CN111363522B - 一种应用在织物的多层蓄热保温微胶囊及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于储能材料技术领域，具体是一种应用在织物的多层蓄热保温微胶囊及制备方法，所述多层蓄热保温微胶囊由内核、内层壳层、中间壳层和外层壳层组成，内层壳层置于内核和中间壳层之间，中间壳层置于内层壳层和外层壳层之间，外层壳层置于微胶囊的最外层；内核为相变储能材料，内层壳层为1,3,5‑均苯三甲酰氯和巯基氨基硅油反应产生的交联物，中间壳层为巯基和羧基乙烯基硅油反应产生的交联物，外层壳层为羧基和氮丙啶交联剂反应产生的交联物。本发明的多层蓄热保温微胶囊的外壳具有较高的厚度和强度、较好的耐温性，在纺织上应用时具有较好的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及能源材料技术领域，具体是储能材料技术领域，涉及一种应用在织物的多层蓄热保温微胶囊及制备方法。
背景技术
蓄热保温微胶囊是将相变储能材料用材料包覆，形成内核为相变储能材料、外壳为包覆材料的结构，应用于纺织品中可以在较高环境温度时储存热量，提高凉爽性，在环境温度降低时释放存储的热量，提高保温性，因此具有节能环保的特点。
目前制备蓄热保温微胶囊一般是通过乳化相变储能材料后，通过油相的化合物和水相化合物之间的交联反应，在油水界面形成交联聚合物。现有技术中采用的方法有均苯三甲酰氯和多氨基化合物的反应、异氰酸酯化合物和多氨基化合物的反应、界面的自由基聚合等，但主要是形成单壳层的结构，通式形成的壳层会阻碍油相和水相的化合物的接触，不能继续发生反应，造成壳层厚度偏薄，强度不够，包覆性能不足，在微胶囊应用于纺织成型工艺时造成泄漏等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种应用在织物的多层蓄热保温微胶囊，外壳具有较高的厚度和强度，外壳的主要成分是聚有机硅氧烷，具有较高的耐热性，解决了现有的蓄热保温微胶囊的外壳厚度不足、强度不够、耐热性不好而导致微胶囊在使用过程中发生内核相变储能材料的泄漏问题。
本发明还有一个目的在于提供一种应用在织物的多层蓄热保温微胶囊的制备方法，通过三种不同的交联方法在微胶囊的外壳上逐层构建了三层交联层，提高了外壳的厚度和强度，增强了蓄热保温微胶囊的实用性。
本发明采用以下的技术方案：
一应用在织物的多层蓄热保温微胶囊，由内核、内层壳层、中间壳层和外层壳层组成，所述内层壳层置于所述内核和所述中间壳层之间，所述中间壳层置于所述内层壳层和所述外层壳层之间，所述外层壳层置于所述微胶囊的最外层；所述内核为相变储能材料，所述内层壳层为1,3,5-均苯三甲酰氯和巯基氨基硅油反应产生的交联物，所述中间壳层为巯基和羧基乙烯基硅油反应产生的交联物，所述外层壳层为羧基和氮丙啶交联剂反应产生的交联物。
优选的，所述相变储能材料选自正十八烷、正二十烷、正二十二烷、石蜡和硬脂酸丁酯中的至少一种。
一种上述任一实施方案所述的纺织上应用的多层蓄热保温微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
S1、将所述1,3,5-苯三甲酰氯、所述相变储能材料和乳化剂混合后加热成为液体，高速搅拌下加入相同温度的去离子水，形成乳液；
S2、在步骤S1获得的乳液中加入所述巯基氨基硅油，搅拌0.5～5小时，分离水洗，获得单层微胶囊；
S3、将步骤S2获得的单层微胶囊分散在有机溶剂中，加入所述羧基乙烯基硅油和光引发剂，主波长365nm，光强度1-10mW/cm的紫外光照射1～8分钟，分离、清洗，获得双层微胶囊；
S4、将步骤S3获得的双层微胶囊分散在有机溶剂中，加入所述氮丙啶交联剂，搅拌0.5-5小时，分离水洗，干燥，得到多层蓄热保温微胶囊。
优选的，步骤S1中所述1,3,5-苯三甲酰氯、相变储能材料、乳化剂和去离子水的重量比为(0.1～2):10:(0.5～2):(10～30)。
优选的，步骤S1中所述加热成为液体的温度为比所述相变储能材料熔点高5～15℃，但不高于90℃。
优选的，步骤S2中所述乳液和巯基氨基硅油的重量比为1:(0.01～0.15)。
巯基氨基硅油的结构通式如式(1)所示，
其中，R1独自的选自甲基、3,3,3-三氟丙基、苯基、乙基、聚醚、3-氯丙基和丙基中的一种；R2独自的选自3-氨基、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基、N-(哌嗪基乙基)-3-氨基丙基、3-二乙烯三胺基丙基、N-(2-二甲氨基乙基)-3-氨丙基、N-(正丁基)-3-氨丙基和N-环己基-3-氨丙基中的一种；3≤a≤12，0≤b≤20，5≤c≤20。
优选的，步骤S3中所述单层微胶囊、有机溶剂、羧基乙烯基硅油和光引发剂的重量比为1:(3～10):(0.005～0.1):(0.001～0.005)。
羧基乙烯基硅油中，羧基可以分布在硅油分子链的两端，也可以分布在硅油分子链的侧链上，硅油分子中的羧基基团不低于2个；乙烯基可以分布在硅油分子链的两端，也可以分布在硅油分子链的侧链上，硅油分子中的乙烯基基团不低于3个。
优选的，步骤S4中所述双层微胶囊、有机溶剂和氮丙啶交联剂的重量比为1:(3～10):(0.05～0.2)。
更优选的，所述双层微胶囊、有机溶剂和氮丙啶交联剂的重量比为1:(4～8):(0.1～0.16)。
优选的，步骤S3和步骤S4中所述有机溶剂选自甲醇、无水乙醇、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、异丙醇、丙醇、乙酸丙酯、甲乙酮和环己酮中的至少一种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过逐层交联反应的方法在蓄热保温微胶囊壳上构建了由三种不同交联化合物组成的外壳，而且三层不同的交联化合物的相邻两层之间以化学键结合，具有较好的结合力，相比单层或双层外壳，具有更高的厚度和更好的力学强度，提高了微胶囊在纺织上应用时外壳的稳定性，避免内核相变储能材料的泄漏。
(2)本发明制备蓄热保温微胶囊外壳所用的三种交联反应方法反应活性较高，因此交联反应效率较高，具有较好的实用性，应用前景广阔。
附图说明
图1是本发明的多层蓄热保温微胶囊的示意图。
其中，1-内核，2-内层壳层，3-中间壳层，4-外层壳层。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下各实施例中的份数都为重量份数。
实施例1
0.1份1,3,5-苯三甲酰氯、10份正二十烷、0.8份OP-10和0.2份十二烷基苯磺酸钠混合后，加热至45℃，高速搅拌下加入16份45℃的水，形成乳液。乳液中加入0.3份巯基氨基硅油，搅拌2.5小时，分离水洗，获得单层微胶囊1。
1份单层微胶囊1分散在3份无水乙醇中，加入0.006份羧基乙烯基硅油和0.002份安息香双甲醚，在主波长365nm、光强度8mW/cm的紫外光照射3分钟，分离醇洗，获得双层微胶囊1。
1份双层微胶囊1分散在3份无水乙醇中，加入0.1份氮丙啶交联剂，搅拌2小时，分离醇洗，干燥，得到多层蓄热保温微胶囊1。多层蓄热保温微胶囊1的粒径为3.1μm。
实施例2
0.5份1,3,5-苯三甲酰氯、10份正二十二烷、0.9份OP-10和0.3份十二烷基苯磺酸钠混合后，加热至55℃，高速搅拌下加入20份55℃的水，形成乳液。乳液中加入1.5份巯基氨基硅油，搅拌1小时，分离水洗，获得单层微胶囊2。
1份单层微胶囊2分散在6份异丙醇中，加入0.015份巯基氨基硅油和0.003份安息香乙醚剂，在主波长365nm、光强度8mW/cm的紫外光照射4分钟，分离醇洗，获得双层微胶囊2。
1份双层微胶囊2分散在5份异丙醇中，加入0.12份氮丙啶交联剂，搅拌2小时，分离水洗，干燥，得到多层蓄热保温微胶囊2。多层蓄热保温微胶囊2的粒径为4.7μm。
实施例3
1份1,3,5-苯三甲酰氯、10份石蜡、1份OP-10和0.3份十二烷基苯磺酸钠混合后，加热至70℃，高速搅拌下加入24份70℃的水，形成乳液。乳液中加入3份巯基氨基硅油，搅拌0.5小时，分离水洗，获得单层微胶囊3。
1份单层微胶囊3分散在7份无水乙醇中，加入0.08份羧基乙烯基硅油和0.003份安息香乙醚，在主波长365nm、光强度5mW/cm的紫外光照射7分钟，分离醇洗，获得双层微胶囊3。
1份双层微胶囊3分散在7份无水乙醇中，加入0.1份氮丙啶交联剂，搅拌1.5小时，分离醇洗，干燥，得到多层蓄热保温微胶囊3。多层蓄热保温微胶囊3的粒径为5.3μm。
实施例4
1.5份1,3,5-苯三甲酰氯、10份石蜡、1.2份OP-10和0.4份十二烷基苯磺酸钠混合后，加热至70℃，高速搅拌下加入28份70℃的水，形成乳液。乳液中加入5份巯基氨基硅油，搅拌1小时，分离水洗，获得单层微胶囊4。
1份单层微胶囊4分散在10份乙酸乙酯中，加入0.1份羧基乙烯基硅油和0.005份安息香丁醚，在主波长365nm、光强度5mW/cm的紫外光照射9分钟，分离醇洗，获得双层微胶囊4。
1份双层微胶囊4分散在10份乙酸乙酯中，加入0.13份氮丙啶交联剂，搅拌2小时，分离水洗，干燥，得到多层蓄热保温微胶囊4。多层蓄热保温微胶囊4的粒径为2.6μm。
实施例5
2份1,3,5-苯三甲酰氯、10份石蜡、1.3份OP-10和0.3份十二烷基苯磺酸钠混合后，加热至70℃，高速搅拌下加入28份70℃的水，形成乳液。乳液中加入6份巯基氨基硅油，搅拌1小时，分离水洗，获得单层微胶囊5。
1份单层微胶囊5分散在10份丙酮中，加入0.07份羧基乙烯基硅油和0.004份安息香丁醚，在主波长365nm、光强度5mW/cm的紫外光照射10分钟，分离醇洗，获得双层微胶囊5。
1份双层微胶囊5分散在10份丙酮中，加入0.16份氮丙啶交联剂，搅拌2小时，分离醇洗，干燥，得到多层蓄热保温微胶囊5。多层蓄热保温微胶囊5的粒径为7.2μm。
对比例1
1份1,3,5-苯三甲酰氯、10份石蜡、1份OP-10和0.3份十二烷基苯磺酸钠混合后，加热至70℃，高速搅拌下加入24份70℃的水，形成乳液。乳液中加入3份巯基氨基硅油，搅拌0.5小时，分离水洗，获得对比微胶囊1。
对比例2
1份1,3,5-苯三甲酰氯、10份石蜡、1份OP-10和0.3份十二烷基苯磺酸钠混合后，加热至70℃，高速搅拌下加入24份70℃的水，形成乳液。乳液中加入3份巯基氨基硅油，搅拌0.5小时，分离水洗，获得单层微胶囊6。
1份单层微胶囊6分散在7份无水乙醇中，加入0.08份羧基乙烯基硅油和0.003份安息香乙醚，在主波长365nm、光强度5mW/cm的紫外光照射7分钟，分离醇洗，获得对比微胶囊2。
微胶囊强度测试：采用压片机在压力为5Kg下对多层蓄热保温微胶囊1-5和对比微胶囊1-2进行压片测试，观察微胶囊破损情况。破损率越低，微胶囊强度越高，结果如表1所示。
微胶囊密封测试：取10g多层蓄热保温微胶囊1-5和对比微胶囊1-2置于100℃烘箱中烘烤24h，取出采用丙酮清洗，干燥，称重测试后的微胶囊重量。测试后微胶囊的重量越大，密封性越好，结果如表1所示。
表1
表1结果可知，本发明的多层蓄热保温微胶囊比单层或双层的蓄热保温微胶囊具有更好的强度和密封性，在织物上具有巨大的潜在应用价值。
以上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种应用在织物的多层蓄热保温微胶囊，其特征在于：由内核、内层壳层、中间壳层和外层壳层组成，所述内层壳层置于所述内核和所述中间壳层之间，所述中间壳层置于所述内层壳层和所述外层壳层之间，所述外层壳层置于所述微胶囊的最外层；所述内核为相变储能材料，所述内层壳层为1,3,5-均苯三甲酰氯和巯基氨基硅油反应产生的交联物，所述中间壳层为巯基和羧基乙烯基硅油反应产生的交联物，所述外层壳层为羧基和氮丙啶交联剂反应产生的交联物。
2.根据权利要求1所述的多层蓄热保温微胶囊，其特征在于：所述相变储能材料选自正十八烷、正二十烷、正二十二烷、石蜡和硬脂酸丁酯中的至少一种。
3.一种权利要求1或2所述的应用在织物的多层蓄热保温微胶囊的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将所述1,3,5-苯三甲酰氯、所述相变储能材料和乳化剂混合后加热成为液体，高速搅拌下加入相同温度的去离子水，形成乳液；
S2、在步骤S1获得的乳液中加入所述巯基氨基硅油，搅拌0.5～5小时，分离水洗，获得单层微胶囊；
S3、将步骤S2获得的单层微胶囊分散在有机溶剂中，加入所述羧基乙烯基硅油和光引发剂，主波长365nm，光强度1-10mW/cm的紫外光照射1～8分钟，分离、清洗，获得双层微胶囊；
S4、将步骤S3获得的双层微胶囊分散在有机溶剂中，加入所述氮丙啶交联剂，搅拌0.5-5小时，分离水洗，干燥，得到多层蓄热保温微胶囊。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述1,3,5-苯三甲酰氯、相变储能材料、乳化剂和去离子水的重量比为(0.1～2):10:(0.5～2):(10～30)。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述加热成为液体的温度为比所述相变储能材料熔点高5～15℃，但不高于90℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述乳液和巯基氨基硅油的重量比为1:(0.01～0.15)。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述单层微胶囊、有机溶剂、羧基乙烯基硅油和光引发剂的重量比为1:(3～10):(0.005～0.1):(0.001～0.005)。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述双层微胶囊、有机溶剂和氮丙啶交联剂的重量比为1:(3～10):(0.05～0.2)。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述双层微胶囊、有机溶剂和氮丙啶交联剂的重量比为1:(4～8):(0.1～0.16)。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S3和步骤S4中所述有机溶剂选自甲醇、无水乙醇、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、异丙醇、丙醇、乙酸丙酯、甲乙酮和环己酮中的至少一种。
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