CN104312540A - 一种绿色的薄荷香味相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种绿色的薄荷香味相变微胶囊及其制备方法。所述的绿色的薄荷香味相变微胶囊,包括外壳以及设于外壳之内的芯材,其特征在于,所述的外壳为二胺与二异氰酸酯聚合形成的聚脲,所述的芯材为相变材料和香精的混合物,所述香精为薄荷素油,所述的薄荷香味相变微胶囊通过在水溶性乳化剂作用下,利用界面聚合法制备得到。本发明制备出了机械强度高、储热性能高、稳定性好,并且具有薄荷香味的相变材料微胶囊,拓宽了相变材料的应用空间。
Description
技术领域
本发明属于相变材料微胶囊领域,特别涉及一种绿色的薄荷香味相变微胶囊及其制备方法。所述相变微胶囊能够储存能量并且具有芳香气味,在纺织服装、建筑材料、功能热流体等领域具有广阔的应用前景。
背景技术
相变材料是一种在特定温度下能够吸收或放出热量的储能材料,它能够解决能源需求在时间和空间不匹配的问题,并能够提高能源的利用率。自20世纪70年代能源危机以来,随着世界各国对可再生环境友好型能源以及如何提高能源利用率研究的不断深入,鉴于相变材料特有的调节周围环境温度以及储存能量的功效,使得越来越多的研究人员热衷于相变潜热大,性能稳定、性价比高的相变材料的开发和研究。
相变微胶囊是利用微胶囊技术,以固-液相变材料为芯材,性能稳定、热塑性较高的高分子作为壁材,利用化学、物理或物理化学法制备具有核壳结构的复合材料。高分子外壳将相变材料与外界隔离具有的优点如下:一是防止相变材料与外界物质发生反应;二是避免因固-液相变材料发生相变时造成的泄露问题;三是克服了相变材料与周围介质热力学不兼容问题;四是相变微胶囊可以改变相变材料的分散性能,使相变材料能够更好的分散等。
迄今为止制备相变微胶囊的方法有很多,但是传统的相变微胶囊由于制备方法或选用的乳化剂的原因,使其含有甲醛、苯胺等对人体有害的成分,并且会存在异味,使其应用受到限制。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决传统相变微胶囊存在甲醛、苯胺等有害成分以及具有异味的问题,制备了一种绿色的薄荷香味相变微胶囊。
本发明的目的之二是提供了上述的一种绿色的薄荷香味相变微胶囊的制备方法。
本发明的技术原理如下:
绿色的薄荷香味相变微胶囊的制备是利用界面聚合原理,一定比例的二异氰酸酯、相变材料、香精互溶后作为油相,水溶性天然不带电的有机型乳化剂阿拉伯树胶水溶液作为水相,两相混合后经均质机高速剪切形成O/W乳液,二异氰酸酯与二胺单体在水油界面上发生聚合反应形成微胶囊聚脲外壳。
二异氰酸酯与二胺的反应机理如下式所示,二胺的-NH2与二异氰酸酯的-NCO发生聚合反应扩链形成聚脲长链,形成的聚脲长链中的-NHCONH-可以与-NCO进行交联从而形成网络状聚合物,经过固化后得聚脲外壳。
本发明的技术方案如下:
一种绿色的薄荷香味相变微胶囊,包括外壳以及设于外壳之内的芯材,其特征在于,所述的外壳为二胺与二异氰酸酯聚合形成的聚脲,所述的芯材为相变材料和香精的混合物,所述香精为薄荷素油,所述的薄荷香味相变微胶囊通过在水溶性乳化剂作用下,利用界面聚合法制备得到。
优选地,所述的相变材料为正构烷烃,石蜡,或正构烷烃与正十四醇、正十八醇或石蜡的混合物;
优选地,所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI);
优选地,所述的水溶性乳化剂为阿拉伯树胶;
优选地,所述的二胺为1,6-己二胺(HMDA)。
本发明还提供了上述的绿色的薄荷香味相变微胶囊的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
步骤1:配制质量百分比浓度为5~20wt%的乳化剂水溶液;配制质量百分比为30~50wt%的二胺水溶液,备用;
步骤2:将2.00~10.00重量份的步骤1中的乳化剂水溶液和2.64~10.64重 量份的去离子水混合,搅拌均匀,作为水相备用;
步骤3:将0.32~0.96重量份的二异氰酸酯、0.50~2.00重量份的香精和1.70~6.00重量份的相变材料混合,在30~65℃条件下搅拌至互溶,制得油相;
步骤4:将水相和油相分别在30~65℃下保温3~5min,将油相加入到水相中,剪切形成水包油型乳液;
步骤5:向上述乳液中滴加0.36~1.08重量份的步骤1中的二胺水溶液,在30~40℃下以1000rpm的转速磁力搅拌20~30min后,以3~5℃的升温速率升温至55℃继续搅拌1.5~2.5h,即得绿色的薄荷香味相变微胶囊。
优选地,所述的步骤4中的剪切时间为2~6min,剪切速率为5000~9000rpm。随剪切速率的增加所得的绿色的薄荷香味相变微胶囊的粒径减小。
本发明以二异氰酸酯与二胺发生聚合反应形成聚脲外壳,以石蜡烃相变材料和香精的混合物作为芯材,利用界面聚合法制备具有薄荷气味的相变材料微胶囊。其中水相是水溶性乳化剂水溶液以及去离子水,油相是二异氰酸酯、薄荷素油以及石蜡烃。所述的薄荷素油为一种不溶于水的液体香精。水相、油相混合后高速剪切形成乳液后,往其中滴加水溶性二胺,二异氰酸酯与二胺在水油界面上发生聚合反应形成聚脲外壳,将石蜡烃以及薄荷素油包覆在其中。所述的阿拉伯树胶作为一种不带电的有机型乳化剂,通过产生空间斥力位垒起分散作用。其一端吸附在液滴表面,另一端延伸到水中发生水化,形成较大的空间位垒,而减小液滴间的范德华力,阻止了液滴的碰撞聚集。当阿拉伯树胶浓度过小时产生的微胶囊粒径较大,并且容易聚集,随阿拉伯树胶浓度增大,微胶囊粒径减小,粒径分布越窄并且微胶囊表面相对越光滑。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
采用阿拉伯树胶作为乳化剂,阿拉伯树胶是一种天然植物树胶作为一种绿色乳化剂,避免了传统乳化剂引入的苯胺或甲醛等对人体有害的成分;添加了薄荷素油,薄荷素油是薄荷油脱脑后的成分,其中含有左旋薄荷醇、乙酸薄荷酯以及薄荷酮等成分,作为一种双亲型材料可以解决相变材料与二异氰酸酯不相溶的问题;选用脂肪族异氟尔酮二异氰酸酯作为聚合反应的单体,使得界面聚合反应发生后生成的聚脲外壳中不含有苯环等有害成分。
本发明结合绿色化工理念,从材料选取入手,结合简单易控的制备工艺,温和的制备条件,制备出了机械强度高、储热性能高、稳定性好,并且具有薄荷香味的相变材料微胶囊,拓宽了相变材料的应用空间。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的相变微胶囊的扫描电子显微镜照片图;
图2是本发明实施例2制备的相变微胶囊的差示扫描量热曲线;
图3是本发明实施例3制备的相变微胶囊的热重分析曲线;
图4是本发明实施例4制备的相变微胶囊的粒径分布图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例,并作详细说明如下。
实施例1
一种绿色的薄荷香味相变微胶囊,包括外壳以及设于外壳之内的芯材,所述的外壳为二胺与二异氰酸酯聚合形成的聚脲,所述的芯材为相变材料和香精的混合物,所述香精为薄荷素油,所述的相变材料为正十八烷。所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。所述的水溶性乳化剂为阿拉伯树胶。所述的二胺为1,6-己二胺。所述的薄荷香味相变微胶囊通过在水溶性乳化剂作用下,利用界面聚合法制备得到,具体步骤为:
步骤一,称取10g阿拉伯树胶粉,加去离子水至100g,磁力搅拌2h,配置10wt%的阿拉伯树胶水溶液;
步骤二,称取40g70wt%的1,6-己二胺水溶液,加去离子水至70g,搅拌均匀,配置成40wt%的二胺水溶液,备用;
步骤三,称取3.00g10wt%的阿拉伯树胶水溶液,加入9.64g去离子水,搅拌均匀,作为水相在35℃下保温备用。
步骤四,称取4.64g正十八烷在35℃下熔融,加入0.64g异氟尔酮二异氰酸酯和1.36g薄荷素油,在35℃下搅拌使其互溶,作为油相备用;
步骤五,将油相倒入到水相中,趁热剪切分散3min,剪切速率为9000rpm,制备成水包油型乳液;
步骤六,往乳液中滴加0.72g40wt%的1,6-己二胺水溶液,在35℃下以1000rpm的转速磁力搅拌30min,以3~5℃的升温速率升温至55℃,继续搅拌2h后即得绿色的薄荷香味相变微胶囊。
用扫描电子显微镜观察相变微胶囊的形貌为球形;差示扫描量热法测定相变微胶囊的熔化峰温度为25.6℃,熔化吸热焓为143.9/g,结晶放热焓为142J/g,实验结果表明其具有较高的热储存能力;热重法分析在135.8℃以下相变微胶囊具有良好的稳定性,297.4℃时聚脲外壳开始分解;激光粒度分析仪分析相变微胶囊的粒径为0.04~25μm,平均粒径为6.986μm。
实施例2
一种绿色的薄荷香味相变微胶囊,包括外壳以及设于外壳之内的芯材,所述的外壳为二胺与二异氰酸酯聚合形成的聚脲,所述的芯材为相变材料和香精的混合物,所述香精为薄荷素油,所述的相变材料为正十八烷和固体石蜡。所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。所述的水溶性乳化剂为阿拉伯树胶。所述的二胺为1,6-己二胺。所述的薄荷香味相变微胶囊通过在水溶性乳化剂作用下,利用界面聚合法制备得到,具体步骤为:
步骤一,称取10g阿拉伯树胶粉,加去离子水至100g,磁力搅拌2h,配置10wt%的阿拉伯树胶水溶液;
步骤二,称取40g70wt%的1,6-己二胺水溶液,加去离子水至70g,搅拌均匀,配置成40wt%的二胺水溶液,备用;
步骤三,称取4.00g10wt%的阿拉伯树胶水溶液,加入8.64g去离子水,搅拌均匀,作为水相在35℃下保温备用;
步骤四,称取4.00g正十八烷,0.50g固体石蜡在65℃下混合熔融,加入0.64g异氟尔酮而异氰酸酯,1.50g薄荷素油,在65℃下搅拌使其互溶,作为油相备用;
步骤五,将油相倒入到水相中,趁热剪切分散3min,剪切速率为6600rpm,制备成水包油型乳液;
步骤六,往乳液中加入0.72g40wt%的1,6-己二胺水溶液,在35℃下以1000rpm的转速磁力搅拌30min,以3~5℃的升温速率升温至55℃,继续搅拌2h后得绿色的薄荷香味相变微胶囊。
用扫描电子显微镜观察相变微胶囊的形貌为球形;差示扫描量热法测定相变微胶囊的熔化峰温度为25.6℃,熔化吸热焓为152.9/g,结晶放热焓为146.6J/g,实验结果表明其具有较高的热储存能力;热重法分析在169.6℃以下相变微胶囊具有良好的稳定性,315.7℃时聚脲外壳开始分解;激光粒度分析仪分析相变微胶囊的粒径为0.2~23μm,平均粒径为6.254μm。
实施例3
一种绿色的薄荷香味相变微胶囊,包括外壳以及设于外壳之内的芯材,所述的外壳为二胺与二异氰酸酯聚合形成的聚脲,所述的芯材为相变材料和香精的混合物,所述香精为薄荷素油,所述的相变材料为正十八烷和正十四醇。所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。所述的水溶性乳化剂为阿拉伯树胶。所述的二胺为1,6-己二胺。所述的薄荷香味相变微胶囊通过在水溶性乳化剂作用下,利用界面聚合法制备得到,具体步骤为:
步骤一,称取10g阿拉伯树胶粉,加去离子水至100g,磁力搅拌2h,配置10wt%的阿拉伯树胶水溶液;
步骤二,称取40g70wt%的1,6-己二胺水溶液,加去离子水至70g,搅拌均匀,配置成40wt%的二胺水溶液,备用;
步骤三,称取4.00g10wt%的阿拉伯树胶水溶液,加入8.64g去离子水,搅拌均匀,作为水相在35℃下保温备用;
步骤四,称取5.00g正十八烷和0.50g正十四醇在40℃下混合熔融;加入0.64g异氟尔酮而异氰酸酯,0.50g薄荷素油,在40℃下搅拌使其互溶,作为油相备用;
步骤五,将油相倒入到水相中,趁热剪切分散3min,剪切速率为6600rpm,制备成水包油型乳液;
步骤六,往乳液中加入0.72g40wt%的1,6-己二胺水溶液,在35℃下以1000rpm的转速磁力搅拌30min,以3~5℃的升温速率升温至55℃,继续搅拌2h后得绿色的薄荷香味相变微胶囊。
用扫描电子显微镜观察相变微胶囊的形貌为球形;差示扫描量热法测定相变微胶囊的熔化峰温度为30.3℃,熔化吸热焓为137.9J/g,结晶放热焓为136.8J/g,实验结果表明其具有较高的热储存能力;热重法分析在198.7℃以下相变微胶囊 具有良好的稳定性,324.2℃时聚脲外壳开始分解;激光粒度分析仪分析相变微胶囊的粒径为0.3~21μm,平均粒径为6.137μm。
实施例4
一种绿色的薄荷香味相变微胶囊,包括外壳以及设于外壳之内的芯材,所述的外壳为二胺与二异氰酸酯聚合形成的聚脲,所述的芯材为相变材料和香精的混合物,所述香精为薄荷素油,所述的相变材料为正十八烷。所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。所述的水溶性乳化剂为阿拉伯树胶。所述的二胺为1,6-己二胺。所述的薄荷香味相变微胶囊通过在水溶性乳化剂作用下,利用界面聚合法制备得到,具体步骤为:
步骤一,称取10g阿拉伯树胶粉,加去离子水至100g,磁力搅拌2h,配置10wt%的阿拉伯树胶水溶液;
步骤二,称取40g70wt%的1,6-己二胺水溶液,加去离子水至70g,搅拌均匀,配置成40wt%的二胺水溶液,备用;
步骤三,称取4.00wg10wt%的阿拉伯树胶水溶液,加入8.64g去离子水,搅拌均匀,作为水相在35℃下保温备用;
步骤四,称取4.46g正十八烷在35℃下熔融;加入0.64g异氟尔酮而异氰酸酯,1.36g薄荷素油,在35℃下搅拌使其互溶,作为油相备用;
步骤五,将油相倒入到水相中,趁热剪切分散3min,剪切速率为6600rpm,制备成水包油型乳液;
步骤六,往乳液中加入0.72g40wt%的1,6-己二胺水溶液,在35℃下以1000rpm的转速磁力搅拌30min,以3~5℃的升温速率升温至55℃后,继续搅拌2h后得绿色的薄荷香味相变微胶囊。
用扫描电子显微镜观察相变微胶囊的形貌为球形;差示扫描量热法测定相变微胶囊的熔化峰温度为31.1℃,熔化吸热焓为173.2J/g,结晶放热焓为170.4J/g,实验结果表明其具有较高的热储存能力;热重法分析在146.6℃以下相变微胶囊具有良好的稳定性,304.3℃时聚脲外壳开始分解;激光粒度分析仪分析相变微胶囊的粒径为0.3~16μm,平均粒径为5.616μm。
Claims (7)
1.一种绿色的薄荷香味相变微胶囊,包括外壳以及设于外壳之内的芯材,其特征在于,所述的外壳为二胺与二异氰酸酯聚合形成的聚脲,所述的芯材为相变材料和香精的混合物,所述香精为薄荷素油,所述的薄荷香味相变微胶囊通过在水溶性乳化剂作用下,利用界面聚合法制备得到。
2.如权利要求1所述的绿色的薄荷香味相变微胶囊,其特征在于,所述的相变材料为正构烷烃,石蜡,或正构烷烃与正十四醇、正十八醇或石蜡的混合物。
3.如权利要求1所述的绿色的薄荷香味相变微胶囊,其特征在于,所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
4.如权利要求1所述的绿色的薄荷香味相变微胶囊,其特征在于,所述的水溶性乳化剂为阿拉伯树胶。
5.如权利要求1所述的绿色的薄荷香味相变微胶囊,其特征在于,所述的二胺为1,6-己二胺。
6.权利要求1-5中任一项所述的绿色的薄荷香味相变微胶囊的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:
步骤1:配制质量百分比浓度为8~20wt%的乳化剂水溶液;配制质量百分比为30~50wt%的二胺水溶液,备用;
步骤2:将2.00~10.00重量份的步骤1中的乳化剂水溶液和2.64~10.64重量份的去离子水混合,搅拌均匀,作为水相备用;
步骤3:将0.32~0.96重量份的二异氰酸酯、0.50~2.00重量份的香精和1.70~6.00重量份的相变材料混合,在30~65℃条件下搅拌至互溶,制得油相;
步骤4:将水相和油相分别在30~65℃下保温3~5min,将油相加入到水相中,剪切形成水包油型乳液;
步骤5:向上述乳液中滴加0.36~1.08重量份的步骤1中的二胺水溶液,在30~40℃下以1000rpm的转速磁力搅拌20~30min后,升温至55℃继续搅拌1.5~2.5h,即得绿色的薄荷香味相变微胶囊。
7.如权利要求6所述的绿色的薄荷香味相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述的步骤4中的剪切时间为2~6min,剪切速率为5000~9000rpm。
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