CN110402296B - 高温稳定的铝合金真空室元件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种通过对厚度至少等于10mm的金属板进行机械加工和表面处理而获得的具有以重量％计的如下组成的铝合金制真空室元件：Si:0.4‑0.7，Mg:0.4‑1.0；Mg/Si的以重量％计的比例小于1.8；Ti:0.01‑0.15，Fe 0.08‑0.25；Cu<0.35；Mn<0.4；Cr:<0.25；Zn<0.04；其他元素各自<0.05且共计<0.15，其余为铝，其特征在于，所述板的晶粒尺寸使得根据ASTM E112标准在L/TC平面中测量的平均线性截距长度l在表面与1/2厚度之间至少等于350μm。本发明还涉及制造这种真空室元件的方法。本发明的产品特别是在耐高温蠕变变形性方面是有利的，同时具有高耐腐蚀性、性能的厚度均匀性和可机械加工性。

Description

高温稳定的铝合金真空室元件
技术领域
本发明涉及旨在用作真空室元件的铝合金产品及它们的制造方法，所述真空室元件尤其是用于制造基于半导体的集成电子电路、平板显示屏和光伏板。
背景技术
用于制造基于半导体的集成电子电路、平板显示屏和光伏板的真空室元件通常可由铝合金板获得。
真空室元件是旨在制造真空室结构体和真空室内部部件的元件，真空室内部部件尤其是真空室主体、阀体、法兰、连接元件、密封元件、切换元件、扩散器、电极。它们尤其通过对铝合金板机械加工和表面处理而获得。
为了获得令人满意的真空室元件，铝合金板必须具有某些特性。
事实上，所述板首先必须具有令人满意的机械特性以通过机械加工制造具有所需尺寸和刚度的部件，以便能够获得通常至少平均真空度水平(10-3-10-5Torr)的真空而不会变形。因此，期望的极限拉伸强度(Rm)通常为至少260MPa，并且如果可能的话甚至更大。另外，为了可机械加工，待由单块机械加工出的板必须具有厚度上均匀的特性并且具有来自残余应力的低的存储弹性能量密度。另外，在某些应用中，真空室元件经受高温，重要的是它们的耐高温蠕变变形性应当高。
另外，板的孔隙率水平也必须低到如果需要足以达到高真空(10-6-10-8Torr)。此外，真空室中使用的气体经常腐蚀性很强，并且为了避免硅板或液晶器件被来自真空室元件的颗粒或物质污染的风险和/或为了避免频繁更换这些元件，保护真空室元件的表面是很重要的。从这个观点来看，铝被证明是有利的材料，因为可以进行表面处理，产生耐受反应性气体的氧化物涂层。该表面处理包括阳极化步骤，且所获得的氧化物层通常称为阳极层。在本发明的上下文中，“耐腐蚀性”更具体地是指阳极化的铝对真空室中使用的腐蚀性气体以及相应的试验的耐受性。然而，由阳极层提供的保护受到许多尤其是与板的微结构(晶粒尺寸和形状，相的析出、孔隙率)有关的因素的影响，并且总是希望改善该参数。耐腐蚀性尤其是通过称为“气泡试验”的试验来评价，该试验包括测量阳极化产品表面在与稀盐酸溶液接触时在该表面出现氢气气泡的持续时间。现有技术中已知的持续时间范围为数十分钟至若干小时。
为了改进真空室元件，可以改进铝板和/或进行的表面处理。
专利US 6,713,188(Applied Materials Inc.)描述了一种适合制造用于制造半导体的室的合金，其组成为(按重量％计)：0,4–0.8；Cu:0.15–0.30；Fe:0.001–0.20；Mn0.001–0.14；Zn 0.001–0.15；Cr:0.04–0.28；Ti 0.001–0.06；Mg:0.8–1.2。部件是通过挤出或机械加工至所需形状而获得。所述组成使得可以控制杂质颗粒的尺寸，这改善了阳极层的性能。
专利US 7,033,447(Applied Materials Inc.)要求保护一种适合制造用于制造半导体的室的合金，其组成为(按重量％计)：Mg:3.5-4.0；Cu:0.02-0.07；Mn:0.005-0.015；Zn 0.08-0.16；Cr 0.02-0.07；Ti:0-0.02；Si<0.03；Fe<0.03。将这些部件在7-21℃的温度下在含有10-20重量％硫酸和0.5-3重量％草酸的溶液中阳极化。气泡试验获得的最佳结果是20小时。
专利US 6,686,053(Kobe)要求保护一种具有改善的耐腐蚀性的合金，其中阳极氧化物包括阻挡层和多孔层，并且其中该层的至少一部分变成水软铝石和/或假水软铝石。气泡试验获得的最佳结果是大约10小时。
专利申请US 2009/0050485(Kobe Steel,Ltd.)公开了一种具有如下组成的合金(按重量％计)：Mg:0.1-2.0；Si:0.1-2.0；Mn:0.1-2.0；Fe、Cr、Cu≤0.03，其被阳极化以使阳极氧化层的硬度在厚度上变化。极低的铁、铬和铜含量导致所用金属的额外成本高。
专利申请US 2010/0018617(Kobe Steel,Ltd.)公开了一种具有如下组成的合金(按重量％计)：Mg:0.1-2.0；Si:0.1-2.0；Mn:0.1-2.0；Fe、Cr、Cu≤0.03，合金在大于550℃至600℃以下的温度下均化。
专利申请US 2001/019777和JP2001220637(Kobe Steel)描述了一种用于室的合金，其包含(按重量％计)Si:0.1-2.0；Mg:0.1-3.5；Cu:0.02-4.0和杂质，Cr含量小于0.04％。这些文献特别是公开了在固溶热处理之前进行热轧步骤而获得的产品。
国际申请WO2011/89337(Constellium)描述了一种适用于制造真空室元件的铸造未轧制产品的制造方法，其组成为(按重量％计)：Si:0.5-1.5,Mg:0.5-1.5；Fe<0.3；Cu<0.2；Mn<0.8；Cr<0.10；Ti<0.15。
专利US 6,066,392(Kobe Steel)描述了一种具有改善的耐腐蚀性的具有阳极氧化膜的铝材料，其中即使在高温热循环和腐蚀性环境中也不会产生裂缝。
专利US 6,027,629(Kobe Steel)描述了一种改进的真空室元件表面处理方法，其中阳极层的孔径在其厚度中是可变的。
专利US 7,005,194(Kobe Steel)描述了一种改进的真空室元件的表面处理方法，其中阳极化膜由多孔层和无孔层组成，无孔层的结构至少部分是水软铝石或假水软铝石。
专利申请WO 2014/060660(Constellium France)涉及一种真空室元件，其通过对厚度至少等于10mm的板进行机械加工和表面处理而获得，所述板由如下组成的铝合金制成(按重量％计)：Si:0.4-0.7,Mg:0.4-0.7；
Ti 0.01-<0.15,Fe<0.25；Cu<0.04；Mn<0.4；Cr 0.01-<0.1；Zn<0.04；其他元素各自<0.05且总计<0.15，其余为铝。
这些文献没有提到改善耐高温蠕变变形性的问题。
需要在保持高耐腐蚀性、厚度上的性能均匀性和可机械加工性的同时进一步改进的真空室元件，特别是在耐高温蠕变变形性方面有改进。
发明内容
本发明的第一主题为一种真空室元件，其通过对厚度至少等于10mm的由如下组成的铝合金制成(按重量％计)的板进行机械加工和表面处理而获得：Si:0.4-0.7，Mg:0.4-1.0；Mg/Si按重量％计的比例小于1.8；Ti:0.01-0.15,Fe 0.08-0.25；Cu<0.35；Mn<0.4；Cr:<0.25；Zn<0.04；其他元素各自<0.05且共计<0.15，其余为铝，其特征在于，所述板的晶粒尺寸使得根据标准ASTM E112在平面L/TC中测量的平均线性截距长度
Figure BDA0002197597070000031
在表面与1/2厚度之间至少等于350μm。
本发明的第二主题是一种制造真空室元件的方法，其中依次地
a.铸造具有按重量％计的以下组成的铝合金轧制板坯：Si:0.4-0.7，Mg:0.4-1.0；Mg/Si的按重量％计的比例小于1.8；Ti:0.01-0.15，Fe 0.08-0.25；Cu<0.35；Mn<0.4；Cr:<0.25；Zn<0.04；其他元素各自<0.05且总计<0.15，其余为铝，
b.任选地，将所述轧制板坯均化，
c.将所述轧制板坯在高于400℃的温度下轧制，得到厚度至少等于10mm的板，
d.使所述板经历固溶热处理，任选地在此之前先进行冷加工(écrouissage àfroid)操作，并淬火，
e.使如此固溶热处理和淬火的板通过以1％至5％的永久伸长率控制拉伸而消除应力，
f.使如此拉伸的板经历回火(revenu)，
g.任选地，进行至少3％的额外冷变形和至少500℃温度下的退火处理；退火处理可在机械加工步骤h或表面处理步骤i之前或之后进行，
h.将如此回火的板机械加工成真空室元件，
i.对如此获得的真空室元件进行表面处理，优选包括在10℃至30℃的温度下使用包含100至300g/l的硫酸和10至30g/l的草酸和5至30g/l的至少一种多元醇的溶液进行阳极化，
所述方法包括的轧制和/或固溶热处理和/或额外冷变形和退火步骤被调整为使获得的晶粒尺寸满足根据标准ASTM E112在平面L/TC中测量的平均线性截距长度
Figure BDA0002197597070000041
在表面与1/2厚度之间至少等于350μm。
附图说明
图1示出了实施例1中获得的产品A在Barker蚀刻之后在L/TC截面上的晶粒结构。
图2示出了用于蠕变热变形试验的试样的几何形状。
图3示出了实施例2中获得的产品F-1(图3A)和F-2(图3B)在Barker蚀刻后在L/TC截面上的晶粒结构。
图4示出了实施例3中获得的产品G和H在Barker蚀刻后在L/TC截面上在表面至1/4厚度和1/2厚度处的晶粒结构。
图5示出了实施例3中获得的产品的方向L上的应力在厚度中的分布。
具体实施方式
合金的命名符合该领域专家所知的铝业协会(Aluminium Association,AA)的规定。冶金状态的定义在欧洲标准EN 515中指示。除非另有说明，适用标准EN12258-1的定义。
除非另有说明，静态机械性能(即极限拉伸强度Rm、0.2％的常规屈服应力、极限伸长率Rp0.2和断裂伸长率A％)均根据标准ISO 6892-1通过拉伸试验确定，取样和试验方向通过标准EN 485-1确定。硬度根据标准EN ISO 6506测量。
晶粒尺寸根据标准ASTM E112测量。平均晶粒尺寸根据标准的截距法(ASTM E112-96§16.3)在平面L/TC中测量。平均线性截距长度在纵向方向
Figure BDA0002197597070000051
和横向方向
Figure BDA0002197597070000052
上测量。平面L/TC中的平均值
Figure BDA0002197597070000053
称为平面L/TC中的平均线性截距长度，根据
Figure BDA0002197597070000054
计算。各向异性指数AIl根据
Figure BDA0002197597070000055
计算。同样根据下式计算
Figure BDA0002197597070000056
的厚度变化
Figure BDA0002197597070000057
Figure BDA0002197597070000058
其中S表示表面，1/2Ep表示二分之一厚度，1/4Ep表示四分之一厚度。
在本发明的上下文中，术语“表面晶粒尺寸”应理解为意指在进行机械加工允许在厚度方向上去除2mm后测量的晶粒尺寸。
电击穿电压根据EN ISO 2376:2010测量。
本发明人发现，相对于本技术领域的已知产品而言，对于晶粒尺寸大且厚度均匀的6xxx系列的特定铝合金，获得的真空室元件具有非常有利的耐高温蠕变变形方面的性质，同时也具有有利的耐腐蚀性、性能均匀性和可机械加工性。还发明了一种制造真空室元件的方法，其包括允许获得本发明的晶粒尺寸的步骤。
允许获得本发明的真空室元件的铝合金板的组成按重量％计为：Si:0.4-0.7，Mg:0.4-1.0；Mg/Si的按重量％计的比例小于1.8；Ti:0.01-0.15,Fe 0.08-0.25；Cu<0.35；Mn<0.4；Cr:<0.25；Zn<0.04；其他元素各自<0.05且总计<0.15，其余为铝。
这些元素含量与本发明的晶粒尺寸相结合，尤其可以获得高的耐高温蠕变变形性。
镁和硅是本发明的合金产品中的主要添加元素。仔细选择它们的含量以获得足够的机械性能，尤其是在TL方向上至少260MPa的极限拉伸强度和/或在TL方向上至少200MPa的屈服应力，以及在整个厚度上均匀的晶粒结构。硅含量在0.4重量％和0.7重量％之间，优选在0.5重量％和0.6重量％之间。镁含量在0.4重量％和1.0重量％之间。优选地，最小镁含量为0.5重量％。优先地，最大镁含量为0.7重量％，优选为0.6重量％。在一个有利的实施方案中，镁含量为0.4至0.7重量％，优选为0.5至0.6重量％。优选的硅和/或镁含量使得尤其可以实现在气泡试验中在表面至二分之一厚度处的氢气泡出现持续时间，这对于本发明的产品是特别显著的。另外，Mg/Si的按重量％计的比例必须保持低于1.8，优选低于1.5。本发明人发现，如果该比例太高，则耐高温蠕变变形性降低。本发明人认为，固溶体中过高的Mg含量会影响耐高温蠕变变形性。
本发明人惊奇地发现，过少的铁会影响耐高温蠕变变形性。因此，最小铁含量为0.08重量％，优选为0.10重量％。过多的铁会对阳极氧化物层的性质具有不利影响。因此，铁含量为至多0.25重量％，优选至多0.20重量％。在本发明的一个有利的实施方案中，铁含量为0.10至0.20重量％。
添加过多的铜含量可对耐高温蠕变变形性具有不利影响。因此，铜含量小于0.35重量％。另外，高铜含量可降低保护性氧化物层的性质和/或污染真空室中制造的产品。优选地，铜含量小于0.05重量％，优选小于0.02重量％，优选小于0.01重量％。
过量的钛也可对阳极氧化物层的性质产生不利影响。因此钛含量小于0.15重量％。然而，添加少量钛对晶粒结构及其均匀性具有有利影响，因此钛含量至少为0.01重量％。在本发明的一个有利的实施方案中，钛含量为0.01至0.1重量％，优选为0.01至0.05重量％。有利地，钛含量为至少0.02重量％，优先至少为0.03重量％。
过多的铬也会对耐高温蠕变变形性具有不利影响。因此铬含量小于0.25重量％。然而，添加少量铬可对晶粒结构具有有利影响，因此铬含量优选为至少0.01重量％。在本发明的一个有利的实施方案中，铬含量为0.01至0.04重量％，优选为0.01至0.03重量％。同时添加铬和钛是有利的，因为它尤其可以改善晶粒结构，特别是降低晶粒的各向异性指数。
控制某些其他元素的最大含量是重要的，因为如果这些元素的含量以高于其推荐水平的水平存在，则它们可劣化阳极氧化物层的性能和/或污染真空室中制造的产品。因此，锰含量小于0.4重量％，优选小于0.04重量％，优选小于0.02重量％。锌含量小于0.04重量％，优选小于0.02重量％，优选小于0.001重量％。
本发明的铝合金板的厚度至少为10mm。有利地，本发明的铝合金板的厚度为20至110mm，优选为30至90mm。在本发明的一个实施方案中，本发明的铝合金板的厚度为至少50mm，优选至少60mm。
本发明的板具有的晶粒尺寸使得根据标准ASTM E112在平面L/TC中测量的平均线性截距长度
Figure BDA0002197597070000071
在表面与1/2厚度之间至少等于350μm，优选在表面与1/2厚度之间至少等于400μm，这有助于获得高的耐高温蠕变变形性。有利地，晶粒尺寸在厚度上是特别均匀的，且所述板满足根据标准ASTM E112在横向方向上在平面L/TC中的平均线性截距长度(称为
Figure BDA0002197597070000072
Figure BDA0002197597070000073
)在厚度中的变化小于30％，优选小于20％。通过取1/2厚度、1/4厚度和表面的最大值和最小值之间的差值并除以1/2厚度、1/4厚度和表面处数值的平均值计算晶粒尺寸的变化。优选地，根据标准ASTM E112在横向方向上在平面L/TC中测量的平均线性截距长度
Figure BDA0002197597070000074
在表面与1/2厚度之间至少等于200μm，并且优选地至少等于230μm。
本发明的板具有高的耐高温蠕变变形性。因此，有利地，在5MPa应力下420℃的蠕变变形为在10小时后至多0.40％，优选至多0.27％。
本发明的板适用于机械加工。因此，本发明的厚度在20和80mm之间的板的存储弹性能量密度Wtot——其测量在实施例1中描述——有利地小于0.2kJ/m3。
本发明的真空室元件通过一种方法获得，在该方法中
a.铸造具有本发明组成的铝合金轧制板坯，
b.任选地，将所述轧制板坯均化，
c.将所述轧制板坯在高于400℃的温度下轧制，得到厚度至少等于10mm的板，
d.使所述板经历固溶热处理，任选地在此之前先进行冷加工操作，并淬火，
e.使如此固溶热处理和淬火的板通过以1％至5％的永久伸长率控制拉伸而消除应力，
f.使如此拉伸的板经历回火，
g.任选地，进行至少3％的额外冷变形和在至少500℃温度下的退火处理；退火处理可在机械加工步骤h或表面处理步骤i之前或之后进行，
h.将如此回火的板机械加工成真空室元件，
i.对如此获得的真空室元件进行表面处理，优选包括在10℃至30℃的温度下使用包含100至300g/l的硫酸和10至30g/l的草酸和5至30g/l的至少一种多元醇的溶液进行阳极化，
所述方法包括的轧制和/或固溶热处理和/或额外冷变形和退火步骤被调整为使获得的晶粒尺寸满足根据标准ASTM E112在平面L/TC中测量的平均线性截距长度
Figure BDA0002197597070000081
在表面与1/2厚度之间至少为350μm。
均化是有利的；它优选在540℃至600℃的温度下进行。优选地，均化时间至少为4小时。
当进行均化时，可以在均化后冷却板坯，然后在热轧之前再加热或在均化后直接轧制而不进行中间冷却。
热轧条件对于获得所需的微观结构是重要的，尤其是为了改善产品的耐腐蚀性。特别地，在整个热轧过程中，轧制板坯的温度保持在高于400℃的温度。优选地，在热轧过程中金属的温度至少为450℃。将本发明的板轧制至厚度至少为10mm。
然后使板经历固溶热处理，任选地在此之前先进行冷加工操作，并进行淬火。特别地，淬火尤其可通过喷雾或浸泡进行。固溶热处理优选在540℃至600℃的温度下进行。优先地，固溶热处理时间至少为15分钟，时间根据产品的厚度进行调整。
然后使如此固溶热处理的板通过以1至5％的永久伸长率控制拉伸而消除应力。
然后使如此拉伸的板经历回火。回火温度有利地在150℃和190℃之间。回火时间通常在5小时到30小时之间。优选地在峰值处进行回火以实现最大屈服应力和/或T651状态。
任选地，进行至少3％的额外冷变形和在至少500℃温度下的退火处理；退火处理可在机械加工或表面处理步骤之前或之后进行。
为了获得本发明的晶粒尺寸，轧制和/或固溶热处理和/或额外冷变形和退火步骤是被调整的。
在第一实施方案中，在所有的轧制步骤期间，轧制温度保持在高于500℃且优选高于525℃的温度。有利地，在该第一实施方案中，对于在热轧期间所作的大多数道次且优选对于所有道次而言，由方程式(1)定义的Zener-Hollomon参数Z的自然对数lnZ在21和25之间，优选地在21.5和24.5之间，
Figure BDA0002197597070000091
其中
Figure BDA0002197597070000092
为以s-1表示的厚度上的平均变形速率，Q为156kJ/mol的活化能，R为理想气体常数8.31JK-1mol-1，T是以开尔文表示的轧制温度。
在该第一实施方案中，最后的轧制道次有利地使得L/H至少为0.6，其中H是轧机进口处的厚度，L是轧机中的接触长度。
在第二实施方案中，固溶热处理的时间和/或温度相对于为固溶热处理合金元素所需的固溶热处理的时间和/或温度进行改造，以便获得晶粒生长。通常，与为固溶热处理合金元素所需的固溶热处理时间和/或温度相比，使用的时间至少翻倍和/或温度高至少10℃。
在第三实施方案中，固溶热处理之前通过以至少4％且优选至少7％的变形率轧制或拉伸而进行冷加工操作。
在第四实施方案中，在回火步骤之后进行至少3％的额外冷变形和在至少500℃且优选至少525℃的温度下的退火处理；退火处理可在机械加工或表面处理步骤之前或之后进行。
可以组合四个实施方案以获得本发明的晶粒尺寸。
根据本发明，通过对厚度至少等于10mm的板进行机械加工和表面处理获得真空室元件。
表面处理优选包括阳极化处理以获得厚度通常在20和80μm之间的阳极层。
表面处理优选包括在阳极化之前用已知产品(通常是碱性产品)脱脂和/或酸洗。脱脂和/或酸洗可包括中和操作和/或至少一个漂洗阶段，中和操作尤其是在碱性酸洗的情况下，通常使用酸如硝酸。
使用酸溶液进行阳极化。有利的是，表面处理包括在阳极化之后对如此获得的阳极层进行水合(也称为“密封”)。
在一个有利的实施方案中，阳极化在10℃至30℃的温度下使用包含100至300g/l的硫酸和10至30g/l的草酸和至少5至30g/l的至少一种多元醇的溶液进行，并且有利地，将如此阳极化的产品在温度至少98℃的去离子水中水合，优选持续至少约1小时。这些有利的阳极化条件使得可以实现在气泡试验中在表面至二分之一厚度处的特别显著的氢气泡出现持续时间，尤其是对于本发明优选的产品而言，所述优选的产品的Mg含量在0.4至0.7重量％之间，Si含量为0.4至0.7重量％并且Cu含量小于0.05重量％，气泡试验持续时间优选为至少750分钟。
优先地，在该有利的表面处理中用于阳极化的水溶液不含钛盐。在阳极化溶液中存在至少一种多元醇也有助于改善阳极层的耐腐蚀性。乙二醇、丙二醇或优选丙三醇是有利的多元醇。阳极化优选以1至5A/dm2的电流密度进行。确定阳极化时间以达到所需的阳极层厚度。
在阳极化之后，有利的是阳极层实施水合步骤(也称为密封)。优选地，在至少98℃温度的去离子水中水合，优选进行至少约1小时。本发明人观察到，在阳极化后在去离子水中两步进行水合是特别有利的：第一步在20℃至70℃的温度下持续至少10分钟，第二步在至少98℃的温度下持续至少约1小时。有利地，将三嗪衍生的防尘添加剂比如
Figure BDA0002197597070000101
加入到第二步水合的去离子水中。
用有利的表面处理方法处理并由厚度为20至80mm的板获得的真空室元件容易地在二分之一厚度处在5％盐酸溶液中达到至少约400分钟且优选至少750分钟且甚至至少约900分钟的氢气泡出现持续时间(“气泡试验”)，至少对于与板表面对应的部分而言。由厚度60至80mm的本发明的合金板获得的且使用了有利的表面处理方法的真空室元件可在板的表面处在5％盐酸溶液中达到至少500分钟且优选至少900分钟的氢气泡出现持续时间，在二分之一厚度处。
Mg含量为0.4至0.7重量％、Si含量为0.4至0.7重量％、Cu含量低于0.05重量％的本发明的优选产品在二分之一厚度处在5％盐酸溶液中达到至少750分钟的氢气泡出现持续时间(“气泡试验”)，且在5MPa应力下420℃的蠕变变形在10小时后至多为0.27％。
将本发明的真空室元件用在真空室中是特别有利的，因为它们的性质非常均匀，另外尤其是对于使用有利的表面处理工艺阳极化的元件而言，耐腐蚀性提高，这能够防止在所述室中制造的产品(例如微处理器或平面屏幕的面板)的污染。
实施例
实施例1
在该实施例中，制备数个厚度为16mm的6xxx合金板。
铸造组成在表1中给出的板坯。
表1.合金的组成(重量％)
合金 Si Fe Cu Mn Mg Cr Ti Mg/Si
A(发明) 0.6 0.23 0.30 0.12 1.0 0.20 0.06 1.7
B(参照) 0.6 0.23 0.29 0.12 1.2 0.20 0.07 2.0
C(参照) 0.4 0.24 0.29 0.12 1.0 0.19 0.06 2.5
D(参照) 0.6 0.07 0.29 0.12 1.0 0.20 0.06 1.7
E(参照) 0.6 0.06 0.29 <0.01 1.0 0.30 0.06 1.7
将板坯在560℃的温度下均化2小时，在至少400℃的温度下热轧至16mm的厚度。如此获得的板在适合于它们的组成的575℃(A、D、E)、545℃(C)或570℃(B)的温度下经历固溶热处理2小时，淬火并拉伸。使获得的板经历适当的回火以达到T651状态。固溶热处理的持续时间和温度旨在获得这样的晶粒尺寸，即使得根据标准ASTM E112在平面L/TC中测量的平均线性截距长度(称为
Figure BDA0002197597070000111
)在表面与1/2厚度之间至少等于350μm。获得的板A——代表所有板——的显微照片示于图1中。
如图2所示，在5MPa的应力下在420℃的温度下评价试样的耐高温蠕变变形性。表2中给出了10小时后的变形率。
表2-在5MPa应力下在420℃下蠕变试验10小时后的变形率
Figure BDA0002197597070000112
Figure BDA0002197597070000121
使板A经历机械加工和表面处理。在表面处理中，将产品脱脂，用碱性溶液酸洗，然后用硝酸溶液中和，然后在约20℃的温度下在硫酸/草酸浴(硫酸160g/l+草酸20g+15g/l丙三醇)中阳极化。在阳极化之后，以两个步骤进行阳极层的水合处理：在50℃下在去离子水中20分钟，然后在
Figure BDA0002197597070000122
三嗪防尘添加剂的存在下在沸腾的去离子水中约80分钟。得到的阳极层的厚度约为50μm。
获得的阳极层通过以下试验表征。
电击穿电压表征第一电流流过阳极层的电压。标准EN ISO 2376:2010中描述了测量方法。获得的值是2.6kV。
“气泡试验”是一种腐蚀试验，允许通过测量在盐酸溶液中出现第一气泡的持续时间来表征阳极层的质量。将试样的直径为20mm的平坦表面在室温下与5重量％的HCl溶液接触。特征持续时间是可以看到来自阳极化的铝表面的至少一个离散点的连续气泡流的时间。得到的结果是450分钟。
实施例2
在该实施例中，通过均化和在高于400℃的温度下热轧制备数个具有如表3所示的组成和280mm厚度的合金板。
表3–合金的组成(重量％)
合金 Si Fe Cu Mn Mg Cr Ti Mg/Si
F 0.56 0.13 0.011 0.016 0.54 0.021 0.018 1
然后将板F-1拉伸8％，而另一个F-2不接受该处理。如此获得的板在500℃的温度下经历固溶热处理6小时，淬火并研磨。使获得的板经历适当的回火达到T651状态。
在Barker蚀刻后，通过光学显微镜在L/TC截面上观察所获得的各产品在二分之一厚度处的晶粒结构。图3A(板F1)和3B(板F-2)中示出了显微照片。
在平面L-TC中测量的晶粒尺寸示于表4中。
表4-平面L-TC中的晶粒尺寸(μm)
Figure BDA0002197597070000131
如图2所示，在5MPa的应力下在420℃的温度下评价试样的耐高温蠕变变形性。表5中给出了10小时后的变形率。
表5-在5MPa的应力下在420℃下蠕变试验10小时后的变形率
合金 变形率(％)
F-1(发明) 0.08％
F-2(参照) 0.7％
实施例3
在该实施例中，制备数个厚度为64mm的6xxx合金板。
铸造组成在表6中给出的板坯。
表6.合金的组成(重量％)
合金 Si Fe Cu Mn Mg Cr Ti Mg/Si
G 0.6 0.14 <0.01 <0.01 0.6 0.02 0.04 1.0
H 0.5 0.13 <0.01 <0.01 0.5 0.04 0.03 1.0
将板坯在595℃的温度下均化12小时。
将板坯G在至少530℃的温度下热轧至64mm的厚度，并且对于每个轧制道次保持Zener-Hollomon参数以使得lnZ在22和24.5之间。
在480℃至500℃的温度下将板坯H热轧至64mm的厚度，Zener-Hollomon参数使得对于大多数轧制道次而言lnZ大于26。
如此获得的板在535℃的温度下进行固溶热处理4小时并拉伸3％。使获得的板经历适当的回火达到T651状态。
测量TL方向上四分之一厚度处的机械性能并示于表7中。
表7-TL方向上四分之一厚度处的机械性能
Figure BDA0002197597070000141
如图2所示，在5MPa的应力下在420℃的温度下评价试样的耐高温蠕变变形性。表8中给出了10小时后的变形率。
表8-在5MPa的应力下在420℃下蠕变试验10小时后的变形率
合金 变形率(％)
G 0.26％
H 2.5％
在Barker蚀刻后，在截面L/TC上通过光学显微镜观察所获得的各产品的在表面至四分之一和二分之一厚度处的晶粒结构。显微照片如图4所示。
根据标准(ASTM E112-96§16.3)的截距法在平面L/TC中测量的平均晶粒尺寸示于表9中。
表9-平面L-TC中的晶粒尺寸(μm)
Figure BDA0002197597070000142
Figure BDA0002197597070000151
发现本发明的产品G比产品H具有更大的晶粒尺寸并且其在厚度上也更均匀。
使用在方向L和TL上的全厚度取样的矩形块的逐步机械加工方法评估厚度中的残余应力，例如记载于出版物“Development of New Alloy for Distortion Free MachinedAluminum Aircraft Components”,F.Heymes,B.Commet,B.Dubost,P.Lassince,P.Lequeu,GM.Raynaud,1st International Non-Ferrous Processing&Technology Conference,1997年3月10-12日–Adams’s Mark Hotel,St Louis,Missouri。该方法主要适用于这样的板坯，它们的长度和宽度明显大于厚度，并且其残余应力状态可以合理地认为是双轴的，其中两个主分量在方向L和T上(即在方向S上没有残余应力)，并且残余应力水平仅在方向S上变化。该方法基于从板坯上沿方向L和TL切下的两块全厚度矩形块的变形率的测量。对这些块在方向S上一步步向下机械加工，并且在每一步中测量曲率(flèche)以及机械加工块的厚度。
所述块的宽度为30mm。所述块的长度必须足以避免对测量产生任何边缘影响。使用400mm的长度。
在每个机械加工道次之后进行测量。
在每个机械加工道次之后，将所述块从虎钳中取出，并且在进行变形率测量之前观察稳定化时间，以便在机械加工后在块中获得均匀的温度。
在每个步骤i，收集每个块的厚度h(i)和每个块的曲率f(i)。
这些数据使得可以计算块中残余应力的分布，对应于i步骤期间去除的层中平均值形式的应力σ(i)L和应力σ(i)LT，由下式给出，其中E为杨氏模量，lf是用于曲率测量的支撑件之间的长度，v是泊松比：
从i＝1至N-1
Figure BDA0002197597070000152
Figure BDA0002197597070000161
Figure BDA0002197597070000162
Figure BDA0002197597070000163
最后，块中的存储弹性能量密度Wtot可使用下面的方程式由残余应力值计算：
Wtot＝WL+WLT
其中
Figure BDA0002197597070000164
Figure BDA0002197597070000165
方向L的应力在厚度中的分布在图5中给出。
测得的总能量Wtot对于样品G为0.18kJ/m3，对于样品H为0.17kJ/m3。
使产品经历机械加工和表面处理。在表面处理中，将产品脱脂，用碱性溶液洗酸，然后用硝酸溶液中和，然后在约20℃的温度下在硫酸/草酸浴(硫酸160g/l+草酸20g/l+15g/l丙三醇)中阳极化。在阳极化之后，以两个步骤进行阳极层的水合处理：在50℃下在去离子水中20分钟，然后在
Figure BDA0002197597070000166
三嗪防尘添加剂的存在下在沸腾的去离子水中约80分钟。得到的阳极层的厚度约为50μm。
通过以下试验表征阳极层。
电击穿电压表征第一电流流过阳极层的电压。标准EN ISO 2376:2010中描述了测量方法。在直流(DC)测量之后，以绝对值给出数值。
“气泡试验”是一种腐蚀试验，允许通过测量在盐酸溶液中出现第一气泡的持续时间来表征阳极层的质量。将试样的直径为20mm的平坦表面在室温下与5重量％HCl溶液接触。特征持续时间是可以看到来自阳极化的铝表面的至少一个离散点的连续气泡流的时间。
在表面至1/2厚度处测量的结果列于表10中。
表10-阳极化后产品的表征
Figure BDA0002197597070000171
本发明的产品在表面处理后具有优异的性能。

Claims (26)

1.真空室元件，其通过对厚度至少等于10mm的板进行机械加工和表面处理而获得，所述板由按重量％计的如下组成的铝合金制成：Si:0.4-0.7，Mg:0.4-1.0；Mg/Si的按重量％计的比例小于1.8；Ti:0.01-0.15,Fe 0.08-0.25；Cu<0.35；Mn<0.4；Cr:<0.25；Zn<0.04；其他元素各自<0.05且共计<0.15，其余为铝，其特征在于，所述板的晶粒尺寸使得根据标准ASTM E112在平面L/TC中测量的平均线性截距长度在表面与1/2厚度之间至少等于350μm。
2.根据权利要求1所述的元件，其特征在于，所述板的晶粒尺寸使得根据标准ASTME112在平面L/TC中在横向方向上的称为
Figure FDA0002900285940000011
的平均线性截距长度在厚度中的变化小于30％。
3.根据权利要求2所述的元件，其特征在于，所述板的晶粒尺寸使得根据标准ASTME112在平面L/TC中在横向方向上的称为
Figure FDA0002900285940000012
的平均线性截距长度在厚度中的变化小于20％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的元件，其中在5MPa应力下在420℃温度下的蠕变变形率为在10小时后至多0.40％。
5.根据权利要求4所述的元件，其中在5MPa应力下在420℃温度下的蠕变变形率为在10小时后至多0.27％。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的元件，其中镁含量为0.4至0.7重量％。
7.根据权利要求6所述的元件，其中镁含量为0.5至0.6重量％。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的元件，其中铜含量小于0.05重量％。
9.根据权利要求8所述的元件，其中铜含量小于0.02重量％。
10.根据权利要求9所述的元件，其中铜含量小于0.01重量％。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的元件，其中所述板满足其厚度在20和80mm之间，并且存储弹性能量密度Wtot小于0.2kJ/m3。
12.根据权利要求1至3中任一项所述的元件，其中所述表面处理包括在10℃至30℃的温度下使用包含100至300g/l的硫酸和10至30g/l的草酸和5至30g/l的至少一种多元醇的溶液进行阳极化，并且其中所述板满足其厚度为20至80mm，在二分之一厚度处在5％盐酸溶液中出现氢气泡的持续时间大于400分钟。
13.根据权利要求12所述的元件，其中所述表面处理包括在10℃至30℃的温度下使用包含100至300g/l的硫酸和10至30g/l的草酸和5至30g/l的至少一种多元醇的溶液进行阳极化，并且其中所述板满足其厚度大于60mm，在表面处在5％盐酸溶液中出现氢气泡的持续时间为至少500分钟。
14.根据权利要求12所述的元件，其中Mg含量为0.4至0.7重量％，Si含量为0.4至0.7重量％，Cu含量低于0.05重量％，其在二分之一厚度处在5％盐酸溶液中出现氢气泡的持续时间至少为750分钟，并且其在5MPa应力下420℃的蠕变变形率在10小时后至多为0.27％。
15.一种制造真空室元件的方法，其中依次地
a.铸造具有按重量％计的以下组成的铝合金轧制板坯：Si:0.4-0.7，Mg:0.4-1.0；Mg/Si的按重量％计的比例小于1.8；Ti:0.01-0.15，Fe 0.08-0.25；Cu<0.35；Mn<0.4；Cr<0.25；Zn<0.04；其他元素各自<0.05且总计<0.15，其余为铝，
b.任选地，将所述轧制板坯均化，
c.将所述轧制板坯在高于400℃的温度下轧制，得到厚度至少等于10mm的板，
d.使所述板经历固溶热处理，任选地在此之前先进行冷加工操作，并淬火，
e.使如此固溶热处理和淬火的板通过以1％至5％的永久伸长率控制拉伸而消除应力，
f.使如此拉伸的板经历回火，
g.任选地，进行至少3％的额外冷变形和在至少500℃温度下的退火处理，退火处理在机械加工步骤h或表面处理步骤i之前或之后进行，
h.将如此回火的板机械加工成真空室元件，
i.对如此获得的真空室元件进行表面处理，
所述方法包括的轧制和/或固溶热处理和/或额外冷变形和退火步骤被调整为使获得的晶粒尺寸满足根据标准ASTM E112在平面L/TC中测量的平均线性截距长度
Figure FDA0002900285940000035
在表面与1/2厚度之间至少为350μm。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述表面处理包括在10至30℃的温度下使用包含100至300g/l硫酸和10至30g/l的草酸和5至30g/l的至少一种多元醇的溶液进行阳极化。
17.根据权利要求15所述的方法，其中轧制温度保持在高于500℃的温度。
18.根据权利要求17所述的方法，其中轧制温度保持在高于525℃的温度。
19.根据权利要求15至18中任一项所述的方法，其中对于热轧期间所作的大多数道次而言，由方程式(1)定义的Zener-Hollomon参数Z的自然对数lnZ在21和25之间。
Figure FDA0002900285940000031
20.根据权利要求15至18中任一项所述的方法，其中对于热轧期间所作的所有道次而言，由方程式(1)定义的Zener-Hollomon参数Z的自然对数lnZ在21和25之间。
Figure FDA0002900285940000032
21.根据权利要求19所述的方法，其中对于热轧期间所作的大多数道次而言，由方程式(1)定义的Zener-Hollomon参数Z的自然对数lnZ在21.5和24.5之间。
Figure FDA0002900285940000033
22.根据权利要求20所述的方法，其中对于热轧期间所作的所有道次而言，由方程式(1)定义的Zener-Hollomon参数Z的自然对数lnZ在21.5和24.5之间。
Figure FDA0002900285940000034
23.根据权利要求15至18中任一项所述的方法，其中在固溶热处理之前通过以至少4％的变形率轧制或拉伸进行冷加工操作。
24.根据权利要求23所述的方法，其中在固溶热处理之前通过以至少7％的变形率轧制或拉伸进行冷加工操作。
25.根据权利要求15至18中任一项所述的方法，其中在回火步骤之后进行至少3％的额外冷变形和在至少500℃温度下的退火处理，退火处理在机械加工步骤和表面处理步骤之前或之后进行。
26.根据权利要求25所述的方法，其中在回火步骤之后进行至少3％的额外冷变形和在至少525℃温度下的退火处理，退火处理在机械加工步骤和表面处理步骤之前或之后进行。
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