CN113526980A - 一种新型石墨烯混凝土锂基固化剂制备工艺 - Google Patents
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Abstract
石墨烯是一种具有优异力学特性的二维碳纳米材料，结构稳定，强度高，同时还具有很好的韧性，陶瓷微粒具有很好的热反射性能。但石墨烯和陶瓷微粒都是非极性结构，附着力差，影响其优异性能的发挥。本发明采用石墨烯复合材料和陶瓷微粒作为填料，并对其表面进行改性，通过化学键合的方式均匀分散到锂基基质材料中交联融合，形成具有优异性能的高渗透性锂基水泥固化剂。本发明专利是通过特定的制备工艺，将石墨烯以化学反应交联的方式，嵌入到含有陶瓷微粒的锂基固化剂中去，形成稳定的水溶混合物，使石墨烯官能团、陶瓷微粒官能团自由基能够迅速溶于水，渗透到混凝土表面微裂隙内部，使反应后的残留物形成硅酸凝体，有效填补混凝土毛孔成为一个一个致密的实体，从而使混凝土表面的抗冲击性能、热反射性能和抗渗性等物理性能得到显著提升。
Description
技术领域：
本发明属于复合材料技术领域。
背景技术：
混凝土构筑物表面质量缺陷或使用中的过度磨损，易造成混凝土构筑物的耐久性和寿命的降低。现技术采用环氧树脂和锂基固化剂来对混凝土表面进行修复加强，在地下车库、大型厂房、港口物流仓库等混凝土地坪上已经得到广泛应用，有效提高了混凝土表面强度、硬度、耐污蚀性。但在户外露天环境中，现用固化剂有固化速度慢，热反射性能差、不耐磨、耐腐蚀差等缺点，特别是在飞机跑道等对混凝土构筑物表面有特殊要求时，传统固化剂表现差强人意。
针对上述问题，本发明提供一种水性混凝土表面锂基固化剂，使用后使混凝土构筑物表面更加耐冲击、摩擦性能优，且快速硬化，热反射性能好，使用寿命长，并符合环保要求。为解决以上问题，本发明通过以下技术方案实现：
发明内容：
为了获得更加耐磨、耐冲击、且快速硬化、热反射性能好的混凝土锂基固化剂，本发明采用的技术工艺如下：
一种新型石墨烯混凝土锂基固化剂。
锂基固化剂质量组份具体如下：
硅酸锂30-40份，纳米氧化锆粉体(30-50nm)0.5-2.5份，陶瓷微粒1.5-4.5份，硅胶5-15份，丙三醇5-10份，石墨烯半预聚物5-25份，微量助剂1-5份，其余为水20-30份。
首先制备由脂肪族异氰酸酯、聚丙烯酰胺、聚酯多元醇、石墨烯经改性而成的半预聚物。
其次制备由硅酸锂、陶瓷微粒、纳米氧化锆粉体、硅胶、丙三醇、微量助剂组成的分散锂基质材料。
将石墨烯半预聚材料，与分散锂基基质材料水化融合，交联反应后，真空干燥后，得到新型混凝土锂基固化剂。
石墨烯半预聚物组份：
脂肪族异氰酸酯45.5％，聚丙烯酰胺12.5％，聚酯多元醇22％，氨基化石墨烯16％，微量助剂4％。
所述微量助剂为：偶氮二异丁腈，丙烯酸，端氨基聚醚D400。
由于石墨烯是无机材料，表面为非极性结构，难于在极性强的锂基固化剂基质材料中分散，二者相容性差，界面结合力差，因此，需要预先通过表面处理，改变石墨烯表面极性，增加其在锂基固化剂基质中的分散性，进而提高其与锂基固化剂基质材料的界面结合力。
石墨烯半预聚物组份中改性石墨烯复合填料制备方法如下：
步骤1、将浓硫酸、浓硝酸与浓盐酸按照摩尔比1∶1∶1进行混合，混合酸中加入石墨烯复合材料(石墨烯60％+碳纤维40％)，搅拌的转速控制在400-500rpm，室温下搅拌24h；
步骤2、将步骤1中的反应物在140℃下加热、搅拌，并冷凝回流50分钟。
步骤3、将步骤2中的产物用去离子水进行多次洗涤过滤，并在60℃的真空干燥箱中干燥。
步骤4、羧基化氧化石墨烯：将步骤3获得材料溶于二甲基甲酰胺中，超声30分钟；充氮除氧后加入丙烯酸，继续超声分散30分钟，加入偶氮二异丁腈，超声30分钟；70度恒温油浴中搅拌反应6h。
步骤5、将步骤4的混合物取出，过滤，蒸馏水抽滤分离，然后用丙酮抽滤分离，并置于60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定。
步骤6、将步骤5的产物加入二甲基甲酰胺中，搅拌并超声30分钟，在氮气保护下加入端氨基聚醚D400，搅拌加超声30分钟，然后放置到70℃恒温油浴中反应24h。
步骤7、将步骤6的反应产物降至常温后过滤，并用蒸馏水抽滤，多次洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定。得到氨基化石墨烯复合材料填料。
步骤8、将脂肪族异氰酸酯，聚丙烯酰胺，聚酯多元醇，氨基化石墨烯复合材料填料，加入到反应釜中在60-100℃反应2-4小时。自然降温后备好待用。
所述聚酯多元醇以脂肪族聚酯多元醇为主，含聚碳酸多元醇、聚己内脂多元醇等一种或多种。
所述脂肪族异氰酸酯的一种或多种混合，如HDI，IPDI，TMDI，HMDI等。所述聚丙烯酰胺为水解度＞80％。所述石墨烯为鳞状石墨烯粉。
石墨烯半预聚物组份中的聚酯多元醇以脂肪族聚酯多元醇为主，包含聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇等一种或多种。脂肪族聚酯多元醇型聚氨酯、聚丙烯酰胺因分子内含有较多的酯基、氨基等极性集团，内聚强度和附着力强，具有较高的强度、耐磨性。
以下为锂基固化剂材料制备方法：
步骤1、在分散缸中加入所需去离子水量的10-30份，分别再加入分散剂和渗透剂1-4份，分散5-15mim；，充分混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-500rpm；
步骤2、在分散缸中加入陶瓷微珠1-5份、硅胶5-15份、纳米氧化锆粉体(30-50nm)1-5份，控制转速在1400-1800rpm下打浆研磨30-40分钟，然后进行过滤；
步骤3、在分散缸中加入硅酸锂30-40份与5-10份丙三醇混合，混合均匀后加入5份去离子水，向混合液中加入催化剂1-2份，并充分混合，搅拌的转速控制在400-500rpm；
步骤4、混合液以升温速度10-15℃/h加热至90-100℃，保持温度1-1.5h生成乳白色或无色混浊液后，自然降温至室温，搅拌混合均匀，混合的搅拌速度控制在800-1200rpm；
步骤5、将石墨烯半预聚物10-20份，加入到混合液中，在40-60℃反应2-3h，搅拌混合，搅拌速度控制在400-500rpm。
步骤6、将反应产物降至常温后过滤，并用蒸馏水抽滤，多次洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定。
步骤1所述的分散剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚酯型、聚烯烃类或聚醚型超分散剂中的一种；渗透剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种。
步骤2所述的硅胶的BET比表面积为550-1000m2/g且细孔径为0.5-15nm；研磨为加入组分重量0.5-1倍的研磨珠(0.5-1.5mm不锈钢珠)进行研磨。
步骤3所述硅酸锂的质量浓度为22％；催化剂为过氧化物、过硫化物等；丙三醇质量百分数＞80％。
所选用的渗透剂为低表面张力的表面活性剂，其目的在于，一是协助分散剂对石墨烯的分散，使石墨烯更均匀的分散在硅酸锂中，二是增强对混凝土底材的润湿，有助于石墨烯和硅酸锂在混凝土空隙中的渗入，进一步提高与混凝土中的离子反应，提高混凝土密封固化剂的性能，延长使用寿命。
本发明的创新点在于在混凝土密封固化剂中加入了石墨烯和热反射项功能填料，改善了混凝土表面的耐磨性和抗冲击韧性，提高混凝土表面热反射能力。锂基基质材料中锂基化合物，能够减轻混凝土不良反应的碱硅物质，锂基分子尺寸更小，有利于形成更低粘度的溶液，因此渗透性更好，锂基分子在混凝土吸收过程中还具有更广的颗粒分散，能在渗透深度范围内传播的更均匀、促进填料向深部渗透，锂基混凝土固化剂能够降低和避免混凝土表面的发丝状裂纹，可以更大程度上提高混凝土表面的抗压强度和热反射性能。
本发明是一种新型石墨烯混凝土锂基固化剂，兑水调和后，化学活性物质能够穿透水泥表面，与游离态的氢氧化钙等物质发生反应，生成硅酸钙水合物，大幅度提高混凝土表面的耐磨、耐冲击性能，且快速硬化、热反射性能好，提高抗化学腐蚀能力，延长使用寿命的作用。
固化剂使用时，需将地面清洁，并修补局部破损部位，打磨平整后将固化剂喷涂或滚涂与地面上，保持浸润4小时，期间用人工或机械方法拖动材料一帮助渗透，确保密封固化剂渗透深度。浸泡时间达到要求后，清洗干净残留固化剂，吸净水份，并晾干地面。确保密封固化剂深层充分反映，形成有5-8mm厚度的坚硬致密聚硅层。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但绝不是对本发明的限制。
实施例1
一种新型石墨烯渗透型混凝土固化剂，由以下组分质量比组成：
原料.质量比：去离子水37％，硅酸锂30％，纳米氧化锆粉体(30-50nm)1％份，陶瓷微粒2.5％份，硅胶7.5％份，丙三醇5％，，石墨烯半预聚物15％。分散剂0.5％，渗透剂0.5％，催化剂1％。
其制备方法包括以下步骤：
步骤1、在分散缸中加入所需去离子水32kg，分别再加入分散剂0.5kg和渗透剂0.5kg，分散5-15mim，充分搅拌混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-500rpm；
步骤2、在分散缸中加入陶瓷微珠2.5kg、硅胶7.5kg、纳米氧化锆粉体(30-50nm)1kg，控制转速在1400-1800rpm下打浆研磨30-40分钟，然后进行过滤；
步骤3、在分散缸中加入硅酸锂30kg与丙三醇5kg混合，混合均匀后再加入5kg去离子水，向混合液中加入催化剂1kg，并充分混合；
步骤4、混合液以升温速度10-15℃/h加热至90-100℃，保持温度1-1.5h生成乳白色或无色混浊液后，自然降温至室温，搅拌混合均匀，混合的搅拌速度控制在800-1200rpm；
步骤5、将石墨烯半预聚物15kg，加入到混合液中，在40-60℃反应2-3h，搅拌混合，搅拌速度控制在400-500rpm。
步骤6、将反应产物降至常温后过滤，并用蒸馏水抽滤，多次洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定。
步骤1所述的分散剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚酯型、聚烯烃类或聚醚型超分散剂中的一种；渗透剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种。
步骤2所述的硅胶的BET比表面积为550-1000m2/g且细孔径为0.5-15nm；研磨为加入组分重量0.5-1倍的研磨珠(0.5-1.5mm不锈钢珠)进行研磨。
步骤3所述硅酸锂的质量浓度为22％；催化剂为过氧化物、过硫化物等；丙三醇质量百分数＞80％。
实施例2
一种新型石墨烯渗透型混凝土固化剂，由以下组分质量比组成：
原料.质量比：去离子水25％，硅酸锂35％，纳米氧化锆粉体(30-50nm)1.5％份，陶瓷微粒3％份，硅胶10％，丙三醇7.5％，，石墨烯半预聚物15％。分散剂0.5％，渗透剂1％，催化剂1.5％，
其制备方法包括以下步骤：
步骤1、在分散缸中加入所需去离子水20kg，分别再加入分散剂0.5kg和渗透剂1kg，分散5-15mim；，充分搅拌混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-500rpm；
步骤2、在分散缸中加入陶瓷微珠3kg、硅胶10kg、纳米氧化锆粉体(30-50nm)1.5kg，控制转速在1400-1800rpm下打浆研磨30-40分钟，然后进行过滤；
步骤3、在分散缸中加入硅酸锂35kg与丙三醇7.5kg混合，混合均匀后再加入5kg去离子水，向混合液中加入催化剂1.5kg，并充分混合；
步骤4、混合液以升温速度10-15℃/h加热至90-100℃，保持温度1-1.5h生成乳白色或无色混浊液后，自然降温至室温，搅拌混合均匀，混合的搅拌速度控制在800-1200rpm；
步骤5、将石墨烯半预聚物15kg，加入到混合液中，在40-60℃反应2-3h，搅拌混合，搅拌速度控制在400-500rpm。
步骤6、将反应产物降至常温后过滤，并用蒸馏水抽滤，多次洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定。
步骤1所述的分散剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚酯型、聚烯烃类或聚醚型超分散剂中的一种；渗透剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种。
步骤2所述的硅胶的BET比表面积为550-1000m2/g且细孔径为0.5-15nm；研磨为加入组分重量0.5-1倍的研磨珠(0.5-1.5mm不锈钢珠)进行研磨。
步骤3所述硅酸锂的质量浓度为22％；催化剂为过氧化物、过硫化物等；丙三醇质量百分数＞80％。
实施例3
一种新型石墨烯渗透型混凝土固化剂，由以下组分质量比组成：
原料/质量比：去离子水16.5％，硅酸锂40％，纳米氧化锆粉体(30-50nm)2％份，陶瓷微粒3.5％份，硅胶12.5％，丙三醇10％，，石墨烯半预聚物12.5％，分散剂0.5％，渗透剂1.25％，催化剂1.25％。
其制备方法包括以下步骤：
步骤1、在分散缸中加入所需去离子水11.5kg，分别再加入分散剂0.5kg和渗透剂1.25kg，分散5-15mim；，充分搅拌混合形成胶状的混合物，搅拌的转速控制在400-500rpm；
步骤2、在分散缸中加入陶瓷微珠1.5kg、硅胶5kg、纳米氧化锆粉体(30-50nm)1.5kg，控制转速在1400-1800rpm下打浆研磨30-40分钟，然后进行过滤；
步骤3、在分散缸中加入硅酸锂40kg与丙三醇10kg混合，混合均匀后再加入5kg去离子水，向混合液中加入催化剂1.25kg，并充分混合；
步骤4、混合液以升温速度10-15℃/h加热至90-100℃，保持温度1-1.5h生成乳白色或无色混浊液后，自然降温至室温，搅拌混合均匀，混合的搅拌速度控制在800-1200rpm；
步骤5、将石墨烯半预聚物12.5kg，加入到混合液中，在40-60℃反应2-3h，搅拌混合，搅拌速度控制在400-500rpm。
步骤6、将反应产物降至常温后过滤，并用蒸馏水抽滤，多次洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定。
步骤1所述的分散剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚酯型、聚烯烃类或聚醚型超分散剂中的一种；渗透剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种。
步骤2所述的硅胶的BET比表面积为550-1000m2/g且细孔径为0.5-15nm；研磨为加入组分重量0.5-1倍的研磨珠(0.5-1.5mm不锈钢珠)进行研磨。
步骤3所述硅酸锂的质量浓度为22％；催化剂为过氧化物、过硫化物等；丙三醇质量百分数＞80％。
Claims (5)
1.一种新型石墨烯混凝土锂基固化剂制备工艺，其特征在于，包括以下重量份的原料：硅酸锂30-40份，纳米氧化锆粉体(30-50nm)0.5-2.5份，陶瓷微粒1.5-4.5份，硅胶5-15份，丙三醇5-10份，石墨烯半预聚物5-25份，微量助剂1-5份，其余为水20-30份。
2.根据权利要求1所述的锂基固化剂，其特征在于，其主要由以下重量份的原料制备而成：硅酸锂35份，纳米氧化锆粉体(30-50nm)1.5份，陶瓷微粒3份，硅胶10份，丙三醇7.5份，石墨烯半预聚物15份，微量助剂3份，去离子水25份。
3.根据权利要求1-2任一项所述的固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)步骤1、在分散缸中加入所需去离子水量的10-30份，分别再加入分散剂和渗透剂1-4份，分散5-15mim，充分搅拌混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-500rpm；
(2)步骤2、在分散缸中加入陶瓷微珠1-5份、硅胶5-15份、纳米氧化锆粉体(30-50nm)1-5份，控制转速在1400-1800rpm下打浆研磨30-40分钟，然后进行过滤；
(3)步骤3、在分散缸中加入硅酸锂30-40份与5-10份丙三醇混合，混合均匀后加入5份去离子水，向混合液中加入催化剂1-2份，并充分混合，搅拌的转速控制在400-500rpm；
(4)步骤4、混合液以升温速度10-15℃/h加热至90-100℃，保持温度1-1.5h生成乳白色或无色混浊液后，自然降温至室温，搅拌混合均匀，混合的搅拌速度控制在800-1200rpm；
(5)步骤5、将石墨烯半预聚物10-20份，加入到混合液中，在40-60℃反应2-3h，搅拌混合，搅拌速度控制在400-500rpm；
(6)步骤6、将反应产物降至常温后过滤，并用蒸馏水抽滤，多次洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定。
所述步骤1的分散剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚酯型、聚烯烃类或聚醚型超分散剂中的一种；渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、琥珀酸二辛酯磺酸钠中的一种或两种；步骤2的硅胶的BET比表面积为550-1000m2/g且细孔径为0.5-15nm；研磨为加入组分重量0.5-1倍的不锈钢珠(0.5-1.5mm)进行研磨；步骤3硅酸锂的质量浓度为22％；催化剂为过氧化物、过硫化物等；丙三醇质量百分数＞80％。
4.根据权利要求，一种新型石墨烯混凝土锂基固化剂制备工艺，其特征在于：其中石墨烯半预聚物质量组份为：脂肪族异氰酸酯45.5％，聚丙烯酰胺12.5％，聚酯多元醇22％，氨基化石墨烯16％，微量助剂4％。所述微量助剂为：偶氮二异丁腈，丙烯酸，端氨基聚醚D400。
5.根据权利要求，一种新型石墨烯混凝土锂基固化剂制备工艺，其特征在于，按照以下步骤制备而成：
(1)步骤1、将浓硫酸、浓硝酸与浓盐酸按照摩尔比1∶1∶1进行混合，混合酸中加入石墨烯复合材料(石墨烯60％+碳纤维40％)，混合搅拌的转速控制在400-500rpm，室温下搅拌24h；
(2)步骤2、将步骤1中的反应物在140℃下加热、搅拌，并冷凝回流50分钟；
(3)步骤3、将步骤2中的产物用去离子水进行多次洗涤过滤，并在60℃的真空干燥箱中干燥；
(4)步骤4、羧基化氧化石墨烯：将步骤3获得材料溶于二甲基甲酰胺中，超声30分钟；充氮除氧后加入丙烯酸，继续超声分散30分钟，加入偶氮二异丁腈，超声30分钟；70度恒温油浴中搅拌反应6h；
(5)步骤5、将步骤4的混合物取出，过滤，蒸馏水抽滤分离，然后用丙酮抽滤分离，并置于60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定；
(6)步骤6、将步骤5的产物加入二甲基甲酰胺中，搅拌并超声30分钟，在氮气保护下加入端氨基聚醚D400，搅拌加超声30分钟，然后放置到70℃恒温油浴中反应24h；
(7)步骤7、将步骤6的反应产物降至常温后过滤，并用蒸馏水抽滤，多次洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥至质量恒定。得到氨基化石墨烯复合材料填料；
(8)步骤8、将脂肪族异氰酸酯，聚丙烯酰胺，聚酯多元醇，氨基化石墨烯复合材料填料，加入到反应釜中在60-100℃反应2-4小时。自然降温后备好待用；
所述聚酯多元醇以脂肪族聚酯多元醇为主，含聚碳酸多元醇、聚己内脂多元醇等一种或多种；脂肪族异氰酸酯的一种或多种混合，如HDI，IPDI，TMDI，HMDI等；聚丙烯酰胺为水解度＞80％。
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