CN111535040B - 高度自分散稳定性密闭香精微胶囊及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高度自分散稳定性密闭香精微胶囊及其制备方法和应用。该制备方法包括:将二异氰酸酯和二羟甲基丙酸DMPA在催化剂存在下反应,得到含羧基的二异氰酸预聚体,然后与天然植物精油混合,在含有二乙烯三胺水溶液中进行乳化,最后加成聚合反应。该方法合成的香精微胶囊具有高度的自分散稳定性和密闭性;香精微胶囊水分散体系长期存放不分层;得到的香精微胶囊整理到织物上后,可以保证香精在织物上的长久留香时间。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊及其制备和应用领域,特别涉及一种高度自分散稳定性密闭香精微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
微胶囊技术是一种用成膜材料把固体或者液体包裹形成小粒子的技术,其实质是通过密闭的或者是半密闭的壁膜将芯材与外界环境隔离,从而达到保护和稳定芯材,屏蔽气味和颜色,控制释放芯材的目的。微胶囊化的意义在于能有效持久地降低芯材受氧气、湿度、热、光和其他物质等外界环境因素的影响,有效地防止这些外界的因素对芯材物质的破坏减少芯材向环境的扩散或挥发,抑制芯材中有效活性成分的挥发损失,提高其稳定性,使品质保持持久,能人为而有效地控制芯材的释放,使芯材原有的功效得到最大限度的发挥,改善芯材的物理和化学性质的稳定性,将液体或者半固体的流质体转化成自由流动的固体粉末。
带有芳香气味的纺织品给人一种清香宜人的感觉,深受消费者的喜爱,然而香精的组成十分复杂,其中含有的有机成分多为易挥发、化学性质不稳定的物质,所以为了在使用和保存期间保护香精免受外界环境的影响,使香气缓释,达到延长其保香期的目的,最好把香精微胶囊化。
香精微胶囊作为纺织品用功能整理剂,大都以乳化分散等方式配制成各种纺制品的整理剂来对纺织品进行整理剂加工,同时在储存过程中也大都以水分散体系来加以保存。
由于香精微胶囊的表面结构和其粒径的大小,决定了大多数的香精微胶囊都存在一个易分层的缺陷,尽管分散剂的加入、保护性胶体的使用可以在一定程度上提高香精微胶囊的分散稳定,但随着储存时间的延长,香精微胶囊表面的分散剂容易解吸附,最终造成香精微胶囊的沉淀分层,这种分层现象对消费者来说带来了应用上的困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高度自分散稳定性密闭香精微胶囊及其制备和应用,以克服现有技术中香精微胶囊易分层的缺陷。
本发明提供了一种香精微胶囊,所述微胶囊壳材为含有羧酸基阴离子基团的聚脲化合物,芯材为天然植物精油;所述含有羧酸基阴离子基团的聚脲化合物是由二异氰酸酯和二羟甲基丙酸DMPA在催化剂下反应得到含羧基的二异氰酸预聚体,然后与二乙烯三胺加成聚合得到。
所述天然植物精油包括熏衣草精油、天竺葵精油、春黄菊精油、洋甘菊精油、薄荷精油、金银花精油中的至少一种。
本发明还提供一种香精微胶囊的制备方法,包括:
(1)将二异氰酸酯和二羟甲基丙酸DMPA以质量比160-180:65-70在催化剂存在下反应,得到含羧基的二异氰酸预聚体;
(2)将步骤(1)中含羧基的二异氰酸预聚体和天然植物精油混合,在含有二乙烯三胺水溶液中进行乳化,然后加成聚合反应,得到香精微胶囊,其中,步骤(1)中含羧基的二异氰酸预聚体、天然植物精油和二乙烯三胺的质量比为6-7:12-16:3.5-4.5。
所述步骤(1)中二异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯、脂肪族二异氰酸酯中的一种或两种。
所述芳香族二异氰酸酯包括TDI或MDI。
所述脂肪族二异氰酸酯包括HDI或IPDI。
所述步骤步骤(1)中反应温度为55-65℃,反应时间为3.5-5.5h。
所述步骤(2)中乳化时间为30-40min。
所述步骤(2)中加成聚合反应的工艺参数为:升温至30-40℃,保温6-7h。
本发明还提供一种香精微胶囊在织物整理中的应用。
将香精微胶囊采用浸轧、印花、涂层或喷雾于纺织品上,并用聚丙烯酸酯或聚氨酯粘合剂粘着用于床单、毛巾和服装的后整理,日常使用中的轻度机械摩擦即能释放出香料微胶囊中的精油成分调节使用者的情绪。
将微胶囊、粘合剂、渗透剂和柔软剂配置成整理剂,然后将织物浸轧整理剂中,烘干,得到整理后的织物。
本发明合成含有羧基结构二异氰酸酯预聚体的结构反应式如下:
本发明由于羧基结构在二异氰酸酯预聚体中的存在,可以确保合成的香精微胶囊在壳结构上具有能够起到分散稳定的羧基结构,在中性和弱碱性体系中,香精微胶囊颗粒自身具有了分散稳定的特性。由于聚脲结构上的羧酸基阴离子基团增加了微胶囊颗粒表面的双电层的负电位值,使微胶囊颗粒相互之间产生较大的静电斥力,微胶囊的分散稳定性得到提高。
本发明中含有羧基结构二异氰酸酯预聚体可以和各种天然香精精油混合,形成香精微胶囊制备过程的油相体系,在充分混合的基础上,将油相在高速搅拌的条件下加入到碱性水溶液中,在机械搅拌作用下,油相体系分散成为油性小颗粒,含有羧基结构二异氰酸酯预聚体在碱性水溶液(例如二乙烯三胺等)中,形成羧基阴离子结构的二异氰酸酯预聚体,水溶性提高,但预聚体中二异氰酸酯结构的疏水性,使得含有羧基结构二异氰酸酯预聚体能更有效地分布在油相颗粒的表层,形成具有内外结构的油性颗粒,其中内层以香精精油成分为主,成为香精微胶囊芯材结构,外层以含有羧基结构二异氰酸酯预聚体为主,形成香精微胶囊的壳结构,并且加速了油相在水相中的乳化和乳化稳定;乳化结束后,降低乳液的搅拌速度,提高乳液体系的温度,羧基阴离子结构的二异氰酸酯预聚体在催化剂的作用下继续与胺反应形成高分子的聚脲结构的壳材(结构反应式如下),保护了香精的稳定性,也稳定了香精微胶囊的水分散性。
本发明含羧基的二异氰酸预聚体在微胶囊合成过程中,既是微胶囊的壳结构原料,又具有乳化分散作用,这种通过共价键链接的羧酸基结构,可以保证香精微胶囊的分散稳定,这种分散稳定和溶液的稀释倍数无关。
本发明中香精微胶囊以天然香精精油为芯材,如熏衣草精油、天竺葵精油、春黄菊精油、洋甘菊精油等所散发的香味有助于消除疲劳、提高睡眠质量的作用;也可以选择薄荷精油、金银花精油等香味起到镇静、安神的作用。
本发明合成的香精微胶囊,具有均匀的粒径分布,同时香精微胶囊具有高度的致密性,香精微胶囊在100-105度的温度条件下具有密闭性,在用于纺织品整理过程中,保证整理后的纺织品具有香味的耐久性,该香味的耐久性表现为,纺织品经过长期存放后(6个月),在机械摩擦的条件下仍然具有释放香味的效果。
有益效果
本发明采用二异氰酸酯为成壳原料,合成聚脲结构的香精微胶囊壳结构,在香精微胶囊的聚脲壳结构中引入羧酸结构,通过共价键和微胶囊壳结合的羧酸基,具有高度的物理和化学稳定性,在香精微胶囊使用过程中具有高牢度性,因此稳定的羧酸结构,确保香精微胶囊的表面具有稳定的阴离子保护层,稳定了香精微胶囊颗粒间的静电斥力,提高香精微胶囊水分散体系的稳定性。
本发明合成的香精微胶囊具有高度的自分散稳定性和密闭性;香精微胶囊水分散体系长期存放不分层;得到的香精微胶囊整理到织物上后,可以保证香精在织物上的长久留香时间。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
除非特别说明,下述实施例中使用的试剂为常规市购或商业途径获得的试剂,除非特别说明,下述实施例中使用的方法和设备为本领域常规使用的方法和设备。
实施例1
在室温条件下,量取174克TDI加入三颈烧瓶中,同时加入无水丙酮80克,搅拌均匀后加入无水DMPA 67克,在搅拌条件下按2度/分的速度加热至60度,反应90分钟后,加入脱水二月桂酸二丁基锡0.05克,继续反应2小时,测定反应体系NCO基团达到理论值后,在减压条件下升温至80度脱除体系中的丙酮溶剂后降温至10度。
在上述体系中加入天然熏衣草精油120克,搅拌均匀后,加入40克二乙烯三胺和250克水的混合溶液,在2000-3000转/分的条件下,进行乳化,并保温40分钟,然后升温至30°,继续保温低速(350-400转/分)搅拌6小时后结束反应。
通过本实施例可以获得粒径在0.6-1.4微米的天然熏衣草香精微胶囊;香精微胶囊溶液存放6个月无分层。
实施例2
在室温条件下,量取168克HDI加入三颈烧瓶中,同时加入无水丙酮100克,搅拌均匀后加入无水DMPA67克,在搅拌条件下按2度/分的速度加热至60度,反应90分钟后,加入脱水二月桂酸二丁基锡0.03克,继续反应3小时,测定反应体系NCO基团达到理论值后,在减压条件下升温至80度脱除体系中的丙酮溶剂后降温至10度。
在上述体系中加入天然洋甘菊精油160克,搅拌均匀后,加入40克二乙烯三胺和250克水的混合溶液,在2000-3000转/分的条件下,进行乳化,并保温40分钟,然后升温至35度条件保温低速(350-400转/分)搅拌6小时后结束反应。
通过本实施例可以获得粒径在0.8-1.6微米的天然洋甘菊香精微胶囊,香精微胶囊溶液存放6个月无分层。
实施例3
取上述实施例1的天然熏衣草香精微胶囊溶液,按如下配方配置成功能整理剂浸轧溶液,以平纹全棉机织布(150克/米2)浸轧整理工作液,在105度3分钟烘干。
天然熏衣草香精微胶囊溶液:30克/升;
丙烯酸酯粘合剂(40%):20克/升;
渗透剂:3克/升;
有机硅柔软剂:10克/升。
本实施例所得面料储存6个月后在机械摩擦条件下保有可识别的熏衣草香味。
实施例4
取上述实施例2的天然洋甘菊香精微胶囊溶液,按如下配方配置成功能整理剂浸轧溶液,以平纹全棉机织布(150克/米2)浸轧整理工作液,在105度3分钟烘干。
天然洋甘菊香精微胶囊溶液:50克/升;
丙烯酸酯粘合剂(40%):20克/升;
渗透剂:3克/升;
有机硅柔软剂:10克/升。
本实施例所得面料储存6个月后在机械摩擦条件下保有可识别的熏衣草香味。
Claims (9)
1.一种香精微胶囊,其特征在于,所述微胶囊壳材为含有羧酸基阴离子基团的聚脲化合物,芯材为天然植物精油;所述含有羧酸基阴离子基团的聚脲化合物是由二异氰酸酯和二羟甲基丙酸DMPA在催化剂下反应得到含羧基的二异氰酸预聚体,然后与二乙烯三胺加成聚合得到。
2.根据权利要求1所述微胶囊,其特征在于,所述天然植物精油包括熏衣草精油、天竺葵精油、春黄菊精油、洋甘菊精油、薄荷精油、金银花精油中的至少一种。
3.一种香精微胶囊的制备方法,包括:
(1)将二异氰酸酯和二羟甲基丙酸DMPA以质量比160-180:65-70在催化剂存在下反应,得到含羧基的二异氰酸预聚体;
(2)将步骤(1)中含羧基的二异氰酸预聚体和天然植物精油混合,在含有二乙烯三胺水溶液中进行乳化,然后加成聚合反应,得到香精微胶囊,其中,步骤(1)中合成的含羧基的二异氰酸预聚体、天然植物精油和二乙烯三胺的质量比为6-7:12-16:3.5-4.5。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中二异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯、脂肪族二异氰酸酯中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述方法,其特征在于,所述芳香族二异氰酸酯包括TDI或MDI;脂肪族二异氰酸酯包括HDI或IPDI。
6.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述步骤(1)中反应温度为55-65℃,反应时间为3.5-5.5h。
7.根据权利要求3所述方法,其特征在于,所述步骤(2)中乳化时间为30-40min;加成聚合反应的工艺参数为:升温至30-40℃,保温6-7h。
8.一种如权利要求1所述微胶囊在织物整理中的应用。
9.根据权利要求8所述应用,其特征在于,将微胶囊、粘合剂、渗透剂和柔软剂配置成整理剂,然后将织物浸轧整理剂中,烘干,得到整理后的织物。
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