JPWO2015141592A1 - ポリカーボネート樹脂および光学フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(B)下記式で表される単位(B)、
および(C)脂肪族ジオール化合物および/または脂環族ジオール化合物から誘導されるカーボネート単位(C)を含み、下記式(I)〜(II)を満たすポリカーボネート樹脂。
(I)単位(A)と単位(B)とのモル比(A)/(B)が0.2〜11.0
(II)単位(A)+単位(B)と単位(A)+単位(B)+単位(C)のモル比{(A+B)/(A+B+C)}が0.30〜0.60
2.ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度が128℃〜155℃である前項1記載のポリカーボネート樹脂。
(III)0.001 < [{単位(B)−単位(B)のカーボネート結合}/全カーボネート結合]< 0.3
5.前項1記載のポリカーボネート樹脂より形成される光学フィルム。
0.60 ≦ R(450)/R(550)≦ 1.00 (1)
1.01 ≦ R(650)/R(550)≦ 1.40 (2)
を満たす前項7記載の位相差フィルム。
<ポリカーボネート樹脂>
本発明の光学フィルムは、単位(A)、単位(B)および単位(C)を含むポリカーボネート樹脂から形成される。
(単位(A))
単位(A)は下記式で表される。
(単位(B))
単位(B)は下記式で表される。
(単位(C))
単位(C)は、脂肪族ジオール化合物および/または脂環族ジオール化合物から誘導されるカーボネート単位(C)である。脂肪族ジオール化合物および脂環式ジオール化合物としては、国際公開第2004/111106号パンフレット、国際公開第2011/021720号パンフレットに記載のジオール化合物やジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコールなどのオキシアルキレングリコール類が挙げられる。
(組成比)
本発明のポリカーボネート樹脂の組成比は、単位(A)と単位(B)のモル比(A)/(B)は0.2〜11.0であり、0.3〜8.0が好ましく、0.4〜6.0がより好ましく、0.4〜3.0がさらに好ましく、0.5〜2.5がもっとも好ましい。モル比(A)/(B)は11.0を超えると、耐久安定性に劣り、位相差低下が発生し、好ましくない。またモル比(A)/(B)0.2未満では可とう性に劣り、フィルムが割れやすくなり好ましくない。
(その他のジオール)
その他のジオールとしては芳香族ジヒドロキシ化合物が挙げられる。具体的には、α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼン(ビスフェノールM)、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジメチルジフェニルスルフィド、ビスフェノールA、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン(ビスフェノールC)、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン(ビスフェノールAF)、および1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)デカンなどが挙げられる。
(カーボネート結合比)
本発明のポリカーボネート樹脂において、単位(B)同士のカーボネート結合比が下記式(III)を満たすことが好ましい。
(III)0.001 < [{単位(B)−単位(B)のカーボネート結合}/全カーボネート結合]< 0.3
単位(B)同士のカーボネート結合比が0.002〜0.2がより好ましく、0.004〜0.18がさらに好ましく、0.01〜0.15が特に好ましく、0.05〜0.13がもっとも好ましい。カーボネート結合比が0.3以上では耐久安定性試験時に位相差低下が発生し、好ましくない。またカーボネート結合比は低いことが好ましいが、重合反応において少なくとも0.001以上は生成する。単位(B)−単位(B)のカーボネート結合は分子運動性が高いと考えられ、耐久試験時に緩和減少が起こり、位相差が低下すると考えられる。
(比粘度:ηSP)
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂の比粘度(ηSP)は、0.20〜1.50が好ましい。比粘度が0.20〜1.50のとき強度及び成形加工性が良好となる。比粘度(ηSP)は、より好ましくは0.25〜1.20であり、さらに好ましくは0.30〜0.80である。
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
なお、具体的な比粘度の測定としては、例えば次の要領で行うことができる。まず、ポリカーボネート樹脂をその20〜30倍重量の塩化メチレンに溶解し、可溶分をセライト濾過により採取した後、溶液を除去して十分に乾燥し、塩化メチレン可溶分の固体を得る。かかる固体0.7gを塩化メチレン100mlに溶解した溶液から20℃における比粘度を、オストワルド粘度計を用いて求める。
(ガラス転移温度:Tg)
本発明に使用されるポリカーボネート樹脂のガラス転移温度(Tg)は、好ましくは128〜155℃、より好ましくは133〜150℃、さらに好ましくは135〜148℃、最も好ましくは137〜148℃の範囲である。ガラス転移温度(Tg)が128℃より低いと、耐熱安定性に劣り、位相差値が経時変化して表示品位に影響を与える場合がある。またガラス転移温度(Tg)が155℃より高いと溶融製膜しようとする場合、粘度が高すぎて困難となることがある。ガラス転移温度(Tg)はティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製2910型DSCを使用し、昇温速度20℃/minにて測定する。
(光弾性定数)
本発明に使用されるポリカーボネート樹脂の光弾性定数の絶対値は、好ましくは30×10−12Pa−1以下、より好ましくは28×10−12Pa−1以下、さらに好ましくは25×10−12Pa−1以下、特に好ましくは23×10−12Pa−1以下である。絶対値が30×10−12Pa−1より大きいと、応力による複屈折が大きく、位相差フィルムとして使用する場合に光抜けが起こり易くなる。光弾性定数はフィルムから長さ50mm、幅10mmの試験片を切り出し、日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し測定する。
(ポリカーボネート樹脂の製造方法)
ポリカーボネート樹脂は、フルオレンジヒドロキシ成分、脂肪族ジオール成分および炭酸ジエステルを溶融重合して製造することができる。
<光学フィルム>
本発明の光学フィルムについて説明する。この光学フィルムとは、光学用途に使用されるフィルムである。具体的には、位相差フィルム、プラセル基板フィルム、偏光板保護フィルム、反射防止フィルム、輝度上昇フィルム、光ディスクの保護フィルム、拡散フィルム等が挙げられる。特に、位相差フィルム、偏光板保護フィルム、反射防止フィルムが好ましい。
(厚み等)
本発明の光学フィルムの厚みは、好ましくは20〜200μm、より好ましくは20〜150μmの範囲である。この範囲であれば、延伸による所望する位相差値が得やすく、製膜も容易で好ましい。
(波長分散性)
本発明で使用されるポリカーボネート樹脂を用いてなる未延伸フィルムを延伸することで、波長400〜800nmの可視光領域において、フィルム面内の位相差が短波長になるほど小さくなる逆波長分散性を示す光学フィルムを得ることができる。かかる延伸された位相差フィルムは、下記式(1)及び(2)の条件を満たすことが望ましい。
1.01 < R(650)/R(550)<1.40 (2)
好ましくは、下記式(1−1)及び(2−1)の条件を満たす。
1.02<R(650)/R(550)<1.35 (2−1)
より好ましくは、下記式(1−2)及び(2−2)の条件を満たす。
1.03<R(650)/R(550)<1.30 (2−2)
さらに好ましくは、下記式(1−3)及び(2−3)の条件を満たす。
1.03<R(650)/R(550)<1.20 (2−3)
特に好ましくは、下記式(1−4)及び(2−4)の条件を満たす。
1.03<R(650)/R(550)<1.10 (2−4)
最も好ましくは、下記式(1−5)及び(2−5)の条件を満たす。
1.03<R(650)/R(550)<1.10 (2−5)
ここで面内の位相差値Rとは下記式で定義されるものであり、フィルムに垂直方向に透過する光のX方向とそれと垂直のY方向との位相の遅れを現す特性である。
但し、nxはフィルム面内の主延伸方向の屈折率であり、nyはフィルム面内の主延伸方向と垂直方向の屈折率であり、dはフィルムの厚みである。ここで、主延伸方向とは一軸延伸の場合には延伸方向、二軸延伸の場合にはより配向度があがるように延伸した方向を意味しており、化学構造的には高分子主鎖の配向方向を指す。
フィルムから長さ50mm、幅10mmの試験片を切り出し、日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し光弾性定数を測定した。
フィルムから長さ100mm、幅70mmの試験片を切り出し、Tg+10℃の延伸温度で2.0倍縦延伸し、得られた位相差フィルムの中央部分を日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し位相差波長分散性を測定した。
ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製2910型DSCを使用し、窒素雰囲気下、昇温速度20℃/minにて測定した。
日本電子社製JNM−AL400のプロトンNMRにて測定し、ポリマー組成比を算出した。
20℃で塩化メチレン100mlにポリカーボネート樹脂0.7gを溶解した溶液からオストワルド粘度計を用いて求めた。
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
6.製膜性
(株)テクノベル製15φ二軸押出混練機に幅150mm、リップ幅500μmのTダイとフィルム引取り装置を取り付け、8時間製膜した際にフィルムの破断により製膜が中断した場合は×、破断なく巻き取れた場合は○とした。
延伸フィルムを85℃、250時間熱処理後、位相差を測定し、位相差低下量を評価した。位相差低下量は6nm以下が好ましく、5nm以下がより好ましく、4nm以下がさらに好ましく、3nm以下が特に好ましい。
ポリビニルアルコールにヨウ素が吸着配向している偏光子フィルムを2枚のトリアセチルセルロースフィルムにより挟んだ構造で、その片面にアクリル系感圧接着剤層が設けられている直線偏光板を用意した。実施例で作成した延伸フィルムを積算照射量1500Jの条件でコロナ放電処理を施し、そのコロナ放電処理面を、前記直線偏光板へアクリル系感圧接着剤層側に45°の角度で張り合わせた。上記偏光板を2枚作成し、無アルカリガラス(コーニングジャパン社製、商品名:EAGLE2000)に粘着剤を介し図1に示したように貼り合わせた。構成した円偏光板を90℃240分保管した直後にバックライトを当てた時の透過光の光抜けを目視で評価し、光抜けのない場合は○、やや光りぬけが見られた場合は△、全体的に光抜けが見られる場合を×とした。
[実施例1]
<ポリカーボネート共重合体の製造>
9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(以下BCFと略す)14.8部,9−ビス[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]フルオレン(以下BPEFと略す)70.5部、3,9−ビス(2−ヒドロキシ−1,1−ジメチルエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5.5)ウンデカン(以下SPGと略す)58.4部、ジフェニルカーボネート85.7部および触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド3.6×10−3部と炭酸水素ナトリウム1.6×10−4部を窒素雰囲気下180℃に加熱し溶融させた。その後、30分かけて減圧度を13.4kPaに調整した。その後、20℃/hrの速度で260℃まで昇温を行い、10分間その温度で保持した後、1時間かけて減圧度を133Pa以下とした。合計6時間撹拌下で反応を行った。
次に、(株)テクノベル製15φ二軸押出混練機に幅150mm、リップ幅500μmのTダイとフィルム引取り装置を取り付け、得られたポリカーボネート共重合体をフィルム成形することにより透明な押出しフィルムを得た。評価結果を表1に記載した。
[実施例2]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF22.2部、BPEF60.2部、SPG59.6部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[実施例3]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF25.2部、BPEF51.6部、SPG63.2部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[実施例4]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF32.6部、BPEF39.6部、SPG65.6部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[実施例5]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF38.5部、BPEF29.2部、SPG68.0部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[実施例6]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF43.0部、BPEF22.4部、SPG69.1部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[実施例7]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF22.2部、BPEF49.9部、イソソルビド(以下ISSと略す)31.5部、分子量1000のポリエチレングリコール(以下PEGと略す)3.9部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[実施例8]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF32.6部、BPEF32.7部、ISS32.9部、PEG5.9部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF38.5部、BPEF20.6部、ISS34.4部、PEG7.8部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[実施例10]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF29.6部、BPEF29.2部、ISS24.6部、ジエチレングリコール(以下DEGと略す)8.3部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[比較例1]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF3.0部、BPEF92.9部、SPG52.5部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[比較例2]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF5.9部、BPEF84.3部、SPG56.0部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[比較例3]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF50.4部、BPEF6.9部、SPG73.9部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[比較例4]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF53.4部、BPEF3.4部、SPG73.9部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[比較例5]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF26.7部、BPEF17.2部、SPG85.8部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
[比較例6]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
BCF3.0部、BPEF86.0部、ISS26.9部、PEG3.9部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、脂肪族芳香族ポリカーボネート共重合体を得た。
次に実施例1と同様にしてフィルムを作成した。評価結果を表1に記載した。
2.延伸フィルム
3.無機ガラス
4.延伸フィルム
5.偏光板
Claims (9)
- (A)下記式で表される単位(A)、
(B)下記式で表される単位(B)、
および(C)脂肪族ジオール化合物および/または脂環族ジオール化合物から誘導されるカーボネート単位(C)を含み、下記式(I)〜(II)を満たすポリカーボネート樹脂。
(I)単位(A)と単位(B)とのモル比(A)/(B)が0.2〜11.0
(II)単位(A)+単位(B)と単位(A)+単位(B)+単位(C)のモル比{(A+B)/(A+B+C)}が0.30〜0.60 - ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度が128℃〜155℃である請求項1記載のポリカーボネート樹脂。
- ポリカーボネート樹脂の光弾性定数が30×10−12Pa−1以下である請求項1記載のポリカーボネート樹脂。
- ポリカーボネート樹脂の単位(B)同士のカーボネート結合比が下記式(III)を満たす請求項1記載のポリカーボネート樹脂。
(III)0.001 < [{単位(B)−単位(B)のカーボネート結合}/全カーボネート結合]< 0.3 - 請求項1記載のポリカーボネート樹脂より形成される光学フィルム。
- 光学フィルムが溶融押出法により成形したものである請求項5記載の光学フィルム。
- 光学フィルムが、未延伸フィルムを延伸してなる位相差フィルムである請求項5記載の光学フィルム。
- 波長450nm、550nm、及び650nmにおけるフィルム面内の位相差値R(450)、R(550)、及びR(650)が、下記式(1)及び(2)
0.60 ≦ R(450)/R(550)≦ 1.00 (1)
1.01 ≦ R(650)/R(550)≦ 1.40 (2)
を満たす請求項7記載の位相差フィルム。 - 請求項8記載の位相差フィルムを具備した液晶表示装置または有機EL表示装置。
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