JPWO2019003578A1 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
Description
概要
磁気記録媒体の構成
磁気記録媒体の製造方法
効果
変形例
本発明者らは、鋭意検討の結果、75℃以上のガラス転移点Tgを有するバインダを用いた場合にエラーレートが悪化する原因は、以下の点にあることを見出した。すなわち、75℃以上のガラス転移点Tgを有するバインダを用いた場合、カレンダ処理時の加熱ロールの温度を高温とする必要がある。しかし、加熱ロールの温度を高温とすると、加熱ロール表面のクラックが媒体表面(磁性層の表面)に転写されてしまい、媒体表面に線状の凸部が形成されやすくなる。このようなクラックが媒体表面に多く形成されると、エラーレートの悪化を招く虞がある。
以下、図1を参照して、一実施形態に係る磁気記録媒体の構成の一例について説明する。磁気記録媒体は、垂直磁気記録方式の磁気記録媒体であって、長尺状の基体11と、基体11の一方の主面上に設けられた非磁性層(下地層)12と、非磁性層12上に設けられた磁性層(記録層)13とを備える。磁気記録媒体が、必要に応じて、磁性層13上に設けられた保護層(図示せず)および潤滑剤層(図示せず)などをさらに備えるようにしてもよい。また、必要に応じて、基体11の他方の主面上に設けられたバックコート層14をさらに備えるようにしてもよい。
磁性層13側の媒体表面から無作為に選び出された5箇所の位置において、10μm×10μmの正方形状の原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscope:AFM)の観察像(以下「AFM像」という。)を取得した場合に、媒体表面が以下のような構成を有している。すなわち、取得した5箇所のAFM像のうち4箇所のAFM像中に、高さ3nm以上20nm以下、幅0.3μm以上1.0μm以下であり、AFM像の2辺に跨る線状の凸部が存在しない。ここで、上記AFM像の2辺は、正方形状のAFM像の4辺のうちいずれの2辺であってもよい。すなわち、隣接する2辺であってもよいし、対応する2辺であってもよい。磁性層13側の媒体表面が上記構成を有することで、エラーレートを向上することができる。エラーレートの更なる向上の観点からすると、取得した5箇所のAFM像のうち5箇所のAFM像中に、上記線状の凸部が存在しないことが好ましい。
磁性層13側の媒体表面における算術平均粗さRaが、1.5nm以下であることが好ましい。算術平均粗さRaが1.5nm以下であると、良好な平滑性を有する媒体表面を得ることができるので、エラーレートを更に向上することができる。
磁気記録媒体の平均厚みが、好ましくは5.0μm以下、より好ましくは4.5μm以下である。カレンダ処理により磁性層13側の媒体表面に良好な平滑性を付与するためには、磁気記録媒体の平均厚みが薄いほど、カレンダ処理時の加熱ロールのニップ圧を高くすることが好ましいが、ニップ圧を高くすると加熱ロール表面のクラックが磁性層13側の媒体表面に転写されやすくなる傾向がある。このため、平均厚みが5.0μm以下である磁気記録媒体では、上記のように線状の凸部の存在を規定することが特に有効となる。
磁性層13の平均厚みと非磁性層12の平均厚みとの総和が、好ましくは0.7μm以下、より好ましくは0.5μm以下である。カレンダ処理により磁性層13側の媒体表面に良好な平滑性を付与するためには、磁性層13の平均厚みと非磁性層12の平均厚みとの総和が薄いほど、カレンダ処理時の加熱ロールのニップ圧を高くすることが好ましいが、ニップ圧を高くすると加熱ロール表面のクラックが磁性層13側の媒体表面に転写されやすくなる傾向がある。このため、磁性層13の平均厚みと非磁性層12の平均厚みとの総和が0.7μm以下である磁気記録媒体では、上記のように線状の凸部の存在を規定することが特に有効となる。
支持体となる基体11は、可撓性を有する長尺状の非磁性基体である。非磁性基体はフィルムであり、フィルムの厚みは、例えば3μm以上8μm以下である。基体11の材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン類、セルローストリアセテート、セルロースダイアセテート、セルロースブチレートなどのセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどのビニル系樹脂、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミドイミドなどのプラスチック、アルミニウム合金、チタン合金などの軽金属、アルミナガラスなどのセラミックなどを用いることができる。
磁性層13は、いわゆる垂直記録層であり、例えば、磁性粉およびバインダを含んでいる。磁性層13が、必要に応じて、導電性粒子、潤滑剤、研磨剤、防錆剤などの添加剤をさらに含んでいてもよい。
磁性粉は、ε酸化鉄を含むナノ粒子(以下「ε酸化鉄粒子」という。)の粉末を含んでいる。ε酸化鉄粒子は微粒子でも高保持力を得ることができる。ε酸化鉄粒子は、例えば、球状もしくはほぼ球状を有しているか、または立方体状もしくはほぼ立方体状を有している。ε酸化鉄粒子は、コアシェル型構造を有する。具体的には、ε酸化鉄粒子は、コア部と、このコア部の周囲に設けられた2層構造のシェル部とを備える。2層構造のシェル部は、コア部上に設けられた第1シェル部と、第1シェル部上に設けられた第2シェル部とを備える。
バインダは、磁気記録媒体の耐久性等の向上の観点から、ガラス転移点Tgが75℃以上、好ましくは80℃以上、より好ましくは85℃以上、更により好ましくは90℃以上、特に好ましくは95℃以上、最も好ましくは100℃以上であるバインダを含んでいる。バインダが、必要に応じて75℃以下のガラス転移点Tgを有するバインダを更に含んでいてもよい。
測定機器:Rheometrics社製、粘弾性測定装置(商品名:RSA−II)
サンプルサイズ:22.0mm×4.0mm
測定周波数:0.1Hz〜10Hz
測定温度:25℃〜210℃
昇温速度:5℃/min
測定間隔:10sec
変位量:0.1%
磁性層13の平均厚みが、好ましくは30nm以上120nm以下、より好ましくは40nm以上100nm以下、更により好ましくは40nm以上80nm以下、最も好ましくは40nm以上70nm以下である。
非磁性層12は、例えば、非磁性粉およびバインダを含む下地層である。非磁性層12が、必要に応じて、導電性粒子、潤滑剤、硬化剤および防錆剤などのうちの少なくとも1種の添加剤をさらに含んでいてもよい。
非磁性粉は、非磁性粒子の粉末を含んでいる。非磁性粒子は、無機物質を含んでいてもよいし、有機物質を含んでいてもよい。無機物質としては、例えば、金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物または金属硫化物などが挙げられる。
バインダは、上述の磁性層13に含まれるバインダと同様である。
非磁性層12の平均厚みは、好ましくは0.4μm以上2.0μm以下、より好ましくは0.4μm以上1.4μm以下である。非磁性層12の平均厚みは、上述の“磁性層の平均厚みと非磁性層の平均厚みとの総和”にて説明したのと同様の測定方法により求められる。
以下、カレンダ処理に用いられる加熱ロールの構成の一例について説明する。加熱ロールは、鋼材からなるロール胴部と、ロール胴部表面に被覆されたアモルファス状ニッケル合金層と、ニッケル合金層上に被覆された硬質クロムめっき層とを備える。
上記構成を有する加熱ロールは、以下のようにして作製される。まず、鋼材からなるロール胴部表面にアモルファス状ニッケル合金層を被覆する。次に、ニッケル合金層を研磨または切削し、研磨後または切削後のアモルファス状ニッケル合金層上にクロムめっき層を被覆する。その後、クロムめっき層を研磨することにより、硬質クロムめっき層を最外部に形成する。クロムめっき層の研磨には、フェルトまたはスエードクロスからなる研磨パッドと、平均粒径が10μm以下の酸化物を含む遊離砥粒を用いることが好ましい。
以下、上述の構成を有する磁気記録媒体の製造方法の一例について説明する。
まず、非磁性粉およびバインダなどを溶剤に混練、分散させることにより、非磁性層形成用塗料を調製する。次に、磁性粉およびバインダなどを溶剤に混練、分散させることにより、磁性層形成用塗料を調製する。磁性層形成用塗料および非磁性層形成用塗料の調製には、例えば、以下の溶剤、分散装置および混練装置を用いることができる。
次に、非磁性層形成用塗料を長尺状の基体11の一方の主面に塗布して乾燥させることにより、非磁性層12を形成する。続いて、この非磁性層12上に磁性層形成用塗料を塗布して乾燥させることにより、磁性層13を非磁性層12上に形成する。これにより、長尺状を有する幅広の磁気記録媒体が得られる。なお、乾燥の際に、例えばソレノイドコイルにより、磁性粉を基体11の厚み方向に磁場配向させる。磁性層13の形成後、必要に応じて、磁性層13上に保護層および潤滑剤層を形成してもよいし、基体11の他方の主面にバックコート層14を形成してもよい。
次に、得られた磁気記録媒体に対してカレンダ処理を行う。具体的には、得られた磁気記録媒体を加熱ロールと冷却ロールとによりニップし、磁性層13の表面を平滑化させる。なお、加熱ロールとしては、上述の構成を有する加熱ロールが用いられる。この際、加熱ロールの表面温度は、バインダの融点以上、例えば100℃以上150℃以下に調整される。また、加熱ロールにより磁性層13の表面に加わる圧力が、例えば100N/mm以上となるように、加熱ロールと冷却ロールとによるニップ圧が調整される。
最後に、上述のようにして得られた磁気記録媒体を、所定の幅となるように当該媒体の長手方向に裁断する。以上により、目的とする磁気記録媒体が得られる。
一実施形態に係る磁気記録媒体は、長尺状の基体11と、磁性粉とバインダとを含む磁性層13とを備える。バインダのガラス転移点が、75℃以上である。また、磁性層13側の面から無作為に選び出された5箇所の位置において、10μm×10μmの正方形状のAFM像を取得した場合に、取得した5箇所のAFM像のうち4箇所のAFM像中に、高さ3nm以上20nm以下、幅0.3μm以上1.0μm以下であり、AFM像の2辺に跨る線状の凸部が存在しない。これにより、エラーレートを向上することができる。
(変形例1)
磁性粉が、ε酸化鉄粒子の粉末に代えて、バリウムフェライトを含む粒子の粉末を含んでいてもよい。
磁気記録媒体は、非磁性層12を備えていなくてもよい。
上述の一実施形態では、ε酸化鉄粒子が2層構造のシェル部を有している場合について説明したが、ε酸化鉄粒子が単層構造のシェル部を有していてもよい。この場合、シェル部は、第1シェル部と同様の構成を有する。但し、ε酸化鉄粒子の特性劣化を抑制する観点からすると、上述した一実施形態におけるように、ε酸化鉄粒子が2層構造のシェル部を有していることが好ましい。
上述の一実施形態では、ε酸化鉄粒子がコアシェル構造を有している場合について説明したが、ε酸化鉄粒子が、コアシェル構造に代えて添加剤を含んでいてもよいし、コアシェル構造を有すると共に添加剤を含んでいてもよい。この場合、ε酸化鉄粒子のFeの一部が添加剤で置換される。ε酸化鉄粒子が添加剤を含むことによっても、ε酸化鉄粒子全体としての保磁力Hcを記録に適した保磁力Hcに調整できるため、記録容易性が高まる。添加剤は、鉄以外の金属元素、好ましくは3価の金属元素、より好ましくはアルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)およびインジウム(In)からなる群より選ばれる1種以上である。
磁気記録媒体が、図3に示すように、基体11の両主面のうち、バックコート層14側となる他方の主面(以下「裏面」という。)に設けられた強化層15をさらに備えていてもよい。この場合、強化層15上にバックコート層14が設けられる。
磁気記録媒体が、図4に示すように、強化層15上に設けられたカッピング抑制層16をさらに備えていてもよい。なお、非磁性層12およびカッピング抑制層16が基体11の裏面側に設けられた場合、バックコート層14はカッピング抑制層16上に設けられる。一方、非磁性層12およびカッピング抑制層16が基体11の表面側に設けられた場合、非磁性層12はカッピング抑制層16上に設けられる。
磁気記録媒体は、図5に示すように、基体11の表面上に設けられた第1強化層17と、基体11の裏面上に設けられた第2強化層18と、第2強化層18上に設けられた凝着抑制層19とをさらに備えていてもよい。この場合、バックコート層14は、凝着抑制層19上に設けられる。基体11、第1強化層17、第2強化層18および凝着抑制層19により積層体10が構成される。
(加熱ロールの作製工程)
まず、ロールの胴部の表面をグラインダ研磨加工した後に、バフ研磨した。次に、めっき法により、研磨した表面にニッケル−リン合金層を被覆した。続いて、円筒精密鏡面仕上機にて砥石により、ロールの胴部に被覆したニッケル−リン合金層の表面を研磨した。
磁性粉を次のようにして作製した。まず、ほぼ球形を有するε酸化鉄ナノ粒子(ε−Fe2O3結晶粒子)の粉末を準備した。次に、以下のようにしてε酸化鉄ナノ粒子の粉末に対して還元処理および徐酸化処理を施すことにより、2層構造のシェル部を有するコアシェル型のε酸化鉄ナノ粒子の粉末を得た。
まず、ε酸化鉄ナノ粒子の粉末を石英ボートに載せ、管状炉へ投入した。投入後、管状炉を一度N2雰囲気に置換した後、所定の温度まで昇温させた。昇温後、100%H2を流量100ml/minでフローさせながら、350℃で加熱処理を行った。これにより、ε酸化鉄ナノ粒子の表面が還元されα−Feに変態し、ε酸化鉄ナノ粒子の表面にα−Fe層が形成された。その後、再びN2雰囲気に置換して、室温まで冷却した。これにより、α−Fe層を表面に有するコアシェル型のε酸化鉄ナノ粒子の粉末が得られた。
続いて、所定の温度まで加熱し、微量酸素を含むN2ガスを流量100ml/minでフローさせながら、300℃で5分間加熱処理を行った。これにより、α−Fe層の表面が酸化され、α−Fe層の表面にα−Fe2O3層が形成された。その後、再びN2雰囲気に置換して、室温まで冷却した。以上により、α−Fe2O3層(酸化被膜)およびα−Fe層(軟磁性層)を表面に有する、平均粒子サイズ20nmのコアシェル型のε酸化鉄ナノ粒子の粉末が得られた。
磁性層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記配合の第1組成物をエクストルーダで混練した。次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、混練した第1組成物と、下記配合の第2組成物を加えて予備混合を行った。続いて、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、磁性層形成用塗料を調製した。
磁性粉:100質量部
ポリエステルポリウレタン樹脂(メチルエチルケトン・トルエン溶液30質量%):10質量部(東ソー株式会社製、商品名:SSS−835)
酸化アルミニウム粉末:5質量部
(α−Al2O3、平均粒径0.2μm)
カーボンブラック:2質量部
(東海カーボン社製、商品名:シーストTA)
ポリエステルポリウレタン樹脂(メチルエチルケトン・トルエン溶液30質量%):10質量部(東ソー株式会社製、商品名:SSS−835)
n−ブチルステアレート:2質量部
メチルエチルケトン:121.3質量部
トルエン:121.3質量部
シクロヘキサノン:60.7質量部
非磁性層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記配合の第3組成物をエクストルーダで混練した。次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、混練した第3組成物と、下記配合の第4組成物を加えて予備混合を行った。続いて、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、非磁性層形成用塗料を調製した。
針状酸化鉄粉末:100質量部
(α−Fe2O3、平均長軸長0.15μm)
ポリエステルポリウレタン樹脂(メチルエチルケトン・トルエン溶液30質量%):10質量部(東ソー株式会社製、商品名:SSS−835)
カーボンブラック:10質量部
(平均粒径20nm)
ポリエステルポリウレタン樹脂(メチルエチルケトン・トルエン溶液30質量%):10質量部(東ソー株式会社製、商品名:SSS−835)
n−ブチルステアレート:2質量部
メチルエチルケトン:108.2質量部
トルエン:108.2質量部
シクロヘキサノン:18.5質量部
バックコート層形成用塗料を以下のようにして調製した。下記原料を、ディスパーを備えた攪拌タンクで混合を行い、フィルター処理を行うことで、バックコート層形成用塗料を調製した。
カーボンブラック(旭社製、商品名:#80):100質量部
ポリエステルポリウレタン:100質量部
(東ソー株式会社製、商品名:N−2304)
メチルエチルケトン:500質量部
トルエン:400質量部
シクロヘキサノン:100質量部
上述のようにして作製した塗料を用いて、非磁性支持体である厚み3.9μmのポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム)上に平均厚み0.5μmの非磁性層、および平均厚み70nmの磁性層を以下のようにして形成した。まず、PENフィルム上に、非磁性層形成用塗料を塗布し、乾燥させることにより、PENフィルム上に非磁性層を形成した。次に、非磁性層上に、磁性層形成用塗料を塗布し、乾燥させることにより、非磁性層上に磁性層を形成した。なお、磁性層形成用塗料の乾燥の際に、ソレノイドコイルにより、磁性粉をPENフィルムの厚み方向に磁場配向させた。
続いて、非磁性層、および磁性層が形成されたPENフィルムに対してカレンダ処理を行い、磁性層表面を平滑化した。この際、加熱ロールの表面温度を115℃とし、加熱ロールにより磁性層13の表面に加わる圧力を100N/mmとした。その後、磁性層とは反対側の面に、バックコート層形成用塗料を膜厚0.6μmに塗布し乾燥することにより、バックコート層を形成した。
上述のようにして非磁性層、磁性層およびバックコート層が形成されたPENフィルムを1/2インチ(12.65mm)幅に裁断した。これにより、目的とする磁気テープが得られた。
クロムめっき層の厚みを2μmにすること以外は実施例1と同様にして磁気テープを得た。
以下の加熱ロールの作製工程により得られた加熱ロールを用いて、カレンダ処理を行うこと以外は実施例1と同様にして磁気テープを得た。
実施例1の加熱ロールの作製工程において、ニッケル−リン合金層を形成せずに、クロムめっきのみを形成することにより、加熱ロールを作製した。なお、クロムめっき層の厚みは50μmとした。
(線状の凸部)
まず、磁性層の表面から無作為に選び出された5箇所の位置において、10μm×10μmのAFM像を取得した。次に、取得した5箇所のAFM像のうちに、高さ3nm以上20nm以下、幅0.3μm以上1.0μm以下であり、AFM像の2辺に跨る線状の凸部が存在するか否かを評価した。なお、線状の凸部の高さおよび幅は、上述の一実施形態にて説明した測定方法により測定した。
まず、記録/再生ヘッドおよび記録/再生アンプを取り付けた1/2インチテープ走行装置(Mountain Engineering II社製MTS Transport)を用いて、25℃環境における磁気テープのエラーレートを測定した。なお、記録/再生ヘッドとしては、市販のLTO(Linier Tape Open)−6のものを用いた。次に、測定したエラーレートを以下の基準で評価した。
◎:エラーレートが、基準テープのエラーレートの1/2以下である。
○:エラーレートが、基準テープのエラーレートと同一値以下、基準テープのエラーレートの1/2を超える範囲内である。
×:エラーレートが、基準テープのエラーレートを超える。
(1)
長尺状の基体と、
磁性粉とバインダとを含む磁性層と
を備え、
前記バインダのガラス転移点が、75℃以上であり、
前記磁性層側の面から無作為に選び出された5箇所の位置において、10μm×10μmの正方形状の原子間力顕微鏡の観察像を取得した場合に、取得した5箇所の前記観察像のうち4箇所の前記観察像中に、高さ3nm以上20nm以下、幅0.3μm以上1.0μm以下であり、前記観察像の2辺に跨る線状の凸部が存在しない磁気記録媒体。
(2)
前記面の算術平均粗さRaが、1.5nm以下である(1)に記載の磁気記録媒体。
(3)
平均厚みが、5.0μm以下である(1)または(2)に記載の磁気記録媒体。
(4)
平均厚みが、4.5μm以下である(1)から(3)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(5)
前記基体と前記磁性層との間に設けられた非磁性層をさらに備える(1)から(4)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(6)
前記磁性層の平均厚みと前記非磁性層の平均厚みとの総和が、0.7μm以下である(5)に記載の磁気記録媒体。
(7)
前記磁性層の平均厚みと前記非磁性層の平均厚みとの総和が、0.5μm以下である(5)または(6)に記載の磁気記録媒体。
(8)
前記非磁性層が、針状の非磁性粒子を含み、
前記非磁性粒子の平均長軸長が、70nm以上である(5)から(7)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(9)
前記非磁性層が、カーボンを含み、
前記非磁性層内における前記カーボンの面積比が、80%以上である(5)から(8)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(10)
前記磁性粉が、ε酸化鉄またはバリウムフェライトを含む粒子を含む(1)から(9)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(11)
線記録密度が、520kbpi以上である(1)から(10)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(12)
トラックピッチが、2.0μm以下である(1)から(11)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(13)
1.0μm以下の幅を有する再生ヘッドにより再生される(1)から(12)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
(14)
トンネル磁気抵抗効果型のヘッドにより再生される(1)から(13)のいずれかに記載の磁気記録媒体。
12 非磁性層
13 磁性層
14 バックコート層
15 強化層
16 カッピング抑制層
17 第1強化層
18 第2強化層
19 凝着抑制層
Claims (14)
- 長尺状の基体と、
磁性粉とバインダとを含む磁性層と
を備え、
前記バインダのガラス転移点が、75℃以上であり、
前記磁性層側の面から無作為に選び出された5箇所の位置において、10μm×10μmの正方形状の原子間力顕微鏡の観察像を取得した場合に、取得した5箇所の前記観察像のうち4箇所の前記観察像中に、高さ3nm以上20nm以下、幅0.3μm以上1.0μm以下であり、前記観察像の2辺に跨る線状の凸部が存在しない磁気記録媒体。 - 前記面の算術平均粗さRaが、1.5nm以下である請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 平均厚みが、5.0μm以下である請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 平均厚みが、4.5μm以下である請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記基体と前記磁性層との間に設けられた非磁性層をさらに備える請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層の平均厚みと前記非磁性層の平均厚みとの総和が、0.7μm以下である請求項5に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層の平均厚みと前記非磁性層の平均厚みとの総和が、0.5μm以下である請求項5に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性層が、針状の非磁性粒子を含み、
前記非磁性粒子の平均長軸長が、70nm以上である請求項5に記載の磁気記録媒体。 - 前記非磁性層が、カーボンを含み、
前記非磁性層内における前記カーボンの面積比が、80%以上である請求項5に記載の磁気記録媒体。 - 前記磁性粉が、ε酸化鉄またはバリウムフェライトを含む粒子を含む請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 線記録密度が、520kbpi以上である請求項1に記載の磁気記録媒体。
- トラックピッチが、2.0μm以下である請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 1.0μm以下の幅を有する再生ヘッドにより再生される請求項1に記載の磁気記録媒体。
- トンネル磁気抵抗効果型のヘッドにより再生される請求項1に記載の磁気記録媒体。
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