KR101124031B1

KR101124031B1 - 내구성과 내오염성과 생산성을 겸비한 양극 산화 처리용 알루미늄 합금 및 그 제조 방법, 양극 산화 피막을 갖는 알루미늄 합금 부재, 및 플라즈마 처리 장치

Info

Publication number: KR101124031B1
Application number: KR1020097002341A
Authority: KR
Inventors: 고오지 와다; 쥰 히사모또; 도시유끼 다나까; 고오조 호시노; 가즈노리 고바야시
Original assignee: 가부시키가이샤 고베 세이코쇼
Priority date: 2006-08-11
Filing date: 2007-07-10
Publication date: 2012-03-23
Also published as: WO2008018262A1; JP2008045161A; US20100018617A1; DE112007001836T5; KR20090027761A; US8404059B2; TWI352749B; TW200813260A; CN101680060A; JP4168066B2

Abstract

본 발명에 따른 양극 산화 처리용 알루미늄 합금은 합금 성분으로서 질량％로, Mg : 0.1 내지 2.0％, Si : 0.1 내지 2.0％ 및 Mn : 0.1 내지 2.0％를 함유하고, Fe, Cr 및 Cu의 각 함유량이 각각 0.3％ 이하로 규제되어 잔량부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어진다. 상기 성분 조성의 알루미늄 합금 주괴를 550℃를 초과하고 600℃ 이하의 온도에서 균열 처리함으로써 보다 내구성이 우수한 합금을 얻을 수 있다. 또한, 알루미늄 합금 부재는 상기 합금의 표면에 양극 산화 피막을 형성함으로써 얻어진 것이다.

프로세스 가스, 플라즈마, 웨이퍼, 상부 전극, 챔버 라이너

Description

내구성과 내오염성과 생산성을 겸비한 양극 산화 처리용 알루미늄 합금 및 그 제조 방법, 양극 산화 피막을 갖는 알루미늄 합금 부재, 및 플라즈마 처리 장치{ALUMINUM ALLOY FOR ANODIZING HAVING DURABILITY, CONTAMINATION RESISTANCE AND PRODUCTIVITY, METHOD FOR PRODUCING THE SAME, ALUMINUM ALLOY MEMBER HAVING ANODIC OXIDE COATING, AND PLASMA PROCESSING APPARATUS}

본 발명은, 예를 들어 반도체나 액정의 제조 설비 등의 플라즈마 처리 장치에 사용되는 진공 챔버, 그 챔버의 내부에 설치되는 부품의 재료로서 적절하게 사용되는, 양극 산화 처리에 적합한 알루미늄 합금 및 그 제조 방법, 또한 이 알루미늄 합금의 표면에 양극 산화 피막이 형성된 알루미늄 합금 부재에 관한 것이다.

알루미늄 합금을 기재로 하여, 그 기재의 표면에 양극 산화 피막을 형성하고, 기재에 내식성(내고온 가스 부식성), 내마모성 등을 부여시키는 양극 산화 처리는 종래부터 빈번히 행해져 왔다. 예를 들어, 반도체 제조 설비의 플라즈마 처리 장치에 사용되는 진공 챔버 및 그 속에 설치되는 전극 등의 각종 부품은 주로 알루미늄 합금에 의해 형성되어 있으나, 무구한 알루미늄 합금 상태로는 내식성이나 내마모성을 유지할 수 없으므로, 통상 알루미늄 합금에 의해 형성된 기재에 양극 산화 처리를 실시하여 그 표면에 양극 산화 피막(이하, 단순히 「피막」이라고 도 한다)이 형성된다. 그 이유는, 상기 진공 챔버의 내부에서는 실리콘?웨이퍼 등의 피처리물에 반도체 제조의 전처리 공정이나 제조 공정에 있어서 실온으로부터 200℃ 이상의 고온 환경 하에서 다양한 종류의 부식성 가스나 플라즈마에 의해 소정의 가공이 행해지기 때문에, 진공 챔버의 내면이나, 진공 챔버의 내부에 설치되는 플라즈마 전극 등의 각종 부품도 상기 분위기에 노출되어, 무구한 알루미늄 합금의 상태로는 내식성이나 내마모성을 유지할 수 없기 때문이다.

상기 양극 산화 피막을 형성한 알루미늄 합금 부재로서는 Al-Mg계 합금(JIS A5000계), Al-Mg-Si계 합금(JISA6000계) 등 시판되는 알루미늄 합금을 기재로 하는 것이 다수 제안되어 있다(예를 들어, 특허 문헌1 내지 7 참조). 그러나, 최근 반도체의 고집적화에 수반하여, 가스의 고온화나 플라즈마의 고밀도화 등 사용 가스 환경이 더 엄격해져 오고 있어, 상기와 같은 시판되는 알루미늄 합금의 기재를 사용한 것으로는 피막의 내구성(내식성, 고온 하에서의 내크랙성)이 불충분해지는 경우가 생겼다. 또한, 피막의 내구성이 충분한 경우에도 알루미늄 합금 기재로의 첨가 원소나 불순물 원소가 피막 내에 함유되기 때문에, 이들 원소가 가스 내에 방출되어 피처리물을 오염시키는 문제도 현재화되어 왔다.

한편, 피처리물의 저오염화의 관점에서 양극 산화 처리를 실시하는 기재의 재료로서 고순도의 알루미늄 내에 Mg, Si를 첨가하고, 불순물의 함유량을 최대한 제한한 알루미늄 합금이 다수 제안되어 있다(예를 들어, 특허 문헌8 내지 14 참조). 그러나, 상기 알루미늄 합금을 기재로서 사용함으로써 피처리물의 저오염화에 대해서는 효과를 기대할 수는 있으나, 현행의 사용 가스 환경 하에서는 충분한 내 구성을 갖는 피막을 얻을 수 없다는 문제가 있다.

또한, 내구성이 우수한 피막을 형성할 수 있는 알루미늄 합금 기재로서, 고순도의 알루미늄 내에 Mg, Si를 첨가한 후, 또한 Mn, Cu, Fe를 첨가한 것이 제안되어 있다(특허 문헌15, 16 참조). 그러나, 상기 알루미늄 합금 기재에는 오염원이 되는 Cu, Fe가 함유되어 있기 때문에, 피처리물의 저오염화에 대해서는 충분한 효과를 기대할 수 없는데다가, 현행의 사용 가스 환경 하에서는 피막의 내구성이 부족하다는 문제도 있다. 또한, 이들 알루미늄 합금에서는 양극 산화 피막의 성장 속도가 매우 느려, 생산성이 떨어지는 문제도 있었다.

특허문헌1 : 일본 특허2900822호 공보

특허문헌2 : 일본 특허2943634호 공보

특허문헌3 : 일본 특허2900820호 공보

특허문헌4 : 일본 특허 출원 공개평11-1797호 공보

특허문헌5 : 일본 특허 출원 공개평11-140690호 공보

특허문헌6 : 일본 특허 출원 공개평11-229185호 공보

특허문헌7 : 일본 특표2000-282294호 공보

특허문헌8 : 일본 특허3249400호 공보

특허문헌9 : 일본 특허 출원 공개2004-99972호 공보

특허문헌10 : 일본 특허 출원 공개2002-241992호 공보

특허문헌11 : 일본 특허 출원 공개2002-256488호 공보

특허문헌12 : 일본 특허 출원 공개2003-119539호 공보

특허문헌13 : 일본 특허 출원 공개2003-119540호 공보

특허문헌14 : 일본 특허 출원 공개2003-171727호 공보

특허문헌15 : 일본 특허3746878호 공보

특허문헌16 : 일본 특허 출원 공개2001-220637호 공보

본 발명은 이러한 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 고온 부식 환경 하에서, 고내구성과 저오염성과 고생산성을 겸비할 수 있는 양극 산화 처리용 알루미늄 합금, 양극 산화 피막을 갖는 알루미늄 합금 부재 등을 제공하는 것을 목적으로 한다.

즉, 본 발명은 이하의 (1) 내지 (9)에 관한 것이다.

(1) 합금 성분으로서, 질량％로, Mg : 0.1 내지 2.0％, Si : 0.1 내지 2.0％ 및 Mn : 0.1 내지 2.0％를 함유하고,

Fe, Cr 및 Cu의 각 함유량이 각각 0.03％ 이하로 규제되고,

잔량부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어지는,

고내구성과 저오염성과 고생산성을 겸비한 양극 산화 처리용 알루미늄 합금.

(2) 합금 성분으로서, 질량％로, Mg : 0.1 내지 2.0％, Si : 0.1 내지 2.0％ 및 Mn : 0.1 내지 2.0％를 함유하고, Fe, Cr 및 Cu의 각 함유량이 각각 0.03％ 이하로 규제되고, 잔량부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어지는 알루미늄 합금 주괴를, 500℃ 이상 600℃ 이하의 온도에서 균열 처리함으로써 얻어지는 고내구성과 저오염성과 고생산성을 겸비한 양극 산화 처리용 알루미늄 합금.

(3) 합금 성분으로서, 질량％로, Mg : 0.1 내지 2.0％, Si : 0.1 내지 2.0％ 및 Mn : 0.1 내지 2.0％를 함유하고, Fe, Cr 및 Cu의 각 함유량이 각각 0.03％ 이하로 규제되며, 잔량부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어지는 알루미늄 합금 주괴를 500℃ 이상 600℃ 이하의 온도에서 균열 처리하는 것을 포함하는 고내구성과 저오염성과 고생산성을 겸비한 양극 산화 처리용 알루미늄 합금의 제조 방법.

(4) 상기 균열 처리의 온도가 550℃를 초과하고 600℃ 이하인 상기 (2)에 기재된 알루미늄 합금.

(5) 상기 균열 처리의 온도가 550℃를 초과하고 600℃ 이하인 상기 (3)에 기재된 알루미늄 합금의 제조 방법.

(6) 합금 성분으로서, 질량％로, Ti : 0.01 내지 0.03％를 더 함유하는 상기 (1)에 기재된 알루미늄 합금.

(7) 상기 알루미늄 합금 주괴가 합금 성분으로서, 질량％로, Ti : 0.01 내지 0.03％를 더 함유하는 상기 (2)에 기재된 알루미늄 합금.

(8) 상기 (1)에 기재된 알루미늄 합금과, 상기 알루미늄 합금의 표면에 형성된 양극 산화 피막을 포함하는 알루미늄 합금 부재.

(9) 진공 챔버 내에서 가스를 플라즈마화함으로써 피처리물에 소정의 처리를 실시하는 플라즈마 처리 장치로서, 상기 진공 챔버 및/또는 그 내부에 설치되는 부품 중 1종 이상이 상기 (8)에 기재된 알루미늄 합금 부재로 구성된 플라즈마 처리 장치.

본 발명에 따른 알루미늄 합금 및 알루미늄 합금 부재에 따르면, 고내구성과 저오염성과 고생산성을 겸비한 양극 산화 피막을 얻을 수 있어, 고온 부식성 가스, 플라즈마 환경 하에서 적절하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 플라즈마 처리 장치에 따르면, 플라즈마 처리에 있어서 우수한 저오염화를 실현할 수 있어, 피처리물의 제조 수율을 향상시킬 수 있다.

도1은 본 발명의 실시 형태에 따른 플라즈마 처리 장치의 개략 구성을 도시하는 단면도이다.

도2는 균열 처리 온도와 내구성의 관계를 도시하는 그래프도이다.

본 발명자들은, 종래 내구성을 갖는 양극 산화 피막을 형성하는데 필수적인 첨가 원소로 여겨져 왔던 Cu(상기 일본 특허3746878호 공보 및 일본 특허 출원 공개2001-220637호 공보 참조)가 피처리물의 저오염화의 관점에서 사용할 수 없게 되었기 때문에, Cu를 대신할 원소 혹은 화합물에 대해 예의 검토를 행한 결과, Mg, Si 및 Mn을 주요 첨가 원소로 하여 구성되는 합금으로 내구성이 우수한 양극 산화 피막을 형성할 수 있는 것을 발견하였다.

기재 내에 존재하는 Mg, Si 및 Mn이 양극 산화 피막의 내구성에 효과를 발휘하는 메커니즘에 대해서는 현재 예의 조사 중이나, 내구성이 우수한 양극 산화 피막을 형성하는 화합물로서 종래부터 알려져 있는 Mg₂Si에, Al-Mn-Si 화합물, 혹은 Al-Mn 화합물이 더 조합됨으로써 내구성이 우수한 피막이 형성되는 것이라고 추찰 된다.

또한, 알루미늄 합금 내의 함유 원소량에 대해 예의 검토한 결과, 합금 성분으로서, 질량％로, Mg : 0.1 내지 2.0％, Si : 0.1 내지 2.0％ 및 Mn : 0.1 내지 2.0％를 함유하고, Fe, Cr 및 Cu의 각 함유량이 각각 0.03％ 이하로 규제되며, 잔량부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어지는 알루미늄 합금 주괴를 균열 처리함으로써 얻어진 알루미늄 합금을 기재로 하여, 이것에 양극 산화 피막을 형성함으로써 원하는 내구성을 부여할 수 있는 것을 발견했다. 게다가, Fe, Cr, Cu 및 그 밖의 불순물(불가피적 불순물)은 모두 함유량이 제한되어 있으므로, 피막 자신에 ㄴ기인하는 오염도 효과적으로 저감할 수 있는 것을 확인했다. 또한, Fe, Cr 및 Cu의 함유량을 제한함으로써 성막 속도도 개선되는 것이 판명되었다.

본 발명은, 상기 지견에 기초하여 완성된 것이며, 우선 본 발명에 따른 알루미늄 합금의 성분 한정 이유에 관하여 설명한다.

또한, 본 명세서에 있어서는 모든 백분률은 특별히 언급이 없는 한, 모두 질량으로 정의되는 것이다. 또한, 질량으로 정의되는 모든 백분률은 중량으로 정의되는 그것과 동일하다.

[알루미늄 합금의 성분 한정 이유]

?Mn : 0.1 내지 2.0％

Mn은 Al-Mn-Si 화합물, 혹은 Al-Mn 화합물을 형성시키는데 필수적인 원소로서, Mn의 함유량이 0.1％ 미만에서는 이들 화합물이 거의 형성되지 않기 때문에 양극 산화 피막에 대하여 원하는 내구성 향상 효과를 얻을 수 없다. 한편, Mn의 함 유량이 2.0％를 초과하는 경우, 상기 화합물이 조대화되어 도리어 정상적인 양극 산화 피막의 형성을 저해한다. 따라서, Mn의 함유량의 하한을 0.1％, 바람직하게는 0.4％, 더 바람직하게는 0.7％로 하고, 그 상한을 2.0％, 바람직하게는 1.6％, 더 바람직하게는 1.2％로 한다.

?Mg : 0.1 내지 2.0％

Mg은 Mg₂Si 화합물을 형성시키는데 필요한 원소로서, Mg의 함유량이 0.1％ 미만에서는 Mg₂Si 화합물이 거의 형성되지 않기 때문에 원하는 내구성 향상 효과를 얻을 수 없다. 한편, Mg의 함유량이 2.0％ 초과인 경우, Mg₂Si 화합물이 조대화되어 도리어 정상적인 양극 산화 피막의 형성을 저해한다. 따라서, Mg의 함유량의 하한을 0.1％, 바람직하게는 0.4％, 더 바람직하게는 0.7％로 하고, 그 상한을 2.0％, 바람직하게는 1.6％, 더 바람직하게는 1.2％로 한다.

?Si : 0.1 내지 2.0％

Si는 Mg과 함께, Mg₂Si 화합물을 형성시키는데 필요한 원소로서, Si의 함유량이 0.1％ 미만에서는 이들 화합물이 거의 형성되지 않기 때문에 원하는 내구성 향상 효과를 얻을 수 없다.

한편, Si의 함유량이 2.0％ 초과인 경우, Mg₂Si 화합물이 조대화되어 도리어 정상적인 양극 산화 피막의 형성을 저해한다. 따라서, Mg의 함유량의 하한을 0.1％, 바람직하게는 0.4％, 더 바람직하게는 0.7％로 하고, 그 상한을 2.0％, 바람직 하게는 1.6％, 더 바람직하게는 1.2％로 한다.

?Fe, Cr 및 Cu : 각각 0.03％ 이하

양극 산화 처리에서 사용되는 전기는 알루미늄의 이온화와 물의 전기 분해에 의한 산소 발생에 사용되기 때문에, 산소 발생에 사용되는 전기의 비율이 커지면 알루미늄의 이온화에 사용되는 전기의 비율이 작아져 알루미늄 산화물의 형성의 효율이 저하되어 성막 속도를 느리게 한다. Fe, Cr 혹은 Cu가 알루미늄 합금 내에 존재하면 이들 원소가 산소 발생의 기점이 되어 산소 발생에 사용되는 전기의 비율이 커져 성막 속도가 느려진다. 또한, Fe, Cr 혹은 Cu 어느 한 쪽의 함유량이 0.03％를 초과하면 모재 및 양극 산화 피막으로부터 가스 내로 방출되어 반도체 등의 피처리물을 오염시킨다. 따라서, Fe, Cr 및 Cu의 각 함유량은 각각 0.03％ 이하, 바람직하게는 각각 0.01％ 이하로 규제한다.

?잔량부 Al 및 불가피적 불순물

잔량부는 실질적으로 Al만으로 하나, Fe, Cr 및 Cu 이외의, Ni, Zn, B, Ca, Na 및 K 등의 불순물 원소의 불가피적인 소량의 함유도 허용된다. 또한, 보다 저오염화를 실현하기 위해 Fe, Cr 및 Cu 이외의 불순물 원소(불가피적 불순물)의 총 합을 0.1％ 이하로 규제하는 것이 바람직하다.

또한, 합금의 결정립이 크면 양극 산화 피막에 결정 모양이 나타나, 색조가 불균일해지기 때문에 이것을 방지하기 위해 Ti를 함유시켜도 된다. 또한, Ti의 함유량이 너무 적으면 결정립의 제어 효과를 얻을 수 없고, 함유량이 너무 많으면 도리어 오염의 원인이 되므로, Ti를 함유시키는 경우에는 그 함유량의 하한을 0.01 ％, 나아가서는 0.015％로 하는 것이 바람직하고, 그 상한을 0.03％, 나아가서는 0.025％로 하는 것이 바람직하다.

[알루미늄 합금 및 알루미늄 합금 부재의 제조 방법]

다음에, 본 발명에 따른 알루미늄 합금 및 알루미늄 합금 부재의 제조 방법에 관하여 설명한다.

우선, 본 발명에 따른 알루미늄 합금은 상기 성분 범위 내로 조정된 알루미늄 합금 주괴를, 예를 들어 연속 주조 압연법, 반연속 주조법(DC 주조법) 등의 통상적인 용해 주조법을 적절하게 선택하여 제조한다. 이어서, 이 알루미늄 합금 주괴에 균질화 열처리(「균열 처리」라고도 한다)를 실시한다. 이 균질화 온도(「균질화 처리 온도」 또는 「균열 처리 온도」라고도 한다)는 500℃ 이상의 온도에서 균열 처리함으로써 내구성이 우수한 양극 산화 피막을 얻을 수 있고, 또한 550℃를 초과한 온도에서 균열 처리함으로써 보다 내구성이 우수한 양극 산화 피막을 얻을 수 있다. 단, 600℃를 초과한 온도에서 균질화 처리를 실시하면 버닝 등이 발생하여 표면 성상 등의 문제를 초래할 경우가 있다(후기 제2 실시예 참조). 따라서, 균질화 처리 온도는 500℃ 이상(나아가서는 550℃ 초과) 600℃ 이하의 범위가 권장된다.

이와 같은 균열 처리 온도가 고내구성의 양극 산화 피막의 형성에 어떻게 관여하고 있는지에 관해서는 아직 판명되어 있지 않으나, 상술한 바와 같이 Al-Mn-Si 화합물 혹은 Al-Mn 화합물의 형성이 관여하고 있는 것으로 생각된다.

그리고, 균질화 처리를 실시한 알루미늄 합금 주괴를 압연, 단조, 압출 등의 적당한 소성 가공에 의해 얻은 알루미늄 합금재에 용체화 처리, 담금질 및 인공 시효 처리(이하, 단순히 「시효 처리」라고도 한다)를 실시한 후, 적당한 형상으로 기계 가공함으로써 본 발명에 따른 알루미늄 합금의 기재가 제작된다. 혹은, 상기 알루미늄 합금재를 소정의 형상으로 성형 가공한 후, 용체화 처리, 담금질 및 시효 처리를 실시함으로써 본 발명에 따른 알루미늄 합금의 기재를 제작해도 된다. 용체화 처리, 담금질 및 시효 처리로서는, 예를 들어 통상의 T6 처리인, 515 내지 550℃에서의 용체화 처리, 수냉, 170℃에서 8시간 및 155 내지 165℃에서 18시간의 시효 처리를 행할 수 있다.

또한, 상기 알루미늄 합금 기재에 양극 산화 피막을 형성하여 본 발명에 따른 알루미늄 합금 부재를 제조하나, 그 양극 산화 피막 형성 방법으로서는, 전해를 행하는 조건, 즉 전해 용액의 조성, 농도, 전해 조건(전압, 전류 밀도, 전류-전압 파형) 등의 조건을 적절하게 선택하여 행하면 된다. 양극 산화 처리액에 관해서는 C, S, N, P 및 B로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 함유하는 용액으로 전해를 행하는 것이 필요하며, 예를 들어 옥살산, 포믹산, 설파민산, 인산, 아인산, 붕산, 질산 혹은 그 화합물, 프탈산 혹은 그 화합물로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 수용액을 사용하여 행하는 것이 유효하다. 양극 산화 피막의 막 두께는 특별히 제한되지 않으나, 0.1 내지 200㎛ 정도, 바람직하게는 0.5 내지 70㎛ 정도, 더 바람직하게는 1 내지 50㎛ 정도가 적당하다.

상기 알루미늄 합금 부재는 고온의 부식성 분위기 하에서 사용되는 각종 용도에 적합하나, 특히 고온 환경 하에서 부식성 가스 및 플라즈마에 노출되고, 그런 한편 피처리물에 저오염화가 요구되는 반도체 제조 설비 등에 부설되는 플라즈마 처리 장치에 사용되는 진공 챔버 및 그 내부에 설치되는 전극 등의 부품으로서 적절하게 사용된다. 예를 들어, 도1은 플라즈마 처리 장치의 구성의 일례를 도시하는 도면이나, 그 진공 챔버, 챔버 라이너, 상부 전극 및 하부 전극의 전부 또는 일부에 상기 알루미늄 합금 부재를 적용할 수 있다.

[실시예]

이하, 실시예를 들어 본 발명을 더 구체적으로 설명하나, 하기 실시예는 물론 본 발명을 제한하는 것은 아니며, 전?후기의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 적절하게 변경을 가하여 실시하는 것도 가능하며, 그들은 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

제1 실시예

[평가 시험 방법]

본 발명의 효과를 확증하기 위해, 이하의 평가 시험을 실시했다. 즉, 하기 표1에 기재한 성분 조성을 갖는 알루미늄 합금 주괴를 용제(사이즈 : 220㎜W×250㎜L×t100㎜, 냉각 속도 : 15 내지 10℃/s)하여, 이 주괴를 절단하고, 면삭한(사이즈 : 220㎜W×150㎜L×t60㎜) 후, 균열 처리(540℃×4h)를 실시했다. 균열 처리 후, 60㎜ 두께의 소재를 열간 압연에 의해 6㎜ 두께의 판재로 압연하여, 용체화 처리(510 내지 520℃×30min) 후, 수냉하고, 시효 처리(160 내지 180℃×8h)를 실시하여 공시 합금판을 얻었다. 이 합금판으로부터 25㎜×35㎜(압연 방향)×t3㎜의 시험편을 잘라내어, 그 표면을 Ra1.6의 표면 거칠기로 면삭 가공했다. 계속해서, 60℃-10％NaOH 수용액 속에 2분 침지한 후에 수세하고, 또한 30℃-20％HNO₃ 수용액에 2분 침지 후에 수세하는 처리에 의해 표면을 청정화한 후에, 양극 산화 처리를 실시했다. 양극 산화 처리의 조건으로서는, 처리액에 16℃-4％ 옥살산을 사용하고, 전해 전압을 10V부터 90V까지 연속적으로 상승시켜, 양극 산화 피막의 포아 직경이 표면측에서 10㎚, 기재측에서 110㎚이 되도록 하고, 처리 시간은 막 두께가 25㎛로 되도록 조정하였다. 그리고, 성막 속도를 막 두께가 25㎛가 되는 처리 시간으로 하여 하기의 기준에 의해 평가했다.

?성막 속도

A : 2시간 이하, B : 2시간을 초과하고 3시간 이하, C : 3시간을 초과하고 4시간 이하

이상과 같이 하여 제작된 시료(알루미늄 합금 부재)의 내구성을 평가하기 위해, 5％C₁₂-Ar 가스 분위기 하(400℃)에 4시간 정치한 후, 육안에 의해 부식의 발생의 유무를 관찰하는 것(일본 특허 출원 공개2003-34894 참조)을 1사이클로 하여, 부식의 발생이 관찰될 때까지 반복했다. 그리고, 내구성을 부식의 발생이 처음 관찰된 사이클수에서 하기의 기준에 의해 평가했다.

?내구성 평가 기준

a : 5사이클, b : 4사이클, c : 3사이클, d : 2사이클 이하

또한, 시료(알루미늄 합금 부재)의 내오염성을 평가하기 위해, 기재가 노출되지 않을 정도로 양극 산화 피막을 7％염산 100㎖(여기에, 「㎖」는 밀리리터를 의미한다)에 용해시켜 용해 전후의 염산의 중량 변화로부터 양극 산화 피막의 용해량W(g)을 산출했다. 계속해서, 이 염산 용액을 ICP 분석하여 염산 내의 Fe, Cr 및 Cu의 각 농도를 구하여, 100㎖ 염산 내에 용해되어 있는 Fe, Cr 및 Cu의 각 중량WFe, WCr, WCu(g)을 산출하고, WFe/W, WCr/W, WCu/W로부터 양극 산화 피막 내의 Fe, Cr 및 Cu의 각 농도를 구했다. 그리고, 내오염성을 양극 산화 피막 내의 Fe, Cr 및 Cu의 각 농도로 하기의 기준에 의해 평가했다.

?내오염성 평가 기준

1 : 어떤 원소든 500ppm 이하, 2 : 적어도 1개의 원소가 500ppm 초과 1500ppm 이하이며, 그 밖의 원소는 500ppm 이하, 3 : 적어도 1개의 원소가 1500ppm 초과

[평가 시험 결과]

상기 평가 시험의 결과를 표1에 아울러 나타낸다. 이 표로부터 분명히 알 수 있는 바와 같이 본 발명이 규정하는 성분 범위를 만족하는 발명예No.4 내지 19 및 32 내지 40은 내구성, 내오염성 및 성막 속도 모두 우수한 결과가 얻어져 있다.

이에 대해, 표1로부터 분명히 알 수 있는 바와 같이, 비교예No.1 내지 3 및 20 내지 31은 내구성, 내오염성 및 성막 속도 중 어느 1개 또는 2개에 있어서 발명예보다도 떨어진다.

더 구체적으로는, No.1 내지 3 및 20 내지 22는 Mg, Si 및 Mn 함유량 중 어느 하나가 본 발명에서 규정하는 범위를 벗어나 있어, 성막 속도 및 내오염성은 우수하나, 내구성이 발명예보다도 떨어져 있다.

No.23 내지 31은 Fe, Cr 및 Cu 함유량 중 어느 하나가 본 발명에서 규정하는 범위의 상한을 초과하고 있어, 내구성은 우수하나, 성막 속도 및 내오염성이 발명예보다도 떨어져 있다.

제2 실시예

상기 제1 실시예에 있어서는 균열 처리 온도를 일정값(540℃)으로 고정하고, 알루미늄 합금 주괴의 성분 조성을 다양하게 변화시킴으로써 알루미늄 합금의 성분 조성의 영향을 조사했으나, 본 실시예에서는 알루미늄 합금의 성분 조성을 본 발명의 규정 범위 내의 일정값으로 고정하고, 균열 처리 온도를 변화시킴으로써 내구성 등 각 성상에 미치는 균열 처리 온도의 영향을 조사했다. 즉, 알루미늄 합금 주괴의 성분 조성을 하기 표2에 기재한 성분 조성(제1 실시예의 No.13 상당)으로 고정하는 동시에, 균열 처리 온도를 510 내지 605℃의 범위에서 순차적으로 변경하는 것 이외에는, 상기 제1 실시예와 동일한 조건으로 평가 시험을 실시했다.

그 결과, 내구성에 대해서는 도2에 도시한 바와 같이, 균열 처리 온도가 550℃를 초과하면 내구성이 현저하게 상승하는 것이 확인되었다. 또한, 균열 처리 온도가 600℃를 초과하면 시료에 버닝의 발생이 관찰되었다.

또한, 성막 속도 및 내오염성에 대해서는, 본 실시예의 균열 처리 온도의 범위에 있어서는 균열 처리 온도에 상관없이 거의 일정한 평가 기준이 얻어지고 있으며, 상기 제1 실시예의 No.13과 거의 동등한 우수한 성막 속도 및 내오염성을 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있었다.

본 발명을 특정한 형태를 참조하여 상세하게 설명했으나, 본 발명의 정신과 범위를 벗어나는 일 없이 다양하게 변경 및 수정이 가능한 것은, 당업자에 있어서 명확하다.

또한, 본 출원은 2006년 8월 11일자로 출원된 일본 특허 출원(일본 특허 출원2006-220387)에 기초하고 있으며, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.

또한, 여기에 인용되는 모든 참조는 전체적으로 원용된다.

본 발명에 따른 알루미늄 합금 및 알루미늄 합금 부재에 따르면, 고내구성과 저오염성과 고생산성을 겸비한 양극 산화 피막을 얻을 수 있어, 고온 부식성 가스, 플라즈마 환경 하에서 적절하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 플라즈마 처리 장치에 따르면 플라즈마 처리에 있어서 우수한 저오염화를 실현할 수 있어, 피처리물의 제조 수율을 향상시킬 수 있다.

Claims

합금 성분으로서, 질량％로, Mg : 0.1 내지 2.0％, Si : 0.1 내지 2.0％ 및 Mn : 0.1 내지 2.0％(단, 0.1%는 제외함)를 함유하고,

Fe, Cr 및 Cu의 각 함유량이 각각 0.03％ 이하로 규제되고,

잔량부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어지고,

진공 챔버 내에서 가스를 플라즈마화함으로써 피처리물에 소정의 처리를 실시하는 플라즈마 처리 장치의, 상기 진공 챔버와 상기 진공 챔버의 내부 중 하나 이상에 설치되는 부품에 사용되는, 양극 산화 처리용 알루미늄 합금.
합금 성분으로서, 질량％로, Mg : 0.1 내지 2.0％, Si : 0.1 내지 2.0％ 및 Mn : 0.1 내지 2.0％(단, 0.1%는 제외함)를 함유하고, Fe, Cr 및 Cu의 각 함유량이 각각 0.03％ 이하로 규제되고, 잔량부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어지는 알루미늄 합금 주괴를, 500℃ 이상 600℃ 이하의 온도에서 균열 처리함으로써 얻어지고,

진공 챔버 내에서 가스를 플라즈마화함으로써 피처리물에 소정의 처리를 실시하는 플라즈마 처리 장치의, 상기 진공 챔버와 상기 진공 챔버의 내부 중 하나 이상에 설치되는 부품에 사용되는, 양극 산화 처리용 알루미늄 합금.
진공 챔버 내에서 가스를 플라즈마화함으로써 피처리물에 소정의 처리를 실시하는 플라즈마 처리 장치의, 상기 진공 챔버와 상기 진공 챔버의 내부 중 하나 이상에 설치되는 부품에 사용되는 양극 산화 처리용 알루미늄 합금의 제조 방법이며,

합금 성분으로서, 질량％로, Mg : 0.1 내지 2.0％, Si : 0.1 내지 2.0％ 및 Mn : 0.1 내지 2.0％(단, 0.1%는 제외함)를 함유하고, Fe, Cr 및 Cu의 각 함유량이 각각 0.03％ 이하로 규제되며, 잔량부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어지는 알루미늄 합금 주괴를 500℃ 이상 600℃ 이하의 온도에서 균열 처리하는 것을 특징으로 하는, 양극 산화 처리용 알루미늄 합금의 제조 방법.
제2항에 있어서, 상기 균열 처리의 온도가 550℃를 초과하고 600℃ 이하인, 양극 산화 처리용 알루미늄 합금.
제3항에 있어서, 상기 균열 처리의 온도가 550℃를 초과하고 600℃ 이하인, 양극 산화 처리용 알루미늄 합금의 제조 방법.
제1항에 있어서, 합금 성분으로서 질량％로, Ti : 0.01 내지 0.03％를 더 함유하는, 양극 산화 처리용 알루미늄 합금.
제2항에 있어서, 상기 알루미늄 합금 주괴가 합금 성분으로서, 질량％로, Ti : 0.01 내지 0.03％를 더 함유하는, 양극 산화 처리용 알루미늄 합금.
제1항에 기재된 알루미늄 합금과, 상기 알루미늄 합금의 표면에 형성된 양극 산화 피막을 포함하는, 알루미늄 합금 부재.
진공 챔버 내에서 가스를 플라즈마화함으로써 피처리물에 소정의 처리를 실시하는 플라즈마 처리 장치로서, 상기 진공 챔버와 그 내부 중 하나 이상에 설치되는 부품 중 1종 이상이 제8항에 기재된 알루미늄 합금 부재로 구성된, 플라즈마 처리 장치.