BR112021011448B1

BR112021011448B1 - Microcápsulas de poliamida

Info

Publication number: BR112021011448B1
Application number: BR112021011448-3A
Authority: BR
Inventors: Damien Berthier; Marlène Jacquemond; Lahoussine Ouali; Amal Elabbadi; Anaick NICOLAE
Original assignee: Firmenich Sa
Priority date: 2018-12-19
Filing date: 2019-12-19
Publication date: 2024-04-24

Abstract

MICROCÁPSULAS DE POLIAMIDA. A presente invenção refere-se a um novo processo para a preparação de microcápsulas de poliamida. Microcápsulas de poliamida também são um objeto da invenção. As composições perfumantes e os produtos de consumo que compreendem as ditas cápsulas, em particular, produtos de consumo perfumados na forma de produtos de cuidados com a casa ou de cuidados pessoais também são uma parte da invenção.

Description

CAMPO DA TÉCNICA

[001] A presente invenção refere-se a um novo processo para a preparação de microcápsulas de poliamida. Microcápsulas de poliamida também são um objeto da invenção. As composições perfumantes e os produtos de consumo que compreendem as ditas microcápsulas, em particular, produtos de consumo perfumados na forma de produtos de cuidados com a casa ou de cuidados pessoais também são uma parte da invenção.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[002] Um dos problemas enfrentados pela indústria de perfumaria está na perda relativamente rápida de benefício olfativo fornecido por compostos odoríferos devido a sua volatilidade, particularmente os que contêm fragrância mais intensa. A fim de adaptar as taxas de liberação de voláteis, sistemas de entrega tais como microcápsulas que contêm um perfume, são necessários para proteger e liberar posteriormente a carga útil do núcleo quando acionados. Uma exigência-chave da indústria em relação a tais sistemas é sobreviver à suspensão em bases desafiadoras sem se dissociar ou degradar fisicamente. Isso é denominado como estabilidade para o sistema de entrega. Por exemplo, produtos de limpeza pessoais e de casa perfumados que contêm altos níveis de detergentes tensoativos agressivos são muito desafiadores para a estabilidade de microcápsulas.

[003] Pasta fluida de microcápsulas à base de poliureia e poliuretano são amplamente utilizadas, por exemplo, na indústria de perfumaria, por exemplo, uma vez que as mesmas fornecem um efeito olfativo agradável de longa duração após suas aplicações em diferentes substratos. Essas microcápsulas foram amplamente divulgadas na técnica anterior (consultar, por exemplo, os documentos WO2007/004166 ou EP 2300146 do Requerente).

[004] Ainda existe a necessidade de fornecer novas microcápsulas, sem comprometer o desempenho das microcápsulas, em particular em termos de estabilidade em um meio desafiador como uma base de produto destinado ao consumidor, bem como na entrega de um bom desempenho em termos de entrega de ingrediente ativo, por exemplo, desempenho olfativo no caso de ingredientes perfumantes.

[005] A presente invenção propõe uma solução para o problema acima mencionado, proporcionando novas microcápsulas de poliamida e um processo para preparar as ditas microcápsulas.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[006] Constatou-se surpreendentemente que microcápsulas de núcleo- casca que realizam encapsulamento de material hidrofóbico poderiam ser obtidas pela reação de um cloreto de acila com dois compostos amino durante o processo, em que os compostos amino de preferência são adicionados sucessivamente durante o processo. O processo da invenção fornece, portanto, uma solução para os problemas acima mencionados, uma vez que o mesmo permite a preparação de microcápsulas com a estabilidade desejada em bases desafiadoras.

[007] Em um primeiro aspecto, a presente invenção se refere a um processo para preparar uma pasta fluida de microcápsula de núcleo-casca de poliamida que compreende as seguintes etapas: a) Dissolver pelo menos um cloreto de acila em um material hidrofóbico, preferencialmente um perfume para formar uma fase oleosa; b) Dispersar a fase oleosa obtida na etapa a) em uma fase aquosa que compreende um primeiro composto amino para formar uma emulsão de óleo em água; c) Realizar uma etapa de cura para formar microcápsulas de poliamida na forma de uma pasta fluida; em que um estabilizador é adicionado na fase oleosa e/ou na fase aquosa, e em que pelo menos um segundo composto amino é adicionado na fase aquosa antes da formação da emulsão de óleo em água e/ou na emulsão de óleo em água obtida após a etapa b).

[008] Um segundo objeto da invenção é uma microcápsula de núcleo-casca de poliamida que compreende: - um núcleo à base de óleo que compreende um material hidrofóbico, preferencialmente um perfume, e - um invólucro de poliamida que compreende: • um cloreto de acila, • um primeiro composto amino, • um segundo composto amino.

[009] Um terceiro objeto da invenção é uma pasta fluida de microcápsula de núcleo-casca de poliamida que pode ser obtida pelo processo como definido acima.

[0010] Uma composição perfumante que compreende: i) ) microcápsula como definido acima, em que o material hidrofóbico compreende um perfume, ii) pelo menos um ingrediente selecionado do grupo que consiste em um carreador de perfumaria e uma base de perfumaria iii) opcionalmente pelo menos um adjuvante de perfumaria é outro objeto da invenção.

[0011] Outro objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor que compreende: - uma base ativa para cuidados pessoais, e - microcápsulas como definido acima ou a composição perfumante como definido acima, em que o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição para cuidados pessoais.

[0012] Outro objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor que compreende: - uma base ativa para cuidados com a casa ou cuidados com tecido, e - microcápsulas como definido acima ou a composição perfumante como definido acima, em que o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição para cuidados com a casa ou uma composição para cuidados com tecidos.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO:

[0013] Salvo quando declarado de outro modo, as porcentagens (%) devem indicar uma porcentagem em peso de uma composição.

[0014] O termo "ingrediente ativo" significa um único composto ou uma combinação de ingredientes.

[0015] O termo “óleo de aroma ou perfume” significa um único composto perfumante ou aromatizante ou uma mistura de diversos compostos perfumantes ou aromatizantes.

[0016] O termo “produto destinado ao consumidor” ou “produto final” significa um produto manufaturado pronto para ser distribuído, vendido e usado por um consumidor.

[0017] Por questão de clareza, a expressão "dispersão", na presente invenção, significa um sistema em que as partículas são dispersas em uma fase contínua de uma composição diferente, e a mesma inclui especificamente uma suspensão ou uma emulsão.

[0018] Uma "microcápsula", ou semelhante, na presente invenção significa que as microcápsulas de núcleo-casca têm uma distribuição de tamanho de partícula na faixa de mícrons (por exemplo, um diâmetro médio (d(v, 0,5)) compreendido entre cerca de 1 e 3000 mícrons) e compreendem um invólucro à base de polímero sólido externo e uma fase oleosa contínua interna encerrada pelo invólucro externo.

[0019] Por "composto amino" deve ser entendido um composto que tem pelo menos dois grupos amina reativos.

[0020] Na presente invenção, os termos "cloreto de acila" e "cloreto de ácido" são usados indiferentemente.

[0021] O termo “microcápsulas de poliamida”, significa que o invólucro da microcápsula compreende um material de poliamida. A expressão "microcápsulas de poliamida" também pode abranger um invólucro produzido de um compósito que compreende um material de poliamida e outro material, por exemplo, um biopolímero.

[0022] Constatou-se que microcápsulas de poliamida de núcleo-casca com bom desempenho geral em bases desafiadoras podem ser obtidas quando dois compostos amino são adicionados de preferência sucessivamente durante o processo.

PROCESSO PARA PREPARAR UMA PASTA FLUIDA DE MICROCÁPSULA POLIAMIDA

[0023] Em um primeiro aspecto, a presente invenção se refere a um processo para preparar uma pasta fluida de microcápsula de núcleo-casca de poliamida que compreende as seguintes etapas: a) Dissolver pelo menos um cloreto de acila em um material hidrofóbico, preferencialmente um perfume para formar uma fase oleosa; b) Dispersar a fase oleosa obtida na etapa a) em uma fase aquosa que compreende um primeiro composto amino para formar uma emulsão de óleo em água; c) Realizar uma etapa de cura para formar microcápsulas de poliamida na forma de uma pasta fluida; em que um estabilizador é adicionado na fase oleosa e/ou na fase aquosa, e em que pelo menos um segundo composto amino é adicionado na fase aquosa antes da formação da emulsão de óleo em água e/ou na emulsão de óleo em água obtida após a etapa b).

[0024] De acordo com uma modalidade particular, o processo compreende as seguintes etapas: a) Dissolver pelo menos um cloreto de acila em um material hidrofóbico, preferencialmente um perfume para formar uma fase oleosa; b) Dispersar a fase oleosa obtida na etapa a) em uma fase aquosa que compreende um primeiro composto amino para formar uma emulsão de óleo em água; c) Adicionar à emulsão de óleo em água obtida na etapa b) um segundo composto de amino, e d) Realizar uma etapa de cura para formar microcápsulas de poliamida na forma de uma pasta fluida; em que um estabilizador é adicionado na fase oleosa e/ou na fase aquosa.

[0025] Em uma etapa do processo, uma fase oleosa é formada pela mistura de pelo menos um material hidrofóbico com pelo menos um cloreto de acila.

[0026] De acordo com uma modalidade particular, o cloreto de acila é escolhido no grupo que consiste em cloreto de benzeno-1,3,5-tricarbonila, tricloreto de benzeno-1,2,4-tricarbonila, tetracloreto de benzeno-1,2,4,5- tetracarbonila, tricloreto de ciclo-hexano-1,3,5-tricarbonila, dicloreto de isoftaloila, dicloreto de diglicolila, dicloreto succínico e misturas dos mesmos.

[0027] A razão em peso entre o cloreto de acila e o material hidrofóbico está preferencialmente compreendida entre 0,01 e 0,09, mais preferencialmente entre 0,03 e 0,07.

[0028] O cloreto de acila pode ser dissolvido diretamente no óleo de perfume ou pode ser pré-disperso em um solvente inerte como o benzoato de benzila antes de misturar com o óleo de perfume.

[0029] De acordo com uma modalidade particular, um poli-isocianato com pelo menos dois grupos funcionais de isocianato é adicionado na fase oleosa.

[0030] Os poli-isocianatos adequados usados de acordo com a invenção incluem o poli-isocianato aromático, poli-isocianato alifático e misturas dos mesmos. O dito poli-isocianato compreende pelo menos 2, preferencialmente pelo menos 3, mas pode compreender até 6, ou mesmo apenas 4, grupos funcionais de isocianato. De acordo com uma modalidade em particular, um tri- isocianato (grupo funcional isocianato 3) é usado.

[0031] De acordo com uma modalidade, o dito poli-isocianato é um poli- isocianato aromático.

[0032] O termo "poli-isocianato aromático" é destinado, no presente documento, a abranger qualquer poli-isocianato que compreenda uma porção química aromática. Preferencialmente, o mesmo compreende uma porção química fenila, uma toluila, uma xilila, uma naftila ou uma difenila, mais preferencialmente, uma porção química toluila ou uma xilila. Os poli-isocianatos aromáticos são biuretos, poli-isocianuratos e adutos de trimetilol propano de di- isocianatos, mais preferencialmente, que compreendem uma das porções químicas aromáticas específicas citadas acima. Mais preferencialmente, o poli- isocianato aromático é um poli-isocianurato de di-isocianato de tolueno (comercialmente disponível junto à Bayer com a designação comercial Desmodur®RC), um aduto de trimetilol propano de di-isocianato de tolueno (comercialmente disponível junto à Bayer com a designação comercial Desmodur® L75), um aduto de trimetilol propano de di-isocianato xilileno (comercialmente disponível junto à Mitsui Chemicals com a designação comercial Takenate® D-110N). Em uma modalidade mais preferencial, o poli- isocianato aromático é um aduto de trimetilol propano de di-isocianato xilileno.

[0033] De acordo com outra modalidade, o dito poli-isocianato é um poli- isocianato alifático. O termo "poli-isocianato alifático" é definido como um poli- isocianato que não compreende nenhuma porção química aromática. Os poli- isocianatos alifáticos preferenciais são um trímero de di-isocianato de hexametileno, um trímero de di-isocianato de isoforona, um aduto de trimetilol propano de di-isocianato de hexametileno (disponível junto à Mitsui Chemicals) ou um biureto de di-isocianato de hexametileno (comercialmente disponível junto à Bayer com a designação comercial Desmodur® N 100), dentre os quais um biureto de di-isocianato de hexametileno é ainda mais preferencial.

[0034] De acordo com outra modalidade, o dito pelo menos um poli- isocianato está na forma de uma mistura de pelo menos um poli-isocianato alifático e de pelo menos um poli-isocianato aromático, em que ambos compreendem pelo menos dois ou três grupos funcionais isocianatos, tais como uma mistura de um biureto de di-isocianato de hexametileno com um aduto de trimetilol propano de di-isocianato xilileno, uma mistura de um biureto de di- isocianato de hexametileno com um poli-isocianurato de di-isocianato de tolueno e uma mistura de um biureto de di-isocianato de hexametileno com um aduto de trimetilol propano de di-isocianato de tolueno. Mais preferencialmente, é uma mistura de um biureto de di-isocianato de hexametileno com um aduto de trimetilol propano de di-isocianato xilileno. Preferencialmente, quando usada como uma mistura a relação molar entre o poli-isocianato alifático e o poli- isocianato aromático, está na faixa de 80:20 a 10:90.

[0035] De acordo com uma modalidade, o pelo menos um poli-isocianato utilizado no processo da invenção está presente em quantidades que representam de 0,1 a 15%, preferencialmente de 0,5 a 10% e mais preferencialmente de 0,8 a 6%, e ainda mais preferencialmente entre 1 e 3% em peso com base na quantidade total da fase oleosa.

MATERIAL HIDROFÓBICO

[0036] De acordo com uma modalidade, o material hidrofóbico é um ingrediente ativo hidrofóbico.

[0037] O termo "ingrediente ativo hidrofóbico" significa qualquer ingrediente ativo hidrofóbico - ingrediente único ou uma mistura de ingredientes - que forma uma dispersão de duas fases quando misturado com água. O ingrediente ativo hidrofóbico é líquido a cerca de 20 °C.

[0038] Os ingredientes ativos hidrofóbicos são preferencialmente escolhidos do grupo que consiste em aroma, ingredientes de aroma, perfume, ingredientes de perfume, nutracêuticos, cosméticos, agentes de controle de pragas, biocidas ativos e misturas dos mesmos.

[0039] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende uma mistura de um perfume com outro ingrediente selecionado do grupo que consiste em nutracêuticos, cosméticos, agentes de controle de pragas e biocidas ativos.

[0040] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende uma mistura de biocidas ativos com outro ingrediente selecionado do grupo que consiste em perfumes, nutracêuticos, cosméticos, agentes de controle de pragas.

[0041] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende uma mistura de agentes de controle de pragas com outro ingrediente selecionado do grupo que consiste em perfumes, nutracêuticos, cosméticos, biocidas ativos.

[0042] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um perfume.

[0043] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico consiste em um perfume.

[0044] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico consiste em biocidas ativos.

[0045] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico consiste em agentes de controle de pragas.

[0046] O termo "perfume" (ou também "óleo de perfume") significa aqui um ingrediente ou composição que é um líquido a cerca de 20 °C. De acordo com qualquer uma das modalidades acima, o dito óleo de perfume pode ser um ingrediente perfumante sozinho ou uma mistura de ingredientes sob a forma de uma composição perfumante. O termo "ingrediente perfumante" significa aqui um composto que é usado para o propósito principal de conferir ou modular um odor. Em outras palavras esse ingrediente, para ser considerado como um perfumante, precisa ser reconhecido por uma pessoa versada na técnica como sendo capaz de pelo menos transmitir ou modificar de uma maneira positiva ou agradável o odor de uma composição e não apenas por ter um odor. Para os fins da presente invenção, o óleo de perfume também inclui uma combinação de ingredientes perfumantes com substâncias que em conjunto aperfeiçoam, melhoram ou modificam a entrega dos ingredientes perfumantes, tais como precursores de perfume, emulsões ou dispersões, bem como combinações que dão um benefício adicional más além de modificar ou dar um odor, tal como longa duração, exsudação, neutralização de mal odor, efeito antimicrobiano, estabilidade microbiana, controle de pragas.

[0047] A natureza e o tipo dos ingredientes perfumantes presentes na fase oleosa não justificam uma descrição mais detalhada aqui, a qual em todo caso, não seria exaustiva, em que a pessoa versada tem a capacidade de selecionar os mesmos com base em seu conhecimento geral e de acordo com o uso ou aplicação a que se destinam e o efeito organoléptico desejado. Em termos gerais, esses ingredientes perfumantes pertencem a classes químicas tão variadas como álcoois, aldeídos, cetonas, ésteres, éteres, acetatos, nitrilas, terpenoides, compostos heterocíclicos nitrogenosos ou sulfurosos e óleos essenciais, e os ditos coingredientes perfumantes podem ser de origem natural ou sintética. Muitos desses coingredientes são, de todo modo, listados em textos de referência, tais como o livro por S. Arctander, Perfume e Flavor Chemicals, 1969, Montclair, Nova Jersey, EUA ou suas versões mais recentes ou em outros trabalhos de uma natureza similar, bem como na literatura de patente abundante no campo de perfumaria. Entende-se, ainda, que os ditos ingredientes também podem ser compostos conhecidos por liberar de uma maneira controlada vários tipos de compostos perfumantes.

[0048] Em particular pode-se citar ingredientes perfumantes que são usados comumente em formulações de perfume, tais como: - Ingredientes aldeídicos: decanal, dodecanal, 2-metil-undecanal, 10- undecenal, octanal, nonanal e/ou nonenal; - Ingredientes de ervas aromáticas: óleo de eucalipto, cânfora, eucaliptol, 5-metiltriciclo[6.2.1.0~2,7~] undecan-4-ona, 1-metoxi-3-hexanotiol, 2- etil-4,4-dimetil-1,3-oxatiano, 2,2,7/8,9/10-Tetrametilespiro[5.5]undec-8-en-1- ona, mentol e/ou alfa-pineno; - Ingredientes balsâmicos: coumarina, etilvanilina e/ou vanilina; - Ingredientes cítricos: di-hidromircenol, citral, óleo de laranja, acetato de linalila, citronelil nitrila, terpenos de laranja, limoneno, 1-p-menteno-8-il acetato e/ou 1,4(8)-p- mentadieno; - Ingredientes florais: di-hidrojasmonato de metila, linalol, citronelol, feniletanol, 3-(4-terc-butilfenil)-2-metilpropanal, aldeído hexilcinâmico, acetato de benzila, salicilato de benzila, tetra-hidro-2-isobutil-4-metil-4(2H)-piranol, beta ionona, benzoato de metil 2-(metilamino), (E)-3-metil-4-(2,6,6-trimetil-2-ciclo- hexen-1-il)-3-buten-2-ona, (1E)-1-(2,6,6-trimetil-2-ciclo-hexen-1-il)-1-penten-3- ona, 1-(2,6,6-trimetil-1,3-ciclo-hexadien-1-il)-2-buten-1-ona, (2E)-1-(2,6,6- trimetil-2-ciclo-hexen-1-il)-2-buten-1-ona, (2E)-1-[2,6,6-trimetil-3-ciclo-hexen-1- il]-2-buten-1-ona, (2E)-1-(2,6,6-trimetil-1-ciclo-hexen-1-il)-2-buten-1-ona, 2,5- dimetil-2-indanmetanol, 2,6,6-trimetil-3-ciclo-hexeno-1-carboxilato, 3-(4,4- dimetil-1-ciclo-hexen-1-il)propanal, salicilato de hexila, 3,7-dimetil-1,6-nonadien- 3-ol, 3-(4-isopropilfenil)-2-metilpropanal, acetato de verdila, geraniol, p-ment-1- en-8-ol, acetato de 4-(1,1-dimetiletil)-1-ciclo-hexila, acetato de 1,1-dimetil-2- feniletila, 4-ciclo-hexil-2-metil-2-butanol, salicilato de amila, di-hidrojasmonato de metila de alto cis, 3-metil-5-fenil-1-pentanol, propionato de verdila, acetato de geranila, tetra-hidro linalol, cis-7-p-mentanol, de (S)-2-(1,1-dimetilpropoxi) propila, 2-metoxinaftaleno, acetato 2,2,2-tricloro-1-feniletila, 4/3-(4-hidroxi-4- metilpentil)-3-ciclo-hexeno-1-carbaldeído, aldeído amilcinâmico, 8-decen-5- olida, 4-fenil-2-butanona, acetato de isononila, acetato de 4-(1,1-dimetiletil)-1- ciclo-hexila, isobutirato de verdila e/ou mistura de isômeros de metiliononas; - Ingredientes frutados: gama-undecalactona, 2,2,5-trimetil-5- pentilciclopentanona, 2-metil-4-propil-1,3-oxatiano, 4-decanolida, 2-metil- pentanoato de etila, acetato de hexila, 2-metilbutanoato de etila, gama- nonalactona, heptanoato de alila, isobutirato de 2-fenoxietila, 2-metil-1,3- dioxolano-2-acetato de etila, 3-(3,3/1,1-dimetil-5-indanil)propanal, 1,4-ciclo- hexanodicarboxilato de dietila, acetato de 3-metil-2-hexen-1-ila, acetato de 1- [3,3-dimetilciclo-hexil]etil[3-etil-2-oxiranil] e/ou dicarboxilato de dietila 1,4-ciclo- hexano; - Ingredientes verdes: 2-metil-3-hexanona(E)-oxima, 2,4-dimetil-3- ciclo-hexeno-1-carbaldeído, acetato de 2-terc-butil-1-ciclo-hexila, acetato de estiralila, acetato de (2-metilbutoxi) alila, 4-metil-3-decen-5-ol, éter difenílico, (Z)- 3-hexen-1-ol e/ou 1-(5,5-dimetil-1-ciclo-hexen-1-il)-4-penten-1-ona; - Ingredientes de almíscar: 1,4-dioxa-5,17-ciclo-heptadecanediona, (Z)-4-ciclopentadecen-1-ona, 3-metilciclopentadecanona, 1-oxa-12-ciclo- hexadecen-2-ona, 1-oxa-13-ciclo-hexadecen-2-ona, (9Z)-9-ciclo-heptadecen-1- ona, propionato de 2- {1S)-1-[(1R)-3,3-dimetilciclo-hexil]etoxi}-2-oxoetila 3-metil- 5-ciclopentadecen-1-ona, 1,3,4,6,7,8-hexa-hidro-4,6,6,7,8,8-hexametil- ciclopenta-g-2-benzopirano, propanoato de (1S,1'R)-2-[1-(3',3'-dimetil-1'-ciclo- hexil)etoxi]-2-metilpropila, oxaciclo-hexadecan-2-ona e/ou propanoato de (1S,1'R)-[1-(3',3'-dimetil-1'-ciclo-hexil)etoxicarbonil]metila; - Ingredientes amadeirados: 1-[(1RS,6SR)-2,2,6-trimetilciclo-hexil]-3- hexanol, 3,3-dimetil-5-[(1R)-2,2,3-trimetil-3-ciclopenten-1-il]-4-penten-2-ol, 3,4'- dimetilspiro[oxirano-2,9'-triciclo[6.2.1.02,7]undec[4]eno, (1-etoxietoxi) ciclododecano, 2,2,9,11-tetrametilspiro[5.5]undec-8-en-1-il acetato, 1-(octa- hidro-2,3,8,8-tetrametil-2-naftalenil)-1-etanona, óleo de patchouli, frações de terpenos de óleo de patchouli, clearwood®, (1'R,E)-2-etil-4-(2',2',3'-trimetil-3'- ciclopenten-1'-il)-2-buten-1-ol, 2-etil-4-(2,2,3-trimetil-3-ciclopenten-1-il)-2-buten- 1-ol, metil cedril cetona, 5-(2,2,3-trimetil-3-ciclopentenil)-3-metilpentan-2-ol, 1- (2,3,8,8-tetrametil-1,2,3,4,6,7,8,8a-octa-hidronaftalen-2-il)etan-1-ona e/ou acetato de isobornila; - Outros ingredientes (por exemplo, âmbar, picante pulverulento ou aquoso): dodeca-hidro-3a,6,6,9a-tetrametil-nafto [2,1-b] furano e qualquer um de seus estereoisômeros, heliotropina, aldeído anísico, eugenol, aldeído cinâmico, óleo de cravo, 3-(1,3-benzodioxol-5-il)-2-metilpropanal, 7-metil-2H-1,5- benzodioxepin-3(4H)-ona, 2,5,5-trimetil-1,2,3,4,4a,5,6,7-octa-hidro-2-naftalenol, acetato de 1-fenilvinil, 6-metil-7-oxa-1-tia-4-azaspiro[4.4]nonano e/ou 3-(3- isopropil-1-fenil)butanal.

[0049] Também se entende-se que os ditos ingredientes também podem ser compostos conhecidos por liberar de uma maneira controlada vários tipos de compostos de perfumaria também conhecidos como pró-perfume ou pró- fragrância. Exemplos não limitantes de pró-perfume podem incluir 4-(dodeciltio)- 4-(2,6,6-trimetil-2-ciclo-hexen-1-il)-2-butanona, 4-(dodeciltio)-4-(2,6,6-trimetil-1- ciclo-hexen-1-il)-2-butanona, trans-3-(dodeciltio)-1-(2,6,6-trimetil-3-ciclo-hexen- 1-il)-1-butanona, 2-feniletiloxo(fenil)acetato ou uma mistura dos mesmos.

[0050] Os ingredientes perfumantes podem ser dissolvidos em um solvente de uso atual na indústria de perfume. O solvente, preferencialmente, não é um álcool. Exemplos de tais solventes são ftalato de dietila, miristato de isopropila, Abalyn® (resinas de colofônia disponibilizadas pela Eastman), benzoato de benzila, citrato de etila, limoneno ou outros terpenos ou isoparafinas. Preferencialmente, o solvente é muito hidrofóbico e tem alto impedimento estérico, como por exemplo, Abalyn® ou benzoato de benzila. Preferencialmente o perfume compreende menos do que 30% de solvente. Mais preferencialmente o perfume compreende menos do que 20% e ainda mais preferencialmente menos do que 10% de solvente, sendo que todas essas porcentagens são definidas em peso em relação ao peso total do perfume. De modo mais preferencial, o perfume é essencialmente isento de solvente.

[0051] Os ingredientes perfumantes preferenciais são os mesmos que têm um alto impedimento estérico e, em particular, os mesmos dentre um dos grupos a seguir: - Grupo 1: ingredientes perfumantes que compreendem um anel ciclo- hexano, ciclo-hexeno, ciclo-hexanona ou ciclo-hexenona substituído por pelo menos um substituinte C1 a C4 alquila ou alquenila linear ou ramificado; - Grupo 2: ingredientes perfumantes que compreendem um anel de ciclopentano, ciclopenteno, ciclopentanona ou ciclopentenona substituído por pelo menos um substituinte C4 a C8 alquila ou alquenila linear ou ramificado; - Grupo 3: ingredientes perfumantes que compreendem um anel fenila ou ingredientes perfumantes que compreendem um anel de ciclo-hexano, ciclo- hexeno, ciclo-hexanona ou ciclo-hexenona substituído por pelo menos um substituinte C5 a C8 alquila ou alquenila linear ou ramificado ou com pelo menos um substituinte fenila e opcionalmente um ou mais substituintes C1 a C3 alquila ou alquenila linear ou ramificado; - Grupo 4: ingredientes perfumantes que compreendem pelo menos dois anéis C5 e/ou C6 fusionados ou ligados; - Grupo 5: ingredientes perfumantes que compreendem pelo menos dois anéis C5 e/ou C6 fusionados ou ligados; - Grupo 6: ingredientes perfumantes que compreendem pelo menos uma estrutura de anel C7 a C20; - Grupo 7: ingredientes perfumantes que têm um valor de logP acima de 3,5 e que compreende pelo menos um substituinte terc-butila ou pelo menos um triclorometila; Exemplos de ingredientes de cada um desses grupos são: - Grupo 1: 2,4-dimetil-3-ciclo-hexeno-1-carbaldeído (origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), isociclocitral, mentona, isomentona, Romascone® (carboxilato de metila 2,2-dimetil-6-metileno-1-ciclo-hexano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), nerona, terpineol, diidroterpineol, acetato de terpenila, acetato de diidroterpenila, dipenteno, eucaliptol, hexilato, óxido de rosa, Perycorolle® ((S)-1,8-p-mentadieno-7-ol, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), 1-p-menteno-4-ol, acetato de (1RS,3RS,4SR)-3-p-mentanila, (1R,2S,4R)-4,6,6-trimetil-biciclo[3,1,1]heptan-2-ol, Doremox® (tetra-hidro-4- metil-2- fenil-2H-pirano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), acetato de ciclo-hexila, acetato de ciclanol, Fructalate® (dietildicarboxilato de 1,4-ciclo- hexano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Koumalactone® ((3ARS,6SR,7ASR)-per-hidro-3,6-dimetil-benzo[B]furan- -2-ona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Natactone® ((6R)-per-hidro-3,6- dimetil- benzo[B]furan-2-ona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), 2,4,6- trimetil-4- fenil-1,3-dioxano, 2,4,6-trimetil-3-ciclo-hexeno-1-carbaldeído; - Grupo 2: (E)-3-metil-5-(2,2,3-trimetil-3-ciclopenten-1-il)-4-penten-2- ol (origem: Givaudan SA, Vernier, Suíça), (1'R,E)-2-etil-4-(2',2',3'-trimetil-3'- ciclopenten-1'-il)-2-buten-1-ol (origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Polysantol® ((1'R,E)-3,3-dimetil-5-(2',2',3'-trimetil-3'-ciclopenten-1’-il)-4-penten- 2-ol, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), fleuramona, Hedione® HC (acetato de metil-cis-3-oxo-2-pentil-1-ciclopentano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Veloutone® (2,2,5- Trimetil-5-pentil-1-ciclopentanona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Nirvanol® (3,3-dimetil-5-(2,2,3-trimetil-3-ciclopenten-1-il)- 4-penten-2-ol, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), 3-metil-5-(2,2,3-trimetil- 3-ciclopenten-1-il)-2- pentanol (origem, Givaudan SA, Vernier, Suíça); - Grupo 3: damasconos, Neobutenone® (1-(5,5-dimetil-1-ciclo-hexen- 1-il)-4-penten-1-ona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), nectalactona ((1'R)-2-[2-(4'-metil-3'-ciclo-hexen-1'-il)propil]ciclopentanona), alfa-ionona, beta- ionona, damascenona, Dynascone® (mistura de 1-(5,5-dimetil-1-ciclo-hexen-1- il)-4-penten-1-ona e 1-(3,3-dimetil-1-ciclo-hexen-1-il)-4-penten-1-ona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Dorinone® beta(1-(2,6,6-trimetil-1-ciclo-hexen- 1-il)-2-buten-1-ona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Romandolide® propanoato de ((1S,1'R)-[1-(3',3'-Dimetil-1'-ciclo-hexil)etoxicarbonil]metila, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), acetato de 2-terc-butil-1-ciclo-hexila (origem: International Flavors and Fragrances, E.U.A.), Limbanol® (1-(2,2,3,6- tetrametil-ciclo-hexil)-3-hexanol, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), trans- 1-(2,2,6-trimetil-1-ciclo-hexil)-3-hexanol (origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), (E)-3-metil-4-(2,6,6-trimetil-2- ciclo-hexen-1-il)-3-buten-2-ona, isobutirato de terpenila, Lorysia® (acetato de 4-(1,1-dimetiletil)-1-ciclo-hexila, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), 8-metoxi-1-p-menteno, Helvetolide® ((1S,1'R)- 2-[1-(3',3'-dimetil-1'-ciclo-hexil)etoxi]-2-metilpropil propanoato, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), para terc-butilciclo-hexanona, mentenotiol, 1-metil-4-(4- metil-3-pentenil)-3 -ciclo-hexeno-1-carbaldeído, ciclo-hexilpropionato de alila, salicilato de ciclo-hexila, carbonato de metil 2-metoxi-4-metilfenila, carbonato de etil 2-metoxi-4-metilfenila, carbonato de metil 4-etil-2-metoxifenil; - Grupo 4: Metil cedril cetona (origem: International Flavors and Fragrances, E.U.A.), verdilato, vetiverol, vetiverona, 1-(octa-hidro-2,3,8,8- tetrametil-2-naftalenil)-1-etanona (origem: International Flavors and Fragrances, EUA), (5RS,9RS,10SR)-2,6,9,10-tetrametil-1-oxaspiro[4.5]deca-3,6-dieno e o isômero (5RS,9SR,10RS), 6-etil-2,10,10-trimetil-1-oxaspiro[4.5]deca-3,6- dieno,1,2,3,5,6,7-hexa-hidro-1,1,2,3,3-pentametil-4-indenona (origem: International Flavors and Fragrances, E.U.A.), Hivernal® (uma mistura de 3-(3,3- dimetil-5-indanil)propanal e 3-(1,1-dimetil-5-indanil)propanal, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Rhubofix® (3',4-dimetil- triciclo[6.2.1.0(2,7)]undec-4-eno-9- spiro-2'-oxirano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), 9/10-etildieno-3- oxatriciclo[6.2.1.0(2,7)]undecano, Polywood® (acetato de per-hidro-5,5,8A- trimetil-2-naftalenila, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), octalinol, Cetalox® (dodeca-hidro-3a,6,6,9a-tetrametil-nafto[2,1-b]furano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), acetato de triciclo[5.2.1.0(2,6)]dec-3-en-8-ila e acetato de triciclo[5.2.1.0(2,6)]dec-4-en-8-ila assim como propanoato de triciclo[5.2.1.0(2,6)]dec-3-en-8-ila e propanoato de triciclo[5.2.1.0(2,6)]dec-4-en- 8-ila, (+)-(1S,2S,3S)-2,6,6- trimetil-biciclo[3.1.1]heptano-3-spiro-2'-ciclo-hexen- 4'-ona; - Grupo 5: cânfora, borneol, acetato de isobornila, 8-isopropil-6-metil- biciclo[2.2.2]oct-5-eno-2-carbaldeído, canfopineno, cedramber (8-metoxi- 2,6,6,8-tetrametil- triciclo[5.3.1.0(1,5)]undecano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), cedreno, cedrenol, cedrol, Florex® (mistura de 9-etilideno-3- oxatriciclo[6.2.1.0(2,7)]undecan-4-ona e 10-etilideno-3- oxatriciclo[6.2.1.0(2,7)]undecan-4-ona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), 3-metoxi-7,7-dimetil-10-metileno-biciclo[4.3.1]decano (origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça). - Grupo 6: Cedroxide® (trimetil-13-oxabiciclo-[10.1.0]-trideca-4,8- dieno, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Ambrettolide LG ((E)-9- hexadecen-16-olida, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Habanolide® (pentadecenolida, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), muscenona (3-metil- (4/5)-ciclopentadecenona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), muscona (origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Exaltolide® (pentadecanolide, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Exaltone® (ciclopentadecanona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), (1-etoxietoxi)ciclododecano (origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Astrotona, 4,8-ciclododecadien-1-ona; - Grupo 7: Lilial® (origem: Givaudan SA, Vernier, Suíça

[0052] Preferencialmente, o perfume compreende pelo menos 30%, preferencialmente pelo menos 50%, mais preferencialmente pelo menos 60% de ingredientes selecionados dos Grupos 1 a 7, conforme definido acima. Mais preferencialmente o dito perfume compreende pelo menos 30%, preferencialmente pelo menos 50% de ingredientes dos Grupos 3 a 7, conforme definido acima. Com máxima preferência o dito perfume compreende pelo menos 30%, preferencialmente pelo menos 50% de ingredientes dos Grupos 3, 4, 6 ou 7, conforme definido acima.

[0053] De acordo com outra modalidade preferencial, o perfume compreende pelo menos 30%, preferencialmente pelo menos 50%, mais preferencialmente pelo menos 60% de ingredientes que têm um logP acima de 3, preferencialmente acima de 3,5 e ainda mais preferencialmente acima de 3,75.

[0054] Preferencialmente, o perfume usado na invenção contém menos do que 10% de seu próprio peso de álcoois primários, menos do que 15% de seu próprio peso de álcoois secundários e menos do que 20% de seu próprio peso de álcoois terciários. De modo vantajoso, o perfume usado na invenção não contém quaisquer álcoois primários e contém menos do que 15% de álcoois secundários e terciários.

[0055] De acordo com uma modalidade, a fase oleosa (ou o núcleo à base de óleo) compreende: - 25-100% em peso de um óleo de perfume que compreende pelo menos 15% em peso de matérias-primas de perfume de alto impacto que têm um Log T <-4, e - 0-75% em peso de um material de equilíbrio de densidade que tem uma densidade maior do que 1,07 g/cm3.

[0056] “Matérias-primas para perfumes de alto impacto” devem ser entendidas como matérias-primas para perfumes com um LogT <-4. A concentração limiar de odor de um composto químico é determinada em parte por seu formato, polaridade, cargas parciais e massa molecular. Por conveniência, a concentração limiar é apresentada como o logaritmo comum da concentração limiar, ou seja, Log [Limiar] (“LogT”).

[0057] Um "material de equilíbrio de densidade" deve ser entendido como um material que tem uma densidade superior a 1,07 g/cm3 e que tem preferencialmente baixo ou nenhum odor.

[0058] A concentração limiar de odor de um composto perfumante é determinada com o uso de um cromatógrafo de gás (“GC”). Especificamente, o cromatógrafo de gás é calibrado para determinar o volume exato do ingrediente de óleo de perfume injetado pela seringa, a razão de divisão precisa e a resposta de hidrocarboneto com o uso de um padrão de hidrocarboneto de distribuição de concentração e comprimento de cadeia conhecidas. A taxa de fluxo de ar é medida com precisão e, assumindo que a duração de uma inalação humana dure 12 segundos, o volume amostrado é calculado. Uma vez que a concentração precisa no detector em qualquer ponto do tempo é conhecida, a massa por volume inalado é conhecida e, portanto, a concentração do composto perfumante. Para determinar a concentração limiar, as soluções são entregues à porta de inalação na concentração calculada retroativamente. Um membro do painel inala o efluente do GC e identifica o tempo de retenção quando o odor é percebido. A média de todos os membros do painel determina a concentração limiar de odor do composto perfumante. A determinação do limiar de odor é descrita em mais detalhes em C. Vuilleumier et al., Multidimensional Visualization of Physical and Perceptual Data Leading to a Creative Approach in Fragrance Development, Perfume & Flavorist, Vol. 33, setembro de 2008, páginas 54-61.

[0059] A natureza de matérias-primas para perfumes de alto impacto que tem um Log T <-4 e material de equilíbrio de densidade com uma densidade maior do que 1,07 g/cm3 são descritas em WO2018115250, cujo conteúdo é incluído a título de referência.

[0060] De acordo com uma modalidade, as matérias-primas para perfumes de alto impacto com um Log T <-4 são selecionadas da lista na Tabela A abaixo.

[0061] De acordo com uma modalidade, as matérias-primas para perfumes com um Log T <-4 são escolhidas no grupo que consiste em aldeídos, cetonas, álcoois, fenóis, ésteres, lactonas, éteres, epóxidos, nitrilas e misturas dos mesmos.

[0062] De acordo com uma modalidade, as matérias-primas para perfumes com um Log T <-4 compreendem pelo menos um composto escolhido no grupo que consiste em álcoois, fenóis, ésteres, lactonas, éteres, epóxidos, nitrilas e misturas dos mesmos, preferencialmente em quantidades compreendidas entre 20 e 70 % em peso com base no peso total das matérias-primas para perfumes com um Log T <-4.

[0063] De acordo com uma modalidade, as matérias-primas para perfumes que tem um Log T <-4 compreendem entre 20 e 70% em peso de aldeídos, cetonas e misturas dos mesmos com base no peso total das matérias-primas para perfumes que tem um Log T <-4.

[0064] As demais matérias-primas para perfumes restantes contidas no núcleo à base de óleo podem ter, portanto, um Log T> -4.

[0065] Exemplos não limitantes de matérias-primas para perfumes com um Log T> -4 estão listados na tabela B abaixo.

[0066] De acordo com uma modalidade, a fase oleosa (ou o núcleo à base de óleo) compreende 2-75% em peso de um material de equilíbrio de densidade com uma densidade maior do que 1,07 g/cm3 e 25-98% em peso de um óleo de perfume que compreende pelo menos 15% em peso de matérias-primas para perfumes de alto impacto com um Log T <-4.

[0067] A densidade de um componente é definida como a razão entre sua massa e seu volume (g/cm3).

[0068] Vários métodos estão disponíveis para determinar a densidade de um componente.

[0069] Pode-se referir, por exemplo, ao método ISO 298:1998 para medir densidades d20 de óleos essenciais.

[0070] De acordo com uma modalidade, o material de equilíbrio de densidade é escolhido no grupo que consiste em salicilato de benzila, benzoato de benzila, salicilato de ciclo-hexila, fenilacetato de benzila, fenoxiacetato de feniletila, triacetina, salicilato de metila e etila, cinamato de benzila e misturas dos mesmos.

[0071] De acordo com uma modalidade particular, o material de equilíbrio de densidade é escolhido no grupo que consiste em salicilato de benzila, benzoato de benzila, salicilato de ciclo-hexila e misturas dos mesmos.

[0072] De acordo com uma modalidade particular, o material hidrofóbico é isento de qualquer ingrediente ativo (tal como perfume). De acordo com essa modalidade particular, o mesmo compreende, preferencialmente consiste em solventes hidrofóbicos, preferencialmente escolhidos no grupo que consiste em miristato de isopropila, triglicerídeos (por exemplo, óleo Neobee® MCT, óleos vegetais), D-limoneno, óleo de silicone, óleo mineral e misturas dos mesmos com solventes opcionalmente hidrofílicos preferencialmente escolhidos no grupo que consiste em 1,4 butanodiol, álcool benzílico, citrato de trietila, triacetina, acetato de benzila, acetato de etila, propilenoglicol (1,2-propanodiol), 1,3-propanodiol, dipropilenoglicol, glicerol, éteres glicólicos e misturas dos mesmos.

[0073] O termo "biocida" se refere a uma substância química capaz de matar organismos vivos (por exemplo, micro-organismos) ou reduzir ou prevenir seu crescimento e/ou acumulação. Os biocidas são comumente usados na medicina, agricultura, silvicultura e na indústria, em que os mesmos previnem a contaminação de, por exemplo, água, produtos agrícolas, incluindo sementes e oleodutos. Um biocida pode ser um pesticida, incluindo fungicida, herbicida, inseticida, algicida, moluscicida, miticida e rodenticida; e/ou um antimicrobiano tal como um germicida, antibiótico, antibacteriano, antiviral, antifúngico, antiprotozoário e/ou antiparasita.

[0074] Tal como usado no presente documento, um "agente de controle de pragas" indica uma substância que serve para repelir ou atrair pragas, para diminuir, inibir ou promover seu crescimento, desenvolvimento ou sua atividade. As pragas se referem a qualquer organismo vivo, seja animal, planta ou fungo, que seja invasivo ou problemático para as plantas ou animais, as pragas incluem insetos, nomeadamente artrópodes, ácaros, aranhas, fungos, ervas daninhas, bactérias e outros microrganismos.

[0075] O termo "ingrediente ou composição de aromatização" significa aqui um ingrediente aromatizante ou uma mistura de ingredientes aromatizantes, solvente ou adjuvantes de uso atual para a preparação de uma formulação aromatizante, isto é, uma mistura particular de ingredientes a qual é destinada a ser adicionada a uma composição comestível ou produto mastigável para transmitir, melhorar ou modificar suas propriedades organolépticas, em particular, sua aromatização e/ou paladar. Modulador de paladar como também abrangido na dita definição. Ingredientes aromatizantes são bem conhecidos para uma pessoa versada na técnica e sua natureza não justifica uma descrição detalhada aqui, a qual em todo caso não seria exaustiva, sendo que o aromista versado é capaz de selecionar os mesmos com base em seu conhecimento geral e de acordo com o uso ou aplicação a que se destinam e o efeito organoléptico que se pretende alcançar. Muitos desses ingredientes aromatizantes são listados em textos de referência, tais como no livro de S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals, 1969, Montclair, N.J., EUA, ou suas versões mais recentes, ou em outras palavras, de natureza similar, tal como no Handbook of Flavor Ingredients, de Fenaroli, 1975, CRC Press, ou Synthetic Food Adjuncts, 1947, por M.B. Jacobs, Nostrand Co., Inc. Solventes e adjuvantes de uso atual para a preparação de uma formulação aromatizante também são bem conhecidos na técnica.

[0076] Em uma modalidade particular, o sabor é selecionado a partir do grupo que consiste em sabores terpênicos que incluem óleo cítrico e de menta e sabores de enxofre.

[0077] De acordo com qualquer uma das modalidades da invenção, o ingrediente ativo hidrofóbico representa entre cerca de 10% e 60% em p/p, ou mesmo entre 15% e 45% em p/p, em peso, em relação ao peso total da dispersão obtida após a etapa b).

[0078] De acordo com uma modalidade particular, a fase oleosa consiste essencialmente no cloreto de acila e um perfume ou óleo aromatizante e, opcionalmente, um estabilizador.

[0079] Em outra etapa do processo de acordo com a invenção, a fase oleosa da etapa a) é dispersa em uma solução aquosa que compreende um primeiro composto amino e opcionalmente um estabilizador para formar uma emulsão de óleo em água.

[0080] O tamanho médio das gotículas da emulsão é preferencialmente compreendido entre 1 e 1000 mícrons, mais preferencialmente entre 1 e 500 mícrons, e ainda mais preferencialmente entre 5 e 50 mícrons.

[0081] De acordo com uma modalidade particular, o primeiro composto amino é um aminoácido, preferencialmente escolhido no grupo que consiste em L-Lisina, L-Arginina, L-Histidina, L-Triptofano, L-Serina, L-Glutamina, L- Treonina e misturas dos mesmos, preferencialmente L-Lisina, L-Arginina, L-Histidina, L- Triptofano e misturas dos mesmos, mais preferencialmente L-Lisina, L-Arginina, L-Histidina e misturas dos mesmos.

[0082] O aminoácido tem preferencialmente dois grupos nucleofílicos.

[0083] O primeiro composto amino pode ser escolhido no grupo que consiste em L-Lisina, éster etílico de L-Lisina, carbonato de guanidina, quitosana, 3- aminopropiltrietoxissilano e misturas dos mesmos. De acordo com uma modalidade particular, o primeiro composto amino é L-Lisina.

[0084] De acordo com a invenção, um estabilizante é adicionado na fase aquosa e/ou na fase oleosa para formar a emulsão. De acordo com uma modalidade, o estabilizador é um estabilizador coloidal.

[0085] O estabilizador coloidal pode ser um emulsionante molecular (emulsão padrão) ou partículas sólidas (emulsão Pickering).

[0086] O termo "estabilizador", significa um composto capaz de estabilizar a interface óleo/água como uma emulsão.

[0087] De acordo com uma modalidade particular, o estabilizador é um biopolímero.

[0088] O termo "biopolímeros" significa biomacromoléculas produzidas por organismos vivos. Biopolímeros são caracterizados por distribuições de peso molecular na faixa de 1000 (1 mil) a 1000000000 (1 bilhão) Daltons. Essas macromoléculas podem ser carboidratos (à base de açúcar) ou proteínas (à base de aminoácido) ou uma combinação de ambos (gomas) e podem ser lineares ou ramificadas.

[0089] De acordo com uma modalidade, o estabilizador coloide ou o emulsionante é escolhido no grupo que consiste em goma arábica, amido modificado, álcool polivinílico, polivinilpirrolidona (PVP), carboximetilcelulose (CMC), polissacarídeos aniônicos, copolímero de acrilamida, partículas inorgânicas, proteínas como proteína de soja, proteína de arroz, proteína de soro de leite, albumina de clara de ovo, caseinato de sódio, gelatina, albumina de soro bovino, proteína de soja hidrolisada, sericina hidrolisada, pseudocolágeno, proteína de seda, sericina em pó e misturas dos mesmos.

[0090] Quando o estabilizador coloidal é adicionado na fase oleosa, o mesmo é escolhido preferencialmente no grupo que consiste em proteínas, tais como proteína de soja, proteína de arroz, proteína de soro de leite, albumina de clara de ovo, caseinato de sódio, gelatina, albumina de soro bovino, proteína de soja hidrolisada, sericina hidrolisada, pseudocolágeno, proteína da seda, sericina em pó e misturas dos mesmos.

[0091] De acordo com uma modalidade particular, o estabilizador é um biopolímero escolhido no grupo que consiste em proteínas, como proteína de soro de leite, caseína, caseinato de sódio, albumina de soro bovino e misturas dos mesmos.

[0092] Quando adicionado na fase oleosa, o estabilizador pode ser pré- disperso em um solvente inerte, como benzoato de benzila, ou pode ser misturado ao ingrediente ativo, que compreende preferencialmente um óleo perfumado.

[0093] O estabilizador e o cloreto de acila podem ser pré-misturados e podem ser aquecidos a uma temperatura entre, por exemplo, 10 e 80 °C antes de misturar com o material hidrofóbico, que compreende preferencialmente um óleo perfumado.

[0094] Quando o estabilizador coloidal é adicionado na fase aquosa, o mesmo é preferencialmente escolhido no grupo que consiste em goma arábica, amido modificado, álcool polivinílico, polivinilpirrolidona (PVP), carboximetilcelulose (CMC), polissacarídeos aniônicos, copolímero de acrilamida, partículas inorgânicas, proteínas como proteína de soja, proteína de arroz, proteína de soro de leite, albumina de clara de ovo, caseinato de sódio, gelatina, albumina de soro bovino, proteína de soja hidrolisada, sericina hidrolisada, Pseudocolágeno, Proteína de seda, sericina em pó e misturas dos mesmos.

[0095] De acordo com qualquer uma das modalidades acima da presente invenção, a dispersão compreende entre cerca de 0,01% e 3,0% de pelo menos estabilizador coloide, sendo que a porcentagem é expressa em uma base em peso/peso em relação ao peso total da emulsão de óleo em água conforme obtido após a etapa b). Em ainda outro aspecto da invenção, a dispersão compreende entre cerca de 0,05% e 2,0%, preferencialmente entre 0,05 e 1% de pelo menos um estabilizador coloide. Em ainda outro aspecto da invenção, a dispersão compreende entre cerca de 0,1% e 1,6%, preferencialmente entre 0,1% e 0,8% em peso de pelo menos um estabilizador coloide.

[0096] Em outra etapa do processo de acordo com uma modalidade, um segundo composto amino é adicionado à emulsão de óleo em água obtida na etapa b).

[0097] Sem estar limitado por qualquer teoria, os inventores são da opinião de que o primeiro composto amino irá reagir com o cloreto de acila para formar uma poliamida e o segundo composto amino irá reagir com os grupos de cloreto de acila restantes do cloreto de acila.

[0098] Como exemplos não limitantes, o segundo composto amino é escolhido no grupo que consiste em uma xilileno diamina, 1,2-diaminociclo- hexano, 1,4-diaminociclo-hexano, L-Lisina, éster etílico de L-Lisina, polieteraminas (Jeffamine®), etilenodiamina, dietilenotriamina, espermina, espermidina, poliamidoamina (PAMAM), carbonato de guanidina, quitosana, tris- (2-aminoetil)amina, 3-aminopropiltrietoxissilano, L-arginina, uma amina com uma ligação dissulfeto, como cistamina, cloridrato de cistamina, cistina, cloridrato de cistina, éster dialquílico de cistina, cloridrato de éster dialquílico de cistina e misturas dos mesmos.

[0099] De acordo com uma modalidade, o segundo composto amino é uma amina com uma ligação dissulfeto e é escolhido no grupo que consiste em cistamina, cloridrato de cistamina, cistina, cloridrato de cistina, éster dialquílico de cistina, cloridrato de éster dialquílico de cistina e misturas dos mesmos.

[00100] De acordo com outra modalidade, o segundo composto amino é escolhido no grupo que consiste em xilileno diamina, 1,2-diaminociclo-hexano, 1,4-diaminociclo-hexano, L-Lisina, éster etílico de L-Lisina, Jeffamine®, etilenodiamina, dietilenotriamina, espermina, espermidina, poliamidoamina (PAMAM), carbonato de guanidina, quitosana, tris-(2-aminoetil) amina, 3- aminopropiltrietoxissilano, L-arginina e misturas dos mesmos.

[00101] De acordo com uma modalidade particular, o segundo composto amino é uma mistura de dois compostos amino, preferencialmente uma mistura de etilenodiamina e dietilenotriamina.

[00102] De acordo com uma modalidade particular, o primeiro composto amino e o segundo composto amino são iguais.

[00103] De acordo com outra modalidade particular, o primeiro composto amino e o segundo composto amino são diferentes.

[00104] De acordo com uma modalidade, a razão em peso entre o primeiro composto amino e o segundo composto amino está compreendida entre 0,5 e 25, preferencialmente entre 1,3 e 10, mais preferencialmente entre 1,3 e 7.

[00105] O processo da invenção é caracterizado notavelmente pelo fato de que dois compostos amino são adicionados, de preferência sucessivamente, durante o processo, o primeiro composto amino que é adicionado na etapa b) e preferencialmente pelo menos um segundo composto amino que é adicionado uma vez que a emulsão é formada. Na verdade, sem estar vinculado a qualquer teoria, os inventores observaram que a combinação de ambos os compostos amino levou a microcápsulas estáveis em produtos de consumo.

[00106] A quantidade do segundo composto amino utilizado é tipicamente ajustada de modo que a razão molar entre os grupos funcionais NH2 do segundo composto amino e os grupos funcionais COCl do cloreto de acila esteja compreendida entre 0,01 e 7,5, preferencialmente de 0,1 a 3,0.

[00107] A quantidade do primeiro composto amino utilizado é tipicamente ajustada de modo que a razão molar entre os grupos funcionais NH2 do primeiro composto amino e os grupos funcionais COCl do cloreto de acila esteja compreendida entre 0,2 e 3, preferencialmente de 0,5 a 2.

[00108] De acordo com uma modalidade, uma base é adicionada no final da etapa c) para ajustar o pH. Pode-se citar como exemplos não limitantes carbonato de guanidina, bicarbonato de sódio ou trietanolamina.

[00109] De acordo com uma modalidade particular, a base não é um composto amino.

[00110] A base é preferencialmente adicionada em uma quantidade compreendida entre 0,1% e 10% em peso com base na emulsão de óleo em água, mais preferencialmente entre 0,5% e 5%.

[00111] Isto é seguido por uma etapa de cura c) que permite terminar com microcápsulas na forma de uma pasta fluida. De acordo com uma modalidade preferencial, para melhorar a cinética, a dita etapa é realizada a uma temperatura compreendida entre 5 e 90°C, possivelmente sob pressão, por 1 a 8 horas. Mais preferencialmente, a mesma é realizada entre 10 e 80 °C por entre 30 minutos e 5 horas.

[00112] De acordo com uma modalidade particular, nenhum poliol é adicionado em qualquer etapa do processo.

[00113] Revestimento externo opcional: De acordo com uma modalidade particular da invenção, no final da etapa d) ou durante a etapa d), também pode- se adicionar à pasta fluida da invenção um polímero selecionado do grupo que consiste em um polissacarídeo não iônico, um polímero catiônico e misturas dos mesmos para formar um revestimento externo da microcápsula.

[00114] Polímeros de polissacarídeo não iônico são bem conhecidos por uma pessoa versada na técnica e são descritos, por exemplo, no documento WO2012/007438 página 29, linhas 1 a 25 e no documento WO2013/026657 página 2, linhas 12 a 19 e página 4, linhas 3 a 12. Os polissacarídeos não iônicos preferenciais são selecionados do grupo que consiste em goma de alfarroba, xiloglucano, goma de guar, hidroxipropilguar, hidroxipropilcelulose e hidroxipropilmetilcelulose.

[00115] Polímeros catiônicos são bem conhecidos por uma pessoa versada na técnica. Os polímeros catiônicos preferenciais têm densidades de carga catiônica de pelo menos 0,5 meq/g, mais preferencialmente pelo menos cerca de 1,5 meq/g, mas também preferencialmente menos do que cerca de 7 meq/g, mais preferencialmente menos do que cerca de 6,2 meq/g. A densidade de carga catiônica dos polímeros catiônicos pode ser determinada pelo método Kjeldahl, conforme descrito na Farmacopeia dos EUA sob testes químicos para Determinação de nitrogênio. Os polímeros catiônicos preferenciais são escolhidos dentre aqueles que contêm unidades que compreendem grupos amina primários, secundários, terciários e/ou quaternários que podem fazer parte da cadeia principal do polímero ou podem ser carregados por um substituinte lateral diretamente conectado à mesma. O peso molecular médio ponderal (Mw) do polímero catiônico é preferencialmente entre 10000 e 3,5 M Dalton, mais preferencialmente entre 50000 e 1,5 M Dalton. De acordo com uma modalidade particular, serão usados polímeros catiônicos com base em acrilamida, metacrilamida, N-vinilpirrolidona, N,N-dimetilaminometacrilato quaternizado, cloreto de dialildimetilamônio, vinilimidazol quaternizado (cloreto de 3-metil-1-vinil-1H-imidazol-3-io), vinilpirrolidona, cloreto de acrilamidopropiltrimônio, cloreto de hidroxipropiltrimônio de cássia, cloreto de hidroxipropiltrimônio de guar ou éter de cloreto de 2-hidroxipropiltrimetilamônio poligalactomanano, cloreto de hidroxipropiltrimônio de amido e cloreto de hidroxipropiltrimônio de celulose. Preferencialmente, os copolímeros devem ser selecionados do grupo que consiste em poliquatérnio-5, poliquatérnio-6, poliquatérnio-7, poliquatérnio-10, poliquatérnio-11, poliquatérnio-16, poliquatérnio-22, poliquatérnio-28, poliquatérnio-43, poliquatérnio-44, poliquatérnio-46, cloreto de hidroxipropiltrimônio de cássia, cloreto de hidroxipropiltrimônio de guar ou éter de cloreto de 2-hidroxipropiltrimetilamônio de poligalactomanano, cloreto de hidroxipropiltrimônio de amido e cloreto de hidroxipropiltrimônio de celulose. Como exemplos específicos de produtos comercialmente disponíveis, pode-se citar Salcare® SC60 (copolímero catiônico de cloreto de acrilamidopropiltrimônio e acrilamida, origem: BASF) ou Luviquat®, tal como o PQ 11N, FC 550 ou Stile (poliquatérnio-11 a 68 ou copolímeros quaternizados de vinilpirrolidona origem: BASF), ou ainda o Jaguar® (C13S ou C17, origem Rhodia).

[00116] De acordo com qualquer uma das modalidades da invenção acima, é adicionada uma quantidade de polímero descrito acima compreendida entre cerca de 0% e 5% em p/p, ou mesmo entre cerca de 0,1% e 2% em p/p, sendo que a porcentagem é expressa em uma base em p/p em relação ao peso total da pasta fluida conforme obtido após a etapa c) ou d). É entendido claramente por uma pessoa versada na técnica que apenas parte dos ditos polímeros adicionados serão incorporados/depositados no invólucro da microcápsula.

[00117] Outro objeto da invenção é um processo para preparar um pó de microcápsula que compreende as etapas conforme definidas acima e uma etapa adicional d) ou e) que consiste em submeter a pasta fluida obtida na etapa c) ou d) a uma secagem, como secagem por pulverização, para fornecer as microcápsulas como tais, isto é, na forma de pó. É entendido que qualquer método padrão conhecido por uma pessoa versada na técnica para realizar tal secagem também é aplicável. Em particular, a pasta fluida pode ser secada por aspersão, preferencialmente, na presença de um material de carreador polimérico, tal como acetato de polivinila, álcool polivinílico, dextrinas, amido natural ou modificado, gomas vegetais, pectinas, xantanas, alginatos, derivados de carragenanas ou celulose para fornecer microcápsulas em uma forma de pó.

[00118] De acordo com uma modalidade particular, o material carreador contém óleo de perfume livre que pode ser igual ou diferente do perfume do núcleo das microcápsulas.

[00119] Outro objeto da invenção é uma pasta fluida de microcápsula de poliamida que pode ser obtida pelo processo como descrito acima.

MICROCÁPSULA DE POLIAMIDA

[00120] A composição do invólucro de poliamida permite fornecer microcápsulas que mostram a estabilidade desejada na base de produto (por exemplo, neutraliza de forma eficiente a extração do perfume pelos surfactantes do produto destinado ao consumidor).

[00121] Assim, outro objeto da invenção é um núcleo-casca de poliamida que compreende: - um núcleo à base de óleo que compreende um material hidrofóbico, preferencialmente um perfume, e - um invólucro de poliamida que compreende: • um cloreto de acila, • um primeiro composto amino, e • um segundo composto amino.

[00122] De acordo com uma modalidade, o invólucro compreende um estabilizador, preferencialmente um biopolímero.

[00123] De acordo com uma modalidade, o invólucro não compreende um poliol.

[00124] De acordo com uma modalidade particular, a microcápsula de núcleo- casca de poliamida compreende: - um núcleo à base de óleo que compreende um material hidrofóbico, preferencialmente um perfume, e - um invólucro de poliamida que compreende: • um cloreto de acila, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 5 e 98%, preferencialmente entre 20 e 98%, mais preferencialmente entre 30 e 85% p/p • um primeiro composto amino, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 1% e 50% em p/p, preferencialmente entre 7 e 40% em p/p; • um segundo composto amino, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 1% e 50% em p/p, preferencialmente entre 2 e 25% em p/p; • um estabilizador, preferencialmente um biopolímero, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0 e 90% em p/p, preferencialmente entre 0,1 e 75% em p/p, mais preferencialmente entre 1 e 70% em p/p.

[00125] Deve ser entendido que o total de componentes do invólucro é igual a 100%.

[00126] De acordo com uma modalidade particular, a microcápsula de núcleo- casca de poliamida compreende: • um núcleo à base de óleo que compreende um material hidrofóbico, preferencialmente um perfume, e • um invólucro de poliamida que compreende: • um cloreto de acila, • um primeiro composto amino que é um aminoácido, preferencialmente escolhido no grupo que consiste em L-Lisina, L-Arginina, L- Histidina, L-Triptofano e mistura dos mesmos, • um segundo composto amino escolhido no grupo que consiste em etilenodiamina, dietilenotriamina, cistamina e misturas dos mesmos, e • um biopolímero escolhido no grupo que consiste em caseína, caseinato de sódio, albumina de soro bovino, proteína de soro de leite e misturas dos mesmos.

[00127] As modalidades descritas anteriormente em relação à natureza do material hidrofóbico, o estabilizador, o cloreto de acila, o primeiro composto amino e o segundo composto amino também se aplicam às microcápsulas de poliamida definidas acima.

[00128] Sem estar vinculado por qualquer teoria, os inventores são da opinião que a presença do estabilizador, preferencialmente um biopolímero, forma uma estrutura composta com a poliamida e mais particularmente com o composto de cloreto de ácido.

[00129] De acordo com uma modalidade particular, o primeiro composto amino e o segundo composto amino compreendidos no invólucro das microcápsulas de poliamida são diferentes.

[00130] De acordo com uma modalidade particular, a microcápsula de poliamida compreende um invólucro interno de poliureia.

[00131] A composição do invólucro pode ser quantificada, por exemplo, por análise elementar e identificada por NMR de estado sólido, que são duas técnicas bem conhecidas para a pessoa versada na técnica. SISTEMA DE MICROCÁPSULAS MÚLTIPLAS

[00132] De acordo com uma modalidade, as microcápsulas da invenção (primeiro tipo de microcápsula) podem ser usadas em combinação com um segundo tipo de microcápsulas.

[00133] Outro objeto da invenção é um sistema de entrega de microcápsulas que compreende: • as microcápsulas da presente invenção como um primeiro tipo de microcápsula, e -ona segundo tipo de microcápsulas, em que o primeiro tipo de microcápsulas e o segundo tipo de microcápsulas diferem em seu material hidrofóbico e/ou seu material de parede e/ou em seu material de revestimento.

[00134] Como exemplos não limitantes, a natureza do invólucro polimérico do segundo tipo de microcápsulas pode variar. Como exemplos não limitantes, o invólucro das segundas microcápsulas pode ser à base de aminoplasto, à base de poliureia ou à base de poliuretano. O invólucro também pode ser híbrido, a saber, orgânico-inorgânico, tal como um invólucro híbrido composto de pelo menos dois tipos de partículas inorgânicas que são reticuladas, ou ainda um invólucro que resulta da reação de hidrólise e condensação de uma composição macromonomérica de polialcoxissilano.

[00135] De acordo com uma modalidade, o invólucro do segundo tipo de microcápsulas compreende um copolímero de aminoplasto, tal como melamina- formaldeído ou ureia-formaldeído ou melamina-formaldeído reticulados ou melamina glioxal.

[00136] De acordo com outra modalidade, o invólucro do segundo tipo de microcápsulas é produzido à base de poliureia a partir de, por exemplo, porém, sem limitações, monômeros à base de isocianato e reticuladores que contêm amina, tais como carbonato de guanidina e/ou guanazol. As microcápsulas de poliureia preferenciais compreendem uma parede de poliureia que é o produto de reação da polimerização entre pelo menos um poli-isocianato que compreende pelo menos dois grupos funcionais de isocianato e pelo menos um reagente selecionado a partir do grupo que consiste em uma amina (por exemplo, um sal de guanidina solúvel em água e guanidina); um estabilizador coloidal ou emulsificante; e um perfume encapsulado. No entanto, o uso de uma amina pode ser omitido.

[00137] De acordo com uma modalidade em particular, o estabilizador coloidal inclui uma solução aquosa entre 0,1% e 0,4% de álcool polivinílico, entre 0,6% e 1% de um copolímero catiônico de vinilpirrolidona e de um vinilimidazol quaternizado (em que todos as percentagens estão definidas em peso em relação ao peso total do estabilizador coloidal). De acordo com outra modalidade, o emulsificante é um biopolímero aniônico ou anfifílico, preferencialmente escolhido a partir do grupo que consiste em goma-arábica, proteína de soja, gelatina, caseinato de sódio e misturas dos mesmos.

[00138] De acordo com uma modalidade particular, o invólucro do segundo tipo de microcápsulas compreende uma camada interna de poliureia e uma camada externa de hidrogel, preferencialmente produzida de gelatina e goma arábica.

[00139] De acordo com uma modalidade particular, o invólucro do segundo tipo de microcápsulas compreende uma camada interna de poliureia e uma camada externa de proteína reticulada, preferencialmente uma mistura de caseinato de sódio e proteína de soro de leite.

[00140] De acordo com outra modalidade, o invólucro do segundo tipo de microcápsulas é produzido à base de poliuretano a partir de, por exemplo, porém, sem limitação, poli-isocianato e polióis, poliamida, poliéster, etc.

[00141] A preparação de uma dispersão/pasta fluida aquosa de microcápsulas de envoltório-núcleo é bem conhecida pelas pessoas versadas na técnica. Em um aspecto, o dito material de parede de microcápsula pode compreender qualquer resina adequada e que inclui especialmente melamina, glioxal, poliureia, poliuretano, poliamida, poliéster, etc. As resinas adequadas incluem o produto de reação de um aldeído e uma amina, aldeídos adequados incluem, formaldeído e glioxal. Aminas adequadas incluem melamina, ureia, benzoguanamina, glicoluril e misturas dos mesmos. Melaminas adequadas incluem, metilol melamina, metilol melamina metilada, imino melamina e misturas dos mesmos. Exemplos de ureias adequadas incluem dimetilol ureia, dimetilol ureia metilada, ureia-resorcinol e misturas das mesmas. Os materiais adequados para produzi-los podem ser obtidos a partir de uma ou mais das seguintes empresas Solutia Inc. (St Louis, Missouri USA), Cytec Industries (West Paterson, New Jersey USA), Sigma-Aldrich (St. Louis, Missouri USA).

[00142] De acordo com uma modalidade particular, o segundo tipo de microcápsula de núcleo-casca é uma cápsula isenta de formaldeído. Um processo típico para a preparação de pasta fluída de microcápsulas isentas de formaldeído aminoplástico compreende as etapas de 1) preparar uma composição oligomérica que compreende o produto de reação de, ou que é obtenível, reagindo-se em conjunto a) um componente de poliamina na forma de melamina ou de uma mistura de melamina e pelo menos um composto C1-C4 que compreende dois grupos funcionais NH2; b) um componente aldeído na forma de uma mistura de glioxal, um C4-6 2,2-dialcoxi-etanal e, opcionalmente, um glioxalato, sendo que a dita mistura tem uma razão molar glioxal/C4-6 2,2-dialcoxi-etanal compreendida entre 1/1 e 10/1; e c) um catalisador de ácido prótico; 2) preparar uma dispersão de óleo em água, em que o tamanho de gotícula está compreendido entre 1 e 600 um e que compreende: i. um óleo; ii. um meio de água iii. pelo menos uma composição oligomérica como obtida na etapa 1; iv. pelo menos um reticulador selecionado entre A) C4-C12 di- ou tri-isocianatos aromáticos ou alifáticos e seus biuretos, triuretos, trímeros, aduto de trimetilol propano e misturas dos mesmos; e/ou B) um composto de di ou tri-oxirano de fórmula A-(oxirano-2-ilmetil)n em que n significa 2 ou 3 e 1 representa um grupo C2-C6 que opcionalmente compreende de 2 a 6 átomos de nitrogênio e/ou oxigênio; v. opcionalmente, um composto C1-C4 que compreende dois grupos funcionais NH2; 3) Aquecer a dita dispersão; 4) Resfriar a dita dispersão.

[00143] Esse processo é descrito em mais detalhes no documento WO 2013/068255, cujo conteúdo está incluído a título de referência.

[00144] De acordo com outra modalidade, o invólucro do segundo tipo de pasta fluida de microcápsulas é à base de poliureia ou poliuretano. Exemplos de processos para a preparação de pasta fluida de microcápsula à base de poliureia e poliuretano são descritos, por exemplo, no documento n° WO2007/004166, EP 2300146, EP2579976 cujos conteúdos estão incluídos a título de referência. Tipicamente, um processo de preparação de pasta fluida de microcápsula à base de poliureia ou poliuretano inclui as etapas seguintes: a) Dissolver pelo menos um poli-isocianato que tem pelo menos dois grupos de isocianato em um óleo para formar uma fase oleosa; b) Preparar uma solução aquosa de um estabilizador coloidal ou emulsificante para formar uma fase aquosa; c) Adicionar a fase oleosa à fase aquosa a fim de formar uma dispersão de óleo em água, em que o tamanho de gotícula médio é compreendido entre 1 e 500 μm, preferencialmente entre 5 e 50 μm; d) Aplicar condições suficientes para induzir polimerização interfacial e formar microcápsulas em forma de uma pasta fluida;

COMPOSIÇÃO PERFUMANTE/PRODUTOS DE CONSUMO

[00145] As microcápsulas da invenção podem ser usadas em combinação com ingredientes ativos. Um objeto da invenção é, portanto, uma composição que compreende: (i) microcápsulas como definido acima; (ii) um ingrediente ativo, preferencialmente escolhido no grupo que consiste em um ingrediente cosmético, ingrediente para cuidados com a pele, ingrediente de perfume, ingrediente de aromatização, ingrediente antiodor, ingrediente bactericida, ingrediente fungicida, ingrediente farmacêutico ou agroquímico, ingrediente sanitizante, um repelente ou atrativo de insetos e misturas dos mesmos.

[00146] As microcápsulas da invenção podem ser usadas para a preparação de composições perfumantes ou aromatizantes as quais também são um objeto da invenção.

[00147] As cápsulas da invenção apresentam um bom desempenho em termos de estabilidade em meio desafiador.

[00148] Portanto, outro objeto da presente invenção consiste em uma composição perfumante que compreende: (i) microcápsulas como definido acima, em que o óleo compreende um perfume; (ii) pelo menos um ingrediente selecionado do grupo que consiste em um carreador de perfumaria, um coingrediente de perfumaria e misturas dos mesmos; (iii) opcionalmente pelo menos um adjuvante de perfumaria

[00149] Como carreador líquido de perfumaria, pode-se citar, como exemplos não limitadores, um sistema de emulsificação, isto é, um solvente e um sistema tensoativo ou um solvente comumente usado em perfumaria. Uma descrição detalhada da natureza e tipo de solventes comumente usados em perfumaria não pode ser exaustiva. Entretanto, é possível citar como exemplos não limitantes solventes, tais como dipropilenoglicol, ftalato de dietila, miristato de isopropila, benzoato de benzila, 2-(2-etoxietoxi)-1-etanol ou citrato de etila, que são os mais comumente usados. Para as composições que compreendem tanto um carreador de perfumaria quanto um coingrediente de perfumaria, outros carreadores de perfumaria adequados, além dos anteriormente especificados, também podem ser etanol, misturas de água/etanol, limoneno ou outros terpenos, isoparafinas tais como as conhecidas com a marca registrada Isopar® (origem: Exxon Chemical) ou éteres de glicol e ésteres de éter de glicol como aqueles conhecidos sob a marca registrada Dowanol® (origem: Dow Chemical Company). O termo "coingrediente de perfumaria" significa aqui um composto que é usado em uma preparação ou uma composição perfumante para conferir um efeito hedônico e que não é uma microcápsula conforme definido acima. Em outras palavras esse coingrediente, para ser considerado como um perfumante, precisa ser reconhecido por uma pessoa versada na técnica como sendo capaz de pelo menos transmitir ou modificar de uma maneira positiva ou agradável o odor de uma composição e não apenas por ter um odor.

[00150] A natureza e o tipo de coingredientes perfumantes presentes na composição perfumante não justificam uma descrição mais detalhada no presente documento, que, de qualquer maneira, não seria exaustiva, em que a pessoa versada tem a capacidade para selecionar os mesmos com base em seu conhecimento geral e de acordo com o uso ou aplicação desejados e o efeito organoléptico desejado. Em termos gerais, esses coingredientes perfumantes pertencem a classes químicas tão variadas quanto álcoois, lactonas, aldeídos, cetonas, ésteres, éteres, acetatos, nitrilas, terpenoides, compostos heterocíclicos nitrogenosos ou sulfurosos e óleos essenciais e em que os ditos coingredientes perfumantes podem ser de origem natural ou sintética. Muitos desses coingredientes são, de todo modo, listados em textos de referência, tais como o livro por S. Arctander, Perfume e Flavor Chemicals, 1969, Montclair, Nova Jersey, EUA ou suas versões mais recentes ou em outros trabalhos de uma natureza similar, bem como na literatura de patente abundante no campo de perfumaria. Entende-se, ainda, que os ditos coingredientes também podem ser compostos conhecidos por liberar de uma maneira controlada vários tipos de compostos perfumantes.

[00151] O termo "adjuvante de perfumaria" significa, no presente documento, um ingrediente com a capacidade de conferir benefício adicional acrescentado, tais como uma cor, uma resistência à luz particular, estabilidade química, etc. Uma descrição detalhada da natureza e do tipo de adjuvante comumente usado em bases perfumantes não pode ser exaustiva, porém deve ser mencionado que os ditos ingredientes são bem conhecidos por uma pessoa versada na técnica.

[00152] Preferencialmente, a composição perfumante de acordo com a invenção compreende entre 0,01 e 30% em peso de microcápsulas conforme definido acima.

[00153] As microcápsulas da invenção podem ser usadas vantajosamente em muitos campos de aplicação e usadas em produtos de consumo. As microcápsulas podem ser usadas na forma líquida aplicável a produtos de consumo líquidos, bem como na forma de pó, aplicável a produtos de consumo em pó.

[00154] De acordo com uma modalidade particular, o produto destinado ao consumidor como definido acima é líquido e compreende: a) de 2 a 65 % em peso, em relação ao peso total do produto destinado ao consumidor, de pelo menos um tensoativo; b) água ou um solvente orgânico hidrofílico miscível com água; e c) pasta fluida de microcápsula como definido acima, d) perfume opcionalmente não encapsulado.

[00155] De acordo com uma modalidade particular, o produto destinado ao consumidor como definido acima está na forma de pó e compreende: a) de 2 a 65 % em peso, em relação ao peso total do produto destinado ao consumidor, de pelo menos um tensoativo; b) pó de microcápsula como definido acima; c) opcionalmente pó de perfume que é diferente das microcápsulas definidas acima.

[00156] No caso de microcápsulas incluindo um núcleo à base de óleo de perfume, os produtos da invenção podem, em particular, ser usados em produtos de consumo perfumados, tais como produtos que pertencem a fragrâncias finas ou perfumaria “funcional”. A perfumaria funcional inclui, em particular, produtos para cuidados pessoais, incluindo cuidados com os cabelos, limpeza corporal, cuidados com a pele, cuidados com a higiene, bem como produtos para cuidados com a casa, incluindo cuidados com a roupa e com o ar. Consequentemente, outro objeto da presente invenção consiste em um produto destinado ao consumidor perfumado que compreende como um ingrediente perfumante, as microcápsulas definidas acima ou uma composição perfumante conforme definido acima. O elemento de perfume do dito produto destinado ao consumidor pode ser uma combinação de microcápsulas de perfume como definido acima e perfume livre ou não encapsulado, bem como outros tipos de microcápsulas de perfume além dos aqui revelados.

[00157] Em particular, um produto destinado ao consumidor líquido que compreende: a) de 2 a 65 % em peso, em relação ao peso total do produto destinado ao consumidor, de pelo menos um tensoativo; b) água ou um solvente orgânico hidrofílico miscível com água; e c) uma composição perfumante como definido acima é outro objeto da invenção.

[00158] Também um produto destinado ao consumidor em pó que compreende (a) de 2 a 65 % em peso, em relação ao peso total do produto destinado ao consumidor, de pelo menos um tensoativo; e (b) uma composição perfumante como definido acima faz parte da invenção.

[00159] As microcápsulas da invenção podem, portanto, ser adicionadas de tal modo ou como uma parte da composição perfumante da invenção em um produto destinado ao consumidor perfumado.

[00160] Por uma questão de clareza, deve ser mencionado que, o termo "produto destinado ao consumidor perfumado", significa um produto destinado ao consumidor que se espera que entregue entre diferentes benefícios um efeito perfumante à superfície à qual o mesmo é aplicado (por exemplo, pele, cabelo, têxteis, papel ou superfície doméstica) ou no ar (ambientador, desodorizante, etc.). Em outras palavras, um produto destinado ao consumidor perfumado de acordo com a invenção é um produto manufaturado que compreende uma formulação funcional também denominada como "base", juntamente com agentes de benefício, entre os quais uma quantidade eficaz de microcápsulas de acordo com a invenção.

[00161] A natureza e o tipo dos outros constituintes do produto destinado ao consumidor perfumado não justificam uma descrição mais detalhada aqui, a qual, em todo caso, não seria exaustiva, sendo que a pessoa versada tem a capacidade para selecionar os mesmos com base em seu conhecimento geral e de acordo com a natureza e o efeito desejados do dito produto. As formulações de base de produtos de consumo nas quais as microcápsulas da invenção podem ser incorporadas podem ser encontradas na literatura abundante relativa a tais produtos. Essas formulações não justificam uma descrição detalhada aqui, a qual, em todo caso, não seria exaustiva. A pessoa versada na técnica para formular tais produtos de consumo tem perfeita capacidade para selecionar os componentes adequados com base em seu conhecimento geral da literatura disponível.

[00162] Exemplos não limitantes de produto destinado ao consumidor perfumado adequado podem ser um perfume, tal como um perfume fino, uma colônia, uma loção pós-barba, um refrescante para o corpo; um produto de tratamento de tecidos, como um detergente líquido ou sólido, pastilhas e cápsulas, um amaciante de roupas, uma folha de secagem, um refrescante de tecidos, uma água para passar roupa ou um alvejante; um produto para cuidados pessoais, como um produto para cuidados com os cabelos (por exemplo, um xampu, condicionador de cabelo, uma preparação para coloração ou um laquê para cabelo), uma preparação cosmética (por exemplo, um creme evanescente, loção corporal ou um desodorante ou antitranspirante), ou produto para cuidados com a pele (por exemplo, sabonete perfumado, mousse de banho, sabonete líquido, óleo ou gel, sais de banho ou um produto de higiene); um produto de purificação de ar, como um ambientador ou um ambientador em pó “pronto para usar”; ou um produto para cuidados com a casa, como produtos de limpeza multiuso, produtos para lavar louça líquidos, em pó ou em pastilhas, produtos de limpeza de banheiro ou produtos para limpar superfícies diversas, por exemplo sprays e toalhetes destinados ao tratamento/reavivamento de têxteis ou superfícies duras (pisos, azulejos, pisos de pedra, etc.); um produto de higiene, como absorventes higiênicos, fraldas, papel higiênico.

[00163] Outro objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor que compreende: - uma base ativa para cuidados pessoais, e - microcápsulas como definido acima ou a composição perfumante como definido acima, em que o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição para cuidados pessoais.

[00164] Base ativa de cuidados pessoais em que as microcápsulas da invenção podem ser incorporadas podem ser encontradas na literatura abundante relativa a tais produtos. Essas formulações não justificam uma descrição detalhada aqui, a qual, em todo caso, não seria exaustiva. A pessoa versada na técnica para formular tais produtos de consumo tem perfeita capacidade para selecionar os componentes adequados com base em seu conhecimento geral da literatura disponível.

[00165] A composição de cuidados pessoais é preferencialmente escolhida no grupo que consiste em um produto para cuidados com o cabelo (por exemplo, um xampu, condicionador de cabelo, uma preparação de coloração ou um laquê de cabelo), uma preparação cosmética (por exemplo, um creme evanescente, loção corporal ou um desodorante ou antitranspirante), ou um produto para cuidados com a pele (por exemplo, sabonete perfumado, mousse de banho, sabonete líquido, óleo ou gel, sais de banho ou um produto de higiene);

[00166] Outro objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor que compreende: - uma base ativa para cuidados com a casa ou cuidados com tecido, e - microcápsulas como definido acima ou a composição perfumante como definido acima, em que o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição para cuidados com a casa ou uma composição para cuidados com tecidos.

[00167] A base ativa de cuidados com a casa ou de cuidados com tecidos na qual as microcápsulas da invenção podem ser incorporadas pode ser encontrada na abundante literatura relativa a tais produtos. Essas formulações não justificam uma descrição detalhada aqui, a qual, em todo caso, não seria exaustiva. A pessoa versada na técnica para formular tais produtos de consumo tem perfeita capacidade para selecionar os componentes adequados com base em seu conhecimento geral da literatura disponível.

[00168] Preferencialmente, o produto destinado ao consumidor compreende de 0,1 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,2 e 5% em peso das microcápsulas da presente invenção, sendo que essas porcentagens são definidas em peso em relação ao peso total do produto destinado ao consumidor. Naturalmente, as concentrações acima podem ser adaptadas de acordo com o efeito benéfico desejado em cada produto.

[00169] De acordo com uma modalidade particular, o produto destinado ao consumidor no qual as microcápsulas são incorporadas tem um pH inferior a 4,5.

AMACIANTE DE ROUPAS

[00170] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de uma composição de amaciante de roupas que compreende: - uma base ativa amaciante de roupas; preferencialmente escolhida no grupo que consiste em sais de amônio quaternário de dialquila, sais de amônio quaternário de éster dialquílico (esterquats), esterquat de Hamburgo (HEQ), TEAQ (quat de trietanolamina), guares catiônicos, silicones e misturas dos mesmos, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 85 e 99,95% em peso com base no peso total da composição, - uma pasta fluida de microcápsula como definido acima, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.

DETERGENTE LÍQUIDO

[00171] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de uma composição de detergente líquido que compreende: - uma base ativa de detergente líquido; preferencialmente escolhida no grupo que consiste em tensoativo aniônico, como alquilbenzenossulfonato (ABS), sulfonato de alquila secundário (SAS), sulfato de álcool primário (PAS), lauril éter sulfato (LES), metil éster sulfonato (MES) e tensoativo não iônico, como alquil aminas, alcanolamida, éter de poli (etilenoglicol) de álcool graxo, etoxilato de álcool graxo (FAE), óxido de etileno (EO) e copolímeros de óxido de propileno (PO), óxidos de amina, alquila poliglucosídeos, alquil poliglucosamidas, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 85 e 99,95% em peso com base no peso total da composição, - uma pasta fluida de microcápsula como definido acima, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.

DETERGENTE SÓLIDO

[00172] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de uma composição de detergente sólido que compreende: - uma base ativa de detergente sólido; preferencialmente escolhida no grupo que consiste em tensoativo aniônico, como alquilbenzenossulfonato (ABS), sulfonato de alquila secundário (SAS), sulfato de álcool primário (PAS), lauril éter sulfato (LES), metil éster sulfonato (MES) e tensoativo não iônico, como alquil aminas, alcanolamida, éter de poli (etilenoglicol) de álcool graxo, etoxilato de álcool graxo (FAE), óxido de etileno (EO) e copolímeros de óxido de propileno (PO), óxidos de amina, alquila poliglucosídeos, alquil poliglucosamidas, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 85 e 99,95% em peso com base no peso total da composição, - uma pasta fluida de microcápsula como definido acima, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.

INTENSIFICADOR DE FRAGRÂNCIA SÓLIDO

[00173] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de um intensificador de fragrância sólido que compreende: - um carreador sólido, preferencialmente escolhido no grupo que consiste em ureia, cloreto de sódio, sulfato de sódio, acetato de sódio, zeólito, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, argila, talco, carbonato de cálcio, sulfato de magnésio, gesso, sulfato de cálcio, óxido de magnésio, óxido de zinco, dióxido de titânio, cloreto de cálcio, cloreto de potássio, cloreto de magnésio, cloreto de zinco, sacarídeos, como sacarose, mono, di e polissacarídeos e derivados, como amido, celulose, metilcelulose, etilcelulose, propilcelulose, polióis/álcoois de açúcar, como sorbitol, maltitol, xilitol, eritritol e isomalte, PEG, PVP, ácido cítrico ou qualquer ácido sólido solúvel em água, álcoois graxos ou ácidos graxos e misturas dos mesmos. - microcápsulas como definido acima, em forma de pó, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.

INTENSIFICADOR DE FRAGRÂNCIA LÍQUIDO

[00174] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de um intensificador de fragrância sólido que compreende: - uma fase aquosa, - um sistema tensoativo que consiste essencialmente em um ou mais de um tensoativo não iônico, em que o sistema tensoativo tem um HLB médio entre 10 e 14, preferencialmente escolhido no grupo que consiste em álcoois alifáticos etoxilados, POE/PPG (polioxietileno e polioxipropileno) éteres, ésteres mono e poliglicerílicos, compostos de éster de sacarose, hidroxilésteres de polioxietileno, alquil poliglucosídeos, óxidos de amina e combinações dos mesmos; - um ligante escolhido no grupo que consiste em álcoois, sais e ésteres de ácidos carboxílicos, sais e ésteres de ácidos hidroxil carboxílicos, ácidos graxos, sais de ácidos graxos, ácidos graxos de glicerol, tensoativo que tem um HLB inferior a 10 e misturas dos mesmos, e - microcápsulas como definido acima, na forma de uma pasta fluida, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.

XAMPU/GEL DE BANHO

[00175] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de um xampu ou uma composição de gel de banho que compreende: - um xampu ou uma base ativa de gel de banho; preferencialmente escolhido no grupo que consiste em alquiléter sulfato de sódio, alquiléter sulfatos de amônio, alquilanfoacetato, cocamidopropil betaína, cocamida MEA, alquilglucosídeos e tensoativos à base de aminoácidos e misturas dos mesmos, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 85 e 99,95% em peso com base no peso total de a composição, - uma pasta fluida de microcápsula como definido acima, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.

CONDICIONADOR DE ENXÁGUE

[00176] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de uma composição de condicionador enxágue que compreende: - uma base ativa de condicionador enxágue; preferencialmente escolhida no grupo que consiste em cloreto de cetiltrimônio, cloreto de esteariltrimônio, cloreto de benzalcônio, cloreto de behentrimônio e mistura dos mesmos, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 85 e 99,95% em peso com base no peso total da composição, - uma pasta fluida de microcápsula como definido acima, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.

COLORAÇÃO DE CABELO

[00177] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de uma composição de coloração de cabelo oxidativa que compreende: - uma fase oxidante que compreende um agente oxidante e uma fase alcalina que compreende um agente alcalino, um precursor de tintura e um composto de acoplamento; em que o dito precursor de tintura e o dito composto de acoplamento formam uma tintura de cabelo oxidativa na presença do agente oxidante, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 85 e 99,95% em peso com base no peso total da composição, - uma pasta fluida de microcápsula como definido acima, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.

[00178] Por "composição de coloração de cabelo oxidativa", entende-se uma composição que compreende dois grupos de moléculas de tintura incolor: o precursor de tintura e o agente de acoplamento. Ao reagirem um com o outro por meio de um processo de oxidação, os mesmos formam uma ampla gama de moléculas coloridas (tinturas) que, então, ficam presas no cabelo devido ao seu tamanho. Em outras palavras, o precursor de tintura e o composto de acoplamento formam uma tintura de cabelo oxidativa na presença do agente oxidante.

[00179] "Precursor de tintura" e "precursor de tintura oxidativo" são usados indiferentemente na presente invenção.

[00180] Os precursores de tintura podem ser compostos aromáticos derivados de benzeno substituído por pelo menos dois grupos doadores de elétrons, como NH2 e OH nas posições para ou orto para conferir a propriedade de oxidação fácil.

[00181] De acordo com uma modalidade, os precursores de tintura são escolhidos no grupo que consiste em p-fenileno diamina, 2,5-diamino tolueno, N,N-bis(2-hidroximetil)-p-fenileno diamina, 4-aminofenol, 1,4-diamino-benzeno e misturas dos mesmos.

[00182] Os precursores de tinturas primários são usados em combinação com agentes de acoplamento. Os agentes de acoplamento são preferencialmente compostos aromáticos derivados do benzeno e substituídos por grupos como NH2 e OH na posição meta e que não produzem cor isoladamente, mas modificam a cor, tonalidade ou intensidade das cores desenvolvidas pelo precursor de tintura.

[00183] De acordo com uma modalidade, o agente de acoplamento é escolhido no grupo que consiste em resorcinol, 2-metil resorcinol, 4- clororesorquinol, 2,5-diamino-tolueno, 1,3-diamino-benzeno, 2,4- diaminofenoxietanol HCl, sulfato de 2-amino-hidroxietilaminoanisol, 4-amino-2- hidroxitolueno e misturas dos mesmos.

[00184] O precursor de tintura oxidativo é preferencialmente usado em uma quantidade compreendida entre 0,001% e 5%, preferencialmente entre 0,1% e 4% em peso com base no peso total da composição.

[00185] O uso de precursores de tinturas oxidativos e agentes de acoplamento na formulação de coloração de cabelo foi amplamente divulgado na técnica anterior e é bem conhecido da pessoa versada na técnica. Pode-se citar, por exemplo, o documento EP0946133A1, cujo conteúdo é incorporado a título de referência.

[00186] A fase alcalina compreende um agente alcalino, preferencialmente escolhido no grupo que consiste em hidróxido de amônia, carbonato de amônia, etanolamina, hidróxido de potássio, borato de sódio, carbonato de sódio, trietanolamina e misturas dos mesmos.

[00187] O agente alcalino é preferencialmente usado em uma quantidade compreendida entre 1% e 10%, preferencialmente entre 3% e 9% em peso com base no peso total da composição.

[00188] De acordo com a invenção, o agente de acoplamento e o precursor de tintura em um meio alcalino formam uma tinta oxidativa para o cabelo na presença do agente oxidante.

[00189] O agente oxidante fornecerá o gás oxigênio necessário para desenvolver moléculas de cor e criar uma mudança na cor do cabelo.

[00190] O agente oxidante deve ser seguro e eficaz para uso nas composições descritas no presente documento.

[00191] Preferencialmente, os agentes oxidantes adequados para uso no presente documento serão solúveis nas composições de acordo com a presente invenção quando na forma líquida e/ou na forma destinada a ser usada.

[00192] Preferencialmente, os agentes oxidantes adequados para uso no presente documento serão solúveis em água. Os agentes oxidantes adequados para uso no presente documento são selecionados a partir de agentes oxidantes de peroxigênio inorgânico, agentes oxidantes de peroxiácido orgânico pré- formado e agentes oxidantes de peróxido orgânico ou misturas dos mesmos.

[00193] O agente oxidante é preferencialmente usado em uma quantidade compreendida entre 5 e 30%, preferencialmente entre 5 e 25% em peso com base no peso total da composição.

[00194] Componentes usados comumente em composições cosméticas podem ser adicionados à composição de coloração de cabelo como definido na presente invenção. Pode-se citar, por exemplo, tensoativos, polímeros catiônicos, substâncias oleosas, derivados de silicone, perfume livre, conservantes, absorventes ultravioleta, antioxidantes, germicidas, propulsores, espessantes.

[00195] De acordo com uma modalidade particular, a composição de coloração de cabelo compreende um ou mais compostos de amônio quaternário, preferencialmente escolhidos no grupo que consiste em cloreto de cetiltrimônio, cloreto de esteariltrimônio, cloreto de benzalcônio, cloreto de behentrimônio e misturas dos mesmos para conferir benefícios de condicionador de cabelo. COMPOSIÇÃO PERFUMANTE

[00196] De acordo com uma modalidade particular, o produto destinado ao consumidor é na forma de uma composição perfumante que compreende: - 0,1 a 30%, preferencialmente 0,1 a 20% de microcápsulas como definido anteriormente, - 0 a 40%, preferencialmente 3-40% de perfume, e - 20-90, preferencialmente 40-90% de etanol, em peso com base no peso total da composição perfumante.

[00197] A invenção será descrita agora adicionalmente por meio de exemplos. Será reconhecido que a invenção como reivindicada não é destinada a ser limitada de qualquer forma por esses exemplos.Exemplos TABELA 1: LISTA DE INGREDIENTES USADOS NOS EXEMPLOS 1) cloreto de benzeno-1,3,5-tricarbonila; origem: Aldrich, Suíça 2) m-xililenodiamina; origem: Aldrich, Suíça 3) L-Lisina; origem: Aldrich, Suíça 4) Etilenodiamina; origem: Aldrich, Suíça 5) Dietilenotriamina; origem: Aldrich, Suíça 6) Di-hidrato de espermina; origem: Aldrich, Suíça 7) 3-aminopropiltrietoxissilano; origem: Alfa Aesar Suíça 8) Carbonato de guanidina; origem: Aldrich, Suíça 9) Cloridrato de cistamina; origem: Aldrich, Suíça 10) Éster ditercbutílico de cistina; origem: Aldrich, Suíça 11) L-Arginina; origem: Aldrich, Suíça 12) L-Glutamina; origem: Aldrich, Suíça 13) L-Teorina; origem: Aldrich, Suíça 14) Lactose; origem: Aldrich, Suíça 15) Zeína; origem: Aldrich, Suíça 16) Goma de acácia Superstab AA, origem: Nexira, França 17) Albumina de soro bovino; origem: Aldrich, Suíça 18) Novo Arroz; origem: TER Chemicals Ingredients GMBH & Co 19) Clara de Ovo 20) Bio Pro 2E063; origem: Agropur Inc. USA 21) Bio Pur β-lactoglobulina; origem: Danisco 22) Caseinato de Sódio; origem: Aldrich, Suíça 23) Bicarbonato de sódio; origem: Aldrich, Suíça 24) Carbonato de Sódio; origem: Aldrich, Suíça 25) Hidróxido de Sódio; origem: Aldrich, Suíça 26) Trietanolamina; origem: Aldrich, Suíça 27) Takenate D-110N COMPOSIÇÃO DE ÓLEO DE PERFUME TABELA 2A: ÓLEO DE PERFUME COMPOSIÇÃO A 1) Di-hidrojasmonato de metila, Firmenich SA, Genebra, Suíça TABELA 2B: ÓLEO DE PERFUME COMPOSIÇÃO B 1) Origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça 2) Marca registrada da IFF; acetato de 2-terc-butil-1-ciclo-hexila

EXEMPLO 1 PREPARAÇÃO DE MICROCÁPSULAS DE POLIAMIDA COM ESTABILIZADOR COLOIDAL EM FASE OLEOSA

[00198] Cloreto de benzeno-1,3,5-tricarbonila (1,77 g, Tabela 1) foi dissolvido em benzoato de benzila (5 g). Albumina de soro bovino (0,95 g) foi dispersa em benzoato de benzila (5 g) e foi opcionalmente mantida sob agitação a 60 °C por uma hora. Ambas as soluções foram misturadas, agitadas à temperatura ambiente durante 10 minutos e depois adicionadas a um óleo de perfume (25 g, Tabela 2a ou Tabela 2b) à temperatura ambiente para formar uma fase oleosa. A fase oleosa foi misturada com água (94,05 g), sendo que a última compreendia um primeiro composto amino. A mistura de reação foi agitada com um Ultra Turrax a 24000 rpm durante 30 s ou 1 minuto para produzir uma emulsão. Um segundo composto amino (Tabela 3) foi dissolvido em água (5 g) e essa solução foi adicionada gota a gota à emulsão. Uma solução de carbonato de guanidina (30% em peso em água, 5 a 10 g) foi opcionalmente adicionada para controlar o valor de pH em cerca de 8. A mistura de reação foi agitada a 30 °C durante 4 h para proporcionar uma dispersão branca.TABELA 3: COMPOSIÇÕES DE CÁPSULAS

PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS C(A)- DIFERENTES ESTABILIZADORES

[00199] As cápsulas C foram preparadas na presença de diferentes proteínas de acordo com o protocolo descrito anteriormente na presença de L-Lisina (2,5 g) como um primeiro composto amino e etilenodiamina (0,48 g) como um segundo composto amino.TABELA 4: COMPOSIÇÕES DE CÁPSULAS

PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS C(B)- DIFERENTES ESTABILIZADORES

[00200] Cápsulas C(b) foram preparadas de acordo com o protocolo usado para as cápsulas A com L-Lisina (2,5 g) como primeiro composto amino, dicloridrato de cistamina (1,8 g) como segundo composto amino e diferentes estabilizadores coloidais.TABELA 5: COMPOSIÇÕES DE CÁPSULAS

CÁPSULAS D - PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS D COM DIFERENTES QUANTIDADES DE CLORETO DE ACILA BTC

[00201] Cápsulas foram preparadas com BSA (0,95 g), L-Lisina e diferentes quantidades de cloreto de 1,3,5-benzeno tricarbonila (BTC) em óleo de perfume de acordo com o processo das cápsulas A. TABELA 6: COMPOSIÇÕES DA CÁPSULA D

CÁPSULAS E - PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS E COM MAIS DE DOIS COMPOSTOS AMINO.

[00202] Cápsulas E foram preparadas de acordo com o protocolo usado para as cápsulas A, com caseinato de sódio (2 g) como estabilizador coloidal com L- Lisina (2,5 g) como 1° composto amino, misturas de aminas como 2° e 3° compostos amino.TABELA 7: CÁPSULA E COMPOSIÇÕES

CÁPSULAS F - PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS F COM DOIS COMPOSTOS AMINO ADICIONADOS ANTES DA EMULSÃO.

[00203] Cloreto de 1,3,5-benzeno tricarbonila (1,77 g, Tabela 1) foi dissolvido em benzoato de benzila (5 g). caseinato de sódio (0,95 a 2 g) foi disperso em benzoato de benzila (5 g) e foi opcionalmente mantido sob agitação a 60 °C por 30 minutos. Ambas as soluções foram misturadas e adicionadas a um óleo de perfume (25 g, Tabelas 2) à temperatura ambiente para formar uma fase oleosa. A fase oleosa foi misturada com água (94,05 g), sendo que a última compreende dois compostos amino. A mistura de reação foi agitada com um Ultra Turrax a 24000 rpm durante 30 s ou 1 minuto para produzir uma emulsão. A mistura de reação foi agitada a 30 °C durante 4 h para proporcionar uma dispersão branca. TABELA 8: COMPOSIÇÕES DE CÁPSULA F

EXEMPLO 2 PREPARAÇÃO DE MICROCÁPSULAS DE POLIAMIDA COM ESTABILIZADOR COLOIDAL EM FASE AQUOSA

[00204] Adicionou-se solução de cloreto de 1,3,5-benzeno tricarbonila (1,77 g) em benzoato de benzila (5 g) ao óleo de perfume (25 g, Tabelas 2) para formar uma fase oleosa. O primeiro composto amino foi dissolvido em uma solução aquosa de goma arábica (95 g, 2% em peso). A solução foi agitada durante 15 minutos para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi adicionada à fase aquosa e a mistura da reação foi agitada com um Ultra Turrax a 24000 rpm durante 30 segundos para proporcionar uma emulsão. O segundo composto amino (Tabela 7) foi dissolvido em água (5 g) e essa solução foi adicionada gota a gota à emulsão. A mistura de reação foi agitada a 200 rpm com uma âncora a 30 °C durante 4 h para proporcionar uma dispersão branca.

CÁPSULAS G - PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS G NA PRESENÇA DE GOMA ARÁBICA

[00205] Cápsulas G foram preparadas na presença de uma solução aquosa de goma arábica a 2% em peso (95 g).TABELA 9: COMPOSIÇÕES DA CÁPSULA G

PREPARAÇÃO DE CÁPSULA H1 COMPREENDENDO OUTROS ESTABILIZADORES COLOIDAIS E MISTURAS DOS MESMOS EM ÁGUA.

[00206] Adicionou-se solução de cloreto de 1,3,5-benzeno tricarbonila (1,77 g) em benzoato de benzila (5 g) ao óleo de perfume (25 g, Tabelas 2) para formar uma fase oleosa. L-Lisina (2,5 g) foi dissolvida em uma solução aquosa de estabilizador coloidal (ou estabilizadores coloidais) (95 g, 2% em peso). A solução foi agitada durante 15 minutos para formar uma fase aquosa. A fase oleosa foi adicionada à fase aquosa e a mistura da reação foi agitada com um Ultra Turrax a 24000 rpm durante 30 segundos para proporcionar uma emulsão. Etilenodiamina (0,24 a 0,48 g) foi dissolvida em água (5 g) e essa solução foi adicionada gota a gota à emulsão. A mistura de reação foi agitada a 200 rpm com uma âncora a 30 °C durante 4 h para proporcionar uma dispersão branca. TABELA 10: COMPOSIÇÕES DA CÁPSULA H

EXEMPLO 3 ESTABILIDADE DE ARMAZENAMENTO EM UMA COMPOSIÇÃO DE AMACIANTE DE ROUPAS

[00207] A estabilidade de armazenamento das cápsulas em amaciante de roupas foi avaliada. A dispersão da cápsula (0,27 g) da presente invenção (com óleo de perfume B encapsulado) foi diluída na composição amaciante de roupas descrita na Tabela 11 (29,73 g). O amaciante foi armazenado por até um mês a 37 °C. A quantidade de perfume que vazou das cápsulas foi então medida por extração com solvente e análise GC-FID (Tabela 12).TABELA 11: COMPOSIÇÃO DE AMACIANTE DE ROUPASTABELA 12: VAZAMENTO DE ÓLEO DE MICROCÁPSULAS NA

[00208] Pode-se concluir que as microcápsulas da presente invenção apresentam uma estabilidade satisfatória em bases desafiadoras.

EXEMPLO 4 PREPARAÇÃO DE MICROCÁPSULAS DE POLIAMIDA COM ESTABILIZADOR COLOIDAL EM FASE OLEOSA

[00209] Cloreto de benzeno-1,3,5-tricarbonila (1,77 g, Tabela 1) e Takenate D110N (0,031 g, Tabela 1) foram dissolvidos em benzoato de benzila (5 g). Casienato de sódio (2 g) foi disperso em benzoato de benzila (5 g) e foi opcionalmente mantido sob agitação a 60 °C por uma hora. Ambas as soluções foram misturadas, agitadas à temperatura ambiente durante 1 minuto e, em seguida, adicionadas a um óleo de perfume (25 g, Tabela 2b) à temperatura ambiente para formar uma fase oleosa. A fase oleosa foi misturada com água (94,05 g), sendo que a última compreendia um primeiro composto amino. A mistura de reação foi agitada com um Ultra Turrax a 24000 rpm durante 30 s ou 10 minutos para produzir uma emulsão. Um segundo composto amino (Tabela 13) foi dissolvido em água (5 g) e essa solução foi adicionada gota a gota à emulsão. Uma solução de carbonato de guanidina (30% em peso em água, 5 a 10 g) foi opcionalmente adicionada para controlar o valor de pH em cerca de 8. A mistura de reação foi agitada a 30 °C durante 4 h para proporcionar uma dispersão branca.TABELA 13: COMPOSIÇÕES DE CÁPSULAS

CÁPSULAS J - PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS J COM QUANTIDADE DIFERENTE DE CASEINATO DISPERSO EM FASE OLEOSA.

[00210] Cloreto de 1,3,5-benzeno tricarbonila (1,77 g, Tabela 1) foi dissolvido em benzoato de benzila (5 g). caseinato de sódio (0,95 a 2 g) foi disperso em benzoato de benzila (5 g) e foi opcionalmente mantido sob agitação a 60 °C por 30 minutos. Ambas as soluções foram misturadas e adicionadas a um óleo de perfume (25 g, Tabelas 2) à temperatura ambiente para formar uma fase oleosa. A fase oleosa foi misturada com água (94,05 g), sendo que a última compreende um composto amino. A mistura de reação foi agitada com um Ultra Turrax a 24000 rpm durante 30 s ou 1 minuto para produzir uma emulsão. Um segundo composto amino (Tabela 14) foi dissolvido em água (5 g) e essa solução foi adicionada gota a gota à emulsão. Uma solução de carbonato de guanidina (30% em peso em água, 5 a 10 g) foi opcionalmente adicionada para controlar o valor de pH em cerca de 8. A mistura de reação foi agitada a 30 °C durante 4 h para proporcionar uma dispersão branca.TABELA 14: COMPOSIÇÕES DE CÁPSULAS

EXEMPLO 5 CÁPSULAS DE POLIAMIDA COM REVESTIMENTO CATIÔNICO

[00211] O processo de preparação de microcápsulas S corresponde ao processo de preparação de microcápsulas J5, exceto que uma etapa adicional de adição de um copolímero catiônico (0,8% em peso com base na pasta fluida), ou seja, copolímero de cloreto de acrilamidopropiltrimônio/acrilamida (Salcare® SC60, origem BASF) (3% em peso em água) foi realizada no final do processo.

EXEMPLO 6 CÁPSULAS DE POLIAMIDA COM UMA MISTURA DE CLORETO DE ACILA CÁPSULAS E: PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS K COM UMA MISTURA DE CLORETO DE ACILA E CASEINATO NA FASE OLEOSA

[00212] Cápsulas K foram preparadas na presença de caseinato e diaminas de acordo com o protocolo usado para preparar cápsulas A na presença de L- Lisina (2,5 g) como primeiro composto amino A e etilenodiamina (0,48 g ou 0,24 g) como segundo composto amino B.

EXEMPLO 7 DESEMPENHO OLFATIVO DAS MICROCÁPSULAS DE POLIAMIDA

[00213] A pasta fluida de microcápsulas é diluída em base amaciante a 0,11% de perfume livre (consultar composição na Tabela 11). A amostra é agitada no turbulat a 41 rpm durante 5 minutos. Para se aproximar da diluição na máquina de lavar durante o ciclo de enxágue, a amostra é diluída a 2% em água desionizada. 1 ml dessa solução é retirado e depositado no mata-borrão. A amostra é deixada secar durante 24h à temperatura ambiente antes do processamento para a avaliação antes e após a fricção.

[00214] Escala de avaliação: (intensidade da fragrância): 1 = sem odor de fragrância; 2 = apenas detectável; 3 = fraco; 4 = moderado; 5 = ligeiramente forte; 6 = intenso; 7 = muito intenso.TABELA 15: RESULTADO DA ANÁLISE SENSORIAL DE MICROCÁPSULAS EM AMACIANTE DE ROUPAS

[00215] As cápsulas apresentam um bom efeito de fricção, confirmando o encapsulamento eficiente.

EXEMPLO 8 COMPOSIÇÃO Do INVÓLUCRO POR ANÁLISE ELEMENTAR EXTRAÇÃO DE INVÓLUCRO

[00216] A pasta fluida é lavada em um funil de separação com água DI 3 vezes. As microcápsulas lavadas são centrifugadas durante 20 minutos a 5000 RPM. As microcápsulas são removidas e secas à temperatura ambiente durante 2 dias. Os invólucros secos foram moídos e divididos em erlenmeyers e o perfume extraído com Acetato de Etila (concentração 5% em peso) e agitação magnética (1 h; 500 rpm). Os invólucros foram filtrados sob vácuo com um funil de vidro sinterizado. A extração foi feita cinco vezes. O invólucro foi coletado em um cristalizador e seco a 50 °C sob vácuo e, em seguida, esmagado com IKA Tube Mill (5 min; 20100 rpm) para obter um pó branco. Os invólucros foram agitados em água durante 24 horas e recuperados por filtração. O invólucro foi seco e triturado novamente por IKA Tube Mill (5 min; 20100 rpm). Os invólucros foram extraídos com acetato de etila e agitação magnética (1 h; 600 rpm) e filtrados sob vácuo com um funil de vidro sinterizado. O processo foi repetido cinco vezes. Os invólucros foram coletados em um cristalizador e secos a 50 °C sob vácuo. O produto resultante foi triturado (IKA Tube Mill, 5 min; 20100 rpm).

DETERMINAÇÃO DA COMPOSIÇÃO DO INVÓLUCRO POR ANÁLISE ELEMENTAR

[00217] A análise elementar dos diferentes ingredientes do invólucro foi calculada com o uso de ChemDraw® Professional (versão: 17.1.0.105, origem: PerkinElmer Informatics, Inc., EUA). A composição foi estimada por cálculo com base nas composições de componentes relatadas na Tabela 17.TABELA 17: ESTIMATIVA DA COMPOSIÇÃO DE INVÓLUCRO POR % EM PESO

[00218] Os resultados mostraram que o invólucro compreendia o produto da reação de cloreto de 1,3,5-benzeno tricarbonila com ambos os compostos amino. As análises confirmaram a presença de cistamina no invólucro com Lisina.

[00219] Os resultados mostraram que o invólucro compreende mais de 50% em mol do produto da reação de cloreto de 1,3,5-benzeno tricarbonila com compostos amino. As análises confirmaram a presença de etilenodiamina no invólucro com lisina quando este é usado na formulação. A presença de estabilizador coloidal também foi observada nas cápsulas E1 e E2 (Goma Arábica).

EXEMPLO 9 PREPARAÇÃO DE MICROCÁPSULAS SECAS POR ASPERSÃO

[00220] São preparadas emulsões A-E que têm os seguintes ingredientes.TABELA 18: COMPOSIÇÃO DE EMULSÕES A-E E COMPOSIÇÃO DE PÓ GRANULADO A-E APÓS SECAGEM POR ASPERSÃO 1) CapsulTM, Ingredion 2) Maltodextrina 10DE origem: Roquette 3) Maltose, Lehmann & Voss 4) Sílica, Evonik 5) consultar Tabela 19 TABELA 19: COMPOSIÇÃO DE PERFUME C 1) Firmenich SA, Suíça 2) 3-(4-terc-butilfenil)-2-metilpropanal, Givaudan SA, Vernier, Suíça 3) 1-(octa-hidro-2,3,8,8-tetrametil-2-naftalenil)-1-etanona, International Flavors & Fragrances, EUA 4) Firmenich SA, Suíça 5) Di-hidrojasmonato de metila, Firmenich SA, Suíça 6) Firmenich SA, Suíça

[00221] Os componentes da matriz polimérica (Maltodextrina e capsulTM, ou capsulTM, ácido cítrico e citrato tripotássico) são adicionados em água a 45-50 °C até a dissolução completa.

[00222] Para a emulsão D, perfume livre C é adicionado à fase aquosa.

[00223] A pasta fluida de microcápsulas é adicionada à mistura obtida. Em seguida, a mistura resultante é misturada suavemente a 25 °C (temperatura ambiente).

[00224] O pó granulado A-E é preparado por Emulsão de secagem por aspersão A-E com o uso de um Sodeva Spray Dryer (Origem França), com uma temperatura de entrada de ar ajustada para 215 °C e uma vazão ajustada para 500 ml por hora. A temperatura de saída do ar é de 105 °C. A emulsão antes da atomização está à temperatura ambiente.

EXEMPLO 10 COMPOSIÇÃO INTENSIFICADORA DE FRAGRÂNCIA LÍQUIDA

[00225] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada em um intensificador de fragrância líquido (Tabela 20) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.TABELA 20: COMPOSIÇÃO INTENSIFICADORA DE FRAGRÂNCIA LÍQUIDA 1) Deceth-8; marca registrada e origem: KLK Oleo 2) Laureth-9; marca registrada e origem: 3) Plantacare 2000UP; marca registrada e origem: BASF

[00226] Diferentes composições de gel vibrante são preparadas (composições 1-6) de acordo com o seguinte protocolo.

[00227] Em uma primeira etapa, a fase aquosa (água), o solvente (propilenoglicol) se presente e os tensoativos são misturados à temperatura ambiente sob agitação com agitador magnético a 300 rpm durante 5 min.

[00228] Em uma segunda etapa, o ligante é dissolvido no ingrediente ativo hidrofóbico (fragrância) à temperatura ambiente sob agitação com agitador magnético a 300 rpm. A mistura resultante é misturada durante 5 min.

[00229] Em seguida, a fase aquosa e a fase oleosa são misturadas à temperatura ambiente durante 5 min levando à formação de um gel vibrante transparente ou opalescente.

EXEMPLO 11 COMPOSIÇÃO DE DETERGENTE LÍQUIDA

[00230] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada em um detergente líquido (Tabela 21) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.TABELA 21: COMPOSIÇÃO DE DETERGENTE LÍQUIDA 1) Hostapur SAS 60; Origem: Clariant 2) Edenor K 12-18; Origem: Cognis 3) Genapol LA 070; Origem: Clariant

EXEMPLO 12 COMPOSIÇÃO DE DETERGENTE EM PÓ

[00231] Uma quantidade suficiente de grânulos A-E é pesada e misturada em uma composição de detergente em pó (Tabela 22) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.TABELA 22: COMPOSIÇÃO DE DETERGENTE EM PÓ

EXEMPLO 13 COMPOSIÇÃO DE LIMPEZA MULTIUSO CONCENTRADA

[00232] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsulas A-J é pesada e misturada em uma composição de limpeza multiuso concentrada (Tabela 23) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.TABELA 23: COMPOSIÇÃO DE LIMPEZA MULTIUSO CONCENTRADA 1) Neodol 91-8 ®; marca registrada e origem: Shell Chemical 2) Biosoft D-40®; marca registrada e origem: Stepan Company 3) Stepanate SCS®; marca registrada e origem: Stepan Company 4) Kathon CG®; marca registrada e origem: Dow Chemical Company

[00233] Todos os ingredientes são misturados e então a mistura diluída com água a 100%.

EXEMPLO 14 COMPOSIÇÃO INTENSIFICADORA DE FRAGRÂNCIA SÓLIDA

[00234] As seguintes composições são preparadas.TABELA 24: COMPOSIÇÕES INTENSIFICADORAS DE FRAGRÂNCIA SÓLIDAS À BASE DE SAL TABELA 25: COMPOSIÇÕES INTENSIFICADORAS DE FRAGRÂNCIA SÓLIDAS À BASE DE UREIA

EXEMPLO 15 COMPOSIÇÃO DE XAMPU

[00235] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada em uma composição de xampu (Tabela 26) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.TABELA 26: COMPOSIÇÃO DE XAMPU 1) Ucare Polymer JR-400, Noveon 2) Schweizerhall 3) Glydant, Lonza 4) Texapon NSO IS, Cognis 5) Tego Betain F 50, Evonik 6) Amphotensid GB 2009, Zschimmer & Schwarz 7) Monomuls 90 L-12, Gruenau 8) Nipagin Monosodium, NIPA

[00236] Poliquatérnio-10 é disperso em água. Os ingredientes restantes da fase A são misturados separadamente pela adição de um após o outro, enquanto se misturam bem após cada adjunção. Em seguida, essa pré-mistura é adicionada à dispersão de Poliquatérnio-10 e misturada por 5 min. Em seguida, a Fase B e a Fase C pré-misturada (aquecimento para fundir Monomuls 90L-12 em Texapon NSO IS) são adicionadas. A mistura é bem misturada. Em seguida, a Fase D e a Fase E são adicionadas durante a agitação. O pH foi ajustado com solução de ácido cítrico até pH: 5,5 - 6,0.

EXEMPLO 16 COMPOSIÇÃO DE XAMPU

[00237] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada em uma composição de xampu (Tabela 27) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.TABELA 27: COMPOSIÇÃO DE XAMPU 1) Pó EDETA B, BASF 2) Jaguar C14 S, Rhodia 3) Ucare Polymer JR-400, Noveon 4) Sulfetal LA B-E, Zschimmer & Schwarz 5) Zetesol LA, Zschimmer & Schwarz 6) Tego Betain F 50, Evonik 7) Xiameter MEM-1691, Dow Corning 8) Lanette 16, BASF 9) Comperlan 100, Cognis 10) Cutina AGS, Cognis 11) Kathon CG, Rohm & Haas 12) D-Pantenol, Roche

[00238] Uma pré-mistura que compreende Cloreto de Hidroxipropiltrimônio de Guar e Poliquatérnio-10 é adicionada a água e EDTA Tetrassódico enquanto se mistura. Quando a mistura é homogênea, adiciona-se NaOH. Em seguida, os ingredientes da Fase C são adicionados e a mistura aquecida para 75 °C. Os ingredientes da fase D são adicionados e misturados até ficarem homogêneos. O aquecimento é interrompido e a temperatura da mistura é reduzida para a temperatura ambiente. A 45 °C, os ingredientes da Fase E enquanto a viscosidade final da mistura é ajustada com solução de NaCl a 25% e o pH de 5,5-6 é ajustado com solução de NaOH a 10%.

EXEMPLO 17 COMPOSIÇÃO DE ENXÁGUE DE CABELO

[00239] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada em uma composição de enxágue (Tabela 28) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.TABELA 28: COMPOSIÇÃO DE ENXÁGUE 1) Genamin KDMP, Clariant 2) Tylose H10 Y G4, Shin Etsu 3) Lanette O, BASF 4) Arlacel 165, Croda 5) Incroquat Behenil TMS-50-PA- (MH), Croda 6) Brij S20, Croda 7) Xiameter MEM-949, Dow Corning 8) Alfa Aesar

[00240] Os ingredientes da Fase A são misturados até ser obtida uma mistura uniforme. Tylose é deixada dissolver completamente. Em seguida, a mistura é aquecida até 70-75 °C. Os ingredientes da Fase B são combinados e fundidos a 70-75 °C. Em seguida, os ingredientes da Fase B são adicionados à Fase A com boa agitação e a mistura é continuada até o resfriamento para 60 °C. Em seguida, os ingredientes da Fase C são adicionados enquanto se agita e mantendo a mistura até que a mistura resfrie para 40 °C. O pH é ajustado com solução de ácido cítrico até pH: 3,5 - 4,0.

EXEMPLO 18 COMPOSIÇÃO ANIDRA DE ASPERSÃO ANTITRANSPIRANTE

[00241] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada em uma composição anidra de aspersão antitranspirante (Tabela 29) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 29: COMPOSIÇÃO ANIDRA DE ASPERSÃO ANTITRANSPIRANTE 1) Fluido de Dow Corning® 345; marca registrada e origem: Dow Corning 2) Aerosil® 200; marca registrada e origem: Evonik 3) Bentone® 38; marca registrada e origem: Elementis Specialities 4) Micro Dry Ultrafine; origem: Reheis

[00242] Com o uso de um agitador de alta velocidade, Sílica e Quatérnio-18- Hectorite são adicionados à mistura de Miristato de isopropila e Ciclometicona. Uma vez completamente inchado, o Cloridrato de Alumínio foi adicionado em porção sob mistura até que a mistura fosse homogênea e sem caroços. As latas de aerossol são carregadas com Suspensão de 25% da suspensão e 75% de Propano/Butano (0,25 MPa (2,5 bar)).

EXEMPLO 19 COMPOSIÇÃO DE EMULSÃO DE ASPERSÃO ANTITRANSPIRANTE

[00243] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada em composição de emulsão de aspersão antitranspirante (Tabela 30) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.TABELA 30: COMPOSIÇÃO DE EMULSÃO DE ASPERSÃO ANTITRANSPIRANTE 1) Tween 65; marca registrada e origem: CRODA 2) Dehymuls PGPH; marca registrada e origem: BASF 3) Abil EM-90; marca registrada e origem: BASF 4) Dow Corning 345 fluid; marca registrada e origem: Dow Corning 5) Crodamol ipis; marca registrada e origem: CRODA 6) Phenoxietanol; marca registrada e origem: LANXESS 7) Sensiva sc 50; marca registrada e origem: KRAFT 8) Tegosoft TN; marca registrada e origem: Evonik 9) Aerosil R 812; marca registrada e origem: Evonik 10) Nipagin mna; marca registrada e origem: CLARIANT 11) Locron L; marca registrada e origem: CLARIANT

[00244] Os ingredientes da Parte A e Parte B são pesados separadamente. Os ingredientes da Parte A são aquecidos até 60 °C e os ingredientes da Parte B são aquecidos até 55 °C. Os ingredientes da Parte B são vertidos em pequenas partes enquanto agitados continuamente em A. A mistura foi bem agitada até a temperatura ambiente ser atingida. Em seguida, os ingredientes da parte C são adicionados. A emulsão é misturada e introduzida nas latas de aerossol. O propelente é comprimido e adicionado.

[00245] Preenchimento de aerossol: 30% de Emulsão: 70% de Propano/Butano a 2,5 bar

EXEMPLO 20 COMPOSIÇÃO DE ASPERSÃO DE DESODORANTE

[00246] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada em composição de aspersão de desodorante antitranspirante (Tabela 31) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 31: COMPOSIÇÃO DE ASPERSÃO DE DESODORANTE1) Irgasan® DP 300; marca registrada e origem: BASF

[00247] Todos os ingredientes, de acordo com a sequência da Tabela 24, são misturados e dissolvidos. Em seguida, as latas de aerossol são preenchidas, seladas e o propelente é adicionado (Preenchimento de aerossol: 40% de solução ativa, 60% de Propano/Butano de 0,25 MPa (2,5 bar)).

EXEMPLO 21 COMPOSIÇÃO DE EMULSÃO ANTITRANSPIRANTE ROLL-ON

[00248] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada em composição de emulsão antitranspirante roll-on (Tabela 32) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 32: COMPOSIÇÃO DE EMULSÃO ANTITRANSPIRANTE ROLL-ON 1) BRIJ 72, origem: ICI 2) BRIJ 721, origem: ICI 3) ARLAMOL E; origem: UNIQEMA-CRODA 4) LOCRON L; origem: CLARIAN

[00249] As partes A e B são aquecidas separadamente a 75 °C; a parte A é adicionada à parte B sob agitação e a mistura é homogeneizada durante 10 minutos. Em seguida, a mistura é resfriada sob agitação; e a parte C é adicionada lentamente quando a mistura atinge 45 °C e a parte D quando a mistura atinge 35 °C durante a agitação. Em seguida, a mistura é resfriada até a temperatura ambiente.

EXEMPLO 22 COMPOSIÇÃO ANTITRANSPIRANTE ROLL-ON

[00250] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada em composição antitranspirante roll-on (Tabela 33) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 33: COMPOSIÇÃO ANTITRANSPIRANTE ROLL-ON1) LOCRON L; origem: CLARIANT 2) EUMULGIN B-1; origem: BASF 3) EUMULGIN B-3; origem: BASF

[00251] Os ingredientes da parte B são misturados no recipiente e, em seguida, o ingrediente da parte A é adicionado. Em seguida, a parte C é dissolvida nas partes A e B. Com perfume, 1 parte de Cremophor RH40 para 1 parte de perfume é adicionada enquanto se mistura bem.

EXEMPLO 23 COMPOSIÇÃO ANTITRANSPIRANTE ROLL-ON

[00252] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada em composição de emulsão antitranspirante roll-on (Tabela 34) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 34: COMPOSIÇÃO DE EMULSÃO ANTITRANSPIRANTE ROLL-ON 1) Natrosol® 250 H; marca registrada e origem: Ashland 2) Irgasan® DP 300; marca registrada e origem: BASF 3) Cremophor® RH 40; marca registrada e origem: BASF

[00253] A Parte A é preparada borrifando-se aos poucos a Hidroxietilcelulose na água, enquanto se agita rapidamente com a turbina. A agitação é continuada até que a Hidroxietilcelulose esteja completamente inchada e fornece um gel límpido. Em seguida, a Parte B é vertida aos poucos na Parte A, continuando a mexer até que o todo fique homogêneo. A Parte C é adicionada.

EXEMPLO 24 DESODORANTE AEROSSOL SEM FORMULAÇÃO DE ÁLCOOL

[00254] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 35) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 35: COMPOSIÇÃO DE DESODORANTE 1) Ceraphil 41; marca registrada e origem ASHLAND 2) DOW CORNING 200 FLUID 0.65cs; marca registrada e origem DOW CORNING CORPORATION Ceraphil 28; marca registrada e origem ASHLAND 4) Eutanol G; marca registrada e origem BASF 5) Irgasan® DP 300; marca registrada e origem: BASF

[00255] Todos os ingredientes da Tabela 28 são misturados de acordo com a sequência da tabela e a mistura é ligeiramente aquecida para dissolver o Lactato de Cetila.

EXEMPLO 25 DESODORANTE AEROSSOL COM FORMULAÇÃO DE ÁLCOOL

[00256] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 36) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.TABELA 36: COMPOSIÇÃO DE DESODORANTE 1) Softigen 767; marca registrada e origem CRODA 2) Cremophor® RH 40; marca registrada e origem: BASF

[00257] Os ingredientes da Parte B são misturados. Os ingredientes da Parte A são dissolvidos de acordo com a sequência da Tabela e são vertidos na parte B.

EXEMPLO 26 FORMULAÇÃO DE TALCO

[00258] Uma quantidade suficiente de grânulos A-E é pesada e misturada, introduzida em uma base de talco padrão: pó branco, odor característico muito leve, 100% talco, origem: LUZENAC para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.

EXEMPLO 27 REFERÊNCIA DE GEL DE BANHO

[00259] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 37) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.TABELA 37: COMPOSIÇÃO DO GEL DE BANHO 1) EDETA B POWDER; marca registrada e origem: BASF 2) CARBOPOL AQUA SF-1 POLYMER; marca registrada e origem: NOVEON 3) ZETESOL AO 328 U; marca registrada e origem: ZSCHIMMER & SCHWARZ 4) TEGO-BETAIN F 50; marca registrada e origem: GOLDSCHMIDT 5) KATHON CG; marca registrada e origem: ROHM & HASS

[00260] Os ingredientes são misturados, o pH é ajustado para 6-6,3 (Viscosidade: 4500cPo +/- 1500cPo (Brookfield RV/Eixo#4/20RPM)).

EXEMPLO 28 COMPOSIÇÃO DE GEL DE BANHO

[00261] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 38) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 38: COMPOSIÇÃO DO GEL DE BANHO 1) EDETA B POWDER; marca registrada e origem: BASF 2) ZETESOL AO 328 U; marca registrada e origem: ZSCHIMMER & SCHWARZ 3) TEGO-BETAIN F 50; marca registrada e origem: GOLDSCHMIDT 4) MERQUAT 550; marca registrada e origem: LUBRIZOL

[00262] Os ingredientes são misturados, o pH é ajustado para 4,5 (Viscosidade: 3000cPo +/- 1500cPo (Brookfield RV/Eixo#4/20RPM)).

EXEMPLO 29 COMPOSIÇÃO DE GEL DE BANHO

[00263] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 39) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.TABELA 39: COMPOSIÇÃO DO GEL DE BANHO 1) EDETA B POWDER; marca registrada e origem: BASF 2) Texapon NSO IS; marca registrada e origem: COGNIS 3) MERQUAT 550; marca registrada e origem: LUBRIZOL 4) DEHYTON AB-30; marca registrada e origem: COGNIS 5) GLUCAMATE LT; marca registrada e origem: LUBRIZOL 6) EUPERLAN PK 3000 AM; marca registrada e origem: COGNIS 7) CREMOPHOR RH 40; marca registrada e origem: BASF

[00264] Os ingredientes são misturados, o pH é ajustado para 4,5 (Viscosidade: 4000cPo +/- 1500cPo (Brookfield RV/Eixo#4/20RPM)).

EXEMPLO 30 LAVA-LOUÇAS MANUAL

[00265] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-J é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 40) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.TABELA 41: COMPOSIÇÃO DE LAVA-LOUÇAS MANUAL 1) Biosoft S-118®; marca registrada e origem: Stepan Company 2) Ninol 40-CO®; marca registrada e origem: Stepan Company 3) Stepanate SXS®; marca registrada e origem: Stepan Company 4) Tergitol 15-S-9®; marca registrada e origem: Dow Chemical Company

[00266] Água com hidróxido de sódio e dietanolamida são misturados. LAS é adicionado. Depois que o LAS ser neutralizado, os ingredientes restantes são adicionados. O pH foi verificado (= 7-8) e ajustado, se necessário.

EXEMPLO 31 FORMULAÇÃO DE PASTA DE DENTE

[00267] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula M (correspondente às microcápsulas A, exceto que uma aromatização de mentol é encapsulada) é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 42) para adicionar o equivalente a 0,2% de aromatização.TABELA 42: FORMULAÇÃO DE PASTA DE DENTE 1) Tixosil 73; marca registrada e origem: 2) Tixosil 43; marca registrada e origem:

EXEMPLO 32 FORMULAÇÃO DE PASTA DE DENTE À BASE DE FOSFATO DICÁLCICO

[00268] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula M (correspondente às microcápsulas A, exceto que uma aromatização de mentol é encapsulada) é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 43) para adicionar o equivalente a 0,2% de aromatização.TABELA 43: FORMULAÇÃO DE PASTA DE DENTE 1) Aerosil®200; marca registrada e origem:

EXEMPLO 33 FORMULAÇÃO PARA COLUTÓRIO ISENTA DE ÁLCOOL

[00269] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula M (correspondente às microcápsulas A, exceto que uma aromatização de mentol é encapsulada) é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 44) para adicionar o equivalente a 0,2% de aromatização.TABELA 44: FORMULAÇÃO PARA COLUTÓRIO

EXEMPLO 34 FORMULAÇÃO PARA COLUTÓRIO

[00270] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula M (correspondente às microcápsulas A, exceto que uma aromatização de mentol é encapsulada) é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 45) para adicionar o equivalente a 0,2% de aromatização.TABELA 45: FORMULAÇÃO PARA COLUTÓRIO

Claims

1. Processo para a preparação de uma pasta fluida de microcápsula de núcleo-casca de poliamida caracterizado por compreender as seguintes etapas: a) dissolver pelo menos um cloreto de acila em um material hidrofóbico, preferencialmente um perfume para formar uma fase oleosa; b) dispersar a fase oleosa obtida na etapa a) em uma fase aquosa que compreende um primeiro composto amino para formar uma emulsão de óleo em água; c) realizar uma etapa de cura para formar microcápsulas de poliamida na forma de uma pasta fluida; em que um estabilizador é adicionado na fase oleosa e/ou na fase aquosa, e em que pelo menos um segundo composto amino é adicionado na fase aquosa antes da formação da emulsão de óleo em água e/ou na emulsão de óleo em água obtida após a etapa b).

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender as seguintes etapas: a) dissolver pelo menos um cloreto de acila em um material hidrofóbico, preferencialmente um perfume para formar uma fase oleosa; b) dispersar a fase oleosa obtida na etapa a) em uma fase aquosa que compreende um primeiro composto amino para formar uma emulsão de óleo em água; c) adicionar à emulsão de óleo em água obtida na etapa b) um segundo composto de amino, e d) realizar uma etapa de cura para formar microcápsulas de poliamida na forma de uma pasta fluida; em que um estabilizador é adicionado na fase oleosa e/ou na fase aquosa.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o cloreto de acila é escolhido no grupo que consiste em cloreto de benzeno- 1,3,5-tricarbonila, tricloreto de benzeno-1,2,4-tricarbonila, tetracloreto de benzeno- 1,2,4,5-tetracarbonila, tricloreto de ciclo-hexano-1,3,5-tricarbonila, dicloreto de isoftaliol, dicloreto de diglicolila, dicloreto succínico e misturas dos mesmos.

4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o primeiro composto amino é um aminoácido, preferencialmente escolhido no grupo que consiste em L-Lisina, L-Arginina, L- Histidina, L-Triptofano, L-Serina, L-Glutamina, L-Treonina e misturas dos mesmos.

5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o primeiro composto amino é escolhido no grupo que consiste em L-Lisina, éster etílico de L-Lisina, carbonato de guanidina, quitosana, 3- aminopropiltrietoxisilano e misturas dos mesmos.

6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o segundo composto amino é escolhido no grupo que consiste em cistamina, cloridrato de cistamina, cistina, cloridrato de cistina, éster dialquílico de cistina, cloridrato de éster dialquílico de cistina, uma xilileno diamina, 1,2-diaminociclo-hexano , 1,4-diaminociclo-hexano, L-Lisina, éster etílico de L-Lisina, polieteraminas, etilenodiamina, dietilenotriamina, espermina, espermidina, poliamidoamina (PAMAM), carbonato de guanidina, quitosana, tris- (2-aminoetil) amina, 3- aminopropiltrietoxissilano, L-arginina e misturas dos mesmos.

7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o primeiro composto amino e o segundo composto amino são diferentes.

8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o estabilizante é um biopolímero, preferencialmente escolhido no grupo que consiste em proteína de soro de leite, caseína, caseinato de sódio, albumina de soro bovino e misturas dos mesmos.

9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a razão molar entre o grupo funcional NH2 do segundo composto amino e o grupo funcional COCl do cloreto de acila está compreendida entre 0,01 e 7,5.

10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que a razão em peso entre o cloreto de acila e o material hidrofóbico está compreendida entre 0,01 e 0,09.

11. Pasta fluida de microcápsula de núcleo-casca de poliamida caracterizada por ser obtida através do processo do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10.

12. Microcápsula de núcleo-casca de poliamida caracterizada por compreender: • um núcleo à base de óleo que compreende um material hidrofóbico, preferencialmente um perfume, e • um invólucro de poliamida que compreende: • um cloreto de acila, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 5 e 98%, preferencialmente entre 20 e 98%, mais preferencialmente entre 30 e 85% p/p • um primeiro composto amino, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 1% e 50% em p/p, preferencialmente entre 7 e 40% em p/p; • um segundo composto amino, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 1% e 50% em p/p, preferencialmente entre 2 e 25% em p/p; • um estabilizador, preferencialmente um biopolímero, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0 e 90%, preferencialmente entre 0,1 e 75% em p/p, mais preferencialmente entre 1 e 70% em p/p, em que o primeiro composto amino é um aminoácido, preferencialmente escolhido no grupo consistindo em L-Lisina, L-Arginina, L-Histidina, L-Triptofano, L- Serina, L-Glutamina, L-Treonina e misturas dos mesmos.

13. Microcápsula de núcleo-casca de poliamida, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que o primeiro composto amino e o segundo composto amino são diferentes.

14. Microcápsula de núcleo-casca de poliamida, de acordo com a reivindicação 12 ou 13, caracterizada pelo fato de que compreende: • um núcleo à base de óleo que compreende um material hidrofóbico, preferencialmente um perfume, e • um invólucro de poliamida que compreende: • um cloreto de acila, • um primeiro composto amino que é um aminoácido, preferencialmente escolhido no grupo que consiste em L-Lisina, L-Arginina, L-Histidina, L-Triptofano e misturas dos mesmos; • um segundo composto amino escolhido no grupo que consiste de etilenodiamina, dietilenotriamina, cistamina e misturas dos mesmos, e • um biopolímero escolhido no grupo que consiste de caseína, caseinato de sódio, albumina de soro bovino, proteína de soro de leite e misturas dos mesmos.

15. Composição perfumante caracterizada por compreender i) ) microcápsula de perfume, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 12 a 14, em que o material hidrofóbico compreende um perfume, ii) pelo menos um ingrediente selecionado do grupo que consiste em um carreador de perfumaria e uma base de perfumaria iii) opcionalmente pelo menos um adjuvante de perfumaria.

16. Produto destinado ao consumidor caracterizado por compreender: - uma base ativa para cuidados pessoais, e - microcápsulas, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 12 a 14, ou a composição perfumante, do tipo definido na reivindicação 15, em que o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição para cuidados pessoais.

17. Produto destinado ao consumidor caracterizado por compreender: - uma base ativa para cuidados com a casa ou cuidados com tecido, e - microcápsulas, do tipo definido em qualquer uma das reivindicações 12 a 14, ou a composição perfumante, do tipo definido na reivindicação 15, em que o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição para cuidados com a casa ou uma composição para cuidados com tecidos.