WO2017086470A1 - アルミニウム合金材及びその製造方法 - Google Patents

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WO2017086470A1
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sample
alloy material
treatment
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太一 鈴木
八太　秀周
周平 赤土
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株式会社Uacj
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Definitions

  • the present disclosure relates to an aluminum alloy material and a manufacturing method thereof.
  • a 7000 series aluminum alloy obtained by adding Zn and Mg to Al is known.
  • the 7000 series aluminum alloy shows high strength because fine precipitates of Al—Mg—Zn series are aged.
  • those added with Cu in addition to Zn and Mg exhibit the highest strength among the aluminum alloys.
  • the 7000 series aluminum alloy is manufactured by, for example, hot extrusion, and is used for applications such as sports equipment in addition to aircraft, vehicles, and other transport equipment and machine parts that require high strength.
  • characteristics required for use in the above applications include impact absorption (toughness) and stress corrosion cracking resistance (hereinafter referred to as SCC resistance) in addition to strength.
  • SCC Stress Corrosion Cracking.
  • an aluminum alloy extruded material described in Patent Document 1 has been proposed.
  • the metal structure As a technique for solving the above-described surface quality problems, for example, the generation of streaks, it is possible to make the metal structure an equal granular recrystallized structure instead of fibrous. By setting it as a recrystallized structure, it can suppress that the compound which precipitated on the grain boundary is arrange
  • a 7000 series aluminum alloy is made to have a recrystallized structure, the strength is reduced as compared with a fibrous structure, and toughness and SCC resistance may be reduced. Furthermore, by using a recrystallized structure, the occurrence of streak patterns can be reduced, but scale-like patterns become conspicuous. As described above, conventionally, it has been difficult to use a 7000 series aluminum alloy in applications that require characteristics such as SCC resistance and surface quality in addition to high strength and high toughness.
  • the aluminum alloy material according to one aspect of the present disclosure includes Zn: 6.5% (mass%, the same applies below) to 8.5% or less, Mg: 0.5% to 1.5%, Cu: 0.10 %: Fe: 0.30% or less, Si: 0.30% or less, Mn: less than 0.05%, Cr: less than 0.05%, Zr: 0.05% or more and 0.10% or less, Ti: Containing 0.001% or more and 0.05% or less, the remainder having a chemical component composed of Al and inevitable impurities, the mass ratio of Zn to Mg (Zn / Mg) being 5 to 16 and metal
  • the structure consists of a recrystallized structure with an equal grain.
  • the above-mentioned aluminum alloy material has the above-mentioned specific chemical component, and the metal structure is composed of an equi-grain recrystallized structure. Therefore, compared with the case where a metal structure is a fibrous structure, the deterioration of the surface quality after surface treatments, such as an anodizing process, can be suppressed.
  • the upper limit of the Mg content the precipitation of compounds on the grain boundaries is suppressed while ensuring high strength.
  • the generation of scaly patterns on the surface can be suppressed.
  • it can suppress that the surface color tone is tinged with yellow by surface treatment by restrict
  • the method for producing an aluminum alloy material according to another aspect of the present disclosure is a method for producing an aluminum alloy material having a recrystallized structure in which the metal structure is an equal grain, and Zn: 6.5% (mass%, the same applies hereinafter) Exceeding 8.5% or less, Mg: 0.5% to 1.5%, Cu: 0.10% or less, Fe: 0.30% or less, Si: 0.30% or less, Mn: 0.05% Less than, Cr: less than 0.05%, Zr: 0.05% or more and 0.10% or less, Ti: 0.001% or more and 0.05% or less, with the balance being Al and inevitable impurities And a mass ratio of Zn to Mg (Zn / Mg) of 5 to 16 is produced, and the ingot is heated at a temperature of 540 ° C. to 580 ° C. for 1 hour to 24 hours. Perform homogenization.
  • an ingot having the specific chemical component and having a mass ratio of Zn to Mg (Zn / Mg) in the specific range is manufactured. Then, the ingot is homogenized under the specific conditions.
  • the heating temperature in the homogenization treatment is set to a high temperature exceeding 540 ° C. and not higher than 580 ° C.
  • the above-described aluminum alloy material that is, the metal structure is composed of an equi-grain recrystallized structure. And a high-strength aluminum alloy material can be easily obtained.
  • Test piece 20 ... Sample
  • Zn coexists with Mg and has the effect of precipitating the ⁇ ′ phase and improving the strength.
  • the range of Zn content is more than 6.5% and not more than 8.5%.
  • Zn content is 6.5% or less, the amount of precipitation of the ⁇ ′ phase is reduced, so that the effect of improving the strength is reduced.
  • Zn content exceeds 8.5%, since hot workability falls, productivity falls.
  • a preferable range of the Zn content is 7.0% or more and 8.0% or less.
  • Mg has the effect of coexisting with Zn and precipitating the ⁇ ′ phase to improve the strength.
  • the range of Mg content is 0.5% or more and 1.5% or less.
  • the upper limit of the Mg content it is possible to suppress the precipitation of the compound on the grain boundaries (crystal grain boundaries, subgrain boundaries, etc.) while obtaining the effect of improving the strength. Therefore, in the surface treatment such as anodizing treatment, the amount of the compound deposited on the grain boundary is etched during the pretreatment, and the occurrence of the scale-like pattern on the surface after the surface treatment can be suppressed.
  • the Mg content is less than 0.5%, the amount of precipitation of the ⁇ ′ phase is reduced, so that the effect of improving the strength is reduced.
  • the Mg content exceeds 1.5%, a coarse compound is likely to be formed on the grain boundary, and the amount of the compound etched during the pretreatment of the surface treatment such as anodizing treatment increases. Therefore, a scale pattern is generated on the surface after the surface treatment, and the surface quality is deteriorated.
  • the Mg content is preferably 1.0% or more and 1.3% or less.
  • Cu may be mixed when a recycled material is used as a raw material for the aluminum alloy material.
  • the inclusion of Cu contributes to the improvement of strength, but the surface treatment such as anodizing treatment may cause a change in color tone such that the color tone of the surface becomes yellowish, and the surface quality may be deteriorated. Therefore, especially when the color tone of the surface after the surface treatment is regarded as important, it is necessary to regulate the upper limit of the Cu content. Therefore, by restricting the upper limit of the Cu content to 0.10% or less, the above-described deterioration of the surface quality can be suppressed.
  • the Cu content is preferably 0.08% or less.
  • Fe, Si, Mn, Cr Fe and Si may be mixed as impurities in the aluminum metal. Mn and Cr may be mixed when a recycled material is used as a raw material for the aluminum alloy material.
  • Fe, Si, and Mn are recrystallized by forming an Al—Mn, Al—Mn—Fe, and Al—Mn—Fe—Si intermetallic compound with Al. Has the effect of suppressing oxidization.
  • Cr has an action of suppressing recrystallization by forming an Al—Cr intermetallic compound with Al. Therefore, the inclusion of the four components suppresses the formation of a recrystallized structure, and a fibrous structure is formed instead.
  • Zr is added to obtain a fine and uniform recrystallized structure.
  • the range of Zr content is 0.05% or more and 0.10% or less.
  • Zr forms a fine Al—Zr compound with Al.
  • the crystal structure of the Al—Zr-based compound changes depending on the temperature of the ingot homogenization process during the manufacturing process of the aluminum alloy material.
  • the temperature of the homogenization treatment is 540 ° C. or less, metastable phase having a matrix phase and inconsistent L1 2 -type structure is generated, thereby suppressing the recrystallization in tissue after hot working tends to be fibrous tissue .
  • by performing the homogenization treatment at 540 ° C. greater than 580 ° C.
  • Al-Zr based compounds changes in the equilibrium phase having a D0 23 type structure, after hot working an equal granular rather than fibrous tissue While becoming a recrystallized structure, the movement of a crystal grain boundary is prevented and the coarsening of a recrystallized grain is suppressed.
  • the Zr content is less than 0.05%, it is difficult to obtain the effect of suppressing the coarsening of the recrystallized grains, resulting in an uneven metal structure in which the recrystallized grains are partially coarsened. Problems such as spotted patterns appearing on the surface after the surface treatment occur, and the surface quality deteriorates.
  • the Zr content exceeds 0.10%, the Al—Zr compound is more densely distributed, so that a fibrous structure is formed by suppressing recrystallization. A streak pattern is generated on the surface of the surface, and the surface quality deteriorates.
  • Ti is added to make the ingot crystal grains finer.
  • the range of Ti content is 0.001% or more and 0.05% or less.
  • the Ti content is less than 0.001%, the effect of refining crystal grains is reduced, and therefore, a patchy pattern is likely to occur on the surface after the surface treatment such as anodizing treatment, and the surface quality is deteriorated.
  • the Ti content exceeds 0.05%, point defects are generated on the surface after the surface treatment due to an Al—Ti intermetallic compound formed with Al. It becomes easier and the surface quality decreases.
  • Al and inevitable impurities may be used.
  • an element other than the above elements added to an aluminum alloy is allowed as an inevitable impurity within a range that does not significantly affect the characteristics.
  • the aluminum alloy material has a mass ratio of Zn to Mg (Zn / Mg) of 5 to 16.
  • Zn / Mg mass ratio of Zn to Mg
  • higher strength can be obtained by adding Zn or Mg.
  • Zn is added in a large amount
  • hot workability is reduced
  • Mg is added in a large amount
  • formation of a coarse compound is promoted to reduce surface treatment properties and toughness.
  • the SCC resistance is lowered by changing the metal structure to a recrystallized structure.
  • the following characteristics can be obtained by regulating the upper limit of the contents of Zn and Mg and further setting the mass ratio (Zn / Mg) in the specific range.
  • the absolute value of the production amount of the MgZn 2 compound is reduced by regulating the upper limit of the contents of Zn and Mg.
  • the mass ratio (Zn / Mg) is set to 16 or less, that is, in addition to relatively reducing the Mg content, the mass ratio (Zn / Mg) is regulated to 16 or less, whereby the MgZn 2 compound is coarse. It is possible to improve toughness by suppressing the growth to a fine compound.
  • the SCC resistance in general, in the 7000 series aluminum alloy, the potential of the parent phase near the grain boundary becomes noble with respect to the MgZn 2 compound precipitated at the grain boundary. As a result, anodic dissolution occurs and a crack is formed in the vicinity of the grain boundary. As a result, stress is concentrated, and cracks are generated and propagated.
  • the mass ratio (Zn / Mg) is set to 5 or more, that is, in addition to relatively increasing the amount of Zn dissolved in the matrix, the mass ratio (Zn / Mg) is regulated to 5 or more.
  • the upper limit of the contents of Zn and Mg is regulated, and the mass ratio (Zn / Mg) is set to 5 or more and 16 or less, so that the surface quality is good and the toughness and A high-strength aluminum alloy material excellent in SCC resistance can be obtained.
  • the mass ratio (Zn / Mg) is less than 5 within the above-described Zn and Mg content range, the effect of reducing and miniaturizing the compound of Zn and Mg is small, and the effect of improving toughness is sufficient. Can not be obtained.
  • the mass ratio (Zn / Mg) exceeds 16, since the Zn content increases, anodic dissolution near the grain boundary tends to occur, and the SCC resistance decreases.
  • a preferable range of the mass ratio (Zn / Mg) is 7 or more and 16 or less.
  • the above-mentioned aluminum alloy material is composed of a recrystallized structure having a uniform metal structure.
  • the recrystallized structure is a metal structure composed of uniform recrystallized grains.
  • the metal structure can be confirmed, for example, by observing the surface or cross section of the aluminum alloy material with a polarizing microscope.
  • the recrystallized structure has an average grain size of 500 ⁇ m or less in a cross section parallel to a direction orthogonal to a processing direction of the aluminum alloy material (for example, an extrusion direction in the case of an extruded material), and
  • the difference between the maximum value and the minimum value of the grain size of the crystal grains is preferably less than 300 ⁇ m.
  • the crystal grain size of the recrystallized structure becomes more uniform, and good surface quality can be obtained.
  • processing in the processing direction includes extrusion processing, rolling processing, and the like.
  • the “cross section parallel to the direction orthogonal to the processing direction” refers to, for example, a cross section parallel to the width direction (cross section orthogonal to the thickness direction) when the processing direction is the length direction.
  • the crystal grain in the recrystallized structure exceeds 500 ⁇ m, the crystal grain becomes excessively coarse, and there is a risk that a spotted pattern resulting from the coarse crystal grain is generated on the surface after the surface treatment such as anodizing treatment. is there.
  • the difference between the maximum value and the minimum value of the crystal grain size is 300 ⁇ m or more, the metal structure becomes non-uniform, and the light reflection state may be non-uniform on the surface after the surface treatment.
  • the above-mentioned aluminum alloy material preferably has a yield strength specified in JIS Z2241 (ISO 6892-1) of 300 MPa or more, more preferably 350 MPa or more. As a result, it is possible to relatively easily obtain strength characteristics that can cope with thinning for weight reduction.
  • an ingot having the above chemical component and having a mass ratio of Zn to Mg (Zn / Mg) of 5 to 16 is produced.
  • a homogenization treatment is performed by heating at a temperature of over 580 ° C. and below 580 ° C. for 1 hour to 24 hours.
  • Al-Zr-based compounds present in the ingot becomes metastable phase having inconsistent L1 2 -type structure and matrix organization after hot working In this, recrystallization is suppressed and a fibrous structure tends to be formed. This causes a streak pattern on the surface after the surface treatment such as anodizing, and the surface quality is deteriorated.
  • the segregation layer in the ingot is not homogenized, the structure after hot working becomes a non-uniform recrystallized structure, and the final surface quality similarly decreases.
  • the heating temperature of the homogenization treatment is higher than 580 ° C., the ingot may be locally melted, so that substantial manufacture becomes difficult.
  • the heating temperature for the homogenization treatment is more than 540 ° C. and not more than 580 ° C.
  • the Al—Zr-based compound present in the ingot changes to an equilibrium phase having a D0 23 type structure, becomes an equigranular recrystallized structure instead of a fibrous structure after hot working, and a grain boundary This prevents the recrystallization grains from coarsening.
  • the heating time of the homogenization treatment is set to 1 hour or more and 24 hours or less.
  • the aluminum alloy material includes, for example, an extruded material and a plate material made of an aluminum alloy.
  • the present disclosure can be applied to various aluminum alloy materials and manufacturing methods thereof.
  • Example 1 Examples in the aluminum alloy material of the present disclosure will be described using Tables 1 and 2 while being compared with Comparative Examples.
  • the following example shows one embodiment of the present disclosure, and the present disclosure is not limited thereto.
  • ⁇ Sample preparation method> By semi-continuous casting, a cylindrical ingot (billet) having a chemical component shown in Table 1 and having a diameter of 90 mm is cast. And the homogenization process which heats an ingot for 12 hours at 560 degreeC is performed. In addition, the heating temperature of a homogenization process can be 540 degreeC or more and 580 degrees C or less. Thereafter, the ingot is hot-extruded while maintaining the temperature of the ingot at 520 ° C. Thereby, an extruded material having a width of 150 mm and a thickness of 10 mm is obtained.
  • a rapid cooling process is performed in which the extruded material after hot extrusion is cooled to 100 ° C. at a cooling rate of 1500 ° C./min. And after cooling the extruded material which performed the rapid cooling process to room temperature, the artificial aging process which heats an extruded material at 140 degreeC for 12 hours is performed. Thereby, a sample of an aluminum alloy material (extruded material) is obtained.
  • a test piece is prepared from the sample by a method according to JIS Z2241 (ISO 6892-1), and the tensile strength, proof stress and elongation of the test piece are measured. Those whose proof stress is 300 MPa or more are determined to be acceptable. It should be noted that the criterion for the proof stress is merely an example.
  • a test piece 10 having a thickness of 10 mm, a width of 10 mm, and a length of 120 mm is prepared from the central portion in the width direction of the sample, and the test piece 10 is bent by a three-point bending test.
  • the amount of deformation ⁇ is measured.
  • a jig having a base portion 11 and two fulcrum portions 12 is prepared, and the test piece 10 is placed on the two fulcrum portions 12.
  • the test piece 10 is supported by the two fulcrum portions 12 at positions 10 mm from both ends of the test piece 10, and the distance between the fulcrums is set to 100 mm.
  • a downward load in a direction perpendicular to the width direction of the sample is applied by an indenter 13 having a tip surface dimension of 10 mm ⁇ 10 mm.
  • the amount of bending deformation ⁇ after applying a load of 4000 kgf for 10 seconds exceeds 4 mm, it is judged as “failed” “x”, and when it exceeds 2 mm and 4 mm or less, it is judged as “good” and 2 mm or less. In this case, a more preferable result “ ⁇ ” is determined.
  • a Charpy impact test is performed by a method according to JIS Z2242. Specifically, a test piece having a thickness of 7.5 mm, a width of 10 mm, and a length of 55 mm is produced. The test piece has a U-notch having a depth of 2 mm formed such that its longitudinal direction is parallel to the extrusion direction and perpendicular to the extrusion direction. Then, a Charpy impact test is performed on the test piece, and the impact value is measured. When the impact value is 15 J / cm 2 or more, it is determined to be acceptable, and when it is less than 15 J / cm 2 , it is determined to be unacceptable. Note that the criterion for determining the impact value is merely an example.
  • SCC resistance evaluation method An SCC test is performed by a method according to JIS Z8711. Specifically, a test piece having a C-ring shape (outer diameter 19 mm, inner diameter 16 mm, thickness 8 mm) is prepared. Then, a stress of 90% of the proof stress is applied to the test piece so that the tensile stress loading direction in the stress concentration portion coincides with the extrusion direction of the test piece. The step of immersing the piece in 3.5% salt water for 10 minutes and then drying for 50 minutes is repeated as one cycle. After 30 days, the test piece is visually checked for cracks. When the test piece is not cracked, it is determined to be acceptable, and when the test piece is cracked, it is determined to be unacceptable.
  • the sample is a cross section parallel to the width direction when the processing direction (extruding direction in this case) is the length direction, and the structure is observed in the vicinity of the center in the width direction.
  • the extruded material 20 as a sample is cut and subjected to electrolytic polishing on a total of three cross sections, ie, a central position cross section of the extruded material 20 and an upper and lower thickness 1 ⁇ 4 position cross section.
  • a microscope image of each cross section for example, the photograph shown in the lower part of FIG. 2 at a magnification of 50 to 100 times.
  • it is confirmed from the acquired microscopic image whether the metal structure is an equi-grain recrystallized structure. If the metal structure is fibrous, it is determined to be acceptable, and if the metal structure is not uniform, it is rejected. Is determined.
  • the observation direction is the thickness direction of the sample as shown in FIG.
  • the sample whose metal structure is a recrystallized structure having an equal granularity image analysis is performed on the acquired microscopic image to obtain the equivalent circle diameter of the crystal grains of each cross section, and the average grain diameter of the crystal grains for each cross section Is calculated. Further, the maximum diameter and the minimum diameter of the crystal grains are obtained for each cross section, and among the maximum diameter and the minimum diameter, the largest is the maximum value, the smallest is the minimum value, The difference (particle size difference) from the minimum value is calculated.
  • the average particle size of the crystal grains in each cross section is 500 ⁇ m or less, and the difference between the maximum and minimum crystal grain sizes in all the observed cross sections (grain size difference) is preferably less than 300 ⁇ m. judge.
  • ⁇ Surface quality evaluation method> The surface of the sample is mechanically polished (buffed), then etched with an aqueous sodium hydroxide solution, and further desmutted.
  • the sample after desmut treatment is subjected to chemical polishing for 1 minute at a temperature of 90 ° C. using a phosphoric acid-nitric acid method.
  • the chemically polished sample is anodized at a current density of 150 A / m 2 in a 15% concentration sulfuric acid bath to form an anodized film having a thickness of 10 ⁇ m.
  • the sample after the anodizing treatment is immersed in boiling water, and the sealing treatment of the anodized film is performed. In this way, the sample is subjected to surface treatment (anodizing treatment).
  • the surface of the sample after the surface treatment is visually observed.
  • vertical with respect to the sample surface and it determines with what does not show surface defects, such as a scale-like pattern, a streaky pattern, a spot-like pattern, and a spot-like defect, on the sample surface.
  • the sample is observed from the direction of 30 ° from the sample surface, and a light reflection state on the sample surface that is uniform is determined as a more preferable result.
  • the scale pattern is a result of etching the compound precipitated on the grain boundary during the pretreatment of the surface treatment when the metal structure is an equi-grain recrystallized structure. It is a pattern that looks like a scale (a crystal grain looks more prominent).
  • a streak pattern is a pattern that appears as a streak along a grain boundary as a result of etching of a compound deposited on the grain boundary during the pretreatment of the surface treatment when the metal structure is a fibrous structure. .
  • the spotted pattern is a pattern in which the crystal grains are partially coarse and fine due to different crystal grain sizes, and large and small crystal grains appear mottled after the surface treatment.
  • the dot-like defect is a pattern in which a concave depression is formed at a location where the compound is present, such as the coarse compound is removed by etching the coarse compound, and this appears to be a dot after surface treatment.
  • Table 2 shows the evaluation results of each sample. In addition, in each sample, about the evaluation result etc. which were not determined to be acceptable (determined to be unacceptable), the evaluation results in Table 2 were underlined.
  • Samples 1 to 23 are recrystallized structures with an equal grain metal structure, mechanical properties (proof stress, bending test), toughness (impact value), SCC resistance (stress corrosion cracking).
  • all the evaluation items of metal structure observation metal structure, average particle diameter, particle size difference) and surface quality (defect after surface treatment, light reflection state) passed or passed, and more preferable results were obtained. That is, it showed excellent properties in terms of strength, toughness and surface quality, and also showed excellent properties in terms of SCC resistance.
  • Sample 24 had a Zn content that was too low, so that a sufficient strength improvement effect was not obtained, and the yield strength was not acceptable.
  • the sample 25 had a high Zn content, so that the hot workability was poor, and hot extrusion was difficult with substantial equipment.
  • Sample 26 had a Mg content that was too low, so that the effect of improving the strength was not sufficiently obtained, and the yield strength was unacceptable.
  • Sample 27 since the Mg content is too high, coarse compounds exist on the grain boundaries, scale-like patterns appear on the surface after the anodizing treatment, defects after the surface treatment are recognized, and the sample is rejected. there were.
  • Sample 33 since the Mn content was too high, a fibrous structure was formed, a streak pattern was generated on the surface after the anodizing treatment, defects after the surface treatment were observed, and the sample 33 was rejected.
  • Sample 34 the Cr content was too high, so that a fibrous structure was formed, a streak pattern was generated on the surface after the anodizing treatment, defects after the surface treatment were observed, and the sample 34 was rejected.
  • Sample 27 Sample 29 to Sample 36, in which the defects after the surface treatment were unacceptable, were non-uniform in terms of light reflection status. Since the mass ratio (Zn / Mg) of Sample 37 was too low, the impact value was less than 15, and the impact value (toughness) was unacceptable. On the other hand, since the sample 38 had a mass ratio (Zn / Mg) that was too high, stress corrosion cracking occurred in the SCC resistance test, and the stress corrosion cracking (SCC resistance) was rejected.
  • Example 2 The Example in the manufacturing method of the said aluminum alloy material is demonstrated using Table 3 and Table 4, contrasting with a comparative example.
  • Table 3 The Example in the manufacturing method of the said aluminum alloy material is demonstrated using Table 3 and Table 4, contrasting with a comparative example.
  • Table 4 The following example shows one embodiment of the present disclosure, and the present disclosure is not limited thereto.
  • Example 3 a plurality of samples (Example: Sample A to Sample H, Comparative Example: Sample I to Sample N) were prepared by changing the production conditions of the aluminum alloy material. Evaluation was performed.
  • the chemical composition of the aluminum alloy material was the same as that of Sample 10 or Sample 11 (see Table 1) of Example 1 described above.
  • a method for manufacturing the sample will be described.
  • Various evaluation methods are the same as those in Example 1 described above.
  • Example preparation method By semi-continuous casting, a cylindrical ingot (billet) having a diameter of 90 mm having the same chemical composition as that of the sample 10 or the sample 11 (see Table 1) of Example 1 described above is cast. And the homogenization process which heats an ingot at the temperature and time which are shown in Table 3 is performed. Thereafter, the ingot is hot-extruded in a state where the temperature of the ingot is 520 ° C. Thereby, an extruded material having a width of 150 mm and a thickness of 10 mm is obtained.
  • a rapid cooling process is performed in which the extruded material after hot extrusion is cooled to 100 ° C. at a cooling rate of 1500 ° C./min. And the temperature of the extrusion material which performed the rapid cooling process is cooled to room temperature, and the artificial aging treatment which heats at the temperature of 140 degreeC for 12 hours is performed. Thereby, a sample of an aluminum alloy material (extruded material) is obtained.
  • Sample A to Sample H are recrystallized structures with an equal grain metal structure, mechanical properties (proof stress, bending test), toughness (impact value), SCC resistance (stress corrosion cracking).
  • metal structure observation metal structure, average particle size, particle size difference
  • surface quality defect after surface treatment, light reflection state

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Abstract

本開示の一側面であるアルミニウム合金材は、Ｚｎ：６．５％（質量％、以下同様）超え８．５％以下、Ｍｇ：０．５％以上１．５％以下、Ｃｕ：０．１０％以下、Ｆｅ：０．３０％以下、Ｓｉ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．０５％未満、Ｃｒ：０．０５％未満、Ｚｒ：０．０５％以上０．１０％以下、Ｔｉ：０．００１％以上０．０５％以下を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる化学成分を有し、ＺｎとＭｇとの質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）が５以上１６以下であり、金属組織が等粒状の再結晶組織よりなる。

Description

アルミニウム合金材及びその製造方法 関連出願の相互参照
　本国際出願は、２０１５年１１月２０日に日本国特許庁に出願された日本国特許出願第２０１５－２２７９２６号に基づく優先権を主張するものであり、日本国特許出願第２０１５－２２７９２６号の全内容を本国際出願に援用する。
　本開示は、アルミニウム合金材及びその製造方法に関する。
　従来、高強度を示すアルミニウム合金としては、ＡｌにＺｎ及びＭｇを添加した７０００系アルミニウム合金が知られている。７０００系アルミニウム合金は、Ａｌ－Ｍｇ－Ｚｎ系の微細な析出物が時効析出するために高い強度を示す。７０００系アルミニウム合金の中でも、Ｚｎ及びＭｇに加えてＣｕを添加したものは、アルミニウム合金の中で最も高い強度を示す。
　７０００系アルミニウム合金は、例えば、熱間押出加工等により製造され、高強度を要求される航空機、車両等の輸送機器、機械部品等に加え、スポーツ用品等の用途に使用される。７０００系アルミニウム合金において、上記用途で使用される場合に要求される特性は、強度以外に、衝撃吸収性（靱性）、耐応力腐食割れ性（以下、耐ＳＣＣ性という。ＳＣＣは、Ｓｔｒｅｓｓ　Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ　Ｃｒａｃｋｉｎｇの略である。）等がある。７０００系アルミニウム合金の例として、例えば、特許文献１に記載のアルミニウム合金押出材が提案されている。
特開２００７－１１９９０４号公報
　７０００系アルミニウム合金では、高強度を達成するためにＺｎ及びＭｇの添加量を増加させると、強度向上の効果が得られる一方で、押出性等の加工性が低下するという問題がある。
　さらに、上記用途では、上記各種特性に加えて良好な外観特性が必要となり、表面の質感、見た目等の表面品質が重要視される。一般的な７０００系アルミニウム合金では、表面傷を防止する目的で陽極酸化処理等の表面処理を行う場合、粒界上に析出した化合物が前処理時に優先的にエッチングされ、表面処理後の表面に筋状模様等が発生するという表面品質の問題がある。特に、より高い強度を得るために金属組織を繊維状とする場合、粒界上に析出した化合物が繊維状の金属組織に沿って配置されるため、この筋状模様が顕著となり、良好な表面品質を得ることが困難となる。
　上述した表面品質の課題、例えば筋状模様の発生を解決する手法として、金属組織を繊維状ではなく等粒状の再結晶組織とすることが挙げられる。再結晶組織とすることにより、粒界上に析出した化合物が直線状に配置されることを抑制でき、筋状模様の発生を低減できる。ところが、７０００系アルミニウム合金は、再結晶組織とすることで繊維状組織と比べて強度が低下し、靱性や耐ＳＣＣ性も低下する場合があることが知られている。さらに、再結晶組織とすることにより、筋状模様の発生を低減できるものの鱗状模様が目立つようになる。このように、従来は、高強度や高靱性に加えて耐ＳＣＣ性、さらに表面品質等の特性が必要となる用途において、７０００系アルミニウム合金を用いることが困難であった。
　本開示の一側面においては、表面品質、靱性、耐ＳＣＣ性に優れた、高強度のアルミニウム合金材及びその製造方法を提供することが望ましい。
　本開示の一側面であるアルミニウム合金材は、Ｚｎ：６．５％（質量％、以下同様）超え８．５％以下、Ｍｇ：０．５％以上１．５％以下、Ｃｕ：０．１０％以下、Ｆｅ：０．３０％以下、Ｓｉ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．０５％未満、Ｃｒ：０．０５％未満、Ｚｒ：０．０５％以上０．１０％以下、Ｔｉ：０．００１％以上０．０５％以下を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる化学成分を有し、ＺｎとＭｇとの質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）が５以上１６以下であり、金属組織が等粒状の再結晶組織よりなる。
　上記アルミニウム合金材は、上記特定の化学成分を有し、金属組織が等粒状の再結晶組織よりなる。そのため、金属組織が繊維状組織である場合に比べて、陽極酸化処理等の表面処理後における表面品質の低下を抑制できる。特に、Ｍｇの含有量の上限を規制することにより、高強度を確保しながら、粒界上への化合物の析出が抑制されるため、陽極酸化処理等の表面処理後において、再結晶組織に起因する表面の鱗状模様の発生を抑制できる。また、Ｃｕの含有量の上限を規制することにより、表面処理によって表面の色調が黄色味を帯びることを抑制できる。このようなことから、良好な表面品質を得ることができる。さらに、ＺｎとＭｇとの質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）を上記特定の範囲とすることにより、高強度を確保しながら、靱性及び耐ＳＣＣ性を向上させることができる。
　本開示の他の態様であるアルミニウム合金材の製造方法は、金属組織が等粒状の再結晶組織よりなるアルミニウム合金材の製造方法であって、Ｚｎ：６．５％（質量％、以下同様）超え８．５％以下、Ｍｇ：０．５％以上１．５％以下、Ｃｕ：０．１０％以下、Ｆｅ：０．３０％以下、Ｓｉ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．０５％未満、Ｃｒ：０．０５％未満、Ｚｒ：０．０５％以上０．１０％以下、Ｔｉ：０．００１％以上０．０５％以下を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる化学成分を有し、ＺｎとＭｇとの質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）が５以上１６以下である鋳塊を作製し、該鋳塊を５４０℃超え５８０℃以下の温度で１時間以上２４時間以下加熱する均質化処理を行う。
　上記アルミニウム合金材の製造方法は、その製造過程において、上記特定の化学成分を有し、ＺｎとＭｇとの質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）を上記特定の範囲とする鋳塊を作製する。そして、その鋳塊を上記特定の条件で均質化処理する。特に、均質化処理での加熱温度を５４０℃超え５８０℃以下の高温とすることにより、上述したアルミニウム合金材、すなわち金属組織が等粒状の再結晶組織よりなり、表面品質、靱性、耐ＳＣＣ性に優れた、高強度のアルミニウム合金材を容易に得ることができる。
曲げ試験方法を示す説明図である。 金属組織観察方法を示す説明図である。
　１０…試験片
　２０…試料
　以下、本開示の実施形態について説明する。なお、本開示は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
　本開示の実施形態におけるアルミニウム合金材の各成分組成について詳細に説明する。
　Ｚｎ：
　Ｚｎは、Ｍｇと共存してη’相を析出し、強度を向上させる効果がある。Ｚｎ含有量の範囲は、６．５％超え８．５％以下である。Ｚｎ含有量が６．５％以下の場合には、η’相の析出量が少なくなるため、強度向上の効果が小さくなる。一方、Ｚｎ含有量が８．５％を超える場合には、熱間加工性が低下するため、生産性が低下する。Ｚｎ含有量の好ましい範囲は、７．０％以上８．０％以下である。
　Ｍｇ：
　Ｍｇは、Ｚｎと共存してη’相を析出し、強度を向上させる効果がある。Ｍｇ含有量の範囲は、０．５％以上１．５％以下である。特に、Ｍｇ含有量の上限を１．５％以下に規制することにより、強度向上の効果を得ながら、粒界（結晶粒界、亜粒界等）上への化合物の析出を抑制できる。そのため、陽極酸化処理等の表面処理の際に、粒界上に析出した化合物が前処理時にエッチングされる量を低減し、表面処理後における表面の鱗状模様の発生を抑制できる。
　Ｍｇ含有量が０．５％未満の場合には、η’相の析出量が少なくなるため、強度向上の効果が小さくなる。一方、Ｍｇ含有量が１．５％を超える場合には、粒界上に粗大な化合物が生成しやすくなり、その化合物が陽極酸化処理等の表面処理の前処理時にエッチングされる量が増加するため、表面処理後の表面に鱗状模様が発生し、表面品質が低下する。良好な表面品質とし、かつより高い強度を得るため、Ｍｇ含有量は、１．０％以上１．３％以下であることが好ましい。
　Ｃｕ：
　Ｃｕは、アルミニウム合金材の原料としてリサイクル材を使用する場合に混入する可能性がある。７０００系アルミニウム合金において、Ｃｕの含有は強度向上に寄与する一方、陽極酸化処理等の表面処理によって表面の色調が黄色味を帯びるといった色調変化等が生じ、表面品質が低下する原因となり得る。したがって、特に表面処理後の表面の色調が重要視される場合、Ｃｕ含有量の上限を規制する必要がある。そこで、Ｃｕ含有量の上限を０．１０％以下に規制することにより、上述した表面品質の低下を抑制できる。Ｃｕ含有量は、０．０８％以下であることが好ましい。
　Ｆｅ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｒ：
　Ｆｅ、Ｓｉは、アルミニウム地金の不純物として混入する可能性がある。Ｍｎ、Ｃｒは、アルミニウム合金材の原料としてリサイクル材を使用する場合に混入する可能性がある。上記４成分のうち、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｍｎは、Ａｌとの間にＡｌ－Ｍｎ系、Ａｌ－Ｍｎ－Ｆｅ系、Ａｌ－Ｍｎ－Ｆｅ－Ｓｉ系の金属間化合物を形成することにより、再結晶化を抑制する作用を有する。また、Ｃｒは、Ａｌとの間にＡｌ－Ｃｒ系の金属間化合物を形成することにより、再結晶化を抑制する作用を有する。そのため、上記４成分の含有により、再結晶組織の形成が抑制され、その代わりに繊維状組織が形成される。
　つまり、上記４成分が過度に含有されると繊維状組織が形成され、これと化合物サイズ、分布が相まって陽極酸化処理等の表面処理後の表面に筋状模様が発生し、表面品質が低下する。したがって、Ｆｅ含有量を０．３０％以下、Ｓｉ含有量を０．３０％以下、Ｍｎ含有量を０．０５％未満、Ｃｒ含有量を０．０５％未満に規制することにより、繊維状組織となることを抑制し、上述したような表面品質の低下、具体的には筋状模様の発生を抑制できる。
　Ｚｒ：
　Ｚｒは、微細かつ均一な再結晶組織を得るために添加される。Ｚｒ含有量の範囲は、０．０５％以上０．１０％以下である。ＺｒはＡｌとの間に微細なＡｌ－Ｚｒ系化合物を形成する。このＡｌ－Ｚｒ系化合物は、アルミニウム合金材の製造過程において、鋳塊の均質化処理の温度によって結晶構造が変化する。均質化処理の温度が５４０℃以下の場合には、母相と整合なＬ１２型構造を有する準安定相が生成し、熱間加工後の組織において再結晶を抑制して繊維状組織となりやすい。一方、５４０℃超え５８０℃以下の温度で均質化処理を行うことで、Ａｌ－Ｚｒ系化合物は、Ｄ０２３型構造を有する平衡相に変化し、熱間加工後に繊維状組織ではなく等粒状の再結晶組織になると共に、結晶粒界の移動を妨げることで再結晶粒の粗大化を抑制する。
　Ｚｒ含有量が０．０５％未満の場合には、再結晶粒の粗大化を抑制する効果が得られにくく、再結晶粒が部分的に粗大化した不均一な金属組織となり、陽極酸化処理等の表面処理後の表面に斑状模様が視認される等の問題が生じ、表面品質が低下する。一方、Ｚｒ含有量が０．１０％を超える場合には、Ａｌ－Ｚｒ系化合物がより密に分布するため、再結晶を抑制して繊維状組織が形成され、これが原因となって表面処理後の表面に筋状模様が発生し、表面品質が低下する。
　Ｔｉ：
　Ｔｉは、鋳塊結晶粒の微細化を図るために添加する。Ｔｉ含有量の範囲は、０．００１％以上０．０５％以下である。Ｔｉ含有量が０．００１％未満の場合には、結晶粒微細化効果が小さくなるため、陽極酸化処理等の表面処理後の表面に斑状模様が発生しやすくなり、表面品質が低下する。一方、Ｔｉ含有量が０．０５％を超える場合には、Ａｌとの間に形成されるＡｌ－Ｔｉ系の金属間化合物等が原因となって表面処理後の表面に点状欠陥が発生しやすくなり、表面品質が低下する。
　その他の元素：
　上記元素の他は、基本的にはＡｌ及び不可避的不純物とすればよい。一般的にアルミニウム合金に添加される上記元素以外の元素は、不可避的不純物として、特性に大きな影響を与えない範囲内で許容される。
　上記アルミニウム合金材は、ＺｎとＭｇとの質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）が５以上１６以下である。上述したとおり、一般的に７０００系アルミニウム合金では、ＺｎやＭｇを添加することでより高い強度が得られる。しかしながら、Ｚｎは多量添加によって熱間加工性を低下させ、Ｍｇは多量添加によって粗大な化合物の生成を促進して表面処理性や靱性を低下させる。また、一般的な７０００系合金では、金属組織を再結晶組織とすることで耐ＳＣＣ性が低下することが知られている。本開示では、Ｚｎ及びＭｇの含有量の上限を規制し、さらに質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）を上記特定の範囲とすることにより、以下の特性が得られる。
　具体的には、Ｚｎ及びＭｇの含有量の上限を規制することにより、ＭｇＺｎ２化合物の生成量の絶対値を小さくする。さらに、質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）を１６以下とする、すなわちＭｇ含有量を相対的に少なくすることに加え、質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）を１６以下に規制することにより、ＭｇＺｎ２化合物が粗大に成長することを抑制し、微細な化合物とすることで靭性を向上させることができる。
　また、耐ＳＣＣ性については、一般的に７０００系アルミニウム合金では粒界に析出したＭｇＺｎ２化合物に対し粒界近傍の母相の電位が貴になるため、この電位差により応力腐食環境下において局部的に陽極溶解が起き、粒界近傍に割れ目ができる。その結果、応力が集中し、割れが発生及び進展するとされている。本開示においては、質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）を５以上とする、すなわち母相中に固溶したＺｎ量を相対的に多くすることに加え、質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）を５以上に規制することにより、粒界に存在するＭｇＺｎ２化合物との電位差を緩和し、再結晶組織であっても耐ＳＣＣ性を向上させることができる。
　このように、本開示では、Ｚｎ及びＭｇの含有量の上限を規制し、さらに質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）を５以上１６以下とすることにより、良好な表面品質であって、かつ、靱性や耐ＳＣＣ性に優れた、高強度のアルミニウム合金材が得られる。
　上述したＺｎ及びＭｇの含有量の範囲において、質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）が５未満の場合には、ＺｎとＭｇとの化合物を減少及び微細化させる効果が小さくなり、靱性向上の効果が十分に得られなくなる。一方、質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）が１６を超える場合には、Ｚｎ含有量が多くなるため粒界近傍での陽極溶解が起こりやすくなり、耐ＳＣＣ性が低下する。質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）の好ましい範囲は、７以上１６以下である。
　上記アルミニウム合金材は、金属組織が等粒状の再結晶組織よりなる。再結晶組織とは、等粒状の再結晶粒により構成される金属組織である。金属組織は、例えば、アルミニウム合金材の表面又は断面を偏光顕微鏡で観察することにより確認できる。
　上記アルミニウム合金材において、再結晶組織は、アルミニウム合金材の加工方向（例えば、押出材であれば押出方向）に直交する方向に平行な断面における結晶粒の平均粒径が５００μｍ以下であり、かつ、結晶粒の粒径の最大値と最小値との差が３００μｍ未満であることが好ましい。この場合には、再結晶組織の結晶粒の粒径がより均一となり、良好な表面品質が得られる。なお、加工方向における「加工」とは、押出加工、圧延加工等である。また、「加工方向に直交する方向に平行な断面」とは、例えば、加工方向を長さ方向としたときの幅方向に平行な断面（厚さ方向に直交する断面）をいう。
　再結晶組織における結晶粒の平均粒径が５００μｍを超える場合には、結晶粒が過度に粗大となり、陽極酸化処理等の表面処理後の表面に粗大な結晶粒に起因する斑状模様が生じるおそれがある。また、結晶粒の粒径の最大値と最小値との差が３００μｍ以上の場合には、金属組織が不均一となり、表面処理後の表面において光の反射状況が不均一となるおそれがある。
　上記アルミニウム合金材は、ＪＩＳ　Ｚ２２４１（ＩＳＯ６８９２－１）に規定される耐力が３００ＭＰａ以上であることが好ましく、３５０ＭＰａ以上であることがより好ましい。これにより、軽量化のための薄肉化に対応可能な強度特性を比較的容易に得ることができる。
　次に、上記アルミニウム合金材の製造方法においては、上記化学成分を有し、ＺｎとＭｇとの質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）が５以上１６以下である鋳塊を作製し、その鋳塊を５４０℃超え５８０℃以下の温度で１時間以上２４時間以下加熱する均質化処理を行う。
　上記均質化処理の加熱温度が５４０℃以下の場合には、鋳塊中に存在するＡｌ－Ｚｒ系化合物が母相と整合なＬ１２型構造を有する準安定相となり、熱間加工後の組織において再結晶を抑制して繊維状組織となりやすい。これが原因となって陽極酸化処理等の表面処理後の表面に筋状模様が発生し、表面品質が低下する。また、鋳塊中の偏析層が均質化されず、熱間加工後の組織が不均一な再結晶組織となり、同様に最終的な表面品質が低下する。一方、上記均質化処理の加熱温度が５８０℃より高い場合には、鋳塊が局部的に溶融するおそれがあるため、実質的な製造が困難となる。
　したがって、上記均質化処理の加熱温度は、５４０℃超え５８０℃以下とする。これにより、鋳塊中に存在するＡｌ－Ｚｒ系化合物は、Ｄ０２３型構造を有する平衡相に変化し、熱間加工後に繊維状組織ではなく等粒状の再結晶組織になると共に、結晶粒界の移動を妨げることで再結晶粒の粗大化を抑制する。
　また、上記均質化処理の加熱時間が１時間未満の場合には、鋳塊中の偏析層が均質化されず、熱間加工後の組織が不均一な再結晶組織となり、上記と同様に最終的な表面品質が低下する。一方、上記均質化処理の加熱時間が２４時間を超えると、鋳塊中の偏析層の均質化が十分なされた状態になるため、それ以上の効果を見込むことができない。したがって、上記均質化処理の加熱時間は、１時間以上２４時間以下とする。
　上記アルミニウム合金材には、例えば、アルミニウム合金からなる押出材、板材等が含まれる。本開示は、各種のアルミニウム合金材及びその製造方法に適用することができる。
　（実施例１）
　本開示のアルミニウム合金材における実施例について、比較例と対比しながら、表１及び表２を用いて説明する。以下に示す実施例は、本開示の一実施態様を示すものであり、本開示は何らこれらに限定されるものではない。
　表１及び表２に示すように、アルミニウム合金材の化学成分が異なる複数の試料（実施例：試料１～試料２３、比較例：試料２４～試料３８）を同一の製造条件で作製し、各試料について各種評価を行った。以下、試料の作製方法、各種評価方法について説明する。
　＜試料の作製方法＞
　半連続鋳造により、表１に示す化学成分を有する、直径９０ｍｍの円柱状の鋳塊（ビレット）を鋳造する。そして、鋳塊を５６０℃で１２時間加熱する均質化処理を行う。なお、均質化処理の加熱温度は、５４０℃超え５８０℃以下とすることができる。その後、鋳塊の温度を５２０℃に維持した状態で、鋳塊を熱間押出加工する。これにより、幅１５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの押出材を得る。
　次いで、熱間押出加工後の押出材を１５００℃／分の冷却速度で１００℃まで冷却する急冷処理を行う。そして、急冷処理を行った押出材を室温まで冷却した後、押出材を１４０℃で１２時間加熱する人工時効処理を行う。これにより、アルミニウム合金材（押出材）の試料を得る。
　＜機械的特性評価方法＞
　ＪＩＳ　Ｚ２２４１（ＩＳＯ　６８９２－１）に準拠する方法により、試料から試験片を作製し、その試験片の引張強さ、耐力及び伸びを測定する。耐力が３００ＭＰａ以上であるものを合格と判定する。なお、耐力の判定基準はあくまでも一例である。
　また、曲げ試験については、図１に示すように、試料の幅方向中央部分から厚さ１０ｍｍ、幅１０ｍｍ、長さ１２０ｍｍの試験片１０を作製し、三点曲げ試験によりその試験片１０の曲げ変形量Δを測定する。具体的には、土台部１１及び２つの支点部１２を有する治具を準備し、２つの支点部１２上に試験片１０を静置する。このとき２つの支点部１２によって試験片１０を試験片１０の両端からそれぞれ１０ｍｍの位置で支持し、支点間距離を１００ｍｍとする。そして、試料の幅方向に直交する方向であって、下向きの荷重を先端面の寸法が１０ｍｍ×１０ｍｍの圧子１３により負荷する。ここでは、４０００ｋｇｆの荷重を１０秒間加えた後の曲げ変形量Δが４ｍｍを超えた場合には不合格「×」、２ｍｍ超え４ｍｍ以下である場合には合格「○」と判定し、２ｍｍ以下の場合にはより好ましい結果「◎」と判定する。
　＜靱性評価方法＞
　ＪＩＳ　Ｚ２２４２に準拠する方法により、シャルピー衝撃試験を行う。具体的には、厚さ７．５ｍｍ、幅１０ｍｍ、長さ５５ｍｍの試験片を作製する。試験片は、その長手方向が押出方向に平行であり、かつ、押出方向に直交するように形成された深さ２ｍｍのＵノッチを有する。そして、試験片に対してシャルピー衝撃試験を行い、衝撃値を測定する。衝撃値が１５Ｊ／ｃｍ２以上の場合には合格と判定し、１５Ｊ／ｃｍ２未満の場合には不合格と判定する。なお、衝撃値の判定基準はあくまでも一例である。
　＜耐ＳＣＣ性評価方法＞
　ＪＩＳ　Ｚ８７１１に準拠する方法により、ＳＣＣ試験を行う。具体的には、Ｃリング形状（外径１９ｍｍ、内径１６ｍｍ、厚さ８ｍｍ）の試験片を作製する。そして、応力集中部における引張応力の負荷方向が試験片の押出方向と一致するように、試験片に対して耐力の９０％の応力を負荷し、その状態で２５℃の温度環境の下、試験片を３．５％濃度の塩水に１０分間浸漬した後、５０分間乾燥させるという工程を１サイクルとして繰り返し行う。３０日後、試験片に割れが発生していないか目視で確認する。試験片に割れが発生していない場合には合格と判定し、試験片に割れが発生している場合には不合格と判定する。
　＜金属組織観察方法＞
　試料について、加工方向（ここでは押出方向）を長さ方向とした場合の幅方向に平行な断面であり、かつ幅方向中央付近部分の組織観察を行う。図２に示すように、試料である押出材２０を切断し、押出材２０の厚さ中央位置断面及び上下の厚さ１／４位置断面の計３つの断面について、電解研磨した後、偏光顕微鏡により倍率５０～１００倍で各断面の顕微鏡像（例えば図２下段に示す写真）を取得する。そして、取得した顕微鏡像から金属組織が等粒状の再結晶組織であるかを確認し、金属組織が繊維状である場合には合格と判定し、金属組織が不均一である場合には不合格と判定する。観察方向は、図２に示すように、試料の厚さ方向である。
　さらに、金属組織が等粒状の再結晶組織である試料については、取得した顕微鏡像に対し画像解析を行い、各断面の結晶粒の円相当径を求め、各断面それぞれについて結晶粒の平均粒径を算出する。また、各断面それぞれについて結晶粒の最大径及び最小径を求め、その最大径及び最小径のうち、最も大きいものを最大値、最も小さいものを最小値とし、結晶粒の粒径の最大値と最小値との差（粒径差）を算出する。各断面の結晶粒の平均粒径が５００μｍ以下であり、観察した全ての断面における結晶粒の粒径の最大値と最小値との差（粒径差）が３００μｍ未満であるものを好ましい結果と判定する。
　＜表面品質評価方法＞
　試料の表面を機械的研磨（バフ研磨）した後、水酸化ナトリウム水溶液によりエッチングを行い、さらにデスマット処理を行う。そして、デスマット処理後の試料をリン酸－硝酸法を用いて９０℃の温度で１分間の化学研磨を行う。
　次いで、化学研磨後の試料を１５％濃度の硫酸浴下において、１５０Ａ／ｍ２の電流密度で陽極酸化処理を行い、厚さ１０μｍの陽極酸化被膜を形成する。その後、陽極酸化処理後の試料を沸騰水に浸漬し、陽極酸化被膜の封孔処理を行う。このようにして、試料に対して表面処理（陽極酸化処理）を行う。
　次いで、表面処理（陽極酸化処理）後の試料の表面を目視により観察する。まず、試料表面に対して垂直方向から観察し、試料の表面に鱗状模様、筋状模様、斑状模様、点状欠陥等の表面欠陥が現れていないものを合格と判定する。さらに、試料表面から３０°方向より観察し、試料表面における光の反射状況が均一であるものをより好ましい結果と判定する。
　上記表面欠陥において、鱗状模様とは、金属組織が等粒状の再結晶組織である場合に、表面処理の前処理時において、粒界上に析出した化合物がエッチングされた結果、粒界に沿って鱗状に見える模様（結晶粒がより顕著に見える模様）である。筋状模様とは、金属組織が繊維状組織である場合に、表面処理の前処理時において、粒界上に析出した化合物がエッチングされた結果、粒界に沿って筋状に見える模様である。斑状模様とは、結晶粒サイズが異なることで部分的に結晶粒が粗大、微細となり、大小の結晶粒が表面処理後にまだらに見える模様である。点状欠陥とは、粗大化合物がエッチングされることにより、粗大化合物が抜け落ちる等、化合物が存在していた箇所に凹状の窪みが形成され、これが表面処理後に点状に見える模様である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 　各試料の評価結果を表２に示す。なお、各試料において、合格と判定されなかった（不合格と判定された）評価結果等については、表２中の評価結果に下線を付して示した。
　表２からわかるように、試料１～試料２３は、金属組織が等粒状の再結晶組織であり、機械的特性（耐力、曲げ試験）、靱性（衝撃値）、耐ＳＣＣ性（応力腐食割れ）、金属組織観察（金属組織、平均粒径、粒径差）、表面品質（表面処理後の欠陥、光の反射状況）の全ての評価項目で合格又は合格であってより好ましい結果となった。すなわち、強度、靱性、表面品質共に優れた特性を示し、さらに耐ＳＣＣ性についても優れた特性を示した。
　なお、試料２３は、表面処理後の欠陥は認められなかったが、結晶粒の粒径差（最大値と最小値との差）がわずかに大きいため、光の反射状況において一部不均一となった。ただし、表面品質に問題がない程度であった。また、それ以外の評価項目は全て合格又は合格であってより好ましい結果となった。すなわち、強度、靱性、表面品質共に優れた特性を示し、さらに耐ＳＣＣ性についても優れた特性を示した。
　試料２４は、Ｚｎ含有量が低すぎるため、強度向上効果が十分に得られず、耐力が不合格であった。一方、試料２５は、Ｚｎ含有量が高すぎるため、熱間加工性が悪く、実質的な設備では熱間押出加工が困難であった。
　試料２６は、Ｍｇ含有量が低すぎるため、強度向上効果が十分に得られず、耐力が不合格であった。一方、試料２７は、Ｍｇ含有量が高すぎるため、粒界上に粗大な化合物が存在し、陽極酸化処理後の表面に鱗状模様が発生し、表面処理後の欠陥が認められ、不合格であった。
　試料２８は、Ｃｕ含有量が高すぎるため、陽極酸化処理後の表面の色調が黄色を帯び、表面処理後の欠陥が認められ、不合格であった。
　試料２９は、Ｚｒ含有量が低すぎるため、粗大で不均一な再結晶組織となって陽極酸化処理後の表面に斑状模様が発生し、表面処理後の欠陥が認められ、不合格であった。一方、試料３０は、Ｚｒ含有量が高すぎるため、繊維状組織が形成され、陽極酸化処理後の表面に筋状模様が発生し、表面処理後の欠陥が認められ、不合格であった。
　試料３１は、Ｓｉ含有量が高すぎるため、繊維状組織が形成され、陽極酸化処理後の表面に筋状模様が発生し、表面処理後の欠陥が認められ、不合格であった。
　試料３２は、Ｆｅ含有量が高すぎるため、繊維状組織が形成され、陽極酸化処理後の表面に筋状模様が発生し、表面処理後の欠陥が認められ、不合格であった。
　試料３３は、Ｍｎ含有量が高すぎるため、繊維状組織が形成され、陽極酸化処理後の表面に筋状模様が発生し、表面処理後の欠陥が認められ、不合格であった。
　試料３４は、Ｃｒ含有量が高すぎるため、繊維状組織が形成され、陽極酸化処理後の表面に筋状模様が発生し、表面処理後の欠陥が認められ、不合格であった。
　試料３５は、Ｔｉ含有量が低すぎるため、鋳塊組織が粗大となり、熱間押出加工後の金属組織が不均一となって陽極酸化処理後の表面に斑状模様が発生し、表面処理後の欠陥が認められ、不合格であった。一方、試料３６は、Ｔｉ含有量が高すぎるため、粗大な金属間化合物が生じて陽極酸化処理後の表面に点状欠陥が発生し、表面処理後の欠陥が認められ、不合格であった。
　なお、表面処理後の欠陥が不合格であった試料２７、試料２９～試料３６は、光の反射状況の項目において不均一となった。
　試料３７は、質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）が低すぎるため、衝撃値が１５未満となり、衝撃値（靱性）が不合格であった。一方、試料３８は、質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）が高すぎるため、耐ＳＣＣ性試験において応力腐食割れが発生し、応力腐食割れ（耐ＳＣＣ性）が不合格であった。
　（実施例２）
　上記アルミニウム合金材の製造方法における実施例について、比較例と対比しながら、表３及び表４を用いて説明する。以下に示す実施例は、本開示の一実施態様を示すものであり、本開示は何らこれらに限定されるものではない。
　本例では、表３に示すように、アルミニウム合金材を製造条件を変えて複数の試料（実施例：試料Ａ～試料Ｈ、比較例：試料Ｉ～試料Ｎ）を作製し、各試料について各種評価を行った。アルミニウム合金材の化学成分は、上述した実施例１の試料１０又は試料１１（表１参照）と同様とした。以下、試料の作製方法について説明する。なお、各種評価方法は、上述した実施例１と同様である。
　＜試料の作製方法＞
　半連続鋳造により、上述した実施例１の試料１０又は試料１１（表１参照）と同様の化学成分を有する直径９０ｍｍの円柱状の鋳塊（ビレット）を鋳造する。そして、鋳塊を表３に示す温度及び時間で加熱する均質化処理を行う。その後、鋳塊の温度が５２０℃の状態で、鋳塊を熱間押出加工する。これにより、幅１５０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの押出材を得る。
　次いで、熱間押出加工後の押出材を１５００℃／分の冷却速度で１００℃まで冷却する急冷処理を行う。そして、急冷処理を行った押出材の温度を室温まで冷却し、１４０℃の温度で１２時間加熱する人工時効処理を行う。これにより、アルミニウム合金材（押出材）の試料を得る。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 　表４からわかるように、試料Ａ～試料Ｈは、金属組織が等粒状の再結晶組織であり、機械的特性（耐力、曲げ試験）、靱性（衝撃値）、耐ＳＣＣ性（応力腐食割れ）、金属組織観察（金属組織、平均粒径、粒径差）、表面品質（表面処理後の欠陥、光の反射状況）の全ての評価項目で合格又は好ましい結果となった。すなわち、強度、靱性、表面品質共に優れた特性を示し、さらに耐ＳＣＣ性についても優れた特性を示した。
　試料Ｉ及び試料Ｊは、均質化処理の温度が低すぎるため、Ｌ１２型構造のＡｌ－Ｚｒ系化合物が存在し、繊維状組織が形成された。そのため、陽極酸化処理後の表面に筋状模様が発生し、表面処理後の欠陥が認められ、不合格であった。
　試料Ｋ及び試料Ｌは、均質化処理の温度が高すぎるため、局所融解が発生し、実質的な設備では熱間押出加工が困難であった。
　試料Ｍ及び試料Ｎは、均質化処理の時間が短すぎるため、熱間押出加工後の金属組織が不均一となって陽極酸化処理後の表面に斑状模様が発生し、表面処理後の欠陥が認められ、不合格であった。
　なお、上述した実施例１、２では、本開示のアルミニウム合金材の一実施態様として押出材を評価したが、例えば板材等の他の実施態様であっても、上述した実施例１、２と同様の結果が得られる。

Claims (3)

  1. 　アルミニウム合金材であって、
    　Ｚｎ：６．５％（質量％、以下同様）超え８．５％以下、Ｍｇ：０．５％以上１．５％以下、Ｃｕ：０．１０％以下、Ｆｅ：０．３０％以下、Ｓｉ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．０５％未満、Ｃｒ：０．０５％未満、Ｚｒ：０．０５％以上０．１０％以下、Ｔｉ：０．００１％以上０．０５％以下を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる化学成分を有し、
    　ＺｎとＭｇとの質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）が５以上１６以下であり、
    　金属組織が等粒状の再結晶組織よりなる、アルミニウム合金材。
  2. 　前記再結晶組織は、加工方向に直交する方向に平行な断面における結晶粒の平均粒径が５００μｍ以下であり、かつ、前記結晶粒の粒径の最大値と最小値との差が３００μｍ未満である、請求項１に記載のアルミニウム合金材。
  3. 　金属組織が等粒状の再結晶組織よりなるアルミニウム合金材の製造方法であって、
    　Ｚｎ：６．５％（質量％、以下同様）超え８．５％以下、Ｍｇ：０．５％以上１．５％以下、Ｃｕ：０．１０％以下、Ｆｅ：０．３０％以下、Ｓｉ：０．３０％以下、Ｍｎ：０．０５％未満、Ｃｒ：０．０５％未満、Ｚｒ：０．０５％以上０．１０％以下、Ｔｉ：０．００１％以上０．０５％以下を含有し、残部がＡｌ及び不可避的不純物からなる化学成分を有し、ＺｎとＭｇとの質量比（Ｚｎ／Ｍｇ）が５以上１６以下である鋳塊を作製し、
    　該鋳塊を５４０℃超え５８０℃以下の温度で１時間以上２４時間以下加熱する均質化処理を行うことを含む、アルミニウム合金材の製造方法。
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