CN101680060A - 兼备耐久性和耐污染性及生产性的阳极氧化处理用铝合金及其制造方法、具有阳极氧化皮膜的铝合金构件以及等离子体处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的阳极氧化处理用铝合金,作为合金成分,以质量%计,含有Mg:0.1~2.0%、Si:0.1~2.0%和Mn:0.1~2.0%,Fe、Cr和Cu的各含量分别规定在0.3%以下,余量由Al和不可避免的杂质构成。将上述成分组成的铝合金铸锭,以超过550℃、600℃以下的温度进行均热处理,由此能够得到耐久性更优异的合金。另外,铝合金构件通过在上述合金的表面形成阳极氧化皮膜而获得。
Description
技术领域
本发明涉及例如半导体和液晶的制造设备等的等离子体处理装置所使用的真空室,适合用作设于该室的内部的元件的材料,适合阳极氧化处理的铝合金及其制造方法,此外还涉及在该铝合金的表面形成有阳极氧化皮膜的铝合金构件。
背景技术
以铝合金为基材,在该基材的表面形成阳极氧化皮膜,赋予基材以耐腐蚀性(耐高温气体腐蚀性)、耐磨耗性等的阳极氧化处理,一直以来频繁地进行。例如,半导体制造设备的等离子体处理装置所使用的真空室和设置于其中的电极等的各种元件,主要由铝合金形成,但是在纯净的铝合金的状态下不能维持耐腐蚀性和耐磨耗性,因此,通常对铝合金形成的基材实施阳极氧化处理,在其表面形成阳极氧化皮膜(以下也仅称为“皮膜”)。其理由是因为,在所述真空室的内部,硅片等的被处理物在半导体制造的前处理工序和制造工序中,从室温到200℃以上的高温环境下经受各个种类的腐蚀性气体和等离子体而被进行规定的加工,真空室的内面和设置于真空室的内部的等离子体电极等的各种元件也被曝露在所述气氛中,在纯净的铝合金的状态下不能维持耐腐蚀性和耐磨耗性。
作为形成有上述阳极氧化皮膜的铝合金构件,大量提出以Al-Mg系合金(JISA5000系)、Al-Mf-Si系合金(JIS6000系)等市场销售的铝合金为基材(例如,参照专利文献1~7)。然而,近年来,随着半导体的高集成化,气体的高温化和等离子体的高密度化等使用气体环境进一步严酷,使用上述这样的市场销售的铝合金的基材,皮膜的耐久性(耐腐蚀性、高温下的耐裂纹性)有不充分的情况。另外,即使在皮膜的耐久性充分的情况下,因为向铝合金基材添加的元素和杂质元素被含有在皮膜中,所以这些元素被释放到气体中而污染被处理物,这一问题也显著化。
另一方面,从被处理物的低污染休的观点出发,作为实施阳极氧化处理的基材的材料,大量提出在高纯度的铝中添加Mg、Si,并极力限制了杂质含量的铝合金(例如参照专利文献8~14)。然而,通过使用上述铝合金作为基材,虽然对于被处理物的低污染化可期待效果,但在现行的使用气体环境下仍存在得不到具有充分的耐久性的皮膜的问题。
此外,作为能够形成耐久性优异的皮膜的铝合金基材,还提出有在高纯度的铝中添加Mg、Si,再添加Mn、Cu、Fe(参照专利文献15、16)。然而,由于在上述铝合金基材中含有构成污染源的Cu、Fe,因此对于被处理物的低污染化无法期待充分的效果,在现行的使用气体环境下也有皮膜的耐久性不足的问题。此外,这些铝合金其阳极氧化皮膜的成长速度非常慢,也存在生产性差的问题。
专利文献1:日本专利2900822号公报
专利文献2:日本专利2943634号公报
专利文献3:日本专利2900820号公报
专利文献4:特开平11-1797号公报
专利文献5:特开平11-140690号公报
专利文献6:特开平11-229185号公报
专利文献7:特表2000-282294号公报
专利文献8:日本专利3249400号公报
专利文献9:特开2004-99972号公报
专利文献10:特开2002-241992号公报
专利文献11:特开2002-256488号公报
专利文献12:特开2003-119539号公报
专利文献13:特开2003-119540号公报
专利文献14:特开2003-171727号公报
专利文献15:日本专利3746878号公报
专利文献16:特开2001-220637号公报
发明内容
本发明鉴于这一问题而做,其目的在于,提供一种在高温腐蚀环境下,兼具高温耐久性和低污染性及高生产性的阳极氧化处理用铝合金,具有阳极氧化皮膜的铝合金构件等。
即,本发明涉及以下的(1)~(9).
(1)一种兼具高耐久性和低污染性及高生产性的阳极氧化处理用铝合金,其作为合金成分,以质量%计含有Mg:0.1~2.0%、Si:0.1~2.0%和Mn:0.1~2.0%,
Fe、Cr和Cu的各含量分别规定在0.03%以下,
余量由Al和不可避免的杂质构成。
(2)一种兼具高耐久性和低污染性及高生产性的阳极氧化处理用铝合金,对如下的铝合金铸锭以500℃以上600℃以下的温度进行均热处理而得到,该铝合金铸锭作为合金成分以质量%计含有Mg:0.1~2.0%、Si:0.1~2.0%和Mn:0.1~2.0%,Fe、Cr和Cu的各含量分别限定在0.03%以下,余量由Al和不可避免的杂质构成。
(3)一种兼具高耐久性和低污染性及高生产性的阳极氧化处理用铝合金的制造方法,包括对下述铝合金铸锭以500℃以上600℃以下的温度进行均热处理的工序,该铝合金铸锭作为合金成分以质量%计含Mg:0.1~2.0%、Si:0.1~2.0%和Mn:0.1~2.0%,Fe、Cr和Cu的各含量分别规定在0.03%以下,余量由Al和不可避免的杂质构成。
(4)根据上述(2)所述的铝合金,所述均热处理的温度为超过550℃、600℃以下。
(5)根据上述(3)所述的铝合金的制造方法,所述均热处理的温度为超过550℃、600℃以下。
(6)根据上述(1)所述的铝合金,作为合金成分,以质量%计还含有Ti:0.01~0.03%。
(7)根据上述(2)所述的铝合金,作为合金成分,以质量%计还含有Ti:0.01~0.03%。
(8)一种铝合金构件,其包含上述(1)所述的铝合金,和形成于所述铝合金的表面的阳极氧化膜。
(9)一种等离子体处理装置,是通过在真空室内使气体等离子化,从而对被处理物实施规定的处理的等离子体处理装置,所述真空室和/或设于其内部的元件之中的1种以上由上述(8)所述的铝合金构件构成。
根据本发明的铝合金和铝合金构件,能够得到兼具高耐久性和低污染性及高生产性的阳极氧化皮膜,能够适合在高温腐蚀性气体、等离子体环境下使用。另外,根据本发明的等离子体处理装置,在等离子体处理中能够实现优异的低污染化,能够使被处理物的制造成品率提高。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的等离子体处理装置的概略结构的剖面图。
图2是表示均热处理温度和耐久性的关系的曲线图。
具体实施方式
本发明者们发现,历来,被认为是形成具有耐久性的阳极氧化皮膜所必须的添加元素的Cu(参照上述日本专利3746878号公报及特开2001-220637号公报)从被处理物的低污染化的观点出发是不能使用的,因此便对于替代Cu的元素或化合物进行了锐意的研究,其结果发现,以Mg、Si和Mn为主要添加元素而构成的合金会形成耐久性优异的阳极氧化皮膜。
关于存在于基材中的Mg、Si和Mn对阳极氧化皮膜的耐久性发挥效果的机理体现在现在锐意调查中,但通过在作为形成耐久性优异的阳极氧化皮膜的化合物历来已知的Mg2Si中,进一步组合Al-Mn-Si化合物、或Al-Mn化合物,推察为耐久性优异的皮膜得以形成。
此外,对于铝合金中的含有元素量进行锐意研究的结果发现,通过将作为合金成分,以质量%计,含有Mg:0.1~2.0%、Si:0.1~2.0%和Mn:0.1~2.0%,Fe、Cr和Cu的各含量分别规定在0.03%以下,余量由Al和不可避免的杂质构成的铝合金铸锭进行均热处理,以由此得到的铝合金为基材,对其形成阳极氧化皮膜,则能够赋予其期望的耐久性。而且,Fe、Cr、Cu和其他杂质(不可避免的杂质)均被限制了含量,因此确认到还能够有效地降低因皮膜自身引发的污染。此外,通过限制Fe、Cr和Cu的含量,还判明成膜速度也得到改善。
本发明基于上述发现而被完成,首先对于本发明的铝合金的成分限定理由进行说明。
还有,在本说明书中,全部的百分率除非有特别限定,否则均以质量定义。另外,以质量定义的全部的百分率,与以重量定义的相同。
(铝合金的成分限定理由)
Mn:0.1~2.0%
Mn是形成Al-Mn-Si化合物或Al-Mn化合物所必须的元素,当Mn的含量低于0.1%时,这些化合物几乎无法形成,因此在阳极氧化皮膜中得不到期望的耐久性提高效果。另一方面,当Mn的含量超过2.0%时,上述化合物粗大化,反而阻碍正常的阳极氧化皮膜的形成。因此,将Mn的含量的下限作为0.1%,优选为0.4%,更优选为0.7%,其上限为2.0%,优选为1.6%,更优选为1.2%。
Mg:0.1~2.0%
Mg是形成Mg2Si化合物所必须的元素,Mg的含量低于0.1%时,Mg2Si化合物几乎无法形成,因此得不到期望的耐久性提高效果。另一方面,当Mg的含量超过2.0%时,Mg2Si化合物粗大化,反而阻碍正常的阳极氧化皮膜的形成。因此,Mg的含量的下限作为0.1%,优选为0.4%,更优选为0.7%,其上限为2.0%,优选为1.6%,更优选为1.2%。
Si:0.1~2.0%
Si是与Mg一起形成Mg2Si化合物所必须的元素,当Si的含量低于0.1%时,它们的化合物几乎无法形成,因此得不到期望的耐久性提高效果。
另一方面,当Si的含量超过2.0%时,Mg2Si化合物粗大化,反而阻碍正常的阳极氧化皮膜的形成。因此,Mg的含量的下限为0.1%,优选为0.4%,更优选为0.7%,其上限为2.0%,优选为1.6%,更优选为1.2%。
Fe、Cr和Cu:分别为0.03%以下
阳极氧化处理所使用的电被用于铝的离子化和利用水电解的氧发生,因此,若氧发生所占用的电的比例大,则铝的离子化所占用的电的比例就小,铝氧化物的形成的效率降低,从而减缓成膜速度。若Fe、Cr和Cu存在于铝合金中,则这些元素成为氧发生的起点而使氧发生占用的电的比例变大,从而减缓成膜速度。另外,若Fe、Cr和Cu的任何一种的含量超过0.03%,则便会从母材和阳极氧化皮膜向气体中释放,从而污染半导体等被处理物。因此,Fe、Cr和Cu的各含量分别规定在0.03%以下,优选分别规定在0.01%以下。
余量是Al和不可避免的杂质
余量实质上只有Al,但是除Fe、Cr和Cu以外的Ni、Zn、B、Ca、Na和K等杂质元素的不可避免的少量含量也被允许。还有,为了实现更低污染化,Fe、Cr和Cu以外的杂质元素(不可避免的杂质)的总和优选规定在0.1%以下。
另外,若合金的晶粒大,则阳极氧化皮膜呈现结晶模样,色调变得不均一,因此为了对其加以防止,也可以含有Ti。还有,若Ti的含量过少,则得不到晶粒的控制效果,若含量过多,则反而成为污染的原因,因此使Ti含有时,其含量的下限优选为0.01%,更优选为0.015%,其上限优选为0.03%,更优选为0.025%。
(铝合金和铝合金构件的制造方法)
其次,对于本发明的铝合金和铝合金构件的制造方法进行说明。
首先,本发明的铝合金,是适宜选择例如连续铸造法、半连续铸造法(DC铸造法)等通常的熔解铸造法,制造调整到上述成分范围内的铝合金铸锭。其次,对该铝合金铸锭实施均质化热处理(也称为“均热处理”)。该均质化温度(也称为“均质化处理温度”或“均热处理温度”。)以500℃以上的温度进行均热处理,则能够得到耐久性优异的阳极氧化皮膜,通过以进一步超过550℃的温度进行均热处理,则也能够得到耐久性优异的阳极箳化皮膜。但是,若以超过600℃的温度实施均质化处理,则有发生烧损等招致表面性状等问题的情况(参照后述实施例2)。因此,均质化处理温度推荐为500℃(还可以超过550℃)以上、600℃以下的范围。
关于这样的均热处理温度为何关乎高耐久性的阳极氧化皮膜的形成虽然还未判明,但是如上述,考虑这与Al-Mn-Si化合物或Al-Mn化合物的形成有关。
然后,对于实施了均质化处理的铝合金铸锭进行轧制、锻造、压出等适宜的塑性加工,对由此得到的铝合金材实施固溶昝处理处理、淬火和人工时效处理(以下也仅称“时效处理”)后,机械加工成适宜的形状,从而制造本发明的铝合金的基材。或者,也可以将上述铝合金材成形加工成规定的形状后,再通过实施固溶处理、淬火和时效处理,制作本发明的铝合金的基材。作为固溶处理、淬火和时效处理,例如有通常的T6处理,能够进行515~550℃下的固溶处理、水淬火、以170℃进行8小时及以155~165℃进行18小时的时效处理。
此外,再在上述铝合金基材上形成阳极氧化皮膜,从而制造本发明的铝合金构件,但作为该阳极氧化皮膜形成方法,其进行只要适宜选择进行电解的条件,即电解溶液的组成、浓度、电解条件(电压、电流密度、电流-电压波形)等的条件即可。关于阳极氧化处理液,需要用含有C、S、N、P和B之中选择的1种以上的元素的溶液进行电解,例如,有效的是采用含有草酸、蚁酸、氨基磺酸、磷酸、亚磷酸、硼酸、硝酸或其化合物、邻苯二甲酸或其化合物这中选择的1种以上的水溶液进行电解。阳极氧化皮膜的厚度没有特别限制,但适当的是在0.1~200μm左右,优选为0.5~70μm左右,更优选为1~50μm左右。
上述铝合金构件,适合在高温的腐蚀性气氛下使用的各种用途,特别是在高温环境下被曝露在腐蚀性气体和等离子体中,另一方面,特别适合作为对被处理物要求低污染化的半导体制造设备等所附属设置的、用于等离子体处理装置的真空室和设于其内部的电极等的元件来使用。例如,图1是表示等离子体处理装置的结构的一个示例的图,其真空室、室内衬、上部电极和下部电极的全部或一部分能够适用上述铝合金构件。
[实施例]
以下,列举实施例更具体地说明本发明,但下述实施例当然不会限制本发明,也可以在不脱离前后述宗旨的范围适当加以变更实施,这些均包含在本发明的技术范围内。
实施例1
(评价试验方法)
为了证实本发明的效果而实施以下的评价试验。即,熔炼具有下述表1所述成分组成的铝合金铸锭(尺寸:220mmW×250mmL×t100mm,冷却速度:15~10℃/s),切割该铸锭,端面磨削(尺寸:220mmW×150mmL×t60mm)后,实施均热处理(540℃×4h)。均热处理后,通过热轧将60mm厚的原材轧制成6mm厚的板材,固溶处理(510~520℃×30min)后,进行水淬火,实施时效处理(160~180℃×8h)而得到供试钢板。从该合金板上切割下25mm×35mm(轧制方向)×t3mm的试验片,对其表面实施端面磨削加工而达到Ra1.6的表面粗糙度。接着,在60℃-10%NaOH水溶液中浸渍2分钟后进行水洗,再在30℃-20%HNO3水溶液中浸渍2分钟后,通过水洗处理而使表面洁净化,之后实施阳极氧化处理。作为阳极氧化处理的条件,处理液使用16℃-4%草酸,连续地使电解电压从10V上升至90V,使阳极氧化皮膜的孔径在表面侧为10nm,在基材侧为110nm,处理时间调整为使膜厚达到25μm。然后,在膜厚成为25μm的处理时间下,根据下述的基准评价成膜速度。
·成膜速度
A:2小时以下,B:超过2小时、在3小时以下,C:超过3小时、在4小时以下
为了评价如以上这样制作的试料(铝合金构件)的耐久性,在5%C12-Ar气体气氛下(400℃)静置4小时后,通过目视观察有无腐蚀的发生(参照特开2003-34894),以此为一个循环并反复进行,直至观察到腐蚀的发生。然后,按照开始观察到腐蚀的发生的循环数,根据下述的基准评价耐久性。
·耐久性评价基准
a:5个循环,b:4个循环,c:3个循环,d:2个循环
另外,为了评价试料(铝合金构件)的耐污染性,在不露出基材的程度下使阳极皮膜溶解于7%盐酸100mL(在此,“mL”意思是毫升。)中,根据溶解前后的盐酸的重量变化计算阳极氧化皮膜的溶解量W(g)。接着,对该盐酸溶液进行ICP分析,求得盐酸中的Fe、Cr和Cu的各浓度,计算溶解于100mL盐酸中的Fe、Cr和Cu的各重量WFe、WCr和WCu(g),根据WFe/W、WCr/W和WCu/W,求得阳极氧化皮膜中的Fe、Cr和Cu的各浓度。然后,按照阳极氧化皮膜中的Fe、Cr和Cu的各浓度,根据下述的基准评价耐污染性。
·耐污染性评价基准
1:无论哪种元素都在500ppm以下,2:至少1种元素超过500ppm、在1500ppm以下,其他元素在500ppm以下,3:至少1种元素超过1500ppm
(评价试验结果)
上述评价试验的结果一并显著在表1中。由同一表可知,满足本发明规定的成分范围的发明例No.4~19和32~40,得到耐久性、耐污染性和成膜速度均优异的结果。
相对于此,由表1可知,比较例No.1~3和20~31,其耐久性、耐污染性和成膜速度的任一个或两个比发明例差。
更具体地说,No.1~3和20~22,Mg、Si和Mn含量的某一个脱离了本发明规定的范围,虽然成膜速度和耐污染性优异,但耐久性比发明例差。
No.23~31其Fe、Cr和Cu含量的某一个超过本发明规定的范围的上限,虽然耐久性优异,但是成膜速度和耐污染性比发明例差。
[表1]
注:带下划线的数值表示本申请规定范围之外
实施例2
在上述实施例1中,是将均热处理温度固定为恒定值(540℃),使铝合金铸锭的成分组成发生各种变化,据此调查铝合金的成分组成的影响,但在本实施例中,是将铝合金的成分组成固定为本发明的规定范围内的恒定值,通过使均热处理温度变化,从而调查均热处理温度对耐久性等各性状的影响。即,将铝合金铸锭的成分组成固定为下述表2所述的成分组成(相当于实施例1的No.13),同时在510~605℃的范围依次变更均热处理温度,在除此之外均与上述实施例1同样的条件下实施评价试验。
[表2]
其结果确认,关于耐久性,如图2所示,若均热处理温度超过550℃,则耐久性显著上升。还有,若均热处理温度超过600℃,则在试料上观察到烧损的发生。
另外,关于成膜速度和耐污染性,在本实施例的均热处理温度的范围内,无论均热处理温度如何都能够得到大体一定的评价基准,能够确认到与上述实施例1的No.13大体同等优异的成膜速度和耐污染性。
虽然参照特定的方式详细地说明了本发明,但可以不脱离本发明的精神和范围而加以各种的变更和修正,从业者都清楚。
还有,本申请基于2006年8月11日交付申请的日本专利申请(特愿2006-220387),其整体因引用而被援引。
另外,在此全部引用的参照整体被收入。
产业上的利用可能性
根据本发明的铝合金和铝合金构件,能够得到兼具高耐久性和低污染性及高生产性的阳极氧化皮膜,能够适合在高温腐蚀性气体、等离子体环境下使用。另外,根据本发明的等离子体处理装置,在等离子体处理中能够实现优异的低污染化,能够使被处理物的制造成品率提高。
Claims (9)
1.一种兼具高耐久性和低污染性及高生产性的阳极氧化处理用铝合金,其特征在于,作为合金成分以质量%计含有Mg:0.1~2.0%、Si:0.1~2.0%和Mn:0.1~2.0%,
Fe、Cr和Cu的各含量分别被限定在0.03%以下,
余量由Al和不可避免的杂质构成。
2.一种兼具高耐久性和低污染性及高生产性的阳极氧化处理用铝合金,其特征在于,是对如下的铝合金铸锭在500℃以上600℃以下的温度进行均热处理而得到的,该铝合金铸锭中作为合金成分以质量%计含有Mg:0.1~2.0%、Si:0.1~2.0%和Mn:0.1~2.0%,Fe、Cr和Cu的各含量分别被限定在0.03%以下,余量由Al和不可避免的杂质构成。
3.一种兼具高耐久性和低污染性及高生产性的阳极氧化处理用铝合金的制造方法,其特征在于,包括对下述铝合金铸锭在500℃以上600℃以下的温度进行均热处理的工序,该铝合金铸锭中作为合金成分以质量%计含有Mg:0.1~2.0%、Si:0.1~2.0%和Mn:0.1~2.0%,Fe、Cr和Cu的各含量分别被限定在0.03%以下,余量由Al和不可避免的杂质构成。
4.根据权利要求2所述的铝合金,其特征在于,所述均热处理的温度为超过550℃但在600℃以下。
5.根据权利要求3所述的铝合金的制造方法,其特征在于,所述均热处理的温度为超过550℃但在600℃以下。
6.根据权利要求1所述的铝合金,其特征在于,作为合金成分以质量%计还含有Ti:0.01~0.03%。
7.根据权利要求2所述的铝合金,其特征在于,所述铝合金铸锭作为合金成分以质量%计还含有Ti:0.01~0.03%。
8.一种铝合金构件,其特征在于,包括权利要求1所述的铝合金和形成于所述铝合金的表面的阳极氧化膜。
9.一种等离子体处理装置,是通过在真空室内使气体等离子化而对被处理物实施规定的处理的等离子体处理装置,其特征在于,所述真空室和/或设于其内部的部件中的1种以上由权利要求8所述的铝合金构件构成。
Applications Claiming Priority (3)
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