JP7132192B2 - 磁気記録媒体および磁気記録再生装置 - Google Patents
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Description
まずサーボ信号読み取り素子により、磁性層に形成されているサーボパターンを読み取り、サーボ信号を得る。次に、得られたサーボ信号に応じて、磁気記録再生装置内での磁気ヘッドの位置をコントロールして、磁気ヘッドをデータトラックに追従させる。これにより、磁気記録媒体にデータを記録または再生するために磁気記録再生装置内で磁気記録媒体を走行させる際、磁気記録媒体の位置が磁気ヘッドに対して変動しても、磁気ヘッドをデータトラックに追従させることができる。磁気記録媒体へより正確にデータを記録すること、および/または、磁気記録媒体に記録されているデータをより正確に再生すること、を可能とするためには、サーボシステムにおいて磁気ヘッドをデータトラックに追従させる精度(以下、「ヘッド位置決め精度」と記載する。)を高めることが望ましい。
非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、
異方性磁界Hkが5.0kOe超7.5kOe未満であり、
異方性磁界分布が0.75超1.20未満であり、
上記磁性層はサーボパターンを有し、
上記強磁性粉末は六方晶ストロンチウムフェライト粉末であり、かつ
上記六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは9nm以上20nm以下である磁気記録媒体、
に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、異方性磁界Hkが5.0kOe超7.5kOe未満であり、異方性磁界分布が0.75超1.20未満であり、上記磁性層はサーボパターンを有し、上記強磁性粉末は六方晶ストロンチウムフェライト粉末であり、かつ上記六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは9nm以上20nm以下である磁気記録媒体に関する。
これに対し本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、六方晶ストロンチウムフェライト粉末として、平均粒子サイズが9nm以上20nm以下のものを使用し、かつ磁気記録媒体の異方性磁界Hkおよび異方性磁界分布を上記範囲とすることによって、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体のサーボシステムにおけるヘッド位置決め精度を向上させることが可能となり、電磁変換特性の向上も可能になることを新たに見出した。
以下、上記磁気記録媒体について、更に詳細に説明する。
本発明および本明細書において、磁気記録媒体の異方性磁界分布とは、振動試料型磁力計(VSM;vibrating sample magnetometer)を用いてレマネンス(remanennce)法によって以下の方法により求められる値とする。測定は、サンプル温度23℃で行う。サンプル周囲の雰囲気温度を23℃とすることにより、温度平衡が成り立つことによってサンプル温度を23℃とすることができる。
VSMとしては、2つの方向(x方向およびy方向)の磁化測定が可能な2軸VSMを使用する。「y方向」は磁気記録媒体の厚み方向とし、「x方向」はテープ状の磁気記録媒体については長手方向とし、ディスク状の磁気記録媒体については半径方向とする。
測定対象の磁気記録媒体からVSMに導入可能なサイズのサンプルを切り出し、このサンプルをVSMのサンプルロッドに取り付けて測定を行う。
まずx方向に外部磁界Hmを印加してサンプルを飽和磁化させた後(即ちy方向のサンプル磁界をゼロにした後)、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。上記で印加される外部磁界Hmは、サンプルを飽和磁化させることができる値であればよい。
その後、x方向と5°異なる角度から外部磁界H1を印加した後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。ここでH1は、Hmより小さい。
その後、x方向と5°異なる角度から外部磁界H2を印加した後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。ここでH2は、H1より大きい。
その後、x方向と5°異なる角度から外部磁界H3を印加した後、印加磁界をゼロにしてy方向の残留磁化を測定する。ここでH3は、H2より大きい。
以上のように、x方向の印加磁界を、H1→0→H2→0→H3→0 ・・・・・と変化させて順次y方向の残留磁化を測定する。各測定のためにx方向に印加される磁界は、直前の測定のために印加される磁界より大きい。最終測定のためにx方向に印加する磁界は任意に設定可能である。
以上のように測定されたy方向の残留磁化を、グラフ(縦軸:y方向の残留磁化の大きさ、横軸:x方向の印加磁界の大きさ)にプロットする。このプロットを微分し、得られた微分曲線をフォークト関数によりフィッティングして近似曲線を作成する。作成された近似曲線のピーク位置の横軸の値を異方性磁界Hkとする。異方性磁界分布は、
異方性磁界分布=上記近似曲線の半値幅/異方性磁界Hk
として算出する。
以上の方法により、磁気記録媒体の異方性磁界分布および異方性磁界Hkを求めることができる。
<<平均粒子サイズ>>
上記磁性層に含まれる六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは、電磁変換特性の向上およびヘッド位置決め精度の向上の観点から、9nm以上20nm以下である。電磁変換特性およびヘッド位置決め精度の更なる向上の観点から、上記平均粒子サイズは、10nm以上であることが好ましく、12nm以上であることがより好ましく、14nm以上であることが更に好ましい。また、電磁変換特性およびヘッド位置決め精度の更なる向上の観点から、上記平均粒子サイズは、19nm以下であることが好ましく、18nm以下であることがより好ましく、17nm以下であることが更に好ましく、16以下であることが一層好ましく、15nm以下であることがより一層好ましい。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等して、粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。
上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H-9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、特記しない限り、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて測定された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している態様に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している態様も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末の製造方法としては、ガラス結晶化法、共沈法、逆ミセル法、水熱合成法等が知られている。以下に、具体的態様としてガラス結晶化法を用いる製造方法について説明する。ただし、上記六方晶ストロンチウムフェライト粉末は、ガラス結晶化法以外の方法でも製造可能である。一例として、例えば、水熱合成法により上記六方晶ストロンチウムフェライト粉末を製造することもできる。水熱合成法とは、六方晶ストロンチウムフェライト前駆体を含む水系溶液を加熱することにより六方晶ストロンチウムフェライト前駆体を六方晶ストロンチウムフェライトに転換する方法である。中でも、活性化体積が小さい六方晶ストロンチウムフェライト粉末の製造容易性の観点からは、六方晶ストロンチウムフェライト前駆体を含む水系溶液を反応流路に送液しつつ加熱および加圧することにより、加熱および加圧されている水、好ましくは亜臨界~超臨界状態の水の高い反応性を利用し、六方晶ストロンチウムフェライト前駆体を六方晶ストロンチウムフェライトに転換する連続的水熱合成法が好ましい。
ガラス結晶化法は、一般に以下の工程を含む。
(1)六方晶ストロンチウムフェライト形成成分およびガラス形成成分を少なくとも含む原料混合物を溶融し、溶融物を得る工程(溶融工程);
(2)溶融物を急冷し非晶質体を得る工程(非晶質化工程);
(3)非晶質体を加熱処理し、加熱処理により析出した六方晶ストロンチウムフェライト粒子および結晶化したガラス成分を含む結晶化物を得る工程(結晶化工程);
(4)結晶化物から六方晶ストロンチウムフェライト粒子を捕集する工程(粒子捕集工程)。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得るためのガラス結晶化法に用いられる原料混合物は、六方晶ストロンチウムフェライト形成成分およびガラス形成成分を含むものである。ここでガラス形成成分とは、ガラス転移現象を示し非晶質化(ガラス化)し得る成分であり、通常のガラス結晶化法ではB2O3成分が使用される。上記六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得るためにガラス結晶化法を用いる場合にも、ガラス形成成分としてB2O3成分を使用することができる。ガラス結晶化法において原料混合物に含まれる各成分は、酸化物として、または溶融等の工程中に酸化物に変わり得る各種の塩として存在する。本発明および本明細書において「B2O3成分」とは、B2O3自体および工程中にB2O3に変わり得るH3BO3等の各種の塩を包含する意味で用いるものとする。他の成分についても同様である。
次いで、得られた溶融物を急冷することにより非晶質体を得る。上記急冷は、ガラス結晶化法で非晶質体を得るために通常行われる急冷工程と同様に実施することができ、例えば高速回転させた水冷双ローラー上に溶融物を注いで圧延急冷する方法等の公知の方法で行うことができる。
上記急冷後、得られた非晶質体を加熱処理する。この加熱処理により、六方晶ストロンチウムフェライト粒子および結晶化したガラス成分を析出させることができる。析出させる六方晶ストロンチウムフェライト粒子の粒子サイズは、加熱条件により制御可能である。結晶化のための加熱温度(結晶化温度)を高くすると、析出する六方晶ストロンチウムフェライト粒子の粒子サイズが大きくなる傾向がある。この点を考慮し、平均粒子サイズが上記範囲の六方晶ストロンチウムフェライト粉末が得られるように、加熱条件を制御することが好ましい。一態様では、結晶化温度は、600℃~700℃の範囲とすることが好ましい。また、結晶化のための加熱時間(上記結晶化温度での保持時間)は、一態様では、例えば0.1~24時間であり、好ましくは0.15~8時間である。
非晶質体に加熱処理を施して得られた結晶化物中には、六方晶ストロンチウムフェライト粒子および結晶化したガラス成分が含まれている。そこで、結晶化物に酸処理を施すと、六方晶ストロンチウムフェライト粒子を取り囲んでいた、結晶化したガラス成分が溶解除去されるため、六方晶ストロンチウムフェライト粒子を採取することができる。上記酸処理の前には、酸処理の効率を高めるために粗粉砕を行うことが好ましい。粗粉砕は、乾式および湿式のいずれの方法で行ってもよい。粗粉砕の条件は、公知の方法にしたがって設定することができる。粒子捕集のための酸処理は、加熱下酸処理等のガラス結晶化法で一般的に行われる方法により行うことができる。その後、必要に応じて、分級(例えば遠心分離、デカンテーション、磁気分離法等)、水洗、乾燥等の後処理を施すことにより、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得ることができる。例えば、分級条件(例えば処理回数、処理時間、遠心分離において加える遠心力、磁気分離法においては磁場強度、交流磁場の場合はその周波数等)を調整することによって、得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末を用いて作製される磁気記録媒体の異方性磁界分布の値を制御することができる。
(結合剤)
上記磁気記録媒体は、塗布型磁気記録媒体であることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤としては、一種以上の樹脂が用いられる。樹脂は、ホモポリマーであってもコポリマー(共重合体)であってもよい。磁性層に含まれる結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選択したものを単独で用いることができ、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものは、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。以上の結合剤については、特開2010-24113号公報の段落0029~0031を参照できる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10000以上200000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。測定条件としては、下記条件を挙げることができる。後述の実施例に示す重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
GPC装置:HLC-8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL-M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
磁性層には、必要に応じて一種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末(例えば無機粉末、カーボンブラック等)、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。例えば、潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030~0033、0035および0036を参照できる。後述する非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016-126817号公報の段落0030、0031および0034~0036を参照できる。分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤を非磁性層形成用組成物に添加してもよい。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、特開2012-133837号公報の段落0061を参照できる。また、磁性層に含まれ得る非磁性粉末としては、研磨剤として機能することができる非磁性粉末、磁性層表面に適度に突出する突起を形成する突起形成剤として機能することができる非磁性粉末(例えば非磁性コロイド粒子等)等が挙げられる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して、任意の量で使用することができる。
上記磁気記録媒体は、一態様では、非磁性支持体上に直接磁性層を有することができる。また、一態様では、上記磁気記録媒体は、非磁性支持体と磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を有することもできる。
非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、およびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、熱処理等を行ってもよい。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもでき、有さなくてもよい。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末の一方または両方が含有されていることが好ましい。バックコート層は、結合剤を含むことができ、添加剤を含むこともできる。バックコート層に含まれる結合剤および添加剤については、バックコート層に関する公知技術を適用することができ、磁性層および/または非磁性層の処方に関する公知技術を適用することもできる。例えば、特開2006-331625号公報の段落0018~0020および米国特許第7,029,774号明細書の第4欄65行目~第5欄38行目の記載を、バックコート層について参照できる。
非磁性支持体の厚みは、例えば3.0~80.0μmであり、3.0~20.0μmであることが好ましく、3.0~10.0μmであることがより好ましい。
(サーボパターンが形成される磁気記録媒体の製造工程)
磁性層、非磁性層またはバックコート層を形成するための組成物を製造する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。各種成分は、どの工程の最初または途中で添加してもかまわない。また、個々の成分を2つ以上の工程で分割して添加してもかまわない。上記磁気記録媒体を製造するためには、塗布型磁気記録媒体に関する公知の製造技術を一部または全部の工程に用いることができる。例えば、混練工程ではオープンニーダ、連続ニーダ、加圧ニーダ、エクストルーダ等の強い混練力をもつものを使用することが好ましい。これらの混練処理の詳細については、特開平1-106338号公報および特開平1-79274号公報を参照できる。また、各層形成用の組成物を分散するために、分散ビーズとしてガラスビーズを用いることができる。また、分散ビーズとしては、高比重の分散ビーズであるジルコニアビーズ、チタニアビーズ、およびスチールビーズも好適である。これら分散ビーズの粒径(ビーズ径)と充填率は最適化して用いることができる。分散機は公知のものを使用することができる。各層形成用組成物を、塗布工程に付す前に公知の方法によってろ過してもよい。ろ過は、例えばフィルタろ過によって行うことができる。ろ過に用いるフィルタとしては、例えば孔径0.01~3μmのフィルタ(例えばガラス繊維製フィルタ、ポリプロピレン製フィルタ等)を用いることができる。
上記のように製造された磁気記録媒体には、磁気記録再生装置における磁気ヘッドのトラッキング制御、磁気記録媒体の走行速度の制御等を可能とするために、公知の方法によってサーボパターンを形成することができる。六方晶ストロンチウムフェライト粉末として、平均粒子サイズが9nm以上20nm以下のものを使用し、かつ異方性磁界Hkおよび異方性磁界分布が上記範囲となるように磁気記録媒体を作製することによって、設計形状に近い形状のサーボパターンを形成することができ、その結果、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体のサーボシステムにおけるヘッド位置決め精度を向上させることができると、本発明者は推察している。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置に関する。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および/または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したUDIM情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
(1)磁性層形成用組成物の処方
(磁性液)
強磁性粉末(六方晶バリウムフェライト粉末):100.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:14.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.4meq/g)
シクロヘキサノン:150.0部
メチルエチルケトン:150.0部
オレイン酸:2.0部
(研磨剤液)
研磨剤液A
アルミナ研磨剤(平均粒子サイズ:100nm):3.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:0.3部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.3meq/g)
シクロヘキサノン:26.7部
研磨剤液B
ダイヤモンド研磨剤(平均粒子サイズ:100nm):1.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:0.1部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.3meq/g)
シクロヘキサノン:26.7部
(シリカゾル)
コロイダルシリカ(平均粒子サイズ:100nm):0.2部
メチルエチルケトン:1.4部
(その他の成分)
ステアリン酸:2.0部
ブチルステアレート:6.0部
ポリイソシアネート(東ソー社製コロネート):2.5部
(仕上げ添加溶媒)
シクロヘキサノン:200.0部
メチルエチルケトン:200.0部
非磁性無機粉末 α-酸化鉄:100.0部
平均粒子サイズ:10nm
平均針状比:1.9
BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積:75m2/g
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):25.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂:18.0部
(重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g)
ステアリン酸:1.0部
シクロヘキサノン:300.0部
メチルエチルケトン:300.0部
非磁性無機粉末 α-酸化鉄:80.0部
平均粒子サイズ:0.15μm
平均針状比:7
BET比表面積:52m2/g
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm):20.0部
塩化ビニル共重合体:13.0部
スルホン酸基含有ポリウレタン樹脂:6.0部
フェニルホスホン酸:3.0部
シクロヘキサノン:155.0部
メチルエチルケトン:155.0部
ステアリン酸:3.0部
ブチルステアレート:3.0部
ポリイソシアネート:5.0部
シクロヘキサノン:200.0部
上記磁性液の各種成分を分散させて磁性液を調製した。分散処理は、バッチ式縦型サンドミルを用いて24時間行った。分散ビーズとしては、粒径0.5mmのジルコニアビーズを使用した。
研磨剤液は、以下の方法によって調製した。上記研磨剤液Aの各種成分を分散させて調製した分散液と上記研磨剤液Bの各種成分を分散させて調製した分散液とを調製した。これら二種の分散液を混合後、バッチ型超音波装置(20kHz、300W)で24時間超音波分散処理を行うことにより、研磨剤液を調製した。
こうして得られた磁性液および研磨剤液を他の成分(シリカゾル、その他の成分および仕上げ添加溶媒)と混合後、バッチ型超音波装置(20kHz、300W)で30分間超音波分散処理を行った。その後、0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過を行い磁性層形成用組成物を調製した。
非磁性層形成用組成物については、上記の各種成分をバッチ式縦型サンドミルを用いて24時間分散した。分散ビーズとしては、粒径0.1mmのジルコニアビーズを使用した。得られた分散液を0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過して非磁性層形成用組成物を調製した。
バックコート層形成用組成物については、潤滑剤(ステアリン酸およびブチルステアレート)、ポリイソシアネートおよびシクロヘキサノン200.0部を除いた上記の各種成分をオープンニーダにより混練および希釈した後、横型ビーズミル分散機により、粒径1mmのジルコニアビーズを用い、ビーズ充填率80体積%、ローター先端周速10m/秒で、1パスあたりの滞留時間を2分間とし、12パスの分散処理を行った。その後、こうして得られた分散液に残りの成分を添加し、ディゾルバーで撹拌した。こうして得られた分散液を1μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過しバックコート層形成用組成物を調製した。
その後、厚み5.0μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート製支持体の表面に乾燥後の厚みが350nmになるように非磁性層形成用組成物を塗布し乾燥させた後、その上に乾燥後の厚みが50nmになるように磁性層形成用組成物を塗布して塗布層を形成した。この塗布層を、湿潤状態にあるうちに、磁場強度0.6Tの磁場を塗布層の表面に対し垂直方向に印加して垂直配向処理を行った後、乾燥させた。その後、上記支持体の非磁性層と磁性層を形成した表面とは反対側の表面に、乾燥後の厚みが0.4μmになるようにバックコート層形成用組成物を塗布し乾燥させてバックコート層を形成した。
その後、金属ロールのみから構成されるカレンダで、速度100m/分、線圧294kN/m、カレンダロールの表面温度92℃で表面平滑化処理(カレンダ処理)を行った後、雰囲気温度70℃の環境で36時間加熱処理を行った。加熱処理後、1/2インチ幅にスリットし、磁気テープを得た。1インチ=0.0254メートルである。
得られた磁気テープの磁性層を消磁した状態で、サーボライターに搭載されたサーボライトヘッドによって、LTO Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターン(タイミングベースサーボパターン)を磁性層に形成した。これにより、磁性層に、LTO Ultriumフォーマットにしたがう配置でデータバンド、サーボバンド、およびガイドバンドを有し、かつサーボバンド上にLTO Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターンを有する磁気テープを得た。
強磁性粉末を六方晶バリウムフェライト粉末から以下の方法により作製された六方晶ストロンチウムフェライト粉末に変更した点以外は上記の磁気テープNo.1の作製と同様にして、磁気テープNo.2を得た。
<強磁性粉末(六方晶ストロンチウムフェライト粉末)の作製>
SrCO3を1736g、H3BO3を662g、Fe2O3を1340g、Al(OH)3を52g、CaCO3を35g、BaCO3を146g、それぞれ秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1420℃で溶解し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ロールで急冷圧延して非晶質体を作製した。
得られた非晶質体280gを電気炉に仕込み、645℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持し六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕してガラス瓶に入れ、このガラス瓶に粒径1mmジルコニアビーズ1000gと1%濃度の酢酸水溶液を800ml加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った後、分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温95℃で3.5時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させた。
上記乾燥後の粉末に対して、以下の方法によって分級処理を行った。分級処理において、遠心分離に付される液に含まれている粒子の中で、粒子サイズが小さな粒子は遠心分離後に上澄み液中に分散し、粒子サイズが大きな粒子は沈殿物として沈殿する。
上記乾燥後の粉末10g、クエン酸3.5g、ジルコニアビーズ300gおよび純水55gを密閉容器に入れ、ペイントシェーカーにて3.8時間分散処理を行った後、純水を360g添加し、ビーズと液とを分離し、遠心分離を行い粉末を沈殿させた後、上澄み液を除去した。その後、純水を380g添加し、ホモジナイザーにて再分散処理を行い、濃度25%アンモニア水にてpHを9.6に調整し、六方晶ストロンチウムフェライト粉末の粒子が分散している分散液Aを得た。
この分散液Aに対して、15200G(G:重力加速度)で150分間、1回目の遠心分離を行った後、デカンテーションにより沈殿物と上澄み液とを分離した。続いて、得られた上澄み液に対して、15200Gで260分間、2回目の遠心分離を行った後、デカンテーションにより上澄み液と沈殿物とを分離した。得られた沈殿物を、炉内温度95℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
非晶質体の結晶化温度を628℃に変更し、分散液Aに対して行われる1回目の遠心分離を15200Gで180分間行い、1回目の遠心分離後に得られた上澄み液に対して行われる2回目の遠心分離を15200Gで270分間行った以外は上記の磁気テープNo.2の作製と同様にして、磁気テープNo.3を作製した。
非晶質体の結晶化温度を630℃に変更し、分散液Aに対して行われる1回目の遠心分離を15200Gで175分間行い、1回目の遠心分離後に得られた上澄み液に対して行われる2回目の遠心分離を15200Gで270分間行った以外は上記の磁気テープNo.2の作製と同様にして、磁気テープNo.4を作製した。
非晶質体の結晶化温度を656℃に変更した以外は上記の磁気テープNo.2の作製と同様にして、磁気テープNo.5を作製した。
非晶質体の結晶化温度を659℃に変更した以外は上記の磁気テープNo.2の作製と同様にして、磁気テープNo.6を作製した。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末の原料混合物の作製時にNb2O5を23g添加した以外は上記の磁気テープNo.2の作製と同様にして、磁気テープNo.7を作製した。
非晶質体の結晶化温度を652℃に変更した以外は上記の磁気テープNo.2の作製と同様にして、磁気テープNo.8を作製した。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末の原料混合物の作製時、Al(OH)3の添加量を78gとし、非晶質体の結晶化温度を660℃に変更した以外は上記の磁気テープNo.2の作製と同様にして、磁気テープNo.9を作製した。
非晶質体の結晶化温度を665℃に変更した以外は上記の磁気テープNo.2の作製と同様にして、磁気テープNo.10を作製した。
乾燥後の粉末に対して行う分級処理を以下の処理に変更した点以外は上記の磁気テープNo.2の作製と同様にして、磁気テープNo.11を作製した。
分級処理において、分散液Aに対して行われる1回目の遠心分離を15200Gで145分間行い、1回目の遠心分離後に得られた上澄み液に対して行われる2回目の遠心分離を15200Gで150分間行った。2回目の遠心分離後に、デカンテーションにより上澄み液と沈殿物とを分離した。得られた上澄み液に対して、15200Gで240分間3回目の遠心分離を行い、デカンテーションにより上澄み液と沈殿物とを分離した。得られた沈殿物に純水を入れて超音波で再分散させた後、15200Gで260分間4回目の遠心分離を行い、デカンテーションにより上澄み液と沈殿物とを分離した。得られた沈殿物に純水を入れて超音波で再分散させた後、15200Gで280分間5回目の遠心分離を行い、デカンテーションにより上澄み液と沈殿物とを分離した。得られた沈殿物を、炉内温度95℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
5回目の遠心分離を実施しなかった以外は上記の磁気テープNo.11の作製と同様にして、磁気テープNo.12を作製した。
分散液Aに対して行われる1回目の遠心分離を15200Gで180分間行い、1回目の遠心分離後に得られた上澄み液に対して行われる2回目の遠心分離を15200Gで300分間行った以外は上記の磁気テープNo.2の作製と同様にして、磁気テープNo.13を作製した。
分散液Aに対して行われる1回目の遠心分離を15200Gで200分間行い、1回目の遠心分離後に得られた上澄み液に対して行われる2回目の遠心分離を15200Gで330分間行った以外は上記の磁気テープNo.2の作製と同様にして、磁気テープNo.14を作製した。
上記で得られた各粉末から試料粉末12mgを採取し、この試料粉末および4mol/L塩酸10mlを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度80℃のホットプレート上で3時間保持して試料粉末を全溶解させた。得られた溶解液を0.1μmのメンブレンフィルタでろ過して得られたろ液の元素分析を誘導結合プラズマ(ICP;Inductively Coupled Plasma)分析装置によって行った。元素分析の結果、上記で得られた粉末が六方晶ストロンチウムフェライト粉末であることが確認された。
また、上記で得られた各粉末から試料粉末を別途採取し、X線回折分析を行った。分析の結果、得られた粉末は、マグネトプランバイト型(M型)の六方晶フェライトの結晶構造を示した。また、X線回折分析により検出された結晶相は、マグネトプランバイト型の単一相であった。X線回折分析は、CuKα線を電圧45kVかつ強度40mAの条件で走査し、下記条件でX線回折パターンを測定することにより行った。
PANalytical X’Pert Pro回折計、PIXcel検出器
入射ビームおよび回折ビームのSollerスリット:0.017ラジアン
分散スリットの固定角:1/4度
マスク:10mm
散乱防止スリット:1/4度
測定モード:連続
1段階あたりの測定時間:3秒
測定速度:毎秒0.017度
測定ステップ:0.05度
(1)磁気記録媒体(磁気テープ)の異方性磁界分布および異方性磁界Hk
実施例および比較例の各磁気テープから長さ3cmのサンプルを切り出し、このサンプルについてVSMとして玉川製作所製TM-VSM6050-SM型を使用して先に記載した方法によって異方性磁界分布および異方性磁界Hkを求めた。Hm=50000Oe、H1=500Oeとし、各測定のためにx方向に印加される磁界は、直前の測定のために印加される磁界+500Oeとし、H60=30000Oeまで測定を行った。
実施例および比較例で使用した各強磁性粉末について、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H-9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS-400を用いて、先に記載の方法によって平均粒子サイズを求めた。
実施例および比較例の各磁気テープに対して、下記条件で磁気信号をテープ長手方向に記録し、記録した磁気信号をMRヘッドで再生した。再生信号をシバソク製スペクトラムアナライザーで周波数分析し、0~600kfci範囲で積分したノイズを、以下の評価基準によって評価した。単位kfciとは、線記録密度の単位(SI単位系に換算不可)であり、fciは、flux change per inchである。
(記録再生条件)
記録:記録トラック幅5μm
記録ギャップ0.17μm
ヘッド飽和磁束密度Bs1.8T
記録波長:300kfci
再生:再生トラック幅0.4μm
シールド(shield;sh)間距離(sh-sh距離)0.08μm
(評価基準)
4:ノイズが小さく、シグナルが良好。
3:ノイズが見られるものの、シグナルは良好。
2:ノイズが大きく、シグナルが不明瞭。
1:ノイズとシグナルの区別ができないか記録ができていない。
サーボシステムにおけるヘッド位置決め精度の指標としては、以下の方法により求められるPESを挙げることができる。PESは、値が小さいほど、サーボシステムにおけるヘッド位置決め精度が高いことを意味する。
実施例および比較例の各磁気テープについて、サーボパターンの形成に用いたサーボライター上のベリファイ(verify)ヘッドによってサーボパターンを読み取った。ベリファイヘッドは、磁気テープに形成されたサーボパターンの品質を確認するための読み取り用磁気ヘッドであり、公知の磁気記録再生装置の磁気ヘッドと同様に、サーボパターンの位置(具体的には、磁気テープの幅方向の位置)に対応した位置に読み取り用の素子が配置されている。
ベリファイヘッドには、ベリファイヘッドでサーボパターンを読み取って得た電気信号から、サーボシステムにおけるヘッド位置決め精度をPESとして演算する公知のPES演算回路が接続されている。PES演算回路により、入力された電気信号(パルス信号)から磁気テープの幅方向への変位を随時計算し、この変位の時間的変化情報(信号)に対してハイパスフィルタ(カットオフ:500cycles/m)を適用した値を、PESとして算出した。算出されたPESを、表1に示す。
Claims (9)
- 非磁性支持体と強磁性粉末を含む磁性層とを有する磁気記録媒体であって、
異方性磁界Hkが5.0kOe超7.5kOe未満であり、
異方性磁界分布が0.75超1.20未満であり、
前記磁性層はサーボパターンを有し、
前記強磁性粉末は六方晶ストロンチウムフェライト粉末であり、かつ
前記六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは9nm以上20nm以下である磁気記録媒体。 - 異方性磁界分布が0.77以上1.18以下である、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 異方性磁界Hkが5.1kOe以上7.3kOe以下である、請求項1または2に記載の磁気記録媒体。
- 前記六方晶ストロンチウムフェライト粉末の平均粒子サイズは、10nm以上20nm以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に非磁性粉末を含む非磁性層を有する、請求項1~4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、請求項1~5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 磁気テープである、請求項1~6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記サーボパターンは、タイミングベースサーボパターンである、請求項1~7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体と、磁気ヘッドと、を含む磁気記録再生装置。
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