JP2015137305A - 重合体組成物および熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶性オレフィン系重合体(A)と、下記要件(1)満たすエチレン・α−オレフィン(炭素数4〜20)・非共役ポリエン共重合体(B)とを含む重合体組成物。
(1)共重合体(B)の、エチレンに由来する構造単位とα−オレフィン(炭素数4〜20)に由来する構造単位とのモル比が50/50〜69/31である
【選択図】なし
Description
特許文献1には、結晶性ポリオレフィン樹脂とメタロセン系触媒で重合したエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムとから構成される熱可塑性エラストマーが提案されており、
特許文献2には、結晶性ポリオレフィン樹脂とエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体ゴムとを特定の条件下で動的架橋することで得られる熱可塑性エラストマーが提案されている。
(1)共重合体(B)の、エチレンに由来する構造単位とα−オレフィン(炭素数4〜20)に由来する構造単位とのモル比が50/50〜69/31である
(2)共重合体(B)のムーニー粘度ML1+4(125℃)が10〜200である
(3)共重合体(B)の極限粘度(デカリン中135℃)が0.1〜10dl/gである
(4)エチレンに由来する構造単位、α−オレフィン(炭素数4〜20)に由来する構造単位および非共役ポリエンに由来する構造単位の合計100モル%に対する、非共役ポリエンに由来する構造単位の含有量が、0.5〜5.0モル%である
また、本発明によれば、引張強度、破断伸度および圧縮永久歪に優れる成形体を得ることができる。
本発明の重合体組成物は、結晶性オレフィン系重合体(A)と、特定のエチレン・α−オレフィン(炭素数4〜20)・非共役ポリエン共重合体(B)とを含む。
このような重合体(A)と共重合体(B)とを含む組成物を用いることで初めて、常温での高い引き裂き強度および優れた低温シール性をバランスよく満足する成形体を得ることができる。
前記結晶性オレフィン系重合体(A)は、特に制限されないが、1種または2種以上のモノオレフィンを、高圧法または低圧法の何れかにより重合して得られる結晶性の高分子量固体生成物からなる重合体であることが好ましい。このような樹脂としては、例えば、アイソタクチックおよびシンジオタクチックのモノオレフィン重合体が挙げられる。
前記結晶性オレフィン系重合体(A)は、従来公知の方法で合成して得てもよく、市販品を用いてもよい。
前記重合体(A)は、単独で用いてもよく、また2種以上組み合わせて用いてもよい。
このような割合で重合体(A)を用いると、ゴム弾性に優れるとともに、成形加工性に優れる重合体組成物および熱可塑性エラストマー組成物が得られるため好ましい。
前記エチレン・α−オレフィン(炭素数4〜20)・非共役ポリエン共重合体(B)は、エチレンと共に少なくとも1種類以上の炭素数4〜20のα−オレフィンに由来する構造単位、および少なくとも一種以上の非共役ポリエンに由来する構造単位を含む共重合体であり、下記要件(1)満たせば特に制限されない。
前記共重合体(B)は、単独で用いてもよく、また2種以上組み合わせて用いてもよい。
(1)共重合体(B)の、エチレンに由来する構造単位とα−オレフィン(炭素数4〜20)に由来する構造単位とのモル比が50/50〜69/31であり、好ましくは50/50〜65/35であり、より好ましくは55/45〜65/35である。
このような要件(1)を満たす共重合体(B)を含む重合体組成物を用いることで、常温での高い引き裂き強度および優れた低温シール性をバランスよく満足する成形体を得ることができる。
このような共重合体(B)を用いると、常温での高い引き裂き強度および優れた低温シール性をバランスよく満足する成形体を得ることができる。
(2)共重合体(B)のムーニー粘度ML1+4(125℃)が10〜200である
(3)共重合体(B)の極限粘度(デカリン中135℃)が0.1〜10dl/gである
ムーニー粘度は、具体的には、下記実施例に記載の方法で測定することができる。
極限粘度は、具体的には、下記実施例に記載の方法で測定することができる。
ヨウ素価は、具体的には、下記実施例に記載の方法で測定することができる。
このような割合で共重合体(B)を用いると、ゴム弾性に優れるとともに、成形加工に優れる重合体組成物および熱可塑性エラストマー組成物が得られるため好ましい。
エチレン・1−ブテン・1,4−ヘキサジエン共重合体、
エチレン・1−ペンテン・1,4−ヘキサジエン共重合体、
エチレン・1−ヘキセン・1,4−ヘキサジエン共重合体、
エチレン・1−へプテン・1,4−ヘキサジエン共重合体、
エチレン・1−オクテン・1,4−ヘキサジエン共重合体、
エチレン・1−ノネン・1,4−ヘキサジエン共重合体、
エチレン・1−デセン・1,4−ヘキサジエン共重合体、
エチレン・1−ブテン・1−オクテン・1,4−ヘキサジエン共重合体、
エチレン・1−ブテン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−ペンテン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−ヘキセン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−へプテン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−オクテン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−ノネン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−デセン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−ブテン・1−オクテン・5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−ブテン・5−エチリデン−2−ノルボルネン・5−ビニル−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−ペンテン・5−エチリデン−2−ノルボルネン・5−ビニル−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−ヘキセン・5−エチリデン−2−ノルボルネン・5−ビニル−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−へプテン・5−エチリデン−2−ノルボルネン・5−ビニル−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−オクテン・5−エチリデン−2−ノルボルネン・5−ビニル−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−ノネン・5−エチリデン−2−ノルボルネン・5−ビニル−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−デセン・5−エチリデン−2−ノルボルネン・5−ビニル−2−ノルボルネン共重合体、
エチレン・1−ブテン・1−オクテン・5−エチリデン−2−ノルボルネン・5−ビニル−2−ノルボルネン共重合体
・触媒例1
前記メタロセン触媒としては、下記式[I]または[II]で表される遷移金属化合物が挙げられる。
遷移金属化合物の合成のし易さ、製造コストおよび非共役ポリエンの共重合能の観点から、無置換(R1からR4が水素原子)であるシクロペンタジエニル基が好ましい。
Ra、Rb、Rc、Rd、Re、Rf、RgおよびRhは、それぞれ独立に水素原子または炭素数1〜5のアルキル基であり、隣接した置換基と互いに結合して環を形成していてもよい。
以上説明した遷移金属化合物の例は、特開平2011−1497号公報に挙げられている。
また、前記共重合体(B)の製造に好適に使用可能なメタロセン触媒として、下記式(X)で表わされる化合物を挙げることができる。
pが0かつqが1である場合には、Mは+2の酸化状態であり、X'は1,4−ジフェニル−1,3−ブタジエンまたは1,3−ペンタジエンであり、
pが1かつqが0である場合には、Mは+3の酸化状態であり、Xは2−(N,N−ジメチルアミノ)ベンジルである。
前記共重合体(B)は、例えば、以上挙げたメタロセン触媒を主触媒とし、ホウ素系化合物および/またはトリアルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物を共触媒として用いて合成することができる。
ジ(イソプロピル)アンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリ(n−ブチル)アンモニウムテトラキス(2,3,4,6−テトラフルオロフェニル)ボレート、ジメチル(t−ブチル)アンモニウムテトラキス(2,3,4,6−テトラフルオロフェニル)ボレート、およびジシクロヘキシルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートなどのジアルキルアンモニウム塩;
トリフェニルホスホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、トリ(o−トリル)ホスホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、およびトリ(2,6−ジメチルフェニル)ホスホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートなどの三置換されたホスホニウム塩;
ジフェニルオキソニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ジ(o−トリル)オキソニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、およびジ(2,6−ジメチルフェニル)オキソニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートなどの二置換されたオキソニウム塩;
ジフェニルスルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、ジ(o−トリル)スルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート、およびビス(2,6−ジメチルフェニル)スルホニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートなどの二置換されたスルホニウム塩が挙げられる。
前記共重合体(B)を合成する際の反応温度は、通常−20〜200℃であり、好ましくは0〜150℃である。重合圧力は通常0MPaを超えて8MPa(ゲージ圧)以下、好ましくは0MPaを超えて5MPa(ゲージ圧)以下の範囲である。
以上説明した重合溶媒のうち、得られる共重合体(B)を分離、精製する観点から、ヘキサンが好ましい。
さらに、使用する共触媒の量により得られる共重合体(B)の分子量を調節することもできる。
また、重合反応に用いるエチレンと非共役ポリエンとの仕込みのモル比(エチレン/非共役ポリエン)は、得られる共重合体(B)中のエチレンに由来する構造単位と非共役ポリエンに由来する構造単位とのモル比が前記範囲になるような比であることが好ましく、具体的には、好ましくは50/50〜99/1、より好ましくは60/40〜99/1である。
本発明の重合体組成物は、低温特性、引張強度、破断伸度およびゴム的性質により優れる成形体を得ることができるなどの点から、該組成物を動的架橋することが好ましく、この場合、前記重合体組成物は、架橋剤、好ましくは下記のような有機過酸化物を含むことが望ましい。
本発明において、「動的架橋」とは、前記重合体組成物にせん断力を加えながら架橋することをいう。
有機過酸化物の配合量を前記範囲にすることにより、成形性に優れる組成物が得られ、また、得られる成形体は、適度な架橋度を有し、十分な耐熱性、引張特性、弾性回復、反発弾性を有する。
本発明の重合体組成物には、前記重合体(A)および共重合体(B)の他に、本発明の効果を損なわない範囲において、従来公知の添加剤を配合してもよく、具体的には、必要に応じて軟化剤(C)や無機充填剤(D)を配合することができる。また、前記添加剤として、さらに、ポリイソブチレン、ブチルゴム、プロピレン・エチレン共重合体ゴム、エチレン・プロピレン共重合体ゴム等の他のゴム;熱硬化性樹脂やポリオレフィンなどの熱可塑性樹脂等の他の樹脂;従来公知の耐熱安定剤;老化防止剤;耐候安定剤;帯電防止剤;金属セッケン;ワックス等の滑剤などが挙げられる。
これらのその他の成分は、それぞれ単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、前記重合体組成物を動的架橋して得られ、好ましくは、前記重合体(A)と、共重合体(B)と、必要に応じて配合されるその他の成分との混合物を、架橋剤、好ましくは、前記有機過酸化物の存在下に、動的に熱処理して架橋することによって得られる。
なお、本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、前記重合体組成物が部分的架橋された組成物であってもよく、完全に架橋された組成物であってもよい。
本発明において、「動的に熱処理する」とは、前記重合体組成物を溶融状態で混練することをいう。
このため、本発明の熱可塑性エラストマー組成物および該組成物を従来公知の方法で成形して得られる成形体は、冷蔵庫のパッキンなどの低温下で使用されるシール材、自動車部品、工業機械部品、電子・電気機器部品、建材等に好適に使用することができる。
下記合成例で得られた共重合体中のエチレン、α−オレフィンおよび非共役ポリエンに由来する構造単位のモル量は、1H−NMRスペクトルメーターによる強度測定によって求めた。結果を表2に示す。
なお、表2中のエチレン/α−オレフィンの欄の値は、エチレンに由来する構造単位とα−オレフィンに由来する構造単位との合計を100とした時の値であり、表2中の非共役ポリエン含量の値は、エチレン、α−オレフィンおよび非共役ポリエンに由来する構造単位の合計100モル%に対する値である。
下記合成例で得られた共重合体のヨウ素価は、滴定法により求めた値である。具体的には、以下の方法で行った。
下記合成例で得られた共重合体0.5gを四塩化炭素60mlに溶解し、少量のウィス試薬および20%ヨウ化カリウム溶液を加え、0.1mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で適定した。終点付近では澱粉指示薬を加え、よく攪拌しながら薄紫色が消えるところまで適定し、試料100gに対する消費されるハロゲンの量としてヨウ素のg数を算出した。
下記合成例で得られた共重合体の極限粘度[η]は、デカリン溶媒を用いて、135℃で測定した値である。具体的には、下記合成例で得られた共重合体ペレット約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定した。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度として求めた(下式参照)。結果を表2に示す。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
下記合成例で得られた共重合体のムーニー粘度ML1+4(125℃)は、ムーニー粘度計((株)島津製作所製SMV202型)を用いて、JIS K6300(1994)に準じて測定した。結果を表2に示す。
得られた成形体の平らな部分を重ねて厚み6mmとし、JIS K6253に従い硬度を測定した。なお、瞬間値とは針状圧子が試料に触れ、負荷がかかり始める瞬間の硬度のことをいい、15秒後とは圧子に負荷がかかり始めて15秒経過時の硬度のことをいう。
得られた成形体を用い、ISO 815に従って、直径3cmの円状にサンプルを切り取った後、六枚を重ね、23℃で22時間処理後の圧縮永久歪および−30℃で22時間処理後の圧縮永久歪を測定した。
得られた成形体をJIS K6251に従い、測定温度23℃、引張速度500mm/分の条件で引張試験を行い、引き裂き強度を測定した。
容積300リットルの撹拌翼付き重合器を用いて60℃の温度下で連続的にエチレン、1−ブテンおよび5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)からなる三元共重合体の合成を行った。
このとき、重合溶媒としてヘキサン(フィード量26.5kg/h)を使用し、エチレンフィード量を4.3kg/h、1−ブテンフィード量を14.4kg/h、ENBフィード量を700g/h、水素フィード量を5.0ノルマルリットル/hとして重合器に連続的に供給した。重合圧力を1.6MPa-Gに保持しながら、主触媒として前記式(XI)で表される化合物(t−ブチルアミド)−ジメチル(η5−2−メチル−s−インダセン−1−イル)シランチタニウム(II)1,3−ペンタジエンをフィード量が0.003mmol/hとなるように重合器に連続的に供給した。共触媒として(C6H5)3CB(C6F5)4を0.017mmol/h、有機アルミニウム化合物としてトリイソブチルアルミニウム(以下「TIBA」ともいう。)を10mmol/hとなるように重合器にそれぞれ連続的に供給した。
このようにして、エチレン、1−ブテンおよびENBからなる共重合体(以下「EBDM−1」ともいう。)を17.2重量%含む重合溶液を得た(重合時間:2.12時間)。得られた重合溶液を大量のメタノールに投入して、EBDM−1を析出させた後、析出物を80℃で24時間減圧乾燥した。
合成例1において、重合条件を下記表1に示すように変更した以外は、合成例1と同様にして、それぞれ、エチレン・1−ブテン・ENB共重合体(以下それぞれ、「EBDM−2」および「EBDM−3」ともいう。)を18.2重量%および10.6重量%含む重合溶液を得た。その後、合成例1と同様にしてEBDM−2およびEBDM−3を得た。
合成例1において、エチレンフィード量を4.1kg/h、プロピレンフィード量を3.5kg/h、ENBフィード量を300g/h、水素フィード量を1ノルマルリットル/hに変更した以外は、合成例1と同様にして、エチレン・プロピレン・ENB共重合体(以下「EPDM−2」ともいう。)を合成した。
合成例1において、エチレンフィード量を4.6kg/h、プロピレンフィード量を3.0kg/h、ENBフィード量を420g/h、水素フィード量を2ノルマルリットル/hに変更した以外は、合成例1と同様にして、エチレン・プロピレン・ENB共重合体(以下「EPDM−3」ともいう。)を合成した。
結晶性オレフィン系重合体(A)として、40重量部のポリプロピレン(EL−Pro(登録商標)P740J、SCG Chemicals Co., Ltd.製)、共重合体(B)として、60重量部の合成例1で得られたEBDM−1、20重量部のパラフィン系プロセスオイル(ダイアナプロセスオイル(登録商標)PW−100、出光興産(株)製)、0.46重量部のPHSA(商品名:パーヘキサ25B、化合物名:2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン単一製品、日油(株)製)、および、0.46重量部のDVB−810(ジビニルベンゼン混合物、新日鐵化学(株)製)をヘンシェルミキサー中で充分混合した。次いで、得られた混合物をバンバリーミキサーに投入し、180℃で10分間混練した後、オープンロールを通してシート状にし、シートカッターで切断して角ペレット(熱可塑性エラストマー組成物)を得た。
実施例1において、EBDM−1の代わりに、それぞれ、EBDM−2、EBDM−3、EPDM−2およびEPDM−3を用いた以外は、実施例1と同様にして、角ペレットを得た。
Claims (4)
- 結晶性オレフィン系重合体(A)と、
下記要件(1)満たすエチレン・α−オレフィン(炭素数4〜20)・非共役ポリエン共重合体(B)とを含む重合体組成物。
(1)共重合体(B)の、エチレンに由来する構造単位とα−オレフィン(炭素数4〜20)に由来する構造単位とのモル比が50/50〜69/31である - 前記重合体(A)と共重合体(B)とを、(A)/(B)=90/10〜10/90の質量比で含有する、請求項1に記載の重合体組成物。
- 前記共重合体(B)がさらに以下の要件(2)〜(4)の少なくとも1つを満たす、請求項1または2に記載の重合体組成物。
(2)共重合体(B)のムーニー粘度ML1+4(125℃)が10〜200である
(3)共重合体(B)の極限粘度(デカリン中135℃)が0.1〜10dl/gである
(4)エチレンに由来する構造単位、α−オレフィン(炭素数4〜20)に由来する構造単位および非共役ポリエンに由来する構造単位の合計100モル%に対する、非共役ポリエンに由来する構造単位の含有量が、0.5〜5.0モル%である - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の重合体組成物を動的架橋して得られる、熱可塑性エラストマー組成物。
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