JP2012520905A - レーザーマーキング用顔料 - Google Patents
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Abstract
Description
1.異なる色の層の除去
これが、限定された程度にしか使用することができない非常に複雑な方法であることは、不利である。
これは、現在、最も頻繁に用いられている方法である。ここで炭化は、有機マトリックス自体によるレーザー放射線の吸収または添加された吸収剤による吸収のいずれかによって実施される。両方の場合において、ポリマー物質の炭化は、周囲のマトリックスを燃焼する短時間の熱ショックにより起こる。ここで、燃焼の際適切な程度に炭素を形成するマトリックスの能力は、マーキングの結果にとって極めて重要である。したがって、用いられるポリマーまたはマトリックス配合物は、マーキングの結果に対して相当な影響を有する。この依存性は、一般に、特定の用途に適切なマーキングの結果を決定するために、結果的に大々的な予備実験をもたらす。組成が変化する場合に、および多くの場合、原材料の品質が変わる場合にすら、適切な刻印(inscription)パラメーターを常に再決定しなければならない。
上記の依存性を回避するために、レーザー衝撃の際それ自体が色変化を行う(固有にマーキングする)顔料または添加剤を開発することが、既にしばらくの間試みられてきた。そのような添加剤は、周囲のマトリックスとは実質的に無関係にマークを生じる。したがって、これらは全てのプラスチックに用いることができる。被覆剤、塗料および印刷物(prints)などの薄層においても、層を有意に損傷することなくマークが可能である。しかし、この特性を有する製品は、今までのところ重金属化合物に基づいて構成されている、または工業的実施に入ることなく単に文献に記載されている、のいずれかである。
1.容易に還元されうる、少なくとも1つの金属化合物、好ましくは金属酸化物または金属酸化物混合物、
および
2.少なくとも1つの還元剤。
還元剤で包まれた金属酸化物
例1:
100gの、100〜500nmの範囲の粒径を有するルチル二酸化チタン顔料(KronosのRN2900)を、150gの水でスラリー化する。25gのメラミン樹脂(IneosのMadurit粉末)および0.1gの、25%のカーボンブラック含有量を有するカーボンブラック水性分散体(EvonikのDerussol N25/L)を撹拌して、この二酸化チタン懸濁液に投入し、バッチ全体をビードミル(Getzmannの「Dispermat」溶解機のビードミルアタッチメント)で分散させる。続いて、完全に分散されたバッチを70℃に温め、およそ30mlのp−トルエンスルホン酸の25%溶液を使用してpH=4に調整する。30分間の反応時間の後、バッチを冷まし、次に吸引フィルターを通して濾過する。乾燥を180℃で一晩実施する。
Trumpfのダイオード励起12W Nd:YAGレーザー。
試験格子は、4および2mmの辺の長さを有する中実四角形からなる。エネルギーは、それぞれ10%ずつ最大出力の30%から100%まで変化させる。書込速度は、200mm/秒と2000mm/秒の間で変化させ、周波数は、1KHzと60KHzの間で変化させる。
例1の添加剤は、異なるレーザーパラメーターの全ての範囲にわたって優れたコントラストを有する均一の黒色マークを示す。
50%の樹脂含有量を有する尿素−ホルムアルデヒド樹脂水溶液80g(BASFのKaurit 210液)を、100gの水で希釈する。0.02gのEvonikのフレームブラック(flame black)FW1を撹拌してこの溶液に投入する。100〜500nmの粒径を有するアナターゼ二酸化チタン顔料100g(Kronos 1171)を溶解機で撹拌し、次に増加した速度(2500rpm = 60mmの溶解機ディスク直径に対して約8m/秒の周速度)で分散させる。続いて、完全に分散されたバッチを70℃に温め、約4mlの25%クエン酸溶液を使用してpH=4に調整する。30分間の反応時間の後、バッチを冷まし、次に吸引フィルターを通して濾過する。乾燥を180℃で一晩実施する。
20gの硝酸銀(AgNO3)を100gの水に溶解する。50gの、D95=30μmの粒径を有するカオリンを撹拌してこの溶液に投入し、80gの10%NaCl溶液を撹拌しながら滴加することによって、塩化銀(AgCl)として銀をカオリン上に満たす。30gのMadurit MW116(Ineosの75%メラミン−ホルムアルデヒド樹脂溶液)を添加する前、懸濁液を、NaOHを使用してpH8に調整する。次にバッチ全体を70℃の温め、この温度に達したとき、1モル濃度HClのゆっくりとした滴加によりpH3〜4に酸性化する。約30分間の反応時間の後、混合物全体を冷まし、次に吸引フィルターを通して濾過する。乾燥を180℃で一晩実施する。
例4:
25nmの一次粒径を有するカーボンブラック水性分散体0.2g(EvonikのDerussol A)を、1.5リットルの水で希釈し、HClを使用してpH2.2に調整する。この懸濁液を撹拌しながら75℃に温める。続いて、400gのTiCl4溶液を滴加し、その間、pHを、NaOHを使用して2.2で一定に保持する。冷却した後、バッチを吸引して濾過し、濾過ケーキを180℃で乾燥して恒量にした。乾燥した後、その物質を窒素下、600℃で焼成する。
D50=11μmの粒径を有するEvonikの微細Vestosint 2159ポリアミド粉末100gを、92.5%のTiO2含有量および100〜500nmの粒径分布を有し、AlおよびSiを使用して野外用途のために安定化させたルチル二酸化チタン顔料100g(Kronos TitanのKronos 2230)ならびに0.05%の割合のカーボンブラック粉末(EvonikのFW 200)と物理的に均質に混合し、次に、例えばNaraメカノフュージョン(mechanofusion)法などの適切な機械的方法により、大きな機械力の作用を介して互いに強力および緊密に接着する。ここで比較的大きなプラスチック粒子が一次粒子として保持され、一方、有意により小さな顔料粒子が、この方法の機械的エネルギーの補助でプラスチックの表面に組み込まれる。得られたレーザー顔料は、例1と同様に決定したD95=30μmの粒径を有する。
50%の樹脂含有量を有する尿素−ホルムアルデヒド樹脂水溶液50g(BASFのKaurit 210液)を、5gのカーボンブラック(1%カーボンブラック水性分散体、EvonikのDerusol N25/Lから調製)、50gのナノ粒状二酸化チタン顔料(EvonikのP25、平均一次粒径21nm)および50gのチロースH20(tylose H20)の0.4%溶液と混合し、溶解機で分散させる。続いて、完全に分散されたバッチを70℃に温め、更に100gの0.4%チロース溶液と混合し、約4mlの10%シュウ酸溶液を使用してpH3〜4に調整する。約30分間の反応時間の後、バッチを冷まし、次に吸引フィルターを通して濾過する。濾過ケーキを好ましくは脱イオン水で洗浄する。乾燥を180℃で一晩実施する。
Claims (26)
- 1種または複数の被還元性金属化合物および還元剤を含む調製物の形態であり、0.01〜200μmの粒径を有することを特徴とする、固有にレーザーマーキング可能な顔料。
- 被還元性金属化合物が、還元剤と直接密接に接触していることを特徴とする、請求項1に記載の顔料。
- 被還元性金属化合物が、無支持粒子の形態であることを特徴とする、請求項1または2に記載の顔料。
- 被還元性金属化合物が、支持体上の被膜の形態であることを特徴とする、請求項1または2に記載の顔料。
- 被還元性金属化合物が、還元剤により部分的または完全に被覆されていることを特徴とする、請求項1から4の一項または複数項に記載の顔料。
- 還元剤が、被還元性金属化合物により部分的または完全に被覆されていることを特徴とする、請求項1から4の一項または複数項に記載の顔料。
- 被還元性金属化合物が、化学還元によって色変化を示すという基準に従って選択されることを特徴とする、請求項1から6の一項または複数項に記載の顔料。
- 被還元性金属化合物が、ドープされたまたは非ドープの金属酸化物であることを特徴とする、請求項1から7の一項または複数項に記載の顔料。
- 被還元性金属化合物が、TiO2(ルチルまたはアナターゼ)、B2O3、Fe2O3、SnO2、BiOCl、Bi2O3、ハロゲン化銀の群から選択されることを特徴とする、請求項1から8の一項または複数項に記載の顔料。
- 金属酸化物が、ドープされたまたは非ドープの二酸化チタンであることを特徴とする、請求項8または9に記載の顔料。
- 還元剤が、アミノ樹脂であることを特徴とする、請求項1から10の一項または複数項に記載の顔料。
- 還元剤が、メラミン樹脂、尿素樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、尿素/メラミン樹脂混合物またはポリアミドの群から選択されることを特徴とする、請求項1から11の一項または複数項に記載の顔料。
- 支持体が、雲母フレーク、二酸化ケイ素フレーク、ガラスフレーク、セラミックフレーク、酸化アルミニウムフレーク、酸化鉄フレークまたはグラファイトフレークの群から選択されることを特徴とする、請求項4から12の一項または複数項に記載の顔料。
- 支持体が、雲母フレークまたはガラスフレークであることを特徴とする、請求項13に記載の顔料。
- 更なる成分として1種または複数の吸収剤を追加で含むことを特徴とする、請求項1から14の一項または複数項に記載の顔料。
- 吸収剤が、カーボンブラック、アンチモン、Sb/Sn混合酸化物、(Sb,Sn)O2被覆雲母フレーク、水酸化銅リン酸塩、リン酸銅、磁鉄鉱、二硫化モリブデン、酸化モリブデン、BiOCl、チオケイ酸塩、染料の群から選択されることを特徴とする、請求項15に記載の顔料。
- 更なる成分として1種または複数の保護コロイドを追加で含むことを特徴とする、請求項1から16の一項または複数項に記載の顔料。
- 無支持粒子が、1nmから1000nmの範囲の粒径を有することを特徴とする、請求項3、5から12および15から17の一項または複数項に記載の顔料。
- 粒径が10nmから<100nmの範囲であることを特徴とする、請求項18に記載の顔料。
- 1種または複数の被還元性金属化合物を、還元剤により部分的もしくは完全に被覆すること、または還元剤を、1種または複数の被還元性金属化合物により部分的もしくは完全に被覆することを特徴とする、請求項1から19の一項または複数項に記載の顔料の調製方法。
- 被還元性金属化合物が、無支持粒子の形態または支持体上の被膜の形態であり、還元剤により部分的または完全に被覆されることを特徴とする、請求項20に記載の方法。
- 無機系および有機ポリマーのレーザーマーキングのための、請求項1から19の一項または複数項に記載の顔料の使用。
- 請求項1から19の一項または複数項に記載の固有にレーザーマーキング可能な顔料を含む有機ポリマー。
- ポリマーにおける請求項1から18の一項または複数項に記載の顔料の割合が、ポリマーに基づいて0.1〜30重量%であることを特徴とする、請求項23に記載のポリマー。
- プラスチック、プラスチックフィルム、表面被覆剤、自動車用塗料、粉体塗料、印刷インクまたは製紙用塗布剤であることを特徴とする、請求項23または24に記載のポリマー。
- 請求項1から19の一項または複数項に記載の顔料を、押出機を使用してポリマーまたはポリマーマトリックスに組み込むことを特徴とする、請求項23から25の一項または複数項に記載のレーザーマーキング可能なポリマーの調製方法。
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