JP6806881B2 - 熱可塑性エラストマー組成物、並びにその成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]結晶性オレフィン系重合体(A)30〜60質量部と、
下記要件(1)及び(2)を満たすエチレン・α−オレフィン(炭素数3〜20)・非共役ポリエン共重合体(B)100質量部と、
芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体の水添物及び水添共役ジエン化合物重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの重合体(C)20〜120質量部と、
フェノール樹脂系架橋剤(D)4〜15質量部とを含む熱可塑性エラストマー組成物。
(1)ムーニー粘度[ML(1+4)125℃]50〜230
(2)エチレン由来の構造単位の含有量50〜95モル%。
[2]エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B)のα−オレフィンがプロピレンである前記[1]に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
[3]更に、軟化剤(E)を、前記共重合体(B)100質量部に対して、10〜350重量部含む前記[1]又は[2]に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
[4]フェノール樹脂系架橋剤(D)がハロゲン化フェノール樹脂系架橋剤である前記[1]〜[3]のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
[5]結晶性オレフィン系重合体(A)がプロピレンの単独重合体及び/又はプロピレンと炭素数2〜20のα−オレフィン(但しプロピレンを除く)の共重合体である前記[1]〜[4]のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
[6]架橋されている前記[1]〜[5]のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物。
[7]前記[1]〜[6]のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物を用いて作製された成形体。
[8]JIS K6253に準拠して求められるデュロメータタイプA硬度(瞬間値)が30〜65である前記[7]に記載の成形体。
[9]前記[1]〜[6]のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物を用いて作製された自動車部品。
[10]前記[1]〜[6]のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物を用いて作製された自動車用ホース。
[11]前記[1]〜[6]のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物を用いて作製された自動車用ブーツ。
[12]前記[1]〜[6]のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物を用いて作製された自動車用ワイヤーハーネスカバー。
[13]前記[1]〜[6]のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物を用いて作製された自動車用シートアジャスターカバー。
[14]結晶性オレフィン系重合体(A)30〜60質量部と、
下記要件(1)及び(2)を満たすエチレン・α−オレフィン(炭素数3〜20)・非共役ポリエン共重合体(B)100質量部と、
芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体の水添物及び水添共役ジエン化合物重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの重合体(C)20〜120質量部と、
フェノール樹脂系架橋剤(D)4〜15質量部とを含む混合物を動的架橋することを含む、前記[1]〜[6]のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(1)ムーニー粘度[ML(1+4)125℃]50〜230
(2)エチレン由来の構造単位の含有量50〜95モル%。
結晶性オレフィン系重合体(A)(本発明において重合体(A)とも称す)は、オレフィンから得られる結晶性の重合体であれば特に制限されないが、1種以上のモノオレフィンを、高圧法又は低圧法の何れかにより重合して得られる結晶性の高分子量固体生成物からなる重合体であることが好ましい。このような重合体としては、アイソタクチックモノオレフィン重合体、シンジオタクチックモノオレフィン重合体等が挙げられる。
重合体(A)は、1種単独で用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。
重合体(A)の原料となるモノオレフィンとしては、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、2−メチル−1−プロペン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、5−メチル−1−ヘキセン等が挙げられる。これらのオレフィンは、1種単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。
本発明で用いるエチレン・α−オレフィン(炭素数3〜20)・非共役ポリエン共重合体(B)(本発明において共重合体(B)とも称す)は、エチレン由来の構造単位、少なくとも1種の炭素数3〜20のα−オレフィンに由来する構造単位、及び少なくとも一種の非共役ポリエンに由来する構造単位を含むエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体であり、
(1)ムーニー粘度[ML(1+4)125℃]が50〜230であり、
(2)エチレン由来の構造単位の含有量が50〜95モル%である。
共重合体(B)は、機械強度の観点から、ムーニー粘度[ML(1+4)125℃]が50〜230、好ましくは60〜200、特に好ましくは110〜190の範囲にある。
共重合体(B)は、例えば、以下の製造方法により得ることができる。
具体的には、(a−3)下記一般式[I]で表される遷移金属化合物(以下の説明では、「架橋メタロセン化合物」と略称する場合がある。)ならびに、(b)(b−1)有機金属化合物、(b−2)有機アルミニウムオキシ化合物、及び(b−3)遷移金属化合物(a−3)と反応してイオン対を形成する化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物、を含むオレフィン重合触媒の存在下において、エチレン、炭素数3〜20のα−オレフィン及び非共役ポリエンとを共重合することにより製造し得る。該架橋メタロセン化合物を含むオレフィン重合触媒の存在下でエチレンと炭素数が3以上のα−オレフィンと非共役ポリエンとを共重合する場合、生成する共重合体cの更なる高分子量化が可能であるという利点が得られる。
前記Mは、チタン原子、ジルコニウム原子又はハフニウム原子であるが、好ましくはハフニウム原子である。
jは1から4の整数であり、好ましくは2である。
R9−O− ・・・[V]
(式[V]において、R9は水素原子、炭素数1から20の炭化水素基、ケイ素含有基、窒素含有基及びハロゲン含有基からなる群より選ばれる原子又は置換基であり、Oの右に描かれた線はフェニル基との結合を表す。)
[ジメチルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジエチルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジ-n-ブチルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、 [ジシクロペンチルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジシクロヘキシルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[シクロペンチリデン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[シクロヘキシリデン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[ジフェニルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジ-1-ナフチルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジ-2-ナフチルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[ビス(3-メチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-メチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(3,4-ジメチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-n-ヘキシルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-シクロヘキシルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-t-ブチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[ビス(3-メトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-メトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(3,4-ジメトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-メトキシ-3-メチルフェニル)メチレン(η5−シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-メトキシ-3,4-ジメチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-エトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-フェノキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス{4-(トリメチルシロキシ)フェニル}メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
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[ビス(3-クロロフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-クロロフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(3-フルオロフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス(4-フルオロフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス{3-(トリフルオロメチル)フェニル}メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ビス{4-(トリフルオロメチル)フェニル}メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[メチルフェニルメチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[メチル(4-メチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[メチル(4-メトキシフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[メチル{4-(ジメチルアミノ)フェニル}メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[メチル(4-N-モルフォリニルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
[ジメチルシリレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジエチルシリレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジシクロヘキシルシリレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジフェニルシリレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、[ジ(4-メチルフェニル)シリレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリド、
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[1-(η5-シクロペンタジエニル)-2-(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)エチレン]ハフニウムジクロリド、[1-(η5-シクロペンタジエニル)-3-(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)プロピレン]ハフニウムジクロリド、[1-(η5-シクロペンタジエニル)-2-(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)-1,1,2,2-テトラメチルシリレン]ハフニウムジクロリド、[1-(η5-シクロペンタジエニル)-2-(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)フェニレン]ハフニウムジクロリド、及び、これらの化合物のハフニウム原子をジルコニウム原子に置き換えた化合物又はクロロ配位子をメチル基に置き換えた化合物等が挙げられる。これら触媒の中でも、[ビス(4-メチルフェニル)メチレン(η5-シクロペンタジエニル)(η5-2,3,6,7-テトラメチルフルオレニル)]ハフニウムジクロリドが好ましい。
(a)前記一般式[I]で表される架橋メタロセン化合物と、(b)(b−1)有機金属化合物、(b−2)有機アルミニウムオキシ化合物、及び(b−3)架橋メタロセン化合物(a)と反応してイオン対を形成する化合物、からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物と、更に必要に応じて、(c)粒子状担体とから構成される。
以下、各成分について具体的に説明する。
前記共重合体(B)の製造に用いられる(b−1)有機金属化合物として、具体的には下記一般式[VII]〜[IX]のような周期律表第1、2族及び第12、13族の有機金属化合物が用いられる。
(式[VII]中、Ra及びRbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子を示し、mは0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である。)で表される有機アルミニウム化合物。
(式[VIII]中、M2はLi、Na又はKを示し、Raは炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基である。)で表される周期律表第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物。
前記一般式[VIII]で表される化合物として、LiAl(C2H5)4、LiAl(C7H15)4等が挙げられる。
(式[IX]中、Ra及びRbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、M3はMg、Zn又はCdである。)で表される周期律表第2族又は第12族金属を有するジアルキル化合物。
前記共重合体(B)の製造に用いられる(b−2)有機アルミニウムオキシ化合物は、従来公知のアルミノキサンであってもよく、また特開平2−78687号公報に例示されているようなベンゼン不溶性の有機アルミニウムオキシ化合物であってもよい。(b−2)有機アルミニウムオキシ化合物は、1種単独で用いてもよいし2種以上組み合せて用いてもよい。
R1−B(OH)2 …[XI]
(式[XI]中、R1は前記一般式[X]におけるR1と同じ基を示す。)
有機アルミニウム化合物とを、不活性ガス雰囲気下に不活性溶媒中で、−80℃〜室温の温度で1分〜24時間反応させることにより製造できる。
前記共重合体(B)の製造に用いられる架橋メタロセン化合物(a)と反応してイオン対を形成する化合物(b−3)(以下、「イオン化イオン性化合物」という。)としては、特開平1−501950号公報、特開平1−502036号公報、特開平3−179005号公報、特開平3−179006号公報、特開平3−207703号公報、特開平3−207704号公報、USP−5321106号などに記載されたルイス酸、イオン性化合物、ボラン化合物及びカルボラン化合物などを挙げることができる。更に、ヘテロポリ化合物及びイソポリ化合物も挙げることができる。このようなイオン化イオン性化合物(b−3)は、1種単独で又は2種以上組み合せて用いられる。
N,N−ジメチルアニリニウムカチオン、N,N−ジエチルアニリニウムカチオン、N,N,2,4,6−ペンタメチルアニリニウムカチオンなどのN,N−ジアルキルアニリニウムカチオン;
ジ(イソプロピル)アンモニウムカチオン、ジシクロヘキシルアンモニウムカチオンなどのジアルキルアンモニウムカチオンなどが挙げられる。
前記担体(c)は、無機化合物又は有機化合物であって、顆粒状ないしは微粒子状の固体である。
前記無機化合物の中でも、多孔質酸化物、無機ハロゲン化物、粘土、粘土鉱物又はイオン交換性層状化合物が好ましい。
エチレン、α−オレフィン、及び非共役ポリエンを共重合させる際、重合触媒を構成する各成分の使用法、添加順序は任意に選ばれるが、以下のような方法が例示される。
(1)前記化合物(a)を単独で重合器に添加する方法。
(2)前記化合物(a)及び前記化合物(b)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(3)前記化合物(a)を前記担体(c)に担持した触媒成分、前記化合物(b)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(4)前記化合物(b)を前記担体(c)に担持した触媒成分、前記化合物(a)を任意の順序で重合器に添加する方法。
(5)前記化合物(a)と前記化合物(b)とを前記担体(c)に担持した触媒成分を重合器に添加する方法。
重合体(C)は、(C−1)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体、(C−2)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体の水添物、及び(C−3)水添共役ジエン化合物重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの重合体である。重合体(C)は、特に、高温領域における圧縮永久歪み特性の向上を目的として用いられる。
重合体(C−1)は、(C−1−1)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのランダム共重合体、及び(C−1−2)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのブロック共重合体を包含する。
重合体(C−1−1)は芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのランダム共重合体であり、芳香族ビニル化合物としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、p−第3ブチルスチレン等のうちから1種又は2種以上を選択でき、なかでもスチレンが好ましい。また共役ジエン化合物としては、例えば、ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン等のうちから1種又は2種以上が選ばれ、なかでもブタジエン、イソプレン及びこれらの組み合わせが好ましい。
重合体(C−1−2)は、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのブロック共重合体であり、芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックAの少なくとも2個と、共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックBの少なくとも1個とからなる。例えば、A−B−A、B−A−B−A、A−B−A−B−A等の構造を有する芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物ブロック共重合体を挙げることができる。
重合体(C−2)は、(C−2−1)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのランダム共重合体の水添物及び(C−2−2)芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのブロック共重合体の水添物を包含する。
重合体(C−2−1)は芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのランダム共重合体の水添物であり、芳香族ビニル化合物としては、例えばスチレン、t−ブチルスチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、1,1−ジフェニルスチレン、N,N−ジエチル−p−アミノエチルスチレン、ビニルトルエン、p−第3ブチルスチレンなどのうちから1種又は2種以上が選択でき、中でもスチレンが好ましい。
重合体(C−2−2)は芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのブロック共重合体の水添物であり、芳香族ビニル化合物を主体とする少なくとも1個の重合体ブロックAと、共役ジエン化合物を主体とする少なくとも1個の重合体ブロックBとからなるブロック共重合体を水素添加して得られる。例えば、A−B、A−B−A、B−A−B−A、A−B−A−B−A等の構造を有する芳香族ビニル化合物−共役ジエン化合物のブロック共重合体を水素添加して得られる。
重合体(C−3)は、共役ジエン化合物重合体の水素添加物であり、例えば、ブタジエンのブロック共重合体を水素添加して得られる結晶性エチレンブロックと非晶性エチレン−ブテンブロックを有するブロック共重合体(CEBC)等が挙げられる。重合体(C−3)は、単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
フェノール樹脂系架橋剤(D)(本発明において架橋剤(D)とも称す)としては、レゾール樹脂でありアルキル置換フェノール又は非置換フェノールのアルカリ媒体中のアルデヒドでの縮合、好ましくはホルムアルデヒドでの縮合、又は二官能性フェノールジアルコール類の縮合により製造されることも好ましい。アルキル置換フェノールは1〜10の炭素原子のアルキル基置換体が好ましい。更にはp−位において1〜10の炭素原子を有するアルキル基で置換されたジメチロールフェノール類又はフェノール樹脂が好ましい。フェノール樹脂系硬化樹脂は、典型的には、熱架橋性樹脂であり、フェノール樹脂系架橋剤又はフェノール樹脂とも呼ばれる。
本発明の組成物には、重合体(A)、共重合体(B)、重合体(C)及び架橋剤(D)の他に、本発明の効果を損なわない範囲において、添加剤を配合してもよい。添加剤としては、特に限定されないが、軟化剤(E)、無機充填剤(F)等が挙げられる。また、添加剤としては、共重合体(B)以外のゴム(例えば、ポリイソブチレン、ブチルゴム、プロピレン・エチレン共重合体ゴム、プロピレン・ブテン共重合体ゴム及びプロピレン・ブテン・エチレン共重合体ゴムなどのプロピレン系エラストマー、エチレン・プロピレン共重合体ゴムなどのエチレン系エラストマー);熱硬化性樹脂、ポリオレフィンなどの熱可塑性樹脂等の結晶性オレフィン系重合体(A)以外の樹脂;紫外線吸収剤;酸化防止剤;耐熱安定剤;老化防止剤;耐光安定剤、耐候安定剤;帯電防止剤;金属セッケン;脂肪族アミド;ワックスなどの滑剤等、ポリオレフィンの分野で用いられている公知の添加剤が挙げられる。
[熱可塑性エラストマー組成物]
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、好ましくは、重合体(A)、共重合体(B)、重合体(C)及び架橋剤(D)、必要に応じて配合される添加剤を含む混合物を動的に熱処理して架橋(動的架橋)することによって得られる。
本発明の成形体は、本発明の組成物を用いて作製される。
本発明の成形体は、従来の架橋型熱可塑性エラストマーと同等以上の、硬度と、機械特性(引張強度、伸び等)を有しているため、各種用途に用いることができる。また、本発明の組成物は、従来の架橋型熱可塑性エラストマーと比べて優れた耐油性を有しているため、特に、従来の架橋型熱可塑性エラストマーを用いることが困難な分野、例えば、グリースや潤滑油と接触するため、より優れた耐油性が求められる、自動車用の、ホース、パイプ及びブーツ(ブロー成形品)などの自動車部品に好適に用いることができる。更に、本発明の組成物は低硬度かつ耐油性、圧縮永久歪特性に優れているため、自動車部品を中心とした、シール部品、クッション部品、内装表皮材に好適に用いることができる。
[エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体]
[各構造単位のモル量及び質量]
エチレン[A]に由来する構造単位、α−オレフィン[B]に由来する構造単位及び非共役ポリエン[C]に由来する構造単位のモル量及び質量は、1H−NMRスペクトルメーターによる強度測定によって求めた。
ムーニー粘度[ML(1+4)125℃]は、ムーニー粘度計((株)島津製作所製SMV202型)を用いて、JIS K6300(1994)に準じて測定した。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体のヨウ素価は、滴定法により求めた値である。具体的には、以下の方法で行った。
下記実施例及び比較例における熱可塑性エラストマー組成物及び成形体の物性の評価方法は次の通りである。
100t電熱自動プレス(ショージ社製)を用いて、得られた熱可塑性エラストマー組成物のペレットを230℃で6分間プレス成形し、その後、室温で5分間冷却プレスして厚さ3mmのプレスシートを作製した。該シートを用いて、JIS K6253に準拠して、A型測定器を用い、押針接触後直ちに目盛りを読み取った。
100t電熱自動プレス(ショージ社製)を用いて、得られた熱可塑性エラストマー組成物のペレットを230℃で6分間プレス成形し、その後、室温で5分間冷却プレスして厚さ2mmのプレスシートを作製した。
JIS K6301の方法に従って測定した。
なお、試験片は、厚さ2mmのプレスシートから3号ダンベル片を打ち抜いて用いた。 測定温度:23℃
M100:100%伸び時の応力(MPa)
TB:引張破断強度(MPa)
EB:引張破断点伸び(%)
試験油として流動パラフィン(軟質)(ナカライテスク社製コード番号:26132−35)を使用し、2mmプレスシートを80℃×24時間浸漬した。その後サンプル表面をふき取り、n数=2にて重量変化率を測定した。
攪拌翼を備えた容積300Lの重合器を用いて連続的に、エチレン、α−オレフィンとしてプロピレン、非共役ポリエンとして5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)からなる三元共重合体の重合反応を90℃にて行った。
合成例1で得られたエチレン含量が63モル%、ヨウ素価が13、ムーニー粘度[ML(1+4)125℃]が116のエチレン・プロピレン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体ゴム(EPDM)100質量部、メルトフローレート(ASTM D−1238−65T;230℃、2.16kg荷重)が3g/10分、密度が0.91g/cm3のプロピレン単独重合体(PP−1)30質量部、メルトフローレート(ASTM D−1238−65T;230℃、2.16kg荷重)が12g/10分、密度が0.91g/cm3のプロピレン単独重合体(PP−2)8質量部、軟化剤(ダイアナプロセスPW−100、パラフィンオイル、出光興産社製)115質量部、フェノール樹脂系架橋剤として臭素化アルキルフェノール・ホルムアルデヒド樹脂(商品名:SP−1055F、Schenectady社製)8質量部、酸化亜鉛(酸化亜鉛2種、ハクスイテック社製)0.5質量部、水添スチレン系熱可塑性エラストマー(SEBS)(水添スチレン−エチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレン含量30質量%、重量平均分子量23万、水添率95%以上、メルトフローレート(ISO1133;230℃、2.16kg荷重)No Flow、油展量=56(PHR))60質量部及びカーボンブラックマスターバッチ(商品名:PEONY BLACK F32387MM、DIC(株)製)3質量部を押出機(品番 KTX−30、神戸製鋼(株)製、シリンダー温度:C1:50℃、C2:90℃、C3:100℃、C4:120℃、C5:180℃、C6:200℃、C7〜C14:200℃、ダイス温度:200℃、スクリュー回転数:500rpm、押出量:40kg/h)にて、得られた混合物の動的架橋を行い、熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。配合及び結果を表1に示す。
成分及びその配合量を表1に示すように変更する以外は、実施例1と同様にして、熱可塑性エラストマー組成物のペレットを得た。結果を表1に示す。
Claims (13)
- 結晶性オレフィン系重合体(A)30〜50質量部と、
下記要件(1)及び(2)を満たすエチレン・α−オレフィン(炭素数3〜20)・非共役ポリエン共重合体(B)100質量部と、
芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体の水添物及び水添共役ジエン化合物重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの重合体(C)20〜120質量部と、
フェノール樹脂系架橋剤(D)4〜15質量部と、
軟化剤(E)10〜350質量部とを含む熱可塑性エラストマー組成物。
(1)ムーニー粘度[ML(1+4)125℃]110〜230
(2)エチレン由来の構造単位の含有量50〜95モル%。 - エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(B)のα−オレフィンがプロピレンである請求項1に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- フェノール樹脂系架橋剤(D)がハロゲン化フェノール樹脂系架橋剤である請求項1又は2に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 結晶性オレフィン系重合体(A)がプロピレンの単独重合体及び/又はプロピレンと炭素数2〜20のα−オレフィン(但しプロピレンを除く)の共重合体である請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 架橋されている請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を用いて作製された成形体。
- JIS K6253に準拠して求められるデュロメータタイプA硬度(瞬間値)が30〜65である請求項6に記載の成形体。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を用いて作製された自動車部品。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を用いて作製された自動車用ホース。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を用いて作製された自動車用ブーツ。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を用いて作製された自動車用ワイヤーハーネスカバー。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物を用いて作製された自動車用シートアジャスターカバー。
- 結晶性オレフィン系重合体(A)30〜50質量部と、
下記要件(1)及び(2)を満たすエチレン・α−オレフィン(炭素数3〜20)・非共役ポリエン共重合体(B)100質量部と、
芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体、芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物との共重合体の水添物及び水添共役ジエン化合物重合体からなる群から選ばれる少なくとも一つの重合体(C)20〜120質量部と、
フェノール樹脂系架橋剤(D)4〜15質量部とを含む混合物を動的架橋することを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(1)ムーニー粘度[ML(1+4)125℃]110〜230
(2)エチレン由来の構造単位の含有量50〜95モル%。
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