KR100472804B1 - 내열성유리조성물 - Google Patents

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닛폰 이타가라스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, SiO2 56 내지 68중량%, Al2O3 0.2 내지 5중량%, ZrO2 0 내지 6.4중량%, Li2O 0 내지 0.5중량%, Na2O 0.2 내지 8중량%, K2O 2.5 내지 14중량%, MgO 1 내지 7중량%, CaO 2 내지 12중량%, SrO 0 내지 12중량%, BaO 0 내지 13중량%, ZnO 0 내지 2중량%, SO3 + Sb2O3 0 내지 1중량% 및 TiO2 0 내지 3중량%를 포함하며, Na2O + K2O가 7 내지 17중량%이고, MgO + CaO가 7 내지 15중량%이고, SrO + BaO가 4 내지 18중량%이고 MgO + CaO + SrO + BaO가 15 내지 27중량%이고 SiO2 + Al2O3 + ZrO2가 58중량% 이상이고, 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창률이 75 × 10-7 내지 100 × 10-7/K이고 변형점이 530℃ 이상인 내열성 유리 조성물에 관한 것이다. 당해 내열성 유리 조성물은 열팽창률이 건물의 창유리로서 사용되는 소다 석회 유리(soda-lime glass)의 열팽창률과 거의 동일하고 변형점은 소다 석회 유리의 변형점보다 높다.

Description

내열성 유리 조성물
본 발명은 열팽창률이 건물의 창유리로서 사용되는 소다 석회 유리(soda-lime glass)와 거의 동일하고 변형점은 소다 석회 유리의 변형점보다 높은 내열성 유리 조성물에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 액정 디스플레이 패널, 전기 발광 디스플레이 패널(electrolumenescence display panel), 플라즈마 디스플레이 패널(plasma display panel) 및 형광 디스플레이 튜브와 같은 디스플레이의 기판으로서 사용하기에 적합한 내열성 유리 조성물에 관한 것이다.
디스플레이에 사용되는 기판용 유리 조성물로는 디스플레이 형식에 따라 각종 유리 조성물이 공지되어 있다. 플라즈마 디스플레이 패널(이하, "PDP"라고 함)이 면적이 넓은 직시형의 벽걸이식 고화질 지향성 비전 텔레비전 세트(wide-area display far wall type high-definition direction vision TV set)용 디스플레이로서 주목받고 있다. 건축 분야에서 통상적으로 사용되는 소다 석회 유리가 PDP의 유리 기판으로서 사용되어 왔다. PDP의 제조공정에 있어서, 유리 기판으로의 전극의 베이킹(baking) 단계, 유전층의 형성 단계, 분리벽의 형성 단계, 형광 물질의 형성 단계 등에서 유리 기판을 500 내지 600℃로 열처리한다. 이러한 열처리로 발생되는 유리 기판의 열 수축으로 후속 단계에서 패턴을 매칭(matching)시키는 경우 또는 표면 유리 시트와 후면 유리 시트를 적층시키는 경우 위치가 어긋나게 된다. 따라서, 대형이거나 고화질인 PDP를 제조하는 경우, 유리 기판의 열팽창률 또는 이의 분산을 조절할 필요가 있다. 또한, 유리 기판은 위와 같은 열처리로 절연 페이스트(insulating paste), 밀봉 프릿(sealing frit) 등과 결합되기 때문에, 유리 기판도 이들 재료와 열팽창률을 조화시킬 것이 요구된다. 따라서, 유리 기판은 50 내지 350℃의 온도 범위에서의 평균 열팽창률이 75 × 10-7 내지 100 × 10-7/K가 필요하다.
이와 같은 열처리에 의한 유리의 열 수축을 감소시키기 위해서는, 변형점이 높은 유리를 사용할 필요가 있다. 액정 디스플레이에 사용되는 무알칼리성 유리 기판은 변형점이 높지만, 낮은 열팽창률로 인해 PDP에서 사용하기에는 부적합하다. 한편, 면적이 넓은 유리 플레이트를 저렴하게 제조할 수 있는 부유법(float method)에 의해 제조되는 종래의 소다 석회 유리는 PDP용의 열팽창률 요건을 만족시킨다. 그러나, 당해 유리는 변형점이 약 500℃이기 때문에, 500 내지 600℃에서 열처리하는 경우, 상당한 수축이 일어나게 된다. 따라서, 종래의 소다 석회 유리는 대형이거나 고화질인 PDP용으로는 적합하지 않다.
위에서 언급한 열수축 문제를 해결하기 위한 수단에 대하여, 일본 공개특허공보 제(평)3-40933호, 일본 공개특허공보 제(평)7-257937호 및 일본 공개특허공보 제(평)8-165138호에 개시되어 있다. 그러나, 이러한 일본 공개특허공보의 실시예에 기재되어 있는 유리 조성물은 Al2O3 및/또는 ZrO2를 다량으로 함유하기 때문에, 통상의 용융로를 사용하여 유리를 제조하는 경우, 노의 내장 알루미나질 또는 지르콘질 벽돌로 인해 실투(devitrification)가 발생하기 쉽다고 하는 품질상의 문제가 있다.
한편, 일본 공개특허공보 제(평)8-133778호 및 국제 공개특허공보 제WO96/11887호에는 PDP에서 사용하기에 적합한, Al2O3 및 ZrO2가 필수 성분이 아닌 유리 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 국제 공개특허공보 제WO 96/11887호의 실시예에는, Al2O3 및/또는 ZrO2를 다량으로 함유하는 유리 조성물이 개시되어 있는데, 이는 위와 같은 문제점이 있다. 또한, 일본 공개특허공보 제(평)8-133778호의 실시예에는, Al2O3 함량이 5.6중량% 이상인 유리 조성물이 기재되어 있는데, 이는 위의 노내에서와 동일한 실투의 문제점이 있거나, 용융 온도(유리 조성물의 점도가 102poise인 온도)가 1564℃ 이상으로 높아, 용융하기가 곤란한 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 열팽창률이 종래의 소다 석회 유리의 열팽창률과 거의 동일하고 변형점이 소다 석회 유리의 변형점보다 높은 내열성 유리 조성물을 제공하는 것이다.
보다 특히, 본 발명의 목적은 일반적인 알루미나질 또는 지르콘질 벽돌로 제조된 용융로에서 용융될 수 있으며, 따라서 부유법에 의한 디스플레이용 유리 기판의 연속 제조에 적합한 내열성 유리 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 가장 넓은 범위에서 SiO2 56 내지 68중량%, Al2O3 0.2 내지 5중량%, ZrO2 0 내지 6.4중량%, Li2O 0 내지 0.5중량%, Na2O 0.2 내지 8중량%, K2O 2.5 내지 14중량%, MgO 1 내지 7중량%, CaO 2 내지 12중량%, SrO 0 내지 12중량%, BaO 0 내지 13중량%, ZnO 0 내지 2중량%, SO3 + Sb2O3 0 내지 1중량% 및 TiO2 0 내지 3중량%를 포함하며, Na2O + K2O가 7 내지 17중량%이고, MgO + CaO가 7 내지 15중량%이고, SrO + BaO가 4 내지 18중량%이고, MgO + CaO + SrO + BaO가 15 내지 27중량%이고, SiO2 + Al2O3 + ZrO2가 50중량% 이상이고,
50 내지 350℃에서의 평균 열팽창률이 75 × 10-7 내지 100 × 10-7/K이고 변형점이 530℃ 이상인 내열성 유리 조성물을 제공한다.
당해 유리 조성물의 바람직한 양태에 있어서, 유리 조성물의 점도가 104poise를 나타내는 작업 온도(TW)와 실투 온도(devitrification temperaturel; TL)는 수학식 TW - TL ≥ -10℃를 만족시키고 작업 온도(TW)에서의 실투 성장 속도(VL)가 10㎛/min 이하이다.
이러한 유리 조성물은 바람직하게는 SiO2 56 내지 68중량%, Al2O3 0.2 내지 5중량%, ZrO2 0 내지 3중량%, Li2O 0 내지 0.5중량%, Na2O 0.2 내지 4중량%, K2O 6 내지 14중량%, MgO 1 내지 7중량%, CaO 6 내지 12중량%, SrO 0 내지 12중량%, BaO 0 내지 13중량%, ZnO 0 내지 2중량%, SO3 + Sb2O3 0 내지 1중량% 및 TiO2 0 내지 3중량%를 포함하며, Na2O + K2O는 8 내지 14중량%이고, MgO + CaO는 8 내지 15중량%이고, SrO + BaO는 8 내지 14중량%이고, MgO + CaO + SrO + BaO는 20 내지 27중량%이고 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창률은 75 × 10-7 내지 95 × 10-7/K이고, 변형점은 540℃ 이상이고 유리의 점도가 102poise인 온도는 1,560℃ 이하이다.
당해 유리 조성물의 바람직한 양태에 있어서, SrO 함량은 2중량% 이상이다.
본 발명의 유리 조성물은 더욱 바람직하게는 SiO2 56 내지 68중량%, Al2O3 0.2 내지 4.5중량%, ZrO2 0 내지 2.5중량%, Li2O 0 내지 0.5중량%, Na2O 0.2 내지3.5중량%, K2O 7 내지 11중량%, MgO 2 내지 6중량%, CaO 6 내지 10중량%, SrO 2 내지 10중량%, BaO 2 내지 10중량%, ZnO 0내지 2중량%, SO3 + Sb2O3 0 내지 1중량% 및 TiO2 0 내지 3중량%를 포함하며, Na2O + K2O는 8 내지 14중량%이고, MgO + CaO는 8 내지 15중량%이고, SrO + BaO는 8 내지 14중량%이고, MgO + CaO + SrO + BaO는 20 내지 27중량%이고 변형점은 550℃ 이상이고 유리의 점도가 102poise인 온도는 1,550℃ 이하이다.
이러한 유리 조성물의 바람직한 양태에 있어서, SiO2, Al2O3 및 ZrO2의 총량은 70.1중량% 이상이다.
본 발명의 유리 조성물은 더욱 특히 바람직하게는 SiO2 58 내지 66중량%, Al2O3 0.5 내지 4중량%, ZrO2 0.2 내지 2.5중량%, Li2O 0 내지 0.1중량%, Na2O 0.5 내지 3중량%, K2O 8 내지 11중량%, MgO 2 내지 6중량%, CaO 6 내지 10중량%, SrO 2 내지 10중량%, BaO 2 내지 10중량%, ZnO 0 내지 1중량%, SO3 + Sb2O3 0 내지 1중량% 및 TiO2 0 내지 3중량%를 포함하며, Na2O + K2O는 9 내지 13중량%이고, MgO + CaO는 9 내지 13중량%이고, SrO + BaO는 10 내지 14중량%이고, MgO + CaO + SrO + BaO는 21 내지 26중량%이고, 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창률은 80 × 10-7 내지 90 × 10-7/K이고 변형점은 560℃ 이상이다.
위의 유리 조성물의 바람직한 양태에 있어서, K2O 함량은 9.1중량% 이상이고/이거나, ZrO2 함량은 0.9중량% 이하이고/이거나 MgO 함량은 4.1중량% 이상이다.
본 발명에 따르는 유리 조성물에서 이의 성분들을 제한하는 이유는 아래에서 설명된다. 별도의 언급이 없는 한 모든 %는 중량 단위이다.
SiO2는 유리의 네트워크 형성제이다. SiO2의 양이 56% 미만인 경우, 유리의 변형점이 낮아진다. 따라서, SiO2의 양은 56% 이상, 바람직하게는 58% 이상이다. 한편, SiO2의 양이 68%를 초과하는 경우, 유리의 열팽창률이 디스플레이의 유리 기판 제조시 유리 프릿 등의 열팽창률과 조화되지 않을 정도로 작아지며, 용융 특성도 감소한다. 따라서, SiO2의 양은 68% 이하, 바람직하게는 66% 이하이다. 따라서, SiO2의 양은 56 내지 68%, 바람직하게는 58 내지 66%이다.
Al2O3는 변형점을 상승시키는 데 유효한 성분이다. Al2O3를 소량만 가하더라도 실투성의 개선 및 내수성의 개선에 유효하다. 그러나, 0.2% 미만의 양으로 가하는 경우에는 이로부터 수득되는 효과가 미미하다. 따라서, 바람직한 효과를 성취하기 위해서는, 0.2% 이상의 Al2O3가 필요하다. 또한, 실투성 및 내수성의 현저한 개선을 위해서는, Al2O3를 0.5% 이상의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
일반적으로, 용융로의 라이너(liner)의 일부에는 알루미나계 벽돌을 사용한다. 알루미나계 벽돌은 유리의 용융을 위해 장기간 사용하는 경우 부식되므로, 벽돌에 인접한 용융 유리의 알루미나 농도를 증가시킨다. 본 발명의 유리 조성물은 알칼리 금속 산화물 및 알칼리 토금속 산화물의 함량이 높으므로, 벽돌의 부식을 촉진시키는 경향이 있다. 유리 조성물이 초기에 다량의 Al2O3를 함유하는 경우, 벽돌의 부식 진척에 따라 벽돌 인접 영역에서 Al2O3의 농도가 증가한다. 결과적으로, Al2O3의 실투가 발생하여 유리의 품질이 저하된다. 이에 따라, 유리 조성물 중의 Al2O3의 양은 5% 이하, 바람직하게는 4.5% 이하, 보다 바람직하게는 4% 이하이다. 따라서, 유리 조성물 중의 Al2O3의 양은 0.2 내지 5%, 바람직하게는 0.2 내지 4.5%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 4%이다.
Al2O3와 유사하게, ZrO2는 변형점을 상승시키는 데 유효한 성분이다. 그러나, ZrO2는 Al2O3와 유사하게 유리의 물리적 특성에 영향을 주므로 본 발명은 필수성분으로서 ZrO2를 사용하지는 않는다. 그러나, ZrO2를 소량 가하더라도 유리의 내수성 개선에 유효하므로, ZrO2는 바람직하게는 0.2% 이상, 보다 바람직하게는 0.3% 이상의 양으로 사용된다.
용융로의 라이너는 일반적으로 알루미나계 벽돌 및 지르코니아계 벽돌로 제조된다. ZrO2를 다량 함유하는 유리를 장시간 동안 용융시키는 경우, ZrO2계 벽돌에 인접한 용융 유리 중의 ZrO2의 농도가 벽돌 부식의 진행에 따라 증가하여 ZrO2로 인해 유리의 품질을 저하시키는 실투가 일어나게 된다. 따라서, ZrO2의 비율은 6.4% 이하, 바람직하게는 3% 이하, 보다 바람직하게는 2.5% 이하, 가장 바람직하게는 0.9% 이하이다. 따라서, ZrO2의 양은 일반적으로는 0 내지 6.4%이다.
SiO2, Al2O3 및 ZrO2는 주로 유리의 네트워크를 형성하는 성분이며, 이들은 총 58% 이상의 양으로 사용된다. 개선된 내약품성을 성취하기 위해, 위의 성분들의 총량은 바람직하게는 70.1% 이상이다. 당해 경우에 있어서, 만족스러운 용융특성을 보장하기 위해 비중이 큰 BaO의 양은 바람직하게는 4% 이하, 보다 바람직하게는 1.9% 이하이다.
MgO는 용융 특성의 개선 뿐만 아니라 변형점의 상승을 위해서도 유효하다. MgO 함량이 1% 미만인 경우에는 이러한 효과가 불충분하다. 따라서, MgO의 양은 바람직하게는 2% 이상, 보다 특히 4.1% 이상이다. 그러나, MgO의 양이 7%를 초과하는 경우 유리가 실투되는 경향이 있다. 바람직한 MgO의 양은 6% 이하이다. 일반적으로, MgO의 양은 1 내지 7%이다.
MgO와 유사하게 용융 특성의 개선 뿐만 아니라 변형점의 상승에 유효한 성분으로서 CaO가 있다. CaO 함량이 2% 미만인 경우에는 이러한 효과가 불충분하게 된다. CaO의 양은 바람직하게는 6% 이상, 보다 바람직하게는 7% 이상이다. 그러나, 12%를 초과하는 경우에는 실투가 일어나는 경향이 있다. CaO의 양은 바람직하게는 10% 이하이다. CaO의 양은 일반적으로는 2 내지 12%이다.
용융 특성의 개선과 변형점의 상승을 위해서 MgO와 CaO의 총량은 7% 이상, 바람직하게는 8% 이상, 보다 바람직하게는 9% 이상의 양으로 사용되어야 한다. MgO와 CaO의 총량이 15%를 초과하는 경우에는 유리에 실투가 일어나는 경향이 있다. 총량은 바람직하게는 13% 이하이다. 총량은 일반적으로는 7 내지 15%이다.
SrO는 항상 필요한 것은 아니나, 용융 특성을 증진시키고 변형점을 상승시키는 데 유효하다. 따라서, SrO는 바람직하게는 2% 이상의 양으로 사용된다. 그러나, SrO의 비율이 12%를 초과하는 경우에는 실투가 일어나는 경항이 있고 유리의 비중도 증가하여 재료 단가의 상승을 초래한다. SrO의 양은 바람직하게는 10% 이하이다. SrO의 양은 일반적으로는 0 내지 12%이다.
BaO는 항상 필요한 것은 아니나, 용융 특성을 증진시키는 데 유효하다. 따라서, BaO는 바람직하게는 2% 이상의 양으로 사용된다. 그러나, BaO의 양이 13%를 초과하는 경우에는 비중이 증가하여 재료 단가의 상승을 초래한다. BaO의 양은 바람직하게는 10% 이하이다. BaO의 양은 일반적으로는 0 내지 13%이다.
MgO 및 CaO만으로 충분히 성취되지 못하는 용융 특성을 개선시키기 위해 SrO 및 BaO가 필요하며, 이는 다음에서 언급되는 Na2O 및 K2O와 함께 열팽창률을 증가시킨다. SrO와 BaO의 총량이 4% 미만인 경우에는 충분한 효과가 성취되지 못한다. 이의 총량은 바람직하게는 8% 이상, 보다 바람직하게는 10% 이상이다. 그러나, 이의 총량이 18%를 초과하는 경우에는 유리가 실투되는 경향이 있고, 따라서 재료의 단가가 상승한다. SrO와 BaO의 총량은 바람직하게는 14% 이하이다. 이의 총량은 일반적으로는 4 내지 18%이다.
MgO, CaO, SrO 및 BaO가 용융 특성을 개선시키는 데 유효하다. 이들의 총량이 15% 미만인 경우에는 목적하는 용융 온도가 성취될 수 없다. 이들의 총량은 바람직하게는 20% 이상, 보다 바람직하게는 21% 이상이다. 한편, 이들 성분의 총량이 27%를 초과하는 경우에는 유리의 실투 온도가 높아져서 유리를 플레이트로 형성시키기가 어렵다. MgO, CaO, SrO 및 BaO의 총량은 바람직하게는 26% 이하이다. 이들의 총량은 일반적으로는 15 내지 27%이다.
ZnO는 용융 특성을 개선시키는 데 유효하지만, 용이하게 휘발하여 용융로의 수명을 단축시키는 경향이 있다. 따라서, ZnO 함량은 2% 이하, 바람직하게는 1% 이하이다. ZnO의 양은 일반적으로는 0 내지 2%이다.
Li2O는 용융 온도를 저하시키는 데 유효하지만, 이와 동시에 변형점도 저하시킨다. 따라서, Li2O 함량은 0.5 이하, 바람직하게는 0.2% 이하, 보다 바람직하게는 0.1% 이하이다. 가장 바람직하게는 Li2O를 거의 함유하지 않는 것이다. Li2O의 양은 일반적으로는 0 내지 0.5%이다.
Na2O는 용융 특성을 개선시키고 열팽창률을 증가시키는 데 유효하다. 또한, K2O와 함께 유리의 내수성을 개선시키는 데에도 유효하다. Na2O 함량이 0.2% 미만인 경우에는 당해 효과가 나타나지 않는다. 바람직한 Na2O 함량은 0.5% 이상이다. 그러나, Na2O를 소량만 가하는 경우에도 상당한 변형점 강하를 초래하여 노 벽돌의 부식을 촉진시키게 된다. 따라서, Na2O 함량은 8% 이하, 바람직하게는 4% 이하, 보다 바람직하게는 3.5% 이하이다. Na2O의 양은 일반적으로는 0.2 내지 8%이다.
K2O는 열팽창률을 증가시키고 변형점을 상승시키는 성분이다. K2O 함량이 2.5% 미만인 경우에는 이러한 효과가 충분히 나타나지 않는다. K2O 함량은 바람직하게는 6% 이상, 보다 바람직하게는 7% 이상, 가장 바람직하게는 8% 이상, 보다 더 바람직하게는 9.1% 이상이다. 14%를 초과하는 경우에는 유리가 실투되는 경향이 있으며 내수성이 저하된다. K2O의 함량은 바람직하게는 11% 이하이다. K2O의 양은 일반적으로는 2.5 내지 14%이다.
Na2O 및 K2O는 용융 특성의 개선 및 특히 열팽창률의 증가를 위해 필수적이다. 이들의 총량이 7% 미만인 경우에는 열팽창률이 너무 작아진다. 총량은 바람직하게는 8% 이상, 보다 바람직하게는 9% 이상, 가장 바람직하게는 10% 이상이다. 총량이 17%를 초과하는 경우에는 변형점이 저하되거나 실투 온도가 상승한다. Na2O와 K2O의 총량은 바람직하게는 14% 이하, 보다 바람직하게는 13% 이하이다. Na2O와 K2O의 총량은 일반적으로는 7 내지 17% 이하이다.
TiO2는 필수 성분은 아니나, 화학적 내구성을 개선시키는 데 유효하다. TiO2 함량이 3%를 초과하는 경우 유리가 착색되어 바람직하지 않다. TiO2의 양은 일반적으로는 0 내지 3%이다.
황산나트륨(Na2SO4) 및 삼산화안티몬(Sb2O3)이 청정제로서 사용될 수 있다. 이들은 바람직하게는 최종 생성물 유리 중의 (SO3 + Sb2O3)로서 1% 이하로 잔류되는 양으로 사용된다.
경우에 따라, 본 발명의 유리 조성물은 유리의 투과율을 조절하고 PDP 등의 디스플레이로서의 표시 콘트라스트를 증가시킬 목적으로 V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ru 또는 Ce의 산화물과 같은 착색 재료를 추가로 함유할 수 있다.
PDP의 제조에 사용되는 기타 재료의 열팽창률과 조화시키기 위해서는, 유리조성물은 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창률이 75 × 10-7 내지 100 × 10-7/K, 바람직하게는 75 × 10-7 내지 95 × 10-7/K, 보다 바람직하게는 80 × 10-7 내지 90 ×10-7/K이어야 한다.
유리 기판의 제조에 있어서, 각종 열처리시에 열수축을 허용 가능한 수준 이하로 억제시키기 위해서는, 본 발명의 유리 조성물의 변형점은 530℃ 이상, 바람직하게는 540℃ 이상, 가장 바람직하게는 550℃ 이상, 보다 더 바람직하게는 560℃이이어야 한다.
부유법에 의한 유리 형성에 있어서, 부유욕의 유입구에서 유리 조성물의 적당한 점도는 대략 104poise이다. 본 발명의 조성물은 조성물의 점도가 104poise인 작업 온도(TW)가 1,140℃ 이하이다. 또한, 고품질의 유리 제품을 제조하기 위해, 유리 조성물은, 작업 온도(TW) 및 실투 온도(TL)가 수학식 TW - TL≥ -10℃, 바람직하게는 수학식 TW - TL≥ 0℃를 만족시키고 TW에서 실투 성장 속도(VL)가 10㎛/min 이하, 바람직하게는 5㎛/min 이하인 것이 바람직하다. 또한, 고품질의 유리 용융물을 수득하기 위해, 조성물의 점도가 102poise인 용융 온도는 바람직하게는 1,560℃ 이하, 보다 바람직하게는 1,550℃ 이하이다.
최광의로 본 발명에 따르는 내열성 유리 조성물은 내수성이 탁월하고, 변형점이 높으며 열수축률이 작다. 이러한 특성에도 불구하고, 본 발명에 따르는 유리 조성물의 열팽창률은 창유리로서 사용되는 종래의 소다 석회 유리의 열팽창률과 대등하다. 따라서, 당해 유리 조성물이 PDP용 유리 기판으로서 사용되는 경우, 면적이 넓은 고화질 PDP를 소다 석회 유리가 기판으로서 사용되는 경우에 사용되는 유리 프릿과 같은 부재로 임의 변경시키지 않고도 제조할 수 있다.
이러한 유리 조성물의 바람직한 양태에 있어서, 작업 온도(TW) 및 실투 온도(TL)가 수학식 TW - TL≥ -10℃를 만족시키고 작업 온도(TW)에서 실투 성장 속도(VL)가 10㎛/min 이하이다. 따라서, 유리 조성물을 알루미나계 벽돌을 사용하여 제조한 노 속에서 용융시키는 경우, 당해 양태의 유리 조성물은 벽돌 근처에서 실투가 일어나기 어렵고 벽돌의 영향으로 인한 용융 결점(melt defect)이 없다.
본 발명의 기타 양태에서, 최광의(最廣義)보다 좁은 유리 조성물은 유리 조성물의 점도가 102poise인 온도가 1560℃ 이하인 특성을 갖는다. 따라서, 당해 양태의 유리 조성물은 용융로에 과도한 부하를 주지 않으면서 고품질의 유리를 제조할 수 있다.
SrO 함량이 2중량% 이상인 경우에는 유리 조성물은 실투를 억제하면서도 용융 특성이 개선되고 변형점도 상승된다.
유리 조성물이 최광의의 범위보다 좁은 본 발명의 양태에 있어서, 변형점이 추가로 상승되고 용융 온도가 추가로 저하된다.
유리의 네트워크를 형성하는 SiO2, Al2O3 및 ZrO2의 총량이 70.1중량% 이상인 경우, 유리 조성물은 PDP의 제조에 사용되는 산[예: 염산, 인산 및 질산] 및 알칼리에 대한 개선된 화학적 내구성을 나타낸다.
유리 조성물이 최광의의 범위보다 더 협소한 본 발명의 양태에 있어서, 변형점이 특히 높으며, 열팽창률은 소다 석회 유리의 열팽창률에 근접하는 80 × 10-7 내지 90 × 10-7/K이다. 따라서, 당해 양태의 유리 조성물은 소다 석회 유리판을 포함하는 종래의 PDP에 사용되던 저용융 유리 프릿 등과 보다 긴밀하게 조화된다.
K2O 함량이 9.1%중량% 이상인 경우, 유리 조성물은 변형점이 저하되지 않으면서 열팽창률이 증가된다.
ZrO2의 함량이 0.9중량% 이하인 경우에는, 유리의 용융시 용융되지 않고 용융물 표면에 부유하는 미용융 ZrO2로 인한 결점이 감소될 수 있다. 따라서, 유리의 제조 수율이 향상될 수 있다.
MgO의 함량이 4.1중량% 이상인 경우, 용융 온도가 변형점의 저하없이 저하될 수 있다. 결론적으로 용융로에 부하를 주지않고 고품질의 내열성 유리 조성물을 제조할 수 있다.
다음 실시예 및 비교 실시예를 참고하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하지만, 본 발명이 이로써 제한되는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예
다음 표 1에 제시되어 있는 조성의 유리 배치를 배합한다. 청정제로서 SO3를 황산나트륨 형태로 사용한다. 준비된 각각의 배치를 1,500℃의 도가니 속에서 4시간 동안 용융시킨다. 용융된 유리 배치를 캐스팅하고, 서서히 냉각시켜 샘플 1 내지 16을 수득한다.
다음 방법에 따라 생성되는 유리 샘플의 용융 온도(점도가 102poise인 온도), 작업 온도(TW; 점도가 104poise인 온도), 실투 온도(TL), 실투 성장 속도(VL), 변형점 및 열팽창률을 측정한다. 수득된 결과를 다음 표 2에 기재한다.
1) 용융 온도 및 작업 온도(TW)
유리를 70cc 용적의 백금 도가니 속에 넣고, 1550℃에서 용융시켜 샘플을 제조한다. 당해 샘플을 샘플 인장식 고온 점도 측정기에 셋팅시키고, 백금구를 용융된 유리 샘플 속에 현탁시킨다. 내용물이 들어 있는 도가니를 철수하고, 백금구에 가해진 점성 저항을 하중으로서 측정하여 각각의 온도에서 점도를 구한다. 점도 대 온도에 대한 관계를 900 내지 1,550℃의 온도 범위에서 구한다.
2) 실투 온도(TL)
유리를 분쇄시키고, 개방도가 2,830㎛인 체와 개방도가 1,000㎛인 체로 통과시킨다. 개방도가 1,000㎛인 체에 남아 있는 유리 입자로부터 25g을 칭량하여 취하고, 이를 너비가 12mm이고 길이가 200mm이고 깊이가 9mm인 백금 보트(platinum boat)에 분산시킨다. 내용물이 들어 있는 보트를 길이 방향으로 적당한 온도 구배를 갖도록 온도가 설정된 노 속에 2시간 동안 유지시킨다. 노로부터 내용물이 들어 있는 보트를 꺼내고, 서서히 냉각시킨 다음, 50배율의 현미경을 사용하여 보트 속의 유리를 관찰한다. 실투가 일어나는 최고 온도를 실투 온도로서 취한다.
3) 작업 온도(TW)에서의 실투 성장 속도(VL)
실투 온도(TL)를 측정한 후 유리 샘플에 있어서, 백금 보트 위의 유리 샘플의 구배도에서의 온도가 TW에 상당하는 위치에서의 최장 결정의 길이를 측정하고 길이를 체류 시간(2시간)으로 나누어 VL을 구한다.
4) 변형점
크기가 3 × 3 × 50mm인 직사각형 고체로 된 유리봉을 형성시킨다. 봉을 양 말단이 고정된 빔-벤딩형 점도 측정기(beam-bending type viscosity measurement device)에 셋팅시킨다. 봉의 중심에 하중을 가하고, 봉의 휨 속도와 온도와의 관계로부터 변형점을 구한다.
5) 열팽창률
직경이 5mm이고 길이가 15mm인 원주형 봉을 형성시킨다. 25℃ 내지 유리의 항복점의 온도 범위에서 신도를 측정하고, 이로부터 50 내지 350℃의 온도 범위에서의 열팽창률을 계산한다.
또한, 유리 샘플을 다음 시험 방법에 따라 내수성과 용융로의 벽돌 근처에서의 실투에 대해 평가한다.
6) 내수성
유리 샘플을 분쇄시키고, 개방도가 590㎛인 체와 개방도가 420㎛인 체로 통과시킨다. 개방도가 420㎛인 체에 남아 있는 유리 입자들을 에탄올로 세척하고, 건조시킨 다음, 비중과 동일한 중량을 칭량하여 취하고, 이를 80℃의 순수 100㎖ 속에 94시간 동안 침지시킨다. 침지 후, 내수성의 척도인 유리의 중량 손실률(%)을 계산한다.
7) 실투
칭량한 유리 부스러기(cullet) 50g과 면적이 10mm2인 알루미나 벽돌 조각(Al2O3 함량: 95%)을 너비가 50mm이고 길이가 50mm이고 깊이가 10mm인 백금 용기 속에 넣고, 유리 부스러기와 알루미나 벽돌을 1,550℃에서 2시간 동안 용융시킨다. 용융된 유리와 벽돌과의 생성된 혼합물을 1,000℃에서 24시간 동안 유지시킨다. 이를 실온으로 냉각시킨 후, 벽돌 근처에서의 유리의 상태를 관찰한다. 실투가 관측되지 않는 유리를 "A" 등급, 미소한 실투가 관측되는 유리를 "B" 등급 및 명백한 실투가 관측되는 유리를 "C" 등급으로 평가한다.
평가 결과를 다음 표 2에 기재한다.
[표 1]
Figure pat00001
[표 2]
Figure pat00002
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 샘플 1 내지 16의 유리 조성물은 작업 온도(TW)와 실투 온도(TL) 사이에 특정한 수학식 TW - TL≥ -10℃를 만족시키고, 작업온도(TW) 및 1,560℃ 이하의 용융 온도에서 실투 성장 속도(VL)가 10㎛/min 이하이고, 알루미나 벽돌 근처에서 실투에 대한 만족스러운 내성을 나타낸다. 따라서, 이러한 유리 조성물이 부유법에 의한 유리의 연속적 제조에 적합함을 알 수 있다. 또한, 이러한 유리 조성물은 내수성이 탁월하고 변형점이 높으며, 따라서 열처리시 유리의 열수축률이 작다. 따라서, 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창률은 75 × 10-7 내지 95 × 10-7/K이고 이러한 열팽창률은 PDP의 제조에 사용되는 다른 재료의 열팽창률과 잘 조화된다. 따라서, 당해 유리 조성물은 PDP와 같은 디스플레이의 기판 유리로서 적합한 것으로 밝혀졌다.
비교 실시예
다음 표 3에 기재한 조성을 갖는 비교용 샘플 유리를 실시예에서와 동일한 방법으로 제조한다. 생성되는 유리 샘플 17 내지 21의 특성을 실시예와 동일한 방법으로 측정하고 평가한다. 수득된 결과를 표 4에 기재한다.
샘플 17의 유리 조성물은 건축 분야에서 창유리로서 사용되는 소다 석회 유리이며, 이는 변형점이 낮다. 샘플 18의 유리 조성물은 변형점은 높지만, 알루미나 성분의 부재로 인한 불량한 내수성을 나타내며, 실투 온도가 작업 온도보다 높다. 샘플 19 내지 21의 유리 조성물은 알루미나 함량이 높기 때문에 알루미나 벽돌 근처 영역에서 실투가 일어나는 경향이 있다. 당해 유리 조성물들이 알루미나 함유 벽돌로 제조한 부유 용융로 속에서 용융되는 경우, 용융 결점을 초래할 것으로 예측되며, 따라서 이러한 유리 조성물은 연속적인 유리 제조에 부적합함을 알 수 있다.
[표 3]
Figure pat00003
본 발명을 이의 특정한 실시예를 참고하여 상세하게 설명하였으나, 당해 분야의 숙련가들은 본 발명의 정신 및 범위나지 않고 다양하게 변형 및 변화시킬 수 있음을 알 수 있을 것이다.
본 발명의 내열성 유리 조성물은 열팽창률이 건물의 창유리로서 사용되는 소다 석회 유리의 열팽창률과 거의 동일하고 변형점이 소다 석회 유리의 변형점보다 높아 각종 디스플레이의 제조에 적합하다.

Claims (12)

  1. SiO2 56 내지 68중량%, Al2O3 0.2 내지 5중량%, ZrO2 0 내지 6.4중량%, Li2O 0 내지 0.5중량%, Na2O 0.2 내지 8중량%, K2O 9.1 내지 14중량%, MgO 4.1 내지 7중량%, CaO 2 내지 12중량%, SrO 0 내지 12중량%, BaO 0 내지 13중량%, ZnO 0 내지 2중량%, SO3 + Sb2O3 0 내지 1중량% 및 TiO2 0 내지 3중량%를 포함하며, Na2O + K2O가 7 내지 17중량%이고, MgO + CaO가 7 내지 15중량%이고, SrO + BaO가 4 내지 18중량%이고, MgO + CaO + SrO + BaO가 15 내지 27중량%이고, SiO2 + Al2O3 + ZrO2가 58중량% 이상이고, 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창률이 75 × 10-7 내지 100 × 10-7/K이고 변형점이 530℃ 이상인 내열성 유리 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 유리 조성물의 점도가 104poise를 나타내는 작업 온도(TW)와 실투온도(devitrification temperture, 失透溫度; TL)가 수학식 TW - TL≥ -10℃를 만족시키고 작업 온도(TW)에서의 실투 성장 속도(VL)가 10㎛/min 이하인 내열성 유리 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, SiO2 56 내지 68중량%, Al2O3 0.2 내지 5중량%, ZrO2 0 내지 3중량%, Li2O 0 내지 0.5중량%, Na2O 0.2 내지 4중량%, K2O 9.1 내지 14중량%, MgO 4.1 내지 7중량%, CaO 6 내지 12중량%, SrO 0 내지 12중량%, BaO 0 내지 13중량%, ZnO 0 내지 2중량%, SO3 + Sb2O3 0 내지 1중량% 및 TiO2 0 내지 3중량%를 포함하며, Na2O + K2O가 8 내지 14중량%이고, MgO + CaO가 8 내지 15중량%이고, SrO + BaO가 8 내지 14중량%이고, MgO + CaO + SrO + BaO가 20 내지 27중량%이고, SiO2 + Al2O3 + ZrO2가 58중량% 이상이고,
    50 내지 350℃에서의 평균 열팽창률이 75 × 10-7 내지 95 × 10-7/K이고 변형점이 540℃ 이상이고 유리 점도가 102poise인 온도가 1,560℃ 이하인 내열성 유리 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, SrO 함량이 2중량% 이상인 내열성 유리 조성물.
  5. 제3항에 있어서, SrO 함량이 2중량% 이상인 내열성 유리 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, SiO2 56 내지 68중량%, Al2O3 0.2 내지 4.5중량%, ZrO2 0 내지 2.5중량%, Li2O 0 내지 0.5중량%, Na2O 0.2 내지 3.5중량%, K2O 9.1 내지 11중량%, MgO 4.1 내지 6중량%, CaO 6 내지 10중량%, SrO 2 내지 10중량%, BaO 2 내지 10중량%, ZnO 0 내지 2중량%, SO3 + Sb2O3 0 내지 1중량% 및 TiO2 0 내지 3중량%를 포함하며, Na2O + K2O가 8 내지 14중량%이고, MgO + CaO가 8 내지 15중량%이고, SrO + BaO가 8 내지 14중량%이고, MgO + CaO + SrO + BaO가 20 내지 27중량%이고, 변형점이 550℃ 이상이고 유리 점도가 102poise인 온도가 1,550℃ 이하인 내열성 유리 조성물.
  7. 제3항에 있어서, SiO2 56 내지 68중량%, Al2O3 0.2 내지 4.5중량%, ZrO2 0 내지 2.5중량%, Li2O 0 내지 0.5중량%, Na2O 0.2 내지 3.5중량%, K2O 9.1 내지 11중량%, MgO 4.1 내지 6중량%, CaO 6 내지 10중량%, SrO 2 내지 10중량%, BaO 2 내지 10중량%, ZnO 0 내지 2중량%, SO3 + Sb2O3 0 내지 1중량% 및 TiO2 0 내지 3중량%를 포함하며, Na2O + K2O가 8 내지 14중량%이고, MgO + CaO가 8 내지 15중량%이고, SrO + BaO가 8 내지 14중량%이고, MgO + CaO + SrO + BaO가 20 내지 27중량%이고, 변형점이 550℃ 이상이고 유리 점도가 102poise인 온도가 1,550℃ 이하인 내열성 유리 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, SiO2, Al2O3 및 ZrO2의 총량이 70.1중량% 이상인 내열성 유리 조성물.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, SiO2 56 내지 66중량%, Al2O3 0.5 내지 4중량%, ZrO2 0.2 내지 2.5중량%, Li2O 0 내지 0.1중량%, Na2O 0.5 내지 3중량%, K2O 9.1 내지 11중량%, MgO 4.1 내지 6중량%, CaO 6 내지 10중량%, SrO 2 내지 10중량%, BaO 2 내지 10중량%, ZnO 0 내지 1중량%, SO3 + Sb2O3 0 내지 1중량% 및 TiO2 0 내지 3중량%를 포함하며, Na2O + K2O가 9 내지 13중량%이고, MgO + CaO가 9 내지 13중량%이고, SrO + BaO가 10 내지 14중량%이고, MgO + CaO + SrO + BaO가 21 내지 26중량%이고, 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창률이 80 × 10-7 내지 90 × 10-7/K이고 변형점이 560℃ 이상인 내열성 유리 조성물.
  10. 제6항에 있어서, SiO2 56 내지 66중량%, Al2O3 0.5 내지 4중량%, ZrO2 0.2 내지 2.5중량%, Li2O 0 내지 0.1중량%, Na2O 0.5 내지 3중량%, K2O 9.1 내지 11중량%, MgO 4.1 내지 6중량%, CaO 6 내지 10중량%, SrO 2 내지 10중량%, BaO 2 내지 10중량%, ZnO 0 내지 1중량%, SO3 + Sb2O3 0 내지 1중량% 및 TiO2 0 내지 3중량%를 포함하며, Na2O + K2O가 9 내지 13중량%이고, MgO + CaO가 9 내지 13중량%이고, SrO + BaO가 10 내지 14중량%이고, MgO + CaO + SrO + BaO가 21 내지 26중량%이고, 50 내지 350℃에서의 평균 열팽창률이 80 × 10-7 내지 90 × 10-7/K이고 변형점이 560℃ 이상인 내열성 유리 조성물.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, ZrO2 함량이 0.9중량% 이하인 내열성 유리 조성물.
  12. 제9항에 있어서, ZrO2 함량이 0.9중량% 이하인 내열성 유리 조성물.
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