JPWO2016152711A1 - 熱可塑性エラストマー組成物、その用途、その製造方法、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体およびその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
(式(i)中、[E]および[X]は、エチレン・α―オレフィン・非共役ポリエン共重合体中のエチレンおよび炭素数4〜20のα−オレフィンのモル分率をそれぞれ表し、[EX]は、エチレン・炭素数4〜20のα−オレフィンのダイアッド連鎖分率を表す。)
一方、特許文献5の実施例には、特定の遷移金属化合物(架橋メタロセン化合物)を用いて、ランダム性を示すB値(但し、特許文献2に記載のB値とは、幾分定義が異なる)が、1.11〜1.24のエチレン・プロピレン・ENB共重合体を得たことが開示されている。なお、特許文献5には、当該エチレン・プロピレン・ENB共重合体の機械的物性は記載されていない。
(式[IV]中、a、eおよびfはそれぞれ前記エチレン/α−オレフィン/非共役ポリエン共重合体中のエチレンモル分率、α−オレフィンモル分率および非共役ポリエンモル分率であり、cはエチレン−α−オレフィンダイアッドモル分率、dはエチレン−非共役ポリエンダイアッドモル分率である。)
また、オレフィン系熱可塑性エラストマーは、軽量でリサイクルが容易なことから、省エネルギー、省資源タイプの熱可塑性エラストマーとして、特に加硫ゴムの代替として、自動車用のホース、パイプおよびブーツ(ブロー成形品)などの自動車部品等に広く使用されている(例えば、特許文献6および7)。
ここで[E]、[X]および[Y]は、それぞれ、エチレン由来の構造単位のモル分率、炭素数4〜20のα−オレフィン由来の構造単位のモル分率、非共役ポリエン由来の構造単位のモル分率を示し、[EX]はエチレン由来の構造単位−炭素数4〜20のα−オレフィン由来の構造単位のダイアッド連鎖分率を示す。
エチレン[A]に由来する構造単位、炭素数4〜20のα−オレフィン[B]に由来する構造単位、および非共役ポリエン[C]に由来する構造単位を含み、下記(1)〜(4)を満たすエチレン・α―オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)。
(2)非共役ポリエン[C]に由来する構造単位の含有量が、[A]、[B]および[C]の構造単位の合計を100モル%として、0.1〜6.0モル%であり、
(3)125℃におけるムーニー粘度ML(1+4)125℃が、100を超えて200以下であり、
(4)下記式(i)で表されるB値が1.20〜1.80である。
[ここで[E]、[X]および[Y]は、それぞれ、エチレン[A]、炭素数4〜20のα−オレフィン[B]、および非共役ポリエン[C]のモル分率を示し、[EX]はエチレン[A]−炭素数4〜20のα−オレフィン[B]ダイアッド連鎖分率を示す。]
炭素数4〜20のα−オレフィン[B]が、1−ブテンであることを特徴とする[1]に記載のエチレン・α―オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)。
(a)下記一般式[VII]で表される遷移金属化合物と、
(b)(b−1)有機金属化合物、
(b−2)有機アルミニウムオキシ化合物、および
(b−3)遷移金属化合物(a)と反応してイオン対を形成する化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物とを含むオレフィン重合触媒の存在下において、エチレン、炭素数4〜20のα-オレフィンおよび非共役ポリエンを共重合することにより得られる、[1]または[2]に記載のエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)。
Mはチタン原子、ジルコニウム原子またはハフニウム原子であり、
R5およびR6が、アリール基の水素原子の一つ以上をハメット則の置換基定数σが-0.2以下の電子供与性置換基で置換してなる置換アリール基であって、該電子供与性置換基を複数個有する場合にはそれぞれの該電子供与性置換基は同一でも異なっていてもよく、該電子供与性置換基以外の、炭素数1〜20の炭化水素基、ケイ素含有基、窒素含有基、酸素含有基、ハロゲン原子およびハロゲン含有基から選ばれる置換基を有していてもよく、該置換基を複数個有する場合にはそれぞれの置換基は同一でも異なっていてもよい置換アリール基であり、
Qはハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基、アニオン配位子および孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一のまたは異なる組合せで選ばれ、
jは1〜4の整数である。)
[1]〜[3]のいずれか一項に記載のエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)を含有する組成物。
[4]に記載の組成物を架橋処理して形成された成形体。
[1]〜[3]のいずれか一項に記載のエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)を含有するホース形成用組成物。
[6]に記載のホース形成用組成物を架橋処理して形成された層を有するホース。
自動車用、モーターバイク用、工業機械用、建設機械用または農業機械用のいずれかの用途に用いられる、[7]に記載のホース。
結晶性オレフィン系重合体(A)、
エチレン・α―オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)、および
フェノール樹脂系架橋剤(C)を含む混合物を
動的架橋して得られ、
エチレン・α―オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)が、[1]〜[3]のいずれか一項に記載のエチレン・α―オレフィン・非共役ポリエン共重合体である熱可塑性エラストマー組成物。
前記混合物には、さらに、軟化剤(D)を、前記結晶性オレフィン系重合体(A)および前記共重合体(2B)の合計100重量部に対して、2〜100重量部含む、[9]に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
フェノール樹脂系架橋剤(C)が、ハロゲン化フェノール樹脂系架橋剤である、[9]または[10]に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
結晶性オレフィン系重合体(A)とエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)とを、(A)/(2B)=90/10〜10/90の質量比で含有し、
フェノール樹脂系架橋剤(C)を、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)100重量部に対して、0.1〜20重量部含有する、[9]〜[11]のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
[9]〜[12]のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を含んで得られる、成形体。
[9]〜[12]のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を含んで得られる、自動車部品。
[9]〜[12]のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を含んで得られる、自動車用ホース。
[9]〜[12]のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を含んで得られる、自動車用ブーツ。
(a)前記一般式[VII]で表される遷移金属化合物と、
(b)(b−1)有機金属化合物、
(b−2)有機アルミニウムオキシ化合物、および
(b−3)遷移金属化合物(a)と反応してイオン対を形成する化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物と
を含むオレフィン重合触媒の存在下において、エチレン、炭素数4〜20のα-オレフィンおよび非共役ポリエンを共重合する工程を含むことにより得られる、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)の製造方法。
結晶性オレフィン系重合体(A)と、前記エチレン・α−オレフィン(炭素数4〜20)・非共役ポリエン共重合体(2B)と、フェノール樹脂系架橋剤(C)とを含む混合物を、動的架橋する工程を含むことを特徴とする、熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
結晶性オレフィン系重合体(A)(本発明において重合体(A)とも称す)は、オレフィンから得られる結晶性の重合体であれば特に制限されないが、1種以上のモノオレフィンを、高圧法または低圧法の何れかにより重合して得られる結晶性の高分子量固体生成物からなる重合体であることが好ましい。このような重合体としては、アイソタクチックモノオレフィン重合体、シンジオタクチックモノオレフィン重合体等が挙げられる。
本発明(1)で用いるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(1B)(本発明において共重合体(1B)とも称す)は、エチレンに由来する構造単位、少なくとも1種の炭素数4〜20のα−オレフィンに由来する構造単位、および少なくとも一種の非共役ポリエンに由来する構造単位を含むエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体であり、
(1)下記式(i)で表されるB値が1.20〜1.80であり、
B値=([EX]+2[Y])/〔2×[E]×([X]+[Y])〕・・・(i)
(ここで[E]、[X]および[Y]は、それぞれ、エチレン由来の構造単位のモル分率、炭素数4〜20のα−オレフィン由来の構造単位のモル分率、非共役ポリエン由来の構造単位のモル分率を示し、[EX]はエチレン由来の構造単位−炭素数4〜20のα−オレフィン由来の構造単位のダイアッド連鎖分率を示す)、
(2)共重合体(1B)の、エチレンに由来する構造単位とα−オレフィン(炭素数4〜20)に由来する構造単位とのモル比、40/60〜90/10である。
本発明(2)のエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)(本発明において共重合体(2B)とも称す)は、エチレン[A]に由来する構造単位、炭素数4〜20のα−オレフィン[B]に由来する構造単位、および非共役ポリエン[C]に由来する構造単位を含み、下記(1)〜(4)を満たす。なお、このような特定のエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体を「エチレン系共重合体2A」ともいう。
(2)非共役ポリエン[C]に由来する構造単位の含有量が、[A]、[B]および[C]の構造単位の合計を100モル%として、0.1〜6.0モル%であり、
(3)125℃におけるムーニー粘度ML(1+4)125℃が、100を超えて200以下であり、
(4)上記式(i)で表されるB値が1.20以上である。
共重合体(1B)および(2B)は、例えば、以下の製造方法により得ることができる。
上記式[VIII]において、R5およびR6は上記のとおりであるが、一般式R5−C(=O)−R6で表される、このような条件を満たす種々のケトンが一般の試薬メーカーより市販されているため、該架橋メタロセン化合物(a−3)の原料の入手が容易である。また、仮にこのようなケトンが市販されていない場合でも、例えばOlahらによる方法[Heterocycles, 40, 79 (1995)]などにより、該ケトンは容易に合成することが可能である。このように、該架橋メタロセン化合物(a−3)は、比較的製造工程が簡素かつ容易であり、製造コストがさらに低減され、ひいてはこの架橋メタロセン化合物を用いることでエチレン系共重合体の製造コストが低減されるという利点が得られる。さらに、該架橋メタロセン化合物(a−3)を含むオレフィン重合触媒の存在下でエチレンと炭素数が4以上のα−オレフィンと非共役ポリエンとを共重合する場合、生成する共重合体のさらなる高分子量化が可能であるという利点も得られる。
R7およびR8としての炭素数1から20の炭化水素基、ケイ素含有基、酸素含有基およびハロゲン含有基の具体例および好適例は、上記式[VII]の場合と同様である。
R10としての炭素数1〜20の炭化水素基、ケイ素含有基、酸素含有基およびハロゲン含有基としては、上述したこれらの置換基の具体例を挙げることができる。
R9としての炭素数1から20の炭化水素基、ケイ素含有基、窒素含有基およびハロゲン含有基の具体例および好適例は、式[VII]の場合と同様である。
このような架橋メタロセン化合物(a−5)は、下記一般式[X]で表される。
R10としての炭素数1〜20の炭化水素基、ケイ素含有基、酸素含有基およびハロゲン含有基としては、上述したこれらの置換基の具体例を挙げることができる。
[ジメチルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジエチルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジ-n-ブチルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、 [ジシクロペンチルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジシクロヘキシルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[シクロペンチリデン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[シクロヘキシリデン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[ジフェニルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジ-1-ナフチルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジ-2-ナフチルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[ビス(3-メチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-メチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(3,4-ジメチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-n-ヘキシルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-シクロヘキシルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-t-ブチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[ビス(3-メトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-メトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(3,4-ジメトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-メトキシ-3-メチルフェニル)メチレン(η5−シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-メトキシ-3,4-ジメチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-エトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-フェノキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス{4-(トリメチルシロキシ)フェニル}メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[ビス{3-(ジメチルアミノ)フェニル}メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス{4-(ジメチルアミノ)フェニル}メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-N-モルフォリニルフェニル)(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[ビス{4-(トリメチルシリル)フェニル}メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[ビス(3-クロロフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-クロロフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(3-フルオロフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-フルオロフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス{3-(トリフルオロメチル)フェニル}メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス{4-(トリフルオロメチル)フェニル}メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[メチルフェニルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[メチル(4-メチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[メチル(4-メトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[メチル{4-(ジメチルアミノ)フェニル}メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[メチル(4-N-モルフォリニルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[ジメチルシリレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジエチルシリレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジシクロヘキシルシリレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジフェニルシリレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジ(4-メチルフェニル)シリレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[ジメチルゲルミレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジフェニルゲルミレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[1-(η5-シクロペンタジエニル)-2-(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)エチレン]ハフニウムジクロリド、[1-(η5-シクロペンタジエニル)-3-(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)プロピレン]ハフニウムジクロリド、[1-(η5-シクロペンタジエニル)-2-(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)-1,1,2,2-テトラメチルシリレン]ハフニウムジクロリド、[1-(η5-シクロペンタジエニル)-2-(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)フェニレン]ハフニウムジクロリド、および、これらの化合物のハフニウム原子をジルコニウム原子に置き換えた化合物またはクロロ配位子をメチル基に置き換えた化合物等が挙げられる。これら触媒の中でも、[ビス(4-メチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリドが好ましい。
(a)上記一般式[VII]で表される架橋メタロセン化合物と、(b)(b−1)有機金属化合物、(b−2)有機アルミニウムオキシ化合物、および(b−3)架橋メタロセン化合物(a)と反応してイオン対を形成する化合物、からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物と、さらに必要に応じて、(c)粒子状担体とから構成される。
以下、各成分について具体的に説明する。
上記共重合体(1B)または(2B)の製造に用いられる(b−1)有機金属化合物として、具体的には下記一般式[X]〜[XII]のような周期律表第1、2族および第12、13族の有機金属化合物が用いられる。
(式[X]中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子を示し、mは0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である。)で表される有機アルミニウム化合物。
(式[XI]中、M2はLi、NaまたはKを示し、Raは炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基である。)で表される周期律表第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物。
(式[XII]中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、M3はMg、ZnまたはCdである。)で表される周期律表第2族または第12族金属を有するジアルキル化合物。
上記共重合体(1B)または(2B)の製造に用いられる(b−2)有機アルミニウムオキシ化合物は、従来公知のアルミノキサンであってもよく、また特開平2−78687号公報に例示されているようなベンゼン不溶性の有機アルミニウムオキシ化合物であってもよい。(b−2)有機アルミニウムオキシ化合物は、1種単独で用いてもよいし2種以上組み合せて用いてもよい。
前記一般式[X]で表されるボロンを含んだ有機アルミニウムオキシ化合物は、下記一般式[XI]で表されるアルキルボロン酸と、
R1−B(OH)2 …[XI]
(式[XI]中、R1は前記一般式[X]におけるR1と同じ基を示す。)
有機アルミニウム化合物とを、不活性ガス雰囲気下に不活性溶媒中で、−80℃〜室温の温度で1分〜24時間反応させることにより製造できる。
上記共重合体(1B)または(2B)の製造に用いられる架橋メタロセン化合物(a)と反応してイオン対を形成する化合物(b−3)(以下、「イオン化イオン性化合物」という。)としては、特開平1−501950号公報、特開平1−502036号公報、特開平3−179005号公報、特開平3−179006号公報、特開平3−207703号公報、特開平3−207704号公報、USP−5321106号などに記載されたルイス酸、イオン性化合物、ボラン化合物およびカルボラン化合物などを挙げることができる。さらに、ヘテロポリ化合物およびイソポリ化合物も挙げることができる。このようなイオン化イオン性化合物(b−3)は、1種単独でまたは2種以上組み合せて用いられる。
前記カルボニウムカチオンとして具体的には、トリフェニルカルボニウムカチオン、トリ(メチルフェニル)カルボニウムカチオン、トリ(ジメチルフェニル)カルボニウムカチオンなどの三置換カルボニウムカチオンなどが挙げられる。
N,N−ジメチルアニリニウムカチオン、N,N−ジエチルアニリニウムカチオン、N,N,2,4,6−ペンタメチルアニリニウムカチオンなどのN,N−ジアルキルアニリニウムカチオン;
ジ(イソプロピル)アンモニウムカチオン、ジシクロヘキシルアンモニウムカチオンなどのジアルキルアンモニウムカチオンなどが挙げられる。
ボラン化合物として具体的には、たとえばデカボラン;ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕ノナボレート、ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕デカボレート、ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕ウンデカボレート、ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕ドデカボレート、ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕デカクロロデカボレート、ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕ドデカクロロドデカボレートなどのアニオンの塩;トリ(n−ブチル)アンモニウムビス(ドデカハイドライドドデカボレート)コバルト酸塩(III)、ビス〔トリ(n−ブチル)アンモニウム〕ビス(ドデカハイドライドドデカボレート)ニッケル酸塩(III)などの金属ボランアニオンの塩などが挙げられる。
上記担体(c)は、無機化合物または有機化合物であって、顆粒状ないしは微粒子状の固体である。
エチレン、α−オレフィン、及び非共役ポリエンを共重合させる際、重合触媒を構成する各成分の使用法、添加順序は任意に選ばれるが、以下のような方法が例示される。
フェノール樹脂系架橋剤(C)(本発明において架橋剤(C)とも称す)としては、ハロゲン化フェノール樹脂系架橋剤が挙げられる。
アルミニウム、コバルト、バナジウム、銅、カルシウム、ジルコニウム、マンガン、マグネシウム、鉛、水銀等、ナフテン酸と種々の金属(たとえば、Pb、Co、Mn、Ca、Cu、Ni、Fe、Zn、希土類)とのナフテン酸塩等が挙げられる。
本発明の組成物(I)または(IIC)には、重合体(A)、共重合体(1B)または共重合体(2B)、および架橋剤(C)の他に、本発明の効果を損なわない範囲において、添加剤を配合してもよい。添加剤としては、特に限定されないが、軟化剤(D)、無機充填剤(E)等が挙げられる。また、添加剤としては、共重合体(1B)または共重合体(2B)以外のゴム(たとえば、ポリイソブチレン、ブチルゴム、プロピレン・エチレン共重合体ゴム、プロピレン・ブテン共重合体ゴムおよびプロピレン・ブテン・エチレン共重合体ゴムなどのプロピレン系エラストマー、エチレン・プロピレン共重合体ゴムなどのエチレン系エラストマー、スチレン・ブタジエン・スチレンブロックポリマー、スチレン・イソプレン・スチレンブロックポリマー、スチレン・イソブチレン・スチレンブロックポリマーおよびこれらの水素添加物などのスチレン系エラストマー);熱硬化性樹脂、ポリオレフィンなどの熱可塑性樹脂等の結晶性オレフィン系重合体(A)以外の樹脂;紫外線吸収剤;酸化防止剤;耐熱安定剤;老化防止剤;耐光安定剤、耐候安定剤;帯電防止剤;金属セッケン;脂肪族アミド;ワックスなどの滑剤等、ポリオレフィンの分野で用いられている公知の添加剤が挙げられる。
〔熱可塑性エラストマー組成物(I)または熱可塑性エラストマー組成物(IIC)〕
本発明(1)の熱可塑性エラストマー組成物(I)は、重合体(A)、共重合体(1B)、および架橋剤(C)を含む混合物を動的架橋することによって得られる。組成物(I)は、少なくとも重合体(A)、共重合体(1B)、および架橋剤(C)が動的架橋されてなる。
本発明(1)の成形体は、本発明(1)の組成物(I)を含んで得られる。
本発明(2)の共重合体(2B)は、一般に該共重合体以外の成分を含有する組成物として用いられ、成形し、架橋されることにより所望の成形体を得ることができる。
本発明(2)の共重合体(2B)は、該共重合体から形成された成形体、共重合体(2B)を架橋処理して形成された成形体、共重合体(2B)を架橋してなる成形体、共重合体(2B)を含有する組成物から形成された成形体、共重合体(2B)を含有する組成物を架橋処理して形成された成形体、または共重合体(2B)を含む組成物を架橋してなる成形体として、様々の用途に用いることができる。
本発明のホース形成用組成物(IIB)は、共重合体(2B)を含有する。共重合体(2B)を含有するホース形成用組成物を、ホース形成用組成物とも記す。
本発明の組成物(IIB)は、共重合体(2B)に加えて、架橋剤を含有することが好ましい。
組成物(IIB)において、架橋剤としては、有機過酸化物、フェノール樹脂、硫黄系化合物、ヒドロシリコーン系化合物、アミノ樹脂、キノンまたはその誘導体、アミン系化合物、アゾ系化合物、エポキシ系化合物、イソシアネート系化合物等の、ゴムを架橋する際に一般に使用される架橋剤が挙げられる。これらのうちでは、有機過酸化物、硫黄系化合物(以下「加硫剤」ともいう)が好適である。
軟化剤としては、例えば、前記軟化剤(D)の例示が挙げられる。組成物(IIB)において、軟化剤は、石油系軟化剤が好ましく、プロセスオイルが特に好ましい。
無機充填剤としては、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、タルク、クレーなどが挙げられ、これらのうちでは、「ホワイトンSB」(商品名;白石カルシウム株式会社)等の重質炭酸カルシウムが好ましい。
補強剤としては、カーボンブラック、シランカップリング剤で表面処理したカーボンブラック、シリカ、炭酸カルシウム、活性化炭酸カルシウム、微粉タルク、微分ケイ酸などが挙げられる。
組成物(IIB)に、老化防止剤(安定剤)を配合することにより、これから形成されるホースの寿命を長くすることができる。このような老化防止剤として、従来公知の老化防止剤、例えば、アミン系老化防止剤、フェノール系老化防止剤、イオウ系老化防止剤などがある。
加工助剤としては、一般に加工助剤としてゴムに配合されるものを広く用いることができる。加工助剤としては、例えば、リシノール酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ラウリン酸等の脂肪酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸塩、リシノール酸エステル、ステアリン酸エステル、パルチミン酸エステル、ラウリン酸エステル類等の脂肪酸エステル類、N−置換脂肪酸アミドなどの脂肪酸誘導体が挙げられる。これらのうちでは、ステアリン酸が好ましい。
活性剤としては、例えば、ジ−n−ブチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、モノエラノールアミン等のアミン類;ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、レシチン、トリアリルートメリレート、脂肪族カルボン酸または芳香族カルボン酸の亜鉛化合物等の活性剤;過酸化亜鉛調整物;クタデシルトリメチルアンモニウムブロミド、合成ハイドロタルサイト、特殊四級アンモニウム化合物が挙げられる。
吸湿剤としては、例えば、酸化カルシウム、シリカゲル、硫酸ナトリウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、ホワイトカーボンが挙げられる。
組成物(IIB)からなるホースは、非発泡体であってもよいし、発泡体であってもよい。発泡体形成に際して発泡剤を使用することができ、例えば、重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、亜硝酸アンモニウム等の無機系発泡剤;N,N'−ジニトロテレフタルアミド、N,N'−ジニトロソペンタメチレンテトラミン等のニトロソ化合物;アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、アゾシクロヘキシルニトリル、アゾジアミノベンゼン、バリウムアゾジカルボキシレート等のアゾ化合物;ベンゼンスルフォニルヒドラジド、トルエンスルフォニルヒドラジド、p,p'−オキシビス(ベンゼンスルフォニルヒドラジド)ジフェニルスルフォン−3,3'−ジスルフェニルヒドラジド等のスルフォニルヒドラジド化合物;カルシウムアジド、4,4'−ジフェニルスルホニルアジド、パラトルエンスルホニルアジド等のアジド化合物が挙げられる。
組成物(IIB)を用いることにより、常温での機械的特性および低温特性に優れるホースを形成することができる。例えば、常温での引張強度にも優れるとともに、低温での圧縮永久ひずみが小さく、また低温での捻り試験の結果が良好であるホースを得ることができる。
本発明(2)のホースは、組成物(IIB)から形成された層を有する。ホースは、組成物(IIB)から形成された層のみからなる1層または2層以上のホースでもよく、他の層、例えば天然ゴムからなる層、布帛層、熱可塑性樹脂層および熱硬化性樹脂層から選ばれる1層または2層以上の層、を有してもよい。
[エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体]
〔各構造単位のモル量および質量〕
エチレン[A]に由来する構造単位、α−オレフィン[B]に由来する構造単位および非共役ポリエン[C]に由来する構造単位のモル量および質量は、1H−NMRスペクトルメーターによる強度測定によって求めた。
ムーニー粘度ML(1+4)125℃およびムーニー粘度ML(1+4)150℃は、ムーニー粘度計((株)島津製作所製SMV202型)を用いて、JIS K6300(1994)に準じて測定した。
下記合成例で得られた共重合体のヨウ素価は、滴定法により求めた値である。具体的には、以下の方法で行った。
o−ジクロロベンゼン−d4/ベンゼン−d6(4/1[v/v])を測定溶媒とし、測定温度120℃にて、13C−NMRスペクトル(100MHz、日本電子製ECX400P)を測定し、下記式(i)に基づき、B値を算出した。
ここで[E]、[X]および[Y]は、それぞれ、エチレン[A]、炭素数4〜20のα−オレフィン[B]および非共役ポリエン[C]のモル分率を示し、[EX]はエチレン[A]−炭素数4〜20のα−オレフィン[B]ダイアッド連鎖分率を示す。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体の極限粘度[η]は、デカリン溶媒を用いて、135℃で測定した値である。
[熱可塑性エラストマー組成物(I)、(IIC)、および成形体の物性]
下記実施例および比較例における熱可塑性エラストマー組成物(I)、(IIC)、および成形体の物性の評価方法は次の通りである。
100t電熱自動プレス(ショージ社製)を用いて、得られた熱可塑性エラストマー組成物(I)のペレットを230℃で6分間プレス成形し、その後、室温で5分間冷却プレスして厚さ3mmのプレスシートを作製した。該シートを用いて、JIS K6253に準拠して、ショアーD硬度計により5秒後の値を測定した。
100t電熱自動プレス(ショージ社製)を用いて、得られた熱可塑性エラストマー組成物(IIC)のペレットを230℃で6分間プレス成形し、その後、室温で5分間冷却プレスして厚さ3mmのプレスシートを作製した。該シートを用いて、JIS K6253に準拠して、A型測定器を用い、押針接触後直ちに目盛りを読み取った。
JIS K6721に準拠して、230℃で10kgfの荷重にて測定した。
100t電熱自動プレス(ショージ社製)を用いて、得られた熱可塑性エラストマー組成物(I)または(IIC)のペレットを230℃で6分間プレス成形し、その後、室温で5分間冷却プレスして厚さ2mmのプレスシートを作製した。
JIS K6301の方法に従って測定した。
M25:25%伸び時の応力(MPa)
M50:50%伸び時の応力(MPa)
M100:100%伸び時の応力(MPa)
M200:200%伸び時の応力(MPa)
M300:300%伸び時の応力(MPa)
TB:引張破断強度(MPa)
EB:引張破断点伸び(%)
[重量変化率]
試験油として流動パラフィン(軟質)(ナカライテスク社製コード番号:26132−35)を使用し、2mmプレスシートを80℃×24時間浸漬した。その後サンプル表面をふき取り、n数=2にて重量変化率を測定した。
TGA装置(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)社製TGA Q50001R)の系内を窒素雰囲気に十分置換するため、アルミナパンを用いてサンプル(サンプル重量:約5mg)をセットしてから40℃で20分間保持した。その後、次の測定条件にて1000℃まで昇温し、その時の残分を対象サンプル量(約5mg)に対するフィラー率とした。
・40℃(20分)→600℃→400℃[窒素雰囲気]
→400℃(20分)→1000℃[Air雰囲気]
・かっこ内は保持時間を表す。
実施例の比重は、各樹脂分および軟化剤の比重と、これらの配合部数を用いて算出した。比較例の比重は、カタログ値である。
下記比較例で用いたゴムの詳細、実施例および比較例におけるホース形成用組成物(IIB)および加硫物の物性の評価方法は次の通りである。
3072EM:三井化学(株)製、EPDM、エチレン含量=64wt%、ジエン含量=5.4wt%、ムーニー粘度ML(1+4)125℃=51、油展量=40(PHR)
上記製品の物性値はカタログ値である。
未加硫組成物の物性試験は、JIS K6300に準拠して行った。具体的には、ムーニー粘度計((株)島津製作所製SMV202型)を用いて、実施例・比較例で得られた配合物2の125℃におけるムーニー粘度の変化を測定し、測定開始から最低粘度(Vm)を求め、さらにその最低粘度Vmより5ポイントまたは35ポイント上昇するまでの時間を求め、これをスコーチ時間(t5、min)およびスコーチ時間(t35、min)とした。
実施例・比較例で得られた配合物2を用いて、加硫測定装置:MDR2000(ALPHA TECHNOLOGIES社製)により、加硫速度(TC90)を以下のとおり測定した。
実施例・比較例で得られた厚さ2mmの加硫ゴムシートの平らな部分を重ねて厚さ12mmのシートとし、JIS K6253に従い、硬度(JIS−A)を測定した。
実施例・比較例で得られた厚さ2mmの加硫ゴムシートについて、JIS K6251に従い、測定温度23℃、引張速度500mm/分の条件で引張試験を行い、伸び率が25%であるときの引張応力(25%モジュラス(M25))、伸び率が50%であるときの引張応力(50%モジュラス(M50))、伸び率が100%であるときの引張応力(100%モジュラス(M100))、伸び率が200%であるときの引張応力(200%モジュラス(M200))、伸び率が300%であるときの引張応力(300%モジュラス(M300))、破断時強度(TB)および破断伸び(EB)を測定した。
圧縮永久歪(CS)測定用試験片について、JIS K6262(1997)に従って、70℃、0℃、−20℃、または−40℃×22時間処理後の圧縮永久歪みを測定した。
低温捻り試験は、JIS K6261(1993)に従って、ゲーマン捻り試験機を用いて、実施例・比較例で得られた厚さ2mmの加硫ゴムシートについて、T2(℃)、T5(℃)、T10(℃)およびTg(℃)を測定した。これらの温度は、加硫ゴムの低温での柔軟性の指標となる。例えばT2が低いほど、低温での柔軟性は良好である。
〔遷移金属化合物の合成〕
[ビス(4-メトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド(触媒−a1)の合成
(i)6,6-ビス(4-メトキシフェニル)フルベンの合成
窒素雰囲気下、500 ml三口フラスコにリチウムシクロペンタジエニド8.28 g(115mmol)および脱水THF(テトラヒドロフラン)200 mlを加えた。氷浴で冷却しながらDMI(1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン)13.6 g (119 mmol)を添加し、室温で30分間攪拌した。その後4,4'-ジメトキシベンゾフェノン 25.3 g (105 mol)を加え、加熱還流下で1週間攪拌した。氷浴で冷却しながら水 100 mlを徐々に添加し、更にジクロロメタン 200 mlを加えて室温で30分間攪拌した。得られた二層の溶液を500 ml分液漏斗に移し、有機層を水 200 mlで3回洗った。無水硫酸マグネシウムで30分間乾燥した後、減圧下で溶媒を留去して橙褐色固体を得た。シリカゲルクロマトグラフ(700 g、ヘキサン:酢酸エチル = 4:1)による分離を行い、赤色溶液を得た。減圧下で溶媒を留去し、橙色固体として6,6-ビス(4-メトキシフェニル)フルベン 9.32 g (32.1 mmol、30.7%)を得た。6,6-ビス(4-メトキシフェニル)フルベンの同定は1H NMRスペクトルにて行った。以下にその測定値を示す。
(ii)ビス(4-メトキシフェニル)(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)メタンの合成
窒素雰囲気下、100 ml三口フラスコに2,3,6,7-テトラメチルフルオレン 500 mg (2.25 mmol)および脱水t-ブチルメチルエーテル 40 mlを添加した。氷浴で冷却しながらn-ブチルリチウム/ヘキサン溶液 (1.63 M) 1.45 ml (2.36 mmol)を徐々に添加し、室温で18時間攪拌した。6,6-ビス(4-メトキシフェニル)フルベン 591 mg (2.03 mmol)を添加した後、3日間加熱還流を行った。氷浴で冷却しながら水 50 mlを徐々に添加し、得られた溶液を300 ml分液漏斗に移した。ジクロロメタン 50 mlを加えて数回振った後水層を分離し、有機層を水 50 mlで3回洗った。無水硫酸マグネシウムで30分間乾燥した後、減圧下で溶媒を留去した。得られた固体を少量のジエチルエーテルで洗浄し、白色固体を得た。更に、洗浄液の溶媒を減圧下で留去し、得られた固体を少量のジエチルエーテルで洗浄して白色固体を採取し、先に得た白色固体と合わせた。この固体を減圧下で乾燥し、ビス(4-メトキシフェニル)(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)メタン 793 mg (1.55 mmol、76.0%)を得た。ビス(4-メトキシフェニル)(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)メタンの同定はFD−MSスペクトルにて行った。以下にその測定値を示す。
(iii)[ビス(4-メトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリドの合成
窒素雰囲気下、100 mlシュレンク管にビス(4-メトキシフェニル)(シクロペンタジエニル)(2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)メタン 272 mg (0.531 mmol)、脱水トルエン 20 mlおよびTHF90μl (1.1 mmol)を順次添加した。氷浴で冷却しながらn-ブチルリチウム/ヘキサン溶液 (1.63 M) 0.68 ml (1.1 mmol)を徐々に添加し、45℃で5時間攪拌したところ赤色溶液が得られた。減圧下で溶媒を留去し、脱水ジエチルエーテル 20 mlを添加して再び赤色溶液とした。メタノール/ドライアイス浴で冷却しながら四塩化ハフニウム 164 mg (0.511 mmol)を添加し、室温まで徐々に昇温しながら16時間攪拌したところ、黄色スラリーが得られた。減圧下で溶媒を留去して得られた固体をグローブボックス内に持ち込み、ヘキサンで洗浄した後ジクロロメタンで抽出した。減圧下で溶媒を留去して得られた固体を少量のジクロロメタンに溶解し、ヘキサンを加えて-20℃で再結晶した。析出した固体を採取し、ヘキサンで洗浄した後減圧下で乾燥することにより、黄色固体として[ビス(4-メトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド 275 mg (0.362 mmol、70.8%)(触媒−a1)を得た。[ビス(4-メトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリドの同定は1H NMRスペクトルおよびFD-MSスペクトルにて行った。以下にその測定値を示す。
1H NMRスペクトル(270 MHz, CDCl3): δ/ppm 7.87 (s, 2H), 7.80-7.66 (m, 4H), 6.94-6.83 (m, 4H), 6.24 (t, J = 2.6 Hz, 2H), 6.15 (s, 2H), 5.65 (t, J = 2.6 Hz, 2H), 3.80 (s, 6H), 2.47 (s, 6H), 2.05 (s, 6H)
FD-MSスペクトル: M/z 760 (M+)
得られた触媒−a1の化学式を以下に示す。
〔合成例1〕
攪拌翼を備えた容積300Lの重合器を用いて、連続的に、エチレン、1−ブテン、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)の重合反応を95℃にて行った。
〔実施例1〕
合成例1で得られたEBDM−1(1B)を100重量部と、メルトフローレート(ASTM−D−1238−65T;230℃、2.16kg荷重)が2.0g/10分であるポリプロピレン(商品名:プライムポリプロ(商標)E−200GP、プライムポリマー社製)40重量部、軟化剤(ダイアナプロセスPW−100、パラフィンオイル、出光興産社製)10部を、バンバリーミキサーで十分に混合したマスターバッチペレットを得た。
実施例1において、軟化剤(ダイアナプロセスPW−100、パラフィンオイル)の配合比率をマスターバッチ作成工程と動的架橋工程で変えた以外は、実施例1と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを製造した。
実施例1において、マスターバッチ作成工程で配合するポリプロピレンをE−200GPからメルトフローレート(ASTM−D−1238−65T;230℃、2.16kg荷重)が2.0g/10分であるポリプロピレン(商品名:プライムポリプロ(商標)B241、プライムポリマー社製)に変えた以外は、実施例1と同様にして熱可塑性エラストマー組成物のペレットを製造した。
熱可塑性エラストマー組成物として、Santoprene(商標)103−40(ExxonMobil社製、比重:0.95g/cm3(カタログ値)、EPDMとPP(ポリプロピレン)を動的架橋してなる架橋型熱可塑性エラストマー)を使用して物性評価を行った。結果を表3に示す。
〔実施例4〕
攪拌翼を備えた容積300Lの重合器を用いて、連続的に、エチレン、1−ブテン、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)の重合反応を95℃にて行った。
重合条件を表4に記載したとおりに変更したこと以外は実施例4と同様にして、実施例5のエチレン・1−ブテン・ENB共重合体(EBDM−2(2B))、実施例6のエチレン・1−ブテン・ENB共重合体(EBDM−3(2B))を得た。結果を表4に示す。
重合条件を表4に記載したとおりに変更したこと以外は実施例4と同様にして、比較例2のエチレン・1−ブテン・ENB共重合体(EBDM−4)を得た。結果を表4に示す。
[実施例7]
MIXTRON BB MIXER(神戸製鋼所社製、BB−2型、容積1.7L、ローター2WH)を用いて、実施例6で得られたエチレン・1−ブテン・ENB共重合体(EBDM−3(2B))100部に対して、架橋助剤として酸化亜鉛(ZnO#1・酸化亜鉛2種(JIS規格(K−1410))、ハクスイテック(株)製)を5部、加工助剤としてステアリン酸を1部、補強剤としてカーボンブラック(FEFカーボン)「旭#60G」(商品名;旭カーボン(株)製)を80部、軟化剤としてパラフィン系プロセスオイル「ダイアナプロセスオイルPS−430」(商品名;出光興産株式会社製)を50部の配合量で配合した後に混練し、配合物1を得た。
配合組成を表5に記載したとおりに変更したこと以外は実施例7と同様にして、実施例8、9、および比較例3〜5それぞれについて、配合物1〜配合物2を得た。実施例7と同様にしてシート、試験片を作成し、各種評価を行った。結果を表5に示す。
〔実施例10〕
実施例4で得られたEBDM−1(2B)を100重量部と、メルトフローレート(ASTM−D−1238−65T;230℃、2.16kg荷重)が2.0g/10分であるポリプロピレン(商品名:プライムポリプロ(商標)B241、プライムポリマー社製)40重量部、軟化剤(ダイアナプロセスPW−100、パラフィンオイル、出光興産社製)40重量部を、バンバリーミキサーで充分に混合したマスターバッチペレットを得た。
マスターバッチと混合される軟化剤(ダイアナプロセスPW−100、パラフィンオイル)の量を75重量部から、73重量部に変更し、EL−ProTM P440Jの量を18重量部から23重量部に変更した以外は、実施例10と同様にして熱可塑性エラストマー組成物(IIC)のペレットを製造した。
EBDM−1(2B)を、EBDM−2(2B)に変更した以外は、実施例10と同様にして熱可塑性エラストマー組成物(IIC)のペレットを製造した。
熱可塑性エラストマー組成物として、Sarlink(商標)4175(Teknor Apex社製、比重:0.96g/cm3(カタログ値)、EPDMを含んでなる架橋型熱可塑性エラストマー)を使用して物性評価を行った。
熱可塑性エラストマー組成物として、Santoprene(商標)121−73W175(ExxonMobil社製、比重:0.97g/cm3(カタログ値)、EPDMとPP(ポリプロピレン)を動的架橋してなる架橋型熱可塑性エラストマー)を使用して物性評価を行った。
Claims (28)
- 結晶性オレフィン系重合体(A)、
下記要件(1)と(2)とを満たすエチレン・α−オレフィン(炭素数4〜20)・非共役ポリエン共重合体(1B)、および
フェノール樹脂系架橋剤(C)を含む混合物を
動的架橋して得られる熱可塑性エラストマー組成物。
(1)下記式(i)で表されるB値が1.20〜1.80である。
B値=([EX]+2[Y])/〔2×[E]×([X]+[Y])〕・・・(i)
ここで[E]、[X]および[Y]は、それぞれ、エチレン由来の構造単位のモル分率、炭素数4〜20のα−オレフィン由来の構造単位のモル分率、非共役ポリエン由来の構造単位のモル分率を示し、[EX]はエチレン由来の構造単位−炭素数4〜20のα−オレフィン由来の構造単位のダイアッド連鎖分率を示す。
(2)共重合体(1B)の、エチレンに由来する構造単位とα−オレフィン(炭素数4〜20)に由来する構造単位とのモル比が、40/60〜90/10である。 - エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(1B)のα−オレフィンが、1−ブテンである、請求項1に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 前記混合物には、さらに、軟化剤(D)を、前記結晶性オレフィン系重合体(A)および前記共重合体(1B)の合計100重量部に対して、2〜100重量部含む、請求項1または2に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- フェノール樹脂系架橋剤(C)が、ハロゲン化フェノール樹脂系架橋剤である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 結晶性オレフィン系重合体(A)とエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(1B)とを、(A)/(1B)=90/10〜10/90の重量比で含有し、
フェノール樹脂系架橋剤(C)が、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(1B)100重量部に対して、0.1〜20重量部含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を含んで得られる、成形体。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を含んで得られる、自動車部品。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を含んで得られる、自動車用ホース。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を含んで得られる、自動車用ブーツ。
- 結晶性オレフィン系重合体(A)と、下記要件(1)と(2)とを満たすエチレン・α−オレフィン(炭素数4〜20)・非共役ポリエン共重合体(1B)と、フェノール樹脂系架橋剤(C)とを含む混合物を、動的架橋する工程を含むことを特徴とする、熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(1)下記式(i)で表されるB値が1.20〜1.80である。
B値=([EX]+2[Y])/〔2×[E]×([X]+[Y])〕・・・(i)
ここで[E]、[X]および[Y]は、それぞれ、エチレン由来の構造単位のモル分率、炭素数4〜20のα−オレフィン由来の構造単位のモル分率、非共役ポリエン由来の構造単位のモル分率を示し、[EX]はエチレン由来の構造単位−炭素数4〜20のα−オレフィン由来の構造単位のダイアッド連鎖分率を示す。
(2)共重合体(1B)の、エチレンに由来する構造単位とα−オレフィン(炭素数4〜20)に由来する構造単位とのモル比が、40/60〜90/10である。 - エチレン[A]に由来する構造単位、炭素数4〜20のα−オレフィン[B]に由来する構造単位、および非共役ポリエン[C]に由来する構造単位を含み、下記(1)〜(4)を満たすエチレン・α―オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)。
(1)エチレン[A]に由来する構造単位と、α−オレフィン[B]に由来する構造単位とのモル比〔[A]/[B]〕が、40/60〜90/10であり、
(2)非共役ポリエン[C]に由来する構造単位の含有量が、[A]、[B]および[C]の構造単位の合計を100モル%として、0.1〜6.0モル%であり、
(3)125℃におけるムーニー粘度ML(1+4)125℃が、100を超えて200以下であり、
(4)下記式(i)で表されるB値が1.20〜1.80である。
B値=([EX]+2[Y])/〔2×[E]×([X]+[Y])〕・・(i)
[ここで[E]、[X]および[Y]は、それぞれ、エチレン[A]、炭素数4〜20のα−オレフィン[B]、および非共役ポリエン[C]のモル分率を示し、[EX]はエチレン[A]−炭素数4〜20のα−オレフィン[B]ダイアッド連鎖分率を示す。] - 炭素数4〜20のα−オレフィン[B]が、1−ブテンであることを特徴とする請求項11に記載のエチレン・α―オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)。
- (a)下記一般式[VII]で表される遷移金属化合物と、
(b)(b−1)有機金属化合物、
(b−2)有機アルミニウムオキシ化合物、および
(b−3)遷移金属化合物(a)と反応してイオン対を形成する化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物と
を含むオレフィン重合触媒の存在下において、エチレン、炭素数4〜20のα-オレフィンおよび非共役ポリエンを共重合することにより得られる、請求項11または12に記載のエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)。
Mはチタン原子、ジルコニウム原子またはハフニウム原子であり、
R5およびR6が、アリール基の水素原子の一つ以上をハメット則の置換基定数σが-0.2以下の電子供与性置換基で置換してなる置換アリール基であって、該電子供与性置換基を複数個有する場合にはそれぞれの該電子供与性置換基は同一でも異なっていてもよく、該電子供与性置換基以外の、炭素数1〜20の炭化水素基、ケイ素含有基、窒素含有基、酸素含有基、ハロゲン原子およびハロゲン含有基から選ばれる置換基を有していてもよく、該置換基を複数個有する場合にはそれぞれの置換基は同一でも異なっていてもよい置換アリール基であり、
Qはハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基、アニオン配位子および孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一のまたは異なる組合せで選ばれ、
jは1〜4の整数である。) - 請求項11〜13のいずれか一項に記載のエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)を含有する組成物。
- 請求項14に記載の組成物を架橋処理して形成された成形体。
- 請求項11〜13のいずれか一項に記載のエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)を含有するホース形成用組成物。
- 請求項16に記載のホース形成用組成物を架橋処理して形成された層を有するホース。
- 自動車用、モーターバイク用、工業機械用、建設機械用または農業機械用のいずれかの用途に用いられる、請求項17に記載のホース。
- 結晶性オレフィン系重合体(A)、
エチレン・α―オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)、および
フェノール樹脂系架橋剤(C)を含む混合物を
動的架橋して得られ、
エチレン・α―オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)が、請求項11〜13のいずれか一項に記載のエチレン・α―オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)である熱可塑性エラストマー組成物。 - 前記混合物には、さらに、軟化剤(D)を、前記結晶性オレフィン系重合体(A)および前記共重合体(2B)の合計100重量部に対して、2〜100重量部含む、請求項19に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- フェノール樹脂系架橋剤(C)が、ハロゲン化フェノール樹脂系架橋剤である、請求項19または20に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 結晶性オレフィン系重合体(A)とエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)とを、(A)/(2B)=90/10〜10/90の質量比で含有し、
フェノール樹脂系架橋剤(C)を、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(2B)100重量部に対して、0.1〜20重量部含有する、請求項19〜21のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。 - 請求項19〜22のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を含んで得られる、成形体。
- 請求項19〜22のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を含んで得られる、自動車部品。
- 請求項19〜22のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を含んで得られる、自動車用ホース。
- 請求項19〜22のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を含んで得られる、自動車用ブーツ。
- (a)下記一般式[VII]で表される遷移金属化合物と、
(b)(b−1)有機金属化合物、
(b−2)有機アルミニウムオキシ化合物、および
(b−3)遷移金属化合物(a)と反応してイオン対を形成する化合物から選ばれる少なくとも1種の化合物と
を含むオレフィン重合触媒の存在下において、エチレン、炭素数4〜20のα-オレフィンおよび非共役ポリエンを共重合する工程を含むことにより得られる、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体の製造方法。
Mはチタン原子、ジルコニウム原子またはハフニウム原子であり、
R5およびR6が、アリール基の水素原子の一つ以上をハメット則の置換基定数σが-0.2以下の電子供与性置換基で置換してなる置換アリール基であって、該電子供与性置換基を複数個有する場合にはそれぞれの該電子供与性置換基は同一でも異なっていてもよく、該電子供与性置換基以外の、炭素数1〜20の炭化水素基、ケイ素含有基、窒素含有基、酸素含有基、ハロゲン原子およびハロゲン含有基から選ばれる置換基を有していてもよく、該置換基を複数個有する場合にはそれぞれの置換基は同一でも異なっていてもよい置換アリール基であり、
Qはハロゲン原子、炭素数1〜20の炭化水素基、アニオン配位子および孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一のまたは異なる組合せで選ばれ、
jは1〜4の整数である。) - 結晶性オレフィン系重合体(A)と、エチレン[A]に由来する構造単位、炭素数4〜20のα−オレフィン[B]に由来する構造単位、および非共役ポリエン[C]に由来する構造単位を含み、下記(1)〜(4)を満たすエチレン・α−オレフィン(炭素数4〜20)・非共役ポリエン共重合体(2B)と、フェノール樹脂系架橋剤(C)とを含む混合物を、動的架橋する工程を含むことを特徴とする、熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(1)エチレン[A]に由来する構造単位と、α−オレフィン[B]に由来する構造単位とのモル比〔[A]/[B]〕が、40/60〜90/10であり、
(2)非共役ポリエン[C]に由来する構造単位の含有量が、[A]、[B]および[C]の構造単位の合計を100モル%として、0.1〜6.0モル%であり、
(3)125℃におけるムーニー粘度ML(1+4)125℃が、100を超えて200以下であり、
(4)下記式(i)で表されるB値が1.20〜1.80である。
B値=([EX]+2[Y])/〔2×[E]×([X]+[Y])〕・・(i)
[ここで[E]、[X]および[Y]は、それぞれ、エチレン[A]、炭素数4〜20のα−オレフィン[B]、および非共役ポリエン[C]のモル分率を示し、[EX]はエチレン[A]−炭素数4〜20のα−オレフィン[B]ダイアッド連鎖分率を示す。]
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