KR100407704B1

KR100407704B1 - Ａｌ 합금제 쳄버용 부재 및 히터블록

Info

Publication number: KR100407704B1
Application number: KR10-2001-0005247A
Authority: KR
Inventors: 다나카도시유키; 와다고지; 히사모토준; 사와다히로키; 마츠우라히로시
Original assignee: 가부시키가이샤 고베 세이코쇼
Priority date: 2000-02-04
Filing date: 2001-02-03
Publication date: 2003-12-01
Also published as: US6521046B2; KR20010078324A; TW488010B; US20010019777A1

Abstract

(과제) 고온부식환경하에 있어서, 내열크랙성 및 내식성이 우수하며, 저오염화를 실현할 수 있고, 우수한 납땜성을 갖는 Al 합금제 챔버용 부재를 제공한다.

(해결수단) 본 발명의 양극산화피막을 갖는 Al 합금제 쳄버용 부재의 기재 알루미늄 합금은 질량%로 Si: 0.1∼2.0%, Mg: 0.1∼3.5%, Cu: 0.02∼4.0%, 잔부 Al 및 불순물 원소로 이루어지고, 불순물 원소중 Cr: 0.04% 미만의 알루미늄합금이다. 불순물 원소중, Fe: 0.1% 이하, Mn: 0.04% 이하로 하는 것이 바람직하고, 더욱더 Fe, Cr, Mn 이외의 불순물 원소의 총합을 0.1% 이하로 한정시키는 것이 바람직하다. 본 발명은 고온부식환경하, 특별히 고온부식가스나 플라즈마 분위기하에서 사용되는 각종 부재에 알맞게 이용할 수가 있다.

Description

Ａｌ 합금제 쳄버용 부재 및 히터블록{ALUMINUM ALLOY MEMBER FOR CHAMBER AND HEATER BLOCK}

(발명이 속하는 기술분야)

본 발명은 Al 합금제의 쳄버용 부재에 관한 것으로서, 이 부재는 고온부식환경하에서 내열크랙성이나 내식성이 요구되는 여러가지 용도, 예를 들면 반도체나 액정 제조설비 등의 처리장치에 사용되는 진공쳄버 및 그 쳄버의 내부에 설치되는 부재로서 알맞게 이용된다.

(종래의 기술)

종래, 반도체나 액정 제조설비의 플라즈마 처리장치에 사용되는 Al 합금제 진공챔버 및 그 속에 설치되는 전극 등의 각종 부품은 주로 Al-Mg계 합금(JISA 5000계) Al-Mg-Si계 합금(JISA 6000계)을 기재로 하고, 여기에 무처리 또는 양극산화처리를 한 것이 사용되고 있다.

Al 합금기재의 표면에 양극산화피막을 형성하여 그 기재에 내식성, 내마모성 등을 부여시키는 양극산화처리는 종래부터 빈번하게 행해져왔다. 진공쳄버의 내부에서는 실리콘·웨이퍼 등의 피처리물에 대한 반도체 제조의 전처리공정이나 제조공정에 있어서, 실온으로부터 200℃ 이상의 고온환경하에 여러가지 종류의 부식성가스나 플라즈마 혹은 플라즈마화함으로써 얻어지는 활성종에 의하여 소정의 처리가 행해지기 때문에 진공쳄버의 내면이나 진공쳄버의 내부에 설치되는 플라즈마 전극 등의 여러가지 부품도 상기 분위기에 폭로되기 때문에 특별히 플라즈마중에 폭로되는 부재에는 내식성이나 내마모성을 유지하기 위하여 Al 합금 기재에 양극산화처리를 실시하여 그 표면에 양극산화피막을 형성시킨다.

Al 합금제 진공쳄버 및 그 속에 설치되는 전극 등의 각종 부품에는 내식성, 내마모성이 요구되기 때문에, 더욱더 납땜성이 요구되는 히터블록 등의 부품이 있다. 히터블록의 표면판 및 블록본체는 주조성이나 내식성의 관점에서 일반적으로 Al-Mg계 합금(JISA 5000계)이 채용되고 있다.

더욱이, 근년의 기술진전에 의하여 디바이스 디자인룰의 미세화나 플라즈마의 고밀도화에 부응하기 위하여 진공쳄버 및 그 속에 설치되는 전극 등의 각종 부품에 사용되는 알루미늄 합금제 부재의 고내식성, 피처리물의 저오염화가 요구되기에 이르렀다. 이러한 요구를 만족시키기 위하여, 양극산화처리를 실시하는 기재의 재료로서, 고순도 알루미늄(Al: 99.9wt% 이상)이나 또 일본특개평 10-88271호 공보에 기재되어 있는 바와 같이 고순도의 알루미늄중에 Si, Mg를 첨가하고, 기타의 불순물의 총합을 0.1% 이하로 한 알루미늄 합금이 제안되어 있다.

(발명이 해결하려고 하는 과제)

그러나, 이들 알루미늄 합금으로 이루어지는 기재에 양극산화처리를 실시한 부재는 양극산화피막 자신에 기인하는 오염을 어느 정도 저감할 수 있지만, 실온으로부터 200℃ 이상의 고온의 부식성가스, 플라즈마 환경하에서는, 기재알루미늄합금과 양극산화피막의 열팽창율의 차에 기인한 팽창차를 완화할 수가 없어, 양극산화피막에 크랙이 발생하고, 발생한 크랙을 따라서 부식이 진전한다. 이로써, 부재의 수명이 짧아질뿐 아니라 파티클의 발생을 초래하고, 플라즈마 처리에 있어서 피처리물의 오염원인으로 된다. 그리고,종래의 Al 합금을 사용하여 히터블록 등을 형성하면 더욱더 다음과 같은 문제점이 존재하고 있었다. 즉, Al-Mg계 합금은 땜납성이 뒤떨어지기 때문에 표면판과 블록본체의 땜납접합에 있어서는 특수한 저온땜납재가 사용되게 됨으로써, 코스트상승으로 연계되고 형편이 좋지 못하게 된다. 또, Al-Mg 합금은 열전도율이 작으므로, 히터블록의 표면온도분포가 불균일하게 되기 쉬웠다.

본 발명은 이와 같은 문제에 비추어 이루어졌음으로 고온부식환경하에 있어서, 내열크랙성 및 내식성이 우수하며, 저오염화를 실현할 수 있고 우수한 납땜성을 갖는 알루미늄 합금제 쳄버용 부재를 제공하려고 하는 것이다.

더욱이, 본 발명의 쳄버용 부재란 반도체 제조장치 등에 사용되는 진공쳄버의 구조재뿐만 아니라 진공쳄버내에 배설되는 클램퍼, 샤우어헤드, 서셉터, 상부전극, 하부전극, 가스확산판, 히터블록, 페디스털, 척용기재, 샤우어플레이트, 디퓨저, 페이스플레이트, 라이너어스 또는 어느 전극 등의 부재를 포함한다. 즉, 진공쳄버 또는 반응용기내에 배설되는 부재중, 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 제작될 수 있는 모든 것을 포함한다. 이하의 설명에서는 이들의 부재를 모두 포함하여 쳄버용 부재라 총칭한다.

도 1은 본 발명의 히터블록의 단면형상을 도시하는 모식도.

(도면의 주요부분에 대한 부호의 설명)

A: 플라즈마 처리장치 1: 히터블록

2: 재치판 3: 표면판

4: 블록본체 5: 커버본체

6: 가열판 7: 가열체

8: 유부나사(걸어맞춤수단)

(과제를 해결하기 위한 수단)

본 발명의 Al 합금제 쳄버용 부재란, 양극산화피막이 실시되어 있고, 기재조성이 질량%로, Si: 0.1∼2.0%, Mg: 0.1∼3.5%, Cu: 0.02∼4.0%, 나머지 Al을 본질적 성분으로서 함유하고, 그 외 불순물 원소로 이루어지고, 상기 불순물 원소중, Cr: 0.04% 미만으로 한 것이다(이후, 특별히 기재가 없는 한, %는 질량%를 나타낸다).

본 발명에 의하면, 소정량의 Si 및 Mg의 함유에 의하여 석출물(Mg₂Si)이 시효에 의하여 석출되며, 이 Mg₂Si 둘레에 Cu가 농화한 상태로 되고, 이 상태에서 양극산화처리를 실시함으로써, 양극산화피막중의 셀 3중점에 열팽창율의 차이를 완화하는데 충분한 공극이 형성된다. 이 때문에, 고온환경하에 있는 양극산화피막에서의 크랙의 발생이 억제, 방지되고, 양극산화피막의 본래의 내식성이 발휘되게 되고, 내열크랙성 및 내식성에 우수하다. 또, 열팽창차에 기인한 크랙에 의하여 발생하는 부식이 방지되기 때문에 부식생성물에 기인한 오염을 억제, 방지할 수가 있다. 그리고, 불순물 원소중 Cr: 0.04% 미만으로 함으로써, 양극산화피막에 있어서 불순물 원소량을 저감할 수가 있고, 피막 자신에 기인하는 오염도 억제할 수가 있고, 우수한 저오염화를 실현할 수가 있다. 또, 본 발명에 있어서, 불순물 원소중, Fe: 0.1% 이하, Mn: 0.04% 이하로 하는 것이 바람직하고, 더욱더 Fe, Cr, Mn 이외의 불순물 원소의 총합을 0.1% 이하로 한정시키는 것이 바람직하다. 이로서, 더욱더 우수한 저오염화를 실현할 수가 있다.

본 발명의 쳄버용 부재는 쳄버내에서 플라즈마 혹은 플라즈마화함으로써 얻어지는 활성종에 의하여 피처리물에 소정의 처리를 실시하는 플라즈마 처리장치에 사용되는 것으로서, 플라즈마중에 폭로되는 즉, 쪼여지는(曝) 위치에 양극산화피막을 갖고 있는 것이 바람직하다.

본 발명의 쳄버용 부재가 플라즈마 처리장치에 사용되게 되면, 쳄버내의 고온부식성가스, 플라즈마 등의 분위기하에 있어서 우수한 내열크랙성, 내식성을 갖고, 또 양극산화피막 자신에 기인하는 불순물 원소에 의한 오염까지도 저감할 수 있기 때문에, 피처리물에 대하여 우수한 저오염화를 실현할 수가 있고, 제조이익율이 향상된다.

또, 본 발명의 Al 합금제 쳄버용 부재란, 쳄버내에서 플라즈마 혹은 플라즈마화함으로써 얻어지는 활성종에 의하여 피처리물에 소정의 처리를 실시하는 플라즈마 처리장치내에 설치되는 쳄버용 부재로서, 상기 쳄버용 부재의 조성이 Si: 0.2∼0.6%, Mg: 0.45∼0.9%, Cu: 0.02∼4.0%, 나머지 Al를 본질적 성분으로 함유하고, 그외 불순물 원소로 이루어지는 것이다.

이와 같이, Cu, Si, Mg의 함유량을 조정함으로써, 석출물(Mg₂Si)이 시효에 의하여 석출하고, 이 석출물 둘레에 Cu가 농화한 상태로 되어 플라즈마 처리를 행하는 경우에 사용하는 Al 합금제 쳄버용 부재로서 형편이 좋다.

더욱더, 본 발명의 쳄버용 부재를 피처리물을 놓은 위치를 가열하기 위한 가열수단을 내설하는 히터블록본체를 구비한 히터블록으로서 사용하면, 블록본체에 표면판과 땜납재를 사용하여 땜납하는 경우에, 염가로 범용성이 있는 땜납재를 사용할 수가 있고, 오염원으로 되는 증기압이 높은 Mg의 증발도 방지하는 것이 가능하게 된다.

또, 본 발명의 쳄버용 부재를 히터블록본체의 피처리물을 놓은 위치에 걸어맞춤수단을 통하여 착탈자유롭게 설치된 재치판으로 사용하면, 손상을 받기 쉬운 피처리물의 재치면을 항상 적정한 상태로 하는 것이 가능하게 된다.

그리고, 상기 히터블록의 플라즈마중에 폭로되는 위치에 양극산화피막을 갖는 구성으로 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 구성함으로써, 내식성 및 저오염성에 우수하다.

(발명의 실시형태)

본 발명자 등은 실온으로부터 200℃ 이상의 고온부식환경하에 있어서, 내열크랙성 및 내식성이 양호하고 게다가 저오염화를 실현할 수 있는 양극산화피막을 갖는 Al 합금제 쳄버용 부재를 실현하기 위하여 예의 연구를 행한 결과, 기재를 형성하는 알루미늄 합금중의 첨가원소성분과 양극산화피막의 내식성과의 사이에 상관관계가 있는 것을 알아내고, 고내식성 양극산화피막을 형성하는 첨가원소성분으로서 Si, Mg, Cu를 발견하였다.

즉, Si, Mg만을 첨가한 알루미늄 합금 혹은 JISA 1000계와 같은 고순도 알루미늄재를 기재로 하여 양극산화피막을 형성한 부재에서는 실온에서부터 200℃ 이상의 고온부식가스 환경하에서는 그 양극산화피막에 열에 의한 크랙이 발생하고, 크랙에 부식성 가스가 침입함으로서 기재가 부식해 버리기 때문에, 양극산화피막이 갖는 본래의 내식성을 발현할 수 없고, 또 부식생성물에 의한 파티클이 발생하였다. 그런데, Si, Mg 이외에 Cu를 적당량 첨가함으로써, 그의 양극산화피막에 크랙이 들어가지 않고, 이 때문에 기재에 부식성가스가 접촉하지 않게 됨으로써 고온에 있어서 우수한 내식성을 발현시킬 수가 있고, 나아가서는 파티클의 발생이 억제될 수 있음을 발견하였다.

기재중에 존재하는 Mg, Si, Cu가 양극산화피막의 내식성에 효과를 발휘하는 메커니즘에 대하여는 현재 예의조사중이지만, 기재중에 석출하는 Mg₂Si 둘레에 Cu가 농화한 상태에서 양극산화처리를 실시함으로서, 피막중의 셀 3중점에 열팽창율의 차이를 완화하는데 충분한 공극이 형성되는 것을 밝혀내고 있다. 더욱더, Mg, Si,Cu의 원소가 양극산화처리시에 형성되는 하나하나의 셀 자신에 열크랙에 대한 저항력을 발현하도록 영향을 부여하고 있는 것으로도 추찰된다.

더욱더, 알루미늄 합금중의 함유원소량에 대하여 예의검토한 결과, 조성이 Si: 0.1∼2.0%, Mg: 0.1∼3.5% 및 Cu: 0.02∼4.0%를 본질적 성분으로 함유하고, 그 외 불순물 원소로 이루어지고, 상기 불순물 원소중 Cr: 0.04% 미만으로 하는 알루미늄 합금을 기재로 하여 여기에 양극산화피막을 형성함으로서, 소망의 내열크랙성, 내식성 및 저오염성을 부여할 수 있음을 발견하였다. 따라서, 불순물 원소인 Fe, Mn 등 그외 원소는 피막 자신에 기인하는 오염을 저감하는 점에서 함유량을 저감하더라도 내식성을 열화시키는 일은 없다.

본 발명은 상기 식견을 토대로 이루어진 것이고, 우선 본 발명의 Al 합금제 쳄버용 부재의 기재로 되는 Al 합금의 성분한정이유에 대하여 설명한다.

Si: 0.1∼2.0%, Mg: 0.1∼3.5%

Si, Mg는 Mg₂Si 석출물을 시효에 의하여 석출시키는데 필요한 원소이고, Si: 0.1% 미만, Mg: 0.1% 미만에서는 석출물 Mg₂Si가 거의 형성되지 않으므로, 셀 3중점에 열팽창을 완화할만큼 공극을 형성할 수가 없다. 한편 Si: 2.0% 초과, Mg: 3.5% 초과시에는 조대한 정출물, 예를 들면 Mg₂Si, Al_mMg_n(Al₃Mg₂, Al₁₂Mg₁₇) 및 조대한 Si 석출상이 형성되고, 이것이 양극산화피막중에 잔존하여 결함으로 되고 내식성을 열화시킨다.

Cu: 0.02∼4.0%

Cu는 Mg₂Si 주위에 농화한 상태로 양극산화처리를 실시함으로서, 양극산화피막중의 셀 3중점에 열팽창율의 차이를 완화하는데 충분한 공극을 형성시키는 작용을 갖는다. 0.02% 미만으로는 이와 같은 작용이 과소하고, 한편 4.0%를 초과하면 피막의 성장이 크게 저해되고 처리에 장시간이 걸린다. 또 장시간의 처리중에 피막이 전해액에 용해하고 피막성상이 불균일로 된다. 이 때문에, Cu의 하한을 0.02%, 바람직하게는 0.1%로 하고, 그 상한을 4.0%, 바람직하게는 0.15%로 한다.

Cr: 0.04% 미만

본 발명의 알루미늄 합금은 상기 Si, Mg, Cu 및 나머지 부분 Al를 본질적 성분으로 하고, 그외 불순물에 의하여 형성되지만, 불순물 원소로서의 중금속인 Cr이 웨이퍼 등의 피처리물에 치환형 불순물의 위치를 차지하면, 접합리크전류의 증가 등 반도체 장치(디바이스)의 특성불량을 일으킴으로써, Cr 0.04% 미만으로 한다. 이로서 양극산화피막 자신으로부터의 오염량을 억제할 수가 있고, 반도체 장치의 특성불량을 억제하고, 제조이익율을 향상할 수가 있다.

더욱더, 불순물 원소로서의 Fe, Mn 등 중금속의 존재도 피처리물질의 오염에 영향을 미치기 때문에, Fe, Mn를 각각 0.1% 이하, 0.04% 이하로 한정시키는 것이 좋다. 이로써, 더욱더 양극산화피막 자신으로부터의 오염량을 억제할 수가 있다.

상기 Fe, Cr, Mn 이외에도 Ni, Zn, Ti, B, Ca, Na, K 등의 불순물 원소의 존재가 피처리물의 오염에 영향을 미치는 일이 있기 때문에, 저오염화의 관점에서 이들의 불순물 원소의 총합이 0.1% 이하로 한정하는 것이 좋다.

다음에 특별히 땜납성이 요구되는 히터블록 등에 사용되는 경우에 있어서 Al 합금제 쳄버용 부재의 Al 합금의 성분한정이유에 대하여 설명한다.

Si: 0.2∼0.6%, Mg: 0.45∼0.9%

Si, Mg는 고온의 인공시효에 의하여 합게 Mg₂Si로서 석출하여 강도를 향상시킨다. Si: 0.2% 미만, Mg: 0.45% 미만이면 필요한 강도를 얻을 수 없다. 또, Si: 0.6% 초과, Mg: 0.9% 초과이면 고상선 온도가 저하하고, 땜납재의 액상선 온도와의 차가 작게 되고, 상기 알루미늄 합금도 용융함으로 땜납이 곤란하게 된다. 또, Mg: 0.9% 초과이면 Mg가 증발함으로써 플라즈마 처리장치내에서 처리되는 피처리물(웨이퍼 등)을 오염시켜 버린다. 특별히, Mg는 금속원소이므로, Si 웨이퍼상에 형성된 집적회로의 오작동의 요인이 되므로, 합금중의 함유량을 0.45∼0.9%로 함으로써 방출가스중에 차지하는 Mg 가스량을 저감할 수 있었다.

Cu: 0.02∼0.4%

Cu는 고용체경화 및 Mg, Al과 화합물상을 형성하여 석출하고, 강도를 향상시키는 외 다른 합금원소의 석출에 대한 핵으로서 작용하며, 석출경화를 촉진하는 작용이 있다. 더욱이 Cu는 소정의 범위내이면 Mg₂Si의 주위에 Cu가 농축함으로써, 양극산화피막의 내열크랙성을 향상시키는 작용이 있다. 그리고 Cu: 0.02% 미만이면, 양극산화피막을 형성한 경우에 열크랙이 발생한다. 또, Cu의 함유량이 0.4%를 초과하는 경우는 고상선온도가 저하하고, 땜납재의 액상선온도와의 차가 작아지고, 상기 알루미늄도 용융함으로, 땜납이 곤란하게 된다.

본 발명의 Al 합금제 쳄버용 부재는, Al 합금주괴를 압연, 단조, 압출 등의 적당한 소성가공에 의하여 얻은 알루미늄 합금재를 용체화처리, 시효처리를 실시한 후, 적당한 형상으로 기계가공함으로써 제작하여도 좋고, 혹은 상기 알루미늄 합금재를 소정의 형상으로 성형가공한 후, 용체화처리, 시효처리를 실시하여도 좋다.

더욱이, 용체화처리, 시효처리의 조건으로서는 예를 들면 통상의 T6 처리인 용체화처리 515∼550℃, 수냉, 시효처리 170℃×8hr, 155∼165℃×18hr를 행할 수가 있다.

그리고 본 발명의 Al 합금제 쳄버용 부재는 이와 같은 기재에 양극산화처리를 실시하는 것으로 기재의 표면에 내열크랙성, 내식성에 우수한 양극산화피막이형성된다.

양극산화피막을 형성하는 방법으로서는 전해를 행하는 조건, 즉, 전해용액의 조성, 농도, 전해조건(전압, 전류밀도, 전류-전압파형) 등의 조건을 적당히 선택하여 행하면 된다. 양극산화처리액에 대해서는, C, S, N, P, B로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 함유하는 용액으로 전해를 행하는 것이 필요하고, 예를 들면, 옥살산, 포름산, 술퍼민산, 인산, 아인산, 붕산, 질산 혹은 그의 화합물, 프탈산 혹은 그 화합물로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 수용액을 사용하여 행하는 것이 유효하다. 양극산화피막의 막두께는 특별히 제한되지 않지만, 0.1∼200㎛ 정도, 바람직하게는 0.5∼70㎛ 정도, 보다 바람직하게는 1∼50㎛ 정도가 적당하다.

상기 알루미늄 합금 부재는 고온의 부식성 분위기하에서 사용되는 각종 용도에 적합하지만, 특별히 고온환경하에서 부식성가스, 플라즈마 혹은 플라즈마화함으로써 얻어지는 활성종에 폭로하고, 그 한편으로 피처리물에 저오염화가 요구되는 반도체 제조설비 등에 부설되는 프라즈마 처리장치에 사용되는 진공쳄버 및 그 내부에 설치되는 전극 등의 부품, 예를 들면 히터블록 등으로서 알맞게 사용된다.

다음에 상기 Al 합금제 진공 쳄버 부재를 히터블록에 적용한 예를 도 1을 참조하여 설명한다. 도 1은 히터블록(1)의 단면을 도시한 모식도이다.

도 1에 도시하는 바와 같이 플라즈마 처리장치(A)내에 설치된 히터블록(1)은 피처리물인 웨이퍼 등의 워크(W)를 올려놓는 재치판(2)과, 이 재치판(2)을 걸어맞춤수단으로서의 유부나사(8)를 사용하여 착탈자유롭게 지지하는 표면판(3)과, 이 표면판(3)의 하면에서 둘레가장자리 위치를 지지하는 블록본체(4)를 갖고 있다.

그리고, 블록본체(4)는 표면판(3)의 하면에서 둘레가장자리측을 지지하도록 고정된 커버본체(5)와 표면판(3)의 하면에 맞닿아서 설치된 가열판(6)과, 이 가열판(6)의 내부에 설치되고 워크(W)를 가열하기 위한 가열체(가열수단(히터))(7)를 갖고 있다. 그리고, 상기 표면판(3)과 커버체(5)는 전자빔, TIG, MIG 등의 용접에 의하여 접합되고, 표면판(3)과 가열판(6)은 땜납에 의하여 접합되어 있다.

히터블록(1)에 사용되는 땜납재는 플라즈마 처리를 행하는 환경하에 있어서도 증발하기 어렵고, 또한 처리하는 워크에 악영향을 미치지 않는 부재일 것이 바람직하고, 예를 들면 JIS. Z3263의 합금번호 4045 등으로 행해지고 있다.

이와 같이 히터블록(1)은 기재 알루미늄 합금표면에 양극산화피막을 형성하고, 워크(W)에 대하여 오염의 영향이 적은 범용성이 있는 땜납재를 사용할 수 있기 때문에 플라즈마 처리를 행하려는 상태에서 사용하더라도 워크(W)를 균일하게 가열할 수 있고, 또한 워크에 대한 오염의 영향을 최소한으로 억제할 수 있는 것이다.

더욱이, 여기서는 히터블록(1)의 구성을 재치판(2)과 표면판(3)과 커버본체(5) 및 가열판(6)으로 구성하고 있지만, 다음과 같은 구성으로 하여도 좋다. 즉, 히터블록을 커버본체와 가열판을 일체로 형성한 블록본체와 표면판과, 재치판으로 구성하는 것. 또 커버본체와 가열판과 표면판을 일체로 형성한 블록본체와, 재치판으로 구성하는 것. 더욱더, 피처리물을 재치하는 위치를 가열하기 위한 가열수단을 내설하는 블록본체를 히터블록으로 하는 것(표면판, 재치판을 사용하지 않고, 블록본체의 상면위치가 표면판 재치판을 겸하고 가열판이 내설되는 구성) 등, 히트블록의 구성은 특별히 한정되는 것은 아니다.

그리고, 걸어맞춤수단은 표면판에 재치판이 나사맞춤하는 것으로 착탈이 자유롭게 설치되는 구성으로 하여도 좋고, 특별히 그 구성은 한정되지 않는다. 더욱더, 각 부재의 두께형상은 본 발명의 목적·효과를 달성하는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니다.

또, 히터블록은 그 구성이 상기한 것과 다를지라도, 플라즈마 처리장치내에서 사용되는 경우에 각 구성부분(표면판, 블록본체 등)의 플라즈마에 폭로하는 위치에 양극산화피막을 설치하는 구성으로 한다.

이하 실시예에 의하여 본 발명을 더욱더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이와 같은 실시예에 의하여 한정적으로 해석되는 것은 아니다.

(실시예)

실시예 1

하기 표 1에 기재한 조성을 갖는 알루미늄 합금을 용제하고, 주조에 의하여 얻어진 주괴를 절단하고, 면삭한 후 균열처리를 실시한다. 균열처리후 45mm 두께의 소재를 열간압연에 의하여 4mm 두께의 판재로 압연하고, 용제화 처리후 통상의 T6 처리를 실시하여 공시합금판을 얻었다. 이 합금판으로부터 35×25mm의 시험편을 채취하고, 표면을 면삭가공한 후, 양극산화처리를 실시한다. 양극산화처리에 사용한 처리액 및 전해전압을 표 1에 표시하였다. 처리액의 온도는 실온으로 하고, 소정의 막두께로 될때까지 처리하였다.

이상과 같이 하여 제작된 시료의 내열크랙성, 내가스부식성을 평가하기 위하여 ① 실온으로부터 250℃ 까지의 가열냉각사이클을 5사이클 행하는 내열크랙성시험, ② 5% 염소-아르곤혼합가스중, 300℃에서 3hr 유지하는 내할로겐 가스 부식성 시험을 행하고, 고온열사이클 및 부식환경하에서의 양극산화피막의 내열크랙성 및 가스내식성을 하기의 기준에 의하여 평가하였다.

① 내열크랙성 평가기준

◎: 크랙없음

○: 크랙길이 80mm/10cm2 미만

△: 크랙길이 80mm/10cm2 이상∼160mm/10cm2 미만

×: 크랙길이 160mm/10cm2 이상

② 내가스부식성 평가기준

◎: 부식발생없음

○: 부식발생면적율 10% 미만

△: 부식발생면적율 10% 이상 20% 미만

×: 부식발생면적율 20% 이상

또, 시료 No. 16∼23에 대하여는 피막형성속도를 측정하고, Cu 함유량의 상위에 의한 양극산화처리성을 하기의 기준에 의하여 평가하였다.

· 양극산화처리성 평가기준

○: 20㎛/hr 이상

△: 8㎛/hr 이상, 20㎛/hr 미만

×: 8㎛/hr 미만

상기 내열크랙성, 내가스부식성 및 양극산화처리성의 평가결과를 표 1에 아울러 표시하였다. 더욱이, 표 1의 시료 No.5의 알루미늄 합금은 시판의 JISA 6061 알루미늄 합금에 상당한다.

표 1로부터 Si, Mg 및 Cu의 함유량이 본 발명조건을 만족하고 있는 시료(No.1∼10, No.18∼22)에 대해서는 양호한 내열크랙성, 내가스부식성 및 양극산화처리성이 얻어졌다. 한편, Cu량이 발명범위 초과의 No.23은 내열크랙성, 내가스부식성은 양호하였지만, 양극산화처리성의 열화가 현저하다.

다음에, 시료 No.1∼7의 알루미늄 합금에 대하여 플라즈마 처리장치에 의한 기판처리에 있어서의 오염성을 조사하였다. 상기 플라즈마 처리장치용 진공쳄버는 주괴를 압연하여 알루미늄 합금의 후판을 제작하고, 이것에 용체화처리, 시효처리(T6)를 실시한 소재로부터, ø270mm×100mm 깊이의 처리실을 갖는 진공쳄버용 기재를 기계가공에 의하여 제작하고, 이것을 표 1과 동일한 처리조건으로 그 표면에 20㎛의 양극산화피막을 형성시킨다. 이 진공쳄버의 개구부 위에 SiO₂글라스로 형성된 위덮개가 기밀하게 조립되고, 그 위덮개의 바로 위에 고주파발생용 안테나가 설치되었다. 이 진공쳄버의 내부에 설치된 전극판 위에 ø150mm의 기판(실리콘·웨이퍼)을 설치하였다. 상기 전극판은 상기 진공쳄버용 기재와 같은 재료이고, 동조건에서 20㎛의 양극산화피막이 형성된 것이다. 또, 진공쳄버에는 그 내부에 연통하는 배기관, 가스공급관이 부설되었다.

플라즈마 시험은, 하기의 조건으로 플라즈마를 발생시켜 기판을 부식성가스 및 플라즈마에 2hr 폭로한 후, 기판상의 Fe, Cr, Mn의 총량을 측정하고, 하기 기준에 의거하여 기판의 오염도를 평가하였다.

·시험조건

사용가스: 염소가스

가스압력: 10mTorr

가스유량: 100sccm

RF 파워: ICP 100W

RF 발생시간: 2hr (시험시간)

·기판오염도 평가기준

시료 No.5의 알루미늄 합금(시판의 6061재에 상당)에 의한 진공쳄버(기준쳄버)에 의하여 플라즈마 처리한 기판의 Fe, Cr, Mn의 총량을 100%로 하여

◎: 기준쳄버의 50% 미만

○: 기준쳄버의 50% 이상 80% 미만

△: 기준쳄버의 80% 이상 95% 이하

그 결과를 상기 표 1에 아울러 표시한다. 표 1로부터 시료 No.1∼7의 알루미늄 합금중, Fe, Cr, Mn이 본 발명에 규정하는 소정량 이하로 된 No.1∼4는 기판의 저오염화가 실현되어 있다. 그 중에서도 No.4는 그 외의 불순물이 0.15%로 약간 많기 때문에, 오염도는 다른 것에 비하여 약간 크다. 한편, Fe, Cr, Mn의 어느 원소 1종이라도 발명범위를 초과한 No.5∼7은 내열크랙성 및 내가스부식성은 양호하지만, No.1∼4에 비하여 기판의 저오염화에서는 뒤떨어진다.

실시예 2

표 2에 기재한 조성을 갖는 알루미늄 합금을 용제하여 금형주조에 의하여 ø260×50mm 두께의 원반형상의 블록본체부분에 주조하고, 그 주조한 알루미늄 합금으로부터 40×25×5mm의 판형상의 시험편을 잘라내었다. 그리고 잘라낸 시험편은 540℃×4시간의 소킹 열처리를 실시한 후에 표 2에 표시하는 바와 같이 땜납상태, 표면온도차측정, 방출가스량, 가열후의 알루마이트 피막의 상태 및 소재의 내력에 대하여 시험을 하여 평가를 행하였다.

땜납상태의 평가방법으로서는, 땜납재를 JIS. Z3263의 합금번호 4045를 사용하여 땜납온도를 각 재질의 고상선온도-15℃로 하여 행하였다. 그리고 땜납후의 접합면을 초음파탐상하고, 에코강도가 동일두께의 판의 강도에 대하여 80% 이상으로 된 부분을 미접합한다. 더욱이 접합면적 전체에 대해서 미접합부의 면적율이 20% 이하의 경우를 ○로 하고, 또, 20% 보다 큰 경우를 ×로서 표시하였다. 표 2에서땜납상태가 ×의 경우는 블록본체로부터 표면판으로의 열전도가 불균일하게 되며, Si 웨이퍼(워크(W), 도 1 참조)의 온도분포가 불균일하게 되어 Si 웨이퍼에 균일한 처리를 실시할 수가 없다.

표면온도차 측정방법으로서는 두께 25mm의 주조물까지 합쳐서 블록본체(도 1 참조)를 사용하고, 23℃의 정지대기중에서 블록본체의 표면으로부터 5mm 깊이의 위치에 설치한 열전대의 온도가 450℃로 되도록 내부의 히터에 통전하고, 그때의 블록본체의 표면온도를 접촉식의 온도계로 측정하였다.

그리고, 블록본체표면에서의 최고온도와 최저온도의 차를 표면온도차로 한다. 온도차가 크게 되면, Si 웨이퍼(워크(W), 도 1 참조)의 온도분포가 불균일하게 되고, Si 웨이퍼에 실시되는 처리(피막)을 균일하게 얻을 수가 없다. 이 때문에 여기서는 균일한 Si 웨이퍼의 처리를 얻을 목적으로온도차를 5℃ 이하로 하였다.

방출가스량은 히터블록으로부터 잘라낸 시료를 진공중에서 가열하고, 방출되는 가스량을 측정하였다. 방출가스량의 측정은 JIS Z8752에 규정하는 전리진공계에 의하여 행하였다.

가스성분에는 Mg, 수증기 등이 포함되고, 방출가스량이 많으면 Si 웨이퍼(워크(W), 도 1 참조)를 오염되게 한다. Si 웨이퍼를 오염되지 않게 하려면 방출가스량을 기준으로 0.5×10^-5Pa·m·s^-1이하로 하였다. 더욱이 방출가스중의 Mg 성분은 질량분석기에 의하여 구하였다.

가열후의 알루마이트 피막은 블록본체로부터 잘라낸 시험편에 알루마이트 처리를 실시하고, 대기중에서 500℃×1시간 가열한 후, 시험편 표면을 광학현미경을 사용하여 배율 100으로 관찰하고, 크랙이 보이지 않는 것을 ○, 크랙에 보인 것을 ×로 하였다. 시험편에 크랙이 있는 경우는 실제로 히터블록을 가열하여 사용하는 중에 알루마이트 피막에 크랙이 발생하고, 크랙을 기점으로 부식이 발생할 염려가 있다.

내력에 대하여는 땜납후의 블록본체로부터 인장시험용 시험편을 잘라내고, 그 시험편에 대하여 인장시험을 행하였다. 내력이 100MPa 이하인 경우는 가열하여 사용중에 강도가 부족하여 자중에 의해 변형하여 버릴 염려가 있다.

표 2에 표시하는 바와 같이 실시예 ABCD는 Cu(0.02∼0.4질량%)와, Si(0.2∼0.6질량%)와 Mg(0.45∼0.9질량%)을 특정한 범위중에 있는 함유량으로 하고, 비교예 E∼K에서는 Cu, Si, Mg의 함유량을 특정의 값에서 적어도 하나의 것이 벗어나도록 설정하고 있다.

표 3의 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이, Cu, Si, Mg가 본 발명의 범위내에 있는 경우는 모든 평가항목에 있어서 설정치를 상회하는 값을 표시하였다.

이에 대하여 비교예로부터 알 수 있는 바와 같이, Cu의 함유량이 적거나(E), 많거나(F) 한 경우는 가열후의 알루마이트 피막의 평가나 땜납성의 평가가 불충분하게 된다. 또, Si, Mg의 함유량이 지나치게 많거나(G), 지나치게 적거나(H) 하면, 땜납성의 평가나 내력의 평가가 불충분으로 된다. 더욱더 Mg의 함유량이 많은 경우(I)는 땜납성과 내력의 평가가 불충분으로 되고, 적은 경우(J) 는 내력이 불충분으로 된다. 그리고, Al-Mg계 합금의 경우(K)는 땜납성, 표면온도차, 방출가스량및 가열후의 알루마이트 피막에 대한 평가 모두가 불충분으로 된다. 이와 같이 Cu, Si, Mg가 특정한 범위 밖이면, 평가항목중 반드시 1항목 이상에서 좋지 않는 평가를 보이게 된다.

본 발명의 Al 합금제 쳄버용 부재에 의하면 내열크랙성, 내가스부식성이 우수한 양극산화피막이 얻어지고, 나아가서는 저오염까지도 겸비한 것으로 되고, 고온부식성가스, 플라즈마 환경하에 있어서 알맞게 사용할 수 있다. 또 필요군데를 땜납하는 경우일지라도, 플라즈마 처리환경하에 있어서 적합한 범용성의 땜납재를 사용할 수가 있고, 또한 플라즈마 환경하에 있어서도 구성하는 알루미늄 합금이 피처리물에 대하여 미치는 악영향을 최소한으로 억제할 수 있다.

Claims

양극산화피막을 갖는 쳄버용 부재로서 그 부재의 피막 이외의 부분의 조성이 질량%로

Si: 0.1∼2.0%

Mg: 0.1∼3.5%

Cu: 0.02∼4.0%

잔부 Al를 본질적 성분으로 함유하고, 그외 불순물 원소로 이루어지고, 상기 불순물 원소중 Cr: 0.04% 미만, Fe: 0.1% 이하, Mn: 0.04% 이하인 것을 특징으로 하는 Al 합금제 쳄버용 부재.
삭제
제 1 항에 있어서, Fe, Cr, Mn 이외의 불순물 원소의 총합이 질량%로 0.1% 이하인 것을 특징으로 하는 Al 합금제 쳄버용 부재.
제 1 항에 있어서, 상기 쳄버용 부재가 쳄버내에서 플라즈마 혹은 플라즈마화함으로써 얻어지는 활성종에 의하여 피처리물에 소정의 처리를 실시하는 플라즈마 처리장치에 사용되는 것으로서, 플라즈마중에 폭로되는 위치에 양극산화피막을 갖고 있는 것을 특징으로 하는 쳄버용 부재.
쳄버내에서 플라즈마 혹은 플라즈마화함으로써 얻어지는 활성종에 의하여 피처리물에 소정의 처리를 실시하는 플라즈마 처리장치내에 설치되는 쳄버용 부재로서, 상기 쳄버용 부재의 조성이 질량%로

Si: 0.2∼0.6%

Mg: 0.45∼0.9%

Cu: 0.02∼4.0%

잔부 Al를 본질적 성분으로서 함유하고, 그외 불순물 원소로 이루어진 것을 특징으로 하는 Al 합금제 쳄버용 부재.
제 5 항에 있어서, 상기 쳄버용 부재가 히터블록본체인 것을 특징으로 하는 쳄버용 부재.
제 6 항에 있어서, 상기 블록본체의 표면에서 상기 플라즈마 처리장치에 의하여 플라즈마중에 폭로되는 위치에 양극산화피막을 갖고 있는 것을 특징으로 하는 쳄버용 부재.
제 5 항에 있어서, 상기 쳄버용 부재가 상기 블록본체의 피처리물을 재치하는 위치에 걸어맞춤수단을 통하여 착탈이 자유롭게 설치된 재치판인 것을 특징으로 하는 쳄버용 부재.
제 8 항에 있어서, 상기 재치판은 상기 플라즈마 처리장치에 의하여 플라즈마중에 폭로되는 위치에 양극산화피막을 갖고 있는 것을 특징으로 하는 쳄버용 부재.
플라즈마 처리장치내에 설치되는 히터블록이고, 피처리물을 재치하는 위치를 가열하기 위한 가열수단을 내설하는 블록본체를 구비하고, 상기 블록본체의 조성이 질량%로

Si: 0.2∼0.6%

Mg: 0.45∼0.9%

Cu: 0.02∼0.4%

잔부 Al를 본질적 성분으로서 함유하고, 그외 불가피한 원소로 이루어지는 Al 합금으로 형성된 것을 특징으로 하는 히터블록.
제 10 항에 있어서, 상기 블록본체의 표면에서, 상기 플라즈마 처리장치에 의하여 플라즈마중에 폭로되는 위치에 양극산화피막을 갖고 있는 것을 특징으로 하는 히터블록.