JP2000248399A - 耐食性が優れたアルミニウム又はアルミニウム合金部材、真空容器及び反応容器 - Google Patents

耐食性が優れたアルミニウム又はアルミニウム合金部材、真空容器及び反応容器

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JP2000248399A
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敏行 田中
Atsushi Hisamoto
淳 久本
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Kobe Steel Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 接合部に形成された陽極酸化皮膜を、その陽
極酸化皮膜の陽極酸化処理性、耐熱割れ性及び耐食性に
ついて母材と同程度に維持することができる耐食性が優
れたアルミニウム又はアルミニウム合金部材、真空容器
及び反応容器を提供する。 【解決手段】 1対のアルミニウム又はアルミニウム合
金基材と、この基材より硬い材料からなるプローブの摺
動により形成された可塑領域により基材同士を接合する
接合部と、基材及び接合部に形成された陽極酸化皮膜
と、を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐食性が優れたア
ルミニウム又はアルミニウム合金部材、真空容器及び反
応容器に関し、特に、真空容器、反応容器及びそれらの
構成部材であって、例えば、電極、ヒータ材、蓋及びベ
ローズ等の耐食性が必要とされる半導体装置、液晶製造
装置、ガス放出が低い等の真空特性が必要な装置用材料
並びに高温摺動部材等に使用される耐食性が優れたアル
ミニウム又はアルミニウム合金部材、真空容器及び反応
容器に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体製造装置及び液晶表示装置等に使
用される真空チャンバの材料には、主にアルミニウム又
はアルミニウム合金(以下、アルミニウム又はアルミニ
ウム合金を総称してアルミニウムという。)が採用され
ている。
【0003】現在、この真空チャンバの製造はアルミニ
ウム製の厚板又は鍛造材から削り出す方法が主流である
が、近時、半導体ウエハ又は液晶基板の大型化等から真
空チャンバの大型化の要求が多くなっている。このた
め、従来行われてきた板材又は鍛造材からの削り出しで
はなく、板材同士の接合で真空チャンバを作製すること
が考えられてきている。
【0004】真空チャンバの大型化に対応するため、ア
ルミニウムの板材を組み合わせて溶融接合する方法及び
アルミニウムの板材を組み合わせてろう付けする方法
(特開平7−251058号公報)等の接合により真空
チャンバを形成する方法が提案されている。
【0005】また、チャンバ内部は製造工程又は前処理
により室温乃至200℃以上の環境下で種々の種類の腐
食性ガス及びプラズマに曝され、無垢のアルミニウムの
状態のままでは耐食性及び耐磨耗性を維持することが難
しい。そのため、耐食性及び耐磨耗性を付与するため、
チャンバ内部に陽極酸化皮膜を形成する処理が一般的に
行われている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、アルミニウム
板材を組み合わせてMIG溶接又はTIG溶接により溶
接した材料は、板材と溶加材との合金成分が異なる。こ
のため、陽極酸化処理した際に母材部と溶接部とで陽極
酸化皮膜の構造及び膜厚が大きく異なり、高温で皮膜の
割れが発生したり、腐食性ガス又はプラズマとの接触に
より、耐食性が劣化するという問題点がある。
【0007】また、特開平7−251058号公報に記
載されているアルミニウムの板材を組み合わせてろう付
けする方法においても接合部とアルミニウムの板材との
合金組成が異なり、このため陽極酸化皮膜はMIG溶接
及びTIG溶接により形成された接合部と同様に皮膜の
割れ及び耐食性の低下が生じる。また、MIG及びTI
G溶接では、溶接部がブローホールと呼ばれる多孔質
(ポーラス)な形態を呈することがある。これは表面処
理の不具合の原因となると共に、放出ガスも表面処理の
有無に関わらず増加するため、特に真空用部材としては
問題がある。
【0008】更に、レーザ及び電子ビームを使用してア
ルミニウムの板材を溶接した場合には、溶加材を使用す
ることがないため、溶接部と母材と溶接部とは同一組成
になるが、溶接時に溶融部が溶解してしまうため、溶接
部と母材とは組織が大きく異なり、陽極酸化皮膜の特性
に悪影響を及ぼすという問題点がある。また、電子ビー
ム及びレーザを使用するため、設備が高価になると共
に、雰囲気制御が必要である等の対象物についての制約
があるという問題点がある。
【0009】上述のような従来から行われている溶接方
法を使用して溶接部に陽極酸化処理を施したアルミニウ
ムの部材は陽極酸化処理性に悪影響を及ぼすだけでな
く、耐熱割れ性及び耐食性も低下するという問題点があ
る。
【0010】一方、近時、プラズマは高密度になる傾向
にある。このため、このようなプラズマプロセス中に使
用される半導体製造チャンバ及びその構成部材は更に腐
食の厳しい環境に曝されるため、より耐食性が優れた陽
極酸化処理部材の要求が強くなっている。
【0011】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、接合部に形成された陽極酸化皮膜を、その
陽極酸化皮膜の陽極酸化処理性、耐熱割れ性及び耐食性
について母材と同程度に維持することができる耐食性が
優れたアルミニウム又はアルミニウム合金部材、真空容
器及び反応容器を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】本願第1発明に係る耐食
性が優れたアルミニウム又はアルミニウム合金部材は、
1対のアルミニウム又はアルミニウム合金基材と、この
基材より硬い材料からなるプローブの摺動により形成さ
れた可塑領域により基材同士を接合する接合部と、前記
基材及び前記接合部に形成された陽極酸化皮膜と、を有
することを特徴とする。
【0013】本願第2発明に係る耐食性が優れたアルミ
ニウム又はアルミニウム合金部材は、アルミニウム又は
アルミニウム合金基材と、この基材より硬い材料からな
るプローブの摺動及び摩擦熱の付加により形成された可
塑領域により形成された接合部と、前記基材及び前記接
合部に形成された陽極酸化皮膜と、を有することを特徴
とする。
【0014】また、本発明においては、前記接合部の結
晶粒径と前記アルミニウム又はアルミニウム合金基材の
結晶粒径との比が1.2以下であることが好ましい。本
発明においては、例えば、真空容器及び反応容器に好適
である。
【0015】本発明においては、アルミニウム又はアル
ミニウム合金基材より硬い材料からなるプローブをこの
基材同士の接合予定領域に摺動させて、この基材に可塑
領域を形成し、この可塑領域により接合部を形成し、こ
れら基材及び接合部に陽極酸化皮膜を形成することによ
り、陽極酸化処理性、耐熱割れ性及び耐食性がアルミニ
ウム又はアルミニウム合金基材と同程度の陽極酸化皮膜
を得ることができる。
【0016】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例に係る耐食
性が優れたアルミニウム又はアルミニウム合金部材につ
いて詳細に説明する。真空装置部材又は反応容器材とし
て使用する場合には、接合部分の耐食性が重要となる場
合がある。本発明はこの点に注目した発明である。
【0017】MIG及びTIG溶接方法では引け巣、異
種金属材による耐食性、汚染及び放出ガス等に問題があ
る。また、電子ビーム等は信頼性はあるが高価であり、
真空及び雰囲気管理等の施工上の制約も多い。一方、摩
擦攪拌接合法は、接合される部材より硬い材料からなる
プローブとの間での相対的な摩擦運動に基づく摩擦熱に
より可塑領域を形成して接合する接合方法である。この
接合方法によれば、欠陥のない接合面を得ることができ
る。
【0018】本願発明者等は鋭意研究・検討の結果、陽
極酸化処理性(膜厚及び処理時間)、耐熱割れ性及び耐
食性を改善するための溶接方法の要件として、異種合金
を使用せず融点以下に溶接温度を保つことが必要である
ことを突きとめた。
【0019】更に、検討を進めた結果、アルミニウムよ
り硬い材料からなるプローブを回転運動させ、このプロ
ーブにより、例えば、2枚の板の突き合わせ部のアルミ
ニウムに可塑領域を形成する摩擦攪拌方法により接合さ
れた材料が上述の要件を満足し、この接合部に形成され
た陽極酸化処理皮膜が母材と同等の膜厚及び処理時間等
の陽極酸化処理性、耐熱割れ性並びに耐食性を具備する
ことを見出した。
【0020】以下、本発明の耐食性が優れたアルミニウ
ム又はアルミニウ合金部材の限定理由について説明す
る。
【0021】プローブ材料 プローブ材料はアルミニウム又はアルミニウム合金より
も硬く、上昇した温度で塑性変形せず良好な強度を示す
ものとすることができる。プローブ材料としては熱間加
工された鋼、高速度工具鋼、サーメット、超硬合金、ア
ルミナ、SiC、SiN及びsialon等を使用することが
できる。
【0022】接合方法 MIG及びTIG溶接方法ではブローホールと呼ばれる
ポーラスな形態を呈することがあり、表面処理の不具合
の原因になるだけでなく、放出ガス特性が悪くなり、特
に、真空用部材としては問題がある。また、電子ビーム
等は信頼性はあるが高価であり、真空及び雰囲気管理等
の施工上の制約も多い。一方、摩擦攪拌接合方法では、
ブローホールが殆ど生じることがない。また、表面処理
性のみならず、放出ガス特性にも優れており真空用部材
として好適である。従って、本発明の接合部は、摩擦攪
拌接合法により形成することができる。
【0023】陽極酸化処理皮膜 異種金属の溶接棒を使用した溶接材は接合部と母材との
合金塑性が異なる場合には接合部と母材とにおける陽極
酸化処理皮膜の性能が異なり、耐食性を劣化させる恐れ
がある。一方、接合部が母材と同組成である場合には母
材と溶接部とにおける陽極酸化処理皮膜の性能が同等で
あり耐食性が劣化しない。
【0024】また、この陽極酸化処理皮膜の膜厚は特に
制限はしないが、より一層優れた耐食性を発揮するため
には0.1乃至200μmとする。好ましくは0.5乃
至70μmであり、更に好ましくは1乃至50μmであ
る。
【0025】陽極酸化処理条件としては、C、S、N、
P、F及びBからなる群から選択された1種以上の元素
を含有する溶液で電解を行うことが必要である。例え
ば、シュウ酸、りん酸、ホウ酸、ホウ酸の化合物、フタ
ル酸及びフタル酸の化合物からなる群から選択された1
種以上の物質を含む水溶液を使用して行うことができ
る。
【0026】更に、陽極酸化皮膜はポーラス形態を呈す
る場合において、アルミニウム基材側のポーラスのポア
径が表面側のポア径と比較して大きい場合、深さ方向の
任意区間で非連続変化部を有する場合又は深さ方向の任
意区間で連続的変化部を有する場合には相乗効果を発揮
して応力差及び線膨張係数差を緩衝することを確認して
いる。この効果により、耐熱割れ性が保持され、例え
ば、半導体製造装置若しくは液晶表示装置用のチャンバ
又はチャンバ内部材として使用した場合には、熱サイク
ル下においても割れが発生することなく、耐熱プラズマ
性又は耐ガス腐食性が兼備される。
【0027】また、晶出物及び析出物の平均粒径が10
μmのアルミニウム合金と併用した場合にも応力差及び
線膨張係数差を緩衝するという相乗効果を発揮する。ま
た、陽極酸化皮膜の形態がポアを多数有するポーラス型
及びポアのない非ポーラス型であっても、応力差及び線
膨張係数差を緩衝するという相乗効果を発揮する。
【0028】接合部の結晶粒径とアルミニウム又はアル
ミニウム合金基材の結晶粒径との比:1.2以下 圧延組織及び鍛造組織等の組織上に形成された陽極酸化
皮膜は、溶接する際に接合部が溶解するMIG溶接、T
iG溶接及び電子ビームにより形成された組織並びに鋳
塊中に現れる粗大化した状態の組織に形成した皮膜より
も耐食性が優れていることが分かっている。
【0029】また、本接合法による接合部は接合時に温
度が溶解温度まで上がらず、塑性変形を利用して接合す
るため、母材の結晶粒径と比較して接合部の結晶粒径が
大きくなることがない。接合部の組織は母材組織と比較
して結晶粒径の大きさが同等又はそれ以下であり、圧延
組織及び鋳造組織に近いため、耐食性が優れた陽極酸化
皮膜を形成することができる組織である。この接合部の
結晶粒径とアルミニウム又はアルミニウム合金基材の結
晶粒径との比が1.2までであれば、接合部の結晶粒径
の大きさとアルミニウム又はアルミニウム合金基材の結
晶粒径の大きさとを同等とみなすことができる。従っ
て、接合部の結晶粒径とアルミニウム又はアルミニウム
合金基材の結晶粒径との比は1.2以下とする。
【0030】
【実施例】本発明の範囲内にある耐食性が優れたアルミ
ニウム又はアルミニウム合金部材の実施例について、そ
の特性を本発明の範囲から外れる比較例と比較して具体
的に説明する。
【0031】表1に示す母材を表1に示す溶加材を使用
して表1に示す接合方法により接合した後、表1に示す
陽極酸化皮膜を形成した。また、平均結晶粒径比及び陽
極酸化皮膜の膜厚を表1に示す。なお。平均結晶粒径比
は、接合部の平均結晶粒径と母材の平均結晶粒径との比
である。そして、接合終了後に、耐熱割れ性試験及び耐
ガス腐食試験を行った。
【0032】
【表1】
【0033】耐熱割れ性試験は、温度が400℃の大気
中に1時間曝して行った。耐熱割れ性の評価は熱影響部
を含めた溶接部の幅を1辺とし、この1辺に直角な1辺
が20mm以上である矩形又は正方形に含まれる皮膜割
れ長さをaとし、上述の矩形又は正方形と同面積の母材
皮膜中に存在する皮膜割れ長さをbとするとき、a及び
bの値が0のもの、即ち、割れが存在しないものを◎と
し、下記数式1の値が0乃至1.5のものを○とし、下
記数式1の値が1.5を超え3以下のものを△とし、下
記数式1の値が3を超えるものを×とした。
【0034】
【数1】a/b
【0035】耐ガス腐食試験は、温度が350℃のAr
−5%Cl2ガス雰囲気中に4時間曝して行った。耐ガ
ス腐食試験の評価は熱影響部を含めた溶接部の幅を1辺
とし、この1辺に直角な1辺が20mm以上である矩形
又は正方形の単位面積当たりでの腐食面積率をcとし
た。このcの値が0%のもの、即ち、腐食発生無しを◎
とし、cの値が5%未満のものを○とし、cの値が5%
以上10%未満のものを△とし、cの値が10%を超え
るものを×とした。これら耐熱割れ性試験及び耐ガス腐
食試験の結果を表2に示す。
【0036】
【表2】
【0037】上記表2に示すように、本発明の範囲内に
ある実施例No.1乃至5は耐熱割れ性及び耐ガス腐食性
共に良好な結果を得ることができた。一方、本発明の範
囲から外れる比較例No.6乃至No.10は耐熱割れ性及び
耐ガス腐食性共に良好な結果を得ることができなかっ
た。比較例No.6は、接合方法がMIG溶接であるため
母材と接合部との組成が異なると共に平均結晶粒径比が
本発明の範囲を超えているため、陽極酸化皮膜の性能が
異なり、耐熱割れ性及び耐ガス腐食性が低かった。
【0038】比較例No.7は接合方法がTIG溶接であ
るため母材と接合部との組成が異なると共に平均結晶粒
径比が本発明の範囲を超えているため、陽極酸化皮膜の
性能が異なり、耐熱割れ性が若干低く、耐ガス腐食性が
低かった。
【0039】比較例No.8は接合方法がろう付け溶接で
あるため母材と接合部との組成が異なると共に平均結晶
粒径比が本発明の範囲を超えているため、陽極酸化皮膜
の性能が異なり、耐熱割れ性及び耐ガス腐食性が低かっ
た。
【0040】比較例No.9は接合方法が電子ビーム溶接
であり母材が溶融されて母材の組織と接合部の組織とが
異なると共に平均結晶粒径比が本発明の範囲を超えるた
め、耐熱割れ性及び耐ガス腐食性が若干低かった。
【0041】比較例No.10は接合方法がMIG溶接で
あるため母材と接合部との組成が異なった。このため陽
極酸化皮膜の性能が異なり、耐熱割れ性及び耐ガス腐食
性が低かった。
【0042】
【発明の効果】以上詳述したように本発明においては、
アルミニウム又はアルミニウム合金基材より硬い材料か
らなるプローブをこの基材同士の接合予定領域に摺動さ
せて、この基材に可塑領域を形成し、この可塑領域によ
り接合部を形成し、これら基材及び接合部に陽極酸化皮
膜を形成することにより、陽極酸化処理性、耐熱割れ性
及び耐食性がアルミニウム又はアルミニウム合金基材と
同程度の陽極酸化皮膜を得ることができる。このことに
より、接合部とアルミニウム又はアルミニウム合金基材
とで形成された陽極酸化皮膜の性能が変わらない耐食性
が優れたアルミニウム又はアルミニウム合金部材を得る
ことができる。
【0043】また、接合部とアルミニウム又はアルミニ
ウム合金基材とで形成された陽極酸化皮膜の性能が変わ
らないため、真空容器及び反応容器に適用することがで
きる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // B23K 101:12 103:10

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1対のアルミニウム又はアルミニウム合
    金基材と、この基材より硬い材料からなるプローブの摺
    動により形成された可塑領域により基材同士を接合する
    接合部と、前記基材及び前記接合部に形成された陽極酸
    化皮膜と、を有することを特徴とする耐食性が優れたア
    ルミニウム又はアルミニウム合金部材。
  2. 【請求項2】 アルミニウム又はアルミニウム合金基材
    と、この基材より硬い材料からなるプローブの摺動及び
    摩擦熱の付加により形成された可塑領域により形成され
    た接合部と、前記基材及び前記接合部に形成された陽極
    酸化皮膜と、を有することを特徴とする耐食性が優れた
    アルミニウム又はアルミニウム合金部材。
  3. 【請求項3】 前記接合部の結晶粒径と前記アルミニウ
    ム又はアルミニウム合金基材の結晶粒径との比が1.2
    以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の耐
    食性が優れたアルミニウム又はアルミニウム合金部材。
  4. 【請求項4】 請求項1乃至3に記載された耐食性が優
    れたアルミニウム又はアルミニウム合金部材を有するこ
    とを特徴とする真空容器。
  5. 【請求項5】 請求項1乃至3に記載された耐食性が優
    れたアルミニウム又はアルミニウム合金部材を有するこ
    とを特徴とする反応容器。
JP11050409A 1999-02-26 1999-02-26 耐食性が優れたアルミニウム又はアルミニウム合金部材、真空容器及び反応容器 Pending JP2000248399A (ja)

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