WO2015059785A1 - アルミニウム合金及びそれを用いた半導体製造装置、プラズマ処理装置 - Google Patents

アルミニウム合金及びそれを用いた半導体製造装置、プラズマ処理装置 Download PDF

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蓮尾　俊治
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九州三井アルミニウム工業株式会社
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Definitions

  • the present invention relates to an aluminum alloy, a semiconductor manufacturing apparatus using the same, and a plasma processing apparatus.
  • the present invention relates to an aluminum alloy used by performing an anodizing treatment used in an environment where a plasma treatment is performed.
  • a plasma processing apparatus for irradiating the object to be processed with plasma is used as one of the positive measures against contamination on the object to be processed.
  • an aluminum alloy is used in a plasma processing apparatus from the viewpoint of workability and lightness for a chamber and other components.
  • the aluminum alloy to be used is preferably an aluminum alloy having a high purity of 4N (99.99 wt%) or more with a low impurity element content from the viewpoint of preventing secondary damage due to plasma irradiation.
  • the electrode needs to have a strength of, for example, about 200 to 300 N / mm 2 in order to withstand plasma irradiation. Therefore, a high-purity aluminum alloy having a low strength of 4N or less cannot be used alone.
  • an aluminum alloy such as a so-called 5000 series alloy or 6000 series alloy having the above-mentioned strength and JIS standard
  • the surface thereof is subjected to anodizing treatment (hereinafter referred to as “hard anodizing treatment”).
  • anodizing treatment hereinafter referred to as “hard anodizing treatment”.
  • the 5000 series alloy or the like contains a very large amount of impurity elements as compared with an aluminum alloy having a high purity of 4N or higher.
  • an impurity element such as a 5000 series alloy causes the intermetallic compound 3 to be deposited from the aluminum substrate 1 to the anodized film 2 by applying a hard anodized treatment. .
  • the intermetallic compound 3 causes defects in the alumite film 2, the denseness of the alumite film 2 is lowered.
  • the alumite film is easily peeled off during plasma processing during the manufacture of semiconductors, and the peeled alumite film is scattered and adhered onto the semiconductor wafer being manufactured.
  • the influence of the alumite film adhesion has become obvious as secondary damage due to the miniaturization of wiring accompanying the advancement of technology, and has become a problem as a decrease in yield and reliability.
  • Patent Document 1 discloses a technique for preventing peeling of an alumite film by adding a predetermined amount of Mg to high-purity aluminum. Mg alone can improve the strength of high-purity aluminum which has low strength.
  • Patent Document 2 discloses a technique capable of precipitating Mg 2 Si by adding Mg + Si to high-purity aluminum and improving the strength of the high-purity aluminum.
  • Patent Document 3 discloses a technique for refining crystal grains by adding a predetermined amount of Ti to high-purity aluminum and improving the adhesion of the alumite film.
  • the aluminum alloy subjected to the hard alumite treatment described in the above-mentioned patent document has a strength that can withstand the plasma treatment while being high-purity aluminum, and damage caused by plasma irradiation in the environment of the plasma treatment apparatus, chamber An effect can be obtained for preventing scattering of impurity elements (including intermetallic compounds) from the above.
  • the above-described technology is mainly intended to remove metal contamination and alumite from the chamber of the plasma processing apparatus, that is, to remove film defects and foreign matter in the film, and is fundamental to the recent demand for finer wiring. It is excellent in that various measures are taken.
  • the alumite film is not completely damaged, and there is still foreign matter that detaches and scatters from the workpiece, etc., and foreign matter that occurs during processing in the equipment. In some cases, the film adheres to the film. These foreign substances increase as the number of plasma treatments increases, and are scattered or dropped and adhere to the object to be treated.
  • the plasma processing apparatus Because of this situation, it is desirable for the plasma processing apparatus to continue operation while removing foreign substances attached to the surface of the chamber or the like as completely as possible. It is necessary to clean the surface regularly. Therefore, it is desirable that the surface of the chamber or the like has as uniform a color as possible so that foreign matters can be easily identified and removed.
  • the crystal grains have the property that the color varies depending on the plane orientation. Accordingly, the coarsened crystal grain region can be visually confirmed in appearance as a color, as in the case of the part formed of the 4NAl + Mg + Ti alloy before the hard alumite treatment shown in FIG. 9, and the hard alumite treatment was performed. It becomes a thing which can be visually recognized later. Such color unevenness makes it difficult to determine the presence or absence of foreign matter attached to the chamber or the like of the plasma processing apparatus.
  • the high-purity aluminum alloy subjected to the hard alumite treatment described in the patent document as described above is improved in the strength of the material itself and the adhesion of the alumite film, thereby causing damage during plasma irradiation and chamber. While it is effective to prevent scattering of impurity elements from some of the equipment parts, the surface of the chamber and the like has uneven color due to the coarsening of crystal grains, so it is difficult to judge whether it is good or bad during cleaning, There was a problem of adhesion on the object to be processed due to residues such as foreign matters.
  • the present invention has been made in view of the circumstances as described above, and is capable of forming a high-quality hard anodized film that is dense and has a small amount of impurity elements, while at the same time miniaturizing crystal grains while having sufficient strength.
  • Another object of the present invention is to provide an aluminum alloy suitable for use as a material for plasma electrode plates and plasma chambers.
  • the present invention provides the following.
  • a plasma processing apparatus for performing a predetermined process on an object to be processed by using active species obtained by plasma or plasmatization in a vacuum chamber, wherein the vacuum chamber or the interior thereof is provided.
  • One or more of the components provided in the above are based on high-purity aluminum having a chemical composition of wt%, Mg: 2.0 to 3.5%, and the balance of 99.99% or more.
  • a semiconductor manufacturing apparatus comprising an aluminum alloy to which 001 to 0.01% or Mn: 0.005 to 0.01% and Ti: 0.001 to 0.04% are added.
  • a plasma processing apparatus for performing a predetermined process on an object to be processed using active species obtained by plasma or plasmatization in a vacuum chamber, wherein the vacuum chamber or the interior thereof is provided.
  • One or more of the components provided in the above are based on high-purity aluminum having a chemical composition of wt%, Mg: 2.0 to 3.5%, and the balance of 99.99% or more. It is characterized by comprising an aluminum alloy member obtained by anodizing an aluminum alloy to which 001 to 0.01% or Mn: 0.005 to 0.01% and Ti: 0.001 to 0.04% are added. Plasma processing equipment.
  • a semiconductor manufacturing apparatus comprising an aluminum alloy to which Cr: 0.001 to 0.01% or Mn: 0.005 to 0.01% and Ti: 0.001 to 0.04% are added.
  • the surface of the aluminum alloy can be made uniform with no color unevenness.
  • the figure (photograph) used in the description is for an aluminum alloy having a high purity of 4N (99.99 wt%).
  • FIG. 1 shows the composition of an aluminum alloy according to an embodiment of the present technology. That is, this aluminum alloy has, for example, Al having a purity of 99.99 wt% (4N: Four Nine) or higher by a usual melting method and Mg having a purity of 99.95 wt% or higher, or a purity of 99.95 wt%. % Mg and 99.999 wt% Si are added, Ti is added in the form of Al—Ti or Al—Ti—B master alloy, and then Cr or Mn is similarly added to Al— By adding in the form of Cr or Al—Mn master alloy, the molten aluminum whose composition is adjusted can be cast as a billet or slab by a semi-continuous casting method.
  • Al having a purity of 99.99 wt% (4N: Four Nine) or higher by a usual melting method
  • Mg having a purity of 99.95 wt% or higher, or a purity of 99.95 wt%.
  • % Mg and 99.999 wt% Si are added,
  • the slab obtained by casting is plastically processed to a state close to the target shape by applying external force by forging, Plastic processing into a required shape by rolling (JIS standard: H112 treatment).
  • a solution treatment is performed at a temperature of about 500 to 580 ° C. for about 1 to 10 hours, and further an aging treatment is performed at a temperature of about 160 to 220 ° C. Can be given.
  • high-purity aluminum having a chemical composition of wt%, Mg: 2.0 to 3.5%, and the balance of 99.99% or more is used.
  • a second aluminum alloy to which 0.01 to 0.01% and Ti: 0.001 to 0.04% are added is obtained.
  • Mg is added to the first aluminum alloy and Mg + Si is added to the second aluminum alloy in order to enhance the corrosion resistance of the material while strengthening the material. That is, the strength of the material is improved by the solid solution of Mg due to the difference in atomic radius between Mg and Al, and the Mg 2 Si is formed in a range that does not affect the formation of the alumite film. This is to improve the strength of the material.
  • the Mg-added alloy forms MgF 2 in a CVD (Chemical Vapor Deposition) apparatus using a CF-based plasma gas, which leads to suppression of destruction of the alumite film.
  • CVD Chemical Vapor Deposition
  • Mg is added to improve the strength of the material by dissolving in aluminum, but the amount of addition in the first aluminum alloy is wt% and Mg is in the range of 2.0 to 3.5 wt%.
  • the reason is that when the addition amount is less than 2.0 wt%, the strength of the material cannot be sufficiently improved, and when the addition amount exceeds 3.5 wt%, the corrosion resistance of the material and the anodized film is low. This is because it is inferior.
  • the amount of Mg is set to Mg ⁇ 1.73 ⁇ Si because Mg 2 Si is formed when the amount of Mg is less than 1.73 times that of Si. This is because the excess Si is precipitated as primary Si, forms coarse precipitates in the material, and remains in the subsequent alumite film, leading to film defects.
  • Ti is added to the first and second aluminum alloys.
  • the crystal grains of the cast material are coarsened only by the addition of Mg and Si described above. This material is then used to further reduce the adhesion during hard alumite treatment due to further coarsening due to recrystallization during forging and rolling that are processed into materials for manufacturing semiconductor members. This is to prevent it as much as possible.
  • Ti is added for the purpose of refining the crystal grains of the material.
  • the addition amount is wt% and Ti is in the range of 0.001 to 0.04 wt%, the addition amount is 0.
  • the amount is less than 0.001 wt%, the material cannot be sufficiently refined, and when the amount added exceeds 0.04 wt%, Ti itself is an element that anodizes, so in the Al alloy. This is because Ti exceeding the solid solution limit forms an alumite film in parallel with aluminum, resulting in uneven film thickness and uneven film thickness.
  • the cast material is generally forged and rolled and then heat treated and used as the final aluminum material. However, this is to avoid the problem of appearance and alumite film formation due to coarsening of the crystal structure called recrystallization during heat treatment.
  • the problem of appearance is that the crystal grains have the property that the color varies depending on the plane orientation, so the area of the coarsened crystal grains can be visually confirmed in appearance and subjected to hard alumite treatment.
  • the color unevenness is such that it can be visually recognized later, and it is difficult to determine the presence or absence of foreign matters attached to the chamber or the like of the plasma processing apparatus.
  • the problem in forming the anodized film is that a difference occurs depending on the plane orientation during the growth of the anodized film, that is, a difference in growth occurs in the degree of shaving (depth) of the aluminum material surface, It affects the surface roughness.
  • the additive amount is in the range of Cr: 0.001 to 0.01 wt% or Mn: 0.005 to 0.01 wt% from the viewpoint of metal contamination as a material for semiconductor manufacturing equipment. Is an element that should be avoided as much as possible, and is the result of minimization.
  • the addition of a small amount of Cr or Mn can prevent the recrystallized grains from becoming coarser in a range not affected by heavy metal contamination. Furthermore, the addition of Ti can increase the effect of adding Cr or Mn.
  • FIG. 2 is a photograph showing a macro structure of a 4NAl + Mg + Ti + Cr alloy, which is a first aluminum alloy obtained by rolling.
  • FIG. 3 is a photograph showing a macrostructure after rolling of a 4NAl + Mg + Ti alloy not containing Cr.
  • the first aluminum alloy according to the present embodiment to which Cr is added can reduce the size of crystal grains to about 1/22 as compared with the aluminum alloy to which Cr is not added. it can. Furthermore, it is possible to form a crystal having no direction of equiaxed crystal rather than a structure elongated in the rolling direction.
  • FIG. 4 is a photograph showing the macro structure of the 4NAl + Mg + Ti + Cr alloy, which is the first aluminum alloy annealed by rolling, but in this case, it is compared with the aluminum alloy to which Cr is not added.
  • the size of the crystal grains can be reduced to about 1/11 and, like the above-described aluminum alloy that has been annealed, is not an elongated structure in the rolling direction but is made of equiaxed crystals. A crystal having no directionality can be formed.
  • FIG. 5 is a photograph showing a cross section of a sample obtained by subjecting a 4NAl + Mg + Ti + Cr alloy, which is the first aluminum alloy obtained by rolling, to a hard anodizing treatment, and the amount of Cr added is 0.001 to 0.01 wt%. This is the range. There are no voids or impurities in the anodized film 2, and it can be confirmed that the surface of the aluminum substrate 1 and the surface of the anodized film 2 are also formed uniformly and smoothly. The same applies to all of the 4NAl + Mg + Ti + Mn alloy that is the first aluminum alloy and the second aluminum alloy according to the present embodiment in which Si is added thereto.
  • the JIS standard A5052 alloy and A6061 alloy shown in FIG. 6 containing a large amount of impurities are subjected to a hard anodizing treatment to form an aluminum substrate.
  • An impurity element (intermetallic compound) 3 is deposited from 1 to the alumite film 2, which is greatly different from the aluminum alloy according to this example.
  • the crystal grain of the aluminum alloy which concerns on the Example of this technique is very fine even after rolling, it does not produce the color difference by the influence of a plane orientation.
  • the surface roughness of the anodized coating surface is not affected by the growth of the surface of the aluminum substrate because it is not affected by the plane orientation or impurity elements during the growth of the anodized coating. Becomes smooth and does not cause color unevenness even on the surface after the hard alumite treatment.
  • the first and second aluminum alloys according to the embodiments of the present technology are high-quality hard alumite that has sufficient strength and is refined with fine grains and has few impurity elements.
  • An aluminum alloy capable of forming a film can be provided.

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Abstract

　本発明に係るアルミニウム合金は、化学組成がｗｔ％で、Ｍｇ：２．０～３．５％、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加することを特徴とする。

Description

アルミニウム合金及びそれを用いた半導体製造装置、プラズマ処理装置
　本発明は、アルミニウム合金及びそれを用いた半導体製造装置、プラズマ処理装置に関する。特に、プラズマ処理が施される環境下において使用される、陽極酸化処理を施して用いられるアルミニウム合金に係るものである。
　従来、半導体や液晶パネル等の製造工程においては、微細な配線を形成する必要性から、発塵やコンタミネーションに対して様々な対策が講じられている。また、被処理物に対するコンタミネーションへの積極的な対策の一つとして、被処理物にプラズマを照射するためのプラズマ処理装置が用いられている。一般的に、プラズマ処理装置は、チャンバーやその他部品に対して、加工性や軽量性の観点からアルミニウム合金が使用されている。
　使用されるアルミニウム合金は、プラズマ照射による二次的被害を防止する観点から不純物元素の含有量が少ない４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）以上の高純度を有するアルミニウム合金の使用が好ましいが、チャンバーやプラズマ電極は、プラズマ照射に耐えうるために例えば、２００～３００Ｎ／ｍｍ２程度の強度が必要であるため、強度が低い４Ｎ以上の高純度のアルミニウム合金を単独で使用することができない。
　従って、上記強度を有する、ＪＩＳ規格で定められたいわゆる５０００系合金や６０００系合金等のアルミニウム合金を用いて、その表面に陽極酸化処理（以下、「硬質アルマイト処理」とする）を施すことで、プラズマ処理装置の環境下におけるプラズマ照射時のダメージや、チャンバーや装置部品の一部からの不純物元素の飛散防止に一定の効果を得ていた。
　しかしながら、図６に示すように５０００系合金等は、４Ｎ以上の高純度を有するアルミニウム合金と比較すると、非常に多くの不純物元素を含有している。５０００系合金等の不純物元素は、図７（Ａ５０５２）、図８（Ａ６０６１）に示すように、硬質アルマイト処理を施すことでアルミニウム素地１中からアルマイト皮膜２にかけて金属間化合物３を析出させてしまう。また、金属間化合物３がアルマイト皮膜２中に欠陥を引き起こすことからアルマイト皮膜２の緻密性が低下してしまう。従って、半導体等の製造時のプラズマ処理においてアルマイト皮膜が剥離しやすくなり、剥離したアルマイト皮膜は、製造途中の半導体ウェハ上に飛散し付着することになる。アルマイト皮膜の付着による影響は、技術の進展に伴う配線の微細化により二次的被害として顕在化し、歩留まりや信頼性の低下として問題となっていた。
　このようにアルマイト皮膜の剥離防止対策とアルミニウム合金自体の強度向上対策として、５０００系合金等のアルミニウム合金を使用せず、高純度のアルミニウムに、有効な元素を添加する技術が以下のように開示されている。
　例えば、特許文献１においては、高純度のアルミニウムに所定量のＭｇを添加してアルマイト皮膜の剥離防止対策とする技術が開示されている。Ｍｇは、単独では強度が低い高純度のアルミニウムの強度を向上させることができる。
　また、特許文献２においては、高純度のアルミニウムにＭｇ＋Ｓｉを添加することによってＭｇ２Ｓｉを析出させ、高純度のアルミニウムの強度を向上させることができる技術が開示されている。
　また、特許文献３においては、高純度のアルミニウムに所定量のＴｉを添加することで結晶粒を微細化し、アルマイト皮膜の密着性を向上させる技術が開示されている。
　上述した特許文献に記載された硬質アルマイト処理を施したアルミニウム合金は、高純度アルミニウムでありながら、プラズマ処理に耐えられる強度を有すると共に、プラズマ処理装置の環境下におけるプラズマ照射時のダメージや、チャンバー等からの不純物元素（金属間化合物を含む）の飛散防止に効果を得ることができる。
特開平０９－２１７１９７号公報 特許３２４９４００号公報 特開２００４－９９９７２号公報
　上述した技術は、プラズマ処理装置のチャンバー等からの金属汚染とアルマイト性、すなわち皮膜欠陥や皮膜中の異物の除去を主目的とするものであり、近年の配線の微細化要求に対して根本的な対策を講じた点で優れている。
　しかしながら、アルマイト皮膜が完全にダメージを受けないという訳ではなく、また、被処理物等から剥離して飛散する異物等の発生については依然として存在し、また、装置内での処理中に発生する異物が皮膜に付着するケースも存在する。これらの異物は、プラズマ処理の回数を増すに従い増加し、飛散したり落下して被処理物上に付着することになる。
　このような事情から、プラズマ処理装置は、チャンバー等の表面に付着した異物等を可能な限り完全に除去しつつ稼働を継続させることが望ましいため、被処理物の処理数等に応じてチャンバー等の表面を定期的に清掃する必要がある。よって、チャンバー等の表面は異物等を容易に判別して除去し易いように可能な限り均一な色彩であることが望まれる。
　ここで、鋳造時における結晶粒の粗大化は、溶解したアルミニウムの凝固速度が遅い場合や、結晶の核となるものが少ない高純度のアルミニウムを用いた場合に発生することが知られているが、Ｔｉの添加は結晶の核としての役割を果たし、鋳造時の結晶粒の微細化には非常に効果的である。
　しかしながら一般的に、鋳造したアルミニウムは、鍛造し圧延加工した後に熱処理がなされて最終的なアルミニウム合金素材となるが、熱処理の際に再結晶と呼ばれる結晶組織の粗大化が生じる。従って、鋳造時におけるＴｉの添加による効果は、熱処理後の最終的なアルミニウム合金素材を形成した際には半減することになる。
　また、結晶粒は、その面方位によって色味が異なる性質を有する。従って、粗大化した結晶粒の領域は、図９に示す硬質アルマイト処理を施す前の４ＮＡｌ＋Ｍｇ＋Ｔｉ系合金で形成された部品のように、色目として外観において目視で確認できると共に、硬質アルマイト処理を施した後においても視認できる程度のものとなる。このような色ムラは、プラズマ処理装置のチャンバー等に付着した異物等の有無を判別し難くする。
　従って、上述したような特許文献に記載の硬質アルマイト処理を施した高純度のアルミニウム合金は、その素材自体の強度の向上や、アルマイト皮膜の密着性の向上によって、プラズマ照射時のダメージや、チャンバーや装置部品の一部からの不純物元素の飛散防止に効果を得る一方で、チャンバー等の表面には、結晶粒の粗大化に起因した色ムラが発生するため清掃時の良否の判断が難しく、異物等の残渣による被処理物上への付着といった問題を有していた。
　本発明は、以上のような事情に鑑みてなされたものであり、充分な強度を備えつつ結晶粒の微細化を図ると共に、緻密で、しかも、不純物元素が少ない良質な硬質アルマイト皮膜を形成でき、プラズマ電極板及びプラズマチャンバー等の素材として用いて好適なアルミニウム合金を提供することにある。
　以上のような目的を達成するために、本発明は以下のようなものを提供する。
　請求項１に記載の発明では、化学組成がｗｔ％で、Ｍｇ：２．０～３．５％、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加することを特徴とするアルミニウム合金。
　請求項２に記載の発明では、真空チャンバー内でプラズマあるいはプラズマ化することによって得られる活性種を利用して被処理物に所定の処理を施すプラズマ処理装置であって、前記真空チャンバーまたはその内部に設けられた部品のうちの１種以上が、化学組成がｗｔ％で、Ｍｇ：２．０～３．５％、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加したアルミニウム合金からなることを特徴とする半導体製造装置。
　請求項３に記載の発明では、真空チャンバー内でプラズマあるいはプラズマ化することによって得られる活性種を利用して被処理物に所定の処理を施すプラズマ処理装置であって、前記真空チャンバーまたはその内部に設けられた部品のうちの１種以上が、化学組成がｗｔ％で、Ｍｇ：２．０～３．５％、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加したアルミニウム合金に陽極酸化処理を施したアルミニウム合金部材からなることを特徴とするプラズマ処理装置。
　請求項４に記載の発明では、化学組成がｗｔ％で、Ｓｉ：０．３５～２．５％、Ｍｇ≧１．７３×Ｓｉ、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加することを特徴とするアルミニウム合金。
　請求項５に記載の発明では、化学組成がｗｔ％で、Ｓｉ：０．３５～２．５％、Ｍｇ≧１．７３×Ｓｉ、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加したアルミニウム合金からなることを特徴とする半導体製造装置。
　請求項６に記載の発明では、化学組成がｗｔ％で、Ｓｉ：０．３５～２．５％、Ｍｇ≧１．７３×Ｓｉ、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加したアルミニウム合金に陽極酸化処理を施したアルミニウム合金部材からなることを特徴とするプラズマ処理装置。
　本発明によるアルミニウム合金は、圧延加工後においても結晶粒が非常に微細であることから面方位による色目の違いが生じ難いため、アルミニウム合金の表面を色ムラのない均一な状態とすることができる。
本技術に係る一実施例のアルミニウム合金の組成を示す図である。 本技術に係る一実施例のアルミニウム合金の結晶粒を示す顕微鏡写真である。 結晶粒の大きさを比較するための他のアルミニウム合金の顕微鏡写真である。 本技術に係る一実施例のアルミニウム合金の結晶粒を示す顕微鏡写真である。 硬質アルマイト処理を施した本技術に係る一実施例のアルミニウム合金の断面顕微鏡写真である。 アルミニウム合金中に含まれる不純物元素量を比較した図である。 硬質アルマイト処理を施したＡ５０５２合金の断面顕微鏡写真である。 硬質アルマイト処理を施したＡ６０６１合金の断面顕微鏡写真である。 他のアルミニウム合金の表面状態を示す図である。
　以下、本技術の実施例について図面を参照しながら説明する。なお、実施例に係るアルミニウム合金は、特別に記載しない限り焼鈍しを行っていないものを対象として説明しているが、焼鈍しを行ったものであっても本発明の要旨の範囲内である。
　また、説明中において使用する図（写真）は、４Ｎ（９９．９９ｗｔ％）の高純度を有するアルミニウム合金を対象としている。
[実施形態]
　図１は、本技術の実施例に係るアルミニウム合金の組成を示すものである。すなわち、このアルミニウム合金は、例えば、通常の溶解法により純度が９９．９９ｗｔ％（４Ｎ：フォーナイン）以上とされたＡｌに、純度が９９．９５ｗｔ％以上のＭｇを、若しくは純度が９９．９５ｗｔ％以上のＭｇと９９．９９９ｗｔ％以上のＳｉを添加した後、ＴｉをＡｌ－Ｔｉ、若しくはＡｌ－Ｔｉ－Ｂの母合金の形で添加し、更にその後、Ｃｒ、若しくはＭｎを同様にＡｌ－Ｃｒ、若しくはＡｌ－Ｍｎの母合金の形で添加することによって、組成が調整されたアルミニウム溶湯を、半連続鋳造法によりビレット若しくはスラブとして鋳造を行うことができる。
　鋳造によるアルミニウム合金をプラズマ電極やプラズマチャンバー等に加工するアルミニウム合金素材とする場合には、鋳造により得られた上記スラブを、鍛造によって外力を加えて目的の形状に近い状態に塑性加工した後、圧延加工（ＪＩＳ規格：Ｈ１１２処理）によって所要形状に塑性加工する。
　また、圧延加工後、５００～５８０℃程度の温度で１～１０時間程度の溶体化処理を行い、更に、１６０～２２０℃程度の温度で時効処理を施すことにより、アルミニウム合金素材に十分な強度を与えることができる。
　また、上述した本技術の実施例に係るアルミニウム合金を具体的に示すと、化学組成がｗｔ％で、Ｍｇ：２．０～３．５％、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加した第一アルミニウム合金と、化学組成がｗｔ％で、Ｓｉ：０．３５～２．５％、Ｍｇ≧１．７３×Ｓｉ、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加した第二アルミニウム合金となる。
　ここで、第一・第二アルミニウム合金の上記組成における各成分（不純物元素）を添加する目的と調整の範囲について説明する。
　まず、第一アルミニウム合金にＭｇ、第二アルミニウム合金にＭｇ＋Ｓｉを添加しているのは、素材を固溶強化すると共に素材の耐食性の向上を図るためである。すなわち、ＭｇとＡｌの原子半径の違いに起因してＭｇが固溶することにより素材の強度が向上すること、また、アルマイト皮膜の形成に影響を与えない範囲でＭｇ２Ｓｉを形成することにより素材の強度を向上するためである。
　更に、Ｍｇを添加した合金は、ＣＦ系のプラズマガスを使用したＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置において、ＭｇＦ２を形成し、アルマイト皮膜の破壊を抑制することにも繋がる。
　このように、Ｍｇはアルミニウムに固溶させることによって素材の強度を向上させるべく添加するのであるが、第一アルミニウム合金において添加量をｗｔ％でＭｇ：２．０～３．５ｗｔ％の範囲とするのは、添加量が２．０ｗｔ％未満の場合には素材の強度向上が充分に図れないためであり、添加量が３．５ｗｔ％を超えた場合には、素材及びアルマイト皮膜の耐食性が劣ってしまうためである。
　また、Ｓｉ＋Ｍｇを添加した第二アルミニウム合金においては、Ｍｇの量をＭｇ≧１．７３×Ｓｉとするのは、Ｍｇの量がＳｉの１．７３倍より少ない場合には、Ｍｇ２Ｓｉを形成した余剰なＳｉが初晶Ｓｉとして析出し、素材中に粗い析出物を形成し、その後のアルマイト皮膜中にも残存し、皮膜欠陥の原因に繋がるためである。
　また、第一・第二アルミニウム合金においてＴｉを添加しているのは、素材鋳造後の結晶粒の微細化を図り、硬質アルマイト処理時の密着性を向上させるためである。溶解したアルミニムを鋳造する際、上述したＭｇやＳｉの添加のみでは、鋳造材の結晶粒が粗大化してしまう。その後この素材を使用して、半導体部材を製造するための材料に加工する鍛造や圧延加工の際の再結晶によっても、更に粗大化して硬質アルマイト処理時の密着性が低下してしまうことを最小限に防止するためである。
　このように、Ｔｉは素材の結晶粒の微細化を図るために添加するのであるが、添加量をｗｔ％でＴｉ：０．００１～０．０４ｗｔ％の範囲とするのは、添加量が０．００１ｗｔ％未満の場合には素材の微細化が充分に図れないためであり、添加量が０．０４ｗｔ％を超える場合には、Ｔｉ自体が陽極酸化する元素であるために、Ａｌ合金中で固溶限界を超えたＴｉがアルミニウムと並行してアルマイト皮膜を形成し、皮膜のムラと皮膜厚さのバラツキが生じるためである
　また、第一・第二アルミニウム合金においてＣｒやＭｎを添加しているのは、上述したように、鋳造した素材は一般的に、鍛造し圧延加工した後に熱処理されて最終的なアルミニウム材料として使用されるが、熱処理の際に再結晶と呼ばれる結晶組織の粗大化が生じ、外観上の問題やアルマイト皮膜形成の上で問題となるのを避ける為である。
　ここで、外観上の問題とは、結晶粒は、その面方位によって色味が異なる性質を有するため、粗大化した結晶粒の領域は、外観において目視で確認できると共に、硬質アルマイト処理を施した後においても視認できる程度のものとなり、このような色ムラが、プラズマ処理装置のチャンバー等に付着した異物等の有無を判別し難くすることである。
　また、アルマイト皮膜形成の上での問題とは、アルマイト被膜の成長時に、面方位によって差が生じること、すなわち、アルミニウム素材表面の削れ具合（深度）に成長の差が生じ、アルマイトの色味や面粗度に影響を及ぼすことである。
　また、添加量をＣｒ：０．００１～０．０１ｗｔ％、若しくはＭｎ：０．００５～０．０１ｗｔ％の範囲とするのは、半導体製造装置の材料として金属汚染の観点から、これらの添加元素は極力添加を避けるべき元素であり、最小限に抑制した結果である。すなわち、高純度をベースとしたＭｇ合金の場合、非常に微量なこれらの元素を添加することが再結晶時の結晶粒の微細化に関して有効であり、Ｃｒ：０．００１ｗｔ％、若しくはＭｎ：０．００５ｗｔ％未満では結晶粒の微細化に効果が見られず、Ｃｒ：０．０１ｗｔ％、若しくはＭｎ：０．０１ｗｔ％を超えると、半導体製造の上で金属汚染の対象として影響を受けてしまうことが確認されたからである。
　従来より、ＣｒやＭｎは、再結晶防止元素として添加されるが、不純物元素を多く含有する高純度ではない一般的なアルミニウム合金に対しては、Ｍｎ：０．５～１．０ｗｔ％、Ｃｒ：０．０５～０．３５ｗｔ％程度と比較的多く添加しなければ、結晶粒の微細化効果が得られない。これは、不純物元素がＣｒやＭｎと金属間化合物を形成することで、ＣｒやＭｎ単独としての効果が得難い事による。
　しかしながら、本技術の実施例に係る高純度のアルミニウムをベースとした素材の場合、微量のＣｒやＭｎを添加することで、重金属汚染による影響を与えない範囲で再結晶粒の粗大化を防止できること、更に、Ｔｉの添加がＣｒやＭｎの添加の効果を増大させることができる。
　次に、本技術の実施例に係るアルミニウム合金の結晶粒の大きさ、アルマイト皮膜中の状態について、図２～図５を用いてＣｒ（もしくはＭｎ）を添加していないアルミニウム合金やＪＩＳ規格の５０００係等のアルミニウム合金と比較しながら説明する。
　図２は、圧延加工によって得られた第一アルミ合金である４ＮＡｌ＋Ｍｇ＋Ｔｉ＋Ｃｒ系合金のマクロ組織を示す写真である。また、図３は、Ｃｒを添加していない４ＮＡｌ＋Ｍｇ＋Ｔｉ系合金の圧延加工後のマクロ組織を示す写真である。
　このように、Ｃｒを添加した本実施例に係る第一アルミニウム合金は、Ｃｒを添加していないアルミニウム合金に比して、結晶粒の大きさを略２２分の１程度に微細化することができる。更に、圧延方向に伸延した組織ではなく、等軸晶の方向性の無い結晶を形成することができる。
　なお、図４は、圧延加工によって得られた焼鈍しを行った第一アルミ合金である４ＮＡｌ＋Ｍｇ＋Ｔｉ＋Ｃｒ系合金のマクロ組織を示す写真であるが、この場合は、Ｃｒを添加していないアルミニウム合金に比して、結晶粒の大きさを略１１分の１程度に微細化することができると共に、焼鈍しを行った上述したアルミニウム合金と同様に、圧延方向に伸延した組織ではなく、等軸晶の方向性の無い結晶を形成することができる。
　このように、微細な結晶粒を形成することができることや、等軸晶の方向性の無い結晶を形成できることは、他の第一アルミ合金である４ＮＡｌ＋Ｍｇ＋Ｔｉ＋Ｍｎ系合金や、これらにＳｉが添加された本実施形態に係る第二アルミニウム合金の全てについても同様である。
　また、図５は、圧延加工によって得られた第一アルミ合金である４ＮＡｌ＋Ｍｇ＋Ｔｉ＋Ｃｒ系合金に硬質アルマイト処理を施した試料の断面を示す写真であり、Ｃｒの添加量を０．００１～０．０１ｗｔ％の範囲としたものである。アルマイト皮膜２中には空隙や不純物等は見られず、アルミニウム素地１の表面やアルマイト皮膜２の表面も均一で平滑に形成されていることが確認できる。これは、第一アルミ合金である４ＮＡｌ＋Ｍｇ＋Ｔｉ＋Ｍｎ系合金や、これらにＳｉが添加された本実施例に係る第二アルミニウム合金の全てについても同様である。
　これに比して、不純物を多く含有する図６に示すＪＩＳ規格のＡ５０５２合金、Ａ６０６１合金は、図７（Ａ５０５２）、図８（Ａ６０６１）に示すように、硬質アルマイト処理を施すことでアルミニウム素地１からアルマイト皮膜２にかけて不純物元素（金属間化合物）３が析出されており、本実施例に係るアルミニウム合金とは大きく異なる。
　以上より、本技術の実施例に係るアルミニウム合金の結晶粒は、圧延加工後においても非常に微細であるため、面方位の影響による色味の違いを生じない。更に、硬質アルマイト処理を施してもアルマイト皮膜の成長時に、面方位や不純物元素による影響を受けないことからアルミニウム素地の表面の削れ具合に成長の差が生じないため、アルマイト皮膜表面の面粗度は滑らかとなり、硬質アルマイト処理後の表面においても色ムラを生じることはない。
　以上説明したように、本技術の実施例に係る第一・第二アルミニウム合金は、充分な強度を備えつつ結晶粒の微細化を図ると共に、緻密で、しかも、不純物元素が少ない良質な硬質アルマイト皮膜を形成できるアルミニウム合金を提供することができる。
　また、半導体装置、例えばプラズマ処理装置のチャンバー等に用いても、該合金の表面に付着した異物等を色ムラの影響を受けることなく容易に判別可能となり、清掃時の良否の判断を確実なものとすることができる。よって、異物等の残渣による被処理物上への付着が原因となる不良品の発生を改善できると共に、清掃作業の時間短縮を図ることができる。
　１　　アルミニウム素地
　２　　アルマイト皮膜
　３　　不純物元素（金属間化合物）

Claims (6)

  1. 　化学組成がｗｔ％で、Ｍｇ：２．０～３．５％、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加することを特徴とするアルミニウム合金。
  2. 　真空チャンバー内でプラズマあるいはプラズマ化することによって得られる活性種を利用して被処理物に所定の処理を施すプラズマ処理装置であって、前記真空チャンバーまたはその内部に設けられた部品のうちの１種以上が、化学組成がｗｔ％で、Ｍｇ：２．０～３．５％、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加したアルミニウム合金からなることを特徴とする半導体製造装置。
  3. 　真空チャンバー内でプラズマあるいはプラズマ化することによって得られる活性種を利用して被処理物に所定の処理を施すプラズマ処理装置であって、前記真空チャンバーまたはその内部に設けられた部品のうちの１種以上が、化学組成がｗｔ％で、Ｍｇ：２．０～３．５％、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加したアルミニウム合金に陽極酸化処理を施したアルミニウム合金部材からなることを特徴とするプラズマ処理装置。
  4. 　化学組成がｗｔ％で、Ｓｉ：０．３５～２．５％、Ｍｇ≧１．７３×Ｓｉ、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加することを特徴とするアルミニウム合金。
  5. 　化学組成がｗｔ％で、Ｓｉ：０．３５～２．５％、Ｍｇ≧１．７３×Ｓｉ、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加したアルミニウム合金からなることを特徴とする半導体製造装置。
  6. 　化学組成がｗｔ％で、Ｓｉ：０．３５～２．５％、Ｍｇ≧１．７３×Ｓｉ、残部が９９．９９％以上の高純度アルミニウムをベースとして、Ｃｒ：０．００１～０．０１％もしくはＭｎ：０．００５～０．０１％、Ｔｉ：０．００１～０．０４％を添加したアルミニウム合金に陽極酸化処理を施したアルミニウム合金部材からなることを特徴とするプラズマ処理装置。
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