KR20180081603A - 알루미늄 합금재 및 그 제조방법 - Google Patents

알루미늄 합금재 및 그 제조방법 Download PDF

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KR20180081603A
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타이치 스즈키
히데노리 하타
슈헤이 샤쿠도
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가부시키가이샤 유에이씨제이
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Abstract

본 개시의 일측면인 알루미늄 합금재는 Zn: 6.5%(질량 %, 이하 동일)초과 8.5% 이하, Mg: 0.5% 이상 1.5% 이하, Cu: 0.10% 이하, Fe: 0.30% 이하, Si: 0.30% 이하, Mn: 0.05% 미만, Cr: 0.05% 미만, Zr: 0.05% 이상 0.10% 이하, Ti: 0.001% 이상 0.05% 이하를 함유하고, 잔부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어지는 화학성분을 가지고, Zn과 Mg의 질량비(Zn/Mg)가 5 이상 16 이하이고, 금속조직이 등입상의 재결정 조직을 포함한다.

Description

알루미늄 합금재 및 그 제조방법
본 국제출원은 2015년 11월 20일에 일본국 특허청에 출원된 일본국 특허출원 제2015-227926호에 의거하는 우선권을 주장하는 것으로, 일본국 특허출원 제2015-227926호의 전체 내용을 본 출원에 원용한다.
본 개시는 알루미늄 합금재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래, 고강도를 나타내는 알루미늄 합금으로서는 Al에 Zn 및 Mg를 첨가한 7000계 알루미늄 합금이 알려져 있다. 7000계 알루미늄 합금은 Al-Mg-Zn계의 미세한 석출물이 시효 석출하기 때문에 높은 강도를 나타낸다. 7000계 알루미늄 합금 중에서도 Zn 및 Mg에 추가해서 Cu를 첨가한 것은 알루미늄 합금 중에서 가장 높은 강도를 나타낸다.
7000계 알루미늄 합금은 예를 들면, 열간 압출 가공 등에 의해 제조되고, 고강도가 요구되는 항공기, 차량 등의 수송기기, 기계부품 등에 부가해서, 스포츠 용품 등의 용도에 사용된다. 7000계 알루미늄 합금에 있어서 상기 용도로 사용되는 경우에 요구되는 특성은 강도 이외에, 충격 흡수성(인성), 내응력 부식 균열성(이하, 내SCC성이라고 한다. SCC는 Stress Corrosion Cracking의 약자이다.) 등이 있다. 7000계 알루미늄 합금의 예로서 예를 들면, 특허문헌 1에 기재된 알루미늄 합금 압출재가 제안되고 있다.
일본 공개특허공보 특개2007-119904호
7000계 알루미늄 합금에서는 고강도를 달성하기 위해서 Zn 및 Mg의 첨가량을 증가시키면, 강도 향상의 효과가 수득되는 한편으로 압출성 등의 가공성이 저하된다는 문제가 있다.
또, 상기 용도에서는 상기 각종 특성에 부가해서 양호한 외관 특성이 필요하게 되고, 표면의 질감, 겉보기 등의 표면 품질이 중요시된다. 일반적인 7000계 알루미늄 합금에서는 표면 크랙을 방지할 목적으로 양극 산화처리 등의 표면처리를 실시하는 경우, 입계 상으로 석출한 화합물이 전처리 시에 우선적으로 에칭되고, 표면처리 후의 표면에 줄무늬상 모양 등이 발생한다는 표면 품질의 문제가 있다. 특히, 더 높은 강도를 얻기 위해서 금속조직을 섬유상으로 하는 경우, 입계 상으로 석출한 화합물이 섬유상의 금속조직을 따라서 배치되기 때문에, 이 줄무늬상 모양이 현저하게 되어 양호한 표면 품질을 얻는 것이 곤란하게 된다.
상기한 표면 품질의 과제, 예를 들면 줄무늬상 모양의 발생을 해결하는 수법으로서는 금속조직을 섬유상이 아니라 등입상의 재결정 조직으로 하는 것을 들 수 있다. 재결정 조직으로 하는 것에　의해, 입계 상으로 석출한 화합물이 직선형상으로 배치되는 것을 억제할 수 있고, 줄무늬상 모양의 발생을 저감시킬 수 있다. 그런데 7000계 알루미늄 합금은 재결정 조직으로 함으로써 섬유상 구조와 비교해서 강도가 저하되고, 인성이나 내SCC성도 저하되는 경우가 있음이 알려져 있다. 또한, 재결정 조직으로 하는 것에　의해, 줄무늬상 모양의 발생을 저감할 수 있지만 비늘상 모양이 두드러지게 된다. 이렇게, 종래는 고강도나 고인성에 부가해서 내SCC성, 추가로 표면 품질 등의 특성이 필요하게 되는 용도에 있어서, 7000계 알루미늄 합금을 사용하는 것이 곤란했다.
본 개시의 일측면에 있어서는 표면 품질, 인성, 내SCC성이 우수한 고강도의 알루미늄 합금재 및 그 제조방법을 제공하는 것이 바람직하다.
본 개시의 일측면인 알루미늄 합금재는 Zn: 6.5%(질량 %, 이하 동일)초과 8.5% 이하, Mg: 0.5% 이상 1.5% 이하, Cu: 0.10% 이하, Fe: 0.30% 이하, Si: 0.30% 이하, Mn: 0.05% 미만, Cr: 0.05% 미만, Zr: 0.05% 이상 0.10% 이하, Ti: 0.001% 이상 0.05% 이하를 함유하고, 잔부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어지는 화학성분을 가지고, Zn과 Mg의 질량비(Zn/Mg)가 5 이상 16 이하이고, 금속조직이 등입상의 재결정 조직을 포함한다.
상기 알루미늄 합금재는 상기 특정의 화학성분을 가지고, 금속조직이 등입상의 재결정 조직을 포함한다. 이로 인해 금속조직이 섬유상 구조인 경우와 비교해서, 양극 산화처리 등의 표면처리 후에서의 표면 품질의 저하를 억제할 수 있다. 특히, Mg의 함유량의 상한을 규제하는 것에　의해, 고강도를 확보하면서, 입계 상으로의 화합물의 석출이 억제되기 때문에, 양극 산화처리 등의 표면처리 후에 있어서, 재결정 조직에 기인하는 표면의 비늘상 모양의 발생을 억제할 수 있다. 또, Cu의 함유량의 상한을 규제하는 것에　의해, 표면처리에 의해 표면의 색조가 황색 끼를 띠는 것을 억제할 수 있다. 이러한 점에서 양호한 표면 품질을 얻을 수 있다. 또한, Zn과 Mg의 질량비(Zn/Mg)를 상기 특정의 범위로 하는 것에　의해, 고강도를 확보하면서, 인성 및 내SCC성을 향상시킬 수 있다.
본 개시의 다른 형태인 알루미늄 합금재의 제조방법은 금속조직이 등입상의 재결정 조직을 포함하는 알루미늄 합금재의 제조방법으로써, Zn: 6.5%(질량 %, 이하 동일)초과 8.5% 이하, Mg: 0.5% 이상 1.5% 이하, Cu: 0.10% 이하, Fe: 0.30% 이하, Si: 0.30% 이하, Mn: 0.05% 미만, Cr: 0.05% 미만, Zr: 0.05% 이상 0.10% 이하, Ti: 0.001% 이상 0.05% 이하를 함유하고, 잔부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어지는 화학성분을 가지고, Zn과 Mg의 질량비(Zn/Mg)가 5 이상 16 이하인 잉곳을 제작하고, 그 잉곳을 540℃ 초과 580℃ 이하의 온도에서 1시간 이상 24시간 이하 가열하는 균질화 처리를 실시한다.
상기 알루미늄 합금재의 제조방법은 그 제조과정에 있어서, 상기 특정의 화학성분을 가지고, Zn과 Mg의 질량비(Zn/Mg)를 상기 특정의 범위로 하는 잉곳을 제작한다. 그리고 그 잉곳을 상기 특정의 조건으로 균질화 처리한다. 특히, 균질화 처리에서의 가열온도를 540℃ 초과 580℃ 이하의 고온으로 하는 것에　의해, 상기한 알루미늄 합금재, 즉 금속조직이 등입상의 재결정 조직을 포함하고, 표면 품질, 인성, 내SCC성이 우수한, 고강도의 알루미늄 합금재를 용이하게 얻을 수 있다.
도 1은 굽힘 시험 방법을 나타내는 설명도이다.
도 2는 금속 조직 관찰 방법을 나타내는 설명도이다.
이하, 본 개시의 실시형태에 대해서 설명한다. 또한, 본 개시는 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니며, 본 개시의 요지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지 형태로 실시할 수 있음은 말할 필요도 없다.
본 개시의 실시형태에서의 알루미늄 합금재의 각 성분 조성에 대해서 상세하게 설명한다.
Zn:
Zn은 Mg와 공존해서 η’상을 석출하고, 강도를 향상시키는 효과가 있다. Zn 함유량의 범위는 6.5% 초과 8.5% 이하이다. Zn 함유량이 6.5% 이하인 경우에는 η’상의 석출량이 적어지기 때문에 강도향상의 효과가 작아진다. 한편, Zn 함유량이 8.5%를 초과할 경우에는 열간 가공성이 저하되기 때문에 생산성이 저하된다. Zn 함유량이 바람직한 범위는 7.0% 이상 8.0% 이하이다.
Mg:
Mg는 Zn과 공존해서 η’상을 석출하고, 강도를 향상시키는 효과가 있다. Mg 함유량의 범위는 0.5% 이상 1.5% 이하이다. 특히, Mg 함유량의 상한을 1.5% 이하로 규제하는 것에　의해, 강도 향상의 효과를 얻으면서, 입계(결정입계, 아립계 등) 상으로의 화합물의 석출을 억제할 수 있다. 그 때문에 양극 산화처리 등의 표면처리 시에, 입계 상에 석출한 화합물이 전처리 시에 에칭되는 양을 저감하고, 표면처리 후에서의 표면의 비늘상 모양의 발생을 억제할 수 있다.
Mg 함유량이 0.5% 미만의 경우에는, η’상의 석출량이 적어지기 때문에 강도향상의 효과가 작아진다. 한편, Mg 함유량이 1.5%를 초과할 경우에는, 입계 상에 조대의 화합물이 생성하기 쉬워지고, 그 화합물이 양극 산화처리 등의 표면처리 전처리 시에 에칭되는 양이 증가하기 때문에, 표면처리 후의 표면에 비늘상 모양이 발생하고, 표면품질이 저하된다. 양호한 표면 품질로 하며, 또 더 높은 강도를 얻기 위해서, Mg 함유량은 1.0% 이상 1.3% 이하인 것이 바람직하다.
Cu:
Cu는 알루미늄 합금재의 원료로서 리사이클재를 사용하는 경우에 혼입될 가능성이 있다. 7000계 알루미늄 합금에 있어서 Cu의 함유는 강도향상에 기여하는 한편, 양극 산화처리 등의 표면처리에 의해 표면의 색조가 황색 끼를 띠게 된다는 색조변화 등이 발생하고, 표면 품질이 떨어지는 원인이 될 수 있다. 따라서 특히 표면처리 후의 표면의 색조가 중요시되는 경우, Cu 함유량의 상한을 규제할 필요가 있다. 그래서, Cu 함유량의 상한을 0.10% 이하로 규제하는 것에　의해, 상기한 표면 품질의 저하를 억제할 수 있다. Cu 함유량은 0.08% 이하인 것이 바람직하다.
Fe, Si , Mn, Cr :
Fe, Si는 알루미늄 잉곳의 불순물로서 혼입될 가능성이 있다. Mn, Cr은 알루미늄 합금재의 원료로서 리사이클재를 사용하는 경우에 혼입될 가능성이 있다. 상기 4성분 가운데, Fe, Si, Mn은 Al과의 사이에 Al-Mn계, Al-Mn-Fe계, Al-Mn-Fe-Si계의 금속간 화합물을 형성하는 것에　의해, 재결정화를 억제하는 작용을 갖는다. 또한, Cr은 Al과의 사이에 Al-Cr계의 금속간 화합물을 형성하는 것에　의해, 재결정화를 억제하는 작용을 갖는다. 그 때문에 상기 4성분의 함유에 의해, 재결정 조직의 형성이 억제되고, 그 대신에 섬유상 구조가 형성된다.
즉, 상기 4성분이 과도하게 함유되면 섬유상 구조가 형성되고, 이것과 화합물 사이즈, 분포가 함께 양극 산화처리 등의 표면처리 후의 표면에 줄무늬상 모양이 발생하고, 표면품질이 저하된다. 따라서 Fe 함유량을 0.30% 이하, Si함유량을 0.30% 이하, Mn 함유량을 0.05% 미만, Cr 함유량을 0.05% 미만으로 규제하는 것에　의해, 섬유상 구조가 되는 것을 억제하고, 전술한 바와 같은 표면 품질의 저하, 구체적으로는 줄무늬상 모양의 발생을 억제할 수 있다.
Zr:
Zr은 미세하고 균일한 재결정 조직을 얻기 위해서 첨가된다. Zr 함유량의 범위는 0.05% 이상 0.10% 이하이다. Zr은 Al과의 사이에 미세한 Al-Zr계 화합물을 형성한다. 이 Al-Zr계 화합물은 알루미늄 합금재의 제조과정에 있어서, 잉곳의 균질화 처리의 온도에 의해 결정구조가 변화된다. 균질화 처리의 온도가 540℃ 이하인 경우에는 모상과 정합하는 L12형 구조를 가지는 준안정상이 생성하고, 열간 가공 후의 조직에서 재결정을 억제해서 섬유상 조직이 되기 쉽다. 한편, 540℃ 초과 580℃ 이하의 온도로 균질화 처리를 실시함으로써, Al-Zr계 화합물은 D023형 구조를 가지는 평형상으로 변화되고, 열간 가공 후에 섬유상 구조가 아니라, 등입상의 재결정 조직이 되는 동시에, 결정입계의 이동을 방해함으로써 재결정립의 조대화를 억제한다.
Zr 함유량이 0.05% 미만인 경우에는 재결정립의 조대화를 억제하는 효과가 수득되기 어렵고, 재결정립이 부분적으로 조대화된 불균일한 금속조직이 되고, 양극 산화처리 등의 표면처리 후의 표면에 얼룩상 모양이 눈으로 확인되는 등의 문제가 발생하고, 표면품질이 저하된다. 한편, Zr 함유량이 0.10%를 초과하는 경우에는, Al-Zr계 화합물이 보다 조밀하게 분포되기 때문에 재결정을 억제해서 섬유상 조직이 형성되고, 이것이 원인이 되어 표면처리 후의 표면에 줄무늬상 모양이 발생하고, 표면품질이 저하된다.
Ti:
Ti는 잉곳 결정립의 미세화를 꾀하기 위해서 첨가한다. Ti 함유량의 범위는 0.001% 이상 0.05% 이하이다. Ti 함유량이 0.001% 미만인 경우에는, 결정립 미세화 효과가 작아지기 때문에 양극 산화처리 등의 표면처리 후의 표면에 얼룩상 모양이 발생하기 쉬워지고, 표면품질이 저하된다. 한편, Ti 함유량이 0.05%를 초과하는 경우에는, Al과의 사이에 형성되는 Al-Ti계의 금속간 화합물 등이 원인이 되어 표면처리 후의 표면에 점상 결함이 발생하기 쉬워지고, 표면품질이 저하된다.
기타 원소:
상기 원소 이외는 기본적으로는 Al 및 불가피적 불순물로 할 수 있다. 일반적으로 알루미늄 합금에 첨가되는 상기 원소 이외의 원소는 불가피적 불순물로서 특성에 큰 영향을 끼치지 않는 범위 내에서 허용된다.
상기 알루미늄 합금재는 Zn과 Mg의 질량비(Zn/Mg)가 5이상 16 이하이다. 상술한 바와 같이, 일반적으로 7000계 알루미늄 합금에서는 Zn이나 Mg를 첨가함으로써 더욱 높은 강도가 수득된다. 그렇지만, Zn은 다량 첨가에 의해 열간 가공성을 저하시키고, Mg는 다량 첨가에 의해 조대 화합물의 생성을 촉진해서 표면 처리성이나 인성을 저하시킨다. 또한, 일반적인 7000계 합금에서는 금속조직을 재결정 조직으로 함으로써 내SCC성이 저하되는 것이 알려져 있다. 본 개시에서는 Zn 및 Mg의 함유량의 상한을 규제하고, 또 질량비(Zn/Mg)를 상기 특정의 범위로 하는 것에　의해 이하의 특성이 수득된다.
구체적으로는, Zn 및 Mg의 함유량의 상한을 규제하는 것에　의해, MgZn2 화합물의 생성량의 절대값을 작게 한다. 또한, 질량비(Zn/Mg)를 16 이하로 하는, 즉 Mg 함유량을 상대적으로 적게 하는 것에 부가해서, 질량비(Zn/Mg)를 16 이하로 규제하는 것에　의해, MgZn2 화합물이 조대하게 성장하는 것을 억제하고, 미세한 화합물로 함으로써 인성을 향상시킬 수 있다.
또한, 내SCC성에 대해서는 일반적으로 7000계 알루미늄 합금에서는 입계로 석출된 MgZn2 화합물에 대하여 입계 근방의 모상의 전위가 귀(貴)가 되기 때문에, 이 전위차에 의해 응력부식 환경 하에서 국부적으로 양극 용해가 일어나고, 입계 근방에 크랙이 발생한다. 그 결과, 응력이 집중하고, 크랙의 발생 및 진전되는 것으로 여겨지고 있다. 본 개시에 있어서는 질량비(Zn/Mg)를 5 이상으로 하는, 즉 모상 중에 고용된 Zn량을 상대적으로 많게 하는 것에 부가해서, 질량비(Zn/Mg)를 5 이상으로 규제하는 것에　의해, 입계에 존재하는 MgZn2 화합물과의 전위차를 완화시키고, 재결정 조직이더라도 내SCC성을 향상시킬 수 있다.
이렇게, 본 개시에서는 Zn 및 Mg의 함유량의 상한을 규제하고, 추가로 질량비(Zn/Mg)를 5 이상 16 이하로 하는 것에　의해, 양호한 표면 품질이며, 또한, 인성이나 내SCC성이 우수한, 고강도의 알루미늄 합금재가 수득될 수 있다.
상기한 Zn 및 Mg의 함유량의 범위에 있어서, 질량비(Zn/Mg)가 5 미만인 경우에는 Zn과 Mg와의 화합물을 감소 및 미세화시키는 효과가 작아지고, 인성 향상의 효과가 충분하게 수득되지 않게 된다. 한편, 질량비(Zn/Mg)가 16을 초과할 경우에는, Zn 함유량이 많아지기 때문에 입계 근방에서의 양극 용해가 일어나기 쉬워지고, 내SCC성이 저하된다. 질량비(Zn/Mg)의 바람직한 범위는 7 이상 16 이하이다.
상기 알루미늄 합금재는 금속조직이 등입상의 재결정 조직을 포함한다. 재결정 조직이란 등입상의 재결정립에 의해 구성되는 금속조직이다. 금속조직은 예를 들면, 알루미늄 합금재의 표면 또는 단면을 편광 현미경으로 관찰하는 것에 의해 확인할 수 있다.
상기 알루미늄 합금재에 있어서, 재결정 조직은 알루미늄 합금재의 가공방향(예를 들면, 압출재라면 압출방향)으로 직교하는 방향에 평행한 단면에서의 결정립의 평균입경이 500㎛ 이하일 수 있고, 또한, 결정립의 입경 최대값과 최소값과의 차이가 300㎛ 미만인 것이 바람직하다. 이 경우에는 재결정 조직의 결정립 입경이 더욱 균일하게 되고, 양호한 표면 품질이 수득된다. 또한, 가공방향에서의 「가공」이란 압출가공, 압연가공 등이다. 또한, 「가공방향으로 직교하는 방향에 평행한 단면」이란 예를 들면, 가공방향을 길이방향으로 했을 때의 폭방향에 평행한 단면(두께 방향으로 직교하는 단면)을 말한다.
재결정 조직에서의 결정립의 평균입경이 500㎛를 초과하는 경우에는 결정립이 과도하게 조대하게 되고, 양극 산화처리 등의 표면처리 후의 표면에 조대한 결정립에 기인하는 얼룩상 모양이 발생할 우려가 있다. 또한, 결정립의 입경 최대값과 최소값과의 차이가 300㎛ 이상인 경우에는 금속조직이 불균일하게 되고, 표면처리 후의 표면에 있어서 광 반사상황이 불균일하게 될 우려가 있다.
상기 알루미늄 합금재는 JIS Z2241(ISO6892-1)에 규정되는 내력이 300MPa 이상인 것이 바람직하고, 350MPa 이상인 것이 더 바람직하다. 이것에 의해, 경량화를 위한 두께 감소화에 대응 가능한 강도 특성을 비교적 용이하게 얻을 수 있다.
다음에, 상기 알루미늄 합금재의 제조방법에서는 상기 화학성분을 가지고, Zn과 Mg의 질량비(Zn/Mg)가 5 이상 16 이하인 잉곳을 제작하고, 그 잉곳을 540℃ 초과 580℃ 이하의 온도에서 1시간 이상 24시간 이하 가열하는 균질화 처리를 실시한다.
상기 균질화 처리의 가열온도가 540℃ 이하인 경우에는 잉곳 중에 존재하는 Al-Zr계 화합물이 모상과 정합된 L12형 구조를 가지는 준안정상이 되고, 열간가공 후의 조직에 있어서 재결정을 억제해서 섬유상 구조가 되기 쉽다. 이것이 원인이 되어 양극 산화처리 등의 표면처리 후의 표면에 줄무늬상 모양이 발생하고, 표면품질이 저하된다. 또한, 잉곳 중의 편석층이 균질화되지 않고, 열간가공 후의 조직이 불균일한 재결정 조직이 되어, 마찬가지로 최종적인 표면품질이 저하된다. 한편, 상기 균질화 처리의 가열온도가 580℃ 보다 높은 경우에는 잉곳이 국부적으로 용융될 우려가 있기 때문에 실질적인 제조가 곤란이 된다.
따라서 상기 균질화 처리의 가열온도는 540℃ 초과 580℃ 이하로 한다. 이것에 의해, 잉곳 중에 존재하는 Al-Zr계 화합물은 D023형 구조를 가지는 평형상으로 변화되고, 열간가공 후에 섬유상 구조가 아니라, 등입상의 재결정 조직이 되는 동시에, 결정입계의 이동을 방해함으로써 재결정립의 조대화를 억제한다.
또한, 상기 균질화 처리의 가열시간이 1시간 미만인 경우에는 잉곳 중의 편석층이 균질화되지 않고, 열간 가공 후의 조직이 불균일한 재결정 조직이 되어, 상기와 마찬가지로 최종적인 표면품질이 저하된다. 한편, 상기 균질화 처리의 가열시간이 24시간을 초과하면, 잉곳 중의 편석층의 균질화가 충분하게 이루어진 상태가 되기 때문에 그 이상의 효과를 기대할 수 없다. 따라서 상기 균질화 처리의 가열시간은 1시간 이상 24시간 이하로 한다.
상기 알루미늄 합금재에는 예를 들면, 알루미늄 합금을 포함하는 압출재, 판재 등이 포함된다. 본 개시는 각종 알루미늄 합금재 및 그 제조방법에 적용할 수 있다.
실시예
( 실시예 1)
본 개시의 알루미늄 합금재에서의 실시예에 대해서, 비교예와 대비하면서, 표 1 및 표 2를 사용하여 설명한다. 이하에 나타내는 실시예는 본 개시의 1실시형태를 나타내는 것으로, 본 개시는 이것들에 전혀 한정되는 것은 아니다.
표 1 및 표 2에 나타내는 바와 같이, 알루미늄 합금재의 화학성분이 다른 복수의 시료(실시예: 시료 1 ∼ 시료 23, 비교예: 시료 24 ∼ 시료 38)를 동일한 제조 조건으로 제작하고, 각 시료에 대해서 각종 평가를 실시했다. 이하, 시료의 제작 방법, 각종 평가 방법에 대해서 설명한다.
<시료의 제작방법>
반연속 주조에 의해, 표 1에 나타내는 화학성분을 가지는 직경 90mm의 원주상의 잉곳(빌릿)을 주조한다. 그리고 잉곳을 560℃에서 12시간 가열하는 균질화 처리를 실시한다. 또한, 균질화 처리의 가열온도는 540℃ 초과 580℃ 이하로 할 수 있다. 그 후에 잉곳의 온도를 520℃로 유지한 상태에서, 잉곳을 열간 압출 가공한다. 이것에 의해, 폭 150mm, 두께 10mm의 압출재를 얻었다.
이어서, 열간 압출가공 후의 압출재를 1500℃/분의 냉각속도로 100℃까지 냉각하는 급랭 처리를 실시한다. 그리고 급랭 처리를 실시한 압출재를 실온까지 냉각한 후, 압출재를 140℃에서 12시간 가열하는 인공 시효처리를 실시한다. 이것에 의해, 알루미늄 합금재(압출재)의 시료를 얻었다.
<기계적 특성 평가방법>
JIS Z2241(ISO6892-1)에 준거하는 방법에 의해, 시료로부터 시험편을 제작하고, 그 시험편의 인장강도, 내력(yield strength) 및 연신을 측정한다. 내력이 300MPa 이상인 것을 합격으로 판정한다. 또한, 내력의 판정기준은 어디까지나 일례이다.
또한, 굽힘시험에 대해서는 도 1에 나타내는 바와 같이 시료의 폭방향 중앙부분으로부터 두께 10mm, 폭 10mm, 길이 120mm의 시험편(10)을 제작하고, 3점 굽힘 시험에 의해 그 시험편(10)의 굽힘 변형량Δ을 측정한다. 구체적으로는 토대부(11) 및 2개의 지점부(12)를 가지는 지그를 준비하고, 2개의 지점부(12) 상에 시험편(10)을 방치한다. 이때 2개의 지점부(12)에 의해 시험편(10)을 시험편(10)의 양단으로부터 각각 10mm의 위치에서 지지하고, 지점간 거리를 100mm로 한다. 그리고 시료의 폭방향으로 직교하는 방향이며, 하향의 하중을 선단면의 치수가 10mm×10mm의 누름자(13)에 의해 부하한다. 여기에서는, 4000kgf의 하중을 10초 동안 가한 후의 굽힘 변형량Δ이 4mm를 넘었을 경우에는 불합격 「×」, 2mm 초과 4mm 이하인 경우에는 합격 「○」 로 판정하고, 2mm 이하인 경우에는 더 바람직한 결과 「◎」 로 판정한다.
<인성 평가방법>
JIS Z2242에 준거하는 방법에 의해, 샤르피 충격시험을 실시한다. 구체적으로는 두께 7.5mm, 폭 10mm, 길이 55mm의 시험편을 제작한다. 시험편은 그 길이 방향이 압출방향으로 평행하며, 또한, 압출방향으로 직교하도록 형성된 깊이 2mm의 U노치를 갖는다. 그리고 시험편에 대하여 샤르피 충격시험을 실시하고, 충격값을 측정한다. 충격값이 15J/㎠ 이상인 경우에는 합격으로 판정하고, 15J/㎠ 미만인 경우에는 불합격으로 판정한다. 또한, 충격값의 판정기준은 어디까지나 일례이다.
<내SCC성 평가방법>
JIS Z8711에 준거하는 방법에 의해 SCC 시험을 실시한다. 구체적으로는, C링 형상(외경 19mm, 내경 16mm, 두께 8mm)의 시험편을 제작한다. 그리고 응력 집중부에서의 인장응력의 부하 방향이 시험편의 압출방향과 일치하도록 시험편에 대하여 내력에 90%의 응력을 부하하고, 그 상태에서 25℃의 온도환경 아래, 시험편을 3.5% 농도의 염수에 10분 동안 침지시킨 후, 50분 동안 건조시키는 공정을 1사이클로 반복해 실시한다. 30일 후, 시험편에 크랙의 발생 유무를 육안으로 확인한다. 시험편에 크랙이 발생하지 않고 있는 경우에는 합격으로 판정하고, 시험편에 크랙이 발생하고 있을 경우에는 불합격으로 판정한다.
<금속조직 관찰방법>
시료에 대해서, 가공방향(여기에서는 압출방향)을 길이방향으로 했을 경우의 폭방향에 평행한 단면이며, 또한, 폭방향 중앙부근 부분의 조직 관찰을 실시한다. 도 2에 나타내는 바와 같이 시료인 압출재(20)를 절단하고, 압출재(20)의 두께 중앙 위치 단면 및 상하의 두께 1/4 위치 단면의 계3개의 단면에 대해서, 전해연마한 후, 편광현미경에 의해 배율 50∼100배로 각 단면의 현미경 상(예를 들면 도 2 하단에 나타내는 사진)을 취득한다. 그리고 취득한 현미경 상으로부터 금속조직이 등입상의 재결정 조직인지를 확인하고, 금속조직이 섬유상인 경우에는 합격으로 판정하고, 금속조직이 불균일할 경우에는 불합격으로 판정한다. 관찰 방향은 도 2에 나타내는 바와 같이 시료의 두께 방향이다.
또한, 금속조직이 등입상의 재결정 조직인 시료에 대해서는, 취득한 현미경 상에 대하여 화상해석을 실시하고, 각 단면의 결정립의 원 상당직경을 산출하고, 각 단면 각각에 대해서 결정립의 평균입경을 산출한다. 또한, 각 단면 각각에 대해서 결정립의 최대입경 및 최소입경을 산출하고, 그 최대입경 및 최소입경 가운데, 가장 큰 것을 최대값, 가장 작은 것을 최소값으로 하고, 결정립의 입경 최대값과 최소값과의 차이(입경차이)를 산출한다. 각 단면의 결정립 평균입경이 500㎛ 이하이고, 관찰한 모든 단면에 있어서의 결정립의 입경 최대값과 최소값과의 차이(입경차이)이 300㎛ 미만인 것을 바람직한 결과로 판정한다.
<표면 품질 평가방법>
시료의 표면을 기계적 연마(버프연마)한 후, 수산화 나트륨 수용액에 의해 에칭을 실시하고, 추가로 스멋제거 처리를 실시한다. 그리고 스멋제거 처리 후의 시료를 인산-질산법을 사용해서 90℃의 온도에서 1분 동안의 화학연마를 실시한다.
이어서, 화학연마 후의 시료를 15% 농도의 황산 배스(bath) 하에서, 150A/㎡의 전류밀도로 양극 산화처리를 실시하고, 두께 10㎛의 양극산화 피막을 형성한다. 그 후에 양극 산화처리 후의 시료를 끓는 물에 침지시키고, 양극산화 피막의 봉공처리를 실시한다. 이렇게 해서 시료에 대하여 표면처리(양극 산화처리)를 실시한다.
이어서, 표면처리(양극 산화처리) 후의 시료의 표면을 육안에 의해 관찰한다. 우선, 시료표면에 대하여 수직방향으로부터 관찰하고, 시료의 표면에 비늘상 모양, 줄무늬상 모양, 얼룩상 모양, 점상결함 등의 표면결함이 나타나지 않고 있는 것을 합격으로 판정한다. 또한, 시료표면으로부터 30°방향에서 관찰하고, 시료표면에서의 빛의 반사상황이 균일한 것을 더 바람직한 결과로 판정한다.
상기 표면결함에 있어서, 비늘상 모양이란 금속조직이 등입상의 재결정 조직인 경우에, 표면처리의 전처리 시에 있어서, 입계 상으로 석출된 화합물이 에칭된 결과, 입계를 따라서 비늘상으로 보이는 모양(결정립이 더욱 현저하게 보이는 모양)이다. 줄무늬상 모양이란 금속조직이 섬유상 조직인 경우에, 표면처리의 전처리 시에 있어서, 입계 상에 석출된 화합물이 에칭된 결과, 입계를 따라서 줄무늬상으로 보이는 모양이다. 얼룩상 모양이란 결정립 사이즈가 다른 것으로 부분적으로 결정립이 조대, 미세가 되고, 대소의 결정립이 표면처리 후에 얼룩으로 보이는 모양이다. 점상결함이란 조대 화합물이 에칭되는 것에　의해, 조대 화합물이 빠지는 등, 화합물이 존재하고 있었던 부분에 오목형상의 오목이 형성되고, 이것이 표면처리 후에 점상으로 보이는 모양이다.
Figure pct00001
Figure pct00002
각 시료의 평가 결과를 표 2에 나타낸다. 또한, 각 시료에 있어서, 합격으로 판정되지 않았던(불합격으로 판정됨) 평가 결과 등에 대해서는, 표 2에서의 평가 결과에 밑줄을 쳐서 나타냈다.
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 시료 1 ∼ 시료 23은 금속조직이 등입상의 재결정 조직으로, 기계적 특성(내력, 굽힘시험), 인성(충격값), 내SCC성(응력 부식 균열), 금속조직관찰(금속조직, 평균입경, 입경차이), 표면 품질(표면처리 후의 결함, 빛의 반사상황)의 모든 평가 항목에서 합격 또는 합격으로써 더 바람직한 결과가 되었다. 즉, 강도, 인성, 표면 품질 모두가 우수한 특성을 나타내고, 또 내SCC성에 대해서도 뛰어난 특성을 나타냈다.
또한, 시료 23은 표면처리 후의 결함은 인정되지 않았지만, 결정립의 입경차이(최대값과 최소값과의 차이)가 약간 크기 때문에 빛의 반사상황에 있어서 일부 불균일이 되었다. 단, 표면 품질에 문제가 없는 정도이었다. 또한, 그 이외의 평가 항목은 모두 합격 또는 합격으로써 더 바람직한 결과가 되었다. 즉, 강도, 인성, 표면 품질 모두가 우수한 특성을 나타내고, 또 내SCC성에 대해서도 뛰어난 특성을 나타냈다.
시료 24는 Zn 함유량이 너무 낮기 때문에, 강도 향상 효과가 충분하게 수득되지 않고, 내력이 불합격이었다. 한편, 시료 25는 Zn 함유량이 너무 높기 때문에 열간 가공성이 나쁘고, 실질적인 설비에서는 열간 압출 가공이 곤란했다.
시료 26은 Mg 함유량이 너무 낮기 때문에, 강도향상 효과가 충분하게 수득되지 않고, 내력이 불합격이었다. 한편, 시료 27은 Mg 함유량이 너무 높기 때문에 입계 상에 조대한 화합물이 존재하고, 양극 산화처리 후의 표면에 비늘상 모양이 발생하고, 표면처리 후의 결함이 인정되어 불합격이었다.
시료28은 Cu 함유량이 너무 높기 때문에 양극 산화처리 후의 표면의 색조가 황색을 띠고, 표면처리 후의 결함이 인정되어, 불합격이었다.
시료29는 Zr 함유량이 너무 낮기 때문에 조대해서 불균일한 재결정 조직이 되어 양극 산화처리 후의 표면에 얼룩상 모양이 발생하고, 표면처리 후의 결함이 인정되어, 불합격이었다. 한편, 시료30은 Zr 함유량이 너무 높기 때문에 섬유상 구조가 형성되어, 양극 산화처리 후의 표면에 줄무늬상 모양이 발생하고, 표면처리 후의 결함이 인정되어, 불합격이었다.
시료31은 Si 함유량이 너무 높기 때문에 섬유상 조직이 형성되어, 양극 산화처리 후의 표면에 줄무늬상 모양이 발생하고, 표면처리 후의 결함이 인정되어, 불합격이었다.
시료32는 Fe 함유량이 너무 높기 때문에 섬유상 조직이 형성되어, 양극 산화처리 후의 표면에 줄무늬상 모양이 발생하고, 표면처리 후의 결함이 인정되어, 불합격이었다.
시료33은 Mn 함유량이 너무 높기 때문에 섬유상 조직이 형성되어, 양극 산화처리 후의 표면에 줄무늬상 모양이 발생하고, 표면처리 후의 결함이 인정되어, 불합격이었다.
시료34는 Cr함유량이 너무 높기 때문에 섬유상 조직이 형성되어, 양극 산화처리 후의 표면에 줄무늬상 모양이 발생하고, 표면처리 후의 결함이 인정되어, 불합격이었다.
시료35는 Ti 함유량이 너무 낮기 때문에 잉곳 조직이 조대하게 되고, 열간 압출가공 후의 금속조직이 불균일이 되어 양극 산화처리 후의 표면에 얼룩상 모양이 발생하고, 표면처리 후의 결함이 인정되어, 불합격이었다. 한편, 시료36은 Ti 함유량이 너무 높기 때문에 조대한 금속간 화합물이 발생해서 양극 산화처리 후의 표면에 점상 결함이 발생하고, 표면처리 후의 결함이 인정되어, 불합격이었다.
또한, 표면처리 후의 결함이 불합격이었던 시료27, 시료29∼시료36은 빛의 반사상황의 항목에 있어서 불균일하게 되었다.
시료37은 질량비(Zn/Mg)가 너무 낮기 때문에 충격값이 15 미만이 되고, 충격값(인성)이 불합격이었다. 한편, 시료38은 질량비(Zn/Mg)가 너무 높기 때문에 내SCC성 시험에 있어서 응력부식균열이 발생하고, 응력부식균열(내SCC성)이 불합격이었다.
( 실시예 2)
상기 알루미늄 합금재의 제조방법에서의 실시예에 대해서, 비교예와 비교하면서 표 3 및 4를 사용해서 설명한다. 이하에 나타내는 실시예는 본 개시의 1실시형태를 나타내는 것으로, 본 개시는 이것들에 전혀 한정되는 것이 아니다.
본 예에서는 표 3에 나타내는 바와 같이 알루미늄 합금재를 제조 조건을 변경하여 복수의 시료(실시예: 시료 A∼시료H, 비교예: 시료I∼시료N)를 제작하고, 각 시료에 대해서 각종 평가를 실시했다. 알루미늄 합금재의 화학성분은 상기한 실시예 1의 시료(10) 또는 (11)(표 1 참조)와 동일한 것으로 했다. 이하, 시료의 제작 방법에 대해서 설명한다. 또한, 각종 평가 방법은 상기한 실시예 1과 동일하다.
<시료의 제작방법>
반연속 주조에 의해 상기한 실시예 1의 시료10 또는 시료11(표 1 참조)과 동일한 화학성분을 가지는 직경 90mm의 원주상의 잉곳(빌릿)을 주조한다. 그리고 잉곳을 표 3에 나타내는 온도 및 시간으로 가열하는 균질화 처리를 실시한다. 그 후에 잉곳의 온도가 520℃의 상태에서, 잉곳을 열간 압출 가공한다. 이것에 의해, 폭 150mm, 두께 10mm의 압출재를 얻었다.
이어서, 열간 압출가공후의 압출재를 1500℃/분의 냉각속도로 100℃까지 냉각하는 급랭 처리를 실시한다. 그리고 급랭 처리를 실시한 압출재의 온도를 실온까지 냉각하고, 140℃의 온도에서 12시간 가열하는 인공 시효 처리를 실시한다. 이것에 의해, 알루미늄 합금재(압출재)의 시료를 얻었다.
Figure pct00003
Figure pct00004
표 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 시료A ∼시료H는 금속조직이 등입상의 재결정 조직으로, 기계적특성(내력, 굽힘시험), 인성(충격값), 내SCC성 (응력 부식 균열), 금속조직관찰(금속조직, 평균입경, 입경차이), 표면 품질(표면처리 후의 결함, 빛의 반사상황)의 모든 평가 항목에서 합격 또는 바람직한 결과가 되었다. 즉, 강도, 인성, 표면 품질 모두가 우수한 특성을 나타내고, 또한 내SCC성에 대해서도 뛰어난 특성을 나타냈다.
시료I 및 시료J는 균질화 처리의 온도가 너무 낮기 때문에 L12형 구조의 Al-Zr계 화합물이 존재하고, 섬유상 조직이 형성되었다. 그 때문에 양극 산화처리 후의 표면에 줄무늬상 모양이 발생하고, 표면처리 후의 결함이 인정되어, 불합격이었다.
시료K 및 시료L은 균질화 처리의 온도가 너무 높기 때문에 국소 융해가 발생하고, 실질적인 설비에서는 열간 압출 가공이 곤란했다.
시료M 및 시료N은 균질화 처리의 시간이 너무 짧기 때문에, 열간 압출가공 후의 금속조직이 불균일이 되어서 양극 산화처리 후의 표면에 얼룩상 모양이 발생하고, 표면처리 후의 결함이 인정되어, 불합격이었다.
또한, 상기한 실시예 1, 2에서는 본 개시의 알루미늄 합금재에 1실시형태로서 압출재를 평가했지만, 예를 들면 판재 등의 다른 실시형태이더라도, 상기한 실시예 1, 2과 유사한 결과가 수득된다.
10: 시험편
20: 시료

Claims (3)

  1. 알루미늄 합금재로서,
    Zn: 6.5%(질량%, 이하 동일) 초과, 8.5% 이하, Mg: 0.5% 이상 1.5% 이하, Cu: 0.10% 이하, Fe: 0.30% 이하, Si: 0.30% 이하, Mn: 0.05% 미만, Cr: 0.05% 미만, Zr: 0.05% 이상 0.10% 이하, Ti: 0.001% 이상 0.05% 이하를 함유하고, 잔부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어지는 화학성분을 가지며,
    Zn과 Mg의 질량비(Zn/Mg)가 5 이상 16 이하이고,
    금속조직이 등입상의 재결정 조직을 포함하는 알루미늄 합금재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 재결정 조직은 가공방향으로 직교하는 방향에 평행한 단면에서의 결정립의 평균입경이 500㎛ 이하이며, 또 상기 결정립의 입경의 최대값과 최소값의 차이가 300㎛ 미만인 알루미늄 합금재.
  3. 금속조직이 등입상의 재결정 조직을 포함하는 알루미늄 합금재의 제조방법으로서,
    Zn: 6.5%(질량 %, 이하 동일)초과 8.5% 이하, Mg: 0.5% 이상 1.5% 이하, Cu: 0.10% 이하, Fe: 0.30% 이하, Si: 0.30% 이하, Mn: 0.05% 미만, Cr: 0.05% 미만, Zr: 0.05% 이상 0.10% 이하, Ti: 0.001% 이상 0.05% 이하를 함유하고, 잔부가 Al 및 불가피적 불순물로 이루어지는 화학성분을 가지고, Zn과 Mg의 질량비(Zn/Mg)가 5 이상 16 이하인 잉곳을 제작하고,
    상기 잉곳을 540℃ 초과 580℃ 이하의 온도에서 1시간 이상 24시간 이하로 가열하는 균질화 처리를 실시하는 것을 포함하는 알루미늄 합금재의 제조방법.
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