JPH0881329A - 化粧料 - Google Patents
化粧料Info
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- JPH0881329A JPH0881329A JP24074594A JP24074594A JPH0881329A JP H0881329 A JPH0881329 A JP H0881329A JP 24074594 A JP24074594 A JP 24074594A JP 24074594 A JP24074594 A JP 24074594A JP H0881329 A JPH0881329 A JP H0881329A
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- Japan
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- rutile
- silica gel
- titania
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 皮膚に塗布した際に青白みが少なく、透明感
のある自然な仕上がりを与え、しかも２８０ｎｍ〜４０
０ｎｍの波長域の紫外線に対して遮蔽効果を持ち、更に
使用性が良好であり、化粧崩れが起こるまでの時間が従
来より長い化粧料を提供する。 【構成】 特定のルチル型チタニア−シリカゲルを配合
する。
のある自然な仕上がりを与え、しかも２８０ｎｍ〜４０
０ｎｍの波長域の紫外線に対して遮蔽効果を持ち、更に
使用性が良好であり、化粧崩れが起こるまでの時間が従
来より長い化粧料を提供する。 【構成】 特定のルチル型チタニア−シリカゲルを配合
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は化粧料に関し、詳しくは
ルチル型チタニア−シリカゲルを配合してなる化粧料に
関する。
ルチル型チタニア−シリカゲルを配合してなる化粧料に
関する。
【０００２】
【従来の技術】過度の紫外線照射が、皮膚にとって極め
て有害である事は今日良く知られている。これらの紫外
線照射による日焼け、アレルギーを予防する目的でファ
ンデーション、白粉、口紅等の仕上げ用化粧料には各種
の紫外線通過防止能を有する物質を添加する事が一般的
に行われている。
て有害である事は今日良く知られている。これらの紫外
線照射による日焼け、アレルギーを予防する目的でファ
ンデーション、白粉、口紅等の仕上げ用化粧料には各種
の紫外線通過防止能を有する物質を添加する事が一般的
に行われている。
【０００３】この目的で用いられる物質としては、ｐ−
アミノ安息香酸誘導体やベンゾフェノン誘導体等の紫外
線吸収剤や、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄等の無機
顔料が挙げられる。
アミノ安息香酸誘導体やベンゾフェノン誘導体等の紫外
線吸収剤や、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄等の無機
顔料が挙げられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ウロカ
ニン酸エチル、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフ
ェノン等の各種合成紫外線吸収剤を配合した化粧料の場
合、紫外線吸収剤そのものの皮膚刺激性や、光エネルギ
ーを吸収して物理的若しくは化学的に変化した吸収剤の
皮膚刺激性の問題がある。
ニン酸エチル、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフ
ェノン等の各種合成紫外線吸収剤を配合した化粧料の場
合、紫外線吸収剤そのものの皮膚刺激性や、光エネルギ
ーを吸収して物理的若しくは化学的に変化した吸収剤の
皮膚刺激性の問題がある。
【０００５】そのため、使用する場合にも特定の紫外線
吸収剤に限定されていた。又、それら紫外線吸収剤の中
でも水溶性、油溶性があり、複雑多岐に渡る化粧料の剤
型に於いて、品質の安定性、安全性、及び効果を選択し
て使用する必要があり、この面からも制約を受ける事に
なる。
吸収剤に限定されていた。又、それら紫外線吸収剤の中
でも水溶性、油溶性があり、複雑多岐に渡る化粧料の剤
型に於いて、品質の安定性、安全性、及び効果を選択し
て使用する必要があり、この面からも制約を受ける事に
なる。
【０００６】一方、酸化チタン、酸化亜鉛等の無機顔料
はその屈折率が大きく、紫外線を散乱させると同時に可
視光をも強く散乱させ、これらの粉末を配合した化粧料
はその強い隠蔽力のため、肌に塗布した場合、不透明感
の強いものとなる。
はその屈折率が大きく、紫外線を散乱させると同時に可
視光をも強く散乱させ、これらの粉末を配合した化粧料
はその強い隠蔽力のため、肌に塗布した場合、不透明感
の強いものとなる。
【０００７】近年、化粧は、特に若年層に於いては薄化
粧主体となり、皮膚が白く着色せず、むしろ透明感のあ
る化粧料が要望されており、そのために毒性等の無い無
機物であって、２８０ｎｍ〜４００ｎｍの波長域に強い
吸収波長を持ち、且つ可視光を良く透過する紫外線吸収
剤が求められているが、適当な無機化合物は未だ見いだ
されていなかった。
粧主体となり、皮膚が白く着色せず、むしろ透明感のあ
る化粧料が要望されており、そのために毒性等の無い無
機物であって、２８０ｎｍ〜４００ｎｍの波長域に強い
吸収波長を持ち、且つ可視光を良く透過する紫外線吸収
剤が求められているが、適当な無機化合物は未だ見いだ
されていなかった。
【０００８】
【課題を解決する為の手段】本発明者は、かかる課題を
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特定のルチル型チタ
ニア−シリカゲルを配合した化粧料が、皮膚に塗布した
際に青白みが少なく、透明感のある自然な仕上がりを与
え、しかも２８０ｎｍ〜４００ｎｍの波長域の紫外線に
対して遮蔽効果を持つ事、更に使用性が良好であり、化
粧崩れが起こるまでの時間が従来より長い事を見いだ
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、特定のルチル型チタ
ニア−シリカゲルを配合した化粧料が、皮膚に塗布した
際に青白みが少なく、透明感のある自然な仕上がりを与
え、しかも２８０ｎｍ〜４００ｎｍの波長域の紫外線に
対して遮蔽効果を持つ事、更に使用性が良好であり、化
粧崩れが起こるまでの時間が従来より長い事を見いだ
し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００９】即ち、本発明は特定のルチル型チタニア−
シリカゲルを配合してなる化粧料である。
シリカゲルを配合してなる化粧料である。
【００１０】以下に本発明を詳細に説明する。
【００１１】本発明に用いられる特定のルチル型チタニ
ア−シリカゲルは、例えば以下の方法で製造する事がで
きる。
ア−シリカゲルは、例えば以下の方法で製造する事がで
きる。
【００１２】
＜１＞本発明に使用されるルチル型チタニア−シリカゲ
ルの製造に用いる材料 （１）シリコンアルコキシド シリコンアルコキシドとしては、化１の一般式で示され
る化合物、例えばシリコンメトキシド、シリコンエトキ
シド、シリコンノルマルプロポキシド、シリコンイソプ
ロポキシド、シリコンノルマルブトキシド、シリコンイ
ソブトキシド、シリコンセカンダリブトキシド、シリコ
ンターシャリブトキシド等が挙げられ、単独或いは任意
の二種以上の化合物として使用される。又、これらの縮
合物であっても良い。
ルの製造に用いる材料 （１）シリコンアルコキシド シリコンアルコキシドとしては、化１の一般式で示され
る化合物、例えばシリコンメトキシド、シリコンエトキ
シド、シリコンノルマルプロポキシド、シリコンイソプ
ロポキシド、シリコンノルマルブトキシド、シリコンイ
ソブトキシド、シリコンセカンダリブトキシド、シリコ
ンターシャリブトキシド等が挙げられ、単独或いは任意
の二種以上の化合物として使用される。又、これらの縮
合物であっても良い。
【００１３】
【化１】Ｓｉ（ＯＲ）4 （但し、Ｒは短鎖アルキル基を示す。）
【００１４】（２）有機チタン化合物 有機チタン化合物としては、例えば化２の一般式で表さ
れるチタンメトキシド、チタンエトキシド、チタンノル
マルプロポキシド、チタンイソプロポキシド、チタンノ
ルマルブトキシド、チタンイソブトキシド、チタンセカ
ンダリブトキシド、チタンターシャリブトキシド等のチ
タンテトラアルコキシド、或いはテトラオクチレングリ
コールチタネート、テトラキス（２−エチルヘキシル）
チタネート、ジイソプロポキシチタンビスアセチルアセ
トネート等が挙げられ、単独でも任意の二種以上であっ
ても良い。
れるチタンメトキシド、チタンエトキシド、チタンノル
マルプロポキシド、チタンイソプロポキシド、チタンノ
ルマルブトキシド、チタンイソブトキシド、チタンセカ
ンダリブトキシド、チタンターシャリブトキシド等のチ
タンテトラアルコキシド、或いはテトラオクチレングリ
コールチタネート、テトラキス（２−エチルヘキシル）
チタネート、ジイソプロポキシチタンビスアセチルアセ
トネート等が挙げられ、単独でも任意の二種以上であっ
ても良い。
【００１５】
【化２】Ｔｉ（ＯＲ）4 （但し、Ｒは短鎖アルキル基を示す。）
【００１６】（３）ルチル型酸化チタン超微粒子 ルチル型酸化チタン超微粒子としては、Ｘ線回折による
結晶型がルチル型であり、且つ、粒子径が５０〜１００
０オングストローム程度の酸化チタン超微粒子が好まし
い。この様な酸化チタン超微粒子は、タイペークＣＲ−
５０（石原産業株式会社製）、チタンＭＴ−１００Ｔ
（テイカ社製）等が市販されており、これらを使用する
事ができる。
結晶型がルチル型であり、且つ、粒子径が５０〜１００
０オングストローム程度の酸化チタン超微粒子が好まし
い。この様な酸化チタン超微粒子は、タイペークＣＲ−
５０（石原産業株式会社製）、チタンＭＴ−１００Ｔ
（テイカ社製）等が市販されており、これらを使用する
事ができる。
【００１７】＜２＞本発明に使用されるルチル型チタニ
ア−シリカゲルの製造方法 次に上記材料を用いた、本発明に使用するルチル型チタ
ニア−シリカゲルの製造方法を説明する。 （１）シリコンアルコキシドと有機チタン化合物の混合 まず、上記シリコンアルコキシドと有機チタン化合物を
水混和性有機溶媒中で混合する。この混合溶液の不混和
を防止し、更に後述の加水分解反応を緩やかに進行させ
るために、水と相溶する有機溶媒を用いるのが好まし
い。この様な有機溶媒としてはメタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール、イソアミルアルコール
等のアルコール類や、グリセリン、アセトン、メチルエ
チルケトン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルスルホキシド等が挙げられ、
単独或いは相互不混和を起こさない二種以上の混合物と
して用いられる。
ア−シリカゲルの製造方法 次に上記材料を用いた、本発明に使用するルチル型チタ
ニア−シリカゲルの製造方法を説明する。 （１）シリコンアルコキシドと有機チタン化合物の混合 まず、上記シリコンアルコキシドと有機チタン化合物を
水混和性有機溶媒中で混合する。この混合溶液の不混和
を防止し、更に後述の加水分解反応を緩やかに進行させ
るために、水と相溶する有機溶媒を用いるのが好まし
い。この様な有機溶媒としてはメタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール、イソアミルアルコール
等のアルコール類や、グリセリン、アセトン、メチルエ
チルケトン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルスルホキシド等が挙げられ、
単独或いは相互不混和を起こさない二種以上の混合物と
して用いられる。
【００１８】シリコンアルコキシドと有機チタン化合物
及び水混和性有機溶媒との混合順序は特に限定されない
が、有機チタン化合物と水混和性有機溶媒との混合液に
シリコンアルコキシドを添加する事が好ましい。又、有
機チタン化合物は大気中の水分と反応する事があるの
で、有機チタン化合物と水混和性有機溶媒との混合過程
は不活性ガス気流中で行う事が望ましい。
及び水混和性有機溶媒との混合順序は特に限定されない
が、有機チタン化合物と水混和性有機溶媒との混合液に
シリコンアルコキシドを添加する事が好ましい。又、有
機チタン化合物は大気中の水分と反応する事があるの
で、有機チタン化合物と水混和性有機溶媒との混合過程
は不活性ガス気流中で行う事が望ましい。
【００１９】有機チタン化合物とシリコンアルコキシド
との量比は、各々ＴｉＯ2とＳｉＯ2に換算した値で、８
０〜３０：２０〜７０の重量比が好ましく、６０〜４
０：４０〜６０の重量比が更に好ましい。この場合有機
チタン化合物の量比がＴｉＯ2換算で３０重量％より少
ないと紫外線遮蔽に対する効果が充分でなく、一方８０
重量％を越える量比では、これを配合してなる化粧料を
皮膚に塗布した際の透明性が著しく低下する。
との量比は、各々ＴｉＯ2とＳｉＯ2に換算した値で、８
０〜３０：２０〜７０の重量比が好ましく、６０〜４
０：４０〜６０の重量比が更に好ましい。この場合有機
チタン化合物の量比がＴｉＯ2換算で３０重量％より少
ないと紫外線遮蔽に対する効果が充分でなく、一方８０
重量％を越える量比では、これを配合してなる化粧料を
皮膚に塗布した際の透明性が著しく低下する。
【００２０】上記のシリコンアルコキシドと有機チタン
化合物及び水混和性有機溶媒との混合過程において、ル
チル型酸化チタン超微粒子を分散させても良い。ルチル
型酸化チタン超微粒子を添加しておくと、ルチル型チタ
ニアの結晶核生成が容易になるので好ましい。このルチ
ル型酸化チタン超微粒子の添加順序及び添加方法は特に
限定されない。添加量は、通常前記混合溶液全体に対し
て０．０１〜５重量％、好ましくは０．１〜１重量％の
範囲が適当である。
化合物及び水混和性有機溶媒との混合過程において、ル
チル型酸化チタン超微粒子を分散させても良い。ルチル
型酸化チタン超微粒子を添加しておくと、ルチル型チタ
ニアの結晶核生成が容易になるので好ましい。このルチ
ル型酸化チタン超微粒子の添加順序及び添加方法は特に
限定されない。添加量は、通常前記混合溶液全体に対し
て０．０１〜５重量％、好ましくは０．１〜１重量％の
範囲が適当である。
【００２１】（２）加熱還流 上記混合溶液を還流しながら加熱攪拌する。この工程は
必須ではないが、シリコンアルコキシドと有機チタン化
合物若しくはルチル型酸化チタン超微粒子との反応を効
率的に進行させるため、行う事が好ましい。例えば冷却
管を取り付けた三口フラスコのような反応容器中におい
て、用いた水混和性有機溶媒の沸点以上の温度で行う事
が好ましい。
必須ではないが、シリコンアルコキシドと有機チタン化
合物若しくはルチル型酸化チタン超微粒子との反応を効
率的に進行させるため、行う事が好ましい。例えば冷却
管を取り付けた三口フラスコのような反応容器中におい
て、用いた水混和性有機溶媒の沸点以上の温度で行う事
が好ましい。
【００２２】反応時間は特に限定されないが、一定時間
以上反応を行っても反応効率は頭打ちになるので、６〜
９２時間が適当であるが、好ましくは１２〜２４時間が
適当である。
以上反応を行っても反応効率は頭打ちになるので、６〜
９２時間が適当であるが、好ましくは１２〜２４時間が
適当である。
【００２３】尚、加熱還流を行った場合は、次に行う加
水分解反応を行う前に、室温まで冷却する事が望まし
い。
水分解反応を行う前に、室温まで冷却する事が望まし
い。
【００２４】（３）加水分解 次にシリコンアルコキシドと有機チタン化合物の共加水
分解を行う。これは、アルコキシ基の脱水重合反応を行
うためであり、反応するに従って透明ゲルが生成する。
加水分解反応の触媒としては、ＨＣｌ、Ｈ2ＳＯ4、ＨＮ
Ｏ3 等の無機酸の水溶液が挙げられ、これらを上記シリ
コンアルコキシドと有機チタン化合物との混合液、或い
はこれを加熱還流した混合液に徐々に滴下し、ゆっくり
混合する事が好ましい。シリコンアルコキシドと有機チ
タン化合物の混合溶液と無機酸との混合割合はモル比で
１：０．５〜２の範囲が適当である。又、無機酸水溶液
中の無機酸濃度は１０〜７０重量％が適当である。
分解を行う。これは、アルコキシ基の脱水重合反応を行
うためであり、反応するに従って透明ゲルが生成する。
加水分解反応の触媒としては、ＨＣｌ、Ｈ2ＳＯ4、ＨＮ
Ｏ3 等の無機酸の水溶液が挙げられ、これらを上記シリ
コンアルコキシドと有機チタン化合物との混合液、或い
はこれを加熱還流した混合液に徐々に滴下し、ゆっくり
混合する事が好ましい。シリコンアルコキシドと有機チ
タン化合物の混合溶液と無機酸との混合割合はモル比で
１：０．５〜２の範囲が適当である。又、無機酸水溶液
中の無機酸濃度は１０〜７０重量％が適当である。
【００２５】（４）熟成 次に、上記反応液を穏和な条件で長時間かけて乾燥させ
る事により、熟成させる。この過程では、最初にシリコ
ンアルコキシド及び有機チタン化合物の加水分解生成物
の脱水重縮合反応が進行し、これに伴って上述の混合液
は徐々に流動性をなくし、透明ゲルとなる。次いで透明
ゲルは乳白色ゲルに変化し、ルチル型チタニア−シリカ
ゲルが生成する。
る事により、熟成させる。この過程では、最初にシリコ
ンアルコキシド及び有機チタン化合物の加水分解生成物
の脱水重縮合反応が進行し、これに伴って上述の混合液
は徐々に流動性をなくし、透明ゲルとなる。次いで透明
ゲルは乳白色ゲルに変化し、ルチル型チタニア−シリカ
ゲルが生成する。
【００２６】熟成は６０℃を越えない温度、好ましくは
４０℃以下、相対湿度６０％以上、好ましくは７０％以
上の条件下で、２４〜６００時間乾燥させるのが適当で
ある。この様に穏和な条件で長時間かけて乾燥させる事
により、ルチル型チタニアの結晶が均一に分散されたシ
リカゲルが得られる。
４０℃以下、相対湿度６０％以上、好ましくは７０％以
上の条件下で、２４〜６００時間乾燥させるのが適当で
ある。この様に穏和な条件で長時間かけて乾燥させる事
により、ルチル型チタニアの結晶が均一に分散されたシ
リカゲルが得られる。
【００２７】この様にして得られたゲルを汎用の粉砕機
で粉砕し、微粒子にする事によって化粧料に配合可能な
無機粉体とする事が出来る。無機粉体の平均粒径は通常
化粧料に使用される０．１μｍ〜６０μｍの範囲であれ
ばよく、形状は球状でも、板状でも、不定形であっても
良い。
で粉砕し、微粒子にする事によって化粧料に配合可能な
無機粉体とする事が出来る。無機粉体の平均粒径は通常
化粧料に使用される０．１μｍ〜６０μｍの範囲であれ
ばよく、形状は球状でも、板状でも、不定形であっても
良い。
【００２８】この様にして得られたルチル型チタニア−
シリカゲル粉末は、使用目的に応じて適宜疎水化、親水
化等の表面処理を施して、化粧品に配合しても良い。
シリカゲル粉末は、使用目的に応じて適宜疎水化、親水
化等の表面処理を施して、化粧品に配合しても良い。
【００２９】ルチル型チタニア−シリカゲルを乳液、ク
リーム、ファンデーション等に配合する場合には、通常
１〜５０重量％、好ましくは１〜２０重量％の割合で配
合される。ルチル型チタニア−シリカゲルの配合量が１
重量％未満ではその紫外線防護効果が充分でなく、又５
０重量％を越えて配合してももはや効果の増強は少な
く、使用感に悪影響を及ぼすので好ましくない。
リーム、ファンデーション等に配合する場合には、通常
１〜５０重量％、好ましくは１〜２０重量％の割合で配
合される。ルチル型チタニア−シリカゲルの配合量が１
重量％未満ではその紫外線防護効果が充分でなく、又５
０重量％を越えて配合してももはや効果の増強は少な
く、使用感に悪影響を及ぼすので好ましくない。
【００３０】以下に、本発明に使用されるルチル型チタ
ニア−シリカゲルの製造例を示す。
ニア−シリカゲルの製造例を示す。
【製造例１】 （ルチル型チタニア−シリカゲルの製造方法）チタンイ
ソプロポキシド３７．９ｇを、窒素雰囲気中で無水エタ
ノール２３．０ｇに溶解して得た溶液に、シリコンエト
キシド１３．８９ｇを添加し、冷却管を接続した三口フ
ラスコ中で８０℃に加熱して２４時間攪拌した。そこ
に、無水エタノール２３．０ｇに３５％塩酸水溶液１
０．４２ｇと蒸留水９．０ｇを溶解して得た酸性溶液
を、ガラス製滴下ロートを用いて３０分かけて添加し、
更に室温にて３０分攪拌して加水分解を完全に行った。
得られた均一透明溶液をポリプロピレン製の容器に静か
に注ぎ込み、ふたをする事無しに４０℃、相対湿度８０
％に設定した恒温恒湿器内に静置して熟成を行った。溶
液は１日後にはゲル化して流動性を失い、５日後には白
色不透明な乾燥ゲルとなった。この乾燥ゲルをボールミ
ルで粉砕し、微粒子とした。得られた微粒子はＸ線回折
パターンを解析した結果、アモルファスシリカとルチル
型チタニアの混合相であった。
ソプロポキシド３７．９ｇを、窒素雰囲気中で無水エタ
ノール２３．０ｇに溶解して得た溶液に、シリコンエト
キシド１３．８９ｇを添加し、冷却管を接続した三口フ
ラスコ中で８０℃に加熱して２４時間攪拌した。そこ
に、無水エタノール２３．０ｇに３５％塩酸水溶液１
０．４２ｇと蒸留水９．０ｇを溶解して得た酸性溶液
を、ガラス製滴下ロートを用いて３０分かけて添加し、
更に室温にて３０分攪拌して加水分解を完全に行った。
得られた均一透明溶液をポリプロピレン製の容器に静か
に注ぎ込み、ふたをする事無しに４０℃、相対湿度８０
％に設定した恒温恒湿器内に静置して熟成を行った。溶
液は１日後にはゲル化して流動性を失い、５日後には白
色不透明な乾燥ゲルとなった。この乾燥ゲルをボールミ
ルで粉砕し、微粒子とした。得られた微粒子はＸ線回折
パターンを解析した結果、アモルファスシリカとルチル
型チタニアの混合相であった。
【００３１】
【製造例２】 （ルチル型チタニア−シリカゲルの製造）チタンエトキ
シド２２．７４ｇをアルゴン雰囲気中で、メチルセロソ
ルブ３３．７３ｇに溶解して得た溶液に、シリコンノル
マルプロポキシド３７．８８ｇを添加し、更にルチル型
超微粒子酸化チタン（テイカ社製、商品名ＭＴ−１００
Ｔ）０．０１ｇをメチルセロソルブ１０．０ｇ中に超音
波分散した分散液を添加し、冷却管を取り付けた三口フ
ラスコ中で８０℃に加熱して２４時間攪拌した。そこに
メチルセロソルブ３３．７３ｇに３５％塩酸水溶液１
３．５５ｇと蒸留水９．０ｇを溶解して得た酸性溶液を
ガラス製滴下ロートを用いて３０分かけて添加し、更に
室温にて３０分攪拌して加水分解を完全に行った。得ら
れた均一透明溶液をポリプロピレン製の容器に静かに注
ぎ、蓋をする事無しに５０℃、相対湿度７５％に設定し
た恒温恒湿器内に静置して熟成を行った。溶液は１日後
にはゲル化して流動性を失い、５日後には白色不透明な
乾燥ゲルとなった。この乾燥ゲルをボールミルで粉砕
し、微粒子とした。得られた微粒子はＸ線回折パターン
を解析した結果、アモルファスシリカとルチル型チタニ
アの混合相であった。
シド２２．７４ｇをアルゴン雰囲気中で、メチルセロソ
ルブ３３．７３ｇに溶解して得た溶液に、シリコンノル
マルプロポキシド３７．８８ｇを添加し、更にルチル型
超微粒子酸化チタン（テイカ社製、商品名ＭＴ−１００
Ｔ）０．０１ｇをメチルセロソルブ１０．０ｇ中に超音
波分散した分散液を添加し、冷却管を取り付けた三口フ
ラスコ中で８０℃に加熱して２４時間攪拌した。そこに
メチルセロソルブ３３．７３ｇに３５％塩酸水溶液１
３．５５ｇと蒸留水９．０ｇを溶解して得た酸性溶液を
ガラス製滴下ロートを用いて３０分かけて添加し、更に
室温にて３０分攪拌して加水分解を完全に行った。得ら
れた均一透明溶液をポリプロピレン製の容器に静かに注
ぎ、蓋をする事無しに５０℃、相対湿度７５％に設定し
た恒温恒湿器内に静置して熟成を行った。溶液は１日後
にはゲル化して流動性を失い、５日後には白色不透明な
乾燥ゲルとなった。この乾燥ゲルをボールミルで粉砕
し、微粒子とした。得られた微粒子はＸ線回折パターン
を解析した結果、アモルファスシリカとルチル型チタニ
アの混合相であった。
【００３２】以下実施例及び比較例により、本発明を詳
細に説明する。
細に説明する。
【００３３】
【実施例及び比較例】表１の成分を用いて、実施例１、
２及び比較例１のパウダーファンデーションを製造し
た。
２及び比較例１のパウダーファンデーションを製造し
た。
【００３４】
【表１】
【００３５】（製造方法）成分Ａをヘンシェルミキサー
で混合した後、ボールミルで粉砕、混合した。これをヘ
ンシェルミキサーで攪拌しながら、成分Ｂを加え、１０
分間攪拌、混合した。更に成分Ｃを加え、２分間攪拌、
混合した。得られた混合物をブロワーシフターで均質に
し、パウダーファンデーションを得た。
で混合した後、ボールミルで粉砕、混合した。これをヘ
ンシェルミキサーで攪拌しながら、成分Ｂを加え、１０
分間攪拌、混合した。更に成分Ｃを加え、２分間攪拌、
混合した。得られた混合物をブロワーシフターで均質に
し、パウダーファンデーションを得た。
【００３６】表２の成分を用いて、実施例３、４及び比
較例２の乳化型ファンデーションを製造した。
較例２の乳化型ファンデーションを製造した。
【００３７】
【表２】
【００３８】（製造方法）成分Ａの混合物を８５℃に加
熱し、これに成分Ｂの混合物を９０℃に加温したものを
徐々に加えながら乳化した。そのまま攪拌しながら冷却
し、４５℃になったところで成分Ｃを加え、更に攪拌を
続け、３５℃になった時に容器に充填し、乳化型ファン
デーションを得た。
熱し、これに成分Ｂの混合物を９０℃に加温したものを
徐々に加えながら乳化した。そのまま攪拌しながら冷却
し、４５℃になったところで成分Ｃを加え、更に攪拌を
続け、３５℃になった時に容器に充填し、乳化型ファン
デーションを得た。
【００３９】
【試験例】上述の実施例１〜４、比較例１、２のファン
デーションについて以下の試験を行った。
デーションについて以下の試験を行った。
【００４０】（自然光による日焼け試験）８月の晴天、
無風の日を選び、屋外で自然光による日焼け試験を実施
した。２６才〜３８才の男性パネラー１０名の背部に２
×２ｃｍの部位を７箇所設定し、そのうち６箇所に実施
例及び比較例のファンデーションを各部位に１ｃｍ2 当
たり０．１ｇの割合で塗布した。残る１箇所は無処理の
部位とした。試験部位以外の部分は自然光に暴露されな
いよう、自然光を透過しない黒色布で覆い隠した。午前
１１時より午後１時までの２時間うつ伏せの状態で自然
光を浴びた後、ファンデーションを洗い流し、当日の午
後２時（１時間後）及び翌日の午後１時（２４時間後）
に日焼け状態（紅斑の強弱）を無処理の部位を５、自然
光に暴露されなかった部分を０として３名の評価者が評
価し、平均点を評点とした。尚、当日の午前１１時から
午後１時までの２時間の紫外線総照射量をトプコン社製
ＵＶ−ラジオメーターで測定したところ、波長３６５ｎ
ｍにおいて、４７８８０ｍＷのエネルギー量であった。
評価結果を表３に示す。
無風の日を選び、屋外で自然光による日焼け試験を実施
した。２６才〜３８才の男性パネラー１０名の背部に２
×２ｃｍの部位を７箇所設定し、そのうち６箇所に実施
例及び比較例のファンデーションを各部位に１ｃｍ2 当
たり０．１ｇの割合で塗布した。残る１箇所は無処理の
部位とした。試験部位以外の部分は自然光に暴露されな
いよう、自然光を透過しない黒色布で覆い隠した。午前
１１時より午後１時までの２時間うつ伏せの状態で自然
光を浴びた後、ファンデーションを洗い流し、当日の午
後２時（１時間後）及び翌日の午後１時（２４時間後）
に日焼け状態（紅斑の強弱）を無処理の部位を５、自然
光に暴露されなかった部分を０として３名の評価者が評
価し、平均点を評点とした。尚、当日の午前１１時から
午後１時までの２時間の紫外線総照射量をトプコン社製
ＵＶ−ラジオメーターで測定したところ、波長３６５ｎ
ｍにおいて、４７８８０ｍＷのエネルギー量であった。
評価結果を表３に示す。
【００４１】
【表３】
【００４２】（ファンデーションの使用試験）２１〜４
２才の女性パネラー５０名に、実施例及び比較例のファ
ンデーションを一日に一種類づつ、朝９時に１ｃｍ2 あ
たりほぼ０．１ｇとなる量を顔面に塗布してもらい、５
時間後の午後２時に、塗布面の化粧崩れの程度を表４の
基準により、評価した。又、各ファンデーションについ
て、透明感、白浮き、のびの３項目について表５の基準
により評価してもらった。評価結果を表６に示す。
２才の女性パネラー５０名に、実施例及び比較例のファ
ンデーションを一日に一種類づつ、朝９時に１ｃｍ2 あ
たりほぼ０．１ｇとなる量を顔面に塗布してもらい、５
時間後の午後２時に、塗布面の化粧崩れの程度を表４の
基準により、評価した。又、各ファンデーションについ
て、透明感、白浮き、のびの３項目について表５の基準
により評価してもらった。評価結果を表６に示す。
【００４３】
【表４】
【００４４】
【表５】
【００４５】
【表６】
【００４６】上記評価試験結果に明らかなように、本発
明の化粧料は、従来のものと比較して紫外線遮断効果に
優れる上、白浮きの無い透明感のある仕上がりが得ら
れ、塗布時ののびが良く、経時での化粧崩れも生じにく
いものであった。
明の化粧料は、従来のものと比較して紫外線遮断効果に
優れる上、白浮きの無い透明感のある仕上がりが得ら
れ、塗布時ののびが良く、経時での化粧崩れも生じにく
いものであった。
【００４７】
【発明の効果】本発明により、紫外線遮断効果に優れ、
且つ白浮きの無い透明感に優れた化粧料を提供すること
ができる。
且つ白浮きの無い透明感に優れた化粧料を提供すること
ができる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年３月３１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４１】
【表３】
Claims (5)
- 【請求項１】 ルチル型チタニア−シリカゲルを配合し
た化粧料。 - 【請求項２】 ルチル型チタニア−シリカゲル中のルチ
ル型チタニアの量が３０〜８０重量％である請求項１に
記載の化粧料。 - 【請求項３】 ルチル型チタニア−シリカゲル中のルチ
ル型チタニアの量が４０〜６０重量％である請求項１に
記載の化粧料。 - 【請求項４】 ルチル型チタニア−シリカゲルが、シリ
コンアルコキシドと有機チタン化合物と水混和性有機溶
媒とを混合した溶液に、無機酸水溶液を添加して加水分
解を行い、更に６０℃を越えない温度、相対湿度６０％
以上の条件で熟成を行って得られるものである請求項１
〜３の何れかに記載の化粧料。 - 【請求項５】 ルチル型チタニア−シリカゲルが、シリ
コンアルコキシドと有機チタン化合物と水混和性有機溶
媒とルチル型酸化チタン微粒子とを混合した溶液に、無
機酸水溶液を添加して加水分解を行い、更に６０℃を越
えない温度、相対湿度６０％以上の条件で熟成を行って
得られるものである請求項１〜３の何れかに記載の化粧
料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24074594A JPH0881329A (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | 化粧料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24074594A JPH0881329A (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | 化粧料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0881329A true JPH0881329A (ja) | 1996-03-26 |
Family
ID=17064079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24074594A Pending JPH0881329A (ja) | 1994-09-08 | 1994-09-08 | 化粧料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0881329A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1070679A1 (en) * | 1999-07-23 | 2001-01-24 | Asahi Glass Company Ltd. | Fine particulate silica gel and fine particulate silical gel internally containing microparticles of a metal compound |
| KR100376304B1 (ko) * | 2000-12-29 | 2003-03-17 | 주식회사 선진화학 | 화장품용 다기능성 복합 분체의 제조 방법 |
| KR100378521B1 (ko) * | 2000-11-22 | 2003-03-31 | 주식회사 선진화학 | 자외선 차단 복합분체의 제조방법 |
-
1994
- 1994-09-08 JP JP24074594A patent/JPH0881329A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1070679A1 (en) * | 1999-07-23 | 2001-01-24 | Asahi Glass Company Ltd. | Fine particulate silica gel and fine particulate silical gel internally containing microparticles of a metal compound |
| US6495257B1 (en) | 1999-07-23 | 2002-12-17 | Asahi Glass Company, Limited | Fine particulate silica gel and fine particulate silica gel internally containing microparticles of a metal compound |
| KR100378521B1 (ko) * | 2000-11-22 | 2003-03-31 | 주식회사 선진화학 | 자외선 차단 복합분체의 제조방법 |
| KR100376304B1 (ko) * | 2000-12-29 | 2003-03-17 | 주식회사 선진화학 | 화장품용 다기능성 복합 분체의 제조 방법 |
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