步骤3.薄膜生长
通过电机控制将沉积夹具置于沉积腔中,沉积腔的温度与预溅射时沉积腔的温度保持一致,将氩气阀门调至阀控状态,待沉积腔气压到达20Pa,再将氧气阀门调至阀控状态,待沉积腔气压稳定在30Pa时开启溅射单元电源,快速将双靶溅射电流稳定在0.5A,开启沉积夹具转动,保证均匀生长,生长速率为0.57nm/min,生长时间为5min,得到超薄YBCO薄膜。
步骤4.薄膜退火
关闭溅射电流,关闭低阀与机械泵,将氩气阀门调至关闭状态,氧气阀门调至清洗状态,再将沉积腔与退火腔的加热电压调至40V,待沉积腔与退火腔的温度均降到700℃以下,再关闭氩气和氧气的充气阀,氧气阀门调至关闭状态,保持当前退火状态超过30min后,将加热电压调至0,自然降温。
步骤5.原位生长非晶YBCO保护层
待温度降温至150℃以下时,打开氩气和氧气阀门,气压稳定在30Pa,将双靶溅射电流重新稳定在0.5A,开启夹具转动,保证均匀生长,生长速率为0.38nm/min,生长时间为25min,进而得到在超薄YBCO薄膜上生长的10nm厚的非晶YBCO保护层;待继续降温至室温后,停止通入氩气和氧气,取出带有非晶YBCO保护层的超薄YBCO薄膜。
对所得带有非晶YBCO保护层的超薄YBCO薄膜的横截面进行透射电子显微镜检测,得到如图1所示的透射电子显微镜图,可见所得超薄YBCO薄膜的厚度为2.6nm,并且薄膜结晶质量优异。
步骤6.外加磁场
将带有非晶YBCO保护层的超薄YBCO薄膜通过铝线焊接与测试台连通在一起,利用综合物性测量系统在0~14T的磁场强度,逐渐降温的条件下测试薄膜电阻与温度的关系,结果如图2所示,可见在温度降至2K以下时,对于小于6T的磁场强度,虽然涡旋局域化,但是库珀对仍然可以自由移动,因此体系仍处于超导态;在磁场强度超过6T以后,库珀对逐渐局域化,进而发生量子相变,2K温度的薄膜电阻维持在0.1Ω,显示出量子金属态的特性,进而得到具有量子金属态的YBCO薄膜。
上述实施例仅说明本发明的原理及优点,而非用于限制本发明,仅为帮助理解本发明原理,本发明保护范围亦不限于上述的配置和实施例,本领域技术人员可以根据公开技术做出不脱离本发明实质的其他各种具体变形与组合,但仍在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种具有量子金属态的YBCO薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将衬底和YBCO靶材固定在磁控溅射设备中,开启预热,将退火腔与沉积腔的温度加热到800℃以上;
步骤2:开启预溅射,10~30min后关闭预溅射;
步骤3:将衬底置于沉积腔中,通入氩气,待沉积腔气压达到10~20Pa时,通入氧气,待沉积腔气压稳定在30Pa时,开启薄膜溅射,将双靶溅射电流稳定在0.5A,转动衬底,在0.5~0.6nm/min的生长速率下生长5min,关闭薄膜溅射,得到2.5~3nm厚的待退火超薄YBCO薄膜;
步骤4:停止通入氩气,将氧气调节为清洗状态,待退火腔的温度降温到700℃以下时,停止通入氧气,将衬底置于退火腔中,退火30min后,自然降温至室温,取出制备的2.5~3nm厚的超薄YBCO薄膜;
步骤5:将超薄YBCO薄膜放置于6T以上的恒定磁场中,降温至2K以下时,获得具有量子金属态的YBCO薄膜。
2.根据权利要求1所述具有量子金属态的YBCO薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤4的退火30min后,还包括原位生长非晶YBCO保护层的过程,具体为:自然降温,待降温至150℃以下时,通入氩气和氧气,待沉积腔气压稳定在30Pa时,开启薄膜溅射,将双靶溅射电流重新稳定在0.5A,转动衬底,在0.3~0.4nm/min的生长速率下生长25min,关闭薄膜溅射,得到7.5~10nm厚的非晶YBCO保护层;待降温至室温后,停止通入氩气和氧气,取出带有非晶YBCO保护层的超薄YBCO薄膜,之后执行步骤5。
3.根据权利要求1所述具有量子金属态的YBCO薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1中的预热在200Pa的气压下进行,待退火腔与沉积腔的温度达到室温、350℃和600℃时,将加热电压分别设置为35V、50V和90V,最终加热到800℃以上。
4.根据权利要求1所述具有量子金属态的YBCO薄膜的制备方法,其特征在于,待退火腔的温度达到810℃,沉积腔的温度达到808℃时,开启预溅射。
5.根据权利要求1所述具有量子金属态的YBCO薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2中预溅射的具体过程为:通入氩气,待沉积腔气压达到20Pa时,通入氧气,待沉积腔气压稳定在30Pa时,开启预溅射,将双靶溅射电流稳定在0.5A,溅射电压调为220V,预溅射10min,期间保持双靶溅射电流稳定,关闭预溅射,停止通入氩气和氧气。
6.根据权利要求1所述具有量子金属态的YBCO薄膜的制备方法,其特征在于,所述衬底为铝酸锶钽镧晶体或钛酸锶晶体。
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PB01 | Publication | ||
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