BR112020007806B1 - Microesferas de hidrogel - Google Patents
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Abstract
Microesferas de hidrogel que têm fase estruturada cristalina líquida. O processo para preparar microesferas cristalinas de hidrogel é também um objetivo da invenção. Composições perfumantes e produtos de consumidor que compreendem ou consistem nas ditas microesferas cristalinas, em particular, produtos de consumidor perfumados na forma de um produto de cuidados pessoais ou produtos flavorizados, são também parte da invenção.
Description
[001] A presente invenção refere-se a microesferas de hidrogel. O processo para preparar microesferas de hidrogel é também um objetivo da invenção. Composições perfumantes e produtos de consumidor que compreendem ou consistem nas ditas microesferas de hidrogel, em particular, produtos de consumidor perfumados na forma de um produto de cuidados pessoais ou produtos flavorizados, são também parte da invenção.
[002] Fragrâncias desempenham uma função importante na percepção de desempenho do produto de consumidor e, desse modo, as mesmas frequentemente determinam a escolha do consumidor para um dado produto. Adicionalmente, a demanda de consumidor crescente para experiência de fragrância é acionar o desenvolvimento de novos sistemas de entrega.
[003] Hidrogéis de biopolímero são usados em muitos campos diferentes, tais como cosméticos, produtos farmacêuticos e alimentos. Devido a sua não toxidade, biodegradabilidade e hipoalergenicidade, os mesmos são ingredientes preferenciais em muitas aplicações. Em muitas indústrias, cápsulas de hidrogel foram adaptadas como sistemas de entrega para reter e/ou entregar várias moléculas de interesse que podem ser depositadas dentro dos espaços de núcleo de hidrogel. Tipicamente, a cápsula resultante tem uma estrutura que compreende um núcleo hidrofóbico encerrado dentro de uma matriz de hidrogel hidrofílica que pode suportar quantidade substancial de água (por exemplo, pelo menos 70%).
[004] Uma exigência-chave da indústria em relação a tais sistemas de entrega é sobreviver à suspensão em bases desafiadoras sem se dissociar ou degradar fisicamente. Por exemplo, os limpadores pessoais e de casa perfumados que contêm altos níveis de detergentes tensoativos agressivos são muito desafiadores para a estabilidade de tal sistema.
[005] O documento n° U.S. 2006/0292280 revela partículas de alginato com matriz heterogênea composta de uma fase contínua de gel de polímero e uma fase descontínua oleosa incluindo opcionalmente ativos.
[006] O documento n° WO 2012/089819 descreve cápsulas de fragrância livres de álcool que compreende uma fase do tipo emulsão de óleo em água interna que compreende um perfume e uma fase gelificada externa.
[007] No entanto, microesferas de hidrogel descritas naqueles documentos mostram fraca estabilidade em meios com desafios. Seu uso em produtos cosméticos, de cuidados pessoais, de cuidados domésticos é, portanto, muito limitado.
[008] Há, portanto, uma necessidade em fornecer um novo sistema de entrega amigável ao ambiente que seria estável em um meio com desafios, tais como uma base de produto de consumidor, com um desempenho satisfatório em termos de entrega de ingrediente ativo, por exemplo, desempenho olfativo no caso de ingredientes perfumantes e que poderia ser preparado com um processo simples.
[009] A presente invenção peopõe uma solução ao problema mencionado acima, com base em uma microesfera de hidrogel que compreende pelo menos uma fase estruturada cristalina líquida.
[0010] Foi constatado de modo surpreendente que a inserção de pelo menos uma fase cristalina líquida (lamelar, hexagonal, cúbica ou nemática) dentro de uma matriz da microesfera de hidrogel reforçou as microesferas contra sua dissolução em formulações baseadas em tensoativo e cria uma textura cremosa sob a deposição na pele ou outras superfícies sem resíduos sólidos. Adicionalmente, a solubilização de uma fragrância em tais microesferas cristalinas cria um desempenho de fragrância de florescência durante a deposição na pele ou outra superfície.
[0011] Em um primeiro aspecto, a presente invenção se refere a uma microesfera de hidrogel obtenível por um processo que compreende as etapas de: (i) preparar uma fase contínua que compreende água e um biopolímero; (ii) preparar uma fase interna que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, preferencialmente um óleo de perfume ou um óleo flavorizante, (iii) misturar a fase contínua e a fase interna para formar uma dispersão (iv) formar uma microesfera induzindo-se a complexação da dispersão obtida na etapa (iii), em que um composto mesogênico é adicionado na etapa (i) e/ou (ii) sob condições que permitem o composto formar pelo menos uma fase estruturada cristalina líquida na microesfera de hidrogel.
[0012] Em um segundo aspecto, a presente invenção se refere a uma microesfera de hidrogel que tem uma fase interna dispersa em uma fase contínua, em que - a fase interna compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, preferencialmente um óleo de perfume ou um óleo flavorizante; e - a fase contínua compreende um biopolímero e água e forma uma matriz de hidrogel; caracterizada pelo fato de que a microesfera compreende pelo menos uma fase estruturada cristalina líquida.
[0013] Em um terceiro aspecto, a invenção se refere a um processo para preparar uma microesfera de hidrogel em que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico disperso em uma matriz de biopolímero, sendo que o dito processo compreende as etapas de: (i) preparar uma fase contínua que compreende água e um biopolímero; (ii) preparar uma fase interna que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, preferencialmente um óleo de perfume ou um óleo flavorizante, (iii) Misturar a fase contínua e a fase interna para formar uma dispersão (iv) Formar uma microesfera induzindo-se a complexação da dispersão obtida na etapa (iii), em que um composto mesogênico é adicionado na etapa (i) e/ou (ii) sob condições que permitem o composto formar pelo menos uma fase estruturada cristalina líquida na microesfera de hidrogel.
[0014] Outro objetivo da invenção é uma composição perfumante que compreende i) ) microesferas de hidrogel conforme definido acima, em que o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um perfume; ii) pelo menos um ingrediente selecionado a partir do grupo que consiste em um carreador de perfumaria e um coingrediente de perfumaria; e iii) opcionalmente, pelo menos um adjuvante de perfumaria.
[0015] Outro objetivo da invenção é um produto de consumidor que compreende: a) de 2 a 65% em peso, em relação ao peso total do produto de consumidor, de pelo menos um tensoativo; b) água ou um solvente orgânico hidrofílico miscível em água; e c) microesferas de hidrogel ou uma composição perfumante conforme definido acima.
[0016] A menos que seja declarado de outro modo, as porcentagens (%) se destinam a designar uma porcentagem em peso de uma composição.
[0017] As microesferas da presente invenção são microesferas cristalinas. Por “microesferas cristalinas”, é dito que a microesfera compreende pelo menos uma fase estruturada cristalina líquida.
[0018] Por “fase estruturada cristalina líquida”, é dita uma fase (lamelar, hexagonal, cúbica, nemática) muito bem organizada e que tem uma estrutura densa com propriedades físicas, tais como viscosidade e permeabilidade, que são intermediários entre esses dos líquidos e os cristais reais. As vantagens principais, que as tornam sistemas de entrega interessantes para industrial aplicações, são sua capacidade de solubilizar tanto moléculas hidrofílicas quanto moléculas hidrofóbicas em altas quantidades.
[0019] A presença de fases cristalinas líquidas anisotrópicas pode ser mostrada por microscopia em polarização cruzada.
[0020] De acordo com uma modalidade particular, a fase estruturada cristalina líquida é escolhida no grupo que consiste em nemática, lamelar, hexagonal e misturas das mesmas.
[0021] “Cristais líquidos (LC)” ou “fases estruturadas cristalinas líquidas” são usadas de modo indiferente na presente invenção.
[0022] Por “composto mesogênico”, é dito um composto com capacidade de formar fases estruturadas cristalinas líquidas. Um grande número de compostos químicos é conhecido por exibir uma ou várias fases cristalinas. Esses compostos têm recursos comuns em propriedades químicas e físicas. Os mesmos são, por exemplo, ligeiramente solúveis em água.
[0023] A microesfera cristalina da presente invenção compreende uma matriz de hidrogel.
[0024] Microesferas de hidrogel significa que as microesferas são feitas de rede tridimensional de cadeias de biopolímeros e fase aquosa que preenche o espaço entre macromoléculas. Biopolímeros são preferencialmente escolhidos no grupo que consiste em alginatos, xantana, carrageninas, quitosana, pectina, gelana, ágar-ágar, hidroxicelulose, hidroximetilcelulose, hidroxipropilcelulose, hidroxietilcelulose e misturas dos mesmos.
[0025] Microesferas cristalinas da invenção são esféricas e têm preferencialmente um tamanho entre 0,1 mm e 10 mm, preferencialmente, entre 1 mm e 7 mm.
[0026] De acordo com uma modalidade particular, microesferas são microesferas macroscópicas.
[0027] Por “ingrediente ativo”, é dito um dito composto ou uma combinação de ingredientes.
[0028] O termo “óleo de aroma ou perfume” significa um único composto perfumante ou aromatizante ou uma mistura de diversos compostos perfumantes ou aromatizantes.
[0029] Por “produto de consumidor” ou “produto final” é dito um produto fabricado pronto para ser distribuído, vendido e usado por um consumidor.
[0030] A Figura 1a é uma representação esquemática de uma microesfera cristalina de acordo com uma modalidade da presente invenção em que fases estruturadas cristalinas líquidas são dispersas na fase contínua.
[0031] A Figura 1b representa a imagem microscópica da matriz de hidrogel obtida no exemplo 1, observada sob microscópio, em luz polarizada.
[0032] A Figura 2 representa microesferas cristalinas da presente invenção.
[0033] A Figura 3a é uma representação esquemática das microesferas cristalinas de acordo com outra modalidade da presente invenção em que fases estruturadas cristalinas líquidas são localizadas na interface entre a fase interna e a fase contínua.
[0034] A Figura 3b representa a imagem microscópica da matriz de hidrogel obtida no exemplo 4, observado sob microscópio, em luz transmitida.
[0035] A Figura 3c representa a imagem microscópica da matriz de hidrogel obtida no exemplo 4, observada sob microscópio, em luz polarizada.
[0036] A Figura 4 representa o desempenho de liberação de fragrância (Figura 4a para acetato de benzila e Figura 4b para diidromircenol).
[0037] A Figura 5 representa a força normal como função da concentração do composto mesogênico em uma microesfera cristalina de acordo com a invenção.
[0038] Um primeiro objetivo da invenção é uma microesfera de hidrogel obtenível por um processo que compreende as etapas de: (i) preparar uma fase contínua que compreende água e um biopolímero; (ii) preparar uma fase interna que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, preferencialmente um óleo de perfume ou um óleo flavorizante, (iii) misturar a fase contínua e a fase interna para formar uma dispersão (iv) formar uma microesfera induzindo-se a complexação da dispersão obtida na etapa (iii), em que um composto mesogênico é adicionado na etapa (i) e/ou (ii) sob condições que permitem que o composto para formar pelo menos uma fase estruturada cristalina líquida na microesfera de hidrogel.
[0039] Microesferas cristalinas definida na presente invenção compreendem uma fase interna dispersa em uma fase contínua que forma uma matriz de hidrogel.
[0040] Por “ingrediente ativo hidrofóbico”, é dito qualquer ingrediente ativo hidrofóbico - ingrediente único ou uma mistura de ingredientes - que forma uma dispersão bifásica quando misturado com água. O ingrediente ativo hidrofóbico é líquido à cerca de 20 °C.
[0041] Ingredientes ativos hidrofóbicos são preferencialmente escolhidos a partir do grupo que consiste em sabor, ingredientes de sabor, perfume, ingredientes de perfume, produtos nutracêuticos, cosméticos, agentes de controle de pestes, ativos biocidas e misturas dos mesmos.
[0042] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende uma mistura de um perfume com outro ingrediente selecionado a partir do grupo que consiste em produtos nutracêuticos, cosméticos, agentes de controle de pestes e ativos biocidas.
[0043] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende uma mistura de ativos biocidas com outro ingrediente selecionado a partir do grupo que consiste em perfume, produtos nutracêuticos, cosméticos, agentes de controle de pestes.
[0044] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende uma mistura de agentes de controle de pestes com outro ingrediente selecionado a partir do grupo que consiste em perfume, produtos nutracêuticos, cosméticos, ativos biocidas.
[0045] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um perfume.
[0046] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico consiste em um perfume.
[0047] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um sabor.
[0048] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico consiste em um sabor.
[0049] Por “perfume” (ou também “óleo de perfume”), o que é dito aqui é um ingrediente ou composição que é um líquido à cerca de 20 °C. De acordo com qualquer uma das modalidades acima, o dito óleo de perfume pode ser um ingrediente perfumante por si só ou uma mistura de ingredientes na forma de uma composição perfumante. Como um "ingrediente perfumante" é dito aqui um composto que é usado para o propósito principal de conferir ou modular um odor. Em outras palavras, tal ingrediente, para ser considerado um perfumante, deve ser reconhecido por uma pessoa versada na técnica como com a capacidade para pelo menos dar ou modificar de uma maneira positiva ou agradável o odor de uma composição e não apenas por ter um odor. Para os fins da presente invenção, o óleo de perfume também inclui uma combinação de ingredientes perfumantes com substâncias que em conjunto aperfeiçoam, melhoram ou modificam a entrega dos ingredientes perfumantes, tais como precursores de perfume, emulsões ou dispersões, bem como combinações que dão um benefício adicional além de modificar ou dar um odor, tal como longa duração, exsudação, neutralização de mau odor, efeito antimicrobiano, estabilidade microbiana, controle de inseto.
[0050] A natureza e o tipo de ingredientes perfumantes presentes na fase de óleo não garantem uma descrição mais detalhada no presente documento, que em todo caso, não seria exaustiva, em que a pessoa versada tem a capacidade de selecionar os mesmos com base em seu conhecimento geral e de acordo com o uso ou aplicação desejados e o efeito organoléptico desejado. Em termos gerais, esses ingredientes perfumantes pertencem a classes químicas tão variadas quanto álcoois, aldeídos, cetonas, ésteres, éteres, acetatos, nitrilas, terpenoides, compostos heterocíclicos nitrogenosos ou sulfurosos e óleos essenciais e em que os ditos coingredientes perfumantes podem ser de origem natural ou sintética. Muitos de tais coingredientes são, de todo modo, listados em textos de referência, tais como o livro por S. Arctander, Perfume e Flavor Chemicals, 1969, Montclair, Nova Jérsei, EUA ou suas versões mais recentes ou em outros trabalhos de uma natureza similar, bem como na literatura de patente abundante no campo de perfumaria. Entende-se, ainda, que os ditos ingredientes também podem ser compostos conhecidos por liberar de uma maneira controlada vários tipos de compostos perfumantes.
[0051] No caso de ingredientes perfumantes, os mesmos podem ser dissolvidos em um solvente de uso atual na indústria de perfume. O solvente, de preferência, não é um álcool. Os exemplos de tais solventes são ftalato de dietila, miristato de isopropila, Abalyn® (resinas de colofônia disponíveis junto à Eastman), benzoato de benzila, citrato de etila, limoneno ou outros terpenos ou isoparafinas. Preferencialmente, o solvente é muito hidrofóbico e tem alto impedimento estérico, como por exemplo, Abalyn® ou benzoato de benzila. Preferencialmente o perfume compreende menos do que 30% de solvente. Mais preferencialmente o perfume compreende menos do que 20% e ainda mais preferencialmente menos do que 10% de solvente, sendo que todas essas porcentagens são definidas em peso em relação ao peso total do perfume. Com máxima preferência, o perfume é essencialmente livre de solvente.
[0052] De acordo com outra modalidade, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um óleo flavorizante.
[0053] O termo "biocida" se refere a uma substância química com capacidade de eliminar organismos vivos (por exemplo, micro-organismos) ou reduzir ou prevenir seu crescimento e/ou acúmulo. Biocidas são comumente usados na medicina, agricultura, silvicultura, e na indústria em que é prevenida a poluição de, por exemplo, água, produtos agrícolas incluindo sementes, e oleodutos. Um biocida pode ser um pesticida, incluindo um fungicida, herbicida, inseticida, algicida, moluscicida, miticida e rodenticida; e/ou um antimicrobiano, tais como um germicida, antibiótico, antibacteriano, antiviral, antifúngico, antiprotozoal e/ou antiparasita.
[0054] Conforme usado no presente documento, um "agente de controle de peste" indica uma substância que serve para repelir ou atrair pestes, para diminuir, inibir ou promover seu crescimento, desenvolvimento ou sua atividade. Pestes se referem a qualquer organismo vivo, seja animal, vegetal ou fúngico, que é invasivo ou incômodo às plantas ou animais, pestes incluem insetos notavelmente artrópodes, ácaros, aranhas, fungos, sementes, bactérias e outros micro-organismos.
[0055] De acordo com qualquer uma das modalidades da invenção, o ingrediente ativo hidrofóbico representa entre cerca de 0,0001% e 50% p/p, ou mesmo entre 0,01% e 30% p/p, em peso, em relação ao peso total da microesfera.
[0056] De acordo com uma modalidade, a fase interna compreende um óleo.
[0057] De acordo com uma modalidade, a fase interna consiste em um óleo.
[0058] De acordo com outra modalidade, a fase interna compreende uma emulsão de óleo em água.
[0059] De acordo com uma modalidade, a emulsão de óleo em água compreende uma fase aquosa, uma fase oleosa, um emulsificante e um agente de complexação.
[0060] De acordo com essa modalidade, o emulsificante pode ser escolhido no grupo que consiste em tensoativos de cadeia longa insaturados, tais como ácido oleico, polioxietileno (n) éteres oleosos, mono-, di-, trioleato sorbitano, polioxietileno (n) mono-, di-, trioleato sorbitano, mono-, dioleatos de glicerol, mono-, di-, trioleato de sacarose e misturas dos mesmos.
[0061] Preferencialmente, o emulsificante é usado em uma quantidade compreendida entre 0,01 e 50% em peso com base na emulsão de óleo em água.
[0062] De acordo com uma modalidade, o agente de complexação é escolhido no grupo que consiste em eletrolitos bivalentes, tais como cloreto de cálcio, cloreto de magnésio e misturas dos mesmos.
[0063] Preferencialmente, o agente de complexação é usado em uma quantidade compreendida entre 0,01 e 5% em peso com base na emulsão de óleo em água.
[0064] O uso de emulsão de água em óleo (emulsão inversa) que compreende um agente de complexação como uma fase interna permite a entrega de agente de complexação na interface de fase contínua em óleo para criar membrana interna que protege o óleo da difusão fora das microesferas.
[0065] De acordo com outra modalidade, a fase interna compreende uma fase de óleo dispersa em forma encapsulada e/ou em forma livre.
[0066] De acordo com uma modalidade particular, a fase interna consiste em uma pasta fluida de microcápsula.
[0067] A forma encapsulada pode ser microcápsulas que foram amplamente descritas na técnica anterior, preferencialmente do tipo envoltório de núcleo com um envoltório polimérico.
[0068] A natureza do envoltório polimérico das microcápsulas da invenção pode variar. Como exemplos não limitadores, o envoltório pode ser à base de aminoplástico, à base de poliureia ou à base de poliuretano. O envoltório também pode ser híbrido, a saber, orgânico-inorgânico tal como um envoltório híbrido composto de pelo menos dois tipos de partículas inorgânicas que são reticuladas, ou ainda um envoltório que resulta da reação de hidrólise e condensação de uma composição macromonomérica de polialcoxissilano.
[0069] De acordo com uma modalidade, o envoltório compreende um copolímero aminoplástico, tal como melamina-formaldeído ou ureia-formaldeído ou melamina formaldeído reticulada ou melamina glioxal.
[0070] De acordo com outra modalidade, o envoltório é à base de poliureia produzida a partir de, por exemplo, porém, sem limitação, monômeros à base de isocianato e reticuladores que contêm amina tais como carbonato de guanidina e/ou guanazol. As microcápsulas de poliureia preferidas compreendem uma parede de poliureia que é o produto de reação da polimerização entre pelo menos um poliisocianato que compreende pelo menos dois grupos funcionais de isocianato e pelo menos um reagente selecionado a partir do grupo que consiste em uma amina (por exemplo, sal de guanidina solúvel em água e guanidina); um estabilizador coloidal ou emulsificante; e um perfume encapsulado. No entanto, o uso de uma amina pode ser omitido.
[0071] De acordo com uma modalidade em particular, o estabilizador coloidal inclui uma solução aquosa entre 0,1% e 0,4% de álcool polivinílico, entre 0,6% e 1% de um copolímero catiônico de vinilpirrolidona e de um vinilimidazol quaternizado (em que todas as percentagens estão definidas em peso em relação ao peso total do estabilizador coloidal). De acordo com outra modalidade, o emulsificante é um biopolímero aniônico ou anfifílico, de preferência escolhido a partir do grupo que consiste em goma-arábica, proteína de soja, gelatina, caseinato de sódio e misturas dos mesmos.
[0072] De acordo com outra modalidade, o envoltório é à base de poliuretano produzido a partir de, por exemplo, porém, sem limitação, poliisocianato e polióis, poliamida, poliéster, etc.
[0073] A preparação de uma dispersão/pasta fluida aquosa de microcápsulas de envoltório-núcleo é bem conhecida pelas pessoas versadas na técnica. Em um aspecto, o dito material de parede de microcápsula pode compreender qualquer resina adequada e que inclui especialmente melamina, glioxal, poliureia, poliuretano, poliamida, poliéster, etc. As resinas adequadas incluem o produto de reação de um aldeído e uma amina, aldeídos adequados incluem, formaldeído e glioxal. Aminas adequadas incluem melamina, ureia, benzoguanamina, glicolurila e misturas dos mesmos. Melaminas adequadas incluem, metilol melamina, metilol melamina metilada, imino melamina e misturas dos mesmos. Exemplos de ureias adequadas incluem dimetilol ureia, dimetilol ureia metilada, ureia-resorcinol e misturas das mesmas. Os materiais adequados para produzi-los podem ser obtidos a partir de uma ou mais das seguintes empresas Solutia Inc. (St Louis, Missouri EUA), Cytec Industries (West Paterson, Nova Jérsei, EUA), Sigma-Aldrich (St. Louis, Missouri EUA).
[0074] De acordo com uma modalidade em particular, a microcápsula envoltório-núcleo é uma cápsula livre de formaldeído. Um processo típico para a preparação de pasta fluída de microcápsulas livres de formaldeído aminoplástico compreende as etapas de 1) preparar uma composição oligomérica que compreende o produto de reação de, ou que é obtenível, reagindo-se em conjunto a) um componente de poliamina na forma de melamina ou de uma mistura de melamina e pelo menos um composto C1-C4 que compreende dois grupos funcionais NH2; b) um componente de aldeído na forma de uma mistura de glioxal, um C4-6 2,2-dialcóxi- etanal e opcionalmente a glioxalato, em que a dita mistura tem uma razão molar glioxal/C4-6 2,2-dialcóxi-etanal compreendida entre 1/1 e 10/1; e c) um catalisador de ácido prótico; 2) preparar uma dispersão de óleo em água, em que o tamanho de gotícula está compreendido entre 1 e 600 um e que compreende: i. um óleo; ii. um meio de água iii. pelo menos uma composição oligomérica conforme obtido na etapa 1; iv. pelo menos um agente de reticulação selecionado dentre A) C4-C12 di- ou tri-isocianatos aromáticos ou alifáticos e seus biuretos, triuretos, trímeros, aduto de trimetilol propano e misturas dos mesmos; e/ou B) um composto de di ou tri-oxirano de fórmula A-(oxirano-2-ilmetil)n em que n significa 2 ou 3 e 1 representa um grupo C2-C6 que opcionalmente compreende dentre 2 a 6 átomos de nitrogênio e/ou oxigênio; v. opcionalmente compostos C1-C4 que compreendem dois grupos funcionais NH2; 3) Aquecer a dita dispersão; 4) Resfriar a dita dispersão.
[0075] Esse processo é descrito em mais detalhes o documento n° WO 2013/068255, cujo conteúdo é incluído a título de referência.
[0076] De acordo com outra modalidade, o envoltório é à base de poliuretano. Exemplos de processos para a preparação de pasta fluida de microcápsula à base de poliureia e poliuretano são descritos, por exemplo, nos documentos nos WO2007/004166, EP 2300146, EP2579976 cujos conteúdos estão incluídos a título de referência. Tipicamente, um processo de preparação de pasta fluida de microcápsula à base de poliureia ou poliuretano inclui as etapas seguintes: a) Dissolver pelo menos um poli-isocianato que tem pelo menos dois grupos de isocianato em um óleo a fim de formar uma fase de óleo; b) Preparar uma solução aquosa de um estabilizador coloidal ou emulsificante a fim de formar uma fase de água; c) Adicionar a fase de óleo à fase de água a fim de formar uma dispersão de óleo em água, em que o tamanho de gotícula médio é compreendido entre 1 e 500 μm, preferencialmente entre 5 e 50 μm; d) Aplicar condições suficientes para induzir polimerização interfacial e formar microcápsulas em forma de uma pasta fluida;
[0077] Conforme mencionado anteriormente, microesferas cristalinas definidas na presente invenção compreendem uma fase interna dispersa em uma fase contínua feita de pelo menos um biopolímero que forma uma matriz de hidrogel.
[0078] De acordo com uma modalidade, biopolímero na fase contínua é escolhida no grupo que consiste em alginatos, xantana, carrageninas, quitosana, pectina, gelana, ágar-ágar, hidroxicelulose, hidroximetilcelulose, hidroxipropilcelulose, hidroxietilcelulose e misturas dos mesmos. Esses biopolímeros são preferenciais devido ao fato de que os mesmos são produtos naturais não tóxicos que são completamente biodegradáveis e seguros para o ambiente.
[0079] De acordo com uma modalidade particular, a fase contínua é feita de alginato, preferencialmente alginato de sódio ou xantana.
[0080] De acordo com uma modalidade particular, a fase contínua representa pelo menos 50% em peso, preferencialmente pelo menos 70% em peso com base no peso total da microesfera.
[0081] De acordo com uma modalidade particular, a quantidade de biopolímero representa de 0,1 e 10%, preferencialmente de 0,2 e 5% em peso com base no peso total da microesfera.
[0082] Microesferas cristalinas de acordo com a invenção são caracterizadas pelo fato de que, as mesmas compreendem pelo menos uma fase estruturada cristalina líquida.
[0083] De acordo com uma modalidade, a fase estruturada cristalina líquida é dispersa na fase contínua.
[0084] De acordo com outra modalidade, a fase estruturada cristalina líquida está na interface entre a fase interna e a fase contínua.
[0085] De acordo com uma modalidade, as fases cristalinas são formadas por um composto mesogênico escolhido no grupo que consiste em cadeia longa de álcoois (cadeia longa: grupos CH2 > 12), cadeia longa de ácidos graxos, cadeia longa de sais de ácido graxo, cadeia longa de ácidos graxos de glicerol; cadeia longa de tensoativos de cadeia única ou dupla, linear ou ramificada lipofílica com HLB < 10, cadeia longa de ésteres de colesterol, polímeros e copolímeros que têm HLB < 10, tais como polímeros de dibloco e tribloco, tais como os Plurônicos.
[0086] Por “cadeia longa”, é dito um composto que tem uma cadeia de hidrocarboneto de pelo menos 12 carbonos.
[0087] De acordo com uma modalidade, o composto mesogênico é um tensoativo que tem uma cadeia longa de hidrocarbonetos de pelo menos 12 carbonos e um HLB< 10.
[0088] De acordo com uma modalidade particular, o composto mesogênico é selecionado a partir do grupo que consiste em citrato de estearato de glicerila; estearato de sacarose; distearato de sacarose; álcool de miristila; álcool palmítico; álcool de estearila; álcool de oleíla; álcool de behenila; álcool laurico; ácido mirístico; ácido palmítico; ácido esteárico; ácido oleico; ácido linoleico; ácido behênico; miristato de poliglicerila-10; lecitinas; mistura de steareth-2 e distearato de PEG-8; distearato de glicerila; distearato de etileno glicol; mistura de Cethet-20 e estearato de glicerila e Estearato de PEG-6 e Steareth - 20; mistura de Estearato de Glicerila e Palmitato de Poligliceril-6 e Álcool de Cetearila; e misturas dos mesmos.
[0089] É possível citar, por exemplo, produtos comerciais, tais como Dermofeel GCS, Symbio®muls GC, Symbio®muls produtos WO de Dr. Straetmans, produtos de Nikkomulese LC de Nikkol Corp., Natragem EW-FL- (MV) produtos de Croda e misturas dos mesmos.
[0090] De acordo com uma modalidade, o composto mesogênico não compreende álcool de cetearila combinada com metosulfato de benhentrimônio.
[0091] De acordo com outra modalidade, o composto mesogênico não compreende diisostearato de poliglicerila.
[0092] De acordo com uma modalidade, microesferas compreendem fases cristalinas em uma quantidade compreendida entre 0,0001% e 70%, preferencialmente, entre 1% e 50%, mais preferencialmente, entre 3 e 10% com base no peso total das microesferas.
[0093] A complexação da dispersão da etapa (iii) pode ser obtida de acordo com modos diferentes dependendo da natureza da matriz de biopolímero.
[0094] De acordo com uma modalidade particular, a etapa (iv) consiste em adicionar a dispersão da etapa (iii) em uma banheira d'água que contém íons de agente de multiplexação solúvel em água, preferencialmente por um método gota-a-gota. Essa modalidade é, em particular, adequada quando o biopolímero é alginato.
[0095] De acordo com uma modalidade, o agente de complexação solúvel em água usado na etapa (iv) é selecionado a partir do grupo que consiste em cálcio, bário, magnésio e, preferencialmente, usado em uma concentração compreendida entre 0,01 e 5%.
[0096] De acordo com outra modalidade, a etapa (iv) consiste em adicionar a dispersão da etapa (iii) em uma banheira de óleo frio. Essa modalidade é, em particular, adequada quando o biopolímero é ágar.
[0097] A quantidade de água adicionada na etapa (i) é preferencialmente, entre 90% e 99%, preferencialmente, entre 95 e 99%, com base no peso da dispersão.
[0098] A quantidade de biopolímero adicionada na etapa (i) é preferencialmente, entre 0,1% e 10%, preferencialmente, entre 0,2% e 5%, com base no peso da dispersão.
[0099] O ingrediente ativo hidrofóbico é preferencialmente adicionado em uma quantidade compreendida entre 0,001% e 50%, preferencialmente, entre 0,01% e 30%, com base no peso da dispersão.
[00100] De acordo com uma modalidade, a razão em peso de agentes de complexação a biopolímero deve ser entre 0,01:1 a 1:0,2.
[00101] De acordo com um particular, a etapa (ii) consiste em preparar uma emulsão de água em óleo.
[00102] De acordo com uma modalidade, a emulsão de água em óleo é preparada na presença de um emulsificante e um agente de complexação e consiste em misturar a fase aquosa, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0,001 e 10%, o ingrediente ativo hidrofóbico, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 50% e 90%, o emulsificante preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0,01% e 40% e o agente de complexação preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0.1 e 10% com base no peso da emulsão de água em óleo até obter uma emulsão homogênea.
[00103] De acordo com a invenção, um composto mesogênico é adicionado na etapa (i) e/ou (ii) sob condições que permitem que o composto forme cristais líquidos.
[00104] A quantidade de composto mesogênico adicionado na etapa (i) e/ou (ii) é preferencialmente, entre 0,0001% e 50%, preferencialmente, entre 0,001% e 30%, com base no peso da dispersão.
[00105] É conhecido que cristais líquidos podem ser produzidos através da modificação de parâmetros físicos, tais como concentração ou temperatura.
[00106] O elemento versado na técnica poderá selecionar condições adequadas para formar cristais líquidos dependendo da natureza do composto mesogênico.
[00107] Como exemplo, a solução que contém a fase de cristal líquido pode ser aquecida, por exemplo, em uma temperatura compreendida entre 40 °C e 70 °C seguida por um resfriamento, por exemplo, em temperatura ambiente, para facilitar a formação de fase cristalina líquida.
[00108] Quando o composto mesogênico é adicionado na etapa (i) (isto é, na fase aquosa), microesferas cristalinas preparadas pelo processo compreende cristais líquidos dispersos na fase contínua enquanto quando o composto mesogênico é adicionado na etapa (ii) (isto é, na fase oleosa), microesferas cristalinas preparadas pelo processo compreendem cristais líquidos na interface entre a fase dispersa e a fase contínua (isto é, ao redor das gotículas de óleo).
[00109] De fato, devido à fraca solubilidade do composto mesogênico em água, quando adicionada à etapa (ii), cristais líquidos são formados na interface entre a fase contínua e a fase interna uma vez que as duas fases são misturadas.
[00110] De acordo com uma modalidade particular, o processo compreende a etapa adicional que consiste em adicionar a dispersão a um solvente hidrofóbico, tal como citrato de etila, óleos de silício, Neobee, miristrato de isopropila para formar uma emulsão reversa entre a etapa (iii) e etapa (iv) e uma etapa adicional que consiste em remover o solvente hidrofóbico por diluição após a etapa (iv).
[00111] De acordo com uma modalidade, microesferas, conforme definido na presente invenção, estão na forma de um produto de consumidor, por exemplo, na forma de um produto de cuidados pessoais, tais como um gel de banho ou uma loção corporal e pode ser usado como tal por um consumidor. De acordo com essa modalidade, microesferas podem ser suspensas em água ou em um gel de biopolímero, por exemplo, feito de água, goma de xantana e sorbato de potássio ou em qualquer gel cosmético.
[00112] De acordo com essa modalidade, a matriz de hidrogel e/ou a fase interna pode compreender uma base de produto de consumidor ingredientes incluindo componentes escolhidos no grupo que consiste em tensoativos, polímeros espessantes, pigmentos, filtros de UV, partículas estéticas, emolientes, agentes hidratantes, agentes antimicrobianos, bioativos, preservativos, preferencialmente em uma quantidade de até 50%, preferencialmente, até 20% com base no peso total da fase contínua.
[00113] Outro objetivo da invenção é um processo para preparar uma microesfera de hidrogel em que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico disperso em uma matriz de biopolímero, sendo que o dito processo compreende as etapas de: (i) preparar uma fase contínua que compreende água e um biopolímero; (ii) preparar uma fase interna que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, preferencialmente um óleo de perfume ou um óleo flavorizante, (iii) Misturar a fase contínua e a fase interna para formar uma dispersão (iv) Formar uma microesfera induzindo-se a complexação da dispersão obtida na etapa (iii), em que um composto mesogênico é adicionado na etapa (i) e/ou (ii) sob condições que permitem que o composto para formar pelo menos uma fase estruturada cristalina líquida na microesfera de hidrogel.
[00114] Todas as modalidades descritas para as microesferas de hidrogel acima também se aplicam para o processo para preparar microesferas de hidrogel.
[00115] Outro objetivo da invenção é uma microesfera de hidrogel que tem uma fase interna dispersa em uma fase contínua, em que • a fase interna compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, preferencialmente um óleo de perfume ou um óleo flavorizante; e • a fase contínua compreende um biopolímero e água e forma uma matriz de hidrogel; caracterizada pelo fato de que a microesfera cristalina compreende pelo menos uma fase estruturada cristalina líquida.
[00116] Microesferas cristalinas definida na presente invenção compreendem uma fase interna dispersa em uma fase contínua que forma uma matriz de hidrogel.
[00117] De acordo com uma modalidade particular, a fase contínua representa pelo menos 50% em peso, preferencialmente pelo menos 70% em peso com base no peso total da microesfera.
[00118] De acordo com uma modalidade particular, a quantidade de biopolímero representa de 0,1 e 10%, preferencialmente de 0,2 e 5% em peso com base no peso total da microesfera.
[00119] De acordo com uma modalidade, microesferas compreendem fases cristalinas em uma quantidade compreendida entre 0,0001% e 70%, preferencialmente, entre 1% e 50%, mais preferencialmente, entre 3 e 10% com base no peso total das microesferas.
[00120] Todas as modalidades descritas acima também se aplicam para as microesferas de hidrogel.
[00121] Outro objetivo da invenção é uma composição perfumante que compreende microesferas conforme definido anteriormente, pelo menos um ingrediente selecionado a partir do grupo que consiste em perfumar coingredientes, um carreador de perfumaria e misturas dos mesmos, e opcionalmente pelo menos um adjuvante de perfumaria.
[00122] Como carreador líquido de perfumaria, pode-se citar, como exemplos não limitadores, um sistema de emulsificação, isto é, um solvente e um sistema tensoativo ou um solvente comumente usado em perfumaria. Uma descrição detalhada da natureza e tipo de solventes comumente usados em perfumaria não pode ser exaustiva. Entretanto, é possível citar como exemplos não limitantes solventes, tais como dipropilenoglicol, ftalato de dietila, miristato de isopropila, benzoato de benzila, 2-(2-etoxietoxi)-1-etanol ou citrato de etila, que são os mais comumente usados. Para as composições que compreendem tanto um carreador de perfumaria quanto um coingrediente de perfumaria, outros carreadores de perfumaria adequados, além dos anteriormente especificados, também podem ser etanol, misturas de água/etanol, limoneno ou outros terpenos, isoparafinas tais como as conhecidas com a marca registrada Isopar® (origem: Exxon Chemical) ou éteres de glicol e ésteres de éter de glicol como aqueles conhecidos sob a marca registrada Dowanol® (origem: Dow Chemical Company). O termo "coingrediente de perfumaria" significa, no presente documento, um composto que é usado em uma preparação perfumante ou uma composição para conferir um efeito hedônico e que não é uma microcápsula conforme definido acima. Em outras palavras, tal coingrediente, para ser considerado um coingrediente de perfumação, deve ser reconhecido por uma pessoa versada na técnica como capaz de transmitir ou modificar de uma maneira positiva ou agradável o odor de uma composição e não apenas por ter um odor.
[00123] A natureza e o tipo de coingredientes perfumantes presentes na composição perfumante não garantem uma descrição mais detalhada no presente documento, que, de qualquer maneira, não seria exaustiva, em que a pessoa versada pode selecionar os mesmos com base em seu conhecimento geral e de acordo com o uso ou aplicação desejados e o efeito organoléptico desejado. Em termos gerais, esses coingredientes perfumantes pertencem a classes químicas tão variadas quanto álcoois, lactonas, aldeídos, cetonas, ésteres, éteres, acetatos, nitrilas, terpenoides, compostos heterocíclicos nitrogenados ou sulfurosos e óleos essenciais e em que os ditos coingredientes perfumantes podem ser de origem natural ou sintética. Muitos de tais coingredientes são, de todo modo, listados em textos de referência, tais como o livro por S. Arctander, Perfume e Flavor Chemicals, 1969, Montclair, Nova Jérsei, EUA ou suas versões mais recentes ou em outros trabalhos de uma natureza similar, bem como na literatura de patente abundante no campo de perfumaria. Entende-se, ainda, que os ditos coingredientes também podem ser compostos conhecidos por liberar de uma maneira controlada vários tipos de compostos perfumantes.
[00124] O termo "adjuvante de perfumaria" significa, no presente documento, um ingrediente com a capacidade de conferir benefício adicional acrescentado, tais como uma cor, uma resistência à luz particular, estabilidade química, etc. Uma descrição detalhada da natureza e do tipo de adjuvante comumente usado em bases perfumantes não pode ser exaustiva, porém deve ser mencionado que os ditos ingredientes são bem conhecidos por uma pessoa versada na técnica.
[00125] As microesferas cristalinas da invenção podem ser vantajosamente usadas em diferentes campos da perfumaria, isto é, perfumaria fina ou funcional.
[00126] Consequentemente, outro objetivo da presente invenção é representado por um produto de consumidor, preferencialmente um produto perfumante destinado ao consumidor que compreende as microesferas cristalinas conforme definido acima.
[00127] Para fins de clareza, precisa ser mencionado que, por "produto perfumante destinado ao consumidor" entende-se um produto destinado ao consumidor, o qual se espera que entregue pelo menos um efeito perfumante agradável para a superfície à qual o mesmo é aplicado (por exemplo, superfície de pele, cabelo, têxtil ou na residência). Em outras palavras, um produto perfumante destinado ao consumidor, de acordo com a invenção, é um produto perfumado destinado ao consumidor que compreende uma formulação funcional, assim como, opcionalmente, agentes de benefício adicionais, que corresponde ao produto desejado destinado ao consumidor, por exemplo, um detergente ou um aromatizador de ar, e uma quantidade eficaz olfativa de pelo menos um composto da invenção.
[00128] A natureza e o tipo dos constituintes do produto de perfumaria destinado ao consumidor não justificam uma descrição mais detalhada no presente contexto, o que, em todo caso, não seria exaustivo, sendo que o indivíduo versado na técnica tem capacidade para selecionar o mesmo com base em seu conhecimento geral e de acordo com a natureza e o efeito desejado do dito produto. Essas formulações não garantem uma descrição detalhadas no presente documento, a qual, em todo caso, não seria exaustiva. O indivíduo versado na técnica para formular tais produtos destinados ao consumidor tem perfeita capacidade para selecionados os componentes adequados com base em seu conhecimento geral da literatura disponível.
[00129] Em particular, os exemplos de tais formulações podem ser encontrados nas patentes e pedidos de patentes relativos a tais produtos, por exemplo, nos documentos no WO2008/016684, no U.S.2007/0202063, no WO2007/062833, no WO2007/062733, no WO2005/054422, no EP1741775, no GB2432843, no GB2432850, no GB2432851, no GB2432852, no WO 9850011, no WO2013174615 ou no WO2012084904.
[00130] Os exemplos não limitadores de produto de perfumaria destinado ao consumidor adequado incluem um perfume, tal como um perfume fino, uma colônia tipo body splash, uma colônia ou uma loção pós-barba; um produto para cuidados com têxteis, tal como um detergente líquido, um amaciante de tecido, um refrescante de tecido, uma água para passar roupa, ou um alvejante; um produto para cuidados com o corpo, tal como um produto para cuidados com o cabelo (por exemplo, um xampu, condicionador para cabelo, um produto de coloração ou um spray para cabelo), uma preparação cosmética (por exemplo, um creme evanescente, loção corporal ou um desodorante ou antitranspirante) ou um produto de cuidados com a pele (por exemplo, um sabonete perfumado, mousse para chuveiro ou banho, enxaguante corporal, óleo ou gel, sais para banho ou um produto de higiene); um produto de cuidados com o ar, tal como um refrescante de ar; ou um produto de cuidados com a casa, tais como limpadores em geral, produtos para lavar louças em líquido, limpadores de vaso sanitário ou produtos para limpar várias superfícies, por exemplo, aspersores e lenços destinados ao tratamento/à limpeza de superfícies têxteis ou duras (pisos, ladrilhos, pisos de pedra, etc.).
[00131] De acordo com uma modalidade, o produto perfumante destinado ao consumidor está na forma de um produto de cuidados pessoais, por exemplo na forma de um gel de banho ou uma loção corporal.
[00132] As microesferas da invenção ao encapsular um sabor, também podem ser usadas em uma grande variedade de produtos finais comestíveis. Produtos destinados ao consumidor suscetíveis a serem flavorizados pelas microcápsulas da invenção podem incluir alimentos e bebidas. Por exemplo, base alimentícia que poderia usar as microcápsulas em pó da invenção inclui • Bebidas não alcóolicas (por exemplo, drinks leves carbonados, água engarrafada, esportes/drinks energéticos, drinks de sucos, sucos de vegetais, preparações de suco de vegetais), • Bebidas alcóolicas (por exemplo, cerveja e bebidas maltadas, bebidas espirituosas), • Produtos lácteos (por exemplo, queijo fresco, queijo macio, queijo duro, drinks lácteos, soro, manteiga, produtos que contêm proteína láctea parcial ou totalmente hidrolisada, produtos lácteos fermentados, leite condensado e análogos), • Produtos de base dietética (por exemplo, iogurte de frutas ou flavorizados, sorvete, picolés de frutas) • Chocolate e revestimentos de composto • Produtos com base em gordura e óleo ou emulsões dos mesmos (por exemplo, maionese, pastas, margarinas, gorduras vegetais, remoulade, molhos, preparações apimentadas), • Sobremesas (por exemplo, gelatinas e pudins) • Produtos feitos de proteína de soja ou outras frações de grão de soja (por exemplo, leite de soja e produtos feitos dos mesmos, preparações que contêm lectina de soja, produtos fermentados, tais como tofu ou tempeh ou produtos fabricados a partir dos mesmos, molhos de soja), • Substituto de carne vegetariano, hambúrguer vegetariano, • Condimentos ou preparações apimentadas (por exemplo, preparações de mostarda, preparações de raiz forte), misturas de condimentos e, em particular, temperos que são usados, por exemplo, no campo de lanches.
[00133] Microesferas cristalinas definidas na presente invenção se provaram tendo uma textura agradável enquanto é estável de modo particular e vantajoso no meio com desafios.
[00134] A invenção será agora adicionalmente descrita através de exemplos. Será observado que a invenção, conforme reivindicada, não se destina a ser limitada de nenhuma forma por tais exemplos.
[00135] Em uma primeira etapa, uma suspensão de cristais líquidos em uma solução de alginato foi preparada (fase A). Citrato de estearato de glicerila (Dermofeel GSC) foi adicionado na solução de alginato e aquece para 65 °C sob agitação em banheira d'água. Depois de resfriar fase A à temperatura ambiente, a fragrância (fase B) foi adicionada e a mistura foi agitada com um motor de agitação RW 11 "Lab egg" IKA básico com agitador de pá R1001 (d= 34 mm) em 500/600 rpm por 5/10 min.
[00136] A segunda etapa consiste em formar microesferas esféricas em uma solução de cálcio (fase C). Solução de alginato que contém cristais líquidos e fragrância foi adicionada gota a gota em uma banheira d'água que contém íons de cálcio.
[00137] Após 20 minutos em contato com a solução de cálcio, microesferas que compreendem fases cristalinas dispersas na fase contínua (isto é, matriz de hidrogel) são obtidas (consultar as Figuras 1a e 1b em que fases cristalinas podem ser observadas em luz polarizada). Então, as mesmas foram filtradas, lavadas 3 vezes e colocadas em água (consultar a Figura 2). As microesferas obtidas mostram uma textura cremosa. TABELA 1 COMPOSIÇÃO DAS DIFERENTES FASES ENVOLVIDAS DURANTE O PROCESSO TABELA 2 COMPOSIÇÃO FINAL DE MICROESFERAS DE ALGINATO QUE CONTÊM CRISTAIS LÍQUIDOS (LC DISPERSO NA FASE CONTÍNUA) 1) Origem : Alfa Aesar, Karlsruhe, Alemanha 2) citrato de estearato de glicerila, Origem :Dr Straetmans GmbH, Hambourg, Alemanha 3) Consultar a tabela 2a 1) 4-cyclohexil-2-metil-2-butanol ; origem e Nome Comercial de Firmenich SA, Genebra, Suíça 2) dicarboxilato de 1,4-ciclohexano de dietila ; origem e Nome comercial da Firmenich SA, Genebra, Suíça 3) diidrojasmonato de Metila; origem e Nome comercial da Firmenich SA, Genebra, Suíça
[00138] A fase interna usada nesse exemplo consiste em uma emulsão inversa (emulsão de água em óleo) que compreende um agente de complexação contrário ao exemplo 1 em que a fase interna consiste somente em uma fase de óleo.
[00139] O método compreende as seguintes etapas: 1) A primeira etapa é a preparação de uma emulsão inversa que contém fragrância, emulsificante e água com agentes de complexação. Todos os ingredientes foram adicionados um após o outro e misturados até a dissolução completa em RT (um ultra turrax pode ser usado). 2) Após a dissolução de biopolímero em água, o composto mesogênico é adicionado nessa solução de modo a formar fases cristalinas. É possível aquecer essa solução para facilitar a formação de fase cristalina líquida. 3) A emulsão inversa é adicionada à solução de biopolímero que contém LC (em RT). A mistura é fortemente misturada. Micropartículas que contêm emulsão em a/o são formadas na solução de polímero. 4) A última etapa consiste em formar microesferas esféricas em solução aquosa de agentes de complexação adicionando-se gota a gota a mistura obtida na etapa 3) na mesma. 5) Após a sua formação, partículas esféricas são removidas da solução de agentes de complexação, lavada 3 vezes e colocada em água. TABELA 3 COMPOSIÇÃO DAS DIFERENTES FASES ENVOLVIDAS DURANTE O PROCESSO 1)consu tar a tabela 2A 2) Polioxietileno (2) éter de oleíla 3) Arginato de Lauroila de Etila HCl; Origem: Vedeqsa Inc, Espanha 4) Origem : Alfa Aesar, Karlsruhe, Alemanha 5) citrato de estearato de glicerila, Origem :Dr Straetmans GmbH, Hambourg, Alemanha TABELA 4 COMPOSIÇÃO FINAL DAS MICROESFERAS PERFUMADAS 1) consultar a tabela 2A 2) Polioxietileno (2) éter de oleíla 3) Arginato de Lauroíla de Etila HCl; Origem: Vedeqsa Inc, Espanha 4) Origem : Alfa Aesar, Karlsruhe, Alemanha 5) citrato de estearato de glicerila, Origem :Dr Straetmans GmbH, Hambourg, Alemanha
[00140] Em uma primeira etapa, uma solução de alginato foi preparada (fase A). Então, a fragrância (fase B) foi adicionada e a mistura foi agitada com um motor de agitação RW 11 "Lab egg" IKA básico com agitador de pá R1001 (d= 34 mm) a 500/600 rpm por 5/10 min.
[00141] A segunda etapa consiste em formar microesferas esféricas em uma solução de cálcio (fase C). Solução de alginato e fragrância foi adicionada gota a gota em uma banheira d'água que contém íons de cálcio. TABELA 5 COMPOSIÇÃO DAS DIFERENTES FASES ENVOLVIDAS DURANTE O PROCESSO 1) Origem : Alfa Aesar, Karlsruhe, Alemanha 2) consultar a tabela 2A TABELA 6 COMPOSIÇÃO FINAL DE MICROESFERAS PERFUMADAS (SEM FASE CRISTALINA LÍQUIDA) 1) Origem : Alfa Aesar, Karlsruhe, Alemanha 2) consultar a tabela 2A
[00142] Esse tipo de microesferas é preparado a partir de uma emulsão de óleo em água (o/a) direta composta de uma fase aquosa (fase A) e uma fase oleosa que contém uma fragrância (fase B). A diferença principal com as microesferas anteriores do exemplo 1 é a localização do LC; as mesmas cobrem as gotículas de fragrância em vez de ser dispersa em fase de alginato.
[00143] Em uma primeira etapa, as duas fases A e B são aquecidas até 50 °C de modo a dissolver o composto mesogênico na fragrância. A emulsão é obtida misturando-se A e B sob agitação mecânica com motor de agitação RW 11 «Lab egg» básico e agitador do tipo pá: 1500 rpm durante 15 minutos em temperatura ambiente.
[00144] A segunda etapa consiste em formar microesferas esféricas em uma solução de cálcio (fase C). Solução de alginato e fragrância que contém cristais líquidos foram adicionadas gota a gota em uma banheira d'água que contêm íons de cálcio.
[00145] Após 20 minutos em contato com solução de cálcio, microesferas que compreendem fases cristalinas na interface entre a fase interna e a fase contínua são obtidas (consultar Figura 3b em que fases cristalinas podem ser vistas em luz polarizada). TABELA 7 COMPOSIÇÃO DAS DIFERENTES FASES ENVOLVIDAS DURANTE O PROCESSO 1) Origem : Alfa Aesar, Karlsruhe, Alemanha 2) consultar a tabela 2A 3) Estearato de Glicerila (e) Palmitato de Poligliceril-6/Succinato (e) Álcool de Cetearila Origem: Croda Inc. TABELA 8 COMPOSIÇÃO FINAL DAS MICROESFERAS PERFUMADAS CRISTALINAS (LC NA INTERFACE ENTRE A FASE INTERNA E A FASE CONTÍNUA)
[00146] Em uma primeira etapa, uma solução foi preparada com uso dos ingredientes na fase A (na Tabela 9 abaixo). Então, uma emulsão inversa foi preparada com uso do ingrediente na fase B. Todos os compostos foram adicionados e misturados para formar essa emulsão de A/O. Em seguida, a fase B foi adicionada à fase A para formar uma dispersão. A dita dispersão foi aquecida à fervura (90 °C).
[00147] A segunda etapa é para formar microesferas esféricas em óleo (fase C). A dispersão (fases A +B) foi a adição gota a gota em uma banheira de óleo frio (10 °C).
[00148] Após 5 minutos na fase C, microesferas obtidas foram removidas. TABELA 9 COMPOSIÇÃO DAS DIFERENTES FASES ENVOLVIDAS DURANTE O PROCESSO 1) Origem: AppliChem GmbH 2) Origem: Vedeqsa Inc, Espanha TABELA 10 COMPOSIÇÃO FINAL: DAS MICROESFERAS PERFUMADAS CRISTALINAS
[00149] No primeiro estágio, os primeiros 5 compostos da fase A que representa um exemplo de formulação de cuidados pessoais são misturados entre si.
[00150] Em um segundo estágio, uma solução de alginato é preparada com os compostos 6 e 7 da fase contínua: solução de alginato e dermofeel GSC na dada proporção. Dermofeel GSC e hidrogel de alginato são agitados a 65 °C por 1 h. Então, a amostra é resfriada sob agitação para alcançar temperatura ambiente.
[00151] Finalmente, a mistura obtida de fase A e fase B são agitadas com um motor de agitação RW 11 "Lab egg" IKA básica com agitador de pá R1001 (d= 34 mm) em 500/600 rpm por 5 a 10 min em temperatura ambiente.
[00152] No estágio final, as microesferas cristalinas são formadas comprimindo-se a mistura das fases A e B em solução aquosa de CaCl2 a 0,5%. Uma vez que as microesferas são criadas, as mesmas são filtradas, lavadas 3 vezes com água destilada e mantida em água ou em água com um agente espessante desejado, tais como um biopolímero ou outro polímero usado para esse propósito.
[00153] Microesferas cristalinas preparadas pelo processo descrito nesse exemplo podem ser usadas como tais pelo consumidor como um gel de banho. TABELA 11 COMPOSIÇÃO DAS DIFERENTES FASES ENVOLVIDAS DURANTE O PROCESSO 1) Copolímero de Acrilatos; Origem: Lubrizol Corp. 2) Sulfato de Laureto de Sódio; Origem: BASF 3) Betaína de Cocamidopropila; Origem: Evonik Industries 4) Consultar a tabela 2A TABELA 12 COMPOSIÇÃO FINAL DAS MICROESFERAS CRISTALINAS DE GEL DE BANHO EXEMPLO 7 LOÇÃO CORPORAL NA FORMA DE MICROESFERAS PERFUMADAS DE ALGINATO CRISTALINAS FASE A: FASE CONTÍNUA FASE B: FASE INTERNA Tabela 13 COMPOSIÇÃO FINAL DE MICROESFERAS CRISTALINAS DE LOÇÃO CORPORAL PROCESSO DE PREPARAÇÃO: I. Preparar a fase A misturando-se um NaAlginato a 2% em peso de solução de água com o Carbopol Aqua SF a 7% em água com todos os componentes restantes da fase A. A mistura é aquecida a 67 °C sob agitação a 600 rpm e resfriada à temperatura ambiente para formar os cristais líquidos. II. Preparação da fase B Mistura de todos os compostos para obter uma mistura homóloga III. Misturar a fase A e fase B sob agitação a 500 rpm durante 1 hora em temperatura ambiente IV. As microesferas cristalinas são formadas comprimindo-se a mistura das fases A e B em solução aquosa de CaCl2 a 0,5%. V. As microesferas são enxaguadas e armazenadas em água ou em um gel que tem a seguinte composição:
[00154] A liberação de perfume de soluções que contêm as fases A e B conforme definido no exemplo 2 (amostra A), antes da formação de microesferas esféricas em cálcio, foram medidas por cromatografias de gás combinadas com análise de espectroscopia de massa em temperatura 37 °C e foi comparada com a liberação de perfume de soluções que contêm as fases A e B conforme definido no exemplo 3 (comparativo B).
[00155] O vazamento de perfume é medido pela extração da fase aquosa, na qual as microesferas de hidrogel cristalinas são armazenadas e análise com uso de instrumento GC-MS.
[00156] Para análise, 5 g de amostra e 5 ml de solução de ISTD (composto de padrão interno) são usados. Essa amostra é agitada com o incubador de IKA por 10 min a 400 rpm então centrifugada 5 min a 5.000 rpm. Então 1,5 ml são injetados em instrumento de GC-MS.
[00157] Um Agilent GC com uma entrada com divisão/sem divisão e Helium como gás carreador são usados. As amostras são analisadas com uma razão de divisão de 10:1. As análises são realizadas em fluxo constante com uma taxa de fluxo inicial a 1 ml/min (correspondente a uma velocidade média de 37 cm/s). O programa de forno começa em 80 °C; uma primeira temperatura de rampa a 10 °C/min obtém 200 °C, seguida por outra a 20 °C/min para atingir 260 °C. Essa temperatura final é mantida por 1 min.
[00158] O equipamento GC-MS permite trabalhar em análise de SIM: 2 ou 3 íons por compostos são escolhidos e analisados no cromatograma de gás após um atraso de solvente de 2 min.
[00159] A liberação de perfume foi determinada por 2 matérias-primas de perfumaria: acetato de benzila e diidromircenol. A liberação da amostra comparativa B é tomada como 100%
[00160] Resultados são mostrados nas Figuras 4a e 4b.
[00161] Pode-se concluir a partir dessas figuras que as microesferas cristalinas de acordo com a invenção causam uma retenção melhor da fragrância nas microesferas em comparação à amostra comparativa B desprovida de cristais líquidos visto que uma concentração de gás inferior de fragrância é observada para a amostra A (de acordo com a invenção).
[00162] A influência de fases de cristal líquido (LC) na rigidez das microesferas foi investigada medindo-se a força normal necessária para deformar as partículas de alginato preparadas de acordo com o exemplo 2. Analisador de textura TA-XT2 foi usado para esse propósito. A força normal como função da concentração do composto mesogênico (Dermofeel GSC) é apresentada na Figura 5.
[00163] Pode-se concluir a partir desse exemplo que as microesferas são reforçadas pela presença de fases de LC devido ao fato de que a força normal para deformação é maior do que na ausência de fases de LC.
[00164] Em uma primeira etapa, uma suspensão de cristais líquidos em uma solução de alginato foi preparada (fase A). Citrato de estearato de glicerila (Dermofeel GSC) foi adicionado na solução de alginato e aquece para 65 °C sob agitação em banheira d'água. Depois de resfriar fase A à temperatura ambiente, a pasta fluida de cápsulas (fase B) foi adicionada e a mistura foi agitada com um motor de agitação RW 11 "Lab egg" IKA básico com agitador de pá R1001 (d= 34 mm) em 500/600 rpm por 5/10 min.
[00165] A segunda etapa consiste em formar microesferas esféricas em uma solução de cálcio (fase C). Solução de alginato que contém cristais líquidos e fragrância foi adicionada gota a gota em uma banheira d'água que contém íons de cálcio.
[00166] Após 5 minutos em contato com solução de cálcio, microesferas que compreendem fases cristalinas dispersas na fase contínua (isto é, matriz de hidrogel) são obtidas. Então, as mesmas foram filtradas, lavadas 3 vezes e colocadas em água. As microesferas obtidas mostram uma textura cremosa. TABELA 14 COMPOSIÇÃO DAS DIFERENTES FASES ENVOLVIDAS DURANTE O PROCESSO TABELA 15 COMPOSIÇÃO FINAL DE MICROESFERAS DE ALGINATO QUE CONTÊM CRISTAIS LÍQUIDOS E MICROCÁPSULAS DE ENVOLTÓRIO DE NÚCLEO 2) citrato de estearato de glicerila, Origem : Dr Straetmans GmbH, Hambourg, Alemanha. 3) consultar o processo abaixo para preparar a pasta fluida de microcápsulas.
[00167] Em um frasco de fundo arredondado, melamina (0,87 g), 2,2- dimetoxietanal (60% em peso em água, 1,32 g), glioxal (40% em peso em água, 1,66 g) e ácido 2-glioxílico (50% em peso em água, 0,56 g) foram dispersos em água (1,53 g) em RT. O valor de pH da dispersão foi controlado com hidróxido de sódio (30% em peso em água, pH = 9,5). A mistura de reação foi aquecida a 45 °C durante 25 minutos para uma solução fornecida. Depois foi adicionada água (6,50 g) e a resina foi agitada a 45 °C durante 5 min.
[00168] A resina foi transferida em um béquer de 200 ml. Guanazol (0,58 g) foi dissolvido em uma solução de Ambergum 1221 (2% em peso em água, 24,86 g). A solução resultante foi introduzida no béquer. Uma solução de óleo de Takenate D-110N (2,07 g), perfume B (24,72 g) - consultar a tabela b) abaixo e Uvinul A plus (1,41 g) foi adicionada à solução aquosa. A mistura de reação bifásica foi cisalhada com uma Ultra-turrax a 21.500 rpm durante 2 min. O ácido acético foi adicionado para iniciar a policondensação (pH = 5,35). A qualidade da emulsão foi controlada por microscopia óptica. A emulsão foi transferida em um reator Shizuo de 200 ml e foi aquecida a 45 °C durante 1 h, depois a 60 °C durante 1 h e finalmente a 80 °C durante 2 h. Quantidades variadas de uma solução de primeiro copolímero catiônico, a saber, copolímero de cloreto de acrilamidopropiltrimônio/acrilamida (Salcare® SC60, origem BASF) (3% em peso em água), e o segundo copolímero catiônico éter de cloreto de poIgalactomanana 2-hidroxi propiltrimetilamônio (Jaguar C13S, origem Rhodia) (1% em peso em água), foram adicionados depois e a mistura de reação foi aquecida a 80 °C durante 30 min. Uma solução de ureia (4,90 g, 40% em peso em água) foi adicionada finalmente à mistura de reação, que foi aquecida a 80 °C durante 30 min. TABELA B: COMPOSIÇÃO DE PERFUME B 1) Nome comercial de IFF; acetato de 2-terc-butil-1-ciclohexila 2) Nome comercial de Firmenich; 2,2,5-trimetil-5-pentilciclopentan-1-ona 3) Nome comercial de Symrise; oxiacetato de galbano
[00169] Em uma primeira etapa, uma suspensão de cristais líquidos em solução de alginato foi preparada (fase A). Para preparar essa solução, sacarose foi adicionada em água. Após a homogeneização, alginato de sódio foi adicionado e a solução foi misturada até que se tornasse homogênea. Açúcar Ester Ryoto S-970 foi adicionado na solução de alginato. A mistura foi aquecida a 75 °C sob agitação em banheira d'água. Depois de resfriar fase A à temperatura ambiente, o sabor (fase B) foi adicionado e a mistura foi agitada com um motor de agitação RW 11 "Lab egg" IKA básico com agitador de pá R1001 (d= 34 mm) em 500/600 rpm por 10 min.
[00170] A segunda etapa consiste em formar microesferas esféricas em uma solução de cálcio (fase C). Solução de alginato que contém cristais líquidos e fragrância foi adicionada gota a gota em uma banheira d'água que contém íons de cálcio.
[00171] Após 10 minutos em contato com solução de cálcio, microesferas que compreendem fases cristalinas dispersas na fase contínua (isto é, matriz de hidrogel) são obtidas. Então, as mesmas foram filtradas, lavadas 3 vezes e colocadas em água. As microesferas obtidas mostram uma textura cremosa. TABELA 16 COMPOSIÇÃO DAS DIFERENTES FASES ENVOLVIDAS DURANTE O PROCESSO TABELA 17 COMPOSIÇÃO FINAL DE MICROESFERAS DE ALGINATO REFRESCANTES QUE CONTÊM CRISTAIS LÍQUIDOS (LC DISPERSO NA FASE CONTÍNUA) 1) Sacarose, Origem : Sigma-Aldrich, Suíça. 2) citrato de estearato de glicerila, Origem : Dr Straetmans GmbH, Hambourg, Alemanha. 3) Estearato de Sacarose, Origem: Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation, Japão. 4) Origem e nome comercial de Firmenich SA, Genebra, Suíça.
[00172] Em uma primeira etapa, uma suspensão de cristais líquidos em solução de alginato foi preparada (fase A). Para preparar essa solução, sacarose foi adicionada em água. Após a homogeneização, alginato de sódio foi adicionado e a solução foi misturada até que se tornasse homogênea. Açúcar Ester Ryoto S-970 foi adicionado na solução de alginato. A mistura foi aquecida a 75 °C sob agitação em banheira d'água. Depois de resfriar fase A à temperatura ambiente, o sabor (fase B) foi adicionado e a mistura foi agitada com um motor de agitação RW 11 "Lab egg" IKA básico com agitador de pá R1001 (d= 34 mm) em 500/600 rpm por 10 min.
[00173] A segunda etapa consiste em formar microesferas esféricas em uma solução de cálcio (fase C). Solução de alginato que contém cristais líquidos e fragrância foi adicionada gota a gota em uma banheira d'água que contém íons de cálcio.
[00174] Após 10 minutos em contato com solução de cálcio, microesferas que compreendem fases cristalinas dispersas na fase contínua (isto é, matriz de hidrogel) são obtidas. Então, as mesmas foram filtradas, lavadas 3 vezes e colocadas em água. As microesferas obtidas mostram uma textura cremosa. TABELA 18 COMPOSIÇÃO DAS DIFERENTES FASES ENVOLVIDAS DURANTE O PROCESSO TABELA 19 COMPOSIÇÃO FINAL DE MICROESFERAS DE ALGINATO FLAVORIZADAS QUE CONTÊM CRISTAIS LÍQUIDOS (LC DISPERSO NA FASE CONTÍNUA) 1) Sacarose, Origem : Sigma-Aldrich, Suíça. 2) citrato de estearato de glicerila, Origem: Dr Straetmans GmbH, Hamburgo, Alemanha. 3) Estearato de Sacarose, Origem: Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation, Japão. 4) Flavor, Origem e nome comercial de Firmenich SA, Genebra, Suíça.
[00175] 25 g de microesferas de hidrogel preparadas de acordo com o exemplo 1 foram adicionados em 100 g de uma base de xampu A que tem a seguinte composição: TABELA 20 COMPOSIÇÃO DE UMA BASE DE XAMPU A
2) PRODUTO DE XAMPU VOLTADO PARA O CONSUMIDOR EM UMA FORMA DE MICROESFERAS DE HIDROGEL
1) Copolímero de Acrilatos; Origem: Lubrizol Corp. 2) Consultar a tabela 2A COMPOSIÇÃO FINAL DE MICROESFERAS DE ALGINATO CRISTALINAS QUE CONTÊM FORMULAÇÃO DE XAMPU
Claims (14)
1. Microsfera de hidrogel caracterizada pelo fato de que é obtenível por um processo que compreende as etapas de: (i) preparar uma fase contínua que compreende água e um biopolímero; (ii) preparar uma fase interna que compreende uma fase de óleo e um ingrediente ativo hidrofóbico, preferencialmente um óleo de perfume ou um óleo flavorizante, (iii) misturar a fase contínua e a fase interna para formar uma dispersão, (iv) formar uma microesfera induzindo-se a complexação da dispersão obtida na etapa (iii), em que um composto mesogênico é adicionado na etapa (i) e/ou (ii) sob condições que permitem o composto formar pelo menos uma fase estruturada cristalina líquida na microesfera de hidrogel, em que a etapa (iv) consiste em adicionar a dispersão da etapa (iii) em uma banheira de água que contém íons de agente de multiplexação solúvel em água, em que o biopolímero é escolhido no grupo que consiste em alginatos, xantana, carrageninas, quitosana, pectina, gelana, ágar-ágar, hidroxicelulose, hidroximetilcelulose, hidroxipropilcelulose, hidroxietilcelulose e misturas dos mesmos, em que a fase estruturada cristalina líquida é dispersa na fase contínua ou a fase estruturada cristalina líquida está na interface entre a fase interna e a fase contínua.
2. Microsfera de hidrogel, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que os íons de agente de multiplexação solúvel em água são selecionados a partir do grupo que consiste em cálcio, bário, íons de magnésio, e mistura dos mesmos.
3. Microsfera de hidrogel, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que a etapa (ii) consiste em preparar uma emulsão de água em óleo ou uma pasta fluida de microcápsula.
4. Microsfera de hidrogel, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que razão em peso de agentes de complexação a biopolímero é entre 0,01:1 a 1:0,2.
5. Microsfera de hidrogel, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que: - a quantidade de biopolímero é compreendida entre 0,1 e 10% em peso, - a quantidade de ativo hidrofóbico é compreendida entre 0,001 e 50% em peso, e - a quantidade de composto mesogênico é compreendida entre 0,0001 e 50% em peso, com base no peso total da dispersão.
6. Microsfera de hidrogel, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o composto mesogênico é escolhido no grupo que consiste em cadeia longa de álcoois, cadeia longa de ácidos graxos, cadeia longa de sais de ácido graxo, cadeia longa de ácidos graxos de glicerol; cadeia longa de tensoativos de cadeia única ou dupla, linear ou ramificada lipofílica com HLB < 10, cadeia longa de ésteres de colesterol, polímeros e copolímeros que têm HLB < 10 e misturas dos mesmos.
7. Microsfera de hidrogel, de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que o composto mesogênico é escolhido no grupo que consiste em citrato de estearato de glicerila; estearato de sacarose; distearato de sacarose; álcool de miristila; álcool palmítico; álcool de estearila; álcool de oleíla; álcool de behenila; álcool laurico; ácido mirístico; ácido palmítico; ácido esteárico; ácido oleico; ácido linoleico; ácido behênico; miristato de poliglicerila-10; lecitinas; mistura de steareth-2 e distearato de PEG-8; distearato de glicerila; distearato de etileno glicol; mistura de Cethet-20 e estearato de glicerila e Estearato de PEG-6 e Steareth - 20; mistura de Estearato de Glicerila e Palmitato de Poligliceril-6 e Álcool de Cetearila; e misturas dos mesmos.
8. Microsfera de hidrogel, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que a microesfera é macroscópica e tem um tamanho compreendido entre 1 mm e 10 mm.
9. Microsfera de hidrogel, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que a fase contínua e/ou a fase interna compreende componentes adicionais escolhidos no grupo que consiste em tensoativos, polímeros espessantes, pigmentos, filtros de UV, partículas estéticas, emolientes, agentes hidratantes, agentes antimicrobianos, bioativos, agentes de resfriamento, preservativos e misturas dos mesmos.
10. Microsfera de hidrogel que tem uma fase interna dispersa em uma fase contínua, em que - a fase interna compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, preferencialmente um óleo de perfume ou um óleo flavorizante; e - a fase contínua compreende um biopolímero e água e forma uma matriz de hidrogel; caracterizada pelo fato de que a microesfera compreende pelo menos uma fase estruturada cristalina líquida, em que a fase estruturada cristalina líquida é dispersa na fase contínua ou a fase estruturada cristalina líquida está na interface entre a fase interna e a fase contínua, em que o biopolímero é escolhido no grupo que consiste em alginatos, xantana, carrageninas, quitosana, pectina, gelana, ágar-ágar, hidroxicelulose, hidroximetilcelulose, hidroxipropilcelulose, hidroxietilcelulose e misturas dos mesmos.
11. Processo para preparar uma microesfera de hidrogel que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico disperso em uma matriz de biopolímero, o processo caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (i) preparar uma fase contínua que compreende água e um biopolímero; (ii) preparar uma fase interna que compreende um ingrediente ativo hidrofóbico, preferencialmente um óleo de perfume ou um óleo flavorizante, (iii) misturar a fase contínua e a fase interna para formar uma dispersão (iv) formar uma microesfera induzindo-se a complexação da dispersão obtida na etapa (iii), em que um composto mesogênico é adicionado na etapa (i) e/ou (ii) sob condições que permitem o composto formar pelo menos uma fase estruturada cristalina líquida na microesfera de hidrogel, em que a etapa (iv) consiste em adicionar a dispersão da etapa (iii) em uma banheira de água que contém íons de agente de multiplexação solúvel em água, em que o biopolímero é escolhido no grupo que consiste em alginatos, xantana, carrageninas, quitosana, pectina, gelana, ágar-ágar, hidroxicelulose, hidroximetilcelulose, hidroxipropilcelulose, hidroxietilcelulose e misturas dos mesmos, em que a fase estruturada cristalina líquida é dispersa na fase contínua ou a fase estruturada cristalina líquida está na interface entre a fase interna e a fase contínua.
12. Produto de consumidor caracterizado pelo fato de que compreende ou consiste da microesfera de hidrogel do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10.
13. Produto de consumidor, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que o produto de consumidor é um produto de cuidados com o corpo, preferencialmente uma loção corporal, um gel de banho ou um xampu.
14. Produto de consumidor caracterizado pelo fato de que compreende ou consiste da microesfera de hidrogel, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10, em que o produto de consumidor está na forma de um produto flavorizado.
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