KR100488330B1 - 다중 피복된 간섭 안료 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 굴절률의 차가 0.1 이상인 저굴절률 산화 금속과 고굴절률 산화 금속의 교대층으로 피복된, 투명한 담체 물질로 구성되는 다중-피복된 간섭 안료에 관한 것이다. 본 발명의 안료는 상응하는 수용성 금속 화합물의 가수분해, 분리, 건조 및 경우에 따라 생성된 안료의 하소에 의한 습식 공정으로 고굴절률 산화 금속 및 저굴절률 산화 금속으로 투명한 담체 물질을 교대 피복함으로써 수득될 수 있다.

Description

다중 피복된 간섭 안료{Multi-coated Interference Pigments}
본 발명은 저굴절률 산화 금속 및 고굴절률 산화 금속의 교대 층으로 피복된 투명한 담체 물질로 구성된 다중층 간섭 안료에 관한 것이다.
저투명도이고 유사층 구조를 갖는 다중층 안료가 공지되어 있다. 산화 금속층은 금속염 용액으로부터 담체 물질 상으로 산화 금속 수화물을 침착시키거나 진공에서 증착 또는 스퍼터링(sputtering)함으로써 습식 공정으로 제조된다. 일반적으로, 증착 방법은 너무 복잡하고 이 방법으로 안료를 대량 생산하는 데는 너무 많은 비용을 요구한다. 따라서, 미국 특허 제 4,434,010 호는 반사 물질(알루미늄)의 중심층, 및 중심 알루미늄층의 어느 한 측면 상에 고굴절률 및 저굴절률의 두 투명한 유전성 물질, 예를 들면 이산화 티탄 및 이산화 규소의 교대 층으로 구성된 다중층 간섭 안료를 기술한다. 이 안료는 유가증권의 인쇄에 사용된다.
일본 특허 제 H7-759 호(공개 공보)는 금속 광택을 갖는 다중층 간섭 안료를 기술한다. 이것은 이산화 티탄 및 이산화 규소의 교대 층으로 피복된 기재로 구성된다. 기재는 알루미늄, 금 또는 은의 플레이크로부터, 또는 금속으로 피복된 판상의 운모 및 유리로부터 형성된다. 따라서, 이것은 전형적인 금속 안료이다. 이 안료는 매우 불투명하다. 착색된 물질에서 높은 수준의 투명도가 필요한 경우, 예를 들면 농업용 필름의 경우, 이 안료는 부적당하다. 또한, 코어를 형성하는 금속층에서의 높은 광반사로 인해 도포 매질에 깊게 위치하는 안료 입자가 광학 외관에 기여할 수 없으므로 간섭 안료에 전형적인 깊이 효과가 생성되지 않는 단점을 갖는다. 따라서, 간섭 효과는 금속층에 위치한 층에 제한된 채로 남아 있다.
본 발명의 목적은 강한 간섭색 및/또는 간섭색의 강한 각 의존성을 갖는 필수적으로 투명한 간섭 안료를 제공하는 것이다. 더욱이, 본 발명의 목적은 가시광 영역 및 적외선 영역에서 특정한 스펙트럼 특성을 갖는 안료를 제공하는 것이다.
이 목적은 본 발명에 따라 굴절률 차가 0.1 이상인 고굴절률 산화 금속과 고굴절률 산화 금속의 교대 층으로 피복된 투명한 담체 물질로 구성되고, 상응하는 수용성 금속 화합물의 가수분해, 분리, 건조 및 경우에 따라 생성된 안료의 하소에 의한 습식 공정으로 고굴절률 산화 금속 및 저굴절률 산화 금속으로 투명한 담체 물질을 교대 피복함으로써 얻을 수 있는 다중층 간섭 안료에 의해 달성된다.
투명한 담체 물질은 운모, 다른 필로실리케이트(phyllosilicate), 유리 플레이크, PbCO3 × Pb(OH)2 및 판형 BiOCl, 또는 국제 특허 공개공보 제 WO 93/08237 호에 기술된 방법에 의해 제조된 판상 이산화 규소이다.
고굴절률 산화 금속은 흡수성이 있거나 또는 없는 산화물 또는 산화물의 혼합물, 예를 들어 TiO2, ZrO2, Fe2O3, Fe3O4, Cr2O3 또는 ZnO; 또는 고굴절률 화합물, 예를 들어 티탄산 철, 산화 철 수화물 및 아산화 티탄; 또는 이들 혼합물과 서로의 또는 이들 혼합물과 다른 산화 금속의 혼합물 또는 혼합된 상일 수 있다.
저굴절률 산화 금속은 SiO2, Al2O3, AlOOH, B2O3 또는 이들의 혼합물이고, 마찬가지로 흡수성 또는 비흡수성을 가질 수 있다. 경우에 따라, 저굴절률 산화물 층은 구성 성분으로서 산화 알칼리 금속 및 산화 알칼리 토금속을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 목적은 본 발명에 따라 투명한 담체 물질을 수중에 현탁시키고, 상응하는 수용성 금속 화합물을 첨가하고 가수분해시킴으로써 고굴절률 산화 금속 수화물 및 저굴절률 산화 금속 수화물을 교대로 피복시키고, 각 산화 금속 수화물이 침착되도록 pH를 조정하고, 산 또는 염기를 동시 첨가하여 pH를 일정하게 유지시키고, 이어서 피복된 담체 물질을 수성 현탁액으로부터 분리시킨 다음, 건조시키고, 경우에 따라, 하소시키는, 신규한 안료의 제조 방법에 의해 이루어진다.
또한, 본 발명은 도료, 인쇄용 잉크, 플라스틱, 세라믹 및 유리용 광택제, 화장품, 및 특히 농업용 필름을 제조하기 위한 신규한 안료의 용도에 관한 것이다.
이 목적을 위해, 이들은 통상의 시판 안료, 예를 들면 무기 및 유기 흡착 안료, 금속 안료 및 LCP 안료와의 혼합물로서 사용될 수 있다.
고굴절률 산화 금속 및 저굴절률 산화 금속층의 두께는 안료의 광학적 성질에 대해 중요한 영향을 끼친다. 강한 간섭색을 갖는 생성물이 바람직하므로, 층의 두께는 서로 상대적으로 조정되어야 한다. n이 층의 굴절률이고 d가 층의 두께일 때, 얇은 층의 간섭색은 n과 d의 곱, 즉 광 두께 값의 결과로서 표시된다. 반사광에서 광의 수직 입사로 생성된 이런 필름의 색은 광 파장의 보강(λ=(4/(2N-1)·nd)(N은 양의 정수이다)으로부터 생성되고, 광 파장의 감쇠(λ=(2/N)·nd)에 의해 생성된다. 간섭에 의한 특정 광파장의 보강 또는 감쇠로 인하여 필름 두께가 증가하여 색 변화가 발생한다. 예를 들면, 굴절률 1.94의 이산화 티탄의 115 nm 필름은 115 × 1.94 = 223 nm의 광 두께를 갖고, 2 × 223 nm의 파장의 광(청색)은 반사 과정에서 감쇠되고, 그 결과 반사광은 황색이다. 다중층 안료의 경우, 간섭색은 특정한 파장의 보강에 의해 결정되고, 다중층 안료에서 둘 이상의 층이 같은 광 두께를 가지면, 층의 수가 증가함에 따라 반사광의 색은 보다 진해지고 완전해진다. 또한, 층 두께를 적절히 선택함으로써 시인각에 따라 뚜렷이 구별되는 색상차를 수득할 수 있다. 언급된 색 플롭(flop)이 전개되고, 이것은 본 발명에 따른 안료에 적합할 수 있다. 따라서, 굴절률과는 무관하게 각각의 산화 금속층의 두께는 20 내지 500 nm, 바람직하게는 50 내지 300 nm이다.
층의 수 및 두께는 목적하는 효과 및 사용된 기재에 좌우된다. 운모의 경우, 3-피복 시스템 TiO2/SiO2/TiO2이 구축되고 각 층의 두께가 서로 광학적으로 일치하면, 목적하는 효과가 달성된다. 비교적 얇은 TiO2 및 SiO2 층(층 두께 < 100 nm)을 광학적으로 사용하면, 예를 들면 실질적으로 더 적은 TiO2 함량으로 순수한 TiO2-운모 안료보다 진한 색 및 투명한 청색 간섭색을 갖는 안료를 생성할 수 있다. 50 중량% 이하의 TiO2가 절약된다.
두꺼운 SiO2 층(층 두께 > 100 nm)을 침착시켜 간섭색에 대한 강력한 각 의존성을 나타내는 안료를 수득한다.
추가로 TiO2 및 SiO2 층을 침착시켜 5층 및 그 이상의 시스템 또한 수득할 수 있으나, 층의 수는 안료의 경제성에 의해 제한된다.
그러나, 기재로서 운모 대신 균일한 층 두께의 SiO2 판상을 사용하면, 또한 뚜렷하게 한정된 간섭 효과를 얻을 수 있다.
이 경우에서, 기재를, 예를 들면 상기 구조의 3층으로 덮으면 명백하게 한정된 두께를 갖는 7개의 얇은 층을 포함하는 간섭 시스템이 생성된다. 이런 안료의 반사 및 투과 스펙트럼은 운모와 같은 넓은 분포의 두께를 갖는 기재를 기본으로 하는 상응 안료의 스펙트럼보다 미세하고 정확하게 일치할 수 있는 구조를 나타낸다.
극히 얇은 TiO2 층(층 두께 < 50 nm)의 경우에서도, 이들 안료는 강한 간섭색을 나타낸다. 간섭색의 각 의존성은 또한 특별하게 언급된다. 이 극한 색 플롭은 통상적인 산화 금속-운모 안료의 경우에서는 관찰되지 않는다.
SiO2 판상은 예를 들면, 국제 특허 공개공보 제 WO 93/08237 호에 따라, 규산 알칼리 금속 용액의 응고 및 가수분해에 의해 연속 벨트 상에서 제조된다.
산화 금속층은 바람직하게는 진주 광택 안료의 제조를 위해 개발된 습식-화학 피복 공정 중 하나일 수 있는 습식-화학 공정에 의해 도포될 수 있고; 이러한 종류의 공정은, 예를 들면 독일 특허 제 14 67 468 호, 제 19 59 988 호, 제 20 09 566 호, 제 22 14 545 호, 제 22 15 191 호, 제 22 44 298 호, 제 23 13 331 호, 제 25 22 572 호, 제 31 37 808 호, 제 31 37 809 호, 제 31 51 343 호, 제 31 51 354 호, 제 31 51 355 호, 제 32 11 602 호 및 제 32 35 017 호 또는 추가의 특허 및 다른 공개공보에 기술되어 있다.
피복을 위해, 기재 입자를 수중에 현탁시키고, 하나 이상의 가수분해성 금속염을 가수분해에 적합한 pH에서 첨가하고, 산화 금속 및/또는 산화 금속 수화물이 2차 침착이 일어나지 않고 입자 상으로 직접 침착되도록 산화 금속 및/또는 산화 금속 수화물을 선택한다. pH를 일반적으로 염기의 동시 계량첨가에 의해 일정하게 유지시킨다. 이어서 안료를 분리시킨 다음, 세척하고, 건조시키고, 경우에 따라, 하소시키고, 존재하는 특정한 피복물을 위해 하소 온도를 최적화할 수 있다. 경우에 따라, 추가의 층을 침착으로 도포하기 위해, 재현탁 전 각 피복물에서의 도포된 안료를 분리해내고, 건조시키고, 경우에 따라 하소시킨다.
또한, 피복을 기상 피복에 의해 유동층 반응기에서 수행할 수 있고, 이 상황에서는 예를 들면 유럽 특허 제 0 045 851 호 및 제 0 106 235 호에서 진주 광택 안료의 제조를 위해 제안된 기법을 상응하게 사용할 수 있다.
사용된 고굴절률 산화 금속은 바람직하게는 이산화 티탄이고, 사용된 저굴절률 산화 금속은 바람직하게는 이산화 규소이다.
이산화 티탄층의 도포를 위해서는, 미국 특허 제 3,553,001 호에 기술된 방법이 바람직하다.
티탄염 수용액을 피복될 물질의 현탁액에 서서히 첨가하고, 약 50 내지 100℃, 구체적으로 70 내지 80℃로 가열하고, 염기, 예를 들면 암모니아 수용액 또는 수산화 알칼리 금속 수용액을 동시 계량첨가하여 실질적으로 일정한 약 0.5 내지 5, 구체적으로 약 1.5 내지 2.5의 pH를 유지시킨다. TiO2 침착의 목적하는 층 두께에 도달하자마자, 티탄염 용액 및 염기의 첨가를 중지한다.
"적정 방법"으로도 지칭되는 상기 방법은 과량의 티탄염을 피한다는 사실로 주목할만하다. 이것은 수화된 TiO2로의 균일한 피복에 필요하고 피복될 입자의 사용가능한 표면적에 의해 단위 시간당 받을 수 있는 양만을 가수분해에 공급함으로써 이루어진다. 따라서, 피복될 표면 상에 침착되지 않은 수화된 이산화 티탄 입자는 생성되지 않는다.
이산화 규소층의 도포를 위해, 다음의 방법이 사용될 수 있다: 규산 나트륨 용액을 피복될 물질의 현탁액에 계량첨가하고, 약 50 내지 100℃, 구체적으로 70 내지 80℃로 가열한다. 10%의 염산을 동시 첨가하여 pH를 4 내지 10, 바람직하게는 6.5 내지 8.5로 일정하게 유지시킨다. 30분 동안 교반한 후, 규산염 용액을 첨가한다.
또한, 추가의 층, 예를 들면 착색된 산화 금속 또는 프러시안 블루(Prussian blue), Fe, Cu, Ni, Co 또는 Cr과 같은 전이 금속 화합물, 또는 염료 또는 색 레이크(lake)와 같은 유기 화합물을 도포함으로써 안료의 분말화된 색을 변화시킬 수 있다.
순수하게 무기 출발 물질을 사용하여, 수성 매질에서 미세 분할된 판상 기재 상의 정확하게 한정된 두께를 갖고, 상이한 굴절률을 갖는 둘 이상의 간섭층의 습식-화학 제조는 지금까지 개시되지 않았다.
광 안정성, 내후성 또는 화학적 안정성을 추가로 증가시키거나 안료의 취급, 특히 다른 매질내로의 혼입을 용이하게 하는 후피복 방법 또는 후처리 방법으로 완성된 안료를 추가 처리할 수 있다. 적합한 후피복 방법 및 후처리 방법은 예를 들면 독일 특허 제 C 22 15 191 호, 제 A 31 51 354 호, 제 A 32 35 017 호 또는 제 A 33 34 598 호에 기술된 방법이다.
추가로 도포된 물질은 전체 안료의 단지 약 0.1 내지 5 중량%, 바람직하게는 약 0.5 내지 3 중량%를 구성한다.
그 외에, 신규한 안료는 또한 저용해도의 가열 접착하는 무기 또는 유기 착색제로 피복될 수 있다. 색 레이크, 특히 알루미늄 색 레이크를 사용하는 것이 바람직하다. 이 목적을 위해, 수산화 알루미늄의 층을 침착에 의해 도포하고, 제 2 단계로 색 레이크로 레이크시킨다. 이 방법은 독일 특허 제 24 29 762 호 및 제 29 28 287 호에 보다 상세하게 기술되어 있다.
또한 착체염 안료, 특히 시아노페레이트 착체, 예를 들면 유럽 특허 제 0 141 173 호 및 독일 특허 제 23 13 332 호에 기술된 바와 같은 프러시안 블루 및 턴불스 블루(Turnbull's blue)로 추가로 피복하는 것이 바람직하다.
또한, 신규한 안료는 유기 염료, 특히 독일 특허 제 40 09 567 호에 따른 프탈로시아닌 또는 금속 프탈로시아닌 및/또는 인단트렌 염료로 피복될 수 있다. 이 목적을 위해, 염료 용액 중의 안료 현탁액을 제조하고, 생성된 용액을 염료의 용해도가 낮거나 0인 용매와 함께 제공한다.
또한, 추가의 피복을 위해 금속 칼코게나이드 또는 금속 칼코게나이드 수화물 및 카본 블랙을 사용할 수 있다.
안료는 도료, 인쇄용 잉크, 플라스틱, 화장품 및 세라믹 및 유리용 광택제의 착색에서의 종래 방법으로 사용될 수 있다. 안료는 바람직하게는 농업용 필름을 착색하는데 사용된다.
농업용 필름은 종종 일광의 적외선 복사를 멀리하고, 따라서 예를 들면 온실에서의 과열을 방지하기 위해 안료 처리된다.
최근에 농업용 필름에 사용된 거의 모든 안료는 색 안료이다. 따라서, 이들은 필름 아래에서 자라는 식물 성장에 필요한 상당한 부분의 가시광을 흡수하거나 또는 반사한다. 그 결과, 현재까지 농업용 필름에 사용된 안료는 식물의 성장 양상에 악영향을 끼쳐왔다.
따라서, 본 발명의 목적은 가시광 영역에서의 고투과도 및 NIR 영역에서의 고반사도를 갖는 간섭 안료를 제공하는 것이다. 이러한 안료의 성질은 또한 이들이 다른 또는 추가의 기능, 예를 들면 조절된 기법으로 식물의 형태 형성에 영향을 미치는 기능을 갖도록 조정될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 함이고, 이를 제한하지 않는다.
실시예 1
얇은 SiO 2 층을 갖는 3층 시스템
1) 제 1 TiO2 층:
150 g의 운모(입경 10 내지 40 ㎛)를 2 l의 탈이온수에 현탁시키고, 현탁액을 75℃로 가열한다. 175 ml의 TiCl4 수용액(400 g의 TiCl4)을 60분 동안 이 현탁액에 계량첨가한다. 첨가하는 동안, 32 %의 NaOH 용액으로 pH를 2.2로 일정하게 유지시킨다. 첨가가 끝난 후, 30분 동안 75℃에서 교반하여 침착을 완료한다.
2) SiO2 층:
NaOH 용액으로 현탁액의 pH를 7.5로 올리고, 250 ml의 규산 나트륨 용액(125 g의 SiO2/l)을 90분 동안 75℃에서 계량첨가한다. 그 동안, 10 %의 염산으로 pH를 일정하게 유지시킨다. 첨가가 끝난 후, 30분 동안 75℃에서 다시 교반하여 침착을 완료한다.
3) 제 2 SiO2 층:
10%의 염산으로 pH를 다시 2.2로 낮추고, 단계 1)에 기술된 바와 같이 추가의 175 ml의 TiCl4 용액으로부터의 침착에 의해 TiO2를 재도포한다.
이어서 혼합물을 실온으로 냉각하고, 수득된 안료를 여과한 다음, 탈이온수로 염이 없도록 세척하고 110℃에서 건조시킨다. 이어서, 상기 안료를 30분 동안 850℃에서 하소시킨다.
이로써 수득된 안료는 비교용의 순수한 TiO2-운모 안료보다 진한 청색 간섭색 및 높은 투명도를 나타낸다는 점에서 주목할만하다.
실시예 2
두꺼운 SiO 2 층을 갖는 3층 시스템
1) 제 1 TiO2 층:
150 g의 운모(입경 10 내지 40 ㎛)를 2 l의 탈이온수에 현탁시키고, 현탁액을 75℃로 가열한다. 300 ml의 TiCl4 수용액(400 g의 TiCl4/l)을 100분 동안 이 현탁액에 계량첨가한다. 첨가하는 동안, 32 %의 NaOH 용액으로 pH를 2.2로 일정하게 유지시킨다. 첨가가 끝난 후, 30분 동안 75℃에서 교반하여 침착을 완료한다.
2) SiO2 층:
NaOH 용액으로 현탁액의 pH를 7.5로 올리고, 1350 ml의 규산 나트륨 용액(125 g의 SiO2/l)을 7.5시간 동안 75℃에서 계량첨가한다. 그 동안, 10 %의 염산으로 pH를 일정하게 유지시킨다. 첨가가 끝난 후, 30분 동안 75℃에서 다시 교반하여 침착을 완료한다.
3) 제 2 SiO2 층:
pH를 다시 2.2로 낮추고, 단계 1)에 기술된 바와 같이 추가의 250 ml의 TiCl4 용액으로부터의 침착에 의해 TiO2를 재도포한다.
이어서 혼합물을 실온으로 냉각하고, 수득된 안료를 여과한 다음, 탈이온수로 염이 없도록 세척하고 110℃에서 건조시킨다. 이어서, 상기 안료를 30분 동안 850℃에서 하소시킨다.
수득된 안료는 정면에서 시인시 진한 청색-녹색 간섭색을 나타내며, 경사 방향에서 시인시에는 시인각에 따라 보라색에서 적색으로 변한다.
실시예 3
Fe 2 O 3 층을 갖는 3층 시스템
이 실시예는, 제 3 층이 TiO2 대신 Fe2O3인 층 구조를 기술한다.
1) TiO2 층:
실시예 1에 기술된 바와 같다.
2) SiO2 층:
실시예 1에 기술된 바와 같다.
3) Fe2O3 층:
TiO2 및 SiO2로 피복된 운모 현탁액의 pH를 10 %의 염산을 사용하여 3.0으로 조정한다. 이어서 1750 ml의 FeCl3 수용액(35 g의 Fe/l)을 5시간 동안 75℃에서 계량첨가하면서, 32 %의 NaOH를 동시에 첨가하여 pH를 일정한 수준으로 유지시킨다. 45분 동안 75℃에서 교반하여 침착을 완료한다.
이어서 혼합물을 실온으로 냉각하고, 수득된 적색-갈색 안료를 여과한 다음, 탈이온수로 염이 없도록 세척하고, 110℃에서 건조시킨다. 이어서 안료를 30분 동안 850℃에서 하소시킨다. 구리빛 간섭색을 갖는 주황색-갈색 진주 광택 안료를 수득한다.
실시예 4
5개의 교대하는 TiO 2 및 SiO 2 층을 포함하는 다중층 시스템
실시예 1에서 기술된 바와 같이, 운모를 TiO2, SiO2 및 TiO2로 피복한다. 또다른 SiO2 및 최종 TiO2 층을 도포한다. 후처리는 전술한 바와 같다.
수득된 안료는 실시예 1의 것보다 투명한 청색 간섭색 및 높은 투명도를 갖는다.
실시예 5
가시광 영역에서의 높은 투명도 및 근적외선 영역에서의 높은 반사도를 갖는 3층 시스템
100 g의 운모(입경 10 내지 60 ㎛)를 2 l의 탈이온수에 현탁시키고, 현탁액을 격렬하게 교반하면서 80℃로 가열한다. 이 혼합물에, 90 ml의 탈이온수에 3 g의 SnCl4 × 5H2O 및 10 ml의 염산(37 %)이 포함된 용액을 4 ml/분의 속도로 2.0의 pH에서 계량첨가한다. 이어서, 1.8의 pH에서 481 ml의 TiCl4(400 g의 TiCl4/l) 용액의 양을 2 ml/분의 속도로 계량첨가한다. 이어서 수산화 나트륨 용액(32 %)으로 pH를 7.5로 조정하고, 이 pH에서 314 ml의 탈이온수 중의 230 ml의 규산 나트륨(메르크(Merck); 오더(Order) 제 5621 호) 용액을 2 ml/분의 속도로 계량첨가한다. 이 과정동안의 pH를 염산(10 %)으로 일정하게 유지시킨다. 이어서, 2.0의 pH에서, 90 ml의 탈이온수에 3 g의 SnCl4 × 5H2O 및 10 ml의 염산(32 %)이 포함된 용액을 4 ml/분의 속도로 계량첨가한다. 이어서, 1.8의 pH에서, 481 ml의 TiCl4 용액(400 g의 TiCl4/l)을 2 ml/분의 속도로 계량첨가한다.
SnCl4 × 5H2O 용액 및 TiCl4 용액을 첨가하는 동안, 각각의 경우에서 NaOH 용액(32 %)으로 pH를 일정하게 유지시킨다.
후처리를 위해, 안료를 여과한 다음, 20 l의 탈이온수로 세척하고, 110℃에서 건조시키고, 30분 동안 850℃에서 하소시킨다.
이 안료를 도 1에서 재생된 투과 스펙트럼의 도료 필름을 제조하는데 사용했다. 안료는 가시광 영역에서의 매우 우수한 투명도 및 근적외선 영역에서의 매우 높은 반사도를 나타낸다는 점에서 주목할 만하고, 이런 성질은 종래의 간섭 안료로는 달성할 수 없다. 따라서, 상기 안료는 농업용 필름에 사용하기에 특히 적합하다.
실시예 6
색의 높은 각 의존성을 갖는 안료
100 g의 TiO2-운모 안료(입경 10 내지 60 ㎛, 35 %의 TiO2)를 2 l의 탈이온수에 현탁시키고, 현탁액을 격렬하게 교반하면서 80℃로 가열한다. 이어서, 수산화 나트륨 용액(32 %)으로 pH를 7.5로 조정하고, 이 pH에서, 300 ml의 탈이온수 중의 296 ml의 규산 나트륨(메르크(Merck); 오더 제 5621 호) 용액을 2 ml/분의 속도로 계량첨가한다. 첨가하는 동안, pH를 염산(10 %)으로 일정하게 유지시킨다. 이어서, 이 혼합물에 2.0의 pH에서, 90 ml의 탈이온수에 3 g의 SnCl4 × 5H2O 및 10 ml의 염산(37 %)이 포함된 용액을 4 ml/분의 속도로 계량첨가한다. 이어서, 1.8의 pH에서, 238 ml의 TiCl4 용액(400 g의 TiCl4/l)을 2 ml/분의 속도로 계량첨가한다.
SnCl4 × 5H2O 용액 및 TiCl4 용액을 첨가하는 동안, 각각의 경우에서 NaOH 용액(32 %)을 사용하여 pH를 일정하게 유지시킨다.
후처리를 위해, 안료를 여과한 다음, 20 l의 탈이온수로 세척하고, 110℃에서 건조시키고, 30분 동안 850℃에서 하소시킨다.
하소된 안료를 투명한-피복물(1.7 %의 농도)로 교반하고, 흑색/백색 카드에 도포한다.
안료의 간섭색은 특히 흑색 카드 상에서 매우 명백하다. 이 카드의 시인각을 경사진 각으로부터 평평한 각으로 기울이면, 반사된 색이 진한 청색에서 진한 보라색으로 변한다. 흑색 카드의 반사 스펙트럼을 다양한 경사도(80°/100°) 및 평행도(25°/155°)의 시인각에서 측정했다. 반사 곡선은 도 2에 재생된다.
실시예 7
담체 물질로서 SiO 2 판상을 갖는 3층 시스템
1) 제 1 TiO2 층:
100 g의 SiO2 판(입경 20 내지 70 ㎛)을 1.5 l의 탈이온수에 현탁시키고, 현탁액을 75℃로 가열한다. 이 현탁액에 160 ml의 TiCl4 수용액(400 g의 TiCl4/l)을 90분 동안 계량첨가한다. 첨가하는 동안, 32 %의 NaOH 용액으로 pH를 2.2로 일정하게 유지시킨다. 첨가가 끝난 후, 30분 동안 75℃에서 교반하여 침착을 완료한다.
2) SiO2 층:
NaOH 용액으로 현탁액의 pH를 7.5로 올리고, 720 ml의 규산 나트륨 용액(125 g의 SiO2/l)을 3.5시간 동안 75℃에서 계량첨가한다. 그 동안, 10 %의 염산으로 pH를 일정하게 유지시킨다. 첨가가 끝난 후, 30분 동안 70℃에서 교반하여 침착을 완료한다.
3) 제 2 SiO2 층:
pH를 다시 2.2로 낮추고, 단계 1)에 기술된 바와 같이 추가의 235 ml의 TiCl4 용액으로부터의 침착에 의해 TiO2를 재도포한다.
이어서 혼합물을 실온으로 냉각하고, 수득된 안료를 여과한 다음, 탈이온수로 염이 없도록 세척하고 110℃에서 건조시킨다. 이어서, 안료를 30분 동안 850℃에서 하소시킨다. 수득된 안료는 정면에서 시인시 뛰어난 황색-녹색 간섭색을 나타내며, 경사 방향에서 시인시에는 시인각에 따라 청색-녹색에서 진한 보라색으로 변한다.

Claims (14)

  1. 굴절률의 차가 0.1 이상인 저굴절률 산화 금속과 고굴절률 산화 금속의 교대 층으로 피복된 투명한 담체 물질을 포함하는 다중층 간섭 안료로서, 상기 안료는, 상응하는 수용성 무기 금속 화합물의 가수분해, 분리, 건조 및 경우에 따라 생성된 안료의 하소에 의한 습식 공정으로 고굴절률 산화 금속 및 저굴절률 산화 금속으로 투명한 담체 물질을 교대 피복함으로써 수득되며, 상기 담체 물질상에 최소한 비흡수성 고굴절률 산화 금속/저굴절률 산화 금속/비흡수성 고굴절률 산화 금속의 층순서로 포함하는 것인,
    다중층 간섭 안료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    투명한 담체 물질이 운모, 다른 필로실리케이트(phyllosilicate), 유리 플레이크, PbCO3 × Pb(OH)2, BiOCl 또는 판상 SiO2인 것을 특징으로 하는 다중층 간섭 안료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    고굴절률 산화 금속이 TiO2, ZrO2, Fe2O3, Fe3O4, Cr2O3, ZnO 또는 이들 산화물의 혼합물 또는 티탄산 철, 산화 철 수화물, 아산화 티탄, 또는 이들 화합물의 혼합물 또는 혼합된 상인 것을 특징으로 하는 다중층 간섭 안료.
  4. 제 1 항에 있어서,
    저굴절률 산화 금속이 SiO2, Al2O3, AlOOH, B2O3 또는 이들의 혼합물이고, 경우에 따라 산화 알칼리 금속 및 산화 알칼리 토금속이 추가의 구성 성분으로서 존재할 수 있는 것을 특징으로 하는 다중층 간섭 안료.
  5. 투명한 담체 물질을 수중에 현탁시키고, 상응하는 수용성 금속 화합물을 첨가하고 가수분해시킴으로써 고굴절률 산화 금속 수화물 및 저굴절률 산화 금속 수화물을 교대로 피복시키고, 각 산화 금속 수화물이 침착되도록 pH를 조정하고, 산 또는 염기를 동시 첨가하여 pH를 일정하게 유지시키고, 이어서 피복된 담체 물질을 수성 현탁액으로부터 분리시킨 다음, 건조시키고, 경우에 따라, 하소시킴을 특징으로 하는,
    제 1 항의 다중층 간섭 안료의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    투명한 담체 물질이 운모, 다른 필로실리케이트, PbCO3 × Pb(OH)2, BiOCl 또는 판상 SiO2인 것을 특징으로 하는 다중층 간섭 안료의 제조방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    고굴절률 산화 금속이 TiO2, ZrO2, Fe2O3, Fe3O4, Cr2O3 또는 ZnO인 것을 특징으로 하는 다중층 간섭 안료의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 안료로 착색된 도료, 인쇄용 잉크, 플라스틱, 화장품, 세라믹 및 유리.
  14. 제 1 항 또는 제 2 항에 따른 안료를 포함하는 레이저 표시가능한(laser-markable) 플라스틱.
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