KR100743754B1 - 색안정성의 착색된 중합체 필름 - Google Patents

Abstract

적어도 하나의 열가소성 중합체 물질 층을 가진 단층 또는 다층 코어를 포함한 색안정성의 착색된 광학체가 개시되어 있다. 열가소성 중합체 물질은 그 안에 분산된 입상 안료를 갖는다. 광학체는 일반적으로 높은 투명성 및 낮은 탁도를 갖고, 가시광 스펙트럼 내의 주요 파장 띠 내에서 약 10 내지 약 90％의 광 투과율을 나타낸다.

색안정성, 착색, 중합체 필름, 입상 안료, 코어, 가시광, 파장, 광 투과율, 탁도, 광학체

Description

색안정성의 착색된 중합체 필름 {Color Stable Pigmented Polymeric Films}

본 발명은 색안정성 중합체 필름 및 그로부터 만들어진 제품에 관한 것이다. 더욱 특별하게는, 본 발명은 폴리에스테르로 만들어진 색안정성의 착색된 중합체 필름에 관한 것이다.

착색 중합체 필름, 특히 폴리에스테르로 만들어진 착색 중합체 필름은 넓은 범위의 용도에서 사용된다. 예를들어, 이러한 필름은 창문 또는 자동차 유리에 중간 색조를 제공하기 위해 기본 투명 기판 (예를들어, 창문 또는 자동차 유리)에 도포될 수 있다. 이들은 또한 디스플레이 장치, 거울 또는 기타 광학 장치 일부의 표면을 착색하기 위해 사용될 수도 있다.

중합체 기본 필름을 착색하기 위한 한가지 방법은 하나 이상의 색 염료로 기본 필름을 염색하는 것을 사용한다. 전형적으로, 이러한 방법에서, 황색, 적색 및 청색 염료의 조합으로 기본 필름 재료를 흡수(또는 배합)시킴으로써 중간색 또는 "색조"가 얻어진다. 이러한 염색된 필름은 일반적으로 높은 투명성 및 낮은 탁도(haze)를 보유하는 반면, 자외선에 장기간 노출 (옥외 사용 동안에 또는 형광성 빛이나 다른 UV-방출 광원에 노출됨으로써 자연적으로 일어남)시키면 염료 분자가 상당히 분해될 수 있고, 채색 색 변화, 착색력 저하, 표백 그리고 빛 투과성 감 소가 일어난다.

중합체 필름을 착색하기 위해 때때로 사용되는 다른 방법은 기본 중합체 필름의 표면에 착색된 코팅을 도포하는 것이다. 일반적으로, 이러한 코팅은 얇은 층으로서 도포되고, 원하는 색조 수준을 달성하기 위해서는 비교적 고 농도의 안료를 사용한다. 이러한 고-농축 안료 코팅은 무수한 가공 및 성능 상의 단점을 가질 수 있다. 예를들면, 필요한 착색 강도를 달성하기 위해 요구되는 고 안료 농도는 얇은 코팅 내에서 균일하게 분산되는 것이 곤란하고, 이러한 높은 표면 안료 농도는 일반적으로 더욱 빨리 환경적인 손상을 겪게된다. 또한, 이러한 착색된 코팅은 전형적으로 탁도의 증가 및 투명성 저하를 겪게 된다.

따라서, 쉽게 제조될 수 있고 낮은 탁도 및 높은 투명성을 나타내는 환경적으로 안정한(즉, 색안정성 또는 색견뢰성) 착색 필름이 계속 요구되고 있다.

발명의 요약

간략하게, 하나의 측면에서, 본 발명은, 입상 안료가 그 안에 분산되어 있는 적어도 하나의 열가소성 중합체 물질 층을 포함한 단층 또는 다층 코어를 포함하고, 가시광 스펙트럼 내의 주요 파장 띠에서 약 10％ 내지 약 90％의 광 투과율을 나타내며, 약 5％ 이하의 내부 탁도를 나타내는 것을 특징으로 하는 색안정성의 착색된 광학체를 제공한다.

한 측면에서, 본 발명은 입상 안료가 그 안에 분산되어 있는 적어도 하나의 열가소성 중합체 물질 층을 포함한 단층 또는 다층 코어를 포함하고, 가시광 스펙트럼 내에서 약 10％ 내지 약 90％의 평균 광 투과율을 나타내며, 약 5％ 이하의 내부 탁도를 나타내는 것을 특징으로 하는 색안정성의 착색된 광학체를 제공한다.

또 다른 측면에서, 본 발명은, 약 10nm 내지 500nm의 평균 직경을 가진 입상 안료가 0.01 내지 약 1.0 중량％로 열가소성 중합체 물질내에 분산되어 있는 적어도 하나의 열가소성 중합체 물질 층을 포함한 단층 또는 다층 코어를 포함하고, 가시광 스펙트럼 내의 주요 파장 띠에서 약 10 내지 약 90％의 광 투과율을 나타내는 것을 특징으로 하는 색안정성의 착색된 광학체를 제공한다.

또 다른 측면에서, 본 발명은, 입상 안료가 그 안에 분산되어 있는 적어도 하나의 열가소성 중합체 물질 층을 포함한 단층 또는 다층 코어를 포함하고, 약 60 이하의 표면 조도 R_a를 가지며, 가시광 스펙트럼 내의 주요 파장 띠에서 약 10％ 내지 약 90％의 광 투과율을 나타내는 것을 특징으로 하는, 색안정성의 착색된 광학체를 제공한다.

본 발명은 또한,

(a) 약 10nm 내지 약 500nm의 평균 직경을 가진 입상 안료의 실질적으로 균일한 분산액을 만들고;

(b) 축합 중합체 형성 공정의 반응 물질에 분산액을 첨가하고, 이때 분산액은 광학체에 약 10 내지 90％의 투명성을 부여하기에 충분한 양으로 존재하며;

(c) 축합 중합체 형성 반응 물질을 반응시켜, 입상 안료가 그 안에 분산되어 있는 축합 중합체를 형성하고;

(d) 적어도 하나의 축합 중합체 층을 포함하는 광학체를 형성하는 것을 포함 하는, 색안정성의 착색된 광학체의 제조 방법을 제공한다.

또 다른 측면에서, 본 발명은, 상기 색안정성 광학체가 혼입되어진 착색된 창문 및 자동차 유리 필름을 포함한 제품을 제공한다.

도 1은, 본 발명에 따른 입상 안료(카본 블랙)로 착색된 폴리에스테르(PET) 광학체 및 종래의 염색된 폴리에스테르 필름에 대하여, 가시광 스펙트럼에 걸친 파장의 함수로서 ％투과율을 나타내는 투과 스펙트럼이다.

도 2는 본 발명에 따라 제조되어진 착색된 광학체의 현미경사진이다.

본 발명의 광학체는, 선택된 평균 직경을 가진 입상 안료가 균일하게 분산되어 있는 기본 중합체 코어를 일반적으로 포함한다. 광학체는 일반적으로, 낮은 정도의 탁도를 동시에 나타내면서, 가시광 스펙트럼의 바람직한 부위 (즉, 약 400nm 내지 약 700nm)에서 광학체의 투과율이 10％ 내지 90％로 조절될 수 있도록 구성된다. 일부 구현양태에서, 하나 이상의 추가의 투명한 층을 코어 체(core body)의 적어도 한쪽 외면 위에 배치하며, 이것은 실질적으로 입상 안료 물질을 갖지 않는다. 이러한 추가의 층을 때로는 "표피(skin)"층이라 일컫는다. 기본 중합체 코어는, 반드시 그러한 것은 아니지만 일반적으로 필름 형태인, 적어도 하나의 배향 또는 비-배향 열가소성 착색 물질을 포함한다. 그 전체에서, 코어는 하나, 여러 개 또는 많은 개개의 층으로 이루어질 수 있다. 일부 구현양태에서, 코어체는 다층 광학 필름이다.

광학체의 코어는 폴리에스테르-함유 중합체를 포함한 열가소성 중합체 물질을 함유할 수 있다. 유용한 폴리에스테르 중합체는 테레프탈레이트 또는 나프탈레이트 공단량체 단위를 가진 중합체, 예를들어 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 및 이들의 공중합체 및 배합물을 포함한다. 다른 적절한 폴리에스테르 공중합체의 예는 예를들어 국제 특허출원 공개 WO 99/36262호 및 WO 99/36248호에 제공되어 있으며, 이들은 여기에서 참고문헌으로 포함된다. 다른 적절한 폴리에스테르 물질은 폴리카르보네이트, 폴리아릴레이트 및 다른 나프탈레이트 및 테레프탈레이트-함유 중합체, 예를들어 폴리부틸렌 나프탈레이트(PBN), 폴리프로필렌 나프탈레이트(PPN), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 및 폴리프로필렌 테레프탈레이트(PPT), 및 이들의 상호간 또는 비-폴리에스테르 중합체와의 배합물 및 공중합체를 포함한다.

광학체는 다층 광학 필름을 포함하거나 이것으로 이루어질 수 있다. 일반적으로 말하자면, 교대하는 저 굴절율 및 고 굴절율을 가진 다수의 층들 사이에서 계획된 보강 간섭을 통해 빛을 반사시키는 광학 간섭 필터를 형성하기 위하여, 다층 광학 필름이 사용된다. 이러한 필름은 등방성 또는 복굴절성 층, 또는 이둘 모두로 이루어질 수 있다. 복굴절성 광학 필름은 다층 "적층물"로 구성되며, 이를 위해 층에서의 여러 굴절율의 상대값을 조절함으로써 브뢰스터(Brewster) 각 (p-편광된 빛의 반사율이 0이 되는 각)을 원하는 값으로 조절한다. 이러한 성질에 의하여, p-편광된 빛에 대한 반사율이 입사각에 따라 서서히 저하되거나, 입사각과는 무관하거나, 또는 입사각이 법선으로부터 멀어질수록 증가하는, 다층 거울 및 편광 판을 구축할 수 있다. 그 결과, 넓은 띠폭에 걸쳐 높은 반사율(거울의 경우에는 임의의 입사 방향에서 s- 및 p-편광된 빛 양쪽 모두에 대해, 그리고 편광판의 경우에는 선택된 편광에 대해)을 가진 다층 필름이 달성될 수 있다.

본 명세서에서 모든 개시내용이 참고문헌으로 포함된, 하기 특허 출원 공개 WO95/17303호, WO96/19347호 및 WO97/01440호에 유용한 다층 구조가 개시되어 있다. 이 중에서 가장 유용한 필름은, 교대하는 얇은 층의 PEN과 PEN의 공중합체, 예를들어 70-나프탈레이트/30-테레프탈레이트 코폴리에스테르(co-PEN), 또는 PEN보다 낮은 굴절율을 가진 다른 중합체로 형성되어진 다층 구조이다.

종종, 단층 또는 다층 중합체 광학체에서 요망되는 성질을 수득하는 능력은, 그것을 제조하기 위해 사용되는 가공 조건에 의해 영향을 받는다. 예를들어, 용융된 중합체 조성물을 다이를 통해 압출시키고 냉각된 캐스팅 휠 위에서 필름으로서 주조하는 캐스팅 공정에 의해 중합체 광학체가 형성될 수 있다. 주조 필림의 원하는 주조 두께는 부분적으로는 광학체의 원하는 용도에 의존되고, 광학체가 형성되어지는 가공 조건의 조절에 의해 달성될 수도 있다. 전형적인 주조 두께는, 특정한 최종 용도에 의존하여 더욱 얇거나 더욱 두꺼운 주조가 이루어지긴 하지만, 약 0.3mm에서부터 많게는 3.0mm의 범위이다.

또한, 원하는 특정한 일련의 성질에 의존하여 주조 중합체 본체를 광학적으로 배향시킬 수 있다. 전형적으로, 길이 방향(때때로 기계 방향이라 일컫는다) 및 가로 방향(또는 횡-기계 방향)중 어느 한쪽 또는 양쪽 모두에서 급냉 공정 후에 배향된 본체가 배향된다. 어느 한쪽 방향에서의 배향 정도는 크게 변할 수 있지만 ( 반드시 동일해야 하는 것은 아니다), 전형적으로 연신 치수는 본체의 주조 치수의 2.5 배 내지 5.0배로 변한다. 주조 중합체 본체의 온도를 그의 유리 전이 온도보다 약간 위로 올리기 위하여, 배향 전 또는 배향 동안에 예를들어 적외 램프 또는 강제 대류에 의해 주조 중합체 본체를 가열할 수 있다.

예를들어 다층 광학 필름을 사용할 때, 다층 장치의 여러 굴절율(및 광학 성질) 간에 주어진 관계를 달성하는 것이 필요할 수도 있다. 유기 중합체 필름의 경우에, 연신 또는 배향에 의해 이러한 성질이 달성되고/되거나 조절될 수 있다. 일반적으로, 이것은 각각의 중합체를 공-압출시켜 다층 필름을 형성하고, 이어서 선택된 온도에서 연신시켜 필름을 배향시킨 다음, 임의로 선택된 온도에서 열-경화시키는 것에 의해 중합체 필름을 제조함으로써 달성된다. 대안적으로, 압출 및 배향 단계가 동시에 수행될 수도 있다. 편광판 형태의 다층 광학체의 경우에, 전형적으로 다층 필름은 실질적으로 1개의 방향으로 연신된다 (단축 배향). 거울 형태의 다층 광학체의 경우에, 필름은 실질적으로 2개의 방향에서 연신된다 (이축 배향).

연신될 때, 코어 중합체 본체는 횡-연신에서의 자연스런 감소로부터 횡-연신 방향으로 크기가 이완될 수도 있거나 (연신비의 제곱근과 동일) 또는 경직될 수도 있다 (즉, 횡-연신 방향의 크기에서 실질적인 변화없음). 코어 필름은 길이 배향기를 사용하여 기계 방향으로, 장포기를 사용하여 폭 방향으로 연신될 수도 있거나 대각선 각으로 연신될 수도 있다.

이러한 연신 및 배향 공정에 있어서, 원하는 굴절율 관계를 포함한 바람직한 특성을 가진 필름을 수득하기 위하여, 예비-연신 온도, 연신 온도, 연신 속도, 연 신비, 열 경화 온도, 열 경화 시간, 열 경화 이완 및 횡-연신 이완이 선택되는 것으로 이해된다. 이러한 변수들은 상호-의존적이다; 즉, 예를들어 비교적 낮은 연신 속도는 예를들어 비교적 낮은 연신 온도와 함께 사용되거나 결합될 수 있다. 당업자라면, 바람직한 다층 장치를 얻기 위해서 이러한 변수들의 적절한 조합을 어떻게 선택해야 할 지 명백히 알 수 있을 것이다. 일반적으로, 편광판 형태의 다층 필름의 경우에, 바람직한 연신비는 하나의 축을 따라 1:2-10 (더욱 바람직하게는 1:3-7)이고, 두번째 축을 따라 1:0.5-1 (더욱 바람직하게는 1:1-7, 가장 바람직하게는 1:3-6)이다. 거울 필름의 경우에, 양쪽 축 (서로 동일하거나 상이할 수도 있음)을 따른 연신비는 1:2-10 (더욱 바람직하게는 1:2-8, 가장 바람직하게는 1:3-7)의 범위인 것이 일반적으로 바람직하다.

본 발명에 따르면, 단층 또는 다층 중합체 코어는, 열가소성 물질내에 입상 안료가 분산되어있는 하나 이상의 열가소성 중합체 물질 층을 포함한다. 균일하게 분산된 안료는 약 10nm 내지 약 500nm의 평균 직경을 가진 입자로 이루어진다. 비교적 작은 크기의 입자는, 각각 필름의 표면 및 벌크 탁도를 해롭게 증가시킬 수 있는, 전체 착색된 필름의 표면 조도를 감소시키는데 도움이 되고, 내부 광 산란의 양을 감소시키는데 도움이 된다. 일반적으로, 가장 쉽게 구입될 수 있고 널리 사용되는 입상 안료는 통상적인 카본 블랙이고, 많은 상이한 등급의 카본 블랙이 통상적으로 입수될 수 있다. 다른 유용한 안료는, 무기 화합물, 예컨대 철, 티탄, 안티몬, 지르코늄, 아연, 바륨, 칼슘, 카드뮴, 납, 크롬, 몰리브덴, 망간, 규소, 알루미늄, 나트륨, 코발트, 구리 및 기타 금속의 산화물, 염 및 기타 화합물, 예를 들어 산화철, 암모늄 페로시아나이드(철람(iron blues)), 이산화티탄, 산화안티몬, 산화지르코늄, 규산지르코늄, 산화아연, 황화아연, 황산바륨, 탄산칼슘, 황산칼슘, 황화카드뮴, 카드뮴 셀레나이드, 황산납, 산화크롬, 크로메이트, 몰리브데이트, 망가네이트, 실리카, 실리케이트, 알루미노실리케이트, 알루미노술포규산나트륨 (울트라마린), 예컨대 울트라마린 블루, 울트라마린 바이올렛 및 울트라마린 핑크, 및 기타 금속 산화물, 뿐만 아니라 기타 단순 및 복합 무기 화합물; 무기 착물, 예컨대 피그먼트 블루28, 코발트 블루, 코발트 알루미네이트, 킹스 블루, 테나드 블루, 카드뮴 레드, 몰리브데이트 오렌지, 레드 몰리브데이트, 크롬 옐로우, 레드 크로메이트, 크롬 그린, 피그먼트 옐로우 53, 티타늄 옐로우, 니켈 티타네이트, 니켈 안티몬 티타네이트, 니켈 티타네이트 옐로우, 피그먼트 바이올렛 16, 망간 바이올렛, 퍼머넌트 바이올렛, 누렘버그(Nuremberg) 바이올렛, 미네랄 바이올렛, 및 패스트(Fast) 바이올렛; 및 유기 안료, 예컨대 프탈로시아닌, 구리 프탈로시아닌, 퀴나크리돈, 안트라퀴논, 페릴렌, 페리논, 디옥사진, 디케토-피롤로-피롤(DPP), 인단트론, 벤지딘, 이소인돌린 및 이소인돌리논, 벤즈이미다졸론, 및 금속화 아조 안료 (예컨대, 레이크 레드 C, 퍼머넌트 레드2B, 니켈 아조 옐로우, 리톨 레드 및 피그먼트 스칼렛)을 포함한 아조, 디아조 또는 폴리아조 안료 (예컨대, 나프톨 레드, 디아릴리드, 디아니지딘 및 피라졸론)를 포함한다. 상이한 색조톤, 흡수성 프로파일 및(또는) 물리적 성질을 얻기 위해, 이러한 다양한 안료들을 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다. 입상 안료 (또는 안료 배합물)를, 전체 구조에 바람직한 착색 수준 또는 "색조"에 비례하여 열가소성 중합체내에 혼입해야 한다. 일반적으 로, 선택된 특정 안료에 따라, 그리고 용도에 따라 더 많거나 더 적은 안료를 사용할 수도 있긴 하지만, 입상 안료를 약 0.02 내지 0.5 중량％의 양으로 열가소성 중합체에 첨가한다.

특정 구현양태에서, 원하는 착색을 달성하거나 중간색을 최적으로 조절하기 위하여 2종 이상의 입상 안료를 서로 조합하여 사용할 수 있다. 예를들면, 주어진 색 (예를들어, 청색)의 구조물을 만들기 위해 하나 이상의 착색된 안료 또는 염료를 조합할 수 있거나, 또는 최적의 중간색을 원하는 경우, 소량의 하나 이상의 착색된 안료를 첨가하여 때때로 단일 안료의 사용과 연관되는 약간의 이상색(off-color) 흡수를 보정할 수도 있다. 자연스런 색을 최적화하는 후자의 효과는, 고 부하량으로 존재할 때 황색 색조를 나타낼 수 있는 카본 블랙의 사용에 특정한 용도를 찾아줄 수 있다. 특정한 이론에 구속되지 않지만, 단일 안료의 비-중간 색은 안료의 분산된 입자 크기에 적어도 부분적으로 의존되는 것으로 생각된다. 일반적으로 말하자면, 분산된 안료의 입자 크기가 클수록, 이상색 흡수가 존재할 가능성이 더욱 커진다. 보충 안료 또는 염료가 얻어진 광학체의 광학 특성을 방해하지 않는 수준으로 혼입되는 경우에, 그들의 입자 크기 및 특징은 중요하지 않은 것으로 생각된다.

일반적으로, 본 발명에서 사용되기 위하여, 안료의 통상적인 크기의 응집물 또는 비이드를 약 10-500nm의 중간 직경으로 감소시킨다. 더욱 바람직하게는, 안료 비이드를 약 20-100nm의 직경으로 감소시킨다. 이것은 예를들어 응집물을 최소량의 용매, 예를들어 에틸렌 글리콜 중에서, 바람직하게는 폴리비닐피롤리돈(PVP) 과 같은 분산제의 존재하에 분쇄시킴으로써 달성될 수 있다. 일반적으로, 예를들어, PVP와 같은 분산제를 카본 블랙 100부당 약 1-30 중량부의 양으로 첨가한다.

예를들어, 통상적인 혼합 및(또는) 분쇄 장치를 사용하여 안료를 중합체 내로 분쇄함으로써 입상 안료 분산액을 열가소성 중합체 물질내로 혼입할 수도 있다. 그러나, 중합 동안에 안료를 중합체 내로 분산시킴으로써 열가소성 물질 내의 입상 안료의 균일한 분산을 더욱 쉽게 달성할 수 있다. 이것은, 더욱 어려운 분쇄 공정을 피하면서, 비교적 낮은 점도의 단량체 전체에 안료가 분산될 수 있도록 한다. 이를 달성하기 위하여, 예를들어 에틸렌 글리콜과 같은 적절한 용매 중에서 PVP 또는 다른 분산제의 도움을 받아 입상 안료를 중합체 반응물 매질 내에 분산시킬 수 있다. 이러한 분산액을 축합 중합체-형성 공정의 반응 물질에 첨가할 수도 있다. 예를들어, 분쇄된 카본 블랙, 에틸렌 글리콜 및 분산제를 폴리에스테르 반응 물질에 첨가한 직후 에스테르 교환 단계를 수행함으로써, 카본 블랙 입자의 유용한 균일한 분산액을 수득할 수 있다.

입상 안료를 미리 중합된 반응 물질에 혼입하기 위해 일반적으로 바람직한 방법은, 먼저, 에틸렌 글리콜 중의 입상 안료의 슬러리를 생성하는 것이다. 에틸렌 글리콜 중의 10중량％ 안료를 사용하여, 유용한 슬러리를 생성할 수 있다. 상기 기재된 바와 같이, 슬러리는 하나 이상의 습윤 또는 분산제, 예컨대 PVP를 함유할 수 있다. 슬러리를 예비-혼합하고, 예비-혼합 후에 매질 분쇄기를 통해 수회 통과시킬 수 있다. 미세한 필터 (예를들어, 1마이크론 정도)를 통해 분쇄된 혼합물을 통과시켜 추가의 입자 크기 조절을 제공할 수 있다. 최종 혼합물을, 예비-중 합된 축합 중합체 형성 반응 물질과 함께, 반응 용기에 직접 충진할 수 있다. 얻어진 중합체는 전형적으로 약 1 중량％의 안료를 갖게 될 것이다. 반응 용기 내에서, 혼합 동안 및 중합 반응 동안에 분쇄기 내에서의 고 전단 혼합은, 중합체 내에 안료가 균일하게 분산되는 것을 도울 수 있고 중합체 수지 내에서 입자의 바람직하지 못한 응집을 감소시키는 것을 도울 수 있다.

본 발명에 따르면, 임의로 적어도 하나의 추가의 층을, 착색된 열가소성 중합체 물질을 함유하는 광학체 코어의 적어도 하나의 외면과 접촉하도록 위치시킬 수 있다. 이러한 표면 층은 전체 구조의 표면 조도를 감소시키는 작용을 할 수 있고 광학체의 투명성 및 낮은 탁도를 유지하는 작용을 할 수 있다. 이러한 표면 또는 "표피"층은 전형적으로 입상 안료를 갖지 않는다. 표피 층 또는 층들을 코어 광학체의 한쪽 또는 양쪽 외면 위로 공압출시킬 수 있다. 대안적으로, 표피층 또는 층들을 적절한 감압성 또는 비감압성 접착제를 사용하여 코어 본체 위로 코팅 또는 적층시킬 수 있다. 적절한 코팅은 하드코트, 접착제, 대전방지제, 접착 촉진 프라이머, UV 안정화 코팅 등을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 하나 이상의 추가의 층 (필름, 적층물 및(또는) 코팅)을 표피층과 함께 혼입할 수도 있다. 표피층은 바람직하게는 투명한 중합체, 예를들어 폴리에스테르 (코어 필름의 구성에서 사용되는 것과 동일하거나 상이함), 폴리올레핀, 폴리카르보네이트 또는 기타 열가소성 중합체로 만들어진다.

바람직한 착색된 광학체는 비교적 매끄러운 표면 및 낮은 탁도를 갖는다. 광학체의 표면 특징의 유용한 지표는 평균 조도 또는 표면 조도 Ra이다. 이러한 Ra값은 예를들면 ASTM 시험 방법 F1811-97에 따라 측정될 수 있다. 본 발명의 광학체는 바람직하게는 약 60nm 이하의 표면 조도 Ra, 더욱 바람직하게는 약 30nm 이하의 표면 조도를 갖는다.

유사하게, 광학체의 "탁도"의 유용한 수치는, 빛이 광학체를 통해 통과할 때, 전방 산란을 통해 특정한 평균 정도 이상만큼 입사광선으로부터 벗어나는 빛의 백분율로부터 결정될 수 있다. ASTM D1003은 이러한 측정을 행하는 한가지 방법을 제공한다. 공기에 노출되는 광학체의 표면 주위로 산란되는 빛에 대하여 광학체의 탁도를 결정할 때, 측정된 탁도는 표면 및 내부 광학 효과에 의해 유발되는 탁도를 포함한다. 이것은 광학체에 대한 "전체" 탁도로 간주된다. 광학체 자체에 의해 내부적으로 발생되는 광학 효과, 또는 "내부" 탁도는, 실질적으로 유사한 굴절율을 가진 유체 중에 침지될 때 광학체의 탁도를 측정함으로써 결정될 수 있다. 일반적으로, 본 발명의 광학체는 약 5％ 미만, 바람직하게는 약 3％ 미만, 더욱 바람직하게는 약 2％ 미만의 내부 탁도를 나타낸다. 바람직한 광학체는 약 10％ 미만, 더욱 바람직하게는 약 5％ 미만의 전체 탁도를 나타낸다.

본 발명의 광학체는 안정한 중간색 색조 또는 중간 밀도 필터를 제공하기 위한 용도에서 사용될 수 있다. 광학체는 다중 광학 효과를 조합하기 위해 다른 광학체 또는 필름을 함유하거나 이것에 도포될 수 있다. 예를들면, IR 거울, UV 흡수 구조, 태양광 조절 구조, 편광판 또는 장식용 구조를 형성하기 위해, 하나 이상의 추가의 광학 활성 층과 함께 광학체가 혼입될 수 있다. 유사하게, 자동차 또는 창문 광택물, 예컨대 유리 또는 폴리카르보네이트를 착색하기 위하여 본 발명의 착 색된 광학체가 사용될 수 있다. 착색된 광학체는 파열(puncture)- 또는 인열-저항성 필름, 안전 및 보안 필름의 구성에서, 그리고 광학 디스플레이, 예를들어 컴퓨터 모니터, 텔레비젼 스크린 등을 위한 대비 강화 층으로서 용도를 가질 수 있다.

하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위해 제공된 것이며, 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다. 다른 지시가 없는 한, 모든 부 및 백분율은 중량 기준이다.

입자 분산액 A

25cm 직경 혼합 블레이드가 장착된 고속, 고 전단 카울레스(Cowles) "디솔버(Dissolver)" 믹서를 사용하여, 210 리터 탱크에서, 94.59중량％ 에틸렌 글리콜 및 0.43중량％ CoPVP(폴리비닐피롤리돈) 습윤제를 약 60분동안 강력히 혼합하였다. 계속 혼합하면서, 4.98중량％ 가스 블랙 (구체적으로 13nm 입자 크기를 갖는 것으로 일컬어지는 데구사(Degussa) FW200)을 에틸렌 글리콜 혼합물에 서서히 첨가하였다. 1700rpm에서 1시간 후에, 50부피％ 부하량의 균일한 4.75mm 스테인레스 강철 비이드를 함유하고 900의 축 rpm을 가진 고 전단 (13리터, 네츠시 수평(Netzch horizontal)) 혼련기(sand mill)를 통해, 혼합물을 1분당 1리터로 펌프질하였다. 혼합물을 혼련기를 통해 5회 통과시켰으며, 혼련기를 통해 3회 통과시키면 카본 블랙 입자의 균일한 분산액이 제공되었다. 분산액을 3 마이크론 카드리지 필터를 통해 통과시켰다. 반응기에 첨가하기 위해 준비될 때까지 카울레스 디솔버로부터 저속 교반기가 장착된 용기내에서 최종 분산액을 유지시켰다. 헤그 만 게이지(Hegman Gauge) 및 광 현미경으로 분석하면, 분산액이 1 마이크론 이상의 응집물을 갖지 않는다는 것이 나타났으며, 마이크로트랙(Microtrac)^TM 입자 분석기는 분산액중의 부피분별 평균 입자/응집물 크기가 200nm 미만임을 나타내었다.

입자 분산액 B

25cm 직경 혼합 블레이드가 장착된 고속, 고 전단 카울레스 "디솔버" 믹서를 사용하여, 210 리터 탱크내에서, 49.86중량％ 에틸렌 글리콜 및 0.20중량％ CoPVP(폴리비닐피롤리돈) 습윤제를 약 60분동안 강력히 혼합하였다. 계속 혼합하면서, 4.99중량％ 표면 처리된 노 블랙 (구체적으로, 13nm 입자 크기를 갖고, 질소 흡수당 560 m²/g의 표면적을 가진 카봇 블랙 펄(Cabot Black Pearl) 1300)을 에틸렌 글리콜 혼합물에 서서히 첨가하였다. 1700rpm에서 1시간 후에, 44.87 중량％ 에틸렌 글리콜 및 0.09 중량％ CoPVP를 첨가하여 혼합물의 점도를 감소시켰다. 이것을 디솔버내에서 추가로 60분동안 1500rpm에서 강력히 혼합하였다. 슬러리를 희석한 후, 50 부피％ 부하량의 균일한 0.8-1.0mm 세라믹 비드를 함유하고 1300의 축 rpm을 가진 고 전단 (22 리터, 네츠시 수평) 혼련기를 통해, 혼합물을 1분당 1 리터로 펌프질하였다. 혼합물을 혼련기를 통해 8회 통과시키고, 혼련기를 통해 5회 통과시키면 카본 블랙 입자의 균일한 분산액이 제공되었다. 분산액을 1 마이크론 카드리지 필터를 통해 통과시켰다. 반응기에 첨가하기 위해 준비될 때까지 카울레스 디솔버로부터의 저속 교반기가 장착된 용기내에서 최종 분산액을 유지시켰다. 헤그만 게이지 및 광 현미경으로 분석하면, 분산액이 1 마이크론 이상의 응집물을 갖 지 않는다는 것이 나타났으며, 마이크로트랙^TM 입자 분석기는 분산액중의 부피 분별 평균 입자/응집물 크기가 500nm 미만임을 나타내었다.

입자 분산액 C

10cm 직경 혼합 블레이드가 장착된 고속, 고 전단 카울레스 "디솔버" 믹서를 사용하여, 19 리터 탱크내에서, 100 중량부의 에틸렌 글리콜 및 0.40중량부 PVP(폴리비닐피롤리돈) 습윤제를 약 60분동안 강력히 혼합하였다. 계속 혼합하면서, 10.0 중량부의 구리 프탈로시아닌 안료 (구체적으로, 81 m²/g의 비표면적을 가진 BASF 헬리오겐(Heliogen)^TM 블루L 6930)을 에틸렌 글리콜 혼합물에 서서히 첨가하였다. 1700rpm에서 1시간 후에, 세라믹 7.5 리터 볼 분쇄기 내에 혼합물을 쏟아부었다. 10mm 지르코늄 비이드가 3/4 가득 채워진 분쇄기를 62 시간동안 회전시켜 안료의 균일한 분산액을 수득하였다. 반응기에 첨가하기 위해 준비될 때까지 카울레스 디솔버로부터의 저속 교반기가 장착된 용기내에서 최종 분산액을 유지시켰다. 광 현미경으로 분석하면, 분산액이 1 마이크론 이상의 응집물을 갖지 않는다는 것이 나타났다.

입자 분산액 D

25cm 직경 혼합 블레이드가 장착된 고속, 고 전단 카울레스 "디솔버" 믹서를 사용하여, 210 리터 탱크내에서, 91.42 중량％의 에틸렌 글리콜 및 1.7중량％의 PVP(폴리비닐피롤리돈) 습윤제를 약 30분동안 강력히 혼합하였다. 계속 혼합하면서, 16.9 중량％의 가스 블랙(구체적으로, 13nm 입자 크기를 가진 데구사 FW200)을 에틸렌 글리콜 혼합물에 서서히 첨가하였다. 1700rpm에서 1시간반 후에, 52부피％ 부하량의 균일한 4.75mm 스테인레스 강철 비드를 함유하고 1460의 축 rpm을 가진 고 전단 (13 리터, 네츠시 수평) 혼련기를 통해, 혼합물을 1분당 1 리터로 펌프질하였다. 혼합물을 혼련기를 통해 7회 통과시켰으며, 혼련기를 통해 5회 통과시키면 카본 블랙 입자의 균일한 분산액이 제공되었다. 분산액을 1 마이크론 카드리지 필터를 통해 통과시키고, 반응기에 첨가하기 위해 준비될 때까지 카울레스 디솔버로부터의 저속 교반기가 장착된 용기내에서 최종 분산액을 유지시켰다. 헤그만 게이지(Hegman Gauge) 및 광 현미경으로 분석하면, 분산액이 1 마이크론 이상의 응집물을 갖지 않는다는 것이 나타났으며, 마이크로트랙^TM 입자 분석기는 분산액중의 부피 분별 평균 입자/응집물 크기가 약 175nm임을 나타내었다.

입자 분산액 E

25cm 직경 혼합 블레이드가 장착된 고속, 고 전단 카울레스 "디솔버" 믹서를 사용하여, 210 리터 탱크내에서, 84.37 중량％의 에틸렌 글리콜 및 1.18중량％의 PVP(폴리비닐피롤리돈) 습윤제를 약 30분동안 강력히 혼합하였다. 계속 혼합하면서, 14.4중량％의 피그먼트 블루 60 (구체적으로, 약 80 m²/g의 비표면적을 가진 BASF 팔리오겐(Paliogen)^TM 블루 L6495F)을 에틸렌 글리콜 혼합물에 서서히 첨가하였다. 1700rpm에서 1시간반 후에, 52 부피％ 부하량의 균일한 4.75mm 스테인레스 강철 비드를 함유하고 1460의 축 rpm을 가진 고 전단 (13 리터, 네츠시 수평) 혼련기를 통해, 혼합물을 1분당 1 리터로 펌프질하였다. 혼합물을 혼련기를 통해 5회 통과시켰으며, 분산액을 5 마이크론 카드리지 필터를 통해 통과시켰다. 필터는 다수의 더욱 큰 안료 응집물을 효과적으로 제거하였으며, 최종 혼합물의 안료 수준을 10.73 중량％로 감소시켰다. 반응기에 첨가하기 위해 준비될 때까지 카울레스 디솔버로부터의 저속 교반기가 장착된 용기내에서 최종 분산액을 유지시켰다. 헤그만 게이지 및 광 현미경으로 분석하면, 분산액이 1 마이크론 이상의 응집물을 거의 갖지 않는다는 것이 나타났다. 마이크로트랙^TM 입자 분석기는 분산액중의 부피 분별 평균 입자/응집물 크기가 900nm 미만임을 나타내었다.

입자 분산액 F

25cm 직경 혼합 블레이드가 장착된 고속, 고 전단 카울레스 "디솔버" 믹서를 사용하여, 210 리터 탱크내에서, 65.7 중량％의 입자 분산액 D 및 34.3중량％의 입자 분산액 E를 약 30분동안 강력히 혼합하였다. 이어서, 52부피％ 부하량의 균일한 4.75mm 스테인레스 강철 비드를 함유하고 1460의 축 rpm을 가진 고 전단 (13 리터, 네츠시 수평) 혼련기를 통해, 혼합물을 1분당 1 리터로 펌프질하였다. 혼합물을 혼련기를 통해 1회 통과시킨 다음, 5 마이크론 완전 필터를 통해 여과시켰다. 반응기에 첨가하기 위해 준비될 때까지 카울레스 디솔버로부터의 저속 교반기가 장착된 용기내에서 최종 분산액을 유지시켰다. 헤그만 게이지 및 광 현미경으로 분석하면, 분산액이 1 마이크론 이상의 응집물을 거의 갖지 않는다는 것이 나타났다. 마이크로트랙^TM 입자 분석기는 분산액중의 부피 분별 평균 입자/응집물 크기가 450nm 미만임을 나타내었다.

마스터배치 A1

터빈 교반기 및 고온 유 재킷이 장착된 380 리터 반응기내에, 100중량부의 디메틸 테레프탈레이트, 62.32 중량부의 에틸렌 글리콜, 0.02 중량부의 아세트산코발트, 0.02 중량부의 아세트산아연, 0.03 중량부의 아세트산안티몬 및 4 중량부의 입자 분산액 A를 넣었다. 138kPa의 압력에서 교반하면서, 배치 온도를 서서히 249℃로 올리고, 33 중량부의 메탄올을 분별해 내었다. 배치가 255℃에 이르렀을 때, 10 분의 기간에 걸쳐 용기 압력을 101.3kPa로 저하시켰다. 반응기를 단리시키고, 0.039부의 트리에틸 포스포노아세테이트를 첨가하고, 5 분동안 혼합하였다. 반응기 내용물을, 앵커 교반기 및 고온 유 재킷이 장착된 380-리터 중합 용기로 옮기고, 용액 온도를 198℃로 조절하였다. 용액 온도를 1분당 0.6℃로 260℃까지 올려서 과량의 에틸렌 글리콜을 제거하였다. 260℃에서 용기 압력을 20분에 걸쳐 0.133kPa 이하로 감소시키면서 용액 온도를 285℃로 올렸다. 이러한 조건하에서 혼합물은 트리플루오로아세트산 중에서 0.59의 고유 점도를 갖도록 중합되었다. 이것을 질소 압력을 사용하여 스트랜드 다이를 통해 반응기로부터 배출시키고, 수욕조내에서 실온의 물로 급냉시키고, 조각으로 절단하였다.

마스터배치 B

터빈 교반기 및 고온 유 재킷이 장착된 380 리터 반응기내에, 100중량부의 디메틸 테레프탈레이트, 55.12 중량부의 에틸렌 글리콜, 0.02 중량부의 아세트산코발트, 0.02 중량부의 아세트산아연, 0.03 중량부의 아세트산안티몬 및 16 중량부의 입자 분산액 A를 넣었다. 138kPa의 압력에서 교반하면서, 배치 온도를 서서히 249 ℃로 올리고, 33 중량부의 메탄올을 분별해 내었다. 배치가 255℃에 이르렀을 때, 10 분의 기간에 걸쳐 용기 압력을 101.3kPa로 저하시켰다. 반응기를 단리시키고, 0.039부의 트리에틸 포스포노아세테이트를 첨가하고, 5 분동안 혼합하였다. 반응기 내용물을, 앵커 교반기 및 고온 유 재킷이 장착된 380-리터 중합 용기로 옮기고, 용액 온도를 198℃로 조절하였다. 용액 온도를 1분당 0.6℃로 260℃까지 올려서 과량의 에틸렌 글리콜을 제거하였다. 260℃에서 용기 압력을 20분에 걸쳐 0.133kPa 이하로 감소시키면서 용액 온도를 285℃로 올렸다. 이러한 조건하에서 혼합물은 트리플루오로아세트산 중에서 0.59의 고유 점도를 갖도록 중합되었다. 이것을 질소 압력을 사용하여 스트랜드 다이를 통해 반응기로부터 배출시키고, 수욕조내에서 실온의 물로 급냉시키고, 조각으로 절단하였다.

마스터배치 C

터빈 교반기 및 고온 유 재킷이 장착된 38 리터 반응기내에, 100중량부의 디메틸 테레프탈레이트, 70 중량부의 에틸렌 글리콜, 0.02 중량부의 아세트산코발트, 0.02 중량부의 아세트산아연, 0.03 중량부의 아세트산안티몬 및 8 중량부의 입자 분산액 C를 넣었다. 138kPa의 압력에서 교반하면서, 배치 온도를 서서히 249℃로 올리고, 33 중량부의 메탄올을 분별해 내었다. 배치가 255℃에 이르렀을 때, 10 분의 기간에 걸쳐 용기 압력을 101.3kPa로 저하시켰다. 반응기를 단리시키고, 0.039부의 트리에틸 포스포노아세테이트를 첨가하고, 5 분동안 혼합하였다. 용액 온도를 1분당 0.6℃로 260℃까지 올려서 과량의 에틸렌 글리콜을 제거하였다. 260℃에서, 용기 압력을 20분에 걸쳐 0.133kPa 이하로 감소시키면서 용액 온도를 285 ℃로 올렸다. 이러한 조건하에서 혼합물은 트리플루오로아세트산 중에서 0.59의 고유 점도를 갖도록 중합되었다. 이것을 질소 압력을 사용하여 반응기로부터 트레이 내로 배출시키고, 통풍 냉각시키고, 얻어진 넓은 판을 충격 회전 분쇄기에서 분쇄하였다.

마스터배치 D

터빈 교반기 및 고온 유 재킷이 장착된 380 리터 반응기내에, 100중량부의 디메틸 테레프탈레이트, 68.8 중량부의 에틸렌 글리콜, 0.025 중량부의 아세트산코발트, 0.025 중량부의 아세트산아연 및 0.03 중량부의 아세트산안티몬을 넣었다. 138kPa의 압력에서 교반하면서, 배치 온도를 서서히 249℃로 올리고, 33 중량부의 메탄올을 분별해 내었다. 배치가 255℃에 이르렀을 때, 10 분의 기간에 걸쳐 용기 압력을 101.3kPa로 저하시켰다. 반응기를 단리시키고, 0.050부의 트리에틸 포스포노아세테이트 및 11.6 중량부의 입자 분산액 F를 첨가하고, 5 분동안 혼합하였다. 반응기 내용물을, 앵커 교반기 및 고온 유 재킷이 장착된 380-리터 중합 용기로 옮기고, 용액 온도를 198℃로 조절하였다. 용액 온도를 1분당 0.6℃로 260℃까지 올려서 과량의 에틸렌 글리콜을 제거하였다. 260℃에서, 용기 압력을 20분에 걸쳐 0.133kPa 이하로 감소시키면서 용액 온도를 285℃로 올렸다. 이러한 조건하에서 혼합물은 트리플루오로아세트산 중에서 0.59의 고유 점도를 갖도록 중합되었다. 이것을 질소 압력을 사용하여 스트랜드 다이를 통해 반응기로부터 배출시키고, 수욕조 내에서 실온의 물로 급냉시키고, 조각으로 절단하였다.

필름 공정 A1

실시예의 표에 나타낸 것과 같이, 90 부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 10부의 마스터배치로부터 0부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 100 부의 마스터배치 A1까지의 범위의 배합물을 압출기 내에 공급하였다. 282℃로 가열하면서, 내용물을 40마이크로미터 소결 금속 필터를 통해 통과시키고, 드롭 다이를 통해 공급하여 하나의 폴리에스테르 시트를 제공하였다. 시트는 약 0.23mm 두께 및 약 34cm 폭이었다. 수-냉각 주조 롤 위에서 급냉한 후에, 시트를 각각의 방향에서 약 3.5배로 이축 배향시키고, 204℃에서 열 경화시켜 약 0.025mm 두께의 필름 기재를 제공하였다.

필름 공정 A2

실시예의 표에 나타낸 것과 같이, 90 부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 10부의 마스터배치로부터 0부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 100 부의 마스터배치 까지의 범위의 배합물을 압출기 내에 공급하였다. 두번째 압출기내에 50부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 공급하였다. 282℃로 가열하면서, 첫번째 압출기의 내용물을 40마이크로미터 소결 금속 필터를 통해 통과시키고, 두번째 압출기로부터의 압출물을 2개의 흐름으로 분할하였다. 3개의 흐름을 동시에 드롭 다이를 통해 공급하여 하나의 3-층 폴리에스테르 시트를 제공하였으며, 그중 중심 층은 마스터배치 A1 또는 A2 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 함유하였고, 그의 외층은 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 함유하였다. 각각의 외층은 약 0.064mm 두께였으며, 내층은 약 0.25mm 두께였다. 3-층 시트의 폭은 약 35cm 폭이었다. 수-냉각 주조 롤 위에서 급냉한 후에, 시트를 각각의 방향에서 약 3.5배 이축 배향시키고, 204℃에서 열 경화시켜 약 0.038mm 두께의 필름 기재를 제공하였다.

필름 공정 B1

실시예의 표에 나타낸 것과 같이, 93 부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 7부의 마스터배치 B로부터 90부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 10 부의 마스터배치 B까지의 범위의 배합물을 압출기 내에 공급하였다. 두번째 압출기내에 100부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 공급하였다 (실시예의 표 참조). 277℃로 가열하면서, 양쪽 압출기의 내용물을 7마이크로미터의 주름잡힌 금속 필터를 통해 통과시켰다. 2개의 흐름을 동시에 드롭 다이를 통해 공급하여 하나의 2-층 폴리에스테르 시트를 제공하였으며, 그중 첫번째 층은 마스터배치 B 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 함유하고 두번째 층은 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 함유하였다. 각각의 층은 약 0.62mm 두께였으며, 2-층 시트의 폭은 약 45cm였다. 수-냉각 주조 롤 위에서 급냉한 후에, 시트를 각각의 방향에서 약 3.5배 이축 배향시키고, 232℃에서 열 경화시켜 약 0.10mm 두께의 필름 기재를 제공하였다.

필름 공정 B2

93 부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 7부의 마스터배치로부터 0부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 100 부의 마스터배치 B까지의 범위의 배합물을 첫번째 압출기내에 공급하였다. 두번째 압출기내에 50부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 공급하였다 (실시예의 표 참조). 277℃로 가열하면서, 양쪽 압출기의 내용물을 7마이크로미터의 주름잡힌 금속 필터를 통해 통과시켰다. 2개의 흐름을 동시에 드롭 다이를 통해 공급하여 하나의 2-층 폴리에스테르 시트를 제공하였으며, 그중 첫 번째 층은 마스터배치 B 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 함유하고 두번째 층은 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 함유하였다. 첫번째 층은 약 0.23mm 두께였으며, 두번째 층은 약 0.077mm 두께였고, 2-층 시트의 폭은 약 43cm였다. 수-냉각 주조 롤 위에서 급냉한 후에, 시트를 각각의 방향에서 약 3.5배 이축 배향시키고, 232℃에서 열 경화시켜 약 0.025mm 두께의 필름 기재를 제공하였다.

필름 공정 C

100 부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 0 부의 마스터배치 C로부터 100부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 200 부의 마스터배치 C까지의 범위의 배합물을 압출기 내에 공급하였다 (실시예의 표 참조). 282℃로 가열하면서, 내용물을 25mm의 이축 압출기를 통해 통과시키고, 드롭 다이를 통해 공급하여 하나의 폴리에스테르 시트를 제공하였다. 시트는 약 0.55mm 두께 및 약 30cm 폭이었다. 이 시트를 수-냉각된 주조 롤 위에서 급냉하였다.

75mm×75mm 샘플로 절단된 시트를, 모든 4개의 면 위에서 질소 동력 클립으로 서보 유압식 랩 연신기에 고정시키고, 90℃에서 60초동안 가열하였다. 이어서, 필름을 첫번째 방향에서 3.3배, 두번째 방향에서 4.0배 이축 배향시켜 0.043mm 두께의 필름을 제조하였다.

필름 공정 D

첫번째 압출기 내에, 100 부의 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 공급하였다. 두번째 압출기내에 94.3부의 폴리에틸렌 및 5.7 부의 마스터배치 D의 배합물을 공급하였다. 277℃로 가열하면서, 양쪽 압출기의 내용물을 20 마이크로미터의 주름 잡힌 금속 필터를 통해 통과시켰다. 2개의 흐름을 동시에 드롭 다이를 통해 공급하여 하나의 2-층 폴리에스테르 시트를 제공하였으며, 그중 첫번째 층은 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 함유하고 두번째 층은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 마스터배치 D를 함유하였다. 양쪽 층은 약 1.17mm 두께였으며, 2-층 시트의 폭은 약 100cm이었다. 수-냉각 주조 롤 위에서 급냉한 후에, 시트를 각각의 방향에서 약 3.5배 이축 배향시키고, 232℃에서 열 경화시켜 약 0.18mm 두께의 필름 기재를 제공하였다.

시험 방법

에틸렌 글리콜 분산액 중의 120nm보다 큰 카본 블랙 입자를 분석하기 위하여, 마이크로트랙^TM 7995-00 입자 크기 분석기를 사용하였다. 이 분석기는 입자 크기의 부피 평균 분포를 생성하였다.

헤그만-유형 게이지(Hegman-Type Gage)는 에틸렌 글리콜 중에서 카본 블랙의 분산 정도 (통상 "분쇄 미세도"라 일컬어짐)를 결정한다. 이것은 또한 청정도 (또는 조직) 등급에 의해 입자의 포함정도를 평가하기 위해 사용되었다.

카본 블랙 에틸렌 글리콜 분산액의 품질을 관찰하기 위해 광 현미경을 사용하였다. 비 전단 조건하에서 입자 응결 정도를 관찰하였다.

ASTM D1003에 따라 가드너(Gardner) PG-5500 디지탈 측광단위 및 가드너 XL211 탁도가드(Hazegard)^TM 시스템을 사용하여 전체 탁도를 측정하였다. 전체 탁도는, 빛이 시편을 통해 통과할 때, 전방 산란을 통해 평균 0.044 rad(2.5°) 이상 만큼 입사 광선으로부터 벗어나는 전체 투과된 빛의 ％를 나타낸다. 또한, 내부 탁도를 측정하기 위해서, 지수 비색액과 함께 가드너 PG-5500을 사용하였다. 전체 탁도와 내부 탁도 간의 차이가 표면 탁도다.

메이져테크(Measuretech) 시리즈 2000 전기용량 두께 게이지를 사용하여 캘리퍼를 측정하였다.

분광광도계에 의해 ％투과율을 측정하고, 가시광 스펙트럼 400∼700nm에서 통합하였다.

RST 플러스 표면 수평탐사 시스템이 장착된 비코 위코(Veeco Wyko) NT 3300에 의하여, ASTM F1811-97에 따라 표면 조도 Ra를 측정하였다. RST 플러스는 넓은 범위의 표면 높이를 측정하기 위해 2개의 기술을 사용하는 비접촉식 광학 수평탐사기이다. 상-변위 간섭측정법(PSI)은 매끄러운 표면을 측정하는 반면, 수직-주사 간섭측정법(VSI)은 거친 표면을 측정한다. Ra 값은 나노미터 단위로 표시된다.

단지 착색된 층에 대해 입상 안료 담지량을 계산하고, 전체 구조에 대해 반드시 계산해야 할 필요는 없다. 하기 실시예에 보고된 입상 안료 담지량은 하기 식에 의해 계산된다:

X_p = (X_p,MB * W_MB) / (W_MB + W_A)

상기 식에서, X_p는 착색된 층에서의 입자의 중량비이며, 실시예에서 "입자 담지량"이라 일컬어진다.

X_p,MB는 마스터배치 내의 입상 안료의 중량비이다.

W_MB는 착색된 층에서의 마스터배치의 유속(kg/hr)이다.

W_A는 착색된 층에서의 기본 물질의 유속(kg/hr)이다.

실시예 1-3

필름 공정 A1에 의해 표 1의 실시예들을 수행하였다.

실시예	마스터배치	입자 담지량 (질량 분율)	투과율(％)	내부 탁도(％)	전체 탁도(％)	Ra (nm)
1	A1	0.0010	66	0.9	2.7	14.18
2	A1	0.0015	58	1.1	3.5	--
3	A2	0.0024	43	1.1	4.8	--

실시예 4-6

필름 공정 A2에 의해 표 2의 실시예들을 수행하였다.

실시예	마스터배치	입자 담지량 (질량 분율)	투과율(％)	내부 탁도(％)	전체 탁도(％)	Ra (nm)
4	A1	0.0002	80	0.7	1.2	--
5	A1	0.0015	57	1.1	2.4	--
6	A2	0.0016	47	0.2	1.5	4.68

실시예 7-8

필름 공정 B1에 의해 표 3의 실시예들을 수행하였다.

실시예	마스터배치	입자 담지량 (질량 분율)	투과율(％)	전체 탁도(％)	Ra 착색된 면(nm)	Ra 표피면(nm)
7	B	0.0008	51.74	1.1	5.83	0.69
8	B	0.0006	60.39	1.0	--	--

도 2는 320X로 실시예 7의 필름의 현미경사진을 나타낸다.

실시예 9-12

필름 공정 B2에 의해 표 4의 실시예들을 수행하였다.

실시예	마스터배치	입자 담지량 (질량 분율)	투과율(％)	전체 탁도(％)	Ra 착색된 면(nm)	Ra 표피면(nm)
9	B	0.0006	76.17	0.78	61.96	8.32
10	B	0.0017	58.91	1.14	--	--
11	B	0.0040	31.09	1.60	--	--
12	B	0.0080	12.95	1.22	--	--

도 1은 실시예 11의 필름 및 종래의 염색된 PET 필름에 대한 투과 스펙트럼을 나타낸다.

실시예 13-14

필름 공정 C에 의해 표 5의 실시예들을 수행하였다.

실시예	마스터배치	입자 담지량 (질량 분율)	투과율(％)	전체 탁도(％)
13	C	0.0057	78.55	1.00
14	C	0.0385	59.81	4.50

실시예 15

필름 공정 D에 의해 표 6의 실시예들을 수행하였다.

실시예	마스터배치	입자 담지량 (질량 분율)	투과율(％)	전체 탁도(％)
15	F	0.00027	60.1	0.8

본 발명의 범위 및 의도에서 벗어나지 않는 한, 본 발명의 다양한 변형 및 변화가 가능하다는 것이 당업자에게 명백하며, 본 발명은 여기에 개시된 예증을 위한 구현양태로 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다.

Claims (27)

1. 적어도 하나의 배향된 열가소성 중합체 물질 층을 포함하는 단층 또는 다층 코어, 및

   상기 적어도 하나의 층에 분산되어 있는 입상 안료

   를 포함하며, 입상 안료가 (a) 가시광 스펙트럼 내의 주요 파장 띠에서 약 10 내지 약 90％의 광 투과율 및 (b) 약 5％ 이하의 내부 탁도를 갖는 광학체를 제공하기에 충분한 양으로 존재하며;

   기본 기판에 도포하기에 적절한 착색된 필름인 광학체.
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10. 제1항에 있어서, 입상 안료를 실질적으로 갖지 않는 하나 이상의 추가의 층을 더 포함하는 광학체.
11. 삭제
12. 삭제
13. 제1항에 있어서, 상기 입상 안료가 철, 티탄, 안티몬, 지르코늄, 아연, 바륨, 칼슘, 카드뮴, 납, 크롬, 몰리브덴, 망간, 규소, 알루미늄, 나트륨, 코발트, 구리의 산화물, 염 및 화합물, 산화철, 암모늄 페로시아나이드, 이산화티탄, 산화안티몬, 산화지르코늄, 규산지르코늄, 산화아연, 황화아연, 황산바륨, 탄산칼슘, 황산칼슘, 황화카드뮴, 카드뮴 셀레나이드, 황산납, 산화크롬, 크로메이트, 몰리브데이트, 망가네이트, 실리카, 실리케이트, 알루미노실리케이트, 알루미노술포규산나트륨, 단순 및 복합 무기 화합물 및 무기 착물, 프탈로시아닌, 구리 프탈로시아닌, 퀴나크리돈, 안트라퀴논, 페릴렌, 페리논, 디옥사진, 디케토-피롤로-피롤(DPP), 인단트론, 벤지딘, 이소인돌린 및 이소인돌리논, 벤즈이미다졸론, 아조, 디스아조 또는 폴리아조 안료, 및 이들의 배합물 또는 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 물질을 포함하는 것인 광학체.
14. 삭제
15. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 중합체 물질이 폴리에틸렌 나프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카르보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리부틸렌 나프탈레이트, 폴리프로필렌 나프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리프로필렌 테레프탈레이트, 및 이들의 상호간 또는 다른 중합체와의 배합물 및 공중합체로 구성된 군에서 선택되는 폴리에스테르를 포함하는 것인 광학체.
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27. 제1항에 있어서, 상기 입상 안료가 카본 블랙을 포함하는 것인 광학체.

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