JP5064935B2 - 耐久性と低汚染性を兼備した陽極酸化処理アルミニウム合金 - Google Patents
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Description
本発明に係る耐久性と低汚染性を兼備した陽極酸化処理アルミニウム合金は、合金成分として、Mg:0.1〜2.0%(「質量%」の意、以下同じ。)、Si:0.1〜2.0%、Mn:0.1〜2.0%を含有し、Fe、CrおよびCuの各含有量がそれぞれ0.03%以下に規制され、残部がAlおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金と、このアルミニウム合金の表面に形成された陽極酸化皮膜とを備え、半導体や液晶の製造装置の真空チャンバの部材やその内部に設けられる部材に用いられる陽極酸化処理アルミニウム合金であって、前記陽極酸化皮膜の厚み方向には硬さが異なる部位を有し、硬さが最大の部位と最小の部位との差はビッカース硬さで5以上であることを特徴とする。これにより、高硬度であっても耐久性と低汚染性を兼備した陽極酸化処理アルミニウム合金を提供することができる。
アルミニウム合金中に存在するMg、SiおよびMnは、Mg2Siに、さらに、Al−Mn−Si化合物、あるいはAl−Mn化合物が組み合わされることで、詳細なメカニズムは不明であるが、陽極酸化皮膜を強化するものと推察される。
Mgは、Mg2Si化合物を形成させるのに必要な元素であり、0.1%未満ではMg2Si化合物が殆ど形成されないため、陽極酸化皮膜の所望の耐久性向上効果が得られない。一方、2.0%超ではMg2Si化合物が粗大化して却って正常な陽極酸化皮膜の形成を阻害する。よって、Mgの含有量の下限を0.1%、その上限を2.0%とする。好ましくは0.8%とする。
Siは、Mgとともに、Mg2Si化合物を形成させるのに必要な元素であり、0.1%未満ではこれらの化合物が殆ど形成されないため、陽極酸化皮膜の所望の耐久性向上効果が得られない。一方、2.0%超ではMg2Si化合物が粗大化して却って正常な陽極酸化皮膜の形成を阻害する。よって、Mgの含有量の下限を0.1%、その上限を2.0%とする。好ましくは1.2%とする。
Mnは、Al−Mn−Si化合物、あるいはAl−Mn化合物を形成させるのに必須の元素であり、0.1%未満ではこれらの化合物が殆ど形成されないため、陽極酸化皮膜の所望の耐久性向上効果が得られない。一方、2.0%超では上記化合物が粗大化して却って正常な陽極酸化皮膜の形成を阻害する。よって、Mnの含有量の下限を0.1%、その上限を2.0%とする。好ましくは1.6%とする。
陽極酸化処理で使用される電気は、アルミニウムのイオン化と水の電気分解による酸素発生に用いられるため、酸素発生に用いられる電気の割合が大きくなるとアルミニウムのイオン化に用いられる電気の割合が小さくなり、アルミニウム酸化物の形成の効率が低下して成膜速度を遅くする。Fe、Cr、Cuがアルミニウム合金中に存在すると、これらの元素が酸素発生の起点となって酸素発生に用いられる電気の割合が大きくなり、成膜速度が遅くなる。また、Fe、Cr、Cuの含有量がそれぞれ0.03%を超えると、母材および陽極酸化皮膜からガス中へ放出され、半導体等の被処理物を汚染する。よって、Fe、CrおよびCuの各含有量は、それぞれ0.03%以下、好ましくはそれぞれ0.01%以下に規制する。
残部は実質的にA1のみとするが、Fe、Cr、Cu以外の、Ni、Zn、B、Ca、Na、Kなどの不純物元素の不可避的な少量の含有も許容される。しかし、より低汚染化を実現するためには、Fe、Cr、Cu以外の不純物元素(不可避的不純物)の総和を0.1%以下に規制することが好ましい。
次に、アルミニウム合金の製造方法について説明する。
次に、上記アルミニウム合金基材の表面に形成される陽極酸化皮膜について説明する。陽極酸化皮膜の形成方法としては、電解を行う条件、すなわち電解溶液の組成、濃度、電解条件(電圧、電流密度、電流−電圧波形、温度)などの条件を適宜選択して行えばよい。陽極酸化処理液については、C、S、N、P、Bから選ばれる1種以上の元素を含有する溶液で電解を行うことが必要であり、例えば、シュウ酸、ギ酸、スルファミン酸、リン酸、亜リン酸、ホウ酸、硝酸あるいはその化合物、フタル酸あるいはその化合物から選ばれる1種以上を含む水溶液を用いて行うことが有効である。陽極酸化皮膜の膜厚は特に制限されないが、0.1〜200μm程度、好ましくは0.5〜70μm程度、より好ましくは1〜50μm程度が適当である。
試料片の耐汚染性を評価するため、アルミニウム合金基材が露出しない程度に陽極酸化皮膜を7%塩酸100mL(ここに、「mL」はミリリットルを意味する。)に溶解させ、溶解前後の塩酸の重量変化から陽極酸化皮膜の溶解量W(g)を算出した。次いで、この塩酸溶液をICP分析して塩酸中のFe、Cr、Cu各濃度を求め、100mL塩酸中に溶解しているFe、Cr、Cuの各重量WFe、WCr、WCu(g)を算出し、WFe/W、WCr/W、WCu/Wから、陽極酸化皮膜中のFe、Cr、Cu各濃度を求めた。そして、耐汚染性を陽極酸化皮膜中のFe、Cr、Cuの濃度にて下記の基準により評価した(評価結果は上記表1に示す)。
◎:全ての元素とも300ppm以下、○:少なくとも1つの元素が300ppm超500ppm以下で、その他の元素は300ppm以下、×:少なくとも1つの元素が500ppm超
上記表1に示すように、比較例(試料No.12〜14)は、陽極酸化皮膜中のいずれかの元素の含有量が500ppm超であったが、実施例(試料No.1、2、4、5)と比較例(試料No.3、6〜11)は、全ての元素とも500ppm以下と良好な結果であった。また、実施例(試料No.1、2)と比較例(試料No.3、6〜11)は、上記表1に示すように陽極酸化皮膜中の全ての元素の含有量が300ppm以下と極めて良好な結果であった。
試料片を断面方向に(陽極酸化皮膜断面およびアルミニウム合金基材断面が研磨面となるように)樹脂に埋め込み、研磨をした後、陽極酸化皮膜断面についてJIS Z2244(1998)の方法にて硬さを測定した。
上記表1に示すように、実施例(試料No.1、2、4、5)と比較例(試料No.3、6〜14)のいずれとも、第2層の陽極酸化皮膜の硬さの方が第1層の陽極酸化皮膜の硬さよりも硬くなった。これは、第2層の陽極酸化皮膜の形成時の処理液の温度が、第1層の陽極酸化皮膜の形成時の処理液の温度よりも低いことに起因している。また、実施例(試料No.2)の第2層と第1層の陽極酸化皮膜の硬さの差は、ビッカース硬さで5であった。これは、第2層の陽極酸化皮膜の形成時の処理液の温度が5℃で、第1層の陽極酸化皮膜の形成時の処理液の温度が8℃であることに基づくものである。また、比較例(試料No.3)の第2層と第1層の陽極酸化皮膜の硬さの差は、ビッカース硬さで4であった。これは、第2層の陽極酸化皮膜の形成時の処理液の温度が5℃で、第1層の陽極酸化皮膜の形成時の処理液の温度が7℃であることに基づくものである。これら以外の実施例(試料No.1、4、5)と比較例(試料No.6〜14)の第2層と第1層の陽極酸化皮膜の硬さの差は、ビッカース硬さで10であった。これは、第2層の陽極酸化皮膜の形成時の処理液の温度が5℃で、第1層の陽極酸化皮膜の形成時の処理液の温度が10℃であることに基づくものである。このように、陽極酸化皮膜の形成時の処理液の温度を制御することにより、陽極酸化皮膜の硬さを任意に設定可能となる。また、上記陽極酸化皮膜の硬さは、上記表1に示すように比較例(試料No.12)を除いてビッカース硬さで365以上であるため、比較例(試料No.12)以外は耐プラズマ性を確保することが可能である。
耐久性の試験は、下記のような耐クラック性試験と耐ガス腐食性試験の2段階からなる。まず、最初に試料片を試験容器内(雰囲気は大気中)に設置し、450℃に加熱し1時間保持し、その後試験容器から試料片を取出し、27℃の水に浸漬し急冷した(耐クラック性試験)。この試験の後、試料片を5%Cl2−Arガス雰囲気下(400℃)に4時間静置した(これを1サイクルとする)後、さらに1サイクル追加し、合計2サイクル実施した(耐ガス腐食性試験)。その後、試料片を取出し、試料片表面の腐食発生面積率(腐食面積/試料片面積×100)を算出し、下記の基準により評価した(評価結果は上記表1に示す)。
◎:腐食発生面積率 0%、○:腐食発生面積率 0%超3%以下、×:腐食発生面積率 3%超
上記表1に示すように、比較例(試料No.3、6〜11)は、不合格であったが、実施例(試料No.1、2、4、5)と比較例(試料No.12〜14)は、良好な結果であった。また、実施例(試料No.1)と比較例(試料No.12〜14)は、上記表1に示すように極めて良好な結果であった。
Claims (2)
- 合金成分として、Mg:0.1〜2.0%(「質量%」の意、以下同じ。)、Si:0.1〜2.0%、Mn:0.1〜2.0%を含有し、Fe、CrおよびCuの各含有量がそれぞれ0.03%以下に規制され、残部がAlおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金と、このアルミニウム合金の表面に形成された陽極酸化皮膜とを備え、半導体や液晶の製造装置の真空チャンバの部材やその内部に設けられる部材に用いられる陽極酸化処理アルミニウム合金であって、前記陽極酸化皮膜の厚み方向には硬さが異なる部位を有し、硬さが最大の部位と最小の部位との差はビッカース硬さで5以上であることを特徴とする耐久性と低汚染性を兼備した陽極酸化処理アルミニウム合金。
- 前記硬さが最小の部位のビッカース硬さは、365以上である請求項1に記載の陽極酸化処理アルミニウム合金。
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