JP2012207302A - 熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材の製造方法 - Google Patents
熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材の製造方法 Download PDFInfo
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- C21D1/673—Quenching devices for die quenching
Abstract
【課題】熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材の製造方法、特に押出直後にダイクエンチし次いで時効処理する場合において、押出材の強度低下及び材料特性のバラツキを防止する。
【解決手段】Ｚｎ：４．０〜８．０質量％、Ｍｇ：０．５〜２．０質量％、Ｃｕ：０．０５〜０．５質量％、Ｔｉ：０．０１〜０．１質量％と、さらにＭｎ：０．１〜０．７質量％、Ｃｒ：０．１〜０．５質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．３質量％のうち１種又は２種以上を含み、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金鋳塊を、均質化処理後、冷却することなく均質化処理温度で押し出し、押出材を冷却速度１００℃／ｍｉｎ以上でダイクエンチ後、人工時効処理を施す。均質化処理は、４３０〜５００℃の均質化処理温度まで加熱速度７５０℃／ｈｒ未満で加熱するか、又は、前記均質化処理温度まで加熱し、同温度で３ｈｒ以上保持することで行われる。
【選択図】なし
【解決手段】Ｚｎ：４．０〜８．０質量％、Ｍｇ：０．５〜２．０質量％、Ｃｕ：０．０５〜０．５質量％、Ｔｉ：０．０１〜０．１質量％と、さらにＭｎ：０．１〜０．７質量％、Ｃｒ：０．１〜０．５質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．３質量％のうち１種又は２種以上を含み、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金鋳塊を、均質化処理後、冷却することなく均質化処理温度で押し出し、押出材を冷却速度１００℃／ｍｉｎ以上でダイクエンチ後、人工時効処理を施す。均質化処理は、４３０〜５００℃の均質化処理温度まで加熱速度７５０℃／ｈｒ未満で加熱するか、又は、前記均質化処理温度まで加熱し、同温度で３ｈｒ以上保持することで行われる。
【選択図】なし
Description
本発明は、高強度で知られる熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系（ＪＩＳ７０００系）アルミニウム合金押出材の製造方法に関する。
熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系（ＪＩＳ７０００系）アルミニウム合金押出材は、例えば特許文献１，２に示されるように、一般に、ＤＣ鋳造で得られた鋳塊を均質化処理し、均質化処理温度から冷却後、押出用サイズ（押出ビレット）に切断し、得られた押出ビレットを所定温度に急速加熱して押出成形し、押出材を押出直後にオンラインで水冷又は空冷し（ダイクエンチ水冷、ダイクエンチ空冷）、時効処理を施すことにより製造される。あるいは押出後、再加熱して溶体化処理及び焼き入れし、続いて時効処理を行う場合もある。
均質化処理を行うことで、鋳塊中のＺｎ、Ｍｇの偏析をなくし、かつ微細なＡｌ−遷移金属（Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｒ等）系粒子を析出させることができる。Ａｌ−遷移金属系粒子は押出材の再結晶粒が粗大化するのを防止する作用を有する。均質化処理後に鋳塊を急冷することにより、冷却中のＭｇ２Ｚｎの粗大析出が防止される。このとき析出したＭｇ２Ｚｎが微細であれば、押出直前の加熱（急速加熱）で固溶させることができる。また、押出直前のビレットの加熱を急速加熱で行うことにより、Ａｌ−遷移金属系粒子の粗大化を防止することができる。
ＤＣ鋳造した鋳塊は、凝固直後から水冷により強制冷却されるため、溶質元素はデンドライトセル境界などに偏析している。均質化処理の目的の一つは、この溶質元素の鋳塊内での偏析を解消することである。
一方、均質化処理は工業的に空気炉で実施される場合が多く、均質化処理後の冷却は、一般に炉中冷却と続く炉外での空冷を組み合わせて実施される。しかし、押出ビレットは直径が３５０ｍｍ程度と大型であるため、均質化処理後の冷却速度を大きくできない。その結果、均質化処理後の冷却過程において、押出材の強度に寄与すべき析出物（Ｍｇ２Ｚｎ）が粗大析出してしまう。特にビレット中心部においてその傾向が強い。
この段階で粗大析出したＭｇ２Ｚｎは、押出直前のビレット加熱で十分に固溶させることができない。このため、押出直後にダイクエンチし、次いで時効処理をした押出材は、押出後再加熱して溶体化処理及び焼き入れ（水冷）し、次いで時効処理した押出材（以下、溶体化処理材という）に比べて、押出材の強度がかなり低下する。このような押出材の強度低下を防止するには、Ｚｎ及びＭｇを本来の必要量より多めに添加することが考えられる。しかし、その場合、押出性及び耐応力腐食割れ性（以下、耐ＳＣＣ性ともいう）の低下という別の問題が生じる。
一方、均質化処理は工業的に空気炉で実施される場合が多く、均質化処理後の冷却は、一般に炉中冷却と続く炉外での空冷を組み合わせて実施される。しかし、押出ビレットは直径が３５０ｍｍ程度と大型であるため、均質化処理後の冷却速度を大きくできない。その結果、均質化処理後の冷却過程において、押出材の強度に寄与すべき析出物（Ｍｇ２Ｚｎ）が粗大析出してしまう。特にビレット中心部においてその傾向が強い。
この段階で粗大析出したＭｇ２Ｚｎは、押出直前のビレット加熱で十分に固溶させることができない。このため、押出直後にダイクエンチし、次いで時効処理をした押出材は、押出後再加熱して溶体化処理及び焼き入れ（水冷）し、次いで時効処理した押出材（以下、溶体化処理材という）に比べて、押出材の強度がかなり低下する。このような押出材の強度低下を防止するには、Ｚｎ及びＭｇを本来の必要量より多めに添加することが考えられる。しかし、その場合、押出性及び耐応力腐食割れ性（以下、耐ＳＣＣ性ともいう）の低下という別の問題が生じる。
また、均質化処理を工業的に空気炉で実施する場合、炉の中心部と周辺部には昇温速度、保持時間及び冷却速度に差が生じている。そのため、炉の中心部と周辺部で均質化処理されたビレットは、昇温速度、保持時間及び冷却速度が異なり、その結果、鋳塊によって溶質元素の固溶レベル（Ｍｇ２Ｚｎの析出レベル）に差ができ、それが押出直前のビレット加熱で解消されず、押出直後にダイクエンチし、次いで時効処理を行う場合に、押出後の材料特性のバラツキの原因となるという問題もある。
本発明は、従来の熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系（ＪＩＳ７０００系）アルミニウム合金押出材の製造方法、特に押出直後にダイクエンチし、次いで時効処理する場合に、溶体化処理材に近い高い強度の押出材が得られるようにすることを主たる目的とする。また、本発明は、従来生じていた材料特性のバラツキを防止することを他の目的とする。
Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材を押出直後にダイクエンチし、次いで時効処理を行った場合に、溶体化処理材に比べて押出材の強度が低下するという問題は、押出直前のビレット加熱の段階でＺｎ及びＭｇを十分に固溶させることができれば解決する。
ＤＣ鋳塊において粗大なＺｎ及びＭｇが析出するのは、均質化処理後の冷却過程においいてであるから、本発明では、ＤＣ鋳塊を均質化処理した後、従来のように冷却せず、そのまま押し出しに用いることとした。これにより均質化処理で固溶したＺｎ及びＭｇを析出させないで済む。
ＤＣ鋳塊において粗大なＺｎ及びＭｇが析出するのは、均質化処理後の冷却過程においいてであるから、本発明では、ＤＣ鋳塊を均質化処理した後、従来のように冷却せず、そのまま押し出しに用いることとした。これにより均質化処理で固溶したＺｎ及びＭｇを析出させないで済む。
従って、本発明に係る熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材の製造方法は、熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金をＤＣ鋳造後、均質化処理温度まで加熱速度７５０℃／ｈｒ未満で加熱した後、同温度で押し出し、押出材を冷却速度１００℃／ｍｉｎ以上でダイクエンチ後、人工時効処理を施すことを特徴とする。ダイクエンチは空冷又は水冷若しくはその組み合わせが考えられる。
又は、熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金をＤＣ鋳造後、均質化処理温度まで加熱し、同温度で３ｈｒ以上保持した後押し出し、冷却速度１００℃／ｍｉｎ以上でダイクエンチ後、人工時効処理を施すことを特徴とする。
又は、熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金をＤＣ鋳造後、均質化処理温度まで加熱し、同温度で３ｈｒ以上保持した後押し出し、冷却速度１００℃／ｍｉｎ以上でダイクエンチ後、人工時効処理を施すことを特徴とする。
本発明では、均質化処理前のＤＣ鋳塊を切断して押出ビレットとし、これを均質化処理温度に加熱し、加熱後冷却することなく押し出す。このため、押出ビレットはＭｎ及びＭｇが十分に固溶した状態に維持され、ダイクエンチ後の押出材においてＭｎ及びＭｇが固溶した状態が維持される。従って、ダイクエンチ後の時効処理によって、固溶したＺｎ及びＭｇを不足なく，強度に寄与するサイズのＭｇ２Ｚｎ析出物として析出させることができ、Ｚｎ及びＭｇを本来の必要量より多めに添加しなくても、従来の溶体化処理材に近い高強度の押出材を製造することができる。また、Ｚｎ及びＭｇの添加量を必要量より多くしないことに伴い、押出性を向上（押出速度を増加）させ、耐ＳＣＣ性の低下も防止することができる。
本発明の方法では、均質化処理が押出前のビレット加熱を兼ね、均質化処理後冷却することなく押し出すから、均質化処理を従来の大型の空気炉で実施するのは現実的ではなく、従来のビレット加熱と同様に、例えばインダクションヒーター等を用いて実施することが望ましい。均質化処理を従来の大型の空気炉で実施しないことにより、従来生じていた鋳塊毎の昇温速度、保持時間及び冷却速度の差をなくすことができる。その結果、鋳塊ごとに溶質元素の固溶レベル（ＭｇＺｎ２の析出レベル）に差ができるようなことがなく、その意味で押出材の材料特性を安定化することができる。
一方、均質化処理には、従来法と同様に、偏析の均質化、及び押出材の再結晶粒の粗大化を抑制するＡｌ−遷移金属系粒子を微細析出させる役割がある。このため、本発明の方法では、ビレットを均質化処理温度（押出温度でもある）まで加熱速度７５０℃／ｈｒ未満で加熱し、又はビレットを均質化処理温度まで加熱して同温度で３ｈｒ以上保持することにした。これにより、押出前にビレットの偏析が均質化し、かつビレット中にＡｌ−遷移金属系粒子が微細析出する。押出ビレットにＡｌ−遷移金属系粒子が微細析出することにより、押出材の再結晶粒の粗大化を抑制し、耐ＳＣＣ性を従来の製造方法と同レベルに向上させることができる
以下、本発明に係る熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材の製造方法について、より具体的に説明する。
（アルミニウム合金組成）
本製造方法は一般の熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系（ＪＩＳ７０００系）アルミニウム合金に適用できる。具体的には、この熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金は、Ｚｎ：４．０〜８．０質量％、Ｍｇ：０．５〜２．０質量％、Ｃｕ：０．０５〜０．５０質量％、Ｔｉ：０．０１〜０．１質量％と、さらにＭｎ：０．１〜０．７質量％、Ｃｒ：０．１〜０．５質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．３質量％の１種又は２種以上を含み、残部は実質的にアルミニウム及び不可避不純物からなる。以下、各成分の作用について説明する。
（アルミニウム合金組成）
本製造方法は一般の熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系（ＪＩＳ７０００系）アルミニウム合金に適用できる。具体的には、この熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金は、Ｚｎ：４．０〜８．０質量％、Ｍｇ：０．５〜２．０質量％、Ｃｕ：０．０５〜０．５０質量％、Ｔｉ：０．０１〜０．１質量％と、さらにＭｎ：０．１〜０．７質量％、Ｃｒ：０．１〜０．５質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．３質量％の１種又は２種以上を含み、残部は実質的にアルミニウム及び不可避不純物からなる。以下、各成分の作用について説明する。
Ｚｎ；
ＺｎはＭｇと共存して熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金に時効性を与え、人工時効により析出（Ｍｇ２Ｚｎ）して強度を向上させる作用を有する。しかし、Ｚｎの含有量が４．０質量％未満では強度が不足し、８．０質量％を超えると耐ＳＣＣ性が低下する。従って、Ｚｎ含有量は４．０〜８．０質量％とする。
Ｍｇ；
Ｍｇは熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金の強度を高める主要な元素である。しかし、Ｍｇの含有量が０．５％未満では強度が不足し、２．０質量％を超えると押出性（押出速度）が低下し、ダイクエンチ空冷において焼き入れ開始温度が低下し、従来の溶体化処理材に近い高強度が得られない。従って、Ｍｇ含有量は０．５〜２．０質量％とする。
ＺｎはＭｇと共存して熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金に時効性を与え、人工時効により析出（Ｍｇ２Ｚｎ）して強度を向上させる作用を有する。しかし、Ｚｎの含有量が４．０質量％未満では強度が不足し、８．０質量％を超えると耐ＳＣＣ性が低下する。従って、Ｚｎ含有量は４．０〜８．０質量％とする。
Ｍｇ；
Ｍｇは熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金の強度を高める主要な元素である。しかし、Ｍｇの含有量が０．５％未満では強度が不足し、２．０質量％を超えると押出性（押出速度）が低下し、ダイクエンチ空冷において焼き入れ開始温度が低下し、従来の溶体化処理材に近い高強度が得られない。従って、Ｍｇ含有量は０．５〜２．０質量％とする。
Ｃｕ；
Ｃｕは熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金の強度を高める作用、及び耐ＳＣＣ性を改善する作用がある。しかし、Ｃｕの含有量が０．０５質量％未満ではその効果が十分でなく、０．５質量％を超えると押出性（押出速度）が低下し、ダイクエンチ空冷において焼き入れ開始温度が低下し、従来の溶体化処理材に近い高強度が得られない。従って、Ｃｕ含有量は０．０５〜０．５質量％とする。
Ｔｉ；
Ｔｉは鋳塊の結晶粒を微細化する効果がある。しかし、Ｔｉの含有量が０．１質量％を超えると結晶粒微細化効果が飽和して巨大化合物が発生してしまう。また、Ｔｉ含有量が０．０１質量％未満ではその効果を十分得ることができない。従って、Ｔｉの含有量は０．０１〜０．１質量％が望ましい。
Ｃｕは熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金の強度を高める作用、及び耐ＳＣＣ性を改善する作用がある。しかし、Ｃｕの含有量が０．０５質量％未満ではその効果が十分でなく、０．５質量％を超えると押出性（押出速度）が低下し、ダイクエンチ空冷において焼き入れ開始温度が低下し、従来の溶体化処理材に近い高強度が得られない。従って、Ｃｕ含有量は０．０５〜０．５質量％とする。
Ｔｉ；
Ｔｉは鋳塊の結晶粒を微細化する効果がある。しかし、Ｔｉの含有量が０．１質量％を超えると結晶粒微細化効果が飽和して巨大化合物が発生してしまう。また、Ｔｉ含有量が０．０１質量％未満ではその効果を十分得ることができない。従って、Ｔｉの含有量は０．０１〜０．１質量％が望ましい。
Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒ；
Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒは熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材において再結晶粒の粗大化を抑制し、耐ＳＣＣ性を向上させる作用を有する。しかし、Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒ含有量がそれぞれ０．１質量％、０．１質量％、０．０５質量％未満では、その効果が十分ではない。また、Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒ含有量がそれぞれ０．７質量％、０．５質量％、０．３質量％を超えると押出性が悪くなり、さらに焼入れ感受性を高め強度低下を招く。従って、Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒの１種又は２種以上は、Ｍｎ：０．１〜０．７質量％、Ｃｒ：０．１〜０．５質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．３質量％の範囲から選択される。Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒの２種以上を含有する場合、上記と同様の理由により、合計含有量を０．７質量％以下とするのが望ましく、さらに０．５質量％以下がより望ましい。
Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒは熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材において再結晶粒の粗大化を抑制し、耐ＳＣＣ性を向上させる作用を有する。しかし、Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒ含有量がそれぞれ０．１質量％、０．１質量％、０．０５質量％未満では、その効果が十分ではない。また、Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒ含有量がそれぞれ０．７質量％、０．５質量％、０．３質量％を超えると押出性が悪くなり、さらに焼入れ感受性を高め強度低下を招く。従って、Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒの１種又は２種以上は、Ｍｎ：０．１〜０．７質量％、Ｃｒ：０．１〜０．５質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．３質量％の範囲から選択される。Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒの２種以上を含有する場合、上記と同様の理由により、合計含有量を０．７質量％以下とするのが望ましく、さらに０．５質量％以下がより望ましい。
不可避不純物；
不可避不純物として含有される元素のうちのうちＦｅ，Ｓｉは、鋳造時に粗大な金属間化合物を晶出し、合金の機械的性質を損なう。このためＦｅ：０．３５質量％以下、Ｓｉ：０．１５質量％以下に制限することが望ましい。そのほかの不純物は単体で０．０５質量％以下、総量で０．１５質量％以下とする。なお、不純物のうちＢについてはＴｉの添加に伴い合金中にＴｉの１／５程度の量で混入するが、より望ましい範囲は０．０２質量％以下、さらに０．０１質量％以下が望ましい。
不可避不純物として含有される元素のうちのうちＦｅ，Ｓｉは、鋳造時に粗大な金属間化合物を晶出し、合金の機械的性質を損なう。このためＦｅ：０．３５質量％以下、Ｓｉ：０．１５質量％以下に制限することが望ましい。そのほかの不純物は単体で０．０５質量％以下、総量で０．１５質量％以下とする。なお、不純物のうちＢについてはＴｉの添加に伴い合金中にＴｉの１／５程度の量で混入するが、より望ましい範囲は０．０２質量％以下、さらに０．０１質量％以下が望ましい。
（製造方法）
本発明に係る製造方法では、上記熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金のＤＣ鋳塊を、均質化処理後、冷却することなく押し出し、押出材をダイクエンチ後、人工時効処理を施す。前記均質化処理は、従来法でいう押出前のビレット加熱を兼ねる。以下、上記製造方法の各工程について説明する。
本発明に係る製造方法では、上記熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金のＤＣ鋳塊を、均質化処理後、冷却することなく押し出し、押出材をダイクエンチ後、人工時効処理を施す。前記均質化処理は、従来法でいう押出前のビレット加熱を兼ねる。以下、上記製造方法の各工程について説明する。
均質化処理（その１）；
押出ビレットを７５０℃／ｈｒ未満の平均加熱速度で室温から均質化処理温度まで加熱し、押し出す。従って、均質化処理温度が押出温度となる。なお、均質化処理温度は通常の均質化処理温度、例えば４３０〜５００℃の範囲から選択される。均質化処理温度までの加熱速度を、従来法における通常のビレット加熱の加熱速度（３０００℃／ｈｒ程度）より十分遅くすることにより、加熱過程で、固溶していたＭｎ、Ｃｒ、ＺｒをＡｌ−遷移金属系粒子として微細析出させることができる。この加熱速度が７５０℃／ｈｒを超える場合は、Ａｌ−遷移金属系粒子の析出が不十分となり、押出材の再結晶粒が粗大化し、耐ＳＣＣ性が低下する。一方、生産性及びコストの観点から、この加熱速度は７０℃／ｈｒ以上が望ましい。均質化処理温度に到達後、同温度に一定時間保持する必要は特になく、直ちに押し出すことができる。
押出ビレットを７５０℃／ｈｒ未満の平均加熱速度で室温から均質化処理温度まで加熱し、押し出す。従って、均質化処理温度が押出温度となる。なお、均質化処理温度は通常の均質化処理温度、例えば４３０〜５００℃の範囲から選択される。均質化処理温度までの加熱速度を、従来法における通常のビレット加熱の加熱速度（３０００℃／ｈｒ程度）より十分遅くすることにより、加熱過程で、固溶していたＭｎ、Ｃｒ、ＺｒをＡｌ−遷移金属系粒子として微細析出させることができる。この加熱速度が７５０℃／ｈｒを超える場合は、Ａｌ−遷移金属系粒子の析出が不十分となり、押出材の再結晶粒が粗大化し、耐ＳＣＣ性が低下する。一方、生産性及びコストの観点から、この加熱速度は７０℃／ｈｒ以上が望ましい。均質化処理温度に到達後、同温度に一定時間保持する必要は特になく、直ちに押し出すことができる。
均質化処理（その２）；
押出ビレットを均質化処理温度まで加熱した後、同温度で３ｈｒ以上保持し、押し出す。従って、この場合も均質化処理温度は押出温度となる。均質化処理温度は同じく例えば４３０〜５００℃の範囲から選択すればよい。均質化処理温度において３ｈｒ以上保持することにより、固溶していたＭｎ、Ｃｒ、ＺｒをＡｌ−遷移金属系粒子として微細析出させることができる。加熱速度が大きく保持時間が３ｈｒに満たない場合は、Ａｌ−遷移金属系粒子の析出が不十分となり、押出材の再結晶粒が粗大化し、耐ＳＣＣ性が低下する。一方、生産性及びコストの観点から、この保持時間は６ｈｒ以下が望ましい。均質化処理温度までの加熱速度については特に限定されず、７５０℃／ｈｒ未満の加熱速度でも、７５０℃／ｈｒを超える加熱速度でもよい。
押出ビレットを均質化処理温度まで加熱した後、同温度で３ｈｒ以上保持し、押し出す。従って、この場合も均質化処理温度は押出温度となる。均質化処理温度は同じく例えば４３０〜５００℃の範囲から選択すればよい。均質化処理温度において３ｈｒ以上保持することにより、固溶していたＭｎ、Ｃｒ、ＺｒをＡｌ−遷移金属系粒子として微細析出させることができる。加熱速度が大きく保持時間が３ｈｒに満たない場合は、Ａｌ−遷移金属系粒子の析出が不十分となり、押出材の再結晶粒が粗大化し、耐ＳＣＣ性が低下する。一方、生産性及びコストの観点から、この保持時間は６ｈｒ以下が望ましい。均質化処理温度までの加熱速度については特に限定されず、７５０℃／ｈｒ未満の加熱速度でも、７５０℃／ｈｒを超える加熱速度でもよい。
ダイクエンチ；
押出材のダイクエンチは、熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材における一般的なダイクエンチの条件で行えばよい。すなわち、押出ダイスの出口温度から５０℃以下まで、空冷又は水冷若しくは両者の組み合わせにより平均の冷却速度１００℃／ｍｉｎ以上で冷却する。１００℃／ｍｉｎ未満の冷却速度では、固溶していたＭｇ、Ｚｎが冷却過程において析出を開始して粗大析出物となり、続いて時効処理を施しても押出材の強度が十分向上しない。
押出材のダイクエンチは、熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材における一般的なダイクエンチの条件で行えばよい。すなわち、押出ダイスの出口温度から５０℃以下まで、空冷又は水冷若しくは両者の組み合わせにより平均の冷却速度１００℃／ｍｉｎ以上で冷却する。１００℃／ｍｉｎ未満の冷却速度では、固溶していたＭｇ、Ｚｎが冷却過程において析出を開始して粗大析出物となり、続いて時効処理を施しても押出材の強度が十分向上しない。
時効処理；
押出材の時効処理は、熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材で行われる一般的な時効処理条件で行えばよい。例えば６０〜１１０℃×２〜１２時間、及び１２０〜１５０℃×４〜１５時間の二段時効処理条件、又は１１０〜１３０℃×１２〜３０時間の条件である。
押出材の時効処理は、熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材で行われる一般的な時効処理条件で行えばよい。例えば６０〜１１０℃×２〜１２時間、及び１２０〜１５０℃×４〜１５時間の二段時効処理条件、又は１１０〜１３０℃×１２〜３０時間の条件である。
表１に示す組成の熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金をＤＣ鋳造し、直径１５５ｍｍの鋳塊を作成し、この鋳塊を切断して押出ビレットとした。この押出ビレットに対し４４５〜４７５℃の均質化処理温度で均質化処理を実施し、一部は均質化処理後冷却することなく、均質化処理温度でそのまま押し出し、他は均質化処理後室温に冷却した後、押出温度（均質化処理温度と同じとした）に再加熱して押し出した。押出材の断面形状は、いずれも幅１００ｍｍ×厚さ５ｍｍのフラットバー形状とし、ダイクエンチ後、時効処理を行った。表２〜４に均質化処理条件、押出前再加熱条件、及びダイクエンチの冷却速度を示す。
表２〜４において、Ｎｏ．１〜１３，１８〜３０，３５〜４７は、均質化処理後冷却することなく、均質化処理温度でそのまま押し出している。表２〜４に、均質化処理条件として均質化処理温度への加熱速度及び同温度での保持時間を示す。Ｎｏ．１４〜１７，３１〜３４，４８〜５１は、均質化処理後室温に冷却し、次いで押出温度に再加熱して押し出している。表２〜４に、均質化処理条件として均質化処理温度、同温度での保持時間及び冷却速度を示し、押出前再加熱条件として押出温度への加熱速度及び同温度での保持時間を示す。
時効処理は、供試材Ａ，Ｂでは７０℃×５時間、次いで１３０℃×１２時間の条件で実施し、供試材Ｃでは１２０℃×２４時間の条件で行った。
時効処理は、供試材Ａ，Ｂでは７０℃×５時間、次いで１３０℃×１２時間の条件で実施し、供試材Ｃでは１２０℃×２４時間の条件で行った。
一方、比較のため、供試材Ａ、Ｂ、Ｃの押出ビレット（Ｎｏ．５２〜５４）をＮｏ．１４と同じ条件で均質化処理後室温に冷却し、次いで押出温度（均質化処理温度と同じ）に再加熱して前記フラットバー形状に押し出し、押出材を溶体化処理後焼き入れ（水冷）し、さらに時効処理を施して溶体化処理材（以下、Ｔ６材という）を得た。表５に溶体化処理、焼き入れ及び時効処理の条件を示す。
Ｎｏ．１〜５４の押出材を用い、下記要領で引張特性、ミクロ組織、耐ＳＣＣ性を調査した。その結果を表２〜５に示す。
引張特性；
各押出材からＪＩＳ５号引張試験片を採取し、ＪＩＳＺ２２４１に準拠して引張試験を行い、引張強さ、耐力及び伸びを測定した。
なお、Ｔ６材（Ｎｏ．５２〜５４）の引張強さＴＳ０及び耐力ＹＳ０に対する、ダイクエンチ及び時効処理を行ったＴ５材（Ｎｏ．１〜５１）の引張強さＴＳ及び耐力ＹＳの比（ＴＳ／ＴＳ０，ＹＳ／ＹＳ０）を計算し、この比が０．９５以上のものを良（○）と評価し、０．９５未満のものを不良（×）と評価し、表２〜４の強度評価の欄に記載した。
引張特性；
各押出材からＪＩＳ５号引張試験片を採取し、ＪＩＳＺ２２４１に準拠して引張試験を行い、引張強さ、耐力及び伸びを測定した。
なお、Ｔ６材（Ｎｏ．５２〜５４）の引張強さＴＳ０及び耐力ＹＳ０に対する、ダイクエンチ及び時効処理を行ったＴ５材（Ｎｏ．１〜５１）の引張強さＴＳ及び耐力ＹＳの比（ＴＳ／ＴＳ０，ＹＳ／ＹＳ０）を計算し、この比が０．９５以上のものを良（○）と評価し、０．９５未満のものを不良（×）と評価し、表２〜４の強度評価の欄に記載した。
ミクロ組織；
各押出材を研磨し、苛性ソーダでエッチングを行った後、光学顕微鏡で観察し、ＪＩＳ切断法にて再結晶粒の平均粒径を測定した。測定箇所は表面及び厚さ中央部とし、その両方において再結晶粒の平均粒径が５０μｍ未満であったものを良（○）、５０μｍ以上１００μｍ未満であったものを可（△）、１００μｍ以上であったものを不良（×）と評価した。
各押出材を研磨し、苛性ソーダでエッチングを行った後、光学顕微鏡で観察し、ＪＩＳ切断法にて再結晶粒の平均粒径を測定した。測定箇所は表面及び厚さ中央部とし、その両方において再結晶粒の平均粒径が５０μｍ未満であったものを良（○）、５０μｍ以上１００μｍ未満であったものを可（△）、１００μｍ以上であったものを不良（×）と評価した。
耐ＳＣＣ性；
クロム酸促進法にて評価した。各押出材から試験片を採取し、各試験片の押出垂直方向に、Ｎｏ．１〜３４，５２，５３は耐力の９０％、Ｎｏ．３５〜５１，５４は耐力の５０％に相当する引張応力をジグにより３点曲げで負荷し、蒸留水１リットルに酸化クロム３６ｇ、二クロム酸カリウム３０ｇ及び食塩３ｇを加えた試験液に浸漬し、０．５時間毎に割れ発生の有無を観察した。本法にて、浸漬６時間までにＳＣＣが発生したものを不良（×）、６〜１０時間の間にＳＣＣが発生したものを可（△）、１０時間浸漬してもＳＣＣが発生しなかったものを良（○）と評価した。
クロム酸促進法にて評価した。各押出材から試験片を採取し、各試験片の押出垂直方向に、Ｎｏ．１〜３４，５２，５３は耐力の９０％、Ｎｏ．３５〜５１，５４は耐力の５０％に相当する引張応力をジグにより３点曲げで負荷し、蒸留水１リットルに酸化クロム３６ｇ、二クロム酸カリウム３０ｇ及び食塩３ｇを加えた試験液に浸漬し、０．５時間毎に割れ発生の有無を観察した。本法にて、浸漬６時間までにＳＣＣが発生したものを不良（×）、６〜１０時間の間にＳＣＣが発生したものを可（△）、１０時間浸漬してもＳＣＣが発生しなかったものを良（○）と評価した。
表２〜４のＮｏ．１〜８（供試材Ａ）、Ｎｏ．１８〜２５（供試材Ｂ）及びＮｏ．３５〜４２（供試材Ｃ）は、いずれも本発明の製造方法に従って製造したものである。これらは引張強さ及び耐力がＴ６材（Ｎｏ．５２〜５４）の９５％以上であり、ミクロ組織（再結晶粒の平均粒径）が１００μｍ未満で耐ＳＣＣ性が優れる。
一方、Ｎｏ．９〜１２（供試材Ａ）、Ｎｏ．２６〜２９（供試材Ｂ）及びＮｏ．４３〜４６（供試材Ｃ）は、ビレットの均質化処理において加熱速度が大きく、かつ均質化処理温度での保持時間が３時間未満であるため、ミクロ組織（再結晶粒の平均粒径）が１００μｍ以上で耐ＳＣＣ性が劣る。
一方、Ｎｏ．９〜１２（供試材Ａ）、Ｎｏ．２６〜２９（供試材Ｂ）及びＮｏ．４３〜４６（供試材Ｃ）は、ビレットの均質化処理において加熱速度が大きく、かつ均質化処理温度での保持時間が３時間未満であるため、ミクロ組織（再結晶粒の平均粒径）が１００μｍ以上で耐ＳＣＣ性が劣る。
Ｎｏ．１３（供試材Ａ）、Ｎｏ．３０（供試材Ｂ）及びＮｏ．４７（供試材Ｃ）は、ダイクエンチの冷却速度が遅いため、引張強さ及び耐力がＴ６材（Ｎｏ．５２〜５４）の９５％未満であった。
Ｎｏ．１４〜１７（供試材Ａ）、Ｎｏ．３１〜３４（供試材Ｂ）及びＮｏ．４８〜５１（供試材Ｃ）は、均質化処理後冷却し、再加熱して押し出したものだが、均質化処理後の冷却速度が遅いため、押出前再加熱の加熱速度及び保持時間が本発明の均質化処理の条件を満たしていても、引張強さ及び耐力がＴ６材（Ｎｏ．５２〜５４）の９５％未満であった。
Ｎｏ．１４〜１７（供試材Ａ）、Ｎｏ．３１〜３４（供試材Ｂ）及びＮｏ．４８〜５１（供試材Ｃ）は、均質化処理後冷却し、再加熱して押し出したものだが、均質化処理後の冷却速度が遅いため、押出前再加熱の加熱速度及び保持時間が本発明の均質化処理の条件を満たしていても、引張強さ及び耐力がＴ６材（Ｎｏ．５２〜５４）の９５％未満であった。
表６に示す組成の熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金をＤＣ鋳造し、直径１５５ｍｍの鋳塊を作成した。この鋳塊を切断して押出ビレットとした。この押出ビレットに対し４４５〜４７５℃の均質化処理温度で均質化処理を実施し、均質化処理後冷却することなく、均質化処理温度でそのまま押し出した。押出材の断面形状は、いずれも幅１００ｍｍ×厚さ５ｍｍのフラットバー形状とし、ダイクエンチ後、時効処理を行った。表７に均質化処理条件（均質化処理温度への加熱速度及び同温度での保持時間）、及びダイクエンチの冷却速度を示す。
時効処理は７０℃×５時間、次いで１３０℃×１２時間の条件で実施した。
時効処理は７０℃×５時間、次いで１３０℃×１２時間の条件で実施した。
一方、比較のため、各供試材Ｄ〜Ｒの押出ビレットを、実施例１のＮｏ．５２〜５４と同じ条件で均質化処理後室温に冷却し、次いで再加熱して前記フラットバー形状に押し出し、各押出材に実施例１のＮｏ．５２〜５４と同じ条件で溶体化処理及び焼き入れを行った後、７０℃×５時間、次いで１３０℃×１２時間の条件で時効処理を施し、各供試材Ｄ〜Ｒについて溶体化処理材（以下、Ｔ６材という）を得た。
Ｎｏ．５５〜７７の押出材を用い、下記要領で引張特性、ミクロ組織、耐ＳＣＣ性を調査した。また、Ｔ６材については引張特性のみ調査した。その結果を表７に示す。
引張特性；
各押出材（Ｎｏ．５５〜７７及びＴ６材）からＪＩＳ５号引張試験片を採取し、ＪＩＳＺ２２４１に準拠して引張試験を行い、引張強さ、耐力及び伸びを測定した。引張強さ及び耐力は、それぞれ３５０Ｎ／ｍｍ２、３００Ｎ／ｍｍ２以上を良と評価した。
また、Ｔ６材の引張強さＴＳ０及び耐力ＹＳ０に対する、ダイクエンチ及び時効処理を行ったＴ５材（Ｎｏ．５５〜７７）の引張強さＴＳ及び耐力ＹＳの比（ＴＳ／ＴＳ０，ＹＳ／ＹＳ０）を計算し、それぞれ０．９５以上を良と評価した。
引張特性；
各押出材（Ｎｏ．５５〜７７及びＴ６材）からＪＩＳ５号引張試験片を採取し、ＪＩＳＺ２２４１に準拠して引張試験を行い、引張強さ、耐力及び伸びを測定した。引張強さ及び耐力は、それぞれ３５０Ｎ／ｍｍ２、３００Ｎ／ｍｍ２以上を良と評価した。
また、Ｔ６材の引張強さＴＳ０及び耐力ＹＳ０に対する、ダイクエンチ及び時効処理を行ったＴ５材（Ｎｏ．５５〜７７）の引張強さＴＳ及び耐力ＹＳの比（ＴＳ／ＴＳ０，ＹＳ／ＹＳ０）を計算し、それぞれ０．９５以上を良と評価した。
ミクロ組織；
各押出材を研磨し、苛性ソーダでエッチングを行った後、光学顕微鏡で観察し、ＪＩＳ切断法にて再結晶粒の平均粒径を測定した。測定箇所は表面及び厚さ中央部とし、その両方において再結晶粒の平均粒径が５０μｍ未満であったものを良（○）、５０μｍ以上１００μｍ未満であったものを可（△）、１００μｍ以上であったものを不良（×）と評価した。
各押出材を研磨し、苛性ソーダでエッチングを行った後、光学顕微鏡で観察し、ＪＩＳ切断法にて再結晶粒の平均粒径を測定した。測定箇所は表面及び厚さ中央部とし、その両方において再結晶粒の平均粒径が５０μｍ未満であったものを良（○）、５０μｍ以上１００μｍ未満であったものを可（△）、１００μｍ以上であったものを不良（×）と評価した。
耐ＳＣＣ性；
クロム酸促進法にて評価した。各押出材から試験片を採取し、各試験片の押出垂直方向に、Ｎｏ．５５〜６１，６３〜７６は耐力の９０％、Ｎｏ．６２，７７は耐力の５０％に相当する引張応力をジグにより３点曲げで負荷し、蒸留水１リットルに酸化クロム３６ｇ、二クロム酸カリウム３０ｇ及び食塩３ｇを加えた試験液に浸漬し、０．５時間毎に割れ発生の有無を観察した。本法にて、浸漬６時間までにＳＣＣが発生したものを不良（×）、６〜１０時間の間にＳＣＣが発生したものを可（△）、１０時間浸漬してもＳＣＣが発生しなかったものを良（○）と評価した。
クロム酸促進法にて評価した。各押出材から試験片を採取し、各試験片の押出垂直方向に、Ｎｏ．５５〜６１，６３〜７６は耐力の９０％、Ｎｏ．６２，７７は耐力の５０％に相当する引張応力をジグにより３点曲げで負荷し、蒸留水１リットルに酸化クロム３６ｇ、二クロム酸カリウム３０ｇ及び食塩３ｇを加えた試験液に浸漬し、０．５時間毎に割れ発生の有無を観察した。本法にて、浸漬６時間までにＳＣＣが発生したものを不良（×）、６〜１０時間の間にＳＣＣが発生したものを可（△）、１０時間浸漬してもＳＣＣが発生しなかったものを良（○）と評価した。
表７のＮｏ．５５〜６２は、いずれも本発明の組成を有し、本発明の製造方法に従って製造した押出材である。これらは引張強さ及び耐力がＴ６材の９５％以上であり、ミクロ組織（再結晶粒の平均粒径）が１００μｍ未満で耐ＳＣＣ性が優れる。
一方、Ｎｏ．６３はＣｕ含有量が不足し、耐ＳＣＣ性が劣る。Ｎｏ．６４はＭｇ含有量が不足し、Ｎｏ．６５はＺｎ含有量が不足し、いずれも強度が低い。Ｎｏ．６６はＣｕ含有量が過剰で押出速度が出せず、ダイクエンチ空冷において焼入れ開始温度が低下し、引張強さ及び耐力がＴ６材の９５％未満であった。Ｎｏ．６７はＭｇ含有量が過剰で押出速度が出せず、ダイクエンチ空冷において焼入れ開始温度が低下し、引張強さ及び耐力がＴ６材の９５％未満であった。また、Ｍｇ含有量が過剰なため、耐ＳＣＣ性も劣る。Ｎｏ．６８はＺｎ含有量が過剰なため、耐ＳＣＣ性が劣る。Ｎｏ．６９は、Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒのうち１種類も添加されていないため、押出材のミクロ組織（再結晶粒の平均粒径）が１００μｍ以上に成長し、その結果、耐ＳＣＣ性が劣る。
一方、Ｎｏ．６３はＣｕ含有量が不足し、耐ＳＣＣ性が劣る。Ｎｏ．６４はＭｇ含有量が不足し、Ｎｏ．６５はＺｎ含有量が不足し、いずれも強度が低い。Ｎｏ．６６はＣｕ含有量が過剰で押出速度が出せず、ダイクエンチ空冷において焼入れ開始温度が低下し、引張強さ及び耐力がＴ６材の９５％未満であった。Ｎｏ．６７はＭｇ含有量が過剰で押出速度が出せず、ダイクエンチ空冷において焼入れ開始温度が低下し、引張強さ及び耐力がＴ６材の９５％未満であった。また、Ｍｇ含有量が過剰なため、耐ＳＣＣ性も劣る。Ｎｏ．６８はＺｎ含有量が過剰なため、耐ＳＣＣ性が劣る。Ｎｏ．６９は、Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｒのうち１種類も添加されていないため、押出材のミクロ組織（再結晶粒の平均粒径）が１００μｍ以上に成長し、その結果、耐ＳＣＣ性が劣る。
Ｎｏ．７０〜７６は、本発明の組成を有するが、均質化処理の加熱速度が７５０℃／ｈｒ以上かつ保持時間が３ｈｒ未満のため、再結晶粒が粗大化し、耐ＳＣＣ性に劣る。Ｎｏ．７７は、本発明の組成を有し、均質化処理の加熱速度及び保持時間は本発明の規定を満たすが、ダイクエンチ冷却速度が１００℃／ｍｉｎ未満のため、引張強さ及び耐力がＴ６材の９５％未満であった。
Claims (2)
- Ｚｎ：４．０〜８．０質量％、Ｍｇ：０．５〜２．０質量％、Ｃｕ：０．０５〜０．５質量％、Ｔｉ：０．０１〜０．１質量％と、さらにＭｎ：０．１〜０．７質量％、Ｃｒ：０．１〜０．５質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．３質量％のうち１種又は２種以上を含み、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金鋳塊を、均質化処理温度まで加熱速度７５０℃／ｈｒ未満で加熱した後、同温度で押し出し、押出材を冷却速度１００℃／ｍｉｎ以上でダイクエンチ後、人工時効処理を施すことを特徴とする熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材の製造方法。
- Ｚｎ：４．０〜８．０質量％、Ｍｇ：０．５〜２．０質量％、Ｃｕ：０．０５〜０．５質量％、Ｔｉ：０．０１〜０．１質量％と、さらにＭｎ：０．１〜０．７質量％、Ｃｒ：０．１〜０．５質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．３質量％のうち１種又は２種以上を含み、残部Ａｌ及び不可避不純物からなるアルミニウム合金鋳塊を、均質化処理温度まで加熱し、同温度で３ｈｒ以上保持した後押し出し、冷却速度１００℃／ｍｉｎ以上でダイクエンチ後、人工時効処理を施すことを特徴とする熱処理型Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金押出材の製造方法。
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