CN113214798B - 一种相变微胶囊及其制备方法和应用、隔热保温涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种相变微胶囊及其制备方法和应用、隔热保温涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能涂料技术领域,具体涉及一种相变微胶囊及其制备方法和应用、隔热保温涂料及其制备方法和应用。本发明提供了一种相变微胶囊,包括芯材和包裹所述芯材的壁材,所述芯材为二聚酸型酰胺;所述壁材为聚脲。在本发明中,所述相变微胶囊为基于二聚酸的酰胺型相变材料,芯材中较长的碳链结构使相变微胶囊具有较大的相变潜热,有利于提高相变微胶囊的隔热保温性能;壁材对芯材具有良好的包裹性,且不易破裂,有利于提高相变微胶囊的耐温形变能力,提高隔热保温性能的稳定性。实验结果表明,本发明提供的隔热保温涂料的导热系数为0.18~0.32W/m·k,变温环境中温度变化小,具有良好的隔热保温性能。

Description

一种相变微胶囊及其制备方法和应用、隔热保温涂料及其制 备方法和应用
技术领域
本发明属于功能涂料技术领域,具体涉及一种相变微胶囊及其制备方法 和应用、隔热保温涂料及其制备方法和应用。
背景技术
岩棉板、聚苯板以及聚氨酯板等墙体保温材料的使用推动了建筑领域隔 热保温技术的发展,但存在施工过程复杂和成本高的问题,而功能性涂料由 于施工简单、成本低受到了人们的广泛关注。在功能性涂料中,利用相变材 料为涂料提供隔热保温效果,具有重要意义。
目前隔热保温涂料中,主要采用的相变材料为石蜡或者由其制备的复合 或者微胶囊材料,这类相变材料使用过程中由于微观分子运动原因会导致软 化甚至固液转化,导致涂料成膜后性能的下降、保温性能不稳定。
中国专利CN102795805A利用微孔结构纳米级氧化物的微孔吸附和比 表面积吸附力,通过吸附相变材料得到定型复合相变材料,利用有亲水亲油 基团的变性淀粉对定型复合相变材料进行界面包覆处理以防止相变材料的 析出,该方法虽然可以在施工后初期保证良好的效果,但是当用作外墙涂料 等环境影响比较大的领域时,由于淀粉等材料的降解性能,其耐候性差的问 题特别突出,长期使用后析出问题非常明显,隔热保温性能不稳定。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种相变微胶囊及其制备方法,所提 供的相变微胶囊具有良好的耐温形变能力,长期隔热保温性能稳定。
为了实现上述发明的目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种相变微胶囊,包括芯材和包裹所述芯材的壁材,所述 芯材为二聚酸型酰胺;
所述壁材为聚脲。
本发明还提供了上述技术方案所述相变微胶囊的制备方法,包括以下步 骤:
将聚乙烯醇、乳化剂和水混合,得到水相;
将异氰酸酯和相变材料混合,得到油相,所述相变材料为二聚酸和氨基 化合物的等摩尔反应产物;
将所述油相与水相混合乳化,得到乳液;
将所述乳液和多元胺混合,进行固化,得到所述相变微胶囊。
优选的,所述聚乙烯醇和乳化剂的质量比为(1~5):(1~4)。
优选的,所述乳液与多元胺的用量以异氰酸酯和多元胺计,异氰酸酯和 相变材料的质量比为(55~75):(100~150)。
优选的,所述异氰酸酯中的异氰酸根与多元胺中的氨基的摩尔比为1: (0.7~1.6)。
优选的,所述固化的温度为30~80℃,时间为3~5h。
本发明还提供了上述技术方案所述的相变微胶囊或上述技术方案所述 制备方法制备的相变微胶囊在隔热保温材料中的应用。
本发明还提供了一种隔热保温涂料,包括以下质量份的组分:
丙烯酸树脂乳液35~55份、分散润湿剂0.1~0.3份、钛白粉4~8份、相 变微胶囊5~20份、滑石粉2~6份、纳米二氧化硅1.5~4.5份、水20~30份和 pH调节剂0.1~0.3份;所述相变微胶囊为上述技术方案所述的相变微胶囊或 上述技术方案所述制备方法制备的相变微胶囊;所述pH调节剂的用量以保 证隔热保温涂料的pH值为7.5~8.2为准;
所述丙烯酸树脂乳液的固含量为40~48%。
本发明还提供了上述技术方案所述隔热保温涂料的制备方法,包括以下 步骤:
将丙烯酸树脂乳液、分散润湿剂、钛白粉、相变微胶囊、滑石粉、纳米 二氧化硅和水混合,进行细磨;
将pH调节剂与所述细磨所得细磨料混合,得到所述隔热保温涂料。
本发明还提供了上述技术方案所述隔热保温涂料或上述技术方案所述 制备方法得到的隔热保温涂料作为外墙隔热保温材料在建筑领域的应用。
本发明提供了一种相变微胶囊,包括芯材和包裹所述芯材的壁材,所述 芯材为二聚酸型酰胺;所述壁材为聚脲。在本发明中,所述相变微胶囊为基 于二聚酸酰胺型的相变材料,芯材中较长的碳链结构使相变微胶囊具有较大 的相变潜热,有利于提高相变微胶囊的隔热保温性能;壁材对芯材具有良好 的包裹性,且不易破裂,有利于提高相变微胶囊的耐温形变能力,提高隔热 保温性能的长期稳定性。
实验结果表明,本发明提供的隔热保温涂料的导热系数为 0.18~0.32W/m·k,变温环境中温度变化小,具有良好的隔热保温性能。
附图说明
图1为应用例1~3和对比应用例1所得涂料在隔热性能测试中的温度变 化趋势图。
具体实施方式
本发明提供了一种相变微胶囊,包括芯材和包裹所述芯材的壁材,所述 芯材为二聚酸型酰胺;所述壁材为聚脲。
在本发明中,所述相变微胶囊的直径优选为0.25~40μm,更优选为 0.5~38μm。在本发明中,所述相变微胶囊的芯壳比优选为(1~8):1,更优 选为(2~7):1。
本发明还提供了上技术方案所述相变微胶囊的制备方法,包括以下步 骤:
将聚乙烯醇、乳化剂和水混合,得到水相;
将异氰酸酯和相变材料混合,得到油相,所述相变材料为二聚酸和氨基 化合物的等摩尔反应产物;
将所述油相与水相混合乳化,得到乳液;
将所述乳液和多元胺混合,进行固化,得到所述相变微胶囊。
在本发明中,若无特殊说明,所述制备方法中各组分均为本领域技术人 员熟知的市售商品。
本发明将聚乙烯醇、乳化剂和水混合,得到水相。
在本发明中,所述聚乙烯醇的聚合度优选为1600~3000,醇解度优选为 80~94%;在本发明的实施例中,所述聚乙烯醇优选为PVA17-92,聚合度为 1700,醇解度92%。在本发明中,所述乳化剂优选为OP-4、OP-7、OP-10、 OP-15和OP-20中的一种或多种。在本发明中,所述聚乙烯醇和乳化剂的质 量比优选为(1~5):(1~4),更优选为(2~4):(1~3)。
在本发明中,所述水优选为蒸馏水。在本发明中,所述聚乙烯醇和水的 质量比优选为(1~5):(75~120),更优选为(2~4):(80~115)。本发 明对所述聚乙烯醇、乳化剂和水的混合没有特殊限定,以聚乙烯醇和乳化剂 能够完全溶解于水中形成均匀的水相为准,具体的,如搅拌。
本发明将异氰酸酯和相变材料混合,得到油相,所述相变材料为二聚酸 和氨基化合物的等摩尔反应产物。
在本发明中,所述异氰酸酯优选为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮 二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异 氰酸酯(HMDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或多种。
在本发明中,所述相变材料为二聚酸和氨基化合物的等摩尔反应产物。 在本发明中,所述氨基化合物优选为乙胺、正丁胺、正戊胺、正辛胺和苄胺 中的一种或多种。在本发明的实施例中,所述二聚酸优选为购自Croda公司 的Pripol 1017。
在本发明中,所述相变材料的制备方法优选为:将二聚酸和氨基化合物 等摩尔混合后,进行酰化反应,减压干燥,得到所述相变材料。在本发明中, 所述酰化反应的温度优选为30~100℃,更优选为40~90℃;时间优选为 2~10h,更优选为3~9h。本发明对所述减压干燥没有特殊限定,采用本领域 技术人员熟知的减压干燥即可。
在本发明中,所述异氰酸酯和相变材料的质量比优选为(55~75): (100~150),更优选为(60~70):(110~140)。
本发明对所述异氰酸酯和相变材料的混合没有特殊限定,以无明显肉眼 可见的分层为准,具体的,如搅拌。
得到水相和油相后,本发明将所述油相与水相混合乳化,得到乳液。
在本发明中,所述油相与水相的混合优选为将所述油相加入水相中。在 本发明中,所述乳化优选在搅拌的条件下进行。在本发明中,所述乳化的温 度优选为30~90℃,更优选为40~80℃;时间优选为1~10h,更优选为2~9h。
得到乳液后,本发明将所述乳液和多元胺混合,进行固化,得到所述相 变微胶囊。
在本发明中,所述多元胺优选为己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和 N-氨乙基哌嗪中的一种或多种。在本发明中,所述乳液与多元胺的用量以异 氰酸酯和多元胺计,所述异氰酸酯中的异氰酸根与多元胺中的氨基的摩尔比 优选为1:(0.7~1.6),更优选为1:(0.8~1.5)。在本发明中,所述多元 胺优选以多元胺水溶液的形式提供;所述多元胺水溶液的质量百分比浓度优 选为10~30%,更优选为15~25%。
在本发明中,所述乳液和多元胺的混合优选为将多元胺加入乳液中;所 述多元胺加入乳液的加入速率优选为1~500mL/min,更优选为 50~450mL/min。
在本发明中,所述固化的温度优选为30~80℃,更优选为25~75℃;时 间优选为3~5h,更优选为3.5~4.5h。
所述固化后,本发明优选将所得固化产物依次进行抽滤和干燥,得到所 述相变微胶囊。本发明对所述抽滤没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知 的抽滤即可。本发明通过抽滤去除未参与反应的原料和副产物。在本发明中, 所述干燥的温度优选为50~120℃,更优选为60~110℃;时间优选为1~12h, 更优选为2~11h。
本发明还提供了上述技术方案所述相变微胶囊或上述技术方案所述制 备方法制备的相变微胶囊在隔热保温材料中的应用。
本发明还提供了一种隔热保温涂料,包括以下质量份的组分:
丙烯酸树脂乳液35~55份、分散润湿剂0.1~0.3份、钛白粉4~8份、相 变微胶囊5~20份、滑石粉2~6份、纳米二氧化硅1.5~4.5份、水20~30份和 pH调节剂;所述相变微胶囊为上述技术方案所述的相变微胶囊或上述技术 方案所述制备方法制备的相变微胶囊;所述pH调节剂的用量以保证隔热保 温涂料的pH值为7.5~8.2为准;
所述丙烯酸树脂乳液的固含量为40~48%。
在本发明中,如无特殊说明,所述隔热保温涂料中的各组分均为本领域 技术人员熟知的市售商品。
以质量份计,本发明提供的隔热保温涂料包括35~55份丙烯酸树脂乳液, 优选为37~53份,更优选为39~51份。在本发明中,所述丙烯酸树脂乳液的 固含量为40~48%,优选为41~47%,更优选为42~46%。在本发明中,所述 丙烯酸树脂乳液中的丙烯酸优选为热塑性聚丙烯酸。在本发明中,所述丙烯 酸树脂乳液中丙烯酸的数均分子量优选为10000~80000,更优选为 30000~50000。在本发明中,所述丙烯酸树脂乳液提供隔热保温涂料的基础 成膜物质。
以丙烯酸树脂乳液的质量份为基准,本发明提供的隔热保温涂料包括 0.1~0.3份分散润湿剂,优选为0.12~0.28份,更优选为0.15~0.25份。在本 发明中,所述分散润湿剂优选为BYK-181和/或BYK-190。在本发明中,所 述分散润湿剂有利于提高隔热保温涂料的分散润湿性。
以丙烯酸树脂乳液的质量份为基准,本发明提供的隔热保温涂料包括 4~8份钛白粉,优选为4.5~7.5份,更优选为5~7份。在本发明中,所述钛 白粉的粒径优选为200~800目,更优选为300~500目。在本发明中,所述钛 白粉有利于提升隔热保温涂料形成的涂层的光泽度,同时提高涂层的机械强 度和附着力。
以丙烯酸树脂乳液的质量份为基准,本发明提供的隔热保温涂料包括 5~20份相变微胶囊,优选为7~18份,更优选为10~15份。在本发明中,所 述相变微胶囊为上述技术方案所述的相变微胶囊或上述技术方案所述制备 方法制备的相变微胶囊。在本发明中,所述相变微胶囊利用变温相变原理, 有利于保证隔热保温涂料的隔热保温性能。
以丙烯酸树脂乳液的质量份为基准,本发明提供的隔热保温涂料包括 2~6份滑石粉,优选为3~5份,更优选为3.5~4.5份。在本发明中,所述滑 石粉的粒径优选为100~1200,更优选为200~1000。
以丙烯酸树脂乳液的质量份为基准,本发明提供的隔热保温涂料包括 1.5~4.5份纳米二氧化硅,优选为2~4份,更优选为2.5~3.5份。
以丙烯酸树脂乳液的质量份为基准,本发明提供的隔热保温涂料包括 20~30份水,优选为22~28份,更优选为24~26份。
以丙烯酸树脂乳液的质量份为基准,本发明提供的隔热保温涂料包括 pH调节剂。在本发明中,所述pH值调节剂的用量以保证隔热保温涂料的 pH值为7.5~8.2为准。在本发明中,所述pH值调节剂优选为2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二甲基乙醇胺、二乙醇胺、氨水和氢氧化钾中的一种或多种。
本发明还提供了上述技术方案所述隔热保温涂料的制备方法,包括以下 步骤:
将丙烯酸树脂乳液、分散润湿剂、钛白粉、相变微胶囊、滑石粉、纳米 二氧化硅和水混合,进行细磨;
将pH调节剂与所述细磨所得细磨料混合,得到所述隔热保温涂料。
本发明将丙烯酸树脂乳液、分散润湿剂、钛白粉、相变微胶囊、滑石粉、 纳米二氧化硅和水混合,进行细磨,得到细磨料。
在本发明中,所述细磨优选为砂磨或球磨。本发明对所述砂磨或球磨没 有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的砂磨或球磨即可。在本发明中,所 述细磨料的细度优选5~20μm,更优选为7~18μm。
得到细磨料后,本发明将pH调节剂与所述细磨所得细磨料混合,得到 所述隔热保温涂料。
在本发明中,所述隔热保温涂料的pH值为7.5~8.5,优选为7.6~8.4, 更优选为7.7~8.3。
本发明还提供了上述技术方案所述隔热保温涂料或上述技术方案所述 制备方法得到的隔热保温涂料作为外墙隔热保温材料在建筑领域的应用。
在本发明中,所述隔热保温涂料的应用优选为将所述隔热保温涂料涂覆 在建筑外墙表面。本发明对所述涂覆没有特殊限定,采用本领域技术人员熟 知的涂覆即可,具体的,如刷涂或喷涂。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的相变微胶囊及 其制备方法和应用、隔热保温涂料及其制备方法和应用进行详细地描述,但 不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然,所描述的实施例仅是本 发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域 普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属 于本发明保护的范围。
实施例所用试剂均为市售。
实施例1
本实施例中,二聚酸为购自Croda公司生产的Pripol 1017;
将二聚酸与正丁胺等摩尔混合后,于40℃下搅拌5h,减压干燥得到相 变材料;
以质量份计,将1份聚乙烯醇、1份OP-10和100份蒸馏水混合搅拌, 得到水相;将55份甲苯二异氰酸酯和120份相变材料混合至无明显肉眼可 见的分层,得到油相;将油相加入水相后,于45℃下搅拌50min进行乳化, 得到乳液;将60份二乙烯三胺水溶液按照5mL/min的速率加入所得乳液中, 于60℃下保温3h进行固化,将所得料液体系抽滤后于80℃下干燥6h,得到 所述相变微胶囊。
应用例1
以质量份计,将35份丙烯酸树脂乳液(固含量为48%)、0.1份分散润 湿剂BYK-181、4份钛白粉、5份实施例1所得的相变微胶囊、2份滑石粉、 1.5份纳米二氧化硅和20份水混合,砂磨至细度为5μm,利用pH调节剂二 乙醇胺调节所得细磨料的pH值至7.5,得到所述隔热保温涂料。
实施例2
本实施例中,二聚酸为购自Croda公司生产的Pripol 1017;
将二聚酸与正丁胺等摩尔混合后,于40℃下搅拌5h,减压干燥得到相 变材料;
以质量份计,将1份聚乙烯醇、1份OP-10和100份蒸馏水混合搅拌, 得到水相;将60份甲苯二异氰酸酯和120份相变材料混合至无明显肉眼可 见的分层,得到油相;将油相加入水相后,于50℃下搅拌30min进行乳化, 得到乳液;将70份二乙烯三胺水溶液按照100mL/min的速率加入所得乳液 中,于60℃下保温4h进行固化,将所得料液体系抽滤后于80℃下干燥12h, 得到所述相变微胶囊。
应用例2
以质量份计,将38份丙烯酸树脂乳液(固含量为40%)、0.1份分散润 湿剂BYK-181、4份钛白粉、8份实施例2所得的相变微胶囊、2份滑石粉、 1.5份纳米二氧化硅和20份水混合,砂磨至细度为6μm,利用pH调节剂二 乙醇胺调节所得细磨料的pH值至8.0,得到所述隔热保温涂料。
实施例3
本实施例中,二聚酸为购自Croda公司生产的Pripol 1017;
将二聚酸与正丁胺等摩尔混合后,于40℃下搅拌5h,减压干燥得到相 变材料;
以质量份计,将1份聚乙烯醇、0.5份OP-10和100份蒸馏水混合搅拌, 得到水相;将60份二苯基甲烷二异氰酸酯和120份相变材料混合至无明显 肉眼可见的分层,得到油相;将油相加入水相后,于50℃下搅拌30min进 行乳化,得到乳液;将70份二乙烯三胺水溶液按照200mL/min的速率加入 所得乳液中,于60℃下保温3h进行固化,将所得料液体系抽滤后于80℃下 干燥12h,得到所述相变微胶囊。
应用例3
以质量份计,将40份丙烯酸树脂乳液(固含量为48%)、0.1份分散润 湿剂BYK-181、4份钛白粉、15份实施例3所得的相变微胶囊、2份滑石粉、 1.5份纳米二氧化硅和20份水混合,砂磨至细度为5μm,利用pH调节剂二 乙醇胺调节所得细磨料的pH值至8.5,得到所述隔热保温涂料。
实施例4
本实施例中,二聚酸为购自Croda公司生产的Pripol 1017;
将二聚酸与正丁胺等摩尔混合后,于40℃下搅拌5h,减压干燥得到相 变材料;
以质量份计,将1份聚乙烯醇、2份OP-10和100份蒸馏水混合搅拌, 得到水相;将55份二苯基甲烷二异氰酸酯和120份相变材料混合至无明显 肉眼可见的分层,得到油相;将油相加入水相后,于45℃下搅拌30min进 行乳化,得到乳液;将65份三乙烯四胺水溶液按照20mL/min的速率加入所 得乳液中,于70℃下保温3h进行固化,将所得料液体系抽滤后于80℃下干 燥8h,得到所述相变微胶囊
应用例4
以质量份计,将35份丙烯酸树脂乳液(固含量为48%)、0.1份分散润 湿剂BYK-181、4份钛白粉、10份实施例4所得的相变微胶囊、2份滑石粉、 1.5份纳米二氧化硅和20份水混合,砂磨至细度为5μm,利用pH调节剂二 乙醇胺调节所得细磨料的pH值至7.5,得到所述隔热保温涂料。
实施例5
本实施例中,二聚酸为购自Croda公司生产的Pripol 1017;
将二聚酸与正辛胺等摩尔混合后,于40℃下搅拌5h,减压干燥得到相 变材料;
以质量份计,将1份聚乙烯醇、1份OP-10和100份蒸馏水混合搅拌, 得到水相;将60份二苯基甲烷二异氰酸酯和120份相变材料混合至无明显 肉眼可见的分层,得到油相;将油相加入水相后,于45℃下搅拌30min进 行乳化,得到乳液;将65份三乙烯四胺水溶液按照50mL/min的速率加入 所得乳液中,于60℃下保温5h进行固化,将所得料液体系抽滤后于80℃下 干燥8h,得到所述相变微胶囊。
应用例5
以质量份计,将40份丙烯酸树脂乳液(固含量为48%)、0.1份分散润 湿剂BYK-181、4份钛白粉、12份实施例5所得的相变微胶囊、2份滑石粉、 2.5份纳米二氧化硅和25份水混合,砂磨至细度为5μm,利用pH调节剂二 乙醇胺调节所得细磨料的pH值至8.0,得到所述隔热保温涂料。
实施例6
本实施例中,二聚酸为购自Croda公司生产的Pripol 1017;
将二聚酸与正辛胺等摩尔混合后,于40℃下搅拌5h,减压干燥得到相 变材料;
以质量份计,将1份聚乙烯醇、1份NP-10和100份蒸馏水混合搅拌, 得到水相;将60份二苯基甲烷二异氰酸酯和120份相变材料混合至无明显 肉眼可见的分层,得到油相;将油相加入水相后,于45℃下搅拌60min进 行乳化,得到乳液;将75份三乙烯四胺水溶液按照50mL/min的速率加入 所得乳液中,于60℃下保温5h进行固化,将所得料液体系抽滤后于80℃下 干燥12h,得到所述相变微胶囊。
应用例6
以质量份计,将40份丙烯酸树脂乳液(固含量为48%)、0.1份分散润 湿剂BYK-181、4份钛白粉、20份实施例6所得的相变微胶囊、2份滑石粉、 2.5份纳米二氧化硅和25份水混合,砂磨至细度为5μm,利用pH调节剂氨 水调节所得细磨料的pH值至8.0,得到所述隔热保温涂料。
实施例7
本实施例中,二聚酸为购自Croda公司生产的Pripol 1017;
将二聚酸与苄胺等摩尔混合后,于40℃下搅拌5h,减压干燥得到相变 材料;
以质量份计,将1份聚乙烯醇、1份NP-6和100份蒸馏水混合搅拌, 得到水相;将50份二苯基甲烷二异氰酸酯和120份相变材料混合至无明显 肉眼可见的分层,得到油相;将油相加入水相后,于50℃下搅拌80min进 行乳化,得到乳液;将65份三乙烯四胺水溶液按照200mL/min的速率加入 所得乳液中,于60℃下保温3h进行固化,将所得料液体系抽滤后于80℃下 干燥6h,得到所述相变微胶囊。
应用例7
以质量份计,将40份丙烯酸树脂乳液(固含量为48%)、0.2份分散润 湿剂BYK-181、5份钛白粉、12份实施例7所得的相变微胶囊、2份滑石粉、 1.5份纳米二氧化硅和20份水混合,砂磨至细度为8μm,利用pH调节剂调 节所得细磨料的pH值至7.5,得到所述隔热保温涂料。
对比应用例1
以质量份计,将35份丙烯酸树脂乳液(固含量为48%)、0.1份分散 润湿剂BYK-181、4份钛白粉、2份滑石粉、1.5份纳米二氧化硅和20份水 混合,砂磨至细度为5μm,利用pH调节剂二乙醇胺调节所得细磨料的pH 值至7.5,得到涂料。
依据GB/T 17371-2008对应用例1~7和对比应用例1所得涂料进行导热 系数测试,测试结果见表1。
表1应用例1~7和对比应用例1所得涂料的导热系数
Figure BDA0003075048430000111
Figure BDA0003075048430000121
由表1可见,本发明提供的隔热保温涂料的导热系数为0.18~0.32W/m·k, 相比不含有相变微胶囊的涂料(0.53W/m·k),导热系数更小,说明本发明 提供的隔热保温涂料具有良好的隔热性能。
对应用例1~3和对比应用例1提供的涂料进行隔热效果测试,测试方法 为:在壁厚为5cm、尺寸为15cm×15cm×15cm的水泥盒外表面喷涂涂料, 涂料厚度为0.1cm,水泥盒内部设置有可实时测温的热电偶,得到待测装置; 将待测装置由25℃环境迅速置于80℃的烘箱中,每隔2min记录一次水泥盒 内的温度,所得温度变化趋势图见图1。
由图1可见,相比较对比应用例1而言,本发明提供的隔热保温涂料的 温度变化小,说明本发明提供的隔热保温涂料具有更好的隔热保温性能。
将应用例1与对比应用例1置于室外放置3个月后,依据上述方法复测 导热系数,测试结果为:应用例1为0.33W/m·k,对比应用例1为0.65W/m·k; 说明本发明应用例提供的隔热保温涂料具有很好的稳定性,侧面证明本发明 提供的隔热保温涂料中相变微胶囊不易破裂泄露。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普 通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润 饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种相变微胶囊,包括芯材和包裹所述芯材的壁材,其特征在于,所述芯材为二聚酸型酰胺;
所述壁材为聚脲;
所述相变微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
将聚乙烯醇、乳化剂和水混合,得到水相;
将异氰酸酯和相变材料混合,得到油相,所述相变材料为二聚酸和氨基化合物的等摩尔反应产物;
将所述油相与水相混合乳化,得到乳液;
将所述乳液和多元胺混合,进行固化,得到所述相变微胶囊;
所述氨基化合物为乙胺、正丁胺、正戊胺、正辛胺和苄胺中的一种或多种;
所述多元胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺和N-氨乙基哌嗪中的一种或多种。
2.权利要求1所述相变微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将聚乙烯醇、乳化剂和水混合,得到水相;
将异氰酸酯和相变材料混合,得到油相,所述相变材料为二聚酸和氨基化合物的等摩尔反应产物;
将所述油相与水相混合乳化,得到乳液;
将所述乳液和多元胺混合,进行固化,得到所述相变微胶囊。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇和乳化剂的质量比为(1~5):(1~4)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述异氰酸酯和相变材料的质量比为(55~75):(100~150)。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述乳液与多元胺的用量以异氰酸酯和多元胺计,异氰酸酯中的异氰酸根与多元胺中的氨基的摩尔比为1:(0.7~1.6)。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述固化的温度为30~80℃,时间为3~5h。
7.权利要求1所述的相变微胶囊或权利要求2~6任一项所述制备方法制备的相变微胶囊在隔热保温材料中的应用。
8.一种隔热保温涂料,包括以下质量份的组分:
丙烯酸树脂乳液35~55份、分散润湿剂0.1~0.3份、钛白粉4~8份、相变微胶囊5~20份、滑石粉2~6份、纳米二氧化硅1.5~4.5份、水20~30份和pH调节剂;所述相变微胶囊为权利要求1所述的相变微胶囊或权利要求2~6任一项所述制备方法制备的相变微胶囊;所述pH调节剂的用量以保证隔热保温涂料的pH值为7.5~8.2为准;
所述丙烯酸树脂乳液的固含量为40~48%。
9.权利要求8所述隔热保温涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将丙烯酸树脂乳液、分散润湿剂、钛白粉、相变微胶囊、滑石粉、纳米二氧化硅和水混合,进行细磨;
将pH调节剂与所述细磨所得细磨料混合,得到所述隔热保温涂料。
10.权利要求8所述隔热保温涂料或权利要求9所述制备方法得到的隔热保温涂料作为外墙隔热保温材料在建筑领域的应用。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101157754A (zh) * 2007-09-10 2008-04-09 南京工业大学 一种水性二聚酸酰胺固化剂、制备方法及其应用
CN102585642A (zh) * 2012-03-02 2012-07-18 中国建筑股份有限公司 高耐污耐洗刷水性丙烯酸降温涂料及其制备方法
CN105233770A (zh) * 2015-09-16 2016-01-13 广西壮族自治区化工研究院 一种多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法
CN109794209A (zh) * 2019-01-15 2019-05-24 济南大学 一种包覆相变材料聚脲微胶囊的制备方法
CN112592696A (zh) * 2020-12-17 2021-04-02 合肥瑞雪新材料科技有限公司 一种相变储能微胶囊及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101157754A (zh) * 2007-09-10 2008-04-09 南京工业大学 一种水性二聚酸酰胺固化剂、制备方法及其应用
CN102585642A (zh) * 2012-03-02 2012-07-18 中国建筑股份有限公司 高耐污耐洗刷水性丙烯酸降温涂料及其制备方法
CN105233770A (zh) * 2015-09-16 2016-01-13 广西壮族自治区化工研究院 一种多层囊皮的石蜡相变储能微胶囊的制备方法
CN109794209A (zh) * 2019-01-15 2019-05-24 济南大学 一种包覆相变材料聚脲微胶囊的制备方法
CN112592696A (zh) * 2020-12-17 2021-04-02 合肥瑞雪新材料科技有限公司 一种相变储能微胶囊及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Lipid‐derived monoamide as phase change energy storage materials;Kosheela D. Poopalam;《Int J Energy Res.》;20190722;第43卷(第13期);第6934-6950页 *
Microencapsulation of butyl stearate as a phase change material by interfacial polycondensation in a polyurea system;Chen Liang;《Energy Conversion and Management》;20081117;第50卷(第3期);第723-729页 *

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