KR100407717B1 - 수지 조성물, 수지 조성물을 제조하는 방법 및 수지조성물에 사용되는 충전제 블렌드 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열가소성 수지 조성물, 특히 폴리올레핀, 폴리비닐클로라이드 및 폴리아미드에 관한 것이다. 본 발명의 열가소성 수지 조성물은 수지의 중량을 기준으로 하여 약 3 내지 400 중량%의 충전제를 함유하며, 상기 충전제는 활석과 마이크로실리카를 15:1 내지 1:15의 중량비로 포함한다. 또한, 본 발명은 열가소성 수지 조성물을 제조하는 방법 및 열가소성 수지에 사용되는 충전제 블렌드에 관한 것이며, 상기 블렌드는 활석과 마이크로실리카를 15:1 내지 1:15의 중량비로 함유한다.
Description
최종 폴리프로필렌 생성물의 강성도를 증가시키기 위해 미세한 입상 활석과 같은 작용성 충전제를 함유하는 폴리프로필렌 화합물과 같은 폴리올레핀을 생성시키는 것은 널리 공지되어 있다.
활석은 이론적 화학식인 3MgO·4SiO4·H2O를 지닌 수화된 마그네슘 실리케이트로서, 마그네슘히드록시드가 두 시트(sheet)의 실리카 사이에 샌드위치된 형태로 되어 있다.
그러나, 예를 들어 충격 강도와 같은 기타 특성을 개선시키기 위해 활석 이외에 다른 충전제를 첨가하는 경우, 충전제로서 활석을 단독으로 사용하여 수득된강성도가 충격 강도를 증가시키기 위해 제 2 충전제를 첨가하는 경우 실질적으로 감소되는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 높은 강성도과 높은 충격 강도 둘 모두를 지닌 폴리프로필렌 생성물을 제조하는 것은 불가능해왔다. 높은 강성도 및 높은 충격 강도는 몇몇 폴리프로필렌 생성물, 예를 들어 자동차 범퍼에서 특히 중요하다. 이는 다른 열가소성 수지 생성물에 대해서도 사실이다.
본 명세서와 청구의 범위에 사용된 용어 열가소성 수지는 열가소성 수지 자체를 포함할 뿐만 아니라 이들의 혼합물, 및 열가소성 수지와 엘라스토머 유사 니트릴 고무와 같은 다른 물질과의 블렌드도 포함한다. 소위 열가소성 고무라 일컬어지는 열가소성 엘라스토머도 열가소성 수지의 정의에 포함된다. 열가소성 수지 자체는 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리에스테르, ABS 공중합체, 폴리비닐클로라이드(PVC), 가소화되지 않은 폴리비닐클로라이드 (UPVC), 폴리아미드, 아크릴산 중합체, 폴리카르보네이트 중합체, 폴리술폰 중합체 등을 포함한다.
마이크로실리카를 폴리비닐클로라이드에 첨가하면 전기 도선의 제조에 사용되는 폴리비닐클로라이드의 충격 강도가 개선된다는 것이 미국 특허 제 4,722,952호로부터 공지되어 있다. 이러한 생성물의 경우, 강성도는 중요하지 않다. 더욱이, 높은 강성도는 전기 도선의 경우 바람직하지 못하다.
본 명세서와 청구의 범위에 사용된 용어 마이크로실리카는 실리카가 환원되고 환원 생성물이 증기상에서 산화되어 비결정성 실리카를 형성시키는 공정으로부터 수득되는 입상의 비결정성 SiO2이다. 마이크로실리카는 70 중량% 이상의 실리카(SiO2)를 함유하고, 2.1 내지 2.3 g/㎤의 비밀도(specific density)와 15 내지 30㎡/g의 표면적을 지닐 수 있다. 주요 입자는 실질적으로 구형이다. 주요 입자의 평균 크기는 약 0.15㎛ 이다. 마이크로실리카는 바람직하게는 전기 환원로에서의 실리콘 또는 실리콘 얼로이의 제조에서 공동 생성물로서 수득된다. 이러한 공정에 있어서, 대량의 실리카가 SiO2로서 형성된다. SiO2는 필터 또는 다른 수집 장치를 사용하여 통상적인 방식으로 회수된다. 본 발명의 목적을 위해, 마이크로실리카란 용어는 플라이-애쉬, 더욱 특히 10 마이크론 미만의 입자를 지닌 실질적으로 구형의 플라이-애쉬 입자를 포함하는 것으로 또한 이해되어야 한다.
본 발명은 신규하고 개선된 수지 조성물, 더욱 특히 폴리올레핀, 폴리비닐클로라이드 및 폴리아미드와 같은 열가소성 수지 조성물, 및 이러한 수지 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 수지 조성물의 제조에 사용되는 충전제 블렌드에 관한 것이다.
도 1은 실시예 1에서 수행된 비교용 시험에 의해 수득된 강성도를 도시한다.
도 2는 실시예 1에서 수행된 비교용 시험에 의해 수득된 충격 강도를 도시한다.
본 발명의 목적은 높은 강성도와 높은 충격 강도 둘 모두를 지닌 열가소성 수지를 제공하는 데에 있다.
첫 번째 일면에 따르면, 본 발명은 열가소성 수지 조성물이 수지의 중량을 기준으로 하여 3 내지 400 중량%의 충전제를 함유하고, 상기 충전제가 활석과 마이크로실리카를 15:1 내지 1:15의 중량비로 포함함을 특징으로 하는, 특히 폴리올레핀, 폴리비닐클로라이드 및 폴리아미드와 같은 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
한 가지 바람직한 양태에 따르면, 활석과 마이크로실리카의 중량비는 6:1 내지 1:5 이다.
두 번째 일면에 따르면, 본 발명은 활석과 마이크로실리카가 열가소성 수지의 중량을 기준으로 하여 3 내지 400 중량%의 전체량으로 열가소성 수지에 첨가된 후(여기서, 활석과 마이크로실리카의 중량비는 15:1 내지 1:15로 유지됨), 혼합물이 열가소성 수지 생성물 또는 화합물로 성형됨을 특징으로 하는, 특히 폴리올레핀, 폴리비닐클로라이드 및 폴리아미드와 같은 열가소성 수지 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법의 한 가지 바람직한 양태에 따르면, 활석과 마이크로실리카가 활석과 마이크로실리카의 혼합물로서 열가소성 수지에 첨가된다.
열가소성 수지의 컴파운딩(compounding)은 압출, 캘린더링, 사출 성형 등과 같은 통상적인 공정을 사용하여 수행될 수 있다.
세 번째 일면에 따르면, 본 발명은 열가소성 수지, 특히 폴리올레핀, 폴리비닐클로라이드 및 폴리아미드에 사용되는 충전제 블렌드로서, 충전제 블렌드가 활석과 마이크로실리카를 15:1 내지 1:15, 특히 6:1 내지 1:5의 중량비로 함유하는 충전제 블렌드에 관한 것이다.
열가소성 수지, 특히 폴리올레핀, 폴리비닐클로라이드 및 폴리아미드에 충전제로서 활석과 마이크로실리카를 조합된 형태로 사용하는 경우 높은 강성도와 높은 충격 강도 둘 모두를 지닌 최종 생성물이 수득된다는 것이 의외로 밝혀졌다.
실시예 1
보레알리스(Borealis)에 의해 공급되는 충전되지 않은 폴리프로필렌 공중합체 "BA 202E"를 몬도 미네랄스 오와이(Mondo Minerals OY)에 의해 공급되는 활석과 엘켐 에이에스에이(Elkem ASA)에 의해 공급되는 마이크로실리카로 구성된 충전제 블렌드를 첨가하면서 컴파운딩 압출기에서 압출시켰다. 충전제 블렌드 중의 활석과 마이크로실리카의 중량비는 2:1 이었고, 시험을 폴리프로필렌 공중합체의 중량을 기준으로 하여 5, 10 및 19 중량%의 충전제 블렌드를 첨가하면서 수행하였다. 압출된 폴리프로필렌의 강성도를 ISO 527에 따라 인장률로서 측정하고, 압출된 폴리프로필렌의 충격 강도를 ISO 179/1A에 따라 노칭(notching)된 샤르피 충격 강도로서 측정하였다.
비교를 위해, 폴리프로필렌 공중합체를 충전제를 첨가하지 않으면서, 5, 10 및 18 중량%의 활석을 첨가하면서, 및 5 및 10 중량%의 마이크로실리카를 첨가하면서 컴파운딩 압출기에서 압출시켰다. 또한, 이러한 비교용 시험의 경우, 강성도와 충격 강도를 상기한 바와 같이 측정하였다. 생성된 강성도와 충격 강도를 각각 도 1과 도 2에 나타내었다.
도 1과 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 활석과 마이크로실리카 둘 모두를 함유하는 폴리프로필렌의 충격 강도는 충전제로서 활석만을 함유하는 폴리프로필렌 보다 훨씬 높으며, 충전제로서 마이크로실리카만을 함유하는 폴리프로필렌 보다 약간 낮을 뿐이다. 활석과 마이크로실리카 둘 모두를 함유하는 폴리프로필렌의 강성도는 충전제로서 마이크로실리카만을 함유하는 폴리프로필렌 보다 훨씬 높으며, 충전제로서 활석만을 함유하는 폴리프로필렌 보다 약간 낮을 뿐이다. 따라서, 활석과 마이크로실리카의 블렌드를 사용하면 높은 강성도와 높은 충격 강도 둘 모두를 지닌 폴리프로필렌이 의외로 수득된다.
실시예 2
보레알리스에 의해 공급되는 충전되지 않은 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 공중합체 "HDPE HE 2467-BL"을 몬도 미네랄스 오와이에 의해 공급되는 활석과 엘켐 에이에스에이에 의해 공급되는 마이크로실리카로 구성된 충전제 블렌드를 첨가하면서 컴파운딩 압출기에서 압출시켰다. 충전제 블렌드 중의 활석과 마이크로실리카의 중량비는 2:1 이었고, 시험을 HDPE 공중합체의 중량을 기준으로 하여 10 중량%의 충전제 블렌드를 첨가하면서 수행하였다. 압출된 HDPE의 강성도를 ISO 527에 따라 인장률로서 측정하고, 압출된 HDPE의 충격 강도를 ISO 179/1A에 따라 노칭된 샤르피 충격 강도로서 측정하였다.
비교를 위해, HDPE 공중합체를 충전제를 첨가하지 않으면서, 10 중량%의 활석을 첨가하면서 및 10 중량%의 마이크로실리카를 첨가하면서 컴파운딩 압출기에서 압출시켰다. 또한, 이러한 비교용 시험의 경우, 강성도와 충격 강도를 상기한 바와 같이 측정하였다. 생성된 강성도와 충격 강도를 표 1에 나타내었다.
| 물질 | 인장률 (MPa) | 충격 강도 (kJ/㎡) |
| HDPE (충전되지 않은) | 850 | 13.6 |
| HDPE + 10% 활석 | 1160 | 18.0 |
| HDPE + 10% 마이크로실리카 | 880 | 27.6 |
| HDPE + 10% 충전제 블렌드 | 1070 | 22.3 |
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 활석과 마이크로실리카 둘 모두를 함유하는 HDPE의 충격 강도는 충전제로서 활석만을 함유하는 HDPE 보다 높으며, 충전제로서 마이크로실리카만을 함유하는 HDPE 보다 낮다. 활석과 마이크로실리카 둘 모두를 함유하는 HDPE의 강성도는 충전제로서 마이크로실리카만을 함유하는 HDPE 보다 훨씬 높으며, 충전제로서 활석만을 함유하는 HDPE 보다 약간 낮을 뿐이다. 따라서, 활석과 마이크로실리카의 블렌드를 사용하면 높은 강성도와 높은 충격 강도 둘 모두를 지닌 HDPE이 의외로 수득된다.
실시예 3
충전되지 않은 폴리비닐클로라이드(PVC) 중합체를 몬도 미네랄스 오와이에 의해 공급되는 활석과 엘켐 에이에스에이에 의해 공급되는 마이크로실리카로 구성된 충전제 블렌드를 첨가하면서 캘린더링시켰다. 충전제 블렌드 중의 활석과 마이크로실리카의 중량비는 하나의 작업에서는 2:1 이고 또 다른 작업에서는 1:2 이며, 시험을 PVC 중합체의 중량을 기준으로 하여 5 중량%의 충전제 블렌드를 첨가하면서 수행하였다. 캘린더링된 PVC의 강성도를 ISO 527에 따라 인장률로서 측정하고, 캘린더링된 PVC의 충격 강도를 ISO 179/1A에 따라 노칭된 샤르피 충격 강도로서 측정하였다.
비교를 위해, PVC 중합체를 충전제를 첨가하지 않으면서, 5 중량%의 활석을 첨가하면서 및 5 중량%의 마이크로실리카를 첨가하면서 캘린더링시켰다. 또한, 이러한 비교용 시험의 경우, 강성도와 충격 강도를 상기한 바와 같이 측정하였다. 생성된 강성도와 충격 강도를 표 2에 나타내었다.
| 물질 | 인장률 (MPa) | 충격 강도 (kJ/㎡) |
| PVC (충전되지 않은) | 2916 | 6.5 |
| PVC + 5% 활석 | 3484 | 5.4 |
| PVC + 5% 마이크로실리카 | 3010 | 8.5 |
| PVC + 5% 충전제 블렌드 (활석/마이크로실리카 2:1) | 3360 | 5.1 |
| PVC + 5% 충전제 블렌드 (활석/마이크로실리카 1:2) | 3167 | 7.9 |
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 활석과 마이크로실리카 둘 모두를 2:1의 비로 함유하는 PVC의 충격 강도는 충전제로서 활석만을 함유하는 PVC와 거의 동일하며, 충전제로서 마이크로실리카만을 함유하는 PVC 보다 낮다. 활석과 마이크로실리카를 1:2의 비로 함유하는 PVC의 경우, 충격 강도가 활석과 마이크로실리카를 2:1의 비로 함유하는 PVC 보다 높고, 마이크로실리카만을 함유하는 PVC와 거의 동등할 정도로 높다는 것을 알 수 있다. 활석과 마이크로실리카를 2:1의 비로 함유하는 PVC의 강성도는 충전제로서 마이크로실리카만을 함유하는 PVC 보다 훨씬 높으며, 충전제로서 활석만을 함유하는 PVC 보다 약간 낮을 뿐이다. 활석과 마이크로실리카를 1:2의 비로 함유하는 PVC의 경우, 인장률은 마이크로실리카만을 함유하는 PVC 보다 여전히 높은 것으로 나타날 것이다. 따라서, 활석과 마이크로실리카의 블렌드를 사용하면 높은 강성도와 높은 충격 강도 둘 모두를 지닌 PVC가 의외로 수득된다.
실시예 4
BASF에 의해 공급되는 충전되지 않은 폴리아미드(PA) 중합체 "PA6 Ultramid B35"를 몬도 미네랄스 오와이에 의해 공급되는 활석과 엘켐 에이에스에이에 의해 공급되는 마이크로실리카로 구성된 충전제 블렌드를 첨가하면서 컴파운딩 압출기에서 압출시켰다. 충전제 블렌드의 첨가량은 중합체를 기준으로 하여 10 중량% 였다. 첫 번째 시험에서 충전제 블렌드 중의 활석과 마이크로실리카의 중량비는 1:1 이었고, 두 번째 시험에서는 1:2 였다. 압출된 PA의 강성도를 ISO 527에 따라 인장률로서 측정하고, 압출된 PA의 충격 강도를 ISO 179/1A에 따라 노칭된 샤르피 충격 강도로서 측정하였다.
비교를 위해, PA 공중합체를 충전제를 첨가하지 않으면서, 10 중량%의 활석을 첨가하면서 및 10 중량%의 마이크로실리카를 첨가하면서 컴파운딩 압출기에서 압출시켰다. 또한, 이러한 비교용 시험의 경우, 강성도와 충격 강도를 상기한 바와 같이 측정하였다. 생성된 강성도와 충격 강도를 표 3에 나타내었다.
| 물질 | 인장률 (MPa) | 충격 강도 (kJ/㎡) |
| PA (충전되지 않은) | 700 | 파괴되지 않음 |
| PA + 10% 활석 | 1430 | 10.6 |
| PA + 10% 마이크로실리카 | 890 | 33.2 |
| PA + 10% 충전제 블렌드 (활석/마이크로실리카 1:1) | 1210 | 16.3 |
| PA + 10% 충전제 블렌드 (활석/마이크로실리카 1:2) | 1120 | 19.7 |
표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 활석과 마이크로실리카 둘 모두를 함유하는 PA의 충격 강도는 충전제로서 활석만을 함유하는 PA 보다 훨씬 높지만, 충전제로서 마이크로실리카만을 함유하는 PA 보다 낮다. 또한, 충격 강도가 충전제 블렌드 중의 마이크로실리카의 양이 증가함에 따라 증가한다는 것을 알 수 있다. 활석과 마이크로실리카 둘 모두를 함유하는 PA의 강성도는 충전제로서 마이크로실리카만을 함유하는 PA 보다 훨씬 높지만, 강성도는 충전제 블렌드 중의 마이크로실리카 함량이 증가하는 경우 약간 감소한다.
Claims (7)
- 열가소성 수지 조성물이 수지의 중량을 기준으로 하여 3 내지 400 중량%의 충전제를 함유하며, 충전제가 활석과 마이크로실리카를 15:1 내지 1:15의 중량비로 포함함을 특징으로 하는, 폴리올레핀, 폴리비닐클로라이드 및 폴리아미드로 구성된 군으로부터 선택된 열가소성 수지 조성물,
- 제 1항에 있어서, 활석과 마이크로실리카의 중량비가 6:1 내지 1:5임을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
- 활석과 마이크로실리카가 열가소성 수지의 중량을 기준으로 하여 3 내지 400 중량%의 전체량으로 열가소성 수지에 첨가된 후(여기서, 활석과 마이크로실리카의 중량비는 15:1 내지 1:15로 유지됨), 혼합물이 열가소성 수지 생성물 또는 화합물로 성형됨을 특징으로 하는, 폴리올레핀, 폴리비닐클로라이드 및 폴리아미드로 구성된 군으로부터 선택된 열가소성 수지 조성물을 제조하는 방법.
- 제 3항에 있어서, 활석과 마이크로실리카가 활석과 마이크로실리카의 혼합물로서 열가소성 수지에 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
- 제 2항에 있어서, 활석과 마이크로실리카가 열가소성 수지에 개별적으로 첨가됨을 특징으로 하는 방법.
- 충전제 블렌드가 활석과 마이크로실리카를 15:1 내지 1:15의 중량비로 함유함을 특징으로 하는, 폴리올레핀, 폴리비닐클로라이드 및 폴리아미드로 구성된 군으로부터 선택된 열가소성 수지 조성물에 사용되는 충전제 블렌드.
- 제 6항에 있어서, 충전제 블렌드가 활석과 마이크로실리카를 6:1 내지 1:5의 중량비로 함유함을 특징으로 하는 충전제 블렌드.
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