JP6955483B2 - 耐食性に優れ、良好な焼入れ性を有する高強度アルミニウム合金押出材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、７０００系合金であるＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系アルミニウム合金の改良材に関する。
車両の燃費向上の手段の１つに軽量化があり、高強度アルミニウム合金として７０００系アルミニウム合金が着目されている。
車両の構造部材に７０００系アルミニウム合金からなる押出材を適用するには、高強度のみならず、曲げ加工性や耐応力腐食割れ性が要求される。
７０００系アルミニウム合金において、Ｍｇ，Ｚｎ，Ｃｕ成分の添加量を増加させると、強度が向上するが、押出性が著しく低下したり、ＭｇＺｎ２の析出物が増え、耐応力腐食割れ性が低下する。
また、押出加工時に押出材の表面部に形成される再結晶粒が粗大化し、再結晶深さが深くなり、耐応力腐食割れ性を低下させる要因にもなっていた。
そこで、Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒの遷移元素を添加することが行われているが、添加量が大きいと焼入れ感受性に影響を与え、押出加工直後に冷却するダイス端焼入れにおいては、水冷による急速焼入れを実施しなければ所定の高強度が得られない技術的課題があった。
水冷によるダイス端焼入れでは、押出材に冷却歪みによる曲がりや断面変形が生じる。
車両の構造部材に７０００系アルミニウム合金からなる押出材を適用するには、高強度のみならず、曲げ加工性や耐応力腐食割れ性が要求される。
７０００系アルミニウム合金において、Ｍｇ，Ｚｎ，Ｃｕ成分の添加量を増加させると、強度が向上するが、押出性が著しく低下したり、ＭｇＺｎ２の析出物が増え、耐応力腐食割れ性が低下する。
また、押出加工時に押出材の表面部に形成される再結晶粒が粗大化し、再結晶深さが深くなり、耐応力腐食割れ性を低下させる要因にもなっていた。
そこで、Ｃｒ，Ｍｎ，Ｚｒの遷移元素を添加することが行われているが、添加量が大きいと焼入れ感受性に影響を与え、押出加工直後に冷却するダイス端焼入れにおいては、水冷による急速焼入れを実施しなければ所定の高強度が得られない技術的課題があった。
水冷によるダイス端焼入れでは、押出材に冷却歪みによる曲がりや断面変形が生じる。
特許文献１に開示するＡｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系合金は、相対的にＣｕ成分，Ｍｇ成分の含有量が共に多く、同公報に開示するように厚み６ｍｍ板材や肉厚７．５ｍｍの管材等の肉厚が厚く、単純な形状の押出材しか得られず、しかも高強度を得るには上記押出材をさらに圧延加工や引抜加工をしなければならないものである。
本発明は、押出加工直後の空冷にて高強度が得られ、耐応力腐食割れ性に優れた高強度アルミニウム合金押出材及びその製造方法の提供を目的とする。
本発明に係る耐食性に優れ、良好な焼入れ性を有する高強度アルミニウム合金押出材は、以下全て質量％で、Ｚｎ：６．０〜８．０％，Ｍｇ：１．５０〜２．７０％，Ｃｕ：０．２０〜１．５０％，Ｔｉ：０．００５〜０．０５％，Ｚｒ：０．１０〜０．２５％含有し、さらにＭｎ：０．３％以下，Ｃｒ：０．０５％以下，Ｓｒ：０．２５％以下、で且つＺｒ＋Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｓｒ＝０．１０〜０．５０％の範囲であり、残部がＡｌと不可避的不純物からなることを特徴とする。
本発明に係る高強度アルミニウム合金押出材は、請求項１に記載の押出材において、下記の態様が含まれる。
Ｃｒを含まず、Ｚｒ＋Ｍｎ＋Ｓｒ＝０．１０〜０．５０％の範囲であるアルミニウム合金押出材。
Ｃｒ及びＳｒを含まず、Ｚｒ＋Ｍｎ＝０．１０〜０．５０％の範囲であるアルミニウム合金押出材。
Ｃｒ＋Ｍｎを含まず、Ｚｒ＋Ｓｒ＝０．１０〜０．５０％の範囲であるアルミニウム合金押出材。
Ｃｒを含まず、Ｚｒ＋Ｍｎ＋Ｓｒ＝０．１０〜０．５０％の範囲であるアルミニウム合金押出材。
Ｃｒ及びＳｒを含まず、Ｚｒ＋Ｍｎ＝０．１０〜０．５０％の範囲であるアルミニウム合金押出材。
Ｃｒ＋Ｍｎを含まず、Ｚｒ＋Ｓｒ＝０．１０〜０．５０％の範囲であるアルミニウム合金押出材。
上記の各アルミニウム合金の押出材において、さらに下記の態様が含まれる。
Ｃｕ：０．４％を超え０．８％未満であるアルミニウム合金押出材。
Ｚｎ：６．５％を超え８．０％以下であることアルミニウム合金押出材。
Ｃｕ：０．４％を超え０．８％未満であるアルミニウム合金押出材。
Ｚｎ：６．５％を超え８．０％以下であることアルミニウム合金押出材。
本発明において、押出材の表面部の再結晶深さが１５０μｍ以下であるのが好ましい。
本発明に係る高強度アルミニウム合金押出材は、引張強さ４８０ＭＰａ以上で且つ０．２％耐力４５０ＭＰａ以上であるのが好ましい。
本発明に係る高強度アルミニウム合金押出材は、平均結晶粒径２５０μｍ以下の鋳造ビレットを用い、押出加工直後に平均冷却速度４５０℃／ｍｉｎ以下で冷却し、その後に人工時効処理することで製造できる。
次にアルミニウム合金の成分範囲の選定理由について説明する。
＜Ｚｎ成分＞
Ｚｎ成分は、相対的に高濃度でも押出性の低下が少なく、高強度化には以下全て質量％にて６．０％以上が好ましい。
しかし、８．０％を超えて添加すると、耐応力腐食割れ性が低下する。
そこで、Ｚｎ成分は、６．０〜８．０％の範囲が好ましい。
Ｍｇ成分を相対的に少なく抑えるには、Ｚｎ成分は６．５％を超え、８．０％以下に抑えるのが好ましい。
＜Ｍｇ成分＞
Ｍｇ成分は、高強度化に最も大きな効果を与える。
そこでＭｇ成分は、１．５０〜２．７０％の範囲がよい。
２．７０％を超えて添加すると、押出性が低下する。
さらに、引張強度５３０ＭＰａ以上，０．２％耐力５００ＭＰａ以上を確保するには、Ｍｇの下限を１．７％にし、上限を２．７０％にするのが好ましい。
＜Ｃｕ成分＞
Ｃｕ成分は、固溶効果により強度が向上するが、添加量が多くなると押出性及び耐食性が低下する。
Ｃｕ：０．２０〜１．５０％の範囲が好ましい。
耐食性の低下を抑える観点からは、Ｃｕ：０．２０〜１．０％の範囲が好ましく、０．２％耐力値５３０ＭＰａ以上を確保するには、Ｃｕ：０．４０％を超え０．８％未満の範囲に設定してもよい。
＜Ｚｒ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｓｒ成分＞
Ｚｒ，Ｍｎ，Ｃｒ成分は、押出加工時に押出表面部に形成される再結晶層の深さ（厚み）を抑制する効果がある。
一方、この３つの成分のうち、押出加工時に最も焼入れ感受性が強く、押出直後の冷却速度を速くしないと高強度が得られないのはＣｒ成分であり、次にＭｎ成分である。
Ｚｒ成分は、この３つの成分の中では焼入れ感受性に与える影響が少なく、押出直後のダイス端焼入れとして、ファン空冷を用いることで充分に高強度が得られる。
そこで本発明は、Ｚｒ成分を０．１０〜０．２５％含有させたものである。
Ｚｒ成分は、アルミニウム合金の溶湯中に０．２５％を超えて溶解させるのが難しい。
以上の理由により、Ｃｒ成分は添加しない方が好ましく、添加する場合はＣｒ：０．０５％以下に抑える。
Ｍｎ成分も含まない方が好ましいが、添加する場合はＭｎ：０．３％以下に抑える。
Ｓｒ成分は、押出加工に用いるビレットの鋳造時のビレット組織の結晶粒の粗大化を抑制する効果があり、その後の押出加工における表面部の再結晶層の形成を抑制する。
しかし、Ｓｒ成分の添加量が多くなるとＳｒを核とする粗大な晶出物が晶出しやすくなるので、添加する場合はＳｒ：０．２５％以下である。
以上のことから本発明では、高強度と表面の再結晶層の厚み（深さ）の抑制の両立を図るのにＺｒ＋Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｓｒの合計が０．１０〜０．５０％の範囲になるように設定した点に特徴がある。
Ｃｒが含まれない場合は、Ｚｒ＋Ｍｎ＋Ｓｒ＝０．１０〜０．５０％の範囲にする。
Ｃｒ，Ｓｒが含まれない場合には、Ｚｒ＋Ｍｎ＝０．１０〜０．５０％の範囲にする。
Ｃｒ，Ｍｎが含まれない場合には、Ｚｒ＋Ｓｒ＝０．１０〜０．５０％の範囲にする。
＜Ｔｉ成分＞
Ｔｉ成分は、ビレットを鋳造する際に結晶粒の微細化に有効であり、Ｔｉ：０．００５〜０．０５％の範囲で添加する。
＜Ｆｅ，Ｓｉ成分＞
Ｆｅ成分及びＳｉ成分は、アルミニウム合金の溶湯の調整時やビレット鋳造時に不純物として混入しやすい成分であるが、混入量が多くなると強度低下等の原因になるので、Ｆｅ：０．２％以下，Ｓｉ：０．０１％以下に抑える。
＜Ｚｎ成分＞
Ｚｎ成分は、相対的に高濃度でも押出性の低下が少なく、高強度化には以下全て質量％にて６．０％以上が好ましい。
しかし、８．０％を超えて添加すると、耐応力腐食割れ性が低下する。
そこで、Ｚｎ成分は、６．０〜８．０％の範囲が好ましい。
Ｍｇ成分を相対的に少なく抑えるには、Ｚｎ成分は６．５％を超え、８．０％以下に抑えるのが好ましい。
＜Ｍｇ成分＞
Ｍｇ成分は、高強度化に最も大きな効果を与える。
そこでＭｇ成分は、１．５０〜２．７０％の範囲がよい。
２．７０％を超えて添加すると、押出性が低下する。
さらに、引張強度５３０ＭＰａ以上，０．２％耐力５００ＭＰａ以上を確保するには、Ｍｇの下限を１．７％にし、上限を２．７０％にするのが好ましい。
＜Ｃｕ成分＞
Ｃｕ成分は、固溶効果により強度が向上するが、添加量が多くなると押出性及び耐食性が低下する。
Ｃｕ：０．２０〜１．５０％の範囲が好ましい。
耐食性の低下を抑える観点からは、Ｃｕ：０．２０〜１．０％の範囲が好ましく、０．２％耐力値５３０ＭＰａ以上を確保するには、Ｃｕ：０．４０％を超え０．８％未満の範囲に設定してもよい。
＜Ｚｒ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｓｒ成分＞
Ｚｒ，Ｍｎ，Ｃｒ成分は、押出加工時に押出表面部に形成される再結晶層の深さ（厚み）を抑制する効果がある。
一方、この３つの成分のうち、押出加工時に最も焼入れ感受性が強く、押出直後の冷却速度を速くしないと高強度が得られないのはＣｒ成分であり、次にＭｎ成分である。
Ｚｒ成分は、この３つの成分の中では焼入れ感受性に与える影響が少なく、押出直後のダイス端焼入れとして、ファン空冷を用いることで充分に高強度が得られる。
そこで本発明は、Ｚｒ成分を０．１０〜０．２５％含有させたものである。
Ｚｒ成分は、アルミニウム合金の溶湯中に０．２５％を超えて溶解させるのが難しい。
以上の理由により、Ｃｒ成分は添加しない方が好ましく、添加する場合はＣｒ：０．０５％以下に抑える。
Ｍｎ成分も含まない方が好ましいが、添加する場合はＭｎ：０．３％以下に抑える。
Ｓｒ成分は、押出加工に用いるビレットの鋳造時のビレット組織の結晶粒の粗大化を抑制する効果があり、その後の押出加工における表面部の再結晶層の形成を抑制する。
しかし、Ｓｒ成分の添加量が多くなるとＳｒを核とする粗大な晶出物が晶出しやすくなるので、添加する場合はＳｒ：０．２５％以下である。
以上のことから本発明では、高強度と表面の再結晶層の厚み（深さ）の抑制の両立を図るのにＺｒ＋Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｓｒの合計が０．１０〜０．５０％の範囲になるように設定した点に特徴がある。
Ｃｒが含まれない場合は、Ｚｒ＋Ｍｎ＋Ｓｒ＝０．１０〜０．５０％の範囲にする。
Ｃｒ，Ｓｒが含まれない場合には、Ｚｒ＋Ｍｎ＝０．１０〜０．５０％の範囲にする。
Ｃｒ，Ｍｎが含まれない場合には、Ｚｒ＋Ｓｒ＝０．１０〜０．５０％の範囲にする。
＜Ｔｉ成分＞
Ｔｉ成分は、ビレットを鋳造する際に結晶粒の微細化に有効であり、Ｔｉ：０．００５〜０．０５％の範囲で添加する。
＜Ｆｅ，Ｓｉ成分＞
Ｆｅ成分及びＳｉ成分は、アルミニウム合金の溶湯の調整時やビレット鋳造時に不純物として混入しやすい成分であるが、混入量が多くなると強度低下等の原因になるので、Ｆｅ：０．２％以下，Ｓｉ：０．０１％以下に抑える。
次に、製造条件について説明する。
製造にはまず、押出加工に用いる円柱ビレットを鋳造する必要がある。
このビレット鋳造時の鋳造組織中の結晶粒径を小さく抑えることで、押出加工時に押出材の表面部に形成される再結晶層の深さを薄くすることができる。
アルミニウム合金の成分としては、上記のようにＳｒ，Ｔｉの添加効果もあるが、ビレットの鋳造速度の影響もある。
円柱ビレットの鋳造速度を５０ｍｍ／ｍｉｎ以上、好ましくは６５ｍｍ／ｍｉｎ以上に設定するのがよい。
鋳造したビレットは、均質化処理（ＨＯＭＯ）温度４７０〜５３０℃、好ましくは４８０〜５２０℃，２〜２４時間の均質化処理をする。
押出加工は、上記のように均質化処理したビレットを４００〜４８０℃の温度に予熱し、押出プレス機にて押出加工する。
押出加工直後にファン空冷にて４５０℃／ｍｉｎ以下の平均冷却速度で冷却した（ファン空冷によるダイス端焼入れ）。
好ましくは、平均冷却速度１００〜４５０℃／ｍｉｎの範囲である。
さらに好ましくは、平均冷却速度２５０〜４５０℃／ｍｉｎの範囲である。
次に、９０〜１２０℃，１〜２４時間の一段目の時効処理を行い、続けて１３０〜１８０℃，１〜２４時間の二段目の時効処理を行う。
いわゆる、二段人工時効処理を実施する。
製造にはまず、押出加工に用いる円柱ビレットを鋳造する必要がある。
このビレット鋳造時の鋳造組織中の結晶粒径を小さく抑えることで、押出加工時に押出材の表面部に形成される再結晶層の深さを薄くすることができる。
アルミニウム合金の成分としては、上記のようにＳｒ，Ｔｉの添加効果もあるが、ビレットの鋳造速度の影響もある。
円柱ビレットの鋳造速度を５０ｍｍ／ｍｉｎ以上、好ましくは６５ｍｍ／ｍｉｎ以上に設定するのがよい。
鋳造したビレットは、均質化処理（ＨＯＭＯ）温度４７０〜５３０℃、好ましくは４８０〜５２０℃，２〜２４時間の均質化処理をする。
押出加工は、上記のように均質化処理したビレットを４００〜４８０℃の温度に予熱し、押出プレス機にて押出加工する。
押出加工直後にファン空冷にて４５０℃／ｍｉｎ以下の平均冷却速度で冷却した（ファン空冷によるダイス端焼入れ）。
好ましくは、平均冷却速度１００〜４５０℃／ｍｉｎの範囲である。
さらに好ましくは、平均冷却速度２５０〜４５０℃／ｍｉｎの範囲である。
次に、９０〜１２０℃，１〜２４時間の一段目の時効処理を行い、続けて１３０〜１８０℃，１〜２４時間の二段目の時効処理を行う。
いわゆる、二段人工時効処理を実施する。
本発明に係るアルミニウム合金押出材は、Ｚｎ，Ｍｇ，Ｃｕの含有量の設定により、高強度が得られるとともに、Ｚｒ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｓｒの微量添加成分の調整により、良好な焼入れ性を確保できるとともに、押出材の表面部に形成される再結晶層の厚みを抑制できる。
これにより、耐食性に優れ、良好な焼入れ性を有する高強度のアルミニウム合金押出材が得られる。
これにより、耐食性に優れ、良好な焼入れ性を有する高強度のアルミニウム合金押出材が得られる。
図１の表に示す各アルミニウム合金の溶湯を調整し、図２の表に示す鋳造速度にて円柱ビレットを鋳造した。
図２の表中、ＨＯＭＯ温度はビレットの均質化条件を示し、ビレットの平均結晶粒径は、ビレット表面部から切り出したサンプルの表面を鏡面研磨仕上げし、その後にケラー試薬（０．５％ＨＦ）にてエッチング処理し、光学顕微鏡で観察した。
平均結晶粒径は、１００倍画像より画像処理にて平均結晶粒径を測定した。
ビレットは、図２の表中に示したＢＬＴ温度にて予熱し、コ字型断面形状，肉厚３〜４ｍｍの押出材を押出加工した。
押出直後に図２の表に示した冷却速度にて空冷（ファン空冷）を行い、次に表中に示した熱処理条件にて二段人工時効処理をした。
図２の表中、ＨＯＭＯ温度はビレットの均質化条件を示し、ビレットの平均結晶粒径は、ビレット表面部から切り出したサンプルの表面を鏡面研磨仕上げし、その後にケラー試薬（０．５％ＨＦ）にてエッチング処理し、光学顕微鏡で観察した。
平均結晶粒径は、１００倍画像より画像処理にて平均結晶粒径を測定した。
ビレットは、図２の表中に示したＢＬＴ温度にて予熱し、コ字型断面形状，肉厚３〜４ｍｍの押出材を押出加工した。
押出直後に図２の表に示した冷却速度にて空冷（ファン空冷）を行い、次に表中に示した熱処理条件にて二段人工時効処理をした。
図３の表に評価結果を示す。
評価条件は、次のとおりである。
Ｔ５引張強さ（ＭＰａ），Ｔ５耐力（０．２％，ＭＰａ），Ｔ５伸び（％）は、押出材よりＪＩＳ Ｚ２２４１，５号引張試験片を作製し、ＪＩＳ規格に準拠した引張試験機で測定した。
ＳＣＣ性（耐応力腐食割れ性）は、耐力の８０％の応力を試験片に付加した状態で、下記１サイクル条件の試験を７２０サイクル繰り返し、割れが発生しなかったものを目標達成とし、それまでに割れが発生した場合には、そのサイクル数をカウントした。
＜１サイクルの試験条件＞
３．５％ＮａＣｌ水溶液，２５℃，１０ｍｉｎ浸漬→２５℃，湿度４０％中に５０ｍｉｎ放置→自然乾燥
再結晶深さは、押出断面を鏡面仕上げし、３％ＮａＯＨ水溶液にてエッチング後に光学顕微鏡１００培画像にて押出表面からの再結晶層の厚みの平均を測定した。
評価条件は、次のとおりである。
Ｔ５引張強さ（ＭＰａ），Ｔ５耐力（０．２％，ＭＰａ），Ｔ５伸び（％）は、押出材よりＪＩＳ Ｚ２２４１，５号引張試験片を作製し、ＪＩＳ規格に準拠した引張試験機で測定した。
ＳＣＣ性（耐応力腐食割れ性）は、耐力の８０％の応力を試験片に付加した状態で、下記１サイクル条件の試験を７２０サイクル繰り返し、割れが発生しなかったものを目標達成とし、それまでに割れが発生した場合には、そのサイクル数をカウントした。
＜１サイクルの試験条件＞
３．５％ＮａＣｌ水溶液，２５℃，１０ｍｉｎ浸漬→２５℃，湿度４０％中に５０ｍｉｎ放置→自然乾燥
再結晶深さは、押出断面を鏡面仕上げし、３％ＮａＯＨ水溶液にてエッチング後に光学顕微鏡１００培画像にて押出表面からの再結晶層の厚みの平均を測定した。
図３の評価結果から実施例１〜８のアルミニウム合金押出材は、本発明の目標とする引張強さ４８０ＭＰａ以上，０．２％耐力，４５０ＭＰａ以上，伸び１０％以上及びＳＣＣ性７２０サイクル以上の全てをクリアーした。
なお、耐力は４６０ＭＰａ以上が好ましい。
実施例１〜８は、Ｃｒを含有していない例であり、実施例１，２，７はＭｎも含有していない例である。
実施例８はＳｒを含有していない例である。
実施例３，４，５，７はＣｕ成分が０．４％を超えているので、引張強さ，耐力ともに相対的に高い値を示した。
これに対して比較例９〜１２，１４，１５は、ＳＣＣ性が目標未達であった。
これは、Ｃｕ成分の量が１．５０％を超えているためと思われる。
比較例１３は押出加工後の冷却速度が遅く、強度不足となった。
比較例１４はＣｒが０．２６％含有している例である。
なお、耐力は４６０ＭＰａ以上が好ましい。
実施例１〜８は、Ｃｒを含有していない例であり、実施例１，２，７はＭｎも含有していない例である。
実施例８はＳｒを含有していない例である。
実施例３，４，５，７はＣｕ成分が０．４％を超えているので、引張強さ，耐力ともに相対的に高い値を示した。
これに対して比較例９〜１２，１４，１５は、ＳＣＣ性が目標未達であった。
これは、Ｃｕ成分の量が１．５０％を超えているためと思われる。
比較例１３は押出加工後の冷却速度が遅く、強度不足となった。
比較例１４はＣｒが０．２６％含有している例である。
本発明に係るアルミニウム合金押出材は、高強度でありながら耐食性に優れるので、車両や産業機械の各種構造部材に利用できる。
Claims (1)
- 以下全て質量％で、Ｚｎ：６．０〜８．０％，Ｍｇ：１．５０〜２．７０％，Ｃｕ：０．２０〜１．５０％，Ｔｉ：０．００５〜０．０５％，Ｚｒ：０．１０〜０．２５％含有し、さらにＭｎ：０．３％以下、Ｓｒ：０．２５％以下であって、且つＣｒを含まず、Ｚｒ＋Ｍｎ＋Ｓｒ＝０．１０〜０．５０％又はＣｒ及びＳｒを含まず、Ｚｒ＋Ｍｎ＝０．１０〜０．５０％の範囲からなるアルミニウム合金を用いて、
鋳造速度６５ｍｍ／ｍｉｎ以上にて鋳造することで平均結晶粒径２５０μｍ以下の鋳造ビレットが得られ、
前記鋳造ビレットを用いて押出加工をし、前記押出加工直後に平均冷却速度１００〜４５０℃／ｍｉｎの範囲で冷却することで良好な焼入れ性を有し、前記押出加工直後に冷却して得られた押出材を人工時効処理することで前記押出材の表面部の再結晶深さが１５０μｍ以下であり、引張強さ４８０ＭＰａ以上，０．２％耐力４５０ＭＰａ以上である耐食性に優れた高強度アルミニウム合金押出材の製造方法。
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