CN113195091A - 制备聚酰胺微胶囊的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备聚酰胺微胶囊的新方法。能通过所述方法获得的聚酰胺微胶囊也是本发明的目的。包含所述胶囊的加香组合物和消费品,尤其是家庭护理或个人护理产品形式的已加香消费品,也是本发明的一部分。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备聚酰胺微胶囊的新方法。能通过所述方法获得的聚酰胺微胶囊也是本发明的目的。包含所述胶囊的加香组合物和消费品,尤其是家庭护理或个人护理产品形式的已加香消费品,也是本发明的一部分。
背景技术
香料(日化香精)工业面临的问题之一是有气味化合物由于其挥发性,特别是“前调(头香)”的挥发性,其所提供的嗅觉益处相对较快地丧失。为了调整挥发物的释放速率,需要使用递送系统(例如含有香料的微胶囊)来保护并在触发时释放核心有效载荷。对于这些系统,业界的一项关键要求是要能够在具有挑战性的基础上保持悬浮状态,而不会发生物理分解或降解。这被称为递送系统的稳定性。例如,含有高含量侵蚀性表面活性剂清洁剂的芳香化个人和家用清洁剂对于微胶囊的稳定性非常具有挑战性。
聚脲和聚氨酯基的微胶囊浆料例如在香料工业中被广泛使用,因为它们在施用于不同的基底上后提供持久的、令人愉悦的嗅觉效果。这些微胶囊已在现有技术中广泛公开(参见例如来自申请人的WO2007/004166或EP 2300146)。
因此,仍然需要使用新的微胶囊,同时又不损害微胶囊的性能,特别是在诸如消费品基料之类的具有挑战性的介质中的稳定性方面,以及在疏水性材料递送方面的递送良好性能方面,例如在加香成分的情况下具有嗅觉性能。
本发明通过提供一种制备聚酰胺微胶囊的新方法,提出了解决上述问题的方案。
发明内容
现已发现,通过在界面聚合过程中使酰氯与至少一种氨基化合物反应,可以获得包封了疏水性材料,优选疏水性活性成分的核-壳微胶囊。因此,本发明的方法提供了上述问题的解决方案,因为其允许制备在挑战性基料中具有所需稳定性的微胶囊。
在第一形态中,本发明涉及一种制备聚酰胺核-壳微胶囊浆料的方法,其包括以下步骤:
a)将至少一种酰氯和至少一种稳定剂溶解在疏水性材料优选香料中以形成油相;
b)将步骤a)中获得的油相分散到可选地包含氨基化合物A或碱的水相中以形成水包油乳液;和
c)进行固化步骤以形成浆料形式的聚酰胺微胶囊,
其中将至少一种氨基化合物B在形成水包油乳液之前添加到水相中,和/或添加到在步骤b)之后获得的水包油乳液中。
本发明的第二个目的是能通过上述方法获得的聚酰胺核-壳微胶囊浆料。
本发明的另一个目的是一种加香组合物,其包含:
(i)如上所定义的微胶囊浆液,其中该疏水性材料包含香料,
(ii)至少一种从由香料载体和香料基料构成的群组中选出的成分,
(iii)可选地,至少一种香料佐剂。
本发明的另一个目的是一种消费品,其包含:
-个人护理活性基料,以及
-如上定义的微胶囊或如上定义的加香组合物,
其中该消费品为个人护理组合物的形式。
本发明的另一个目的是一种消费品,其包含:
-家庭护理或织物护理活性成分,以及
-如上定义的微胶囊或如上定义的加香组合物,
其中该消费品为家庭护理或织物护理组合物的形式。
具体实施方式
除非另有说明,百分比(%)是指组合物的重量百分比。
通过“活性成分”,是指单一化合物或多种成分的组合。
通过“香料油或调味料油”,是指单一的加香或调味化合物,或几种加香或调味化合物的混合物。
通过“消费品”或“最终产品”,是指准备好由消费者分发、出售和使用的制成品。
为了清楚起见,本发明中的表述“分散体”是指一种体系,其中颗粒分散在不同组成的连续相中,并且其具体包括悬浮液或乳液。
本发明中的“微胶囊”或类似表述是指核-壳微胶囊具有微米范围的粒度分布(例如平均直径(d(v,0.5)),优选为约1至3000微米)并包含外部的基于固体聚合物的壳和被外壳包围的内部连续油相。
通过“氨基化合物”,应理解为具有至少两个反应性胺基的化合物。
在本发明中,无差别地使用措词“酰氯(acyl chloride)”或“酰基氯(acidchloride)”。
通过“聚酰胺微胶囊”,是指微胶囊的外壳包含聚酰胺材料。措词“聚酰胺微囊”也可以包括由复合材料制成的壳,该复合材料包括聚酰胺材料和另一种材料,例如生物聚合物。
已经发现,当在该方法中在油相中加入稳定剂时,可以获得在挑战性基料中的稳定性方面总体上具有良好性能的聚酰胺核-壳微胶囊。
制备聚酰胺微胶囊浆料的方法
因此,本发明的第一个目的是一种制备聚酰胺核-壳微胶囊浆料的方法,该方法包括以下步骤:
a)将至少一种酰氯和至少一种稳定剂溶解在疏水性材料优选香料中以形成油相;
b)将步骤a)中获得的油相分散到可选地包含氨基化合物A或碱的水相中以形成水包油乳液;和
c)进行固化步骤以形成浆料形式的聚酰胺微胶囊,
其中将至少一种氨基化合物B在形成水包油乳液之前添加到水相中,和/或添加到在步骤b)之后获得的水包油乳液中。
根据一个实施方案,该方法包括以下步骤:
a)将至少一种酰氯和至少一种稳定剂溶解在疏水性材料优选香料中以形成油相;
b)将步骤a)中获得的油相分散到可选地包含氨基化合物A或碱的水相中以形成水包油乳液;
c)向步骤b)中获得的水包油乳液中添加氨基化合物B;和
d)进行固化步骤以形成浆料形式的聚酰胺微胶囊。
在该方法的一个步骤中,通过将至少一种疏水性材料与至少一种酰氯和稳定剂混合来形成油相。
根据一个特定的实施方案,该酰氯从由如下构成的群组中选出:苯-1,3,5-三甲酰氯,苯-1,2,4-三酰三氯,苯-1,2,4,5-四酰四氯,环己烷-1,3,5-三酰三氯,间苯二酰二氯,氧化二乙酰二氯,琥珀酰二氯,以及它们的混合物。
酰氯与疏水性材料之间的重量比优选为0.01至0.09,更优选为0.03至0.07。
可以将酰氯直接溶解在香料油中,或者在与疏水性材料优选香料油混合之前,可以将其预分散在惰性溶剂例如苯甲酸苄酯中。
根据一个特定的实施方案,具有至少两个异氰酸酯官能团的多异氰酸酯被添加到油相中。
根据本发明使用的合适的多异氰酸酯包括芳族多异氰酸酯、脂族多异氰酸酯以及它们的混合物。所述多异氰酸酯包含至少2个,优选至少3个,但是可以包含最多6个,或甚至仅4个异氰酸酯官能团。根据一个特定的实施方案,使用三异氰酸酯(3个异氰酸酯官能团)。
根据一个实施方案,所述多异氰酸酯是芳族多异氰酸酯。
术语“芳族多异氰酸酯”在本文中意指涵盖任何包含芳族部分的多异氰酸酯。优选的,其包含苯基、甲苯酰基、二甲苯基、萘基或二苯基部分。更优选甲苯酰基或二甲苯基部分。优选的芳族多异氰酸酯是二异氰酸酯的缩二脲、聚异氰脲酸酯和三羟甲基丙烷加合物,更优选包含上述特定芳族部分之一。更优选地,芳族多异氰酸酯是甲苯二异氰酸酯的聚异氰脲酸酯(可从Bayer以商品名RC购得)、甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物(可从Bayer以商品名L75购得)、苯二甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物(可从Mitsui Chemicals以商品名D-110N购得)。在一个最优选的实施方案中,芳族多异氰酸酯是苯二甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物。
根据另一个实施方案,所述多异氰酸酯是脂族多异氰酸酯。术语“脂族多异氰酸酯”定义为不包含任何芳族部分的多异氰酸酯。优选的脂族多异氰酸酯是六亚甲基二异氰酸酯的三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯的三聚体、六亚甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物(可从Mitsui Chemicals获得)或六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲(可商购自Bayer,商品名为N 100),其中甚至更优选六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲。
根据另一个实施方案,所述至少一种多异氰酸酯为至少一种脂族多异氰酸酯和至少一种芳族多异氰酸酯的混合物的形式,两者均包含至少两个或三个异氰酸酯官能团,例如六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲与苯二甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物的混合物、六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲与甲苯二异氰酸酯的多异氰脲酸酯的混合物、以及六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲与甲苯二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物的混合物。最优选地,它是六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲与苯二甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物的混合物。优选地,当作为混合物使用时,脂族多异氰酸酯与芳族多异氰酸酯之间的摩尔比为80:20~10:90。
根据一个实施方案,基于油相的总量,根据本发明的方法中使用的至少一种多异氰酸酯的存在量为0.1至15重量%,优选0.5至10重量%,更优选0.8至6重量%,甚至更优选1至3重量%。
疏水性材料
根据一个实施方案,疏水性材料是疏水性活性成分。
通过“疏水性活性成分”,是指当与水混合时形成两相分散体的任何疏水性活性成分,即单一成分或多成分的混合物。疏水性活性成分在约20℃下为液体。
疏水性活性成分优选从由调味料、调味料成分、香料、香料成分、营养制品、化妆品、有害生物(pest)防治剂、杀生物剂活性物质以及它们的混合物构成的群组中选出。
根据一个特定的实施方案,疏水性活性成分包含香料与另一种成分的混合物,所述另一种成分从由营养保健品,化妆品,有害生物防治剂和杀生物剂活性成分构成的群组中选出。
根据一个特定的实施方案,疏水性活性成分包含杀生物剂活性成分与另一种成分的混合物,所述另一种成分从由香料,营养保健品,化妆品,有害生物防治剂构成的群组中选出。
根据一个特定的实施方案,疏水性活性成分包含有害生物防治剂与另一种成分的混合物,所述另一种成分从由香料,营养保健品,化妆品,杀生物剂活性成分构成的群组中选出。
根据一个特定的实施方案,疏水性活性成分包含香料。
根据一个特定的实施方案,疏水性活性成分由香料组成。
根据一个特定的实施方案,疏水性活性成分由杀生物剂活性成分组成。
根据一个特定的实施方案,疏水性活性成分由有害生物防治剂组成。
通过“香料”(或也称为“香料油”),在这里是指在约20℃下为液体的成分或组合物。根据以上实施方案中的任何一个,所述香料油可以是单独的加香成分或加香组合物形式的成分的混合物。作为“加香成分”,在此是指一种化合物,其主要目的是用于赋予或调节气味。换言之,要被认为是加香成分的这种成分必须被本领域技术人员认识到能够至少以主动或令人愉快的方式赋予或改变组合物的气味,而不仅仅是具有气味。为了本发明的目的,香料油还包括加香成分与共同改善、增强或改变加香成分的递送的物质的组合,例如香料前体、乳液或分散体,以及赋予除改变或赋予气味之外的其他益处的组合,所述益处例如持久、迸发、恶臭抵消、抗菌效果、微生物稳定性、有害生物防治。
在油相中存在的加香成分的性质和类型在这里不保证有更详细的描述,其无论如何都不会穷尽,本领域技术人员能够基于其普通常识并根据预期使用或应用以及所需的感官效果来选择它们。一般而言,这些加香成分属于不同的化学类别,如醇类、醛类、酮类、酯类、醚类、乙酸酯类、腈类、萜类化合物、含氮或含硫杂环化合物和精油,并且所述加香助成分可以是天然来源的或合成来源的。无论如何,许多的这些助成分列于参考文献诸如S.Arctander的著作Perfume and Flavor Chemicals,1969,Montclair,New Jersey,USA或其更新的版本或类似性质的其他著作中,以及香料业领域内丰富的专利文献中。还应当可理解的是,所述成分还可以是已知的以受控方式释放各种类型加香化合物的化合物。
特别是可以列举通常用于香料制剂中的加香成分,例如:
-醛香成分:癸醛、十二醛、2-甲基十一醛、10-十一烯醛、辛醛、壬醛和/或壬烯醛;
-芳香草本成分:桉树油、樟脑、桉油醇、5-甲基三环[6.2.1.0~2,7~]十一碳-4-酮、1-甲氧基-3-己硫醇、2-乙基-4,4-二甲基-1,3-氧硫杂环己烷(oxathiane),2,2,7/8,9/10-四甲基螺[5.5]十一碳-8-烯-1-酮、薄荷醇和/或α-蒎烯;
-香脂成分:香豆素、乙基香草醛和/或香草醛;
-柑橘香成分:二氢月桂烯醇、柠檬醛、橙油、乙酸芳樟酯、香茅腈、橙萜烯、柠檬烯、乙酸1-对薄荷烯-8-基酯和/或1,4(8)-对薄荷二烯;
-花香成分:二氢茉莉酮酸甲酯、芳樟醇、香茅醇、苯乙醇、3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基丙醛、己基肉桂醛、乙酸苄酯、水杨酸苄酯、四氢-2-异丁基-4-甲基-4(2H)-吡喃醇、β-紫罗兰酮、2-(甲基氨基)苯甲酸甲酯、(E)-3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮、(1E)-1-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-1-戊烯-3-酮、1-(2,6,6-三甲基-1,3-环己二烯-1-基)-2-丁烯-1-酮、(2E)-1-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮、(2E)-1-[2,6,6-三甲基-3-环己烯-1-基]-2-丁烯-1-酮、(2E)-1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮、2,5-二甲基-2-茚满甲醇、2,6,6-三甲基-3-环己烯-1-甲酸酯、3-(4,4-二甲基-1-环己烯-1-基丙醛、水杨酸己酯、3,7-二甲基-1,6-壬二烯-3-醇、3-(4-异丙基苯基)-2-甲基丙醛、乙酸三环癸烯酯、香叶醇、对薄荷-1-烯-8-醇、乙酸4-(1,1-二甲基乙基)-1-环己酯、乙酸1,1-二甲基-2-苯基乙酯、4-环己基-2-甲基-2-丁醇、水杨酸戊酯、高顺式二氢茉莉酮酸甲酯、3-甲基-5-苯基-1-戊醇、丙酸三环癸烯酯、乙酸香叶酯、四氢芳樟醇、顺-7-对薄荷醇、(S)-2-(1,1-二甲基丙氧基)丙酸丙酯、2-甲氧基萘、乙酸2,2,2-三氯-1-苯基乙酯、4/3-(4-羟基-4-甲基戊基)-3-环己烯-1-甲醛、戊基肉桂醛、8-癸烯-5-内酯、4-苯基-2-丁酮、乙酸异壬酯、乙酸4-(1,1-二甲基乙基)-1-环己酯、异丁酸三环癸烯酯、和/或甲基紫罗兰酮异构体的混合物;
-果香成分:γ-十一内酯、2,2,5-三甲基-5-戊基环戊酮、2-甲基-4-丙基-1,3-氧硫杂环己烷、4-癸内酯、2-甲基-戊酸乙酯、乙酸己酯、2-甲基丁酸乙酯、γ-壬内酯、庚酸烯丙酯、异丁酸2-苯氧基乙酯、2-甲基-1,3-二氧戊环-2-乙酸乙酯、3-(3,3/1,1-二甲基-5-茚满基)丙醛、1,4-环己烷二甲酸二乙酯、乙酸3-甲基-2-己烯-1-基酯、[3-乙基-2-环氧乙烷基]乙酸1-[3,3-二甲基环己基]乙酯和/或1,4-环己烷二甲酸二乙酯;
-青香成分:2-甲基-3-己酮(E)-肟、2,4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛、乙酸2-叔丁基-1-环己酯、乙酸苏合香酯、(2-甲基丁氧基)乙酸烯丙酯、4-甲基-3-癸烯-5-醇、二苯醚、(Z)-3-己烯-1-醇和/或1-(5,5-二甲基-1-环己烯-1-基)-4-戊烯-1-酮;
-麝香成分:1,4-二氧杂-5,17-环十七烷二酮、(Z)-4-环十五碳烯-1-酮、3-甲基环十五碳酮、1-氧杂-12-环十六碳烯-2-酮、1-氧杂-13-环十六碳烯-2-酮、(9Z)-9-环十七碳烯-1-酮、丙酸2-{1S)-1-[(1R)-3,3-二甲基环己基]乙氧基}-2-氧乙基酯、3-甲基-5-环十五碳烯-1-酮、1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环戊并[G]-2-苯并吡喃、丙酸(1S,1'R)-2-[1-(3',3'-二甲基-1'-环己基)乙氧基]-2-甲基丙酯、氧杂环十六烷-2-酮和/或丙酸(1S,1'R)-[1-(3',3'-二甲基-1'-环己基)乙氧基羰基]甲酯;
-木香成分:1-[(1RS,6SR)-2,2,6-三甲基环己基]-3-己醇、3,3-二甲基-5-[(1R)-2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基]-4-戊烯-2-醇、3,4'-二甲基螺[环氧乙烷-2,9'-三环[6.2.1.02,7]十一碳[4]烯、(1-乙氧基乙氧基)环十二烷、乙酸2,2,9,11-四甲基螺[5.5]十一碳-8-烯-1-基酯,1-(八氢-2,3,8,8-四甲基-2-萘基)-1-乙酮、广藿香油、广藿香油的萜烯馏分、(1'R,E)-2-乙基-4-(2',2',3'-三甲基-3'-环戊烯-1'-基)-2-丁烯-1-醇、2-乙基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇、甲基柏木酮、5-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基)-3-甲基戊-2-醇、1-(2,3,8,8-四甲基-1,2,3,4,6,7,8,8a-八氢萘-2-基)乙-1-酮和/或乙酸异冰片酯;
-其他成分(例如琥珀香、粉香、辣或水样):十二氢-3a,6,6,9a-四甲基萘并[2,1-b]呋喃及其任何立体异构体、胡椒醛、茴香醛、丁子香酚、肉桂醛、丁香油、3-(1,3-苯并间二氧杂环戊烯-5-基)-2-甲基丙醛、7-甲基-2H-1,5-苯并二氧杂环庚-3(4H)-酮、2,5,5-三甲基-1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢-2-萘酚,乙酸1-苯基乙烯基酯、6-甲基-7-氧杂-1-硫杂-4-氮杂螺[4.4]壬烷和/或3-(3-异丙基-1-苯基)丁醛。
还应当理解,所述成分也可以是已知以受控方式释放各种类型的加香化合物的化合物,也被称为香料前体(properfume)或芳香剂前体(profragrance)。合适的香料前体的非限制性例子可包括4-(十二烷基硫代)-4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮、4-(十二烷基硫代)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁酮、反式-3-(十二烷基硫代)-1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯-1-基)-1-丁酮、氧代(苯基)乙酸2-苯基乙酯或它们的混合物。
可以将加香成分溶解在香料工业中当前使用的溶剂中。溶剂优选不是醇。此类溶剂的例子为邻苯二甲酸二乙酯、肉豆蔻酸异丙酯、(松香树脂,可从伊士曼(Eastman)获得)、苯甲酸苄酯、柠檬酸乙酯、柠檬烯或其他萜烯或异链烷烃。优选地,该溶剂是非常疏水的和高度空间受阻的,例如或苯甲酸苄酯。优选地,香料包含少于30%的溶剂。更优选地,香料包含少于20%,甚至更优选地少于10%的溶剂,所有这些百分比均相对于香料的总重量以重量计。最优选地,香料基本上不含溶剂。
优选的加香成分是具有高空间位阻的成分,特别是来自以下组中之一的那些成分:
-组1:包含被至少一个直链或支链C1-C4烷基或烯基取代基取代的环己烷、环己烯、环己酮或环己烯酮环的加香成分;
-组2:包含被至少一个直链或支链C4-C8烷基或烯基取代基取代的环戊烷、环戊烯、环戊酮或环戊烯酮环的加香成分;
-组3:包含苯环的加香成分,或者包含被至少一个直链或支链C5-C8烷基或烯基取代基取代的、或被至少一个苯基取代基取代并且可选地被一个或多个直链或支链C1-C3烷基或烯基取代基取代的环己烷、环己烯、环己酮或环己烯酮环的加香成分;
-组4:包含至少两个稠合或连接的C5和/或C6环的加香成分;
-组5:包含樟脑样环结构的加香成分;
-组6:包含至少一个C7-C20环结构的加香成分;
-组7:logP值高于3.5并含有至少一个叔丁基或至少一个三氯甲基取代基的加香成分;
来自这些组中每一组成分的例子有:
-组1:2,4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛(来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、异环柠檬醛、薄荷酮、异薄荷酮、(2,2-二甲基-6-亚甲基-1-环己烷甲酸甲酯,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、橙花酮、萜品醇、二氢萜品醇、乙酸萜烯酯、乙酸二氢萜烯酯、二戊烯(dipentene)、桉油醇、己酸酯(hexylate)、玫瑰醚、((S)-1,8-对薄荷二烯-7-醇,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、l-对薄荷烯-4-醇、乙酸(1RS,3RS,4SR)-3-对薄荷酯、(1R,2S,4R)-4,6,6-三甲基-双环[3,1,1]庚-2-醇、(四氢-4-甲基-2-苯基-2H-吡喃,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、乙酸环己酯、乙酸三甲基环己酯(cyclanol)、(1,4-环己烷二乙基二甲酸酯,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、((3ARS,6SR,7ASR)-全氢-3,6-二甲基-苯并[B]呋喃-2-酮,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、((6R)-全氢-3,6-二甲基-苯并[B]呋喃-2-酮,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、2,4,6-三甲基-4-苯基-1,3-二恶烷、2,4,6-三甲基-3-环己烯-1-甲醛;
-组2:(E)-3-甲基-5-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-4-戊烯-2-醇(来源:Givaudan SA,瑞士韦尔涅)、(1'R,E)-2-乙基-4-(2',2',3'-三甲基-3'-环戊烯-1'-基)-2-丁烯-1-醇(来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、((1'R,E)-3,3-二甲基-5-(2',2',3'-三甲基-3'-环戊烯-1'基)-4-戊烯-2-醇,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、2-庚基环戊酮(fleuramone)、HC(甲基-顺-3-氧-2-戊基-1-环戊烷乙酸酯,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、2,2,5-三甲基-5-戊基-1-环戊酮,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、(3,3-二甲基-5-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-4-戊烯-2-醇,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、3-甲基-5-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-戊醇(来源:Givaudan SA,瑞士韦尔涅);
-组3:大马酮、(1-(5,5-二甲基-1-环己烯-1-基)-4-戊烯-1-酮,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、nectalactone((1'R)-2-[2-(4'-甲基-3'-环己烯-1'-基)丙基]环戊酮)、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、大马烯酮、(1-(5,5-二甲基-1-环己烯-1-基)-4-戊烯-1-酮和1-(3,3-二甲基-1-环己烯-1-基)-4-戊烯-1-酮的混合物,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、β(1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、(丙酸(1S,1'R)-[1-(3',3'-二甲基-1'-环己基)乙氧基羰基]甲酯,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、乙酸2-叔丁基-1-环己酯(来源:International Flavors and Fragrances,美国)、(1-(2,2,3,6-四甲基-环己基)-3-己醇,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、反式-1-(2,2,6-三甲基-1-环己基)-3-己醇(来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、(E)-3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮、异丁酸萜烯酯、(乙酸4-(1,1-二甲基乙基)-1-环己酯,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、8-甲氧基-1-对薄荷烯、(丙酸(1S,1'R)-2-[1-(3',3'-二甲基-1'-环己基)乙氧基]-2-甲基丙酯,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、对叔丁基环己酮、薄荷烯硫醇、1-甲基-4-(4-甲基-3-戊烯基)-3-环己烯-1-甲醛、环己基丙酸烯丙酯、水杨酸环己酯、碳酸2-甲氧基-4-甲基苯基酯甲酯、碳酸乙酯2-甲氧基-4-甲基苯基酯、碳酸4-乙基-2-甲氧基苯基酯甲酯;
-组4:甲基柏木酮(来源:International Flavors and Fragrances,美国)、岩兰酯(Verdylate)、岩兰醇(vetyverol)、岩兰酮(vetyverone)、1-(八氢-2,3,8,8-四甲基-2-萘基)-1-乙酮(来源:International Flavors and Fragrances,美国)、(5RS,9RS,10SR)-2,6,9,10-四甲基-1-氧杂螺[4.5]癸-3,6-二烯和(5RS,9SR,10RS)异构体、6-乙基-2,10,10-三甲基-1-氧杂螺[4.5]癸-3,6-二烯、1,2,3,5,6,7-六氢-1,1,2,3,3-五甲基-4-茚酮(来源:International Flavors and Fragrances,美国)、(3-(3,3-二甲基-5-茚满基)丙醛和3-(1,1-二甲基-5-茚满基)丙醛的混合物,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、(3',4-二甲基-三环[6.2.1.0(2,7)]十一碳-4-烯-9-螺-2'-环氧乙烷,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、9/10-乙基二烯-3-氧杂三环[6.2.1.0(2,7)]十一烷、(乙酸全氢-5,5,8A-三甲基-2-萘基酯,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、1-萘醇(octalynol)、(十二氢-3a,6,6,9a-四甲基萘并[2,1-b]呋喃,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、乙酸三环[5.2.1.0(2,6)]癸-3-烯-8-基酯和乙酸三环[5.2.1.0(2,6)]癸-4-烯-8-基酯以及丙酸三环[5.2.1.0(2,6)]癸-3-烯-8-基酯和丙酸三环[5.2.1.0(2,6)]癸-4-烯-8-基酯、(+)-(1S,2S,3S)-2,6,6-三甲基-双环[3.1.1]庚烷-3-螺-2'-环己烯-4'-酮;
-组5:樟脑、冰片、乙酸异冰片酯、8-异丙基-6-甲基-双环[2.2.2]辛-5-烯-2-甲醛、樟脑蒎烯(camphopinene)、柏木甲醚(8-甲氧基-2,6,6,8-四甲基-三环[5.3.1.0(1,5)]十一烷,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、雪松烯、雪松烯醇、雪松醇、(9-亚乙基-3-氧杂三环[6.2.1.0(2,7)]十一碳-4-酮和10-亚乙基-3-氧杂三环[6.2.1.0(2,7)]十一碳-4-酮的混合物,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、3-甲氧基-7,7-二甲基-10-亚甲基-双环[4.3.1]癸烷(来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦);
-组6:(三甲基-13-氧杂双环-[10.1.0]-三癸-4,8-二烯,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、黄葵内酯LG((E)-9-环十六烯-16-内酯,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、(环十五烯内酯,产地:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、麝香烯酮(3-甲基(4/5)-环十五烯酮,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、麝香酮(来源:FirmenichSA,瑞士日内瓦)、(十五内酯,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、(环十五酮,来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、(1-乙氧基乙氧基)环十二烷(来源:Firmenich SA,瑞士日内瓦)、麝香T(Astrotone)、4,8-环十二碳二烯-1-酮;
优选地,香料包含至少30%,优选至少50%,更优选至少60%从如上定义的组1至组7中选出的成分。更优选地,所述香料包含至少30%,优选至少50%从如上定义的组3至组7中选出的成分。最优选地,所述香料包含至少30%,优选至少50%从如上定义的组3、组4、组6或组7中选出的成分。
根据另一个优选的实施方案,香料包含至少30%,优选至少50%,更优选至少60%的logP高于3,优选高于3.5,甚至更优选高于3.75的成分。
优选地,在本发明中使用的香料含有小于其自身重量10%的伯醇,小于其自身重量15%的仲醇和小于其自身重量20%的叔醇。有利地,在本发明中使用的香料不含任何伯醇,而含有少于15%的仲醇和叔醇。
根据一个实施方案,油相(或油基核)包括:
-25~100wt%的香料油,其包含至少15wt%的具有Log T<-4的高冲击香料原料,和
-0~75wt%的密度平衡材料,其密度大于1.07g/cm3。
“高冲击香料原料”应理解为Log T<-4的香料原料。化学化合物的气味阈值浓度部分地由其形状、极性、部分电荷和分子量决定。为方便起见,阈值浓度表示为阈值浓度的常用对数,即Log[阈值](“LogT”)。
“密度平衡材料”应理解为密度大于1.07g/cm3并且优选具有低气味或无气味的材料。
通过使用气相色谱仪(“GC”)来测定加香化合物的气味阈值浓度。具体地,校准气相色谱仪以使用已知浓度和链长分布的烃标准物确定由注射器注入的香料油成分的精确体积、精确的分流比和烃响应。准确地测量空气流速,并且假设人吸入的持续时间持续12秒,计算采样体积。由于在任何时间点检测器处的精确浓度是已知的,因此吸入的每体积质量是可知的,所以加香化合物的浓度是可知的。为了确定阈值浓度,将溶液以反算浓度递送到嗅探口。小组成员嗅探GC流出物并确定察觉到气味时的保留时间。所有小组成员的平均值确定了加香化合物的气味阈值浓度。气味阈值的确定更详细地描述于C.Vuilleumier etal.,Multidimensional Visualization of Physical and Perceptual Data Leading toa Creative Approach in Fragrance Development,Perfume&Flavorist,Vol.33,September,,2008,pages 54-61。
在WO2018115250中描述了具有Log T<-4的高冲击香料原料和具有大于1.07g/cm3的密度的密度平衡材料的性质,其内容通过引用包括在内。
根据一个实施方案,Log T<-4的高冲击香料原料从下表A的列表中选出。
表A:Log T<-4的高抗冲香料原料
根据一个实施方案,Log T<-4的香料原料是从由醛、酮、醇、酚、酯、内酯、醚、环氧化物、腈和它们的混合物构成的群组中选出的。
根据一个实施方案,Log T<-4的香料原料包含至少一种从由醇、酚、酯、内酯、醚、环氧化物、腈和它们的混合物构成的群组中选出的化合物,基于Log T<-4的香料原料的总重量,优选含量为20~70重量%。
根据一个实施方案,基于Log T<-4的香料原料的总重量,LogT<-4的香料原料包含20~70重量%的醛、酮以及它们的混合物。
因此,油基核中含有的剩余香料原料可能具有的Log T>-4。
Log T>-4的香料原料的非限制性例子列于下表B中。
表B:log T>-4的香料原料
根据一个实施方案,油相(或油基核)包含2~75重量%的密度大于1.07g/cm3的密度平衡材料,和25~98重量%的香料油,其包含至少15重量%的Log T<-4的高冲击香料原料。
组分的密度定义为其质量与其体积之比(g/cm3)。
有几种方法可用于确定组分的密度。
可以参考例如ISO 298:1998方法来测量精油的d20密度。
根据一个实施方案,密度平衡材料是从由水杨酸苄酯、苯甲酸苄酯、水杨酸环己酯、苯基乙酸苯酯、苯氧乙酸苯乙酯、三乙酸甘油酯、水杨酸甲酯和乙酯、肉桂酸苄酯以及它们的混合物构成的群组中选出的。
根据一个特定的实施方案,密度平衡材料是从由水杨酸苄酯、苯甲酸苄酯、水杨酸环己酯以及它们的混合物构成的群组中选出的。
根据一个特定的实施方案,疏水性材料不含任何活性成分(例如香料)。根据该特定的实施方案,其包含疏水性溶剂,优选由其组成,优选选自肉豆蔻酸异丙酯,甘油三酸酯(例如,MCT油,植物油),D-柠檬烯,硅油,矿物油以及它们的混合物,以及可选地选自以下的亲水性溶剂:1,4-丁二醇,苄醇,柠檬酸三乙酯,三醋精,乙酸苄酯,乙酸乙酯,丙二醇(1,2-丙二醇),1,3-丙二醇,一缩二丙二醇,甘油,乙二醇醚以及它们的混合物。
术语“杀生物剂(biocide)”是指能够杀死活生物体(例如微生物)或减少或防止其生长和/或积累的化学物质。杀生物剂通常用于医药、农业、林业以及防止例如水、农产品(包括种子)和输油管道结垢的工业中。杀生物剂可以是农药,包括杀真菌剂、除草剂、杀虫剂、杀藻剂、杀软体动物剂、杀螨剂和灭鼠剂;和/或抗微生物剂,例如杀菌剂、抗生素、抗细菌剂、抗病毒剂、抗真菌剂、抗原生动物和/或抗寄生虫药。
如本文所用,“有害生物(pest)防治剂”是指用于排斥或吸引有害生物,以减少、抑制或促进其生长、发育或活性的物质。有害生物是指对植物或动物具有侵入性或麻烦的任何生物体,无论是动物、植物还是真菌,有害生物包括昆虫,尤其是节肢动物、螨虫、蜘蛛、真菌、杂草、细菌和其他微生物。
通过“调味料成分或组合物”,这里指的是调味成分,或多种调味成分、当前用于制备调味配方的溶剂或佐剂的混合物,即旨在加入到可食用组合物或咀嚼产品中以赋予、改善或改变其感官特性,特别是其风味和/或味道的成分的特定混合物。味道调节剂也包括在所述定义中。调味成分是本领域技术人员熟知的,其性质不保证在这里详细描述,无论如何它们都是无法穷尽的,熟练的调味师能够根据其一般知识并根据预期的用途或应用以及希望实现的感官效果对它们进行选择。许多这些调味成分列在参考文献中,例如S.Arctander的书籍Perfume and Flavor Chemicals,1969,Montclair,N.J.,USA或其最新版本,或其他类似性质的作品,如Fenaroli's Handbook of Flavor Ingredients,1975,CRC Press或M.B.Jacobs的Synthetic Food Adjuncts,1947,van Nostrand Co.,Inc.。当前用于制备调味配方的溶剂和佐剂也是本领域熟知的。
在一个特定的实施方案中,调味料从由包括柑橘和薄荷油的萜类调味料和含硫调味料构成的群组中选出。
根据本发明的任何一个实施方案,相对于步骤b)之后获得的分散体的总重量,疏水性材料占约10%至60%w/w,或甚至15%至45%w/w。
根据一个特定的实施方案,油相主要由酰氯、香料油或调味油以及稳定剂组成。
根据本发明,在油相中加入稳定剂,以随后在乳液上形成。根据一个实施方案,稳定剂是胶体稳定剂。
胶体稳定剂可以是分子乳化剂(标准乳液)或固体颗粒(皮克林(Pickering)乳液)。
通过“稳定剂”,是指能够稳定油/水界面作为乳液的化合物。根据一个特定的实施方案,稳定剂是生物聚合物。
通过“生物聚合物”,是指由活生物体产生的生物大分子。生物聚合物的特征是范围为1,000(1千)道尔顿至1,000,000,000(10亿)道尔顿的分子量分布。这些大分子可以是碳水化合物(糖基)或蛋白质(氨基酸基)或两者的组合(胶),并且可以是直链或支链的。
根据一个实施方案,稳定剂从由如下构成的群组中选出:阿拉伯胶,改性淀粉,聚乙烯醇,PVP(聚乙烯吡咯烷酮),CMC(羧甲基纤维素),阴离子多糖,丙烯酰胺共聚物,无机颗粒,蛋白质例如大豆蛋白,大米蛋白,乳清蛋白,卵清蛋白(white egg albumin),酪蛋白酸钠,明胶,牛血清白蛋白,水解大豆蛋白,水解丝胶,假胶原蛋白,丝蛋白,丝胶蛋白粉,以及它们的混合物。
根据一个特定的实施方案,稳定剂是从由如下构成的群组中选出的生物聚合物:乳清蛋白,酪蛋白酸钠,牛血清白蛋白,以及它们的混合物。
当添加到油相中时,稳定剂可以预分散在惰性溶剂例如苯甲酸苄酯中,或者可以与优选包含香料油的活性成分混合。
可以将稳定剂和酰氯预混合,并且可以在与优选包含香料油的疏水性材料混合之前,在例如10至80℃的温度下加热。
根据本发明的上述实施方案中的任何一个,分散体包含至少约0.01%至3.0%的稳定剂,百分数相对于在步骤b)之后获得的分散体的总重量以w/w为基础表示。在本发明的另一个形态中,分散体包含约0.05%至2.0%,优选约0.05%至1.0%的至少一种胶体稳定剂。在本发明的另一个形态中,分散体包含约0.1%至1.6%,优选约0.1%至0.8%的至少一种胶体稳定剂。
在根据本发明的方法的另一个步骤中,将步骤a)的油相分散到水溶液中,该水溶液可选地包含氨基化合物A或碱,以形成水包油乳液。
乳液的平均液滴尺寸优选为1至1000微米,更优选为1至500微米,甚至更优选为5至50微米。
当添加时,氨基化合物A可以是氨基酸,优选地从由如下构成的群组中选出:L-赖氨酸,L-精氨酸,L-组氨酸,L-色氨酸,L-丝氨酸,L-谷氨酰胺,L-苏氨酸以及它们的混合物,优选L-赖氨酸,L-精氨酸,L-组氨酸,L-色氨酸以及它们的混合物,更优选L-赖氨酸,L-精氨酸,L-组氨酸以及它们的混合物。氨基酸优选具有两个亲核基团。
当添加时,氨基化合物A可以从由如下构成的群组中选出:L-赖氨酸,L-赖氨酸乙酯,碳酸胍,壳聚糖,3-氨基丙基三乙氧基硅烷,以及它们的混合物。根据一个特定的实施方案,氨基化合物A是L-赖氨酸。
根据一个特定的实施方案,当添加时,该碱不是氨基化合物,并且从由如下构成的群组中选出:碳酸钠,碳酸氢钠,氢氧化钠,以及它们的混合物。
碱的添加量优选为分散体的0.1重量%至10重量%,更优选0.5重量%至5重量%。
在根据一个实施方案的方法的另一步骤中,将氨基化合物B添加至在步骤b)中获得的水包油乳液中以形成聚酰胺壳。
作为非限制性例子,氨基化合物B从由如下构成的群组中选出:二甲苯二胺,1,2-二氨基环己烷,1,4-二氨基环己烷,L-赖氨酸,L-赖氨酸乙酯,(聚醚胺),乙二胺,二亚乙基三胺,精胺,亚精胺,聚酰胺胺(PAMAM),碳酸胍,壳聚糖,三(2-氨基乙基)胺,3-氨基丙基三乙氧基硅烷,L-精氨酸,具有二硫键的胺如胱胺,盐酸胱胺,胱氨酸,盐酸胱氨酸,胱氨酸二烷基酯,胱氨酸二烷基酯盐酸盐以及它们的混合物。
根据一个实施方案,氨基化合物B是具有二硫键的胺并且从由如下构成的群组中选出:胱胺,盐酸胱胺,胱氨酸,盐酸胱氨酸,胱氨酸二烷基酯,胱氨酸二烷基酯盐酸盐以及它们的混合物。
根据另一个实施方案,氨基化合物B从由如下构成的群组中选出:二甲苯二胺,1,2-二氨基环己烷,1,4-二氨基环己烷,L-赖氨酸,L-赖氨酸乙酯,(聚醚胺),乙二胺,二亚乙基三胺,精胺,亚精胺,聚酰胺胺(PAMAM),碳酸胍,壳聚糖,三(2-氨基乙基)胺,3-氨基丙基三乙氧基硅烷,L-精氨酸以及它们的混合物。
根据一个特定的实施方案,当存在氨基化合物A时,该氨基化合物A与该氨基化合物B是相同的。
根据另一个特定的实施方案,当存在氨基化合物A时,该氨基化合物A与该氨基化合物B是不同的。
根据一个实施方案,当存在氨基化合物A时,氨基化合物A与氨基化合物B之间的重量比为0.5至25,优选为1.3至10,更优选为1.3至7。
通常调节氨基化合物B的用量,以使氨基化合物B的官能团NH2与酰氯的COCl之间的摩尔比为0.01至7.5,优选0.1至3.0。
当添加时,通常调节氨基化合物A的用量,以使氨基化合物A的官能团NH2与酰氯的官能团COCl之间的摩尔比为0.2至3,优选0.5至2。
根据一个实施方案,在步骤c)或d)结束时添加碱以调节pH。作为非限制性例子,可以列举碳酸胍、碳酸氢钠或三乙醇胺。
碱的添加量优选为分散体的0.1%至10%,更优选0.5%至5%。
随后是固化步骤c)或d),该固化步骤允许以浆料形式的微胶囊结束。根据一个优选的实施方案,为了增强动力学,所述步骤在5至90℃的温度下,可能在压力下进行1至8小时。更优选在10至80℃下进行30分钟至5小时。
根据一个特定的实施方案,在该方法的任何步骤中都不添加多元醇。
可选的外涂层:根据本发明的一个特定的实施方案,在步骤c)或d)期间或结束时,还可以向本发明的浆料中添加从由非离子多糖、阳离子聚合物以及它们的混合物构成的群组中选出的聚合物,以形成微囊的外涂层。
非离子多糖聚合物是本领域技术人员众所周知的,并且描述于例如WO2012/007438第29页第1至25行和WO2013/026657第2页第12至19行和第4页第3至12行。优选的非离子多糖从由刺槐豆胶、木葡聚糖、瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶、羟丙基纤维素以及羟丙基甲基纤维素构成的群组中选出。
阳离子聚合物是本领域技术人员公知的。优选的阳离子聚合物的阳离子电荷密度为至少0.5meq/g,更优选至少约1.5meq/g,但也优选小于约7meq/g,更优选小于约6.2meq/g。阳离子聚合物的阳离子电荷密度可以通过凯氏定氮法(Kjeldahl method)测定,如美国药典在用于氮测定的化学测试中所述。优选的阳离子聚合物选自那些含有伯、仲、叔和/或季胺基团的单元,所述单元可以形成主聚合物链的一部分或可以由与其直接连接的侧取代基承载。阳离子聚合物的重均分子量(Mw)优选为10,000至3.5M道尔顿,更优选为50,000至1.5M道尔顿。根据一个特定的实施方案,将使用基于丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、季铵化的N,N-二甲基氨基甲基丙烯酸酯、二烯丙基二甲基氯化铵、季铵化的乙烯基咪唑(3-甲基-1-乙烯基-1H-咪唑-3-鎓氯化物)、乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵、决明子羟丙基三甲基氯化铵、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵或聚半乳甘露聚糖2-羟丙基三甲基氯化铵醚、淀粉羟丙基三甲基氯化铵和纤维素羟丙基三甲基氯化铵的阳离子聚合物。优选地,共聚物应从由聚季铵盐-5、聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐10、聚季铵盐-11、聚季铵盐-16、聚季铵盐-22、聚季铵盐-28、聚季铵盐-43、聚季铵盐-44、聚季铵盐-46、决明子羟丙基三甲基氯化铵、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵或聚半乳甘露聚糖2-羟丙基三甲基氯化铵醚、淀粉羟丙基三甲基氯化铵和纤维素羟丙基三甲基氯化铵构成的群组中选出。作为市售产品的具体例子,可以列举SC60(丙烯酰胺丙基三甲基氯化铵和丙烯酰胺的阳离子共聚物,来源:BASF)或例如PQ 11N、FC 550或Style(聚季铵盐-11~68或乙烯基吡咯烷酮季铵化的共聚物,来源:BASF),或(C13S或C17,来源:Rhodia)。
根据本发明的上述实施方案中的任何一个,添加了一定量的上述聚合物,其含量为约0%至5%w/w,或者甚至为约0.1%至2%w/w,百分数相对于在步骤c)或d)之后获得的浆料的总重量以w/w基础来表示。本领域技术人员清楚地理解,仅所述添加的聚合物的一部分将被掺入到微胶囊壳中/沉积在微胶囊壳上。
本发明的另一个目的是制备微胶囊浆料的方法,其包括如上定义的步骤和另外的步骤d)或e),该另外的步骤包括将步骤c)或d)中获得的浆料进行干燥,例如喷雾干燥,以原样提供微胶囊,即粉末形式。应当理解,本领域技术人员已知的进行这种干燥的任何标准方法也是适用的。特别地,可以优选在聚合物载体材料例如聚乙酸乙烯酯,聚乙烯醇,糊精,天然或改性淀粉,植物胶,果胶,黄原胶,藻酸盐,角叉菜胶或纤维素衍生物的存在下将浆料喷雾干燥,以提供粉末形式的微胶囊。
根据一个特定的实施方案,载体材料包含游离的香料油,其可以与来自微胶囊核的香料相同或不同。
本发明的另一个目的是可通过如上所述的方法获得的聚酰胺微胶囊浆料。本发明的另一个目的是通过干燥上面定义的微胶囊浆料获得的聚酰胺微胶囊粉末。
加香组合物/消费品
本发明的微胶囊可以与活性成分组合使用。因此,本发明的目的是一种组合物,其包含:
(i)如上定义的微胶囊;
(ii)活性成分,优选从由化妆品成分,皮肤护理成分,香料成分,调味料成分,恶臭抵消成分,杀菌剂成分,杀真菌剂成分,药物或农用化学成分,消毒成分,驱虫剂或诱虫剂,以及它们的混合物构成的群组中选出。
本发明的微胶囊可用于制备加香或调味组合物,这也是本发明的目的。
就挑战性介质中的稳定性而言,本发明的胶囊表现出非常好的性能。
本发明的另一个目的是一种加香组合物,其包含:
(i)如上定义的微胶囊,其中该油包含香料;
(ii)至少一种从由香料载体、香料助成分以及它们的混合物构成的群组中选出的成分;
(iii)可选地,至少一种香料佐剂。
作为液体香料载体,可以列举作为非限制性例子的乳化体系,即溶剂和表面活性剂体系,或通常用于香料中的溶剂。香料中通常使用的溶剂的性质和类型的详细描述是无法穷尽的。然而,可以列举作为非限制性例子的溶剂,例如一缩二丙二醇、邻苯二甲酸二乙酯、肉豆蔻酸异丙酯、苯甲酸苄酯、2-(2-乙氧基乙氧基)-1-乙醇或柠檬酸乙酯,它们是最常使用的。对于包含香料载体和香料助成分的组合物,除了先前明确的之外,其他合适的香料载体也可以是乙醇、水/乙醇混合物、柠檬烯或其他萜烯、异链烷烃,例如以商标(来源:Exxon Chemical)公知的那些,或二醇醚和二醇醚酯,例如以商标(来源:Dow Chemical Company)公知的那些。通过“香料助成分”,在此是指这样一种化合物,其用于加香制剂或组合物中以赋予快感效果,并且不是如上定义的微胶囊。换句话说,要被认为是加香的助成分,其必须被本领域技术人员公认为能够以主动或愉快的方式赋予或改变组合物的气味,而不仅仅是具有气味。
存在于加香组合物中的加香助成分的性质和类型在此不保证更详细的描述,其无论如何都是无法穷尽的,技术人员能够根据其常识并根据预期用途或应用以及所需的感官效果来选择它们。一般而言,这些加香助成分属于不同的化学分类,如醇类、内酯、醛类、酮类、酯类、醚类、乙酸酯类、腈类、萜类化合物、含氮或含硫杂环化合物和精油,并且所述加香助成分可以是天然来源的或合成来源的。无论如何,许多这些助成分都列于参考文献诸如S.Arctander的著作Perfume and Flavor Chemicals,1969,Montclair,New Jersey,USA或其更新的版本或类似性质的其他著作中,以及香料领域内丰富的专利文献中。还可理解的是,所述助成分还可以是已知的以受控方式释放各种类型加香化合物的化合物。
通过“香料佐剂”,这里是指能够赋予额外的附加益处(如颜色、特定耐光性、化学稳定性等)的成分。通常用于加香基料中的佐剂的性质和类型的详细描述是无法穷尽的,但是必须提及所述成分是本领域技术人员众所周知的。
优选地,根据本发明的加香组合物包含0.1重量%至30重量%的如上所定义的微胶囊。
本发明的微胶囊可以有利地用于许多应用领域并用于消费品。微胶囊可以以适用于液体消费品的液体形式使用,也可以以适用于粉末消费品的粉末形式使用。
根据一个特定的实施方案,如上定义的消费品是液体,并且包含:
a)相对于消费品总重量为2至65重量%的至少一种表面活性剂;
b)水或与水混溶的亲水性有机溶剂;和
c)如上定义的微胶囊浆料,
d)可选地,非包封的香料。
根据一个特定的实施方案,如上定义的消费品为粉末形式,并且包含:
a)相对于消费品总重量为2至65%重量的至少一种表面活性剂;
b)如上定义的微胶囊粉末。
c)可选地,香料粉末,其不同于如上定义的微胶囊。
在包括香料油基核的微胶囊的情况下,本发明的产品尤其可用于已加香消费品,例如属于精细芳香剂或“功能性”香料的产品。功能性香料尤其包括个人护理产品,包括头发护理、身体清洁、皮肤护理、卫生护理以及家庭护理产品,包括衣物护理和空气护理。因此,本发明的另一个目的在于一种已加香消费品,其包含作为加香成分的如上定义的微胶囊或如上定义的加香组合物。所述消费品的香料成分可以是如上定义的香料微胶囊和游离或非包封的香料,以及除了这里公开的那些之外的其他类型的香料微胶囊的组合。
特别地,如下的液体消费品是本发明的另一个目的,其包含:
a)相对于消费品总重量为2至65重量%的至少一种表面活性剂;
b)水或与水混溶的亲水性有机溶剂;和
c)如上定义的加香组合物。
同样,如下的粉末状消费品也是本发明的一部分,其包含:
(a)相对于消费品总重量为2至65重量%的至少一种表面活性剂;和
(b)如上定义的加香组合物。
因此,本发明的微胶囊可以原样或作为本发明加香组合物的一部分添加到已加香消费品中。
为了清楚起见,必须提及的是,“已加香消费品”是指一种消费品,其预期将不同益处中的加香效果递送给施用了其的表面(例如皮肤、头发、纺织品、纸张或家庭表面)或空气中(空气清新剂、体香剂/除臭剂等)。换言之,根据本发明的已加香消费品是一种经加工的产品,其包含功能性配方(也称为“基料”)以及有益剂,其中有效量的根据本发明的微胶囊。
已加香消费品的其他成分的性质和类型不保证在这里更详细的描述,其无论如何都是无法穷尽的,技术人员能够根据他的一般知识并根据所述产品的性质和期望效果来选择它们。在与这种产品有关的大量文献中可以找到其中可以掺入本发明微胶囊的消费品的基料配方。这些配方并不保证在这里的详细描述,其无论如何都是无法穷尽的。配制这样的消费品领域的技术人员完全能够根据他的一般知识和可用文献来选择合适的组分。
合适的已加香消费品的非限制性例子可以是香水,例如精细香水,古龙水,须后水,涂抹式香水(body splash);织物护理产品,例如液体或固体洗涤剂,片剂和囊剂,织物柔软剂,干燥片,织物清新剂,熨烫水,或漂白剂;个人护理产品,例如头发护理产品(例如洗发剂(香波)、头发调理剂(护发素)、着色制剂(染色剂)或头发喷雾剂(发胶)),化妆品制剂(例如雪花膏、身体乳液、或体香剂(除臭剂)或止汗剂),或皮肤护理产品(例如香皂、浴用摩丝、沐浴液(body wash)、浴油或沐浴露、浴盐、或卫生用品);空气护理产品,例如空气清新剂或“即用型”粉状空气清新剂;或家庭护理产品,例如通用清洁剂,液体或粉状或片状洗碗产品,马桶清洁剂或用于清洁各种表面的产品,例如用于处理/翻新纺织品或硬表面(地板、瓷砖、石制地板等)的喷剂和擦拭巾;卫生用品,例如卫生巾、尿布、卫生纸。
本发明的另一个目的是一种消费品,其包含:
-个人护理活性基料,以及
-如上定义的微胶囊或微胶囊粉末或如上定义的加香组合物,
其中该消费品为个人护理组合物的形式。
在与这种产品有关的大量文献中可以找到其中可以掺入本发明微胶囊的个人护理活性基料。这些配方并不保证在这里的详细描述,其无论如何都是无法穷尽的。配制这样的消费品领域的技术人员完全能够根据他的一般知识和可用文献来选择合适的组分。
个人护理组合物优选从由如下构成的群组中选出:头发护理产品(例如洗发剂,头发调理剂,着色制剂或头发喷雾剂),化妆品制剂(例如雪花膏、身体乳液、或体香剂或止汗剂),或皮肤护理产品(例如香皂、浴用摩丝、沐浴液、浴油或沐浴露、浴盐、或卫生用品)。
本发明的另一个目的是一种消费品,其包含:
-家庭护理或织物护理活性基料,以及
-如上定义的微胶囊或微胶囊粉末或如上定义的加香组合物,
其中该消费品为家庭护理或织物护理组合物的形式。
在与这种产品有关的大量文献中可以找到其中可以掺入本发明微胶囊的家庭护理或织物护理基料。这些配方并不保证在这里的详细描述,其无论如何都是无法穷尽的。配制这样的消费品领域的技术人员完全能够根据他的一般知识和可用文献来选择合适的组分。
优选地,消费品包含0.1至15重量%,更优选0.2至5重量%的本发明微胶囊,这些百分比以相对于消费品的总重量的重量计。当然,可以根据每种产品所需的嗅觉效果来调节上述浓度。
根据一个特定的实施方案,其中掺入了微胶囊的消费品的pH优选低于4.5。
织物柔软剂
本发明的一个目的是织物柔软剂组合物形式的消费品,其包含:
-织物柔软剂活性基料;优选从由如下构成的群组中选出:二烷基季铵盐,二烷基酯季铵盐(酯季铵盐(esterquat)),Hamburg酯季铵盐(HEQ),TEAQ(三乙醇胺季铵盐),硅酮以及它们的混合物,基于组合物的总重量,优选含量为85至99.95重量%,
-如上定义的微胶囊浆料,基于组合物的总重量,优选含量为0.05至15重量%,更优选0.1至5重量%。
液体洗涤剂
本发明的一个目的是液体洗涤剂组合物形式的消费品,其包含:
-液体洗涤剂活性基料;优选从由如下构成的群组中选出:阴离子表面活性剂,例如烷基苯磺酸盐(ABS),仲烷基磺酸盐(SAS),伯醇硫酸盐(PAS),月桂基醚硫酸盐(LES),甲酯磺酸盐(MES),和非离子表面活性剂,例如烷基胺,烷醇酰胺,脂肪醇聚(乙二醇)醚,脂肪醇乙氧基化物(FAE),环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)共聚物,氧化胺,烷基聚葡糖苷,烷基聚葡糖酰胺,基于组合物的总重量,优选含量为85至99.95重量%,
-如上定义的微胶囊浆料,基于组合物的总重量,优选含量为0.05至15重量%,更优选0.1至5重量%。
固体洗涤剂
本发明的一个目的是固体洗涤剂组合物形式的消费品,其包含:
-固体洗涤剂活性基料;优选从由如下构成的群组中选出:阴离子表面活性剂,例如烷基苯磺酸盐(ABS),仲烷基磺酸盐(SAS),伯醇硫酸盐(PAS),月桂基醚硫酸盐(LES),甲酯磺酸盐(MES),和非离子表面活性剂,例如烷基胺,烷醇酰胺,脂肪醇聚(乙二醇)醚,脂肪醇乙氧基化物(FAE),环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)共聚物,氧化胺,烷基聚葡糖苷,烷基聚葡糖酰胺,基于组合物的总重量,优选含量为85至99.95重量%,
-如上定义的微胶囊浆料或微胶囊粉末,基于组合物的总重量,优选含量为0.05至15重量%,更优选0.1至5重量%。
固体气味增强剂
本发明的一个目的是一种固体气味增强剂(scent booster)形式的消费品,其包含:
-固体载体,优选从由如下构成的群组中选出:尿素,氯化钠,硫酸钠,乙酸钠,沸石,碳酸钠,碳酸氢钠,粘土,滑石,碳酸钙,硫酸镁,石膏,硫酸钙,氧化镁,氧化锌,二氧化钛,氯化钙,氯化钾,氯化镁,氯化锌,糖例如蔗糖、单糖、二糖和多糖以及衍生物例如淀粉,纤维素,甲基纤维素,乙基纤维素,丙基纤维素,多元醇/糖醇例如山梨糖醇,麦芽糖醇,木糖醇,赤藓糖醇和异麦芽酮糖醇,PEG,PVP,柠檬酸或任何水溶性固体酸,脂肪醇或脂肪酸以及它们的混合物。
-如上定义的微胶囊粉末,其为粉末形式,基于组合物的总重量,优选含量为0.05至15重量%,更优选为0.1至5重量%。
液体气味增强剂
本发明的一个目的是一种液体气味增强剂形式的消费品,其包含:
-水相,
-基本上由一种或多于一种的非离子表面活性剂组成的表面活性剂体系,其中所述表面活性剂体系的平均HLB为10至14,优选从由如下构成的群组中选出:乙氧基化脂族醇,POE/PPG(聚氧乙烯和聚氧丙烯)醚,单甘油酯和聚甘油酯,蔗糖酯化合物,聚氧乙烯羟基酯,烷基聚葡糖苷,氧化胺以及它们的组合;
-从由如下构成的群组中选出的连接基:醇,羧酸的盐和酯,羟基羧酸的盐和酯,脂肪酸,脂肪酸盐,甘油脂肪酸,HLB小于10的表面活性剂以及它们的混合物,和
-如上定义的微胶囊浆料,其为浆料形式,基于组合物的总重量,优选含量为为0.05至15重量%,更优选为0.1至5重量%。
洗发剂/沐浴露
本发明的一个目的是洗发剂或沐浴露组合物形式的消费品,其包含:
-洗发剂或沐浴露活性基料;优选从由如下构成的群组中选出:烷基醚硫酸钠,烷基醚硫酸铵,烷基两性乙酸盐,椰油酰胺基丙基甜菜碱,椰油酰胺MEA,烷基葡糖苷和氨基酸类表面活性剂,以及它们的混合物,基于组合物的总重量,优选含量为85至99.95重量%,
-如上定义的微胶囊浆料,基于组合物的总重量,优选含量为0.05至15重量%,更优选0.1至5重量%。
洗去型调理剂
本发明的一个目的是洗去型调理剂组合物形式的消费品,其包含:
-洗去型调理剂活性基料;优选从由如下构成的群组中选出:十六烷基三甲基氯化铵,硬脂基三甲基氯化铵,苯扎氯铵,山嵛基三甲基氯化铵以及它们的混合物,基于组合物的总重量,优选含量为85至99.95重量%,
-如上定义的微胶囊浆料,基于组合物的总重量,优选含量为0.05至15重量%,更优选0.1至5重量%。
染发剂
本发明的一个目的是氧化性染发组合物形式的消费品,其包含:
-包含氧化剂的氧化相和包含碱性试剂、染料前体和偶联化合物的碱相;其中所述染料前体和所述偶联化合物在氧化剂的存在下形成氧化性染发剂,基于组合物的总重量,优选含量为85至99.95重量%,
-如上定义的微胶囊浆料,基于组合物的总重量,优选含量为0.05至15重量%,更优选0.1至5重量%。
“氧化性染发组合物”是指一种组合物,其包含两组无色染料分子:染料前体和偶联剂。通过氧化过程相互反应时,它们形成各种有色分子(染料),然后由于其大小而被捕获到头发中。换句话说,染料前体和偶联化合物在氧化剂的存在下形成氧化性染发剂。
在本发明中无差别地使用“染料前体”和“氧化性染料前体”。
染料前体可以是衍生自苯的芳族化合物,其在对位或邻位上取代有至少两个电子供体基团,例如NH2和OH,以赋予易氧化的特性。
根据一个实施方案,染料前体从由如下构成的群组中选出:对苯二胺,2,5-二氨基甲苯,N,N-双(2-羟甲基)对苯二胺,4-氨基苯酚,1,4-二氨基苯,以及它们的混合物。
初级染料前体与偶联剂结合使用。偶联剂优选是衍生自苯并在间位上取代有诸如NH2和OH之类基团的芳族化合物,并且不会单独产生颜色,而是会改变由染料前体形成的颜色、浓淡或强度。
根据一个实施方案,偶联剂从由如下构成的群组中选出:间苯二酚,2-甲基间苯二酚,4-氯间苯二酚,2,5-二氨基甲苯,1,3-二氨基苯,2,4-二氨基苯氧基乙醇HCl,2-氨基-羟乙基氨基苯甲醚硫酸盐,4-氨基-2-羟基甲苯,以及它们的混合物。
基于组合物的总重量,氧化性染料前体的用量优选为0.001重量%至5重量%,优选为0.1重量%至4重量%。
氧化性染料前体和偶联剂在染发制剂中的用途已在现有技术中广泛公开,并且是本领域技术人员公知的。可以列举例如EP0946133A1,其内容通过引用并入于此。
碱相包含碱性试剂,优选从由如下构成的群组中选出:氢氧化氨,碳酸氨,乙醇胺,氢氧化钾,硼酸钠,碳酸钠,三乙醇胺,以及它们的混合物。
基于组合物的总重量,碱性试剂的优选用量为1重量%至10重量%,优选为3重量%至9重量%。
根据本发明,偶联剂和染料前体在碱性介质中在氧化剂存在下形成氧化性染发剂。
氧化剂将提供必要的氧气以形成颜色分子并改变头发的颜色。
氧化剂应安全有效地用于本文的组合物中。
优选地,当以液体形式和/或打算使用的形式使用时,适用于本文的氧化剂将可溶于根据本发明的组合物中。
优选地,适用于本文的氧化剂将是水溶性的。用于本文的合适的氧化剂选自无机过氧氧化剂,预制的有机过氧酸氧化剂和有机过氧化物氧化剂或它们的混合物。
基于组合物的总重量,氧化剂的用量优选为5至30重量%,优选为5至25重量%。
可以将化妆品组合物中常用的组分加入到本发明所定义的染发组合物中。可以列举例如表面活性剂,阳离子聚合物,油性物质,硅氧烷衍生物,游离香料,防腐剂,紫外线吸收剂,抗氧化剂,杀菌剂,推进剂,增稠剂。
根据一个特定的实施方案,染发组合物包含一种或多种季铵化合物,优选从由如下构成的群组中选出:十六烷基三甲基氯化铵,硬脂基三甲基氯化铵,苯扎氯铵,山嵛基三甲基氯化铵以及它们的混合物,以赋予头发调理剂有益效果。
加香组合物
根据一个特定的实施方案,消费品为加香组合物的形式,基于加香组合物的总重量,其包含:
-0.1至30重量%,优选0.1至20重量%的先前定义的微胶囊,
-0至40重量%,优选3至40重量%的香料,以及
-20至90重量%,优选40至90重量%的乙醇。
现在将通过实施例进一步描述本发明。应当理解,所要求保护的本发明无意以任何方式被这些实施例所限制。
实施例
通用方案
将1,3,5-苯三甲酰氯(BTC,1.77g,表1)溶解在苯甲酸苄酯(5g)中。将乳化剂(0.95g)分散在苯甲酸苄酯(5g)中,并可选地在60℃的搅拌下保持1小时。将两种溶液混合在一起,在室温下搅拌10分钟,然后在室温下加入到香料油(25g,表2a或表2b)中以形成油相。将油相与水(94.05g)混合,后者可选地包含氨基化合物A(第一氨基化合物)或碱。将反应混合物用Ultra Turrax以24,000rpm搅拌30秒或1分钟以提供乳液。将氨基化合物B(第二氨基化合物)(表3)溶于水(5g)中,并将该溶液滴加到乳液中。可选地添加碳酸胍的溶液(30重量%的水溶液,5至10g)以将pH值控制在约8。将反应混合物在30℃下搅拌4小时以提供白色分散体。
实施例1
根据本发明方法的微胶囊的制备
根据先前描述的通用方案制备微胶囊。
材料
表1:实施例中使用的成分列表
成分 | 功能 |
BTC <sup>1)</sup> | 酰氯 |
间苯二酰二氯<sup>2)</sup> | 酰氯 |
mXDA <sup>3)</sup> | 氨基化合物 |
L-赖氨酸<sup>4)</sup> | 氨基化合物 |
EDA <sup>5)</sup> | 氨基化合物 |
胱胺二盐酸盐<sup>6)</sup> | 氨基化合物 |
二亚乙基三胺<sup>7)</sup> | 氨基化合物 |
精胺二水合物<sup>8)</sup> | 氨基化合物 |
碳酸胍<sup>9)</sup> | 氨基化合物 |
胱氨酸二叔丁基酯<sup>10)</sup> | 氨基化合物 |
玉米醇溶蛋白<sup>11)</sup> | 胶体稳定剂 |
阿拉伯胶<sup>12)</sup> | 胶体稳定剂 |
牛血清白蛋白<sup>13)</sup> | 胶体稳定剂 |
白蛋白<sup>14)</sup> | 胶体稳定剂 |
Bio Pro 2E063 <sup>15)</sup> | 胶体稳定剂 |
Bio Purβ-乳球蛋白<sup>16)</sup> | 胶体稳定剂 |
酪蛋白酸钠<sup>17)</sup> | 胶体稳定剂 |
乳糖<sup>18)</sup> | 胶体稳定剂 |
碳酸氢钠<sup>19)</sup> | 碱 |
碳酸钠<sup>20)</sup> | 碱 |
氢氧化钠<sup>21)</sup> | 碱 |
1)1,3,5-苯三甲酰氯;来源:瑞士Aldrich
2)间苯二酰二氯2);来源:瑞士Aldrich
3)间二甲苯二胺;来源:瑞士Aldrich
4)L-赖氨酸;来源:瑞士Aldrich
5)乙二胺;来源:瑞士Aldrich
6)胱胺二盐酸盐;来源:瑞士Aldrich
7)二亚乙基三胺;来源:瑞士Aldrich
8)精胺二水合物;来源:A瑞士Aldrich
9)碳酸胍;来源:瑞士Aldrich
10)胱氨酸二叔丁基酯;来源:瑞士Aldrich
11)玉米醇溶蛋白(Zein);来源:瑞士Aldrich
12)阿拉伯胶Superstab AA;来源:法国Nexira
13)牛血清白蛋白;来源:瑞士Aldrich
14)白蛋白
15)Bio Pro 2E063;来源:美国Agropur Inc.
16)Bio Purβ-乳球蛋白;来源:Danisco
17)酪蛋白酸钠;来源:瑞士Aldrich
18)乳糖;来源:瑞士Aldrich
19)碳酸氢钠;来源:瑞士Aldrich
20)碳酸钠;来源:瑞士Aldrich
21)氢氧化钠;来源:瑞士Aldrich
香料油组合物:
表2a:香料油A的组成
1)二氢茉莉酮酸甲酯,瑞士日内瓦Firmenich SA
2)1-(八氢-2,3,8,8-四甲基-2-萘基)-1-乙酮,美国International Flavors&Fragrances
3)(-)-(8R)-8,12-环氧-13,14,15,16-去四甲基赖百当烷,瑞士日内瓦FirmenichSA
表2b:香料油B的组成
1)来源:瑞士日内瓦Firmenich SA
2)来自IFF的商标,乙酸2-叔丁基-1-环己酯
胶囊A:以牛血清白蛋白为稳定剂的胶囊A的制备
表3:胶囊A的组成
胶囊B:用牛血清白蛋白进行的胶囊B的制备
表4:胶囊B的组成
**蛋白质和酰氯于60℃混合1小时
胶囊C:用酪蛋白酸钠进行的胶囊C的制备
表5:胶囊C的组成
胶囊D:用不同稳定剂制备胶囊D并将其在油相中组合
根据用于制备胶囊B的方案,在作为氨基化合物A的L-赖氨酸(2.5g)和作为氨基化合物B的乙二胺(0.48g或0.24g)的存在下,在不同的蛋白质和二胺存在下制备胶囊D。
表6:胶囊D的组成
胶囊E:在油相中用酰氯和酪蛋白酸盐的混合物制备胶囊E
根据用于制备胶囊B的方案,在作为氨基化合物A的L-赖氨酸(2.5g)和作为氨基化合物B的乙二胺(0.48g或0.24g)的存在下,在酪蛋白酸盐和二胺存在下制备胶囊E。
表7:胶囊E的组成
胶囊F:在油相中使用仅一种氨基化合物和酪蛋白酸盐以及蛋白质混合物制备胶
囊F
根据用于制备胶囊B的方案,在乳化过程中在水相中仅存在作为氨基化合物A的L-赖氨酸(2.5g)的情况下,在蛋白质混合物的蛋白质存在下制备胶囊F。乳液后不添加额外的氨基化合物B。
表8:胶囊F的组成
胶囊 | 蛋白 | (g) |
F1 | 酪蛋白酸盐 | 2 |
F2 | 75%酪蛋白酸盐/25%乳清蛋白 | 2 |
实施例2
织物柔软剂组合物中的储存稳定性
评价了胶囊在织物柔软剂中的储存稳定性。将本发明的胶囊分散液(0.27g)(具有包封的香料油B)稀释在表9中所述的织物柔软剂组合物中(29.73g)。该柔软剂在37℃下保存多至一个月。然后通过溶剂萃取和GC-FID分析来测量从胶囊中泄漏出的香料的量(表10)。
表9:织物柔软剂的组成
产品 | Wt% |
Stepantex VL 90A | 8.88 |
氯化钙溶液10% | 0.36 |
Proxel GXL | 0.04 |
香料 | 1 |
水 | 89.72 |
总计 | 100 |
表10:织物柔软剂组合物中微胶囊的油泄露量
胶囊 | 泄露量3天(%) | 泄露量30天(%) |
A1 | 7 | 25 |
A3 | 14 | 25 |
A4 | 4 | 5 |
A5 | 8 | 8 |
A2 | 9.5 | 20.8 |
B8 | 10.8 | 16.6 |
B11 | 8.2 | 19.7 |
C1 | 22 | 32 |
C2 | 11 | 25 |
C3 | 13 | 23 |
C4 | 25 | 49 |
C5 | 24 | 33 |
D1 | 21 | 29 |
D4 | 22 | 37 |
D5 | 19 | 38 |
D6 | 9 | 22 |
D7 | 11 | 22 |
D8 | 16 | 27 |
E1 | 21 | 50 |
E2 | 20 | 48 |
F1 | 25 | 49 |
F2 | 20 | 56 |
可以得出结论,本发明的微胶囊在具有挑战性的介质中显示出令人满意的稳定性。
实施例3
喷雾干燥的微胶囊制剂
制备具有以下成分的乳液A~E。
表11:乳液A~E的组成和喷雾干燥后的粒状粉末A~E的组成
1)CapsulTM,Ingredion
2)麦芽糊精10DE来源:Roquette
3)麦芽糖,Lehmann&Voss
4)二氧化硅,Evonik
5)见表12
表12:香料C的组成
1)瑞士Firmenich SA
2)3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基丙醛,瑞士韦尔涅Givaudan SA
3)1-(八氢-2,3,8,8-四甲基-2-萘基)-1-乙酮,美国International Flavors&Fragrances
4)瑞士Firmenich SA
5)二氢茉莉酮酸甲酯,瑞士Firmenich SA
6)瑞士Firmenich SA
将聚合物基质的成分(麦芽糊精和capsulTM,或capsulTM、柠檬酸和柠檬酸三钾)添加到45~50℃的水中直至完全溶解。
对于乳液D,将游离的香料C加入到水相中。
将微胶囊浆料添加到所得混合物中。然后,将所得混合物在25℃(室温)下轻轻混合。
通过使用Sodeva喷雾干燥器(来源:法国)将乳液A~E喷雾干燥来制备粒状粉末A~E,其进气温度设定为215℃,通过量设定为每小时500ml。出风温度为105℃。雾化之前的乳液是在环境温度下。
实施例4
液体气味增强剂组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到液体气味增强剂(表13)中,以添加相当于0.2%的香料。
表13:液体气味增强剂组合物
1)癸醇聚醚-8;商标和来源:KLK Oleo
2)月桂醇聚醚-9;商标和来源:
3)Plantacare 2000UP;商标和来源:BASF
根据以下方案制备不同的振铃(ringing)凝胶组合物(组合物1~6)。
在第一步中,将水相(水)、溶剂(丙二醇)(如果存在)和表面活性剂在室温下在搅拌下用磁力搅拌器以300rpm搅拌5分钟混合在一起。
在第二步中,在室温下在磁力搅拌器以300rpm的搅拌下将连接剂溶解在疏水性活性成分(芳香剂)中。将所得混合物混合5分钟。
然后,将水相和油相在室温下混合在一起5分钟,导致形成透明或乳白色的振铃凝胶。
实施例5
液体洗涤剂组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到液体洗涤剂(表14)中,以添加相当于0.2%的香料。
表14:液体洗涤剂组合物
1)Hostapur SAS 60;来源:Clariant
2)Edenor K 12-18;来源:Cognis
3)Genapol LA 070;来源:Clariant
4)来源:Genencor International
5)Aculyn 88;来源:Dow Chemical
实施例6
粉末洗涤剂组合物
称取足够量的微粒A~E,并混合到粉末洗涤剂组合物(表15)中,以添加相当于0.2%的香料。
表15:粉末洗涤剂组合物
成分 | 份数 |
阴离子表面活性剂(直链烷基苯磺酸盐) | 20% |
非离子表面活性剂(醇乙氧基化物(5-9环氧乙烷) | 6% |
助剂(沸石,碳酸钠) | 25% |
硅酸盐 | 6% |
硫酸钠 | 35% |
其他(酶,聚合物,漂白剂) | 7.5% |
喷雾干燥的微粒粉末A~E | 0.5% |
实施例7
浓缩的通用清洁剂成分
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到浓缩的通用清洁剂组合物(表16)中,以添加相当于0.2%的香料。
表16:浓缩的通用清洁剂组合物
将所有成分混合在一起,然后将混合物用水稀释至100%。
实施例8
固体气味增强剂组合物
制备以下组合物。
表17:盐基固体气味增强剂组合物
成分 | 份数 |
氯化钠 | 95 |
喷雾干燥的微粒粉末A~E | 5 |
表18:尿素基固体气味增强剂组合物
成分 | 份数 |
尿素(珠粒) | 94 |
喷雾干燥的微粒粉末A~E | 8 |
膨润土 | 3 |
香料 | 3 |
实施例9
洗发剂组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到洗发剂组合物(表19)中,以添加相当于0.2%的香料。
表19:洗发剂组合物
1)Ucare Polymer JR-400,Noveon
2)Schweizerhall
3)Glydant,Lonza
4)Texapon NSO IS,Cognis
5)Tego Betain F 50,Evonik
6)Amphotensid GB 2009,Zschimmer&Schwarz
7)Monomuls 90L-12,Gruenau
8)尼泊金单钠,NIPA
将聚季铵盐-10分散在水中。将A相的其余成分逐个添加,同时在每种助剂添加后充分混合。然后将该预混合物加入到聚季铵盐-10分散体中,并再混合5分钟。然后,在搅拌的同时添加B相和预混合的C相(将Monomuls 90L-12加热以熔融在Texapon NSO IS中)。将混合物充分混合。然后,在搅拌的同时添加D相和E相。用柠檬酸溶液调节pH值直到pH:5.5~6.0
实施例10
洗发剂组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到洗发剂组合物(表20)中,以添加相当于0.2%的香料。
表20:洗发剂组合物
1)EDETA B粉末,BASF
2)Jaguar C14 S,Rhodia
3)Ucare Polymer JR-400,Noveon
4)Sulfetal LA B-E,Zschimmer&Schwarz
5)Zetesol LA,Zschimmer&Schwarz
6)Tego Betain F 50,Evonik
7)Xiameter MEM-1691,Dow Corning
8)Lanette 16,BASF
9)Comperlan 100,Cognis
10)Cutina AGS,Cognis
11)Kathon CG,Rohm&Haas
12)D-泛醇,Roche
将瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵和聚季铵盐-10的预混合物添加到水和EDTA四钠中,同时混合。当混合物均匀时,加入NaOH。然后,加入C相成分。并将混合物加热至75℃。加入D相成分并混合直至均匀。停止加热,并将混合物的温度降至室温。在45℃下,加入E相成分,同时混合,用25%的NaCl溶液调节最终粘度,用10%的NaOH溶液调节pH 5.5~6。
实施例11
洗去型头发组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到洗去型组合物(表21)中,以添加相当于0.2%的香料。
表21:洗去型组合物
1)Genamin KDMP,Clariant
2)Tylose H10 Y G4,Shin Etsu
3)Lanette O,BASF
4)Arlacel 165,Croda
5)Incroquat Behenyl TMS-50-PA-(MH),Croda
6)Brij S20,Croda
7)Xiameter MEM-949,Dow Corning
8)Alfa Aesar
混合相A的成分直至获得均匀的混合物。让Tylose完全溶解。然后将混合物加热至70~75℃。合并相B的成分并在70~75℃下熔融。然后在良好搅拌下将相B的成分添加到相A中,并继续混合直到冷却至60℃。然后添加相C的成分,同时搅拌并保持混合,直到混合物冷却至40℃。用柠檬酸溶液调节pH值直到pH:3.5~4.0。
实施例12
止汗剂喷雾无水组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到止汗剂喷雾无水组合物(表22)中,以添加相当于0.2%的香料。
表22:止汗剂喷雾无水组合物
成分 | 量(重量%) |
环聚二甲基硅氧烷<sup>1)</sup> | 53.51 |
肉豆蔻酸异丙酯 | 9.04 |
二氧化硅<sup>2)</sup> | 1.03 |
季铵盐-18水辉石<sup>3)</sup> | 3.36 |
氯化羟铝<sup>4)</sup> | 33.06 |
4)Micro Dry Ultrafine;来源:Reheis
使用高速搅拌器,将二氧化硅和季铵盐-18-水辉石添加到肉豆蔻酸异丙酯和环聚二甲基硅氧烷的混合物中。一旦完全溶胀,在搅拌下分批加入氯化羟铝,直到混合物均匀且没有结块。气雾剂罐装满25%的悬浮液和75%的丙烷/丁烷(2.5巴)。
实施例13
止汗剂喷雾乳液组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到止汗剂喷雾乳液组合物(表23)中,以添加相当于0.2%的香料。
表23:止汗剂喷雾乳液组合物
成分 | 量(重量%) |
聚山梨醇酯65<sup>1)</sup>(A部分) | 0.95 |
聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯<sup>2)</sup>(A部分) | 1.05 |
十六烷基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷<sup>3)</sup>(A部分) | 2.75 |
环聚二甲基硅氧烷<sup>4)</sup>(A部分) | 16.4 |
异硬脂酸异丙酯<sup>5)</sup>(A部分) | 4.5 |
苯氧基乙醇<sup>6)</sup>(A部分) | 0.5 |
乙基己基甘油<sup>7)</sup>(A部分) | 0.2 |
苯甲酸C12-15烷基酯<sup>8)</sup>(A部分) | 5.65 |
甲硅烷基化硅石<sup>9)</sup>(A部分) | 0.1 |
尼泊金甲酯钠<sup>10)</sup>(B部分) | 0.1 |
氯化羟铝<sup>11)</sup>(B部分) | 20 |
水(B部分) | 44.47 |
芳香剂(C部分) | 3.33 |
1)Tween 65;商标和来源:CRODA
2)Dehymuls PGPH;商标和来源:BASF
3)Abil EM-90;商标和来源:BASF
4)Dow Corning 345fluid;商标和来源:Dow Corning
5)Crodamol ipis;商标和来源:CRODA
6)苯氧基乙醇;商标和来源:LANXESS
7)Sensiva sc 50;商标和来源:KRAFT
8)Tegosoft TN;商标和来源:Evonik
9)Aerosil R 812;商标和来源:Evonik
10)尼泊金mna;商标和来源:CLARIANT
11)Locron L;商标和来源:CLARIANT
A部分和B部分的成分分别称重。将A部分的成分加热到60℃,将B部分的成分加热到55℃。将B部分的成分倒入一小部分,同时连续搅拌到A中。将混合物充分搅拌直到达到室温。然后,添加C部分的成分。混合乳液并将其引入到气雾罐中。将推进剂压紧并添加。
气雾剂填充:30%乳液:70%丙烷/丁烷2.5巴
实施例14
体香剂喷雾组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到止汗体香剂喷雾组合物(表24)中,以添加相当于0.2%的香料。
表24:体香剂喷雾组合物
成分 | 量(重量%) |
乙醇95% | 90.65 |
三氯生<sup>1)</sup> | 0.26 |
肉豆蔻酸异丙酯 | 9.09 |
根据表24的顺序将所有成分混合并溶解。然后填充、压紧气雾罐,并添加推进剂(气雾剂填充:40%活性溶液,60%丙烷/丁烷2.5巴)。
实施例15
止汗剂走珠乳液组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到止汗剂走珠乳液组合物(表25)中,以添加相当于0.2%的香料。
表25:止汗剂走珠乳液组合物
成分 | 量(重量%) |
硬脂醇聚醚-2 <sup>1)</sup>(A部分) | 3.25 |
硬脂醇聚醚-21 <sup>2)</sup>(A部分) | 0.75 |
PPG-15硬脂醚<sup>3)</sup>(A部分) | 4 |
去离子水(B部分) | 51 |
氯化羟铝50%水溶液<sup>4)</sup>(C部分) | 40 |
芳香剂(D部分) | 1 |
1)BRIJ 72;来源:ICI
2)BRIJ 721;来源:ICI
3)ARLAMOL E;来源:UNIQEMA-CRODA
4)LOCRON L;来源:CLARIAN
将A部分和B部分分别加热到75℃;在搅拌下将A部分加入到B部分中,并将混合物均化10分钟。然后,在搅拌下将混合物冷却。当混合物达到45℃时,缓慢加入C部分,当混合物达到35℃时,缓慢加入D部分,同时搅拌。然后将混合物冷却至室温。
实施例16
止汗剂走珠组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到止汗剂走珠组合物(表26)中,以添加相当于0.2%的香料。
表26:止汗剂走珠组合物
成分 | 量 |
水(A部分) | 45 |
氯化羟铝50%水溶液<sup>1)</sup>(B部分) | 20 |
变性酒精(乙醇96%)(B部分) | 30 |
鲸蜡硬脂醇聚醚-12 <sup>2)</sup>(C部分) | 2 |
鲸蜡硬脂醇聚醚-30 <sup>3)</sup>(C部分) | 2 |
芳香剂(D部分) | 1 |
1)LOCRON L;来源:CLARIANT
2)EUMULGIN B-1;来源:BASF
3)EUMULGIN B-3;来源:BASF
将B部分的成分在容器中混合,然后添加A部分的成分。然后将C部分溶解到A部分和B部分中。对于香料而言,1份香料添加1份Cremophor RH40,同时混合均匀。
实施例17
止汗剂走珠组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到止汗剂走珠乳液组合物(表27)中,以添加相当于0.2%的香料。
表27:止汗剂走珠乳液组合物
成分 | 量(重量%) |
水(A部分) | 50.51 |
羟乙基纤维素<sup>1)</sup>(A部分) | 0.71 |
乙醇95%(B部分) | 40.40 |
1,2-丙二醇(B部分) | 5.05 |
三氯生<sup>2)</sup>(B部分) | 0.30 |
PEG-40氢化蓖麻油<sup>3)</sup>(C部分) | 3.03 |
A部分是通过将羟乙基纤维素一点一点地洒在水中,同时用涡轮机快速搅拌来制备的。继续搅拌直到羟乙基纤维素完全溶胀并给出透明的凝胶。然后,将B部分一点一点地倒入到A部分中,同时继续搅拌直至整体均匀。添加C部分。
实施例18
无酒精配方的体香剂泵
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到以下组合物(表28)中,以添加相当于0.2%的香料。
表28:体香剂组合物
成分 | 量(重量%) |
乳酸C12-15烷基酯<sup>1)</sup> | 5 |
聚二甲基硅氧烷<sup>2)</sup> | 91.6 |
乳酸十六烷基酯<sup>3)</sup> | 1 |
辛基十二烷醇<sup>4)</sup> | 0.8 |
三氯生<sup>5)</sup> | 0.1 |
香料 | 1.5 |
1)Ceraphyl 41;商标和来源:ASHLAND
2)DOW CORNING 200FLUID 0.65cs;商标和来源:DOW CORNING CORPORATION
3)Ceraphyl 28;商标和来源:ASHLAND
4)Eutanol G;商标和来源:BASF
表28的所有成分根据表的顺序混合,并将混合物稍微加热以溶解乳酸十六烷基酯。
实施例19
有酒精配方体香剂泵
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到以下组合物(表29)中,以添加相当于0.2%的香料。
表29:体香剂组合物
成分 | 量(重量%) |
乙醇(A部分) | 60 |
PEG-6辛酸/癸酸甘油酯<sup>1)</sup>(A部分) | 2 |
水(A部分) | 35.6 |
PEG-40氢化蓖麻油<sup>2)</sup>(B部分) | 0.4 |
香料(B部分) | 2 |
1)Softigen 767;商标和来源:CRODA
将B部分中的成分混合在一起。按照表中的顺序溶解A部分的成分,然后倒入到B部分中。
实施例20
滑石配方
称取足够量的颗粒A~F,并混合到标准滑石粉基料中:100%滑石粉,极轻微的特征气味,白色粉末,来源:LUZENAC,以添加相当于0.2%的香料。
实施例21
沐浴露参考
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到以下组合物(表30)中,以添加相当于0.2%的香料。
表30:沐浴露组合物
成分 | 量(%重量) | 功能 |
去离子水 | 49.350 | 溶剂 |
EDTA四钠<sup>1)</sup> | 0.050 | 螯合剂 |
丙烯酸酯共聚物<sup>2)</sup> | 6.000 | 增稠剂 |
C12-C15链烷醇聚醚硫酸钠<sup>3)</sup> | 35.000 | 表面活性剂 |
氢氧化钠20%水溶液 | 1.000 | pH调节剂 |
椰油酰胺丙基甜菜碱<sup>4)</sup> | 8.000 | 表面活性剂 |
甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮<sup>5)</sup> | 0.100 | 防腐剂 |
柠檬酸(40%) | 0.500 | pH调节剂 |
1)EDETA B POWDER;商标和来源:BASF
2)CARBOPOL AQUA SF-1POLYMER;商标和来源:NOVEON
3)ZETESOL AO 328U;商标和来源:ZSCHIMMER&SCHWARZ
4)TEGO-BETAIN F 50;商标和来源:GOLDSCHMIDT
5)KATHON CG;商标和来源:ROHM&HASS
将各成分混合,将pH调节至6~6.3(粘度:4500cPo+/-1500cPo(Brookfield RV/Spindle#4/20RPM))。
实施例22
沐浴露组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到以下组合物(表31)中,以添加相当于0.2%的香料。
表31:沐浴露组合物
成分 | 量(%重量) | 功能 |
去离子水 | 52.40 | 溶剂 |
EDTA四钠<sup>1)</sup> | 0.10 | 螯合剂 |
苯甲酸钠 | 0.50 | 防腐剂 |
丙二醇 | 2.00 | 溶剂 |
C12-C15链烷醇聚醚硫酸钠<sup>2)</sup> | 35.00 | 表面活性剂 |
椰油酰胺丙基甜菜碱<sup>3)</sup> | 8.00 | 表面活性剂 |
聚季铵盐-7 <sup>4)</sup> | 0.20 | 调理剂 |
柠檬酸(40%) | 1.00 | pH调节剂 |
氯化钠 | 0.80 | 粘度调节剂 |
1)EDETA B粉末;商标和来源:BASF
2)ZETESOL AO 328U;商标和来源:ZSCHIMMER&SCHWARZ
3)TEGO-BETAIN F 50;商标和来源:GOLDSCHMIDT
4)MERQUAT 550;商标和来源:LUBRIZOL
将各成分混合,将pH调节至4.5(粘度:3000cPo+/-1500cPo(Brookfield RV/Spindle#4/20RPM))。
实施例23
沐浴露组合物
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到以下组合物(表32)中,以添加相当于0.2%的香料。
表32:沐浴露组合物
1)EDETA B粉末;商标和来源:BASF
2)Texapon NSO IS;商标和来源:COGNIS
3)MERQUAT 550;商标和来源:LUBRIZOL
4)DEHYTON AB-30;商标和来源:COGNIS
5)GLUCAMATE LT;商标和来源:LUBRIZOL
6)EUPERLAN PK 3000AM;商标和来源:COGNIS
7)CREMOPHOR RH 40;商标和来源:BASF
将各成分混合,将pH值调节至4.5(粘度:4000cPo+/-1500cPo(Brookfield RV/Spindle#4/20RPM))。
实施例24
洗手液
称取足够量的微胶囊浆料A~F,并混合到以下组合物(表33)中,以添加相当于0.2%的香料。
表33:洗手液组合物
成分 | 量(%重量) | 功能 |
直链烷基苯磺酸<sup>(1)</sup> | 20 | 阴离子表面活性剂 |
二乙醇酰胺<sup>(2)</sup> | 3.5 | 泡沫增强剂 |
氢氧化钠(50%)<sup>(3)</sup> | 3.4 | pH调节剂/中和剂 |
仲醇乙氧酸酯(ethoxolate)<sup>(4)</sup> | 2.5 | 非离子表面活性剂 |
二甲苯磺酸钠 | 6.3 | 水溶助剂(Hydrotrope) |
水 | 64.3 | 溶剂 |
将水与氢氧化钠和二乙醇酰胺混合。添加LAS。中和LAS后,添加剩余的成分。检查pH(=7~8),并在必要时进行调节。
实施例25
牙膏配方
称取足够量的微胶囊浆料M(对应于微胶囊A,不同之处在于包封了薄荷醇调味料),并混合到以下组合物(表34)中,以添加相当于0.2%的调味料。
表34:牙膏配方
成分 | 量(%重量) |
聚乙二醇400 | 2.0% |
黄原胶 | 0.6% |
山梨糖醇70%溶液 | 50% |
氟化钠 | 0.220% |
苯甲酸钠 | 0.2% |
水 | 15.230% |
水合二氧化硅<sup>1)</sup> | 22.0% |
水合二氧化硅<sup>2)</sup> | 7.0% |
二氧化钛CI77891 | 0.5% |
月桂基硫酸钠 | 1.250% |
调味料 | 1.2% |
总计 | 100% |
1)Tixosil 73;商标和来源:
2)Tixosil 43;商标和来源:
实施例26
磷酸氢钙基牙膏配方
称取足够量的微胶囊浆料M(对应于微胶囊A,不同之处在于包封了薄荷醇调味料),并混合到以下组合物(表35)中,以添加相当于0.2%的调味料。
表35:牙膏配方
实施例27
漱口水无酒精配方
称取足够量的微胶囊浆料M(对应于微胶囊A,不同之处在于包封了薄荷醇调味料),并混合到以下组合物(表36)中,以添加相当于0.2%的调味料。
表36:漱口水配方
成分 | 量(%重量) |
丙二醇 | 10% |
调味料 | 0.240% |
去离子水/纯水 | 余量至最终重量 |
Poloxamer 407NF | 0.240% |
月桂基硫酸钠 | 0.040% |
山梨糖醇70%溶液 | 10.0% |
糖精钠 | 0.030% |
甘油 | 3.0% |
苯甲酸钠 | 0.100% |
三氯蔗糖 | 0.020% |
苯甲酸 | 0.050% |
总计 | 100% |
实施例28
漱口水配方
称取足够量的微胶囊浆料M(对应于微胶囊A,不同之处在于包封了薄荷醇调味料),并混合到以下组合物(表37)中,以添加相当于0.2%的调味料。
表37:漱口水配方
成分 | 量(%重量) |
乙醇190Proof | 15.0% |
调味料 | 0.240% |
去离子水/纯水 | 余量至最终重量 |
Poloxamer 407NF | 0.240% |
月桂基硫酸钠 | 0.040% |
山梨糖醇70%溶液 | 10.0% |
糖精钠 | 0.030% |
甘油 | 3.0% |
苯甲酸钠 | 0.100% |
三氯蔗糖 | 0.020% |
苯甲酸 | 0.050% |
总计 | 100% |
。
Claims (16)
1.一种制备聚酰胺核-壳微胶囊浆料的方法,包括以下步骤:
a)将至少一种酰氯和至少一种稳定剂溶解在疏水性材料优选香料中以形成油相;
b)将步骤a)中获得的油相分散到可选地包含氨基化合物A或碱的水相中以形成水包油乳液;和
c)进行固化步骤以形成浆料形式的聚酰胺微胶囊,
其中将至少一种氨基化合物B在形成水包油乳液之前添加到水相中,和/或添加到在步骤b)之后获得的水包油乳液中。
2.根据权利要求1所述的方法,其中该方法包括以下步骤:
a)将至少一种酰氯和至少一种稳定剂溶解在疏水性材料优选香料中以形成油相;
b)将步骤a)中获得的油相分散到可选地包含氨基化合物A或碱的水相中以形成水包油乳液;
c)向步骤b)中获得的水包油乳液中添加氨基化合物B;和
d)进行固化步骤以形成浆料形式的聚酰胺微胶囊。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中该酰氯从由如下构成的群组中选出:苯-1,3,5-三甲酰氯,苯-1,2,4-三酰三氯,苯-1,2,4,5-四酰四氯,环己烷-1,3,5-三酰三氯,间苯二酰二氯,氧化二乙酰二氯,琥珀酰二氯,以及它们的混合物。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中该水相包含从由如下构成的群组中选出的碱:碳酸钠,碳酸氢钠,氢氧化钠,以及它们的混合物。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中该水相包含从由如下构成的群组中选出的氨基化合物A:L-赖氨酸,L-赖氨酸乙酯,碳酸胍,壳聚糖,3-氨基丙基三乙氧基硅烷,以及它们的混合物。
6.根据权利要求5所述的方法,其中该氨基化合物A是L-赖氨酸。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中该氨基化合物B从由如下构成的群组中选出:胱胺,盐酸胱胺,胱氨酸,盐酸胱氨酸,胱氨酸二烷基酯,胱氨酸二烷基酯盐酸盐,二甲苯二胺,1,2-二氨基环己烷,1,4-二氨基环己烷,L-赖氨酸,L-赖氨酸乙酯,聚醚胺,乙二胺,二亚乙基三胺,精胺,亚精胺,聚酰胺胺(PAMAM),碳酸胍,壳聚糖,三(2-氨基乙基)胺,3-氨基丙基三乙氧基硅烷,L-精氨酸,以及它们的混合物。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中该氨基化合物A与该氨基化合物B是不同的。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中该稳定剂从由如下构成的群组中选出:阿拉伯胶,改性淀粉,聚乙烯醇,聚乙烯吡咯烷酮,羧甲基纤维素,阴离子多糖,丙烯酰胺共聚物,无机颗粒,蛋白质,以及它们的混合物。
10.根据权利要求9所述的方法,其中该稳定剂是从由如下构成的群组中选出的蛋白质:大豆蛋白,大米蛋白,乳清蛋白,卵清蛋白,酪蛋白酸钠,明胶,牛血清白蛋白,水解大豆蛋白,水解丝胶,假胶原蛋白,丝蛋白,丝胶蛋白粉,以及它们的混合物。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中该氨基化合物B的官能团NH2与该酰氯的官能团COC1之间的摩尔比为0.01至7.5。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中该酰氯与该疏水性材料之间的重量比为0.01至0.09。
13.能通过权利要求1至12中任一项所述的方法获得的聚酰胺核-壳微胶囊浆料。
14.一种加香组合物,其包含:
(i)权利要求13中定义的香料微胶囊,其中该疏水性材料包含香料,
(ii)至少一种从由香料载体和香料基料构成的群组中选出的成分,
(iii)可选地,至少一种香料佐剂。
15.一种消费品,其包含:
-个人护理活性基料,以及
-权利要求13中定义的微胶囊或权利要求14中定义的加香组合物,
其中该消费品为个人护理组合物的形式。
16.一种消费品,其包含:
-家庭护理或织物护理活性成分,以及
-权利要求13中定义的微胶囊或权利要求14中定义的加香组合物,
其中该消费品为家庭护理或织物护理组合物的形式。
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