JPWO2017090214A1 - カプセルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明においては、親水性高分子ゲル化剤2として、カラギーナンが好適に使用できる。カラギーナンは、紅藻類から抽出される多糖類であり、親水性高分子ゲル化剤2として使用される。このカラギーナンとしては、例えば、カウンターイオンであるカルシウムイオンと反応することによりゲル化するイオタカラギーナンが使用される。
内包油滴3は、特に限定されず、一般的に化粧料等に使用されるものを、本発明の効果を損なわない範囲内で配合することができる。なお、本発明においては、この内包油滴は、省略することができる。
<親水性高分子ゲル化剤水溶液作製工程>
まず、カラギーナンや寒天等の親水性高分子ゲル化剤2を、イオン交換水に添加し、このイオン交換水を所定の温度(例えば、90℃)で加熱して、親水性高分子ゲル化剤2を溶解することにより、親水性高分子ゲル化剤2が溶解した水溶液を調製する。
次に、上述の親水性高分子ゲル化剤水溶液に、両親媒性物質を添加し、例えば、プロペラ攪拌機により攪拌して混合することにより、親水性高分子ゲル化剤水溶液と両親媒性物質の混合物を得る。
まず、上述の親水性高分子ゲル化剤水溶液作製工程により、親水性高分子ゲル化剤2が溶解した水溶液を調製する。
次に、内包油脂を作製する。例えば、保湿剤である1,3−ブチレングリコールに親水性界面活性剤であるPEG−60水添ヒマシ油を添加し、所定の温度(例えば、50℃)に加熱し溶解する。次に、イオン交換水を添加して、撹拌溶解後、所定の温度(例えば、30℃)まで冷却して水相を得る。そして、この水相へ油(例えば、トリエチルヘキサノイン、ジメチルポリシロキサン)を添加し、ホモミキサー(乳化機)を使用して処理を行い、乳化液相である内包油滴3を得る。
次に、作製した内包油相を親水性高分子ゲル化剤水溶液に添加し、攪拌して混合することにより、O/Wエマルジョンを得る。
次に、上述のO/Wエマルジョンに、両親媒性物質を添加し、例えば、プロペラ攪拌機により攪拌して混合することにより、O/Wエマルジョンと両親媒性物質の混合物を得る。
次に、上記両親媒性物質混合工程において得られたO/Wエマルジョンと両親媒性物質との混合物(または、親水性高分子ゲル化剤水溶液と両親媒性物質との混合物)を所定の温度(例えば、45℃)まで冷却した後、この混合物に、カチオン(無機カチオン、有機カチオン)を添加する。そうすると、アニオン性高分子の親水性高分子ゲル化剤2とカチオンとが反応し、親水性高分子ゲル化剤2とカチオンとの反応物(以下、「カチオン反応物」)が形成され、図1に示すカプセルを得ることができる。
また、本発明においては、親水性高分子ゲル化剤2(または、O/Wエマルジョン)を両親媒性物質に分散させるため、カプセル1を使用する際に、カプセル1の表面に両親媒性物質が残存している場合であっても、両親媒性物質は水に溶解するため、ろ過・水洗を行うことにより、簡単に除去することができる。従って、化粧水等の水系の製品に使用可能なカプセル1を安価かつ簡単な方法で製造することが可能になる。
<カプセルの製造方法>
表1に示す組成(質量%)を有する実施例1〜7及び比較例1〜3のカプセルを、下記の製造方法により製造した。
1,3―ブチレングリコールにメチルパラベンを添加し、50℃に加熱して溶解した後、グリセリンを添加し、撹拌して溶解した。次に、親水性高分子を添加し、湿潤させて、撹拌分散した。次に、親水性高分子の分散相をイオン交換水中に添加し、90℃に加熱して撹拌溶解した後、50℃まで冷却し、実施例1〜7の親水性高分子ゲル化剤水溶液を得た。
次に、作製した親水性高分子ゲル化剤水溶液に、50℃に加熱した両親媒性物質であるコハク酸ビスエトキシジグリコールを添加し、プロペラ攪拌機(アズワン(株)製、商品名:STIRRER、P−1)を使用して、300rpmの速度で攪拌して混合することにより、親水性高分子ゲル化剤水溶液と両親媒性物質の混合物を得た。
次に、上記両親媒性物質混合工程において得られた親水性高分子ゲル化剤水溶液と両親媒性物質との混合物を45℃まで冷却した後、この混合物に、塩化カルシウム二水和物が溶解したイオン交換水を添加することにより、カプセル分散物を製造した。
次に、分散媒として用いたコハク酸ビスエトキシジグリコールをろ過・水洗して除去することにより、カプセルを製造した。
<カプセルの製造方法>
表2に示す組成(質量%)を有する実施例8〜14及び比較例4のカプセルを、下記の製造方法により製造した。
1,3―ブチレングリコールにメチルパラベンを添加し、50℃に加熱して溶解した後、グリセリン、及びPPG−9ジグリセリルを添加し、撹拌して溶解した。次に、親水性高分子とヒドロキシエチルセルロースを添加し、湿潤させて、撹拌分散した。次に、親水性高分子とヒドロキシエチルセルロースの分散相をイオン交換水中に添加し、90℃に加熱して撹拌溶解した後、50℃まで冷却し、ゴールドパール粉末を添加して、攪拌分散することにより実施例9〜15、比較例4の親水性高分子ゲル化剤を含む水溶液を得た。
次に、実施例9〜11,13〜14においては、50℃に加熱した両親媒性物質(コハク酸ビスエトキシジグリコール、シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸ビスエトキシジグリコール、コハク酸ジエトキシエチル、1,2−ヘキサンジオール、PEG/PPG/ポリブチレングリコール−8/5/3グリセリン、PPG−9ジグルセリル)に親水性高分子ゲル化剤水溶液を添加し、上述のプロペラ攪拌機を使用して、表2に示す速度で攪拌して混合することにより、親水性高分子ゲル化剤水溶液と両親媒性物質の混合物を得た。
次に、上記両親媒性物質混合工程において得られた親水性高分子ゲル化剤水溶液と両親媒性物質との混合物を45℃まで冷却した後、この混合物に、塩化カルシウム二水和物が溶解したイオン交換水を添加することにより、カプセル分散物を製造した。
次に、分散媒として用いたコハク酸ビスエトキシジグリコール、シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸ビスエトキシジグリコール、コハク酸ジエトキシエチル、1,2−ヘキサンジオール、PEG/PPG/ポリブチレングリコール−8/5/3グリセリン、PPG−9ジグルセリルをろ過・水洗して除去することにより、カプセルを製造した。
<カプセルの製造方法>
表3に示す組成(質量%)を有する実施例15〜20のカプセルを、下記の製造方法により製造した。
1,3―ブチレングリコールにメチルパラベンを添加し、50℃に加熱して溶解した後、グリセリンを添加し、撹拌して溶解した。次に、親水性高分子、ポリ−γ−グルタミン酸Na、及びヒドロキシエチルセルロースを添加し、湿潤させて、撹拌分散した。次に、親水性高分子、ポリ−γ−グルタミン酸Na、及びヒドロキシエチルセルロースの分散相をイオン交換水中に添加し、90℃に加熱して撹拌溶解した後、50℃まで冷却し、ホワイトパール粉末、及びゴールドパール粉末を添加して、攪拌分散することにより実施例16〜21の親水性高分子ゲル化剤を含む水溶液を得た。
実施例19における内包油相は次の方法により作製した。まず、1,3−ブチレングリコールにPEG−60水添ヒマシ油を添加し、50℃に加熱し溶解した。次に、イオン交換水を添加して、撹拌溶解後、30℃まで冷却して水相を得た。そして、この水相へトリエチルヘキサノイン、及びジメチルポリシロキサンを添加し、ホモミキサー(乳化機)を使用して処理を行い、乳化液相である内包油相を得た。
次に、作製した内包油相を親水性高分子ゲル化剤水溶液に添加し、攪拌して混合することにより、O/Wエマルジョンを得た。
次に、実施例15〜18においては、作製した親水性高分子ゲル化剤水溶液に、50℃に加熱した両親媒性物質であるコハク酸ビスエトキシジグリコールを添加し、上述のプロペラ攪拌機を使用して、400rpmの速度で攪拌して混合することにより、親水性高分子ゲル化剤水溶液と両親媒性物質の混合物を得た。
次に、上記両親媒性物質混合工程において得られた親水性高分子ゲル化剤水溶液と両親媒性物質との混合物(実施例19〜20においては、O/Wエマルジョンと両親媒性物質との混合物)を45℃まで冷却した後、この混合物に、塩化カルシウム二水和物、硫酸マグネシウム、塩化ベンザルコニウム、及びセトリモニウムクロリドの少なくとも1種が溶解したイオン交換水を添加することにより、カプセル分散物を製造した。
次に、分散媒として用いたコハク酸ビスエトキシジグリコールをろ過・水洗して除去することにより、カプセルを製造した。
<カプセルの製造方法>
表4に示す組成(質量%)を有する実施例21〜24のカプセルを、下記の製造方法により製造した。
1,3―ブチレングリコールにメチルパラベンを添加し、50℃に加熱して溶解した後、グリセリンを添加し、撹拌して溶解した。次に、親水性高分子とポリビニルアルコールを添加し、湿潤させて、撹拌分散した。次に、親水性高分子とポリビニルアルコールの分散相をイオン交換水中に添加し、90℃に加熱して撹拌溶解した後、50℃まで冷却し、ゴールドパール粉末を添加して、攪拌分散することにより実施例21〜24の親水性高分子ゲル化剤を含む水溶液を得た。
次に、作製した親水性高分子ゲル化剤水溶液に、50℃に加熱した両親媒性物質(コハク酸ビスエトキシジグリコール、1,2−ヘキサンジオール)を添加し、上述のプロペラ攪拌機を使用して、500rpmの速度で攪拌して混合することにより、親水性高分子ゲル化剤と両親媒性物質の混合物を得た。
次に、上記両親媒性物質混合工程において得られた親水性高分子ゲル化剤水溶液と両親媒性物質との混合物を45℃まで冷却した後、この混合物に、塩化カルシウム二水和物が溶解したイオン交換水を添加することにより、カプセル分散物を製造した。
次に、分散媒として用いたコハク酸ビスエトキシジグリコール、1,2−ヘキサンジオール、及び食塩をろ過・水洗して除去することにより、カプセルを製造した。
目視により、実施例、及び比較例の各カプセルの形状を評価した。
物差しを使用して、目視により、実施例、及び比較例の各カプセルの径を測定した。
作製したカプセルを、50℃の環境下でスクリュー管内に1ヶ月間、保存し、その後、カプセルの変形、破壊、凝集等の変化について、目視により確認した。
評価基準
カプセルの変形、破壊、凝集が全く認められないか僅かに認められる場合:○
カプセルの変形、破壊、凝集が少し認められるか明らかに認められる場合:×
液体クロマトグラフィー(島津製作所(株)製、商品名:Prominence)を使用して、残存分散媒(即ち、カプセルの表面に残存する両親媒性物質)の有無について評価した。
評価基準
濃度が100ppm未満の場合:○
水に入れた時に油膜または油浮きが認められる、又は100ppm以上の場合:×
2 アニオン性の親水性高分子ゲル化剤
3 内包油脂
Claims (5)
- カラギーナン、寒天、アルギン酸ナトリウム、及びジェランガムからなる群より選ばれる少なくとも1種を含むアニオン性の親水性高分子ゲル化剤水溶液と、油分及び水と相溶可能な両親媒性物質とを混合して混合物を作製する工程と、
前記混合物にカチオンを添加する工程と
前記両親媒性物質を除去する工程と
を少なくとも備えることを特徴とするカプセルの製造方法。 - 前記両親媒性物質が、コハク酸ビスエトキシジグリコール、シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸ビスエトキシジグリコール、コハク酸ジエトキシエチル、1,2−ヘキサンジオール、及びヘキシレングリコールからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のカプセルの製造方法。
- 前記カチオンが、カルシウムイオン、マグネシウムイオン及び第4級アンモニウムカチオンからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のカプセルの製造方法。
- 前記混合物作製工程において、前記親水性高分子ゲル化剤水溶液に対して前記両親媒性物質を添加することを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のカプセルの製造方法。
- 前記混合物作製工程において、前記両親媒性物質に対して前記親水性高分子ゲル化剤水溶液を添加することを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のカプセルの製造方法。
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