KR100376304B1

KR100376304B1 - 화장품용 다기능성 복합 분체의 제조 방법

Info

Publication number: KR100376304B1
Application number: KR10-2000-0085380A
Authority: KR
Inventors: 이영철; 이성호; 이지영
Original assignee: 주식회사 선진화학
Priority date: 2000-12-29
Filing date: 2000-12-29
Publication date: 2003-03-17
Also published as: KR20020056087A

Abstract

본 발명은 피부색과 가장 유사한 색상 연출과 피부 잡티를 은폐하기 위해 실리카 내부에 가시 광선 파장 영역의 빛을 발광하는 축광제를 함침한 후, 여기에 다시 타이타늄 알콕사이드를 가수분해하여 TiO₂을 미세 균일하게 함침하여 TiO₂에 의한 자외선 차단 효과 및 소프트-포커스(soft-focus) 효과와 축광제에 의한 발광 효과를 동시에 갖는 화장품용 다기능성 복합 분체의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

화장품용 다기능성 복합 분체의 제조 방법{Process for the preparation multifunctional composite powder for using to cosmetics}

본 발명은 화장품용 다기능성 복합 분체의 제조 방법에 관한 것이다.

화장의 역사는 원시시대로 거슬러 올라간다. 그 당시의 화장은 주로 주황색 또는 빨강색을 사용하여 주술적, 종교적인 목적으로 행해졌으며, 시대가 흘러 중국에서 분이 전해지면서 흰 살결을 보다 곱게 표현할 수 있게 되었고, 화장 방법이나 색상에 따라 신분을 구분하기도 하였다. 이렇게 오랜 역사를 지닌 화장이 최근 들어서는 피부를 보다 깨끗하고 투명하게, 다시 말해 자연스럽게 보이도록 하는데 관심이 집중하고 있다. 종래 화장은 TiO₂, ZnO, Fe₂O₃, ZrO₂등 굴절율이 높은 무기 분체를 조제 시 단순 배합하여, 이러한 분체가 가지고 있는 은폐력을 이용하여 색조 화장을 하였지만, 이는 피부가 본래 가지고 있는 질감이나 빛깔까지 은폐하여 부자연스럽게 보이는 문제점을 가지고 있었다.

따라서, 이러한 부자연스러움을 해결하기 위한 목적으로 최근에는 광학적 특성을 지닌 분체를 사용하여 투명감, 즉 자연스러움을 연출하고, 소프트-포커스(soft-focus) 효과를 갖는 분체를 사용하여 피부 잡티(예를 들면, 기미, 주근깨, 점, 여드름 등), 모공, 주름살 등을 은폐하면서 보다 자연스러운 피부로 보이게 하는 것이 가능해지고 있다.

종래의 투명감 있는 피부를 연출하는 방법으로 450 ~ 550 nm 부근에서 블루-그린(Blue-green)의 빛를 발광하는 물질로 ZnS, AlS, CdS 등에 Cu⁺⁺를 담지하여 사용하여왔다. 그러나, ZnS, AlS, CdS 등은 사용감이 거칠 뿐만 아니라, 피부 안정성 및 수분 안정성이 떨어져 수분과 접촉 시 발광 효능이 급격히 떨어질 뿐만 아니라, 화장품 조제 시 사용상의 문제점을 가지고 있었다.

따라서, 본 발명에서는 이러한 문제점을 해결하기 위해 축광제를 실리카 내부에 함침시켜 거친 사용감, 피부 안정성 문제를 해결하였을 뿐만 아니라, 수분에 노출 시 실리카가 수분을 흡착하여 축광제가 수분에 노출되는 것을 방지하기 위한 화장품용 다기능성 복합 분체의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있는 것이다.

또한, 축광제가 담지된 실리카 내부에 타이타늄 알콕사이드의 가수 분해 속도를 최대한 빠르게 진행시켜 TiO₂를 미세 균일하게 함침하여 빛을 난반사하여 자외선을 차단하면서 피부 잡티(예를 들면, 기미, 주근깨, 점, 여드름), 모공, 주름살 등을 은폐하면서 투명성 있는 피부를 연출하는 것이 가능한 화장품용 다기능성 복합 분체의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있는 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 소프트-포커스 효과와 가시 광선 영역에서의 발광 효과를 동시에 갖는 다기능성 복합 분체의 구조의 개략도이다.

도 2는 본 발명의 방법에서 W/O 타입의 에멀젼의 개략도이다.

도 3은 블루-그린색을 발광하는 SrAl₂O₄: Eu⁺⁺과 20 wt% SrAl₂O₄: Eu⁺⁺가 함침된 실리카의 광루미네슨스(photoluminescence) 측정 결과를 나타낸 그래프이다.

도 4는 SrAl₂O₄: Eu⁺⁺, 20 wt% SrAl₂O₄: Eu⁺⁺가 담지된 실리카의 XRD 결과를 나타낸 그래프이다.

본 발명은 다공성 실리카 내부에 가시 광선의 빛을 발광하는 축광제를 함침한 후, TiO₂를 미세 균일하게 함침하여 소프트-포커스 효과 및 발광 효과를 동시에 갖는 화장품용 다기능성 복합 분체를 제조하는 방법인 것이다.

즉, 본 발명에 따른 방법은 축광제를 실리카 내부에 균일하게 함침시키기 위해 유화 전단계에서 균질화기를 사용하여 축광제를 물유리 내에 균일하게 분산시켜 유화 단계에서 유화물에 축광제를 함침한 후 축광제 표면에서 SiO₂를 중합한 복합 분체를 제조한 후, 타이타늄 알콕사이드를 축광제가 담지된 다공성 구상 실리카 내부에 반죽이 될 정도까지 넣어준 후, 가수 분해 속도를 최대한 빠르게 진행시켜 TiO₂입자를 미세 균일하게 복합 분체 내부에 함침하는데 있다.

상기와 같은 선택적 특성을 갖는 기능성 복합 분체의 제조 방법은 2단계 반응으로 진행된다.

즉, 1단계는 다공성 실리카 내부에 축광제를 균일하게 함침시키는 단계이고, 2단계는 1단계에서 제조된 복합 분체에 TiO₂를 미세 균일하게 함침시키는 단계이다.

1단계를 간략히 설명하면 ① 원료 투입, ② 혼합, 3.유화, ③ SiO₂중합, ④ 산처리, ⑤ 슬러리 여과, 세정 및 건조로 진행되며, 2단계는 ① 원료 투입, ② TiO₂중합, ③ 슬러리 여과, 세정, 건조로 진행된다.

이를 단계별로 상세히 설명하면, 1단계는 ① 물유리와 탄화수소 혼합물에 축광제를 혼합하여 축광제가 물유리 사이로 균일하게 분포하도록 균질화하기로 혼합하는 단계; ② 축광제가 균일하게 분산된 혼합물에 유화제를 넣어 W/O 타입의 유화물을 형성시키는 단계; ③ 암모늄염을 사용하여 SiO₂를 중합하는 단계; ④ 혼합물내의 유기물 제거와 pH 조절을 하는 산처리 단계; ⑤ 상기 액을 여과, 세정, 건조의 단계로 구성되는 복합 분체 제조에 관한 것이다. 각 단계를 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

① 원료 투입 단계

투입 원료는 물유리, 오일 및 축광제를 사용하는 바, 실리카(SiO₂)의 출발 물질인 물유리(Na₂O-SiO₂)로서 SiO₂함량에 따라 물유리 1호(SiO₂36 ~ 38 %), 2호(SiO₂34 ~ 36 %), 3호(SiO₂28 ~ 30 %) 또는 4호(SiO₂23 ~ 25 %)호를 사용할 수 있으며, W/O 타입의 유화물 제조 시 사용되는 오일(oil)로는 C_nH_2n+2(n = 6 ~ 50)인 탄화 수소를 사용할 수 있고, 축광제는 입자 크기가 30 m 이하의 가시 광선 영역의 빛을 발광하는SrAl₂O₄: Eu⁺⁺ _,ZnS : Cu⁺⁺, AlS : Cu⁺⁺를 사용할 수 있다.

② 혼합(mixing) 단계

혼합 단계는 W/O 타입의 유화물을 형성시키기 전에 축광제가 물유리 내에 균일하게 분산되어 유화가 완료 되었을 때 유화물 입자마다 축광제가 균일하게 담지되도록 하는 단계로 균질화기를 사용하여 RPM = 1,000 ~ 10,000에서 1 ~ 5시간 혼합하였을 때 축광제가 물유리 내에 균일하게 분산되게 된다. 이때, 축광제의 함량은 전체 중량의 1 ~ 60 중량%, TiO₂59 ~ 1 중량%, SiO₂40 중량%이다.

③ 유화 단계

유화 단계는 축광제가 물유리 사이로 분산된 후, 유화제를 넣어 도 2와 같은 W/O 타입의 유화물을 형성시키는 단계로서, 균질화기를 사용하여 RPM = 1,000 ~ 10,000에서 2 ~ 5시간 유화하여 축광제가 담지된 유화물을 제조한다. 이때 유화제로는 Alacel #20(sorbitan monolaurate), Alacel #40(sorbitan monopalmitate), Alacel #60(sorbitan monostearate), Alacel #80(sorbitan monooleate) 또는 Alacel #83(sorbitan sesguioleate)의 비이온계면활성제를 사용할 수 있다.

④ SiO₂중합 단계

SiO₂중합 단계는 암모늄염(암모늄염/ Na₂O의 몰비가 1 ~ 10)을 사용하여 물유리 내의 Na₂O와 반응시키면서 SiO₂을 형성시키는 단계로 반응식을 식으로 나타내면 다음과 같다.

Na₂O xSiO₂+ 2NH₄X ⇒ xSiO₂수화물 + 2NaX + 2NH₃

SiO₂중합 속도는 반응 온도와 교반 속도가 증가하면 중합 속도는 빨라지며, 사용할 수 있는 암모늄염의 종류는 NH₄Cl, (NH₄)₂SO₄또는 NH₄HCO₃등이 있다.

⑤ 산처리 단계

산처리는 반응물 내에 잔존하는 유기물(예를 들면, 유화제 또는 탄화수소) 제거와 최종 생산물인 SiO₂의 pH를 조절하기 위한 단계로, 사용할 수 있는 산의 종류는 질산, 염산, 황산 또는 불산이 있다.

⑥ 슬러리 여과, 세정, 건조 단계

세정 단계는 SiO₂중합 단계에서 생성된 염를 제거하는 1 단계와 유화 단계에서 사용된 탄화 수소를 제거하는 2 단계로 두 단계에 걸쳐 진행된다. 1 단계에서는 전체 분체 중량의 5배의 증류수을 사용하여 25 ℃에서 2시간 교반한 후 여과하여 SiO₂중합 반응에서 생성된 염을 제거한다. 2 단계에서는 전체 분체 중량의 5배 알코올을 사용하여 2시간 교반한 후 여과하여 유화 시 사용한 탄화 수소를 제거한다.

건조 단계는 복합 분체 내/외부에 있는 물과 알코올을 제거하는 단계로 100 ~ 150 C에서 10 ~ 20 시간 건조하여 건조 감량이 1 중량% 이하가 되도록 한다.

2 단계를 상세히 설명하면 (1) 타이타늄 알콕사이드를 1 단계에서 제조된 복합 분체에 반죽이 될 정도로 담지시키는 단계; (2) 타이타늄 알콕사이드의 가수 분해 속도를 최대한 빠르게 진행시켜 TiO₂를 미세 균일하게 함침시키는 단계; (3)상기 슬러리를 여과, 세정, 건조시키는 단계로 각 단계를 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

① 원료 투입 단계

1 단계에서 제조된 복합 분체 내부에 타이타늄 알콕사이드를 밀가루 반죽이 될 정도로 담지시키는 단계로, TiO₂의 출발 물질은 타이타늄 알콕사이드 [Ti(OR)₄ ]를 사용하였다, 여기서 R은 탄소수가 1 ~ 6이다. 예를 들면, 타이타늄 에톡사이드, 타이타늄 프로폭사이드, 타이타늄 이소프로폭사이드, 타이타늄 부톡사이드, 타이타늄 2-에틸헥소사이드 등이 사용될 수 있다.

② TiO₂중합

TiO₂중합단계에서는 타이타늄 알콕사이드 가수 분해 속도를 최대한 빠르게 진행시켜 TiO₂중합이 빠르게 일어나도록 하여 다공성 실리카 내부에 균일하게 TiO₂를 성장시키기 위해 반응 속도를 제어한다. 타이타늄 알콕사이드 가수 분해 반응은 발열 반응이며 반응 메커니즘은 다음과 같다.

Ti-(OR)₄+ 4H₂O ⇒ Ti-(OH)₄+ 4ROH ------ 1단계

Si-OH + Ti-OH ⇒ Si-O + H₂O ------------ 2단계

Ti-OH + Ti-OH ⇒ Ti-O-Ti + H₂O --------- 3단계

가수 분해 반응으로 타이타늄 알콕사이드가 타이타늄 하이드록사이드로 전환되는 1단계, 실리카 표면의 히드록실기와 타이타늄 하이드록사이드의 축합과 타이타늄 하이드록사이드간의 축합이 일어나는 2, 3단계, 2, 3단계 반응은 거의 동시에 일어난다. 다음 단계에서 반응 속도를 결정하는 단계는 1단계 반응이다.

가수 분해 속도를 제어할 수 있는 반응 요소(Reaction factor)로는 (1) [H₂O]/[Ti(OR)₄] 몰비, (2) Ti(OR)₄의 종류, (3) 반응 온도가 있고 이들을 조절함으로써 TiO₂를 미세 균일하게 다공성 실리카 내부에 함침시킬 수 있다. 이에 위의 반응 요소에 대해서 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

(1) [H₂O]/[Ti(OR)₄] 몰비

물은 타이타늄 알콕사이드의 가수분해 속도를 결정하는 가장 중요한 인자로서 [H₂O]/[Ti(OR)₄] 몰비를 크게 하면 타이타늄 알콕사이드와 물과의 가수 분해 반응 속도가 빨라져 TiO₂가 형성되는 반응 속도가 빨라진다. 따라서 다공성 실리카 내부에 있는 타이타늄 알콕사이드가 실리카 외부로 노출되기 전에 가수 분해 반응이 진행되어 다공성 실리카 내부에 균일하게 TiO₂를 함침시킬 수 있을 뿐만 아니라, [H₂O]/[Ti(OR)₄] 몰비가 크면 다량의TiO₂seed 입자가 형성되어 나노 크기(nano size)의 미세한 TiO₂을 제조할 수 있다.

(2) Ti(OR)₄의 종류

타이타늄 알콕사이드의 알킬기의 종류는 가수분해 속도에 영향을 준다. 알킬기의 분자량이 클수록, 즉 고급 알킬기 일수록 가수분해 속도가 느려지는데 이것은 타이타늄과 결합하고 있는 알킬기가 가수 분해 반응에 입체 장애(steric hinderence)를 주기 때문이다.

(3) 반응 온도

일반적으로, 아레니우스의 식에 의하면 반응 온도가 높으면 반응 속도가 빨라진다. 타이타늄 알콕사이드의 가수 분해 반응은 온도가 높아짐에 따라 빨라지지만 물리적으로는 TiO₂의 응집이 저하된다고 보고되어 있다.

아레니우스 식은 다음과 같다

k = A exp(-Ea/RT)

3. 슬러리 여과, 세정 및 건조

세정 단계는 미반응 타이타늄 알콕사이드를 제거하는 1단계와 타이타늄 알콕사이드의 가수 분해 반응 중 생성된 알코올을 제거하는 2단계로 두 단계에 걸쳐 진행된다. 1단계에서는 전체 분체 중량의 5배의 알코올을 사용하여 25 ℃에서 2시간 교반하여 미반응 타이타늄 알콕사이드를 제거한다. 2단계에서는 전체 분체 중량의 5배의 물을 사용하여 2시간 교반하여 알코올을 제거한다.

건조 단계는 분체 내/외부에 있는 물과 알코올을 제거하는 단계로 100 ~ 150 C에서 10 ~ 20 시간 건조하여 건조 감량이 1 중량% 이하가 되도록 한다.

여기서, TiO₂의 함량은 전체 중량의1 ~ 60 중량%, 축광제 59 ~ 1 중량%,SiO₂40 중량%이다.

위와 같이 제조된 축광제가 담지된 실리카 내부에 TiO₂를 미세 균일하게 함침한 복합 분체의 PL(photoluminescence), XRD 측정 결과를 통해 본 발명을 좀 더 상세히 설명한다.

도 3에 나타낸 PL(photoluminescence) 측정 결과에서 보듯이 블루-그린색을 발광하는 축광제 20 중량%을 담지된 실리카와 블루-그린 축광제 그 자체의 PL 측정 결과를 통해 두 결과 모두 동일한 파장에서 발광 효과 나타남을 확인할 수 있었다.

도 4의 XRD 결과에서 보듯이 실리카에 축광제를 담지하였을 때에도 축광제 단독으로 측정한 XRD 결과에서와 같이 동일한 2 값에서 동일한 피크(peak)를 얻었다. 이 두 측정 결과를 통해 실리카에 축광제를 담지하는 과정에서 축광제의 구조 변화가 없음을 확인 할 수 있었고, 발광 효능도 축광제의 양에 비례함을 알 수 있었다.

이하 본 발명을 실시 예를 통해 상세히 설명하면 다음과 같다. 본 발명의 범위는 실시 예에 한정되지 않으며, 청구 예에서 그 범위를 상세히 규정한다.

실시 예 1

물유리 3호(SiO₂28 ~ 30 %) 420 g에 헥산 500 g과 블루-그린색을 발광하는 ZnS : Cu⁺⁺30 g을 넣고, 균질화기를 사용하여 RPM 10,000에서 1 ~ 5시간 혼합한 후, Alacel #80 7.0 g을 넣고 균질화기를 사용하여 RPM 10,000에서 2 ~ 5시간 유화한다. 유화물을 중탄산 암모늄(NH₄HCO₃) 120을 증류수 1200 g 에 녹인 용액에 넣고 20 ~ 80 ℃에서 12 ~ 24시간 반응시킨다. 반응이 종결되면 질산으로 pH를 3 ~ 7로 맞춘다. 상기 슬러리를 여과, 세정 및 건조하여 ZnS : Cu⁺⁺가 담지된 실리카 복합 분체를 제조하였다.

이와 같이 제조된 복합 분체 100 g에 타이타늄 알콕사이드 100 g을 반죽이 될 정도로 담지시킨 후, 교반기, 온도계 및 냉각기가 설치된 3 L 4구 플라스크에 증류수 1058 g을 넣은 후 타이타늄 알콕사이드가 담지된 복합 분체를 넣고 100 ℃에서 12 ~ 24 시간 교반 후 여과, 세정 및 건조하여 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 2

물유리 3(SiO₂28 ~ 30 %)호 대신 물유리 1호(SiO₂36 ~ 38 %)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 3

물유리 3(SiO₂28 ~ 30 %)호 대신 물유리2호(SiO₂34 ~ 36 %)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 4

물유리 3(SiO₂28 ~ 30 %)호 대신 물유리 4호(SiO₂23 ~ 25 %)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 5

헥산(C₆H₁₄) 대신 C_7~50H_16~102를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 6

ZnS : Cu⁺⁺대신 SrAl₂O₄: Eu⁺⁺를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 SrAl₂O₄: Eu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 7

ZnS : Cu⁺⁺대신 AlS : Cu⁺⁺를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 AlS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 8

Alacel #80대신 Alacel #20을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 9

Alacel #80대신 Alacel #40을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 10

Alacel #80대신 Alacel #60을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 11

Alacel #80대신 Alacel #83을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 12

중탄산 암모늄(NH₄HCO₃) 대신 NH₄Cl을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 13

중탄산 암모늄(NH₄HCO₃) 대신 (NH₄)₂SO₄을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 14

중탄산 암모늄(NH₄HCO₃) 대신 (NH₄)₂SO₄을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 15

질산 대신 염산을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 16

질산 대신 황산을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

실시 예 17

질산 대신 불산을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 ZnS : Cu⁺⁺와 TiO₂가 함침된 복합 분체를 제조하였다.

본 발명에 의해 제조된 기능성 복합 분체는 축광제와 TiO₂를 다공성 실리카 내부에 함침하여 축광제의 거친 사용감, 피부 안정성, 수분 안정성 문제를 개선하여 기존 사용되는 축광제보다 사용감이 뛰어나고, TiO₂에 의한 자외선 차단 효과로 피부를 자외선으로부터 보호하고, 소프트-포커스 효과로 피부 잡티를 은폐시킬 뿐 아니라 TiO₂가 가지는 거친 사용감, 및 응집 현상을 해결한 효과가 있다.

Claims

(1) 물유리, 오일, 축광제가 균일하게 분산되도록 균질화기를 이용해서 RPM = 1,000 ~ 10,000, 1 ~ 5시간 혼합시키는 단계;

(2) 상기 혼합물에 유화제를 넣고, 상기 축광제가 상기 물유리 내에 균일하게 함침되도록 균질화기를 이용해서 RPM = 1,000 ~ 10,000, 2 ~ 5시간 유화시키는 단계;

(3) 상기 유화물에 암모늄염을 첨가하여 SiO₂를 중합시키는 단계;

(4) 상기 혼합 슬러리 내의 유기물을 제거하고, pH를 조절하기 위한 단계;

(5) 상기 슬러리를 여과, 세정, 건조하여 다공성 실리카 복합 분체를 제조하는 단계;

(6) 축광제가 함침된 다공성 실리카 내부에 타이타늄 알콕사이드를 반죽이 될 정도까지 담지시키는 단계;

(7) [H₂O]/[Ti(OR)₄] 몰비를 크게 하여 가수 분해 속도를 최대한 빠르게 진행시켜 TiO₂를 미세 균일하게 함침시키는 단계;

(8) 상기 슬러리를 여과, 세정 및 건조하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 화장품용 다기능성 복합 분체의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 물유리(Na₂O-SiO₂)는 물유리 1호(SiO₂36 ~ 38 %), 2호(SiO₂34 ~ 36 %), 3호(SiO₂28 ~ 30 %) 및 4호(SiO₂23 ~ 25 %)로 구성된 군 중에서 선택하여서 되는 복합 분체의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 오일은 C_nH_2n+2(n = 6 ~ 50)중에서 선택되는 복합 분체의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 축광제는_,SrAl₂O₄: Eu⁺⁺,ZnS : Cu⁺⁺및 AlS : Cu⁺⁺로 구성된 군에서 선택하여서 되는 복합 분체의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 유화제는 Alacel #20(sorbitan monolaurate), Alacel #40(sorbitan monopalmitate), Alacel #60(sorbitan monostearate), Alacel #80(sorbitan monooleate) 및 Alacel #83(sorbitan sesguioleate)로 이루어진 군에서 선택하여서 되는 복합 분체의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 암모늄염은 NH₄Cl, (NH₄)₂SO₄및 NH₄HCO₃으로 구성된 군에서 선택하여서 되는 복합 분체의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 암모늄염/ Na₂O의 몰비가 1 ~ 10인 복합 분체의 제조방법.
제 1항에 있어서, 상기 산은 질산, 염산, 황산 및 불산으로 구성된 군에서 선택하여서 되는 복합 분체의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 타이타늄 알콕사이드는 타이타늄 에톡사이드, 타이타늄 프로폭사이드, 타이타늄 이소프로폭사이드, 타이타늄 부톡사이드 및 타이타늄 2-에틸헥소사이드로 구성된 군에서 선택하여서 되는 복합 분체의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 [H₂O]/[Ti(OR)₄] 몰비는 10 ~ 500으로 하여서 되는 복합 분체의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 단계에서, 축광제의 함량은 전체 중량의 1 ~ 60 중량%, TiO₂59 ~ 1 중량%, SiO₂40 중량%인 복합 분체의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 단계에서, TiO₂의 함량이 전체 중량의1 ~ 60 중량%, 축광제 59 ~ 1 중량%, SiO₂40 중량%인 복합 분체의 제조 방법.