JP2003119539A - 皮膜形成処理用アルミニウム合金、ならびに耐食性に優れたアルミニウム合金材およびその製造方法 - Google Patents
皮膜形成処理用アルミニウム合金、ならびに耐食性に優れたアルミニウム合金材およびその製造方法Info
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Abstract
および耐食性を有する皮膜形成処理用アルミニウム合金
およびアルミニウム合金材を提供する。 【解決手段】 皮膜形成処理用アルミニウム合金は、S
i:0.2〜1.0wt%およびMg:0.3〜2.0wt
%を含有し、不純物としてのFe、Cu、Mn、Cr、
ZnおよびNiの各含有量がそれぞれ0.1wt%以下に
規制され、残部がAlおよび他の不純物からなる。ま
た、耐食性に優れたアルミニウム合金材は、上記組成の
合金母材の表面に、陽極酸化処理皮膜、フッ化処理皮
膜、Ni−Pメッキ処理とフッ化処理による複合皮膜、
陽極酸化処理とフッ化処理による複合皮膜等の耐食性皮
膜が形成されている。また、前記アルミニウム合金およ
び合金材は、CVD装置用、PVD装置用、LCD製造
装置用、半導体製造装置用の材料に適している。
Description
LCD(液晶ディスプレイ)等の製造装置材料として好
適に使用され、皮膜形成処理によって優れた耐食性が得
られるアルミニウム合金、ならびに耐食性に優れたアル
ミニウム合金材およびその製造方法に関する。
チャンバー、サセプター、バッキングプレート等の部材
材料として、アルミニウム合金、特にAl−Si系のJ
IS5052アルミニウム合金やAl−Si−Mg系の
JIS 6061アルミニウム合金からなる展伸材や鋳
物材が使用されることが多い。また、これらの製造装置
は高温で使用される上にシラン(SiH4)やフッ素系
または塩素系のハロゲンガス等の腐食性ガス雰囲気で使
用されるため、各部材に陽極酸化処理を施して表面に硬
質の陽極酸化皮膜を形成し、耐食性を向上させている。
環境や使用頻度によっては早期に表面劣化が起こり、表
面処理の更新が必要であった。特に、CVD、PVD処
理装置では、使用温度が室温から約400℃までの広範
囲にわたり、しかも繰り返し熱応力が加わるため、母材
と陽極酸化皮膜との熱変形能の違いにより割れが生じる
ことがある。また長期使用の間には、顕著な損傷はなく
てもワークを処理する際に装置表面に接触して陽極酸化
皮膜が摩耗することもある。
例えば特開平11−43734号公報においてMn、C
u、Feを添加したアルミニウム合金が提案されてい
る。このアルミニウム合金は、重金属を添加することで
熱的に安定な金属間化合物を生成させるとともに、熱サ
イクルが加わったときに緩衝効果を果たす二重構造の陽
極酸化皮膜を生成させることによって、熱サイクルおよ
び腐食環境下における耐食性向上を図ったものである。
てフッ化処理用Al−Mg系合金が提案されている。こ
のアルミニウム合金は、フッ化処理により形成されるフ
ッ化不働態膜によって耐食性向上を図ったものである。
特開平11−43734号公報記載のアルミニウム合金
は、陽極酸化皮膜の欠陥から、母材中のAl−Fe系等
の金属間化合物が腐食性ガスと反応して放出されたり、
あるいは陽極酸化皮膜中の金属間化合物が僅かずつ蒸発
または析出により放出されるという問題があった。この
ようなアルミニウム合金を、例えば半導体等の絶縁膜の
成膜装置に使用すると、処理チャンバー内が放出された
金属間化合物で汚染され、ひいては生成される絶縁膜が
金属間化合物で汚染されて膜質が低下するという問題が
あった。
アルミニウム合金についても、形成されたフッ化不働態
膜による耐食性が不十分であり、さらなる耐食性の向上
が求められている。
熱サイクル、腐食雰囲気下において強度および耐食性に
優れた皮膜形成処理用アルミニウム合金、ならびに耐食
性に優れたアルミニウム合金材およびその製造方法の提
供を目的とする。
に、この発明の皮膜形成処理用アルミニウム合金は、S
i:0.2〜1.0wt%およびMg:0.3〜2.0wt
%を含有し、不純物としてのFe、Cu、Mn、Cr、
ZnおよびNiの各含有量がそれぞれ0.1wt%以下に
規制され、残部がAlおよび他の不純物からなることを
基本要旨とする。
いて、Si含有量は0.4〜0.7wt%、Mg含有量は
0.5〜1.5wt%、Fe、Cu、Mn、Cr、Znお
よびNiの各含有量はそれぞれ0.05wt%以下に規制
されていることが好ましい。
金は、CVD装置用アルミニウム合金、PVD装置用ア
ルミニウム合金、液晶ディスプレイ(LCD)製造装置
用アルミニウム合金、半導体製造装置用アルミニウム合
金として好適に使用される。
金材は、Si:0.2〜1.0wt%およびMg:0.3
〜2.0wt%を含有し、不純物としてのFe、Cu、M
n、Cr、ZnおよびNiの各含有量がそれぞれ0.1
wt%以下に規制され、残部がAlおよび他の不純物から
なるアルミニウム合金母材の表面に、耐食性皮膜が形成
されてなることを基本要旨とする。
おいて、前記耐食性皮膜は、陽極酸化処理皮膜またはフ
ッ化処理皮膜の単独皮膜であることが好ましく、あるい
はNi−Pメッキ処理とフッ化処理による複合皮膜、ま
たは陽極酸化処理とフッ化処理による複合皮膜であるこ
とが好ましい。
Si含有量は0.4〜0.7wt%、Mg含有量は0.5
〜1.5wt%、Fe、Cu、Mn、Cr、ZnおよびN
iの各含有量はそれぞれ0.05wt%以下に規制されて
いることが好ましい。
は、CVD装置用アルミニウム合金材、PVD装置用ア
ルミニウム合金材、液晶ディスプレイ(LCD)製造装
置用アルミニウム合金材、半導体製造装置用アルミニウ
ム合金材として好適に使用される。
金材の製造方法は、Si:0.2〜1.0wt%およびM
g:0.3〜2.0wt%を含有し、不純物としてのF
e、Cu、Mn、Cr、ZnおよびNiの各含有量がそ
れぞれ0.1wt%以下に規制され、残部がAlおよび他
の不純物からなるアルミニウム合金母材の表面に、耐食
性皮膜形成処理を施すことを基本要旨とする。
は、CVD装置用アルミニウム合金材、PVD装置用ア
ルミニウム合金材、液晶ディスプレイ(LCD)製造装
置用アルミニウム合金材、半導体製造装置用アルミニウ
ム合金材として好適に使用される。
金、および耐食性に優れたアルミニウム合金材のアルミ
ニウム合金母材の化学組成において、各元素の添加意義
および規制意義は次のとおりである。
る元素である。Siが0.2wt%未満、Mgが0.3wt
%未満では強度向上効果に乏しく、Siが1.0wt%を
超えると靱性が低下し、Mgが2.0wt%を超えると加
工性が低下するという不都合がある。従って、Si含有
量は0.2〜1.0wt%、Mg含有量は0.3〜2.0
wt%とする。さらに、Mgには、フッ化処理を施した場
合にフッ素とともにフッ化不働態膜を形成させ、また機
械加工性を向上させる効果がある。好ましいSi含有量
は0.4〜0.7wt%である。また、好ましいMg含有
量0.5〜1.5wt%である。
Mn、Cr、ZnおよびNiが多量に含有されている
と、母材および皮膜中のAl−Fe系金属間化合物の生
成量が増し、皮膜欠陥から、金属間化合物が蒸発または
析出により放出され、あるいはハロゲンガス等の腐食性
ガスと反応して金属組織から脱落して放出される。重金
属単体でも放出される。また、重金属含有量および金属
間化合物量が増えると皮膜の欠陥が増大し、重金属およ
び金属間化合物が放出され易くなる。そして、このアル
ミニウム合金またはアルミニウム合金材がCVD装置用
材料、PVD装置用材料、LCD製造装置用材料、半導
体製造装置用材料として用いられる場合には、放出され
た重金属および金属間化合物が処理または製造されるL
CD、半導体等を汚染して製品品質を劣化させる。さら
に、強度向上のために上記範囲のSi、Mgの添加する
ためには、金属間化合物を生成させる不純物としての重
金属を規制する必要がある。このため、前記各重金属元
素はそれぞれ0.1wt%以下に規制して、金属間化合物
の生成量を抑制するとともに皮膜欠陥を減少させる必要
がある。これらの重金属元素の好ましい含有量はそれぞ
れ0.05wt%以下である。
金材は、上述した組成のアルミニウム合金母材の表面
に、耐食性皮膜が形成されている。前記皮膜は、上述し
たように母材合金の組成制御によって欠陥の少ない皮膜
に形成されているため、高温熱サイクル、腐食環境下に
おいても重金属および金属間化合物が放出されにくく、
優れた耐食性、特にガス耐食性を有し、ひいては合金材
としての耐食性が優れている。また、長時間の使用劣化
によって皮膜が割れたり摩耗して母材が露出した場合で
も、母材中の重金属含有量そのものが規制されているた
めに放出量も少なく、半導体等への汚染による悪影響も
少ない。
膜またはフッ化処理皮膜の単独皮膜、あるいはNi−P
メッキ処理とフッ化処理による複合皮膜、または陽極酸
化処理とフッ化処理による複合皮膜を例示でき、いずれ
も上述した優れた耐食性が得られる。これらのうち、単
独皮膜は皮膜形成処理が容易である点で推奨でき、複合
皮膜は異種皮膜の複合化により耐食性を相乗的に向上し
うる点で推奨できる。
耐食性を有する合金材は、水に対しても優れた耐食性を
示す。
製造方法において、各耐食性皮膜形成処理は常法に従っ
て行えば良く、条件は限定されない。
処理する。例えばアルミニウム合金材を半導体等製造装
置材料として使用する場合であれば、液組成:10%H
2SO4、液温0+/-2℃、電流密度:DC2〜4.5A
/dm2、電圧:23〜120V、処理時間:60分の
条件で処理すると、約50μmの硬質陽極酸化皮膜を形
成することができる。
フッ化物ガスをアルミニウム合金母材の表面に接触させ
るか、あるいは液体フッ化物を接触させる方法等を例示
でき、フッ化不働態皮膜を形成することができる。
合皮膜を形成する場合は、例えば次亜りん酸塩を還元剤
とした硫酸ニッケル浴を用いてNi−Pメッキ処理を施
してメッキ皮膜を形成した後、上述したフッ化処理を施
す。これにより、Ni−Pメッキ皮膜とフッ化不働態皮
膜との複合皮膜が形成される。
合皮膜を形成する場合は、上述した陽極酸化処理を施し
て陽極酸化皮膜を形成した後、上述したフッ化処理を施
す。これにより、陽極酸化皮膜とフッ化不働態皮膜との
複合皮膜が形成される。
処理として脱脂洗浄、エッチング、表面研磨等、後処理
としての洗浄、乾燥、加熱等は適宜行う。
されないが、半導体等製造装置材料として高温熱サイク
ル、腐食環境下で使用する場合は、切削、研削時および
接合時の残留応力を除去するために、それぞれの加工後
に350〜380℃で熱処理することが好ましい。
合金材は、高温、腐食ガス雰囲気に曝されるあらゆる部
材に適した合金および合金材であり、特にCVD装置
用、PVD装置用、液晶ディスプレイ(LCD)製造装
置用、半導体製造装置用のアルミニウム合金材料として
好適に使用される。
について、常法に従ってDC鋳造した鋳塊を450〜6
00℃で均質化処理し、その後熱間圧延および冷間圧延
を施して厚さ4mmのアルミニウム合金板を製作した。
合金板に対し、下記条件で皮膜を形成した。ただし、比
較例14は皮膜形成処理を施さなかった。 (硫酸陽極酸化皮膜の形成)浴組成:15%H2SO4、
浴温:25℃、電圧:20V、処理時間:20分で陽極
酸化処理を行い、膜厚:20μmの皮膜を形成した。 (蓚酸陽極酸化皮膜の形成)浴組成:4%(COOH)
2・2H2O、浴温:25℃、電圧:30V、処理時間:
30分で陽極酸化処理を行い、膜厚:15μmの皮膜を
形成した。 (フッ化処理皮膜の形成)前処理として化学研磨を行っ
た後、20%フッ素ガス(F2)+80%N2を導入した
チャンバー内で、260℃×24時間保持し、膜厚5μ
mのフッ化不働態皮膜を形成した。 (Ni−Pメッキ処理とフッ化処理の複合皮膜の形成)
次亜りん酸塩を還元剤とした硫酸ニッケル浴中で、無電
解Ni−Pメッキを行い5μmのメッキ皮膜を形成した
後、20%フッ素ガス(F2)+80%N2を導入したチ
ャンバー内で260℃×24時間保持し、Ni−Pメッ
キ皮膜とフッ化不働態皮膜との複合皮膜を形成した。こ
の複合皮膜の膜厚は30μmであった。 (陽極酸化処理とフッ化処理の複合皮膜の形成)上述の
方法で20μmの硫酸陽極酸化皮膜を形成した後、20
%フッ素ガス(F2)+80%N2を導入したチャンバー
内で260℃×24時間保持し、硫酸陽極酸化皮膜とフ
ッ化不働態皮膜との複合皮膜を形成した。この複合皮膜
の膜厚は15μmであった。
金板に対し、下記の方法によりガス耐食性試験および強
度試験を行った。 〔ガス耐食性試験〕前記アルミニウム合金板を、半導体
製造工程における絶縁膜の成膜装置の処理チャンバー内
に投入し、半導体絶縁膜の絶縁不良が発生するまでの時
間を計測した。試験に使用したシリコンウエーハは直径
200mm、厚さ700μm、チャンバー寸法は幅400
mm×奥行き400mm×高さ200mmであり、絶縁膜の成
膜はプラズマCVD(400℃、腐食性ガス:SiH4
−N2O、プラズマ励起雰囲気)により行った。
は、アルミニウム合金中に不純物として含有される重金
属またはこの重金属によって形成された金属間化合物が
絶縁膜を汚染し、SiまたはSiO2への拡散係数が大
となったためであると推測される。従って、絶縁不良ま
での時間、換言すれば成膜可能時間が長いほどアルミニ
ウム合金母材または各皮膜からの重金属および金属間化
合物の放出量が少ないと評価することができる。評価結
果を表1に示す。
ニウム合金において、硫酸陽極酸化皮膜よりも蓚酸陽極
酸化皮膜の成膜可能時間が長いのは、蓚酸陽極酸化皮膜
の耐熱性によるものと推測される。
ニウム合金板(実施例12,13))が、陽極酸化処理
皮膜またはフッ化処理皮膜の単独皮膜(実施例1〜1
1)よりも成膜可能時間が長いのは異種皮膜の複合化に
よりガス耐食性が相乗的に向上したことによると考えら
れる。 〔強度試験〕ガス耐食性試験と同サンプルを用い、JI
S Z2201に基づいて引張試験を行い、強度を比較
した。評価結果を表1に示す。
たアルミニウム合金、および各耐食性皮膜を形成したア
ルミニウム合金板は、高温、腐食雰囲気下における絶縁
膜の成膜可能時間が長く、母材または各皮膜からの重金
属および金属間化合物の放出量が少ないことを裏付けて
いる。また、重金属含有量の規制により、金属化合物の
生成量が少ないことに加え、欠陥の少ない皮膜が形成さ
れて、重金属や金属間化合物が放出されにくいことも成
膜可能時間延長に寄与していると推測される。さらに所
定量のSiおよびMgを含有することで優れた強度が得
られた。
理用アルミニウム合金および皮膜を形成したアルミニウ
ム合金板は、強度、耐食性が優れており、CVD装置用
材料、PVD装置用材料、LCD製造装置用材料、半導
体製造装置用材料として好適である。
成処理用アルミニウム合金は、Si:0.2〜1.0wt
%およびMg:0.3〜2.0wt%を含有し、不純物と
してのFe、Cu、Mn、Cr、ZnおよびNiの各含
有量がそれぞれ0.1wt%以下に規制され、残部がAl
および他の不純物からなるから、母材および形成される
皮膜中の重金属含有量、およびこれらの重金属によって
形成される金属間化合物量が少ない。また、これらの量
が少ないことによって、欠陥の少ない皮膜を生成させる
ことができて耐食性が優れ、高温熱サイクル、腐食環境
下においても、皮膜欠陥からの重金属および金属間化合
物の放出量が少ない。さらに、Si、Mgの含有により
優れた強度が得ることができる。
いて、Si含有量が0.4〜0.7wt%である場合、あ
るいはMg含有量がは0.5〜1.5wt%であるには、
特に優れた強度が得られる。
びNiの各含有量がそれぞれ0.05wt%以下に規制さ
れている場合には、特にこれらの重金属含有量および金
属間化合物の少ない皮膜を形成することができる。
ウム合金材は、母材が上述の化学組成であり、重金属含
有量およびこれらの重金属によって形成される金属間化
合物量が少ない。このため、表面に形成されている耐食
性皮膜は欠陥の少ない耐食性に優れたものとなり、高温
熱サイクル、腐食環境下においても、皮膜欠陥からの重
金属および金属間化合物の放出量が少ない。また、S
i、Mgの含有によって母材強度が優れている。
用されるCVD装置、PVD装置、LCD製造装置、半
導体製造装置等の材料として、この発明の皮膜形成処理
用アルミニウム合金または耐食性に優れたアルミニウム
合金材を使用することにより、これらの装置で処理また
は製造される製品への重金属および金属間化合物の汚染
を抑制し、製品品質を向上させることができる。さら
に、長時間の使用劣化によって耐食性皮膜が割れたり摩
耗して母材が露出した場合でも、重金属含有量そのもの
が規制されているから放出量も少なく、製品への汚染に
よる悪影響も少ない。
膜またはフッ化処理皮膜の単独皮膜である場合は皮膜形
成処理が容易である。また、前記耐食性皮膜が、Ni−
Pメッキ処理とフッ化処理による複合皮膜、または陽極
酸化処理とフッ化処理による複合皮膜である場合には、
異種皮膜の複合化によって特に優れた耐食性が得られ
る。
ウム合金材の製造方法は、上述の組成の合金母材に対し
て各皮膜形成処理を施すものであり、この発明の耐食性
に優れたアルミニウム合金材を製造することができる。
合金材は耐食性に優れているから、高温、腐食ガス雰囲
気に曝されるあらゆる部材材料に適している。特にこの
ような環境で使用されるCVD装置用、PVD装置用、
液晶ディスプレイ(LCD)製造装置用、半導体製造装
置用のアルミニウム合金材料として適し、優れた耐食性
を有するこれらの装置を構成することができる。
Claims (23)
- 【請求項1】 Si:0.2〜1.0wt%およびMg:
0.3〜2.0wt%を含有し、不純物としてのFe、C
u、Mn、Cr、ZnおよびNiの各含有量がそれぞれ
0.1wt%以下に規制され、残部がAlおよび他の不純
物からなることを特徴とする皮膜形成処理用アルミニウ
ム合金。 - 【請求項2】 Si含有量は0.4〜0.7wt%である
請求項1に記載の皮膜形成処理用アルミニウム合金。 - 【請求項3】 Mg含有量は0.5〜1.5wt%である
請求項1または2に記載の皮膜形成処理用アルミニウム
合金。 - 【請求項4】 Fe、Cu、Mn、Cr、ZnおよびN
iの各含有量はそれぞれ0.05wt%以下に規制されて
いる請求項1〜3のいずれかに記載の皮膜形成処理用ア
ルミニウム合金。 - 【請求項5】 前記皮膜形成処理用アルミニウム合金
は、CVD装置用アルミニウム合金である請求項1〜4
のいずれかに記載の皮膜形成処理用アルミニウム合金。 - 【請求項6】 前記皮膜形成処理用アルミニウム合金
は、PVD装置用アルミニウム合金である請求項1〜4
のいずれかに記載の皮膜形成処理用アルミニウム合金。 - 【請求項7】 前記皮膜形成処理用アルミニウム合金
は、液晶ディスプレイ(LCD)製造装置用アルミニウ
ム合金である請求項1〜4のいずれかに記載の皮膜形成
処理用アルミニウム合金。 - 【請求項8】 前記皮膜形成処理用アルミニウム合金
は、半導体製造装置用アルミニウム合金である請求項1
〜4のいずれかに記載の皮膜形成処理用アルミニウム合
金。 - 【請求項9】 Si:0.2〜1.0wt%およびMg:
0.3〜2.0wt%を含有し、不純物としてのFe、C
u、Mn、Cr、ZnおよびNiの各含有量がそれぞれ
0.1wt%以下に規制され、残部がAlおよび他の不純
物からなるアルミニウム合金母材の表面に、耐食性皮膜
が形成されてなることを特徴とする耐食性に優れたアル
ミニウム合金材。 - 【請求項10】 前記耐食性皮膜は、陽極酸化処理皮膜
またはフッ化処理皮膜の単独皮膜である請求項9に記載
の耐食性に優れたアルミニウム合金材。 - 【請求項11】 前記耐食性皮膜は、Ni−Pメッキ処
理とフッ化処理による複合皮膜、または陽極酸化処理と
フッ化処理による複合皮膜である請求項9に記載の耐食
性に優れたアルミニウム合金材。 - 【請求項12】 前記アルミニウム合金母材におけるS
i含有量は0.4〜0.7wt%である請求項9〜11の
いずれかに記載の耐食性に優れたアルミニウム合金材。 - 【請求項13】 前記アルミニウム合金母材におけるM
g含有量は0.5〜1.5wt%である請求項9〜12の
いずれかに記載の耐食性に優れたアルミニウム合金材。 - 【請求項14】 前記アルミニウム合金母材におけるF
e、Cu、Mn、Cr、ZnおよびNiの各含有量はそ
れぞれ0.05wt%以下に規制されている請求項9〜1
3のいずれかに記載の耐食性に優れたアルミニウム合金
材。 - 【請求項15】 前記耐食性に優れたアルミニウム合金
材は、CVD装置用アルミニウム合金である請求項9〜
14のいずれかに記載の耐食性に優れたアルミニウム合
金材。 - 【請求項16】 前記耐食性に優れたアルミニウム合金
材は、PVD装置用アルミニウム合金材である請求項9
〜14のいずれかに記載の耐食性に優れたアルミニウム
合金材。 - 【請求項17】 前記耐食性に優れたアルミニウム合金
材は、液晶ディスプレイ(LCD)製造装置用アルミニ
ウム合金材である請求項9〜14のいずれかに記載の耐
食性に優れたアルミニウム合金材。 - 【請求項18】 前記耐食性に優れたアルミニウム合金
材は、半導体製造装置用アルミニウム合金材である請求
項9〜14のいずれかに記載の皮膜形成処理用アルミニ
ウム合金材。 - 【請求項19】 Si:0.2〜1.0wt%およびM
g:0.3〜2.0wt%を含有し、不純物としてのF
e、Cu、Mn、Cr、ZnおよびNiの各含有量がそ
れぞれ0.1wt%以下に規制され、残部がAlおよび他
の不純物からなるアルミニウム合金母材の表面に、耐食
性皮膜形成処理を施すことを特徴とする耐食性に優れた
アルミニウム合金材の製造方法。 - 【請求項20】 前記耐食性に優れたアルミニウム合金
材は、CVD装置用アルミニウム合金材である請求項1
9に記載の耐食性に優れたアルミニウム合金材の製造方
法。 - 【請求項21】 前記耐食性に優れたアルミニウム合金
材は、PVD装置用アルミニウム合金材である請求項1
9に記載の耐食性に優れたアルミニウム合金材の製造方
法。 - 【請求項22】 前記耐食性に優れたアルミニウム合金
材は、液晶ディスプレイ(LCD)製造装置用アルミニ
ウム合金材である請求項19に記載の耐食性に優れたア
ルミニウム合金材の製造方法。 - 【請求項23】 前記耐食性に優れたアルミニウム合金
材は、半導体製造装置用アルミニウム合金材である請求
項19に記載の耐食性に優れたアルミニウム合金材の製
造方法。
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Cited By (11)
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