JP7128158B2 - 磁気テープ、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置 - Google Patents
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Description
非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気テープであって、
70℃10時間の加熱前後で、50℃~100℃の範囲の測定温度における損失正接tanδの変化量Δ1が0.000以上0.012以下である磁気テープ、
に関する。
Δ2=Δa×[Da/(Da+Db)]+Δb×[Db/(Da+Db)]
により求められる変化量Δ2が、0.000以上0.020以下であることができる。
式中、
Daは、上記非磁性支持体上の上記磁性層側の部分の厚みであり、
Δaは、上記加熱前後での上記磁性層側の部分の50℃~100℃の範囲の測定温度における損失正接tanδの変化量であり、
Dbは、上記非磁性支持体上の上記バックコート層側の部分の厚みであり、
Δbは、上記加熱前後での上記バックコート層側の部分の50℃~100℃の範囲の測定温度における損失正接tanδの変化量である。
厚みDaの単位は、厚みDbの単位と同じであればよく、例えばμmまたはnmであることができる。
本発明の一態様は、非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気テープであって、70℃10時間の加熱前後で、50℃~100℃の範囲の測定温度における損失正接tanδの変化量Δ1が70℃10時間の加熱前後で0.000以上0.012以下である磁気テープに関する。
上記磁気テープは、70℃10時間の加熱前後で、50℃~100℃の範囲の測定温度における損失正接tanδの変化量Δ1が0.000以上0.012以下である。上記変化量Δ1は、以下の方法によって求められる値である。
測定対象の磁気テープの長手方向から、長さ50.0mm、幅3.4mmのサンプルを複数切り出す。1つのサンプル(以下、「加熱ありサンプル」と記載する。)は雰囲気温度70℃の熱処理雰囲気中(絶対湿度:0.014kg/kgD.A.(Dry Air)以下)に10時間置いて加熱した後に、他の1つのサンプル(以下、「加熱なしサンプル」と記載する。)は上記加熱を行わずに、それぞれ動的粘弾性測定装置にチャック間距離が10.0mmとなるように固定する。上記熱処理雰囲気の雰囲気温度70℃とは、詳しくは、69.5℃以上70.4℃以下の範囲の温度である。この点は、ΔaおよびΔbを求める際の加熱についても同様である。各サンプルについて、以下の測定条件にて測定を行い、50℃~100℃の範囲で0.5℃~2.0℃の温度間隔で各測定温度において貯蔵弾性率および損失弾性率を求める。詳しくは、測定温度の最低温度は49.5℃以上50.4℃以下の範囲の温度であり、測定温度の最高温度は99.5℃以上100.4℃以下の範囲の温度である。測定温度とは、動的粘弾性測定装置内のサンプル近傍の雰囲気温度である。測定中、動的粘弾性測定装置の設定温度は、-20.0℃から昇温速度2.0℃/分で200.0℃まで昇温する。損失正接tanδは、「tanδ=損失弾性率/貯蔵弾性率で」により求められる。動的粘弾性測定装置としては、例えば日立ハイテクサイエンス社製DMS6100を使用することができる。各測定温度について、「(加熱なしサンプルのtanδ)-(加熱ありサンプルのtanδ)」を求め、50℃~100℃の範囲の各測定温度において求められた「(加熱なしサンプルのtanδ)-(加熱ありサンプルのtanδ)」の最大値を、50℃~100℃の範囲の測定温度における損失正接tanδの変化量Δ1とする。
(測定条件)
測定モード:引張り
周波数:1Hz(ヘルツ)
歪振幅:0.1%
走査温度:-20.0℃~200.0℃
測定対象の磁気テープの長手方向から、長さ50.0mm、幅3.4mmのサンプルを複数切り出す。各サンプルから非磁性支持体上の磁性層側の部分を除去する。または、非磁性支持体上の磁性層側の部分を除去した後に上記のようにサンプルの切り出しを行う。非磁性支持体上の磁性層側の部分とは、非磁性支持体上に直接磁性層を有する磁気テープでは磁性層であり、非磁性支持体上に非磁性粉末を含む非磁性層と磁性層とを有する磁気テープでは非磁性層および磁性層である。磁性層側の部分は、溶剤を用いる拭き取り等の公知の方法によって除去することができる。
非磁性支持体上から磁性層側の部分が除去されたサンプルのうちの1つのサンプル(以下、「除去済加熱ありサンプル」と記載する。)は雰囲気温度70℃の熱処理雰囲気中(絶対湿度:0.014kg/kgD.A.以下)に10時間置いて加熱した後に、50℃~100℃の範囲の各測定温度における貯蔵弾性率および損失弾性率を求める。各測定温度について、除去済加熱ありサンプルについて求められた貯蔵弾性率E’(T)除去品および損失弾性率E”(T)除去品と、同じ磁気テープについて、変化量Δ1を求めるために磁性層側の部分を除去せずに測定に付された加熱ありサンプルについて得られた貯蔵弾性率E’(T)テープおよび損失弾性率E”(T)テープから、下記式によって、磁性層側の部分の各測定温度での貯蔵弾性率E’(T)および損失弾性率E”(T)を求める。下記式中、「Dテープ」は磁気テープの総厚、即ち磁性層側の部分を除去せずに測定に付された加熱ありサンプルの厚みであり、「D除去品」は磁性層側の部分が除去されたサンプルの厚み、即ち磁気テープの磁性層側の部分を除く厚みである。こうして求められた貯蔵弾性率E’(T)および損失弾性率E”(T)から、非磁性支持体上の磁性層側の部分について、上記加熱後の各測定温度における損失正接tanδを、「tanδ=損失弾性率E”(T)/貯蔵弾性率E’(T)」として算出する。
上記変化量Δ2に関して、非磁性支持体上の両側にそれぞれ設けられている各種層の厚みに占める磁性層側の部分の厚みが厚いほど、即ち「Da/(Da+Db)」の値が大きいほど、磁性層側の部分のtanδの変化量ΔaがΔ2に与える影響は大きい。また、非磁性支持体上の両側にそれぞれ設けられている各種層の厚みに占めるバックコート層側の部分の厚みが厚いほど、即ち「Db/(Da+Db)」の値が大きいほど、バックコート層側の部分のtanδの変化量ΔbがΔ2に与える影響は大きい。各部分の厚みも考慮して磁性層側の部分およびバックコート層側の部分を構成する成分を選択することによって、上記変化量Δ2の値を制御することができる。
(強磁性粉末)
磁性層は、強磁性粉末を含む。磁性層に含まれる強磁性粉末としては、各種磁気記録媒体の磁性層において用いられる強磁性粉末として公知の強磁性粉末を使用することができる。強磁性粉末として平均粒子サイズの小さいものを使用することは記録密度向上の観点から好ましい。この点から、強磁性粉末の平均粒子サイズは50nm以下であることが好ましく、45nm以下であることがより好ましく、40nm以下であることが更に好ましく、35nm以下であることが一層好ましく、30nm以下であることがより一層好ましく、25nm以下であることが更に一層好ましく、20nm以下であることがなお一層好ましい。一方、磁化の安定性の観点からは、強磁性粉末の平均粒子サイズは5nm以上であることが好ましく、8nm以上であることがより好ましく、10nm以上であることが更に好ましく、15nm以上であることが一層好ましく、20nm以上であることがより一層好ましい。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、六方晶フェライト粉末を挙げることができる。六方晶フェライト粉末の詳細については、例えば、特開2011-225417号公報の段落0012~0030、特開2011-216149号公報の段落0134~0136、特開2012-204726号公報の段落0013~0030および特開2015-127985号公報の段落0029~0084を参照できる。
Hc=2Ku/Ms{1-[(kT/KuV)ln(At/0.693)]1/2}
[上記式中、Ku:異方性定数(単位:J/m3)、Ms:飽和磁化(単位:kA/m)、k:ボルツマン定数、T:絶対温度(単位:K)、V:活性化体積(単位:cm3)、A:スピン歳差周波数(単位:s-1)、t:磁界反転時間(単位:s)]
希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0
の比率を満たすことを意味する。後述の六方晶フェライト粉末の希土類原子含有率とは、希土類原子バルク含有率と同義である。これに対し、酸を用いる部分溶解は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部を溶解するため、部分溶解により得られる溶解液中の希土類原子含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部における希土類原子含有率である。希土類原子表層部含有率が、「希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0」の比率を満たすことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在(即ち内部より多く存在)していることを意味する。本発明および本明細書における表層部とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面から内部に向かう一部領域を意味する。
また、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末を磁性層の強磁性粉末として用いることは、磁気ヘッドとの摺動によって磁性層表面が削れることを抑制することにも寄与すると推察される。即ち、磁気テープの走行耐久性の向上にも、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末が寄与し得ると推察される。これは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面に希土類原子が偏在することが、粒子表面と磁性層に含まれる有機物質(例えば、結合剤および/または添加剤)との相互作用の向上に寄与し、その結果、磁性層の強度が向上するためではないかと推察される。
繰り返し再生における再生出力の低下をより一層抑制する観点および/または走行耐久性の更なる向上の観点からは、希土類原子含有率(バルク含有率)は、0.5~4.5原子%の範囲であることがより好ましく、1.0~4.5原子%の範囲であることが更に好ましく、1.5~4.5原子%の範囲であることが一層好ましい。
上記部分溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認できる程度に溶解することをいう。例えば、部分溶解により、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子について、粒子全体を100質量%として10~20質量%の領域を溶解することができる。一方、上記全溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認されない状態まで溶解することをいう。
上記部分溶解および表層部含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。ただし、下記の試料粉末量等の溶解条件は例示であって、部分溶解および全溶解が可能な溶解条件を任意に採用できる。
試料粉末12mgおよび1mol/L塩酸10mlを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度70℃のホットプレート上で1時間保持する。得られた溶解液を0.1μmのメンブレンフィルタでろ過する。こうして得られたろ液の元素分析を誘導結合プラズマ(ICP;Inductively Coupled Plasma)分析装置によって行う。こうして、鉄原子100原子%に対する希土類原子の表層部含有率を求めることができる。元素分析により複数種の希土類原子が検出された場合には、全希土類原子の合計含有率を、表層部含有率とする。この点は、バルク含有率の測定においても、同様である。
一方、上記全溶解およびバルク含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。
試料粉末12mgおよび4mol/L塩酸10mlを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度80℃のホットプレート上で3時間保持する。その後は上記の部分溶解および表層部含有率の測定と同様に行い、鉄原子100原子%に対するバルク含有率を求めることができる。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、強磁性金属粉末を挙げることもできる。強磁性金属粉末の詳細については、例えば特開2011-216149号公報の段落0137~0141および特開2005-251351号公報の段落0009~0023を参照できる。
強磁性粉末の好ましい具体例としては、ε-酸化鉄粉末を挙げることもできる。本発明および本明細書において、「ε-酸化鉄粉末」とは、X線回折分析によって、主相としてε-酸化鉄型の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε-酸化鉄型の結晶構造に帰属される場合、ε-酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。ε-酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Feの一部がGa、Co、Ti、Al、Rh等の置換原子によって置換されたε-酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280-S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200-5206等を参照できる。ただし、上記磁気テープの磁性層において強磁性粉末として使用可能なε-酸化鉄粉末の製造方法は、ここで挙げた方法に限定されない。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等して、粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H-9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気テープは塗布型磁気テープであることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤は、一種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。一形態では結合剤によってΔaおよびΔbを調整し得ることは、先に記載した通りである。
以上の結合剤については、特開2010-24113号公報の段落0028~0031、特開2004-5795号公報の段落0006~0021等を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。本発明および本明細書における平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。結合剤は、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば1.0~80.0質量部の量で使用することができる。非磁性層およびバックコート層の結合剤量については、磁性層の結合剤量に関する記載を、強磁性粉末を非磁性粉末に読み替えて適用することができる。
GPC装置:HLC-8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL-M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
磁性層には、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末(例えば無機粉末、カーボンブラック等)、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。例えば、潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030~0033、0035および0036を参照できる。後述する非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030~0031、0034、0035および0036を参照できる。分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061および0071を参照できる。また、磁性層の添加剤については、特開2016-51493号公報の段落0035~0077も参照できる。分散剤を非磁性層形成用組成物に添加してもよい。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061を参照できる。また、磁性層に含まれ得る非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末(例えば非磁性コロイド粒子等)等が挙げられる。なお後述の実施例に示すコロイダルシリカ(シリカコロイド粒子)の平均粒子サイズは、特開2011-048878号公報の段落0015に平均粒径の測定方法として記載されている方法により求められた値である。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。研磨剤を含む磁性層に研磨剤の分散性を向上するために使用され得る添加剤の一例としては、特開2013-131285号公報の段落0012~0022に記載の分散剤を挙げることができる。
次に非磁性層について説明する。上記磁気テープは、非磁性支持体表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体表面上に非磁性粉末を含む非磁性層を介して磁性層を有していてもよい。非磁性層に使用される非磁性粉末は、無機粉末でも有機粉末でもよい。また、カーボンブラック等も使用できる。無機粉末としては、例えば金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物、金属硫化物等の粉末が挙げられる。これらの非磁性粉末は、市販品として入手可能であり、公知の方法で製造することもできる。その詳細については、特開2011-216149号公報の段落0146~0150を参照できる。非磁性層に使用可能なカーボンブラックについては、特開2010-24113号公報の段落0040~0041も参照できる。非磁性層における非磁性粉末の含有量(充填率)は、好ましくは50~90質量%の範囲であり、より好ましくは60~90質量%の範囲である。
上記磁気テープは、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもでき、有さないこともできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。カーボンブラックとしては、例えば、平均粒子サイズが17nm以上50nm以下のカーボンブラック(以下、「微粒子カーボンブラック」と記載する。)を使用することができ、平均粒子サイズが50nm超300nm以下のカーボンブラック(以下、「粗粒子カーボンブラック」と記載する。)を使用することもできる。また、微粒子カーボンブラックと粗粒子カーボンブラックとを併用することもできる。
無機粉末としては、一般に非磁性層に使用される非磁性粉末、一般に磁性層に研磨剤として使用される非磁性粉末等を挙げることができ、中でもα-酸化鉄、α-アルミナ等が好ましい。バックコート層の無機粉末の平均粒子サイズは、例えば5~250nmの範囲であることができる。バックコート層の非磁性粉末として、カーボンブラックと無機粉末とを併用する場合、非磁性粉末の合計量に対する無機粉末の割合が高いほど、非磁性支持体上のバックコート層側の部分のtanδの変化量Δbの値は小さくなる傾向がある。一形態では、非磁性粉末の合計量100.0質量部に対して、無機粉末が50.0質量部超含まれることが好ましく、70.0~90.0質量部含まれることがより好ましい。以上のバックコート層の非磁性粉末に関する記載は、一形態では、非磁性層の非磁性粉末についても適用され得る。
上記磁気テープは、少なくとも非磁性支持体および磁性層を有する。非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、ポリエチレンナフタレート支持体、ポリアミド支持体、ポリエチレンテレフタレート支持体、ポリアミドイミド支持体等が挙げられる。これら支持体は、市販品として入手可能であるか、または公知の方法により製造することができる。支持体としては、強度、可撓性等の観点から、ポリエチレンナフタレート支持体、ポリアミド支持体およびポリエチレンテレフタレート支持体が好ましい。ポリエチレンナフタレート支持体とは、少なくともポリエチレンナフタレート層を含む支持体を意味し、単層または二層以上のポリエチレンナフタレート層からなるものとポリエチレンナフタレート層に加えて一層以上の他の層を含むものとが包含される。この点は、他の支持体についても同様である。また、ポリアミドは、芳香族骨格および/または脂肪族骨格を含むものであることができ、芳香族骨格を含むポリアミド(芳香族ポリアミド)が好ましく、アラミドがより好ましい。支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
非磁性支持体の厚みは、例えば3.00~80.00μmであり、3.00~20.00μmであることが好ましく、3.00~10.00μmであることがより好ましい。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化量、ヘッドギャップ長、記録信号の帯域等により最適化することができ、一般には0.01μm~0.15μmであり、高密度記録化の観点から、好ましくは0.02μm~0.12μmであり、更に好ましくは0.03μm~0.10μmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する二層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。二層以上に分離する場合の磁性層の厚みとは、これらの層の合計厚みとする。
また、他の一形態では、バックコート層の厚みは、1.80μm以下であることが好ましく、1.50μm以下であることがより好ましく、また0.15μm以上であることが好ましく、0.20μm以上であることがより好ましく、0.90μm超であることもでき、1.00μm以上であることもできる。この場合、非磁性支持体上の磁性層側の部分の厚みDaは、0.15μm以上であることが好ましく、0.20μm以上であることがより好ましく、また0.50μm以下であることが好ましく、0.40μm以下であることがより好ましい。ここで、非磁性層の厚みは、0.08μm以上であることが好ましく、0.13μm以上であることがより好ましく、また0.42μm以下であることが好ましく、0.33μm以下であることがより好ましい。
(各層形成用組成物の調製)
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ二段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。溶剤としては、塗布型磁気記録媒体の製造に通常用いられる各種溶剤の一種または二種以上を用いることができる。溶剤については、例えば特開2011-216149号公報の段落0153を参照できる。また、個々の成分を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。例えば、結合剤を混練工程、分散工程および分散後の粘度調整のための混合工程で分割して投入してもよい。上記磁気テープを製造するためには、公知の製造技術を各種工程において用いることができる。混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。混練処理の詳細については、特開平1-106338号公報および特開平1-79274号公報を参照できる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を調製する任意の段階において、公知の方法によってろ過を行ってもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01~3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
磁性層は、磁性層形成用組成物を、非磁性支持体表面上に直接塗布するか、または非磁性層形成用組成物と逐次もしくは同時に重層塗布することにより形成することができる。バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の非磁性層および/または磁性層を有する(または非磁性層および/または磁性層が追って設けられる)表面とは反対側の表面に塗布することにより形成することができる。各層形成のための塗布の詳細については、特開2010-231843号公報の段落0066を参照できる。
磁気テープの製造のためのその他の各種工程については、公知技術を適用できる。各種工程については、例えば特開2010-231843号公報の段落0067~0070を参照できる。例えば、磁性層形成用組成物の塗布層には、この塗布層が湿潤(未乾燥)状態にあるうちに配向処理を施すことができる。配向処理については、特開2010-24113号公報の段落0052の記載をはじめとする各種公知技術を適用することができる。例えば、垂直配向処理は、異極対向磁石を用いる方法等の公知の方法によって行うことができる。配向ゾーンでは、乾燥風の温度、風量および/または配向ゾーンにおける搬送速度によって塗布層の乾燥速度を制御することができる。また、配向ゾーンに搬送する前に塗布層を予備乾燥させてもよい。
各種工程を経ることによって、長尺状の磁気テープ原反を得ることができる。得られた磁気テープ原反は、公知の裁断機によって、磁気テープカートリッジに巻装すべき磁気テープの幅に裁断(スリット)される。上記の幅は規格にしたがい決定され、通常、1/2インチである。1インチ=0.0254メートルである。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
本発明の一態様は、上記磁気テープを含む磁気テープカートリッジに関する。
本発明の一態様は、上記磁気テープと、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置に関する。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および/または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したUDIM情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
各層形成用組成物の処方を、下記に示す。
(磁性液)
強磁性粉末(種類:後述参照):100.0部
オレイン酸:2.0部
塩化ビニル共重合体(カネカ社製MR-104):10.0部
(重量平均分子量:55000、活性水素含有基(ヒドロキシ基):0.33meq/g、OSO3K基(硫酸基のカリウム塩):0.09meq/g)
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:4.0部
(重量平均分子量:70000、活性水素含有基(ヒドロキシ基):4~6mgKOH/g、SO3Na基(スルホン酸基のナトリウム塩):0.07meq/g)
ポリアルキレンイミン系ポリマー(特開2016-51493号公報の段落0115~0123に記載の方法により得られた合成品):6.0部
メチルエチルケトン:150.0部
シクロヘキサノン:150.0部
(研磨剤液)
α-アルミナ(BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積19m2/g):6.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:0.6部
(重量平均分子量70000、SO3Na基:0.1meq/g)
2,3-ジヒドロキシナフタレン:0.6部
シクロヘキサノン:23.0部
(突起形成剤液)
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ120nm):2.0部
メチルエチルケトン:8.0部
(その他の成分)
ステアリン酸:3.0部
ステアリン酸アミド:0.3部
ステアリン酸ブチル:6.0部
メチルエチルケトン:110.0部
シクロヘキサノン:110.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート(登録商標)L):3.0部
ポリウレタン1:表1参照
ポリウレタン2:表1参照
α-酸化鉄(戸田工業社製DPN-550RXN):1000部
αFe2O3 ヘマタイト(ベンガラ)
平均粒子サイズ:200nm
長軸長:0.15μm
BET比表面積:52m2/g
pH:6
タップ密度:0.8
DBP(Dibutyl phthalate)吸油量:27~38g/100g
表面処理剤:Al2O3、SiO2
カーボンブラック(三菱ケミカル社製#950):333部
平均粒子サイズ:18nm
BET比表面積:260m2/g
DBP吸油量:79ml/100g(粉状)
pH:7.5
フェニルフォスフォン酸:40部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネートL):25部
ブチルステアレート:8部
ステアリン酸:20部
メチルエチルケトン/シクロヘキサノン(8/2(質量比)混合溶剤):250部
磁性層形成用組成物を、以下の方法によって調製した。
上記磁性液の各種成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散(ビーズ分散)することにより、磁性液を調製した。分散ビーズとしては、ビーズ径0.5mmのジルコニアビーズを使用した。
研磨剤液は、上記の研磨剤液の各種成分を混合してビーズ径0.3mmのジルコニアビーズとともに横型ビーズミル分散機に入れ、ビーズ体積/(研磨剤液体積+ビーズ体積)が80%になるように調整し、120分間ビーズミル分散処理を行い、処理後の液を取り出し、フロー式の超音波分散ろ過装置を用いて、超音波分散ろ過処理を施した。こうして研磨剤液を調製した。
調製した磁性液および研磨剤液、ならびに上記の突起形成剤液およびその他の成分をディゾルバー撹拌機に導入し、周速10m/秒で30分間撹拌した後、フロー式超音波分散機により流量7.5kg/分で3パス処理した後に、孔径1μmのフィルタでろ過して磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物およびバックコート層形成用組成物は、上記処方の同じ組成物であり、以下の方法によって調製して使用した。
上記組成物の各種成分を、バッチ式縦型サンドミルによりビーズ径0.1mmのジルコニアビーズを使用して24時間分散し、その後、0.5μmの平均孔径を有するフィルタを用いてろ過することにより得られた組成物を、非磁性層形成用組成物およびバックコート層形成用組成物として使用した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダで、速度100m/分、線圧294kN/m、カレンダロールの表面温度90℃で表面平滑化処理(カレンダ処理)を1回行った後、雰囲気温度70℃の環境で36時間加熱処理を行った。加熱処理後、1/2インチ幅にスリットし、磁気テープを得た。1インチ=0.0254メートルである。
以上により、実施例1の磁気テープを得た。
各種項目を表1に示すように変更した点以外、実施例1と同様の方法で実施例2~27および比較例1~4の各磁気テープを作製した。
以下に記載の各種強磁性粉末の活性化体積および異方性定数Kuは、各強磁性粉末について、振動試料型磁力計(東英工業社製)を用いて、先に記載の方法により求められた値である。
また、質量磁化σsは、振動試料型磁力計(東英工業社製)を用いて磁場強度15kOeで測定された値である。
<六方晶ストロンチウムフェライト粉末の作製方法1>
表1に示す「SrFe1」は、以下の方法により作製された六方晶ストロンチウムフェライト粉末である。
SrCO3を1707g、H3BO3を687g、Fe2O3を1120g、Al(OH)3を45g、BaCO3を24g、CaCO3を13g、およびNd2O3を235g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1390℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ローラーで圧延急冷して非晶質体を作製した。
作製した非晶質体280gを電気炉に仕込み、昇温速度3.5℃/分にて635℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持して六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gと濃度1%の酢酸水溶液を800mL加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末(表1中、「SrFe1」)の平均粒子サイズは18nm、活性化体積は902nm3、異方性定数Kuは2.2×105J/m3、質量磁化σsは49A・m2/kgであった。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって部分溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子の表層部含有率を求めた。
別途、上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって全溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子のバルク含有率を求めた。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の鉄原子100原子%に対するネオジム原子の含有率(バルク含有率)は、2.9原子%であった。また、ネオジム原子の表層部含有率は8.0原子%であった。表層部含有率とバルク含有率との比率、「表層部含有率/バルク含有率」は2.8であり、ネオジム原子が粒子の表層に偏在していることが確認された。
PANalytical X’Pert Pro回折計、PIXcel検出器
入射ビームおよび回折ビームのSollerスリット:0.017ラジアン
分散スリットの固定角:1/4度
マスク:10mm
散乱防止スリット:1/4度
測定モード:連続
1段階あたりの測定時間:3秒
測定速度:毎秒0.017度
測定ステップ:0.05度
表1に示す「SrFe2」は、以下の方法により作製された六方晶ストロンチウムフェライト粉末である。
SrCO3を1725g、H3BO3を666g、Fe2O3を1332g、Al(OH)3を52g、CaCO3を34g、BaCO3を141g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1380℃で溶解し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ロールで急冷圧延して非晶質体を作製した。
得られた非晶質体280gを電気炉に仕込み、645℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持し六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gと濃度1%の酢酸水溶液を800mL加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末(表1中、「SrFe2」)の平均粒子サイズは19nm、活性化体積は1102nm3、異方性定数Kuは2.0×105J/m3、質量磁化σsは50A・m2/kgであった。
表1に示す「ε-酸化鉄」は、以下の方法により作製されたε-酸化鉄粉末である。
純水90gに、硝酸鉄(III)9水和物8.3g、硝酸ガリウム(III)8水和物1.3g、硝酸コバルト(II)6水和物190mg、硫酸チタン(IV)150mg、およびポリビニルピロリドン(PVP)1.5gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液4.0gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸1gを純水9gに溶解させて得たクエン酸水溶液を加え、1時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水800gを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温50℃に昇温し、撹拌しながら濃度25%アンモニア水溶液を40g滴下した。50℃の温度を保ったまま1時間撹拌した後、テトラエトキシシラン(TEOS)14mLを滴下し、24時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム50gを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で24時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度1000℃の加熱炉内に装填し、4時間の加熱処理を施した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、4mol/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液中に投入し、液温を70℃に維持して24時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP-OES;Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry)により確認したところ、Ga、CoおよびTi置換型ε-酸化鉄(ε-Ga0.28Co0.05Ti0.05Fe1.62O3)であった。また、先に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の作製方法1について記載した条件と同様の条件でX線回折分析を行い、X線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造(ε-酸化鉄型の結晶構造)を有することを確認した。
得られたε-酸化鉄粉末(表1中、「ε-酸化鉄」)の平均粒子サイズは12nm、活性化体積は746nm3、異方性定数Kuは1.2×105J/m3、質量磁化σsは16A・m2/kgであった。
<ポリウレタン1の調製方法>
表1中、ポリウレタン1は、以下の方法によって調製されたポリウレタン樹脂である。
2-アミノエタンスルホン酸100部(富士フイルム和光純薬社製)、水酸化カリウム44.8部(富士フイルム和光純薬社製:試薬特級)を水300部に添加して混合し、この混合物を加熱して温度45℃として30分撹拌した。撹拌後の混合物にブチルグリシジルエーテル208.1部(日油社製)を添加した後、混合物を70℃に昇温し、更に4時間撹拌した。この混合物にトルエン400部を添加し10分撹拌した後、静置して下層を分取した。得られた下層をエバポレーターを用いて濃縮乾固し、スルホン塩酸ポリオールの乾固物を338部得た。
上記で得たスルホン塩酸ポリオール100部、ブレンマーGLM(日油社製)466.3部、トリシクロデカンジメタノール(東京化成社製)667.9部、BPX-1000(東京化成社製)779.4部、p-メトキシフェノール(富士フイルム和光純薬社製)4部をシクロヘキサノン(東京化成社製)4065部に添加して混合し、得られた混合物を50℃に昇温して完溶させた。ネオスタンU-600(日東化成社製)4部および4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート(東京化成社製)2051.4部を添加して混合し、この混合物を加熱して温度50℃として4時間撹拌した後、混合物の温度を100℃に昇温して更に4時間撹拌した。撹拌後の混合物にシクロヘキサノン5400部を添加した後、室温に冷却してポリエーテルポリウレタン(ポリウレタン1)の濃度30質量%の樹脂溶液を得た。ポリウレタン1の平均分子量は、数平均分子量(Mn)=2.1万、重量平均分子量(Mw)=5.1万であった。
特開2004-5795号公報の合成例1に記載の方法によってポリウレタン2の溶液を得た。
(測定条件)
測定モード:引張り
周波数:1Hz(ヘルツ)
歪振幅:0.1%
走査温度:-20.0℃~200.0℃
昇温速度:2.0℃/分
(1)各種厚み
実施例および比較例の各磁気テープから以下に記載の方法により断面観察用試料を作製した。SEM観察のためのSEMとしては、電界放射型走査型電子顕微鏡(FE(Field Emission)-SEM)である日立製作所製FE-SEM S4800を使用した。
(i)磁気テープの幅方向10mm×長手方向10mmのサイズの試料を剃刀を用いて切り出した。
切り出した試料の磁性層表面に保護膜を形成して保護膜付試料を得た。保護膜の形成は、以下の方法により行った。
上記試料の磁性層表面に、スパッタリングにより白金(Pt)膜(厚み30nm)を形成した。白金膜のスパッタリングは、下記条件で行った。
(白金膜のスパッタリング条件)
ターゲット:Pt
スパッタリング装置のチャンバー内真空度:7Pa以下
電流値:15mA
上記で作製した白金膜付試料に、更に厚み100~150nmのカーボン膜を形成した。カーボン膜の形成は、下記(ii)で用いるFIB(集束イオンビーム)装置に備えられた、ガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるCVD(Chemical vapor deposition)機構により行った。
(ii)上記(i)で作製した保護膜付試料に対し、FIB装置によりガリウムイオン(Ga+)ビームを用いるFIB加工を行い磁気テープの断面を露出させた。FIB加工における加速電圧は30kV、プローブ電流は1300pAとした。
こうして露出させた断面観察用試料をSEM観察し、断面のSEM画像を取得した。SEM画像は、作製した断面観察用試料の無作為に選択した10箇所において、合計10画像取得した。各SEM画像は、加速電圧5kV、撮像倍率2万倍および縦960画素(pixel)×横1280画素で撮像される二次電子像として取得した。磁性層と非磁性層との界面は、特開2017-33617号公報の段落0029に記載の方法により特定した。非磁性層と非磁性支持体との界面およびバックコート層と非磁性支持体との界面は、SEM画像を目視することにより特定した。各SEM画像上の任意の位置1箇所において、磁性層と非磁性層との界面と磁気テープの磁性層側最表面との厚み方向の間隔を測定し、10画像について得られた値の算術平均を磁性層の厚みとした。各SEM画像上の任意の位置1箇所において、非磁性層の磁性層との界面と非磁性支持体との界面との厚み方向の間隔を測定し、10画像について得られた値の算術平均を非磁性層の厚みとした。各SEM画像上の任意の位置1箇所において、磁気テープのバックコート層側最表面とバックコート層と非磁性支持体との界面との厚み方向の間隔を測定し、10画像について得られた値の算術平均をバックコート層の厚みとした。各SEM画像上の任意の位置1箇所において、非磁性支持体とバックコート層との界面と非磁性層との界面との厚み方向の間隔を測定し、10画像について得られた値の算術平均を非磁性支持体の厚みとした。
実施例および比較例の各磁気テープについて、動的粘弾性測定装置として日立ハイテクサイエンス社製DMS6100を使用して、先に記載した方法によって、変化量Δ1および変化量Δ2を求めた。測定温度は、最低温度を49.9℃とし、49.9℃、51.4℃、52.8℃、、、と0.5℃~2.0℃の温度間隔で測定温度を設定し、最高温度を100.4℃とした
雰囲気温度35℃、相対湿度50%の評価環境において、評価装置として日立ハイテクサイエンス社製TMA/SS6100を用いて、以下の方法によってテープ変形を評価した。
実施例および比較例の各磁気テープの長手方向から、長さ15.0mm、幅5.0mmのサンプルを切り出し、チャック間距離が10.0mmとなるように上記評価装置にサンプルを固定し、2段階で長手方向に荷重を加えた。第一段階:39.2mNで2時間、第二段階:392mNで20時間とした。サンプル長(長手方向の長さ)を、第一段階終了間際と第二段階終了後にそれぞれ測定した。第一段階終了間際(30秒以内)のサンプル長をサンプル長1、第二段階終了後のサンプル長をサンプル長2として、テープ変形量を、「テープ変形量=(サンプル長2)-(サンプル長1)」として求めた。テープ変形量および上記サンプル長の単位は、μmである。
Claims (10)
- 非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気テープであって、
70℃10時間の加熱前後で、50℃~100℃の範囲の測定温度における損失正接tanδの変化量Δ1が0.000以上0.012以下である磁気テープ。 - 非磁性支持体の一方の表面側に前記磁性層を有し、他方の表面側に非磁性粉末を含むバックコート層を有し、下記式:
Δ2=Δa×[Da/(Da+Db)]+Δb×[Db/(Da+Db)]
により求められる変化量Δ2が、0.000以上0.020以下である、請求項1に記載の磁気テープ;
式中、
Daは、前記非磁性支持体上の前記磁性層側の部分の厚みであり、
Δaは、前記加熱前後での前記磁性層側の部分の50℃~100℃の範囲の測定温度における損失正接tanδの変化量であり、
Dbは、前記非磁性支持体上の前記バックコート層側の部分の厚みであり、
Δbは、前記加熱前後での前記バックコート層側の部分の50℃~100℃の範囲の測定温度における損失正接tanδの変化量である。 - 前記磁性層側の部分の厚みDaが 0.20μm以上0.50μm以下であり、かつ
前記バックコート層側の部分の厚みDbが0.20μm以上1.50μm以下である、請求項2に記載の磁気テープ。 - 前記磁性層側の部分の厚みDaが0.20μm以上1.00μm以下であり、かつ
前記バックコート層側の部分の厚みDbが0.20μm以上0.90μm以下である、請求項2に記載の磁気テープ。 - 前記バックコート層は、無機粉末およびカーボンブラックからなる群から選ばれる1種以上の非磁性粉末を含む、請求項2~4のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を有する、請求項1~5のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記強磁性粉末は、六方晶フェライト粉末である、請求項1~6のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 前記強磁性粉末は、ε-酸化鉄粉末である、請求項1~6のいずれか1項に記載の磁気テープ。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の磁気テープと、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置。
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