JP6438400B2 - アルミニウム合金製真空チャンバ要素 - Google Patents

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Description

本発明は、特に、主として半導体から成り立っている集積電子回路、平面ディスプレイスクリーン、および太陽光発電パネルの製造用の真空チャンバ要素として使用されることを目的としたアルミニウム合金製品、ならびにそれらの製造方法に関するものである。
主として半導体から成り立っている集積電子回路、平面ディスプレイスクリーン、および太陽光発電パネルの製造用の真空チャンバ要素は、通常アルミニウム合金製シートメタルから作製される。
真空チャンバ要素とは、真空チャンバ構造の製造を目的とした要素、および真空チャンバの内部構成要素、特に真空チャンバ本体、バルブ本体、フランジ、接続要素、気密性要素、通路、拡散器、電極である。それらは、特にアルミニウム合金製シートメタルの機械加工および表面処理によって作製される。
満足できる真空チャンバ要素を作製するためには、アルミニウム合金製シートはいくつかの特性を示す必要がある。
実際、シートメタルはまず、一般的に平均で少なくとも（１０-3〜１０-5Ｔｏｒｒ）のレベルの真空を変形せずに達成することができる所望の剛性およびサイズを有する部品を、機械加工によって作製するのに十分な機械的特性を備えていなければならない。したがって、所望の破壊強度（Ｒｍ）は、一般的に少なくとも２６０ＭＰａであり、可能ならばそれ以上のことさえある。さらに機械加工に適するように、塊で機械加工されるようになっているシートメタルは、厚さにおいて均質な特性を有し、低密度の残留応力に由来して蓄えられた弾性エネルギーを示す必要がある。
さらに、シートメタルの気孔率のレベルは、必要ならば高真空（１０-6〜１０-8Ｔｏｒｒ）に達するよう十分に低くなければならない。そのうえ、真空チャンバで使用されるガスは極めて腐食性であることが多く、真空チャンバ要素に由来する粒子または物質によるシリコンウエハーまたは液晶装置の汚染および／またはこれらの要素の頻繁な交換を回避するように、真空チャンバ要素の表面を保護することが重要である。アルミニウムは、反応性ガスに耐性のある酸化層を生成する表面処理を実施することができるので、この観点において有利な材料であることは明らかである。この表面処理は陽極処理段階を含み、得られた酸化層は一般的に陽極層と呼ばれる。本発明の枠内において、「腐食耐性」とはより詳細には、真空チャンバ内で使用される腐食性ガス、および対応する試験に対する、陽極処理されたアルミニウムの耐性を意味する。しかしながら、陽極層によって提供される保護は、シートメタルの特にマイクロ構造に関連する多数のファクタ（粒度および粒形、相の沈澱、気孔率）によって影響され、今でもこのパラメータを改善することが望ましい。腐食耐性は特に、塩酸の希釈溶液と接触させた時の陽極処理された製品の表面の、水素泡の出現時間を測定することからなる、いわゆる「泡試験」という試験によって評価される。従来技術で公知の時間は、約数十分から数時間である。
真空チャンバ要素を改良するために、アルミニウム製シートメタル、および／または実施される表面処理を改良することができる。
米国特許第６７１３１８８号明細書（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｉｎｃ．出願）には、組成（重量％）がＳｉ：０．４〜０．８、Ｃｕ：０．１５〜０．３０、Ｆｅ：０．００１〜０．２０、Ｍｎ：０．００１〜０．１４、Ｚｎ：０．００１〜０．１５、Ｃｒ：０．０４〜０．２８、Ｔｉ：０．００１〜０．０６、Ｍｇ：０．８〜１．２の半導体製造用チャンバの製造に適した合金が記載されている。部品は押出成形、または所望の形状までの機械加工によって作製される。組成によって、不純物粒子の粒径を制御することができ、それによって陽極層の性能が改良される。
米国特許第７０３３４４７号明細書（Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｉｎｃ．出願）には、組成（重量％）が、Ｍｇ：３．５〜４．０、Ｃｕ：０．０２〜０．０７、Ｍｎ：０．００５〜０．０１５、Ｚｎ：０．０８〜０．１６、Ｃｒ：０．０２〜０．０７、Ｔｉ：０〜０．０２、Ｓｉ＜０．０３、Ｆｅ＜０．０３の半導体製造用チャンバの製造に適した合金を請求の範囲としている。部品は温度７〜２１℃で硫酸１０〜２０重量％、シュウ酸０．５〜３重量％を含む溶液中で陽極処理される。泡試験で得られた最良の結果は、２０時間であった。
米国特許第６６８６０５３号明細書（Ｋｏｂｅ）は、陽極酸化物がバリア層および多孔質層を含み、層の少なくとも一部分がベーマイトおよび／または擬ベーマイトに変質させられていることを特徴とする、改良された腐食耐性を有する合金を請求の範囲としている。泡試験で得られた最良の結果は、１０時間であった。
米国特許出願公開第２００９／００５０４８５号明細書（Ｋｏｂｅ Ｓｔｅｅｌ， Ｌｔｄ．）には、陽極酸化物層の硬度が厚さで変化するように陽極処理された、Ｍｇ：０．１〜２．０、Ｓｉ：０．１〜２．０、Ｍｎ：０．１〜２．０、Ｆｅ、ＣｒおよびＣｕ≦０．０３の組成（重量％）の合金が記載されている。鉄、クロムおよび銅の極めて微量な含有量は、使用する金属の多額の追加費用をもたらす。
米国特許出願公開第２０１０／００１８６１７号明細書（Ｋｏｂｅ Ｓｔｅｅｌ， Ｌｔｄ．） にはＭｇ：０．１〜２．０、Ｓｉ：０．１〜２．０、Ｍｎ：０．１〜２．０、Ｆｅ、ＣｒおよびＣｕ≦０．０３の組成（重量％）の合金が記載されており、その合金は、５５０℃より高く６００℃以下の温度で、均質化されている。
米国特許出願公開第２００１／０１９７７７号明細書および特開２００１−２２０６３７号公報（Ｋｏｂｅ Ｓｔｅｅｌ）には、Ｓｉ：０．１〜２．０、Ｍｇ：０．１〜３．５、Ｃｕ：０．０２〜４．０、および不純物を含み（重量％）、Ｃｒの含有量が０．０４％未満の、チャンバ用合金が記載されている。これらの文献は、特に溶体化する前に熱間圧延段階を実施して作製される製品を公開している。
国際公開第２０１１／８９３３７号（Ｃｏｎｓｔｅｌｌｉｕｍ）には、組成が重量％でＳｉ：０．５〜１．５、Ｍｇ：０．５〜１．５、Ｆｅ＜０．３、Ｃｕ＜０．２、Ｍｎ＜０．８、Ｃｒ＜０．１０、Ｔｉ＜０．１５の、真空チャンバ要素製造に適した圧延されない鋳造製品の製造方法が記載されている。
米国特許第６０６６３９２号明細書（Ｋｏｂｅ Ｓｔｅｅｌ）には、高温熱サイクルおよび腐食性環境においてさえクラックの発生しない、腐食耐性が改良された陽極酸化膜を有するアルミニウム材料が記載されている。
米国特許第６０２７６２９号明細書（Ｋｏｂｅ Ｓｔｅｅｌ）には、陽極層の孔の直径がその厚さ内で可変である真空チャンバ要素用の改良された表面処理方法が記載されている。
米国特許第７００５１９４号明細書（Ｋｏｂｅ Ｓｔｅｅｌ）には、陽極処理された膜が、多孔質層および構造の少なくとも一部分がベーマイトまたは擬ベーマイトである非多孔質層で構成された、真空チャンバ要素用の改良された表面処理方法が記載されている。
米国特許第３５２４７９９号明細書（Ｒｅｙｎｏｌｄｓ）には、硫酸などの無機酸、３〜６炭素原子の多価アルコール、有機カルボン酸、および白色発光コーティングが必要とされる空間賦形剤のアルミニウム表面に適したヒドロキシ脂肪族カルボン酸のチタン錯体アルカリ塩を含む、水性電解質における陽極処理によってアルミニウム表面上に形成された硬質および高密度の陽極コーティングが記載されている。
これらの文献には、真空チャンバ要素の厚さ内の特性の均質化の改良についての問題が記載されていない。さらに、いくつかの真空チャンバ要素の作製には、通常少なくとも６０ｍｍの厚さのシートメタルを使用することが必要とされており、そのため満足できる腐食耐性を達成することがより困難である。
特に、腐食耐性、厚さ内の特性の均質化、および機械加工に対する適性に関してさらに改良された真空チャンバ要素への要望が存在する。腐食耐性および機械的特性は、特に機械加工を容易にし、シートメタルの全ての部分をチャンバの空気と接触させることを可能にするために、アルミニウム合金製シートメタルの厚さ全体で改良される必要がある。また、真空チャンバ要素を作製するために、改良された厚いアルミニウム合金製シートメタルへの要望が存在する。
本発明の第一の目的は、組成が重量％で、Ｓｉ：０．４〜０．７、Ｍｇ：０．４〜０．７、Ｔｉ：０．０１〜＜０．１５、Ｆｅ＜０．２５、Ｃｕ＜０．０４、Ｍｎ＜０．４、Ｃｒ：０．０１〜＜０．１、Ｚｎ＜０．０４、他の元素は各々＜０．０５および合計で＜０．１５、残りはアルミニウムである、厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいアルミニウム合金製シートメタルの機械加工および表面処理によって作製された真空チャンバ要素である。
本発明の別の目的は、連続した下記の段階からなる、真空チャンバ要素の製造方法である；
ａ）本発明によるアルミニウム合金製圧延プレートを鋳造し、
ｂ）任意で前記圧延プレートを均質化し、
ｃ）前記圧延プレートを４５０℃より高い温度で圧延し、厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいシートメタルを作製し、
ｄ）前記シートメタルの溶体化処理を実施し、それを焼き入れし、
ｅ）そのように溶体化し焼き入れした前記シートメタルを、永久伸び１〜５％で制御された引張りによって応力除去し、
ｆ）そのように引張られたシートメタルの焼き戻しを実施し、
ｇ）そのように焼き戻したシートメタルを真空チャンバ要素に機械加工し、
ｈ）そのようにして作製された真空チャンバ要素に、硫酸１００〜３００ｇ／ｌ、およびシュウ酸１０〜３０ｇ／ｌ、および少なくとも一つのポリオール５〜３０ｇ／ｌを含む溶液を使用した１０〜３０℃の温度で実施される陽極処理を好ましくは含む、表面処理を実施する。
本発明のさらに別の目的は、連続した下記の段階からなる真空チャンバ要素の製造方法である；
‐厚さが少なくとも１０ｍｍの５０００系または６０００系のアルミニウム合金製シートメタルを供給し、
‐前記シートメタルを真空チャンバ要素に機械加工し、
‐前記要素を脱脂および／または酸洗いし、
‐硫酸１００〜３００ｇ／ｌ、およびシュウ酸１０〜３０ｇ／ｌ、および少なくとも一つのポリオール５〜３０ｇ／ｌを含む溶液を使用して、１０〜３０℃の温度で陽極処理を実施し、
‐任意で、好ましくは少なくとも約一時間、少なくとも９８℃の温度で、脱イオン水中でこのように陽極処理された製品を水和させる。
４分の１の厚さおよび半分の厚さで表面をバーカーエッチングした後の断面Ｌ／ＳＴにおける、実施例１で作製された製品Ａ〜Ｃの粒状構造を図示している。 実施例１で作製された製品の、方向Ｌでの厚さ内の応力プロファイルを図示している。 ４分の１の厚さおよび半分の厚さで表面をバーカーエッチングした後の断面Ｌ／ＳＴにおける、実施例１で作製された製品Ｄの粒状構造を図示している。
合金の表示は、当業者には公知のアルミニウム協会（ＡＡ）の規定に従って行われる。冶金状態の定義は、ヨーロッパ規格ＥＮ５１５で示されている。異なる言及がなければ、規格ＥＮ１２２５８−１の定義が適用される。
異なる言及がなければ、静的機械的特性、すなわち、破壊強度Ｒｍ、０．２％伸びでの従来の弾性限界Ｒｐ０．２、および破断点伸びＡ％は、ＩＳＯ ６８９２−１規格による引張り試験によって測定され、サンプリングおよび試験の方向はＥＮ ４８５−１規格によって決定される。硬度はＥＮ ＩＳＯ ６５０６規格によって測定される。粒度はＡＳＴＭ Ｅ１１２規格によって測定される。絶縁破壊電圧は、ＥＮ ＩＳＯ２３７６：２０１０規格によって測定される。
本発明者は、特に腐食耐性、均質性の特性、および機械加工への適性に関して極めて有利な特性を有する真空チャンバ要素は、６０００系の特定のアルミニウム合金で作製されることを発見した。これらの製品に有利な表面処理を含み、特に真空チャンバ要素の厚さ内の特性の均質化および腐食耐性を改良することができる真空チャンバ要素の製造方法も同様に発明された。本発明による合金、および有利な表面処理方法を組み合わせて、特に有利な特性が得られる。
本発明による真空チャンバ要素を得ることができるアルミニウム合金製シートメタルの組成は、重量％で、Ｓｉ：０．４〜０．７、Ｍｇ：０．４〜０．７、Ｔｉ：０．０１〜＜０．１５、Ｆｅ＜０．２５、Ｃｕ＜０．０４、Ｍｎ＜０．４、Ｃｒ：０．０１〜＜０．１、Ｚｎ＜０．０４、他の元素は各々＜０．０５および合計で＜０．１５、残りはアルミニウムである。
ある元素が推奨された含有量を上回る量で存在すると、陽極酸化層の特性を劣化させ、かつ／または真空チャンバで製造される製品を汚染することがあるので、これらの元素の最大含有量を制御することが重要である。したがって、マンガンの含有量は０．４重量％未満、好ましくは０．０４重量％未満、さらに好ましくは０．０２重量％未満である。銅の含有量は０．０４重量％未満、好ましくは０．０２重量％未満、さらに好ましくは０．０１重量％未満である。亜鉛の含有量は０．０４重量％未満、好ましくは０．０２重量％未満、さらに好ましくは０．００１重量％未満である。
極めて多量のクロムもまた、陽極酸化層の特性に有害な作用を及ぼすことがある。したがって、クロム含有量は０．１重量％未満である。しかしながら、微量のクロムの添加は粒状構造に好ましい作用を有し、したがって、クロム含有量は少なくとも０．０１重量％である。本発明の有利な一実施態様では、クロム含有量は０．０１〜０．０４重量％、好ましくは０．０１〜０．０３重量％である。
極めて多量の鉄もまた、陽極酸化層の特性に有害な作用を及ぼすことがある。したがって、鉄含有量は０．２５重量％未満である。しかしながら、微量の鉄の添加は製品の鋳造性に好ましい作用を有する。本発明の有利な一実施態様では、鉄含有量は０．０５〜０．２重量％、好ましくは０．１〜０．２重量％である。
極めて多量のチタンもまた、陽極酸化層の特性に有害な作用を及ぼすことがある。したがって、チタン含有量は０．１５重量％未満である。しかしながら、微量のチタンの添加は粒状構造およびその均質化に好ましい作用を有し、したがってチタン含有量は少なくとも０．０１重量％である。本発明の有利な一実施態様では、チタン含有量は０．０１〜０．１重量％、好ましくは０．０１〜０．０５重量％である。好ましくはチタン含有量は少なくとも０．０２重量％、より好ましくは少なくとも０．０３重量％である。
クロムおよびチタンの同時添加は、特に粒状構造を改良し、とりわけ粒子の異方性指数を減少させることができるので、有利である。
マグネシウムおよびケイ素は、本発明による合金製品における主要な添加元素である。それらの含有量は、十分な機械的特性、特に方向ＬＴでの破壊強度が少なくとも２６０ＭＰａ、および／または方向ＬＴでの弾性限界が少なくとも２００ＭＰａ、また厚さ内で均質な粒状構造を達成するよう、正確に選択された。ケイ素含有量は０．４〜０．７重量％、好ましくは０．５〜０．６重量％である。マグネシウム含有量は０．４〜０．７重量％、好ましくは０．５〜０．６重量％である。
本発明によるアルミニウム合金製シートメタルの厚さは、少なくとも１０ｍｍである。通常、本発明によるアルミニウム合金製シートメタルの厚さは１０〜６０ｍｍである。しかしながら本発明者らは、少なくとも６０ｍｍの厚さが所望されるとき、本発明によるアルミニウム合金製シートメタルが有利であることを確認した。
本発明による真空チャンバ要素を作製することができるシートメタルは、下記の方法によって作製される：
ａ）本発明による合金製圧延プレートを鋳造し、
ｂ）任意で前記圧延プレートを均質化し、
ｃ）前記圧延プレートを４５０℃より高い温度で圧延し、厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいシートメタルを作製し、
ｄ）前記シートメタルの溶体化処理を実施し、それを焼き入れし、
ｅ）そのように溶体化した前記シートメタルを永久伸び１〜５％で制御された引張りによって応力除去し、
ｆ）そのように引張られたシートメタルの焼き戻しを実施する。
均質化は有利であり、好ましくは５４０〜６００℃の温度で実施される。好ましくは、均質化時間は少なくとも４時間である。
均質化が実施されるとき、プレートは均質化後冷却され次いで熱間圧延前に再加熱されるか、または均質化後中間冷却せずに直接圧延される。熱間圧延条件は、所望のマイクロ構造を得るため、特に製品の腐食耐性を改良するために重要である。特に圧延プレートは、熱間圧延中ずっと４５０℃を超える温度に維持される。好ましくは、熱間圧延の際、金属の温度は少なくとも４８０℃である。本発明によるシートメタルは少なくとも１０ｍｍの厚さまで圧延される。厚さ内のマイクロ構造、粒子の等軸性質、および本発明による製品の腐食耐性を改良するために好ましいマイクロ構造の均質化は特に有利であり、それは最適量の非再結晶元素を含む組成と組み合わせて高い熱間圧延温度を選択することが好ましい。
次にシートメタルの溶体化処理、および焼き入れを実施する。焼き入れは特に、散水または浸漬によって実施することができる。溶体化は、好ましくは５４０〜６００℃の温度で実施される。好ましくは、溶体化時間は少なくとも１５分であり、その時間は製品の厚さに応じて調節される。
そのように溶体化されたシートメタルは、次に永久伸び１〜５％で制御された引張りによって応力除去される。
次に、そのように引張られたシートメタルの焼き戻しを実施する。焼き戻し温度は、有利には１５０〜１９０℃である。焼き戻し時間は、通常５〜３０時間である。好ましくは、最大弾性限界、および／またはＴ６５１状態に達することができるピークで焼き戻しを実施する。
そのようにして作製されたシートメタルは、特に均質な粒度を厚さ内に有する。前記シートメタルの、ＡＳＴＭ Ｅ１１２規格に従って
Figure 0006438400
 と名付けられた平面Ｌ／ＳＴ内の直線切り取りの平均長さの厚さ内での変動は３０％未満、好ましくは２０％未満、さらに好ましくは１５％未満である。粒度変動は、１／２の厚さ、１／４の厚さ、および表面で、最小値および最大値の間の差をとり、１／２の厚さ、１／４の厚さ、および表面の平均値で割ることによって算出される。機械加工後に作製された真空チャンバ要素の特性は、全ての点において極めて均質なので、選択した組成および実施された加工の種類の組み合わせに由来する粒状構造の均質性は、特に有利である。本発明によるシートメタルの粒状構造は、厚さ内での位置に関係なく、従来技術のシートメタルのそれより等方性が高く、それは腐食耐性、厚さ内での均質性の特性、および真空チャンバ要素を作製するための機械加工に対する適性といった特性にとって有利である。特に、半分の厚さで、ＡＳＴＭ Ｅ１１２規格に従って測定した異方性指数
Figure 0006438400
 は、３より小さい。
そのようにして作製されたシートメタルは、特に機械加工に適している。したがって、厚さが１０〜６０ｍｍの本発明によるシートメタル内に蓄えられる弾性エネルギー密度Ｗtotは、その測定を実施例１に記載するが、有利には０．０４ｋＪ／ｍ3未満である。
真空チャンバ要素は、本発明による厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいアルミニウム合金製シートメタルの、機械加工および表面処理によって作製される。
表面処理は陽極処理を含み、その結果、厚さが通常２０〜８０μｍである陽極層が得られる。
表面処理は、好ましくは陽極処理前に、通常はアルカリ性製品である公知の製品を使用した、脱脂および／または酸洗いを含む。脱脂および／または酸洗いは、通常は硝酸などの酸性製品を使用するアルカリ酸洗いの場合特に中和作業を、および／または少なくとも一つのすすぎ段階を含むことがある。
陽極処理は、酸性溶液を使用して実施される。表面処理は、そのようにして得られた陽極層の水和（「シーリング」とも呼ばれる）を陽極処理後に含むことが有利である。
本発明による製品の厚さ内の均質な構造により、特にシートメタルの厚さが１０〜６０ｍｍであるとき、１／２の厚さと表面との間の５％塩酸溶液における水素泡の出現時間についての変動（泡試験）は、有利には２０％未満である。
本発明者は、下記の、
‐厚さが少なくとも１０ｍｍの５０００系または６０００系のアルミニウム合金製シートメタルを供給し、
‐前記シートメタルを真空チャンバ要素に機械加工し、
‐前記要素を脱脂および／または酸洗いし、
‐硫酸１００〜３００ｇ／ｌ、およびシュウ酸１０〜３０ｇ／ｌ、および少なくとも一つのポリオール５〜３０ｇ／ｌを含む溶液を使用して１０〜３０℃の温度で陽極処理を実施し、
‐任意で、好ましくは少なくとも約一時間少なくとも９８℃の温度で脱イオン水中でこのように陽極処理された製品を水和させる、
段階からなる真空チャンバ要素の製造方法が有利であることをさらに確認した。
特にこれらの有利な陽極処理条件によって、５０００系および６０００系の合金で、とりわけ６０００系の合金で、表面でも半分の厚さでも、泡試験での水素泡の特に注目に値する出現時間を達成することができる。これらの有利な陽極処理条件は、本発明による合金製品に対して特に注目に値する結果を提供する。
したがって、本発明による真空チャンバ要素の製造方法において、１０〜３０℃の温度で、硫酸１００〜３００ｇ／ｌ、およびシュウ酸１０〜３０ｇ／ｌ、および少なくとも一つのポリオール５〜３０ｇ／ｌを含む溶液で、陽極処理を含む有利な表面処理方法を実施する。好ましくは、この有利な表面処理の陽極処理に使用される水溶液は、チタン塩を含まない。本発明者は特に、通常０〜５℃の低温で実施される陽極処理は、１０〜３０℃の温度で得られる腐食耐性より高いものには到達できないことを確認した。陽極処理溶液中の少なくとも一つのポリオールの存在もまた、陽極層の腐食耐性の向上に貢献する。エチレングリコール、プロピレングリコール、または好ましくはグリセロールが有利なポリオールである。陽極処理は、好ましくは１〜５Ａ／ｄｍ2の電流密度で実施される。陽極処理時間は、求められる陽極層の厚さを達成するように決定される。
陽極処理後、陽極層の水和段階（シーリングとも呼ばれる）を実施するのが有利である。好ましくは水和は、脱イオン水中で少なくとも９８℃の温度で、好ましくは少なくとも約一時間実施される。本発明者は、陽極処理後、脱イオン水中における二つの段階、すなわち、２０〜７０℃の温度で少なくとも１０分間の第一段階、および少なくとも９８℃の温度で少なくとも約一時間の第二段階で、水和が実施されるのが有利であることを確認した。有利には、Ａｎｏｄａｌ−ＳＨ１（登録商標）のようなトリアジンから誘導されるアンチスマット添加剤を水和の第二段階で使用される脱イオン水に添加する。
有利な表面処理方法で処理され、厚さが１０〜６０ｍｍのシートメタルから作製された真空チャンバ要素は、少なくともシートメタルの表面に対応する部分について、５％の塩酸溶液中で少なくとも１５００分、および少なくとも約２０００分でさえも水素泡の出現時間（「泡試験」）を容易に達成する。厚さが１０〜６０ｍｍの本発明による合金製シートメタルから、有利な表面処理方法を使用して作製された真空チャンバ要素は、シートメタルの半分の厚さで、５％の塩酸溶液中で１８００分すなわち３０時間を越える水素泡の出現時間を示す。厚さが６０ｍｍを越える本発明による合金製シートメタルから、有利な表面処理方法を使用して作製された真空チャンバ要素は、シートメタルの表面で、５％の塩酸溶液中で少なくとも１８０分、好ましくは少なくとも３００分の水素泡の出現時間を示す。
真空チャンバ内で本発明による真空チャンバ要素を使用することは、それらの特性が極めて均質であるため、さらにまた有利な表面処理方法によって陽極処理された要素は特に均質であるため、特に有利であり、腐食耐性が高く、したがって、例えばマイクロプロセッサ、または平面スクリーン用の保護板などのようなチャンバ内で製造される製品の汚染を防ぐことができる。
この実施例では、厚さ２０ｍｍまたは３５ｍｍの６０００合金製シートメタルを用意した。
表１に組成を示したプレートを鋳造した。
Figure 0006438400
プレートを５４０℃（Ａ〜Ｃ）または５７５℃（Ｄ）より高い温度で均質化し、厚さ３５ｍｍ（Ａ〜Ｃ）または２０ｍｍ（Ｄ）に熱間圧延し、次に溶体化し、焼き入れおよび引張りを行う。作製されたシートメタルは適切な焼き戻しを受け、Ｔ６５１状態に達する。
方向ＬＴにおける機械的特性を半分の厚さで測定して、下記表２に記載した。
Figure 0006438400
作製された各製品の粒状構造を、バーカーエッチング後、光学顕微鏡によって表面、四分の一および半分の厚さで断面Ｌ／ＳＴにおいて観察した。顕微鏡写真を図１および３に示した。
規格（ＡＳＴＭ Ｅ１１２−９６§１６．３）の切り取り方法によって平面Ｌ／ＳＴ内で測定した平均粒度を表３に示した。直線切り取りの平均長さは縦方向
Figure 0006438400
 および横方向
Figure 0006438400
 に与えられる。平面Ｌ／ＳＴ内の平均値は
Figure 0006438400
 によって算出される。異方性指数
Figure 0006438400
 もまた算出される。また、厚さ
Figure 0006438400
 内の変動
Figure 0006438400
 は、下記式によって算出される。
Figure 0006438400
 ただし上記式において、ＳはＳｕｒｆａｃｅ（表面）、１／２Ｔｈは半分の厚さ、および１／４Ｔｈは四分の一の厚さを意味する。
Figure 0006438400
本発明による製品は、他の合金製品より、厚さにおいてより等方性でより均質な粒度を示す。これらの特性は、機械加工の均質性および機械加工後の特性に対して極めて好ましい。クロムの添加が全く実施されなかったサンプルＤは、特にサンプルＡより高い異方性指数を示す。
厚さ内の残留応力は、例えば文献“Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ Ｎｅｗ Ａｌｌｏｙ ｆｏｒ Ｄｉｓｔｏｒｔｉｏｎ Ｆｒｅｅ Ｍａｃｈｉｎｅｄ Ａｌｕｍｉｎｕｍ Ａｉｒｃｒａｆｔ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ”、Ｆ．Ｈｅｙｍｅｓ、Ｂ．Ｃｏｍｍｅｔ、Ｂ．Ｄｕｂｏｓｔ、Ｐ．Ｌａｓｓｉｎｃｅ、Ｐ．Ｌｅｑｕｅｕ、ＧＭ．Ｒａｙｎａｕｄ、ｉｎ １ｓｔ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｎｏｎ−Ｆｅｒｒｏｕｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ、１０−１２ Ｍａｒｃｈ １９９７−Ａｄａｍｓ,ｓ Ｍａｒｋ Ｈｏｔｅｌ、 Ｓｔ Ｌｏｕｉｓ、Ｍｉｓｓｏｕｒｉに記載された、ＬおよびＬＴ方向で、厚さ全体で採取された長方形格子の段階的機械加工方法を使用して算出された。この方法は、長さおよび幅が厚さより顕著に大きく、そのために残留応力の状態は方向ＬおよびＴの主な二つの構成要素でもって二軸であると当然みなされ（すなわち、方向Ｓには残留応力はない）、残留応力レベルが方向Ｓにおいてのみ変化するようなプレートに主に使用される。この方法は、プレート内で方向ＬおよびＬＴに沿って切断された全厚さの二つの長方形棒の変形の測定に基づいている。これらの棒は方向Ｓに下方に向かって段階的に機械加工され、各段階で曲りが、機械加工された棒の厚さと同様に測定される。
棒の幅は３０ｍｍである。棒は、測定で縁作用をすべて回避するように、十分に長くなければならない。４００ｍｍの長さが使用された。
測定は機械加工の仕上げ後、毎回実施された。
各機械加工仕上げ後、棒を万力から引き出し、変形測定を実施する前に安定化時間を観察することにより、機械加工後に棒内で均質な温度が得られる。
各段階ｉで、各棒の厚さｈ（ｉ）および各棒の曲りｆ（ｉ）を収集する。
これらのデータによって、ｉ段階のときに取り除かれた層における平均とし
ての応力σ（ｉ）Lおよび応力δ（ｉ）LTに対応する、棒内の残留応力プロフ
ァイルを算出することが可能になり、下記式に示すが、ただしその式において、Ｅはヤング係数であり、ｌｆは曲りの測定のために使用される支点間の長さであり、ｖはポアソン係数である。
Figure 0006438400
結局、棒Ｗtotに蓄えられる弾性エネルギー密度は、下記式を用いて残留応力値から算出され得る。
Figure 0006438400
方向Ｌの厚さ内の応力プロファイルを図２に示した。
測定した総エネルギーＷtotは、サンプルＡで０．０３ｋＪ／ｍ3、サンプルＢで０．０４ｋＪ／ｍ3、およびサンプルＣで０．０５ｋＪ／ｍ3であった。したがって、本発明によるサンプルＡはより弱いレベルの内部応力を示し、それは部品の機械加工に有利である。
二つの陽極処理は、作製された製品の特性を評価するために使用された。製品は、表面の面Ｌ−ＬＴ（または軽い機械加工後）で、または半分の厚さまでの機械加工後に、特徴付けられた。
処理Ｉでは、製品をアルカリ溶液で脱脂し、酸洗いし、次に硝酸溶液で中和し、その後、０〜５℃の温度で硫酸‐シュウ酸浴（硫酸１８０ｇ／ｌ＋シュウ酸１４ｇ／ｌ）で陽極処理する。陽極処理後、陽極層の水和処理が二段階で、すなわち、脱イオン水中で５０℃で２０分、次にトリアジンＡｎｏｄａｌ−ＳＨ１（登録商標）から誘導されたアンチスマット添加剤の存在下で沸騰した脱イオン水中で約８０分実施される。得られた陽極層の厚さは約４０μｍであった。
処理ＩＩでは、製品をアルカリ溶液で脱脂し、酸洗いし、次に硝酸溶液で中和し、その後、約２０℃の温度で硫酸‐シュウ酸浴（硫酸１６０ｇ／ｌ＋シュウ酸２０ｇ／ｌ＋グリセロール１５ｇ／ｌ）で陽極処理する。陽極処理後、陽極層の水和処理が二段階で、すなわち、脱イオン水中で５０℃で２０分、次にトリアジンＡｎｏｄａｌ−ＳＨ１（登録商標）から誘導されたアンチスマット添加剤の存在下で沸騰した脱イオン水中で約８０分実施される。得られた陽極層の厚さは約３５または５０μｍであった。
陽極層は、下記の試験によって特徴付けられた。
絶縁破壊電圧は、第一の電流が陽極層を横断する電圧を特徴付ける。測定方法はＥＮ ＩＳＯ ２３７６：２０１０規格に記載されている。直流電流（ＤＣ）の測定後、値は絶対値で表示されている。
「泡試験」は、塩酸溶液中で第一の泡の出現時間を測定して、陽極層の品質を特徴付けることのできる腐食試験である。サンプルの直径２０ｍｍの平坦な表面は、室温でＨＣｌの５質量％溶液と接触させられる。特徴を示す時間は、陽極処理されたアルミニウムの表面の少なくとも一つの目立たない点から生じるガス泡の連続流が見られる時間である。
表面および半分の厚さで測定した結果を表４に示した。
Figure 0006438400
本発明による製品は、表面処理にかかわらず、表面および半分の厚さの間の特性に大きな均質性を示す。泡試験での時間は、本発明による陽極処理では特に長い。
この実施例では、陽極処理溶液中のグリセロールの存在の作用を研究した。したがって、下記に記載の処理Ｉ型では、いくつかの試験でグリセロール１５ｇ／ｌを添加し、処理ＩＩ型ではいくつかの試験でグリセロールを添加しなかった。
結果を表５に示した。
Figure 0006438400
陽極処理のとき、グリセロールの存在は、特にＩＩ型の陽極処理で、泡試験のとき得られる時間を極めて顕著に改善することができる。
この実施例では、参照の合金６０６１製シートメタルと比較した、本発明による合金製の厚いシートメタルの腐食耐性を評価した。
厚さ１０２ｍｍの合金Ａ製シートメタルを、実施例１に記載の方法に従って作製した。参照の合金６０６１製シートメタルもまた、厚さ１００ｍｍまで作製した。次に、作製されたシートメタルを、実施例１に記載のＩＩ型の表面処理によって処理した。そのようにして作製された製品を、実施例１に記載の泡試験によって特徴付けした。水素泡の出現時間は、合金６０６１製シートメタルでは６０分であったが、一方、合金Ａ製シートメタルでは３２０分であった。
米国特許第６７１３１８８号明細書 米国特許第７０３３４４７号明細書 米国特許第６６８６０５３号明細書 米国特許出願公開第２００９／００５０４８５号明細書 米国特許出願公開第２０１０／００１８６１７号明細書 特開２００１−２２０６３７号公報 国際公開第２０１１／８９３３７号 米国特許第６０６６３９２号明細書 米国特許第６０２７６２９号明細書 米国特許第７００５１９４号明細書 米国特許第３５２４７９９号明細書

Claims (17)

  1. 組成が重量％で、Ｓｉ：０．４〜０．７、Ｍｇ：０．４〜０．７、Ｔｉ：０．０１〜＜０．１５、Ｆｅ＜０．２５、Ｃｕ＜０．０４、Ｍｎ＜０．４、Ｃｒ：０．０１〜＜０．１、Ｚｎ＜０．０４、他の元素は各々＜０．０５、および合計で＜０．１５、残りはアルミニウムである、厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいアルミニウム合金製シートメタルの機械加工および表面処理によって作製された真空チャンバ要素であって、前記表面処理は、硫酸１００〜３００ｇ／ｌ、およびシュウ酸１０〜３０ｇ／ｌ、および少なくとも一つのポリオール５〜３０ｇ／ｌを含む溶液を使用して１０〜３０℃の温度で実施される陽極処理を含み、前記シートメタルはその厚さが１０〜６０ｍｍであり、半分の厚さで、５％の塩酸溶液中で１８００分を越える水素泡の出現時間を示すものであり、または、前記シートメタルはその厚さが６０ｍｍを越え、表面で、５％の塩酸溶液中で少なくとも１８０分の水素泡の出現時間を示すことを特徴とする、真空チャンバ要素。
  2. マンガンの含有量は０．０４重量％未満であることを特徴とする、請求項１に記載の要素。
  3. クロムの含有量は０．０１〜０．０４重量％であることを特徴とする、請求項１または２に記載の要素。
  4. 鉄の含有量は０．０５〜０．２重量％であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つに記載の要素。
  5. ケイ素の含有量は０．５〜０．６重量％であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つに記載の要素。
  6. マグネシウムの含有量は０．５〜０．６重量％であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一つに記載の要素。
  7. 銅の含有量は０．０２重量％未満であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一つに記載の要素。
  8. 亜鉛の含有量は０．０２重量％未満であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一つに記載の要素。
  9. チタン含有量は０．０１〜０．１重量％であることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一つに記載の要素。
  10. 前記シートメタルの、ＡＳＴＭ Ｅ１１２規格に従って
    Figure 0006438400
     と名付けられた平面Ｌ／ＳＴ内の直線切り取りの平均長さの厚さ内での変動は３０％未満であり、および／または、半分の厚さで、ＡＳＴＭ Ｅ１１２規格に従って測定した異方性指数
    Figure 0006438400
     は３より小さいことを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一つに記載の要素。
  11. 前記シートメタルは、その厚さが１０〜６０ｍｍであり、蓄えられる弾性エネルギー密度Ｗtotは０．０４ｋＪ／ｍ3未満であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一つに記載の要素。
  12. 連続した下記の段階、ａ）〜ｈ）からなることを特徴とする、
    ａ）組成が重量％で、Ｓｉ：０．４〜０．７、Ｍｇ：０．４〜０．７、Ｔｉ：０．０１〜＜０．１５、Ｆｅ＜０．２５、Ｃｕ＜０．０４、Ｍｎ＜０．４、Ｃｒ：０．０１〜＜０．１、Ｚｎ＜０．０４、他の元素は各々＜０．０５、および合計で＜０．１５、残りはアルミニウムである、アルミニウム合金製圧延プレートを鋳造し、
    ｂ）任意で前記圧延プレートを均質化し、
    ｃ）前記圧延プレートを４５０℃より高い温度で圧延し、厚さが少なくとも１０ｍｍに等しいシートメタルを作製し、
    ｄ）前記シートメタルの溶体化処理を実施し、それを焼き入れし、
    ｅ）そのように溶体化し焼き入れした前記シートメタルを、永久伸び１〜５％で制御された引張りによって応力除去し、
    ｆ）そのように引張られたシートメタルの焼き戻しを実施し、
    ｇ）そのように焼き戻したシートメタルを真空チャンバ要素に機械加工し、
    ｈ）そのようにして作製された真空チャンバ要素に、硫酸１００〜３００ｇ／ｌ、およびシュウ酸１０〜３０ｇ／ｌ、および少なくとも一つのポリオール５〜３０ｇ／ｌを含む溶液を使用した１０〜３０℃の温度で実施される陽極処理を含む、表面処理を実施する、
    ことを特徴とし、
    前記シートメタルはその厚さが１０〜６０ｍｍであり、半分の厚さで、５％の塩酸溶液中で１８００分を越える水素泡の出現時間を示すものであり、または、前記シートメタルはその厚さが６０ｍｍを越え、表面で、５％の塩酸溶液中で少なくとも１８０分の水素泡の出現時間を示すことを特徴とする、真空チャンバ要素の製造方法。
  13. 連続した下記の段階、
    ‐厚さが少なくとも１０ｍｍの、組成が重量％で、Ｓｉ：０．４〜０．７、Ｍｇ：０．４〜０．７、Ｔｉ：０．０１〜＜０．１５、Ｆｅ＜０．２５、Ｃｕ＜０．０４、Ｍｎ＜０．４、Ｃｒ：０．０１〜＜０．１、Ｚｎ＜０．０４、他の元素は各々＜０．０５、および合計で＜０．１５、残りはアルミニウムである、アルミニウム合金製シートメタルを供給し、
    ‐前記シートメタルを真空チャンバ要素に機械加工し、
    ‐前記要素を脱脂および／または酸洗いし、
    ‐硫酸１００〜３００ｇ／ｌ、およびシュウ酸１０〜３０ｇ／ｌ、および少なくとも一つのポリオール５〜３０ｇ／ｌを含む溶液を使用して、１０〜３０℃の温度で陽極処理を実施し、
    ‐任意で、少なくとも約一時間、少なくとも９８℃の温度で、脱イオン水中でこのように陽極処理された製品を水和させる
    ことからなることを特徴とし、
    前記シートメタルはその厚さが１０〜６０ｍｍであり、半分の厚さで、５％の塩酸溶液中で１８００分を越える水素泡の出現時間を示すものであり、または、前記シートメタルはその厚さが６０ｍｍを越え、表面で、５％の塩酸溶液中で少なくとも１８０分の水素泡の出現時間を示すことを特徴とする、真空チャンバ要素の製造方法。
  14. 少なくとも一つのポリオールは、エチレングリコール、プロピレングリコール、またはグリセロールから選択されることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
  15. 陽極処理は、１〜５Ａ／ｄｍ2の電流密度で実施されることを特徴とする、請求項１３または１４に記載の方法。
  16. 水和は二つの段階、すなわち、２０〜７０℃の温度で少なくとも１０分間の第一段階、および少なくとも９８℃の温度で少なくとも約一時間の第二段階で実施されることを特徴とする、請求項１３〜１５のいずれか一つに記載の方法。
  17. 得られた陽極層の厚さは２０〜８０μｍであることを特徴とする、請求項１３〜１６のいずれか一つに記載の方法。

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