JP2021500351A - ヒドロゲルビーズ - Google Patents
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Abstract
Description
意外なことに、ヒドロゲルビーズのマトリックス内への少なくとも1つの液晶相(ラメラ相、ヘキサゴナル相、キュービック相またはネマティック相)の挿入により、界面活性剤ベースの配合物へのそれらの溶解に対してビーズが強化され、皮膚またはその他の表面に固形残留物を残さずに沈着してクリーミーなテクスチャーを生み出すことがわかった。さらに、そのような結晶性ビーズへのフレグランスの可溶化は、皮膚またはその他の表面への沈着中に芳香性フレグランス性能を生み出す。
(i)水と生体高分子とを含む連続相を調製するステップ;
(ii)疎水性活性成分、好ましくは香油またはフレーバー油を含む内相を調製するステップ;
(iii)連続相と内相とを混合して分散液を形成するステップ;
(iv)ステップ(iii)で得られた分散液の錯化を誘発することによりビーズを形成するステップ
を含む方法により得られるヒドロゲルビーズに関し、ここで、ヒドロゲルビーズ中に少なくとも1つの液晶構造化相を形成することを可能にする条件下でメソゲン化合物がステップ(i)および/または(ii)で加えられる。
− 内相は、疎水性活性成分、好ましくは香油またはフレーバー油を含み、かつ
− 連続相は、生体高分子と水とを含み、ヒドロゲルマトリックスを形成する、
ヒドロゲルビーズにおいて、ビーズが少なくとも1つの液晶構造化相を含むことを特徴とする。
(i)水と生体高分子とを含む連続相を調製するステップ;
(ii)疎水性活性成分、好ましくは香油またはフレーバー油を含む内相を調製するステップ;
(iii)連続相と内相とを混合して分散液を形成するステップ;
(iv)ステップ(iii)で得られた分散液の錯化を誘発することによりビーズを形成するステップ
を含み、ここで、ヒドロゲルビーズ中に少なくとも1つの液晶構造化相を形成することを可能にする条件下でメソゲン化合物がステップ(i)および/または(ii)で加えられる。
(i)疎水性活性成分が香料を含む、上記で定義されるヒドロゲルビーズと、
(ii)香料担体および香料補助成分からなる群から選択される少なくとも1種の成分と、
(iii)任意に、少なくとも1種の香料アジュバント
とを含む付香性組成物である。
a)消費者製品の総重量に対して2〜65重量%の少なくとも1種の界面活性剤と、
b)水または水混和性の親水性有機溶媒と、
c)上記で定義されるヒドロゲルビーズまたは付香性組成物
とを含む消費者製品である。
特に明記しない限り、百分率(%)は、組成物の重量百分率を示すことを意味する。
(i)水と生体高分子とを含む連続相を調製するステップ;
(ii)疎水性活性成分、好ましくは香油またはフレーバー油を含む内相を調製するステップ;
(iii)連続相と内相とを混合して分散液を形成するステップ;
(iv)ステップ(iii)で得られた分散液の錯化を誘発することによりビーズを形成するステップ
を含む方法により得られるヒドロゲルビーズであって、ここで、ヒドロゲルビーズ中に少なくとも1つの液晶構造化相を形成することを可能にする条件下でメソゲン化合物がステップ(i)および/または(ii)で加えられる。
「疎水性活性成分」とは、水と混合すると二相分散液を形成する任意の疎水性活性成分(単一成分または成分の混合物)を意味する。疎水性活性成分は、約20℃で液体である。
a)メラミン、またはメラミンと2個のNH2官能基を含む少なくとも1種のC1〜C4化合物との混合物の形態のポリアミン成分;
b)グリオキサールと、C4〜62,2−ジアルコキシ−エタナールと、任意にグリオキサレートとの混合物の形態のアルデヒド成分であって、前記混合物中のグリオキサール/C4〜62,2−ジアルコキシ−エタナールのモル比が1/1〜10/1であるアルデヒド成分;
c)プロトン酸触媒
の反応生成物を含むオリゴマー組成物、またはそれらを一緒に反応させることにより得られるオリゴマー組成物を調製するステップ、
2)水中油型分散液を調製するステップであって、ここで、液滴サイズは1〜600μmであり、分散液は、以下:
I.油;
ii.水媒体;
iii.ステップ1で得られる少なくとも1種のオリゴマー組成物;
iv.以下:
A)C4〜C12芳香族もしくは脂肪族ジイソシアネートもしくはトリイソシアネート、およびそれらのビウレット、トリウレット、トリマー、トリメチロールプロパン付加物およびそれらの混合物;ならびに/または
B)式
A−(オキシラン−2−イルメチル)n
[式中、nは2もしくは3を表し、Aは、任意に2〜6個の窒素および/もしくは酸素原子を含むC2〜C6基を表す]のジオキシランもしくはトリオキシラン化合物
の中から選択される少なくとも1種の架橋剤;
v.任意に2個のNH2官能基を含むC1〜C4化合物
を含むステップ;
3)前記分散液を加熱するステップ;
4)前記分散液を冷却するステップ
を含む。
a)少なくとも2個のイソシアネート基を有する少なくとも1種のポリイソシアネートを油に溶解して油相を形成するステップ;
b)乳化剤またはコロイド安定剤の水溶液を調製して水相を形成するステップ;
c)油相を水相に加えて水中油型分散液を形成するステップであって、ここで、平均液滴サイズは1〜500μm、好ましくは5〜50μmであるステップ;
d)界面重合を誘発してスラリーの形態でマイクロカプセルを形成するのに十分な条件を適用するステップ
を含む。
前述のように、本発明で定義される結晶性ビーズは、ヒドロゲルマトリックスを形成する少なくとも1種の生体高分子でできた連続相に分散された内相を含む。
本発明による結晶性ビーズは、それらが少なくとも1つの液晶構造化相を含むという事実により特徴付けられる。
(i)水と生体高分子とを含む連続相を調製するステップ;
(ii)疎水性活性成分、好ましくは香油またはフレーバー油を含む内相を調製するステップ;
(iii)連続相と内相とを混合して分散液を形成するステップ;
(iv)ステップ(iii)で得られた分散液の錯化を誘発することによりビーズを形成するステップ
を含み、ここで、ヒドロゲルビーズ中に少なくとも1つの液晶構造化相を形成することを可能にする条件下でメソゲン化合物がステップ(i)および/または(ii)で加えられる。
− 内相は、疎水性活性成分、好ましくは香油またはフレーバー油を含み、かつ
− 連続相は、生体高分子と水とを含み、ヒドロゲルマトリックスを形成し、
結晶性ビーズは、少なくとも1つの液晶構造化相を含むことを特徴とする。
・ ノンアルコール飲料(たとえば、炭酸清涼飲料、容器入り飲料水、スポーツ/エネルギー飲料、ジュース飲料、野菜ジュース、野菜ジュース調製品)、
・ アルコール飲料(たとえば、ビールおよび麦芽飲料、酒精飲料)、
・ 乳製品(たとえば、フレッシュチーズ、ソフトチーズ、ハードチーズ、牛乳飲料、ホエイ、バター、部分的または全体的に加水分解された乳タンパク質含有製品、発酵乳製品、コンデンスミルクおよび類似品)、
・ 乳製品ベースの製品(たとえば、フルーツまたはフレーバーヨーグルト、アイスクリーム、フルーツアイス)、
・ チョコレートおよびコンパウンドコーティング、
・ 油脂またはそのエマルションをベースにした製品(たとえば、マヨネーズ、スプレッド、マーガリン、ショートニング、レムラード、ドレッシング、スパイス調製品)、
・ デザート(たとえば、ゼラチンおよびプリン)
・ 大豆タンパク質またはその他の大豆画分でできた製品(たとえば、豆乳およびそれから作られた製品、大豆レシチン含有調製品、豆腐もしくはテンペなどの発酵製品またはそれから作られた製品、大豆ソース)、
・ ベジタリアン肉の代替品、ベジタリアンハンバーガー、
・ 香辛料または香辛料調製品(たとえば、マスタード調製品、西洋わさび調製品)、香辛料混合物、特に、たとえば軽食の分野で使用される調味料
が含まれる。
例1
連続相に分散された液晶構造化相を含む着香アルギン酸塩ビーズ
第1のステップでは、アルギン酸塩溶液中で液晶の懸濁液を調製した(相A)。クエン酸ステアリン酸グリセリル(Dermofeel GSC)をアルギン酸塩溶液に加え、水浴で撹拌しながら65℃に加熱した。相Aを室温まで冷却した後にフレグランス(相B)を加え、混合物を撹拌モーターRW 11ベーシック「Lab egg」IKAと櫂型撹拌器R1001(d=34mm)で500/600rpmにて5/10分間撹拌した。
2)クエン酸ステアリン酸グリセリル,製造元:Dr Straetmans GmbH,Hambourg,Germany
3)第2a表を参照
2)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸ジエチル;Firmenich SA,Geneva,Switzerlandからの製造元と商品名
3)ジヒドロジャスモン酸メチル;Firmenich SA,Geneva,Switzerlandからの製造元と商品名
液晶構造化相および逆エマルションを含む着香アルギン酸塩ビーズ
この例で使用される内相は、内相が油相のみからなる例1とは反対に、錯化剤を含む逆エマルション(油中水型エマルション)からなる。
1)第1のステップは、フレグランス、乳化剤および水と錯化剤を含む逆エマルションの調製である。すべての成分を順々に加え、室温で完全に溶解するまで混合した(ultra turraxを使用できる)。
2)生体高分子が水に溶解した後、液晶相を形成するために、この溶液にメソゲン化合物を加える。この溶液を加熱して、液晶相の形成を促進することが可能である。
3)逆エマルションを、LCを含む生体高分子溶液に(室温で)加える。混合物を強く混合する。生体高分子溶液中にw/oエマルションを含む微粒子が形成される。
4)最後のステップは、ステップ3)で得られた混合物を1滴ずつ加えることにより、錯化剤の水溶液中で球状のビーズを形成することからなる。
5)それらの形成後、球状粒子を錯化剤溶液から除去し、3回洗浄し、水に入れる。
2)ポリオキシエチレン(2)オレイルエーテル
3)ラウロイルアルギン酸エチルHCl;製造元:Vedeqsa Inc,Spain
4)製造元:Alfa Aesar,Karlsruhe,Germany
5)クエン酸ステアリン酸グリセリル、製造元:Dr Straetmans GmbH,Hambourg,Germany
2)ポリオキシエチレン(2)オレイルエーテル
3)ラウロイルアルギン酸エチルHCl;製造元:Vedeqsa Inc,Spain
4)製造元:Alfa Aesar,Karlsruhe,Germany
5)クエン酸ステアリン酸グリセリル、製造元:Dr Straetmans GmbH,Hambourg,Germany
液晶なしの着香アルギン酸塩ビーズ
第1のステップでは、アルギン酸塩溶液を調製した(相A)。次にフレグランス(相B)を加え、混合物を撹拌モーターRW 11ベーシック「Lab egg」IKAと櫂型撹拌器R1001(d=34mm)で500/600rpmにて5/10分間撹拌した。
(連続相と内相との間の界面に)液晶構造化相を含む着香アルギン酸塩ビーズ
このタイプのビーズは、水相(相A)とフレグランスを含む油相(相B)とで構成される直接水中油型(o/w)エマルションから調製される。例1の上記のビーズとの主な違いは、LCの位置であり、それらは、アルギン酸塩相に分散される代わりにフレグランス液滴を覆う。
2)第2a表を参照
3)ステアリン酸グリセリル(および)パルミチン酸/コハク酸ポリグリセリル−6(および)セテアリルアルコール 製造元:Croda Inc.
液晶構造化相を含む着香寒天ビーズ
第1のステップでは、相A(下記第9表)の成分を使用して溶液を調製した。次に相Bの成分を使用して逆エマルションを調製した。すべての化合物を加えて混合し、このW/Oエマルションを形成した。それから、相Bを相Aに加えて分散液を形成した。前記分散液を沸騰するまで加熱した(90℃)。
結晶性アルギン酸塩着香ビーズの形態のシャワージェル
第1の段階では、パーソナルケア配合物の例を表す相Aの最初の5つの化合物を一緒に混合する。
2)ラウレス硫酸ナトリウム;製造元:BASF
3)コカミドプロピルベタイン;製造元:Evonik Industries
4)第2a表を参照
I.相Aの調製にあたり、アルギン酸ナトリウム2重量%水溶液をカーボポールアクアSF7%水溶液と相Aの残りのすべての成分と混合する。混合物を600rpmで撹拌しながら67℃に加熱し、室温に冷却して液晶を形成する。
II.相Bの調製
すべての化合物を混合して均一な混合物を得る。
III.室温で1時間500rpmにて撹拌しながら相Aと相Bとを混合する
IV.結晶性ビーズを、0.5%CaCl2水溶液でA相とB相との混合物をプリル化することにより形成する。
V.ビーズをすすぎ、水または以下の組成を有するゲルに保存する:
フレグランス放出性能
例2(サンプルA)で定義される相AおよびBを含む溶液からの香料放出を、カルシウム中で球状のビーズを形成する前に、質量分光分析と組み合わせたガスクロマトグラフィーにより温度37℃で測定し、例3(比較B)で定義される相AおよびBを含む溶液からの香料放出と比較した。
機械的特性
例2に従って調製されたアルギン酸塩粒子を変形させるのに必要な垂直抗力を測定することにより、液晶(LC)相がビーズの剛性に及ぼす影響を調査した。この目的のためにテクスチャーアナライザーTA−XT2を使用した。メソゲン化合物(Dermofeel GSC)の濃度の関数としての垂直抗力を図5に示す。
連続相に分散された液晶構造化相とコアシェルマイクロカプセルとを含むアルギン酸塩ビーズ
第1のステップでは、アルギン酸塩溶液中で液晶の懸濁液を調製した(相A)。クエン酸ステアリン酸グリセリル(Dermofeel GSC)をアルギン酸塩溶液に加え、水浴で撹拌しながら65℃に加熱した。相Aを室温に冷却した後、カプセルスラリー(相B)を加え、混合物を撹拌モーターRW 11ベーシック「Lab egg」IKAと櫂型撹拌器R1001(d=34mm)で500/600rpmにて5/10分間撹拌した。
丸底フラスコで、メラミン(0.87g)、2,2−ジメトキシエタナール(水中60重量%、1.32g)、グリオキサール(水中40重量%、1.66g)およびグリオキシル酸(水中50重量%、0.56g)を室温で水(1.53g)に分散させた。分散液のpH値は、水酸化ナトリウム(水中30重量%、pH=9.5)で制御した。反応混合物を45℃で25分間加熱して溶液を得た。次に水(6.50g)を加え、樹脂を45℃で5分間撹拌した。
2)Firmenichからの商品名;2,2,5−トリメチル−5−ペンタシクロペンタン−1−オン
3)Symriseからの商品名;オキシ酢酸ガルバナム
口腔ケア用のさわやかなビーズ
第1のステップでは、アルギン酸塩溶液中で液晶の懸濁液を調製した(相A)。この溶液を調製するために、スクロースを水に加えた。均質化後、アルギン酸ナトリウムを加え、溶液を均質になるまで混合した。シュガーエステルリョートーS−970をアルギン酸塩溶液に加えた。混合物を水浴中で撹拌しながら75℃に加熱した。相Aを室温に冷却した後、フレーバー(相B)を加え、混合物を撹拌モーターRW 11ベーシック「Lab egg」IKAと櫂型撹拌器R1001(d=34mm)で500/600rpmにて10分間撹拌した。
2)クエン酸ステアリン酸グリセリル、製造元:Dr Straetmans GmbH,Hambourg,Germany
3)ステアリン酸スクロース、製造元:Mitsubishi−Kagaku Foods Corporation,Japan
4)Firmenich SA,Geneva,Switzerlandからの製造元と商品名
フレーバービーズ
第1のステップでは、アルギン酸塩溶液中で液晶の懸濁液を調製した(相A)。この溶液を調製するために、スクロースを水に加えた。均質化後、アルギン酸ナトリウムを加え、溶液を均質になるまで混合した。シュガーエステルリョートーS−970をアルギン酸溶液に加えた。混合物を水浴中で撹拌しながら75℃に加熱した。相Aを室温に冷却した後、フレーバー(相B)を加え、撹拌モーターRW 11ベーシック「Lab egg」IKAと櫂型撹拌器R1001(d=34mm)で500/600rpmにて10分間撹拌した。
2)クエン酸ステアリン酸グリセリル、製造元:Dr Straetmans GmbH,Hambourg,Germany
3)ステアリン酸スクロース、製造元:Mitsubishi−Kagaku Foods Corporation,Japan
4)フレーバー、Firmenich SA,Geneva,Switzerlandからの製造元と商品名
本発明によるヒドロゲルビーズを含むシャンプー組成物
1)ヒドロゲルビーズを含むシャンプー組成物
例1に従って調製された25gのヒドロゲルビーズを、以下の組成を有する100gのシャンプーベースAに加えた:
Claims (14)
- 以下のステップ:
(i)水と生体高分子とを含む連続相を調製するステップ;
(ii)疎水性活性成分、好ましくは香油またはフレーバー油を含む内相を調製するステップ;
(iii)前記連続相と前記内相とを混合して分散液を形成するステップ;
(iv)ステップ(iii)で得られた前記分散液の錯化を誘発することによりビーズを形成するステップ
を含む方法により得られるヒドロゲルビーズであって、ここで、前記ヒドロゲルビーズ中に少なくとも1つの液晶構造化相を形成することを可能にする条件下でメソゲン化合物がステップ(i)および/または(ii)で加えられる、ヒドロゲルビーズ。 - ステップ(iv)が、好ましくはカルシウム、バリウム、マグネシウムイオンおよびそれらの混合物からなる群から選択される水溶性錯化剤イオンを含む水浴にステップ(iii)の前記分散液を加えることからなる、請求項1記載のヒドロゲルビーズ。
- ステップ(ii)が油中水型エマルションまたはマイクロカプセルスラリーを調製することからなる、請求項1または2記載のヒドロゲルビーズ。
- 錯化剤と生体高分子との重量比が0.01:1〜1:0.2である、請求項1から3までのいずれか1項記載のヒドロゲルビーズ。
- 前記分散液の総重量を基準にして、
− 生体高分子の量が0.1〜10重量%であり、
− 疎水性活性成分の量が0.001〜50重量%であり、
− メソゲン化合物の量が0.0001〜50重量%である、
請求項1から4までのいずれか1項記載のヒドロゲルビーズ。 - 前記メソゲン化合物が、アルコールの長鎖、脂肪酸の長鎖、脂肪酸塩の長鎖、グリセロール脂肪酸の長鎖;10未満のHLBを有する親油性の線状または分岐状、1本鎖または2本鎖の界面活性剤の長鎖、コレステロールエステルの長鎖、10未満のHLBを有するポリマーおよびコポリマー、ならびにそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1から5までのいずれか1項記載のヒドロゲルビーズ。
- 前記メソゲン化合物が、クエン酸ステアリン酸グリセリル;ステアリン酸スクロース;ジステアリン酸スクロース;ミリスチルアルコール;パルミチルアルコール;ステアリルアルコール;オレイルアルコール;ベヘニルアルコール;ラウリン酸;ミリスチン酸;パルミチン酸;ステアリン酸;オレイン酸;リノール酸;ベヘン酸;ミリスチン酸ポリグリセリル−10;レシチン;ステアレス−2とジステアリン酸PEG−8との混合物;ジステアリン酸グリセリル;ジステアリン酸エチレングリコール;セテス−20とステアリン酸グリセリルとステアリン酸PEG−6とステアレス−20との混合物;ステアリン酸グリセリルとパルミチン酸ポリグリセリル−6とセテアリルアルコールとの混合物;およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項6記載のヒドロゲルビーズ。
- 前記ビーズが巨視的であり、1mm〜10mmのサイズを有する、請求項1から7までのいずれか1項記載のヒドロゲルビーズ。
- 前記生体高分子が、アルギン酸塩、キサンタン、カラギーナン、キトサン、ペクチン、ジェラン、寒天、ヒドロキシセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースおよびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1から8までのいずれか1項記載のヒドロゲルビーズ。
- 前記連続相および/または前記内相が、界面活性剤、増粘性ポリマー、顔料、UVフィルター、審美的粒子、皮膚軟化剤、水和剤、抗菌剤、生物活性剤、冷却剤、保存剤およびそれらの混合物からなる群から選択される追加の成分を含む、請求項1から9までのいずれか1項記載のヒドロゲルビーズ。
- 連続相に分散された内相を有するヒドロゲルビーズであって、
− 前記内相は、疎水性活性成分、好ましくは香油またはフレーバー油を含み、かつ
− 前記連続相は、生体高分子と水を含み、ヒドロゲルマトリックスを形成し、
前記ビーズが少なくとも1つの液晶構造化相を含むことを特徴とする、ヒドロゲルビーズ。 - 生体高分子マトリックスに分散された疎水性活性成分を含むヒドロゲルビーズを調製する方法であって、前記方法は、以下のステップ:
(i)水と生体高分子とを含む連続相を調製するステップ;
(ii)疎水性活性成分、好ましくは香油またはフレーバー油を含む内相を調製するステップ;
(iii)前記連続相と前記内相とを混合して分散液を形成するステップ;
(iv)ステップ(iii)で得られた前記分散液の錯化を誘発することによりビーズを形成するステップ
を含み、ここで、前記ヒドロゲルビーズ中に少なくとも1つの液晶構造化相を形成することを可能にする条件下でメソゲン化合物をステップ(i)および/または(ii)で加える、方法。 - 請求項1から11までのいずれか1項記載のヒドロゲルビーズを含むかまたはそれからなる消費者製品であって、前記消費者製品が、好ましくはボディローション、シャワージェルまたはシャンプーからなる群から選択されるボディケア製品の形態である、消費者製品。
- 請求項1から11までのいずれか1項記載のヒドロゲルビーズを含むかまたはそれからなる消費者製品であって、前記消費者製品がフレーバー製品の形態である、消費者製品。
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