KR102584052B1 - 고온 안정성의 알루미늄 합금 진공 챔버 요소 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, Si: 0.4 - 0.7 중량%; Mg: 0.4 - 1.0 중량%, Mg/Si의 비(比)는 중량%로 1.8 미만; Ti: 0.01 - 0.15 중량%; Fe 0.08 - 0.25 중량%; Cu <0.35 중량%; Mn <0.4 중량%; Cr: <0.25 중량%; Zn <0.04 중량%; 기타 원소: 개별적으로 <0.05 중량%, 합계로 <0.15 중량%; 나머지: 알루미늄으로 구성된, 알루미늄 합금으로 제작된 적어도 10mm의 두께의 플레이트의 기계 가공 및 표면 처리에 의해 얻어진 진공 챔버 요소에 관한 것으로, 상기 플레이트의 결정립 크기(grain size)는, 표준 ASTM E112에 따라 L/TC 평면에서 측정된 평균 선형 절편 길이 이 표면과 1/2 두께 사이에서 적어도 350㎛가 되도록 이루어지는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 또한 이러한 진공 챔버 요소의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 제품은 높은 내식성 특성, 두께 및 기계 가공성에 있어서의 특성의 균질성을 유지하면서, 특히 고온에서의 크리프 변형에 대한 저항성의 측면에서 특히 바람직하다.

Description

고온 안정성의 알루미늄 합금 진공 챔버 요소
본 발명은 특히, 반도체, 평판 디스플레이 스크린, 및 광전지 패널에 기초한 전자 집적 회로의 제조를 위한 진공 챔버 요소로 사용하기 위한 알루미늄 합금 생성물 및 그 제조 프로세스에 관한 것이다.
반도체, 평판 디스플레이 스크린, 및 광전지 패널에 기초한 전자 집적 회로의 가공을 위한 진공 챔버 요소는 전형적으로 알루미늄 합금 플레이트로부터 얻어질 수 있다.
진공 챔버 요소는 진공 챔버 몸체, 밸브 몸체, 플랜지, 연결 요소, 밀봉 요소, 디퓨저, 및 전극과 같은 진공 챔버 구조 및 진공 챔버의 내부 컴포넌트의 제조를 위한 요소이다. 이들은 특히 알루미늄 합금 플레이트의 기계 가공 및 표면 처리에 의해 얻어진다.
만족스런 진공 챔버 요소를 얻기 위해서는, 알루미늄 합금 플레이트가 소정의 특성을 지녀야 한다.
플레이트는 먼저 변형 없이 일반적으로 적어도 평균 진공 레벨(10-3 내지 10-5 Torr)의 진공을 달성할 수 있도록, 원하는 치수와 강성을 갖는 부품을 기계 가공하기에 만족스런 기계적 특성을 지녀야 한다. 원하는 최종 인장 강도(Rm)는 그래서 일반적으로 적어도 260 MPa 및 가능케는 이보다 더 커야 한다. 또한, 기계 가공이 가능하기 위해서, 단일 블록으로부터의 기계 가공 대상 플레이트는 균일한 두께 특성을 가져야 하고 잔류 응력으로 인한 저장 탄성 에너지의 낮은 밀도를 가져야 한다. 또한 특정 적용에서, 진공 챔버 요소는 고온에 노출되며, 그래서 고온에서 크리프 변형(creep deformation)에 높은 저항성을 갖는 것이 중요하다.
필요 시 고진공(10-6 내지 10-8 Torr)을 달성하기 위해서는 플레이트의 공극 레벨(porosity level)도 또한 충분히 낮아야 한다. 또한, 진공 챔버에서 사용되는 가스는 종종 부식성이 높으며, 그래서 진공 챔버 요소로부터 나오는 입자 또는 물질에 의한 실리콘 플레이트 또는 액정 디바이스의 오염 위험성 및/또는 이들 요소의 빈번한 교체를 피하기 위해서는, 진공 챔버 요소의 표면을 보호하는 것이 중요하다. 반응성 가스에 저항성인 강성의 양극처리 산화물 코팅(hard anoidized oxide coating)을 생성하는 표면 처리를 수행할 수 있기 때문에, 이러한 관점에서 알루미늄은 유리한 재료인 것으로 증명된다. 이 표면 처리는 양극처리 단계를 포함하며, 얻어진 산화물 층은 일반적으로 양극층이라 불린다. 본 발명의 맥락에서, "내식성(corrosion resistance)"은, 보다 구체적으로, 진공 챔버에서 사용되는 부식성 가스 및 그 상응하는 테스트에 대한 양극처리된 알루미늄의 저항성을 의미하는 것으로 받아들여진다. 하지만, 양극층에 의해 제공되는 보호는 특히 플레이트의 미세구조와 관련된 많은 요인[입자의 크기 및 형상, 상 침전(phase precipitation) 및 공극률]에 의해 영향을 받으며, 항상 이러한 파라미터를 개선하는 것이 바람직하다. 내식성은 "버블 테스트(bubble test)"로 알려진 테스트에 의해 평가될 수 있는데, 이 테스트는 염산의 희석 용액과의 접촉 시에 양극처리 생성물의 표면 상에서 수소 버블 발생 지속시간을 측정하는 것을 포함한다. 종래기술에서 알려진 지속시간은 수십 분 내지 수 시간의 범위이다.
진공 챔버 요소를 개선하기 위해, 알루미늄 플레이트 및/또는 수행되는 표면 처리가 개선될 수 있다.
미국 특허 제6,713,188호(특허권자: Applied Materials Inc.)에는 (중량%로서) 다음과 같이 Si: 0,4 - 0.8; Cu: 0.15 - 0.30; Fe: 0.001 - 0.20; Mn: 0.001 - 0.14; Zn: 0.001 - 0.15　; Cr: 0.04 - 0.28; Ti: 0.001 - 0.06; Mg: 0.8 - 1.2로 구성된 반도체 제조용의 챔버의 제조에 적합한 합금이 기재되어 있다. 요구되는 형상을 달성하기 위해 압출 또는 기계 가공에 의해 부품이 얻어진다. 이러한 조성은 불순물 입자의 크기를 제한할 수 있게 하는데, 이는 양극층의 성능을 향상시킨다.
미국 특허 제7,033,447호(특허권자: Applied Materials Inc.)는 (중량%로서) 다음과 같이 Mg: 3.5 - 4.0; Cu: 0.02 - 0.07; Mn: 0.005 - 0.015; Zn: 0.08-0.16; Cr: 0.02 - 0.07; Ti: 0 - 0.02; Si <0.03; Fe <0.03으로 구성된 반도체 제조용의 챔버의 제조에 적합한 합금을 청구하고 있다. 부품은 7-21℃의 온도에서 10% 내지 20 중량%의 황산과 0.5 내지 3 중량%의 옥살산을 포함하는 용액에서 양극처리된다. 버블 테스트에 의해 얻어진 최상의 결과는 20시간이었다.
미국 특허 제6,686,053호(특허권자: Kobe)는 내식성이 향상된 합금을 청구하며, 양극 산화물은 장벽(barrier) 층과 다공성 층을 포함하고, 이 층의 적어도 일부는 베마이트(boehmite) 및/또는 수도-베마이트(pseudo-boehmite)로 변경된다. 버블 테스트에 의해 얻어진 최상의 결과는 10시간이었다.
미국 특허 출원 제US 2009/0050485호(출원인: Kobe Steel, Ltd.)는 (중량%로서) 다음과 같이 Mg: 0.1 - 2.0; Si: 0.1 - 2.0; Mn: 0.1 - 2.0; Fe, Cr, 및 Cu ≤ 0.03으로 구성되며, 양극 산화물 층의 경도가 두께에 따라 변하도록 양극처리된 합금을 개시한다. 매우 낮은 철, 크롬, 및 구리 함량은 사용된 금속에 대해 높은 추가 비용을 초래한다.
미국 특허 출원 제US 2010/0018617호(출원인: Kobe Steel, Ltd.)는 (중량%로서) 다음과 같이 Mg: 0.1 - 2.0; Si: 0.1 - 2.0; Mn: 0.1 - 2.0; Fe, Cr, 및 Cu ≤ 0.03으로 구성된 합금을 개시하며, 이 합금은 550℃ 초과 600℃ 이하의 온도에서 균질화된다.
특허 출원 제US 2001/019777호 및 JP2001-220637호(출원인: Kobe Steel)에는 (중량%로서) Si: 0.1 - 2.0, Mg: 0.1 - 3.5; Cu: 0.02 - 4.0, 및 불순물로서, Cr 함량 0.04% 미만을 포함하는 챔버용 합금이 기재되어 있다. 이들 특허문헌은 용체화 열처리 이전에 열간 압연을 수행함으로써 얻어진 생성물을 개시한다.
국제 특허 출원 제WO2011/89337호(출원인: Constellium)에는 (중량%로서) 다음과 같이 Si: 0.5 - 1.5, Mg: 0.5 - 1.5; Fe <0.3; Cu <0.2; Mn <0.8; Cr <0.10; Ti <0.15로 구성된, 진공 챔버 요소의 가공에 적합한 비압연식 주조 생성물의 제조 프로세스가 기재되어 있다.
미국 특허 제6,066,392호(특허권자: Kobe Steel)는 내식성이 개선된 양극 산화 필름을 갖는 알루미늄 재료를 개시하며, 고온 열 사이클 및 부식 환경에서도 균열이 발생하지 않는다.
미국 특허 제6,027,629호(특허권자: Kobe Steel)에는 양극 산화물 필름의 기공 직경(pore diameter)이 그 두께 내에서 가변적인 것인, 진공 챔버 요소를 위한 개선된 표면 처리 방법이 기재되어 있다.
미국 특허 제7,005,194호(특허권자: Kobe Steel)는, 양극처리 필름이 다공성 층으로, 그리고 구조가 적어도 부분적으로 베마이트 또는 수도-베마이트인 비다공성 층으로 구성된, 진공 챔버 요소를 위한 개선된 표면 처리 방법을 개시한다.
특허 출원 제WO2014/060660호(출원인: Constellium France)는 (중량%로서) 다음과 같이 Si: 0.4 - 0.7, Mg: 0.4 - 0.7; Ti 0.01 - <0.15, Fe <0.25; Cu <0.04; Mn <0.4; Cr 0.01 - <0.1; Zn <0.04; 기타 원소: 개별적으로 <0.05, 합계로 <0.15; 나머지: 알루미늄으로 구성된, 알루미늄 합금으로 제작된 적어도 10mm의 두께의 플레이트의 기계 가공 및 표면 처리에 의해 얻어진 진공 챔버 요소에 관한 것이다.
이들 특허문헌은 고온에서의 크리프 변형에 대한 저항성을 향상시키는 문제에 대해서는 언급하고 있지 않다.
높은 내식성 특성, 두께 및 기계 가공성에 있어서의 특성의 균질성을 유지하면서, 특히 고온에서의 크리프 변형에 대한 저항성의 측면에서 보다 향상된 진공 챔버 요소에 대한 요구가 있다.
본 발명의 제1의 주제는 Si: 0.4 - 0.7 중량%; Mg: 0.4 - 1.0 중량%, Mg/Si의 비(比)는 중량%로 1.8 미만; Ti: 0.01 - 0.15 중량%; Fe: 0.08 - 0.25 중량%; Cu <0.35 중량%; Mn <0.4 중량%; Cr <0.25 중량%; Zn <0.04 중량%; 기타 원소: 개별적으로 <0.05 중량%, 합계로 <0.15 중량%; 나머지: 알루미늄으로 구성된, 알루미늄 합금으로 제작된 적어도 10mm의 두께의 플레이트의 기계 가공 및 표면 처리에 의해 얻어진 진공 챔버 요소로서, 상기 플레이트의 결정립 크기(grain size)는, 표준 ASTM E112에 따라 L/TC 평면에서 측정된 평균 선형 절편 길이 이 표면과 1/2 두께 사이에서 적어도 350㎛가 되도록 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2의 주제는 진공 챔버 요소의 제조 방법으로서, 순차적으로,
a. Si: 0.4 - 0.7 중량%; Mg: 0.4 - 1.0 중량%, Mg/Si의 비는 중량%로 1.8 미만; Ti: 0.01 - 0.15 중량%; Fe: 0.08 - 0.25 중량%; Cu <0.35 중량%; Mn <0.4 중량%; Cr <0.25 중량%; Zn <0.04 중량%; 기타 원소: 개별적으로 <0.05 중량%, 합계로 <0.15 중량%; 나머지: 알루미늄인 조성의 알루미늄 합금의 압연 슬라브(rolling slab)를 주조하는 단계,
b. 선택적으로, 상기 압연 슬라브를 균질화하는 단계,
c. 적어도 10mm의 두께를 갖는 플레이트를 얻기 위해, 상기 압연 슬라브를 400℃ 초과의 온도에서 압연하는 단계,
d. 상기 플레이트를, 선택적으로 냉간 가공을 선행시켜, 용체화 열처리 및 담금질 처리하는 것인 단계,
e. 용체화 열처리 및 담금질 처리 후에, 응력을 완화시키도록 상기 플레이트를 1 내지 5%의 영구 연신율로 제어된 신장(controlled stretching)을 행하는 것인 단계,
f. 연신된 플레이트를 이후 시효 처리(aging)하는 단계,
g. 선택적으로, 적어도 3%의 추가적인 냉간 가공 및 적어도 500℃의 온도에서의 어닐링(annealing) 처리를 수행하는 단계로서, 상기 어닐링 처리는 하기의 기계 가공 단계 h 또는 표면 처리 단계 i 전에 또는 후에 행해질 수 있는 것인 단계,
h. 시효 처리된 플레이트를 진공 챔버 요소로 기계 가공하는 단계,
i. 바람직하게는 10 내지 30℃ 사이의 온도에서 수행되는 양극처리를 포함하는, 이러한 방식으로 얻어진 진공 챔버 요소의 표면 처리를, 100 내지 300 g/l의 황산 및 10 내지 30 g/l의 옥살산 및 5 내지 30 g/l의 적어도 하나의 폴리올을 포함하는 용액으로 수행하는 것인 단계
가 행해지며,
상기 방법은 표준 ASTM E112에 따라 L/TC 평면에서 측정되는 평균 선형 절편 길이 이 표면과 1/2 두께 사이에서 적어도 350㎛가 되도록 하는 결정립 크기를 얻기 위해, 적절한 추가적인 어닐링 및/또는 용체화 열처리 및/또는 냉간 가공 및/또는 어닐링 단계를 포함한다.
도 1은 바커 에칭(Barker's etch) 후에 L/TC 섹션에서, 예 1에서 얻어진 생성물 A의 입상 구조(granular structure)를 도시하는 도면.
도 2는 크리프 열간 가공 테스트에 사용되는 시편(specimen)의 기하학적 구조를 도시하는 도면.
도 3은 바커 에칭 후에 L/TC 섹션에서, 예 2에서 얻어진 생성물 F-1(도 3a)과 생성물 F-2(도 3b)의 입상 구조를 도시하는 도면.
도 4는 1/2 두께 및 1/4 두께의 표면에 있어서, 바커 에칭 후에 L/TC 섹션에서 예 3에서 얻어진 생성물 G와 H의 입상 구조를 도시하는 도면.
도 5는 예 3에서 얻어진 생성물에 대한 L 방향에서의 두께의 응력 프로파일을 도시하는 도면.
합금의 지정은 본 기술분야의 통상의 기술자에게 알려진 알루미늄 협회(Aluminum Association: AA)의 규정에 따른다. 야금 상태(metallurgical state)의 정의는 유럽 표준 EN 515에 제시되어 있다. 달리 명시되지 않는 한, 표준 EN 12258-1의 정의가 적용된다.
달리 명시되지 않는 한, 정적 인장 기계적 특성, 즉 극한 인장 강도 Rm, 0.2%에서의 통상적인 항복 응력, 신장 한계 Rp0.2, 및 A% 파단에서의 연신은 표준 ISO 6892-1에 따른 인장 시험에 의해 결정되며, 샘플링과 테스팅 방향은 EN 485-1에 의해 표준이 정의된다. 경도는 표준 EN ISO 6506에 따라 측정된다.
결정립 크기(입도)는 표준 ASTM E112에 따라 측정된다. 평균 결정립 크기는 (ASTM E112-96§16.3) 표준의 절편법(intercept method)에 따라 L/TC 평면에서 측정된다. 평균 선형 절편 길이(intercept length)는 종방향 과 횡방향 에서 측정된다. L/TC 평면에서의 평균값 은 L/TC 평면에서의 평균 선형 절편 길이라고도 명명되며, 에 따라 계산된다. 이방성 지수 은 에 따라 계산된다. 의 두께에 있어서의 변동 도 또한 다음의 공식, 즉 에 따라 계산되며, 여기서 S는 표면적을 의미하고, 1/2 Th는 1/2 두께를 의미하며, 1/4 Th는 1/4 두께를 의미한다.
본 발명의 문맥에서, "표면 결정립 크기"라는 용어는 두께 방향으로 2mm가 제거될 수 있는 기계 가공 후에 측정된 결정립 크기를 의미하는 것으로 이해된다.
항복 전압은 EN ISO 2376: 2010에 따라 측정된다.
본 발명의 발명자는, 고온 크리프 변형에 대한 저항성의 측면에서 매유 유리한 특성을 가지면서 또한 내식성 특성 및 기계 가공성의 균일성을 갖는 진공 챔버 요소가, 종래 기술에 따른 알려진 생성물에 비해 결정립 크기가 크며 두께가 균일한 6xxx 시리즈의 특정 알루미늄 합금에 대해서 얻어짐을 밝혀냈다. 본 발명에 따른 결정립 크기를 얻는 단계를 포함하는 진공 챔버 요소의 제조 방법이 또한 발명되었다.
본 발명에 따른 진공 챔버 요소를 획득할 수 있게 하는 알루미늄 합금 플레이트의 조성은 Si: 0.4 - 0.7 중량%; Mg: 0.4 - 1.0 중량%, Mg/Si의 비(比)는 중량%로 1.8 미만; Ti: 0.01 - 0.15 중량%; Fe: 0.08 - 0.25 중량%; Cu <0.35 중량%; Mn <0.4 중량%; Cr <0.25 중량%; Zn <0.04 중량%; 기타 원소: 개별적으로 < 0.05 중량%, 합계로 < 0.15 중량%; 나머지: 알루미늄이다. 이들 원소의 함량은 본 발명에 따른 결정립 크기와 함께, 특히 고온 크리프 변형에 대한 높은 저항성을 얻을 수 있게 한다.
마그네슘과 실리콘은 본 발명에 따른 합금 생성물의 주요 첨가 원소이다. 이들의 함량은 적절한 기계적 특성, 특히 적어도 260 MPa의 TL 방향으로의 인장 강도 및/또는 적어도 200 MPa의 TL 방향으로의 항복 강도 그리고 또한 두께 전체에 걸친 균질한 입상 구조를 얻을 수 있도록 신중하게 선택되었다. 실리콘 함량은 0.4 내지 0.7 중량% 사이, 바람직하게는 0.5 내지 0.6 중량% 사이에 있다. 마그네슘 함량은 0.4 내지 1.0 중량% 사이이다. 바람직하게는, 최소 마그네슘 함량은 0.5 중량%이다. 바람직하게는, 최대 마그네슘 함량은 0.7 중량%, 바람직하게는 0.6 중량%이다. 바람직한 실시예에서, 마그네슘 함량은 0.4 내지 0.7 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 0.6 중량%이다. 바람직한 실리콘 함량 및/또는 마그네슘 함량은 표면 및 1/2 두께 양자(兩者) 모두에서 본 발명에 따른 생성물에 특히 현저한, 버블 테스트에서의 수소 버블 발생 지속시간을 달성할 수 있게 해준다. 또한, Mg/Si의 중량% 비(比)는 1.8 미만, 바람직하게는 1.5 미만으로 유지되어야 한다. 본 발명의 발명자는, 이 비가 너무 높으면, 고온 크리프 변형에 대한 저항성이 저하됨을 실제로 발견했다. 본 발명의 발명자는 고용체 중의 과도하게 높은 Mg 함량은 고온 크리프 변형 저항성에 영향을 미칠 수 있다고 생각하고 있다.
본 발명의 발명자는 놀랍게도, 철의 양이 너무 적으면 고온 크리프 변형 저항성에 영향을 미침을 발견했다. 최소 철 함량은 0.08 중량%, 바람직하게는 0.10 중량%이다. 철의 양이 너무 많으면 양극 산화물 층의 특성에 악영향을 미칠 수 있다. 철 함량은 그래서 최대 0.25 중량%, 바람직하게는 최대 0.20 중량%이다. 본 발명의 바람직한 실시예에서, 철 함량은 0.10 내지 0.20 중량%이다.
과도한 구리 함량의 첨가는 고온 크리프 변형 저항성에 악영향을 미칠 수 있다. 구리 함량은 그래서 0.35 중량% 미만이다. 또한, 높은 구리 함량은 보호 산화물 층의 특성을 저하시킬 수 있고 및/또는 진공 챔버 내에서 제작되는 제품을 오염시킬 수 있다. 바람직하게는, 구리 함량은 0.05 중량% 미만, 바람직하게는 0.02% 미만, 유익하게는 0.01 중량% 미만이다.
과도한 양의 티타늄도 양극 산화물 층의 특성에 악영향을 미칠 수 있다. 티타늄 함량은 그래서 0.15 중량% 미만이다. 하지만, 소량의 티타늄의 첨가는 입상 구조 및 그 균질성에 유익한 영향을 미치며, 그래서 티타늄 함량은 적어도 0.01 중량%이다. 바람직한 실시예에서, 티타늄 함량은 0.01 내지 0.1 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.05 중량%이다. 유익하게는, 티타늄 함량은 적어도 0.02 중량%, 바람직하게는 적어도 0.03 중량%이다.
과도한 양의 크롬도 고온 크리프 변형 저항성에 유해한 영향을 미칠 수 있다. 크롬 함량은 그래서 0.25 중량% 미만이다. 하지만, 소량의 크롬의 첨가는 입상 구조에 유익한 영향을 미칠 수 있으며, 그래서 크롬 함량은 바람직하게는 적어도 0.01 중량%이다. 바람직한 실시예에서, 크롬 함량은 0.01 내지 0.04 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.03 중량%이다. 크롬과 티타늄의 동시 첨가는 입상 구조를 개선하고 특히 입자의 이방성 지수를 저감하는 것을 가능케 하기 때문에 유익하다.
소정의 기타 원소의 최대 함량을 제어하는 것은, 이들 원소가 권장된 레벨보다 더 높은 레벨로 존재하는 경우에는 양극 산화물 층의 특성을 저하시킬 수 있고 및/또는 진공 챔버 내에서 제조되는 제품을 오염시킬 수 있기 때문에 중요하다. 망간 함량은 그래서 0.4 중량% 미만, 바람직하게는 0.04 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.02 중량% 미만이다. 아연 함량은 0.04 중량% 미만, 바람직하게는 0.02 중량% 미만, 바람직하게는 0.001 중량% 미만이다.
본 발명에 따른 알루미늄 합금 플레이트는 적어도 10mm의 두께를 갖는다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 알루미늄 합금 플레이는 20 내지 110mm 사이의 두께, 바람직하게는 30 내지 90mm 사이의 두께를 갖는다. 본 발명의 일 실시예에서, 본 발명에 따른 알루미늄 합금 플레이트는 적어도 50mm의 두께, 바람직하게는 적어도 60mm의 두께를 갖는다.
본 발명에 따른 플레이트는 표준 ASTM E112에 따라 L/TC 평면에서 측정되는, 평균 선형 절편 길이 이 표면과 1/2 두께 사이에서 적어도 350㎛와 같고, 바람직하게는 표면과 1/2 두께 사이에서 적어도 400 미크론과 같도록 결정립 크기를 갖는데, 이는 고온 크리프 변형 저항성을 달성하는 데 도움을 준다. 바람직하게는, 결정립 크기는 특별히 두께가 균일하며, 플레이트는 표준 ASTM E112에 따른 로 지칭되는, L/TC 평면에서 횡방향으로의 평균 선형 절편 길이의 두께에 있어서의 변동이 30% 미만, 바람직하게는 20% 미만이 되도록 이루어진다. 결정립 크기의 변동은 1/2 두께, 1/4 두께, 및 표면에서의 최대값과 최소값 사이의 차를 취하여, 1/2 두께, 1/4 두께, 및 표면에서의 평균값으로 나눔으로써 계산된다. 바람직하게는, 횡방향으로 표준 ASTM E112에 따라 L/TC 평면에서 측정된 평균 선형 절편 길이 는 표면과 1/2 두께 사이에서 적어도 200㎛, 바람직하게는 적어도 230㎛이다.
본 발명에 따른 플레이트는 고온 크리프 변형 저항성을 갖는다. 따라서 바람직하게는, 420℃에서 5 MPa의 응력 하에서의 크리프 변형은 10시간 후에 최대 0.40%, 바람직하게는 최대 0.27%이다.
본 발명에 따른 플레이트는 기계 가공에 적합하다. 그 측정이 예 1에 기재되어 있는, 두께가 20 내지 80mm 사이인 본 발명에 따른 플레이트의 저장된 탄성 에너지 밀도 Wtot는 그래서 바람직하게는 0.2 kJ/m3 미만이다.
본 발명에 따른 진공 챔버 요소는,
a. 본 발명에 따른 조성의 알루미늄 합금의 압연 슬라브(rolling slab)를 주조하는 단계,
b. 선택적으로, 상기 압연 슬라브를 균질화하는 단계,
c. 적어도 10mm의 두께를 갖는 플레이트를 얻기 위해, 상기 압연 슬라브를 400℃ 초과의 온도에서 압연하는 단계,
d. 상기 플레이트를, 선택적으로 냉간 가공을 선행시켜, 용체화 열처리 및 담금질 처리하는 단계,
e. 용체화 열처리 및 담금질 처리 후에, 응력을 완화시키도록 상기 플레이트를 1 내지 5%의 영구 연신율로 제어된 신장(controlled stretching)을 행하는 단계,
f. 연신된 플레이트를 이후 시효 처리(aging)하는 단계,
g. 선택적으로, 적어도 3%의 추가적인 냉간 가공 및 적어도 500℃의 온도에서 어닐링(annealing) 처리를 수행하는 단계로서, 어닐링 처리는 하기의 기계 가공 단계 h 또는 표면 처리 단계 i 전에 또는 후에 행해질 수 있는 것인 단계,
h. 시효 처리된 플레이트를 진공 챔버 요소로 기계 가공하는 단계,
i. 바람직하게는 10 내지 30℃ 사이의 온도에서 수행되는 양극처리를 포함하는, 이러한 방식으로 얻어진 진공 챔버 요소의 표면 처리를, 100 내지 300 g/l의 황산 및 10 내지 30 g/l의 옥살산 및 5 내지 30 g/l의 적어도 하나의 폴리올을 포함하는 용액으로 수행하는 단계
를 포함하는 프로세스에 의해 얻어지며,
상기 방법은 표준 ASTM E112에 따라 평면 L/TC에서 측정되는, 평균 선형 절편 길이 이 표면과 1/2 두께 사이에서 적어도 350㎛인 결정립 크기를 얻게 하기 위해 적절한 추가적인 어닐링 및/또는 용체화 열처리 및/또는 냉간 가공 및/또는 어닐링 단계를 포함한다.
균질화가 바람직한데, 이는 540℃와 600℃ 사이의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 균질화 시간은 적어도 4시간이다.
균질화가 수행될 때, 슬라브는 균질화 후에 냉각될 수 있으며, 그리고 나서 열간 압연 전에 재가열되거나 또는 중간 냉각 없이 곧바로 압연될 수 있다.
열간 압연 조건은 특히, 생성물의 내식성을 향상시키기 위해 원하는 미세 구조를 얻는 데 중요하다. 특히, 압연 슬라브는 열간 압연 프로세스 전체에 걸쳐서 400℃ 초과의 온도로 유지된다. 바람직하게는, 금속의 온도는 열간 압연 동안에 적어도 450℃이다. 본 발명에 따른 플레이트는 적어도 10mm의 두께로 적층된다.
그리고 나서 플레이트는, 선택적으로 냉간 가공을 선행시켜, 용체화 열처리 및 담금질 처리되는데, 담금질 처리는 특히 분무 또는 침지에 의해 수행될 수 있다. 용체화 열처리는 바람직하게는 540℃와 600℃ 사이의 온도에서 수행된다. 바람직하게는 용해 시간은 적어도 15분이며, 이 시간은 생성물의 두께에 따라 조정된다.
용체화 열처리를 거친 플레이트는 그리고 나서 1 내지 5%의 영구 연신율로 제어된 신장에 의해 응력 완화된다.
연신된 플레이트는 이후 시효 처리(aging)를 거친다. 시효 처리 온도는 바람직하게는 150℃와 190℃ 사이이다. 시효 처리 시간은 전형적으로 5시간 내지 30시간 사이이다. 바람직하게는, 최대 항복 강도 및/또는 T651 상태를 달성하기 위해 시효 처리는 피크(peak)에서 행해진다.
선택적으로, 적어도 3%의 추가적인 냉간 가공 및 적어도 500℃의 온도에서의 어닐링 처리가 수행되는데, 어닐링 처리는 기계 가공 및 표면 처리 전에 또는 후에 행해질 수 있다.
본 발명에 따른 결정립 크기를 얻기 위해, 압연 및/또는 용체화 열처리 및/또는 추가적인 냉간 가공 및 어닐링 단계가 적절하다.
제1 실시예에서, 압연 온도는 모든 압연 단계들 동안에 500℃ 초과, 바람직하게는 525℃ 초과의 온도로 유지된다. 바람직하게는 제1 실시예에서, 수학식 1로 정의된 제너-홀로몬(Zener-Hollomon) 파라미터 Z의 자연로그, ln Z는 열간 압연 중에 이루어진 다수의 패스(majority of passes)에 대해서, 바람직하게는 모든 패스에 대해서 21과 25의 사이, 바람직하게는 21.5와 24.5 사이이며,
여기서, 는 s-1로 표현되는 두께의 평균 변형률이고, Q는 156 kJ/mol의 활성화 에너지이며, R은 이상 기체 상수 8.31 JK-1mol-1이고, T는 Kelvin으로 표시되는 압연 온도이다.
이 제1 실시예에서, 최종 압연 패스는 바람직하게는 L/H가 적어도 0.6이 되도록 이루어지며, 여기서 H는 압연기(rollimg mill) 유입구에서의 두께이고, L은 압연기에서의 접촉 길이이다.
제2 실시예에서, 상기 시간 및/또는 상기 용체화 열처리 온도는 결정립 성장을 얻기 위해 합금 요소를 용체화 열처리하는 데 필요한 시간 및/또는 용체화 열처리 온도와 관련하여 변경된다. 전형적으로, 합금 요소를 용체화 열처리하는 데 필요한 시간 및/또는 용체화 열처리 온도보다, 사용되는 시간은 적어도 2배이고 및/또는 온도는 적어도 10℃ 더 높다.
제3 실시예에서, 용체화 열처리는 적어도 4%, 바람직하게는 적어도 7%의 변형을 갖는 압연 또는 연신에 의한 냉간 가공이 선행된다.
제4 실시예에서, 시효 처리(aging) 단계 후에, 적어도 3%의 추가적인 냉간 가공 및 적어도 500℃, 및 바람직하게는 적어도 525℃의 온도에서의 어닐링 처리가 행해지는데, 어닐링 처리는 기계 가공 단계 또는 표면 처리 단계 전에 또는 후에 행해질 수 있다.
제4 실시예는 본 발명에 따른 결정립 크기를 얻기 위해 통합될 수 있다.
진공 챔버 요소는 본 발명에 따른 적어도 10mm의 두께의 플레이트의 기계 가공 및 표면 처리에 의해 얻어진다.
표면 처리는 바람직하게는, 두께가 전형적으로 20 내지 80㎛ 사이인 양극층(anodic layer)을 얻기 위해 양극처리하는 것을 포함한다.
표면 처리는 바람직하게는, 양극처리 전에, 알려진 제품, 특히 알칼리성 제품으로 탈지(degreasing) 및/또는 산세(pickling)하는 것을 포함한다. 탈지 및/또는 산세는 특히 알칼리성 산세의 경우에, 전형적으로 질산과 같은 산 및/또는 적어도 하나의 린싱(rinsing) 단계에 의한 중화 작업을 포함할 수 있다.
양극처리는 산용액을 사용하여 행해진다. 표면 처리는 얻어진 양극층의 양극처리 후에 수화(hydration)["씰링(sealing)"이라고도 함]를 포함하는 것이 바람직하다.
바람직한 실시예에서, 양극처리(anodization)는 100 내지 300 g/l의 황산, 10 내지 30 g/l의 옥살산 및 5 내지 30 g/l의 적어도 하나의 폴리올을 포함하는 용액으로 10 내지 30℃ 사이의 온도에서 이루어지며, 이러한 방식으로 양극처리된 생성물은 유리하게는 적어도 98℃의 온도에서, 바람직하게는 적어도 약 1시간 동안 탈이온수에서 수화된다. 이러한 유익한 양극처리 조건은 표면 및 1/2 두께 양자(兩者) 모두에서 특히 본 발명에 따른 바람직한 생성물에 매우 현저한, 버블 테스트에서의 수소 버블 발생 지속시간을 달성할 수 있게 해주며, 그 Mg 함량은 0.4 내지 0.7 중량% 사이, Si 함량은 0.4 내지 0.7 중량% 사이, 그리고 Cu 함량은 0.05 중량% 미만이며, 이에 대해 버블 테스트 지속시간은 바람직하게는 적어도 750분이다.
바람직하게는, 이 유익한 표면 처리부를 양극처리하는 데 사용되는 수용액은 티타늄 염을 함유하지 않는다. 양극처리 용액 중의 적어도 하나의 폴리올의 존재는 양극층의 내식성의 향상에도 또한 기여한다. 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 또는 바람직하게는 글리세롤이 바람직한 폴리올이다. 양극처리는 바람직하게는 1 내지 5 A/dm2 사이의 전류 밀도로 행해진다. 양극처리 시간은 원하는 양극층 두께를 달성할 수 있도록 결정된다.
양극처리 후에, 양극층 상에 수화(hydration) 단계(씰링이라고도 함)를 수행하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 수화는 적어도 98℃의 온도에서 바람직하게는 적어도 1시간 동안 탈이온수에서 행해진다. 본 발명의 발명자는 양극처리 후에 탈이온수에서, 20 내지 70℃의 온도로 적어도 10분간 지속되는 제1 단계 및 적어도 9℃의 온도로 적어도 약 1시간 지속되는 제2 단계의 2 단계로 수화를 수행하는 것이 특히 유익함을 관찰하였다. 바람직하게는, 수화의 제2 단계에 사용되는 탈이온수에 Anodal-SH1®과 같은 트리아진 유도체의(triazine-derived) 방오 첨가제가 첨가된다.
유익한 표면 처리 방법으로 처리되고 두께가 20 내지 80mm 사이인 플레이트로부터 얻어진 진공 챔버 요소는, 적어도 플레이트의 표면에 대응하는 부분에 대해 1/2 두께에서 적어도 약 400분, 바람직하게는 적어도 750분, 심지어는 적어도 약 900분인, 5%의 염산 용액에서의 수소 버블 발생 지속시간("버블 테스트")에 수월하게 도달할 수 있다. 두께가 60 내지 80mm 사이인 본 발명에 따른 합금 플레이트로부터 바람직한 표면 처리 방법으로 얻어진 진공 챔버 요소는, 플레이트의 표면 상에서, 1/2 두께에 있어서 적어도 500분, 바람직하게는 적어도 900분인, 5%의 염산 용액에서의 수소 버블 발생 지속시간에 도달할 수 있다.
Mg 함량이 0.4 내지 0.7 중량% 사이, Si 함량이 0.4 내지 0.7 중량% 사이, 그리고 Cu 함량이 0.05 중량% 미만인 본 발명에 따른 바람직한 생성물은, 1/2 두께에서, 적어도 750분인, 5%의 염산 용액에서의 수소 버블 발생 지속시간("버블 테스트")에 도달하며, 420℃에서 5 MPa의 응력 하에서의 크리프 변형은 10시간 후에 최대 0.27%이다.
본 발명에 따른 진공 챔버 요소의 진공 챔버에서의 사용은 특히 유익한데, 그 이유는 진공 챔버 요소의 특성이 매우 균일하며, 또한 특히 바람직한 표면 처리 프로세스에 의해 양극처리된 요소의 경우에는 내식성이 높기 때문이며, 이는 예를 들면 마이크로프로세서 또는 평판 스크린용 페이스 플레이트(face plate)와 같이 챔버 내에서 제조되는 제품의 오염을 방지한다.
예
예 1
이 예에서는 16mm 두께의 6xxx 합금 플레이트가 준비되었다.
슬라브는 주조되었고, 그 조성은 표 1에 주어져 있다.
합금 Si Fe Cu Mn Mg Cr Ti Mg/Si
A (본 발명) 0.6 0.23 0.30 0.12 1.0 0.20 0.06 1.7
B (참조) 0.6 0.23 0.29 0.12 1.2 0.20 0.07 2.0
C (참조) 0.4 0.24 0.29 0.12 1.0 0.19 0.06 2.5
D (참조) 0.6 0.07 0.29 0.12 1.0 0.20 0.06 1.7
E (참조) 0.6 0.06 0.29 < 0.01 1.0 0.30 0.06 1.7
<표 1: 합금의 조성(중량%)>
슬라브는 560℃의 온도에서 2시간 동안 균질화되었고, 적어도 400℃의 온도에서 16mm의 두께로 열간 압연되었다. 이러한 방식으로 얻어진 플레이트는 그 조성에 적합한 575℃(A, D, E), 545℃(C), 또는 570℃(B)의 온도에서 2시간 동안 용체화 열처리를 거치고는, 담금질 처리 및 신장되었다. 얻어진 플레이트는 적절한 시효 처리(aging)를 거쳐서 T651 상태에 이르렀다. 용체화 열처리의 지속시간과 온도는, 로 명명되는, 표준 ASTM E112에 따라 측정되는 L/TC 평면에서의 평균 선형 절편 길이가 표면과 1/2 두께 사이에서 적어도 350㎛와 같은 결정립 크기를 얻기 위한 것이다. 전체 플레이트를 대표하는 플레이트 A에 대해 얻어진 현미경 사진이 도 1에 도시되어 있다.
고온에서의 크리프 변형에 대한 저항성이 5 MPa의 응력 하에서 420℃의 온도에서 도 2에 설명된 바와 같이 시편에 대해 평가되었다. 10시간 이후의 변형이 표 2에 주어져 있다.
합금 변형(%)
A (본 발명) 0.15
B (참고) 0.29
C (참고) 0.45
D (참고) 0.46
E (참고) 0.61
<표 2: 5 MPa의 응력 하에서 420℃에서 크리프 시험의 10시간 후의 변형>
플레이트 A는 기계 가공 및 표면 처리를 거쳤다. 표면 처리에서, 생성물은 탈지되고, 알칼리성 용액으로 산세되며, 질산 용액으로 중화되고 나서, 황산/옥살산 조(bath)(황산 160 g/l + 옥살산 20 g/l + 15 g/l의 글리세롤)에서 약 20℃의 온도로 양극처리된다. 양극처리 후에, 양극층의 수화 처리가 다음의 2 단계로, 즉 탈이온수 중에서 50℃에서 20분간 그리고 그 후 Anodal-SH1® 트리아진 유도체의 방오 첨가제의 존재 하에 비등하는 탈이온수 중에서 약 80분간 행해졌다. 얻어진 양극층은 약 50㎛의 두께를 가졌다.
얻어진 양극층은 다음의 시험에 의해 특징지어졌다.
항복 전압은 양극층을 통하여 최초의 전류가 흐르는 전압을 특징으로 한다. 측정 방법은 표준 EN ISO 2376: 2010에 기술되어 있다. 얻어진 값은 2.6 kV였다.
"버블 테스트"는 염산 용액 중에서 최초의 버블이 발생하는 데 걸리는 시간을 측정함으로서 양극층의 품질을 특징짓는 부식 테스트이다. 샘플의 직경 20mm의 평탄한 표면을 실온에서 5 중량%의 HCL을 함유한 용액 내에 둔다. 특징적인 시간은 양극처리된 알루미늄의 표면의 적어도 하나의 별개의 지점에서 연속적인 기포의 흐름이 보이기 시작하는 시간이다. 얻어진 결과는 450분이었다.
예 2
이 예에서, 표 3에 나타내는 바와 같은 조성 및 280mm의 두께의 합금 플레이트가 균질화 및 400℃ 초과의 온도에서의 열간 압연에 의해 제조되었다.
합금 Si Fe Cu Mn Mg Cr Ti Mg/Si
F 0.56 0.13 0.011 0.016 0.54 0.021 0.018 1
<표 3: 합금의 조성(중량%)>
플레이트 F-1은 이후 8% 신장되었지만, 다른 F-2는 이러한 처리가 이루어지지 않았다. 이러한 방식으로 얻어진 플레이트는 500℃의 온도에서 6시간 동안 용체화 열처리를 거치고는, 담금질 처리 및 분쇄되었다. 얻어진 플레이트는 적절한 시효 처리를 거쳐서 T651 상태에 이르렀다.
얻어진 다양한 생성물의 입상 구조는, 베이커 에칭 후에 광학 현미경으로 L/TC 섹션에서 1/2 두께에서 관찰되었다. 현미경 사진은 도 3a(플레이트 F1)와 도 3b(플레이트 F-2)에 도시되어 있다.
L-TC 평면에서 측정된 결정립 크기는 표 4에 제시된다.
합금 위치 ㎛ ㎛ ㎛
(L/TC)
F1 1/2 두께 435 567 497 1.3
F2 1/2 두께 223 359 283 1.6
<표 4: L-TC 평면에서의 결정립 크기(㎛)>
고온에서의 크리프 변형에 대한 저항성이 5 MPa의 응력 하에서 420℃의 온도에서 도 2에 설명된 바와 같이 시편에 대해 평가되었다. 10시간 이후의 변형이 표 5에 주어져 있다.
합금 변형(%)
F-1 (본 발명) 0.08%
F-2 (참고) 0.7%
< 표 5: 5 MPa의 응력 하에서 420℃에서 크리프 시험의 10시간 후의 변형>
예 3
이 예에서는 64mm 두께의 6xxx 합금 플레이트가 준비되었다.
슬라브는 주조되었고, 그 조성은 표 6에 주어져 있다.
합금 Si Fe Cu Mn Mg Cr Ti Mg/Si
G 0.6 0.14 < 0.01 < 0.01 0.6 0.02 0.04 1.0
H 0.5 0.13 < 0.01 < 0.01 0.5 0.04 0.03 1.0
<표 6: 합금의 조성(중량%)>
슬라브는 595℃의 온도에서 12시간 동안 균질화되었다.
슬라브 G는 적어도 530℃의 온도에서 64mm의 두께로 열간 압연되었으며, ln Z가 22 내지 24.5 사이에 있도록 각 압연 패스(rolling pass)에 대해 제너-홀로몬(Zener-Hollomon) 파라미터가 유지되었다.
슬라브 H는 480 내지 500℃ 사이의 온도에서 64mm의 두께로 열간 압연되었으며, 제너-홀로몬 파라미터는 과반수의 압연 패스에 대해 ln Z가 26보다 크게 되도록 하였다.
이러한 방식으로 얻어진 플레이트는 535℃의 온도에서 4시간 동안 용체화 열처리를 거치고는 3% 신장되었다. 얻어진 플레이트는 적절한 시효 처리를 거쳐서 T651 상태에 이르렀다.
TL 방향에서의 기계적 특성이 1/4 두께에서 측정되었으며 표 7에 제시되어 있다.
합금 Rp0,2 (MPa) Rm (MPa) A (%)
G 268 289 7.2
H >220 >260 >5
<표 7: TL 방향의 1/4 두께의 기계적 특성>
고온에서의 크리프 변형에 대한 저항성이 5 MPa의 응력 하에서 420℃의 온도에서 도 2에 설명된 바와 같이 시편에 대해 평가되었다. 10시간 이후의 변형이 표 8에 주어져 있다.
합금 변형 (%)
G 0.26%
H 2.5%
<표 8: 5 MPa의 응력 하에서 420℃에서 크리프 시험의 10시간 후의 변형>
얻어진 다양한 생성물의 입상 구조는 베이커 에칭 후에 광학 현미경으로, 표면, 1/4 두께, 및 1/2 두께에서 L/TC 섹션에서 관찰되었다. 현미경 사진은 도 4에 도시되어 있다.
(ASTM E112-96§16.3) 표준의 절편법에 따라 L/TC 평면에서 측정된 평균 결정립 크기가 표 9에 제시되어 있다.
합금 위치 ㎛ ㎛ ㎛
(L/TC)

G		 표면 246 770 435 3.1
14%
1/4 두께 264 682 424 2.6
1/2 두께 284 732 456 2.6

H		 표면 185 364 259 2.0
31%
1/4 두께 226 688 394 3.0
1/2 두께 254 738 433 2.9
<표 9: L-TC 평면에서의 결정립 크기(㎛)>
본 발명에 따른 생성물 G는 생성물 H보다 더 큰 결정립 크기를 가지며, 그 두께에 있어서도 보다 균일함이 밝혀졌다.
두께의 잔류 응력은, 예를 들면 "Development of New Alloy for Distortion Free Machined Aluminum Aircraft Components(왜곡없는 기계 가공된 알루미늄 항공기 컴포넌트용의 새로운 합금 개발)", 저자: F.Heymes, B.Commet, B.Dubost, P.Lassince, P.Lequeu, GM.Raynaud, 1st International Non-Ferrous Processing & Technology Conference(제1회 국제 비철 가공 및 기술 학회), 10-12 March 1997, Adams's Mark Hotel, St Louis, Missouri 공보에 기재된, L 및 TL 방향에서 전체 두께로부터 취해진 직사각형 바아(bar)의 단계적 기계 가공 방법을 사용하여 평가되었다.
이 방법은, 길이와 폭이 그 두께보다 현저히 크며 잔류 응력의 2개의 주성분이 L 및 T 방향이고(즉, S 방향으로는 잔류 응력이 없음) 그래서 잔류 응력 레벨이 S 방향으로만 변하는, 잔류 응력 상태가 이축성(biaxial)으로 합리적으로 간주될 수 있는 슬라브에 주로 적용된다. 이 방법은 L과 TL 방향을 따라서 슬라브로부터 절단된 2개의 전체 두께(full-thinckness)의 직사각형 바아의 변형의 측정을 기초로 한다. 이들 바아는 단계별로 S 방향으로 하향으로 기계 가공되며, 각 단계에서 곡률과 함께 기계 가공된 바의 두께가 측정된다.
바아의 폭은 30mm였다. 바아는 측정에 대한 에지 효과(edge effect)를 회피하기 위해 충분이 길어야 한다. 400mm의 길이가 사용되었다.
각 기계 가공 패스 후에 측정이 행해졌다.
각 기계 가공 패스 후에, 바아는 바이스(vice)로부터 제거되고, 기계 가공 후에 바아의 균일한 온도를 얻기 위해 변형 측정이 행해지기 전에 안정화 시간이 준수된다.
각 단계 i에서, 각 바아의 두께 h(i) 및 각 바의 곡률 f(i)이 수집된다.
이들 데이터는, 다음의 수학식 2로 주어지는, i 단계 동안에 제거된 층의 평균의 형태로서 응력 σ(i)L과 응력 σ(i)LT에 대응하는 바아의 잔류 응력의 프로파일을 계산할 수 있게 하며, 여기서 E는 영률(Young's modulus)이고, lf는 뒤틀림(warpage) 측정에 사용되는 지지체들 사이의 거리이며, ν는 포아송 비(Poisson's ratio)이고, i= 1 내지 N-1이다.
마지막으로, 바아에 저장된 탄성 에너지의 밀도 Wtot는 다음의 수학식 3을 사용하여 잔류 응력 값으로부터 계산될 수 있다.
L 방향으로의 두께의 응력 프로파일은 도 5에 주어진다.
측정된 총 에너지 Wtot는 샘플 G의 경우에는 0.18 kJ/m3였고, 샘플 H의 경우에는 0.17 kJ/m3였다.
생성물은 기계 가공 및 표면 처리를 거쳤다. 표면 처리에서, 생성물은 탈지되고, 알칼리성 용액으로 산세되며, 질산 용액으로 중화되고 나서, 황산/옥살산 조(황산 160 g/l + 옥살산 20 g/l + 15 g/l의 글리세롤)에서 약 20℃의 온도로 양극처리된다. 양극처리 후에, 양극층의 수화 처리가 다음의 2 단계로, 즉 탈이온수 중에서 50℃에서 20분간 그리고 그 후 Anodal-SH1® 트리아진 유도체의 방오 첨가제의 존재 하에 비등하는 탈이온수 중에서 약 80분간 행해졌다. 얻어진 양극층은 약 50㎛의 두께를 가졌다.
양극층은 다음의 시험에 의해 특징지어졌다.
항복 전압은 양극층을 통하여 최초의 전류가 흐르는 전압을 특징으로 한다. 측정 방법은 표준 EN ISO 2376: 2010에 기술되어 있다. 측정값은 DC 측정 후에 절대값으로 주어진다.
"버블 테스트"는 염산 용액 중에서 최초의 버블이 발생하는 데 걸리는 시간을 측정함으로서 양극층의 품질을 특징짓는 부식 테스트이다. 샘플의 직경 20mm의 평탄한 표면을 실온에서 5 중량%의 HCL을 함유한 용액 내에 둔다. 특징적인 시간은 양극처리된 알루미늄의 표면의 적어도 하나의 별개의 지점에서 연속적인 기포의 흐름이 보이기 시작하는 시간이다.
표면과 1/2 두께에서 측정된 결과가 표 10에 제시되어 있다.
위치 생성물 버블 테스트
(분)		 항복 전압
(KV)
표면 G 1020 2.0
H 1380 2.6
¼ 두께 G >1440 2.0
H >1500 3.3
½ 두께 G 900 2.0
H 1320 2.8
<표 10: 양극처리 후의 생성물의 특성>
본 발명에 따른 생성물은 표면 처리 후에 우수한 특성을 갖는다.

Claims (17)

  1. Si: 0.4 - 0.7 중량%; Mg: 0.4 - 1.0 중량%, Mg/Si의 비(比)는 중량%로 1.8 미만; Ti: 0.01 - 0.15 중량%; Fe: 0.08 - 0.25 중량%; Cu <0.35 중량%; Mn <0.4 중량%; 0.01 중량% ≤ Cr < 0.25 중량%; Zn <0.04 중량%; 기타 원소: 개별적으로 <0.05 중량%, 합계로 <0.15 중량%; 나머지: 알루미늄으로 구성된, 알루미늄 합금으로 제작된 적어도 10mm의 두께의 플레이트의 기계 가공 및 표면 처리에 의해 얻어진 진공 챔버 요소로서,
    상기 플레이트의 결정립 크기(grain size)는, 표준 ASTM E112에 따라 L/TC 평면에서 측정된 평균 선형 절편 길이 이 표면과 1/2 두께 사이에서 적어도 350㎛가 되도록 이루어지는 것을 특징으로 하는, 진공 챔버 요소.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 플레이트의 결정립 크기는, 표준 ASTM E112에 따른 로 지칭되는, L/TC 평면에서 횡방향으로의 평균 선형 절편 길이의 두께에 있어서의 변동이 30% 미만이 되도록 이루어지는 것을 특징으로 하는, 진공 챔버 요소.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    420℃의 온도에서 5 MPa의 응력 하에서의 크리프 변형은 10시간 후에 최대 0.40%인 것인, 진공 챔버 요소.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    마그네슘 함량은 0.4 내지 0.7 중량%인 것인, 진공 챔버 요소.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    구리 함량은 0.05 중량% 미만인 것인, 진공 챔버 요소.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 플레이트는, 그 두께가 20 내지 80mm 사이이고 저장된 탄성 에너지 밀도 Wtot가 0.2 kJ/m3 미만이 되도록 이루어지는 것인, 진공 챔버 요소.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 표면 처리는 100 내지 300 g/l의 황산, 10 내지 30 g/l의 옥살산 및 5 내지 30 g/l의 적어도 하나의 폴리올을 포함하는 용액으로 10 내지 30℃ 사이의 온도에서 수행되는 양극처리(anodization)를 포함하고,
    상기 플레이트는, 그 두께가 20 내지 80mm 사이이고 1/2 두께에서 5%의 염산 용액에서의 수소 버블 발생 지속시간이 400분 초과이도록 이루어지는 것인, 진공 챔버 요소.
  8. 제7항에 있어서,
    Mg 함량이 0.4 내지 0.7 중량% 사이, Si 함량이 0.4 내지 0.7 중량% 사이, 그리고 Cu 함량이 0.05 중량% 미만이며, 1/2 두께에서 5%의 염산 용액에서의 수소 버블 발생 지속시간("버블 테스트")은 적어도 750분이고, 420℃에서 5 MPa의 응력 하에서의 크리프 변형은 10시간 후에 최대 0.27%인 것인, 진공 챔버 요소.
  9. 진공 챔버 요소의 제조 방법으로서,
    순차적으로,
    a. Si: 0.4 - 0.7 중량%; Mg: 0.4 - 1.0 중량%, Mg/Si의 비는 중량%로 1.8 미만; Ti: 0.01 - 0.15 중량%; Fe: 0.08 - 0.25 중량%; Cu <0.35 중량%; Mn <0.4 중량%; 0.01 중량% ≤ Cr < 0.25 중량%; Zn <0.04 중량%; 기타 원소: 개별적으로 <0.05 중량%, 합계로 <0.15 중량%; 나머지: 알루미늄인 조성의 알루미늄 합금의 압연 슬라브(rolling slab)를 주조하는 단계,
    b. 적어도 10mm의 두께를 갖는 플레이트를 얻기 위해, 상기 압연 슬라브를 400℃ 초과의 온도에서 압연하는 단계,
    c. 상기 플레이트를 용체화 열처리 및 담금질 처리(quenching)하는 단계,
    d. 용체화 열처리 및 담금질 처리 후에, 응력을 완화시키도록 상기 플레이트를 1 내지 5%의 영구 연신율로 제어된 신장(controlled stretching)을 행하는 단계,
    e. 연신된 플레이트를 이후 시효 처리(aging)하는 단계,
    f. 시효 처리된 플레이트를 진공 챔버 요소로 기계 가공하는 단계,
    g. 이상의 방식으로 얻어진 진공 챔버 요소를 표면 처리하는 단계
    를 포함하며,
    상기 제조 방법은 표준 ASTM E112에 따라 L/TC 평면에서 측정되는 평균 선형 절편 길이 이 표면과 1/2 두께 사이에서 적어도 350㎛가 되도록 하는 결정립 크기를 얻기 위해, 적절한 추가적인 어닐링, 용체화 열처리, 냉간 가공, 및 어닐링 단계 중 하나 이상을 포함하는 것인, 진공 챔버 요소의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 주조 단계 a와 상기 압연 단계 b 사이에, 상기 압연 슬라브를 균질화하는 것인, 진공 챔버 요소의 제조 방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 압연 단계 b와 상기 용체화 열처리 및 담금질 처리 단계 c 사이에, 상기 플레이트를 냉간 가공하는 것인, 진공 챔버 요소의 제조 방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 신장 단계 d 후에, 적어도 3%의 추가적인 냉간 가공 및 적어도 500℃의 온도에서의 어닐링(annealing) 처리를 수행하며, 상기 어닐링 처리는, 상기 기계 가공 단계 f 또는 상기 표면 처리 단계 g 전에 또는 후에 행해질 수 있는 것인, 진공 챔버 요소의 제조 방법.
  13. 제9항에 있어서, 상기 표면 처리 단계 g는, 100 내지 300 g/l의 황산 및 10 내지 30 g/l의 옥살산 및 5 내지 30 g/l의 적어도 하나의 폴리올을 포함하는 용액으로 10 내지 30℃ 사이의 온도로 수행된 양극처리를 포함하는 것인, 진공 챔버 요소의 제조 방법.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 압연에서의 온도는 500℃ 초과의 온도로 유지되는 것인, 진공 챔버 요소의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    로 정의된 제너-홀로몬(Zener-Hollomon) 파라미터 Z의 자연로그, ln Z는 열간 압연 중에 이루어진 과반수의 패스(majority of passes)에 대해서 21과 25 사이인 것인, 진공 챔버 요소의 제조 방법.
  16. 제9항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용체화 열처리는 이에 앞서 적어도 4%의 변형을 갖는 연신 또는 압연에 의한 냉간 가공이 선행되는 것인, 진공 챔버 요소의 제조 방법.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 시효 처리 단계 후에, 적어도 3%의 추가적인 냉간 가공 및 적어도 500℃의 온도에서의 어닐링 처리를 수행하며, 상기 어닐링 처리는 상기 기계 가공 단계 및 상기 표면 처리 단계 전에 또는 후에 행해질 수 있는 것인, 진공 챔버 요소의 제조 방법.
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