BR112021011438A2 - Processo para preparar microcápsulas de poliamida - Google Patents

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Marlène Jacquemond
Damien Berthier
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Abstract

processo para preparar microcápsulas de poliamida. a presente invenção refere-se a um processo novo para a preparação de microcápsulas de poliamida. microcápsulas de poliamida obteníveis pelo dito processo também são um objetivo da invenção. as composições perfumantes e os produtos destinados ao consumidor que compreendem as ditas cápsulas, em particular, produtos perfumados destinados ao consumidor sob a forma de produtos de cuidados domésticos ou de cuidados pessoais também são uma parte da invenção.

Description

“PROCESSO PARA PREPARAR MICROCÁPSULAS DE POLIAMIDA” CAMPO DA TÉCNICA
[001] A presente invenção refere-se a um processo novo para a preparação de microcápsulas de poliamida. Microcápsulas de poliamida obteníveis pelo dito processo também são um objetivo da invenção. As composições perfumantes e os produtos destinados ao consumidor que compreendem as ditas microcápsulas, em particular, produtos perfumados destinados ao consumidor sob a forma de produtos de cuidados domésticos ou de cuidados pessoais também são uma parte da invenção.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[002] Um dos problemas enfrentados pela indústria de perfumaria está na perda relativamente rápida de benefício olfativo fornecido por compostos odoríferos devido a sua volatilidade, particularmente os que contêm "notas de saída”. A fim de adaptar as taxas de liberação de voláteis, os sistemas de entrega, tais como microcápsulas que contêm um perfume, são necessários para proteger e liberar posteriormente a carga útil do núcleo quando acionados. Uma exigência-chave da indústria em relação a tais sistemas é sobreviver à suspensão em bases desafiadoras sem se dissociar ou degradar fisicamente. Isso é chamado de estabilidade para o sistema de entrega. Por exemplo, os limpadores pessoais e domésticos perfumados que contêm altos níveis de detergentes tensoativos agressivos são muito desafiadores para a estabilidade de microcápsulas.
[003] Poliureia e pasta fluida de microcápsulas à base de poliuretano são amplamente utilizadas, por exemplo, na indústria de perfumaria, por exemplo, uma vez que fornecem um efeito olfativo agradável de longa duração após suas aplicações em diferentes substratos. Essas microcápsulas foram amplamente divulgadas na técnica anterior (ver, por exemplo, WO2007/004166 ou EP 2300146 da Requerente).
[004] Portanto, ainda há a necessidade de fornecer novas microcápsulas, sem comprometer o desempenho das microcápsulas, em particular em termos de estabilidade em um meio desafiador como uma base de produtos de consumo, bem como na entrega de um bom desempenho em termos de entrega de material hidrofóbico, por exemplo, desempenho olfativo no caso de ingredientes perfumantes.
[005] A presente invenção está propondo uma solução para o problema mencionado acima ao fornecer um novo processo para a preparação de microcápsulas de poliamida.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[006] Verificou-se agora que a realização de microcápsulas do tipo núcleo- casca encapsulando material hidrofóbico, de preferência ingrediente ativo hidrofóbico, pode ser obtida por reação de um cloreto de acila com pelo menos um composto amino durante a polimerização interfacial. O processo da invenção fornece, portando, uma solução para os problemas mencionados acima, visto que permite o preparo de microcápsulas com a estabilidade desejada em bases desafiadoras.
[007] Em um primeiro aspecto, a presente invenção refere-se a um processo para preparar uma pasta fluida de microcápsula de núcleo-casca de poliamida que compreende as seguintes etapas: a) dissolver pelo menos um cloreto de acila e pelo menos um estabilizador em um material hidrofóbico, preferivelmente um perfume, para formar uma fase oleosa; b) dispersar a fase oleosa obtida na etapa a) em uma fase aquosa que compreende opcionalmente um composto amino A ou uma base para formar uma emulsão de óleo em água; e c) realizar uma etapa de cura para formar microcápsulas de poliamida na forma de uma pasta fluida. em que pelo menos um composto amino B é adicionado na fase aquosa antes da formação da emulsão de óleo em água e/ou na emulsão de óleo em água obtida após a etapa b)
[008] Um segundo objeto da invenção é uma pasta fluida de microcápsula do tipo núcleo-casca de poliamida obtenível pelo processo conforme definido acima.
[009] Uma composição perfumante compreende: (i) pasta fluida de microcápsula conforme definido acima, em que o material hidrofóbico compreende um perfume, (ii) pelo menos um ingrediente selecionado a partir do grupo que consiste em um veículo de perfumaria e uma base de perfumaria (iii) opcionalmente, pelo menos um adjuvante de perfumaria, é outro objeto da invenção.
[0010] Outro objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor que compreende: - uma base ativa de cuidado pessoal, e - microcápsulas conforme definido acima ou a composição perfumante conforme definido acima, em que o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição de cuidado pessoal.
[0011] Outro objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor que compreende: - uma base ativa para cuidados domésticos ou para cuidados com tecido, e - microcápsulas conforme definido acima ou a composição perfumante conforme definido acima, em que o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição para cuidados domésticos ou com tecido.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0012] Salvo quando declarado de outro modo, as porcentagens (%) devem indicar uma porcentagem em peso de uma composição.
[0013] Por "ingrediente ativo" entende-se um único composto ou uma combinação de ingredientes.
[0014] O termo “óleo de aroma ou perfume”, significa um único composto perfumante ou aromatizante ou uma mistura de diversos compostos perfumantes ou aromatizantes.
[0015] Por “produto destinado ao consumidor” ou “produto final” entende-se um produto fabricado pronto para ser distribuído, vendido e usado por um consumidor.
[0016] A título de clareza, pela expressão "dispersão", na presente invenção,
entende-se um sistema em que as partículas são dispersas em uma fase contínua de uma composição diferente e inclui especificamente uma suspensão ou uma emulsão.
[0017] Uma "microcápsula", ou similar, na presente invenção, significa que as microcápsulas núcleo-casca têm uma distribuição de tamanho de partícula na faixa de mícrons (por exemplo, um diâmetro médio (d(v, 0,5)) compreendido entre cerca de 1 e 3.000 mícrons) e compreendem um revestimento externo à base de polímero sólido e uma fase oleosa contínua interna coberta pelo revestimento externo.
[0018] Por "composto amino" deve ser entendido um composto que tem pelo menos dois grupos amina reativos.
[0019] Na presente invenção, as expressões “cloreto de acila” ou “cloreto de ácido” são usadas indiferentemente.
[0020] Por "microcápsulas de poliamida", significa que a casca da microcápsula compreende um material de poliamida. A expressão "microcápsulas de poliamida" também pode abranger um invólucro feito de um compósito que compreende um material de poliamida e outro material, por exemplo, um biopolímero.
[0021] Verificou-se que microcápsulas do tipo núcleo-casca de poliamida com bom desempenho geral em termos de estabilidade em bases desafiadoras podem ser obtidas quando um estabilizador é adicionado na fase oleosa durante o processo.
PROCESSO PARA PREPARAR UMA PASTA FLUIDA DE MICROCÁPSULA DE POLIAMIDA
[0022] Um primeiro objeto da invenção é, portanto, um processo para a preparação de uma massa de microcápsula de poliamida do tipo núcleo-casca que compreende as seguintes etapas: a) dissolver pelo menos um cloreto de acila e pelo menos um estabilizador em um material hidrofóbico, preferivelmente um perfume, para formar uma fase oleosa; b) dispersar a fase oleosa obtida na etapa a) em uma fase aquosa que compreende opcionalmente um composto amino A ou uma base para formar uma emulsão de óleo em água; e c) realizar uma etapa de cura para formar microcápsulas de poliamida na forma de uma pasta fluida. em que pelo menos um composto amino B é adicionado na fase aquosa antes da formação da emulsão de óleo em água e/ou na emulsão de óleo em água obtida após a etapa b)
[0023] De acordo com uma modalidade, o processo compreende as etapas de: a) dissolver pelo menos um cloreto de acila e pelo menos um estabilizador em um material hidrofóbico, preferivelmente um perfume, para formar uma fase oleosa; b) dispersar a fase oleosa obtida na etapa a) em uma fase aquosa que compreende opcionalmente um composto amino A ou uma base para formar uma emulsão de óleo em água; c) adicionar, à emulsão de óleo em água obtida na etapa b), um composto amino B; e d) realizar uma etapa de cura para formar microcápsulas de poliamida na forma de uma pasta fluida. Em uma etapa do processo, uma fase oleosa é formada pela mistura de pelo menos um material hidrofóbico com pelo menos um cloreto de acila e um estabilizador.
[0024] De acordo uma modalidade particular, o cloreto de acila é escolhido do grupo que consiste em cloreto de benzeno-1,3,5-tricarbonila, tricloreto de benzeno-1,2,4-tricarbonila, tetracloreto de benzeno-1,2,4,5-tetracarbonila, tricloreto de ciclohexano-1,3,5-tricarbonila, dicloreto de isoftalol, dicloreto de diglicolila, dicloreto succínico e misturas dos mesmos.
[0025] A razão de peso entre o cloreto de acila e o material hidrofóbico está preferencialmente compreendida entre 0,01 e 0,09, mais preferencialmente entre 0,03 e 0,07.
[0026] O cloreto de acila pode ser dissolvido diretamente no óleo de perfume ou pode ser pré-disperso em um solvente inerte como o benzoato de benzila antes de ser misturado com o material hidrofóbico, preferencialmente um óleo de perfume.
[0027] De acordo com uma modalidade particular, um poli-isocianato com pelo menos dois grupos funcionais de isocianato é adicionado na fase oleosa.
[0028] Os poli-isocianatos adequados usados de acordo com a invenção incluem o poli-isocianato aromático, poli-isocianato alifático e misturas dos mesmos. O dito poli-isocianato compreende pelo menos 2, preferencialmente pelo menos 3, mas pode compreender até 6, ou mesmo apenas 4 grupos funcionais de isocianato. De acordo com uma modalidade em particular, um tri- isocianato (grupo funcional isocianato 3) é usado.
[0029] De acordo com uma modalidade, o dito poli-isocianato é um poli- isocianato aromático.
[0030] O termo "poli-isocianato aromático" é destinado, no presente documento, a englobar qualquer poli-isocianato que compreenda uma porção química aromática. Preferencialmente, o mesmo compreende uma porção química fenila, uma toluila, uma xilila, uma naftila ou uma difenila, mais preferencialmente, uma porção química toluila ou uma xilila. Os poli-isocianatos aromáticos são biuretos, poli-isocianuratos e adutos de trimetilol propano de di- isocianatos, mais preferencialmente, que compreendem uma das porções químicas aromáticas específicas citadas acima. Mais preferencialmente, o poli- isocianato aromático é um poli-isocianurato de di-isocianato de tolueno (comercialmente disponível junto à Bayer com a designação comercial Desmodur®RC), um aduto de trimetilol propano de di-isocianato de tolueno (comercialmente disponível junto à Bayer com a designação comercial Desmodur® L75), um aduto de trimetilol propano de di-isocianato xilileno (comercialmente disponível junto à Mitsui Chemicals com a designação comercial Takenate® D-110N). Em uma modalidade mais preferencial, o poli- isocianato aromático é um aduto de trimetilol propano de di-isocianato xilileno.
[0031] De acordo com outra modalidade, o dito poli-isocianato é um poli- isocianato alifático. O termo "poli-isocianato alifático" é definido como um poli- isocianato que não compreende nenhuma porção química aromática. Os poli- isocianatos alifáticos preferenciais são um trímero de di-isocianato de hexametileno, um trímero de di-isocianato de isoforona, um aduto de trimetilol propano de di-isocianato de hexametileno (disponível junto à Mitsui Chemicals)
ou um biureto de di-isocianato de hexametileno (comercialmente disponível junto à Bayer com a designação comercial Desmodur® N 100), dentre os quais um biureto de di-isocianato de hexametileno é ainda mais preferencial.
[0032] De acordo com outra modalidade, o dito pelo menos um poli- isocianato está na forma de uma mistura de pelo menos um poli-isocianato alifático e de pelo menos um poli-isocianato aromático, em que ambos compreendem pelo menos dois ou três grupos funcionais isocianatos, tais como uma mistura de um biureto de di-isocianato de hexametileno com um aduto de trimetilol propano de di-isocianato xilileno, uma mistura de um biureto de di- isocianato de hexametileno com um poli-isocianurato de di-isocianato de tolueno e uma mistura de um biureto de di-isocianato de hexametileno com um aduto de trimetilol propano de di-isocianato de tolueno. Mais preferencialmente, é uma mistura de um biureto de di-isocianato de hexametileno com um aduto de trimetilol propano de di-isocianato xilileno. Preferencialmente, quando usada como uma mistura, a razão molar entre o poli-isocianato alifático e o poli- isocianato aromático, está na faixa de 80:20 a 10:90.
[0033] De acordo com uma modalidade, o pelo menos um poli-isocianato utilizado no processo da invenção está presente em quantidades que representam de 0,1 a 15%, de preferência de 0,5 a 10%, e mais preferencialmente de 0,8 a 6%, e ainda mais preferencialmente entre 1 e 3% em peso com base na quantidade total da fase oleosa.
MATERIAL HIDROFÓBICO
[0034] Segundo uma modalidade, o material hidrofóbico é um ingrediente ativo hidrofóbico.
[0035] Por "ingrediente ativo hidrofóbico" entende-se qualquer ingrediente ativo hidrofóbico - ingrediente único ou uma mistura de ingredientes - que forma uma dispersão de duas fases quando misturado com água. O ingrediente ativo hidrofóbico é líquido a cerca de 20 °C.
[0036] Os ingredientes ativos hidrofóbicos são preferencialmente escolhidos do grupo que consiste em aroma, ingredientes de aroma, perfume, ingredientes de perfume, nutracêuticos, cosméticos, agentes de controle de pragas, biocidas ativos e suas misturas.
[0037] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende uma mistura de um perfume com outro ingrediente selecionado do grupo que consiste em nutracêuticos, cosméticos, agentes de controle de pragas e biocidas ativos.
[0038] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende uma mistura de biocidas ativos com outro ingrediente selecionado do grupo que consiste em perfumes, nutracêuticos, cosméticos, agentes de controle de pragas.
[0039] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende uma mistura de agentes de controle de pragas com outro ingrediente selecionado do grupo que consiste em perfumes, nutracêuticos, cosméticos, biocidas ativos.
[0040] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico compreende um perfume.
[0041] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico consiste em um perfume.
[0042] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico consiste em biocidas ativos.
[0043] De acordo com uma modalidade particular, o ingrediente ativo hidrofóbico consiste em agentes de controle de pragas.
[0044] Por "perfume" (ou também "óleo de perfume"), o que se entende aqui é um ingrediente ou composição que é um líquido a cerca de 20 °C. De acordo com qualquer uma das modalidades acima, o dito óleo de perfume pode ser um ingrediente de perfume sozinho ou uma mistura de ingredientes na forma de uma composição de perfume. No presente documento, entende-se como um "ingrediente perfumante" um composto que é usado para o propósito principal de conferir ou modular um odor. Em outras palavras, tal ingrediente, para ser considerado um perfumante, deve ser reconhecido por uma pessoa versada na técnica como tendo a capacidade para pelo menos dar ou modificar de uma maneira positiva ou agradável o odor de uma composição e não apenas como tendo um odor. Para os fins da presente invenção, o óleo de perfume também inclui uma combinação de ingredientes perfumantes com substâncias que, em conjunto, aperfeiçoam, melhoram ou modificam a entrega dos ingredientes perfumantes, tais como precursores de perfume, emulsões ou dispersões, bem como combinações que dão um benefício adicional, além de modificar ou dar um odor, tal como longa duração, exsudação, neutralização de mal odor, efeito antimicrobiano, estabilidade microbiana, controle de peste.
[0045] A natureza e o tipo dos ingredientes perfumantes presentes na fase de óleo não garantem uma descrição mais detalhada aqui, a qual em todo caso, não seria exaustiva, em que a pessoa versada tem a capacidade de selecionar os mesmos com base em seu conhecimento geral e de acordo com o uso ou aplicação a que se destinam e o efeito organoléptico desejado. Em termos gerais, esses ingredientes perfumantes pertencem a classes químicas tão variadas como álcoois, aldeídos, cetonas, ésteres, éteres, acetatos, nitrilas, terpenoides, compostos heterocíclicos nitrogenosos ou sulfurosos e óleos essenciais, e os ditos coingredientes perfumantes podem ser de origem natural ou sintética. Muitos de tais coingredientes são, de todo modo, listados em textos de referência, tais como o livro por S. Arctander, Perfume e Flavor Chemicals, 1969, Montclair, New Jersey, EUA ou suas versões mais recentes ou em outros trabalhos de uma natureza similar, bem como na literatura de patente abundante no campo de perfumaria. Entende-se, ainda, que os ditos ingredientes também podem ser compostos conhecidos por liberar de uma maneira controlada vários tipos de compostos perfumantes.
[0046] Em particular, pode-se citar ingredientes de perfumação que são usados comumente em formulações de perfume, tais como: - Ingredientes aldeídicos: decanal, dodecanal, 2-metil-undecanal, 10- undecenal, octanal, nonanal e/ou nonenal; - Ingredientes de ervas aromáticas: óleo de eucalipto, cânfora, eucaliptol, 5-metiltriciclo [6.2.1.0~2,7 ~] undecan-4-ona, 1-metoxi-3-hexanotiol, 2-etil-4,4-dimetil-1,3-oxatiano, 2,2,7/8,9/10-tetrametilespiro[5.5]undec-8-en-1- ona, mentol e/ou alfa-pineno; - Ingredientes balsâmicos: cumarina, etilvanilina e/ou vanilina; - Ingredientes cítricos: di-hidromircenol, citral, óleo de laranja, acetato de linalila, citronelil nitrila, terpenos de laranja, limoneno, 1-P-menteno-8-il acetato e/ou 1,4(8)-p-mentadieno; - Ingredientes florais: di-hidrojasmonato de metila, linalol, citronelol, feniletanol, 3-(4-terc-butilfenil) -2-metilpropanal, aldeído hexilcinâmico, acetato de benzila, salicilato de benzila, tetrahidro-2-isobutil-4-metil-4(2H)-piranol, beta ionona, metil 2-(metilamino) benzoato, (E)-3-metil-4-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexen- 1-il)-3-buten-2-ona, (1E)-1-(2,6,6-trimetil-2-ciclohexen-1-il)-1-penten-3-ona, 1- (2,6,6-trimetil-1,3-ciclohexadien-1-il) -2-buten-1-ona, (2E)-1-(2,6,6-trimetil-2- ciclohexen-1-il)-2-buten-1-ona, (2E)-1-[2,6,6-trimetil-3-ciclohexen-1-il]-2-buten- 1-ona, (2E)-1-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexen-1-il) - 2-buten-1-ona, 2,5-dimetil-2- indanmetanol, 2,6,6-trimetil-3-ciclohexeno-1-carboxilato, 3-(4,4-dimetil-1- ciclohexen-1-il )propanal, hexil salicilato, 3,7-dimetil-1,6-nonadien-3-ol, 3-(4- isopropilfenil)-2-metilpropanal, acetato de verdila, geraniol, p-menth-1-en-8-ol, acetato de 4-(1,1-dimetiletil)-1-ciclohexila, acetato de 1,1-dimetil-2-feniletila, 4- ciclohexil-2-metil-2-butanol, salicilato de amila, di-hidrojasmonato de alto cis metil, 3-metil-5-fenil-1-pentanol, verdil propionato, acetato de geranila, tetrahidro linalol, cis-7-p-mentanol, propanoato de propil(S)-2-(1,1-dimetilpropoxi), 2- metoxinaftaleno, acetato de 2,2,2-tricloro-1-feniletila, 4/3-(4-hidroxi-4- metilpentil)-3-ciclohexeno-1-carbaldeído, aldeído amilcinâmico, 8-decen-5-olida, 4-fenil-2-butanona, acetato de isononila, acetato de 4-(1,1-dimetiletil)-1-ciclo- hexila, isobutirato de verdila e/ou mistura de isômeros de metiliononas; - Ingredientes frutados: gama-undecalactona, 2,2,5-trimetil-5- pentilciclopentanona, 2-metil-4-propil-1,3-oxatiano, 4-decanolida, etil 2-metil- pentanoato, acetato de hexila, etil 2-metilbutanoato, gama-nonalactona, alil heptanoato, 2-fenoxietil isobutirato, etil 2-metil-1,3-dioxolano-2-acetato, 3- (3,3/1,1-dimetil-5-indanil)propanal, dietil 1,4-ciclohexanodicarboxilato, acetato de 3-metil-2-hexen-1-ila, 1-[3,3-dimetilciclohexil]etil[3-etil-2-oxiranil]acetato e/ou dicarboxilato de dietil 1,4-ciclohexano; - Ingredientes verdes: 2-metil-3-hexanona (E) -oxima, 2,4-dimetil-3- ciclohexeno-1-carbaldeído, 2-terc-butil-1-ciclohexil acetato, acetato de estiralila, alil (2-metilbutoxi) acetato, 4 -metil-3-decen-5-ol, éter difenílico, (Z) -3-hexen-1- ol e/ou 1- (5,5-dimetil-1-ciclohexen-1-il) -4-penten-1-ona; - Ingredientes de almíscar: 1,4-dioxa-5,17-cicloheptadecanediona,
(Z)-4-ciclopentadecen-1-ona, 3-metilciclopentadecanona, 1-oxa-12- ciclohexadecen-2-ona, 1-oxa-13-ciclohexadecen-2-ona, (9Z) -9- cicloheptadecen-1-ona, 2-{1S)-1-[(1R)-3,3-dimetilciclohexil]etoxi}-2-oxoetil propionato 3-metil-5-ciclopentadecen-1-ona, 1,3,4,6,7,8-hexahidro-4,6,6,7,8,8- hexametil-ciclopenta-g-2-benzopirano, propanoato (1S,1'R)-2-[1-(3',3'-dimetil-1'- ciclohexil)etoxi]-2-metilpropila, oxaciclohexadecan-2-ona e/ou propanoato (1S,1'R)-[1-(3', 3'-dimetil-1'-ciclohexil)etoxicarbonil]metila; - Ingredientes amadeirados: 1 - [(1RS, 6SR) -2,2,6-trimetilciclohexil] - 3-hexanol, 3,3-dimetil-5 - [(1R) -2,2,3-trimetil-3-ciclopenten-1-il ] -4-penten-2-ol, 3,4'-dimetilespiro [oxirano-2,9'-triciclo [6.2.1.02,7]undec[4]eno, (1-etoxietoxi) ciclododecano, 2,2,9,11-tetrametilespiro [5.5] undec-8-en-1-il acetato, 1- (octa- hidro-2,3,8,8-tetrametil-2-naftalenil) -1-etanona, óleo de patchouli, frações de terpenos de óleo de patchouli , clearwood®, (1'R, E) -2-etil-4- (2 ', 2', 3'-trimetil- 3'-ciclopenten-1'-il) -2-buten-1-ol, 2 -etil-4- (2,2,3-trimetil-3-ciclopenten-1-il) -2- buten-1-ol, metil cedril cetona, 5- (2,2,3-trimetil-3-ciclopentenil) -3-metilpentan-2- ol, 1- (2,3,8,8-tetrametil-1,2,3,4,6,7,8,8a-octahidronaftalen-2-il) etan-1-ona e/ou acetato de isobornila; - Outros ingredientes (por exemplo, âmbar, picante em pó ou aquoso): dodecaidro-3a, 6,6,9a-tetrametil-nafto[2,1-b]furano e qualquer um de seus estereoisômeros, heliotropina, aldeído anísico, eugenol, aldeído cinâmico, óleo de cravo, 3-(1,3-benzodioxol-5-il)-2-metilpropanal, 7-metil-2H-1,5- benzodioxepin-3 (4H) -ona, 2,5,5-trimetil-1, 2,3,4,4a, 5,6,7-octa-hidro-2- naftalenol, acetato de 1-fenilvinila, 6-metil-7-oxa-1-tia-4-azaspiro[4.4]nonano e/ou 3- ( 3-isopropil-1-fenil)butanal.
[0047] É também entendido que os referidos ingredientes também podem ser compostos conhecidos por liberar de uma maneira controlada vários tipos de compostos de perfumaria também conhecidos como pró-perfume ou pró- fragrância. Exemplos não limitativos de pró-perfume podem incluir 4- (dodeciltio) -4- (2,6,6-trimetil-2-ciclohexen-1-il) -2-butanona, 4- (dodeciltio) -4- (2, 6,6-trimetil- 1-ciclohexen-1-il) -2-butanona, trans-3- (dodeciltio) -1- (2,6,6-trimetil-3- ciclohexen-1-il) -1-butanona, 2-feniletiloxo (fenil) acetato ou uma mistura destes.
[0048] Os ingredientes de perfumaria podem ser dissolvidos em um solvente de uso corrente na indústria de perfumes. O solvente, de preferência, não é um álcool. Os exemplos de tais solventes são ftalato de dietila, miristato de isopropila, Abalyn®(resinas de colofônia disponibilizadas pela Eastman), benzoato de benzila, citrato de etila, limoneno ou outros terpenos ou isoparafinas. Preferencialmente, o solvente é muito hidrofóbico e tem alto impedimento estérico, como por exemplo, Abalyn® ou benzoato de benzila. Preferencialmente, o perfume compreende menos do que 30% de solvente. Mais preferencialmente, o perfume compreende menos do que 20% e ainda mais preferencialmente menos do que 10% de solvente, sendo que todas essas porcentagens são definidas em peso em relação ao peso total do perfume. De modo mais preferencial, o perfume é essencialmente livre de solvente.
[0049] Os ingredientes perfumantes preferenciais são os mesmos que têm um alto impedimento estérico e, em particular, os mesmos dentre um dos grupos a seguir: - Grupo 1: ingredientes perfumantes compreendendo um anel ciclohexano, ciclohexeno, ciclohexanona ou ciclohexenona substituído com pelo menos um substituinte C1 a C4 alquila ou alquenila linear ou ramificada; - Grupo 2: ingredientes perfumantes que compreendem um anel de ciclopentano, ciclopenteno, ciclopentanona ou ciclopentenona substituído por pelo menos um substituinte C4 a C8 alquila ou alquenila linear ou ramificada; - Grupo 3: ingredientes perfumantes que compreendem um anel fenila ou ingredientes perfumantes que compreendem um anel de ciclohexano, ciclohexeno, ciclohexanona ou ciclohexenona substituído por pelo menos um substituinte C5 a C8 alquila ou alquenila linear ou ramificada ou com pelo menos um substituinte fenila e opcionalmente um ou mais substituintes C1 a C3 alquila ou alquenila linear ou ramificada; - Grupo 4: ingredientes perfumantes compreendendo pelo menos dois anéis C5 e/ou C6 fundidos ou ligados; - Grupo 5: ingredientes perfumantes constituídos por uma estrutura em anel tipo cânfora; - Grupo 6: ingredientes perfumantes que compreendem pelo menos uma estrutura de anel C7 a C20;
- Grupo 7: ingredientes perfumantes que têm um valor de logP acima de 3,5 e que compreende pelo menos um substituinte terc-butila ou pelo menos um triclorometila;
[0050] Exemplos de ingredientes de cada um desses grupos são: - Grupo 1: 2,4-dimetil-3-ciclohexeno-1-carbaldeído (origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), isociclocitral, mentona, isomentona, Romascone® (carboxilato de metil 2,2-dimetil-6-metileno-1-ciclohexano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), nerona, terpineol, diidroterpineol, acetato de terpenila, acetato de diidroterpenila, dipenteno, eucaliptol, hexilato, óxido de rosa, Perycorolle® ((S)-1,8-p-mentadieno-7-ol, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), 1-p- menteno-4-ol, acetato de (1RS,3RS,4SR)-3-p-mentanila, (1R,2S,4R)-4,6,6- trimetil-biciclo[3,1,1]heptan-2-ol, Doremox® (tetraidro-4-metil-2- fenil-2H-pirano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), acetato de ciclohexil, acetato de ciclanol, Fructalate® (dietildicarboxilato de 1,4-ciclohexano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Koumalactona® ((3ARS,6SR,7ASR)-perhidro-3,6-dimetil- benzo[B]furan- -2-ona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Natactona® ((6R)-perhidro-3,6- dimetil-benzo[B]furan-2-ona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), 2,4,6- trimetil-4-fenil-1,3-dioxano, 2,4,6-trimetil-3-ciclohexeno- 1-carbaldeído; - Grupo 2: (E)-3-metil-5-(2,2,3-trimetil-3-ciclopenten-1-il)-4-penten-2- ol (origem: Givaudan SA, Vernier, Suíça), (1'R, E)-2-etil-4-(2 ', 2', 3'-trimetil-3'- ciclopenten-1'-il)-2-buten-1-ol (origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Polysantol® ((1'R, E)-3,3-dimetil-5-(2 ', 2', 3'-trimetil-3'-ciclopenten-1'-il)-4- penten-2-ol, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), fleuramona, Hedione® HC (acetato de metil-cis-3-oxo-2-pentil-1-ciclopentano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Veloutone® (2,2,5- Trimetil-5-pentil-1-ciclopentanona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Nirvanol® (3,3-dimetil-5-(2,2,3-trimetil-3- ciclopenten-1-yl)-4-penten-2-ol, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), 3-metil- 5-(2,2,3-trimetil-3-ciclopenten-1-il)-2-pentanol (origem, Givaudan SA, Vernier, Suíça); - Grupo 3: damasconas, Neobutenone® (1-(5,5-dimetil-1-ciclohexen- 1-il) -4-penten-1-ona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), nectalactona
((1'R)-2-[2-(4'-metil-3'-ciclohexen-1'-il) propil] ciclopentanona), alfa-ionona, beta- ionona, damascenona, Dynascone® (mistura de 1- (5,5-dimetil-1-ciclohexen-1- il) -4-penten-1-ona e 1- 3,3-dimetil-1-ciclohexen-1-il)-4-penten-1-ona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Dorinone® beta (1-(2,6,6-trimetil-1-ciclohexen- 1-il)-2-buten-1-ona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Romandolide® ((1S, 1’R)-[1-(3 ’, 3’-Dimetil-1’-ciclohexil) etoxicarbonil] propanoato de metila, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), acetato de 2-terc-butil-1-ciclohexila (origem: International Flavors and Fragrances, E.U.A.), Limbanol® (1-(2,2,3,6- tetrametil-ciclohexil)-3-hexanol, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), trans-1- (2,2,6-trimetil-1-ciclohexil)-3-hexanol (origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), (E)-3-metil-4-(2,6,6-trimetil-2- ciclohexen-1-il)-3-buten-2-ona, isobutirato de terpenila, Lorysia® (acetato de 4-(1,1-dimetiletil)-1-ciclohexila, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), 8-metoxi-1-p-menteno, Helvetolide® ((1S, 1'R) -2- [1- (3 ', 3'-dimetil-1'-ciclohexil)etoxi]-2-metilpropilpropanoato, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), para terc-butilciclohexanona, mentenotiol, 1-metil-4-(4-metil-3- pentenil)-3 -ciclohexeno-1-carbaldeído, ciclohexilpropionato de alila, salicilato de ciclohexila, carbonato de metil 2-metoxi-4-metilfenila, carbonato de etil 2-metoxi- 4-metilfenila, carbonato de metil 4-etil-2-metoxifenil; - Grupo 4: Metil cedril cetona (origem: International Flavors and Fragrances, E.U.A.), verdilato, vetiverol, vetiverona, 1-(octaidro-2,3,8,8- tetrametil-2-naftalenil)-1-etanona (origem: International Flavors and Fragrances, EUA), (5RS, 9RS, 10SR) -2,6,9,10-tetrametil-1-oxaspiro [4.5] deca-3,6-dieno e o isômero (5RS, 9SR, 10RS), 6-etil-2,10,10-trimetil-1-oxaspiro [4.5] deca-3,6- dieno, 1,2,3,5,6,7-hexahidro-1,1,2,3,3- pentametil-4-indenona (origem: International Flavors and Fragrances, E.U.A.), Hivernar® (uma mistura de 3-(3,3- dimetil-5-indanil)propanal e 3-(1,1-dimetil-5-indanil)propanal, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Rhubofix® (3',4-dimetil- triciclo[6.2.1.0(2,7)]undec-4-eno-9- spiro-2'-oxirano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), 9/10-etildieno-3- oxatriciclo[6.2.1.0(2,7)]undecano, Polywood® (acetato de perhidro-5,5,8A- trimetil-2-naftalenila, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), octalinol, Cetalox® (dodecaidro-3a,6,6,9a-tetrametil-nafto[2,1-b]furano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), acetato de triciclo[5.2.1.0(2,6)]dec-3-en-8-ila e acetato de triciclo[5.2.1.0(2,6)]dec-4-en-8-ila assim como propanoato de triciclo[5.2.1.0(2,6)]dec-3-en-8-ila e propanoato de triciclo[5.2.1.0(2,6)]dec-4-en- 8-ila, (+)-(1S,2S,3S)-2,6,6- trimetil-biciclo[3.1.1]heptano-3-spiro-2'-ciclohexen-4'- ona; - Grupo 5: cânfora, borneol, acetato de isobornila, 8-isopropil-6-metil- biciclo[2.2.2]oct-5-eno-2-carbaldeído, canfopineno, cedramber (8-metoxi- 2,6,6,8-tetrametil- triciclo[5.3.1.0(1,5)]undecano, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), cedreno, cedrenol, cedrol, Florex® (mistura de 9-etilideno-3- oxatriciclo[6.2.1.0(2,7)]undecan-4-ona e 10-etilideno-3- oxatriciclo[6.2.1.0(2,7)]undecan-4-ona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), 3-metoxi-7,7-dimetil-10-metileno-biciclo[4.3.1]decano (origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça). - Grupo 6: Cedroxyde® (trimetil-13-oxabiciclo-[10.1.0]-trideca-4,8- dieno, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Ambrettolide LG ((E)-9- hexadecen-16-olida, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Habanolide® (pentadecenolida, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), muscenona (3-metil- (4/5)-ciclopentadecenona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), muscona (origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Exaltolide® (pentadecanolide, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Exaltona® (ciclopentadecanona, origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), (1-etoxietoxi)ciclododecano (origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça), Astrotona, 4,8-ciclododecadien-1-ona; - Grupo 7: Lilial® (origem: Givaudan SA, Vernier, Suíça Preferencialmente, o perfume compreende pelo menos 30%, preferencialmente pelo menos 50%, mais preferencialmente pelo menos 60% de ingredientes selecionados dos Grupos 1 a 7, conforme definido acima. Mais preferencialmente, o dito perfume compreende pelo menos 30%, preferencialmente pelo menos 50% de ingredientes dos Grupos 3 a 7, conforme definido acima. Com máxima preferência, o dito perfume compreende pelo menos 30%, preferencialmente pelo menos 50% de ingredientes dos Grupos 3, 4, 6 ou 7, conforme definido acima.
[0051] De acordo com outra modalidade preferencial, o perfume compreende pelo menos 30%, preferencialmente pelo menos 50%, mais preferencialmente pelo menos 60% de ingredientes que têm um logP acima de 3, preferencialmente acima de 3,5 e ainda mais preferencialmente acima de 3,75.
[0052] Preferencialmente, o perfume usado na invenção contém menos do que 10% de seu próprio peso de álcoois primários, menos do que 15% de seu próprio peso de álcoois secundários e menos do que 20% de seu próprio peso de álcoois terciários. De modo vantajoso, o perfume usado na invenção não contém quaisquer álcoois primários e contém menos do que 15% de álcoois secundários e terciários.
[0053] De acordo com uma modalidade, a fase oleosa (ou o núcleo à base de óleo) compreende: - 25 a 100% em peso de um óleo de perfume que compreende pelo menos 15% em peso de matérias-primas de perfume de alto impacto tendo um Log T<-4, e - 0 a 75% em peso de um material de equilíbrio de densidade que tem uma densidade maior que 1,07 g/cm3.
[0054] “Matérias-primas para perfumes de alto impacto” devem ser entendidas como matérias-primas para perfumes com um LogT<-4. A concentração limite de odor de um composto químico é determinada em parte por sua forma, polaridade, cargas parciais e massa molecular. Por conveniência, a concentração limite é apresentada como o logaritmo comum da concentração limite, isto é, Log [Limite] (“LogT”).
[0055] Um "material de equilíbrio de densidade" deve ser entendido como um material com uma densidade superior a 1,07 g/cm3 e tendo preferencialmente pouco ou nenhum odor.
[0056] A concentração limite de odor de um composto perfumante é determinada usando um cromatógrafo de gás (“GC”). Especificamente, o cromatógrafo de gás é calibrado para determinar o volume exato do ingrediente de óleo de perfume injetado pela seringa, a razão de divisão precisa e a resposta de hidrocarboneto usando um padrão de hidrocarboneto de concentração e distribuição de comprimento de cadeia conhecidos. A taxa de fluxo de ar é medida com precisão e, assumindo que a duração de uma inalação humana dure 12 segundos, o volume amostrado é calculado. Uma vez que a concentração precisa no detector em qualquer ponto do tempo é conhecida, a massa por volume inalado é conhecida e, portanto, a concentração do composto perfumante. Para determinar a concentração limite, as soluções são entregues à porta de detecção na concentração calculada de volta. Um especialista inala o efluente do GC e identifica o tempo de retenção em que o odor é percebido. A média de todos os especialistas determina a concentração limite de odor do composto perfumante. A determinação do limite de odor é descrita em mais detalhes em C. Vuilleumier et al., Multidimensional Visualization of Physical and Perceptual Data Leading to a Creative Approach in Fragrance Development, Perfume & Flavorist, Vol. 33, setembro de 2008, páginas 54 a 61.
[0057] A natureza das matérias-primas para perfumes de alto impacto tendo um Log T <-4 e material de equilíbrio de densidade tendo uma densidade maior que 1,07 g/cm3 são descritas em WO2018115250, cujo conteúdo é incluído a título de referência.
[0058] De acordo com uma modalidade, as matérias-primas para perfumes de alto impacto com um Log T<-4 são selecionadas da lista na Tabela A abaixo. TABELA A: MATÉRIAS-PRIMAS PARA PERFUMES DE ALTO IMPACTO COM UM LOG T<-4 Matéria-prima de perfume (Log T<-4) (+-)-1-METOXI-3-HEXANETIOL 4-(4-HIDROXI-1-FENIL)-2-BUTANONA (+-)-2-(4-METIL-3-CICLOHEXEN-1-IL)-2-PROPANOTIOL 2-METOXI-4-(1-PROPENIL)-1-FENIL ACETATO
PIRAZOBUTILA 3-PROPILFENOL 1-(3-METIL-1-BENZOFURAN-2-IL)ETANONA 2-(3-FENILPROPIL)PIRIDINA 1-(3,3-DIMETIL-1-CICLO-HEXEN-1-IL)-4-PENTEN-1-ONA (A) + 1-(5,5-DIMETIL-1- CICLO-HEXEN-1-IL)-4-PENTEN-1-ONA (B) 1-(5,5-DIMETIL-1-CICLOHEXEN-1-IL)-4-PENTEN-1-ONA (3RS,3ARS,6SR,7ASR)-PERIDRO-3,6-DIMETIL-BENZO[B]FURAN-2-ONA (A) + (3SR,3ARS,6SR,7ASR)-PERIDRO-3,6-DIMETIL-BENZO[B]FURAN-2-ONA (B) (+-)-1-(5-ETIL-5-METIL-1-CICLOHEXEN-1-IL)-4-PENTEN-1-ONA
(1’S,3’R)-1-METIL-2-[(1’,2’,2’-TRIMETILBICICLO[3.1.0]HEX-3’- IL)METIL]CICLOPROPIL}METANOL acetato de (+-)-3-mercaptohexila (2E)-1-(2,6,6-TRIMETIL-1,3-CICLOHEXADIEN-1-IL)-2-BUTEN-1-ONA 7-METIL-2H-1,5-BENZODIOXEPIN-3(4H)-ONA (2E,6Z)-2,6-NONADIEN-1-OL (4Z)-4-DODECENAL (+-)-4-HIDROXI-2,5-DIMETIL-3(2H)-FURANONA METIL 2,4-DI-HIDROXI-3,6-DIMETILBENZOATO 3-METILINDOLE (+-)-PERHIDRO-ALFA,8A-BETA-DIMETIL-4A-NAFTALENOL
PATCHOULOL 2-METOXI-4-(1-PROPENIL)FENOL (+-)-5,6-DI-HIDRO-4-METIL-2-FENIL-2H-PIRAN (A) + TETRAHIDRO-4-METILENO-2- FENIL-2H-PIRAN (B) 4-METILENO-2-FENILTETRAHIDRO-2H-PIRAN (A) + (+-)-4-METIL-2-FENIL-3,6-DI- HIDRO-2H-PIRAN (B) 4-HIDROXI-3-METOXIBENZALDEÍDO
ALDEÍDO NONILÊNICO 2-METOXI-4-PROPILFENOL (2Z)-3-METIL-5-FENIL-2-PENTENENITRILA (A) + (2E)-3-METIL-5-FENIL-2- PENTENENITRILA (B) 1-(SPIRO[4.5]DEC-6-EN-7-IL)-4-PENTEN-1-ONA (A) + 1-(SPIRO[4.5]DEC-7-EN-7- IL)-4-PENTEN-1-ONA (B) 2-METOXINAFTALENO (-)-(3AR,5AS,9AS,9BR)-3A,6,6,9A-TETRAMETILDODECAHIDRONAFTO[2,1- B]FURANO 5-NONANOLIDA (3AR,5AS,9AS,9BR)-3A,6,6,9A-TETRAMETILDODECAHIDRONAFTO[2,1- B]FURANO 7-ISOPROPIL-2H,4H-1,5-BENZODIOXEPIN-3-ONA
COUMARIN 4-METILFENIL ISOBUTIRATO (2E)-1-(2,6,6-TRIMETIL-1,3-CICLOHEXADIEN-1-IL)-2-BUTEN-1-ONA BETA,2,2,3-TETRAMETIL-DELTA-METILENO-3-CICLOPENTENO-1-BUTANOL DELTA DAMASCONA ((2E)-1-[(1RS,2SR)-2,6,6-TRIMETIL-3-CICLOHEXEN-1-IL]-2- BUTEN-1-ONA)
(+-)-3,6-DI-HIDRO-4,6-DIMETIL-2-FENIL-2H-PIRAN
ANISALDEÍDO
PARACRESOL 3-ETOXI-4-HIDROXIBENZALDEÍDO METIL 2-AMINOBENZOATO
ETIL METILFENILGLICIDATO
OCTALACTONA G ETIL 3-FENIL-2-PROPENOATO (-)-(2E)-2-ETIL-4-[(1R)-2,2,3-TRIMETIL-3-CICLOPENTEN-1-IL]-2-BUTEN-1-OL ACETATO DE PARA-CRESILA
DODECALACTONA
TRICICLONA (+)-(3R,5Z)-3-METIL-5-CICLOPENTADECEN-1-ONA
UNDECALACTONA (1R,4R)-8-MERCAPTO-3-P-MENTANONA (3S,3AS,6R,7AR)-3,6-DIMETILHEIAHIDRO-1-BENZOFURAN-2(3H)-ONA
BÉTA IONONA (+-)-6-PENTILTETRAHIDRO-2H-PIRAN-2-ONA (3E,5Z)-1,3,5-UNDECATRIENONA 10-UNDECENAL (A) + (9E)-9-UNDECENAL (B) + (9Z)-9-UNDECENAL (C) (Z)-4-DECENAL (+-)-ETIL 2-METILPENTANOATO 1,2-DIALLILDISULFANO (2Z)-2-TRIDECENENITRILA (A) + (3Z)-3-TRIDECENENITRILA (B) + (3E)-3- TRIDECENENITRILA (C) + (2E)-2-TRIDECENENITRILA (D) (+-)-2-ETIL-4,4-DIMETIL-1,3-OXATIANO (+)-(3R,5Z)-3-METIL-5-CICLOPENTADECEN-1-ONA 3-(4-TERC-BUTILFENIL)PROPANAL ACETATO DE ALILA (CICLOHEXILOXI)
METILNAFTILCETONA 4(+-)-(4E)-3-METIL-4-CICLOPENTADECEN-1-ONA (A) + (+-)-(5E)-3-METIL-5- CICLOPENTADECEN-1-ONA (B) + (+-)-(5Z)-3-METIL-5-CICLOPENTADECEN-1- ONA (C) CICLOPROPILMETIL (3Z)-3-HEXENOATO (A) + CICLOPROPILMETIL (3E)-3-
HEXENOATO (B) (4E)-4-METIL-5-(4-METILFENIL)-4-PENTENAL (+-)-1-(5-PROPIL-1,3-BENZODIOXOL-2-IL)ETANONA 4-METIL-2-PENTILPIRIDINA (+-)-(E)-3-METIL-4-(2,6,6-TRIMETIL-2-CICLOHEXEN-1-IL)-3-BUTEN-2-ONA (3ARS,5ASR,9ASR,9BRS)-3A,6,6,9A-TETRAMETILDODECAHIDRONAFTO[2,1- B]FURANO (2S,5R)-5-METIL-2-(2-PROPANIL)CICLOHEXANONA OXIME 6-HEXILTETRAHIDRO-2H-PIRAN-2-ONA (+-)-3-(3-ISOPROPIL-1-FENIL)BUTANAL METIL 2-((1RS,2RS)-3-OXO-2-PENTILCICLOPENTIL)ACETATO (A) + METIL 2- ((1RS,2SR)-3-OXO-2-PENTILCICLOPENTIL)ACETATO (B) 1-(2,6,6-TRIMETIL-1-CICLOHEX-2-ENIL)PENT-1-EN-3-ONE
INDOL 7-PROPIL-2H,4H-1,5-BENZODIOXEPIN-3-ONA
ETIL PRALINA (4-METILFENOXI) ACETALDEÍDO ETIL TRICICLO [5.2.1.0.(2,6)] DECANO-2-CARBOXILATO (+)-(1’S, 2S, E)-3,3-DIMETI-5-(2’, 2’, 3’-TRIMETIL-3’-CICLOPENTEN-1’-IL) -4- PENTEN-2-OL (2R,4E)-3,3-DIMETIL-5-[(1R)-2,2,3-TRIMETIL-3-CICLOPENTEN-1-IL]-4-PENTEN-2- OL (A) + (2S,4E)-3,3-DIMETIL-5-[(1R)-2,2,3-TRIMETIL-3-CICLOPENTEN-1-IL]-4- PENTEN-2-OL (B) 8-ISOPROPIL-6-METIL-BICICLO[2.2.2]OCT-5-ENE-2-CARBALDEÍDO
METILNONILACETALDEÍDO 4-FORMIL-2-METOXIFENIL 2-METILPROPANOATO (E)-4-DECENAL (+-)-2-ETIL-4-(2,2,3-TRIMETIL-3-CICLOPENTEN-1-IL)-2-BUTEN-1-OL (1R,5R)-4,7,7-TRIMETIL-6-TIABICICLO[3.2.1]OCT-3-ENA (A) + (1R,4R,5R)-4,7,7- TRIMETIL-6-TIABICICLO[3.2.1]OCTANO (B) (-)-(3R)-3,7-DIMETIL-1,6-OCTADIEN-3-OL (E)-3-FENIL-2-PROPENENITRILA ACETATO DE 4-METOXIBENZILA (E)-3-METIL-5-(2,2,3-TRIMETIL-3-CICLOPENTEN-1-IL)-4-PENTEN-2-OL ALIL (3-METILBUTOXI)ACETATO (A) + (+-)-ALIL (2-METILBUTOXI)ACETATO (+-)-(2E)-1-(2,6,6-TRIMETIL-2-CICLOHEXEN-1-IL)-2- BUTEN-1-ONA
(1E)-1-(2,6,6-TRIMETIL-1-CICLOHEXEN-1-IL)-1- PENTEN-3-ONA
[0059] De acordo com uma modalidade, as matérias-primas para perfumes com um Log T<-4 são escolhidas no grupo que consiste em aldeídos, cetonas, álcoois, fenóis, ésteres, lactonas, éteres, epóxidos, nitrilas e misturas dos mesmos.
[0060] De acordo com uma modalidade, as matérias-primas para perfumes com um Log T<-4 compreendem pelo menos um composto escolhido do grupo que consiste em álcoois, fenóis, ésteres, lactonas, éteres, epóxidos, nitrilas e suas misturas, de preferência em quantidades compreendidas entre 20 e 70% em peso com base no peso total das matérias-primas do perfume com um Log T<-4.
[0061] De acordo com uma modalidade, as matérias-primas para perfumes com um Log T<-4 compreendem entre 20 e 70% em peso de aldeídos, cetonas e suas misturas com base no peso total das matérias-primas para perfumes com uma Log T<-4.
[0062] As matérias-primas restantes de perfume contidas no núcleo à base de óleo podem ter, portanto, um Log T>-4.
[0063] Exemplos não limitativos de matérias-primas para perfumes com um Log T>-4 estão listados na tabela B abaixo. TABELA B: MATÉRIAS-PRIMAS PARA PERFUMES COM UM LOG T>-4 Matéria-prima de perfume (Log T>-4) ETIL 2-METILBUTIRATO ACETATO DE (E)-3-FENIL-2-PROPENILA (+-)-8-SEC-BUTILQUINOLINA (A) + (+-)-6-SEC-BUTILQUINOLINA (+-)-3-(1,3-BENZODIOXOL-5-IL)-2-METILPROPANAL
PROPIONATO DE VERDILA 1-(OCTAHIDRO-2,3,8,8-TETRAMETIL-2-NAFTALENIL)-1-ETANONA METIL 2-((1RS,2RS)-3-OXO-2-PENTILCICLOPENTIL)ACETATO (+-)-(E)-4-METIL-3-DECEN-5-OL 2,4-DIMETIL-3-CICLOHEXENO-1-CARBALDEÍDO 1,3,3-TRIMETIL-2-OXABICICLO[2.2.2]OCTANO TETRAHIDRO-4-METIL-2-(2-METIL-1-PROPENIL)-2H-PIRANO
ALDEÍDO C 12 11-OXA-12-CICLO-HEXADECEN-2-ONA (A) + 1-OXA-13-CICLO-HEXADECEN-2- ONA (B) (+-)-3-(4-ISOPROPILFENIL)-2-METILPROPANAL ALDEÍDO C 11 LENIQUE (+-)-2,6-DIMETIL-7-OCTEN-2-OL (+-)-2,6-DIMETIL-7-OCTEN-2-OL ALIL 3-CICLOHEXILPROPANOATO ACETATO DE (Z)-3-HEXENILA (2RS,5SR)-5-METIL-2-(2-PROPANIL)CICLOHEXANONA(A) + (2RS,5RS)-5-METIL- 2-(2-PROPANIL)CICLOHEXANONA (B)
HEPTANOATO DE ALILA ACETATO DE (LRS,2RS)-2-(2-METIL-2-PROPANIL)CICLOHEXILA(A) + ACETATO DE (LRS,2SR)-2-(2-METIL-2-PROPANIL)CICLOHEXILA (B) BUTIRATO DE 1,1-DIMETIL-2-FENILETILA ACETATO DE GERANILA (A) + ACETATO DE NERILA (B) ACETATO DE (+-)-1-FENILETILA ACETATO DE 1,1-DIMETIL-2-FENiLETILA ACETATO DE 3-METIL-2-BUTENILA ETIL 3-OXOBUTANOATO (A) <=> (2Z)-ETIL 3-HIDROXI-2-BUTENOATO (B) 8-P-MENTANOL ACETATO DE 8-P-MENTANILA (A) + ACETATO DE 1-P-MENTANILA (B) acetato de (+-)-2-(4-metil-3-ciclohexen-1-il)-2-propanila butanoato de (+-)-2-metilbutila PROPIANATO DE 2-{(1S)-1-[(1R)-3,3-DIMETILCICLO-HEXIL]ETOXI}-2-OXOETILA 3,5,6-TRIMETIL-3-CICLOHEXENO-1- CARBALDEÍDO (A) + 2,4,6-TRIMETIL-3- CICLOHEXENO-1-CARBALDEÍDO (B) ACETATO 2-CICLOHEXILETILA ALDEÍDO C 8
BUTANOATO DE ETILA (+-)-(3E)-4-(2,6,6-TRIMETIL-2-CICLOHEXEN-1- IL)-3-BUTEN-2-ONA (A) + (3E)-4- (2,6,6- TRIMETIL-1-CICLOHEXEN-1-IL)-3-BUTEN-2-ONA (B); 1-[(1RS,6SR)-2,2,6-TRIMETILCICLOHEXIL]-3-HEXANOL 1,3,3-TRIMETIL-2-OXABICICLO[2.2.2]OCTANO 1,3,3-TRIMETIL-2-OXABICICLO[2.2.2]OCTANO
HEXANOATO DE ETILA
UNDECANAL ALDEÍDO C 10 ACETATO DE 2-FENILETILA (1S,2S,4S)-1,7,7-TRIMETILBICICLO[2.2.1]HEPTAN-2-OL (A) + (1S,2R,4S)-1,7,7- TRIMETILBICICLO[2.2.1]HEPTAN-2-OL (B) (+-)-3,7-DIMETIL-3-OCTANOL 1-METIL-4-(2-PROPANILIDENO)CICLOHEXENO (+)-(R)-4-(2-METOXIPROPAN-2-IL)-1-METILCICLOHEX-1-ENO
ACETATO DE VERDILA (3R)-1-[(1R,6S)-2,2,6-TRIMETILCICLOHEXIL]-3-HEXANOL (A) + (3S)-1-[(1R,6S)- 2,2,6-TRIMETILCICLOHEXIL]-3-HEXANOL (B) + (3R)-1-[(1S,6S)-2,2,6- TRIMETILCICLOHEXIL]-3-HEXANOL (C) PROPANOATO DE (+)-(1S,1’R)-2-[1-(3’,3’-DIMETIL-1’-CICLOHEXIL)ETOXI]-2-
METILPROPILA
[0064] De acordo com uma modalidade, a fase oleosa (ou o núcleo à base de óleo) compreende 2 a 75% em peso de um material de equilíbrio de densidade com uma densidade maior que 1,07g/cm3 e 25 a 98% em peso de um óleo de perfume compreendendo pelo menos 15% em peso de matérias-primas para perfumes de alto impacto com um Log T<-4.
[0065] A densidade de um componente é definida como a razão entre sua massa e seu volume (g/cm3).
[0066] Vários métodos estão disponíveis para determinar a densidade de um componente.
[0067] Pode-se referir, por exemplo, o método ISO 298: 1998 para medir densidades d20 de óleos essenciais.
[0068] De acordo com uma modalidade, o material de equilíbrio de densidade é escolhido do grupo que consiste em salicilato de benzila, benzoato de benzila, salicilato de ciclohexila, fenilacetato de benzila, feniletil fenoxiacetato, triacetina, salicilato de metila e etila, cinamato de benzila e misturas dos mesmos.
[0069] De acordo com uma modalidade particular, o material de equilíbrio de densidade é escolhido do grupo que consiste em salicilato de benzila, benzoato de benzila, salicilato de ciclohexila e suas misturas.
[0070] De acordo com uma modalidade particular, o material hidrofóbico é isento de qualquer princípio ativo (como perfume). De acordo com esta modalidade particular, compreende, de preferência consiste em solventes hidrofóbicos, de preferência escolhidos no grupo que consiste em miristato de isopropila, triglicerídeos (por exemplo, óleo Neobee® MCT, óleos vegetais), D- limoneno, óleo de silicone, óleo mineral e suas misturas com solventes opcionalmente hidrofílicos preferencialmente escolhidos no grupo que consiste em 1,4 butanodiol, álcool benzílico, citrato de trietila, triacetina, acetato de benzila, acetato de etila, propilenoglicol (1,2-propanodiol), 1,3-propanodiol, dipropilenoglicol, glicerol, éteres glicólicos e misturas dos mesmos.
[0071] O termo "biocida" refere-se a uma substância química capaz de matar organismos vivos (por exemplo, microrganismos) ou reduzir ou prevenir seu crescimento e/ou acúmulo. Os biocidas são comumente usados na medicina, agricultura, silvicultura e indústria, onde previnem a contaminação de, por exemplo, água, produtos agrícolas, incluindo sementes e oleodutos. Um biocida pode ser um pesticida, incluindo fungicida, herbicida, inseticida, algicida, moluscicida, miticida e rodenticida; e/ou um antimicrobiano tal como um germicida, antibiótico, antibacteriano, antiviral, antifúngico, antiprotozoário e/ou antiparasita.
[0072] Conforme usado no presente documento, um "agente de controle de pragas" indica uma substância que serve para repelir ou atrair pragas, para diminuir, inibir ou promover seu crescimento, desenvolvimento ou sua atividade. As pragas referem-se a qualquer organismo vivo, seja animal, planta ou fungo, que seja invasivo ou problemático para as plantas ou animais. As pragas incluem insetos, nomeadamente artrópodes, ácaros, aranhas, fungos, ervas daninhas, bactérias e outros microrganismos.
[0073] Por "ingrediente ou composição de aroma" o que se entende aqui é um ingrediente aromatizante ou uma mistura de ingredientes aromatizantes, solvente ou adjuvantes de uso atual para a preparação de uma formulação aromatizante, isto é, uma mistura particular de ingredientes a qual é destinada a ser adicionada a uma composição comestível ou produto mastigável para transmitir, melhorar ou modificar suas propriedades organolépticas, em particular, seu aroma e/ou paladar. Modulador de paladar como também abrangido na dita definição. Ingredientes aromatizantes são bem conhecidos para uma pessoa versada na técnica e sua natureza não garante uma descrição detalhada aqui, a qual em todo caso não seria exaustiva, sendo que o aromista versado é capaz de selecionar os mesmos com base em seu conhecimento geral e de acordo com o uso ou aplicação a que se destinam e o efeito organoléptico que se pretende alcançar. Muitos desses ingredientes aromatizantes são listados em textos de referência, tais como no livro de S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals, 1969, Montclair, N.J., EUA, ou suas versões mais recentes, ou em outras palavras, de natureza similar, tal como no Handbook of Flavor Ingredients, de Fenaroli, 1975, CRC Press or Synthetic Food Adjuncts, 1947, de M.B. Jacobs, Nostrand Co., Inc. Solventes e adjuvantes de uso atual para a preparação de uma formulação aromatizante também são bem conhecidos na técnica.
[0074] Em uma modalidade particular, o sabor é selecionado a partir do grupo que consiste em sabores terpênicos que incluem óleo cítrico e de menta e sabores de enxofre.
[0075] De acordo com qualquer uma das modalidades da invenção, o material hidrofóbico representa entre cerca de 10% e 60% p/p, ou mesmo entre 15% e 45% p/p, em peso, em relação ao peso total da dispersão obtida após etapa b).
[0076] De acordo com uma forma de realização particular, a fase oleosa consiste essencialmente no cloreto de acila, um perfume ou óleo aromatizante e um estabilizador.
[0077] De acordo com a invenção, um estabilizador é adicionado na fase oleosa para formar posteriormente a emulsão. De acordo com uma modalidade, o estabilizador é um estabilizador coloidal.
[0078] O estabilizador coloidal pode ser um emulsionante molecular (emulsão padrão) ou partículas sólidas (emulsão Pickering).
[0079] Por “estabilizador” entende-se compostos capazes de estabilizar a interface óleo/água como uma emulsão. De acordo com uma modalidade particular, o estabilizador é um biopolímero.
[0080] Entende-se por "biopolímeros" as biomacromoléculas produzidas por organismos vivos. Biopolímeros são caracterizados por distribuições de peso molecular na faixa de 1.000 (1 mil) a 1.000.000.000 (1 bilhão) Daltons. Essas macromoléculas podem ser carboidratos (à base de açúcar) ou proteínas (à base de aminoácido) ou uma combinação de ambos (gomas) e podem ser lineares ou ramificadas.
[0081] De acordo com uma modalidade, o estabilizador é escolhido do grupo que consiste em goma arábica, amido modificado, álcool polivinílico, PVP (polivinilpirrolidona), CMC (carboximetilcelulose), polissacarídeos aniônicos, copolímero de acrilamida, partículas inorgânicas, proteínas como proteína de soja, proteína de arroz , proteína de soro de leite, albumina de ovo branco, caseinato de sódio, gelatina, albumina de soro bovino, proteína de soja hidrolisada, sericina hidrolisada, Pseudocolágeno, proteína de seda, sericina em pó e misturas dos mesmos.
[0082] De acordo com uma modalidade particular, o estabilizador é um biopolímero escolhido do grupo constituído por proteínas como a proteína do soro de leite, caseinato de sódio, albumina de soro bovino e suas misturas.
[0083] Quando adicionado na fase oleosa, o estabilizador pode ser pré- disperso em um solvente inerte como o benzoato de benzila ou pode ser misturado ao ingrediente ativo, preferencialmente contendo um óleo de perfume.
[0084] O estabilizador e cloreto de acila podem ser pré-misturados e podem ser aquecidos a uma temperatura entre por exemplo 10 e 80 °C antes de misturar com o material hidrofóbico, de preferência contendo um óleo perfumado.
[0085] De acordo com qualquer uma das modalidades anteriores da presente invenção, a dispersão compreende entre cerca de 0,01% e 3,0% de pelo menos estabilizador, sendo a porcentagem expressa em uma base p/p em relação ao peso total da dispersão conforme obtido após a etapa b). Em ainda outro aspecto da invenção, a dispersão compreende entre cerca de 0,05% e 2,0%, de preferência entre cerca de 0,05% e 1,0% de pelo menos um estabilizador de coloide. Em ainda outro aspecto da invenção, a dispersão compreende entre cerca de 0,1% e 1,6%, de preferência entre cerca de 0,1% e 0,8% de pelo menos um estabilizador de coloide.
[0086] Em outra etapa do processo de acordo com a invenção, a fase oleosa da etapa a) é dispersa em uma solução aquosa compreendendo opcionalmente um composto amino A ou uma base para formar uma emulsão óleo em água.
[0087] O tamanho médio das gotículas da emulsão está preferencialmente compreendido entre 1 e 1000 mícrons, mais preferencialmente entre 1 e 500 mícrons, e ainda mais preferencialmente entre 5 e 50 mícrons.
[0088] Quando adicionado, o composto amino A pode ser um aminoácido, de preferência escolhido do grupo que consiste em L-Lisina, L-Arginina, L- Histidina, L-Triptofano, L-Serina, L-Glutamina, L-Treonina e misturas destes, preferencialmente L-Lisina, L-Arginina, L-Histidina, L-Triptofano e suas misturas, mais preferencialmente L-Lisina, L-Arginina, L-Histidina e suas misturas. O aminoácido tem preferencialmente dois grupos nucleofílicos.
[0089] Quando adicionado, o composto amino A pode ser escolhido do grupo que consiste em L-lisina, éster etílico de L-lisina, carbonato de guanidina, quitosano, 3-aminopropiltrietoxissilano e misturas dos mesmos. De acordo com uma modalidade particular, o composto amino A é L-lisina.
[0090] De acordo com uma modalidade particular, quando adicionada, a base não é um composto amino e é escolhida do grupo que consiste em carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, hidróxido de sódio e suas misturas.
[0091] A base é preferencialmente adicionada em uma quantidade compreendida entre 0,1% e 10% em peso com base na dispersão, mais preferencialmente entre 0,5% e 5% em peso.
[0092] Em outra etapa do processo de acordo com uma modalidade, um composto amino B é adicionado à emulsão de óleo em água obtida na etapa b) para formar uma casca de poliamida.
[0093] Como exemplos não limitativos, o composto amino B é escolhido do grupo que consiste em uma xilileno diamina, 1,2-diaminociclohexano, 1,4- diaminociclohexano, L-lisina, éster etílico de L-lisina, Jeffamine® (Polieteraminas), etilenodiamina, dietilenotriamina, espermina, espermidina, poliamidoamina (PAMAM), carbonato de guanidina, quitosano, tris- (2-aminoetil) amina, 3-aminopropiltrietoxissilano, L-arginina, uma amina com uma ligação dissulfeto, como cistamina, cloridrato de cistamina, cistina, cloridrato de cistina, éster dialquílico de cistina, cloridrato de éster dialquílico de cistina e misturas dos mesmos.
[0094] De acordo com uma modalidade, o composto amino B é uma amina com uma ligação dissulfeto e é escolhido do grupo que consiste em cistamina, cloridrato de cistamina, cistina, cloridrato de cistina, éster dialquílico de cistina, cloridrato de éster dialquílico cistina e misturas dos mesmos.
[0095] De acordo com outra modalidade, o amino-composto B é escolhido do grupo que consiste em xilileno diamina, 1,2-diaminociclohexano, 1,4- diaminociclohexano, L-lisina, éster etílico de L-Lisina, Jeffamine® (Polieteraminas), etileno diamina, dietilenotriamina, espermina, espermidina, poliamidoamina (PAMAM), carbonato de guanidina, quitosano, tris-(2-aminoetil) amina, 3-aminopropiltrietoxissilano, L-arginina e misturas dos mesmos.
[0096] De acordo com uma modalidade particular, quando o composto amino A está presente, o composto amino A e o composto amino B são iguais.
[0097] De acordo com outra modalidade particular, quando o composto amino A está presente, o composto amino A e o composto amino B são diferentes.
[0098] De acordo com uma modalidade, quando o composto amino A está presente, a razão de peso entre o composto amino A e o composto amino B está compreendida entre 0,5 e 25, de preferência entre 1,3 e 10, mais preferencialmente entre 1,3 e 7.
[0099] A quantidade do composto amino B utilizado é tipicamente ajustada de modo que a razão molar entre o grupo funcional NH2 do composto amino B e o COCl do cloreto de acila esteja compreendida entre 0,01 e 7,5, preferencialmente de 0,1 a 3,0.
[00100] Quando adicionado, a quantidade do composto amino A utilizado é geralmente ajustada de modo que a razão molar entre os grupos funcionais NH2 do composto amino A e os grupos funcionais COCl do cloreto de acila esteja compreendida entre 0,2 e 3, preferivelmente de 0,5 a 2.
[00101] De acordo com uma modalidade, uma base é adicionada para ajustar o pH no final da etapa c) ou d). Pode-se citar como exemplos não limitativos carbonato de guanidina, bicarbonato de sódio ou trietanolamina.
[00102] A base é preferencialmente adicionada em uma quantidade compreendida entre 0,1% e 10% com base na dispersão, mais preferencialmente entre 0,5% e 5%.
[00103] Isto é seguido por uma etapa de cura c) ou d) que permite terminar com microcápsulas na forma de uma pasta fluida. De acordo com uma forma de realização preferida, para melhorar a cinética, a referida etapa é realizada a uma temperatura compreendida entre 5 e 90 ° C, possivelmente sob pressão, durante 1 a 8 horas. Mais preferencialmente, é realizado entre 10 e 80° C durante entre 30 minutos e 5 horas.
[00104] De acordo com uma modalidade particular, nenhum poliol é adicionado em qualquer etapa do processo.
[00105] Revestimento externo opcional: De acordo com uma modalidade particular da invenção, durante ou no final da etapa c) ou d), pode-se também adicionar à pasta fluida da invenção um polímero selecionado do grupo que consiste em um polissacarídeo não iônico, um polímero catiônico e suas misturas para formar um revestimento externo para a microcápsula.
[00106] Polímeros de polissacarídeo não iônico são bem conhecidos por um versado na técnica e são descritos, por exemplo, em WO2012/007438 página 29, linhas 1 a 25 e em WO2013/026657 página 2, linhas 12 a 19 e página 4, linhas 3 a 12. Os polissacarídeos não iônicos preferidos são selecionados do grupo que consiste em goma de alfarroba, xiloglucano, goma de guar, hidroxipropilguar, hidroxipropilcelulose e hidroxipropilmetilcelulose.
[00107] Polímeros catiônicos são bem conhecidos por uma pessoa versada na técnica. Os polímeros catiônicos preferidos têm densidades de carga catiônica de pelo menos 0,5 meq/g, mais preferencialmente pelo menos cerca de 1,5 meq/g, mas também preferencialmente menos do que cerca de 7 meq/g, mais preferencialmente menos do que cerca de 6,2 meq/g. A densidade de carga catiônica dos polímeros catiônicos pode ser determinada pelo método Kjeldahl, conforme descrito na Farmacopeia dos EUA sob testes químicos para determinação de nitrogênio. Os polímeros catiônicos preferidos são escolhidos daqueles que contêm unidades que compreendem grupos amina primários,
secundários, terciários e/ou quaternários que podem fazer parte da cadeia principal do polímero ou podem ser carregados por um substituinte lateral diretamente conectado a ela. O peso molecular médio ponderal (Mw) do polímero catiônico é preferencialmente entre 10.000 e 3,5 M Dalton, mais preferencialmente entre 50.000 e 1,5 M Dalton. De acordo com uma modalidade particular, serão usados polímeros catiônicos com base em acrilamida, metacrilamida, N-vinilpirrolidona, N, N-dimetilaminometacrilato quaternizado, cloreto de dialildimetilamônio, vinilimidazol quaternizado (cloreto de 3-metil-1- vinil-1H-imidazol-3-ium ), vinilpirrolidona, cloreto de acrilamidopropiltrimônio, cloreto de cássia hidroxipropiltrimônio, cloreto de guar hidroxipropiltrimônio ou éter de cloreto de poligalactomanano 2-hidroxipropiltrimetilamônio, cloreto de amido hidroxipropiltrimônio e cloreto de celulose hidroxipropiltrimônio. De preferência, os copolímeros devem ser selecionados do grupo que consiste em poliquatérnio-5, poliquatérnio-6, poliquatérnio-7, poliquatérnio 10, poliquatérnio- 11, poliquatérnio-16, poliquatérnio-22, poliquatérnio-28, poliquatérnio-43, poliquatérnio-44, poliquatérnio-46, cloreto de hidroxipropiltrimônio de cássia, cloreto de hidroxipropiltrimônio de guar ou éter de cloreto de poligalactomanano 2-hidroxipropiltrimetilamônio, cloreto de amido hidroxipropiltrimônio e cloreto de celulose hidroxipropiltrimônio. Como exemplos específicos de produtos comercialmente disponíveis, pode-se citar Salcare® SC60 (copolímero catiônico de cloreto de acrilamidopropiltrimônio e acrilamida, origem: BASF) ou Luviquat®, como o PQ 11N, FC 550 ou Style (poliquaternium-11 a 68 ou copolímeros quaternizados de origem vinilpirrolidona: BASF), ou ainda o Jaguar® (C13S ou C17, origem Rhodia).
[00108] De acordo com qualquer uma das modalidades da invenção acima, é adicionada uma quantidade de polímero descrito acima compreendida entre cerca de 0% e 5% p/p, ou mesmo entre cerca de 0,1% e 2% p/p, a porcentagem sendo expressa com base em p/p em relação ao peso total da pasta fluida conforme obtido após a etapa c) ou d). É claramente entendido por um especialista na técnica que apenas parte dos referidos polímeros adicionados serão incorporados/depositados na casca da microcápsula.
[00109] Outro objeto da invenção é um processo para preparar um pó de microcápsula compreendendo as etapas conforme definidas acima e uma etapa adicional d) ou e) consistindo em submeter a pasta fluida obtida na etapa c) ou d) a uma secagem, como secagem por pulverização, para fornecer as microcápsulas como tais, isto é, na forma de pó. É entendido que qualquer método padrão conhecido por uma pessoa versada na técnica para realizar tal secagem é também aplicável. Em particular, a pasta fluida pode ser secada por aspersão, de preferência, na presença de um material de carreador polimérico, tal como acetato de polivinila, álcool polivinílico, dextrinas, amido natural ou modificado, gomas vegetais, pectinas, xantanas, alginatos, carrageninas ou derivados de celulose para fornecer microcápsulas em uma forma de pó.
[00110] De acordo com uma modalidade em particular, o material carreador contém óleo de perfume livre que pode ser igual ou diferente do perfume do núcleo das microcápsulas.
[00111] Outro objeto da invenção é uma pasta fluida de microcápsula de poliamida que pode ser obtida pelo processo como descrito acima. Outro objeto da invenção é um pó de microcápsula de poliamida obtido por secagem da pasta fluida de microcápsula definida acima. COMPOSIÇÃO PERFUMANTE/PRODUTOS DE CONSUMO
[00112] As microcápsulas da invenção podem ser usadas em combinação com ingredientes ativos. Um objeto da invenção é, portanto, uma composição que compreende: (i) microcápsulas conforme definido acima; (ii) um ingrediente ativo, de preferência escolhido do grupo que consiste em um ingrediente cosmético, ingrediente para cuidar da pele, ingrediente de perfume, ingrediente aromatizante, ingrediente antiodor, ingrediente bactericida, ingrediente fungicida, ingrediente farmacêutico ou agroquímico, um ingrediente sanitizante, um repelente ou atrativo de insetos misturas dos mesmos.
[00113] As microcápsulas da invenção podem ser usadas para a preparação de composições perfumantes ou aromatizantes as quais também são um objetivo da invenção.
[00114] As cápsulas da invenção mostram um desempenho muito bom em termos de estabilidade em meio desafiador.
[00115] Portanto, outro objetivo da presente invenção consiste em uma composição perfumante que compreende: (i) microcápsulas conforme definido acima, em que o óleo compreende um perfume; (ii) pelo menos um ingrediente selecionado a partir do grupo que consiste em um veículo de perfumaria, um coingrediente de perfumaria e misturas dos mesmos; (iii) opcionalmente pelo menos um adjuvante de perfumaria.
[00116] Como carreador líquido de perfumaria, pode-se citar, como exemplos não limitadores, um sistema de emulsificação, isto é, um solvente e um sistema tensoativo ou um solvente comumente usado em perfumaria. Uma descrição detalhada da natureza e tipo de solventes comumente usados em perfumaria não pode ser exaustiva. Entretanto, é possível citar como exemplos não limitantes solventes, tais como dipropilenoglicol, ftalato de dietila, miristato de isopropila, benzoato de benzila, 2-(2-etoxietoxi)-1-etanol ou citrato de etila, que são os mais comumente usados. Para as composições que compreendem tanto um carreador de perfumaria quanto um coingrediente de perfumaria, outros carreadores de perfumaria adequados, além dos anteriormente especificados, também podem ser etanol, misturas de água/etanol, limoneno ou outros terpenos, isoparafinas tais como as conhecidas com a marca registrada Isopar (origem: Exxon Chemical) ou éteres de glicol e ésteres de éter de glicol como aqueles conhecidos sob a marca registrada Dowanol (origem: Dow Chemical Company). O termo "coingrediente de perfumaria" significa, no presente documento, um composto que é usado em uma preparação perfumante ou uma composição para conferir um efeito hedônico e que não é uma microcápsula conforme definido acima. Em outras palavras esse um coingrediente, para ser considerado como um perfumante, deve ser reconhecido por uma pessoa versada na técnica como sendo capaz de pelo menos transmitir ou modificar de uma maneira positiva ou agradável o odor de uma composição e não apenas por ter um odor.
[00117] A natureza e tipo dos coingredientes perfumantes presentes na composição perfumante não garantem uma descrição mais detalhada aqui, a qual em todo caso não seria exaustiva, sendo que a pessoa versada é capaz de selecionar os mesmos com base em seu conhecimento geral e de acordo com o uso ou aplicação a que se destinam e o efeito organoléptico desejado. Em termos gerais, esses coingredientes perfumantes pertencem a classes químicas tão variadas quanto álcoois, lactonas, aldeídos, cetonas, ésteres, éteres, acetatos, nitrilas, terpenoides, compostos heterocíclicos nitrogenosos ou sulfurosos e óleos essenciais, e os ditos coingredientes perfumantes podem ser de origem natural ou sintética. Muitos desses coingredientes são, em todo caso, listados em textos de referência, tais como o livro de S. Arctander, Perfume and Flavor Chemicals, 1969, Montclair, Nova Jersey, EUA, ou suas versões mais recentes, ou, em outras palavras, de uma natureza similar, bem como na literatura de patente abundante no campo de perfumaria. Também é entendido que os ditos coingredientes também podem ser compostos conhecidos por liberarem de uma maneira controlada vários tipos de compostos perfumantes.
[00118] O termo "adjuvante de perfumaria" significa, no presente documento, um ingrediente com a capacidade de conferir benefício adicional acrescentado, tais como uma cor, uma resistência à luz particular, estabilidade química, etc. Uma descrição detalhada da natureza e do tipo de adjuvante comumente usado em bases de perfumação não pode ser exaustiva, porém deve ser mencionado que os ditos ingredientes são bem conhecidos por uma pessoa versada na técnica.
[00119] Preferencialmente, a composição perfumante de acordo com a invenção compreende entre 0,01 e 30% em peso de microcápsulas conforme definido acima.
[00120] As microcápsulas da invenção podem ser vantajosamente usadas em muitos campos de aplicação e usadas em produtos de consumo. As microcápsulas podem ser usadas na forma líquida aplicável a produtos de consumo líquidos, bem como na forma de pó, aplicável a produtos de consumo em pó.
[00121] De acordo com uma modalidade particular, o produto destinado ao consumidor conforme definido acima é líquido e compreende: a) de 2 a 65 % em peso, em relação ao peso total do produto destinado ao consumidor, de pelo menos um tensoativo; b) água ou um solvente orgânico hidrofílico miscível com água; e c) pasta fluida de microcápsula, conforme definido acima, d) perfume opcionalmente não encapsulado.
[00122] De acordo com uma modalidade particular, o produto destinado ao consumidor conforme definido acima está na forma de pó e compreende: a) de 2 a 65% em peso, em relação ao peso total do produto destinado ao consumidor, de pelo menos um tensoativo; b) pó de microcápsula conforme definido acima. c) opcionalmente pó de perfume que é diferente das microcápsulas definidas acima.
[00123] No caso de microcápsulas incluindo um núcleo à base de óleo de perfume, os produtos da invenção podem, em particular, ser usados em produtos de consumo perfumados, tais como produtos pertencentes a fragrâncias finas ou perfumaria “funcional”. A perfumaria funcional inclui, em particular, produtos para cuidados pessoais, incluindo cuidados com os cabelos, limpeza corporal, cuidados com a pele, cuidados com a higiene, bem como produtos para cuidados domésticos, incluindo cuidados com a roupa e com o ar. Consequentemente, outro objetivo da presente invenção consiste em um produto destinado ao consumidor perfumado destinado ao consumidor que compreende como um ingrediente perfumante, as microcápsulas definidas acima ou uma composição perfumante conforme definido acima. O elemento de perfume do dito produto destinado ao consumidor pode ser uma combinação de microcápsulas de perfume como definido acima e perfume livre ou não encapsulado, bem como outros tipos de microcápsulas de perfume além dos revelados aqui.
[00124] Em particular, um produto destinado ao consumidor líquido que compreende: a) de 2 a 65% em peso, em relação ao peso total do produto destinado ao consumidor, de pelo menos um tensoativo; b) água ou um solvente orgânico hidrofílico miscível com água; e c) uma composição perfumante conforme definida acima é outro objeto da invenção.
[00125] Também um produto destinado ao consumidor em pó que compreende (a) de 2 a 65% em peso, em relação ao peso total do produto destinado ao consumidor, de pelo menos um tensoativo; e (b) uma composição perfumante conforme definida acima faz parte da invenção.
[00126] As microcápsulas da invenção podem, portanto, ser adicionadas de tal modo ou como uma parte da composição perfumante da invenção em um produto perfumado de consumo.
[00127] Por uma questão de clareza, deve ser mencionado que, por "produto destinado ao consumidor perfumado", entende-se um produto destinado ao consumidor que se espera que entregue entre diferentes benefícios um efeito perfumante à superfície a que é aplicado (por exemplo, pele, cabelo, têxteis, papel ou superfície doméstica) ou no ar (refrescador de ar, desodorizante, etc.). Em outras palavras, um produto destinado ao consumidor perfumado de acordo com a invenção é um produto fabricado que compreende uma formulação funcional também referida como "base", juntamente com agentes de benefício, entre os quais uma quantidade eficaz de microcápsulas de acordo com a invenção.
[00128] A natureza e o tipo dos outros constituintes do produto perfumado destinado ao consumidor não garantem uma descrição mais detalhada aqui, a qual, em todo caso, não seria exaustiva, sendo que o elemento versado tem a capacidade para selecionar os mesmos com base em seu conhecimento geral e de acordo com a natureza e o efeito desejados do dito produto. As formulações de base de produtos de consumo em que as microcápsulas da invenção podem ser incorporadas podem ser encontradas na abundante literatura relativa a tais produtos. Essas formulações não garantem uma descrição detalhada aqui, a qual, em todo caso, não seria exaustiva. O indivíduo versado na técnica para formular tais produtos destinados ao consumidor têm perfeita capacidade para selecionados os componentes adequados com base em seu conhecimento geral da literatura disponível.
[00129] Exemplos não limitativos de produto destinado ao consumidor perfumado adequado podem ser um perfume, tal como um perfume fino, uma colônia, uma loção pós-barba, um respingo para o corpo; um produto de tratamento de tecidos, como um detergente líquido ou sólido, pastilhas e cápsulas, um amaciante de roupas, uma camada de secagem, um refrescante de tecidos, uma água para passar roupa ou um alvejante; um produto para cuidados pessoais, como um produto para cuidados com os cabelos (por exemplo, um xampu, condicionador de cabelo, uma preparação de coloração ou um spray de cabelo), uma preparação cosmética (por exemplo, um creme anticorpo, loção corporal ou um desodorante ou antitranspirante), ou um produto para o cuidado da pele (por exemplo, sabonete perfumado, mousse de banho, sabonete líquido, óleo ou gel, sais de banho ou um produto de higiene); um produto de limpeza de ar, como um ambientador ou um ambientador em pó “pronto para usar”; ou um produto de higiene doméstica, tais como produtos de limpeza multiuso, líquidos ou elétricos ou em comprimidos, produtos de limpeza de banheiro ou produtos para limpar várias superfícies, por exemplo sprays e toalhetes destinados ao tratamento/refresco de têxteis ou superfícies duras (pisos, azulejos, pisos de pedra, etc.); um produto de higiene, como absorventes higiênicos, fraldas, papel higiênico.
[00130] Outro objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor que compreende: - uma base ativa de cuidado pessoal, e - pasta fluida de microcápsulas ou pó de microcápsulas conforme definido acima ou a composição perfumante conforme definido acima, em que o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição de cuidado pessoal.
[00131] Base ativa de cuidado pessoal em que as microcápsulas da invenção podem ser incorporadas podem ser encontradas na literatura abundante relativa a tais produtos. Essas formulações não garantem uma descrição detalhada aqui, a qual, em todo caso, não seria exaustiva. O indivíduo versado na técnica para formular tais produtos destinados ao consumidor têm perfeita capacidade para selecionados os componentes adequados com base em seu conhecimento geral da literatura disponível.
[00132] A composição de cuidado pessoal é preferencialmente escolhida do grupo que consiste em um produto para o cabelo (por exemplo, um xampu, condicionador de cabelo, uma preparação de coloração ou um spray de cabelo), uma preparação cosmética (por exemplo, um creme anticorpo, loção corporal ou um desodorante ou antitranspirante), ou um produto para a pele (por exemplo, sabonete perfumado, mousse de banho, sabonete líquido, óleo ou gel, sais de banho ou um produto de higiene).
[00133] Outro objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor que compreende: - uma base ativa para cuidados domésticos ou para cuidados com tecido, e - pasta fluida de microcápsulas ou pó de microcápsulas conforme definido acima ou a composição perfumante conforme definido acima, em que o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição para cuidados domésticos ou com tecido.
[00134] Base ativa de cuidados com tecido ou cuidados domésticos em que as microcápsulas da invenção podem ser incorporadas podem ser encontradas na literatura abundante relativa a tais produtos. Essas formulações não garantem uma descrição detalhada aqui, a qual, em todo caso, não seria exaustiva. O indivíduo versado na técnica para formular tais produtos destinados ao consumidor têm perfeita capacidade para selecionados os componentes adequados com base em seu conhecimento geral da literatura disponível.
[00135] De preferência, o produto destinado ao consumidor compreende de 0,1 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,2 e 5% em peso das microcápsulas da presente invenção, sendo essas percentagens definidas em peso em relação ao peso total do produto destinado ao consumidor. Claro que as concentrações acima podem ser adaptadas de acordo com o efeito benéfico desejado em cada produto.
[00136] De acordo com uma modalidade particular, o produto destinado ao consumidor no qual as microcápsulas são incorporadas tem um pH preferencialmente inferior a 4,5.
AMACIANTE DE TECIDO
[00137] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de uma composição de amaciante de tecido que compreende: - uma base ativa amaciante; preferencialmente escolhido do grupo que consiste em sais de amônio quaternário dialquílico, sais de amônio quaternário de éster dialquílico (esterquats), esterquat de Hamburgo (HEQ), TEAQ (quat de trietanolamina), guares catiônicos, silicones e suas misturas, de preferência em uma quantidade compreendida entre 85 e 99,95 % em peso com base no peso total da composição, - uma pasta fluida de microcápsula conforme definido acima, de preferência em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.
DETERGENTE LÍQUIDO
[00138] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de uma composição de detergente líquido que compreende: - uma base ativa de detergente líquido; preferencialmente escolhido do grupo que consiste em tensoativo aniônico, como alquilbenzenossulfonato (ABS), alquil sulfonato secundário (SAS), sulfato de álcool primário (PAS), lauril éter sulfato (LES), metil éster sulfonato (MES) e tensoativo não iônico, como alquil aminas , alcanolamida, éter de poli (etilenoglicol) de álcool graxo, etoxilato de álcool graxo (FAE), óxido de etileno (EO) e copolímeros de óxido de propileno (PO), óxidos de amina, alquil poliglucosídeos, alquil poliglucosamidas, de preferência em uma quantidade compreendida entre 85 e 99,95 % em peso com base no peso total da composição, - uma pasta fluida de microcápsula conforme definido acima, de preferência em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.
DETERGENTE SÓLIDO
[00139] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de uma composição de detergente sólido que compreende: - uma base ativa de detergente líquido sólido; preferencialmente escolhido do grupo que consiste em tensoativo aniônico, como alquilbenzenossulfonato (ABS), alquil sulfonato secundário (SAS), sulfato de álcool primário (PAS), lauril éter sulfato (LES), metil éster sulfonato (MES) e tensoativo não iônico, como alquil aminas , alcanolamida, éter de poli (etilenoglicol) de álcool graxo, etoxilato de álcool graxo (FAE), óxido de etileno (EO) e copolímeros de óxido de propileno (PO), óxidos de amina, alquil poliglucosídeos, alquil poliglucosamidas, de preferência em uma quantidade compreendida entre 85 e 99,95 % em peso com base no peso total da composição, - uma pasta fluida de microcápsula ou pó de microcápsula conforme definido acima, de preferência em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.
INTENSIFICADOR DE AROMA SÓLIDO
[00140] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de um intensificador de aroma sólido que compreende: - um carreador sólido, de preferência escolhido do grupo que consiste em ureia, cloreto de sódio, sulfato de sódio, acetato de sódio, zeólito, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, argila, talco, carbonato de cálcio, sulfato de magnésio, gesso, sulfato de cálcio, óxido de magnésio, zinco óxido, dióxido de titânio, cloreto de cálcio, cloreto de potássio, cloreto de magnésio, cloreto de zinco, sacarídeos, como sacarose, mono-, di- e polissacarídeos e derivados, como amido, celulose, metilcelulose, etilcelulose, propilcelulose, polióis/açúcar álcoois, tais como sorbitol, maltitol, xilitol, eritritol e isomalte, PEG, PVP, ácido cítrico ou qualquer ácido sólido solúvel em água, álcoois graxos ou ácidos graxos e misturas dos mesmos. - pó de microcápsulas conforme definido acima, em forma de pó, preferencialmente em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso em peso com base no peso total da composição.
INTENSIFICADOR DE AROMA LÍQUIDO
[00141] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de um intensificador de aroma líquido que compreende: - uma fase aquosa, - um sistema tensoativo que consiste essencialmente em um ou mais de um tensoativo não iônico, em que o sistema tensoativo tem um HLB médio entre 10 e 14, preferencialmente escolhido do grupo que consiste em álcoois alifáticos etoxilados, POE/PPG (polioxietileno e polioxipropileno) éteres, ésteres mono e poliglicerílicos, compostos de éster de sacarose, hidroxilésteres de polioxietileno, alquil poliglucosídeos, óxidos de amina e combinações dos mesmos; - um ligante escolhido do grupo que consiste em álcoois, sais e ésteres de ácidos carboxílicos, sais e ésteres de ácidos hidroxil carboxílicos, ácidos graxos, sais de ácidos graxos, ácidos graxos de glicerol, tensoativo tendo um HLB inferior a 10 e misturas dos mesmos, e - pasta fluida de microcápsulas conforme definido acima, na forma de uma pasta fluida, de preferência em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso em peso com base no peso total da composição. XAMPU/GEL DE BANHO
[00142] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de um xampu ou uma composição de gel de banho que compreende: - um xampu ou uma base ativa de gel de banho; preferencialmente escolhido do grupo que consiste em alquiléter sulfato de sódio, alquil éter sulfatos de amônio, alquilanfoacetato, cocamidopropil betaína, cocamida MEA, alquilglucosídeos e surfactantes à base de aminoácidos e suas misturas, de preferência em uma quantidade compreendida entre 85 e 99,95% em peso com base no peso total a composição, - uma pasta fluida de microcápsula conforme definido acima, de preferência em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.
CONDICIONADOR DE ENXAGUE
[00143] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de uma composição de condicionador de enxágue que compreende: - uma base ativa de condicionador de enxágue; de preferência escolhido do grupo que consiste em cloreto de cetiltrimônio, cloreto de esteariltrimônio, cloreto de benzalcônio, cloreto de behentrimônio e sua mistura, de preferência em uma quantidade compreendida entre 85 e 99,95% em peso com base no peso total da composição, - uma pasta fluida de microcápsula conforme definido acima, de preferência em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.
COLORAÇÃO DE CABELO
[00144] Um objeto da invenção é um produto destinado ao consumidor na forma de uma composição de coloração capilar oxidativa que compreende: - uma fase oxidante que compreende um agente oxidante e uma fase alcalina que compreende um agente alcaquino, um precursor de corante e um composto de acoplamento; em que o referido precursor de tintura e o referido composto de acoplamento formam uma tintura de cabelo oxidativa na presença do agente oxidante, de preferência em uma quantidade compreendida entre 85 e 99,95% em peso com base no peso total da composição, - uma pasta fluida de microcápsula conforme definido acima, de preferência em uma quantidade compreendida entre 0,05 a 15% em peso, mais preferencialmente entre 0,1 e 5% em peso com base no peso total da composição.
[00145] Por "composição de coloração capilar oxidativa", entende-se uma composição que compreende dois grupos de moléculas de corante incolor: o precursor de corante e o agente de acoplamento. Ao reagirem um com o outro por meio de um processo de oxidação, eles formam uma ampla gama de moléculas coloridas (tinturas) que ficam presas no cabelo devido ao seu tamanho. Em outras palavras, o precursor da tintura e o composto de acoplamento formam uma tintura de cabelo oxidativa na presença do agente oxidante.
[00146] "Precursor de corante" e "precursor de corante oxidativo" são usados indiferentemente na presente invenção.
[00147] Os precursores de tintura podem ser compostos aromáticos derivados de benzeno substituído por pelo menos dois grupos doadores de elétrons, como NH2 e OH em posições para ou orto para conferir a propriedade de oxidação fácil.
[00148] De acordo com uma modalidade, os precursores de corante são escolhidos no grupo que consiste em p-fenileno diamina, 2,5-diamino tolueno, N,N-bis(2-hidroximetil)-p-fenileno diamina, 4-aminofenol, 1,4-diamino-benzeno e misturas dos mesmos.
[00149] Os precursores de tinturas primárias são usados em combinação com agentes de acoplamento. Os agentes de acoplamento são preferencialmente compostos aromáticos derivados de benzeno e substituídos por grupos como NH2 e OH na posição meta e não produzem cor isoladamente, mas que modificam a cor, tonalidade ou intensidade das cores desenvolvidas pelo precursor do corante.
[00150] De acordo com uma modalidade, o agente de acoplamento é escolhido do grupo que consiste em resorcinol, 2-metil resorcinol, 4- clororesorquinol, 2,5-diamino-tolueno, 1,3-diamino-benzeno, 2,4- diaminofenoxietanol HCl, 2 sulfato de -amino-hidroxietilaminoanisole, 4-amino- 2-hidroxitolueno e misturas dos mesmos.
[00151] O precursor de tintura oxidativa é preferencialmente usado em uma quantidade compreendida entre 0,001% e 5%, preferencialmente entre 0,1% e 4% em peso com base no peso total da composição.
[00152] O uso de precursores de tinturas oxidativas e agentes de acoplamento na formulação de coloração de cabelo foi amplamente revelado na técnica anterior e é bem conhecido do versado na técnica. Pode-se citar, por exemplo, EP0946133A1, cujo conteúdo é incorporado a título referência.
[00153] A fase alcalina compreende um agente alcalino, preferencialmente escolhido do grupo que consiste em hidróxido de amônia, carbonato de amônia, etanolamina, hidróxido de potássio, borato de sódio, carbonato de sódio,
trietanolamina e misturas dos mesmos.
[00154] O agente alcalino é preferencialmente usado em uma quantidade compreendida entre 1% e 10%, preferencialmente entre 3% e 9% em peso com base no peso total da composição.
[00155] De acordo com a invenção, o agente de acoplamento e o precursor da tintura em um meio alcalino formam uma tintura de cabelo oxidativa na presença do agente de oxidação.
[00156] O agente oxidante fornecerá o gás oxigênio necessário para desenvolver moléculas de cor e criar uma mudança na cor do cabelo.
[00157] O agente oxidante deve ser seguro e eficaz para uso nas composições da presente invenção.
[00158] De preferência, os agentes de oxidação adequados para uso no presente documento serão solúveis nas composições de acordo com a presente invenção quando na forma líquida e/ou na forma pretendida para ser usada.
[00159] De preferência, os agentes oxidantes adequados para uso no presente documento serão solúveis em água. Os agentes de oxidação adequados para uso no presente documento são selecionados a partir de agentes de oxidação de peroxigênio inorgânico, agentes de oxidação de peroxiácido orgânico pré-formado e agentes de oxidação de peróxido orgânico ou misturas dos mesmos.
[00160] O agente de oxidação é preferencialmente usado em uma quantidade compreendida entre 5 e 30%, preferencialmente entre 5 e 25% em peso com base no peso total da composição.
[00161] Componentes comumente usados em composições cosméticas podem ser adicionados à composição de coloração de cabelo conforme definido na presente invenção. Pode-se citar, por exemplo, tensoativos, polímeros catiônicos, substâncias oleosas, derivados de silicone, perfume livre, conservantes, absorventes ultravioletas, antioxidantes, germicidas, propulsores, espessantes.
[00162] De acordo com uma modalidade particular, a composição de coloração de cabelo compreende um ou mais compostos de amônio quaternário, preferencialmente escolhidos no grupo que consiste em cloreto de cetiltrimônio,
cloreto de esteariltrimônio, cloreto de benzalcônio, cloreto de behentrimônio e suas misturas para conferir benefícios de condicionador de cabelo.
COMPOSIÇÃO PERFUMANTE
[00163] De acordo com uma modalidade particular, o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição perfumante que compreende: - 0,1 a 30%, de preferência 0,1 a 20% de microcápsulas conforme definido anteriormente, - 0 a 40%, de preferência 3 a 40% de perfume, e - 20 a 90, de preferência 40 a 90% de etanol, em peso com base no peso total da composição perfumante.
[00164] A invenção será agora descrita adicionalmente através de exemplos. Será reconhecido que a invenção como reivindicada não é destinada a ser limitada de qualquer forma por esses exemplos.
EXEMPLOS PROTOCOLO GERAL
[00165] Cloreto de tricarbonilo 1,3,5-benzeno (BTC, 1,77 g, Tabela 1) foi dissolvido em benzoato de benzila (5 g). Um emulsionante (0,95 g) foi disperso em benzoato de benzila (5 g) e foi opcionalmente mantido sob agitação a 60 °C durante uma hora. Ambas as soluções foram misturadas, agitadas à temperatura ambiente durante 10 minutos e, em seguida, adicionadas a um óleo de perfume (25 g, Tabela 2a ou Tabela 2b) à temperatura ambiente para formar uma fase oleosa. A fase oleosa foi misturada com água (94,05 g), a última compreendendo opcionalmente um composto amino A (primeiro composto amino) ou uma base. A mistura de reação foi agitada com um Ultra Turrax a 24.000 rpm durante 30 s ou 1 minuto para produzir uma emulsão. Um composto amino B (segundo composto amino) (Tabela 3) foi dissolvido em água (5 g) e esta solução foi adicionada gota a gota à emulsão. Uma solução de carbonato de guanidina (30% em peso em água, 5 a 10 g) foi opcionalmente adicionada para controlar o valor de pH em cerca de 8. A mistura reacional foi agitada a 30 °C durante 4 h para proporcionar uma dispersão branca.
EXEMPLO 1
PREPARAÇÃO DE MICROCÁPSULAS DE ACORDO COM O PROCESSO DA INVENÇÃO
[00166] As microcápsulas foram preparadas de acordo com o protocolo geral descrito anteriormente.
MATERIAIS TABELA 1: LISTA DE INGREDIENTES USADOS NOS EXEMPLOS Ingredientes Função BTC1) Cloreto de acila Cloreto de isopentila2) Cloreto de acila mXDA3) Composto amino L-lisina4) Composto amino EDA5) Composto amino Dicloridrato de Cistamina6) Composto amino Dietilenotriamina7) Composto amino Espermina di-hidratada8) Composto amino Carbonato de guanidina9) Composto amino Éster ditertbutílico de cistina10) Composto amino Zeína11) Estabilizador Coloidal Goma arábica12) Estabilizador Coloidal Albumina de soro bovino13) Estabilizador Coloidal Ovo branco14) Estabilizador Coloidal Bio Pro 2E06315) Estabilizador Coloidal Bio Pur β-lactoglobulina16) Estabilizador Coloidal Caseinato de sódio17) Estabilizador Coloidal Lactose18) Estabilizador Coloidal
Bicarbonato de Sódio19) Base
Carbonato de Sódio20) Base
Hidróxido de sódio21) Base
1) cloreto de 1,3,5-benzeno tricarbonila; origem: Aldrich, Suíça 2) Cloreto de isopentila2); origem: Aldrich, Suíça 3) m-xililenodiamina; origem: Aldrich, Suíça 4) L-Lisina; origem: Aldrich, Suíça 5) Etileno diamina; origem: Aldrich, Suíça 6) Dicloridrato de Cistamina; origem: Aldrich, Suíça 7) Dietilenotriamina; origem: Aldrich, Suíça 8) Di-hidrato de espermina; origem: Aldrich, Suíça 9) Carbonato de guanidina; origem: Aldrich, Suíça 10) Éster diterc-butílico de cistina; origem: Aldrich, Suíça 11) Zein; origem: Aldrich, Suíça 12) Goma de acácia Superstab AA, origem: Nexira, França 13) Albumina de soro bovino; origem: Aldrich, Suíça 14) Ovo branco 15) Bio Pro 2E063; origem: Agropur Inc.
EUA 16) Bio Pur β-lactoglobulina; origem: Danisco 17) Caseinato de sódio; origem: Aldrich, Suíça 18) Lactose; origem: Aldrich, Suíça 19)Bicarbonato de sódio; origem: Aldrich, Suíça 20) Carbonato de sódio; origem: Aldrich, Suíça 21) Hidróxido de Sódio; origem: Aldrich, Suíça COMPOSIÇÃO DE ÓLEO DE PERFUME: TABELA 2A: COMPOSIÇÃO DE ÓLEO A DE PERFUME Matéria-prima % em óleo 2,4-Dimetil-3-ciclohexeno-1-carbaldeído 3,30% Heptanoato de Alila 5,50% Glicolato de alil amila 10,99%
Delta damascona 1,65% Acetato de verdila 20,30% Hedione®1) 4,95% Iso E Super® 2) 16,49% Ald. hexil cinâmico 9,89% Etil-2-metilvalerato 3,3% Lilial 21,98% (3Z)-3-hexen-1-il butirato 1,1% Ambrox®3) 0,55% Total 100% 1) Di-hidrojasmonato de metila, Firmenich SA, Genebra, Suíça 2) 1-(octa-hidro-2,3,8,8-tetrametil-2-naftalenil)-1-etanona, International Flavors & Fragrances, EUA 3) (-)-(8R)-8,12-epóxi-13,14,15,16-tetranorlabdano, Firmenich SA, Genebra, Suíça TABELA 2B: COMPOSIÇÃO B DE ÓLEO DE PERFUME Ingrediente Partes
2-metil-pentanoato de etila 3,2
Eucaliptol 7,8
Aldeído C10 0,75
2,4-Dimetil-3-ciclohexeno-1-carbaldeído 1) 0,75
Nitrila citronelílica 4,3
Acetato de isobornila 3,0
Verdox 2) 9,8
Acetato de citronelila 1,3
2-metil undecanal 3,0
Óxido de difenila 0,8
Aldeído C12 1,3 Acetato de diciclopentadieno 9,85 Ionona beta 3,3 Undecalactona gama 18,75 Salicilato de hexila 15,9 Salicilato de benzila 16,2 1) Origem: Firmenich SA, Genebra, Suíça 2) Marca registrada da IFF; Acetato de 2-terc-butil-1-ciclohexila CÁPSULAS A: PREPARAÇÃO DAS CÁPSULAS A COM ALBUMINA DE SORO
BOVINO COMO ESTABILIZADOR TABELA 3: COMPOSIÇÕES DE CÁPSULA A [NH2] Base Amina Cápsulas Base Amina /[COCl] (g) (g) (mol/mol) Etileno A1 Sem base 0 0,48 0,8 diamina 3- A2 Sem base 0 aminopropila 3,76 0,8 trietoxissilano A3 Carbonato de sódio 0,8 mXDA 1,5 1,5 A4 Bicarbonato de Sódio 0,8 mXDA 1 1 A5 Bicarbonato de Sódio 0,5 mXDA 1,4 1,5 CÁPSULAS B: PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS B COM ALBUMINA DE SORO
BOVINO TABELA 4: COMPOSIÇÕES DE CÁPSULA B Cápsulas 1º composto (g) 2º composto (g)
de amino de amino
B1 L-Lisina 2,5 EDA 0,48
B2 L-Lisina 2,5 Dietilenotriamina 0,82
B3 L-Lisina 2,5 m-XDA 1,08
Espermina di- B4 L-Lisina 2,5 1,9 hidratada
Carbonato de B5 L-Lisina 2,5 0,72 guanidina
3-aminopropil B6 3,76 EDA 0,48 trietoxissilano
3-aminopropil B7 3,76 Dietilenotriamina 0,82 trietoxissilano
Dicloridrato de B8 L-Lisina 2,5 1,8 Cistamina dicloridrato de B9 L-Lisina 2,5 L-cistina bis(terc- 3,4 butil)éster
3-aminopropil Dicloridrato de B10 3,76 1,8 trietoxissilano Cistamina
B11 ** L-Lisina 2,5 EDA 0,24
3-aminopropil Espermina di- B12 ** 3,76 1,9 trietoxissilano hidratada
3-aminopropil B13 ** 3,76 Etileno diamina 0,48 trietoxissilano ** Proteína e cloreto de ácido misturados a 60 °C por 1 hora
CÁPSULAS C: PREPARAÇÃO DE CÁPSULAS C COM CASEINATO DE SÓDIO
TABELA 5: COMPOSIÇÕES DA CÁPSULA C 1º 2º Estabilizador Cápsulas composto (g) composto (g) Coloidal de de amino de amino Massa C1 L-Lisina 2,5 EDA 0,48 0,95 C2 L-Lisina 2,5 EDA 0,24 0,95 C3 L-Lisina 2,5 EDA 0,24 2 C4 L-Lisina 2,5 - - 2 Dicloridrato C5 L-Lisina 2,5 de 0,90 0,95 Cistamina CÁPSULAS D: PREPARAÇÃO DAS CÁPSULAS D COM DIFERENTES
ESTABILIZANTES E COMBINAÇÃO DOS MESMOS NA FASE OLEOSA
[00167] As cápsulas D foram preparadas na presença de diferentes proteínas e diaminas de acordo com o protocolo usado para preparar cápsulas B na presença de L-lisina (2,5 g) como um composto amino A e etilenodiamina (0,48g ou 0,24g) como um composto amino B. TABELA 6: COMPOSIÇÕES DE CÁPSULAS D Cápsulas Proteína Proteína (g) D1 Goma Arábica 0,95 D2 Zeína 0,95 D3 Ovo branco 0,95 D4 Arroz novo 0,95 D5 Bi Pro LE 063-18-420 0,95 D6 β-lacto globulina biológica pura 0,95 D7 Caseinato de sódio / Bi Pro LE 063- 2
18-420 D8 Caseinato de sódio / Lactose 2 CÁPSULAS E: PREPARAÇÃO DAS CÁPSULAS E COM UMA MISTURA DE
CLORETO DE ACILA E CASEINATO NA FASE OLEOSA
[00168] As cápsulas E foram preparadas na presença de Caseinato e diaminas de acordo com o protocolo usado para preparar cápsulas B na presença de L-lisina (2,5 g) como um composto amino A e etilenodiamina (0,48g ou 0,24g) como um composto amino B. TABELA 7: COMPOSIÇÕES DE CÁPSULAS E Molaridade OCl Cápsulas Cloreto de acila mmol E1 Cloreto de isoptaloila/BTC 10±10 E8 Cloreto de isoptaloila/BTC 5±15 CÁPSULAS F: PREPARAÇÃO DAS CÁPSULAS F COM APENAS UM
COMPOSTO AMINO E CASEINATO E MISTURA DE PROTEÍNAS NA FASE OLEOSA
[00169] As cápsulas F foram preparadas na presença de proteína ou mistura de proteínas de acordo com o protocolo utilizado para preparar as cápsulas B apenas com a presença de L-lisina (2,5 g) como um composto amino A na fase aquosa durante o processo de emulsificação. Nenhum composto amino adicional B é adicionado após a emulsão. TABELA 8: COMPOSIÇÕES DE CÁPSULAS F Cápsulas Proteína (g) F1 Caseinato 2 75% Caseinato/25%Proteína F2 2 de soro
EXEMPLO 2
ESTABILIDADE DE ARMAZENAMENTO EM UMA COMPOSIÇÃO DE AMACIANTE DE TECIDO
[00170] A estabilidade de armazenamento das cápsulas em amaciante de roupas foi avaliada. A dispersão da cápsula (0,27 g) da presente invenção (com óleo de perfume B encapsulado) foi diluída na composição amaciante de tecido descrita na Tabela 9 (29,73 g). O amaciante foi armazenado por até um mês a 37 °C. A quantidade de perfume que vazou das cápsulas foi então medida por extração com solvente e análise GC-FID (Tabela 10). TABELA 9: COMPOSIÇÃO DE AMACIANTE DE ROUPAS Produto % em peso Stepantex VL 90A 8,88 Sol.de Cloreto de cálcio 10% 0,36 Proxel GXL 0,04 Perfume 1 Água 89,72 Total 100 TABELA 10: VAZAMENTO DE ÓLEO DE MICROCÁPSULAS NA
COMPOSIÇÃO DE AMACIANTE DE ROUPAS Vazamento de 30 dias Cápsulas Vazamento de 3 dias (%) (%) A1 7 25 A3 14 25 A4 4 5 A5 8 8 A2 9,5 20,8 B8 10,8 16,6 B11 8,2 19,7
C1 22 32 C2 11 25 C3 13 23 C4 25 49 C5 24 33 D1 21 29 D4 22 37 D5 19 38 D6 9 22 D7 11 22 D8 16 27 E1 21 50 E2 20 48 F1 25 49 F2 20 56
[00171] Pode-se concluir que as microcápsulas da invenção apresentam uma estabilidade satisfatória em um meio desafiador. EXEMPLO 3
PREPARAÇÃO DE MICROCÁPSULAS SECAS POR ASPERSÃO
[00172] São preparadas as emulsões A a E com os seguintes ingredientes. TABELA 11: COMPOSIÇÃO DAS EMULSÕES A A E E COMPOSIÇÃO DO PÓ
GRANULADO A A E APÓS SECAGEM POR ASPERSÃO Emulsão Ingredientes Emulsão A Emulsão B Emulsão D Emulsão E
C Amido 2,6% 2,6% 2,6% 12,5% 2% modificado 1) Maltodextrina 2) 26,8% 22,8% 19,3% 0% 19,1% Maltose 3) 0% 0% 0% 7,9% 0%
Ácido cítrico 0% 0% 0% 1% 0% Citrato 0% 0% 0% 1,9% 0% Tripotássico Microcápsulas 12,0% 24% 37,0% 8,9% 56,2% AaF Sílica 4) 1,1% 1,1% 1,1% 0% 0% Perfume livre C 0% 0% 0% 11% 0% 5) Água 57,6% 49,6% 40,1% 56,9% 22,7% Grânulo A Grânulo B Grânulo C Grânulo D Grânulo E Amido 7,5% 7,4% 7,2% 31,6% 4,9% modificado 1) Maltodextrina 2) 77,4% 65,5% 53,8% 0% 44,7% Maltose 0% 0% 0% 20,9% Ácido cítrico 0% 0% 0% 2,6% 0% Citrato 0% 0% 0% 4,9% 0% Tripotássico Perfume 0% 0% 0% 28,1% 0% encapsulado C Microcápsulas
12.% 24,1% 36,1% 9,8% 48,4% I-L Sílica 3,0 3,0% 2,9% 2,0% 2% Carregamento de fragrância 10,1% 20,1% 30% 35,8% 40,2% em pó após secagem por aspersão
1) CapsulTM, ingrediente 2) Origem da maltodextrina 10DE: Roquette 3) Maltose, Lehmann & Voss 4) Sílica, Evonik 5) ver tabelas 12 TABELA 12: COMPOSIÇÃO DE PERFUME C
Componente %
ACETATO DE 4-(1,1-DIMETILETIL)-1-CICLOHEXILa 1) 14,50
LINALOL BJ 10,50
LILIAL®2) 10,00
ISO E SUPER 3) 10,00
NITRILA CITRONELÍLICA 9,00
ÓXIDO DE DIFENILA 6,50
ACETATO DE ISOBORNILA 6,00
BETA IONONA 6,00
ACETATO DE TRICICLO[5.2.1.0~2,6~]DEC-3-EN-8-ILA (A) + acetato de triciclo[5.2.1.0 ~2,6 ~]dec-4-en-8-ila (B) 5,50 4)
ETHER MT 4,00
HEDIONE® 5) 4,00
GERANIOL 60 3,00
CITRAL 2,50
ALDEÍDO C 10 2,50
HEPTANOATO DE ALILA 2,50
ETIL METIL-2-BUTIRATO 1,50 ACETATO DE GERANILA 1,00 2,4-DIMETIL-3-CICLOHEXENO-1-CARBALDEÍDO6) 1,00 1) Firmenich SA, Suíça 2) 3-(4-terc-butilfenil)-2-metilpropanal, Givaudan SA, Vernier, Suíça 3) 1-(octa-hidro-2,3,8,8-tetrametil-2-naftalenil)-1-etanona, International Flavors & Fragrances, EUA 4) Firmenich SA, Suíça 5) Di-hidrojasmonato de metila, Firmenich SA, Suíça 6) Firmenich SA, Suíça
[00173] Os componentes da matriz polimérica (maltodextrina e capsulTM,, ou capsulTM, ácido cítrico e citrato tripotássico) são adicionados em água a 45 a 50 °C até a dissolução completa.
[00174] Para a emulsão D, perfume livre C é adicionado à fase aquosa.
[00175] A pasta fluida de microcápsulas é adicionada à mistura obtida. Em seguida, a mistura resultante é então misturada suavemente a 25 °C (temperatura ambiente).
[00176] O pó granulado A a E é preparado por secagem por aspersão da Emulsão A a E usando um Sodeva Spray Dryer (Origin France), com uma temperatura de entrada de ar ajustada para 215 °C e uma vazão ajustada para 500 ml por hora. A temperatura de saída do ar é de 105 °C. A emulsão antes da atomização está à temperatura ambiente. EXEMPLO 4
COMPOSIÇÃO DE INTENSIFICADOR DE AROMA LÍQUIDO
[00177] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada em um intensificador de perfume líquido (Tabela 13) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 13: COMPOSIÇÃO DE INTENSIFICADOR DE AROMA LÍQUIDO Ingredientes Quantidade (% em peso) 1 2 3 4 5 6
Água 71,20% 89,5% 78,8% 79,4% 70% 70% Propilenoglicol 20,30% - - - 20% 20% Éteres de polietilenoglicol de 4,00% 6% álcool decílico1) Éter de polietilenoglicol de 4,00% 4,00% álcool laurílico2) alquil poliglucosídeo 8,30% 7,7% C8-C103) Deceth-31) 1,50% Lauril lactato 1% Ácido Láurico 1,5% 1,60% Gliceril Caprilato 3,00% 3,00% Fragrância 3,00% 3,0% 3,00% 3,00% 3,00% 0% 1) Deceth-8; marca registrada e origem: Óleo KLK 2) Laureth-9; ; marca registrada e origem 3) Plantacare 2000UP; marca registrada e origem BASF
[00178] Diferentes composições de gel de toque são preparadas (composições 1 a 6) de acordo com o seguinte protocolo.
[00179] Em uma primeira etapa, a fase aquosa (água), o solvente (propilenoglicol) se presente e os tensoativos são misturados à temperatura ambiente sob agitação com agitador magnético a 300 rpm por 5 min.
[00180] Em uma segunda etapa, o ligante é dissolvido no ingrediente ativo hidrofóbico (fragrância) à temperatura ambiente sob agitação com agitador magnético a 300 rpm. A mistura resultante é misturada durante 5 min.
[00181] Em seguida, a fase aquosa e a fase oleosa são misturadas à temperatura ambiente durante 5 min levando à formação de um gel de toque transparente ou opalescente.
EXEMPLO 5
COMPOSIÇÃO DE DETERGENTE LÍQUIDO
[00182] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada em um detergente líquido (Tabela 14) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 14: COMPOSIÇÃO DE DETERGENTE LÍQUIDO Concentração [% em Ingredientes peso] Sódio C14-17 Alquil Sec Sulfonato1) 7 Ácidos graxos, C12-18 e C18-insaturados2) 7,5 C12/14 éter poliglicol de álcool graxo com 7 mol 17 EO3) Trietanolamina 7,5 Propilenoglicol 11 Ácido Cítrico 6,5 Hidróxido de potássio 9,5 Properase L4) 0,2 Puradax EG L4) 0,2 Purastar ST L4) 0,2 Polímero cruzado de estruturação de 6 acrilatos/estearato-20 metacrilato5) Água Deionizada 27,4 1) Hostapur SAS 60; Origem: Clariant 2) Edenor K 12-18; Origem: Cognis 3) Genapol LA 070; Origem: Clariant 4) Origem: Genencor International 5) Aculyn 88; Origem: Dow Chemical EXEMPLO 6
COMPOSIÇÃO DO DETERGENTE EM PÓ
[00183] Uma quantidade suficiente de grânulos A a E é pesada e misturada em uma composição de detergente em pó (Tabela 15) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 15: COMPOSIÇÃO DO DETERGENTE EM PÓ Ingredientes Parte Aniônico (Alquilbenzeno Sulfonatos Lineares) 20% Não iônicos (álcool etoxilado (5-9 óxido de etileno) 6% Construtores (zeólitos, carbonato de sódio) 25% Silicatos 6% Sulfato de sódio 35% Outros (enzimas, polímeros, alvejante) 7,5% Pó de grânulo seco por pulverização A a E 0,5% EXEMPLO 7
COMPOSIÇÃO DE LIMPADOR CONCENTRADO PARA TODOS OS FINS
[00184] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada em uma composição de limpeza multiuso concentrada (Tabela 16) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 16: COMPOSIÇÃO DE LIMPEZA CONCENTRADA PARA TODOS OS
FINS Quantidade (% em Ingredientes Função peso) Álcool etoxilado (C9- 20 Tensoativo não iônico C11, 8EO) (1) Sulfonato de Dodecilbenzeno de 16 Tensoativo aniônico Sódio (2) Sulfonato de cumeno de 8 Hidrotropo sódio (3) Metil cloro isotiazolinona Metil isotiazolinona 3.3:1 0,8% conservante (4) Água 55,9 solvente 1) Neodol 91-8 ®; marca registrada e origem: Casca de produto químico 2) Biosoft D-40®; marca registrada e origem: Stepan Company 3) Stepanate SCS®; marca registrada e origem: Stepan Company
4) Kathon CG®; marca registrada e origem: Dow Chemical Company
[00185] Todos os ingredientes são misturados e então a mistura foi diluída com água a 100%. EXEMPLO 8
COMPOSIÇÃO DE INTENSIFICADOR DE AROMA SÓLIDO
[00186] As seguintes composições são preparadas. TABELA 17: COMPOSIÇÕES INTENSIFICADORAS DE AROMA À BASE DE
SAL Ingredientes Parte Cloreto de Sódio 95 Pó de grânulo seco por pulverização A a E 5 TABELA 18: COMPOSIÇÕES INTENSIFICADORAS DE AROMA À BASE DE
UREIA Ingredientes Parte Ureia (gotas) 86 Pó de grânulo seco por pulverização A a E 8 Bentonita 3 Perfume 3 EXEMPLO 9
COMPOSIÇÃO DE XAMPU
[00187] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada em um xampu composição (Tabela 19) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 19: COMPOSIÇÃO DE XAMPU Concentração Ingredientes [% em peso] A Água desionizada 44,4
Poliquatérnio -10 1) 0,3 Glicerina 85% 2) 1 DMDM Hidantoína 3) 0,2 Laureth Sulfato de sódio 4) 28 Cocamidopropil Betaína 5) 3,2
B Cocoanfodiacetato dissódico 6) 4 Álcool estearílico etoxi (20) 6) 1 Laureth Sulfato de sódio 4) 3
C Laureato de Glicerila 7) 0,2 Água desionizada 1
D Metilparabeno de Sódio 8) 0,1 Cloreto de sódio 10% sol aquoso. 15 E Sol. aquoso de 10% de ácido cítrico até pH 5,5 a 6 q.s.
Perfume 0,5 T O T A L: 100 1) Ucare Polymer JR-400, Noveon 2) Schweizerhall 3) Glydant, Lonza 4) Texapon NSO IS, Cognis 5) Tego Betain F 50, Evonik 6) Amphotensid GB 2009, Zschimmer & Schwarz 7) Monomuls 90 L-12, Gruenau 8) Nipagin Monosodium, NIPA
[00188] Poliquaternio-10 é disperso em água. Os ingredientes restantes da fase A são misturados separadamente pela adição de um após o outro, enquanto se misturam bem após cada adjunção. Em seguida, esta pré-mistura é adicionada à dispersão de Polyquaternium-10 e foi misturada por 5 min. Em seguida, a Fase B e a Fase C pré-misturadas (aquecimento para fundir Monomuls 90L a12 em Texapon NSO IS) são adicionadas. A mistura é bem misturada. Em seguida, a Fase D e a Fase E são adicionadas durante a agitação. O pH foi ajustado com solução de ácido cítrico até pH: 5,5 a 6,0. EXEMPLO 10
COMPOSIÇÃO DE XAMPU
[00189] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada em um xampu composição (Tabela 20) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 20: COMPOSIÇÃO DE XAMPU Concentração Ingredientes [% em peso] Água desionizada 45,97 EDTA tetrassódico 1) 0,05
A Cloreto de Hidroxipropiltrimônio de Guar 2) 0,05 Poliquatérnio -10 3) 0,075 B NaOH 10% sol. aquoso 0,3 Lauril Sulfato de Amônio 4) 34 Laureth Sulfato de Amônio 5) 9,25 C Cocamidopropil Betaína 6) 2 Dimeticona (&) C12-13 Pareth-4 (&) C12-13 Pareth- 2,5 23 (&) Ácido Salicílico 7) Álcool cetílico 8) 1,2 D Cocamida MEA 9) 1,5 Glicol Distearato 10) 2
Metilcloroisotiazolinona e Metilisotiazolinona 11) 0,1 E D-Pantenol 75% 12) 0,1 Água desionizada 0,3 F Cloreto de sódio 25% sol aquoso. 0,6 T O T A L: 100 1) EDETA B Powder, BASF 2) Jaguar C14 S, Rhodia 3) Ucare Polymer JR-400, Noveon 4) Sulfetal LA B-E, Zschimmer & Schwarz 5) Zetesol LA, Zschimmer & Schwarz 6) Tego Betain F 50, Evonik 7) Xiameter MEM-1691, Dow Corning 8) Lanette 16, BASF 9) Comperlan 100, Cognis 10) Cutina AGS, Cognis 11) Kathon CG, Rohm & Haas 12) D-Pantenol, Roche
[00190] Uma pré-mistura compreendendo cloreto de hidroxipropiltrimônio de guar e Poliquaterniu-10 são adicionados a água e EDTA tetrassódico enquanto se mistura. Quando a mistura é homogênea, NaOH é adicionado. Em seguida, os ingredientes da Fase C são adicionados e a mistura foi aquecida a 75 °C. Os ingredientes da fase D são adicionados e misturados até ficarem homogêneos. O aquecimento é interrompido e a temperatura da mistura é reduzida para a temperatura ambiente. A 45 ° C, os ingredientes da Fase E enquanto a viscosidade final da mistura é ajustada com solução de NaCl a 25% e o pH de 5,5-6 é ajustado com solução de NaOH a 10%. EXEMPLO 11
COMPOSIÇÃO DO CABELO COM ENXÁGUE
[00191] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-F é pesada e misturada em uma composição enxaguável (Tabela 21) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 21: COMPOSIÇÃO DE ENXÁGUE Concentr Ingredientes ação [% em peso] Água desionizada 81,8 A Cloreto de Behentrimônio 1) 2,5 Hidroxietilcelulose 2) 1,5 Álcool cetearílico 3) 4 Estearato de gliceril (e) Estearato de PEG-100 4) 2 B Metossulfato de Behentrimônio (e) Álcool Cetílico 4 (e) Butileno Glicol 5) Álcool estearílico etoxi (20) 6) 1 Amodimeticona (e) Trideceth-12 (e) Cloreto de 3 C Cetrimônio 7) Digluconato de clorexidina 8) 20% de solução aquosa 0,2 D Sol. aquoso de 10% de ácido cítrico até pH 3,5 a 4 q.s.
T O T A L: 100 1) Genamin KDMP, Clariant 2) Tylose H10 Y G4, Shin Etsu 3) Lanette O, BASF 4) Arlacel 165, Croda 5) Incroquat Behenyl TMS-50-PA- (MH), Croda 6) Brij S20, Croda 7) Xiameter MEM-949, Dow Corning 8) Alfa Aesar
[00192] Os ingredientes da Fase A são misturados até ser obtida uma mistura uniforme. A tilose pode se dissolver completamente. Em seguida, a mistura é aquecida até 70 a 75 °C. Os ingredientes da Fase B são combinados e fundidos a 70 a 75 °C. Em seguida, os ingredientes da Fase B são adicionados à Fase A com boa agitação e a mistura é continuada até o resfriamento a 60 °C. Em seguida, os ingredientes da Fase C são adicionados enquanto se agita e se mantém a mistura até que a mistura resfrie a 40 °C. O pH é ajustado com solução de ácido cítrico até pH: 3,5 a 4,0. EXEMPLO 12
COMPOSIÇÃO ANIDRA DE SPRAY ANTITRANSPIRANTE
[00193] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A-F é pesada e misturada em uma composição anidra de spray antitranspirante (Tabela 22) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 22: COMPOSIÇÃO ANIDRA DE SPRAY ANTITRANSPIRANTE Ingrediente Quantidade (% em peso) Ciclometicona1) 53,51 Miristato de isopropila 9,04 Sílica2) 1,03 Quatérnio-18-Hectorite3) 3,36 Cloridrato de Alumínio4) 33,06 1) Fluido de Dow Corning® 345; marca registrada e origem: Dow Corning 2) Aerosil® 200 ; marca registrada e origem: Evonik 3) Bentone® 38; marca registrada e origem: Elementis Specialities 4) Micro Seco Ultrafino; origem: Reheis
[00194] Usando um agitador de alta velocidade, Sílica e Quaternium-18- Hectorite são adicionados à mistura de miristato de isopropila e ciclometicona. Uma vez completamente inchado, o Cloridrato de Alumínio é adicionado em porção sob mistura até que a mistura fosse homogênea e sem caroços. As latas de aerossol são carregadas com Suspensão de 25% da suspensão e 75% de Propano/Butano (0,25 MPa (2,5 bar)). EXEMPLO 13
COMPOSIÇÃO DE EMULSÃO DE SPRAY ANTITRANSPIRANTE
[00195] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada na composição de emulsão de spray antitranspirante (Tabela 23) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.
TABELA 23: COMPOSIÇÃO DA EMULSÃO DE SPRAY ANTITRANSPIRANTE Quantidade (% em Ingrediente peso)
Polissorbato 651) (Parte A) 0,95
Poligliceril-2 dipoli-hidroxiestearato2) (Parte A) 1,05
Cetil PEG/PPG-10/1Dimeticona3) (Parte A) 2,75
Ciclometicona4) (Parte A) 16,4
Isopropilisostearato5) (Parte A) 4,5
Fenoxietanol6) (Parte A) 0,5
Etil-hexilglicerina7) (Parte A) 0,2
C12-15 Alquil Benzoato8) (Parte A) 5,65
Sililato de sílica9) (Parte A) 0,1
Metilparabeno de Sódio10) (Parte B) 0,1
Cloridrato de Alumínio11) (Parte B) 20
Água (Parte B) 44,47
Fragrância (Parte C) 3,33
1) Tween 65; marca registrada e origem: CRODA 2) Dehymuls PGPH; marca registrada e origem: BASF 3) Abil EM-90; marca registrada e origem: BASF 4) fluído Dow Corning 345; marca registrada e origem: Dow Corning 5) Crodamol ipis; marca registrada e origem: CRODA 6) Fenoxietanol; marca registrada e origem: LANXESS 7) Sensiva sc 50; marca registrada e origem: KRAFT 8) Tegosoft TN; marca registrada e origem: Evonik
9) Aerosil R 812; marca registrada e origem: Evonik 10) Nipagin mna; marca registrada e origem: CLARIANT 11) Locron L; marca registrada e origem: CLARIANT
[00196] Os ingredientes da Parte A e Parte B são ponderados separadamente. Os ingredientes da Parte A são aquecidos até 60 °C e os ingredientes da Parte B são aquecidos até 55 °C. Os ingredientes da Parte B são vertidos em pequenas partes enquanto se agita continuamente em A. A mistura foi bem agitada até a temperatura ambiente ser atingida. Em seguida, os ingredientes da parte C são adicionados. A emulsão é misturada e introduzida nas latas de aerossol. O propelente é frisado e adicionado.
[00197] Preenchimento de aerossol: Emulsão 30%: 70% Propano/Butano 2,5 bar EXEMPLO 14
COMPOSIÇÃO DE SPRAY DESODORANTE
[00198] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada na composição de spray desodorante antitranspirante (Tabela 24) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 24: COMPOSIÇÃO DO SPRAY DESODORANTE Ingrediente Quantidade (% em peso) Etanol 95 % 90,65 Triclosan1) 0,26 Miristato de isopropila 9,09 1) Irgasan® DP 300; marca registrada e origem: BASF
[00199] Todos os ingredientes, de acordo com a sequência da Tabela 24, são misturados e dissolvidos. Em seguida, as latas de aerossol são enchidas, crimpadas e o propelente é adicionado (enchimento de aerossol: 40% de solução ativa, 60% de Propano/Butano de 0,25 MPa (2,5 bar)). EXEMPLO 15 COMPOSIÇÃO DE EMULSÃO DE ANTITRANSPIRANTE ROLL-ON
[00200] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada na composição de emulsão de roll-on antitranspirante (Tabela 25) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 25: COMPOSIÇÃO DE EMULSÃO DE ANTITRANSPIRANTE ROLL-
ON Quantidade (% em Ingrediente peso) Estearato-21) (Parte A) 3,25 Estearato-212) (Parte A) 0,75 Éter Estearílico PPG-153) (Parte A) 4 ÁGUA desionizada (Parte B) 51 Solução aquosa de cloridrato de alumínio a 50%4) 40 (Parte C) Fragrância (Parte D) 1 1) BRIJ 72; origem: ICI 2) BRIJ 721; origem: ICI 3) ARLAMOL E; origem: UNIQEMA-CRODA 4) LOCRON L; origem: CLARIAN
[00201] As partes A e B são aquecidas separadamente a 75 °C; A parte A é adicionada à parte B sob agitação e a mistura é homogeneizada durante 10 minutos. Em seguida, a mistura é resfriada sob agitação; e a parte C é adicionada lentamente quando a mistura atingir 45 °C e a parte D quando a mistura atingir 35 °C com agitação. Em seguida, a mistura é resfriada até a temperatura ambiente. EXEMPLO 16 COMPOSIÇÃO DE ANTITRANSPIRANTE ROLL-ON
[00202] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada na composição de antitranspirante roll-on (Tabela 26) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 26: COMPOSIÇÃO DE ANTITRANSPIRANTE ROLL-ON
Ingrediente QUANTIDADE Água (Parte A) 45 Solução aquosa de cloridrato de alumínio a 50%1) (Parte B) 20 Álcool Denat. (Etanol 96%) (Parte B) 30 Cetearato-122) (Parte C) 2 Cetearato-303) (Parte C) 2 Fragrância (Parte D) 1 1) LOCRON L; origem: CLARIANT 2) EUMULGIN B-1; origem: BASF 3) EUMULGIN B-3; origem: BASF
[00203] Os ingredientes da parte B são misturados no recipiente e, em seguida, o ingrediente da parte A é adicionado. Em seguida, dissolva a parte C nas partes A e B. Com perfume, 1 parte de Cremophor RH40 para 1 parte de perfume é adicionada enquanto se mistura bem EXEMPLO 17 COMPOSIÇÃO DE ANTITRANSPIRANTE ROLL-ON
[00204] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada na composição de emulsão de roll-on antitranspirante (Tabela 27) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 27: COMPOSIÇÃO DE EMULSÃO DE ANTITRANSPIRANTE ROLL-
ON Ingrediente Quantidade (% em peso) Água (Parte A) 50,51 Hidroxietilcelulose1) (Parte A) 0,71 95% de Etanol (Parte B) 40,40 1,2-Propilenoglicol (Parte B) 5,05 Triclosan2) (Parte B) 0,30
Óleo de rícino hidrogenado PEG-403) 3,03 (Parte C) 1) Natrosol® 250 H; marca registrada e origem: Ashland 2) Irgasan® DP 300; marca registrada e origem: BASF 3) Cremophor® RH 40; marca registrada e origem: BASF
[00205] A parte A é preparada borrifando aos poucos a Hidroxietilcelulose na água, agitando rapidamente com a turbina. A agitação é continuada até que a Hidroxietilcelulose seja completamente inchada e fornecendo-se um gel límpido. Em seguida, a Parte B é despejada aos poucos na Parte A, continuando a mexer até que o todo fique homogêneo. A parte C é adicionada. EXEMPLO 18
BOMBA DE DESODORANTE SEM FORMULAÇÃO DE ÁLCOOL
[00206] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 28) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 28: COMPOSIÇÃO DE DESODORANTE Ingredientes Quantidade (% em peso) C12-15 Alquil Lactato1) 5 Dimeticone2) 91,6 Cetil Lactato3) 1 Octildodecanol4) 0,8 Triclosan5) 0,1 PERFUME 1,5 1) Ceraphyl 41; marca registrada e origem ASHLAND 2) DOW CORNING 200 FLUID 0.65cs; marca registrada e origem DOW
CORNING CORPORATION 3) Ceraphyl 28; marca registrada e origem ASHLAND 4) Eutanol G; marca registrada e origem BASF 5) Irgasan® DP 300; marca registrada e origem: BASF
[00207] Todos os ingredientes da Tabela 28 são misturados de acordo com a sequência da tabela e a mistura é ligeiramente aquecida para dissolver o Cetil Lactato. EXEMPLO 19
BOMBA DE DESODORANTE COM FORMULAÇÃO DE ÁLCOOL
[00208] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 29) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 29: COMPOSIÇÃO DE DESODORANTE Quantidade (% Ingredientes em peso) Álcool etílico (Parte A) 60 PEG-6 Glicerídeos Caprílicos/Cápricos1) (Parte A) 2 Água (Parte A) 35,6 Óleo de rícino hidrogenado PEG-402) (Parte B) 0,4 PERFUME (Parte B) 2 1) Softigen 767; marca registrada e origem CRODA 2) Cremophor® RH 40; marca registrada e origem: BASF
[00209] Os ingredientes da Parte B são misturados. Os ingredientes da Parte A são dissolvidos de acordo com a sequência da Tabela e são vertidos na parte B. EXEMPLO 20
FORMULAÇÃO DE TALCO
[00210] Uma quantidade suficiente de grânulos A a F é pesada e misturada em introduzida em uma base de talco padrão: 100% talco, odor característico muito leve, pó branco, origem: LUZENAC para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. EXEMPLO 21
REFERÊNCIA DE GEL DE BANHO
[00211] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 30) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 30: COMPÓSITO DE GEL DE BANHO Ingredientes Quantidade (% Função em peso) ÁGUA desionizada 49,350 Solvente EDTA tetrassódico 1) 0,050 Agente quelante Copolímero de acrilatos2) 6,000 Espessante Pareth Sulfato de Sódio C12-C15 3) 35,000 Tensoativo Hidróxido de Sódio a 20% de solução aquosa 1,000 ajustador de pH Cocamidopropil Betaína 4) 8,000 tensoativo Metilcloroisotiazolinona e Metilisotiazolinona5) 0,100 Conservante Ácido cítrico (40%) 0,500 ajustador de pH 1) PÓ EDETA B; marca registrada e origem: BASF 2) POLÍMERO DE CARBOPOL DE ÁGUA SF-1; marca registrada e origem:
NOVEON 3) ZETESOL AO 328 U; marca registrada e origem: ZSCHIMMER & SCHWARZ 4) TEGO-BETAIN F 50; marca registrada e origem: GOLDSCHMIDT 5) KATHON CG; marca registrada e origem: ROHM & HASS Os ingredientes são misturados, o pH é ajustado para 6 a 6,3 (Viscosidade: 4500cPo +/-1500cPo (Brookfield RV / Spindle#4 / 20RPM)). EXEMPLO 22
COMPOSIÇÃO DO GEL DE BANHO
[00212] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 31) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.
TABELA 31: COMPÓSITO DE GEL DE BANHO Quantidade (% Ingredientes Função em peso) ÁGUA desionizada 52,40 Solvente EDTA tetrassódico 1) 0,10 Agente quelante Benzoato de Sódio 0,50 Conservante Propilenoglicol 2,00 Solvente Pareth Sulfato de Sódio C12-C15 2) 35,00 Tensoativo Cocamidopropil Betaína 3) 8,00 Tensoativo Agente Poliquatérnio -74) 0,20 condicionador Ácido cítrico (40%) 1,00 ajustador de pH Ajustador de Cloreto de Sódio 0,80 viscosidade 1) PÓ EDETA B; marca registrada e origem: BASF 2) ZETESOL AO 328 U; marca registrada e origem: ZSCHIMMER & SCHWARZ 3) TEGO-BETAIN F 50; marca registrada e origem: GOLDSCHMIDT 4) MERQUAT 550; marca registrada e origem: LUBRIZOL
[00213] Os ingredientes são misturados, o pH é ajustado para 4,5 (Viscosidade: 3000cPo +/-1500cPo (Brookfield RV / Spindle#4 / 20RPM)). EXEMPLO 23
COMPOSIÇÃO DO GEL DE BANHO
[00214] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 32) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume.
TABELA 32: COMPÓSITO DE GEL DE BANHO Quantidade Ingredientes Função (% em peso) ÁGUA desionizada 50,950 Solvente Agente EDTA tetrassódico 1) 0,050 quelante Benzoato de Sódio 0,500 Conservante Glicerina 86% 3,500 Solvente Laureth Sulfato de Sódio2) 27,000 Tensoativo Agente Poliquatérnio -73) 1,000 condicionador Coco-Betaína4) 6,000 Tensoativo Trioleato de metil glicose PEG-1205) 1,000 Espessante Ácido cítrico (40%) 1,000 ajustador de pH Glicol diestearato e Laureth-4 e Agente 3,000 Cocamidopropil Betaína6) perolizante Ajustador de Cloreto de Sódio 20% 5,000 viscosidade Ajustador de Óleo de rícino hidrogenado PEG-407) 1,000 viscosidade 1) PÓ EDETA B; marca registrada e origem: BASF 2) Texapon NSO IS; marca registrada e origem: COGNIS 3) MERQUAT 550; marca registrada e origem: LUBRIZOL 4) DEHYTON AB-30; marca registrada e origem: COGNIS 5) GLUCAMATE LT; marca registrada e origem: LUBRIZOL 6) EUPERLAN PK 3000 AM; marca registrada e origem: COGNIS 7) CREMOPHOR RH 40; marca registrada e origem: BASF
[00215] Os ingredientes são misturados, o pH é ajustado para 4,5
(Viscosidade: 4000cPo +/-1500cPo (Brookfield RV / Spindle#4 / 20RPM)) EXEMPLO 24
MÁQUINA DE LAVAR LOUÇA
[00216] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsula A a F é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 33) para adicionar o equivalente a 0,2% de perfume. TABELA 33: COMPOSIÇÃO DE LAVA-LOUÇAS DE MÃO Quantidade (% em Ingredientes Função peso) Ácido alquilbenzenossulfônico 20 Tensoativo aniônico linear (1) Dietanolamida (2) 3,5 Reforço de espuma Hidróxido de sódio (50%) Ajustador/neutralizador 3,4 (3) de pH Etoxolato de álcool 2,5 Tensoativo não iônico secundário (4) Sulfonato de xileno de 6,3 Hidrotropo sódio Água 64,3 Solvente 1) Biosoft S-118®; marca registrada e origem: Stepan Company 2) Ninol 40-CO®; marca registrada e origem: Stepan Company 3) Stepanate SXS®; marca registrada e origem: Stepan Company 4) Tergitol 15-S-9®; marca registrada e origem: Dow Chemical Company
[00217] Água com hidróxido de sódio e dietanolamida são misturados. LAS é adicionado. Depois que o LAS é neutralizado, os ingredientes restantes são adicionados. O pH foi verificado (=7 a 8) e ajustado, se necessário. EXEMPLO 25
FORMULAÇÃO DE PASTA DE DENTE
[00218] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsulas M (correspondendo às microcápsulas A, exceto que um aroma de mentol é encapsulado) é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 34) para adicionar o equivalente a 0,2% de aroma. TABELA 34: FORMULAÇÃO DE pasta de dente Ingredientes Quantidade (% em peso) Polietileno glicol 400 2,0% Goma de Xantana 0,6% Solução de sorbitol a 70% 50% Fluoreto de Sódio 0,220% Benzoato de Sódio 0,2% Água 15,230% Sílica hidratada1) 22,0% Sílica hidratada2) 7,0% Dióxido de titânio CI77891 0,5% Lauril Sulfato de Sódio 1,250% Aroma 1,2% Total 100% 1) Tixosil 73; marca registrada e origem: 2) Tixosil 43; marca registrada e origem: EXEMPLO 26
FORMULAÇÃO DE PASTA DE DENTE BASEADA EM FOSFATO DICÁLCICO
[00219] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsulas M (correspondendo às microcápsulas A, exceto que um aroma de mentol é encapsulado) é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 35) para adicionar o equivalente a 0,2% de aroma. TABELA 35: FORMULAÇÃO DE PASTA DE DENTE Ingredientes Quantidade (% em peso) Carboximetilcelulose de sódio 1,2% Aroma 1,2% DI/Água Purificada Q.S para peso final Lauril Sulfato de Sódio 1,3% Glicerina 20,0% Sacarina Sódica 0,2% Fosfato dicálcico di-hidratado 36,0% Metilparabeno 0,2% Sílica1) 3,0% Total 100% 1) Aerosil®200; marca registrada e origem: EXEMPLO 27
FORMULAÇÃO DESINFETANTE BUCAL SEM ÁLCOOL
[00220] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsulas M (correspondendo às microcápsulas A, exceto que um aroma de mentol é encapsulado) é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 36) para adicionar o equivalente a 0,2% de aroma. TABELA 36: FORMULAÇÃO DESINFETANTE BUCAL Ingredientes Quantidade (% em peso) Propilenoglicol 10% Aroma 0,240% DI/Água Purificada Q.S para peso final
Poloxâmero 407 NF 0,240% Lauril Sulfato de Sódio 0,040% Solução de sorbitol a 70% 10,0% Sacarina Sódica 0,030% Glicerina 3,0% Benzoato de Sódio 0,100% Sucralose 0,020% Ácido benzoico 0,050% Total 100% EXEMPLO 28
FORMULAÇÃO DESINFETANTE BUCAL
[00221] Uma quantidade suficiente de pasta fluida de microcápsulas M (correspondendo às microcápsulas A, exceto que um aroma de mentol é encapsulado) é pesada e misturada na seguinte composição (Tabela 37) para adicionar o equivalente a 0,2% de aroma. TABELA 37: FORMULAÇÃO DESINFETANTE BUCAL Ingredientes Quantidade (% em peso) Prova de álcool etílico 190 15,0% Aroma 0,240% DI/Água Purificada Q.S para peso final Poloxâmero 407 NF 0,240% Lauril Sulfato de Sódio 0,040%
Solução de sorbitol a 70% 10,0%
Sacarina Sódica 0,030%
Glicerina 3,0%
Benzoato de Sódio 0,100%
Sucralose 0,020%
Ácido benzoico 0,050%
Total 100%

Claims (16)

REIVINDICAÇÕES
1. Processo para preparar uma pasta fluida de microcápsula do tipo núcleo-casca de poliamida caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas: a) Dissolver pelo menos um cloreto de acila e pelo menos um estabilizador em um material hidrofóbico, preferivelmente um perfume, para formar uma fase oleosa; b) Dispersar a fase oleosa obtida na etapa a) em uma fase aquosa que compreende opcionalmente um composto amino A ou uma base para formar uma emulsão de óleo em água; e c) Realizar uma etapa de cura para formar microcápsulas de poliamida na forma de uma pasta fluida; em que pelo menos um composto amino B é adicionado na fase aquosa antes da formação da emulsão de óleo em água e/ou na emulsão de óleo em água obtida após a etapa b).
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: a) Dissolver pelo menos um cloreto de acila e pelo menos um estabilizador em um material hidrofóbico, preferivelmente um perfume, para formar uma fase oleosa; b) Dispersar a fase oleosa obtida na etapa a) em uma fase aquosa que compreende opcionalmente um composto amino A ou uma base para formar uma emulsão de óleo em água; c) Adicionar à emulsão de óleo em água obtida na etapa b) um composto amino B; e d) Realizar uma etapa de cura para formar microcápsulas de poliamida na forma de uma pasta fluida.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o cloreto de acila é escolhido do grupo que consiste em cloreto de benzeno-1,3,5-tricarbonila, tricloreto de benzeno-1,2,4-tricarbonila, tetracloreto de benzeno-1,2,4,5-tetracarbonila, tricloreto de ciclohexano-1,3,5-tricarbonila, dicloreto de isoftalol, dicloreto de diglicolila, dicloreto succínico e misturas dos mesmos.
4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a fase aquosa compreende uma base escolhida do grupo que consiste em carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, hidróxido de sódio e misturas dos mesmos.
5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a fase aquosa compreende um composto amino A escolhido do grupo que consiste em L-lisina, éster etílico de L-lisina, carbonato de guanidina, quitosano, 3-aminopropiltrietoxissilano e misturas dos mesmos.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o composto amino A é L-Lisina.
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o composto amino B é escolhido do grupo que consiste em cistamina, cloridrato de cistamina, cistina, cloridrato de cistina, éster dialquílico de cistina, cloridrato de éster dialquílico de cistina, uma xilileno diamina, 1,2-diaminociclohexano , 1,4-diaminociclohexano, L-lisina, éster etílico de L-lisina, polieteraminas, etilenodiamina, dietilenotriamina, espermina, espermidina, poliamidoamina (PAMAM), carbonato de guanidina, quitosano, tris- (2-aminoetil) amina, 3- aminopropiltrietoxissilano, L-arginina e misturas dos mesmos.
8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o composto amino A e o composto amino B são diferentes.
9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o estabilizador é escolhido do grupo que consiste em goma arábica, amido modificado, álcool polivinílico, polivinilpirrolidona, carboximetilcelulose, polissacarídeos aniônicos, copolímero de acrilamida, partículas inorgânicas, proteínas e misturas dos mesmos.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o estabilizador é uma proteína escolhida do grupo que consiste de proteína de soja, proteína de arroz, proteína de soro de leite, albumina de ovo branco, caseinato de sódio, gelatina, albumina de soro bovino, proteína de soja hidrolisada, sericina hidrolisada, pseudocolágeno, proteína de seda, sericina em pó e misturas dos mesmos.
11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a razão molar entre o grupo funcional NH2 do composto amino B e o grupo funcional COCl do cloreto de acila está compreendida entre 0,01 e 7,5.
12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a razão de peso entre cloreto de acila e o material hidrofóbico está compreendida entre 0,01 e 0,09.
13. Pasta fluida de microcápsula do tipo núcleo-casca de poliamida caracterizada pelo fato de que é obtenível pelo processo, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
14. Composição perfumante caracterizada pelo fato de que compreende (i) microcápsula de perfume, conforme definido na reivindicação 13, em que o material hidrofóbico compreende um perfume, (ii) Pelo menos um ingrediente selecionado a partir do grupo que consiste em um veículo de perfumaria e uma base de perfumaria iii) Opcionalmente, pelo menos um adjuvante de perfumaria.
15. Produto destinado ao consumidor caracterizado pelo fato de que compreende: - uma base ativa de cuidado pessoal, e - microcápsulas, conforme definido na reivindicação 13, ou a composição de perfumaria, conforme definido na reivindicação 14, em que o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição de cuidado pessoal.
16. Produto destinado ao consumidor caracterizado pelo fato de que compreende: - uma base ativa para cuidados domésticos ou para cuidados com tecido, e - microcápsulas, conforme definido na reivindicação 13, ou a composição de perfumaria, conforme definido na reivindicação 14, em que o produto destinado ao consumidor está na forma de uma composição para cuidados domésticos ou com tecido.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3921074A1 (en) 2019-07-30 2021-12-15 Firmenich SA Composite microcapsules
WO2022028705A1 (de) 2020-08-06 2022-02-10 Symrise Ag Verfahren zur herstellung von mikrokapseln
CN113209314A (zh) * 2021-05-06 2021-08-06 杭州鹏敏医疗器械商行 一种检测喉咽反流性疾病的显色口服胶囊的制备方法
EP4313397A1 (en) * 2021-06-28 2024-02-07 Firmenich SA Polyamide-based microcapsules
EP4308287A1 (en) * 2021-06-28 2024-01-24 Firmenich SA Polyamide-based microcapsules
WO2023094599A1 (en) * 2021-11-29 2023-06-01 Unilever Ip Holdings B.V. Hydratable concentrated surfactant compositions
WO2024018014A1 (en) 2022-07-21 2024-01-25 Firmenich Sa Composite microcapsules

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3429827A (en) * 1962-11-23 1969-02-25 Moore Business Forms Inc Method of encapsulation
GB1091141A (en) * 1963-12-13 1967-11-15 Wallace & Tiernan Inc Encapsulating liquids or solids by interfacial polymerisation
US4307169A (en) * 1977-11-10 1981-12-22 Moore Business Forms, Inc. Microcapsular electroscopic marking particles
US4599271A (en) * 1983-06-09 1986-07-08 Moore Business Forms, Inc. Microencapsulation of polyisocyanates by interchange of multiple
US4640709A (en) * 1984-06-12 1987-02-03 Monsanto Company High concentration encapsulation by interfacial polycondensation
US5545483A (en) * 1993-06-01 1996-08-13 Moore Business Forms, Inc. Polyamide microcapsules reacted with isocyanate emulsion
JPH10226749A (ja) * 1996-12-12 1998-08-25 Lion Corp 水性ゲル状組成物
GB9626711D0 (en) 1996-12-23 1997-02-12 Procter & Gamble Hair colouring compositions
FR2806005B1 (fr) * 2000-03-10 2002-06-14 Univ Claude Bernard Lyon Procede de preparation de particules colloidales sous forme de nanocapsules
ATE355897T1 (de) * 2002-09-10 2007-03-15 Cognis Ip Man Gmbh Polyamidmikrokapseln (iv)
ATE354435T1 (de) * 2002-09-10 2007-03-15 Cognis Ip Man Gmbh Polyamidmikrokapseln (ii)
CN1199721C (zh) * 2003-04-09 2005-05-04 天津工业大学 一种耐高温胶囊及其制造方法
US20070207174A1 (en) * 2005-05-06 2007-09-06 Pluyter Johan G L Encapsulated fragrance materials and methods for making same
EP1899047A1 (en) 2005-06-30 2008-03-19 Firmenich Sa Polyurethane and polyurea microcapsules
ES2628202T3 (es) 2008-06-16 2017-08-02 Firmenich S.A. Procedimiento de preparación de microcápsulas de poliurea
GB201011905D0 (en) 2010-07-15 2010-09-01 Unilever Plc Benefit delivery particle,process for preparing said particle,compositions comprising said particles and a method for treating substrates
EP2468239B1 (en) * 2010-12-21 2013-09-18 Procter & Gamble International Operations SA Encapsulates
US20140206587A1 (en) 2011-08-24 2014-07-24 Honggang Chen Benefit agent delivery particles comprising non-ionic polysaccharides
MX2014006809A (es) * 2011-12-22 2014-07-09 Givaudan Sa Mejoras en, o con relacion a, la encapsulacion de perfumes.
CN105233770B (zh) * 2015-09-16 2017-10-27 广西壮族自治区化工研究院 一种多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法
MX2019006202A (es) 2016-12-22 2019-08-21 Firmenich & Cie Microcapsulas de perfume de alto impacto de densidad balanceada.

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