CN105233770A - 一种多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法，包括以下步骤：A、将均苯三甲酰氯活性单体与相变石蜡混合加热形成油相液体，然后加入到相同温度的乳化剂水溶液中，边搅拌边加入间苯二胺交联剂水溶液，制成水包油乳液；B、将上述石蜡微胶囊乳液在保温状态下继续搅拌，在搅拌过程中调节石蜡微胶囊乳液的pH至大于8.0，搅拌结束后，分离水洗；C、将上述内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊加入含4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中，在室温下不断搅拌的情况下浸渍，分离水洗后，干燥，即得。本发明的储能石蜡微胶囊，可以防止相变过程中囊芯石蜡的泄漏，微胶囊与水亲和性好，有利于传热。
Description
技术领域
本发明涉及一种相变材料微胶囊的制备方法，具体为一种多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法。
背景技术
石蜡是一种潜热大，化学惰性，无腐蚀及无相变滞后的液固相变储能材料。为了保证液固相变的正常运行，需要对石蜡进行封装，微胶囊化是石蜡微小化封装的常用方式，主要用于热能存储与传递介质。由于石蜡是疏水非极性分子，将囊皮材料设计为亲水极性高分子，只要囊皮材料足够厚，微小缝隙由于具有亲水极性而可以阻挡疏水非极性的石蜡。
石蜡微胶囊化较为常用的方法有界面聚合、原位聚合、细乳液聚合方法以及溶胶凝胶法。界面聚合合成微胶囊具有工艺简洁、负载率高、成本低、半透性的特点而在缓释微胶囊方面得到广泛应用，将界面聚合用于相变石蜡的微胶囊化封装尚需提高其强度和致密性来克服石蜡破裂或渗透带来的泄露风险。
界面聚合法合成石蜡微胶囊是基于以下的油滴界面反应：油溶性活性单体与石蜡囊芯混合成为油相，油相在均质机高速剪切与乳化剂共同作用下分散于水形成水包油乳液，每一个滴油中的活性单体只有扩散至界面时才会与水中的交联剂（预先加入的或者活性单体与水反应生成的活性胺）发生聚合反应生成不溶于水-油的高分子，并在油滴界面处聚集成为微胶囊囊皮壳体，随着界面聚合进一步反应，生成的囊皮逐步密集与加厚，将减缓直至阻隔油滴中剩余的活性单体的扩散运动而停止反应，聚合结束。这样合成的石蜡微胶囊外壳较薄，使用时由于储能材料石蜡反复相变过程导致体积变化，产生的应力将囊心材料泄漏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法，利用界面聚合与多巴胺原位聚合方法合成了多层极性亲水结构的储能石蜡微胶囊，可以防止相变过程中囊芯石蜡的泄漏，基于囊皮这一特性，微胶囊与水亲和性好，有利于传热。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
本发明的多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
A、将0.5~3重量份的均苯三甲酰氯活性单体与10重量份的相变石蜡混合加热形成油相液体，然后加入到相同温度的乳化剂水溶液中，在保温状态下边搅拌边加入1~3份间苯二胺交联剂水溶液，制成水包油乳液，获得初步反应的石蜡微胶囊乳液；
B、将上述石蜡微胶囊乳液在保温状态下继续搅拌30min以上，在搅拌过程中调节石蜡微胶囊乳液的pH至大于8.0，搅拌结束后，分离水洗，获得内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊；
C、将上述内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊加入含4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中，在室温下不断搅拌的情况下浸渍4小时以上，分离水洗后，干燥，即得多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊。
所述的步骤A中均苯三甲酰氯活性单体与相变石蜡混合加热的温度为60~80℃。
所述的步骤A中的搅拌是在均质乳化机中进行，搅拌速度为8000~15000rpm/min。
所述的步骤B中的搅拌速度为200~400rpm/min。
所述的步骤C中的搅拌速度为80~120rpm/min。
所述的步骤C中含4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中的4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚的重量百分比含量为0.5~2.5%。
所述的步骤C中的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液的pH控制在8-9。
所述的步骤C中的烘干温度为70~110℃。
本发明的有益效果为：
本发明根据聚酰胺反渗透膜的制备原理，选择了苯二胺交联剂与三官能团活性单体进行界面聚合反应，从而形成大分子聚酰胺囊皮的石蜡微胶囊。基于苯二胺交联剂带入的新性能，使得该囊皮具有刚性特点，其中部分酰氯基团水解为羧酸基，从而表现出更高的极性与亲水性。
同时，本发明还独特设计了将制备的聚酰胺囊皮的石蜡微胶囊浸入含有多巴胺溶液的缓冲体系中进行处理的步骤，该步骤通过控制弱碱性与氧存在下的反应条件，使得多巴胺氧化自聚合于微胶囊基体表面沉积形成聚多巴胺层，最终形成多层极性亲水结构的储能石蜡微胶囊，能够进一步提高膜的亲水性、平滑度以及厚度。其更高的亲水性便于石蜡微胶囊作为储能介质在作为建筑材料、涂料等使用时，更为便利，能够通过水为媒介，更好的配合基础材料混合均匀，投入使用。其更大的厚度和平滑度，能够有效提升石蜡微胶囊的机械强度，增加其应用性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不仅限于此。
实施例1
将0.5重量份均苯三甲酰氯活性单体与10重量份相变石蜡混合，加热至60℃，加入到相同温度的乳化剂水溶液中，然后在保温状态下调节高速均质机转速为8000rpm/min边搅拌边加入1份间苯二胺交联剂水溶液，制成水包油乳液，获得初步反应的石蜡微胶囊乳液；将上述石蜡微胶囊乳液转移至烧瓶中，在保温状态下调节转速为200rpm继续搅拌30min，同时加入适量烧碱水溶液来中和体系生成的氯化氢，调节溶液pH为8.1，搅拌结束后分离水洗，获得内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊；将上述内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊加入含0.5%4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚、pH=8的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中，调节转速为80rpm/min在室温下不断搅拌，浸渍4小时，分离水洗后，于70℃下干燥，即得多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊。
实施例2
将1重量份均苯三甲酰氯活性单体与10重量份相变石蜡混合，加热至65℃，加入到相同温度的乳化剂水溶液中，然后在保温状态下调节高速均质机转速为10000rpm/min边搅拌边加入1.5份间苯二胺交联剂水溶液，制成水包油乳液，获得初步反应的石蜡微胶囊乳液；将上述石蜡微胶囊乳液转移至烧瓶中，在保温状态下调节转速为250rpm继续搅拌60min，同时加入适量烧碱水溶液来中和体系生成的氯化氢，调节溶液pH为8.5，搅拌结束后分离水洗，获得内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊；将上述内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊加入含1.0%4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚、pH=8.2的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中，调节转速为80rpm/min在室温下不断搅拌，浸渍6小时，分离水洗后，于80℃下干燥，即得多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊。
实施例3
将1.5重量份均苯三甲酰氯活性单体与10重量份相变石蜡混合，加热至70℃，加入到相同温度的乳化剂水溶液中，然后在保温状态下调节高速均质机转速为12000rpm/min边搅拌边加入2份间苯二胺交联剂水溶液，制成水包油乳液，获得初步反应的石蜡微胶囊乳液；将上述石蜡微胶囊乳液转移至烧瓶中，在保温状态下调节转速为300rpm继续搅拌90min，同时加入适量烧碱水溶液来中和体系生成的氯化氢，调节溶液pH为9，搅拌结束后分离水洗，获得内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊；将上述内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊加入含1.5%4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚、pH=8.4的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中，调节转速为80rpm/min在室温下不断搅拌，浸渍8小时，分离水洗后，于90℃下干燥，即得多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊。
实施例4
将2重量份均苯三甲酰氯活性单体与10重量份相变石蜡混合，加热至75℃，加入到相同温度的乳化剂水溶液中，然后在保温状态下调节高速均质机转速为13000rpm/min边搅拌边加入2.5份间苯二胺交联剂水溶液，制成水包油乳液，获得初步反应的石蜡微胶囊乳液；将上述石蜡微胶囊乳液转移至烧瓶中，在保温状态下调节转速为350rpm继续搅拌120min，同时加入适量烧碱水溶液来中和体系生成的氯化氢，调节溶液pH为9.5，搅拌结束后分离水洗，获得内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊；将上述内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊加入含2.0%4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚、pH=8.6的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中，调节转速为80rpm/min在室温下不断搅拌，浸渍10小时，分离水洗后，于100℃下干燥，即得多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊。
实施例5
将2.5重量份均苯三甲酰氯活性单体与10重量份相变石蜡混合，加热至78℃，加入到相同温度的乳化剂水溶液中，然后在保温状态下调节高速均质机转速为14000rpm/min边搅拌边加入2.8份间苯二胺交联剂水溶液，制成水包油乳液，获得初步反应的石蜡微胶囊乳液；将上述石蜡微胶囊乳液转移至烧瓶中，在保温状态下调节转速为380rpm继续搅拌150min，同时加入适量烧碱水溶液来中和体系生成的氯化氢，调节溶液pH为10，搅拌结束后分离水洗，获得内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊；将上述内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊加入含2.2%4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚、pH=8.8的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中，调节转速为80rpm/min在室温下不断搅拌，浸渍12小时，分离水洗后，于105℃下干燥，即得多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊。
实施例6
将3重量份均苯三甲酰氯活性单体与10重量份相变石蜡混合，加热至80℃，加入到相同温度的乳化剂水溶液中，然后在保温状态下调节高速均质机转速为15000rpm/min边搅拌边3份间苯二胺交联剂水溶液，制成水包油乳液，获得初步反应的石蜡微胶囊乳液；将上述石蜡微胶囊乳液转移至烧瓶中，在保温状态下调节转速为400rpm继续搅拌180min，同时加入适量烧碱水溶液来中和体系生成的氯化氢，调节溶液pH为10.5，搅拌结束后分离水洗，获得内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊；将上述内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊加入含2.5%4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚、pH=9的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中，调节转速为80rpm/min在室温下不断搅拌，浸渍14小时，分离水洗后，于110℃下干燥，即得多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊。
实施例7
性能测试实验
将实施例1~6的中间产品及终产品分别经过105℃干燥恒重后进行测试，其测试结果如表1所示。
表1：实施例产品加热实验与亲水实验
| 序号 | 加热失重A | 加热泄漏B | 亲水性C(a：cm2.s-1) |
| 实施例1产品 | <0.1% | 无 | 0.11 |
| 实施例2产品 | <0.1% | 无 | 0.18 |
| 实施例3产品 | <0.1% | 无 | 0.17 |
| 实施例4产品 | <0.1% | 无 | 0.13 |
| 实施例5产品 | <0.1% | 无 | 0.15 |
| 实施例6产品 | <0.1% | 无 | 0.14 |
| 实施例1中间产品 | 0.1% | 轻微 | 0.087 |
| 实施例2中间产品 | 0.1% | 轻微 | 0.088 |
| 实施例3中间产品 | 0.1% | 轻微 | 0.090 |
| 实施例4中间产品 | 0.1% | 轻微 | 0.086 |
| 实施例5中间产品 | 0.1% | 轻微 | 0.088 |
| 实施例6中间产品 | 0.1% | 轻微 | 0.085 |
A加热失重：120℃下加热24小时。
B加热泄漏：置于滤纸上在120℃下加热24小时，观察滤纸有无石蜡痕迹。目测痕迹大于等于产品堆放面积为严重，看见明显痕迹为一般，不明显痕迹为轻微，完全没有痕迹为无。
C亲水性：h2=a*t，a=rυcosθ/(2η)，其中h-液体上升高度(cm)，t-液体在试样中上升时间(s)。r,υ,θ,η分别为微胶囊粒子之间的平均距离(cm)，液体表面张力(mN.m-1)，接触角(o)，液体粘度(mPa.s)。
由表1可知，本发明方法制备的微胶囊石蜡加热失重较小，基本上没有加热泄露现象，而其亲水性很好。
Claims (8)
1.一种多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将0.5~3重量份的均苯三甲酰氯活性单体与10重量份的相变石蜡混合加热形成油相液体，然后加入到相同温度的乳化剂水溶液中，在保温状态下边搅拌边加入1~3份间苯二胺交联剂水溶液，制成水包油乳液，获得初步反应的石蜡微胶囊乳液；
B、将上述石蜡微胶囊乳液在保温状态下继续搅拌30min以上，在搅拌过程中调节石蜡微胶囊乳液的pH至大于8.0，搅拌结束后，分离水洗，获得内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊；
C、将上述内层囊皮为聚酰胺的石蜡微胶囊加入含4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中，在室温下不断搅拌的情况下浸渍4小时以上，分离水洗后，干燥，即得多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊。
2.根据权利要求1所述的多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中均苯三甲酰氯活性单体与相变石蜡混合加热的温度为60~80℃。
3.根据权利要求1所述的多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中的搅拌是在均质乳化机中进行，搅拌速度为8000~15000rpm/min。
4.根据权利要求1所述的多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的步骤B中的搅拌速度为200~400rpm/min。
5.根据权利要求1所述的多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的步骤C中的搅拌速度为80~120rpm/min。
6.根据权利要求1所述的多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的步骤C中含4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中的4-(2-氨基乙基)-1,2-苯二酚的重量百分比含量为0.5~2.5%。
7.根据权利要求1所述的多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的步骤C中的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液的pH控制在8-9。
8.根据权利要求1所述的多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的步骤C中的烘干温度为70~110℃。
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