JP7119153B1 - 高強度アルミニウム合金押出材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、質量%で表したZn含有量を[Zn]、同Mg含有量を[Mg]としたとき、5≦[Zn]≦7、[Zn]+4.7[Mg]≦14を満たし、Mg含有量をMgZn2の化学量論比より過剰にした7000系アルミニウム合金押出材が開示されている。このアルミニウム合金押出材は、前記範囲のZn、Mgのほか、Cu:0.1~0.6質量%、Ti:0.005~0.05質量%、さらにMn:0.1~0.3質量%、Cr:0.05~0.2質量%、Zr:0.05~0.2質量%の1種以上を含む。このアルミニウム合金押出材は、空冷によるダイクエンチ(ダイを用いて、押出直後の押出材をオンラインで強制冷却すること。プレス焼き入れともいう)で製造され、時効処理後に高い強度と優れた耐SCC性を示し、ドアビームおよびバンパーレインフォース等の自動車用部材用素材として好適に用いることができる。
Zn:7.5~9.2質量%、
Mg:1.3~2.0質量%、
Cu:0.1~0.7質量%、
Mn:0.30質量%以下、Cr:0.25質量%以下およびZr:0.25質量%以下からなる群から選択される1種または2種以上を合計で0.1~0.5質量%、
Ti:0.005~0.20質量%、
を含み、残部がAlおよび不可避不純物からなり、
粒界析出物の平均間隔が0.8~1.4μmであり、
粒界析出物の平均粒子長が0.3~0.5μmであり、
440N/mm2以上の耐力を有するアルミニウム合金押出材である。
Zn:7.5~9.2質量%、
Mg:1.3~2.0質量%、
Cu:0.1~0.7質量%、
Mn:0.30質量%以下、Cr:0.25質量%以下、Zr:0.25質量%以下からなる群から選択される1種または2種以上を合計で0.1~0.5質量%、
Ti:0.005~0.20質量%、
を含み、残部がAlおよび不可避不純物であるアルミニウム合金に均熱処理を行う工程と、
前記均熱処理を行った後に熱間押出加工を行う工程と、
前記押出加工後の冷却時に400℃から300℃の間を100℃/分以上、600℃/分以下の平均冷却速度で冷却する工程と、
前記冷却後に人工時効処理を行う工程と、
を含むアルミニウム合金押出材の製造方法である。
以下に、本発明の実施形態の詳細を示す。
本発明の実施形態に係る7000系アルミニウム合金押出材は、Zn:7.5~9.2質量%と、Mg:1.3~2.0質量%と、Cu:0.1~0.7質量%と、Mn:0.30質量%以下、Cr:0.25質量%以下およびZr:0.25質量%以下からなる群から選択される1種または2種以上を合計で0.1~0.5質量%と、Ti:0.005~0.20質量%とを含有する。
以下、各元素について詳述する。
ZnはMgとともにMgZn2を形成し、7000系アルミニウム合金押出材の強度を向上させる。7000系アルミニウム合金押出材において時効処理(人工時効処理)後に耐力(0.2%耐力)等に代表される強度を高くするには、Zn含有量は7.5質量%以上が必要である。一方、Zn含有量が9.2質量%を超えると、材料強度が向上する一方で、粒界析出物(MgZn2)の平均間隔が小さくなる傾向があり、耐SCC性の低下が懸念される。
従って、耐SCC性を確保しつつ所定の強度を得るためにZn含有量は7.5~9.2質量%の範囲内とする。Zn含有量の下限値は好ましくは7.7質量%、より好ましくは8.0質量%、さらに好ましくは8.1質量%であり、上限値は好ましくは9.0質量%、更に好ましくは8.8質量%である。
MgはZnとともにMgZn2を形成し、7000系アルミニウム合金押出材の強度を向上させる。7000系アルミニウム合金押出材において時効処理(人工時効処理)後に耐力に代表される強度を高くするには、Mg含有量は1.3質量%以上が必要である。一方、Mg含有量が2.0質量%を超えると、粒界析出物(MgZn2)の平均間隔が小さくなる傾向があり、耐SCC性の低下が懸念される。また、変形抵抗の増加により押出性を低下させる。従って、Mg含有量は1.3~2.0質量%の範囲内とする。Mg含有量の下限値は好ましくは1.4質量%、上限値は好ましくは1.8質量%である。
Cuは粒界析出物(MgZn2)に固溶することで、粒界析出物とPFZ(無析出帯)との電位差を小さくし、腐食環境下で粒界析出物の優先溶解を抑制し、これにより7000系アルミニウム合金押出材の耐SCC性を改善する。しかし、Cu含有量が0.1質量%未満ではその効果が小さい。一方、Cu含有量が0.7質量%を超えると変形抵抗の増加により押出性を低下させ、押出材の溶接割れ性も悪化させる。従って、Cu含有量は0.1~0.7質量%とする。Cu含有量の下限値は好ましくは0.2質量%、上限値は好ましくは0.5質量%である。
Mn、CrおよびZrは、均熱処理の際にアルミニウム合金中に微細に析出し、結晶粒界をピン留めして再結晶を抑制し、7000系アルミニウム合金押出材の結晶粒を微細化して繊維状組織とする作用がある。また、結晶粒を微細化することにより、7000系アルミニウム合金押出材の耐SCC性を向上させる効果がある。Mn、CrおよびZrの1種以上として、(1)3元素のうちいずれか1種のみ、(2)3元素のうち2種の組み合わせ(MnとCr、MnとZrもしくはCrとZr)、または(3)3元素全てが考えられ、前記(1)~(3)のいずれを選択してもよい。
このうちZrは、MnおよびCrに比べて7000系アルミニウム合金押出材の焼き入れ感受性を高くする作用が小さいことから、0.1~0.25質量%の範囲で優先的に添加し、必要に応じて補完的にMnおよびCrの1つまたは両方を添加することが好ましい。Zr含有量の好ましい下限値は0.12質量%、より好ましい下限値は0.14質量%であり、好ましい上限値は0.23質量%、より好ましい上限値は0.20質量%である。Cr含有量の好ましい上限値は0.1質量%、より好ましい上限値は0.06質量%である。Mn含有量の好ましい上限値は0.1質量%、より好ましい上限値は0.06質量%である。
Tiは、溶湯中にAl3Tiを形成し、鋳塊の結晶粒を微細化する効果がある。しかし、Ti含有量が0.005質量%未満ではその効果が小さい。一方、Ti含有量が0.20質量%を超えると鋳塊中に粗大晶出物が生成し、7000系アルミニウム合金押出材の靱性を低下させる。従って、Ti含有量は0.005~0.20質量%とする。Ti含有量は、好ましくは下限値が0.01質量%、上限値が0.05質量%である。
FeおよびSiは、7000系アルミニウム合金押出材の主要な不可避不純物である。Feの含有量が多過ぎると、7000系アルミニウム合金押出材の伸びおよび疲労強度などの諸特性が低下するため、Fe含有量は、例えば0.30質量%以下に規制されることが好ましい。Si含有量が多過ぎると、7000系アルミニウム合金押出材の伸びおよび疲労強度などの諸特性が低下し、また、押出時の焼き付きが発生しやすくなるので、Si含有量は、例えば0.15質量%以下に規制されることが好ましい。
FeおよびSi以外の不可避不純物は、例えば7000系アルミニウム合金押出材の通常の不可避不純物の許容範囲である、不可避不純物元素は、それぞれ元素が0.05質量%以下、FeとSiを除く不可避不純物全体で0.15質量%以下に規制されることが好ましい。なお、不純物のうちBについては、Tiの添加に伴いアルミニウム合金中にTi含有量の1/5程度の量で混入するが、含有量は好ましくは0.02質量%以下、より好ましくは0.01質量%以下である。
さらに、本発明の別の好ましい実施形態では、本発明の実施形態に係る作用を損なわない範囲で必要に応じて上述した以外の元素を添加してよい。含有される成分に応じてアルミニウム合金の特性を更に改善することができる。
Sc:0.05~0.5質量%
この範囲内のScを含有することで結晶粒微細化の効果を得ることができる。
Sr:0.05~0.5質量%
この範囲内のSrを含有することで機械的性質向上の効果を得ることができる。
Sn:0.05~0.5質量%
この範囲内のSnを含有することで機械的性質向上の効果を得ることができる。
Ag:0.05~0.5質量%
この範囲内のAgを含有することで機械的性質向上および耐SCC性改善の効果を得ることができる。
Ca:0.05~0.5質量%
この範囲内のCaを含有することで機械的性質向上および耐SCC性改善の効果を得ることができる。
Mo:0.05~0.5質量%
この範囲内のMoを含有することで機械的性質向上および耐SCC性改善の効果を得ることができる。
7000系アルミニウム合金を熱間で押出加工し、ダイクエンチ等により冷却すると、ZnとMgの含有量および冷却速度に応じて、冷却途中で結晶粒内および結晶粒界に析出物(MgZn2)が析出する。冷却中において、粒界に析出するMgZn2は粒内に析出するMgZn2と比べサイズが大きい。
ただし、冷却速度が十分大きい場合(例えば水冷やミスト冷却)、冷却途中での析出を抑制できる。続いて、ダイクエンチ後の7000系アルミニウム合金押出材(質別:T1)に時効処理(人工時効処理)(質別:T5)を施すと、アルミニウム合金中に固溶していたZnとMgがMgZn2として結晶粒内および結晶粒界に微細に析出する。この時効処理において、ダイクエンチの冷却途中で析出したMgZn2のサイズおよび分布形態は大きくは変化しない。
なお、質別T1とは、ダイクエンチ後に自然時効した状態を意味し、質別T5とは、続いて時効処理をした状態を意味する。
一方で、粒界析出物の平均間隔を大きくすると、サイズ(平均粒子長)が大きくなり、人工時効処理を行っても十分な強度(耐力)を得ることができない。本願発明者らは、粒界析出物の平均間隔と平均粒子長を、それそれ、適切な範囲とすることで高い強度と高い耐SCC性を両立できることを見出したのである。
一つの好ましい実施形態では、粒界析出物の平均間隔の上限は1.2μm以下である。これにより、高い耐SCC性を維持しながら、より高い強度を得ることができる。
なお、「粒界析出物の粒子長」とは、粒界析出物の結晶粒界に沿った方向の長さを意味する。
また、粒界析出物の平均間隔および平均粒子長は、後述の実施例で詳しく説明するようにSEM観察により求めることができる。
上述のように、粒界析出物の平均粒子長が過大とならないようにすることで、高強度化を図ることができる。本発明の実施形態に係る7000系アルミニウム合金押出材では耐力は440N/mm2以上である。
本発明の実施形態に係る7000系アルミニウム合金押出材は、所定の組成を有するアルミニウム合金を用いて、(a)均熱処理を行うこと、(b)均熱処理後に熱間押出加工を行うこと、(c)押出加工後の冷却時に400℃から300℃の間を100℃/分以上、600℃/分以下の平均冷却速度で冷却すること、(d)冷却後に人工時効処理を行うことで製造できる。
以下に、本発明の実施形態に係る製造方法の詳細を示す。
上述の所定の組成を有する7000系アルミニウム合金に均熱処理を施す。
均熱処理を行う7000系アルミニウム合金の形態として、鋳塊およびビレットを例示できる。均質化処理の条件は、熱間押出加工が可能となる任意の条件を選択してよい。
なおここで記載した均質化処理の時間は、当該温度での保持時間を意味する。
例えばビレットまたは鋳塊等の形態を有する、均質化処理を行った後の7000系アルミニウム合金に熱間押出加工を行う。
熱間押出加工の条件は、所望の形状に加工できる任意の条件で行ってよい。
好ましい押出条件として、ビレット温度(押出温度)450~510℃、押出速度2~15m/分を例示できる。
熱間押出加工のための加熱は、均質化処理後冷却した7000系アルミニウム合金を再加熱することにより行ってよい。
押出加工を行った7000系アルミニウム合金を冷却する。冷却は、押出加工直後に行ってもよく、また押出加工後所定の温度で保持(例えば、再溶体化処理等)した後に行ってもよい。冷却は任意の方法で行ってよいが、MgZn2が最も析出しやすい温度範囲である400℃から300℃の間を100℃/分以上、600℃/分以下の平均速度で冷却する。これにより、得られる7000系アルミニウム合金の粒界析出物の平均間隔を0.8~1.4μmとし、平均粒子長を0.3~0.5μmとすることができる。平均冷却速度が100℃/分未満であると、冷却中のMgZn2の析出量が多くなって、続く時効処理の効果が不十分となり耐力が十分向上しない。一方、平均冷却速度が600℃/分を超えると、微細な粒界析出物が多く形成され、粒界析出物の平均間隔が過小となり、耐SCC性が低下する。
また、好ましくは、400~200℃の範囲においても平均冷却速度が100℃/分以上、600℃/分以下である。
なお、冷却速度は、アルミニウム合金押出材に熱電対等の接触型温度計を接触させて測定してもよい。また、簡便な方法として非接触型の温度計を用いてアルミニウム合金押出材の表面温度を測定してもよい。さらに温度測定が困難な場合等は適宜シミュレーションを用いて求めてもよい。
熱間押出加工後の冷却を行った7000系アルミニウム合金押出材に人工時効処理を行う。この処理を行うことにより耐力を440N/mm2以上とすることができる。人工時効処理の条件は、耐力を440N/mm2以上とできる限り任意の条件であってよい。
好ましい人工時効処理条件として、65~95℃の温度で2~6時間保持した後、120~170℃の温度で6~15時間保持する、二段時効処理を例示できる。
半連続鋳造を行って得られた直径194mmの7000系アルミニウム合金ビレットに520℃×6時間の均質化処理を行った後、室温まで冷却した。冷却方法は、ファン空冷とした。表1にサンプルNo.1~6の合金組成を示す。
人工時効処理後の押出材サンプルを用い、詳細を下記に示す方法で粒界析出物の平均間隔および平均粒子長を測定した。また、これらサンプルの特性の評価として、詳細を下記に示す方法で耐力およびSCC臨界応力を測定した。測定結果を表2に示す。
押出材サンプルの上面から供試材を切り出し、押出方向に垂直な面の押出材表層から100μmの箇所をSEM(走査型電子顕微鏡)で観察し、結晶粒界に存在する析出物(MgZn2)の析出形態を観察した。
より具体的には、それぞれのサンプルを観察し代表的と思われる結晶粒界部分を選定し、その部分の視野内(視野:12.7μm×9.6μm)で観察される結晶粒界に存在する粒界析出物を測定した。測定した粒界析出物の粒子長(結晶粒界に沿った方向の長さ)の合計を、粒界析出物の個数で除して、得られた値を粒界析出物の平均粒子長とした。また、結晶粒界の長さ(測定した範囲に存在する結晶粒界の総延長)から前記粒子長の合計を差し引いた値を、粒界析出物の個数で除して、得られた値を粒界析出物の平均間隔とした。
図1は粒界析出物の観察結果の例として示す、サンプルNo.3のSEM写真である。白く見える粒界析出物(MgZn2)が結晶粒界に沿って形成されているのがわかる。
各押出材サンプルの上面から押出方向に平行にJIS13号B試験片を機械加工により採取した。各押出材サンプルから2個ずつ試験片を採取した。この試験片を用いてJISZ2241の規定に準拠して引張試験を行い、耐力(0.2%耐力)を測定した。クロスヘッドスピードは耐力値に達するまで5.0mm/分とし、その後、10.0mm/分とした。表1に記載したNo.1~6の耐力値は、2個の試験片で測定された耐力値の平均値とした。耐力値は440N/mm2以上を合格と評価した。
クロム酸促進法によるSCC試験を行った。押出材サンプルの上面から押出方向に対して垂直方向に溶着部を避けて幅10mm×長さ50mmのSCC試験片を機械加工で採取した。それぞれのサンプルについて、試験片は各負荷応力で2個ずつとした。SCC試験は板曲げ試験(JISH8711:2001)の3点負荷方式を採用して種々の引張応力を負荷した。荷重負荷は定ひずみ方式(3点支持ビーム法)により付与した。より詳細には3点曲げジグのボルトを締めることにより試験片の外表面に引張応力を発生させ、その引張応力値を試験片の外表面に接着した歪みゲージによって測定した。
SCC試験に用いる腐食液はCr酸水溶液(蒸留水1リットル当たりNaCl:3g、K2Cr2O7:30g、CrO3:36g)とし、SCCを促進させるため、試験の間、温度を90℃以上に保持した。応力を負荷した状態で試験片(各負荷応力について2個ずつ)を腐食液中に浸漬し、2時間ごとに取出して目視により割れ発生の有無を観察し、割れの発生がない試験片については再浸漬を行った。この手順をSCC試験開始後16時間まで繰り返した。2個の試験片が共に試験終了まで割れの発生がない最大負荷応力を、その試験片のSCC臨界応力と評価した。SCC臨界応力は100N/mm2以上を合格と評価した。
より詳細には、サンプルNo.4は、Zn含有量が不足するため、耐力が低かった。
サンプルNo.5は、粒界析出物の平均間隔および平均粒子が本発明の実施形態が規定する範囲よりも大きく、SCC臨界応力が高かったがしかし、冷却速度が過小であったため、耐力が低かった。
サンプルNo.6は、平均冷却速度が過大であったため、粒界析出物の平均間隔が過小であり、平均粒子長も過小であり、その結果、SCC臨界応力が低かった。
Claims (4)
- Zn:7.5~9.2質量%、
Mg:1.3~2.0質量%、
Cu:0.1~0.7質量%、
Mn:0.30質量%以下、Cr:0.25質量%以下およびZr:0.25質量%以下からなる群から選択される1種または2種以上を合計で0.1~0.5質量%、
Ti:0.005~0.20質量%、
を含み、残部がAlおよび不可避不純物からなり、
粒界析出物の平均間隔が0.8~1.4μmであり、
粒界析出物の平均粒子長が0.3~0.5μmであり、
440N/mm2以上の耐力を有するアルミニウム合金押出材。 - 粒界析出物の前記平均間隔が1.2μm以下である請求項1に記載のアルミニウム合金押出材。
- Zn:7.5~9.2質量%、
Mg:1.3~2.0質量%、
Cu:0.1~0.7質量%、
Mn:0.30質量%以下、Cr:0.25質量%以下、Zr:0.25質量%以下からなる群から選択される1種または2種以上を合計で0.1~0.5質量%、
Ti:0.005~0.20質量%、
を含み、残部がAlおよび不可避不純物であるアルミニウム合金に均熱処理を行う工程と、
前記均熱処理を行った後に熱間押出加工を行う工程と、
前記押出加工後の冷却時に400℃から300℃の間を100℃/分以上、235℃/分以下の平均冷却速度で冷却する工程と、
前記冷却後に人工時効処理を行い、耐力を440N/mm 2 以上とする工程と、
を含む、粒界析出物の平均間隔が0.8~1.4μmであり、粒界析出物の平均粒子長が0.3~0.5μmであるアルミニウム合金押出材の製造方法。 - 前記押出加工後の冷却をダイクエンチにより行う請求項3に記載のアルミニウム合金押出材の製造方法。
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