JPWO2017146237A1 - 非水電解質電池用無機粒子及び非水電解質電池 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、電池性能を決める主体であるLiイオンに対して、特定の結晶構造と構成元素を有する無機化合物は何ら作用を及ぼさないことを見出したことも本発明を完成させる大きな要因の一つである。
すなわち、本発明は以下のとおりのものである。
[1]
結晶構造中に、マンガンより小さい電気陰性度を有する金属元素を含み、かつ層間距離が0.40nm以上2.0nm以下であり、かつ層間に水素イオン以外の交換性陽イオンを有する層状化合物を含む、非水電解質電池用無機粒子。
[2]
前記交換性陽イオンは、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、アンモニウムイオン、有機陽イオン、及びこれらの任意の混合物から成る群から選択される、[1]に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[3]
前記無機粒子は、5ppmのMn2+イオンと、1mol/LのLiPF6と、環状及び/又は鎖状カーボネートとの混合液100質量部に対し、0.035質量部を23℃の雰囲気下で6時間浸漬されたときの前記Mn2+イオンの吸着率が5%以上である、[1]又は[2]に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[4]
前記無機粒子は、800ppmのHFと、1mol/LのLiPF6と、環状及び/又は鎖状カーボネートとの混合液100質量部に対し、8質量部を23℃の雰囲気下で5分間浸漬されたときの前記HF濃度が10ppm未満である、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[5]
前記無機粒子のBET比表面積は、3m2/g以上である、[1]〜[4]のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[6]
前記無機粒子を構成する前記マンガンより小さい電気陰性度を有する金属元素は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の元素である、[1]〜[5]のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[7]
前記無機粒子は、ケイ酸カルシウム水和物である、[6]に記載の非水電解質電池用無機粒子。
[8]
[1]〜[7]のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子を含む、電池構成材料。
[9]
[1]〜[7]のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子で構成された吸着層を備える、非水電解質電池。
[10]
前記非水電解質電池は、電池構成材料として正極、負極及びセパレータを含み、前記吸着層は、少なくとも、前記セパレータ内部、前記正極と前記セパレータの対向面、及び前記負極と前記セパレータの対向面のいずれかに形成され、かつその形成された前記吸着層は、前記セパレータ内部の全体若しくはその一部、又は各対向面の全面若しくはその一部に形成されている、[9]に記載の非水電解質電池。
[11]
第一の無機粒子と第二の無機粒子を含む非水電解質電池用無機粒子混合物であって、
第一の無機粒子は、結晶構造中に、マンガンより小さい電気陰性度を有する金属元素を含み、かつ層間距離が0.40nm以上2.0nm以下であり、かつ層間に交換性陽イオンを有する層状化合物であり、かつ
第二の無機粒子は、その平均粒子径が第一の無機粒子の平均粒子径よりも大きい、
非水電解質電池用無機粒子混合物。
[12]
第一の無機粒子の平均粒子径は、0.01μm以上2μm以下であり、かつ第二の無機粒子の平均粒子径は、0.1μm以上3μm以下である、[11]に記載の非水電解質電池用無機粒子混合物。
[13]
第二の無機粒子の形状は板状である、[11]又は[12]に記載の非水電解質電池用無機粒子混合物。
[14]
第一の無機粒子は、5ppmのMn2+イオンと、1mol/LのLiPF6と、環状及び/又は鎖状カーボネートとの混合液100質量部に対し、0.035質量部を23℃の雰囲気下で6時間浸漬されたときの前記Mn2+イオンの吸着率が5%以上である、[11]〜[13]のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子混合物。
[15]
第一の無機粒子は、800ppmのHFと、1mol/LのLiPF6と、環状及び/又は鎖状カーボネートとの混合液100質量部に対し、8質量部を23℃の雰囲気下で5分間浸漬されたときの前記HF濃度が10ppm未満である、[11]〜[14]のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子混合物。
[16]
[11]〜[15]のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子混合物を含む、電池構成材料。
[17]
[11]〜[15]のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子混合物で構成された吸着層を備える、非水電解質電池。
[18]
前記非水電解質電池は、電池構成材料として正極、負極及びセパレータを含み、前記吸着層は、少なくとも、前記セパレータ内部、前記正極と前記セパレータの対向面、及び前記負極と前記セパレータの対向面のいずれかに形成され、かつその形成された前記吸着層は、前記セパレータ内部の全体若しくはその一部、又は各対向面の全面若しくはその一部に形成されている、[17]に記載の非水電解質電池。
[19]
層状化合物を含み、3.0V以上4.35V以下の電圧かつ50℃以上の温度で充放電を40サイクル繰り返したときの放電容量維持率が90%以上である、非水電解質電池。
[20]
前記充放電を60サイクル繰り返したときの放電容量維持率が75%以上である、[19]に記載の非水電解質電池。
[21]
前記充放電を100サイクル繰り返したときの放電容量維持率が60%以上である、[19]に記載の非水電解質電池。
[22]
前記層状化合物は、結晶構造中に、マンガンより小さい電気陰性度を有する金属元素を含み、かつ層間距離が0.40nm以上2.0nm以下であり、かつ層間に交換性陽イオンを有する、[19]〜[21]のいずれか1項に記載の非水電解質電池。
これらの電極構成材料については、例えば包材又は外装体にはアルミニウム等が、正極活物質にはニッケル、コバルト、マンガン、鉄、亜鉛、銅、アルミニウム等が用いられ、また集電箔には銅、アルミニウム等が用いられる。
非金属性層状化合物は、電池性能を決める主体であるLiイオンに何ら作用を及ぼさない。
特に、層状化合物の層間距離は、X線回折又は電子線回折によって測定される面間隔として定義され、その距離が0.40nm以上2.0nm以下であると、金属イオンを効率的に吸着することができることが分かった。その下限はLiイオンを吸着させ難くする観点から、0.50nm以上であることが好ましく、より好ましくは0.80nm以上である。また上限については、溶出イオンの吸着の観点から1.8nm以下であることが好ましく、1.5nm以下であることがより好ましい。その面間隔は、上記の範囲のうち、揃った面間隔を持つ必要はなく、ゆらぎがあってもよい。すなわち、X線回折又は電子線回折における層間距離の対応するピークはブロードである方が好ましく、ダブルピーク又はトリプルピークでもよい。このような面間隔にゆらぎのある層状化合物は、例えば、TEM(透過型電子顕微鏡)像から層間距離を測定することができる。
これらの結晶構造における複数の層の間に保持された交換性陽イオンは一部、水で置換されていてもよく、イオン化していない有機分子で置換されていてもよい。
交換性陽イオンが上記の元素等であることによって、交換性陽イオンは陽イオンとして電解液へと拡散し、その吸着剤にできた空きサイトは負に帯電し、正極活物質や集電箔などの電池構成材料から溶出した金属イオンが吸着する。溶出金属イオンよりも相対的に電気陰性度が小さい交換性陽イオンが電解液へと拡散し、溶出金属イオンが吸着されるイオン交換が起きることによって、電池内部の系全体の電荷バランスは保たれる。すると、電池内部の系全体のポテンシャルは吸着後の方が安定になる。結果として電池構成材料から溶出した金属イオンが減少することになる。
それにより、万が一、層状化合物が交換性陽イオンをすべて消費しても、他の電池構成材料から溶出する金属を効率よく減少できる点で好ましい。
これは、層状化合物の結晶構造中に含まれる上記金属元素の方が、他の電池構成材料から
溶出する金属イオンよりも陽イオンとして安定であることに起因して、
電解液中に拡散しやすいためであると推測される。
マンガンよりも電気陰性度が小さい金属元素としては、例えば、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Sc、Y、ランタノイド、Be、Mg、Ca、Sr、Baが挙げられる。
ケイ酸カルシウム水和物は、CaO−SiO2−H2O系の化合物と呼ばれる材料群である。
ケイ酸カルシウム水和物が、トバモライト系であることは、粉末X線回折の回折パターンにおいて、28〜30°(2θ)に(220)面の回折ピークを示すこと等から識別することができる。
また、ケイ酸カルシウム水和物は、特に限定されないが、他の成分を含有していてもよい。他の成分の含有量は、0〜50%の範囲であればよい。他の成分は、ケイ酸カルシウム水和物の化学構造又は結晶構造が維持されれば特に制限されないが、例えば、調湿のため、シリカゲル等の乾燥剤を含んでいてもよい。
ケイ酸カルシウム水和物のC/S比は、0.3以上、2.0以下であることが好ましい。C/S比が0.3以上であることで、非水電解質電池の寿命特性又は安全性がより向上する傾向にある。また、C/S比が2.0を超えると層状構造が形成し難くなるため、溶出金属イオンの悪影響を除外する吸着能力が低下する傾向がある。また、C/S比は、0.6以上、2.0以下であることがより好ましい。
ケイ酸カルシウム水和物のC/S比は、一般的な元素分析法、例えば、硝酸等の酸で分解した後にICP発光分光分析を行うことで、測定することができる。
リン酸ジルコニウムには、非晶質、層状構造および網目構造を取る結晶質のものがある。リン酸ジルコニウムとしては、これらの中でも金属吸着能力及びHF除去能力に優れることから層状構造を取る層状リン酸ジルコニウムであるZr2(HPO4)2・nH2Oが好ましい。
当該熟成は、常温で行ってもよいが、熟成を早めるため90℃以上の湿式常圧で行うことが好ましく、常圧よりも高い圧力雰囲気で100℃を超える条件である水熱条件で行ってもよい。水熱条件で層状リン酸ジルコニウムを製造する場合は、130℃以下で行うことが製造コストの面から好ましい。
リン酸またはリン酸塩の配合割合は、ジルコニウム化合物に対する仕込みのモル比率で、2〜3が好ましく、2.1〜2.6であることがより好ましい。この比率にすることで、層状リン酸ジルコニウムが収率よく製造される。
リン酸ジルコニウムの平均二次粒子径を前記範囲内に制御する方法としては、特に限定されないが、前述したケイ酸カルシウム水和物の平均二次粒子径を制御する方法が同様に適用できる。
また、第二の実施形態では、非水電解質電池用無機粒子である第一の無機粒子を含む層にはさらに第二の無機粒子を含むことが好ましい。非水電解質電池用無機粒子は電池内の金属を吸着し、非水電解質電池の寿命を伸ばし、安全性を高めることができる。しかしながら、粒子が凝集している場合には、電解液との接触面積が減少し、良好な金属吸着特性を示すことが困難となる。これを防ぐため、第二の無機粒子を非水電解質用無機粒子と混合することが好ましい。第二の無機粒子を非水電解質用無機粒子と混合することで、非水電解質電池用無機粒子の凝集を防ぎ、吸着特性を最大限発揮し、良好な金属吸着特性を発現することが可能になる。
第二の無機粒子は非金属性、すなわち半導体または絶縁体であることが好ましい。特にその電気抵抗率については103Ω・m以上であることが好ましい。電気抵抗率が103Ω・m以上の半導体又は絶縁体は、電池内における充放電特性又は安全性を損なわないため好ましい。
なお、本明細書では、SEM観察により得られる「無機粒子の平均粒子径」は、無機粒子含有分散液の粒度分布測定により得られる「無機粒子の平均二次粒子径(D50)」と区別されるものである。
非水電解質電池を形成する電池構成材料は、正極、負極、電極端子、セパレータ、非水電解質、非水電解液、包材、外装体等である。上記で説明された非水電解質電池用無機粒子を含む電池構成材料及び上記で説明された非水電解質電池用無機粒子(第一の無機粒子)と第二の無機粒子の混合物を含む電池構成材料も本発明の一態様である。
セパレータは、イオンの透過性が高く、かつ正極と負極とを電気的に隔離する機能を有するものであればよい。非水電解質電池に用いられる従来公知のセパレータを用いることができ、特に制限されない。
P={1−(m/t)/(Σai・ρi)}×100
{式中、aiは、全体の質量を1としたときの成分iの比率であり、ρiは、成分iの密度(g/cm3)であり、mは、セパレータの単位面積当たりの質量(g/cm2)であり、かつtは、セパレータの厚み(cm)である。}
正極は、正極活物質と、導電材と、結着材と、集電体とを含むことが好ましい。
下記式(1):
LixMn2−yMyOz (1)
{式中、Mは、遷移金属元素から成る群より選ばれる少なくとも1種の元素を示し、0<x≦1.3、0.2<y<0.8、かつ3.5<z<4.5である。}
で表される酸化物;
下記式(2):
LixMyOz (2)
{式中、Mは、遷移金属元素から成る群より選ばれる少なくとも1種の元素を示し、0<x≦1.3、0.8<y<1.2、かつ1.8<z<2.2である。}
で表される層状酸化物;
下記式(3):
LiMn2−xMaxO4 (3)
{式中、Maは、遷移金属元素から成る群より選ばれる少なくとも1種の元素を示し、かつ0.2≦x≦0.7である。}
で表されるスピネル型酸化物;
下記式(4):
Li2McO3 (4)
{式中、Mcは、遷移金属元素から成る群より選ばれる少なくとも1種の元素を示す。}で表される酸化物と下記式(5):
LiMdO2 (5)
{式中、Mdは、遷移金属元素から成る群より選ばれる少なくとも1種の元素を示す。}で表される酸化物との複合酸化物であって、下記式(6):
zLi2McO3−(1−z)LiMdO2 (6)
{式中、Mc及びMdは、それぞれ上記式(4)及び(5)におけるMc及びMdと同義であり、かつ0.1≦z≦0.9である。}
で表される、Liが過剰な層状の酸化物正極活物質;
下記式(7):
LiMb1−yFeyPO4 (7)
{式中、Mbは、Mn及びCoから成る群より選ばれる少なくとも1種の元素を示し、かつ0≦y≦1.0である。}
で表されるオリビン型正極活物質;及び
下記式(8):
Li2MePO4 F (8)
{式中、Meは、遷移金属元素から成る群より選ばれる少なくとも1種の元素を示す。}で表される化合物が挙げられる。これらの正極活物質は、1種を単独で用いても又は2種以上を併用してもよい。
負極は、負極活物質と、結着材と、集電体とを含むことが好ましい。
非水電解質としては、例えば、リチウム塩を有機溶媒に溶解した溶液(非水電解液)が使用される。リチウム塩としては、特に限定されず従来公知のものを用いることができる。このようなリチウム塩としては、特に限定されないが、例えば、LiPF6(六フッ化リン酸リチウム)、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、Li2SiF6、LiOSO2CkF2k+1〔式中、kは1〜8の整数である〕、LiN(SO2CkF2k+1)2〔式中、kは1〜8の整数である〕、LiPFn(CkF2k+1)6−n〔式中、nは1〜5の整数であり、かつkは1〜8の整数である〕、LiPF4(C2O4)、及びLiPF2(C2O4)2が挙げられる。これらの中でも、LiPF6が好ましい。LiPF6を用いることにより、高温時においても電池特性及び安全性により優れる傾向にある。これらのリチウム塩は、1種を単独で用いても又は2種以上を併用してもよい。
非水電解質電池のために使用され、かつ上記で説明された吸着材を含有する塗料又は樹脂固形物も本発明の一態様である。
非水電解質電池は、電池構成材料内部、表面の全面又は一面に、非水電解質電池用無機粒子を含む吸着層又は非水電解質電池用無機粒子(第一の無機粒子)と第二の無機粒子の混合物を含む吸着層を備えることが好ましい。
<ケイ酸カルシウム水和物の作製>
二酸化ケイ素と、酸化カルシウムとを水に分散させてスラリーを形成した後、オートクレーブを用いて、180℃の飽和水蒸気下で40時間養生した。ここで、C/S比は、0.83であり、かつ二酸化ケイ素と酸化カルシウムとから成る全固形分に対する水の重量割合は2.0であった。養生した試料をボールミルで粉砕し、乾燥して、層状のケイ酸カルシウム水和物Aを得た。得られたケイ酸カルシウム水和物AのBET比表面積は、45m2/gであった。また、得られたケイ酸カルシウム水和物Aの平均粒子径は100nmであった。
後述されるセパレータの作製後に、セパレータ断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、ケイ酸カルシウム水和物Aの20個の粒子の厚みをそれぞれ測定し、測定された厚みの合計値を20で除することによって、ケイ酸カルシウム水和物Aの平均粒子径として平均厚み(100nm)を得た。また、ケイ酸カルシウム水和物Aの単なる乾燥粉末のSEM観察により得られる平均厚みが、セパレータ断面のSEM観察により得られるケイ酸カルシウム水和物Aの平均厚みと概ね等しいことも確認した。
実施例2〜15と比較例1〜5では、表1に示すように無機粒子を変更したこと以外は実施例1と同様にして平均粒子径を測定した。
なお、SEM観察により得られる無機粒子単体の平均粒子径は、後述される分散液の粒度分布測定により得られる平均二次粒子径(D50)と区別されるものである。
得られたケイ酸カルシウム水和物Aについて、X線回折装置(ブルカー社製D2 PHASER)を用いて、Cu−Kα線を用いて、加速電圧30kV、管電流10mA、発散スリット1mm、ソラースリット4°、エアスキャッタースクリーン1mm、Kβフィルター0.5mm、計数時間0.15秒、0.02°ステップ、及び測定範囲5°〜40°の条件下で粉末X線回折測定を行った。なお、X線回折装置の補正には標準シリコン粉末を用いた。得られた回折パターンを図1に示す。この回折パターンから8°(2θ)付近に(002)面由来の回折ピークと、29°(2θ)付近に(220)面由来の回折ピークが見られ、層状のトバモライトの構造であることを確認した。また、(002)面の平均面間隔は、1.1nmであった。
Mv700,000のホモポリマーのポリエチレン47.5質量部と、Mv250,000のホモポリマーのポリエチレン47.5質量部と、Mv400,000のホモポリマーのポリプロピレン5質量部とを、タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドして、ポリオレフィン樹脂混合物を得た。得られたポリオレフィン樹脂混合物99質量%に対して、酸化防止剤としてペンタエリスリチル−テトラキス−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を1質量%添加し、再度タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドすることにより、ポリオレフィン樹脂組成物を得た。
正極活物質としてLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2と、導電助剤としてアセチレンブラックの粉末と、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン溶液とを固形分比で93.9:3.3:2.8の質量比で混合した。得られた混合物に、分散溶媒としてN−メチル−2−ピロリドンを固形分35質量%となるように投入して更に混合して、スラリー状の溶液を調製した。このスラリー状の溶液を厚さ10μmのアルミニウム箔の両面に塗布した。この時、アルミニウム箔の一部が露出するようにした。その後、溶剤を乾燥除去し、ロールプレスで圧延した。圧延後の試料を塗布部の大きさが30mm×50mmであり、かつアルミニウム箔の露出部を含むように裁断し、更に、電流を取り出すためのアルミニウム製リード片をアルミニウム箔の露出部に溶接して正極を得た。
負極活物質としてグラファイト粉末と、バインダーとしてスチレンブタジエンゴム及びカルボキシメチルセルロース水溶液とを、97.5:1.5:1.0の固形分質量比で混合した。得られた混合物を、固形分濃度が45質量%となるように、分散溶媒としての水に添加して、スラリー状の溶液を調製した。このスラリー状の溶液を厚さ10μmの銅箔の片面及び両面に塗布した。この時、銅箔の一部が露出するようにした。その後、溶剤を乾燥除去し、ロールプレスで圧延した。圧延後の試料を塗布部の大きさが32mm×52mmであり、かつ銅箔の露出部を含むように裁断し、更に、電流を取り出すためのニッケル製リード片を銅箔の露出部に溶接して負極を得た。
アルゴンガス雰囲気下で、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比1:2で混合した混合溶媒に、LiPF6を1mol/Lとなるように溶解して、非水電解質(非水電解液)を得た。
上記正極と上記負極とを、上記セパレータを介在させつつ重ね合わせて積層電極体とした。なお、セパレータは、層状のケイ酸カルシウム水和物含む多孔質層が正極に対向するように配置した。この積層電極体を80×60cmのアルミニウムラミネート外装体内に挿入した。次に、上記非水電解質(非水電解液)を外装体内に注入し、その後、外装体の開口部を封止して、積層電極体を内部に有する非水電解質電池(リチウムイオン二次電池)を作製した。得られた非水電解質電池の定格容量は90mAhであった。
アルゴンガス雰囲気下で、上記非水電解質電池に用いた非水電解質に、トリフルオロメタンスルホン酸マンガン〔Mn(CF3SO3)2〕を、Mnの濃度が5ppmとなるように溶解した。アルゴンガス雰囲気下で、このMnを溶解した非水電解質100質量部と、ケイ酸カルシウム水和物A0.035質量部とをポリプロピレン製の密閉容器に入れ、バリアブルミックスローターVMR−5R(アズワン社製)を用いて23℃の雰囲気下で、100rpmで6時間に亘って振とう撹拌した。その後、孔径0.2μmのPTFE製メンブレンフィルターでろ過した。このろ液中のMnの濃度(Mx)(単位:ppm)を測定し、以下の式から、吸着率(Ax)(単位:%)を算出した。
Ax=〔(5−Mx)/5〕×100
アルゴンガス雰囲気下で、上記非水電解質電池に用いた非水電解質に、蒸留水を添加後、23℃で2週間保存し、HFを800ppm含む非水電解質を調製した。この非水電解質100質量部と、ケイ酸カルシウム水和物A8質量部とをポリプロピレン製の密閉容器に入れ、23℃で5分振とう撹拌した。その後、孔径0.2μmのPTFE製メンブレンフィルターでろ過した。このろ液中のフッ化物イオン濃度をイオンクロマト分析で定量し、HF濃度を算出し、HF濃度が10ppm未満であったものをHF吸着能:「有」、10ppm以上であったものをHF吸着能:「無」とした。
・初期充放電
得られた非水電解質二次電池(以下、単に「電池」ともいう。)を、25℃に設定した恒温槽(二葉科学社製、恒温槽PLM−73S)に収容し、充放電装置(アスカ電子(株)製、充放電装置ACD−01)に接続した。次いで、その電池を0.05Cの定電流で充電し、4.35Vに到達した後、4.35Vの定電圧で2時間充電し、0.2Cの定電流で3.0Vまで放電した。なお、1Cとは電池が1時間で放電される電流値である。
上記初期充電後の電池を、50℃に設定した恒温槽(二葉科学社製、恒温槽PLM−73S)に収容し、充放電装置(アスカ電子(株)製、充放電装置ACD−01)に接続した。次いで、その電池を1Cの定電流で4.35Vまで充電し、4.35Vに到達した後、4.35Vの定電圧で1時間充電し、1Cの定電流で3.0Vまで放電した。この一連の充放電を1サイクルとし、更に99サイクル充放電を行った。この時、放電容量維持率と微短絡の有無について評価した。
放電容量維持率=(40、60、100サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100
二酸化ケイ素と、酸化カルシウムと、γ−アルミナと、水酸化ナトリウムとを、質量比39.5:43.3:6.5:10.7で水に分散させてスラリーを形成した後、オートクレーブを用いて、190℃の飽和水蒸気下で20時間養生した。ここで、C/S比は、0.98であり、かつ二酸化ケイ素と酸化カルシウムとから成る全固形分に対する水の重量割合は2.0であった。養生した試料をボールミルで粉砕し、乾燥して、層状のケイ酸カルシウム水和物Bを得た。得られたケイ酸カルシウム水和物BのBET比表面積は、68m2/gであった。また、得られたケイ酸カルシウム水和物Bの平均粒子径は300nmであった。また、実施例1と同様の方法でX線回折測定を行った。得られた回折パターンを図1に示す。この回折パターンから8°(2θ)付近に(002)面由来の回折ピークと、29°(2θ)付近に(220)面由来の回折ピークが見られ、層状のトバモライトの構造であることを確認した。また、(002)面の平均面間隔は、1.1nmであった。
二酸化ケイ素と、酸化カルシウムとを水に分散させてスラリーを形成した後、80℃で72時間養生した。ここで、C/S比は、0.6であり、かつ二酸化ケイ素と酸化カルシウムとから成る全固形分に対する水の重量割合は4.0であった。養生した試料をボールミルで粉砕し、乾燥して、層状のケイ酸カルシウム水和物Cを得た。得られたケイ酸カルシウム水和物CのBET比表面積は、290m2/gであった。また、得られたケイ酸カルシウム水和物Cの平均粒子径は30nmであった。また、実施例1と同様の方法でX線回折測定を行った。得られた回折パターンを図1に示す。この回折パターンから29°(2θ)付近にブロードな回折ピークが見られ、層状のCSHの構造であることを確認した。また、(002)面の平均面間隔は、1.1nmであった。
また、実施例1と同様の方法で、金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。
二酸化ケイ素と、酸化カルシウムとを水に分散させてスラリーを形成した後、80℃で72時間養生した。ここで、C/S比は、1.2であり、かつ二酸化ケイ素と酸化カルシウムとから成る全固形分に対する水の重量割合は4.0であった。養生した試料をボールミルを用いて粉砕し、乾燥して、層状のケイ酸カルシウム水和物Dを得た。得られたケイ酸カルシウム水和物DのBET比表面積は、150m2/gであった。また、得られたケイ酸カルシウム水和物Dの平均粒子径は40nmであった。また、実施例1と同様の方法でX線回折測定を行った。得られた回折パターンを図1に示す。この回折パターンから29°(2θ)付近にブロードな回折ピークが見られ、層状のCSHの構造であることを確認した。また、(002)面の平均面間隔は、1.1nmであった。
また、実施例1と同様の方法で、金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。
ハフニウム2%含有オキシ塩化ジルコニウム8水和物を水に溶解後、シュウ酸2水和物を溶解させた。ここで、ハフニウム2%含有オキシ塩化ジルコニウム8水和物とシュウ酸2水和物のモル比は、1:2.9であり、これらに対する水の重量割合は、4.5であった。この溶液を撹拌しながらリン酸を加え、8時間撹拌還流した。ここで、ハフニウム2%含有オキシ塩化ジルコニウム8水和物とリン酸のモル比は、1:2.1となるように添加した。冷却後、得られた沈殿物を水で洗浄した後、乾燥することでリン酸ジルコニウムAを得た。得られたリン酸ジルコニウムAのBET比表面積は、4m2/gであった。また、得られたリン酸ジルコニウムAの平均粒子径は300nmであった。また、実施例1と同様の方法でX線回折測定を行った。得られた回折パターンを図1に示す。この回折パターンから13°(2θ)付近に(002)面由来の回折ピークが見られ、層状のリン酸ジルコニウムの構造であることを確認した。また、(002)面の平均面間隔は、0.7nmであった。
リン酸ジルコニウムAを用いて実施例1と同様の方法で、リン酸ジルコニウムを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、層状のリン酸ジルコニウムAを含む多孔質層におけるリン酸ジルコニウムAの体積割合は、97体積%であった。
また、実施例1と同様の方法で、金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。
ハフニウム2%含有オキシ塩化ジルコニウム8水和物を水に溶解後、シュウ酸2水和物を溶解させた。ここで、ハフニウム2%含有オキシ塩化ジルコニウム8水和物とシュウ酸2水和物のモル比は、1:2.9であり、これらに対する水の重量割合は、4.5であった。この溶液を撹拌しながらリン酸を加え、8時間撹拌還流した。ここで、ハフニウム2%含有オキシ塩化ジルコニウム8水和物とリン酸のモル比は、1:2.1となるようにリン酸を添加した。冷却後、得られた沈殿物を水で洗浄した後、0.1NのLiOH水溶液に8時間浸漬し、乾燥することでリン酸ジルコニウムBを得た。得られたリン酸ジルコニウムBのBET比表面積は、4m2/gであった。また、得られたリン酸ジルコニウムBの平均粒子径は290nmであった。また、実施例1と同様の方法でX線回折測定を行った。この回折パターンから13°(2θ)付近に(002)面由来の回折ピークが見られ、層状のリン酸ジルコニウムの構造であることを確認した。また、(002)面の平均面間隔は、0.7nmであった。
リン酸ジルコニウムBを用いて実施例1と同様の方法で、リン酸ジルコニウムBを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、層状のリン酸ジルコニウムを含む多孔質層におけるリン酸ジルコニウムBの体積割合は、97体積%であった。
また、実施例1と同様の方法で、金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。
実施例1で合成したケイ酸カルシウム水和物Aと第二の無機粒子としてアルミナを質量比で1:1で混合し、混合無機フィラーAとした。ケイ酸カルシウム水和物Aの平均粒子径は100nm、アルミナの平均粒子径は1150nmであった。混合無機フィラーAを用いて実施例1と同様の方法で、混合無機フィラーAを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、層状のケイ酸カルシウム水和物を含む多孔質層におけるケイ酸カルシウム水和物Aの体積割合は、46体積%であった。また、実施例1と同様の方法で金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。なお、金属吸着能力およびHF吸着能力評価は、ケイ酸カルシウム水和物Aと第二の無機粒子を予め混合してから用いた。
実施例1で合成したケイ酸カルシウム水和物Aと第二の無機粒子として硫酸バリウムを質量比で1:1で混合し、混合無機フィラーBとした。ケイ酸カルシウム水和物Aの平均粒子径は100nm、硫酸バリウムの平均粒子径は1550nmであった。混合無機フィラーBを用いて実施例1と同様の方法で、混合無機フィラーBを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、層状のケイ酸カルシウム水和物を含む多孔質層におけるケイ酸カルシウム水和物Aの体積割合は、48体積%であった。また、実施例1と同様の方法で金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。なお、金属吸着能力およびHF吸着能力評価は、ケイ酸カルシウム水和物Aと第二の無機粒子を予め混合してから用いた。
実施例1で合成したケイ酸カルシウム水和物Aと第二の無機粒子としてベーマイトを質量比で1:1で混合し、混合無機フィラーCとした。ケイ酸カルシウム水和物Aの平均粒子径は100nm、ベーマイトの平均粒子径は650nmであった。混合無機フィラーCを用いて実施例1と同様の方法で、混合無機フィラーCを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、層状のケイ酸カルシウム水和物を含む多孔質層におけるケイ酸カルシウム水和物Aの体積割合は、48体積%であった。また、実施例1と同様の方法で金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。なお、金属吸着能力およびHF吸着能力評価は、ケイ酸カルシウム水和物Aと第二の無機粒子を予め混合してから用いた。
実施例2で合成したケイ酸カルシウム水和物Bと第二の無機粒子としてベーマイトを質量比で1:1で混合し、混合無機フィラーDとした。ケイ酸カルシウム水和物Bの平均粒子径は300nm、ベーマイトの平均粒子径は650nmであった。混合無機フィラーDを用いて実施例1と同様の方法で、混合無機フィラーDを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、層状のケイ酸カルシウム水和物を含む多孔質層におけるケイ酸カルシウム水和物Aの体積割合は、48体積%であった。また、実施例1と同様の方法で金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。なお、金属吸着能力およびHF吸着能力評価は、ケイ酸カルシウム水和物Bと第二の無機粒子を予め混合してから用いた。
実施例3で合成したケイ酸カルシウム水和物Cと第二の無機粒子としてベーマイトを質量比で1:1で混合し、混合無機フィラーEとした。ケイ酸カルシウム水和物Cの平均粒子径は30nm、ベーマイトの平均粒子径は650nmであった。混合無機フィラーEを用いて実施例1と同様の方法で、混合無機フィラーE含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、層状のケイ酸カルシウム水和物を含む多孔質層におけるケイ酸カルシウム水和物Aの体積割合は、48体積%であった。また、実施例1と同様の方法で金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。なお、金属吸着能力およびHF吸着能力評価は、ケイ酸カルシウム水和物Cと第二の無機粒子を予め混合してから用いた。
実施例4で合成したケイ酸カルシウム水和物Dと第二の無機粒子としてベーマイトを質量比で1:1で混合し、混合無機フィラーFとした。ケイ酸カルシウム水和物Dの平均粒子径は40nm、ベーマイトの平均粒子径は650nmであった。混合無機フィラーFを用いて実施例1と同様の方法で、混合無機フィラーFを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、層状のケイ酸カルシウム水和物を含む多孔質層におけるケイ酸カルシウム水和物Aの体積割合は、48体積%であった。また、実施例1と同様の方法で金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。なお、金属吸着能力およびHF吸着能力評価は、ケイ酸カルシウム水和物Dと第二の無機粒子を予め混合してから用いた。
実施例5で合成したリン酸ジルコニウムAと第二の無機粒子としてベーマイトを質量比で1:1で混合し、混合無機フィラーGとした。リン酸ジルコニウムAの平均粒子径は300nm、ベーマイトの平均粒子径は650nmであった。混合無機フィラーGを用いて実施例1と同様の方法で、混合無機フィラーGを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、層状のリン酸ジルコニウムを含む多孔質層におけるリン酸ジルコニウムAの体積割合は、48体積%であった。また、実施例1と同様の方法で金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。なお、金属吸着能力およびHF吸着能力評価は、リン酸ジルコニウムAと第二の無機粒子を予め混合してから用いた。
実施例6で合成したリン酸ジルコニウムBと第二の無機粒子としてベーマイトを質量比で1:1で混合し、混合無機フィラーHとした。リン酸ジルコニウムBの平均粒子径は290nm、ベーマイトの平均粒子径は650nmであった。混合無機フィラーHを用いて実施例1と同様の方法で、混合無機フィラーHを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、層状のリン酸ジルコニウムを含む多孔質層におけるリン酸ジルコニウムBの体積割合は、48体積%であった。また、実施例1と同様の方法で金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。なお、金属吸着能力およびHF吸着能力評価は、リン酸ジルコニウムBと第二の無機粒子を予め混合してから用いた。
実施例1で合成したケイ酸カルシウム水和物Aと第二の無機粒子としてケイ酸カルシウム(ワラストナイト)を質量比で1:1で混合し、混合無機フィラーIとした。ケイ酸カルシウム水和物Aの平均粒子径は100nm、ケイ酸カルシウムの平均粒子径は850nmであった。混合無機フィラーIを用いて実施例1と同様の方法で、混合無機フィラーIを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、層状のケイ酸カルシウム水和物を含む多孔質層におけるケイ酸カルシウム水和物Aの体積割合は、48体積%であった。また、実施例1と同様の方法で金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。なお、金属吸着能力およびHF吸着能力評価は、ケイ酸カルシウム水和物Aと第二の無機粒子を予め混合してから用いた。
ケイ酸カルシウム水和物の代わりに、ゼオライト(比表面積:550m2/g)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、ゼオライトを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、ゼオライトを含む多孔質層におけるゼオライトの体積割合は、97体積%であった。
また、実施例1と同様の方法で、金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。
ケイ酸カルシウム水和物の代わりに、ケイ酸アルミニウム(Al2O3・2SiO2)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、ケイ酸アルミニウムを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、ケイ酸アルミニウムを含む多孔質層におけるケイ酸アルミニウムの体積割合は、97体積%であった。
また、実施例1と同様の方法で、金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。
ケイ酸カルシウム水和物の代わりに、ベーマイト(AlOOH)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、ベーマイトを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、ベーマイトを含む多孔質層におけるケイ酸アルミニウムの体積割合は、97体積%であった。
また、実施例1と同様の方法で、金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。
ニッケルコバルトマンガン酸リチウム(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O4)と、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン溶液とを固形分比で96.9:3.1の質量比で混合した。得られた混合物に、分散溶媒としてN−メチル−2−ピロリドンを固形分35質量%となるように投入して更に混合して、スラリー状の溶液を調製した。このスラリー状の溶液を厚さ5μmになるようにポリオレフィン微多孔膜の上に積層した。なお、上記の分散液におけるLiMn2O4の平均粒子径は、レーザー式粒度分布測定装置(日機装(株)製マイクロトラックMT3300EX)を用いて粒径分布を測定し、体積累積頻度が50%となる粒径を平均粒子径(μm)とした。また、樹脂製ラテックスバインダーの平均粒径は、光散乱法による粒径測定装置(LEED&NORTHRUP社製MICROTRACTMUPA150)を用い、体積平均粒子径(nm)を測定し、平均粒子径として求めた。
また、実施例1と同様の方法で、金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。
天然トバモライトをボールミル粉砕して得られたトバモライトAと第二の無機粒子としてベーマイトを質量比で1:1で混合し、混合無機フィラーJとした。トバモライトAの平均粒子径は1200nm、ベーマイトの平均粒子径は650nmであった。混合無機フィラーJを用いて実施例1と同様の方法で、混合無機フィラーJを含む多層構造のセパレータを得た。なお、このセパレータの、層状のケイ酸カルシウム水和物を含む多孔質層におけるトバモライトAの体積割合は、48体積%であった。また、実施例1と同様の方法で金属吸着能力の測定、HF吸着能力評価及び寿命特性評価を行った。なお、金属吸着能力およびHF吸着能力評価は、トバモライトAと第二の無機粒子を予め混合してから用いた。
Claims (22)
- 結晶構造中に、マンガンより小さい電気陰性度を有する金属元素を含み、かつ層間距離が0.40nm以上2.0nm以下であり、かつ層間に水素イオン以外の交換性陽イオンを有する層状化合物を含む、非水電解質電池用無機粒子。
- 前記交換性陽イオンは、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、アンモニウムイオン、有機陽イオン、及びこれらの任意の混合物から成る群から選択される、請求項1に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 前記無機粒子は、5ppmのMn2+イオンと、1mol/LのLiPF6と、環状及び/又は鎖状カーボネートとの混合液100質量部に対し、0.035質量部を23℃の雰囲気下で6時間浸漬されたときの前記Mn2+イオンの吸着率が5%以上である、請求項1又は2に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 前記無機粒子は、800ppmのHFと、1mol/LのLiPF6と、環状及び/又は鎖状カーボネートとの混合液100質量部に対し、8質量部を23℃の雰囲気下で5分間浸漬されたときの前記HF濃度が10ppm未満である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 前記無機粒子のBET比表面積は、3m2/g以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 前記無機粒子を構成する前記マンガンより小さい電気陰性度を有する金属元素は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の元素である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 前記無機粒子は、ケイ酸カルシウム水和物である、請求項6に記載の非水電解質電池用無機粒子。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子を含む、電池構成材料。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子で構成された吸着層を備える、非水電解質電池。
- 前記非水電解質電池は、電池構成材料として正極、負極及びセパレータを含み、前記吸着層は、少なくとも、前記セパレータ内部、前記正極と前記セパレータの対向面、及び前記負極と前記セパレータの対向面のいずれかに形成され、かつその形成された前記吸着層は、前記セパレータ内部の全体若しくはその一部、又は各対向面の全面若しくはその一部に形成されている、請求項9に記載の非水電解質電池。
- 第一の無機粒子と第二の無機粒子を含む非水電解質電池用無機粒子混合物であって、
第一の無機粒子は、結晶構造中に、マンガンより小さい電気陰性度を有する金属元素を含み、かつ層間距離が0.40nm以上2.0nm以下であり、かつ層間に交換性陽イオンを有する層状化合物であり、かつ
第二の無機粒子は、その平均粒子径が第一の無機粒子の平均粒子径よりも大きい、
非水電解質電池用無機粒子混合物。 - 第一の無機粒子の平均粒子径は、0.01μm以上2μm以下であり、かつ第二の無機粒子の平均粒子径は、0.1μm以上3μm以下である、請求項11に記載の非水電解質電池用無機粒子混合物。
- 第二の無機粒子の形状は板状である、請求項11又は12に記載の非水電解質電池用無機粒子混合物。
- 第一の無機粒子は、5ppmのMn2+イオンと、1mol/LのLiPF6と、環状及び/又は鎖状カーボネートとの混合液100質量部に対し、0.035質量部を23℃の雰囲気下で6時間浸漬されたときの前記Mn2+イオンの吸着率が5%以上である、請求項11〜13のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子混合物。
- 第一の無機粒子は、800ppmのHFと、1mol/LのLiPF6と、環状及び/又は鎖状カーボネートとの混合液100質量部に対し、8質量部を23℃の雰囲気下で5分間浸漬されたときの前記HF濃度が10ppm未満である、請求項11〜14のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子混合物。
- 請求項11〜15のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子混合物を含む、電池構成材料。
- 請求項11〜15のいずれか1項に記載の非水電解質電池用無機粒子混合物で構成された吸着層を備える、非水電解質電池。
- 前記非水電解質電池は、電池構成材料として正極、負極及びセパレータを含み、前記吸着層は、少なくとも、前記セパレータ内部、前記正極と前記セパレータの対向面、及び前記負極と前記セパレータの対向面のいずれかに形成され、かつその形成された前記吸着層は、前記セパレータ内部の全体若しくはその一部、又は各対向面の全面若しくはその一部に形成されている、請求項17に記載の非水電解質電池。
- 層状化合物を含み、3.0V以上4.35V以下の電圧かつ50℃以上の温度で充放電を40サイクル繰り返したときの放電容量維持率が90%以上である、非水電解質電池。
- 前記充放電を60サイクル繰り返したときの放電容量維持率が75%以上である、請求項19に記載の非水電解質電池。
- 前記充放電を100サイクル繰り返したときの放電容量維持率が60%以上である、請求項19に記載の非水電解質電池。
- 前記層状化合物は、結晶構造中に、マンガンより小さい電気陰性度を有する金属元素を含み、かつ層間距離が0.40nm以上2.0nm以下であり、かつ層間に交換性陽イオンを有する、請求項19〜21のいずれか1項に記載の非水電解質電池。
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