JPWO2018164017A1 - 硬化物パターンの製造方法、光学部品、回路基板および石英モールドレプリカの製造方法、ならびにインプリント前処理コート用材料およびその硬化物 - Google Patents
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Abstract
Description
基板201上に、硬化性組成物(α1)202の液膜を配置する配置工程(1)、
前記硬化性組成物(α1)202の液膜からなる層上に、硬化性組成物(α2)203の液滴を離散的に付与する付与工程(2)、
硬化性組成物(α1)202と硬化性組成物(α2)203が部分的に混合してなる混合層をモールド205に接触させる型接触工程(3)、
前記硬化性組成物(α1)202と前記硬化性組成物(α2)203が混合してなる混合層を照射光206で硬化させる光照射工程(4)、および
前記モールド205を硬化後の混合層から引き離す離型工程(5)、
を有する、パターン形状を有する硬化膜207を得る技術である。
(1)基板上に、少なくとも重合性化合物である成分(A1)を含む硬化性組成物(α1)の液膜からなる層を配置する第1の工程(配置工程)と、
(2)溶剤である成分(D1)を除く成分の組成物(α1´)の液膜からなる層上に、少なくとも重合性化合物(A2)を含む硬化性組成物である成分(α2)の液滴を離散的に付与する第2の工程(付与工程)と、
(3)前記組成物(α1´)および前記硬化性組成物(α2)が混合してなる混合層をモールドに接触させる第3の工程(型接触工程)と、
(4)前記混合層を前記モールド側から光を照射することにより硬化させる第4の工程(光照射工程)と、
(5)前記モールドを硬化後の前記混合層から引き離す第5の工程(離型工程)とを有し、
前記組成物(α1´)と前記硬化性組成物(α2)との混合が発熱的であることを特徴とする硬化物パターンの製造方法、が提供される。
少なくとも重合性化合物である成分(A1)を含む硬化性組成物(α1)からなるインプリント前処理コート用材料であって、
基板上にインプリント前処理コート用材料からなる液膜を形成し、該液膜に対して少なくとも重合性化合物である成分(A2)を含む硬化性組成物(α2)からなる液滴を付与した際に、該液滴の成分の基板面方向の広がりが促進され、
前記硬化性組成物(α1)は、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)の成分の組成物(α1´)と第2の工程で付与される硬化性組成物(α2)との混合が発熱的である、
ことを特徴とするインプリント前処理コート用材料、が提供される。
本発明の硬化物パターンの製造方法は、少なくとも硬化性組成物(α1)および硬化性組成物(α2)(以下、両者を「硬化性組成物(α)」とも称する。)をもちいる。硬化性組成物(α1)は、基板上にインプリント前処理コートとなる液膜を形成し、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)の成分の組成物(α1´)の液膜に対し硬化性組成物(α2)からなる液滴を付与した際に液滴成分の基板面方向の広がりを促進するものである。
一例として、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)の成分の組成物(α1´)と、硬化性組成物(α2)を1:1(重量比)で撹拌混合したときに、両硬化性組成物を混合した組成物の温度を測定し、混合時の発熱の有無を判定することができる。評価は、例えば25℃の環境下で行うことができる。
別の例として、混合時の温度変化が微小で測定が困難である場合には、示差熱分析装置(DTA)、示差熱−熱重量同時測定装置(TG−DTA)、示差走査熱量測定装置(DSC)などの熱分析装置を用いて評価することができる。例えば、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)の成分の組成物(α1´)と、硬化性組成物(α2)を1:1(重量比)で混合したときに、両硬化性組成物を混合した際の発熱または吸熱を測定することができる。評価は、例えば室温の環境下で行うことができる。
本発明において、硬化性組成物(α)、すなわち硬化性組成物(α1)および硬化性組成物(α2)は、少なくとも重合性化合物である成分(A)を有する化合物である。本発明において、硬化性組成物(α)はさらに光重合開始剤である成分(B)、非重合性化合物である成分(C)、溶剤である成分(D)を含有してもよい。ただし、硬化性組成物(α)は、光を照射することによって硬化する組成物であれば、これに限定はされない。例えば、硬化性組成物(α)は、成分(A)および成分(B)として働く反応性官能基を、同一分子内に有する化合物を含んでもよい。なお、硬化性組成物(α1)に含まれる各成分を成分(A1)〜成分(D1)とし、硬化性組成物(α2)に含まれる各成分を成分(A2)〜成分(D2)とする。以下、硬化性組成物(α)の各成分について、詳細に説明する。
成分(A)は重合性化合物である。ここで、本発明において重合性化合物とは、光重合開始剤である成分(B)から発生した重合因子(ラジカル等)と反応し、連鎖反応(重合反応)によって重合する化合物である。重合性化合物はこの連鎖反応によって、高分子化合物からなる硬化物を形成する化合物であることが好ましい。
重合性化合物である成分(A1)の硬化性組成物(α1)における配合割合は、成分(A1)、成分(B1)、成分(C1)の合計重量、すなわち溶剤である成分(D1)を除く全成分の合計重量に対して、50重量%以上100重量%以下であるとよい。また、好ましくは、80重量%以上100重量%以下であり、さらに好ましくは90重量%以上100重量%以下である。
重合性化合物である成分(A1)の配合割合を、硬化性組成物(α1´)の成分の合計重量に対して50重量%以上とすることにより、得られる硬化膜をある程度の機械的強度を有する硬化膜とすることができる。
重合性化合物である成分(A2)の硬化性組成物(α2)における配合割合は、成分(A2)、成分(B2)、成分(C2)の合計重量、すなわち溶剤である成分(D2)を除全成分の合計重量に対して、50重量%以上99.9重量%以下であるとよい。また、好ましくは、80重量%以上99重量%以下であり、さらに好ましくは90重量%以上98重量%以下である。
重合性化合物である成分(A2)の配合割合を、硬化性組成物(α2´)の成分の合計重量に対して50重量%以上とすることにより、得られる硬化膜をある程度の機械的強度を有する硬化膜とすることができる。
また、後述するように、硬化性組成物(α1)は、成分(D1)を含有することが好ましく、成分(A1)は溶剤である成分(D1)を含む硬化性組成物(α1)の成分の合計重量に対して、0.01重量%以上10重量%以下であるとよい。
成分(B)は、光重合開始剤である。本発明に係る硬化性組成物(α)は、前述した成分(A)の他に、種々の目的に応じ、本発明の効果を損なわない範囲で、さらに光重合開始剤である成分(B)を含有していてもよい。成分(B)は、一種類の重合開始剤で構成されていてもよく、複数種類の重合開始剤で構成されていてもよい。
本発明に係る硬化性組成物(α)は、前述した成分(A)、成分(B)の他に、種々の目的に応じ、本発明の効果を損なわない範囲で、さらに非重合性化合物である成分(C)を含有していてもよい。このような成分(C)としては、増感剤、水素供与体、内添型離型剤、界面活性剤、酸化防止剤、ポリマー成分、その他添加剤等が挙げられる。
A760E)、花王製のポリオキシエチレンアルキルエーテル(エマルゲンシリーズ)等が挙げられるが、これらに限定はされない。
本発明に係る硬化性組成物(α)は、溶剤である成分(D)を含有していてもよい。成分(D)は、成分(A)、成分(B)、成分(C)が溶解する溶剤であれば、特に限定はされない。好ましい溶剤としては、常圧における沸点が80℃以上200℃以下の溶剤である。さらに好ましくは、水酸基、エーテル構造、エステル構造、ケトン構造のいずれかを少なくとも1つ有する溶剤である。
また、塗布後の硬化性組成物(α1)中の溶剤である成分(D1)は、配置工程後、付与工程前に、揮発等により除かれることが好ましい。
本発明に係る硬化性組成物(α)を調製する際には、各成分を所定の温度条件下で混合・溶解させる。具体的には、0℃以上100℃以下の範囲で行う。
本発明に係る硬化性組成物(α1)および(α2)は液体であることが好ましい。なぜならば、液体であることにより、後述する型接触工程において、硬化性組成物(α1)および/または(α2)のスプレッドおよびフィルが速やかに完了する、つまり充填時間が短いからである。
なお、硬化性組成物(α2)は、溶剤である成分(D2)を含まず、かつ23℃での粘度が、1mPa・s以上100mPa・s以下、より好ましくは1mPa・s以上50mPa・s以下、さらに好ましい1mPa・s以上12mPa・s以下であることが、好ましい。
本発明に係る硬化性組成物(α)の表面張力は、溶剤である成分(D)を除く硬化性組成物(α)の成分の組成物(α´)について、23℃での表面張力が、5mN/m以上70mN/m以下であることが好ましい。また、より好ましくは、7mN/m以上50mN/m以下であり、さらに好ましくは、10mN/m以上40mN/m以下である。ここで、表面張力が高いほど、例えば表面張力が5mN/m以上であると、毛細管力が強く働くため、組成物(α´)をモールドに接触させる際に組成物(α´)のスプレッドおよびフィルが短時間で完了する(非特許文献1)。また、表面張力を70mN/m以下とすることにより、組成物(α´)を硬化して得られる硬化物が表面平滑性を有する硬化物となる。
本発明に係る硬化性組成物(α1)および硬化性組成物(α2)の接触角は、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)の成分の組成物(α1´)および硬化性組成物(α2)の成分の組成物についてそれぞれ、基板表面およびモールド表面の双方に対して0°以上90°以下であることが好ましい。接触角が90°より大きいと、モールドパターンの内部や基板−モールドの間隙において毛細管力が負の方向(モールドと硬化性組成物間の接触界面を収縮させる方向)に働き、充填しない。0°以上30°以下であることが特に好ましい。接触角が低いほど毛細管力が強く働くため、充填速度が速い(非特許文献1)。
本発明に係る硬化性組成物(α)は、できる限り不純物を含まないことが好ましい。ここで記載する「不純物」とは、硬化性組成物(α)に意図して含有させたもの以外のものを指す。すなわち、成分(A)、成分(B)、成分(C)および成分(D)以外のものを指す。具体的には例えば、パーティクル、金属不純物、有機不純物等が挙げられるが、これらに限定はされない。
本発明に係る硬化性組成物(α)を硬化することで、硬化物が得られる。この際、硬化性組成物(α)を基材上に塗布して塗布膜を形成した上で硬化させ、硬化膜を得ることが好ましい。塗布膜の形成方法、硬化物や硬化膜の形成方法については後述する。
次に、本発明に係る硬化性組成物(α)を用いて硬化物パターンを形成する、硬化物パターンの形成方法について、図3の摸式断面図を用いて説明する。
(1)基板301上に、少なくとも重合性化合物である成分(A1)を含む硬化性組成物(α1)302の液膜からなる層を配置する第1の工程(配置工程)と、
(2)溶剤である成分(D1)を除く前記硬化性組成物(α1)302の成分の組成物(α1´)302´の液膜からなる層上に、少なくとも重合性化合物である成分(A2)を含む硬化性組成物(α2)303の液滴を離散的に付与する第2の工程(付与工程)と、
(3)前記組成物(α1´)302´および前記硬化性組成物(α2)303が混合してなる混合層をモールド305に接触させる第3の工程(型接触工程)と、
(4)前記混合層を前記モールド305側から光を照射することにより硬化させる第4の工程(光照射工程)と、
(5)前記モールド305を硬化後の前記混合層から引き離す第5の工程(離型工程)と、
を有する。
配置工程では、図3(a)および(b)に示す通り、前述した本発明に係る硬化性組成物(α1)302を基板301上に配置(塗布)してインプリント前処理コートとなる塗布膜を形成する。基板301上にインプリント前処理コートとなる液膜が形成されることで、後述の付与工程において硬化性組成物(α2)303の液滴が付与されると、液滴成分の基板面方向の広がりが促進される。広がりが促進される、とは直接基板301上に液滴を付与した場合の液滴の広がりの速度よりも前インプリント処理コート上に液滴を付与した場合の方が速く基板面方向に広がることを言う。この結果、離散的に滴下された硬化性組成物(α2)303の液滴が溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)302の成分の組成物(α1´)302´の液膜上において速やかに拡大するため、充填時間が短く、高スループットであるインプリントプロセスを提供することができる。
付与工程では、図3(c)に示す通り、硬化性組成物(α2)303の液滴を、インプリント前処理コートとして基板301上に配置されている溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)302の成分の組成物(α1´)302´の層上に離散的に付与することが好ましい。付与方法としてはインクジェット法が特に好ましい。硬化性組成物(α2)303の液滴は、モールド305上に凹部が密に存在する領域に対向する基板301上には密に、凹部が疎に存在する領域に対向する基板301上には疎に配置される。このことにより、後述する残膜を、モールド305上のパターンの疎密によらずに均一な厚さに制御することができる。
次に、図3(f)に示すように、第1の工程および第2の工程(配置工程および付与工程)で形成された溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)302の成分の組成物(α1´)302´および硬化性組成物(α2)303の混合物308にパターン形状を転写するための原型パターンを有するモールド305を接触させる。これにより、モールド305が表面に有する微細パターンの凹部に溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)302の成分の組成物(α1´)302´および硬化性組成物(α2)303の混合物308が充填(フィル)されて、モールド305の微細パターンに充填(フィル)された液膜となる。
次に、図3(g)に示すように、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)302の成分の組成物(α1´)302´および硬化性組成物(α2)303が混合してなる混合層に対し、モールド305を介して照射光306を照射する。より詳細には、モールド305の微細パターンに充填された溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)302の成分の組成物(α1´)302´および/または硬化性組成物(α2)303に、モールド305を介して照射光306を照射する。これにより、モールド305の微細パターンに充填された溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)302の成分の組成物(α1´)302´および/または硬化性組成物(α2)303は、照射光306によって硬化してパターン形状を有する硬化膜307となる。
次に、パターン形状を有する硬化膜307からモールド305を引き離す。本工程では、図3(h)に示すように、パターン形状を有する硬化膜307からモールド305を引き離すことにより、第4の工程において、モールド305上に形成された微細パターンの反転パターンとなるパターン形状を有する硬化膜307が得られる。
離型工程により得られるパターン形状を有する硬化膜402(図3中の硬化膜307に相当)は、特定のパターン形状を有するものの、このパターン形状が形成される領域以外の領域においても、図4(h´)に示すように、硬化膜の一部が残る場合がある(以下、このような硬化膜の一部を「残膜403」と称する)。そのような場合は、図4(i)に示すように、得られたパターン形状を有する硬化膜402のうちの除去すべき領域にある硬化膜(残膜403)をエッチングガスA405(図4(i))などにより除去する。これにより、所望の凹凸パターン形状(図3のモールド305の凹凸形状に因むパターン形状)を有する残膜のない(基板401の表面の所望の部分が露出した)硬化物パターン404を得ることができる。
残膜除去工程後、残膜のない硬化物パターン404をレジスト膜として利用して、第6の工程において表面が露出した基板401の一部分に対してドライエッチングを行う。ドライエッチングには、従来公知のドライエッチング装置を用いることができる。そして、エッチングガスB406(図4(j))は、エッチングに供される硬化膜の元素組成および基板401の元素組成によって適宜選択されるが、CF4、C2F6、C3F8、CCl2F2、CCl4、CBrF3、BCl3、PCl3、SF6、Cl2等のハロゲン系ガス、O2、CO、CO2等の酸素原子を含むガス、He、N2、Ar等の不活性ガス、H2、NH3のガス等を使用することができる。なお、これらのガスは混合して用いることもできる。エッチングガスA405(図4(i))およびエッチングガスB406(図4(j))は、同一であっても異なっていても良い。
本発明の別の態様は、上記硬化性組成物(α1)を有しているインプリント前処理コーティング材料である。好適には、本発明のインプリント前処理コート用材料は、硬化性組成物(α1)からなる。
すなわち、本発明のインプリント前処理コート用材料は、少なくとも重合性化合物である成分(A1)を含む硬化性組成物(α1)からなるインプリント前処理コート用材料であって、基板上にインプリント前処理コートとなる液膜を形成し、該インプリント前処理コートとなる液膜に対し少なくとも重合性化合物である成分(A2)を含む硬化性組成物(α2)からなる液滴を付与した際に、該液滴の成分の基板面方向の広がりが促進され、前記硬化性組成物(α1)は、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)の成分の組成物(α1´)と前記硬化性組成物(α2)との混合が発熱的である、ことを特徴とするインプリント前処理コート用材料、である。
(1)硬化性組成物(α1−1)の調製
下記に示される成分(A1)、成分(B1)、成分(C1)、成分(D1)を配合し、これを0.2μmの超高分子量ポリエチレン製フィルタでろ過し、実施例1の硬化性組成物(α1−1)を調製した。
(1−1)成分(A1):合計100重量部
<A1−1>1,12−ドデカンジオールジアクリレート(Wanda Science製):100重量部
(1−2)成分(B1):合計0重量部
成分(B1)は添加しなかった。
(1−3)成分(C1):合計0重量部
成分(C1)は添加しなかった。
(1−4)成分(D1):合計33000重量部
<D1−1>プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(東京化成工業製、略称PGMEA):33000重量部
(1)硬化性組成物(α1−2)の調製
成分(A1)を、<A1−1>1,12−ドデカンジオールジアクリレート(Wanda Science製):30重量部、<A1−2>ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート(Sartomer製、商品名:SR833s):70重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして硬化性組成物(α1−2)を調製した。
(1)硬化性組成物(α1−3)の調製
成分(A1)を、<A1−3>ポリエチレングリコール#200ジアクリレート(新中村化学工業製、商品名:A−200):100重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして硬化性組成物(α1−3)を調製した。
(1)硬化性組成物(α1−4)の調製
成分(A)を、<A1−1>1,12−ドデカンジオールジアクリレート(Wanda
Science製):30重量部、<A1−3>ポリエチレングリコール#200ジアクリレート(新中村化学工業製、商品名:A−200):70重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして硬化性組成物(α1−4)を調製した。
(1)硬化性組成物(α2−1)の調製
下記に示される成分(A2)、成分(B2)、成分(C2)、成分(D2)を配合し、これを0.2μmの超高分子量ポリエチレン製フィルタでろ過し、実施例5の硬化性組成物(α2−1)を調製した。
(1−1)成分(A2):合計94重量部
<A2−1>イソボルニルアクリレート(共栄社化学製、商品名:IB−XA):9.0重量部
<A2−2>ベンジルアクリレート(大阪有機化学工業製、商品名:V#160):38.0重量部
<A2−3>ネオペンチルグリコールジアクリレート(共栄社化学製、商品名:NP−A):47.0重量部
(1−2)成分(B2):合計3重量部
<B2−1>LucirinTPO(BASF製):3重量部
(1−3)成分(C2):合計2.1重量部
<C2−1>SR−730(青木油脂工業製):1.6重量部
<C2−2>4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン(東京化成製):0.5重量部
(1−4)成分(D2):合計0重量部
成分(D2)は添加しなかった。
(1)硬化性組成物(α2−2)の調製
下記に示される成分(A2)、成分(B2)、成分(C2)、成分(D2)を配合し、これを0.2μmの超高分子量ポリエチレン製フィルタでろ過し、実施例6の硬化性組成物(α2−2)を調製した。
(1−1)成分(A2):合計94重量部
<A2−1>イソボルニルアクリレート(共栄社化学製、商品名:IB−XA):9.0重量部
<A2−2>ベンジルアクリレート(大阪有機化学工業製、商品名:V#160):38.0重量部
<A2−3>ネオペンチルグリコールジアクリレート(共栄社化学製、商品名:NP−A):47.0重量部
(1−2)成分(B2):合計0重量部
成分(B2)は添加しなかった。
(1−3)成分(C2):合計0重量部
成分(C2)は添加しなかった。
(1−4)成分(D2):合計0重量部
成分(D2)は添加しなかった。
溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)の成分の組成物(α1´)および硬化性組成物(α2)の表面張力の測定は、自動表面張力計DY−300(協和界面科学製)を用い、白金プレートを用いたプレート法により、25℃における表面張力を測定することにより行った。なお、測定は、測定回数5回、白金プレートのプリウェット浸漬距離0.35mmの条件で行った。1回目の測定値を除いて、2回目から5回目の測定値の平均値を表面張力とした。実施例1〜6で調製した硬化性組成物の表面張力の測定結果を、表1に示す。なお、実施例1〜4の硬化性組成物(α1)については、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)の成分の組成物(α1´)の表面張力を示す。
(実施例7)
スピンコーターを用いて硬化性組成物(α1−1)を直径450mmのシリコンウエハ上に塗布した。この際、硬化性組成物(α1−1)中の溶剤である成分(D1)が蒸発し、7nm程度の厚さの溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1−1)の成分の組成物(α1´−1)の膜を得た。
硬化性組成物(α1´−1)の膜の上に、インクジェット法を用いて硬化性組成物(α2−1)の1pLの液滴を離散的に配置した。液滴量は、硬化性組成物(α1´−1)と硬化性組成物(α2−1)の混合物の液膜を光硬化した際の硬化膜の平均膜厚が37nm程度になる量とした。このとき、下層に配置されている硬化性組成物(α1´−1)の表面張力は、その上に滴下される硬化性組成物(α2−1)の表面張力より高いので、マランゴニ効果が発現し、硬化性組成物(α2−1)の液滴の拡大(プレスプレッド)は速やかであった。
また、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1−1)の成分の組成物(α1´−1)に、硬化性組成物(α2−1)を加えて1:1(重量比)で混合した際、発熱的に混合した。
なお、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)の成分の硬化性組成物(α1´)および硬化性組成物(α2)の表面張力の測定、並びに、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)の成分の硬化性組成物(α1´)および硬化性組成物(α2)を混合したときの発熱有無の測定は、前述のように行った。
硬化性組成物(α1−1)を硬化性組成物(α1−2)に変更した他は、実施例7と同様に、液滴の拡大の観察および硬化性組成物の混合の際の発熱の測定を行った。
下層に配置されている溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1−2)の成分の組成物(α1´−2)の表面張力は、その上に滴下される硬化性組成物(α2−1)の表面張力より高いので、マランゴニ効果が発現し、硬化性組成物(α2−1)の液滴の拡大(プレスプレッド)は速やかであった。
また、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1−2)の成分の組成物(α1´−2)に、硬化性組成物(α2−1)を加えて1:1(重量比)で混合した際、発熱的に混合した。
硬化性組成物(α1−1)を硬化性組成物(α1−3)に変更した他は、実施例7と同様に、液滴の拡大の観察および硬化性組成物の混合の際の発熱の測定を行った。
下層に配置されている溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1−3)の成分の組成物(α1´−3)の表面張力は、その上に滴下される硬化性組成物(α2−1)の表面張力より高いので、マランゴニ効果が発現し、硬化性組成物(α2−1)の液滴の拡大(プレスプレッド)は速やかであった。
また、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1−3)の成分の組成物(α1´−3)に、硬化性組成物(α2−1)を加えて1:1(重量比)で混合した際、発熱的に混合した。
硬化性組成物(α1−1)を硬化性組成物(α1−4)に変更した他は、実施例7と同様に、液滴の拡大の観察および硬化性組成物の混合の際の発熱の測定を行った。
下層に配置されている溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1−4)の成分の組成物(α1´−4)の表面張力は、その上に滴下される硬化性組成物(α2−1)の表面張力より高いので、マランゴニ効果が発現し、硬化性組成物(α2−1)の液滴の拡大(プレスプレッド)は速やかであった。
また、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1−4)の成分の組成物(α1´−4)に、硬化性組成物(α2−1)を加えて1:1(重量比)で混合した際、発熱的に混合した。
硬化性組成物(α2−1)を硬化性組成物(α2−2)に変更した他は、実施例9と同様に、液滴の拡大の観察および硬化性組成物の混合の際の発熱の測定を行った。
下層に配置されている溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1−3)の成分の組成物(α1´−3)の表面張力は、その上に滴下される硬化性組成物(α2−2)の表面張力より高いので、マランゴニ効果が発現し、硬化性組成物(α2−2)の液滴の拡大(プレスプレッド)は速やかであった。
また、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1−3)の成分の組成物(α1´−3)に、硬化性組成物(α2−2)を加えて1:1(重量比)で混合した際、発熱的に混合しなかった。
102 レジスト
104 液滴の広がる方向を示す矢印
105 モールド
106 照射光
107 光硬化膜
108 残膜
201 基板
202 硬化性組成物(α1)
203 硬化性組成物(α2)
204 液滴の広がる方向を示す矢印
205 モールド
206 照射光
207 パターン形状を有する硬化膜
208 組成物(α1´)と硬化性組成物(α2)の混合物
209 組成が十分に混合されていない領域
301 基板(被加工基板)
302 硬化性組成物(α1)
302´ 溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)の成分の組成物(α1´)
303 硬化性組成物(α2)
304 液滴の広がる方向を示す矢印
305 モールド
306 照射光
307 パターン形状を有する硬化膜
308 組成物(α1´)と硬化性組成物(α2)の混合物
309 組成物(α1´)と硬化性組成物(α2)が十分に混合されていない領域
401 基板(被加工基板)
402 パターン形状を有する硬化膜
403 残膜
404 残膜のない硬化物パターン
405 エッチングガスA
406 エッチングガスB
Claims (27)
- (1)基板上に、少なくとも重合性化合物である成分(A1)を含む硬化性組成物(α1)の液膜からなる層を配置する第1の工程(配置工程)と、
(2)溶剤である成分(D1)を除く前記硬化性組成物(α1)の成分の組成物(α1´)の液膜からなる層上に、少なくとも重合性化合物である成分(A2)を含む硬化性組成物(α2)の液滴を離散的に付与する第2の工程(付与工程)と、
(3)前記組成物(α1´)および前記硬化性組成物(α2)が混合してなる混合層をモールドに接触させる第3の工程(型接触工程)と、
(4)前記混合層を前記モールド側から光を照射することにより硬化させる第4の工程(光照射工程)と、
(5)前記モールドを硬化後の前記混合層から引き離す第5の工程(離型工程)と、
を有し、
前記組成物(α1´)と前記硬化性組成物(α2)との混合が発熱的である、
ことを特徴とする硬化物パターンの製造方法。 - 前記組成物(α1´)の表面張力が、前記硬化性組成物(α2)の表面張力よりも大きいことを特徴とする請求項1に記載の硬化物パターンの製造方法。
- 前記基板の前記硬化性組成物(α1)の液膜からなる層を配置する面に、密着層が形成されていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の硬化物パターンの製造方法。
- 前記モールドが、表面に凹凸パターンが形成されたモールドであって、
前記凹凸パターンの凹部の幅が4nm以上30nm未満であり、
前記凹凸パターンの凹部のアスペクト比が1以上10以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の硬化物パターンの製造方法。 - 前記第2の工程と前記第3の工程の間に、前記基板と前記モールドとの位置合わせを行う工程をさらに有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の硬化物パターンの製造方法。
- 前記第2の工程〜前記第5の工程を、前記基板上の異なる領域で複数回繰り返すことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の硬化物パターンの製造方法。
- 前記第3の工程が、凝縮性ガスを含む雰囲気下で行われることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の硬化物パターンの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の硬化物パターンの製造方法を有する光学部品の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の硬化物パターンの製造方法を有する回路基板の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の硬化物パターンの製造方法を有する石英モールドレプリカの製造方法。
- 少なくとも重合性化合物である成分(A1)を含む硬化性組成物(α1)からなるインプリント前処理コート用材料であって、
基板上に前記インプリント前処理コート用材料からなる液膜を形成し、溶剤である成分(D1)を除く前記硬化性組成物(α1)の成分の組成物(α1´)の液膜に対して少なくとも重合性化合物である成分(A2)を含む硬化性組成物(α2)からなる液滴を付与した際に、該液滴の成分の基板面方向の広がりが促進され、
前記硬化性組成物(α1)は、溶剤である成分(D1)を除く硬化性組成物(α1)の成分の組成物(α1´)と前記硬化性組成物(α2)との混合が発熱的である、
ことを特徴とするインプリント前処理コート用材料。 - 前記組成物(α1´)の表面張力が、前記硬化性組成物(α2)の表面張力よりも大きいことを特徴とする請求項11に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記成分(A1)が、単官能(メタ)アクリル化合物および多官能(メタ)アクリル化合物のうち少なくとも一方を含むことを特徴とする請求項11または請求項12に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記成分(A1)が、芳香族基および/または脂環式炭化水素基を有する重合性化合物を含むことを特徴とする請求項11〜13のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記成分(A1)が、アルキレンエーテル基を有する重合性化合物を含むことを特徴とする請求項11〜14のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記成分(A1)が、2つ以上のアルキレンエーテル基の繰り返し単位を有する重合性化合物を含むことを特徴とする請求項11〜15のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記硬化性組成物(α1)中の光重合開始剤である成分(B1)の含有量が、前記成分(D1)を除く全成分の合計重量に対して0.1重量%未満であることを特徴とする請求項11〜16のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記硬化性組成物(α1)が、フッ素系界面活性剤または炭化水素系界面活性剤を有することを特徴とする請求項11〜17のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記組成物(α1´)の23℃での粘度が、1mPa・s以上1000mPa・s以下であることを特徴とする請求項11〜18のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記成分(A2)が、単官能(メタ)アクリル化合物および多官能(メタ)アクリル化合物のうち少なくとも一方を含むことを特徴とする請求項11〜19のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記成分(A2)が、芳香族基および/または脂環式炭化水素基を有する重合性化合物を含むことを特徴とする請求項11〜20のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記硬化性組成物(α2)が、光重合開始剤である成分(B2)を含むことを特徴とする請求項11〜21のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記成分(B2)が、2種類以上の光重合開始剤を含むことを特徴とする請求項22に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記硬化性組成物(α2)が、フッ素系界面活性剤または炭化水素系界面活性剤を含むことを特徴とする請求項11〜23のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記硬化性組成物(α2)が、フッ素系界面活性剤および炭化水素系界面活性剤のうち少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項11〜23のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 前記硬化性組成物(α2)のうち溶剤である成分(D2)を除く成分の組成物(α2´)の23℃での粘度が、1mPa・s以上12mPa・s以下であることを特徴とする請求項11〜25のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料。
- 請求項11〜26のいずれか一項に記載のインプリント前処理コート用材料を硬化して得られる硬化物。
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